JP2012032983A

JP2012032983A - ガス供給装置用流量制御器の校正方法及び流量計測方法

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Publication number: JP2012032983A
Application number: JP2010171626A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Nagase; 正明永瀬; Shinichi Ikeda; 信一池田; Yohei Sawada; 洋平澤田; Noboru Hirai; 暢平井; Kazuyuki Morisaki; 和之森崎; Koji Nishino; 功二西野; Ryosuke Doi; 亮介土肥
Original assignee: Fujikin Inc
Current assignee: Fujikin Inc
Priority date: 2010-07-30
Filing date: 2010-07-30
Publication date: 2012-02-16
Anticipated expiration: 2030-07-30
Also published as: TW201229704A; US9638560B2; US20130186471A1; JP5538119B2; CN103003766B; KR101492460B1; KR20130031260A; CN103003766A; WO2012014375A1; TWI444800B

Abstract

【課題】小型化された校正ユニットにより、より迅速且つ高精度で行える、ビルドアップ（又はＲＯＲ）法による流量制御器の流量校正方法を提供する。
【解決手段】ガス供給路ＬにビルドアップタンクＢＴと開閉弁Ｖ_１及び開閉弁Ｖ_２と温度検出器Ｐｄ及び圧力検出器Ｔｄとから成る校正ユニット５を分岐状に連結し開閉弁Ｖ_２を真空排気装置に接続し、先ず各流量制御器の開閉弁Ｖｏ_１〜Ｖｏ_ｎ及びガス使用箇所の開閉弁Ｖ_０を閉鎖して開閉弁Ｖ_２及び開閉弁Ｖ_１を開放、次に被校正流量制御器の開閉弁のみを開放して設定流量のガスを校正ユニット５へ流入させ、時刻ｔ_０に於いてタンク内のガス温度及びガス圧力を計測し、その後開閉弁Ｖ_２を閉鎖してタンクＢＴ内のガスのビルドアップを行い、時刻ｔ_１に開閉弁Ｖ_１を閉鎖し、時刻ｔ_２にガス温度及びガス圧力を計測して各計測値からガス流量Ｑを演算して設定ガス流量と演算ガス流量Ｑとの対比により流量校正を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体製造装置や薬品製造装置等で使用されるガス供給装置の流量制御器の校正方法及び流量計測方法の改良に関するものであり、より高精度な流量校正や流量計測を短時間で迅速に行えるようにしたガス供給装置用流量制御器の校正方法及び流量計測方法に関するものである。

半導体製造装置等のガス供給装置は、一般に多種類のガスをプロセスチャンバ等のガス使用対象へ切換へ供給する構成となっており、各供給ガス種毎に設けた流量制御器により流量制御されたガスが、ガス使用対象へ供給されて行く。
また、上記各流量制御器の流量校正やその流量計測は、一般にビルドアップ法（若しくは圧力上昇率（ＲＯＲ）法）により適宜の時間間隔で行われており、流量制御器の設定流量とビルドアップ法等により計測した現実の制御流量とを対比して流量制御器の流量校正を行ったり、ビルドアップ法等による計測値から流量を求める流量計測が行われている。

図１２及び図１３は従前のガス供給装置用流量制御器の校正方法の例を示すものである。即ち、図１２の校正方法に於いては、先ず内容積のビルドアップタンクＢＴと入口開閉弁Ｖ_１と出口開閉弁Ｖ_２と圧力検出器Ｐｄ及びガス温度検出器Ｔｄとから成る流量校正ユニットＵをガス供給路Ｌへ分岐状に連結する。次に、例えばガス供給装置ＧＦの流量制御器ＭＦＣ_１を校正する場合には、先ず開閉弁Ｖｏ_２、Ｖｏｎ、Ｖｏを閉、開閉弁Vｏ_１、Ｖ_１及びＶ_２を開にして、タンクＢＴ内へガスを流通させ、開閉弁Ｖ_１及びＶ_２が開放時又は開閉弁Ｖ_２を閉鎖後の時刻ｔ_１における圧力検出値Ｐ_１、温度検出値Ｔ_１を計測する。次に、開閉弁Ｖ_２を閉にしてそのΔｔ秒後又は前記時刻ｔ_１からΔｔ秒後の圧力検出値Ｐ_２、温度検出値Ｔ_２を計測する。

そして、上記各計測値から圧力上昇率ΔＰ／Δｔを求め、流量ＱをＱ＝（ΔＰ／Δｔ）×（Ｖ／ＲＴ）として算出すると共に、当該算出値を基準にして流量制御器ＭＦＣ_１の流量制御値の適否を判断する。尚、前記流量計算式は、ガスを理想気体と仮定してタンクＢＴ内へのビルドアップ流量を演算するものであり、ＶはビルドアップタンクＢＴの内容積、Ｒはガス常数、ＴはタンクＢＴ内のガス温度である。

