JP6559423B2 - 蒸気を処理するためのシステム及び方法 - Google Patents

Description

本開示は、蒸気を処理するためのシステム及び方法に関するものであり、具体的には、蒸気源により生成された蒸気の流れをモニタリング及び制御するためのシステム及び方法に関する。

プラズマ蒸着及び化学蒸着などの気相コーティング技術は、溶媒を使用せずに様々な材料の薄いコーティングを蒸着するために使用される。有機材料（例えば、重合可能又は硬化可能な材料）を含有する蒸気を基材（例えばポリマーフィルム）上に凝結し、その凝結した材料を重合及び／又は硬化することによってそのような材料を基材にコーティングするためのプロセスは、米国特許第４，８４２，８９３号などにより既知である。これらのプロセスは、コーティングされる基材へと移動される蒸気を作り出すために、有機前駆体又は有機金属前駆体の蒸発を含む場合がある。蒸発の方法及び装置に関係するいくつかの特許としては、米国特許第６，３０９，５０８号及び同第７，１１３，３５１号が挙げられる。

第１の態様において、蒸気を処理するためのシステムが提供される。このシステムは、蒸気を生成するための蒸気源と、蒸気を蒸気源から運ぶための、蒸気源に連結された出口導管と、を含む場合がある。蒸気源の下流で、出口導管は蒸気バイパス導管と蒸気供給導管とに分離する場合がある。システムは更に、バイパス導管に配置された第１蒸気制御弁と、供給導管に配置された第２蒸気制御弁と、バイパス導管に流体連結された第１真空チャンバと、供給導管に流体連結された第２真空チャンバと、を含む場合がある。

別の態様では、蒸気を処理する方法が提供される。この方法は、蒸気源から蒸気を流体経路に排出する工程を含む場合がある。流体経路は、蒸気源に流体連結された出口導管を含む場合がある。蒸気源の下流で、出口導管は蒸気バイパス導管と蒸気供給導管とに分離する場合がある。流体経路は更に、バイパス導管に配置された第１蒸気制御弁と、供給導管に配置された第２蒸気制御弁と、バイパス導管に流体連結された第１真空チャンバと、供給導管に流体連結された第２真空チャンバと、を含む場合がある。この方法は更に、供給導管及びバイパス導管を通過する蒸気の量を第１蒸気制御弁及び第２蒸気制御弁の一方又は両方の操作を介して制御する工程を含むことができる。

上記の本開示の概要は、本発明のそれぞれの実施形態を説明することを目的としたものではない。本開示の１つ又は複数の実施形態の詳細について以下の説明文においても記載する。本発明の他の特徴、目的、及び利点は、その説明文から、また特許請求の範囲から明らかとなるであろう。

以下の本開示の異なる実施形態の詳細な説明を添付図面と併せて考慮することで、本開示のより完全な理解が可能である。
本開示のいくつかの実施形態による蒸気の処理システムの概略図を図示する。 本開示のいくつかの実施形態によるシステム及び方法を使用して生成された、平均蒸気圧の関数としての平均コーティング厚さのプロットである。 本開示のいくつかの実施形態によるシステム及び方法を使用して生成された、基材ウェブ位置の関数としての、蒸気圧及びコーティング厚測定値の両方のプロットである。

例えば、化学蒸着（ＣＶＤ）、プラズマ蒸着、及びポリマー多層蒸着のような蒸気コーティング技術は、溶媒を使用せずに様々な材料の薄いコーティングを基材上に蒸着するために使用される。しばしば、これらの技術では、コーティングされる基材に近接して配置された蒸着器具（例えば、ノズル）への蒸気の流れを作り出すために、材料（例えば、有機、有機金属、又は金属）の蒸発が必要とされる。

そのような蒸気コーティング技術に使用される現在の蒸発プロセスは、時間経過につれて不安定となり、かつ蒸発速度の変動をもたらすことが知られている。更には、現在の蒸気コーティングシステムにおいて、基材への堆積速度は蒸発速度の関数である。結果的に、蒸発速度の不安定さは時間経過につれて堆積速度の変動につながり、その結果、コーティングの厚さの変化につながる。

本開示は、蒸気源（例えば、蒸発器）により生成される蒸気の流れの特徴をモニタリング及び制御するためのシステム及び方法に関する。いくつかの実施形態では、これらのシステム及び方法は、蒸気源における蒸気発生速度（例えば、蒸発速度）が蒸気コーティングチャンバ内における蒸気の堆積速度と切り離されるように、蒸気源によって生成されて蒸気コーティングチャンバ内で基材上にコーティングとして堆積されることになる蒸気の流れをモニタリングする工程及び制御する工程を含む場合がある。このように、本開示のシステム及び方法は、可変の蒸気発生速度に起因する蒸気流における変動を明らかにすることが可能であり、それによって、蒸着速度及びコーティングの厚さの正確な制御を可能にする。

本明細書及び添付の実施形態において使用されるとき、単数形「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、その内容について別段の明確な指示がない限り、複数の指示対象を包含する。

本明細書及び添付の実施形態において使用されるとき、用語「又は」は、その内容が特に明確に指示しない限り、一般的に「及び／又は」を包含する意味で用いられる。

本明細書で使用するとき、末端値による数値範囲での記述には、その範囲内に包含されるあらゆる数値が含まれる（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８、４、及び５を含む）。

