JP5652960B2 - 原料気化供給装置 - Google Patents
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Description
本発明は、所謂有機金属化学気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法と呼ぶ）を用いた半導体製造装置の原料気化供給装置の改良に関するものであり、液体或いは固体の蒸気圧の低い原料であっても原料蒸気を高精度で設定流量に流量制御しつつプロセスチャンバへ供給することが出来ると共に、装置構造の大幅な簡素化と小型化を可能とした原料気化供給装置に関するものである。
従前から、半導体製造装置用の原料気化供給装置としては、バブリング方式や直接気化方式を用いた装置が多く利用されている。これに対して、加温により原料蒸気を生成し、の飽和蒸気を原料使用箇所へ供給するようにしたベーキング方式の原料気化供給装置は、原料蒸気の生成上の安定性、原料蒸気の蒸気量や蒸気圧の制御、原料蒸気（原料ガス）の流量制御等の点に多くの問題があるため、その開発利用が他の方式の装置に較べて比較的少ない。
しかし、このベーキング方式を用いた原料気化供給装置は、原料から生成された飽和蒸気圧の原料蒸気（原料ガス）をそのままプロセスチャンバへ供給するものであるため、バブリング方式を用いた原料気化供給装置のようなプロセスガス内の原料ガス濃度の変動によって生ずる様々な不都合が一切無くなり、半導体製品の品質の保持、向上を図る上で高い効用を奏するものである。
図１５は、上記ベーキング方式を用いた原料気化供給装置の一例を示すものであり、シリンダ容器３０内に貯留した有機金属化合物３６を空気恒温室３４内で一定温度に加温し、シリンダ容器３０内に発生した原料蒸気（原料ガス）Ｇｏを出入り口バルブ３１、マスフローコントローラ３２、バルブ３３を通してプロセスチャンバ３７へ供給するよう構成されている。
尚、図１５に於いて、３８はヒータ、３９は基板、４０は真空排気ポンプである。また、３５は、出入り口バルブ３１、マスフローコントローラ３２及びバルブ３３等の原料蒸気供給系を加温する空気恒温室であり、原料蒸気Ｇｏの凝縮を防止するためのものである。
尚、図１５に於いて、３８はヒータ、３９は基板、４０は真空排気ポンプである。また、３５は、出入り口バルブ３１、マスフローコントローラ３２及びバルブ３３等の原料蒸気供給系を加温する空気恒温室であり、原料蒸気Ｇｏの凝縮を防止するためのものである。
即ち、図１５の原料気化供給装置では、先ず、シリンダ容器３０を加熱することにより、有機金属化合物３６が蒸発し、容器内部空間の蒸気圧が上昇する。次に、出入口バルブ３１及びバルブ３３を開放することにより、発生した原料蒸気（原料ガス）Ｇｏがマスフローコントローラ３２により設定流量に流量制御されつつプロセスチャンバ３７へ供給されて行く。
例えば、有機金属化合物３６がトリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）の場合、シリンダ容器３０は約８０℃〜９０℃に加熱される。
また、マスフローコントローラ３２、出入り口バルブ３１、バルブ３３等の原料蒸気供給系は空気恒温室３５内で約９０℃〜１００℃に加熱され、原料蒸気Ｇｏがマスフローコントローラ３２等の内部で濃縮するのを防止する。
また、マスフローコントローラ３２、出入り口バルブ３１、バルブ３３等の原料蒸気供給系は空気恒温室３５内で約９０℃〜１００℃に加熱され、原料蒸気Ｇｏがマスフローコントローラ３２等の内部で濃縮するのを防止する。
上記図１５の原料気化供給装置は、原料蒸気Ｇｏを直接にプロセスチャンバ３７へ供給するため、原料蒸気Ｇｏの流量制御を高精度で行うことにより、所望量の原料をプロセスチャンバ３７へ正確に送り込むことができる。
しかし、当該図１５に示した原料気化供給装置にも未だ解決すべき問題が多く残されている。先ず、第１の問題は、プロセスチャンバ３７へ供給する原料蒸気（原料ガス）Ｇｏの流量制御精度と流量制御の安定性の点である。
