WO2012014375A1 - ガス供給装置用流量制御器の校正方法及び流量計測方法 - Google Patents

ガス供給装置用流量制御器の校正方法及び流量計測方法 Download PDF

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flow rate
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flow
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正明 永瀬
池田　信一
洋平 澤田
暢 平井
和之 森崎
西野　功二
土肥　亮介
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株式会社フジキン
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Definitions

  • the present invention relates to an improvement of a flow rate controller calibration method and a flow rate measurement method of a gas supply device used in a semiconductor manufacturing device, a chemical manufacturing device, etc., and more accurate flow rate calibration and flow rate measurement can be performed in a short time.
  • the present invention relates to a calibration method and a flow rate measurement method for a flow rate controller for a gas supply device that can be quickly performed.
  • a gas supply apparatus such as a semiconductor manufacturing apparatus is generally configured to supply various types of gas to a gas usage target such as a process chamber, and the flow rate is controlled by a flow rate controller provided for each type of supply gas. The gas is supplied to the gas usage target.
  • the flow rate calibration and the flow rate measurement of each flow rate controller are generally performed at appropriate time intervals by the build-up method (or the pressure rise rate (ROR) method), and the set flow rate and build-up of the flow rate controller are performed.
  • a flow rate calibration of a flow rate controller is performed by comparing with an actual control flow rate measured by a method or the like, or a flow rate measurement for obtaining a flow rate from a measured value by a build-up method or the like is performed.
  • FIG. 12 and 13 show an example of a conventional calibration method of the flow controller for the gas supply device. That is, at the calibration method of FIG. 12, first, the flow rate consisting of a build-up tank BT and the inlet shutoff valve V 1 and the outlet on-off valve V 2 and the pressure detector Pd and gas temperature detectors Td constant internal volume
  • the calibration unit U is connected to the gas supply path L in a branched manner.
  • the on-off valves Vo 2 , Von, Vo are closed, the on-off valves Vo 1 , V 1, and V 2 are opened, and the tank BT Gas is circulated to the inside, and the pressure detection value P 1 and the temperature detection value T 1 at time t 1 after the on-off valves V 1 and V 2 are opened or after the on-off valve V 2 is closed are measured.
  • the on-off valve V 2 is closed, and the pressure detection value P 2 and the temperature detection value T 2 after ⁇ t seconds or after ⁇ t seconds from the time t 1 are measured.
  • the flow rate calculation formula calculates the build-up flow rate into the tank BT assuming that the gas is an ideal gas, V is the internal volume of the build-up tank BT, R is a gas constant, and T is the tank BT. The gas temperature inside.
  • the flow rate calibration unit U ′ in which the buildup tank is omitted is connected to the gas supply line L in a branched manner.
  • the on-off valves Vo, Vo 0 , Vo 2 and Von are closed, and the on-off valves Vo 1 , V 1 and V 2 are opened.
  • a gas having a set flow rate is supplied from the flow rate controller MFC 1 to the flow rate calibration unit U ′, and then the on-off valve V 2 is closed.
  • the on-off valve V 2 After closure of the on-off valve V 2, performs a first measurement when the pressure detected value of the pressure detector Pd becomes P 1, the pressure P 1, to measure the temperature T 1.
  • the second measurement is performed when the pressure detection value of the pressure detector P reaches P 2 (or when the set time t seconds elapses), and the pressure P 2 and the temperature T 2 are measured.
  • FIG. 13 has the same technical idea as that of the present invention in that the flow rate Q is obtained from the inflow mass dG.
  • the method of FIG. (Timing) determinants are different. That is, in the present invention, after the gas build-up, the second measurement is performed after the gas temperature T 2 in the build-up tank BT becomes a constant value near the gas temperature T 1 before the build-up.
  • the method of FIG. 12 basically differs in technical idea.
  • the method using the build-up tank BT shown in FIG. 12 described above detects the gas temperature in the tank BT more accurately than before by reducing the heat capacity by thinning the thermocouple as the temperature detector Td. It is coming to be able to do it.
  • the measured value of the gas temperature in the tank BT varies greatly depending on the mounting position of the temperature detector Td to the build-up tank BT, and (2) the gas temperature during the increase of the gas pressure in the tank. T actually fluctuates greatly and does not reach a constant temperature T.
  • (3) When the temperature change of the outside air is large, the gas temperature during pressure detection changes and the fluctuation of the temperature detection value T increases. There is a problem that the reliability of the calculated value of the flow rate Q is low even if the gas is close to the ideal gas.
  • the outlet of the flow rate controller MFC 1 and the downstream side open / close valve of the flow rate calibration unit U ′ are provided without providing the flow rate calibration unit U ′ with the build-up tank BT whose internal volume is known.
  • the flow rate is calculated assuming that the internal volume V of the pipe line between V 2 corresponds to the internal volume of the build-up tank.
  • the flow path volume V must be calculated, and not only is the flow rate calibration of the flow rate controller MFC troublesome, but the calculated value of the control flow rate is set to the temperature T and The measurement error related to the pressure P and the time t and the measurement error related to the flow path volume V are combined to cause a problem that the calculation accuracy of the control flow rate is greatly reduced.
  • the present invention relates to the above-mentioned problems in the flow rate controller calibration method and flow rate measurement method by the conventional build-up or ROR method, that is, (1) using a build-up tank whose internal volume is known in advance, In the method of calibrating the control flow rate based on the pressure increase rate ⁇ P / ⁇ t and the time ⁇ t, the calculation error of the flow rate due to the fluctuation of the gas temperature during the pressure increase is unavoidable, and (2) In this method, a steady flow rate gas is supplied into a flow channel having an internal volume V, and a flow rate Q is calculated by obtaining a difference ⁇ G in the mass of gas flowing into the flow channel V during a certain time interval ⁇ t. First, it is necessary to obtain the flow path volume V by some method. Compared to the case where the build-up tank BT having a known internal volume is used, it takes time to calculate the flow path volume V. There is a problem of passing.
  • the inventors of the present application based on the flow rate calibration method of the flow rate controller by the conventional build-up (or ROR) method, (1) the flow rate calculation based on the labor involved in the calculation of the pipe volume V and the calculation error of the volume V In order to reduce the error in the value, it is inevitable to use a build-up tank having an appropriate capacity with a known internal volume V, and (2) the build-up tank inlet side on-off valve is suddenly increased after the pressure rise due to build-up. It was found that the gas temperature in the tank BT suddenly returned to a constant temperature close to room temperature by closing.
  • the inventors of the present application calculate the number of moles of gas flowing into the build-up tank BT (inflow mass G) from the gas pressure and gas temperature before and after build-up based on the above knowledge, and can be opened and closed at high speed.
  • an on-off valve for example, a solenoid valve
  • the build-up time and the time to close the inlet-side on-off valve of the build-up tank BT after completion of the build-up are accurately controlled, and the gas temperature in the tank after build-up is built up.
  • the second measurement is performed when the gas temperature in the previous tank is approached, so that it is possible to calibrate the flow controller with higher accuracy, and many flow rate calibration tests are performed based on this idea. did.
  • the invention of the calibration method of the present application was invented based on the test result of the flow rate calibration test, and the invention of claim 1 is capable of switching a plurality of types of gas through each flow controller to the gas use location.