特に指示がない限り、明細書及び実施形態に使用されている成分の量、性質の測定値などを表す全ての数は、全ての例において、用語「約」により修飾されていることを理解されたい。したがって、特に指示がない限り、先行の本明細書及び添付の実施形態の列挙に記載の数値的パラメーターは、本開示の教示を利用して当業者により得ることが求められる所望の性質に応じて変化し得る近似値である。最低限でも、また、請求される実施形態の範囲への同等物の原則の適用を限定する試行としてではなく、少なくとも各数値パラメーターは、報告された有効数字の数を考慮して、そして通常の概算方法を適用することによって解釈されなければならない。

本開示の様々な例示的実施形態について、ここで特に図面を参照して説明する。本開示の例示的実施形態は、開示の趣旨及び範囲から逸脱することなく、様々な修正や変更が可能である。したがって、本開示の実施形態は以下に記述する例示的実施形態に限定されず、請求項及びそれと同等の任意のものに定められた制限によって支配されるものと理解されたい。

図１は、本開示のいくつかの実施形態による蒸気の処理システム２の概略図を図示する。このシステムは、流体経路６によって第１真空チャンバ８及び第２真空チャンバ１２に流体連結された蒸気源４を含むことができる。流体経路６は、出口導管６ａと、蒸気バイパス導管６ｂと、蒸気供給導管６ｃと、を含むことができる。圧力センサー１４は、流体経路６に動作可能に連結することができる。蒸気バイパス制御弁１６は蒸気バイパス導管６ｂに配置することができ、蒸気供給制御弁１８は蒸気導管６ｃに配置することができる。このシステムは、圧力センサー１４に動作可能に連結されたコントローラ２２、並びにバイパス蒸気制御弁１６及び供給蒸気制御弁１８の一方又は両方を、更に含むことができる。

いくつかの実施形態では、蒸気源４は、液体を蒸発させることが可能な任意の装置として構成することができる。適した蒸気源としては、例えば、加熱された槽、発泡器、噴霧器、サイクロン式蒸発器、超音波蒸発器、ワイプドフィルム蒸発器、ロールフィルム蒸発器、スピニングディスク式蒸発器、回転式蒸発器、多孔性フリット蒸発器、管状蒸発器などが挙げられる。様々な実施形態において、蒸気源４は、参照によりそれらの全体が本明細書に組み込まれる特許及び公開特許（米国特許公開第２００８／０１０８１８０号（Ｃｈａｒｌｅｓら）、米国特許公開第２００８／０２９２８１０号（Ａｎｄｅｒｓｏｎら）、米国特許第７，３００，５３８号（Ｌｅｍｍｅら）、米国特許第６，２４５，１５０号（Ｌｙｏｎｓら）、米国特許第４，９５４，３７１号（Ｙｉａｌｉｚｉｓら）、米国特許第５，６５３，８１３号（Ｂｅｎｚｉｎｇら）、米国特許第５，５９５，６０３号（Ｋｌｉｎｅｄｉｎｓｔら）、米国特許第５，５３６，３２３号（Ｋｉｒｌｉｎら）、米国特許第５，４３１，７３６号（Ｂｏｅｒら）、米国特許第５，３５６，４５１号（Ｃａｉｎら）、米国特許第５，５５８，６８７号（Ｃａｉｎら）、米国特許第５，９５１，９２３号（Ｈｏｒｉｅら）、米国特許公開第２００８／００１７１１０号（Ｋｉｍら）、米国特許公開第２００７／０１２０２７５号（Ｌｉｕら）、米国特許第６，０８９，５４８号（Ｐｌｉｔｚｎｅｒら）、米国特許第６，１５７，７７４号（Ｋｏｍｉｎｏら）、米国特許第６，９５８，１０７号（Ｃｌａｒｋｅら）、米国特許第６，４０９，８３９号（Ｓｕｎら）、米国特許第６，４８８，９８５号（Ｈｏｎｄａら））に記載されている蒸気源の１つ以上を含むことができる。本開示は単一の蒸気源４に関して説明されているが、任意の数の追加の蒸気が利用可能であることを理解されたい。例えば、蒸気の混合気が望ましく、単一の蒸気源での蒸気混合気の２つ以上の構成成分の気化が（例えば、変動する蒸気圧曲線、液状での構成成分の非混和性、又は液状での構成成分の望ましくない反応のために）困難である又は実用不可能である実施形態においては、複数の蒸気源４が有用である場合がある。

例示的な実施形態では、蒸気源４から供給される蒸気は、モノマー、オリゴマー、樹脂、ワックス、溶剤、有機化合物、有機金属化合物、金属化合物、生物学的に活性な物質、及びこれらの組み合わせを含むことができる。気化に適切なその他の材料としては、エポキシ、ビニルエーテル、（メタ）アクリレート、フッ素含有ポリマー、スチレン含有ポリマー、アセチレン、ポリアミド、アクリルアミド、パリレン、ワックス、フルオロポリエーテル、ポリアミン、ジアリルジフェニルシラン、金属アルコキシド、金属アルキル、シリコーン、油、染料、タンパク質、ペプチド、ポリペプチド、脂質、炭水化物、酵素、核酸、ポリ核酸、薬物、薬物代謝産物、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。

様々な実施形態において、蒸気源４によって供給される蒸気（及び／又は蒸気源４に入れられる物として供給される液体又は固体）は、当該技術分野で既知のように、蒸気の処理工程及び／又は、蒸気から形成される凝結又は堆積される材料の特性及び性能に影響を及ぼすために１種類以上の添加剤を含むことができる。例えば、表面張力を下げるために、又は粘性を低減するために、又は重合のような熱誘導反応を抑制するために、又は酸化反応を防ぐために、又はそれらの組み合わせのために、１つ以上の添加剤が含まれる場合がある。蒸気源４によって供給される蒸気から形成される凝結又は堆積される材料に望ましい特性を付与するために、放射線（例えば、ＵＶ、可視波長、ＩＲ、及びマイクロ波エネルギー）を吸収する及び／又は反応を開始する（例えば、光開始剤、熱開始剤など）１種類以上の添加剤が含まれる場合がある。その他の添加剤としては、着色剤、架橋剤、又は他の、当該技術分野において既知の材料が挙げられる。