一方、図１３の校正方法に於いては、ビルドアップタンクを省略した流量校正ユニットＵ´をガス供給ラインＬへ分岐状に連結する。そして、例えばガス供給装置ＧＦの流量制御器ＭＦＣ_１を校正する場合には、先ず、開閉弁Ｖｏ、Ｖｏ_０、Ｖｏ_２、Ｖｏｎを閉、開閉弁Ｖｏ_１、Ｖ_１、Ｖ_２を開にして流量校正ユニットＵ´へ流量制御器ＭＦＣ_１から設定流量のガスを流し、次に開閉弁Ｖ_２を閉にする。開閉弁Ｖ_２の閉鎖後、圧力検出器Ｐｄの圧力検出値がＰ_１になった時に第１計測を行い、圧力Ｐ_１、温度Ｔ_１を測定する。その後、圧力検出器Ｐの圧力検出値がＰ_２になったとき（又は設定時間ｔ秒が経過したとき）に第２計測を行い、圧力Ｐ_２、温度Ｔ_２を測定する。

また、予め、流量校正ユニットＵ´の上流側の開閉弁Ｖｏ_０、開閉弁Ｖｏ_１、開閉弁ｏ_２、開閉弁Ｖｏｎから開閉弁Ｖ_１までのガス供給ラインＬ、Ｌｓ部分の管路内容積Ｖｅと、流量校正ユニットＵ´の開閉弁Ｖ_１と開閉弁Ｖ_２間の流路内容積Ｖｔとの和Ｖを、上記図１２場合と同一の測定方法により求めた圧力上昇率ΔＰ／Δｔと、その時の流量制御器ＭＦＣ_１の流量値Ｑ及び流量式Ｑ＝（ΔＰ／Δｔ）×（Ｖ／ＲＴ）とから演算し、前記管路全内容積Ｖを求めておく。

そして、上記各測定値から、流量制御器ＭＦＣ_１からの温度０℃、１ａｔｍに於けるガスの絶対流量Ｑｏを、ガスの流入質量ｄＧと経過（流入）時間ｄｔとの関係で求める。即ち、流入質量ｄＧは、ｄＧ＝ｒｏ・Ｑｏ・ｄｔ（但し、ｄｔは経過（流入）時間、ｒｏは比重量である）で表すことができる。また、第１計測時及び第２計測時の圧力Ｐ、温度Ｔから理想気体についてはＰＶ＝ｎＲＴの関係が成立するため、モル数ｎに代えて質量Ｇを用いれば、ＰＶ＝ＧＲＴの関係が成立する。

従って、今、第１計測時に計測したガス圧力Ｐ_１、ガス温度Ｔ_１、ガス質量Ｇ_１と、第２計測時のガス圧力Ｐ_２、ガス温度Ｔ_２、ガス質量Ｇ_２とすれば、質量Ｇの差分（流入質量ｄＧ）はｄＧ＝Ｇ_２−Ｇ_１＝Ｐ_１／Ｔ_１・Ｖ／Ｒ−Ｐ_２／Ｔ_２・Ｖ／Ｒ＝（Ｐ_１／Ｔ_１−Ｐ_２／Ｔ_２）・Ｖ／Ｒ・・・・（１）式となり、上記ｄＧ＝ｒｏ・Ｑｏ・ｄｔの式から、ガスの絶対流量Ｑｏは、Ｑｏ＝（Ｐ_１／Ｔ_１−Ｐ_２／Ｔ_２）・Ｖ／Ｒ・１／ｒｏとして算出することができ、当該算出値Ｑｏを基準として流量制御器ＭＦＣ_１の流量制御能の適否を判定する。

尚、図１３の方法は、（１）ガス種によっては理想気体方程式の適用が困難になるため、圧縮因子なる係数を上記（１）式に持ち込んで算定した基準流量の誤差を少なくすること及び（２）第１計測のあと第２計測を開始するタイミングを、制御流量が１０００〜２０００ＳＣＣＭの範囲では圧力上昇値を基準にして決定し、また、制御流量が２〜１０００ＳＣＣＭの範囲では、経過時間を基準にして決定するようにしたことを、発明の主たる内容とするものである。

また、図１３の方法は流入質量ｄＧから流量Ｑを求めると云う点では本願発明と共通の技術思想を有するものであるが、図１３の方法と本願発明とは、第２計測を開始する時刻（タイミング）の決定要因を異にするものである。即ち、本願発明では、ガスのビルドアップ後にビルドアップタンクＢＴ内のガス温度Ｔ_２が、ビルドアップ前のガス温度Ｔ_１近傍の一定値になるのを待って第２計測を行うという点で、図１２の方法とは基本的に技術的思想を異にするものである。

上記図１２に示したビルドアップタンクＢＴを用いる方法は、温度検出器Ｔｄである熱電対の細線化によりその熱容量を小さくすることにより、従前に比較してタンクＢＴ内のガス温度を精度良く検出できるようになって来ているものの、（１）タンクＢＴ内のガス温度の計測値が、ビルドアップタンクＢＴへの温度検出器Ｔｄの取付位置によって大きく変動すること、（２）タンク内ガス圧力の上昇中に於けるガス温度Ｔが現実には大きく変動し、一定温度Ｔにはならないこと、（３）外気の温度変化が大きい場合には、圧力検出中のガス温度が変化して温度検出値Ｔの変動が大きくなる点に問題があり、ガス種が理想気体に近いものであっても流量Ｑの算出値の信頼性が低いと云う問題がある。

