JP5054500B2 - 圧力制御式流量基準器 - Google Patents

Description

本発明は、半導体製造装置や薬品製造装置、化学品製造装置等で使用する各種流量制御器の校正に用いる圧力制御式流量基準器に関するものである。

半導体製造装置等に於いては、各種プロセスガスの流量制御器として、所謂熱量式流量制御器（ＭＦＣ）と圧力式流量制御器（ＦＣＳ）とが多く利用されている。中でも後者の圧力式流量制御器は構造が簡単で応答性、測定精度、耐用年数、保守性等の点で優れた特性を備えており、広く利用に供されている。

ところで、これ等の熱式流量制御器や圧力式流量制御器は、通常１台ずつ流量基準器を用いて流量校正を行ったあと、市場へ出荷されて行く。
一方、流量校正を行うために用いる流量基準器には、後述するように、イ．チャンバ内へガスを送り込み、チャンバ内に溜まったガスの圧力から送り込まれたガスの流量を演算する方法（ビルドアップ法やＲＯＲ法）、ロ．チャンバ内に貯めたガスを放出して、チャンバ重量の変化から放出されたガスの流量を演算する方法（ガス流量減量法）及びハ．チャンバ内へガスを送り込み、チャンバの重量の変化から送り込まれたガスの流量を演算する法（重量法）等を用いた各種の基準器が開発されており、流量制御器の各メーカは、夫々のメーカが独自に選定した流量基準器を用いて自社の製造に係る流量制御器の流量校正を行ったあと、最終ユーザへ出荷するようにしている。

そのため、流量制御器を用いた生産用設備等にあっては、設備の設置時に流量制御器のメーカが決まれば、設備の改修や一部更新においても同じメーカの流量制御器を使わざるを得なくなり、別の新たなメーカの流量制御器を簡単に適用することができない。そのため、設備費等の引下げを図れないと云う問題を生ずることになる。何故なら、メーカ毎に校正用に使用する流量基準器が異なるため、同一仕様であっても現実の流量値には若干ばらつきを生ずることになり、半導体製造装置等のように高精度な流量制御を必要とする設備にあっては、異なるメーカの流量制御器を混在せしめて使用することが困難だからである。

また、流量制御器の流量校正に関しては、使用されている流量基準器そのものに起因する様々な問題が存在する。
即ちこれ等の流量基準器は、前述の通り通常ビルドアップ法や重量法を用いて構成されている。例えば、前者のビルドアップ法は、図８に示すように、先ず、所定の内容積Ｖ（ｌ）のチャンバＣ内へ、流量校正をする流量制御器ＭＦＣを通して設定流量のガスＧを供給し、圧力計Ｐの読みから供給時間Ｔとチャンバ内圧Ｐとの関係を求める。
次に、当該供給時間Ｔと内圧Ｐとの図９に示す如き測定結果から、チャンバ内圧の圧力上昇率ΔＰ／Δｔを求め、この圧力上昇率ΔＰ／Δｔを用いて、次の（１）式から流量制御器ＭＦＣの流量Ｑ（ｓｃｃｍ）を演算し、この演算値を基準にして、流量制御器ＭＦＣの読取値を校正するようにしたものである。

しかし、このビルドアップ法にも多くの問題が残されており、その中でも、チャンバＣ内のガス温度Ｔを正確に計測することが、困難なことが第１の問題点である。
即ち、チャンバＣ内の中央部でガス温度Ｔを測定するのと、チャンバＣの壁面近傍でガス温度Ｔを測定するのとでは、ガス温度Ｔの測定値が相当に異なることになり、且つガス温度Ｔが１℃変ると、流量Ｑ（ｓｃｃｍ）が約０．３３％Ｓ．Ｐ．変化することになるからである。

第２の問題は、圧力計（バラトロン）Ｐの測定精度が低く、測定毎に圧力上昇率ΔＰ／Δｔが変動すると云う点である。即ち、圧力計（バラトロン）Ｐには夫々固有の温度特性や圧力上昇特性（直線性）が存在する。そのため、圧力上昇範囲（圧力上昇のスパン）や圧力測定条件が異なることにより、図９の測定結果を示す曲線の形態が異なったものになり、結果として、圧力上昇率ΔＰ／Δｔが大きく変動することになる。また、流量測定器の流量が大きくなると大型のチャンバＣが必要になり、また逆に、チャンバＣを小さくすると、測定に長時間を必要とする等の問題が生ずることになる。

