JP5652960B2 - Raw material vaporizer - Google Patents
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Description
本発明は、所謂有機金属化学気相成長法(以下、MOCVD法と呼ぶ)を用いた半導体製造装置の原料気化供給装置の改良に関するものであり、液体或いは固体の蒸気圧の低い原料であっても原料蒸気を高精度で設定流量に流量制御しつつプロセスチャンバへ供給することが出来ると共に、装置構造の大幅な簡素化と小型化を可能とした原料気化供給装置に関するものである。 The present invention relates to an improvement of a raw material vaporization supply device of a semiconductor manufacturing apparatus using a so-called metal organic chemical vapor deposition method (hereinafter referred to as MOCVD method), and is a liquid or solid raw material having a low vapor pressure. Further, the present invention relates to a raw material vaporizing and supplying apparatus that can supply raw material vapor to a process chamber while controlling the flow rate to a set flow rate with high accuracy, and can greatly simplify and downsize the apparatus structure.
従前から、半導体製造装置用の原料気化供給装置としては、バブリング方式や直接気化方式を用いた装置が多く利用されている。これに対して、加温により原料蒸気を生成し、の飽和蒸気を原料使用箇所へ供給するようにしたベーキング方式の原料気化供給装置は、原料蒸気の生成上の安定性、原料蒸気の蒸気量や蒸気圧の制御、原料蒸気(原料ガス)の流量制御等の点に多くの問題があるため、その開発利用が他の方式の装置に較べて比較的少ない。 Conventionally, as a raw material vaporization supply device for a semiconductor manufacturing apparatus, an apparatus using a bubbling method or a direct vaporization method has been widely used. On the other hand, the raw material vaporization supply device that generates raw material vapor by heating and supplies saturated vapor to the location where the raw material is used is stable in the generation of raw material vapor, the amount of raw material vapor Since there are many problems in the control of the vapor pressure, the flow rate control of the raw material vapor (raw material gas), etc., its development and utilization are relatively less than other types of devices.
しかし、このベーキング方式を用いた原料気化供給装置は、原料から生成された飽和蒸気圧の原料蒸気(原料ガス)をそのままプロセスチャンバへ供給するものであるため、バブリング方式を用いた原料気化供給装置のようなプロセスガス内の原料ガス濃度の変動によって生ずる様々な不都合が一切無くなり、半導体製品の品質の保持、向上を図る上で高い効用を奏するものである。 However, since the raw material vaporization supply device using this baking method supplies the raw material vapor (raw material gas) having a saturated vapor pressure generated from the raw material to the process chamber as it is, the raw material vaporization supply device using the bubbling method Various inconveniences caused by fluctuations in the concentration of the raw material gas in the process gas are eliminated, and a high utility is achieved in maintaining and improving the quality of the semiconductor product.
図15は、上記ベーキング方式を用いた原料気化供給装置の一例を示すものであり、シリンダ容器30内に貯留した有機金属化合物36を空気恒温室34内で一定温度に加温し、シリンダ容器30内に発生した原料蒸気(原料ガス)Goを出入り口バルブ31、マスフローコントローラ32、バルブ33を通してプロセスチャンバ37へ供給するよう構成されている。
尚、図15に於いて、38はヒータ、39は基板、40は真空排気ポンプである。また、35は、出入り口バルブ31、マスフローコントローラ32及びバルブ33等の原料蒸気供給系を加温する空気恒温室であり、原料蒸気Goの凝縮を防止するためのものである。
FIG. 15 shows an example of a raw material vaporizing and supplying apparatus using the above baking method. The
In FIG. 15, 38 is a heater, 39 is a substrate, and 40 is an evacuation pump.