また、図１３の方法にあっては、流量校正ユニットＵ´に内容積の判明したビルドアップタンクＢＴを設けることなしに、流量制御器ＭＦＣ_１の出口と流量校正ユニットＵ´の下流側開閉弁Ｖ_２との間の配管路内容積Ｖをビルドアップタンクの内容積に相当するものとして、流量の演算を行うようにしている。そのため、流量校正に際しては、先ず最初に、上記流路内容積Ｖを算出しなければならず、流量制御器ＭＦＣの流量校正に手数が掛かるだけでなく、制御流量の演算値に、温度Ｔと圧力Ｐと時間ｔに係る測定誤差と、流路内容積Ｖに係る測定誤差とが相乗されることになり、制御流量の演算精度が大幅に低下すると云う問題がある。

特開２００６−３３７３４６号公報国際公開WO２００７/１０２３１９号公報

本願発明は、従前のビルドアップ又はＲＯＲ法による流量制御器の校正方法や流量計測方法に於ける上述の如き問題、即ち、（１）内容積が予め判明しているビルドアップタンクを用いて、圧力上昇率ΔＰ／Δｔ及び時間Δｔに基づいて制御流量を校正する方法にあっては、圧力上昇中のガス温度の変動に起因する流量の演算誤差が避けられないこと、また、（２）総内容積がＶの流路内へ定常流量のガスを供給し、一定時間間隔Δｔ間に前記流路Ｖ内へ流入したガス質量の差分ΔＧを求めて流量Ｑを演算する方法にあっては、先ず流路内容積Ｖを何等かの方法により求めておく必要があり、内容積が既知のビルドアップ用タンクＢＴを用いる場合に比較して、流路内容積Ｖの算出に手数が掛かり過ぎるという問題がある。

本願発明者等は、上記従前のビルドアップ（又はＲＯＲ）法による流量制御器の流量校正方法から、（１）管路内容積Ｖの演算に係る手数や内容積Ｖの演算誤差に基づく流量演算値の誤差を少なくするためには、内容量Ｖが既知の適宜容量のビルドアップタンクの使用が不可避であること、及び（２）ビルドアップタンクの入口側開閉弁をビルドアップによる圧力上昇後に急閉することにより、タンクＢＴ内のガス温度が急激に室温に近い一定温度に戻ることを知得した。

また、本願発明者等は上記知得に基づいて、ビルドアップ前後のガス圧力及びガス温度からビルドアップタンクＢＴへのガスの流入モル数（流入質量Ｇ）を演算すると共に、高速開閉が可能な開閉弁（例えば電磁弁）を用いて、ビルドアップ時間及びビルドアップの完了後にビルドアップタンクＢＴの入口側開閉弁を閉鎖する時間を正確に制御し、ビルドアップ後のタンク内ガス温度がビルドアップ前のタンク内ガス温度に近づいた時点で第２計測を行うことにより、流量制御器のより高精度な流量校正が可能になることを着想し、当該着想に基づいて数多くの流量校正試験を実施した。

本願校正方法の発明は、上記流量校正試験のテスト結果を基にして創案されたものであり、請求項１の発明は、複数種のガスを各流量制御器を通して切換え可能にガス使用箇所へ供給するガス供給装置に於いて、前記ガス供給装置のガス供給路Ｌに、内容積ＶのビルドアップタンクＢＴとタンクＢＴの入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２とタンクＢＴ内ガスのガス圧力検出器Ｐｄ及びガス温度検出器Ｔｄとから成る流量制御器校正ユニット５を分岐状に連結すると共に、当該流量制御器校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ_２を真空排気装置に接続し、先ず、前記流量制御装置の各流量制御器の出口側開閉弁Ｖｏ_１〜Ｖｏ_ｎ及びガス使用箇所の入口開閉弁Ｖ_０を閉鎖すると共に前記校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ_２及び入口側開閉弁Ｖ_１を開放し、次に、被校正流量制御器の出口側開閉弁のみを開放して設定流量のガスを前記校正ユニット５へ流入させ、前記タンク内のガス圧力及びガス温度が安定した時刻ｔ_０に於いて第１回のタンク内のガス温度Ｔ_０及びガス圧力Ｐ_０を計測し、その後前記校正ユニット５の入口側開閉弁Ｖ_１を開放してタンクＢＴ内へのガスのビルドアップを行い、時刻ｔ_１に於いて出口側開閉弁Ｖ_２を閉鎖すると共に、当該入口側開閉弁Ｖ_１の閉鎖後の時刻ｔ_２において第２回のガス温度Ｔ_２及びガス圧力Ｐ_２を計測し、前記各計測値からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ_２／Ｔ_２−Ｐ_０／Ｔ_０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ_１−ｔ_０である）として演算し、前記設定ガス流量と演算ガス流量Ｑとの対比により流量校正を行うことを発明の基本構成とするものである。

