TWI444800B - Calibration method and flow measurement method of flow controller for gas supply device - Google Patents

Calibration method and flow measurement method of flow controller for gas supply device Download PDF

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TWI444800B TW100125639A TW100125639A TWI444800B TW I444800 B TWI444800 B TW I444800B TW 100125639 A TW100125639 A TW 100125639A TW 100125639 A TW100125639 A TW 100125639A TW I444800 B TWI444800 B TW I444800B
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Kazuyuki Morisaki
Kouji Nishino
Ryousuke Dohi
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Fujikin Kk
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Description

氣體供給裝置用流量控制器之校正方法及流量計測方法
本發明係關於半導體製造裝置及藥品製造裝置等所使用之氣體供給裝置之流量控制器之校正方法及流量計測方法的改良，而與可以短時間更迅速進行更高精度之流量校正及流量計測之氣體供給裝置用流量控制器之校正方法及流量計測方法相關。
半導體製造裝置等之氣體供給裝置，一般係對處理腔室等之氣體使用對象切換並供給多種類之氣體之構成，用以對氣體使用對象，供給以針對各供給氣體之種類所配設之流量控制器進行流量控制的氣體。
此外，上述各流量控制器之流量校正及其流量計測，一般係利用壓力上升法(或壓力上升率(ROR)法)，以適當之時間間隔來實施，並將流量控制器之設定流量及壓力上升法等所計測之實際控制流量進行對比來實施流量控制器之流量校正、或實施由壓力上升法等之計測值求取流量來進行流量計測。
第12圖及第13圖，係傳統氣體供給裝置用流量控制器之校正方法之例。亦即，第12圖之校正方法時，首先，將由一定之內部容積之壓力上升槽BT、入口開關閥V1 、出口開關閥V2 、壓力檢測器Pd、及氣體溫度檢測器Td所構成之流量校正單元U，以分歧狀連結於氣體供給路L。其次，例如，校正氣體供給裝置GF之流量控制器MFC1 時，首先，關閉開關閥V02 、V0n 、V0 並開啟開關閥V01 、V1 及V2 ，使氣體流通於槽BT內，計測開關閥V1 及V2 開放時或開關閥V2 關閉後之時刻t1 之壓力檢測值P1 、溫度檢測值T1 。其次，計側關閉開關閥V2 之Δt秒後、或從前述時刻t1 之Δt秒後的壓力檢測值P2 、溫度檢測值t2 。
並且，由上述各計測值來求取壓力上升率ΔP/Δt，並以Q=(ΔP/Δt)×(V/RT)來計算流量Q，同時，以該計算值為基準，判斷流量控制器MFC1 之流量控制值是否合適。此外，前述流量計算式，係將氣體為理想氣體，來演算對槽BT內之壓力上升流量者，V為壓力上升槽BT之內部容積，R為氣體常數，T為槽BT內之氣體溫度。