  • the flow controller calibration unit 5 consisting of a gas pressure detector Pd and gas temperature detectors Td while connected to branched, connects the outlet side switching valve V 2 of the flow controller calibration unit 5 to the evacuation device first, the outlet-side valve Vo 1 ⁇ Vo n and the outlet side switching valve V 2 and the inlet side of the calibration unit 5 while closing the inlet on-off valve V 0 which gas usages of the flow controller of the flow control device Open Opening valve V 1, then open only the outlet side switching valve of the calibration flow rate controller allowed to flow into a flow rate for the gas to the calibration unit 5,
  • the invention of the flow rate measuring method of the present application is a method for measuring a flow rate of a flow rate controller that controls a fluid flowing from a fluid supply source, and a buildup tank BT having an internal volume V downstream of the flow rate controller and an inlet of the tank BT.
  • the second time measurement by the flow controller calibration unit after the built-up completion (i.e., the closing point t 1 the inlet-side valve V 1) without the, the inlet-side valve V 1
  • the operation is performed at a time t 2 after a certain time from the closing point t 1 .
  • the gas temperature T 2 in the build-up tank BT reaches a temperature very close to the gas temperature To (that is, the room temperature) in the tank before the build-up.
  • the calculation is performed assuming that there is no large difference between the gas temperatures T 0 and T 2 during the first measurement and the second measurement, and the temperature T during the pressure increase is constant. Compared to the build-up method, more accurate flow rate calibration can be performed.
  • the gas supply channel is used as in the case of the method for obtaining the calculated flow rate from the data of the first and second measurements. It is not necessary to measure the internal volume of the material in advance or simultaneously. As a result, flow rate calibration can be performed very easily, and even if the internal volume of the gas supply path changes due to a change in the configuration of the gas supply device, the flow rate controller can be quickly calibrated without any effect. I can do it.
  • FIG. 3 schematically shows the result of FIG. 2.
  • D is a diagram showing the relationship between the set flow rate and the error% R.E.
  • the set flow rate and error% R.R Of the flow rate controller in the second embodiment using the build-up tank with an internal volume of 120.36 cc of the present invention.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of a first embodiment of a calibration method for a flow rate controller for a gas supply device according to the present invention, and shows a case where flow rate calibration of a flow rate controller MFC provided in the gas supply device GF is performed.
  • GF is a gas supply device
  • MFC 1 to MFCn are flow controllers
  • Go to Gn are supply gases
  • L to Ln and Ls are gas supply paths
  • V 00 to V 0n are on-off valves
  • V 0 is an on-off valve.
  • V 1 and V 2 are on-off valves
  • CH is a process chamber
  • VP is a vacuum pump
  • Td is a temperature detector
  • Pd is a pressure detector
  • BT is a build-up tank
  • 1 is a pressure regulator
  • 2 is a pressure gauge
  • 5 is a flow controller calibration unit
  • CP is the arithmetic control unit
  • the gas supply passage from the gas supply device GF L it is supplied switched predetermined gas to the process chamber CH through valve V 0.
  • the flow rate controller calibration unit 5 includes a build-up tank BT, an inlet side on-off valve V 1 , an outlet side on-off valve V 2 , a pressure detector Pd and a temperature detector Td provided in the tank BT, and the like.
  • a branch is connected to the gas supply flow path L via the path Ls.
  • a control signal such as on-off valve V 1 and closing valve V 2 is output to the calculation control unit CP, later
  • the inventor of the present application uses the flow rate controller calibration unit 5 in FIG. 1 to close the inlet-side on-off valve V1 after the build-up causes the gas temperature in the tank BT whose gas pressure has been raised by build-up. We investigated how it changed.
  • a standard flow rate regulator is attached in place of the flow rate controller MFC 1, and the on-off valves V 00 , V 02 , V 0n , V 0 are first closed, and the on-off valves V 1 , V 2 is opened and N 2 gas is allowed to flow at a flow rate of 500 sccm for a certain period of time.
  • the outlet side on-off valve V 2 is closed and build-up is performed for 10 seconds. It was carried out, and it closes the inlet-side valve V 1 immediately thereafter, and observe the change state of the gas temperature in the build-up BT.
  • the flow rate controller uses a Fujikin capacity of 100 sccm and 1 SLM, and the internal volume V of the build-up BT is set to 1.0996 L (known).
  • the gas flow rate (N 2 ) is set to 500 sccm, and the build-up time is set to 10 sec.
  • the outside air temperature (indoor temperature) was 21.7 ° C.
  • FIG. 2 shows changes in gas temperature, gas pressure, and the like in the build-up tank BT in the build-up test.
  • Curve A 1 is the flow rate output of the flow controller, and A 2 is the pressure detection in the tank BT. value, a 3 is the gas temperature detection value in the tank BT, a 4 is the outside air temperature (room temperature), a 5 is the control signal of the outlet side valve V 2, a 6 is a control signal of the inlet-side valve V 1 It is shown.
  • the pressure detector Pd is a MKS (baratron) capacitance manometer TYPE 627D (FS 1000 Torr), and the temperature detector Td is a 2.5 mm diameter thermocouple (wire type) as a measuring instrument. Uses the KEYENCE data logger NR500.
  • the outlet opening of the tank BT A certain time (about 1 to 300 seconds, gas type, tank capacity) from the time when valve V 2 is closed (starts build-up) (time to ⁇ 1st measurement) and build-up is completed (inlet side open / close valve V 1 is closed) It depends gas flow rate, etc.) at a time t 2 after a lapse of, by calculating the gas inlet mass performing 2nd measurement, accurate gas than to eliminate the influence of the gas temperature changes during the build-up Flow rate calculation is possible. Because a constant value and becomes nearly room temperature gas temperature in the tank BT at time to and time t 2, the because no calculation error due to a gas temperature change before and after the build-up.
  • Figure 3 is a representation of the test results of FIG. 2 schematically, the closed and the first time detects the outlet-side on-off valve V 2 at time-to, close the inlet-side valve V1 at time t 1, the time t 2 in 2nd detection, the outlet-side on-off valve V 2 and opens at time t 3.
  • the gas flow rate Q into the tank BT is
  • the flow rate controller calibration unit 5 is connected to the gas supply path L in a branched manner.
  • the on-off valves V 00 , V 02 , V 0n , V 0 are closed, the on-off valves V 01 , V 1 , V 2 are opened, and the flow rate controller MFC is opened.
  • a gas flow having a set flow rate Qs is supplied from 1 to the calibration unit 5 and exhausted by the vacuum pump VP.
  • a predetermined set time (approximately 1 to 300 seconds, depending on the type of gas, tank capacity, gas flow rate, etc.) has elapsed from the sudden closing (time t 1 ) of the inlet side opening / closing valve V 1 , and at time t 2 .
  • Itare detects the pressure P 2 and the temperature T 2 in the tank BT, and inputs the detected value to the calculation control unit CP.
  • the opened outlet side valve V 2 in which the same time or time t 3, to discharge the gas in the tank BT.
  • the set flow rate Qs is compared with the calculated flow rate Q, and whether or not the flow rate control performance of the flow rate regulator MFC 1 is appropriate is determined and calibrated based on a predetermined reference.
  • the flow rate regulator of the gas supply device GF is calibrated.
  • Table 1 shows the test results when the flow rate controller under test is a calibrated flow rate controller. Before the build-up (at the first measurement / time to), immediately after the build-up (time t 1 ) And measured values of temperature and pressure at the time of the second measurement (time t 2 ), gas inflow rate Q and flow rate error% R. The calculated value of D is shown.
  • FIG. 4 shows the flow rate error% R.
  • D ( ⁇ mark) and flow rate error% R of the flow rate controller obtained by using a flow rate controller to be calibrated (hereinafter referred to as a T1000 flow rate controller) adjusted by a calibrated flow rate controller, which will be described later, as a reference flow meter .
  • D ( ⁇ mark) is contrasted.