いくつかの実施形態では、１つ以上の反応性及び／又は非反応性のガスと、蒸気源４により生成された蒸気との混合が適している場合がある。これに関して、システム２は、蒸気源４及び／又は流れ経路６にガスの流れを提供するように構成されるガス源２４を含むことができる。適した不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、及びこれらの組み合わせが挙げられる。適した反応性のガスとしては、酸素、オゾン、亜酸化窒素、水素、硫化水素、四フッ化炭素、メタン、アンモニア、及びこれらの組み合わせが挙げられる。

様々な実施形態において、蒸気源４（及び所望によりガス源２４）を流体経路６に流体連結することができる。流体経路６は出口導管６ａを含むことができ、出口導管６ａは、第１端が蒸気源４に流体連結されており、第２端は出口導管６ａからの流れを蒸気バイパス導管６ｂと蒸気供給導管６ｃとに分離するように二股に分かれている。蒸気バイパス導管６ｂは第１真空チャンバ８と流体連結して終わることができる。蒸気供給導管６ｃは第２真空チャンバ１２と流体連結して終わることができる。

いくつかの実施形態では、１つ以上の圧力センサーを動作可能に流体経路６と関連付けることができる。圧力センサーは、流体経路６を通じて輸送されている流体の圧力を感知するように位置づけ及び構成され得る。例えば、システム２は、出口導管６ａを通じて輸送されている流体の圧力を感知するように位置づけられた圧力センサー１４を含むことができる。加えて、又は代わりに、システムは、例えば、蒸気バイパス制御弁１６の下流の蒸気バイパス導管６ｂ及び蒸気供給制御弁１８の下流の蒸気供給導管６ｃの一方又は両方に位置づけられる圧力センサーを含んでもよい。

いくつかの実施形態では、バイパス蒸気制御弁１６は蒸気バイパス導管６ｂに配置され得、供給蒸気制御弁１８は蒸気供給導管６ｃに配置され得る。概して、弁１６、１８は、それを通過する流体の流れの１つ以上の特性（例えば、速度、圧力など）を調節することができるように完全に又は部分的に開く又は閉じることができる任意の装置として構成され得る。本明細書において弁の「位置」とも呼ばれる場合のある弁の開／閉の程度は、手動で、又は例えばコントローラ２２から受信される信号への応答として自動的に、調節することができる。弁１６、１８の位置の調節は、機械式、電気式、水圧式、又は空気式、若しくはこれらの組み合わせによって行うことができる。一実施形態では、弁１６、１８は実質的に同様である場合がある。例えば、弁１６、１８のそれぞれは、それらの各々の弁の位置が完全な開位置と完全な閉位置との間で連続的に調節可能であり得る（以下においては「連続的に調節可能な制御弁」）。別の実施形態では、弁１６、１８は異なる構成体である場合がある。例えば、バイパス制御弁１６が連続的に調節可能な制御弁である場合があり、供給制御弁１８が基本的な開／閉弁として構成される場合がある。更なる実施形態では、システム２はバイパス制御弁１６のみを含む場合がある（即ち、供給制御弁１８が省かれる場合がある）。

様々な実施形態において、１つ以上の加熱要素（図示せず）は、バイパス制御弁１６及び供給制御弁１８を含む流れ経路６の構成要素のいずれか又は全てと動作可能に関連付けることができる。加熱要素は、例えば、導管６ａ、６ｂ、６ｃ及び／又は弁１６、１８の温度をそれらを通じて輸送されている蒸気の凝結点より高い温度に維持することによって導管６ａ、６ｂ、６ｃ及び／又は弁１６、１８の壁に蒸気が凝結するのを防ぐために利用され得る。

いくつかの実施形態では、システム２は、流体経路６内の流体の流れの１つ以上の特性をモニタリング及び／又は制御することができるように、システム２の１つ以上の構成要素に動作可能に連結されるコントローラ２２を含む場合がある。概して、コントローラ２２は、システム変数をモニタリングし、システム２の構成要素に特定の機能を実行させるためにそれ自体に命令を有する１つ以上の処理装置（例えば、汎用コンピュータ、プログラム可能なロジックコントローラ、これらの組み合わせなど）として構成され得る。例えば、システム２の１つ以上の構成要素（例えばセンサー）から受信される信号への応答として、システム２の１つ以上の構成要素（例えば弁）を選択的に作動して流体経路６内で所望のプロセス条件（例えば、流量、圧力設定値）を達成／維持するために、命令をコントローラ２２に提供することができる。

様々な実施形態において、図１に示すように、コントローラ２２を圧力センサー１４、バイパス制御弁１６、及び供給制御弁１８のいずれか又は全てに動作可能に連結することができる。この実施形態では、例えば、流体経路６内の流体圧に関しての圧力センサー１４からの信号を受信し、測定された圧力を所定の圧力設定値と比較し、圧力設定値が達成／維持されるようにバイパス制御弁１６及び供給制御弁１８の一方又は両方を選択的に作動する（例えば、弁の位置を設定／変更する）ために、コントローラ２２に命令を提供することができる。このようにして、第１真空チャンバ８及び／又は第２真空チャンバ１２に入る蒸気の圧力及び流量のようなシステムの圧力及び流量を正確に制御するようにシステム２を構成することができる。したがって、以下に更に詳細に説明されるように、蒸気源４により供給される蒸気の速度の分断又は摂動を全て補正するようにシステム２を構成することもまた可能である。