即ち、図１５の原料の気化供給装置に於いては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御装置）３２を用いて原料蒸気Ｇｏの供給流量を制御すると共に、当該マスフローコントローラ３２を空気恒温室３５内で９０℃〜１００℃に加熱することにより、原料蒸気Ｇｏの凝縮を防止する構成としている。
即ち、図１５の原料の気化供給装置に於いては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御装置）３２を用いて原料蒸気Ｇｏの供給流量を制御すると共に、当該マスフローコントローラ３２を空気恒温室３５内で９０℃〜１００℃に加熱することにより、原料蒸気Ｇｏの凝縮を防止する構成としている。
一方、公知の如く、マスフローコントローラ３２は一般に図１６に示すように、極細のセンサ管３２ｅへバイパス群３２ｄの流量に比較して少量のガス流が一定の比率で流通させている。
また、このセンサ管３２ｅには、直列に接続された制御用の一対の抵抗線Ｒ１、Ｒ４が巻回されており、これに接続されたセンサ回路３２ｂにより、モニタされた質量流量値を示す流量信号３２ｃを出力する構成となっている。
また、このセンサ管３２ｅには、直列に接続された制御用の一対の抵抗線Ｒ１、Ｒ４が巻回されており、これに接続されたセンサ回路３２ｂにより、モニタされた質量流量値を示す流量信号３２ｃを出力する構成となっている。
また、図１６は上記センサ回路３２ｂの基本構造を示すものであり、上記抵抗線Ｒ１、Ｒ４の直列接続に対して２つの基準抵抗Ｒ２、Ｒ３の直列接続回路が並列に接続され、ブリッジ回路を形成している。このブリッジ回路に定電流源が接続され、また、上記抵抗線Ｒ１、Ｒ４の接続点と上記基準抵抗Ｒ２、Ｒ３の接続点とに入力側が接続された差動回路が設けられており、上記両接続点の電位差を求めてこの電位差を流量信号３２ｃとして出力する構成となっている。
今、センサ管３２ｅにガス流Ｇｏ´が質量流量Ｑで流れていると仮定すると、このガス流Ｇｏ´は上流側に位置する抵抗線Ｒ１の発熱によって温められて、下流側の抵抗線Ｒ４が巻回されている位置まで流れることになる。その結果、熱の移動が生じて抵抗線Ｒ１は冷却、抵抗線Ｒ４は加熱され、両抵抗線Ｒ１、Ｒ４間に温度差即ち抵抗値に差が生じると共に、この時発生する電位差はガスの質量流量に略比例することになる。従って、この流量信号３２ｃに所定のゲインをかけることにより、その時に流れているガス流Ｇｏ´の質量流量を求めることができる。
上記のように、マスフローコントローラ３２は、先ずセンサ管３２ｅへ分流させたガス流体Ｇｏ´によって抵抗Ｒ１部分の熱がうばわれ、その結果、抵抗Ｒ１の抵抗値が下降すると共に、抵抗Ｒ２の部分へ流れ込むガス流体Ｇｏ´の熱量が増大することによって、抵抗Ｒ４の温度が上昇してその抵抗値が増加し、ブリッジ間に電位差を発生させることにより、原料蒸気Ｇｏの質量流量を計測するものである。
そのため、微細なセンサ管３２ｅを流れる原料蒸気Ｇｏ´に温度変動が生じることが不可避であり、その結果、マスフロセンサ３２のセンサが管３２ｅ近傍の温度分布が不均一になり、これにより、原料蒸気ＧｏがＴＭＧａ（トリメチルガリウム）のような室温下で液体（凝固点−１５．８℃、沸点５６．０℃）であって空気との接触により自然発火し、温度による飽和蒸気圧の変動が大きい（３５ｋＰａａｂs．・３０℃、１２０ｋＰａａｂｓ．・６０℃）物性の有機金属材料の蒸気流の場合には、流量制御精度の低下だけでなく、センサ管３２ｅ部分に於ける原料蒸気流Ｇｏ´の液化やこれによる原料蒸気流Ｇｏ´の詰まり等が生じ易くなり、安定した原料蒸気Ｇｏの供給に支障を来すこととなる。
そのため、微細なセンサ管３２ｅを流れる原料蒸気Ｇｏ´に温度変動が生じることが不可避であり、その結果、マスフロセンサ３２のセンサが管３２ｅ近傍の温度分布が不均一になり、これにより、原料蒸気ＧｏがＴＭＧａ（トリメチルガリウム）のような室温下で液体（凝固点−１５．８℃、沸点５６．０℃）であって空気との接触により自然発火し、温度による飽和蒸気圧の変動が大きい（３５ｋＰａａｂs．・３０℃、１２０ｋＰａａｂｓ．・６０℃）物性の有機金属材料の蒸気流の場合には、流量制御精度の低下だけでなく、センサ管３２ｅ部分に於ける原料蒸気流Ｇｏ´の液化やこれによる原料蒸気流Ｇｏ´の詰まり等が生じ易くなり、安定した原料蒸気Ｇｏの供給に支障を来すこととなる。