即ち、図15の原料気化供給装置では、先ず、シリンダ容器30を加熱することにより、有機金属化合物36が蒸発し、容器内部空間の蒸気圧が上昇する。次に、出入口バルブ31及びバルブ33を開放することにより、発生した原料蒸気(原料ガス)Goがマスフローコントローラ32により設定流量に流量制御されつつプロセスチャンバ37へ供給されて行く。
That is, in the raw material vaporization supply apparatus of FIG. 15, first, the
例えば、有機金属化合物36がトリメチルインジウム(TMIn)の場合、シリンダ容器30は約80℃〜90℃に加熱される。
また、マスフローコントローラ32、出入り口バルブ31、バルブ33等の原料蒸気供給系は空気恒温室35内で約90℃〜100℃に加熱され、原料蒸気Goがマスフローコントローラ32等の内部で濃縮するのを防止する。
For example, when the
Further, the raw material vapor supply system such as the
上記図15の原料気化供給装置は、原料蒸気Goを直接にプロセスチャンバ37へ供給するため、原料蒸気Goの流量制御を高精度で行うことにより、所望量の原料をプロセスチャンバ37へ正確に送り込むことができる。
The raw material vaporization supply apparatus of FIG. 15 supplies the raw material vapor Go directly to the
しかし、当該図15に示した原料気化供給装置にも未だ解決すべき問題が多く残されている。先ず、第1の問題は、プロセスチャンバ37へ供給する原料蒸気(原料ガス)Goの流量制御精度と流量制御の安定性の点である。
即ち、図15の原料の気化供給装置に於いては、マスフローコントローラ(熱式質量流量制御装置)32を用いて原料蒸気Goの供給流量を制御すると共に、当該マスフローコントローラ32を空気恒温室35内で90℃〜100℃に加熱することにより、原料蒸気Goの凝縮を防止する構成としている。
However, many problems to be solved still remain in the raw material vaporizer shown in FIG. First, the first problem is the flow control accuracy of the raw material vapor (raw material gas) Go supplied to the
That is, in the raw material vaporizing and supplying apparatus shown in FIG. 15, the mass flow controller (thermal mass flow controller) 32 is used to control the supply flow rate of the raw material vapor Go, and the
一方、公知の如く、マスフローコントローラ32は一般に図16に示すように、極細のセンサ管32eへバイパス群32dの流量に比較して少量のガス流が一定の比率で流通させている。
また、このセンサ管32eには、直列に接続された制御用の一対の抵抗線R1、R4が巻回されており、これに接続されたセンサ回路32bにより、モニタされた質量流量値を示す流量信号32cを出力する構成となっている。
On the other hand, as is well known, the
Also, a pair of control resistance wires R1 and R4 connected in series are wound around the
また、図16は上記センサ回路32bの基本構造を示すものであり、上記抵抗線R1、R4の直列接続に対して2つの基準抵抗R2、R3の直列接続回路が並列に接続され、ブリッジ回路を形成している。このブリッジ回路に定電流源が接続され、また、上記抵抗線R1、R4の接続点と上記基準抵抗R2、R3の接続点とに入力側が接続された差動回路が設けられており、上記両接続点の電位差を求めてこの電位差を流量信号32cとして出力する構成となっている。
FIG. 16 shows the basic structure of the
今、センサ管32eにガス流Go´が質量流量Qで流れていると仮定すると、このガス流Go´は上流側に位置する抵抗線R1の発熱によって温められて、下流側の抵抗線R4が巻回されている位置まで流れることになる。その結果、熱の移動が生じて抵抗線R1は冷却、抵抗線R4は加熱され、両抵抗線R1、R4間に温度差即ち抵抗値に差が生じると共に、この時発生する電位差はガスの質量流量に略比例することになる。従って、この流量信号32cに所定のゲインをかけることにより、その時に流れているガス流Go´の質量流量を求めることができる。
Assuming that the gas flow Go ′ flows through the
上記のように、マスフローコントローラ32は、先ずセンサ管32eへ分流させたガス流体Go´によって抵抗R1部分の熱がうばわれ、その結果、抵抗R1の抵抗値が下降すると共に、抵抗R2の部分へ流れ込むガス流体Go´の熱量が増大することによって、抵抗R4の温度が上昇してその抵抗値が増加し、ブリッジ間に電位差を発生させることにより、原料蒸気Goの質量流量を計測するものである。
そのため、微細なセンサ管32eを流れる原料蒸気Go´に温度変動が生じることが不可避であり、その結果、マスフロセンサ32のセンサが管32e近傍の温度分布が不均一になり、これにより、原料蒸気GoがTMGa(トリメチルガリウム)のような室温下で液体(凝固点−15.8℃、沸点56.0℃)であって空気との接触により自然発火し、温度による飽和蒸気圧の変動が大きい(35kPaabs.・30℃、120kPaabs.・60℃)物性の有機金属材料の蒸気流の場合には、流量制御精度の低下だけでなく、センサ管32e部分に於ける原料蒸気流Go´の液化やこれによる原料蒸気流Go´の詰まり等が生じ易くなり、安定した原料蒸気Goの供給に支障を来すこととなる。
As described above, the
Therefore, it is inevitable that temperature fluctuations occur in the raw material vapor Go ′ flowing through the
第2の問題は、原料気化供給装置の大型化の点である。従前の図15の原料気化供給装置では、シリンダ容器30とマスフローコントローラ32等を別体として配設すると共に、シリンダ容器30とマスフローコントローラ32とを夫々異なる空気恒温室34、35内に配置する構成としている。
その結果、原料気化供給装置を構成する各部材の設置スペースが相対的に大きくなり、原料気化供給装置の大幅な小型化が図れないと云う点である。
The second problem is an increase in the size of the raw material vaporizer. In the conventional material vaporization and supply apparatus of FIG. 15, the
As a result, the installation space of each member constituting the raw material vaporization supply apparatus becomes relatively large, and the raw material vaporization supply apparatus cannot be greatly reduced in size.
