JP6754648B2

JP6754648B2 - ガス供給系の検査方法、流量制御器の校正方法、及び、二次基準器の校正方法

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Description

本発明の実施形態は、ガス供給系の検査方法、流量制御器の校正方法、及び、二次基準器の校正方法に関する。

電子デバイス等の製造においては、基板処理装置を用いて基板に対する処理が行われる。基板処理装置は、流量制御器によって流量が制御されたガスを処理容器内に供給するガス供給系を備えていることがある。

流量制御器の実際の出力流量は稼働時間の経過につれて僅かに変化することがある。この場合には、流量制御器の設定流量と実際の出力流量との間にずれが生じることになる。また、同一の設定流量に設定された流量制御器であっても、メーカーが異なれば実際の出力流量が異なる場合がある。流量制御器の出力流量が設定流量に対して異なっている場合には、基板処理装置を用いて基板を処理したときに、意図した処理結果と異なる処理結果が得られることとなる。

このような事態を避けるために、ガスの温度、圧力及び体積を用いてガスの流量を測定するビルドアップ法を用いて流量制御器の出力流量を検査する手法が知られている。例えば、特許文献１には、第１の手法として、既知の内容積を有するビルドアップタンクを用いてガスの流量を測定する手法が開示されている。また、特許文献１には、第２の手法として、流量制御器の設定流量を用いてガス供給系の配管内の容積を算出すると共に、当該配管内の容積を用いてガスの流量を測定する手法が開示されている。

特開２０１２−３２９８３号公報

ところで、ガス供給系のガス配管は、当該ガス配管の内壁に堆積物が付着すること等により容積に僅かに変化が生じることがある。ガス配管内の容積に変化が生じると、ガス供給系のガスの処理容器への応答性が変化することがある。しかしながら、上記第１の手法では、ガス供給系の配管内の容積を測定していないので、配管内の容積の変化を検査することができない。したがって、稼働時間の経過につれて配管内の容積が変化し、その結果、ガスの応答性が変化したときに、その原因を特定することが困難である。また、上記第２の手法では、校正されるべき流量制御器の流量値を用いて配管内の容積を算出しているので当該容積の算出精度が低く、その結果当該容積を用いて測定されたガス流量の信頼性も低いものとなる。

よって、本技術分野では、高い精度でガス供給系を検査する手法が要請されている。

一態様では、基板処理装置の処理容器内にガスを供給するためのガス供給系の検査方法が提供される。ガス供給系は、複数のガスソースにそれぞれ接続された複数の流量制御器と、下流側の端部が処理容器に接続された主管と、主管から分岐した複数の分岐管であり、複数の流量制御器にそれぞれ接続された該複数の分岐管と、主管の途中位置又は複数の分岐管のうちの一つの分岐管の途中位置に接続された一端、及び、他端を有する接続管と、を有する配管と、複数の分岐管と複数の流量制御器との間にそれぞれ設けられた複数の第１のバルブと、主管の下流側の端部と処理容器との間に設けられた第２のバルブと、接続管の他端に設けられた第３のバルブと、配管内の圧力を測定する第１の圧力計と、配管内の温度を測定する第１の温度計と、を備えている。

一態様に係る方法は、第３のバルブを介して接続管の他端に基準器を接続する第１の工程であり、基準器がタンク、タンク内の圧力を測定する第２の圧力計、及び、タンク内の温度を測定する第２の温度計とを備える、該第１の工程と、複数の第１のバルブのうちの一つの第１のバルブが開放され、複数の第１のバルブのうち一つの第１のバルブを除く他の第１のバルブ、第２のバルブ及び第３のバルブが閉鎖された状態で、複数の流量制御器のうち一つの第１のバルブに接続された一つの流量制御器から配管内にガスを供給する第２の工程と、第２の工程の後であり、且つ、一つの第１のバルブを閉鎖した後に、第１の圧力計及び第１の温度計の測定値を取得する第３の工程と、第３の工程の後に、第３のバルブを開放して配管内のガスの一部をタンク内に供給する第４の工程と、第４の工程の後に、第１の圧力計及び第１の温度計の測定値、又は、第２の圧力計及び第２の温度計の測定値を取得する第５の工程と、ボイル・シャルルの法則を利用して、第３の工程で取得された測定値と、第５の工程で取得された測定値と、第３のバルブが閉鎖されているときのタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積とに基づいて配管の容積を算出する第６の工程と、を含む。

上記第３の工程で取得された測定値は、流量制御器からのガスを配管に充填したときの配管内の圧力及び温度であり、上記第５の工程で取得された測定値は、第３のバルブを開放し、配管の内部と基準器のタンクの圧力が平衡状態になった後の配管内の圧力及び温度である。ここで、気体の圧力をＰ、温度をＴ及び体積をＶとしたときに、ＰＶ／Ｔは一定になる性質を有する（ボイル・シャルルの法則）。この性質を利用すれば、上記第３の工程における測定値と、上記第５の工程における測定値と、第３のバルブが閉鎖されているときのタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積とに基づいて、配管の容積を算出することができる。この算出方法では、信頼性の低い流量制御器の流量値を用いることなく配管の容積を算出できるので、高い精度で配管の容積を算出することができる。

一実施形態では、第１の工程の後、第２の工程の前に、一つの第１のバルブ及び第３のバルブが開放され、一つの第１のバルブを除く複数の第１のバルブ及び第２のバルブが閉鎖された状態で、一つの流量制御器から配管内にガスを供給する第７の工程と、第７の工程の後であり、且つ、一つの第１のバルブを閉鎖した後に、第２の圧力計及び第２の温度計の測定値に基づいて、第１の圧力計及び第１の温度計を校正する第８の工程と、を更に含んでいてもよい。

上記一実施形態に係る方法では、配管の容積を算出する前に、基準器の第２の圧力計及び第２の温度計の測定値に基づいて配管内の第１の圧力計及び第１の温度計を校正しているので、第１の圧力計及び第１の温度計の測定値を真の値に近づけることができる。よって、ガス供給系をより高い精度で検査することができる。

一実施形態では、第６の工程の後に、一つの第１のバルブが開放され、一つの第１のバルブを除く複数の第１のバルブ、第２のバルブ及び第３のバルブが閉鎖された状態で、一つの流量制御器から一定の設定流量で配管内にガスを継続的に供給する第９の工程と、一定の設定流量で配管内にガスが継続的に供給されている状態で、第１の時点における配管内の圧力及び温度、及び、第１の時点よりも後の第２の時点における配管内の圧力及び温度を測定し、第１の時点から第２の時点までの配管内の圧力上昇率を算出する第１０の工程と、配管内のガスの流量Ｑを下記式（１−１）から算出する第１１の工程と、を更に含んでいてもよい。
Ｑ＝（ΔＰ／Δｔ）・（Ｖ・Ｃ／Ｔ）・・・（１−１）
（ただし、ΔＰ／Δｔは圧力上昇率であり、Ｖは一つの第１のバルブが開放され、他の第１のバルブ、第２のバルブ及び第３のバルブが閉鎖されているときの配管の容積と該配管に連通する流路の容積との和であり、Ｔは配管内の温度であり、Ｃは定数である。）

上記一実施形態に係る方法では、第６の工程において測定された配管内の容積を用いることで、ガスの流量を高い精度で求めることができる。

別の一態様では、上記ガス供給系の検査方法を用いた流量制御器の校正方法が提供される。この方法では、上記第１１の工程で算出されたガスの流量Ｑと、一定の設定流量とに基づいて、一つの流量制御器の出力流量を校正する。この方法によれば、高い精度で算出されたガスの流量Ｑを用いることにより、高い精度で流量制御器を校正することができる。