第３の問題は、現実に前記（１）式により算定した流量値（校正流量）が、測定毎に異なった値になると云う点である。即ち、実験系、流量、測定時間、測定圧力範囲等が全く同一である場合でも、現実には、圧力式流量制御器の流量レンジが変るだけで校正流量値が変動することになり、結果として高精度な流量校正が行えないと云う難点がある。

図１０は、ビルドアップ法による流量制御器の流量校正試験結果の一例を示すものであり、流量設定１００％に於いて流量誤差が零となるように校正流量を合わせたとしても、流量設定値ＳＥＴ（％）が変ると、誤差（％Ｆ．Ｓ．）が大きくなると云う結果が示されている。

一方、前記ビルドアップ法を基本とする流量基準器とは別に、ガス供給源（ガスボンベ）の重量を測定し、重量の減量値からガス流量Ｑ（ｓｃｃｍ）を求めるようにしたガス重量減量法を用いる方式や、逆にチャンバ内へガスを供給してチャンバ重量の増加値からガス流量Ｑ（ｓｃｃｍ）を求めるようにした重量法を用いる方式の流量基準器が開発されている。

しかし、当該ガス重量減量法や重量法を用いた流量基準器は、高精度な秤量装置を必要とするうえ装置が大型となり、更に、測定に長時間を必要とする等の問題がある。

上述のように、流量制御器の流量校正に使用する流量基準器が、流量制御器のメーカ毎に夫々異なるうえ、使用されている流量基準器そのものの精度も比較的低いものである。その結果、使用する流量制御器の機種（メーカや型式）が変る毎に流量測定値が変動することになり、例えば半導体製造プロセス等のように、製造プロセスが微細化されている分野においては、これ等の僅かな流量制御器に対する流量校正上の差異（誤差）が、プロセス全体に対して大きな悪影響を及ぼすことになる。

また、半導体製造設備等では、プロセスガスに腐食性ガスが多く利用されている。そのため、流量制御器にも腐食に起因する誤差が多発することになり、プロセスに悪影響が及ぶと云う問題がある。このことは、圧力制御式流量基準器で使用する基準流量制御器（マスター制御器）にも当てはまることであり、流量校正用ガスが腐食性ガスの場合には、前記マスター制御器のオリフィス孔の形態や内径寸法が腐食によって変化し、或いは、オリフィス孔が腐食生成物によって閉塞され、結果としてマスター制御器としての機能を喪失することになる。

特許第３５８０６４５号 特開平１１−６３２６５号 特開２０００−１３７５２８号

本願発明は、従前のビルドアップ法やガス重量減量法、重量法に基づく基準流量器に於ける上述の如き問題、即ち、イ．使用されている流量基準器の精度が低いうえ、各流量制御器のメーカ毎に使用する流量基準器の構造や種類が異なるため、各流量制御器間の誤差が半導体製造プロセスに悪影響を及ぼすこと、ロ．腐食性ガスが流通する流量制御器では、その制御精度が早期に低下することになる等の問題を解決せんとするものであり、流量制御精度が高く、しかも作動の安定性に優れた圧力制御式流量制御器を基準流量制御器（マスター流量制御器）として圧力制御式流量基準器を構成することにより、流量制御器の流量校正精度の統一を図ることを可能とした圧力制御式流量基準器を提供せんとするものである。

請求項１の発明は、校正用ガス供給源からの校正ガスの圧力を調整する圧力制御器と，圧力制御器の下流側に設けた少なくとも１リットルの内容量を有するタンクと，当該タンクの下流側に設けた熱式質量流量計と，当該熱式質量流量計の下流側に設けられ、１基の被校正流量制御器の上流側が接続される接続口と，前記被校正流量制御器の下流側が接続される接続口と，当該接続口に上流側が接続された基準圧力式流量制御器と，当該基準圧力式流量制御器の下流側に設けた少なくとも１リットルの内容量を有するタンクと，当該タンクの下流側に設けた真空引き装置とを発明の基本構成とするものである。