本発明は、従前のベーキング方式を用いた原料の気化供給装置に於ける上述の如き問題、即ち、イ.原料蒸気(原料ガス)の流量制御を熱式質量流量制御装置(マスフローコントローラ)を用いて行っているため、そのセンサ部分を流通する原料蒸気Go´の温度変動やセンサ部分の部材に温度の不均一(温度勾配)が生じることになり、これが原因で流量制御精度が低下したり、センサ部を流れる原料蒸気Go´の詰まりや凝縮のトラブルを生じ易いこと、及び、ロ.原料容器やマスフロメータを夫々個別に単独で配置する構成としているため、原料気化供給装置の小型化が困難なこと等の問題を解決せんとするものであり、原料容器内で発生せしめた原料蒸気を詰まり等のトラブルを生ずることなく安定して、しかも高精度で流量制御しつつプロセスチャンバへ供給し得ると共に、装置の大幅な小型化を可能とした半導体製造装置用の原料気化供給装置の提供を発明の主目的とものである。 The present invention relates to the above-described problems in the raw material vaporizing and feeding apparatus using the conventional baking method, namely, Since the flow control of the raw material vapor (raw material gas) is performed using a thermal mass flow controller (mass flow controller), the temperature fluctuation of the raw material vapor Go ′ flowing through the sensor part and the temperature of the sensor part member Uniformity (temperature gradient) will occur, and this will cause the flow rate control accuracy to be reduced, and the raw material vapor Go ′ flowing through the sensor part will be easily clogged or condensed, and b. Since the raw material containers and mass flowmeters are individually arranged individually, the problem is that it is difficult to reduce the size of the raw material vaporization supply device, and the raw material vapor generated in the raw material container Providing a raw material vaporization and supply device for semiconductor manufacturing equipment that can be supplied to a process chamber while controlling the flow rate with high accuracy and without causing troubles such as clogging, and which can greatly reduce the size of the device. It is also the main object of the invention.
請求項1の発明は、原料を貯留したソースタンクと,ソースタンクの内部空間部から原料蒸気をプロセスチャンバへ供給する原料蒸気供給路と,当該供給路に介設されプロセスチャンバへ供給する原料蒸気流量を制御する圧力式流量制御装置と,前記ソースタンクと原料蒸気供給路と圧力式流量制御装置とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部空間部に生成した原料蒸気を圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するようにした原料気化供給装置において、パージガス供給路を圧力式流量制御装置の一次側へ分岐状に連結すると共に希釈ガス供給路を圧力式流量制御装置の二次側へ分岐状に連結する構成としたことを発明の基本構成とするものである。 According to the first aspect of the present invention, there are provided a source tank storing a raw material, a raw material vapor supply path for supplying the raw material vapor from the internal space of the source tank to the process chamber, and a raw material vapor interposed in the supply path and supplied to the process chamber A raw material vapor generated in an internal space portion of the source tank, comprising a pressure type flow rate control device for controlling the flow rate, and a constant temperature heating unit for heating the source tank, the raw material vapor supply path and the pressure type flow rate control device to a set temperature. In the raw material vaporization and supply apparatus in which the flow rate is controlled by the pressure type flow control device, the purge gas supply path is branched to the primary side of the pressure type flow control apparatus and the dilution gas supply path is pressurized. The basic structure of the present invention is that the second flow rate control device is connected to the secondary side in a branched manner .