別の一態様では、校正器は、ガスソースに接続された流量制御器と、第１のタンク、第１のタンク内の圧力を測定する第１の圧力計、及び、第１のタンク内の温度を測定する第１の温度計を備える一次基準器と、流量制御器と第１のタンクとを接続する第１の配管と、一端及び他端を有し、該一端が第１のタンクに接続された第２の配管と、第１の配管の経路上に設けられた第１のバルブと、第２の配管の他端に設けられた第２のバルブと、を備えている。

別の一態様に係る二次基準器の校正方法は、二次基準器を第２のバルブを介して第２の配管に着脱可能に接続する第１の工程であり、二次基準器が、第２のタンク、第２のタンク内の圧力を測定する第２の圧力計、及び、第２のタンク内の温度を測定する第２の温度計を備える、該第１の工程と、第１のバルブ及び第２のバルブが開放された状態で、流量制御器から第１のタンク及び第２のタンク内にガスを供給する第２の工程と、第２の工程の後であり、且つ、第１のバルブを閉鎖した後に、第１の圧力計及び第１の温度計の測定値に基づいて、第２の圧力計及び第２の温度計を校正する第３の工程と、第３の工程の後に、第１のバルブが開放され、第２のバルブが閉鎖された状態で、流量制御器から第１のタンク内にガスを供給する第４の工程と、第４の工程の後であり、且つ、第１のバルブを閉鎖した後に、第１の圧力計及び第１の温度計の測定値を取得する第５の工程と、第５の工程の後に、第２のバルブを開放して第１のタンク内のガスの一部を第２のタンク内に供給する第６の工程と、第６の工程の後に、第１の圧力計及び第１の温度計の測定値、又は、第２の圧力計及び第２の温度計の測定値を取得する第７の工程と、ボイル・シャルルの法則を利用して、第５の工程で取得された測定値と、第７の工程で取得された測定値と、第１のバルブ及び第２のバルブが閉鎖されているときの第１のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積とに基づいて、第２のバルブが閉鎖されているときの第２のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積を算出する第８の工程と、を含む。

上記方法によれば、二次基準器の第２の圧力計及び第２の温度計を校正することができると共に、ガス供給系の検査において使用される第２のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積を算出することができる。また、上記方法を用いれば、複数の二次基準器を上記校正器に順に接続することで、複数の二次基準器を校正することができる。このように校正された複数の二次基準器は共通の校正器を用いて校正されたものであるので、機差の小さな複数の二次基準器を提供することができる。

一実施形態では、校正器は、第３のタンク、第３のタンク内の圧力を測定する第３の圧力計、及び、第３のタンク内の温度を測定する第３の温度計を備えた照合用基準器と、第１のタンクと第３のタンクとを接続する第３の配管と、第３の配管の経路上に設けられた第３のバルブと、を備えていてもよい。一実施形態の二次基準器の校正方法は、第１のバルブ及び第３のバルブが開放され、第２のバルブが閉鎖された状態で、流量制御器から第１のタンク及び第３のタンク内にガスを供給する第９の工程と、第９の工程の後であり、且つ、第１のバルブを閉鎖した後に、第３の圧力計及び第３の温度計の測定値に基づいて、第１の圧力計及び第１の温度計を校正する第１０の工程と、を含んでいてもよい。

上記方法では、二次基準器を校正する前に、照合用基準器の第３の圧力計及び第３の温度計の測定値に基づいて、一次基準器の第１の圧力計及び第１の温度計を校正しているので、この校正された一次基準器に基づいて、より高い精度で二次基準器を校正することができる。

一実施形態の二次基準器の校正方法は、第１０の工程の後であって、第１の工程の前に、第１のバルブが開放され、第２のバルブ及び第３のバルブが閉鎖された状態で、流量制御器から一定の設定流量で第１のタンク内にガスを継続的に供給する第１１の工程と、一定の設定流量で配管内にガスが継続的に供給されている状態で、第１の時点における第１のタンク内の圧力及び温度、及び、第１の時点よりも後の第２の時点における第１のタンク内の圧力及び温度を測定し、第１の時点から第２の時点までの第１のタンク内の圧力上昇率を算出する第１２の工程と、第１のバルブ、第２のバルブ及び第３のバルブが閉鎖されているときの第１のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積Ｖを下記式（１−２）に基づいて算出する第１３の工程と、を含んでいてもよい。
Ｖ＝Ｑ・Ｔ／｛（ΔＰ／Δｔ）・Ｃ｝・・・（１−２）
（ただし、ΔＰ／Δｔは圧力上昇率であり、Ｑは一定の設定流量であり、Ｔは第１のタンク内の温度であり、Ｃは定数である。）

一実施形態では、上記第１の工程において配管に接続される基準器が、上記方法により校正された二次基準器であってもよい。この実施形態では、上記第８の工程で算出された二次基準器のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積を用いることにより、高い精度でガス供給系の配管内の容積を測定することができる。

一実施形態では、第１の工程において配管に接続される基準器が、上記方法により校正された二次基準器であってもよい。この実施形態では、上記第８の工程で算出された二次基準器のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積を用いることにより、高い精度で流量制御器の出力流量を測定することができる。

本発明の一側面及び種々の実施形態によれば、高い精度でガス供給系を検査することができる。

一実施形態のガス供給系の検査方法を示す流れ図である。ガス供給系の一例を示す図である。一実施形態の二次基準器の校正方法を示す流れ図である。二次基準器が接続された校正器の一例を示す図である。工程Ｓ２２ａを実行後の校正器の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ２３ａを実行後の校正器の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ２４ａを実行後の校正器の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ２５ａを実行後の校正器の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ２５ｃを実行後の校正器の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ３ａを実行後のガス供給系の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ４ａを実行後のガス供給系の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ４ｃを実行後のガス供給系の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ５ａを実行後のガス供給系の各バルブの状態を模式的に示す図である。

以下、図面を参照して種々の実施形態について詳細に説明する。なお、各図面において同一又は相当の部分に対しては同一の符号を附すこととする。

図１は、一実施形態のガス供給系の検査方法を示す流れ図である。図１に示す方法ＭＴ１は、例えば図２に示すガス供給系１０に適用可能である。

図２に示すように、ガス供給系１０は、ｎ個（ｎは正の整数）の流量制御器ＦＣ１、ＦＣ２、・・・、ＦＣｎ、配管１２、ｎ個のバルブ（ガス供給系の複数の第１のバルブ）Ｖ１１、Ｖ１２、・・・、Ｖ１ｎ、バルブ（ガス供給系の第２のバルブ）Ｖ２、及び、バルブ（ガス供給系の第３のバルブ）Ｖ３を備えている。以下、特に区別する必要がないときには、ｎ個の流量制御器ＦＣ１、ＦＣ２、・・・、ＦＣｎを複数の流量制御器ＦＣと称し、ｎ個のバルブＶ１１、Ｖ１２、・・・、Ｖ１ｎを複数のバルブＶ１と称する。

複数の流量制御器ＦＣの各々は、ガスソースからのガスの流量を調整する機能を有する。複数の流量制御器ＦＣの入力側には、複数の配管Ｌ４の一端がそれぞれ接続されている。複数の配管Ｌ４の他端は複数のガスソースＧＳにそれぞれ接続されている。複数の配管Ｌ４の経路上には、複数のバルブＶ６がそれぞれ設けられている。複数の配管Ｌ４における複数の流量制御器ＦＣと複数のバルブＶ６との間の位置には、複数の配管Ｌ５がそれぞれ接続されている。また、複数の配管Ｌ５の経路上には、複数のバルブＶ５がそれぞれ設けられている。複数の配管Ｌ５は、配管Ｌ６に合流している。配管Ｌ６の上流側の端部は、窒素ガス（Ｎ_２）といったパージガスのガスソースＧＳＰに接続されている。