様々な実施形態において、第１真空チャンバ８は、真空条件下で蒸気の流れを凝結及び収集するように構成された任意の装置を含むことができる。これに関して、第１真空チャンバ８は、蒸気源４から第１真空チャンバ８に輸送される蒸気の流れの成分のいずれか又は全てを凝結するために十分な温度及び圧力で動作され得る。真空圧を達成するために、第１真空チャンバ８を真空ポンプ２６のような１つ以上の蒸気源に動作可能に連結することができる。一実施形態では、第１真空チャンバ８は、凝結した蒸気を収集するためにそれ自体に配置されているコレクターを有するコンデンサーを含むことができる。

例示の実施形態では、第２真空チャンバ１２は、供給導管６ｃを通じてチャンバ１２に導入される蒸気の流れの少なくとも一部分を真空条件下で凝結するように構成された任意の装置を含むことができる。真空圧を達成するために、第２真空チャンバ１２を真空ポンプ２８のような１つ以上の蒸気源に動作可能に連結することができる。

一実施形態では、第２真空チャンバ１２は、凝結した蒸気を収集するためのコレクター及び所望により任意の凝結していない蒸気を放出するための出口を含む凝結チャンバ（例えば、真空蒸留チャンバ）を含むことができる。かかる実施形態では、真空チャンバ１２内の圧力が供給蒸気導管６ｃから真空チャンバ１２に輸送されている蒸気混合気の１つ以上の成分の蒸気圧以上となる条件（例えば、温度及び圧力）下で第２真空チャンバ１２を動作することができる。このようにして、蒸気混合気の１つ以上の成分を蒸気混合気から凝結して取り出し、コレクターに収集することができる。更なる実施形態では、第２真空チャンバ１２（例えば、温度及び圧力）の条件は第１真空チャンバ８のそれと異なっている場合がある。この場合、流体経路６を介して真空チャンバ１２に輸送されている蒸気混合気の１つ以上の第１成分を凝結し、真空チャンバ１２に収集することができ、第１成分と異なる１つ以上の第２成分を凝結し、第１真空チャンバ８に収集することができる。

別の実施形態では、図１に示すように、第２真空チャンバ１２は、基材上の蒸気の流れの少なくとも一部分を蒸着するための蒸気コーターを含む場合がある。概して、本開示のシステム２において有用な蒸気コーターは、回転プロセスドラムと、基材（例えば、ロール状のウェブ材料）の巻きを解き、解いた基材をプロセスドラムの表面の上に通過させ、基材を再び巻き取るように構成されている複数のローラーと、を含むことができる。有用な蒸気コーターは、蒸気源と流体連通する蒸気ノズルもまた含むことができ、このノズルは、プロセスドラムの表面の上を基材が通過するにつれて蒸気を基材の表面上に（例えば、凝結、ＣＶＤ反応、プラズマ蒸着によって）蒸着するように構成される。

図１に示すように、一実施形態では、システム２に使用する蒸気コーターは、回転式プロセスドラム３６の周囲に基材３４を案内するように構成された第１ロール３２と、基材を再び巻き取るように構成された第２ロール３８と、を含むことができる。蒸気コーターは、回転式プロセスドラム３６の表面４３に近接して位置づけられた１つ以上の蒸気ノズル４２を更に含むことができる。蒸気ノズル４２は、基材３４がプロセスドラム３６の上を通過するにつれてその表面上に蒸気を蒸着／凝結するように構成され得る。これに関して、蒸気ノズル４２は、流体経路６に、特定すると蒸気供給導管６ｃに、流体連結され得る。少なくとも表面４３が温度制御されるように伝熱流体循環を回転式プロセスドラム３６に提供することにより、基材３４上での蒸気の凝結、反応、及び／又は他の形態の蒸着を促進することができる。

いくつかの実施形態では、蒸気コーターは、１つ以上の硬化源４４を更に含むことができる。硬化源４４は、蒸着／凝結に次いで、硬化源４４から送達される処置に基材３４が曝露され得るように、蒸気コーター内に位置づけることができる。本開示のシステムにおいて有用な硬化源４４は、例えば、熱源、紫外線源、電子光線放射源、及びプラズマ放射源の１つ以上を含む。

様々な実施形態で、蒸気コーターは、１つ以上の蒸気コーティングプロセスに加えて、他の蒸着プロセスを含むことができる。例えば、金属、金属酸化物、金属窒化物、及びセラミックのような層を堆積するために、スパッタリングの前又は後に１つ以上の蒸着工程を行うことができる。スパッタリングにより堆積するのに適した金属としては、例えば、アルミニウム、ニッケル、銀、クロム、銅、及びこれらの組み合わせが挙げられる。スパッタリングにより堆積するのに適した金属酸化物としては、例えば、アルミナ、マグネシア、シリカ、ジルコニア、及びチタニアが挙げられる。

本明細書に記載の蒸気コーターでの使用に適した基材３４は、紙、高分子材料、金属フォイル、及びこれらの組み合わせなどの、ロール・ツー・ロールで処理可能な可撓性の材料を含む。適した高分子基材としては、種々のポリオレフィン（例えばポリプロピレン）、種々のポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート、フルオレンポリエステル）、ポリメチルメタクリレート、及び例えばポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリエステルカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリイミド、ビニル、酢酸セルロース、及びフルオロポリマーのような他のポリマーが挙げられる。