請求項2の発明は、原料を貯留したソースタンクと,ソースタンクの内部空間部から原料蒸気をプロセスチャンバへ供給する原料蒸気供給路と,当該供給路に介設されプロセスチャンバへ供給する原料蒸気流量を制御する圧力式流量制御装置と,前記ソースタンクと原料蒸気供給路と圧力式流量制御装置とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部空間部に生成した原料蒸気を圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するようにした原料気化供給装置において、前記ソースタンクと圧力式流量制御装置とを解離自在に一体に組付け固定する構成としたことを発明の基本構成とするものである。 According to a second aspect of the present invention, there is provided a source tank for storing a raw material, a raw material vapor supply path for supplying raw material vapor from the internal space of the source tank to the process chamber, and a raw material vapor provided in the supply path for supply to the process chamber A raw material vapor generated in an internal space portion of the source tank, comprising a pressure type flow rate control device for controlling the flow rate, and a constant temperature heating unit for heating the source tank, the raw material vapor supply path and the pressure type flow rate control device to a set temperature. In the raw material vaporization and supply apparatus that supplies the gas to the process chamber while controlling the flow rate with the pressure type flow rate control device, the source tank and the pressure type flow rate control device are configured to be assembled and fixed so as to be freely dissociable. This is a basic configuration of the invention.
請求項3の発明は、請求項1又は請求項2の発明に於いて、パージガス供給路を圧力式流量制御装置の一次側へ分岐状に連結すると共に希釈ガス供給路を圧力式流量制御装置の二次側へ分岐状に連結するようにしたものである。 According to a third aspect of the present invention, in the first or second aspect of the present invention, the purge gas supply path is connected in a branched manner to the primary side of the pressure type flow control device, and the dilution gas supply path is connected to the pressure type flow control device. The secondary side is connected in a branched manner.
請求項4の発明は、請求項1又は請求項2の発明に於いて、ソースタンクを加熱する恒温加熱部と,圧力式流量制御装置及び原料蒸気供給路を加熱する恒温加熱部とを分離し、ソースタンクの恒温加熱部の加熱温度と圧力式流量制御装置及び原料蒸気供給路の恒温加熱部の加熱温度を夫々独立して温度制御する構成としたものである。
The invention of claim 4 is the invention of claim 1 or
請求項5の発明は、請求項1又は請求項2の発明に於いて、原料をトリメチルガリウム(TMGa)又は(トリメチルインジウム(TMIn)とするようにしたものである。
The invention of
請求項6の発明は、請求項1又は請求項2の発明に於いて、原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体の原料とするようにしたものである。
The invention of
請求項7の発明は、請求項1又は請求項2の発明に於いて、圧力式流量制御装置を、コントロール弁CVと、その下流側に設けた温度検出器T及び圧力検出器Pと、圧力検出器Pの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Pの検出値を用いて演算した原料蒸気の流量を温度検出器Tの検出値に基づいて温度補正を行い、予め設定した原料蒸気の流量と前記演算した流量とを対比して両者の差を少なくする方向にコントロール弁CVを開閉制御する制御信号Pdを出力する演算制御部と、ボディブロックの原料蒸気が流れる流通路部分を所定温度に加熱するヒータとから構成するようにしたものである。
The invention according to
本発明では、ソースタンク内の原料蒸気をそのまま圧力式流量制御装置により流量制御しつつプロセスチャンバへ供給するように構成している。
その結果、常に純粋の原料蒸気のみをプロセスチャンバ側へ供給することができ、従前のバブリング方式や気化方式を用いる原料の気化供給装置に比較して、処理ガス内の原料蒸気濃度を高精度で且つ容易に行なうことができ、高品質な半導体製品の製造が可能となる。
In the present invention, the raw material vapor in the source tank is supplied as it is to the process chamber while the flow rate is controlled by the pressure type flow rate control device.
As a result, only pure raw material vapor can always be supplied to the process chamber side, and the concentration of raw material vapor in the process gas can be increased with high accuracy compared to the raw material vaporization supply device using the conventional bubbling method or vaporization method. In addition, it can be easily performed, and high-quality semiconductor products can be manufactured.