また、複数の流量制御器ＦＣの出力側には、複数の配管Ｌ７の一端がそれぞれ接続されている。複数の配管Ｌ７の他端は、複数のバルブＶ１の第１ポートにそれぞれ接続されている。図２に示す実施形態では、ｎ個のバルブＶ１１、Ｖ１２、・・・、Ｖ１ｎが、複数の配管Ｌ７を介して流量制御器ＦＣ１、ＦＣ２、・・・、ＦＣｎの出力側にそれぞれ接続されている。

配管１２は、主管Ｌ１、複数の分岐管Ｌ２、及び、接続管Ｌ３を含んでいる。主管Ｌ１の下流側の端部は、バルブＶ２の第１ポートに接続されている。バルブＶ２の第２ポートには、配管Ｌ８の一端が接続されている。配管Ｌ８の他端は、基板処理装置１の処理容器ＰＣに接続されている。すなわち、主管Ｌ１の下流側の端部は、バルブＶ２及び配管Ｌ８を介して処理容器ＰＣに接続されている。主管Ｌ１の上流側は、複数の分岐管Ｌ２に分岐している。複数の分岐管Ｌ２は、複数のバルブＶ１の第２ポートにそれぞれ接続されている。

接続管Ｌ３の一端は、主管Ｌ１の途中位置に接続されている。接続管Ｌ３の他端は、バルブＶ３の第１ポートに接続されている。一実施形態では、接続管Ｌ３の一端は、複数の分岐管Ｌ２のうち一つの分岐管Ｌ２の途中位置に接続されていてもよい。バルブＶ３の第２ポートには、配管Ｌ１０の一端が接続されている。配管Ｌ１０の他端には、継手部１８が設けられている。継手部１８は、後述する二次基準器４０の配管Ｌ９を配管Ｌ１０に対して連結できるように構成されている。

また、ガス供給系１０は、配管１２内の圧力を検出する圧力計（ガス供給系の第１の圧力計）１４、及び、配管１２内の温度を検出する温度計（ガス供給系の第１の温度計）１６を備えている。圧力計１４及び温度計１６は、配管１２に設けられている。なお、図２の実施形態では、圧力計１４及び温度計１６が主管Ｌ１に設けられているが、圧力計１４及び温度計１６は、複数の分岐管Ｌ２のうち一つの分岐管Ｌ２、又は、接続管Ｌ３に設けられていてもよい。

また、図２に示すように、ガス供給系１０は、制御部Ｃｎｔ１を更に備え得る。制御部Ｃｎｔ１は、基板処理装置１の制御部でもあり、例えば、コンピュータ装置等から構成される。この制御部Ｃｎｔ１は、基板処理装置１における基板処理のために記憶装置に記憶されたレシピに従って、基板処理装置１の各部及びガス供給系１０の各部を制御する。また、制御部Ｃｎｔ１は、ガス供給系の検査方法の種々の実施形態において、ガス供給系１０のバルブの制御を行う。また、制御部Ｃｎｔ１は、当該方法の種々の実施形態において、各種圧力計及び温度計の測定値を受けて、各種の演算処理を行う。

再び図１を参照する。方法ＭＴ１では、まず工程Ｓ１が行われる。工程Ｓ１では、二次基準器４０が校正される。二次基準器４０は、ガス供給系１０を検査するために、ガス供給系１０に着脱可能に接続される基準器である。なお、工程Ｓ１は、初めて二次基準器４０を使用するとき、又は、前回の校正から予め設定した期間が経過したときに行われればよく、必ずしも方法ＭＴ１を実行する毎に行われる必要はない。

図３及び４を参照して、一実施形態の二次基準器４０の校正方法について説明する。図３は、一実施形態の二次基準器の校正方法ＭＴ２を示す流れ図である。図３に示す方法ＭＴ２では、図４に示す校正器ＣＡを用いて二次基準器４０が校正される。

図４に示す校正器ＣＡは、一次基準器３０、流量制御器ＦＣＣ、配管（校正器の第１の配管）ＬＣ１、配管（校正器の第２の配管）ＬＣ２、バルブ（校正器の第１のバルブ）ＶＣ１、及び、バルブ（校正器の第２のバルブ）ＶＣ２を備えている。

一次基準器３０は、タンク（一次基準器の第１のタンク）３２、圧力計（一次基準器の第１の圧力計）３４、及び、温度計（一次基準器の第１の温度計）３６を備えている。圧力計３４及び温度計３６はタンク３２内の圧力及び温度を測定するために用いられる。一次基準器３０は、二次基準器４０を校正するために用いられる。

流量制御器ＦＣＣの入力側は、ガスソースＧＳに接続されており、ガスソースＧＳからのガスの流量を制御する。ガスソースＧＳは、例えば窒素ガス（Ｎ_２）のガス源である。流量制御器ＦＣＣの出力側には、配管ＬＣ１の一端が接続されている。配管ＬＣ１の他端は、タンク３２に接続されている。配管ＬＣ１の経路上にはバルブＶＣ１が設けられている。

また、タンク３２には、配管ＬＣ２の一端が接続されている。配管ＬＣ２の他端には、継手部３８が設けられている。後述するように、継手部３８は、後述する二次基準器４０の配管Ｌ９の他端を配管ＬＣ２の他端に対して連結できるように構成されている。また、配管ＬＣ２の経路上には、バルブＶＣ２が設けられている。

校正器ＣＡは、照合用基準器２０、配管（第３の配管）ＬＣ３、配管ＬＣ４、バルブ（校正器の第３のバルブ）ＶＣ３、バルブＶＣ４、及び、排気装置ＶＡを更に備え得る。照合用基準器２０は、タンク（第３のタンク）２２、圧力計（第３の圧力計）２４、及び、温度計（第３の温度計）２６を備えている。圧力計２４及び温度計２６はタンク２２内の圧力及び温度を測定するために用いられる。照合用基準器２０は、例えば流量制御器ＦＣＣのメーカーによって提供される高精度の基準器であり、一次基準器３０を校正するために用いられる。

配管ＬＣ３の一端はタンク２２に接続されており、配管ＬＣ３の他端はタンク３２に接続されている。配管ＬＣ３の経路上にはバルブＶＣ３が設けられている。また、配管ＬＣ４の一端はタンク３２に接続されており、配管ＬＣ４の他端は排気装置ＶＡに接続されている。排気装置ＶＡは、ターボ分子ポンプなどの真空ポンプを有しており、タンク３２内を減圧するように構成されている。配管ＬＣ４の経路上にはバルブＶＣ４が設けられている。

また、校正器ＣＡは、制御部Ｃｎｔ２を更に備え得る。制御部Ｃｎｔ２は、例えば、コンピュータ装置等から構成される。この制御部Ｃｎｔ２は、記憶装置に記憶されたプログラムに従って、校正器ＣＡの流量制御器ＦＣＣ及び各種バルブの制御を行う。また、制御部Ｃｎｔ２は、当該方法の種々の実施形態において、各種圧力計及び温度計の測定値を受けて、種々の演算処理を行う。