請求項２の発明は、請求項１の発明において基準圧力式流量制御器を、複数台の基準圧力式流量制御器を並列に接続して構成するようにしたものである。

請求項３の発明は、請求項１の発明において、基準圧力式流量制御器の流体入口側と出口側とをバイパス回路により直結する構成としたものである。

請求項４の発明は、請求項１の発明において、基準圧力式流量制御器を、オリフィスと，オリフィスの上流側に設けたコントロール弁と，コントロール弁とオリフィス間に設けた圧力検出器と，圧力検出器の検出圧力Ｐ _１ から流量ＱをＱ＝ＫＰ _１ （但しＫは定数）として演算すると共に、流量指令信号Ｑ _Ｓ と前記演算した流量信号Ｑとの差を制御信号Ｑｙとして前記コントロール弁の駆動部へ出力する演算制御装置とから構成され、オリフィスの上流側圧力Ｐ _１ と下流側圧力Ｐ _２ との比を被制御流体の臨界圧比以下に保持した状態で前記コントロール弁の開閉によりオリフィス上流側圧力Ｐ _１ を調整し、オリフィス下流側の流体流量Ｑを制御する構成の基準圧力式流量制御器としたものである。

請求項５の発明は、請求項１の発明において、真空引き装置を、真空ポンプ又は真空チャンバとしたものである。

本発明においては、マスター用の基準流量制御器として、基準圧力式流量制御器を１台又は複数台並列状に接続して利用する構成としている。その結果、圧力式流量制御装置の優れた流量制御精度を十分に活用した、流量制御精度が±０．２５％Ｓ．Ｐ．以下の流量校正用の流量基準器を極めて安価に製造することができる。

また、流量制御精度の高い基準圧力式流量制御器をマスター用の基準流量制御器としているため、流体の温度や圧力が変動しても極めて安定した流量制御精度を得ることができ、従前のビルドアップ法やガス重量減量法、重量法に基づく流量基準器に比較して、高精度でしかも安定した流量制御器の流量校正を行うことが可能となる。

更に、マスター用の基準流量制御器を形成する基準圧力式流量制御器の内部の流体が接する内壁面に厚さ2〜５μmの金メッキ皮膜を形成して耐食性を高めているため、腐食性ガスの流量校正もより安全且つ高精度で行うことができ、例えば、半導体製造装置用の流量制御器の流量校正に使用した場合には、半導体製品の大幅な品質向上と製造コストの引き下げが可能となる。

以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図１は本発明に係る圧力制御式流量基準器の全体構成図であり、図１に於いて、１は校正用ガス供給口、２は圧力制御器、３はタンク、４はＮ_２ガス供給口、５は熱式質量流量計、６はパージガス供給口、７はパージガス放出口、８は被校正流量制御器、９は基準圧力式流量制御器（マスター圧力式流量制御器）、１０はタンク、１１は真空引き装置の接続口、１２はバイパス回路、１３は被校正流量制御器の接続口、ＡＶ_１〜ＡＶ_２６は開閉弁、Ｆ_１、Ｆ_２はフィルタ、ＰＴは圧力検出器である。

前記タンク３・１０は、被校正流量制御器８の一次側供給圧力の不足や基準圧力式流量制御器（マスター圧力式流量制御器）９の２次側圧力の上昇を防止するために設けられており、本実施形態では容量１〜３ｌのタンクが使用されている。

前記熱式質量流量計５は基準圧力式流量制御器（マスター圧力式流量制御器）９に大幅なトラブルが存在しないか否かを確認するための予備流量制御器であり、本実施形態においては１０ＳＬＭと２００ＳＣＣＭの熱式質量流量計を２台並列に使用している。

前記基準圧力式流量制御器（マスター圧力式流量制御器）９は複数台の圧力式流量制御器を並列状に組み合わせたものであり、１０ＳＬＭまでの流量を１２台の基準圧力式流量制御器９でもってカバーする構成とされている。