  • the flow rate calibration by the build-up method according to the present invention uses the T1000 flow controller as the reference flow meter.
  • Flow rate error% R It can be seen that D is small.
  • Table 2 shows the flow rate error% R.
  • D the flow rate error% R.
  • the calibrated flow rate controller is calibrated as a reference flow meter. The difference from D is shown.
  • FIG. 5 is a graph showing the difference in error shown in Table 2 above, and it can be seen that the calibration method of the present invention enables highly accurate flow rate calibration even in a small region where the set flow rate is 100 sccm or less.
  • Table 3 shows the test results of the second embodiment of the present invention.
  • a chamber (internal volume of 170.36 cc) having an inner diameter of 20 mm ⁇ is used as the build-up tank BT, and the temperature detector Td is 0.25 ⁇ m. thermocouple, is measured and calculated value when the capacitance of 100Torr pressure detector Pd, the inlet-side valve V 1 and the outlet-side on-off valve V 2 Cv value was fast off valve 0.1.
  • FIG. 6 shows the result of the investigation
  • FIG. 7 is an enlarged view of part A of FIG. 6 and 7, when the internal volume of the build-up tank BT is about 120.36 cc, the gas supply flow rate is 1.6 SLM and the internal pressure is increased to about 100 Torr (the on-off valve V 1 , V 2 is off valve Cv value 0.1).
  • T1000 is a calibrated flow rate controller adjusted by the calibrated flow rate control device or the like.
  • the flow rate controller to be calibrated includes a thermal type flow rate controller and a pressure type flow rate controller.
  • the pressure value on the output side (secondary side) is 100 Torr or less. It is necessary to. Therefore, when the build-up tank volume is 100 to 150 cc, the calibration flow rate must be 1000 sccm or less.
  • the set flow rate of the flow rate controller to be measured is also used in the test of Table 3 above. Is set to 100 sccm to 10 sccm.
  • FIG. 8 shows the flow rate error% R. Calibrated by the build-up method of the present invention shown in Table 3 above. D, and a flow rate error% R.C. Calibrated using a calibrated flow rate controller as a standard flow meter. D is a contrast between the two and the flow rate error% R. It was found to be in the range of D.
  • Table 4 shows the flow rate error% R.
  • Table 5 shows the set flow rate of the flow rate controller to be calibrated (around 10 sccm and 100 sccm), the build-up time ⁇ t, the calculated flow rate, and the flow rate error% R.
  • D indicates a relationship with D. As the build-up time ⁇ t is longer, the error% R. It turns out that D becomes small.
  • FIG. 10 is a diagram obtained by plotting the data in Table 8, where ⁇ represents the flow rate error% R. D and ⁇ indicate the gas pressure Torr in the tank, and ⁇ indicates the gas temperature in the tank ° C.
  • Table 7 shows the relationship between the volume of the build-up tank BT and the actual time from the gas base pressure Po until the tank internal pressure reaches 100 Torr.
  • the set flow rate is 10 to 100 sccm and the internal volume is about 10 to 200 cc. It can be seen that the range is applicable in terms of build-up time.
  • Table 8 shows an actual measurement of the relationship between the internal volume cc of the build-up tank BT, the gas set flow rate, the gas base pressure Po, and the gas pressure increase rate (Torr / sec) in the tank BT.
  • the internal volume of the build-up tank BT is 50 in view of the actual set flow rate of the flow rate controller to be calibrated, the build-up time ⁇ t, the setting location, and the like. It was found that about 200cc was optimal.
  • FIG. 11 is a system diagram of a flow rate controller calibration unit used in the third embodiment of the present invention, where T1000 is a flow rate controller to be calibrated adjusted by a calibrated flow rate control device, ST is a waste chamber, V 1 is an inlet side opening / closing valve of the build-up tank BT, V 1S is an inlet side opening / closing valve of the disposal chamber, and V 2S is an outlet side opening / closing valve of the disposal chamber.
  • the inlet side opening / closing valves V 1 and V 1S may be used in place of the double three-way valve V 3 .
  • the flow rate controller calibration unit is discarded as shown in FIG. 11 and provided with the chamber ST, and flow rate calibration and flow rate measurement are performed by the following operations.
  • the outlet side switching valve V 2S outlet side valve V 2 and discarded chamber ST buildup chamber BT opened, both chambers BT, evacuated through the ST.
  • the inlet side on-off valve V 1 and the inlet side on-off valve V 1S on the upstream side are of course closed.
  • the internal volume of the build-up chamber BT is selected to be 10 L
  • the internal volume of the discard chamber ST is selected to be 80 L.
  • both the outlet side opening / closing valves V 2 and V 2S are closed, the inlet side opening / closing valve V 1 of the buildup chamber BT is closed, the inlet side opening / closing valve V 1S of the discard chamber ST is opened, and the flow rate controller T1000 The gas is discarded through and supplied into the chamber ST.
  • the embodiments The first measurement as described in is started. Further, during the required first measurement, the outlet side opening / closing valve V2S of the waste chamber ST is opened, and the gas in the waste chamber ST is gradually exhausted.
  • the inlet side on-off valve V 1 of the build-up chamber BT is closed and held so that the temperature becomes stable, and then the second necessary measurement as described in the above embodiment is performed. Further, during this time, the gas in the discard chamber ST is gradually exhausted. Thereafter, while gradually evacuating the interior of the gas to the outlet side switching valve V 2 buildup chamber BT to open, if lowered until the gas pressure in the abandoned chamber ST to some extent, then to the once exhausted, Return to the initial state before the measurement.
  • the present invention can be used for calibration tests not only for gas boxes for semiconductor manufacturing apparatuses but also for flow controllers for all gas supply devices and flow controllers for gas supply systems.
  • GF gas supply devices MFC 1 to MFC n flow controllers Go to Gn supply gas types L, L 1 to L n gas supply paths Voo to Von open / close valve CH process chamber VP vacuum pump Td temperature detector Pd pressure detector BT build-up Tank (build-up chamber) DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Pressure regulator 2 Pressure gauge 3, 4 On-off valve 5 Flow controller calibration unit CP Calculation control part T1000 Calibrated flow controller ST adjusted by the calibrated flow controller etc.