再び図３を参照して、一実施形態の二次基準器の校正方法ＭＴ２について説明する。この方法ＭＴ２では、まず工程Ｓ２１が行われる。工程Ｓ２１では、二次基準器４０が校正器ＣＡに接続される。図４に示すように、二次基準器４０は、タンク（第２のタンク）４２、圧力計（二次基準器の第２の圧力計）４４及び温度計（二次基準器の第２の温度計）４６を備えている。圧力計４４及び温度計４６はタンク４２内の圧力及び温度を測定するために用いられる。また、二次基準器４０は、一端がタンク４２に接続された配管Ｌ９を更に備え得る。配管Ｌ９の経路上にはバルブＶ４が設けられ得る。工程Ｓ２１では、例えば配管Ｌ９の他端を継手部３８に接続することにより、二次基準器４０が校正器ＣＡの配管ＬＣ２に対して着脱可能に接続される。なお、工程Ｓ２１は、後述する工程Ｓ２２の後、又は、工程Ｓ２３の後に実行されてもよい。

次いで、方法ＭＴ２では、工程Ｓ２２及びＳ２３が行われる。工程Ｓ２２では、一次基準器３０の圧力計３４及び温度計３６が校正される。工程Ｓ２３では、バルブＶＣ１、バルブＶＣ２、バルブＶＣ３及びバルブＶＣ４が閉鎖されているときの一次基準器３０のタンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積が算出される。なお、工程Ｓ２２及びＳ２３は、初めて一次基準器３０を使用するとき、又は、前回の校正から予め設定した期間が経過したときに行われればよく、必ずしも方法ＭＴ２を実行する毎に行われる必要はない。

工程Ｓ２２は、工程Ｓ２２ａ及び工程Ｓ２２ｂを含んでいる。工程Ｓ２２では、まず工程Ｓ２２ａが行われる。工程Ｓ２２ａでは、バルブＶＣ１及びＶＣ３が開放され、バルブＶＣ２、ＶＣ４及びＶ４が閉鎖された状態で、流量制御器ＦＣＣからタンク３２にガスが供給される。図５は、工程Ｓ２２ａを実行後の校正器ＣＡの各バルブの状態を模式的に示す図である。図５及び後述する図６〜１３において、バルブを示す図形のうち黒塗りされている図形は閉じられているバルブを示しており、バルブを示す図形のうち白抜きされている図形は開かれているバルブを示している。工程Ｓ２２ａの実行後には、図５の太線で示すように、タンク２２、タンク３２、配管ＬＣ１、配管ＬＣ２のうちバルブＶＣ２とタンク３２との間の一部分、配管ＬＣ３、及び、配管ＬＣ４のうちバルブＶＣ４とタンク３２との間の一部分の内部にガスが溜められる。

工程Ｓ２２ａの実行後に、工程Ｓ２２ｂが行われる。工程Ｓ２２ｂでは、まずバルブＶＣ１が閉鎖されことにより、タンク３２に対するガスの供給が停止される。次いで、タンク２２及び３２内のガスが安定状態となった後に、照合用基準器２０の圧力計２４及び温度計２６の測定値に基づいて、一次基準器３０の圧力計３４及び温度計３６が校正される。この校正は、圧力計３４及び温度計３６の計測値が圧力計２４及び温度計２６の計測値と一致するように、圧力計３４及び温度計３６を調整することによって行われる。照合用基準器２０の圧力計２４及び温度計２６は信頼性の高い測定器であるので、圧力計２４及び温度計２６に基づいて圧力計３４及び温度計３６を校正することにより、圧力計３４及び温度計３６の測定値を真の値に近づけることができる。工程Ｓ２２の実行後には、バルブＶＣ４を開放し、排気装置ＶＡを用いてタンク２２及び３２内のガスを排気してもよい。

工程Ｓ２２の実行後に、工程Ｓ２３が行われる。上記の通り、工程Ｓ２３では、バルブＶＣ１、バルブＶＣ２、バルブＶＣ３及びバルブＶＣ４が閉鎖されているときの一次基準器３０のタンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積（以下、単に「タンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積」と称する）が算出される。タンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積とは、バルブＶＣ１、バルブＶＣ２、バルブＶＣ３及びバルブＶＣ４が閉鎖されているときのタンク３２の容積及びタンク３２に連通する流路の容積の総和である。具体的に、図４に示す実施形態では、タンク３２の容積と、配管ＬＣ１の全容積のうちバルブＶＣ１とタンク３２との間の一部分の容積と、配管ＬＣ２の全容積のうちバルブＶＣ２とタンク３２との間の一部分の容積と、配管ＬＣ３の全容積のうちバルブＶＣ３とタンク３２との間の一部分の容積と、配管ＬＣ４の全容積のうちバルブＶＣ４とタンク３２との間の一部分の容積との和がタンク３２を含む閉鎖空間の容積となる。

ここで、タンク３２に供給されるガスの分子数ｎは、アボガドロの法則から下記式（１）で表される。
ｎ＝Ｑ・ｔ／２２．４・・・（１）
（ただし、Ｑはガスの流量であり、ｔはガスを流した時間である。）

上記式（１）を下記式（２）に示す理想気体の状態方程式に代入すると、下記式（２）は下記式（３）のように変形される。
Ｐ・Ｖ＝ｎ・Ｒ・Ｔ・・・（２）
（ここで、Ｐはガスの圧力であり、Ｖはガスの体積であり、Ｒは定数であり、Ｔはガスの温度である。）
Ｐ・Ｖ＝Ｑ・ｔ・Ｒ・Ｔ／２２．４・・・（３）

上記式（３）の両辺を時間ｔで微分し、且つ、２２．４／Ｒを定数Ｃとおくと、ガスの体積Ｖは下記式（１−２）で表される。
Ｖ＝Ｑ・Ｔ／｛（ΔＰ／Δｔ）・Ｃ｝・・・（１−２）

工程Ｓ２３では、上記式（１−２）を用いて、タンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積が算出される。工程Ｓ２３は、工程Ｓ２３ａ及び工程Ｓ２３ｂを含んでいる。工程Ｓ２３では、まず工程Ｓ２３ａが行われる。

工程Ｓ２３ａでは、バルブＶＣ１及びＶＣ４が開放され、バルブＶＣ２、ＶＣ３及びＶ４が閉鎖された状態で、流量制御器ＦＣＣからタンク３２に一定の設定流量でガスが継続的に供給される。その後、バルブＶＣ４が閉鎖される。図６は、工程Ｓ２３ａを実行後の校正器ＣＡの各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ２３ａの実行後には、流量制御器ＦＣＣからのガスは、図６の太線で示すように、タンク３２、配管ＬＣ１、配管ＬＣ２のうちバルブＶＣ２とタンク３２との間の一部分、配管ＬＣ３のうちバルブＶＣ３とタンク３２との間の一部分、及び、配管ＬＣ４のうちバルブＶＣ４とタンク３２との間の一部分の内部に溜められる。

工程Ｓ２３ａの実行後に、工程Ｓ２３ｂが行われる。工程Ｓ２３ｂでは、流量制御器ＦＣＣからタンク３２内にガスが一定の設定流量で継続的に供給されている状態で、圧力計３４及び温度計３６の測定値、即ちタンク３２内の圧力及び温度が取得される。タンク３２内の圧力及び温度の測定は、タンク３２内にガスが一定の設定流量で継続的に供給されている間に、少なくとも二回行われる。一実施形態では、一回目の測定はバルブＶＣ４を閉鎖した第１の時点ｔ_１において行われ、二回目の測定は第１の時点ｔ_１から時間Δｔ後の第２の時点ｔ_２において行われる。次いで、第１の時点ｔ_１において測定されたタンク３２内の圧力値と、第２の時点ｔ_２において測定されたタンク３２内の圧力値との差分ΔＰを、第１の時点ｔ_１から第２の時点ｔ_２までの時間Δｔ（＝ｔ_２−ｔ_１）で除することで、時間Δｔに対するタンク３２内の圧力上昇率ΔＰ／Δｔを算出する。そして、流量制御器ＦＣＣの一定の設定流量Ｑ、圧力上昇率ΔＰ／Δｔ、第１の時点ｔ_１又は第２の時点ｔ_２で測定されたタンク３２内の温度Ｔを上記式（１−２）に代入することで、ガスの体積Ｖが算出される。