被校正流量制御器８の流量校正を行う場合には、先ず、真空引き装置例えば真空ポンプや真空チャンバ（図示省略）を真空引き装置接続口１１へ接続し、基準圧力式流量制御器９の２次側を真空引きすると共に、被校正流量制御器８の定格流量に近い流量となるように基準圧力式流量制御器９の流量を選定し、その開閉弁ＡＶ_１１〜ＡＶ_２２を適宜に開放する。

次に、校正用ガス供給源から校正用ガス供給口１、圧力制御器２、ボリューム３、熱式質量流量計５を介して、被校正流量制御器８の定格流量に略近い流量の校正用ガスを被校正流量制御器８へ流通させ、基準圧力式流量制御器９の読みと被校正流量制御器８の読みとを対比して、被校正流量制御器８の流量校正を行う。

上記１００％Ｆ．Ｓに於ける流量校正が終われば、校正用ガス供給口１からの供給流量を調整し、所定の設定流量（％Ｆ．Ｓ）に於いて、夫々前記と同様に両制御器８、９の流量対比を行い、被校正流量制御器８の流量校正を行う。
尚、流量校正の間、基準圧力式流量制御器９の２次側圧力Ｐ_２は、その上流側圧力Ｐ_１の１／２以下に保持されており、基準圧力式流量制御器９のオリフィス（図示省略）を流通する校正用ガスは臨界状態下におかれている。

図１１及び図１２は、前記基準圧力式流量制御器９の全体構成を示すものであり、圧力式流量制御器として特許３５８０６４５号や特開平１１−６３２６５号等で公知のものである。即ち、オリフィスＯＬの１次側圧力Ｐ_１と１次側ガス温度Ｔ_１から演算制御装置Ｈ内で流量Ｑ_Ｃ＝ＫＰ_１（ＫはオリフィスＯＬにより定まる定数）を演算し、設定流量Ｑｓと差Ｑｙ＝Ｑｓ−Ｑｃが零となるように流量制御弁ＣＶの開度調整を行うように構成されている。尚、圧力式流量制御器としては、図１２に示すように、各部材ＣＶ、Ｈ、Ｐ、Ｔ、ＯＬ等が一体的に組み付けられている。
また、当該圧力式流量制御器には、流量出力信号の出力値やオリフィスＯＬの詰まりを自動的に検出して所謂流量の自己診断を行う機構等が付設されている（特開２０００−１３７５２８号）。
尚、前述のとおり、圧力式流量制御器そのものは公知であるため、ここではその詳細な説明を省略する。
更に、圧力式流量制御器は、他の型式の流量制御器例えば熱式流量制御器に比較して温度及び圧力の変動に対する測定温度及び圧力の変動に対する測定誤差が相対的に小さいうえ、制御器自体が小型であり、しかも同一の制御器でもって各種のガスに対応することが可能なものであるため、流量制御基準器としての使用に最適のものである。

而して、本発明で使用する基準圧力式流量制御器９に於いては、その接ガス部の全表面に厚さ２〜５μｍの金メッキ皮膜が形成されている。
当該金メッキ皮膜の形成方法は如何なる方法であってもよいが、本発明に於いては所謂化学メッキ法により厚さ１〜３μｍの金メッキ皮膜が形成されている。

ところで、金メッキ皮膜等が耐食性を保持するものであることは公知の事項である。そこで、本願発明者等は、この公知の事項をオリフィスを必須構成要素とする圧力式流量制御器へ適用し、その接ガス部分に金メッキを施すことによりあらゆる腐食性ガスに対する耐食性を高め、腐食によるオリフィス孔のつまりや口径寸法、形態等の変化を防止することにより、腐食性ガスが流通する場合に於いても流量制御精度を常に高い状態下に維持し得ることを着想した。

本願発明で使用する基準圧力式流量制御器（マスター圧力式流量制御器）９は、上記着想に基づいて開発されたものであり、接ガス部分の全てに厚さ２〜５μｍの金メッキ皮膜を形成したことを特徴とするものである。

表１は、本発明に係る基準圧力式流量制御器（マスター圧力式流量制御器）９に対して実施した主な試験項目とその判定基準の一例を示すものである。
尚、供試品として４基の基準圧力式流量制御器９を製作した。