另一方面，第13圖之校正方法時，係將省略了壓力上升槽之流量校正單元U′以分歧狀連結於氣體供給路L。並且，例如，校正氣體供給裝置GF之流量控制器MFC1 時，首先，關閉開關閥V0 、V00 、V02 、V0n 並開啟開關閥V01 、V1 、V2 ，使設定流量之氣體由流量控制器MFC1 流向流量校正單元U′，其次，關閉開關閥V2 。關閉開關閥V2 後，於壓力檢測器Pd之壓力檢測值成為P1 時，進行第1計測，測定壓力P1 、溫度T1 。其後，於壓力檢測器P之壓力檢測值成為P2 時(或經過設定時間t秒時)，進行第2計測，計測壓力P2 、溫度T2 。
此外，預先，由以與上述第12圖時相同之測定方法所求取之壓力上升率ΔP/Δt、及其時之流量控制器MFC1 之流量值Q及流量式Q=(ΔP/Δt)×(V/RT)來演算，流量校正單元U′之上游側之開關閥V00 、開關閥V01 、開關閥V02 、開關閥V0n 至開關閥V1 為止之氣體供給路L、Ls之部分管路內部容積Ve、及流量校正單元U′之開關閥V1 與開關閥V2 間之流路內部容積Vt之和V，來求取前述管路全部內部容積V。
並且，由上述各測定值，以氣體之流入質量dG及經過(流入)時間dt之關係來求取來自流量控制器MFC1 之溫度0℃、1atm之氣體的絕對流量Qo。亦即，流入質量dG，可以dG=ro‧Qo‧dt(其中，dt係經過(流入)時間，ro係比重量)來表示。此外，對於理想氣體，因為由第1計測時及第2計測時之壓力P、溫度T，PV=nRT之關係成立，以質量G取代莫耳數n的話，PV=GRT之關係成立。
所以，若第1計測時所計測之氣體壓力P1 、氣體溫度T1 、氣體質量G1 、及第2計測時之氣體壓力P2 、氣體溫度T2 、氣體質量G2 的話，質量G之差分(流入質量dG)成為dG=G2 -G1 =P1 /T1 ‧V/R-P2 /T2 ‧V/R=(P1 /T1 -P2 /T2 )‧V/R‧‧‧(1)式，由上述dG=ro‧Qo‧dt之式，可以Qo=(P1 /T1 -P2 /T2 )‧V/R‧1/ro來計算氣體之絕對流量Qo，以該計算值Qo做為基準，來判定流量控制器MFC1 之流量控制性是否合適。
此外，第13圖之方法，係以：(1)因為氣體種類之不同，而有難以適用理想氣體方程式的問題，將壓縮因子之係數代入上述(1)式來減少所計算之基準流量的誤差；及(2)第1計測後之第2計測的開始時序，在控制流量為1000～2000SCCM之範圍時以壓力上升值為基準來決定，此外，控制流量為2～1000SCCM之範圍時以經過時間為基準來決定；作為發明之主要內容。
此外，第13圖之方法之由流入質量Dg來求取流量Q之點，係與本專利申請發明具有共同之技術思想，然而，第13圖之方法與本專利申請發明，第2計測之開始時刻(時序)的決定要因不同。亦即，本專利申請發明時，係在氣體之壓力上升後，等待壓力上升槽BT內之氣體溫度T2 ，成為壓力上升前之氣體溫度T1 附近之一定值，再進行第2計測之點，與第12圖之方法的基本技術思想不同。
利用上述第12圖所示之壓力上升槽BT的方法，藉由溫度檢測器Td之熱電對的細線化來縮小其熱容量，相較於傳統，可以良好精度來檢測槽BT內之氣體溫度。然而，因為有(1)槽BT內之氣體溫度之計測值會因為溫度檢測器Td裝設於壓力上升槽BT之位置而有大幅變動、(2)槽內氣體壓力之上升中之氣體溫度T實際上會產生較大的變動，而無法維持一定溫度T、以及(3)外氣之溫度變化較大時，壓力檢測中之氣體溫度產生變化而使溫度檢測值T之變動較大的問題，即使氣體為接近理想氣體者，也有流量Q之計算值的信賴性較低的問題。
此外，第13圖之方法時，並未配設用以判明流量校正單元U′之內部容積的壓力上升槽BT，係將流量控制器MFC1 之出口及流量校正單元U′之下游側開關閥V2 之間的配管路內部容積V視為相當於壓力上升槽之內部容積，來進行流量之演算。所以，流量校正時，首先，必須計算上述流路內部容積V，不但流量控制器MFC之流量校正手續較為麻煩，控制流量之演算值，因為溫度T、壓力P及時間t之測定誤差及流路內部容積V之測定誤差的相乘效應，而有控制流量之演算精度大幅降低的問題。
專利文獻1：日本特開2006-337346號公報
專利文獻2：國際公開WO2007/102319號公報