また、圧力式流量制御装置を用いているため、マスフローコントローラ(熱式質量流量制御装置)のような原料蒸気の凝縮による詰まり等に起因するトラブルの発生が殆ど無くなり、熱式質量流量制御装置を用いる従前の原料気化供給装置に比較してより安定した原料蒸気の供給が可能となる。 Moreover, since a pressure type flow control device is used, troubles caused by clogging due to condensation of raw material vapor such as a mass flow controller (thermal mass flow control device) are almost eliminated. Compared with the conventional raw material vaporization supply apparatus to be used, the raw material vapor | steam can be supplied more stably.
更に、圧力式流量制御装置は一次側供給源の圧力変動の影響を受け難い特性を具備しているため、ソースタンク内の原料蒸気圧が若干変動しても、高精度の流量制御を行うことができる。 Furthermore, since the pressure type flow control device has characteristics that are not easily affected by fluctuations in the pressure of the primary supply source, high-precision flow control can be performed even if the raw material vapor pressure in the source tank fluctuates slightly. Can do.
加えて、ソースタンクと圧力式流量制御装置とを解離自在に一体に組付け固定することにより、原料の気化供給装置の大幅な小型化と製造コストの引下げが可能となる。 In addition, by assembling and fixing the source tank and the pressure-type flow rate control unit so as to be freely dissociated, it is possible to significantly reduce the material vaporization supply device and reduce the manufacturing cost.
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図1は、本発明の実施形態に係る原料気化供給装置の構成系統図であり、当該原料の気化供給装置は、原料5を収容するソースタンク6と、ソースタンク6等を加温する恒温加熱部9と、ソースタンクの内部上方空間6aから、プロセスチャンバ13へ供給する原料蒸気G´の流量調整をする圧力式流量制御装置10等から構成されている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a configuration system diagram of a raw material vaporization and supply apparatus according to an embodiment of the present invention. The raw material vaporization and supply apparatus includes a
尚、上記図1に於いて、1は原料供給口、2はパージガス供給口、3は希釈ガス供給口、4は他の薄膜形成用ガス供給口、7は原料入口バルブ、8、8bは原料蒸気出口バルブ、8aは原料蒸気入口バルブ、14はヒータ、15は基板、16は真空排気ポンプ、V1〜V4はバルブ、Lは原料供給路、L1は原料蒸気供給路、L2〜L4はガス供給路である。 In FIG. 1, 1 is a raw material supply port, 2 is a purge gas supply port, 3 is a dilution gas supply port, 4 is another gas supply port for forming a thin film, 7 is a raw material inlet valve, and 8 and 8b are raw materials. steam outlet valve, 8a raw material vapor inlet valve, 14 is a heater, 15 denotes a substrate, 16 is a vacuum exhaust pump, V 1 ~V 4 valves, L is the raw material supply path, L 1 is the raw material steam supply passage, L 2 ~ L 4 represents a gas supply passage.
前記、ソースタンク6はステンレス鋼等により形成されており、その内部にはTMG(トリメチルガリウム)やTMIn(トリメチルインジウム)等の有機金属材料が貯留されている。
The