本願流量計測方法の発明は、流体供給源から流れる流体を制御する流量制御器の流量を計測する方法において、前記流量制御器の下流にある内容積VのビルドアップタンクＢＴと、タンクＢＴの入口側及び出口側に配置される入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁_２と、タンクＢＴ内に配置されるガス圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄとからなり、前記流量制御器から流体を流した状態で入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２を開放してガスをタンクＢＴ内に流入させるステップ、ガス圧力及びガス温度が安定した時のガス圧力Ｐ_０及びガス温度Ｔ_０を測定するステップ、時刻ｔ_０に於いて出口側開閉弁Ｖ_２のみを閉鎖してタンクＢＴ内へガスを充填するステップ、時刻ｔ_１に入口側開閉弁Ｖ_１を閉鎖するステップ、その後時刻ｔ_２まで前記入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２の閉鎖を保持するステップ、前記入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２の閉鎖中に再びガス温度Ｔ_２及びガス圧力Ｐ_２を計測するステップ、各計測結果からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ_２／Ｔ_２−Ｐ_０／Ｔ_０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ_１−ｔ_０である）として演算するステップ、を備えることを発明の基本構成とするものである。

本発明に於いては、流量制御器校正ユニットによる第２回計測を、ビルトアップ完了後（即ち、入口側開閉弁Ｖ_１の閉鎖点ｔ_１）に行わずに、入口側開閉弁Ｖ_１の閉鎖点ｔ_１から一定時間後の時刻ｔ_２に於いて行うようにしている。その結果、第２回計測の時刻ｔ_２に於いては、ビルドアップタンクＢＴ内のガス温度Ｔ_２はビルドアップ前のタンク内のガス温度Ｔｏ（即ち、室内温度）に極く近い温度にまで低下しており、第１回計測と第２回計測時のガス温度Ｔ_０、Ｔ_２の間に大きな差が無くなり、圧力上昇中の温度Ｔが一定であると仮定して演算をする従前のビルドアップ法の場合に比較してより、高精度な流量校正を行える。

また、本発明では、予め内容積が判明しているビルドアップタンクＢＴを使用するため、従前の第１回及び第２回測定のデータから演算流量を求める方法の場合のように、ガス供給路の内容積を予め前もって若しくは同時に測定しておく必要がない。その結果、流量校正が極く簡単に行え、しかもガス供給路の内容積がガス供給装置の構成の変更によって変化しても、何等影響を受けることなく迅速に流量制御器の流量校正を行うことが出来る。

本発明による流量制御器の校正方法の実施の説明図である。ビルドアップタンク内のガス温度やガス圧力等の変化状況を示す曲線である。図２の結果を模式的に表したものである。本発明の内容積１．０９９６ｌのビルドアップタンクＢＴを用いた流量制御器の設定流量と誤差％Ｒ．Ｄとの関係を示す線図であり、本願方法発明による場合と校正済みの標準流量計を使用した場合との設定流量と誤差％Ｒ．Ｄの関係を示す線図である。本発明の内容積１２０．３６ｃｃのビルドアップタンクを用いた第２実施形態に於ける流量制御器の設定流量と誤差％Ｒ．Ｄの関係を示す線図である。本発明の第２実施形態における設定流量とビルドアップタンク内圧との関係を示す線図である。図６のＡ部の拡大図である。本発明の第２実施形態における本発明による場合の流量誤差％Ｒ．Ｄと校正済みの流量制御器を基準流量計とした場合の流量誤差％Ｒ．Ｄとの対比を示す線図である。表４における設定流量と、本方法発明による場合と校正済みの流量制御器を基準流量計とした場合の流量測定誤差％Ｒ．Ｄの差との関係を示す線図である。本発明の第２実施形態に於ける繰り返し計測試験（５分間隔で３０回繰り返し）の結果を示す線図である。本発明の第３実施形態の説明図である。従前のビルドアップ法による流量校正方法の説明図である。従前の他のビルドアップ法による流量校正方法の説明図である。

図１は、本発明によるガス供給装置用流量制御器の校正方法の第１実施形態の説明図であり、ガス供給装置ＧＦに設けた流量制御器ＭＦＣの流量校正を行う場合を示している。
図１において、ＧＦはガス供給装置、ＭＦＣ_１〜ＭＦＣｎは流量制御器、Ｇｏ〜Ｇｎは供給ガス種、Ｌ〜Ｌｎ、Ｌｓはガス供給路、Ｖ_００〜Ｖ_０ｎは開閉弁、Ｖ_０は開閉弁、Ｖ_１及びＶ_２は開閉弁、ＣＨはプロセスチャンバ、ＶＰは真空ポンプ、Ｔｄは温度検出器、Ｐｄは圧力検出器、ＢＴはビルドアップタンク、１は圧力調整器、２は圧力計、３・４は弁、５は流量制御器校正ユニット、ＣＰは演算制御部であり、ガス供給装置ＧＦからガス供給流路Ｌ、弁Ｖ_０を通してプロセスチャンバＣＨへ所定のガス種が切替え供給されている。