本專利申請發明之目的，係在解決利用傳統之壓力上升或ROR法之流量控制器之校正方法及流量計測方法的上述問題，亦即，在解決(1)利用預先判明內部容積之壓力上升槽，依據壓力上升率ΔP/Δt及時間Δt來校正控制流量之方法時，無法避免壓力上升中之氣體溫度變動所導致的流量演算誤差，以及，(2)總內部容積，係以對V之流路內以正常流量供給氣體並求取一定之時間間隔Δt之間對前述流路V內流入之氣體質量的差分ΔG來演算流量Q的方法時，首先，必須以某種方法來求取流路內部容積V，相較於內部容積利用已知之壓力上升用槽BT時，流路內部容積V之計算手續太過複雜的問題。
本專利申請發明者等，針對上述傳統之利用壓力上升(或ROR)法之流量控制器的流量校正方法，發現：(1)為了減少管路內部容積V之演算手續及以內部容積V之演算誤差為基礎之流量演算值的誤差，使用內容量V為已知之適度容量之壓力上升槽是不可避免的事；及(2)藉由於壓力上升後快速關閉壓力上升槽之入口側開關閥，可以使槽BT內之氣體溫度快速地回到接近室溫之一定溫度。
此外，依據上述發現，本專利申請發明者等認為，藉由：由壓力上升前後之氣體壓力及氣體溫度演算流入壓力上升槽BT之氣體的流入莫耳數(流入質量G)，而且，利用可高速開關之開關閥(例如，電磁閥)，正確地控制壓力上升時間、及壓力上升完成後之關閉壓力上升槽BT之入口側開關閥的時間，而在壓力上升後之槽內氣體溫度接近壓力上升前之槽內氣體溫度的時點，進行第2計測；應可實現流量控制器之更高精度的流量校正，而依據該思考模式來進行眾多之流量校正試驗。
本專利申請之校正方法之發明的基本構成，係依據上述流量校正試驗之測試結果來提案者，申請專利範圍第1項之發明，係於可通過各流量控制器切換而對氣體使用場所供給複數種氣體之氣體供給裝置，以分歧狀將由內部容積V之壓力上升槽BT、槽BT之入口側開關閥V1 與出口側開關閥V2 、及槽BT內氣體之氣體壓力檢測器Pd與氣體溫度檢測器Td所構成之流量控制器校正單元5連結於前述氣體供給裝置之氣體供給路L，而且，將該流量控制器校正單元5之出口側開關閥V2 連接於真空排氣裝置，首先，關閉前述流量控制裝置之各流量控制器之出口側開關閥V01 ~V0n 及氣體使用場所之入口開關閥V0 ，並關啟前述校正單元5之出口側開關閥V2 及入口側開關閥V1 ，其次，只開啟被校正流量控制器之出口側開關閥而使設定流量之氣體流入前述校正單元5，於前述槽內之氣體壓力及氣體溫度處於安定之時刻，計測第1次之槽內之氣體溫度T0 及氣體壓力P0 ，並且，於時刻t0 ，關閉前述校正單元5之出口側開關閥V2 使流入槽BT內之氣體的壓力上升，其後，於時刻t1 ，關閉入口側開關閥V1 ，並於關閉該入口側開關閥V1 後之時刻t2 ，計測第2次之氣體溫度T2 及氣體壓力P2 ，由前述各計測值演算氣體流量Q，Q=(22.4V/R˙△t)×(P2 /T2 -P0 /T0 )(其中，V係槽BT之內部容積，R係氣體常數，△t係壓力上升時間t1 -t0 )，而藉由前述設定氣體流量及演算氣體流量Q之對比來執行被校正流量控制器之流量校正。
本專利申請之流量計測方法的發明，係用以計測控制由流體供給源流出之流體之流量控制器之流量的方法，其基本構成，係由：位於前述流量控制器之下游之內部容積V的壓力上升槽BT；配置於槽BT之入口側及出口側之入口側開關閥V1 及出口側開關閥V2 ；以及配置於槽BT內之氣體壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td；所構成，具備：在由前述流量控制器流過流體之狀態下，開啟入口側開關 閥V1 及出口側開關閥V2 來使氣體流入槽BT內之步驟；測定氣體壓力及氣體溫度為安定時之氣體壓力P0 及氣體溫度T0 的步驟；於時刻T0 只關閉出口側開關閥V2 而將氣體充填至關閉槽BT內之步驟；於時刻t1 關閉入口側開關閥V1 之步驟；其後，至時刻t2 為止，保持前述入口側開關閥V1 及出口側開關閥V2 之關閉的步驟；於前述入口側開關閥V1 及出口側開關閥V2 之關閉中，再度計測氣體溫度T2 及氣體壓力P2 之步驟；以及由各計測結果，進行Q=(22.4V/R˙△t)×(P2 /T2 -P0 /T0 )(其中，V係槽BT之內部容積，R係氣體常數，△t係壓力上升時間t1 -t0 )之演算來作為氣體流量Q之步驟。
