TW202221161A - 用於以運行/通氣管線沉積oled層的裝置 - Google Patents

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托比亞斯 謝弗
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Abstract

本發明係有關於用於將層沉積在基板(9)上或者用於提供用於沉積此種層之蒸汽的一種裝置及一種方法,此裝置具有:用於蒸發由計量裝置(2)所提供的非氣態起始材料之蒸發器(1);將蒸發器(1)與轉換閥配置部(4)流體連接的蒸汽管線(3),可借助於該轉換閥配置部以將用載氣運輸穿過蒸汽管線(3)的蒸汽選擇性地導入塗佈反應器(7)之製程室(6),或導引該蒸汽使其自塗佈反應器旁邊經過;佈置在蒸汽管線(3)中的感測器(5),其係用於測定穿過蒸汽管線(3)所運輸的蒸汽之濃度或分壓。為了防止在進行轉換時用作為感測器的QCM感測器產生錯誤訊號,在感測器(5)與轉換閥配置部(4)之間設有較佳地由石墨發泡體所形成的壓力障壁。

Description

用於以運行/通氣管線沉積OLED層的裝置
本發明係有關於一種用於將層沉積在基板上或者用於提供用於沉積此種層之蒸汽的裝置,此裝置具有:用於蒸發由計量裝置所提供的非氣態起始材料之蒸發器;將該蒸發器與轉換閥配置部流體連接的蒸汽管線,可借助於該轉換閥配置部以將用載氣運輸穿過該蒸汽管線的蒸汽選擇性地導入塗佈反應器之製程室,或導引該蒸汽使其自該塗佈反應器旁邊經過;佈置在該蒸汽管線中的感測器,其係用於測定穿過該蒸汽管線所運輸的蒸汽之濃度或分壓。
此外,本發明係有關於一種將層沉積在基板上的方法,其中,用蒸發器將由計量裝置所提供的非氣態起始材料蒸發,將以此方式產生的蒸汽與載氣一起穿過蒸汽管線以導引至轉換閥配置部,並且自該處選擇性地導入塗佈反應器之製程室,或導引該蒸汽及該載氣使其自該塗佈反應器旁邊經過,而其中,用佈置在該蒸汽管線中的感測器以測定穿過該蒸汽管線所運輸的蒸汽之濃度或分壓。
先前技術揭露過用於沉積OLED(有機發光二極體)層之裝置。DE 10 2014 102 484 A1示出一種用於蒸發非氣態的有機起始材料之包含蒸發器的裝置。DE 10 2017 106 968 A1例如描述過一種可用來測量蒸汽管線中之蒸汽之蒸汽壓力或濃度的感測器。DE 10 2020 103 822 A1描述過一種用於為OLED塗佈裝置提供蒸汽之供氣系統。
此外,先前技術還包括US 10,256,126 B2、US 9,856,563 B2及US 5,288,325 A,後者描述一種具有起泡器的CVD(化學氣相沉積)反應器配置,其中儲存有透過管道送入CVD反應器之氣體入口構件的TEOS(tetraethoxysilane,四乙氧基矽烷)。此管道中設有節流閥。
在用於沉積OLED層的裝置或在沉積OLED層的方法中,係用計量裝置提供非氣態起始材料。此計量裝置係配置成使其提供在一段時間內實質上均勻的粉末質量流量或液體質量流量。載氣將此粉末或液體作為氣溶膠以自計量裝置運輸至蒸發器。基於粉末之不同粒度或計量裝置之特別是機械上的其他不足,粉末在一段時間內的質量流量會出現波動。主要係透過改變載氣質量流量及/或改變蒸發器內部之蒸發面之蒸發溫度以補償此等波動。用QCM(石英晶體微量天平,quartz crystal microbalance)感測器對自蒸發器排出的質量流量進行測量。QCM感測器之感測器訊號不僅對蒸汽管線中之蒸汽之分壓或濃度為敏感,還對蒸汽管線內部之總壓力為敏感。