流量制御器校正ユニット５は、ビルドアップタンクＢＴと入口側開閉弁Ｖ_１、出口側開閉弁Ｖ_２、タンクＢＴに設けた圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄ等から形成されており、ガス流路Ｌｓを介してガス供給流路Ｌへ分岐状に接続されている。
また、流量制御器校正ユニット５の圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄの各検出出力、開閉弁Ｖ_１及び開閉弁Ｖ_２の制御信号等は演算制御部ＣＰへ入出力されており、後述するようにガス流量値の演算や流量校正、流量制御精度の演算及び表示等が行われる。

先ず、本願発明者は、図１の流量制御器校正ユニット５を用いて、ビルドアップによりガス圧力を上昇せしめたタンクＢＴ内のガス温度が、ビルドアップ後に入口側開閉弁V_１を閉めることによりどのように変化するかを調査した。

即ち、図１の実施形態に於いて、流量制御器ＭＦＣ_１に代えて標準流量調整器を取り付け、先ず開閉弁Ｖ_００、Ｖ_０２、Ｖ_０ｎ、Ｖ_０を閉に、開閉弁Ｖ_１、Ｖ_２を開にして、Ｎ_２ガスを５００ｓｃｃｍの流量で一定時間流通させ、Ｎ_２ガスの流量、圧力、温度の安定を確認したあと、出口側開閉弁Ｖ_２を閉にして１０秒間のビルドアップを行い、且つその直後に入口側開閉弁Ｖ_１を閉して、ビルドアップＢＴ内のガス温度の変化状態を観察した。
尚、流量制御器にはフジキン製の容量100ｓｃｃｍ及び１ＳＬＭのものを使用しており、ビルドアップＢＴの内容積Ｖは１．０９９６Ｌ（既知）に設定されている。また、ガス流量（Ｎ_２）は５００ｓｃｃｍ、ビルドアップ時間は１０ｓｅｃに設定している。更に外気温度（室内温度）は２１．７℃であった。

図２は、上記ビルドアップテストにおけるビルドアップタンクＢＴ内のガス温度やガス圧力等の変化状態を示すものであり、曲線Ａ_１は流量制御器の流量出力、Ａ_２はタンクＢＴ内の圧力検出値、Ａ_３はタンクＢＴ内のガス温度検出値、Ａ_４は外気温度（室内温度）、Ａ_５は出口側開閉弁の制御信号、Ａ_６は入口側開閉弁の制御信号を示すものである。
尚、圧力検出器ＰｄにはＭＫＳ製の（バラトロン）キャパシタンスマノメーターＴＹＰＥ６２７Ｄ（Ｆ．Ｓ．1000Ｔｏｒｒ）を、また温度検出器Ｔｄには２．５ｍｍ径Ｋ熱電対（素線タイプ）を、測定機器にはキーエンス製のデータロガーＮＲ５００を使用している。

即ち、図２に於いて、ｔｏ点に於いて出口側開閉弁Ｖ_２を閉にしてビルドアップを始めると、t₁点に於いてタンク内のガス圧力は３０．６Ｔｏｒｒから９４．１Ｔｏｒｒにまで上昇し、且つt₁点に於いて入口側開閉弁Ｖ_１を急閉することにより、タンク内ガス温度は急激に２１．９℃（室内温度約２２℃）にまで低下することが判る。

上記試験結果からも明らかなように、ビルドアップ後に入口側開閉弁Ｖ_１を急閉することにより、タンク内ガス温度が室温にまで急低下することが確認できたので、タンクＢＴの出口側開閉弁Ｖ_２の閉鎖（ビルドアップ開始）時（時刻ｔｏ・第１回計測）と、ビルドアップ完了（入口側開閉弁Ｖ_１閉鎖）から一定時間（約１〜３００秒、ガス種、タンク容量、ガス流量等によって異なる）経過した後の時刻ｔ_２に於いて、第２回計測を行ってガス流入質量を演算することにより、ビルドアップ中のガス温度変化の影響を排除したより正確なガス流量演算が可能になる。何故なら、時刻ｔｏと時刻ｔ_２におけるタンクＢＴ内のガス温度がほぼ室内温度に近い一定値となり、ビルドアップ前後におけるガス温度変化による演算誤差を生じないからである。

図３は前記図２の試験結果を模式的に表したものであり、時間ｔｏで出口側開閉弁Ｖ_２を閉及び第１回検出、時間ｔ_１で入口側開閉弁Ｖ１を閉、時間ｔ_２で第２回検出、時間ｔ_３で出口側開閉弁Ｖ_２を開とする。ビルドアップ中に流入したガスのモル数

を標準状態（０℃、１aｔｍ）におけるガス体積Ｖ_Ｇに換算すると、

となり、タンクＢＴ内へのガス流量Ｑは

として演算できる。但しΔｔはビルドアップ時間であり、Δｔ＝ｔ_１−ｔ_０である。

第１実施形態

図１を参照して、ガス供給装置ＧＦの流量制御器の流量校正に際しては、先ず流量制御器校正ユニット５をガス供給路Ｌへ分岐状に接続する。次に、流量制御器ＭＦＣ_１を校正する場合は、開閉弁Ｖ_００、Ｖ_０２、Ｖ_０ｎ、Ｖ_０を閉鎖し、開閉弁Ｖ_０１、Ｖ_１、Ｖ_２を開にして、流量制御器ＭＦＣ_１から設定流量Ｑｓのガス流を校正ユニット５へ供給し、真空ポンプＶＰにより排気する。