本發明時，於壓力上升完成後(亦即，入口側開關閥V1 之關閉點t1 )，不以流量控制器校正單元進行第2次計測，而在從入口側開關閥V1 之關閉點t1 經過一定時間後之時刻t2 實施。結果，第2次計測之時刻t2 時，壓力上升槽BT內之氣體溫度T2 降低成極為接近壓力上升前之槽內之氣體溫度T0 (亦即，室內溫度)的溫度，第1次計測及第2次計測時之氣體溫度T0 、T2 之間並無太大差異，相較於假設壓力上升中之溫度T為一定並進行演算之傳統壓力上升法時，可以進行更高精度之流量校正。
此外，本發明時，因為係使用預先判明內部容積之壓力上升槽BT，不必如傳統之由第1次及第2次測定之資料來求取演算流量之方法時，必須預先或同時氣體供給路之內部容積。結果，很簡單就可進行流量校正，而且，即使氣體供給路之內部容積隨著氣體供給裝置之構成的變更而變化，也不會受到任何影響，而可迅速地進行流量控制器之流量校正。
第1圖，係本發明之氣體供給裝置用流量控制器之校正方法之第1實施方式的說明圖，係執行設置於氣體供給裝置GF之流量控制器MFC之流量校正時。
第1圖中，GF係氣體供給裝置，MFC1 ～MFCn係流量控制器，G0 ～Gn係供給氣體，L～Ln、Ls係氣體供給路，Voo ～Von 係開關閥，V0 係開關閥，V1 及V2 係開關閥，CH係處理腔室，VP係真空泵，Td係溫度檢測器，Pd係壓力檢測器，BT係壓力上升槽，1係壓力調整器，2係壓力計，3‧4係閥，5係流量控制器校正單元，CP係演算控制部，由氣體供給裝置GF通過氣體供給流路L、閥V0 來對處理腔室CH切換並供給特定之氣體。
流量控制器校正單元5，係由壓力上升槽BT、入口側開關閥V1 、出口側開關閥V2 、配設於槽BT之壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td等所形成，而介由氣體流路Ls分歧狀地連接於氣體供給流路L。
此外，流量控制器校正單元5之壓力檢測器Pd及溫度檢測器Td之各檢測輸出、開關閥V1 及開關閥V2 之控制信號等，係對演算控制部CP進行輸出入，如後面所述，執行氣體流量值之演算、流量校正、流量控制精度之演算及顯示等。
首先，本專利申請發明者，利用第1圖之流量控制器校正單元5，針對因為壓力上升而使氣體壓力上升之槽BT內的氣體溫度，在壓力上升後關閉入口側開關閥V1 所造成的變化進行調查。
亦即，第1圖之實施方式時，裝設標準流量調整器來取代流量控制器MFC1 ，首先，關閉開關閥V00 、V02 、V0n 、Vo ，並開啟開關閥V1 、V2 ，使N2 氣體以500sccm之流量流通一定時間，確認N2 氣體之流量、壓力、溫度安定後，關閉出口側開關閥V2 來進行10秒鐘之壓力上升，而且，其後，立即關閉入口側開關閥V1 ，並觀察壓力上升槽BT內之氣體溫度的變化狀態。
此外，流量控制器係使用FUJIKIN製之容量100sccm及1SLM者，壓力上升槽BT之內部容積V設定成1.0996L(已知)。此外，氣體流量(N2 )設定成500sccm，壓力上升時間設定成10sec。此外，外氣溫度(室內溫度)為21.7℃。
第2圖，係上述壓力上升測試之壓力上升槽BT內之氣體溫度及氣體壓力等的變化狀態，曲線A1 係流量控制器之流量輸出，A2 係槽BT內之壓力檢測值，A3 係槽BT內之氣體溫度檢測值，A4 係外氣溫度(室內溫度)，A5 係出口側開關閥V2 之控制信號，A6 係入口側開關閥V1 之控制信號。