第２の問題は、原料気化供給装置の大型化の点である。従前の図１５の原料気化供給装置では、シリンダ容器３０とマスフローコントローラ３２等を別体として配設すると共に、シリンダ容器３０とマスフローコントローラ３２とを夫々異なる空気恒温室３４、３５内に配置する構成としている。
その結果、原料気化供給装置を構成する各部材の設置スペースが相対的に大きくなり、原料気化供給装置の大幅な小型化が図れないと云う点である。
その結果、原料気化供給装置を構成する各部材の設置スペースが相対的に大きくなり、原料気化供給装置の大幅な小型化が図れないと云う点である。
本発明は、従前のベーキング方式を用いた原料の気化供給装置に於ける上述の如き問題、即ち、イ．原料蒸気（原料ガス）の流量制御を熱式質量流量制御装置（マスフローコントローラ）を用いて行っているため、そのセンサ部分を流通する原料蒸気Ｇｏ´の温度変動やセンサ部分の部材に温度の不均一（温度勾配）が生じることになり、これが原因で流量制御精度が低下したり、センサ部を流れる原料蒸気Ｇｏ´の詰まりや凝縮のトラブルを生じ易いこと、及び、ロ．原料容器やマスフロメータを夫々個別に単独で配置する構成としているため、原料気化供給装置の小型化が困難なこと等の問題を解決せんとするものであり、原料容器内で発生せしめた原料蒸気を詰まり等のトラブルを生ずることなく安定して、しかも高精度で流量制御しつつプロセスチャンバへ供給し得ると共に、装置の大幅な小型化を可能とした半導体製造装置用の原料気化供給装置の提供を発明の主目的とものである。
請求項１の発明は、原料を貯留したソースタンクと，ソースタンクの内部空間部から原料蒸気をプロセスチャンバへ供給する原料蒸気供給路と，当該供給路に介設されプロセスチャンバへ供給する原料蒸気流量を制御する圧力式流量制御装置と，前記ソースタンクと原料蒸気供給路と圧力式流量制御装置とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部空間部に生成した原料蒸気を圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するようにした原料気化供給装置において、パージガス供給路を圧力式流量制御装置の一次側へ分岐状に連結すると共に希釈ガス供給路を圧力式流量制御装置の二次側へ分岐状に連結する構成としたことを発明の基本構成とするものである。
請求項２の発明は、原料を貯留したソースタンクと，ソースタンクの内部空間部から原料蒸気をプロセスチャンバへ供給する原料蒸気供給路と，当該供給路に介設されプロセスチャンバへ供給する原料蒸気流量を制御する圧力式流量制御装置と，前記ソースタンクと原料蒸気供給路と圧力式流量制御装置とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部空間部に生成した原料蒸気を圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するようにした原料気化供給装置において、前記ソースタンクと圧力式流量制御装置とを解離自在に一体に組付け固定する構成としたことを発明の基本構成とするものである。
請求項３の発明は、請求項１又は請求項２の発明に於いて、パージガス供給路を圧力式流量制御装置の一次側へ分岐状に連結すると共に希釈ガス供給路を圧力式流量制御装置の二次側へ分岐状に連結するようにしたものである。
請求項４の発明は、請求項１又は請求項２の発明に於いて、ソースタンクを加熱する恒温加熱部と，圧力式流量制御装置及び原料蒸気供給路を加熱する恒温加熱部とを分離し、ソースタンクの恒温加熱部の加熱温度と圧力式流量制御装置及び原料蒸気供給路の恒温加熱部の加熱温度を夫々独立して温度制御する構成としたものである。
請求項５の発明は、請求項１又は請求項２の発明に於いて、原料をトリメチルガリウム（ＴＭＧａ）又は（トリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）とするようにしたものである。
請求項６の発明は、請求項１又は請求項２の発明に於いて、原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体の原料とするようにしたものである。