  • Throwing chamber V 3 Duplex three-way valve V 1S Disposal chamber inlet side open / close valve V 2S discard chamber outlet side open / close valve

Abstract

　被校正流量制御器の出口側開閉弁のみを開放して設定流量のガスを校正ユニット（５）へ流入させ、タンク内ガス圧力及びガス温度が安定した時刻ｔ０に於いて第１回のタンク内のガス温度Ｔ０及びガス圧力Ｐ０を計測し、その後校正ユニット（５）の出口側開閉弁Ｖ２を閉鎖してタンクＢＴ内へのガスのビルドアップを行い、時刻ｔ１に於いて入口側開閉弁Ｖ１を閉鎖すると共に、当該入口側開閉弁Ｖ１の閉鎖の後の時刻ｔ２において第２回のガス温度Ｔ２及びガス圧力Ｐ２を計測し、各計測値からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ２／Ｔ２－Ｐ０／Ｔ０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ１－ｔ０である）として演算し、設定ガス流量と演算ガス流量Ｑとの対比により流量校正を行う。

Description

ガス供給装置用流量制御器の校正方法及び流量計測方法
　本発明は、半導体製造装置や薬品製造装置等で使用されるガス供給装置の流量制御器の校正方法及び流量計測方法の改良に関するものであり、より高精度な流量校正や流量計測を短時間で迅速に行えるようにしたガス供給装置用流量制御器の校正方法及び流量計測方法に関するものである。
　半導体製造装置等のガス供給装置は、一般に多種類のガスをプロセスチャンバ等のガス使用対象へ切換へ供給する構成となっており、各供給ガスの種類毎に設けた流量制御器により流量制御されたガスが、ガス使用対象へ供給されて行く。
　また、上記各流量制御器の流量校正やその流量計測は、一般にビルドアップ法（若しくは圧力上昇率（ＲＯＲ）法）により適宜の時間間隔で行われており、流量制御器の設定流量とビルドアップ法等により計測した現実の制御流量とを対比して流量制御器の流量校正を行ったり、ビルドアップ法等による計測値から流量を求める流量計測が行われている。
　図１２及び図１３は従前のガス供給装置用流量制御器の校正方法の例を示すものである。即ち、図１２の校正方法に於いては、先ず、一定の内容積のビルドアップタンクＢＴと入口開閉弁Ｖ１と出口開閉弁Ｖ２と圧力検出器Ｐｄ及びガス温度検出器Ｔｄとから成る流量校正ユニットＵをガス供給路Ｌへ分岐状に連結する。次に、例えばガス供給装置ＧＦの流量制御器ＭＦＣ１を校正する場合には、先ず開閉弁Ｖｏ２、Ｖｏｎ、Ｖｏを閉、開閉弁Vｏ１、Ｖ１及びＶ２を開にして、タンクＢＴ内へガスを流通させ、開閉弁Ｖ１及びＶ２が開放時又は開閉弁Ｖ２を閉鎖後の時刻ｔ１における圧力検出値Ｐ１、温度検出値Ｔ１を計測する。次に、開閉弁Ｖ２を閉にしてそのΔｔ秒後又は前記時刻ｔ１からΔｔ秒後の圧力検出値Ｐ２、温度検出値Ｔ２を計測する。
　そして、上記各計測値から圧力上昇率ΔＰ／Δｔを求め、流量ＱをＱ＝（ΔＰ／Δｔ）×（Ｖ／ＲＴ）として算出すると共に、当該算出値を基準にして流量制御器ＭＦＣ１の流量制御値の適否を判断する。尚、前記流量計算式は、ガスを理想気体と仮定してタンクＢＴ内へのビルドアップ流量を演算するものであり、ＶはビルドアップタンクＢＴの内容積、Ｒはガス常数、ＴはタンクＢＴ内のガス温度である。
　一方、図１３の校正方法に於いては、ビルドアップタンクを省略した流量校正ユニットＵ´をガス供給ラインＬへ分岐状に連結する。そして、例えばガス供給装置ＧＦの流量制御器ＭＦＣ１を校正する場合には、先ず、開閉弁Ｖｏ、Ｖｏ０、Ｖｏ２、Ｖｏｎを閉、開閉弁Ｖｏ１、Ｖ１、Ｖ２を開にして流量校正ユニットＵ´へ流量制御器ＭＦＣ１から設定流量のガスを流し、次に開閉弁Ｖ２を閉にする。開閉弁Ｖ２の閉鎖後、圧力検出器Ｐｄの圧力検出値がＰ１になった時に第１計測を行い、圧力Ｐ１、温度Ｔ１を測定する。その後、圧力検出器Ｐの圧力検出値がＰ２になったとき（又は設定時間ｔ秒が経過したとき）に第２計測を行い、圧力Ｐ２、温度Ｔ２を測定する。
　また、予め、流量校正ユニットＵ´の上流側の開閉弁Ｖｏ０、開閉弁Ｖｏ１、開閉弁Ｖｏ２、開閉弁Ｖｏｎから開閉弁Ｖ１までのガス供給ラインＬ、Ｌｓの部分の管路内容積Ｖｅと、流量校正ユニットＵ´の開閉弁Ｖ１と開閉弁Ｖ２間の流路内容積Ｖｔとの和Ｖを、上記図１２場合と同一の測定方法により求めた圧力上昇率ΔＰ／Δｔと、その時の流量制御器ＭＦＣ１の流量値Ｑ及び流量式Ｑ＝（ΔＰ／Δｔ）×（Ｖ／ＲＴ）とから演算し、前記管路全内容積Ｖを求めておく。
　そして、上記各測定値から、流量制御器ＭＦＣ１からの温度０℃、１ａｔｍに於けるガスの絶対流量Ｑｏを、ガスの流入質量ｄＧと経過（流入）時間ｄｔとの関係で求める。即ち、流入質量ｄＧは、ｄＧ＝ｒｏ・Ｑｏ・ｄｔ（但し、ｄｔは経過（流入）時間、ｒｏは比重量である）で表すことができる。また、第１計測時及び第２計測時の圧力Ｐ、温度Ｔから理想気体についてはＰＶ＝ｎＲＴの関係が成立するため、モル数ｎに代えて質量Ｇを用いれば、ＰＶ＝ＧＲＴの関係が成立する。
　従って、今、第１計測時に計測したガス圧力Ｐ１、ガス温度Ｔ１、ガス質量Ｇ１と、第２計測時のガス圧力Ｐ２、ガス温度Ｔ２、ガス質量Ｇ２とすれば、質量Ｇの差分（流入質量ｄＧ）はｄＧ＝Ｇ２－Ｇ１＝Ｐ１／Ｔ１・Ｖ／Ｒ－Ｐ２／Ｔ２・Ｖ／Ｒ＝（Ｐ１／Ｔ１－Ｐ２／Ｔ２）・Ｖ／Ｒ・・・・（１）式となり、上記ｄＧ＝ｒｏ・Ｑｏ・ｄｔの式から、ガスの絶対流量Ｑｏは、Ｑｏ＝（Ｐ１／Ｔ１－Ｐ２／Ｔ２）・Ｖ／Ｒ・１／ｒｏとして算出することができ、当該算出値Ｑｏを基準として流量制御器ＭＦＣ１の流量制御性の適否を判定する。
　尚、図１３の方法は、（１）ガス種によっては理想気体方程式の適用が困難になるため、圧縮因子なる係数を上記（１）式に持ち込んで算定した基準流量の誤差を少なくすること、及び（２）第１計測のあと第２計測を開始するタイミングを、制御流量が１０００～２０００ＳＣＣＭの範囲では圧力上昇値を基準にして、また、制御流量が２～１０００ＳＣＣＭの範囲では経過時間を基準にして決定するようにしたことを、発明の主たる内容とするものである。
　また、図１３の方法は流入質量ｄＧから流量Ｑを求めると云う点では本願発明と共通の技術思想を有するものであるが、図１３の方法と本願発明とは、第２計測を開始する時刻（タイミング）の決定要因を異にするものである。即ち、本願発明では、ガスのビルドアップ後にビルドアップタンクＢＴ内のガス温度Ｔ２が、ビルドアップ前のガス温度Ｔ１近傍の一定値になるのを待って第２計測を行うという点で、図１２の方法とは基本的に技術的思想を異にするものである。
　上記図１２に示したビルドアップタンクＢＴを用いる方法は、温度検出器Ｔｄである熱電対の細線化によりその熱容量を小さくすることにより、従前に比較してタンクＢＴ内のガス温度を精度良く検出できるようになって来ている。しかし、（１）タンクＢＴ内のガス温度の計測値が、ビルドアップタンクＢＴへの温度検出器Ｔｄの取付位置によって大きく変動すること、（２）タンク内ガス圧力の上昇中に於けるガス温度Ｔが現実には大きく変動し、一定温度Ｔにはならないこと、（３）外気の温度変化が大きい場合には、圧力検出中のガス温度が変化して温度検出値Ｔの変動が大きくなる点に問題があり、ガスが理想気体に近いものであっても流量Ｑの算出値の信頼性が低いと云う問題がある。