代替実施形態では、基材３４は連続フィルムロールではなく個別の部品である。この個別の部品は、蒸気ノズル４２を越えて移動する場合もあれば、コーティングプロセス中に静止している場合もある。適した個別の基材としては、シリコンウェハ、電子装置又は光学装置、ガラス、金属、及びプラスチック部品が挙げられる。

本開示は更に、例えば、蒸気源により生成された蒸気の流れをモニタリングする及び制御するなどの、蒸気を処理するための方法に関する。蒸気を処理するための方法は、図１のシステムの使用により実行することができる。

いくつかの実施形態では、本開示の方法は、正常動作中に蒸気源４からの蒸気を出口導管６ａに初期蒸気流量で排出する工程を含む場合がある。蒸気の初期流量は、蒸気源４の流れの蒸気発生速度とほぼ同等であり得る（例えば、蒸気源４により生成される蒸気は出口導管６ａに排気され得る）。次いで、蒸気の流れを初期流量で出口導管６ａを通じて蒸気バイパス制御弁１６及び供給制御弁１８に輸送することができる。コントローラ２２は、１つ以上の圧力センサー（例えば、圧力センサー１４）との連結を介して流体経路６内の位置での蒸気の圧力をモニタリングすることができる。バイパス制御弁１６及び供給制御弁１８は、初期蒸気流量で流体経路６内の圧力が所定の圧力設定値になるように位置づけることができる。初期蒸気流量でバイパス制御弁１６及び供給制御弁１８の位置（及び定常温度）が維持されるならば、流体経路６内で圧力設定値を維持することができる。更には、蒸気バイパス導管６ｂ及び蒸気供給導管６ｃを含む流体経路６を通る蒸気の流量は、実質的に初期値に維持することができる。

蒸気源４の蒸気発生速度は変動可能であり、それによって出口導管６ａ内の、及びしたがってバイパス導管６ｂ及び供給導管６ｃの蒸気流量及び圧力の一時的な上昇及び低下を引き起こす場合がある。コントローラ２２は、例えば、圧力センサー１４から受信する信号によりこの蒸気の流れの状態の変化を検出することができる。流れの状態の変化を検出すると、コントローラ２２は命令をバイパス制御弁１６及び供給制御弁１８の一方又は両方に通信して、それらの各々の位置を変更することができる。具体的には、コントローラ２２は、蒸気源４が供給する蒸気の流れに変化があっても供給導管６ｃを通過する蒸気の圧力及び流量が維持されるように（及びしたがってバイパス導管６ｂを通過する蒸気の圧力及び流量が変化するように）バイパス制御弁１６及び供給制御弁１８の一方又は両方の位置の調節を引き起こすことができる。コントローラ２２は、例えば、流れ系６内の１つの位置で蒸気の圧力が所定の圧力設定値に維持されるようにバイパス制御弁１６及び供給制御弁１８の一方又は両方の位置を調節することによって、これを達成することができる。このようにして、本開示のシステム及び方法は、バイパス導管６ｂ及び供給導管６ｃを通過する蒸気の圧力及び流量の正確な制御を可能にすることができる。

いくつかの実施形態では、コントローラ２２は、バイパス制御弁１６のみの位置を調節すること（及びしたがって固定された位置に供給制御弁１８を維持すること）により、流体経路６（具体的にはバイパス蒸気導管６ｂ及び供給蒸気導管６ｃ）を通過する蒸気の量及び圧力を制御することができる。かかる実施形態では、コントローラ２２が蒸気の流れの状態における変化を検出すると、コントローラ２２は、供給蒸気導管６ｃを通過する蒸気の流量及び圧力が維持されるようにバイパス制御弁１６の位置を調節することができる。コントローラ２２は、例えば、流れ系６内のその位置で蒸気の圧力（例えば、出口導管６ａ内の圧力）が所定の圧力設定値に維持されるようにバイパス制御弁１６の位置を調節することによって、これを達成することができる。蒸気の流れがバイパス制御弁１６のみの調節により制御される実施形態では、供給制御弁１８を出口弁として構成してもよく、又は省いてもよい。

第２真空チャンバ１２が蒸気コーターである実施形態では、本開示の方法は、供給導管６ｃから真空チャンバ１２内へ輸送される蒸気の少なくとも一部分を基材上へ蒸着することを更に含む。再び図１を参照すると、方法は、基材３４がドラム表面４３と密接に接触するように第１ロール３２から基材３４を解いてプロセスドラム３６の表面４３上に巻く工程を含むことができる。プロセスドラム３６が回転するにつれて、基材３２は蒸気ノズル４２を過ぎて移動することができる。蒸気ノズル４２は、正確に制御された圧力及び流量で供給導管６ｃを通じて基材３４上に供給される蒸気を投射することができ、蒸気は、例えば、凝結、ＣＶＤ反応、又はプラズマ蒸着によって、基材３４に蒸着され得る。プロセスドラム３６が更に回転するにつれて、基材３４上に蒸着された凝結した流体は硬化源４４を過ぎて移動することができ、硬化源４４は、硬化処理を適用し、硬化されたコーティング層を基材上に形成することができる。次いで、コーティングされた基材を第２ロール３８に巻き取ることができる。

上記に概略を述べた本開示の蒸気モニタリング及び制御方法を利用して、供給導管６ｃ内で輸送されている上記の流量及び圧力を、及びしたがって基材３４上への蒸着速度を、蒸気源４から供給される蒸気の速度の変動又は摂動に関わらず、正確に制御することができる。その結果、基材３４の長さ範囲にかけて、ごくわずかな厚さの変化で蒸気を基材３４上に蒸着することができる。更には、バイパス導管６ｂを流体経路６内に組み入れることにより、蒸気源４の始動段階及び遮断段階中の蒸気コーターへの蒸気の流れをなくすことができ、それにより、始動段階及び遮断段階中に無駄にされる基材の量を減らすことができる。