尚、本実施形態に於いては、液体原料5を原料供給口1から供給路Lを通してソースタンク6内へ供給する構成としているが、ソースタンク6としてカセット式のタンクを用い、後述するように予め危険性の高い有機金属材料を充填したカセット式のソースタンク6を原料気体供給装置のボディブロック(ベース体・図示省略)へ着脱可能に固定したり、ソースタンク6と圧力式流量制御装置10とを解離可能に一体に固定する構成としてもよい。また、原料5となる有機金属材料は、液体であっても、或いは粒体や粉体であってもよい。
In the present embodiment, the liquid
前記恒温加熱部9は、ソースタンク6及び圧力式流量制御装置10を40℃〜120℃の設定温度に加熱、保持するものであり、ヒータと保温材と温度制御部等から形成されている。本実施形態に於いては、ソースタンク6及び圧力式流量制御装置10を一つの恒温加熱部9によって一体として加熱するようにしているが、恒温加熱部を分割してソースタンク9と圧力式流量制御装置10の加熱温度を個々に調整可能とするようにしても良い。
The constant-
前記圧力式流量制御装置10は、ソースタンク6の下流側の原料蒸気供給路L1に設けられており、図2の構成図に示す如く、コントロール弁CVを通して流入した原料蒸気G´をオリフィス12を通して流出させるようにしたものである。尚、圧力式流量制御装置そのものは公知であるため、ここではその詳細な説明を省略する。
上記圧力式流量制御装置10の演算制御部11に於いては、演算・補正回路11aにおいて圧力検出値Pを用いて流量QがQ=KP1(Kは、オリフィスによって決まる定数)として演算されると共にこの演算された流量に温度検出器Tの検出値によって所謂温度補正が施され、温度補正をした流量演算値と設定流量値とを比較回路11bで比較して、両者の差信号Pdをコントロール弁CVの駆動回路へ出力する構成となっている。尚、11cは入出力回路、11dは制御出力増幅回路である。
The pressure type flow
In the
当該圧力式流量制御装置10は上述のように公知のものであるが、オリフィス12の下流側圧力P2(即ち、プロセスチャンバ側の圧力P2)とオリフィス12の上流側圧力P1(即ち、コントロール弁CVの出口側の圧力P1)との間に、P1/P2=約2以上の関係(所謂臨界条件)が保持されている場合には、オリフィス12を流通する原料蒸気G´の流量QがQ=KP1となり、圧力P1を制御することにより流量Qを高精度で制御できると共に、コントロールバルブCVの上流側の原料蒸気圧力が大きく変化しても、流量制御特性が殆ど変化しないと云う、優れた特徴を有するものである。
The pressure type flow
前記圧力式流量制御装置10は、図3に示すようにソースタンク6の上壁面に解離可能に一体に組付けされており、圧力式流量制御装置10のボディブロック10aを挿通せしめた取付けボルト10bによりソースタンク6へ固定されている。
尚、図3に於いて、Voはコントロール弁CVの駆動部(ピエゾ素子)、9a、9bは恒温加熱部9のヒータ、9cは恒温加熱部9の保温材である。
As shown in FIG. 3, the pressure type
In FIG. 3, Vo is a drive unit (piezo element) of the control valve CV, 9 a and 9 b are heaters of the constant
図1を参照して、ソースタンク5の内部には、液体の原料(例えば、TMGa等の有機金属化合物等)や固体の原料(例えば、TMInの粉体や多孔性の担持体に有機金属化合物を担持させた固体原料)が適宜量充填されており、恒温加熱部9内のヒータ(図示省略)により40℃〜120℃に加熱されることにより、その加熱温度における原料5の飽和蒸気圧の原料蒸気G´が生成され、ソースタンク6の内部空間6a内に充満する。
Referring to FIG. 1, inside a
生成された原料6の原料蒸気G´は原料蒸気出口バルブ8を通して圧力式流量制御装置10のコントロール弁CVへ流入し、後述するように、圧力式流量制御装置10により所定流量に制御された原料蒸気G´がプロセスチャンバ13へ供給されて行く。これにより、基板15上に必要な薄膜が形成されて行く。
The generated raw material vapor G ′ of the
尚、原料蒸気G´の供給路L1等のパージはパージガス供給口2からN2等の不活性ガスGpを供給することにより、また、アルゴンや水素等の希釈ガスG1は、希釈ガス供給口3から必要に応じて供給される。
また、原料蒸気G´の供給路L1は恒温加熱部9内のヒータにより40℃〜120℃に加熱されているため、流通する原料蒸気G´が凝縮して再液化することは皆無となり、原料蒸気供給路L1の詰まり等は生じない。
Incidentally, the supply path L 1 such purging of the feedstock vapor G'is supplying an inert gas Gp such as N 2 from the purge
The supply path L 1 of the raw material vapor G'because it is heated to 40 ° C. to 120 ° C. by the heater in the constant-
図4に示すようにソースタンク6と圧力式流量制御装置10を配設し、圧力式流量制御装置10による原料蒸気の流量制御特性を試験した。
先ず、ソースタンク6としてステンレス鋼製の円筒型タンク(内容量100ml)を準備し、その中に原料5としてトリメチルガリウム(TMGa・宇部興産(株)製)を80ml流入した。