　また、図１３の方法にあっては、流量校正ユニットＵ´に内容積の判明したビルドアップタンクＢＴを設けることなしに、流量制御器ＭＦＣ１の出口と流量校正ユニットＵ´の下流側開閉弁Ｖ２との間の配管路内容積Ｖをビルドアップタンクの内容積に相当するものとして、流量の演算を行うようにしている。そのため、流量校正に際しては、先ず最初に、上記流路内容積Ｖを算出しなければならず、流量制御器ＭＦＣの流量校正に手数が掛かるだけでなく、制御流量の演算値に、温度Ｔと圧力Ｐと時間ｔに係る測定誤差と、流路内容積Ｖに係る測定誤差とが相乗されることになり、制御流量の演算精度が大幅に低下すると云う問題がある。
特開２００６－３３７３４６号公報 国際公開WO２００７／１０２３１９号公報
　本願発明は、従前のビルドアップ又はＲＯＲ法による流量制御器の校正方法や流量計測方法に於ける上述の如き問題、即ち、（１）内容積が予め判明しているビルドアップタンクを用いて、圧力上昇率ΔＰ／Δｔ及び時間Δｔに基づいて制御流量を校正する方法にあっては、圧力上昇中のガス温度の変動に起因する流量の演算誤差が避けられないこと、また、（２）総内容積がＶの流路内へ定常流量のガスを供給し、一定の時間間隔Δｔの間に前記流路Ｖ内へ流入したガス質量の差分ΔＧを求めて流量Ｑを演算する方法にあっては、先ず流路内容積Ｖを何等かの方法により求めておく必要があり、内容積が既知のビルドアップ用タンクＢＴを用いる場合に比較して、流路内容積Ｖの算出に手数が掛かり過ぎるという問題がある。
　本願発明者等は、上記従前のビルドアップ（又はＲＯＲ）法による流量制御器の流量校正方法から、（１）管路内容積Ｖの演算に係る手数や内容積Ｖの演算誤差に基づく流量演算値の誤差を少なくするためには、内容量Ｖが既知の適宜容量のビルドアップタンクの使用が不可避であること、及び（２）ビルドアップタンクの入口側開閉弁をビルドアップによる圧力上昇後に急閉することにより、タンクＢＴ内のガス温度が急激に室温に近い一定温度に戻ることを知得した。
　また、本願発明者等は上記知得に基づいて、ビルドアップ前後のガス圧力及びガス温度からビルドアップタンクＢＴへのガスの流入モル数（流入質量Ｇ）を演算すると共に、高速開閉が可能な開閉弁（例えば電磁弁）を用いて、ビルドアップ時間及びビルドアップの完了後にビルドアップタンクＢＴの入口側開閉弁を閉鎖する時間を正確に制御し、ビルドアップ後のタンク内ガス温度がビルドアップ前のタンク内ガス温度に近づいた時点で第２計測を行うことにより、流量制御器のより高精度な流量校正が可能になることを着想し、当該着想に基づいて数多くの流量校正試験を実施した。
　本願校正方法の発明は、上記流量校正試験のテスト結果を基にして創案されたものであり、請求項１の発明は、複数の種類のガスを各流量制御器を通して切換え可能にガス使用箇所へ供給するガス供給装置に於いて、前記ガス供給装置のガス供給路Ｌに、内容積ＶのビルドアップタンクＢＴとタンクＢＴの入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２とタンクＢＴ内ガスのガス圧力検出器Ｐｄ及びガス温度検出器Ｔｄとから成る流量制御器校正ユニット５を分岐状に連結すると共に、当該流量制御器校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ２を真空排気装置に接続し、先ず、前記流量制御装置の各流量制御器の出口側開閉弁Ｖｏ１～Ｖｏｎ及びガス使用箇所の入口開閉弁Ｖ０を閉鎖すると共に前記校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ２及び入口側開閉弁Ｖ１を開放し、次に、被校正流量制御器の出口側開閉弁のみを開放して設定流量のガスを前記校正ユニット５へ流入させ、前記タンク内のガス圧力及びガス温度が安定した時刻に第１回のタンク内のガス温度Ｔ０及びガス圧力Ｐ０を計測し、そして、時刻ｔ０に於いて前記校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ２を閉鎖してタンクＢＴ内へのガスのビルドアップを行い、その後、時刻ｔ１に於いて入口側開閉弁Ｖ１を閉鎖すると共に、当該入口側開閉弁Ｖ１の閉鎖後の時刻ｔ２に於いて第２回のガス温度Ｔ２及びガス圧力Ｐ２を計測し、前記各計測値からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ２／Ｔ２－Ｐ０／Ｔ０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ１－ｔ０である）として演算し、前記の設定ガス流量と演算ガス流量Ｑとの対比により被校正流量制御器の流量校正を行うことを発明の基本構成とするものである。
　本願流量計測方法の発明は、流体供給源から流れる流体を制御する流量制御器の流量を計測する方法において、前記流量制御器の下流にある内容積ＶのビルドアップタンクＢＴと、タンクＢＴの入口側及び出口側に配置される入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁２と、タンクＢＴ内に配置されるガス圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄとからなり、前記流量制御器から流体を流した状態で入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２を開放してガスをタンクＢＴ内に流入させるステップ、ガス圧力及びガス温度が安定した時のガス圧力Ｐ０及びガス温度Ｔ０を測定するステップ、時刻ｔ０に於いて出口側開閉弁Ｖ２のみを閉鎖してタンクＢＴ内へガスを充填するステップ、時刻ｔ１に入口側開閉弁Ｖ１を閉鎖するステップ、その後時刻ｔ２まで前記入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２の閉鎖を保持するステップ、前記入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２の閉鎖中に再びガス温度Ｔ２及びガス圧力Ｐ２を計測するステップ、各計測結果からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ２／Ｔ２－Ｐ０／Ｔ０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ１－ｔ０である）として演算するステップ、を備えることを発明の基本構成とするものである。
　本発明に於いては、流量制御器校正ユニットによる第２回計測を、ビルトアップ完了後（即ち、入口側開閉弁Ｖ１の閉鎖点ｔ１）に行わずに、入口側開閉弁Ｖ１の閉鎖点ｔ１から一定時間後の時刻ｔ２に於いて行うようにしている。その結果、第２回計測の時刻ｔ２に於いては、ビルドアップタンクＢＴ内のガス温度Ｔ２はビルドアップ前のタンク内のガス温度Ｔｏ（即ち、室内温度）に極く近い温度にまで低下しており、第１回計測と第２回計測時のガス温度Ｔ０、Ｔ２の間に大きな差が無くなり、圧力上昇中の温度Ｔが一定であると仮定して演算をする従前のビルドアップ法の場合に比較して、より高精度な流量校正を行える。
