CN116324016A - 用于沉积oled层的具有运行管路/出口管路的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于在基底(9)上沉积层或者用于提供用于沉积这种层的蒸汽的装置和方法，所述装置具有用于蒸发由计量装置(2)提供的非气态的初始材料的蒸发器(1)、将所述蒸发器(1)与切换阀装置(4)流体连接的蒸汽管路(3)，借助所述切换阀装置能够使与载气一起通过所述蒸汽管路(3)输送的蒸汽选择性地进入涂层反应器(7)的处理室(6)或者从所述处理室旁导引经过，并且所述装置还具有布置在所述蒸汽管路(3)中的传感器(5)，所述传感器用于确定通过所述蒸汽管路(3)输送的蒸汽的浓度或者分压。为了避免在切换时由用作传感器的QCM传感器产生错误的信号，在所述传感器(5)和所述切换阀装置(4)之间存在优选由石墨泡沫构成的压力屏障(8)。

Description

用于沉积OLED层的具有运行管路/出口管路的装置

技术领域

本发明涉及一种用于在基底上沉积层或者用于提供用于沉积这种层的蒸汽的装置，所述装置具有用于蒸发由计量装置提供的非气态的初始材料的蒸发器、将蒸发器与切换阀装置流体连接的蒸汽管路，借助所述切换阀装置能够使与载气一起通过蒸汽管路输送的蒸汽选择性地进入涂层反应器的处理室或者从所述处理室旁导引经过，所述装置还具有布置在蒸汽管路中的传感器，所述传感器用于确定通过蒸汽管路输送的蒸汽的浓度或者分压。

本发明还涉及一种用于在基底上沉积层的方法，在所述方法中，通过蒸发器使由计量装置提供的非气态的初始材料蒸发，由此产生的蒸汽与载气共同通过蒸汽管路向切换阀装置导引，并且从那里选择性地进入涂层反应器的处理室或者从所述处理室旁边导引经过，其中，通过布置在蒸汽管路中的传感器确定通过蒸汽管路输送的蒸汽的浓度或者分压。

背景技术

用于沉积OLED层的装置在现有技术中已知。DE 102014 102484 A1描述了一种包括蒸发器的装置，该蒸发器用于蒸发有机的非气态的初始材料。

DE 10 2017106 968 A1例如描述了一种传感器，该传感器可以用于测量蒸汽管道中的蒸汽的蒸汽压力或者浓度。DE 10 2020 103822 A1描述了一种用于为OLED涂层装置提供蒸汽的气体供给系统。

现有技术还包括US 10,256,126 B2、US 9,856,563 B2和US 5,288,325 A，其描述了一种具有鼓泡器的CVD反应器装置，在所述鼓泡器中存储有TEOS，该TEOS通过管道输送到CVD反应器的气体入口元件中。在管道中存在节流阀。

在用于沉积OLED层的装置或者在用于沉积OLED层的方法中，由定量装置提供非气态的初始材料。计量装置设置为，使得该计量装置提供粉末或者液体的在时间上基本上均匀的质量流。粉末或者液体以气溶胶的形式被载气从计量装置向蒸发器输送。由于粉末的不同的颗粒尺寸或者其它原因、尤其是计量装置的机械缺陷，使得粉末的时间上的质量流波动。这些波动可以主要通过改变载气质量流和/或者改变蒸发器内的蒸发面的蒸发温度等方式进行补偿。从蒸发器流出的质量流通过QCM传感器测量。QCM传感器的传感器信号不仅对蒸汽管路中的蒸汽的分压或者浓度敏感，而是也对蒸汽管道内的总压力敏感。

在按照本发明的装置中设置有切换阀装置，通过所述切换阀使由蒸发器提供的蒸汽质量流能够选择性通过运行管路直接导引至涂层反应器的气体入口元件中，或者可以通过出口管路从涂层反应器旁边导引经过。通过这种装置使蒸汽的质量流可以在实际的涂覆过程开始前稳定到预设值。在蒸汽的质量流稳定后，切换阀装置被切换为，使得蒸汽不再流动经过出口管路，而是通过运行管路流入气体入口元件中。在切换时产生总压力的短时间的波动。这些波动在总压力的关于时间的图表中可以被识别为波并且干扰用于使蒸汽的质量流保持恒定的调控装置的调控特性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题为提供克服上述缺点的措施。本发明所要解决的技术问题尤其在于提供措施，通过所述措施使得即使在使用切换阀装置时也能够在切换的时间点确保蒸汽的均匀的质量流。