在本發明之裝置中,設有轉換閥配置部,可用以將蒸發器所提供的蒸汽質量流量選擇性地透過運行(Run)管線直接引入塗佈反應器之氣體入口構件,或者透過通氣(Vent)管線使得其質量流量自塗佈反應器旁邊經過。藉由此種配置,蒸汽之質量流量可在真正意義上的塗佈製程開始之前穩定在額定值。在將蒸汽之質量流量穩定之後,將轉換閥配置部轉換成使得蒸汽不再穿過通氣管線,而是穿過運行管線以流入氣體入口構件。在進行轉換時,總壓力產生暫時性波動。此等波動可在總壓力之隨時間變化的圖表中作為波形示出,並且對用以使得蒸汽質量流量保持恆定的調節裝置之調節響應形成干擾。
本發明之目的在於提供用來消除前述缺點之措施。本發明之目的特別是在於提供即使在應用轉換閥配置部的情況下,亦能在進行轉換之時間點上確保均勻的蒸汽質量流量之措施。
該目的透過係申請專利範圍所給出之技術原理而達成,其中,附屬項不僅為並列請求項所給出之發明的有益改良方案,亦為該目的之獨創解決方案。
首先且實質上,設置了佈置在感測器與轉換閥配置部之間的壓力障壁。壓力障壁係建構成使得在載氣及該載氣所運輸的蒸汽穿過該壓力障壁時,該壓力障壁上游之壓力略大於該壓力障壁下游。在150 Pa之總壓力下,壓力障壁上之壓降可大於5 Pa,從而足以對高達5 Pa之尖峰壓力進行平滑處理。在本發明之一種較佳技術方案中,壓力障壁係由開放氣室式發泡體所形成。其中,該發泡體係指固態發泡體,且特別是石墨發泡體。壓力障壁較佳係將蒸汽管線之整個自由橫截面填滿。蒸汽管線可指DN 40管道。轉換閥配置部具有至少兩個閥門。第一閥門視具體閥門位置,將蒸汽管線與運行管線連接在一起或隔開,載氣透過該運行管線將蒸汽運輸至塗佈反應器之氣體入口構件。此外,轉換閥配置部具有第二閥門,視其具體閥門位置,將蒸汽管線與通氣管線連接在一起或隔開,其中,該通氣管線運輸載氣所運輸的蒸汽,使其自塗佈反應器旁邊經過。可以設有與通氣管線及塗佈反應器之排氣管連通的引出管線。此外,壓力障壁可由加熱裝置加熱。該加熱裝置可為加熱套。但,特別是在壓力障壁由開放氣室式石墨發泡體形成的情況下,亦可透過通電以加熱該壓力障壁。在此情形下,加熱裝置係由電極形成,可用以使得電流穿過壓力障壁。壓力障壁可用加熱裝置加熱至較佳範圍在20℃至450℃之溫度。可設有用以將壓力障壁之溫度調節至標稱溫度之調節裝置。該調節裝置可整合在用於調節蒸汽之質量流量的調節裝置中。可藉由用於調節蒸汽之質量流量的該調節裝置,以改變蒸發器內部之諸蒸發面的溫度。調節裝置亦可改變載氣之穿過計量裝置的質量流量。以先前技術中揭露過的方式改變其二個操縱變數,以使得穿過蒸汽管線的蒸汽之質量流量呈恆定。為此,用特別是QCM感測器之類的感測器測定蒸汽管線中之蒸汽之分壓或濃度。可選地,可設有用來測定蒸汽管線內部之氣壓的壓力感測器。
蒸發器內部之壓力可處於1至80 mbar範圍內。但,其壓力範圍較佳為2至40 mbar。蒸發器內部之壓力尤佳為最大10 mbar。常規壓力為3至4 mbar。在較佳為經加熱的壓力障壁上方,壓力可下降至0.1至10 mbar之範圍。壓降較佳為1至5 mbar或1至3 mbar。常規壓力為1至2.5 mbar。設有兩個測量探針,其較佳係佈置在壓力障壁上游之怠體積(dead volume)中。諸測量探針係指QCM感測器及測壓儀。
下面結合附圖對本發明之實施例進行說明。塗佈反應器7具有壓力密封的殼體,該殼體中佈置有氣體入口構件16。氣體入口構件16可類似於噴淋頭般具有多個佈置在排氣面上的排氣口,該等排氣口係與製程室6連通,而該製程室之底部係由基板座18所形成。可將待塗佈的基板9放置到基板座18上。氣體入口構件16係處於一較高的溫度,該溫度高於以圖1所示裝置饋入氣體入口構件16的蒸汽之冷凝溫度,而將基板座18冷卻至低於蒸汽之冷凝溫度的溫度,使得蒸汽能夠冷凝在基板9之表面上。