このガスの体積Ｖは、タンク３２の容積と、配管ＬＣ１の容積と、配管ＬＣ２の全容積のうちバルブＶＣ２とタンク３２との間の一部分の容積と、配管ＬＣ３の全容積のうちバルブＶＣ３とタンク３２との間の一部分の容積と、配管ＬＣ４の全容積のうちバルブＶＣ４とタンク３２との間の一部分の容積との和となる。言い換えれば、ガスの体積Ｖは、タンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積と、配管ＬＣ１の全容積のうち流量制御器ＦＣＣとバルブＶＣ１との間の一部分の容積との和に相当する。したがって、一実施形態では、式（１−２）により算出された体積Ｖから配管ＬＣ１の全容積のうち流量制御器ＦＣＣとバルブＶＣ１との間の一部分の容積を減ずることで、タンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積が算出される。なお、配管ＬＣ１の全容積のうち流量制御器ＦＣＣとバルブＶＣ１との間の一部分の容積は、校正器ＣＡの設計時に定められた既知の値である。工程Ｓ２３の実行後には、バルブＶＣ４を再び開放し、排気装置ＶＡを用いてタンク３２内のガスを排気してもよい。

工程Ｓ２３の実行後に、工程Ｓ２４が行われる。工程Ｓ２４では、二次基準器４０の圧力計４４及び温度計４６が校正される。工程Ｓ２４は、工程Ｓ２４ａ及び工程Ｓ２４ｂを含んでいる。工程Ｓ２４では、まず工程Ｓ２４ａが行われる。

工程Ｓ２４ａでは、バルブＶＣ１、ＶＣ２及びＶ４が開放され、バルブＶＣ３及びＶＣ４が閉鎖された状態で、流量制御器ＦＣＣからタンク３２内にガスが供給される。図７は、工程Ｓ２４ａを実行後の校正器ＣＡの各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ２４ａの実行後には、図７において太線で示すように、タンク３２及び４２内にガスが溜められる。

次いで、工程Ｓ２４ｂが行われる。工程Ｓ２４ｂでは、バルブＶＣ１が閉鎖され、タンク３２及び４２内に供給されたガスが安定状態となった後に、一次基準器３０の圧力計３４及び温度計３６の測定値に基づいて、二次基準器４０の圧力計４４及び温度計４６が校正される。この校正は、圧力計４４及び温度計４６の計測値が圧力計３４及び温度計３６の計測値と一致するように、圧力計４４及び温度計４６を調整することによって行う。この校正によって、照合用基準器２０を用いて校正された一次基準器３０に基づいて、二次基準器４０を高い精度で校正することができる。工程Ｓ２４の実行後には、バルブＶＣ４を開放し、排気装置ＶＡを用いてタンク３２及び４２内のガスを排気してもよい。

工程Ｓ２４の実行後に、工程Ｓ２５が行われる。工程Ｓ２５では、バルブＶＣ２が閉鎖されているときの二次基準器４０のタンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積（以下、単に「タンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積」と称する。）が算出される。タンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積とは、バルブＶＣ２が閉鎖されているときのタンク４２の容積及びタンク４２に連通する流路の容積の総和である。具体的に、図４に示す実施形態においてバルブＶ４が開放されている場合には、タンク４２の容積と、配管Ｌ９の容積と、配管ＬＣ２の全容積のうちバルブＶＣ２と継手部３８との間の一部分の容積との和がタンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積となる。なお、配管ＬＣ２の全容積のうちバルブＶＣ２と継手部３８との間の一部分の容積は、ガス供給系１０の配管Ｌ１０の容積と同じになるように構成されていてもよい。

工程Ｓ２５は、工程Ｓ２５ａ、工程Ｓ２５ｂ、工程Ｓ２５ｃ、工程Ｓ２５ｄ及び工程Ｓ２５ｅを含んでいる。

工程Ｓ２５では、まず工程Ｓ２５ａが行われる。工程Ｓ２５ａでは、バルブＶＣ１及びＶ４が開放され、バルブＶＣ２、ＶＣ３及びＶＣ４が閉鎖された状態で、流量制御器ＦＣＣから一次基準器３０のタンク３２内にガスが供給される。図８は、工程Ｓ２５ａを実行後の校正器ＣＡの各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ２５ａの実行後には、図８において太線で示すように、タンク３２、配管ＬＣ１、配管ＬＣ２のうちバルブＶＣ２とタンク３２との間の一部分、配管ＬＣ３のうちバルブＶＣ３とタンク３２との間の一部分、及び、配管ＬＣ４のうちバルブＶＣ４とタンク３２との間の一部分の内部にガスが溜められる。

工程Ｓ２５ａの実行後に、工程Ｓ２５ｂが行われる。工程Ｓ２５ｂでは、工程Ｓ２５ａで開放されたバルブＶＣ１が閉鎖され、タンク３２内のガスが安定状態となった後に、圧力計３４及び温度計３６の測定値、即ちタンク３２内のガスの圧力及び温度が取得される。

工程Ｓ２５ｂの実行後に、工程Ｓ２５ｃが行われる。工程Ｓ２５ｃでは、バルブＶＣ２を開放することで、タンク３２内のガスの一部をタンク４２内に供給する。図９は、工程Ｓ２５ｃを実行後の校正器ＣＡの各バルブの状態を模式的に示す図である。図９に示すように、工程Ｓ２５ｃの実行後には、図９において太線で示すように、タンク３２、タンク４２、配管ＬＣ１のうちバルブＶＣ１とタンク３２との間の一部分、配管ＬＣ２、配管ＬＣ３のうちバルブＶＣ３とタンク３２との間の一部分、配管ＬＣ４のうちバルブＶＣ４とタンク３２との間の一部分、及び、配管Ｌ９の内部にガスが溜められる。

工程Ｓ２５ｃの実行後に、工程Ｓ２５ｄが行われる。工程Ｓ２５ｄでは、タンク３２及びタンク４２内のガスが安定状態となった後に、圧力計３４及び温度計３６の測定値、即ちタンク３２内のガスの圧力及び温度が再び取得される。なお、工程Ｓ２５ｄでは、タンク３２内のガスの圧力及び温度を取得することに代えて、圧力計４４及び温度計４６の測定値、即ちタンク４２内のガスの圧力及び温度が取得されてもよい。

工程Ｓ２５ｄの実行後に、工程Ｓ２５ｅが行われる。工程Ｓ２５ｅでは、二次基準器４０のタンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積が算出される。ここで、ガスの圧力をＰとし、ガスの温度をＴとし、ガスの体積をＶとしたときに、ＰＶ／Ｔは一定になる性質を有する（ボイル・シャルルの法則）。したがって、工程Ｓ２５ｂで測定されたタンク３２内の圧力及び温度をそれぞれＰ_１及びＴ_１とし、工程Ｓ２５ｄで測定されたタンク３２内の圧力及び温度をそれぞれＰ_２及びＴ_２としたときに、これらの測定値は下記式（４）の関係を有する。ただし、下記式（４）において、Ｖ_３２はタンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積、Ｖ_４２はタンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積を表している。
Ｐ_１・Ｖ_３２／Ｔ_１＝Ｐ_２・（Ｖ_３２＋Ｖ_４２）／Ｔ_２・・・（４）