表２〜表５は、前記試験の結果を示すものである。

次に、本発明に係る基準圧力式流量制御器９の耐腐食性試験方法とその試験結果について述べる。
図３を参照して、先ず、前記表２〜表４の各試験（精度確認試験）１７を終えた基準圧力式流量制御器９をクリーンルーム内に２４時間放置１８し、その後Ｎ_２ガスによるサイクルパージ１９を行い、更に、実ガスを２４時間封入２０したあと、再度Ｎ_２ガスによるサイクルパージ１９を行い、再度精度確認試験１７を行ったあと、供試基準圧力式流量制御器９に実ガスを流してその２次側より流出するガスをウエハーにより受け止め、ウエハー上に存在するメタルコンタミをメタルコンタミ検出装置により検査２１する。

尚、各前記サイクルパージ１９は、圧力０．１ＭＰａのＮ_２ガスを１分間パージしたあと、０．１ＭＰａのＮ_２ガスを封入し、更にその後１０ｓｅｃ間真空状態に保持することを１０回連続して行い、最後に０．１ＭＰａのＮ_２ガスにより１分間パージすることを意味している。

上記図３に示した腐食試験サイクルを、供給する実ガスをＨＣＬ、ＣＬ_２、ＨＢｒ、ＨＦの順に変化せしめて連続的に行い（４種類の実ガスを用いて４サイクル行うこと）、更に、これと同じ内容の処理操作を３回連続して行った。

図４は、金メッキ処理をしていない基準圧力式流量制御器９にＨＢｒを２４時間封入する腐食試験後の流量制御精度の変化状態を示すものであり、金メッキ皮膜を形成しない場合には、ＨＢｒ２４時間封入により約２０（％Ｓ．Ｐ．）以上の誤差が、オリフィスへの腐食生成物の詰まり等により発生していることが判る。

図５は、厚さ２μｍの金メッキ皮膜を形成した場合のＨＢｒガス２４時間封入前・後の流量制御精度の変化状態を示すものであり、前記図４との対比からも明らかなように,厚さ２〜５μｍの金メッキ皮膜を形成した場合には、２０（％Ｓ．Ｐ．）以上の流量では、ＨＢｒガスによる腐食が流量制御精度に及ぼす影響を殆ど無視できることが判る。

尚、金メッキは皮膜の厚さは２〜５μｍ程度で十分であり、５μｍ以上の厚さとしても、耐食性はあまり上昇せず、逆に経済性が悪化することになる。
従って、金メッキ皮膜の厚さは２〜５μｍに選定するのが望ましい。
同様に、金メッキ皮膜の形成方法は如何なる方法であっても良いが、メッキ液を用いる化学メッキ方式が作業工程上好都合であり、圧力式流量制御器に広く適用できるものである。

また、参考のために、金メッキに代えてニッケルメッキ皮膜（厚さ２μｍ）を接ガス部に形成した基準圧力式流量制御器について、同じ耐食性試験を行った。図６は、その結果を示すものであり、ニッケルメッキ皮膜では流量誤差（％Ｓ．Ｐ．）が−５％程度下降し、実用に耐え得ないことが判明した。

次に、基準圧力式流量制御器９の低流量域における流量精度と補正回数との関係について調査をした。
圧力式流量制御装置は、オリフィスを流れるガス流が臨界条件下にあり、且つオリフィスの形態（口径やガス入口側の形状）に変化が無ければ、オリフィス通過流量はオリフィス１次側の圧力Ｐ_１のみに関係する値となり、基本的に比較的安定した流量制御精度を得ることが出来る。
しかし、基準圧力流量制御器９としての用途からすれば、より高い制御精度、例えば設定流量１％％Ｓ．Ｐ．位の低定流量域に於いても±０．２５％Ｓ．Ｐ．以下の制御精度が望まれているため、その実現が補正を繰り返すことにより可能か否かを検討した。

表６は、基準圧力式流量制御器９に対する補正回数と設定流量１％Ｓ．Ｐ．の時の流量精度との試験結果を示すものであり、また、図７はこれを図示したものである。

表６及び図７に於いて、σは標準偏差であり、誤差は％Ｆ．Ｓ．値である。図７からも明らかなように、補正を繰り返すことにより±１ｄｇｉｔ＝±０．０６５％Ｆ．Ｓ．以内の誤差に抑えることが可能であることが判った。その結果、試験に供した基準圧力式流量制御器９が±０．２５％Ｓ．Ｐ．の流量制御精度を十分に具備し得ることが確認された。