次に、校正ユニット５のビルトアップタンクＢＴ内のガス温度Ｔｏ及びガス圧力Ｐｏが落ちつくと、時刻ｔｏに於いて出口側開閉弁Ｖ_２を閉鎖してガスのビルドアップを開始すると共に、タンク内のガス温度Ｔｏ及びガス圧力Ｐｏを検出し、これを演算制御部ＣＰへ入力する。
タンクＢＴ内へのガスのビルドアップが進行し、ガス圧力が設定値Ｐ_１（又は設定時間ｔ_１）に達すると、入口側開閉弁Ｖ_１を急閉する。

更に、入口側開閉弁Ｖ_１の急閉（時刻ｔ_１）から予め定めた設定時間（約１〜３００秒間、ガス種、タンク容量、ガス流量等によって異なる）が経過して時刻ｔ_２に到れば、タンクＢＴ内の圧力Ｐ_２及び温度Ｔ_２を検出し、その検出値を演算制御部ＣＰへ入力する。
尚、時刻ｔ_２における第２回目の圧力及び温度の検出が終れば、これと同時又は時刻ｔ_３において出口側開閉弁Ｖ_２を開放して、タンクＢＴ内のガスを排出する。

一方、演算制御部ＣＰでは、前記検出値Ｐ_０、Ｔｏ、Ｐ_２、Ｔ_２及びビルドアップ時間Δｔ（Δｔ＝ｔ_１−ｔ_０）を用いて流量Ｑが演算され、前記流量調整器ＭＦＣ_１の設定流量Ｑｓと演算流量Ｑとが対比され、所定の基準に基づいて流量調整器ＭＦＣ_１の流量制御能の判定や校正が行われる。

上記の如き校正操作を各流量制御器ＭＦＣ_１〜ＭＦＣ_ｎについて行うことにより、ガス供給装置ＧＦの流量調整器の校正が行われる。

表１は、被試験流量制御器を校正済みの流量制御器とした場合の試験結果を示すものであり、ビルトアップ前（第１回計測時・時刻ｔｏ）、ビルドアップ直後（時刻ｔ_１）及び第２回計測時（時刻ｔ_２）に於ける温度・圧力の測定値と、Δｔ時間内のガス流入モル数ｎ・流量Ｑ・流量誤差％Ｒ．Ｄの演算値を示すものである。

図４は、上記表１に示した本発明のビルドアップ法により求めた流量制御器の流量誤差％Ｒ．Ｄ（●印）と、後述する校正済みの流量制御器等によって調整された被校正流量制御器（以下、T１０００流量制御器と呼ぶ）を基準流量計として求めた流量制御器の流量誤差％Ｒ．Ｄ（■印）とを対比したものであり、被測定流量制御器の設定流量の大小に拘わらず、本発明に係るビルドアップ法による流量校正の方が、T１０００流量制御器を基準流量計とした場合よりも流量誤差％Ｒ．Ｄが小さいことが判る。

表２は、被測定流量制御器を本発明に係るビルドアップ法により校正した場合の流量誤差％Ｒ．Ｄと、校正済みの流量制御器を基準流量計として校正した場合の流量誤差％Ｒ．Ｄとの差を示すものである。

図５は、上記表２の誤差の差をグラフ化したものであり、本発明の校正方法は、設定流量が１００ｓｃｃｍ以下の小さい領域に於いても高精度な流量校正の可能なことが判る。

表３は、本発明の第２実施形態の試験結果を示すものであり、ビルドアップタンクＢＴとして内径２０ｍｍφのチャンバー（内容積１７０．３６ｃｃ）を使用し、且つ温度検出器Ｔｄを０．２５μｍの熱電対、圧力検出器Ｐｄを１００Ｔｏｒｒのキャパシタンス、入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２をＣｖ値が０．１の高速開閉弁とした場合の測定及び演算値である。

第２実施形態

第２実施形態においては、ビルドアップタンクＢＴの内容量が１２０．３６ｃｃと小さいため、先ず、供給流量とタンク内圧との関係を調査した。
図６は、その調査結果を示すものであり、また、図７は図６のＡ部の拡大図である。
図６及び図７からも明らかなように、ビルドアップタンクＢＴの内容積が１２０．３６ｃｃ程度の場合には、ガス供給流量が１．６ＳＬＭで内圧が１００Ｔｏｒｒ程度に上昇する（開閉弁Ｖ_１、Ｖ_２はＣｖ値０．１の開閉弁）。尚、T1000は前記校正済みの流量制御機器等によって調整された被校正流量制御器である。

一方、校正の対象となる流量制御器には熱式流量制御器や圧力式流量制御器があり、且つ圧力式流量制御器の場合には、出力側（２次側）の圧力値は１００Ｔｏｒｒ以下とする必要がある。そのため、ビルドアップタンク容積が１００〜１５０ｃｃの場合には、校正流量は１０００ｓｃｃｍ以下の流量にする必要があり、これ等のことから前記表３のテストに於いても被測定流量制御器の設定流量を１００ｓｃｃｍ〜１０ｓｃｃｍとしている。