工程Ｓ２５ｅでは、タンク３２内の空間を含む閉鎖空間の容積Ｖ_３２、工程Ｓ２５ｂで測定されたタンク３２内の圧力Ｐ_１及び温度Ｔ_１、及び、工程Ｓ２５ｄで測定されたタンク３２又は４２内の圧力Ｐ_２及び温度Ｔ_２を上記式（４）に代入することで、タンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積Ｖ_４２が算出される。工程Ｓ２５の実行後、二次基準器４０が校正器ＣＡから取り外されてもよい。以上説明したように、方法ＭＴ２では、二次基準器４０の圧力計４４及び温度計４６が校正されると共に、タンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容量が算出される。

再び図１、２を参照して、一実施形態のガス供給系の検査方法ＭＴ１について説明する。以下では、複数の流量制御器ＦＣのうち流量制御器ＦＣ１が検査対象の流量制御器である場合を例にとって、方法ＭＴ１の説明を行う。また、以下では、流量制御器ＦＣ１からガスが供給されているときには、複数のバルブＶ５のうち流量制御器ＦＣ１に接続するバルブが解放され、その他の複数のバルブＶ５及び複数のバルブＶ６は閉鎖されているものとする。さらに、流量制御器ＦＣ１からガスが供給されていないときには、複数のバルブＶ５及び複数のバルブＶ６は全て閉鎖されているものとする。

図１に示す方法ＭＴ１では、工程Ｓ１において二次基準器４０が校正された後に、工程Ｓ２が行われる。工程Ｓ２では、工程Ｓ１において校正された二次基準器４０がガス供給系１０の配管１２に接続される。具体的には、二次基準器４０の配管Ｌ９を継手部１８に接続することにより、二次基準器４０が配管Ｌ１０及びバルブＶ３を介して接続管Ｌ３の他端に着脱可能に接続される。

工程Ｓ２の実行後に、工程Ｓ３が行われる。工程Ｓ３では、配管１２に設けられた圧力計１４及び温度計１６が校正される。なお、工程Ｓ３は、初めて圧力計１４及び温度計１６を使用するとき、又は、前回の校正から予め設定した期間が経過したときに行われればよく、必ずしも方法ＭＴ１を実行する毎に行われる必要はない。工程Ｓ３は、工程Ｓ３ａ及び工程Ｓ３ｂを含んでいる。工程Ｓ３では、まず工程Ｓ３ａが行われる。

工程Ｓ３ａでは、バルブＶ１１、バルブＶ３及びバルブＶ４が開放され、バルブＶ１２〜Ｖ１ｎ、バルブＶ２が閉鎖された状態で、流量制御器ＦＣ１から配管１２内にガスが供給される。図１０は、工程Ｓ３ａを実行後のガス供給系１０の各バルブの状態を模式的に示す図である。図１０に示すように、工程Ｓ３ａの実行後には、図１０において太線で示すように、配管１２、配管Ｌ７、配管Ｌ９、配管Ｌ１０及びタンク４２内にガスが溜められる。

工程Ｓ３ａの実行後に、工程Ｓ３ｂが行われる。工程Ｓ３ｂでは、工程Ｓ３ａで開放されたバルブＶ１１が閉鎖され、配管１２及びタンク４２内のガスが安定状態となった後に、圧力計４４及び温度計４６の計測値に基づいて配管１２の圧力計１４及び温度計１６が校正される。この校正は、圧力計１４及び温度計１６の計測値が圧力計４４及び温度計４６の計測値と一致するように、圧力計１４及び温度計１６を調整することによって行う。工程Ｓ３ｂの実行後には、バルブＶ２を開放し、基板処理装置１の排気装置を用いて配管１２内を排気してもよい。

工程Ｓ３の実行後に、工程Ｓ４が行われる。工程Ｓ４では、配管１２の容積が算出される。工程Ｓ４は、工程Ｓ４ａ、工程Ｓ４ｂ、工程Ｓ４ｃ、工程Ｓ４ｄ、及び、工程Ｓ４ｅを含んでいる。工程Ｓ４では、まず工程Ｓ４ａが行われる。

工程Ｓ４ａでは、バルブＶ１１及びＶ４が開放され、バルブＶ１２〜Ｖ１ｎ、バルブＶ２及びＶ３が閉鎖された状態で、流量制御器ＦＣ１から配管１２内にガスが供給される。図１１は、工程Ｓ４ａを実行後のガス供給系１０の各バルブの状態を模式的に示す図である。図１１に示すように、工程Ｓ４ａの実行後には、図１１において太線で示すように、ガスが配管Ｌ７及び配管１２内に溜められる。

工程Ｓ４ａの実行後に、工程Ｓ４ｂが行われる。工程Ｓ４ｂでは、工程Ｓ４ａで開放されたバルブＶ１１が閉鎖され、配管１２内のガスが安定状態となった後に、圧力計１４及び温度計１６の測定値、即ち配管１２内のガスの圧力及び温度が取得される。

工程Ｓ４ｂの実行後に、工程Ｓ４ｃが行われる。工程Ｓ４ｃでは、バルブＶ３が開放されることで、配管１２内のガスの一部がタンク４２内に供給される。図１２は、工程Ｓ４ｃを実行後のガス供給系１０の各バルブの状態を模式的に示す図である。図１２に示すように、工程Ｓ４ｃの実行後には、図１２において太線で示すように、配管１２、配管Ｌ１０、配管Ｌ９及びタンク４２内にガスが溜められる。

工程Ｓ４ｃの実行後に、工程Ｓ４ｄが行われる。工程Ｓ４ｄでは、配管１２及びタンク４２内のガスが安定状態となった後に、圧力計１４及び温度計１６の測定値、即ち配管１２内のガスの圧力及び温度が取得される。なお、工程Ｓ４ｄでは、圧力計１４及び温度計１６の測定値を取得することに代えて、圧力計４４及び温度計４６の測定値、即ちタンク４２内のガスの圧力及び温度が取得されてもよい。

工程Ｓ４ｄの実行後に、工程Ｓ４ｅが行われる。工程Ｓ４ｅでは、配管１２の容積が算出される。ここで、工程Ｓ４ｂで測定された配管１２内の圧力及び温度をそれぞれＰ_１及びＴ_１とし、工程Ｓ４ｄで測定された配管１２内の圧力及び温度をそれぞれＰ_２及びＴ_２としたとき、上述したボイル・シャルルの法則から、これらの測定値は下記式（５）の関係を有する。ただし、下記式（５）において、Ｖ_１２は配管１２の容積、Ｖ_４２はタンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積を表している。
Ｐ_１・Ｖ_１２／Ｔ_１＝Ｐ_２・（Ｖ_１２＋Ｖ_４２）／Ｔ_２・・・（５）

工程Ｓ４ｅでは、方法ＭＴ２の工程Ｓ２５で算出されたタンク４２内の空間を含む閉鎖空間の容積Ｖ_４２、工程Ｓ４ｂで測定された配管１２内の圧力Ｐ_１及び温度Ｔ_１、及び、工程Ｓ４ｄで測定された配管１２又はタンク４２内の圧力Ｐ_２及び温度Ｔ_２を上記式（５）に代入することで、配管１２の容積Ｖ_１２が算出される。なお、工程Ｓ４の実行後には、二次基準器４０がガス供給系１０から取り外されてもよい。また、工程Ｓ４の実行後には、バルブＶ２が開放され、基板処理装置１の排気装置を用いて配管１２内が排気されてもよい。

工程Ｓ４の実行後に、工程Ｓ５が行われる。工程Ｓ５では、いわゆるビルドアップ法を用いて配管１２内を流れるガスの流量が算出される。工程Ｓ５は、工程Ｓ５ａ、工程Ｓ５ｂ及び工程Ｓ５ｃを含んでいる。工程Ｓ５では、まず工程Ｓ５ａが行われる。