　また、本発明では、予め内容積が判明しているビルドアップタンクＢＴを使用するため、従前の第１回及び第２回測定のデータから演算流量を求める方法の場合のように、ガス供給路の内容積を予め前もって若しくは同時に測定しておく必要がない。その結果、流量校正が極く簡単に行え、しかもガス供給路の内容積がガス供給装置の構成の変更によって変化しても、何等影響を受けることなく迅速に流量制御器の流量校正を行うことが出来る。
本発明による流量制御器の校正方法の実施の説明図である。 ビルドアップタンク内のガス温度やガス圧力等の変化状況を示す曲線である。 図２の結果を模式的に表したものである。 本発明の内容積１．０９９６ｌのビルドアップタンクＢＴを用いた流量制御器の設定流量と誤差％Ｒ．Ｄとの関係を示す線図であり、本願方法発明による場合と校正済みの標準流量計を使用した場合との設定流量と誤差％Ｒ．Ｄの関係を示す線図である。 本発明の内容積１２０．３６ｃｃのビルドアップタンクを用いた第２実施形態に於ける流量制御器の設定流量と誤差％Ｒ．Ｄの関係を示す線図である。 本発明の第２実施形態における設定流量とビルドアップタンク内圧との関係を示す線図である。 図６のＡ部の拡大図である。 本発明の第２実施形態における本発明による場合の流量誤差％Ｒ．Ｄと校正済みの流量制御器を基準流量計とした場合の流量誤差％Ｒ．Ｄとの対比を示す線図である。 表４における設定流量と、本方法発明による場合と校正済みの流量制御器を基準流量計とした場合の流量測定誤差％Ｒ．Ｄの差との関係を示す線図である。 本発明の第２実施形態に於ける繰り返し計測試験（５分間隔で３０回繰り返し）の結果を示す線図である。 本発明の第３実施形態の説明図である。 従前のビルドアップ法による流量校正方法の説明図である。 従前の他のビルドアップ法による流量校正方法の説明図である。
　図１は、本発明によるガス供給装置用流量制御器の校正方法の第１実施形態の説明図であり、ガス供給装置ＧＦに設けた流量制御器ＭＦＣの流量校正を行う場合を示している。
　図１において、ＧＦはガス供給装置、ＭＦＣ１～ＭＦＣｎは流量制御器、Ｇｏ～Ｇｎは供給ガス、Ｌ～Ｌｎ、Ｌｓはガス供給路、Ｖ００～Ｖ０ｎは開閉弁、Ｖ０は開閉弁、Ｖ１及びＶ２は開閉弁、ＣＨはプロセスチャンバ、ＶＰは真空ポンプ、Ｔｄは温度検出器、Ｐｄは圧力検出器、ＢＴはビルドアップタンク、１は圧力調整器、２は圧力計、３・４は弁、５は流量制御器校正ユニット、ＣＰは演算制御部であり、ガス供給装置ＧＦからガス供給流路Ｌ、弁Ｖ０を通してプロセスチャンバＣＨへ所定のガスが切替え供給されている。
　流量制御器校正ユニット５は、ビルドアップタンクＢＴと入口側開閉弁Ｖ１、出口側開閉弁Ｖ２、タンクＢＴに設けた圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄ等から形成されており、ガス流路Ｌｓを介してガス供給流路Ｌへ分岐状に接続されている。
　また、流量制御器校正ユニット５の圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄの各検出出力、開閉弁Ｖ１及び開閉弁Ｖ２の制御信号等は演算制御部ＣＰへ入出力されており、後述するようにガス流量値の演算や流量校正、流量制御精度の演算及び表示等が行われる。
　先ず、本願発明者は、図１の流量制御器校正ユニット５を用いて、ビルドアップによりガス圧力を上昇せしめたタンクＢＴ内のガス温度が、ビルドアップ後に入口側開閉弁V１を閉めることによりどのように変化するかを調査した。
　即ち、図１の実施形態に於いて、流量制御器ＭＦＣ１に代えて標準流量調整器を取り付け、先ず開閉弁Ｖ００、Ｖ０２、Ｖ０ｎ、Ｖ０を閉に、開閉弁Ｖ１、Ｖ２を開にして、Ｎ２ガスを５００ｓｃｃｍの流量で一定時間流通させ、Ｎ２ガスの流量、圧力、温度の安定を確認したあと、出口側開閉弁Ｖ２を閉にして１０秒間のビルドアップを行い、且つその直後に入口側開閉弁Ｖ１を閉して、ビルドアップＢＴ内のガス温度の変化状態を観察した。
　尚、流量制御器にはフジキン製の容量１００ｓｃｃｍ及び１ＳＬＭのものを使用しており、ビルドアップＢＴの内容積Ｖは１．０９９６Ｌ（既知）に設定されている。また、ガス流量（Ｎ２）は５００ｓｃｃｍ、ビルドアップ時間は１０ｓｅｃに設定している。更に外気温度（室内温度）は２１．７℃であった。
　図２は、上記ビルドアップテストにおけるビルドアップタンクＢＴ内のガス温度やガス圧力等の変化状態を示すものであり、曲線Ａ１は流量制御器の流量出力、Ａ２はタンクＢＴ内の圧力検出値、Ａ３はタンクＢＴ内のガス温度検出値、Ａ４は外気温度（室内温度）、Ａ５は出口側開閉弁Ｖ２の制御信号、Ａ６は入口側開閉弁Ｖ１の制御信号を示すものである。
　尚、圧力検出器ＰｄにはＭＫＳ製の（バラトロン）キャパシタンスマノメーターＴＹＰＥ６２７Ｄ（Ｆ．Ｓ．１０００Ｔｏｒｒ）を、また温度検出器Ｔｄには２．５ｍｍ径の熱電対（素線タイプ）を、測定機器にはキーエンス製のデータロガーＮＲ５００を使用している。
　即ち、図２に於いて、ｔｏ点に於いて出口側開閉弁Ｖ２を閉にしてビルドアップを始めると、t1点に於いてタンク内のガス圧力は３０．６Ｔｏｒｒから９４．１Ｔｏｒｒにまで上昇し、且つt1点に於いて入口側開閉弁Ｖ１を急閉することにより、タンク内ガス温度は急激に２１．９℃（室内温度約２２℃）にまで低下することが判る。
　上記試験結果からも明らかなように、ビルドアップ後に入口側開閉弁Ｖ１を急閉することにより、タンク内ガス温度が室温にまで急低下することが確認できたので、タンクＢＴの出口側開閉弁Ｖ２の閉鎖（ビルドアップ開始）時（時刻ｔｏ・第１回計測）と、ビルドアップ完了（入口側開閉弁Ｖ１閉鎖）から一定時間（約１～３００秒、ガスの種類、タンク容量、ガス流量等によって異なる）経過した後の時刻ｔ２に於いて、第２回計測を行ってガス流入質量を演算することにより、ビルドアップ中のガス温度変化の影響を排除したより正確なガス流量演算が可能になる。何故なら、時刻ｔｏと時刻ｔ２におけるタンクＢＴ内のガス温度がほぼ室内温度に近い一定値となり、ビルドアップ前後におけるガス温度変化による演算誤差を生じないからである。
　図３は前記図２の試験結果を模式的に表したものであり、時間ｔｏで出口側開閉弁Ｖ２を閉及び第１回検出、時間ｔ１で入口側開閉弁Ｖ１を閉、時間ｔ２で第２回検出、時間ｔ３で出口側開閉弁Ｖ２を開とする。ビルドアップ中に流入したガスのモル数Δn
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 を標準状態（０℃、１aｔｍ）におけるガス体積ＶＧに換算すると、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 となり、タンクＢＴ内へのガス流量Ｑは
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 として演算できる。但しΔｔはビルドアップ時間であり、Δｔ＝ｔ１－ｔ０である。
第１実施形態
　図１及び図２を参照して、ガス供給装置ＧＦの流量制御器の流量校正に際しては、先ず流量制御器校正ユニット５をガス供給路Ｌへ分岐状に接続する。次に、流量制御器ＭＦＣ１を校正する場合は、開閉弁Ｖ００、Ｖ０２、Ｖ０ｎ、Ｖ０を閉鎖し、開閉弁Ｖ０１、Ｖ１、Ｖ２を開にして、流量制御器ＭＦＣ１から設定流量Ｑｓのガス流を校正ユニット５へ供給し、真空ポンプＶＰにより排気する。