図８は、上記表３に示した本発明のビルドアップ法により校正した流量誤差％Ｒ．Ｄと、校正済みの流量制御器を標準流量計として校正した流量誤差％Ｒ．Ｄとを対比したものであり、両者は略同じ流量誤差％Ｒ．Ｄの範囲にあることが判明した。

表４は、被校正流量制御器を本発明により校正した場合の流量誤差％Ｒ．Ｄと、校正済みの流量制御器を基準器として測定した流量誤差％Ｒ．Ｄとの差とを示すものである。

また、図９は前記表４に於ける被校正流量制御器の設定流量と両者の流量誤差％Ｒ．Ｄの差との関係を示すものであり、設定流量により流量誤差％Ｒ．Ｄの差が大きく変化することは無いことが判る。

表５は、被校正流量制御器の設定流量（１０ｓｃｃｍ及び１００ｓｃｃｍ近傍）とビルドアップ時間Δｔと演算流量及び流量誤差％Ｒ．Ｄとの関連を示すものであり、ビルドアップ時間Δｔが長いほど、誤差％Ｒ．Ｄが小さくなることが判る。

表８は、被校正流量制御器を校正済みの流量制御機器によって調整されたT1000とし、Ｎ２ガス１００ｓｃｃｍを容積１２０．３６ｃｃのビルドアップタンクへ供給し、ビルドアップ時間Δｔ＝ｔ_１−ｔ_２を７．５ｓｅｃとして５分間隔で３０回繰り返して校正測定を行った場合の結果を示すものである。又、図１０は、表８のデータを線図化したものであって、●は流量誤差％Ｒ．Ｄ、□はタンク内ガス圧力Ｔｏｒｒ、△はタンク内ガス温度℃と示すものである。

図１０からも明らかなように、校正試験での流量誤差％Ｒ．Ｄは略一定値であることが判る。

表６は、ビルドアップタンクＢＴの容積と、ガスベース圧力Ｐｏからタンク内圧１００Ｔｏｒｒに到達するまでの実時間との関係を実測したものであり、設定流量１０〜１００ｓｃｃｍ及び内容積１０〜２００ｃｃ位の範囲がビルドアップ時間の点から適用可能な範囲であることが判る。

同様に、表７は、ビルドアップタンクＢＴの内容積ｃｃとガスの設定流量とガスのベース圧力Ｐｏと、タンクＢＴ内のガス圧力上昇率（Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ）の関係を実測したものであり、一般的な半導体製造装置用のガス供給装置（ガスＢＯＸ）に於いては、被校正流量制御器の実設定流量やビルドアップ時間Δｔ、設定場所等の点からビルドアップタンクＢＴの内容積は５０〜２００ｃｃ位が最適なことが判明した。

第３実施形態

図１１は、本発明の第３実施形態で使用する流量制御器校正ユニットの系統図であり、T1000は校正済みの流量制御機器等によって調整された被校正流量制御器、STは捨てチャンバ、V₁はビルドアップタンクBTの入口側開閉弁、V_1Sは捨てチャンバの入口側開閉弁、V_2Sは捨てチャンバの出口側開閉弁である。なお、入口側開閉弁V₁及びV_1Sを二連三方バルブV₃に置き換えて使用しても良いことは勿論である。

流量制御器の流量校正や流量計測に際しては、真空状態から流量、圧力、温度が安定するまで一定時間ガスを流し続ける必要があるが、このガスが安定するまでに長時間係る上、ガス流量が多い場合、例えば流量が数LSM〜数十LSMのガスを流すような場合には、ガスの消耗費や排ガスの処理設備等の点で問題が発生する。
そのため、流量制御器校正ユニットを図１１のように捨てチャンバSTを備えたユニットとして、下記の如き操作により流量校正や流量計測を行う。

先ず、ビルドアップチャンバBTの出口側開閉弁V_２及び捨てチャンバSTの出口側開閉弁V_2Sを開にして、両チャンバBT,ST内を真空引きする。この際、上流側の入口側開閉弁V₁及び入口側開閉弁V_１Sは勿論閉鎖する。尚、本実施形態では、ビルドアップチャンバBTの内容量を１０Lに、捨てチャンバSTの内容量を８０Lに夫々選択している。

次に、両出口側開閉弁V₂,V_2Sを閉にし、ビルドアップチャンバBTの入口側開閉弁V₁を閉、捨てチャンバSTの入口側開閉弁V_1Sを開にして、流量制御器T1000を通してガスを捨てチャンバST内へ供給する。この流量制御器T1000を通して供給中のガス供給の状態が安定すると、捨てチャンバSTの入口側開閉弁V_1Sを閉に、ビルドアップチャンバBTの入口側開閉弁V₁を開にして、前記実施形態で記載したような第１回目の測定を開始する。又、必要な第１回目の測定を行っている間に捨てチャンバSTの出口側開閉弁V_２Sを開にして、捨てチャンバST内のガスを徐々に排気する。