請求項７の発明は、請求項１又は請求項２の発明に於いて、圧力式流量制御装置を、コントロール弁ＣＶと、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した原料蒸気の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、予め設定した原料蒸気の流量と前記演算した流量とを対比して両者の差を少なくする方向にコントロール弁ＣＶを開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、ボディブロックの原料蒸気が流れる流通路部分を所定温度に加熱するヒータとから構成するようにしたものである。
本発明では、ソースタンク内の原料蒸気をそのまま圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するように構成している。
その結果、常に純粋の原料蒸気のみをプロセスチャンバ側へ供給することができ、従前のバブリング方式や気化方式を用いる原料の気化供給装置に比較して、処理ガス内の原料蒸気濃度を高精度で且つ容易に行なうことができ、高品質な半導体製品の製造が可能となる。
その結果、常に純粋の原料蒸気のみをプロセスチャンバ側へ供給することができ、従前のバブリング方式や気化方式を用いる原料の気化供給装置に比較して、処理ガス内の原料蒸気濃度を高精度で且つ容易に行なうことができ、高品質な半導体製品の製造が可能となる。
また、圧力式流量制御装置を用いているため、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御装置）のような原料蒸気の凝縮による詰まり等に起因するトラブルの発生が殆ど無くなり、熱式質量流量制御装置を用いる従前の原料気化供給装置に比較してより安定した原料蒸気の供給が可能となる。
更に、圧力式流量制御装置は一次側供給源の圧力変動の影響を受け難い特性を具備しているため、ソースタンク内の原料蒸気圧が若干変動しても、高精度の流量制御を行うことができる。
加えて、ソースタンクと圧力式流量制御装置とを解離自在に一体に組付け固定することにより、原料の気化供給装置の大幅な小型化と製造コストの引下げが可能となる。
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る原料気化供給装置の構成系統図であり、当該原料の気化供給装置は、原料５を収容するソースタンク６と、ソースタンク６等を加温する恒温加熱部９と、ソースタンクの内部上方空間６ａから、プロセスチャンバ１３へ供給する原料蒸気Ｇ´の流量調整をする圧力式流量制御装置１０等から構成されている。
図１は、本発明の実施形態に係る原料気化供給装置の構成系統図であり、当該原料の気化供給装置は、原料５を収容するソースタンク６と、ソースタンク６等を加温する恒温加熱部９と、ソースタンクの内部上方空間６ａから、プロセスチャンバ１３へ供給する原料蒸気Ｇ´の流量調整をする圧力式流量制御装置１０等から構成されている。
尚、上記図１に於いて、１は原料供給口、２はパージガス供給口、３は希釈ガス供給口、４は他の薄膜形成用ガス供給口、７は原料入口バルブ、８、８ｂは原料蒸気出口バルブ、８aは原料蒸気入口バルブ、１４はヒータ、１５は基板、１６は真空排気ポンプ、Ｖ１〜Ｖ４はバルブ、Ｌは原料供給路、Ｌ１は原料蒸気供給路、L２〜Ｌ４はガス供給路である。
前記、ソースタンク６はステンレス鋼等により形成されており、その内部にはＴＭＧ（トリメチルガリウム）やＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）等の有機金属材料が貯留されている。
尚、本実施形態に於いては、液体原料５を原料供給口１から供給路Ｌを通してソースタンク６内へ供給する構成としているが、ソースタンク６としてカセット式のタンクを用い、後述するように予め危険性の高い有機金属材料を充填したカセット式のソースタンク６を原料気体供給装置のボディブロック（ベース体・図示省略）へ着脱可能に固定したり、ソースタンク６と圧力式流量制御装置１０とを解離可能に一体に固定する構成としてもよい。また、原料５となる有機金属材料は、液体であっても、或いは粒体や粉体であってもよい。