第２真空チャンバ１２が凝結チャンバである実施形態では、本開示の方法は、供給導管６ｃから真空チャンバ１２内へ輸送される蒸気の少なくとも一部分を凝結することを更に含む。例えば、この方法は、蒸気供給導管６ｃから輸送されている蒸気の成分のいずれか又は全ての蒸気圧より高い圧力で凝結チャンバを動作し、蒸気の少なくとも一部分を凝結し、凝結した蒸気をコレクターに収集する工程を含むことができる。

いくつかの実施形態では、本開示の蒸気処理システム及び方法は、１０００ミリトル（０．１３ｋＰａ）、１００ミリトル（０．０１３ｋＰａ）、１ミリトル（０．０００１ｋＰａ）、０．１ミリトル（１．３ｋＰａ）、又は更には０．００１ミリトル（１．３ｋＰａ）もの低い流体経路６内の圧力で実行され得る。流体経路６内の圧力は、１トル（０．０００１ｋＰａ）、１０トル（１．３ｋＰａ）、１００トル（１３．３ｋＰａ）、５００トル（６７ｋＰａ）、又は更には７６０トル（１０１．３ｋＰａ）もの高い圧力であってもよい。

様々な実施形態において、本開示の蒸気処理システム及び方法は、１ｇ／分、０．１ｇ／分、又は更には０．００１ｇ／分もの低い蒸気流量で実行することができる。蒸気流量は１００ｇ／分、１ｋｇ／分、又は更には５０ｋｇ／分もの高さであってもよい。一実施形態では、蒸気流量は１〜５０ｇ／分の範囲である。

第２真空チャンバ１２が蒸気コーターを含む実施形態では、本開示のシステム及び方法は、毎分１０フィート、１フィート、又は更には０．１フィート（毎分３．０メートル、０．３メートル、又は０．０３メートル）もの低い基材ライン速度で実行することができる。基材ライン速度は、毎分１０フィート、１００フィート、又は更には２０００フィート（毎分３．０メートル、３０．５メートル、又は６０９．６メートル）もの高い速度であってもよい。一実施形態では、基材ライン速度は、毎分１０〜３００フィート（毎分３．０〜３０４．８メートル）の範囲である。

第２真空チャンバ１２が蒸気コーターを含む実施形態では、本開示のシステム及び方法は、１００ｎｍ、１０ｎｍ、又は更には０．１ｎｍもの小さいコーティング厚さを達成することができる。コーティング厚さは、１μｍ、２５μｍ、又は更には５０μｍもの大きい厚さであってもよい。一実施形態では、コーティング厚さは０．１〜１０，０００ｎｍ、１〜５０００ｎｍ、又は１０〜１０００ｎｍの範囲であり得る。

前述したように、本開示のシステム及び方法は、第２真空チャンバ１２に入る蒸気の圧力及び流れの正確な制御を可能にし、したがって、第２真空チャンバ１２が蒸気コーターを含む実施形態では、基材上への蒸気の蒸着速度の正確な制御を可能にする。このような正確な蒸着速度の制御によって、基材の全長（つまり、基材の長手方向の寸法）にかけて厚さの変化が非常に小さいコーティングの蒸着が可能になる。いくつかの実施形態において、本開示のシステム及び方法は、１０フィート、１０００フィート、又は更には１０，０００万フィート（３メートル、３０４．８メートル、又は更には３，０４８メートルもの）基材の全長にかけて、２０％未満、５％未満、又は更には１％未満のコーティング厚さの変化を有するコーティングされた基材を製造することができる。

本開示のシステム及び方法は、例えば、光学フィルム（反射フィルム、抗反射フィルム、吸収フィルム、着色フィルム、光学的可変フィルム、光学フィルタ、光学干渉フィルタ、赤外線反射フィルム）、ＥＭＩ（電磁干渉）フィルタ、剥離コーティング、透明導電膜、キャパシタ、センサー、ヒートシール包装、及びディスプレイフィルムなどの用途のための単層又は多層フィルムの製造に使用することができる。かかるフィルムの少なくともいくつかの例は、参照により全体が本明細書に組み込まれる以下の特許及び公開特許に説明されている：米国特許第５，０１８，０４８号（Ｓｈａｗら）、米国特許第５，８１１，１８３（Ｓｈａｗら）、米国特許第５，８７７，８９５号（Ｓｈａｗら）、米国特許第６，１７２，８１０号（Ｆｌｅｍｉｎｇら）、米国特許第６，８１５，０４３号（Ｆｌｅｍｉｎｇら）、米国特許第６，８１８，２９１号（Ｆｕｎｋｅｎｂｕｓｃｈら）、米国特許第６，９２９，８６４号（Ｆｌｅｍｉｎｇら）、米国特許第６，３５７，８８０号（Ｅｐｓｔｅｉｎら）、第２００５／００３７２１８号（Ｌｏｔｔｅｓら）、米国特許第７，４４９，１４６号（Ｒａｋｏｗら）、米国特許公開第２００６／００７８７００号（Ｂｌｅｓｔｏｓら）、及び第２００３／０１２４３９２号（Ｂｒｉｇｈｔ）。