その後、ビルドアップチャンバBTの入口側開閉弁V₁を閉にし、温度が安定するように保持したあと前記実施形態で記載したような第２回目の必要な測定を行う。又、その間も捨てチャンバST内のガスを徐々に排気する。
その後、ビルドアップチャンバBTの出口側開閉弁V２を開にして内部のガスを徐々に排気すると共に、捨てチャンバST内のガス圧がある程度にまで下降すれば、その後は一気に排気をして、前記測定前の初期状態に戻る。

本発明は、半導体製造装置用のガスボックスのみならず、あらゆるガス供給装置用の流量制御器やガス供給系の流量制御器の校正試験に利用できるものである。

ＧＦガス供給装置
ＭＦＣ_１〜ＭＦＣ_ｎ流量制御器
Ｇｏ〜Ｇｎ供給ガス種
Ｌ，Ｌ_１〜Ｌ_ｎガス供給路
Ｖｏｏ〜Ｖｏｎ開閉弁
ＣＨプロセスチャンバ
ＶＰ真空ポンプ
Ｔｄ温度検出器
Ｐｄ圧力検出器
ＢＴビルドアップタンク（ビルドアップチャンバ）
１圧力調整器
２圧力計
３，４開閉弁
５流量制御器校正ユニット
ＣＰ演算制御部
T1000 校正済みの流量制御機器等によって調整された被校正流量制御器
ST 捨てチャンバ
V₃ 二連三方バルブ
V_1S 捨てチャンバの入口側開閉弁
V_2S 捨てチャンバの出口側開閉弁

Claims

複数種のガスを各流量制御器を通して切換え可能にガス使用箇所へ供給するガス供給装置に於いて、前記ガス供給装置のガス供給路Ｌに、内容積ＶのビルドアップタンクＢＴとタンクＢＴの入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２とタンクＢＴ内ガスのガス圧力検出器Ｐｄ及びガス温度検出器Ｔｄとから成る流量制御器校正ユニット５を分岐状に連結すると共に、当該流量制御器校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ_２を真空排気装置に接続し、先ず、前記流量制御装置の各流量制御器の出口側開閉弁Ｖｏ_１〜Ｖｏ_ｎ及びガス使用箇所の入口開閉弁Ｖ_０を閉鎖すると共に前記校正ユニット５の出口側開閉弁Ｖ_２及び入口側開閉弁Ｖ_１を開放し、次に、被校正流量制御器の出口側開閉弁のみを開放して設定流量のガスを前記校正ユニット５へ流入させ、前記タンク内のガス圧力及びガス温度が安定した時刻ｔ_０に於いて第１回のタンク内のガス温度Ｔ_０及びガス圧力Ｐ_０を計測し、その後前記校正ユニット５の入口側開閉弁Ｖ_１を開放してタンクＢＴ内へのガスのビルドアップを行い、時刻ｔ_１に於いて出口側開閉弁Ｖ_２を閉鎖すると共に、前記入口側開閉弁Ｖ_１の閉鎖後の時刻ｔ_２において第２回のガス温度Ｔ_２及びガス圧力Ｐ_２を計測し、前記各計測値からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ_２／Ｔ_２−Ｐ_０／Ｔ_０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ_１−ｔ_０である）として演算し、前記設定ガス流量と演算ガス流量Ｑとの対比により流量校正を行うことを特徴とするガス供給装置用流量制御器の校正方法。
ガス供給装置を半導体製造装置用のガスボックスとすると共に、校正ユニット５をガス供給装置のガスボックス内に設けるようにした請求項１に記載のガス供給装置用流量制御器の校正方法。
流体供給源から流れる流体を制御する流量制御器の流量を計測する方法において、前記流量制御器の下流にある内容積VのビルドアップタンクＢＴと、タンクＢＴの入口側及び出口側に配置される入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２と、タンクＢＴ内に配置されるガス圧力検出器Ｐｄ及び温度検出器Ｔｄとからなり、前記流量制御器から流体を流した状態で入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２を開放してガスをタンクＢＴ内に流入させるステップ、ガス圧力及びガス温度が安定した時のガス圧力Ｐ_０及びガス温度Ｔ_０を測定するステップ、時刻ｔ_０に於いて出口側開閉弁Ｖ_２のみを閉鎖してタンクＢＴ内へガスを充填するステップ、時刻ｔ_１に入口側開閉弁Ｖ_１を閉鎖するステップ、その後時刻ｔ_２まで前記入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２の閉鎖を保持するステップ、前記入口側開閉弁Ｖ_１及び出口側開閉弁Ｖ_２の閉鎖中に再びガス温度Ｔ_２及びガス圧力Ｐ_２を計測するステップ、各計測結果からガス流量ＱをＱ＝（２２．４Ｖ／Ｒ・Δｔ）×（Ｐ_２／Ｔ_２−Ｐ_０／Ｔ_０）（但し、ＶはタンクＢＴの内容積、Ｒはガス定数、Δｔはビルドアップ時間ｔ_１−ｔ_０である）として演算するステップ、とを備える流量計測方法。