所述技术问题通过在权利要求中给出的技术教导解决，其中，从属权利要求不仅是本发明的并列权利要求中有利的扩展设计，而且是所述技术问题的独立解决方案。

首先主要设置布置在传感器和切换阀装置之间的压力屏障。压力屏障设计为，在载气和由载气输送的蒸汽流动经过压力屏障时，在压力屏障的上游产生比压力屏障的下游略高的压力。在总压力为150帕时，压力屏障处的压力降可以大于5帕，从而不高于5帕的压力峰值能够被充分地平滑化。在本发明的一个优选的设计方案中，压力屏障由开孔的泡沫体构成。在此涉及固体泡沫体并且尤其是石墨泡沫体。压力屏障优选填充蒸汽管路的整个自由横截面。蒸汽管路可以是DN40的管。切换阀装置具有至少两个阀。第一阀根据阀位置将蒸汽管路与运行管路连接或者从运行管路断开，载气通过所述运行管路将蒸汽向涂层反应器的气体入口元件输送。切换阀装置还包括第二阀，所述第二阀根据阀位置将蒸汽管路与出口管路连接或者从出口管路断开，其中，出口管路将由载气输送的蒸汽从涂层反应器旁边导引经过。可以设置排放管路，涂层反应器的出口管路和气体排放管路通入该排放管路中。此外规定，压力屏障可以由加热装置进行加热。加热装置可以是加热套筒。然而也可以规定，尤其是在压力屏障为由开孔的石墨泡沫构成的情况下，压力屏障通过流过的电流进行加热。在这种情况下，加热装置由电极构成，通过所述电极使电流能够通过压力屏障进行传导。通过加热装置使压力屏障优选能够被加热到20至450℃之间的范围中的温度。可以设置调控装置，通过所述调控装置将压力屏障的温度调控到预设温度。该调控装置可以集成在用于调控蒸汽的质量流的调控装置中。通过用于调控蒸汽的质量流的调控装置能够改变蒸发器内的蒸发面的温度。调控装置也能够改变流过计量装置的载气的质量流。这两个调节变量以现有技术中已知的方式变化，以实现流过蒸汽管道的蒸汽的恒定的质量流。为此，通过传感器、尤其是QCM传感器确定蒸汽管路中的蒸汽的分压或者浓度。可选地可以设置压力传感器，通过所述压力传感器能够确定蒸汽管路内的气体压力。

蒸发器内的压力可处于1mbar至80mbar之间的范围中。然而压力范围优选处于2mbar到40mbar之间的范围中。特别优选的是，蒸发器内的压力最大为10mbar。典型的压力处于3mbar到4mbar之间的范围中。在优选加热的压力屏障上方，压力可以下降到0.1mbar至10mbar之间的范围中。压力降优选处于1mbar至5mbar或者1mbar至3mbar之间的范围中。典型的压力处于1mbar到2.5mbar之间的范围中。设置有两个测量探头，所述测量探头分别优选布置在压力屏障上游的死点容积中。所涉及的是QCM传感器和压力测量设备。

附图说明

以下参照附图阐述本发明的实施例。在附图中：

图1示意性地示出了用于在基底上沉积层的装置的第一实施例的元件，

图2示出了按照线II-II剖切压力屏障8得到的剖面，

图3示意性地示出了当总压力Ptot由于切换阀装置4的切换而短暂地变化时，通过蒸汽管路3的蒸汽的质量流Q的由传感器5确定的测量值的时间上的变化曲线，

图4在与图1对应的示图中示出了第二实施例。

具体实施方式

涂层反应器7具有压力密闭的壳体，在所述壳体中存在气体入口元件16。气体入口元件16可以与莲蓬头相似地具有布置在排气面上的多个排气开口，所述排气开口通入处理室6中，所述处理室的底部由基座18构成。待涂覆的基底9可以放置在基座18上。在气体入口元件16达到高于通过图1所示的装置馈入气体入口元件16的蒸汽的凝结温度的增高的温度时，基座18被冷却至低于蒸汽的凝结温度的温度，从而使所述蒸汽能够在基底9的表面上凝结。

为了产生蒸汽，通过质量流控制器10产生载气的质量流、例如惰性气体或者氮气的质量流，所述载气通过载气输入管路11馈入计量装置2中。计量装置2包含原则上由现有技术已知的器件，以便在载气流中产生尽可能稳定的粉末的流。由此产生的气溶胶被向蒸发器1输送。由于粉末的不均匀的颗粒尺寸和其他机械上的不足，气溶胶的质量流在时间上波动。

在蒸发器1中存在未示出的蒸发面，所述蒸发面将蒸发热输入气溶胶中，通过所述蒸发热能够使气溶胶颗粒蒸发。蒸发面的温度可以借助调控装置9改变，通过所述调控装置也控制流动经过质量流控制器10的载气的质量流。通过这两个控制参数能够补偿气溶胶的上述在时间上的波动。