工程Ｓ５ａでは、バルブＶ１１及びＶ２が開放され、バルブＶ１２〜Ｖ１ｎ、バルブＶ３及びＶ４が閉鎖された状態で、流量制御器ＦＣ１から配管１２内に一定の設定流量でガスが供給される。その後、バルブＶ２が閉鎖される。図１３は、工程Ｓ５ａを実行後のガス供給系１０の各バルブの状態を模式的に示す図である。工程Ｓ５ａの実行後には、図１３の太線で示すように、配管Ｌ７及び配管１２内にガスが溜められる。

工程Ｓ５ａの実行後に、工程Ｓ５ｂが行われる。工程Ｓ５ｂでは、流量制御器ＦＣ１から配管１２内にガスが一定の設定流量で継続的に供給されている状態で、圧力計１４及び温度計１６の測定値、即ち配管１２内の圧力及び温度が取得される。配管１２内の圧力及び温度の測定は、少なくとも二回行われる。一実施形態では、一回目の測定はバルブＶ２を閉鎖した第１の時点ｔ_１において行われ、二回目の測定は第１の時点ｔ_１から時間Δｔ後の第２の時点ｔ_２において行われる。

工程Ｓ５ｂの実行後に、工程Ｓ５ｃが行われる。工程Ｓ５ｃでは、工程Ｓ５ｂにおける測定結果から配管１２内の実際のガスの流量が算出される。具体的に、工程Ｓ５ｃでは、第１の時点ｔ_１において測定された配管１２内の圧力値と、第２の時点ｔ_２において測定された配管１２内の圧力値との差分ΔＰを、第１の時点ｔ_１から第２の時点ｔ_２までの時間Δｔ（＝ｔ_２−ｔ_１）で除することで、時間Δｔに対する配管１２内の圧力上昇率ΔＰ／Δｔを算出する。次いで、圧力上昇率ΔＰ／Δｔ、工程Ｓ４で算出された配管１２の容積Ｖ_１２、配管Ｌ７の容積Ｖ_Ｌ７、及び、第１の時点ｔ_１又は第２の時点ｔ_２で測定されたガスの温度Ｔを下記式（６）に代入することで、配管１２内のガスの実際の流量Ｑが算出される。なお、配管Ｌ７の容積Ｖ_Ｌ７は、ガス供給系１０の設計時に定められた既知の値である。
Ｑ＝（ΔＰ／Δｔ）・（Ｖ_１２＋Ｖ_Ｌ７）・Ｃ／Ｔ・・・（６）

ここで、バルブＶ１１が開放され、バルブＶ１２〜Ｖ１ｎ、バルブＶ２、バルブＶ３及びＶ４が閉鎖されているときの配管１２の容積と配管１２に連通する流路の容積との和、即ち、配管１２の容積Ｖ_１２と配管Ｌ７の容積Ｖ_Ｌ７との和をＶ_ｐとすると、配管１２内のガスの実際の流量Ｑは、下記式（１−１）のように表される。
Ｑ＝（ΔＰ／Δｔ）・Ｖ_ｐ・Ｃ／Ｔ・・・（１−１）

工程Ｓ５ｃの実行後には、バルブＶ２を開放し、基板処理装置１の排気装置を用いて配管１２内を排気してもよい。

方法ＭＴ１では、工程Ｓ５の実行後に、工程Ｓ６が行われ得る。工程Ｓ６では、工程Ｓ５で算出されたガスの実際の流量Ｑに基づいて、流量制御器ＦＣ１の出力流量が校正される。流量制御器ＦＣ１の校正は、流量制御器ＦＣ１の設定流量と、工程Ｓ５で算出されたガスの実際の流量Ｑとが一致するように、流量制御器ＦＣ１を調整することによって行う。工程Ｓ６の実行後には、バルブＶ２を開放し、基板処理装置１の排気装置を用いて配管１２内が排気されてもよい。

上述の方法ＭＴ１によれば、信頼性の低い流量制御器の流量値を用いることなく、ボイル・シャルルの法則を利用して、高い精度で配管１２の容積を算出することが可能である。また、その算出された配管１２の容積を用いることにより、配管１２内のガスの流量を正確に求めることができる。

また、上述した方法ＭＴ２によれば、一次基準器３０を基準として二次基準器４０を校正することができる。この二次基準器４０は着脱可能であるので、複数の二次基準器４０を校正器ＣＡに順に接続し、方法ＭＴ２を適用することで、共通の校正器ＣＡによって校正された複数の二次基準器４０を提供することができる。例えば、このように校正された複数の二次基準器４０を地理的に離れた複数の工場で利用することにより、異なる工場に配置された基板処理装置のガス供給系を、共通の基準に基づいて検査することが可能となる。

以上、一実施形態に係るガス供給系の検査方法、流量制御器の校正方法、及び、二次基準器の校正方法について説明してきたが、上述した実施形態に限定されることなく発明の要旨を変更しない範囲で種々の変形態様を構成可能である。上記実施形態では、複数の流量制御器ＦＣのうち一つの流量制御器ＦＣ１について校正する実施形態について説明したが、一実施形態では、方法ＭＴ１により他の流量制御器ＦＣ２〜ＦＣｎまでを順に校正してもよい。また、校正器ＣＡは、必ずしも照合用基準器２０、排気装置ＶＡ、配管ＬＣ３、配管ＬＣ４、バルブＶＣ３、バルブＶＣ４を備えていなくてもよい。

１…基板処理装置、１０…ガス供給系、１２…配管、１４…圧力計、１６…温度計、２０…照合用基準器、２２…タンク、２４…圧力計、２６…温度計、３０…一次基準器、３２…タンク、３４…圧力計、３６…温度計、４０…二次基準器、４２…タンク、４４…圧力計、４６…温度計、ＣＡ…校正器、ＦＣ，ＦＣＣ…流量制御器、ＧＳ…ガスソース、ＧＳＰ…ガスソース、Ｌ１…主管、Ｌ２…分岐管、Ｌ３…接続管、ＬＣ１〜ＬＣ４…配管、ＰＣ…処理容器、Ｖ１〜Ｖ６，ＶＣ１〜ＶＣ４…バルブ、ＶＡ…排気装置。