当該TMGa原料5は常温で液状であり、融点/凝固点−15.8℃、沸点56.0℃、蒸気圧22.9KPa(20℃)、比重1151kg/m3(15℃)等の物性を有する自然発火性物質である。
As shown in FIG. 4, the
First, a stainless steel cylindrical tank (with an internal volume of 100 ml) was prepared as the
The TMGa
また、圧力式流量制御装置10として、株式会社フジキン製のFCSP7002−HT50−F450A型(TMGa蒸気流量21.9〜109.3sccmの場合)及びF88A型(TMGa蒸気流量4.3〜21.4sccmの場合)を用いた。
更に、FT−IR(フーリエ変換赤外分光光度計)として、BIO−RAD.Inc社製 FTS−50A)を用い、圧力式流量制御装置10の下流側のTMGa蒸気の成分同定を行った。
Moreover, as the pressure type
Furthermore, as FT-IR (Fourier transform infrared spectrophotometer), BIO-RAD. Inc. FTS-50A) was used to identify the components of the TMGa vapor on the downstream side of the pressure type
表1は、本実施例で使用したFCSP7002−GT50−F88A型圧力式流量制御装置の主要な仕様を示すものである。
試験に際しては、先ず原料蒸気供給路L1内を真空排気ポンプ16により真空引きし、その後パージガス供給口2よりアルゴンガスを導入し、最後に真空排気ポンプ16により排気する。
In the test, first, the inside of the raw material vapor supply path L 1 is evacuated by the
次に、ソースタンク6、圧力式流量制御装置10、原料蒸気供給路L1等を恒温加熱部9により、45℃に加熱・保持し、ソースタンク内部6aに原料蒸気G´(蒸気圧69.5kPaabs.)を生成させる。また、真空排気ポンプ16により圧力式流量制御装置下流側の原料蒸気流路末端の真空圧計17の圧力P2’を所定の設定値に保持する。
Next, the
その後、圧力式流量制御装置10の流量設定をそのフルスケール流量(F.S.)の10〜50%の流量範囲に亘って10%きざみで行い、設定流量とTMGa蒸気流量の測定値との関係をチェックすると共に、FT−IRにより原料蒸気(TMGa蒸気)の吸光度計測やスペクトル分析を行うことにより、流通するガス流体がTMGa蒸気であることを確認(同定)した。
Thereafter, the flow rate setting of the pressure type flow
上記流量制御特性のチェックを原料蒸気供給路L1の圧力P2´をパラメータ(P2´=10、5、1Torr)として、繰返し行った。
尚、図4の試験に於いては、希釈用ガス供給口3からアルゴンガスを供給し、FT−IRへ流入する原料蒸気G´を希釈しているが、これは、原料蒸気G´のみを流通させるとFT−IRの感度調整では吸光度の測定ができないからであり、希釈ガスを用いることによりFT−IRの吸光度測定を可能にするようにしている。
The flow rate control characteristics were checked repeatedly using the pressure P 2 ′ of the raw material vapor supply path L 1 as a parameter (P 2 ′ = 10, 5, 1 Torr).
In the test of FIG. 4, argon gas is supplied from the dilution
図5は実施例1の流量制御特性試験の結果を示すものであり、圧力式流量制御装置10としてF88A型を用い、且つその下流側の真空圧計17の設定圧P2´を1.0Torrとした場合の、圧力式流量制御装置10の温度℃(曲線A)、真空圧計17の検出圧力Torr(曲線B)、圧力式流量制御装置10の設定流量入力信号(曲線C)及び流量出力信号(曲線D)を示すものであり、データロガーを用いて測定したものである。
尚、圧力式流量制御装置の温度は液体入口側(1次側)のリークポート部で測定した値である。
また、設定流量信号が10%〜50%流量時のTMGa蒸気流の測定流量(sccm)は、4.3(10%)、8.6(20%)、12.8(30%)、17.0(40%)及び21.4(50%)であった。
FIG. 5 shows the result of the flow rate control characteristic test of Example 1, using the F88A type as the pressure type flow
The temperature of the pressure type flow rate control device is a value measured at the leak port portion on the liquid inlet side (primary side).
The measured flow rate (sccm) of the TMGa vapor flow when the set flow rate signal is 10% to 50% is 4.3 (10%), 8.6 (20%), 12.8 (30%), 17 0.0 (40%) and 21.4 (50%).