此外，壓力檢測器Pd係使用MKS製之(Baratron)電容壓力器TYPE627D(F. S. 1000Torr)，此外，溫度檢測器Td係使用2.5mm徑之熱電對(母線型)，測定機器則係使用KEYENCE製之資料記錄器NR500。
亦即，第2圖時，可以得知，於t0 點，關閉出口側開關閥V2 而使壓力開始上升的話，於t1 點，槽內之氣體壓力從30.6Torr上升至94.1Torr，而且，藉由於t1 點快速關閉入口側開關閥V1 ，槽內氣體溫度急速地降低至21.9℃(室內溫度約22℃)。
由上述試驗結果亦可以確認到，藉由壓力上升後快速關閉入口側開關閥V1 ，槽內氣體溫度快速降低至室溫，故藉由於槽BT之出口側開關閥V2 之關閉(壓力開始上升)時(時刻t0 ‧第1次計測)、及從壓力上升完成(入口側開關閥V1 關閉)經過一定時間(約1～300秒，隨著氣體之種類、槽容量、氣體流量等而不同)後之時刻t2 ，進行第2次計測並演算氣體流入質量，因為排除了壓力上升中之氣體溫度變化的影響，而可更為正確地演算氣體流量。因為，於時刻t0 及時刻t2 之槽BT內的氣體溫度，成為大致接近室內溫度之一定值，而不會發生壓力上升前後之氣體溫度變化所造成的演算誤差。
第3圖係前述第2圖之試驗結果示意圖，於時間t0 ，關閉出口側開關閥V2 並進行第1次檢測，於時間t1 ，關閉入口側開關閥V1 ，於時間t2 ，進行第2次檢測，於時間t3 ，開啟出口側開關閥V2 。將壓力上升中所流入之氣體的莫耳數Δn，以
[數式1]
換算成標準狀態(0℃、1atm)之氣體體積VG 的話，成為下述
[數式2]
對槽BT內之氣體流量Q，則可以下述
[數式3]
來演算。其中，Δt係壓力上升時間，Δt=t1 -t0 。
第1實施方式
參照第1圖及第2圖，氣體供給裝置GF之流量控制器的流量校正時，首先，將流量控制器校正單元5以分歧狀連接於氣體供給路L。其次，校正流量控制器MFC1 時，關閉開關閥V00 、V02 、V0n 、V0 ，並開啟開關閥V01 、V1 、V2 ，由流量控制器MFC1 對校正單元5供給設定流量Qs之氣體流，並以真空泵VP進行排氣。
其次，校正單元5之壓力上升槽BT內之氣體溫度T0 及氣體壓力P0 降低的話，於時刻t0 ，關閉出口側開關閥V2 ，氣體壓力開始上升，同時，檢測槽內之氣體溫度T0 及氣體壓力P0 ，並將其輸入至演算控制部CP。
針對槽BT內使氣體壓力上升，當氣體壓力到達設定值P1 (或設定時間t1 )的的，快速關閉入口側開關閥V1 。
並且，從快速關閉入口側開關閥V1 之(時刻t1 )經過預先設定時間(約1～300秒間，依氣體之種類、槽容量、氣體流量等而不同)到達時刻t2 的話，檢測槽BT內之壓力P2 及溫度T2 ，並將該檢測值輸入至演算控制部CP。
此外，完成時刻t2 之第2次壓力及溫度之檢測的話，與其同時、或於時刻t3 ，開啟出口側開關閥V2 ，推出槽BT內之氣體。
另一方面，於演算控制部CP，則使用前述檢測值P0 、T0 、P2 、T2 及壓力上升時間Δt(Δt=t1 -T0 )來進行流量Q之演算，並將前述流量調整器MFC1 之設定流量Qs及演算流量Q進行對比，依據特定之基準基，判定及校正流量調整器MFC1 之流量控制性能的合適與否。
藉由針對各流量控制器MFC1 ～MFCn 實施如上面所述之校正操作，來進行氣體供給裝置GF之流量調整器的校正。
表1，係以被試驗流量控制器作為已校正之流量控制器時的試驗結果，其係壓力上升前(第1次計測時‧時刻t0 )、壓力上升後(時刻t1 )、及第2次計測時(時刻t2 )之溫度‧壓力之測定值、及Δt時間內之氣體流入流量Q及流量誤差%R.D.的演算值。
第4圖，係將利用上述表1所示之本發明之壓力上升法所求取之流量控制器的流量誤差%R.D.(●記號)、與以利用後述已校正之流量控制器等所調整之被校正流量控制器(以下，稱為T1000流量控制器)作為基準流量計所求取之流量控制器的流量誤差%R.D.(■記號)進行對比者，可以判明，不受被測定流量控制器之設定流量大小的限制，本發明之利用壓力上升法之流量校正的流量誤差%R.D.，小於以T1000流量控制器作為基準流量計時。