蒸发器1中产生的蒸汽通过蒸汽管路3向切换阀装置4输送。蒸汽管路3内的蒸汽的分压或者蒸汽的浓度借助QCM传感器5以现有技术中已知的方式确定。此外，可以通过压力设备12确定蒸汽管路3内的气体总压力。

切换阀装置4能够选择性地将从蒸汽管路3流出的气体流馈入运行管路15或者出口管路17中。切换阀装置4为此具有至少一个第一阀13和第二阀14。如果第一阀13打开并且第二阀14关闭，则由载气输送的蒸汽馈入运行管路中，所述运行管路通入气体入口元件16中。而如果第一阀13关闭并且第二阀14打开，则由载气输送的蒸汽从涂层反应器7旁边导引经过地进入出口管路17。从涂层反应器7流出的气体流通入排放管路20中，出口管路17也可以通入所述排放管路中。

在切换切换装置4的阀13、14时可能形成压力峰值，所述压力峰值可能短暂地导致蒸汽管路3内的总压力升高。切换时的压力波动可以被认为是压力-时间图表中的波。这种波的时间长度为0.5秒至2秒。这种波的振幅约为5Pa。图3示出了在阀13、14在时间点t1和t2切换时总压力P_tot的时间变化曲线。Q表示QCM传感器5的测量值，所述测量值呈现了与实际情况不相符的在时间T1、T2升高的浓度或者提高的分压。

按照本发明，在蒸汽管道3内的QCM传感器5和切换阀装置4之间存在压力屏障8。在所述实施例中，压力屏障8紧邻地布置在切换阀装置4前面。在所述实施例中，压力屏障8由可以用加热装置19加热的开孔的石墨泡沫构成。加热装置19可以是加热套筒或者电极，通过所述电极可以将电流导引通过石墨泡沫。泡沫可以是100ppi的泡沫。泡沫体可以具有30mm至5mm，优选40mm的沿着流动方向测量的厚度。通过加热装置19使压力屏障能够被加热至高达450℃的温度。

图1和图4所示的两个实施例的区别主要在于蒸发器的蒸发面的类型或者中间储存器21，在所述中间储存器中可以暂时存储由计量装置2产生的粉末的定量的量。所述定量的量通过馈入管路22引入蒸发器1中。

通过现有技术的按照本发明的扩展设计，由传感器5提供的测量值Q在按照图3的视图中发生变化。图3中所示的在时间点t1和t2的峰值消失。为此，压力屏障8处的压力差与表示压力峰值的数值△P(图3)大致相符就足够了。

前述实施方案用于阐述本申请在总体上包含的发明，所述发明至少通过以下特征组合分别独立地对现有技术进行扩展设计，其中，两个、多个或者者所有这些特征组合也能够相结合，即：

一种装置，其特征在于布置在传感器5和切换阀装置4之间的压力屏障8。

一种方法，其特征在于，蒸汽和载气被输送通过布置在传感器5和切换阀装置4之间的压力屏障8。

一种装置或者方法，其特征在于，压力屏障8为填充蒸汽管路3的横截面的开孔的泡沫体。

一种装置或者方法，其特征在于，压力屏障8由碳或者石墨组成。

一种装置或者方法，其特征在于，压力屏障8设计为，使得在切换阀装置4切换时产生的高达5Pa的压力峰值在总压力为150Pa的情况下被平滑化。

一种装置或者方法，其特征在于，切换阀装置4具有第一阀13，所述第一阀在打开的状态中将蒸汽管路3与运行管路15连接到涂层反应器7的气体入口元件16，并且所述切换阀装置4具有第二阀14，所述第二阀在打开的状态中将蒸汽管路3与出口管路17连接。

一种装置或者方法，其特征在于调控装置9，通过所述调控装置根据通过传感器5测量的第一测量值和通过蒸汽管路3中的压力测量装置12测量的第二测量值通过质量流控制器这样改变蒸发器1的蒸发面的温度和载气的质量流，使得蒸汽的在时间上恒定的质量流流动通过压力屏障8。