また、図6は圧力式流量制御装置10をF88A、真空圧計17の設定圧P2´を5Torrとした場合、図7はP2´を10Torrとした場合、図8はP2´を0.4Torrとした場合の図5と同様の各特性曲線を示すものである。
Also, FIG. 6 is' when the and 5 Torr, 7 P 2 'F88A the pressure type flow
図9は、前記図5の試験(圧力式流量制御装置10をF88A型、真空圧計17の設定圧P2´=10Torr)に置けるFT−IRの吸光度と設定流量切換時間の関係を示すものであり、同様に図10は、図6(F88A型、P2’=5.0Torr)の場合の吸光度と設定流量切換時間の関係を夫々示すものである。
FIG. 9 shows the relationship between the absorbance of FT-IR and the set flow rate switching time in the test of FIG. 5 (the pressure type flow
また、図12は、図8の試験(圧力式流量制御装置10をF88A型、真空圧計17の圧力P2’=0.4Torrに於ける圧力式流量制御装置10の流量測定値%と吸光度の関係を示すものであり、吸光度は3回の測定値の平均値である。
同様に、図13は図6の試験(F88A型、P2´=5Torr)における設定測定流量と吸光度、図14は図7の試験に於ける設定測定流量と吸光度の関係を夫々示すものである。
Further, FIG. 12 shows the flow rate measurement value% and absorbance of the pressure type
Similarly, FIG. 13 shows the relationship between the set measurement flow rate and absorbance in the test of FIG. 6 (F88A type, P 2 ′ = 5 Torr), and FIG. 14 shows the relationship between the set measurement flow rate and absorbance in the test of FIG. .
尚、圧力式流量制御装置10としてF450A型を用いた場合についても、前記F88A型の場合と同様の流量制御特性試験を行い、21.9sccm(設定流量10%)〜109.3sccm(設定流量50%)のTMGa蒸気流が安定して供給できることを確認した。
Even when the F450A type is used as the pressure type flow
前記図5乃至図8の試験結果からも明らかなように、恒温加熱部9によりソースタンク6及び圧力式流量制御装置10を設定温度に加熱することにより、原料蒸気(TMGa)の発生遅れや流量制御遅れを生ずることなしに、圧力式流量制御装置10によりTMGa蒸気を設定流量に正確に流量制御しつつ安定してプロセスチャンバへ供給できることが確認できた。
As apparent from the test results of FIGS. 5 to 8, the constant
また、図9乃至図11並びに図12乃至図14からも明らかなように、TMGa流量の変化と吸光度測定値の変化との間には時間遅れが殆ど見られず、又、TMGa流量と吸光度との間には極めて高い直線性が見られる。
これ等のことから、ソースタンク6内部の原料蒸気G’の生成は円滑に行われ、TMGa蒸気流の連続的な供給を安定して行えることが判明した。
Further, as is clear from FIGS. 9 to 11 and FIGS. 12 to 14, there is almost no time delay between the change in the TMGa flow rate and the change in the absorbance measurement value, and the TMGa flow rate and the absorbance. Very high linearity is seen between the two.
From these things, it turned out that the production | generation of raw material vapor | steam G 'inside the
本発明はMOCVD法に用いる原料気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、有機金属材料の蒸気流を供給するための気体供給装置として広く適用できるものである。 The present invention can be widely applied not only as a raw material vaporization supply apparatus used in the MOCVD method but also as a gas supply apparatus for supplying a vapor flow of an organometallic material in a semiconductor manufacturing apparatus, a chemical manufacturing apparatus or the like.
G´ 原料蒸気
V1〜V4 バルブ
L 原料供給路
L1 原料蒸気供給路
L2〜L4 ガス供給路
CV コントロール弁
Q 原料蒸気流量
P 圧力検出器
T 温度検出器
Pd 差信号
Vo コントロール弁の駆動部
1 原料供給口
2 パージガス供給口
3 希釈ガス供給口
4 異種の薄膜形成用ガス供給口
5 原料
6 ソースタンク
6a 内部空間
7 原料入口バルブ
8、8b 原料蒸気出口バルブ
8a 原料蒸気入口バルブ
9 恒温加熱部
9a・9b ヒータ
9c 保温材
10 圧力式流量制御装置
10a ボディブロック
10b 取付ボルト
11 演算制御部
11a 演算・補正回路
11b 比較回路
11c 入出力回路
11d 制御出力回路
12 オリフィス
13 プロセスチャンバ
14 ヒータ
15 基板
16 真空排気ポンプ
17 真空計
G ′ Raw material vapor V 1 to V 4 valve L Raw material supply path L 1 Raw material vapor supply path
L 2 to L 4 gas supply path CV control valve Q raw material vapor flow rate P pressure detector T temperature detector Pd difference signal Vo control valve drive unit 1 raw
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