表2，係以本發明之壓力上升法進行被測定流量控制器之校正時之流量誤差%R.D.、及以已校正之流量控制器作為基準流量計來進行校正時之流量誤差%R.D之差。
第5圖，係將上述表2之誤差的差實施圖形化者，可以判明本發明之校正方法，在設定流量為100sccm以下之小區域也可以進行高精度之流量校正。
表3，係本發明之第2實施方式的試驗結果，係壓力上升槽BT使用內徑20mmΦ 之腔室(內部容積170.36cc)，且溫度檢測器Td為0.25μm之熱電對、壓力檢測器Pd為100Torr之電容、入口側開關閥V1 及出口側開關閥V2 為Cv值0.1之高速開關閥時之測定及演算值。
第2實施方式
第2實施方式時，因為壓力上升槽BT之內容量為較小之120.36cc，首先，針對供給流量及槽內壓之關係進行調查。
第6圖，係其調查結果，此外，第7圖係第6圖之A部的放大圖。
由第6圖及第7圖可以得知，壓力上升槽BT之內部容積為120.36cc程度時，在氣體供給流量為1.6SLM下，內壓上升至100Torr程度(開關閥V1 、V2 為Cv值0.1之開關閥)。此外，T1000係以前述已校正之流量控制機器等進行調整之被校正流量控制器。
另一方面，校正對象之流量控制器，有熱式流量控制器及壓力式流量控制器，而且，壓力式流量控制器時，輸出側(2次側)之壓力值必須為100Torr以下。所以，壓力上升槽容積為100～150cc時，校正流量必須為1000sccm以下之流量，由上述等，於前述表3之測試時，被測定流量控制器之設定流量也為100sccm～10sccm。
第8圖，係以上述表3所示之本發明之壓力上升法進行校正之流量誤差%R.D.、及以已校正之流量控制器作為標準流量計進行校正之流量誤差%R.D.的對比者，可以得知，兩者係位於大致相同之流量誤差%R.D.範圍。
表4，係利用本發明進行被校正流量控制器之校正時之流量誤差%R.D.、及以已校正之流量控制器作為基準器所測定之流量誤差%R.D.之差。
此外，第9圖係前述表4之被校正流量控制器之設定流量及兩者之流量誤差%R.D.之差的關係，可以判明，設定流量不會導致流量誤差%R.D.之差產生太大的變化。
表5，係被校正流量控制器之設定流量(10sccm及100sccm附近)、壓力上升時間Δt、演算流量、及流量誤差%R.D.之關連性，可以判明，壓力上升時間Δt愈長，則誤差%R.D.愈小。
表6，係以由已校正之流量控制機器進行調整之T1000作為被校正流量控制器，對容積120.36cc之壓力上升槽供給N2氣體100sccm，壓力上升時間Δt=t1 -t2 為7.5sec，以5分鐘間隔重複實30次來進行校正測定時之結果。此外，第10圖，係將表8之資料線圖化者，●係流量誤差%R.D.，口係槽內氣體壓力Torr，Δ係槽內氣體溫度℃。
由第10圖可以得知，校正試驗之流量誤差%R.D.大致為一定值。
表7，係實測之壓力上升槽BT之容積、及由氣體基本壓力P0 到達槽內壓100Torr為止之實際時間的關係，由其可以判明，設定流量10～100sccm及內部容積約10～200cc之範圍，以壓力上升時間之點而言，係可以適用之範圍。
同樣地，表8，實測之壓力上升槽BT之內部容積cc、氣體之設定流量、及氣體之基本壓力P0 、及槽BT內之氣體壓力上升率(Torr/sec)之關係，一般之半導體製造裝置用之氣體供給裝置(氣體BOX)時，可以判明，以被校正流量控制器之實際設定流量、壓力上升時間Δt、設定場所等之點而言，壓力上升槽BT之內部容積以50～200cc程度為最佳。
第3實施方式
第11圖，係本發明之第3實施方式所使用之流量控制器校正單元的系統圖，T1000係利用已校正之流量控制機器等進行調整之被校正流量控制器，ST係拋棄式腔室、V1 係壓力上升槽BT之入口側開關閥、V1S 係拋棄式腔室之入口側開關閥、V2S 係拋棄式腔室之出口側開關閥。此外，當然也可以使用二連三向閥V3 來置換入口側開關閥V1 及V1S 。