本開示のシステム及び方法は、更に、例えば金属又は金属酸化物の追加層と組み合わせたときに酸素及び水蒸気のようなガスの透過を制限するコーティングされた基材を製造するために使用することもできる。かかるバリアフィルム及びバリアフィルムの調製のためのプロセスは、例えば、参照により全体が本明細書に組み込まれる以下の特許及び公開特許に説明されている：米国特許第５，４４０，４４６号（Ｓｈａｗら）、米国特許第５，７２５，９０９号（Ｓｈａｗら）、米国特許第６，２３１，９３９号（Ｓｈａｗら）、米国特許第６，４２０，００３号（Ｓｈａｗら）、米国特許第４，６４７，８１８号（Ｈａｍ）、米国特許第４，６９６，７１９号（Ｂｉｓｃｈｏｆｆ）、米国特許第４，８４２，８９３号（Ｙｉａｌｉｚｉｓら）、米国特許第４，９５４，３７１号（Ｙｉａｌｉｚｉｓ）、米国特許第５，０３２，４６１号（Ｓｈａｗら）、米国特許公開第２００２／００２２１５６号（Ｂｒｉｇｈｔ）、米国特許第７，０１８，７１３号（Ｐａｄｉｙａｔｈら）、米国特許公開第２００４／０２０２７０８号（Ｒｏｅｈｒｉｇら）、米国特許公開第２００５／００３７２１８号（Ｌｏｔｔｅｓら）。そのような耐水性及び耐酸素性バリアフィルムは、例えば、食品及び薬品のための包装材として、及び環境の影響を受けやすい電子装置の保護のために、多くの製品の製造において有用である。環境の水分及び酸素に曝露されたときに劣化する電子装置は、装置をガラスで囲うことによって曝露から保護されることが多い。本明細書に開示されたプロセスによって製造されるバリアフィルムの特に有用な用途は、例えば、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）、発光ポリマー（ＬＥＰ）、エレクトロクロミック、電気泳動インク、無機エレクトロルミネッセンス素子、燐光デバイスなどの電子ディスプレイ及び看板装置のための保護を含む。本開示のシステム及び方法によって少なくとも部分的に製造されるバリアフィルムのための他の有用な用途には、太陽電池、太陽光発電、マイクロエレクトロニクス、有機マイクロ電子デバイス（ＯＭＥＤ）、ナノデバイス、及びナノ構造物の保護が含まれる。かかるバリアフィルムの更に他の有用な用途としては、生物活性物質及び分析又は分離に用いられる生物活性マイクロ電子デバイスの分析測定に使用されるような生物活性デバイスが挙げられる。環境の水分及び酸素に対するバリアを提供することに加えて、バリアフィルムは可撓性であり得、可撓性のディスプレイ、電気デバイス、及び生物活性デバイスの製造を可能にする。

本開示の動作を、次の詳細な実施例に関して更に説明する。これらの実施例は、種々の具体的なかつ好ましい実施形態及び技術を更に例示するために提供するものである。しかしながら、本開示の範囲内で多くの変更及び修正がなされてもよいことが理解されるべきである。

（実施例１〜５）
以下のように、二官能性アクリレートモノマーのコーティング前駆体溶液（ＳａｒｔｏｍｅｒのＳＲ８３３Ｓ）と、（参照により全体が本明細書に組み込まれる米国特許公開第２０１０／０１６８４３４号に概ね記載されているような）重合阻害剤２５０ｐｐｍと、を気化し、基材（２ミル（５１μｍ）のＰＥＴ、幅１４インチ（３５６ｍｍ））上に被覆幅１２．５インチ（３１８ｍｍ）でコーティングした。

温度制御された供給槽にコーティング前駆体溶液を入れ、１００℃まで予め熱した。本開示に概ね説明されているように、液流コントローラを使用し、毎分８．０ｍＬの速度でコーティング前駆体溶液を供給槽から蒸気源に供給した（蒸気源のタイプはコーティングの性能に評価可能な影響を持たないものとみなされる）。コンデンサー（−１０℃で動作されている）に接続するバイパス導管と、蒸気コーターの蒸気ノズルに接続する供給導管（本開示の図１を参照して説明した蒸気コーターと同様の構成である）との２本のチャネルに蒸気の流れを分岐する流体導管に、蒸気源から蒸気を排出した。蒸気制御弁（Ｅｍｅｒｓｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ ＭａｎａｇｅｍｅｎｔのＦｉｅｌｄＶＵＥ ＤＣＶ２０００ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｖａｌｖｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ付きＢａｕｍａｎｎ ８１０００ Ｍｉｋｒｏｓｅａｌ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｖａｌｖｅ）をバイパス導管内に提供し、遮断弁を供給導管に提供した。バイパス導管及び供給導管、遮断弁、並びに蒸気制御弁を含む流体導管を１８１℃に熱した。ＭＫＳ Ｂａｒａｔｒｏｎ静電容量圧力計を使用して、（バイパス導管及び供給導管の上流の）流体導管内の蒸気の流れの圧力を測定した。圧力計はプロセス制御のためのフィードバックを蒸気制御弁に供給した。

一定のライン速度（毎分１６フィート（毎分４．９ｍ））で移動している基材上に、ノズルからコーティング前駆体を排出した。プロセスドラムの温度は０℃に維持した。その後、硬化を生じさせるために、９．０ｋＶ及び４．０ｍＡで動作する電子光線の下に基材を通過させた。流体導管内の蒸気圧を調節するために蒸気制御弁を用いてコーティング厚さを制御した。蒸気制御弁は、流体導管の圧力設定値を維持するようにプログラムし、表１に記載のように、異なる圧力設定値を選択した。直結の分光光度計を用い、下流の場所でコーティング及び基材の伝達及び反射率を測定した。分光高度計を用い、４００〜８５０ｎｍのスペクトルにわたっての干渉の最大値及び最小値の場所に基づいて厚さを決定した。