前記恒温加熱部９は、ソースタンク６及び圧力式流量制御装置１０を４０℃〜１２０℃の設定温度に加熱、保持するものであり、ヒータと保温材と温度制御部等から形成されている。本実施形態に於いては、ソースタンク６及び圧力式流量制御装置１０を一つの恒温加熱部９によって一体として加熱するようにしているが、恒温加熱部を分割してソースタンク９と圧力式流量制御装置１０の加熱温度を個々に調整可能とするようにしても良い。
前記圧力式流量制御装置１０は、ソースタンク６の下流側の原料蒸気供給路Ｌ１に設けられており、図２の構成図に示す如く、コントロール弁ＣＶを通して流入した原料蒸気Ｇ´をオリフィス１２を通して流出させるようにしたものである。尚、圧力式流量制御装置そのものは公知であるため、ここではその詳細な説明を省略する。
上記圧力式流量制御装置１０の演算制御部１１に於いては、演算・補正回路１１ａにおいて圧力検出値Ｐを用いて流量ＱがＱ＝ＫＰ１（Ｋは、オリフィスによって決まる定数）として演算されると共にこの演算された流量に温度検出器Ｔの検出値によって所謂温度補正が施され、温度補正をした流量演算値と設定流量値とを比較回路１１ｂで比較して、両者の差信号Ｐｄをコントロール弁ＣＶの駆動回路へ出力する構成となっている。尚、１１ｃは入出力回路、１１ｄは制御出力増幅回路である。
上記圧力式流量制御装置１０の演算制御部１１に於いては、演算・補正回路１１ａにおいて圧力検出値Ｐを用いて流量ＱがＱ＝ＫＰ１（Ｋは、オリフィスによって決まる定数）として演算されると共にこの演算された流量に温度検出器Ｔの検出値によって所謂温度補正が施され、温度補正をした流量演算値と設定流量値とを比較回路１１ｂで比較して、両者の差信号Ｐｄをコントロール弁ＣＶの駆動回路へ出力する構成となっている。尚、１１ｃは入出力回路、１１ｄは制御出力増幅回路である。
当該圧力式流量制御装置１０は上述のように公知のものであるが、オリフィス１２の下流側圧力Ｐ２（即ち、プロセスチャンバ側の圧力Ｐ２）とオリフィス１２の上流側圧力Ｐ１（即ち、コントロール弁ＣＶの出口側の圧力Ｐ１）との間に、Ｐ１／Ｐ２=約２以上の関係（所謂臨界条件）が保持されている場合には、オリフィス１２を流通する原料蒸気Ｇ´の流量ＱがＱ＝ＫＰ１となり、圧力Ｐ１を制御することにより流量Ｑを高精度で制御できると共に、コントロールバルブＣＶの上流側の原料蒸気圧力が大きく変化しても、流量制御特性が殆ど変化しないと云う、優れた特徴を有するものである。
前記圧力式流量制御装置１０は、図３に示すようにソースタンク６の上壁面に解離可能に一体に組付けされており、圧力式流量制御装置１０のボディブロック１０ａを挿通せしめた取付けボルト１０ｂによりソースタンク６へ固定されている。
尚、図３に於いて、Ｖｏはコントロール弁ＣＶの駆動部（ピエゾ素子）、９ａ、９ｂは恒温加熱部９のヒータ、９ｃは恒温加熱部９の保温材である。
尚、図３に於いて、Ｖｏはコントロール弁ＣＶの駆動部（ピエゾ素子）、９ａ、９ｂは恒温加熱部９のヒータ、９ｃは恒温加熱部９の保温材である。
図１を参照して、ソースタンク５の内部には、液体の原料（例えば、ＴＭＧａ等の有機金属化合物等）や固体の原料（例えば、ＴＭＩｎの粉体や多孔性の担持体に有機金属化合物を担持させた固体原料）が適宜量充填されており、恒温加熱部９内のヒータ（図示省略）により４０℃〜１２０℃に加熱されることにより、その加熱温度における原料５の飽和蒸気圧の原料蒸気Ｇ´が生成され、ソースタンク６の内部空間６ａ内に充満する。
生成された原料６の原料蒸気Ｇ´は原料蒸気出口バルブ８を通して圧力式流量制御装置１０のコントロール弁ＣＶへ流入し、後述するように、圧力式流量制御装置１０により所定流量に制御された原料蒸気Ｇ´がプロセスチャンバ１３へ供給されて行く。これにより、基板１５上に必要な薄膜が形成されて行く。
尚、原料蒸気Ｇ´の供給路Ｌ１等のパージはパージガス供給口２からＮ２等の不活性ガスGpを供給することにより、また、アルゴンや水素等の希釈ガスＧ１は、希釈ガス供給口３から必要に応じて供給される。