一种装置或者方法，其特征在于，所述传感器5是QCM传感器，初始材料是有机的初始材料并且在涂层反应器7中在放置在基座18上的基底9上沉积成OLED层。

一种装置或者方法，其特征在于，压力屏障8配设有加热装置，通过所述加热装置能够将压力屏障8加热至较高的温度。

所有公开的特征(作为单个特征或者特征组合)都为发明本质所在。因此，本申请的公开内容也包含相关/所附的优先权文件(在先申请副本)公开的全部内容，为此，优先权文件的特征也一并纳入本申请的权利要求中。从属权利要求即使在不具有所引用的权利要求的特征的情况下也以它们的特征表明对现有技术的独立的有创造性的扩展设计，尤其可以这些从属权利要求为基础提出分案申请。每项权利要求中所给出的实用新型可以另外具有在前述说明中尤其设有附图标记和/或者在附图标记列表中给出的一个或者多个特征。本发明还涉及多种设计方式，其中，在上述说明中提到的某些特征并未实施，尤其在其被认为对于相应的使用目的无关紧要或者能够被其它技术作用相同的手段替换时。

附图标记列表

1 蒸发器

2 计量装置

3 蒸汽管路

4 切换阀装置

5 QCM传感器

6 处理室

7 涂层反应器

8 压力屏障/泡沫体

9 调控装置

10 质量流控制器

11 载气输入管路

12 压力测量设备

13 第一阀

14 第二阀

15 运行管路

16 气体入口元件

17 出口管路

18 基座

19 加热装置

20 排放管路

21 中间存储器

22 馈入管路

D 直径

P 压力

Q 质量流

t1 时间

t2 时间

△P 值

P_tot 值

Claims (8)

1.一种用于在基底(9)上沉积层或者用于提供用于沉积这种层的蒸汽的装置，所述装置具有用于蒸发由计量装置(2)提供的非气态的初始材料的蒸发器(1)、将所述蒸发器(1)与切换阀装置(4)流体连接的蒸汽管路(3)，借助所述切换阀装置能够使与载气一起通过所述蒸汽管路(3)输送的蒸汽选择性地进入涂层反应器(7)的处理室(6)或者从所述处理室旁导引经过，并且所述装置还具有布置在所述蒸汽管路(3)中的传感器(5)，所述传感器用于确定通过所述蒸汽管路(3)输送的蒸汽的浓度或者分压，其特征在于布置在所述传感器(5)和所述切换阀装置(4)之间的压力屏障(8)，其中，所述压力屏障(8)由开孔的石墨泡沫构成并且具有电极，通过所述电极使电流能够流过所述压力屏障(8)以加热所述压力屏障。

2.一种用于在基底(9)上沉积层的方法，在所述方法中，通过蒸发器(1)使由计量装置(2)提供的非气态的初始材料蒸发，由此产生的蒸汽与载气共同通过蒸汽管路(3)向切换阀装置(4)导引，并且从那里选择性地进入涂层反应器(7)的处理室(6)或者从所述处理室旁边导引经过，其中，通过布置在所述蒸汽管路(3)中的传感器(5)确定通过所述蒸汽管路(3)输送的蒸汽的浓度或者分压，其特征在于，所述蒸汽和所述载气被输送通过布置在所述传感器(5)和所述切换阀装置(4)之间的压力屏障(8)，其中，所述压力屏障(8)由开孔的石墨泡沫构成并且通过使电流导引通过加热所述压力屏障。

3.根据权利要求1所述的装置或者根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述压力屏障(8)为填充所述蒸汽管路(3)的横截面的开孔的泡沫体。

4.根据前述权利要求之一所述的装置或者方法，其特征在于，所述压力屏障(8)设计为，使得在所述切换阀装置(4)切换时产生的高达5Pa的压力峰值在总压力为150Pa的情况下被平滑化。

5.根据前述权利要求之一所述的装置或者方法，其特征在于，所述切换阀装置(4)具有第一阀(13)，所述第一阀在打开的状态中将所述蒸汽管路(3)与运行管路(15)连接到所述涂层反应器(7)的气体入口元件(16)，并且所述切换阀装置(4)具有第二阀(14)，所述第二阀在打开的状态中所述将所述蒸汽管路(3)与出口管路(17)连接。

6.根据前述权利要求之一所述的装置或者方法，其特征在于调控装置(9)，通过所述调控装置根据由所述传感器(5)测量的第一测量值和由所述蒸汽管路(3)中的压力测量装置(12)测量的第二测量值通过质量流控制器(10)这样改变所述蒸发器(1)的蒸发面的温度和载气的质量流，使得蒸汽的在时间上恒定的质量流流动通过所述压力屏障(8)。

7.根据前述权利要求之一所述的装置或者方法，其特征在于，所述传感器(5)是QCM传感器，所述初始材料是有机的初始材料并且在所述涂层反应器(7)中在放置在基座(18)上的基底(9)上沉积成OLED层。

8.一种装置或方法，其特征在于上述权利要求中任一项所述一个或多个特定技术特征。

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