流量控制器之流量校正及流量計測時，由真空狀態到流量、壓力、溫度處於安定為止，必須使氣體持續流過一定時間，然而，直到該氣體處於安定為止需要花費很長的時間，而且，氣體流量較多時，例如，流量為流過數LSM～數十LSM之氣體時，就會發生氣體之消耗費用及排氣體之處理設備等的問題。
所以，以流量控制器校正單元作為如第11圖所示之具備拋棄式腔室ST之單元，而以下述操作來進行流量校正及流量計測。
首先，開啟壓力上升腔室BT之出口側開關關V2 及拋棄式腔室ST之出口側開關閥V2S ，實施兩腔室BT、ST內之真空吸引。此時，上游側之入口側開關閥V1 及入口側開關閥V1S 當然處於關閉狀態。此外，本實施方式時，壓力上升腔室BT之內容量選擇10L，拋棄式腔室ST之內容量選擇80L。
其次，關閉兩出口側開關閥V2 、V2S ，並關閉壓力上升腔室BT之入口側開關閥V1 且開啟拋棄式腔室ST之入口側開關閥V1S ，通過流量控制器T1000對拋棄式腔室ST內供給氣體。通過該流量控制器T1000來進行供給中之氣體供給處於安定狀態的話，關閉拋棄式腔室ST之入口側開關閥V1S 並開啟壓力上升腔室BT之入口側開關閥V1 ，開始進行如前述實施方式所記載之第1次測定。此外，於進行必要之第1次測定之期間，開啟拋棄式腔室ST之出口側開關閥V2S ，緩慢地實施拋棄式腔室ST內之氣體的排氣。
其後，關閉壓力上升腔室BT之入口側開關閥V1 ，在溫度保持於安定狀態後，實施前述實施方式所記載之第2次的必要測定。此外，於該期間，也緩慢地進行拋棄式腔室ST內之氣體的排氣。
其後，開啟壓力上升腔室BT之出口側開關閥V2 來緩慢地進行內部之氣體的排氣，同時，拋棄式腔室ST內之氣壓下降至某種程度的話，其後，進行大量排氣，而回到前述測定前之初期狀態。
本發明，不但可以利用半導體製造裝置用之氣體盒，也可利用於所有氣體供給裝置用之流量控制器及氣體供給系之流量控制器之校正試驗。
GF．．．氣體供給裝置
MFC1 ～MFCn ．．．流量控制器
G0 ～Gn．．．供給氣體種
L、L1 ~Ln ‧‧‧氣體供給路
V00 ~V0n ‧‧‧開關閥
CH‧‧‧處理腔室
VP‧‧‧真空泵
Td‧‧‧溫度檢測器
Pd‧‧‧壓力檢測器
BT‧‧‧壓力上升槽(壓力上升腔室)
1‧‧‧壓力調整器
2‧‧‧壓力計
3、4‧‧‧開關閥
5‧‧‧流量控制器校正單元
CP‧‧‧演算控制部
T1000‧‧‧經過已校正之流量控制機器等所調整之被校正流量控制器
ST‧‧‧拋棄式腔室
V3 ‧‧‧二連三向閥
V1S ‧‧‧拋棄式腔室之入口側開關閥
V2S ‧‧‧拋棄式腔室之出口側開關閥
第1圖係本發明之流量控制器之校正方法的實施說明圖。
第2圖係壓力上升槽內之氣體溫度及氣體壓力等之變化狀況的曲線。
第3圖係第2圖之結果的示意圖。
第4圖係本發明之使用內部容積1.09961之壓力上升槽BT之流量控制器之設定流量及誤差%R.D.的關係線圖，係使用本專利申請之方法的發明時及使用已校正之標準流量計時之設定流量及誤差%R.D.的關係線圖。
第5圖係本發明之使用內部容積120.36cc之壓力上升槽之第2實施方式之流量控制器之設定流量及誤差%R.D.的關係線圖。
第6圖係本發明之第2實施方式之設定流量及壓力上升槽內壓的關係線圖。
第7圖係第6圖之A部的放大圖。
第8圖係本發明之第2實施方式之利用本發明時之流量誤差%R.D.及以已校正之流量控制器作為基準流量計時之流量誤差%R.D.的對比線圖。
第9圖係表4之設定流量、及本方法發明時及以已校正之流量控制器作為基準流量計時之流量測定誤差%R.D.之差的關係線圖。
第10圖係本發明之第2實施方式之重複計測試驗(5分間隔，重複30次)的結果線圖。
第11圖係本發明之第3實施方式的說明圖。
第12圖係傳統之利用壓力上升法之流量校正方法的說明圖。