また、原料蒸気Ｇ´の供給路Ｌ１は恒温加熱部９内のヒータにより４０℃〜１２０℃に加熱されているため、流通する原料蒸気Ｇ´が凝縮して再液化することは皆無となり、原料蒸気供給路Ｌ１の詰まり等は生じない。
また、原料蒸気Ｇ´の供給路Ｌ１は恒温加熱部９内のヒータにより４０℃〜１２０℃に加熱されているため、流通する原料蒸気Ｇ´が凝縮して再液化することは皆無となり、原料蒸気供給路Ｌ１の詰まり等は生じない。
図４に示すようにソースタンク６と圧力式流量制御装置１０を配設し、圧力式流量制御装置１０による原料蒸気の流量制御特性を試験した。
先ず、ソースタンク６としてステンレス鋼製の円筒型タンク（内容量１００ｍｌ）を準備し、その中に原料５としてトリメチルガリウム（ＴＭＧａ・宇部興産（株）製）を８０ｍｌ流入した。
当該ＴＭＧａ原料５は常温で液状であり、融点／凝固点−１５．８℃、沸点５６．０℃、蒸気圧２２．９ＫＰａ（２０℃）、比重１１５１ｋｇ／ｍ３（１５℃）等の物性を有する自然発火性物質である。
先ず、ソースタンク６としてステンレス鋼製の円筒型タンク（内容量１００ｍｌ）を準備し、その中に原料５としてトリメチルガリウム（ＴＭＧａ・宇部興産（株）製）を８０ｍｌ流入した。
当該ＴＭＧａ原料５は常温で液状であり、融点／凝固点−１５．８℃、沸点５６．０℃、蒸気圧２２．９ＫＰａ（２０℃）、比重１１５１ｋｇ／ｍ３（１５℃）等の物性を有する自然発火性物質である。
また、圧力式流量制御装置１０として、株式会社フジキン製のＦＣＳＰ７００２−ＨＴ５０−Ｆ４５０Ａ型（ＴＭＧａ蒸気流量２１．９〜１０９．３ｓｃｃｍの場合）及びＦ８８Ａ型（ＴＭＧａ蒸気流量４．３〜２１．４ｓｃｃｍの場合）を用いた。
更に、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）として、ＢＩＯ−ＲＡＤ．Ｉｎｃ社製 ＦＴＳ−５０Ａ）を用い、圧力式流量制御装置１０の下流側のＴＭＧａ蒸気の成分同定を行った。
更に、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）として、ＢＩＯ−ＲＡＤ．Ｉｎｃ社製 ＦＴＳ−５０Ａ）を用い、圧力式流量制御装置１０の下流側のＴＭＧａ蒸気の成分同定を行った。
表１は、本実施例で使用したＦＣＳＰ７００２−ＧＴ５０−Ｆ８８Ａ型圧力式流量制御装置の主要な仕様を示すものである。
試験に際しては、先ず原料蒸気供給路Ｌ１内を真空排気ポンプ１６により真空引きし、その後パージガス供給口２よりアルゴンガスを導入し、最後に真空排気ポンプ１６により排気する。
次に、ソースタンク６、圧力式流量制御装置１０、原料蒸気供給路Ｌ１等を恒温加熱部９により、４５℃に加熱・保持し、ソースタンク内部６ａに原料蒸気Ｇ´（蒸気圧６９．５ｋＰａａｂｓ．）を生成させる。また、真空排気ポンプ１６により圧力式流量制御装置下流側の原料蒸気流路末端の真空圧計１7の圧力Ｐ２’を所定の設定値に保持する。
その後、圧力式流量制御装置１０の流量設定をそのフルスケール流量（Ｆ．Ｓ．）の１０〜５０％の流量範囲に亘って１０％きざみで行い、設定流量とＴＭＧａ蒸気流量の測定値との関係をチェックすると共に、ＦＴ−ＩＲにより原料蒸気（ＴＭＧａ蒸気）の吸光度計測やスペクトル分析を行うことにより、流通するガス流体がＴＭＧａ蒸気であることを確認（同定）した。
上記流量制御特性のチェックを原料蒸気供給路Ｌ１の圧力Ｐ２´をパラメータ（Ｐ２´＝１０、５、１Ｔｏｒｒ）として、繰返し行った。
尚、図４の試験に於いては、希釈用ガス供給口３からアルゴンガスを供給し、ＦＴ−ＩＲへ流入する原料蒸気Ｇ´を希釈しているが、これは、原料蒸気Ｇ´のみを流通させるとＦＴ−ＩＲの感度調整では吸光度の測定ができないからであり、希釈ガスを用いることによりＦＴ−ＩＲの吸光度測定を可能にするようにしている。
尚、図４の試験に於いては、希釈用ガス供給口３からアルゴンガスを供給し、ＦＴ−ＩＲへ流入する原料蒸気Ｇ´を希釈しているが、これは、原料蒸気Ｇ´のみを流通させるとＦＴ−ＩＲの感度調整では吸光度の測定ができないからであり、希釈ガスを用いることによりＦＴ−ＩＲの吸光度測定を可能にするようにしている。