　次に、校正ユニット５のビルトアップタンクＢＴ内のガス温度Ｔｏ及びガス圧力Ｐｏが落ちつくと、時刻ｔｏに於いて出口側開閉弁Ｖ２を閉鎖してガスのビルドアップを開始すると共に、タンク内のガス温度Ｔｏ及びガス圧力Ｐｏを検出し、これを演算制御部ＣＰへ入力する。
　タンクＢＴ内へのガスのビルドアップが進行し、ガス圧力が設定値Ｐ１（又は設定時間ｔ１）に達すると、入口側開閉弁Ｖ１を急閉する。
　更に、入口側開閉弁Ｖ１の急閉（時刻ｔ１）から予め定めた設定時間（約１～３００秒間、ガスの種類、タンク容量、ガス流量等によって異なる）が経過して時刻ｔ２に到れば、タンクＢＴ内の圧力Ｐ２及び温度Ｔ２を検出し、その検出値を演算制御部ＣＰへ入力する。
　尚、時刻ｔ２における第２回目の圧力及び温度の検出が終れば、これと同時又は時刻ｔ３において出口側開閉弁Ｖ２を開放して、タンクＢＴ内のガスを排出する。
　一方、演算制御部ＣＰでは、前記検出値Ｐ０、Ｔｏ、Ｐ２、Ｔ２及びビルドアップ時間Δｔ（Δｔ＝ｔ１－ｔ０）を用いて流量Ｑが演算され、前記流量調整器ＭＦＣ１の設定流量Ｑｓと演算流量Ｑとが対比され、所定の基準に基づいて流量調整器ＭＦＣ１の流量制御性能の適否の判定や校正が行われる。
　上記の如き校正操作を各流量制御器ＭＦＣ１～ＭＦＣｎについて行うことにより、ガス供給装置ＧＦの流量調整器の校正が行われる。
　表１は、被試験流量制御器を校正済みの流量制御器とした場合の試験結果を示すものであり、ビルトアップ前（第１回計測時・時刻ｔｏ）、ビルドアップ直後（時刻ｔ１）及び第２回計測時（時刻ｔ２）に於ける温度・圧力の測定値と、Δｔ時間内のガス流入流量Ｑ及び流量誤差％Ｒ．Ｄの演算値を示すものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図４は、上記表１に示した本発明のビルドアップ法により求めた流量制御器の流量誤差％Ｒ．Ｄ（●印）と、後述する校正済みの流量制御器等によって調整された被校正流量制御器（以下、Ｔ１０００流量制御器と呼ぶ）を基準流量計として求めた流量制御器の流量誤差％Ｒ．Ｄ（■印）とを対比したものであり、被測定流量制御器の設定流量の大小に拘わらず、本発明に係るビルドアップ法による流量校正の方が、Ｔ１０００流量制御器を基準流量計とした場合よりも流量誤差％Ｒ．Ｄが小さいことが判る。
　表２は、被測定流量制御器を本発明に係るビルドアップ法により校正した場合の流量誤差％Ｒ．Ｄと、校正済みの流量制御器を基準流量計として校正した場合の流量誤差％Ｒ．Ｄとの差を示すものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　図５は、上記表２の誤差の差をグラフ化したものであり、本発明の校正方法は、設定流量が１００ｓｃｃｍ以下の小さい領域に於いても高精度な流量校正の可能なことが判る。
　表３は、本発明の第２実施形態の試験結果を示すものであり、ビルドアップタンクＢＴとして内径２０ｍｍφのチャンバー（内容積１７０．３６ｃｃ）を使用し、且つ温度検出器Ｔｄを０．２５μｍの熱電対、圧力検出器Ｐｄを１００Ｔｏｒｒのキャパシタンス、入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２をＣｖ値が０．１の高速開閉弁とした場合の測定及び演算値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
第２実施形態
　第２実施形態においては、ビルドアップタンクＢＴの内容量が１２０．３６ｃｃと小さいため、先ず、供給流量とタンク内圧との関係を調査した。
　図６は、その調査結果を示すものであり、また、図７は図６のＡ部の拡大図である。
　図６及び図７からも明らかなように、ビルドアップタンクＢＴの内容積が１２０．３６ｃｃ程度の場合には、ガス供給流量が１．６ＳＬＭで内圧が１００Ｔｏｒｒ程度に上昇する（開閉弁Ｖ１、Ｖ２はＣｖ値０．１の開閉弁）。尚、Ｔ１０００は前記校正済みの流量制御機器等によって調整された被校正流量制御器である。
　一方、校正の対象となる流量制御器には熱式流量制御器や圧力式流量制御器があり、且つ圧力式流量制御器の場合には、出力側（２次側）の圧力値は１００Ｔｏｒｒ以下とする必要がある。そのため、ビルドアップタンク容積が１００～１５０ｃｃの場合には、校正流量は１０００ｓｃｃｍ以下の流量にする必要があり、これ等のことから前記表３のテストに於いても被測定流量制御器の設定流量を１００ｓｃｃｍ～１０ｓｃｃｍとしている。
　図８は、上記表３に示した本発明のビルドアップ法により校正した流量誤差％Ｒ．Ｄと、校正済みの流量制御器を標準流量計として校正した流量誤差％Ｒ．Ｄとを対比したものであり、両者は略同じ流量誤差％Ｒ．Ｄの範囲にあることが判明した。
　表４は、被校正流量制御器を本発明により校正した場合の流量誤差％Ｒ．Ｄと、校正済みの流量制御器を基準器として測定した流量誤差％Ｒ．Ｄとの差とを示すものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　また、図９は前記表４に於ける被校正流量制御器の設定流量と両者の流量誤差％Ｒ．Ｄの差との関係を示すものであり、設定流量により流量誤差％Ｒ．Ｄの差が大きく変化することは無いことが判る。
　表５は、被校正流量制御器の設定流量（１０ｓｃｃｍ及び１００ｓｃｃｍ近傍）とビルドアップ時間Δｔと演算流量及び流量誤差％Ｒ．Ｄとの関連を示すものであり、ビルドアップ時間Δｔが長いほど、誤差％Ｒ．Ｄが小さくなることが判る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表６は、被校正流量制御器を校正済みの流量制御機器によって調整されたＴ１０００とし、Ｎ２ガス１００ｓｃｃｍを容積１２０．３６ｃｃのビルドアップタンクへ供給し、ビルドアップ時間Δｔ＝ｔ１－ｔ２を７．５ｓｅｃとして５分間隔で３０回繰り返して校正測定を行った場合の結果を示すものである。又、図１０は、表８のデータを線図化したものであって、●は流量誤差％Ｒ．Ｄ、□はタンク内ガス圧力Ｔｏｒｒ、△はタンク内ガス温度℃と示すものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　図１０からも明らかなように、校正試験での流量誤差％Ｒ．Ｄは略一定値であることが判る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表７は、ビルドアップタンクＢＴの容積と、ガスベース圧力Ｐｏからタンク内圧１００Ｔｏｒｒに到達するまでの実時間との関係を実測したものであり、設定流量１０～１００ｓｃｃｍ及び内容積１０～２００ｃｃ位の範囲がビルドアップ時間の点から適用可能な範囲であることが判る。
　同様に、表８は、ビルドアップタンクＢＴの内容積ｃｃとガスの設定流量とガスのベース圧力Ｐｏと、タンクＢＴ内のガス圧力上昇率（Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ）の関係を実測したものであり、一般的な半導体製造装置用のガス供給装置（ガスＢＯＸ）に於いては、被校正流量制御器の実設定流量やビルドアップ時間Δｔ、設定場所等の点からビルドアップタンクＢＴの内容積は５０～２００ｃｃ位が最適なことが判明した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
第３実施形態