為了產生蒸汽,用質量流量控制器10產生穿過載氣進線11以饋入計量裝置2的例如稀有氣體或氮氣之類的載氣之質量流量。計量裝置2包含先前技術中眾所周知的用以在載氣流中產生儘可能在一段時間內恆定的粉末流之構件。將如此產生的氣溶膠運輸至蒸發器1。基於粉末之不均勻的粒度及其他機械上的不足,氣溶膠之質量流量會出現一段時間的波動。
在蒸發器1中設有未示出的諸多蒸發面,為氣溶膠增加蒸發熱,可用以將氣溶膠粒子蒸發。可藉由調節裝置9以改變蒸發面之溫度,該調節裝置亦用來控制載氣之穿過質量流量控制器10的質量流量。可用其二個控制參數補償氣溶膠流之上述在一段時間內的波動。
透過蒸汽管線3,將蒸發器1中產生之蒸汽運輸至轉換閥配置部4。藉由QCM感測器5,以先前技術中揭露過的方式測定蒸汽管線3內部之蒸汽之分壓或蒸汽之濃度。還可用測壓儀12測定蒸汽管線3內部之氣體總壓力。
轉換閥配置部4能夠將自蒸汽管線3排出的氣體流選擇性地饋入運行管線15或通氣管線17。為此,轉換閥配置部4具有至少一個第一閥門13及至少一個第二閥門14。若第一閥門13打開且第二閥門14閉合,則將載氣所運輸之蒸汽饋入與氣體入口構件16連通的運行管線。而若第一閥門13閉合且第二閥門14打開,則將載氣所運輸之蒸汽饋入通氣管線17,並使其自塗佈反應器7旁邊經過。自塗佈反應器7排出的氣流係與引出管線20連通,而該引出管線亦可與通氣管線17連通。
在轉換轉換閥配置部4之閥門13、14時,可能形成尖峰壓力,其可能導致蒸汽管線3內部之氣體總壓力暫時性地增大。進行轉換時的壓力波動可在壓力時間圖表中作為波形示出。此種波形之時間長度為0.5至2秒。此種波形之振幅為約5 Pa。圖3示出在時間點t 1及t 2上轉換閥門13、14時,總壓力P tot之時間特性曲線。用Q表示QCM感測器5之測量值,該測量值顯示出在時間t 1、t 2上濃度有所增大或分壓有所增大,此點與實際情況不符。
根據本發明,在QCM感測器5與轉換閥配置部4之間,在蒸汽管線3內部設有壓力障壁8。在諸實施例中,壓力障壁8係佈置在轉換閥配置部4正前方。在該等實施例中,壓力障壁8由可用加熱裝置19加熱的開放氣室式石墨發泡體形成。加熱裝置19可指加熱套或可用來導引電流穿過石墨發泡體之電極。發泡體可指100 ppi發泡體。發泡體之沿流向測得的厚度可為30至50 mm,較佳為40 mm。壓力障壁8可用加熱裝置19加熱至最高450℃之溫度。
圖1及圖4所示二個實施例之區別實質上在於蒸發器之蒸發面的類型或暫存器21,可將計量裝置2所產生之定量的粉末量暫存在該暫存器中。透過饋入管線22將該等定量的量送入蒸發器1。
以本發明之方式改良先前技術後,圖3所示由感測器5提供之測量值Q發生改變。圖3所示在時間點t1及t2上之尖峰消失。為此,壓力障壁8上之壓差僅需大致相當於給出尖峰壓力之值的值ΔP(圖3)即可。
前述實施方案係用於說明本申請案整體所包含之發明,該等發明至少透過以下特徵組合分別獨立構成相對於先前技術之改良方案,其中,此等特徵組合中的兩項、數項或其全部亦可相互組合,即:
一種裝置,其特徵在於:設有佈置在感測器5與轉換閥配置部4之間的壓力障壁8。
一種方法,其特徵在於:運輸蒸汽及載氣使其穿過佈置在感測器5與轉換閥配置部4之間的壓力障壁8。
一種裝置或一種方法,其特徵在於:壓力障壁8為開放氣室式發泡體,其係填滿蒸汽管線3之橫截面。
一種裝置或一種方法,其特徵在於:壓力障壁8由碳或石墨所形成。
一種裝置或一種方法,其特徵在於:壓力障壁8係建構成為在150 Pa的總壓力下對在轉換轉換閥配置部4時所產生之高達5 Pa的尖峰壓力進行平滑處理。