図５は実施例１の流量制御特性試験の結果を示すものであり、圧力式流量制御装置１０としてＦ８８Ａ型を用い、且つその下流側の真空圧計１７の設定圧Ｐ２´を１．０Ｔｏｒｒとした場合の、圧力式流量制御装置１０の温度℃（曲線Ａ）、真空圧計１７の検出圧力Ｔｏｒｒ（曲線Ｂ）、圧力式流量制御装置１０の設定流量入力信号（曲線Ｃ）及び流量出力信号（曲線Ｄ）を示すものであり、データロガーを用いて測定したものである。
尚、圧力式流量制御装置の温度は液体入口側（１次側）のリークポート部で測定した値である。
また、設定流量信号が１０％〜５０％流量時のＴＭＧａ蒸気流の測定流量（ｓｃｃｍ）は、４．３（１０％）、８．６（２０％）、１２．８（３０％）、１７．０（４０％）及び２１．４（５０％）であった。
尚、圧力式流量制御装置の温度は液体入口側（１次側）のリークポート部で測定した値である。
また、設定流量信号が１０％〜５０％流量時のＴＭＧａ蒸気流の測定流量（ｓｃｃｍ）は、４．３（１０％）、８．６（２０％）、１２．８（３０％）、１７．０（４０％）及び２１．４（５０％）であった。
また、図６は圧力式流量制御装置１０をＦ８８Ａ、真空圧計１７の設定圧Ｐ２´を５Ｔｏｒｒとした場合、図７はＰ２´を１０Ｔｏｒｒとした場合、図８はＰ２´を０．４Ｔｏｒｒとした場合の図５と同様の各特性曲線を示すものである。
図９は、前記図５の試験（圧力式流量制御装置１０をＦ８８Ａ型、真空圧計１７の設定圧Ｐ２´＝１０Ｔｏｒｒ）に置けるＦＴ−ＩＲの吸光度と設定流量切換時間の関係を示すものであり、同様に図１０は、図６（Ｆ８８Ａ型、Ｐ２’＝５．０Ｔｏｒｒ）の場合の吸光度と設定流量切換時間の関係を夫々示すものである。
また、図１２は、図８の試験（圧力式流量制御装置１０をＦ８８Ａ型、真空圧計１７の圧力Ｐ２’＝０．４Ｔｏｒｒに於ける圧力式流量制御装置１０の流量測定値％と吸光度の関係を示すものであり、吸光度は３回の測定値の平均値である。
同様に、図１３は図６の試験（Ｆ８８Ａ型、Ｐ２´＝５Ｔｏｒｒ）における設定測定流量と吸光度、図１４は図７の試験に於ける設定測定流量と吸光度の関係を夫々示すものである。
同様に、図１３は図６の試験（Ｆ８８Ａ型、Ｐ２´＝５Ｔｏｒｒ）における設定測定流量と吸光度、図１４は図７の試験に於ける設定測定流量と吸光度の関係を夫々示すものである。
尚、圧力式流量制御装置１０としてＦ４５０Ａ型を用いた場合についても、前記Ｆ８８Ａ型の場合と同様の流量制御特性試験を行い、２１．９ｓｃｃｍ（設定流量１０％）〜１０９．３ｓｃｃｍ（設定流量５０％）のＴＭＧａ蒸気流が安定して供給できることを確認した。
前記図５乃至図８の試験結果からも明らかなように、恒温加熱部９によりソースタンク６及び圧力式流量制御装置１０を設定温度に加熱することにより、原料蒸気（ＴＭＧａ）の発生遅れや流量制御遅れを生ずることなしに、圧力式流量制御装置１０によりＴＭＧａ蒸気を設定流量に正確に流量制御しつつ安定してプロセスチャンバへ供給できることが確認できた。
また、図９乃至図１１並びに図１２乃至図１４からも明らかなように、ＴＭＧａ流量の変化と吸光度測定値の変化との間には時間遅れが殆ど見られず、又、ＴＭＧａ流量と吸光度との間には極めて高い直線性が見られる。
これ等のことから、ソースタンク６内部の原料蒸気G’の生成は円滑に行われ、ＴＭＧａ蒸気流の連続的な供給を安定して行えることが判明した。
これ等のことから、ソースタンク６内部の原料蒸気G’の生成は円滑に行われ、ＴＭＧａ蒸気流の連続的な供給を安定して行えることが判明した。
本発明はＭＯＣＶＤ法に用いる原料気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、有機金属材料の蒸気流を供給するための気体供給装置として広く適用できるものである。
Ｇ´ 原料蒸気
Ｖ１〜Ｖ４ バルブ
Ｌ 原料供給路
Ｌ１ 原料蒸気供給路
L２〜Ｌ４ ガス供給路
ＣＶ コントロール弁
Ｑ 原料蒸気流量
Ｐ 圧力検出器
Ｔ 温度検出器
Ｐｄ 差信号
Ｖｏ コントロール弁の駆動部
１ 原料供給口
２ パージガス供給口
３ 希釈ガス供給口
４ 異種の薄膜形成用ガス供給口
５ 原料
６ ソースタンク
６ａ 内部空間
７ 原料入口バルブ
８、８b 原料蒸気出口バルブ
８a 原料蒸気入口バルブ
９ 恒温加熱部
９ａ・９ｂ ヒータ
９ｃ 保温材
１０ 圧力式流量制御装置
１０ａ ボディブロック
１０ｂ 取付ボルト
１１ 演算制御部