第13圖係傳統之其他利用壓力上升法之流量校正方法的說明圖。
GF．．．氣體供給裝置
MFC1 ～MFCn ．．．流量控制器
G0 ～Gn．．．供給氣體種
L、L1 ～Ln 、Ls．．．氣體供給路
V00 ～V0n ．．．開關閥
CH．．．處理腔室
VP．．．真空泵
Td．．．溫度檢測器
Pd．．．壓力檢測器
BT．．．壓力上升槽(壓力上升腔室)
1．．．壓力調整器
2．．．壓力計
3、4．．．開關閥
5．．．流量控制器校正單元
CP．．．演算控制部
V0 ．．．開關閥
V1 ．．．開關閥
V2 ．．．開關閥

Claims (3)

  1. 一種氣體供給裝置用流量控制器之校正方法，其特徵為：係於可通過各流量控制器切換而對氣體使用場所供給複數種氣體之氣體供給裝置，以分歧狀將由內部容積(V)之壓力上升槽(BT)、槽(BT)之入口側開關閥(V1 )與出口側開關閥(V2 )、及槽(BT)內氣體之氣體壓力檢測器(Pd)與氣體溫度檢測器(Td)所構成之流量控制器校正單元(5)連結於前述氣體供給裝置之氣體供給路(L)，而且，將該流量控制器校正單元(5)之出口側開關閥(V2 )連接於真空排氣裝置，首先，關閉前述流量控制裝置之各流量控制器之出口側開關閥(V01 ~V0n )及氣體使用場所之入口開關閥(V0 )，並開啟前述校正單元(5)之出口側開關閥(V2 )及入口側開關閥(V1 )，其次，只開啟被校正流量控制器之出口側開關閥而使設定流量之氣體流入前述校正單元(5)，於前述槽內之氣體壓力及氣體溫度處於安定之時刻，計測第1次之槽內的氣體溫度(T0 )及氣體壓力(P0 )，並且，於時刻(t0 )，關閉前述校正單元(5)之出口側開關閥(V2 )並執行對槽(BT)內之氣體的壓力上升，其後，於時刻(t1 )，關閉入口側開關閥(V1 )，並且，於前述入口側開關閥(V1 )關閉後之時刻(t2 )，計測第2次之氣體溫度(T2 )及氣體壓力(P2 )，並由前述各計測值演算氣體流量(Q)，Q=(22.4V/R˙△t)×(P2 /T2 -P0 /T0 )(其中，V係槽BT之 內部容積，R係氣體常數、△t係壓力上升時間t1 -t0 )，而藉由前述設定氣體流量及演算氣體流量(Q)之對比來執行被校正流量控制器之流量校正。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之氣體供給裝置用流量控制器之校正方法，其中將氣體供給裝置當作半導體製造裝置用之氣體盒，並且，將校正單元(5)配設於氣體供給裝置之氣體盒內。
  3. 一種流量計測方法，係用以計測控制流自流體供給源之流體之流量控制器之流量的方法，其係由：位於前述流量控制器之下游之內部容積(V)的壓力上升槽(BT)、配置於槽(BT)之入口側及出口側之入口側開關閥(V1 )及出口側開關閥(V2 )、以及配置於槽(BT)內之氣體壓力檢測器(Pd)及溫度檢測器(Td)所構成，具備：以從前述流量控制器流入流體之狀態，開啟入口側開關閥(V1 )及出口側開關閥(V2 )而使氣體流入槽(BT)內之步驟；用以計測氣體壓力及氣體溫度成為安定時之氣體壓力(P0 )及氣體溫度(T0 )的步驟；於時刻(to)，只關閉出口側開關閥(V2 )而對槽(BT)內充填氣體之步驟；於時刻(t1 )關閉入口側開關閥(V1 )之步驟；其後，至時刻(t2 )為止，保持關閉前述入口側開關閥(V1 )及出口側開關閥(V2 )之步驟；前述入口側開關閥(V1 )及出口側開關閥(V2 )之關閉中，再計測氣體溫度(T2 )及氣體壓力(P2 )之步驟；以及由各計測結果，演算氣體流量(Q)，Q=(22.4V/R˙△t)×(P2 /T2 -P0 /T0 )(其中，V係 槽BT之內部容積，R係氣體常數，△t係壓力上升時間t1 -t0 )之步驟。
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