本発明に係る圧力制御式流量基準器は、あらゆる種類の流量制御器の校正用基準器に適用できるものであり、また、本発明に用いる基準圧力式流量制御器は、腐食性ガスを用いる機器装置の流量制御器として広く適用出来るものである。

本発明に係る圧力制御式流量基準器の全体構成図である。 本発明に用いる基準圧力式流量制御器の流量精度試験（％Ｆ．Ｓ．）の結果を示す線図である。 本発明に用いる基準圧力式流量制御器の耐腐食性試験の説明図である。 金メッキ皮膜が無い場合のＨＢｒガス２４時間封入後の流量制御誤差の変化状態を示す線図である。 金メッキ皮膜を形成した場合のＨＢｒガス２４時間封入後の流量制御精度の変化状態を示す線図である。 ニッケルメッキ皮膜を形成した場合のＨＢｒガス２４時間封入後の流量制御精度の変化状態を示す線図である。 基準圧力式流量制御器の補正回数と流量制御精度の関係を示す線図である。 ビルドアップ法に基づく流量校正方法の説明図である。 ビルドアップ法に於けるチャンバ圧力上昇率の一例を示す線図である。 ビルドアップ法に基づく流量測定精度の一例を示す線図である。 圧力式流量制御器の基本構成を示すものである。 圧力式流量制御器の縦断面概要図である。

符合の説明

１ 校正用ガス供給口
２ 圧力制御器
３ タンク
４ フィルタ
５ 熱式質量流量計
６ パージガス供給口
７ パージガス放出口
８ 被校正流量制御器
９ 基準圧力式流量制御器（マスター圧力式流量制御器）
１０ タンク
１１ 真空引き装置の接続口
１２ バイパス回路
１３ 被校正流量制御器の接続口
ＡＶ_１〜ＡＶ_２６ 開閉弁
Ｆ_１、Ｆ_２ フィルタ
ＰＴ 圧力検出器

Claims (5)

1. 校正用ガス供給源からの校正ガスの圧力を調整する圧力制御器と，圧力制御器の下流側に設けた少なくとも１リットルの内容量を有するタンクと，当該タンクの下流側に設けた熱式質量流量計と，当該熱式質量流量計の下流側に設けられ、１基の被校正流量制御器の上流側が接続される接続口と，前記被校正流量制御器の下流側が接続される接続口と，当該接続口に上流側が接続された基準圧力式流量制御器と，当該基準圧力式流量制御器の下流側に設けた少なくとも１リットルの内容量を有するタンクと，当該タンクの下流側に設けた真空引き装置とから構成した圧力制御式流量基準器
2. 基準圧力式流量制御器を、複数台の基準圧力式流量制御器を並列に接続して構成するようにした請求項１に記載の圧力制御式流量基準器。
3. 基準圧力式流量制御器の流体入口側と出口側とをバイパス回路により直結する構成とした請求項１に記載の圧力制御式流量基準器。
4. 基準圧力式流量制御器を、オリフィスと，オリフィスの上流側に設けたコントロール弁と，コントロール弁とオリフィス間に設けた圧力検出器と，圧力検出器の検出圧力Ｐ _１ から流量ＱをＱ＝ＫＰ _１ （但しＫは定数）として演算すると共に、流量指令信号Ｑ _Ｓ と前記演算した流量信号Ｑとの差を制御信号Ｑｙとして前記コントロール弁の駆動部へ出力する演算制御装置とから構成され、オリフィスの上流側圧力Ｐ _１ と下流側圧力Ｐ _２ との比を被制御流体の臨界圧比以下に保持した状態で前記コントロール弁の開閉によりオリフィス上流側圧力Ｐ _１ を調整し、オリフィス下流側の流体流量Ｑを制御する構成の基準圧力式流量制御器とした請求項１に記載の圧力制御式流量基準器。
5. 真空引き装置を真空ポンプ又は真空チャンバとするようにした請求項１に記載の圧力制御式流量基準器。

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