Claims

校正器及び二次基準器を用いたガス供給系の流量制御器の校正方法であって、
前記ガス供給系は、
複数のガスソースにそれぞれ接続された複数の流量制御器と、
下流側の端部が基板処理装置の処理容器に接続された主管と、前記主管から分岐した複数の分岐管であり、前記複数の流量制御器にそれぞれ接続された該複数の分岐管と、前記主管の途中位置又は前記複数の分岐管のうちの一つの分岐管の途中位置に接続された一端、及び、他端を有する接続管と、を有する配管と、
前記複数の分岐管と前記複数の流量制御器との間にそれぞれ設けられた複数の第１のバルブと、
前記主管の前記下流側の端部と前記処理容器との間に設けられた第２のバルブと、
前記接続管の他端に設けられた第３のバルブと、
前記配管内の圧力を測定する第１の圧力計と、
前記配管内の温度を測定する第１の温度計と、
を備え、
前記校正器は、
ガスソースに接続された流量制御器と、
第１のタンク、前記第１のタンク内の圧力を測定する第２の圧力計、及び、前記第１のタンク内の温度を測定する第２の温度計を備える一次基準器と、
前記校正器の前記流量制御器と前記第１のタンクとを接続する第１の配管と、
一端及び他端を有し、該一端が第１のタンクに接続された第２の配管と、
前記第１の配管の経路上に設けられた第４のバルブと、
前記第２の配管の経路上に設けられた第５のバルブと、
を備え、
前記校正方法は、
前記二次基準器を前記第２の配管の他端に着脱可能に接続する第１の工程であり、前記二次基準器が、第２のタンク、前記第２のタンク内の圧力を測定する第３の圧力計、及び、前記第２のタンク内の温度を測定する第３の温度計を備える、該第１の工程と、
前記第４のバルブ及び前記第５のバルブが開放された状態で、前記校正器の前記流量制御器から前記第１のタンク及び前記第２のタンク内にガスを供給する第２の工程と、
前記第２の工程の後であり、且つ、前記第４のバルブを閉鎖した後に、前記第２の圧力計及び前記第２の温度計の測定値に基づいて、前記第３の圧力計及び前記第３の温度計を校正する第３の工程と、
前記第３の工程の後に、前記第４のバルブが開放され、前記第５のバルブが閉鎖された状態で、前記校正器の前記流量制御器から前記第１のタンク内にガスを供給する第４の工程と、
前記第４の工程の後であり、且つ、前記第４のバルブを閉鎖した後に、前記第２の圧力計及び前記第２の温度計の測定値を取得する第５の工程と、
前記第５の工程の後に、前記第５のバルブを開放して前記第１のタンク内のガスの一部を前記第２のタンク内に供給する第６の工程と、
前記第６の工程の後に、前記第２の圧力計及び前記第２の温度計の測定値、又は、前記第３の圧力計及び前記第３の温度計の測定値を取得する第７の工程と、
ボイル・シャルルの法則を利用して、前記第５の工程で取得された測定値と、前記第７の工程で取得された測定値と、前記第４のバルブ及び前記第５のバルブが閉鎖されているときの前記第１のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積とに基づいて、前記第５のバルブが閉鎖されているときの前記第２のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積を算出する第８の工程と、
前記第８の工程の後に、前記第３のバルブを介して前記接続管の他端に前記二次基準器を接続する第９の工程と、
前記複数の第１のバルブのうちの一つの第１のバルブが開放され、前記複数の第１のバルブのうち前記一つの第１のバルブを除く他の第１のバルブ、前記第２のバルブ及び前記第３のバルブが閉鎖された状態で、前記複数の流量制御器のうち前記一つの第１のバルブに接続された一つの流量制御器から前記配管内にガスを供給する第１０の工程と、
前記第１０の工程の後であり、且つ、前記一つの第１のバルブを閉鎖した後に、前記第１の圧力計及び前記第１の温度計の測定値を取得する第１１の工程と、
前記第１１の工程の後に、前記第３のバルブを開放して前記配管内のガスの一部を前記第２のタンク内に供給する第１２の工程と、
前記第１２の工程の後に、前記第１の圧力計及び前記第１の温度計の測定値、又は、前記第３の圧力計及び前記第３の温度計の測定値を取得する第１３の工程と、
ボイル・シャルルの法則を利用して、前記第１１の工程で取得された測定値と、前記第１３の工程で取得された測定値と、前記第３のバルブが閉鎖されているときの前記第２のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積とに基づいて前記配管の容積を算出する第１４の工程と、
前記第１４の工程の後に、前記一つの第１のバルブが開放され、前記他の第１のバルブ、前記第２のバルブ及び前記第３のバルブが閉鎖された状態で、前記一つの流量制御器から一定の設定流量で前記配管内にガスを継続的に供給する第１５の工程と、
前記一定の設定流量で前記配管内にガスが継続的に供給されている状態で、第１の時点における前記配管内の圧力及び温度、及び、該第１の時点よりも後の第２の時点における前記配管内の圧力及び温度を測定し、前記第１の時点から前記第２の時点までの前記配管内の圧力上昇率を算出する第１６の工程と、
前記配管内のガスの流量Ｑを下記式（１−１）から算出する第１７の工程と、
Ｑ＝（ΔＰ／Δｔ）・Ｖｐ・Ｃ／Ｔ・・・（１−１）
（ただし、ΔＰ／Δｔは前記圧力上昇率であり、Ｖｐは前記一つの第１のバルブが開放され、前記他の第１のバルブ、前記第２のバルブ及び前記第３のバルブが閉鎖されているときの前記配管の容積と該配管に連通する流路の容積との和であり、Ｔは前記配管内の温度であり、Ｃは定数である。）
前記第１７の工程で算出されたガスの流量Ｑと、前記一定の設定流量とに基づいて、前記一つの流量制御器の出力流量を校正する第１８の工程と、
を含む、流量制御器の校正方法。
前記第９の工程の後、前記第１０の工程の前に、
前記一つの第１のバルブ及び前記第３のバルブが開放され、前記他の第１のバルブ及び前記第２のバルブが閉鎖された状態で、前記一つの流量制御器から前記配管内にガスを供給する第１９の工程と、
前記第１９の工程の後であり、且つ、前記一つの第１のバルブを閉鎖した後に、前記第３の圧力計及び前記第３の温度計の測定値に基づいて、前記第１の圧力計及び前記第１の温度計を校正する第２０の工程と、
を更に含む、請求項１に記載の流量制御器の校正方法。
前記校正器は、
第３のタンク、前記第３のタンク内の圧力を測定する第４の圧力計、及び、前記第３のタンク内の温度を測定する第４の温度計を備えた照合用基準器と、
前記第１のタンクと前記第３のタンクとを接続する第３の配管と、
前記第３の配管の経路上に設けられた第６のバルブと、
を備え、
前記校正方法は、前記第１の工程の前に、
前記第４のバルブ及び前記第６のバルブが開放され、前記第５のバルブが閉鎖された状態で、前記校正器の前記流量制御器から前記第１のタンク及び前記第３のタンク内にガスを供給する第２１の工程と、
前記第２１の工程の後であり、且つ、前記第４のバルブを閉鎖した後に、前記第４の圧力計及び前記第４の温度計の測定値に基づいて、前記第２の圧力計及び前記第２の温度計を校正する第２２の工程と、
を含む、請求項１又は２に記載の流量制御器の校正方法。
前記第２２の工程の後であって、前記第１の工程の前に、
前記第４のバルブが開放され、前記第５のバルブ及び前記第６のバルブが閉鎖された状態で、前記校正器の前記流量制御器から一定の設定流量で前記第１のタンク内にガスを継続的に供給する第２３の工程と、
前記一定の設定流量で前記第１のタンク内にガスが継続的に供給されている状態で、第１の時点における前記第１のタンク内の圧力及び温度、及び、該第１の時点よりも後の第２の時点における前記第１のタンク内の圧力及び温度を測定し、前記第１の時点から前記第２の時点までの前記第１のタンク内の圧力上昇率を算出する第２４の工程と、
前記第４のバルブ、前記第５のバルブ及び前記第６のバルブが閉鎖されているときの前記第１のタンク内の空間を含む閉鎖空間の容積Ｖを下記式（１−２）に基づいて算出する第２５の工程と、
を含む、請求項３に記載の流量制御器の校正方法。
Ｖ＝Ｑ・Ｔ／｛（ΔＰ／Δｔ）・Ｃ｝・・・（１−２）
（ただし、ΔＰ／Δｔは前記圧力上昇率であり、Ｑは前記一定の設定流量であり、Ｔは前記第１のタンク内の温度であり、Ｃは定数である。）
前記二次基準器と同一構造を有する複数の二次基準器を前記第２の配管の他端に順に接続し、前記第２の工程、前記第３の工程、前記第４の工程、前記第５の工程、前記第６の工程、前記第７の工程及び前記第８の工程を実行して前記複数の二次基準器を順に校正する、請求項１〜４の何れか一項に記載の流量制御器の校正方法。