　図１１は、本発明の第３実施形態で使用する流量制御器校正ユニットの系統図であり、Ｔ１０００は校正済みの流量制御機器等によって調整された被校正流量制御器、ＳＴは捨てチャンバ、Ｖ1はビルドアップタンクＢＴの入口側開閉弁、Ｖ1Sは捨てチャンバの入口側開閉弁、Ｖ2Sは捨てチャンバの出口側開閉弁である。なお、入口側開閉弁Ｖ1及びＶ1Sを二連三方バルブＶ3に置き換えて使用しても良いことは勿論である。
　流量制御器の流量校正や流量計測に際しては、真空状態から流量、圧力、温度が安定するまで一定時間ガスを流し続ける必要があるが、このガスが安定するまでに長い時間がかかる上、ガス流量が多い場合、例えば流量が数ＬＳＭ～数十ＬＳＭのガスを流すような場合には、ガスの消耗費や排ガスの処理設備等の点で問題が発生する。
そのため、流量制御器校正ユニットを図１１のように捨てチャンバＳＴを備えたユニットとして、下記の如き操作により流量校正や流量計測を行う。
　先ず、ビルドアップチャンバＢＴの出口側開閉弁Ｖ２及び捨てチャンバＳＴの出口側開閉弁Ｖ2Sを開にして、両チャンバＢＴ，ＳＴ内を真空引きする。この際、上流側の入口側開閉弁Ｖ1及び入口側開閉弁Ｖ１Sは勿論閉鎖する。尚、本実施形態では、ビルドアップチャンバＢＴの内容量を１０Ｌに、捨てチャンバＳＴの内容量を８０Ｌに夫々選択している。
　次に、両出口側開閉弁Ｖ2,Ｖ2Sを閉にし、ビルドアップチャンバＢＴの入口側開閉弁Ｖ1を閉、捨てチャンバＳＴの入口側開閉弁Ｖ1Sを開にして、流量制御器Ｔ１０００を通してガスを捨てチャンバＳＴ内へ供給する。この流量制御器Ｔ１０００を通して供給中のガス供給の状態が安定すると、捨てチャンバＳＴの入口側開閉弁Ｖ1Sを閉に、ビルドアップチャンバＢＴの入口側開閉弁Ｖ1を開にして、前記実施形態で記載したような第１回目の測定を開始する。又、必要な第１回目の測定を行っている間に捨てチャンバＳＴの出口側開閉弁Ｖ２Sを開にして、捨てチャンバＳＴ内のガスを徐々に排気する。
　その後、ビルドアップチャンバＢＴの入口側開閉弁Ｖ1を閉にし、温度が安定するように保持したあと前記実施形態で記載したような第２回目の必要な測定を行う。又、その間も捨てチャンバＳＴ内のガスを徐々に排気する。
　その後、ビルドアップチャンバＢＴの出口側開閉弁Ｖ２を開にして内部のガスを徐々に排気すると共に、捨てチャンバＳＴ内のガス圧がある程度にまで下降すれば、その後は一気に排気をして、前記測定前の初期状態に戻る。
　本発明は、半導体製造装置用のガスボックスのみならず、あらゆるガス供給装置用の流量制御器やガス供給系の流量制御器の校正試験に利用できるものである。
ＧＦ　　　　　　　ガス供給装置
ＭＦＣ１～ＭＦＣｎ　流量制御器
Ｇｏ～Ｇｎ　　　　供給ガス種
Ｌ，Ｌ１～Ｌｎ　　　ガス供給路
Ｖｏｏ～Ｖｏｎ　　開閉弁
ＣＨ　　　　　　　プロセスチャンバ
ＶＰ　　　　　　　真空ポンプ
Ｔｄ　　　　　　　温度検出器
Ｐｄ　　　　　　　圧力検出器
ＢＴ　　　　　　　ビルドアップタンク（ビルドアップチャンバ）
１　　　　　　　　圧力調整器
２　　　　　　　　圧力計
３，４　　　　　　開閉弁
５　　　　　　　　流量制御器校正ユニット
ＣＰ　　　　　　　演算制御部
Ｔ１０００　　　　校正済みの流量制御機器等によって調整された被校正流量制御器
ＳＴ　　　　　　　捨てチャンバ
Ｖ3　　　　　　　　二連三方バルブ
Ｖ1S　　　　　　　　捨てチャンバの入口側開閉弁
Ｖ2S　　　　　　　　捨てチャンバの出口側開閉弁

Claims (3)

  1. 　複数の種類のガスを各流量制御器を通して切換え可能にガス使用箇所へ供給するガス供給装置に於いて、前記ガス供給装置のガス供給路Ｌに、内容積ＶのビルドアップタンクＢＴとタンクＢＴの入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２とタンクＢＴ内ガスのガス圧力検出器Ｐｄ及びガス温度検出器Ｔｄとから成る流量制御器校正ユニット５を分岐状に連結すると共に、当該流量制御器校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ２を真空排気装置に接続し、先ず、前記流量制御装置の各流量制御器の出口側開閉弁Ｖｏ１～Ｖｏｎ及びガス使用箇所の入口開閉弁Ｖ０を閉鎖すると共に前記校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ２及び入口側開閉弁Ｖ１を開放し、次に、被校正流量制御器の出口側開閉弁のみを開放して設定流量のガスを前記校正ユニット５へ流入させ、前記タンク内のガス圧力及びガス温度が安定した時刻に第１回のタンク内のガス温度Ｔ０及びガス圧力Ｐ０を計測し、そして、時刻ｔ０に於いて前記校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ２を閉鎖してタンクＢＴ内へのガスのビルドアップを行い、その後、時刻ｔ１に於いて入口側開閉弁Ｖ１を閉鎖すると共に、前記入口側開閉弁Ｖ１の閉鎖後の時刻ｔ２に於いて第２回のガス温度Ｔ２及びガス圧力Ｐ２を計測し、前記各計測値からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ２／Ｔ２－Ｐ０／Ｔ０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ１－ｔ０である）として演算し、前記設定ガス流量と演算ガス流量Ｑとの対比により被校正流量制御器の流量校正を行うことを特徴とするガス供給装置用流量制御器の校正方法。
  2. 　ガス供給装置を半導体製造装置用のガスボックスとすると共に、校正ユニット５をガス供給装置のガスボックス内に設けるようにした請求項１に記載のガス供給装置用流量制御器の校正方法。
  3. 　流体供給源から流れる流体を制御する流量制御器の流量を計測する方法において、前記流量制御器の下流にある内容積ＶのビルドアップタンクＢＴと、タンクＢＴの入口側及び出口側に配置される入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２と、タンクＢＴ内に配置されるガス圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄとからなり、前記流量制御器から流体を流した状態で入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２を開放してガスをタンクＢＴ内に流入させるステップ、ガス圧力及びガス温度が安定した時のガス圧力Ｐ０及びガス温度Ｔ０を測定するステップ、時刻ｔ０に於いて出口側開閉弁Ｖ２のみを閉鎖してタンクＢＴ内へガスを充填するステップ、時刻ｔ１に入口側開閉弁Ｖ１を閉鎖するステップ、その後時刻ｔ２まで前記入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２の閉鎖を保持するステップ、前記入口側開閉弁Ｖ１及び出口側開閉弁Ｖ２の閉鎖中に再びガス温度Ｔ２及びガス圧力Ｐ２を計測するステップ、各計測結果からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ２／Ｔ２－Ｐ０／Ｔ０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ１－ｔ０である）として演算するステップ、とを備える流量計測方法。
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