一種裝置或一種方法,其特徵在於:轉換閥配置部4具有第一閥門13,其係在打開狀態下將蒸汽管線3與通向塗佈反應器7之氣體入口構件16的運行管線15連接在一起,以及,轉換閥配置部4具有第二閥門14,其係在打開狀態下將蒸汽管線3與通氣管線17連接在一起。
一種裝置或一種方法,其特徵在於:設有調節裝置9,用以根據由感測器5所測得的第一測量值以及由測壓儀12在蒸汽管線3中所測得的第二測量值,改變蒸發器1之諸蒸發面之溫度及穿過質量流量控制器10的載氣之質量流量,從而使得其蒸汽之在一段時間內恆定的質量流量穿過壓力障壁8。
一種裝置或一種方法,其特徵在於:感測器5為QCM感測器,其起始材料為有機起始材料,而且,在塗佈反應器7中將OLED層沉積在平放在基板座18上的基板9上。
一種裝置或一種方法,其特徵在於:壓力障壁8係對應一加熱裝置,而壓力障壁8可用該加熱裝置加熱至一較高的溫度。
所有已揭露特徵(作為單項特徵或特徵組合)皆為發明本質所在。故,本申請案之揭露內容亦包含相關/所附優先權檔案(先前申請案副本)所揭露之全部內容,該等檔案所述特徵亦一併納入本申請案之申請專利範圍。附屬項以其特徵對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明(即使不含相關請求項之特徵),其目的主要在於可在該等請求項基礎上進行分案申請。每個請求項中所給出的發明可進一步具有前述說明中給出的、特別是以符號標示且/或在符號說明中給出的特徵中之一或數項。本發明亦有關於如下設計形式:前述說明中所述及之個別特徵不實現,特別是對於具體用途而言為非必需的或者可被技術上具有相同功效的其他構件所替代之特徵。
1:蒸發器 2:計量裝置 3:蒸汽管線 4:轉換閥配置部 5:(QCM)感測器 6:製程室 7:塗佈反應器 8:壓力障壁;發泡體 9:基板;調節裝置 10:質量流量控制器 11:載氣進線 12:測壓儀 13:(第一)閥門 14:(第二)閥門 15:運行(Run)管線 16:氣體入口構件 17:通氣(Vent)管線 18:基板座 19:加熱裝置 20:引出管線 21:暫存器 22:饋入管線 D:直徑 P:壓力 P tot:總壓力(值) Q:質量流量/測量值 t 1:時間(點) t 2:時間(點) ΔP:(尖峰壓力)值
圖1為用於將層沉積在基板上之第一實施例的裝置的元件的示意圖。 圖2為壓力障壁8之沿線II-II所截取的剖面圖。 圖3為當總壓力P tot因轉換閥配置部4之轉換而發生短暫變化時之感測器5所測得的穿過蒸汽管線3之蒸汽的質量流量Q的測量值之時間特性曲線之示意圖。 圖4為以圖1之視圖示出第二實施例之示意圖。
1:蒸發器
2:計量裝置
3:蒸汽管線
4:轉換閥配置部
5:(QCM)感測器
6:製程室
7:塗佈反應器
8:壓力障壁;發泡體
9:基板;調節裝置
10:質量流量控制器
11:載氣進線
12:測壓儀
13:(第一)閥門
14:(第二)閥門
15:運行(Run)管線
16:氣體入口構件
17:通氣(Vent)管線
18:基板座
19:加熱裝置
20:引出管線

Claims (16)

  1. 一種用於將層沉積在基板上或者用於提供用於沉積此種層之蒸汽的裝置,此裝置具有:一蒸發器(1),用於蒸發由一計量裝置(2)所提供的非氣態起始材料;一蒸汽管線(3),將該蒸發器(1)與一轉換閥配置部(4)流體連接,而可借助於該轉換閥配置部以將用載氣運輸穿過該蒸汽管線(3)的蒸汽選擇性地導入一塗佈反應器(7)之一製程室(6)或導引該蒸汽使其自該塗佈反應器旁邊經過;以及,一感測器(5)佈置在該蒸汽管線(3)中,用於測定穿過該蒸汽管線(3)所運輸的蒸汽之濃度或分壓,其特徵在於: 設有一壓力障壁(8),其係佈置在該感測器(5)與該轉換閥配置部(4)之間。