１１ａ 演算・補正回路
１１ｂ 比較回路
１１ｃ 入出力回路
１１ｄ 制御出力回路
１２ オリフィス
１３ プロセスチャンバ
１４ ヒータ
１５ 基板
１６ 真空排気ポンプ
１７ 真空計
Ｖ１〜Ｖ４ バルブ
Ｌ 原料供給路
Ｌ１ 原料蒸気供給路
L２〜Ｌ４ ガス供給路
ＣＶ コントロール弁
Ｑ 原料蒸気流量
Ｐ 圧力検出器
Ｔ 温度検出器
Ｐｄ 差信号
Ｖｏ コントロール弁の駆動部
１ 原料供給口
２ パージガス供給口
３ 希釈ガス供給口
４ 異種の薄膜形成用ガス供給口
５ 原料
６ ソースタンク
６ａ 内部空間
７ 原料入口バルブ
８、８b 原料蒸気出口バルブ
８a 原料蒸気入口バルブ
９ 恒温加熱部
９ａ・９ｂ ヒータ
９ｃ 保温材
１０ 圧力式流量制御装置
１０ａ ボディブロック
１０ｂ 取付ボルト
１１ 演算制御部
１１ａ 演算・補正回路
１１ｂ 比較回路
１１ｃ 入出力回路
１１ｄ 制御出力回路
１２ オリフィス
１３ プロセスチャンバ
１４ ヒータ
１５ 基板
１６ 真空排気ポンプ
１７ 真空計
Claims (6)
- 原料を貯留したソースタンクと，ソースタンクの内部空間部から原料蒸気をプロセスチャンバへ供給する原料蒸気供給路と，当該供給路に介設されプロセスチャンバへ供給する原料蒸気流量を制御する圧力式流量制御装置と，前記ソースタンクと原料蒸気供給路と圧力式流量制御装置とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部空間部に生成した原料蒸気を圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するようにした原料気化供給装置において、パージガス供給路を圧力式流量制御装置の一次側へ分岐状に連結すると共に希釈ガス供給路を圧力式流量制御装置の二次側へ分岐状に連結するようにした構成とした原料気化供給装置。
- 原料を貯留したソースタンクと，ソースタンクの内部空間部から原料蒸気をプロセスチャンバへ供給する原料蒸気供給路と，当該供給路に介設されプロセスチャンバへ供給する原料蒸気流量を制御する圧力式流量制御装置と，前記ソースタンクと原料蒸気供給路と圧力式流量制御装置とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部空間部に生成した原料蒸気を圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するようにした原料気化供給装置において、前記ソースタンクと圧力式流量制御装置とを解離自在に一体に組付け固定する構成とした原料気化供給装置。
- ソースタンクを加熱する恒温加熱部と，圧力式流量制御装置及び原料蒸気供給路を加熱する恒温加熱部とを分離し、ソースタンクの恒温加熱部の加熱温度と圧力式流量制御装置及び原料蒸気供給路の恒温加熱部の加熱温度を夫々独立して温度制御する構成とした請求項１又は請求項２に記載の原料気化供給装置。
- 原料をトリメチルガリウム（ＴＭＧａ）又はトリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）とした請求項１又は請求項２に記載の原料気化供給装置。
- 原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体の原料とした請求項１又は請求項２に記載の原料気化供給装置。
- 圧力式流量制御装置を、コントロール弁ＣＶと、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した原料蒸気の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、予め設定した原料蒸気の流量と前記演算した流量とを対比して両者の差を少なくする方向にコントロール弁ＣＶを開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、ボディブロックの原料蒸気が流れる流通路部分を所定温度に加熱するヒータとから構成した請求項１又は請求項２に記載の原料気化供給装置。
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