  2. 一種將層沉積在基板上的方法,其中,用一蒸發器(1)將由一計量裝置(2)所提供的非氣態起始材料蒸發,將以此方式產生的蒸汽與載氣一起穿過一蒸汽管線(3)以導引至一轉換閥配置部(4),並且自該處選擇性地導入一塗佈反應器(7)之一製程室(6)或導引該蒸汽及該載氣使其自該塗佈反應器旁邊經過,而其中,用佈置在該蒸汽管線(3)中的一感測器(5)以測定穿過該蒸汽管線(3)所運輸的蒸汽之濃度或分壓,其特徵在於: 運輸該蒸汽及該載氣使其穿過佈置在該感測器(5)與該轉換閥配置部(4)之間的一壓力障壁(8)。
  3. 如請求項1之裝置,其中,該壓力障壁(8)為一開放氣室式發泡體,其係填滿該蒸汽管線(3)之橫截面。
  4. 如請求項1之裝置,其中,該壓力障壁(8)係由碳或石墨所形成。
  5. 如請求項1之裝置,其中,該壓力障壁(8)係建構成為在150 Pa的總壓力下對在轉換該轉換閥配置部(4)時所產生之高達5 Pa的尖峰壓力進行平滑處理。
  6. 如請求項1之裝置,其中,該轉換閥配置部(4)具有一第一閥門(13),其係在打開狀態下將該蒸汽管線(3)與通向該塗佈反應器(7)之一氣體入口構件(16)的一運行(Run)管線(15)連接在一起,以及,該轉換閥配置部(4)具有一第二閥門(14),其係在打開狀態下將該蒸汽管線(3)與一通氣(Vent)管線(17)連接在一起。
  7. 如請求項1之裝置,其中,設有一調節裝置(9),用以根據由該感測器(5)所測得的第一測量值以及由一測壓儀(12)在該蒸汽管線(3)中所測得的第二測量值,改變該蒸發器(1)之諸蒸發面之溫度及穿過一質量流量控制器(10)的載氣之質量流量,從而使得其蒸汽之在一段時間內恆定的質量流量穿過該壓力障壁(8)。
  8. 如請求項1之裝置,其中,該感測器(5)為一石英晶體微量天平(QCM)感測器,其起始材料為有機起始材料,而且,在該塗佈反應器(7)中將有機發光二極體(OLED)層沉積在平放在一基板座(18)上的基板(9)上。
  9. 如請求項1之裝置,其中,該壓力障壁(8)係對應一加熱裝置,而該壓力障壁(8)可用該加熱裝置加熱至一較高的溫度。
  10. 如請求項2之方法,其中,該壓力障壁(8)為一開放氣室式發泡體,其係填滿該蒸汽管線(3)之橫截面。
  11. 如請求項2之方法,其中,該壓力障壁(8)係由碳或石墨所形成。
  12. 如請求項2之方法,其中,該壓力障壁(8)係建構成為在150 Pa的總壓力下對在轉換該轉換閥配置部(4)時所產生之高達5 Pa的尖峰壓力進行平滑處理。
  13. 如請求項2之方法,其中,該轉換閥配置部(4)具有一第一閥門(13),其係在打開狀態下將該蒸汽管線(3)與通向該塗佈反應器(7)之一氣體入口構件(16)的一運行管線(15)連接在一起,以及,該轉換閥配置部(4)具有一第二閥門(14),其係在打開狀態下將該蒸汽管線(3)與一通氣管線(17)連接在一起。
  14. 如請求項2之方法,其中,設有一調節裝置(9),用以根據由該感測器(5)所測得的第一測量值以及由一測壓儀(12)在該蒸汽管線(3)中所測得的第二測量值,改變該蒸發器(1)之諸蒸發面之溫度及穿過一質量流量控制器(10)的載氣之質量流量,從而使得其蒸汽之在一段時間內恆定的質量流量穿過該壓力障壁(8)。
  15. 如請求項2之方法,其中,該感測器(5)為一QCM感測器,其起始材料為有機起始材料,而且,在該塗佈反應器(7)中將OLED層沉積在平放在一基板座(18)上的基板(9)上。
  16. 如請求項2之方法,其中,該壓力障壁(8)係對應一加熱裝置,而該壓力障壁(8)可用該加熱裝置加熱至一較高的溫度。
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