図２は、実施例１〜５で観察された平均コーティング厚さ対圧力設定値のプロットを示す。蒸気圧とコーティング厚さとの直線関係を観察した。
厚さ（マイクロメートル）＝０．０１２５^＊（蒸気圧）−０．４１１８ （Ｒ^２＝０．９９５９）

（実施例６）
４重量％のＮ−ｎ−ブチル−アザ−２，２−ジメトキシシラシクロペンタン（Ｇｅｌｅｓｔ）を前駆体配合に加えたことを除き、実施例１〜５のように、二官能性アクリレートモノマーのコーティング前駆体溶液（ＳＲ８３３Ｓ）と２５０ｐｐｍの重合阻害剤とを、気化し、基材（２ミル（５１μｍ）のＰＥＴ、幅１４インチ（３５６ｍｍ））上に被覆幅１２．５インチ（３１８ｍｍ）でコーティングした。電子光線は７．０ｋＶ及び３．０ｍＡで動作させ、蒸気制御弁は圧力を９５ミリトル（０．０１２ｋＰａ）に維持するように操作した。

図３は、実施例６で観察された蒸気圧及び測定したコーティング厚さの両方を、長手方向又はウェブ下流方向の基材ウェブの位置の関数としてプロットした図である。平均厚さは７７１ｎｍであり、標準偏差は１４．８ｎｍであった。分散係数（ＣＯＶ）は、蒸発源への液体流量のＣＯＶよりも実質的に低い０．０１９であった（液体流量平均値７．９０ｍＬ／分、標準偏差０．３３４ｍＬ／分、ＣＯＶ ０．０４２）。これは、蒸気制御弁が液体の入力流量における変化に対するコーティング厚さにおける変化を実質的に低減したことを実証している。

本発明の他の実施形態は、付属の請求項の範囲内である。本発明の実施態様の一部を以下の項目［１］−［２０］に記載する。
［１］
蒸気処理システムであって、
蒸気を生成するための蒸気源と、
前記蒸気源からの蒸気を運ぶために前記蒸気源に接続されている出口導管であって、前記蒸気源の下流で蒸気バイパス導管と蒸気供給導管とに分かれる、出口導管と、
前記バイパス導管に配置された第１蒸気制御弁と、
前記バイパス導管に接続されている、前記第１蒸気制御弁の下流に配置された第１真空チャンバと、
前記供給導管に接続されている第２真空チャンバと、
前記第１真空チャンバへの蒸気の流れを制御するように、前記第１真空制御弁に動作可能に連結されたコントローラと、
を備える、蒸気処理システム。
［２］
前記第２真空チャンバの上流で前記供給導管に位置づけられている、前記コントローラに動作可能に連結された、第２蒸気制御弁を更に備え、前記コントローラが前記第１及び第２の蒸気制御弁の一方又は両方を通じて蒸気の流れを制御することができる、項目１に記載のシステム。
［３］
通常は全開又は完全閉鎖のいずれかであるタイプの、前記第２真空チャンバの上流の前記供給導管に位置づけられている第２弁を更に備える、項目１に記載のシステム。
［４］
前記システムが、前記コントローラに動作可能に連結され、前記出口導管の圧力を感知するように構成された、圧力センサーを更に備え、前記コントローラが、更に、前記圧力センサーにより感知された圧力に少なくとも部分的に基づいて一方の蒸気制御弁又は両方の蒸気制御弁の位置を選択的に変えるように構成された、項目１〜３のいずれかに記載のシステム。
［５］
前記第２真空チャンバが、基材上に前記蒸気の少なくとも一部分を蒸着するための蒸気コーターを備える、項目１〜４のいずれかに記載のシステム。
［６］
前記蒸気コーターが、
温度制御された表面と、
前記蒸気供給導管に接続され、前記温度制御された表面に近接して配置された、蒸気分配ノズルと、
前記温度制御された表面の周囲のウェブの形状をした前記基材を過ぎて移動するように構成された複数のローラーと、
を備える、項目５に記載のシステム。
［７］
前記蒸気コーターが、更に、前記蒸気から前記基材表面上に蒸着された液体モノマー又はオリゴマーの重合を開始するように構成された硬化源を備え、かつ、前記硬化源が、紫外線放射源、電子光線放射源、プラズマ放射源、及び熱源からなる群からの１つ以上を備える、項目６に記載のシステム。
［８］
前記第２真空チャンバが、更に、前記蒸気の少なくとも一部分を凝結するための凝結チャンバを備え、前記真空凝結チャンバが、凝結した蒸気を収集するためのコレクターを備える、項目１〜７のいずれかに記載のシステム。
［９］
前記第１真空チャンバがコンデンサーを備え、前記コンデンサーが、凝結した蒸気を収集するためにコレクターを備える、項目１〜８のいずれかに記載のシステム。
［１０］
前記第１真空チャンバが、前記第２真空チャンバの動作温度及び／又は圧力と異なる温度及び／又は圧力で動作される、項目１〜９のいずれかに記載のシステム。
［１１］
前記蒸気が、エポキシ、ビニルエーテル、（メタ）アクリレート、フッ素含有ポリマー、スチレン含有ポリマー、アセチレン、ポリアミド、アクリルアミド、パリレン、ワックス、フルオロポリエーテル、ポリアミン、ジアリルジフェニルシラン、金属アルコキシド、金属アルキル、シリコーン、油、色素、タンパク質、ペプチド、ポリペプチド、脂質、炭水化物、酵素、核酸、ポリ核酸、薬物、薬物代謝産物、及びこれらの組み合わせがからなる群から選択される１つ以上の材料を含む、項目１〜１０のいずれかに記載のシステム。
［１２］
蒸気の処理方法であって、
前記蒸気源からの蒸気を前記蒸気源に接続された導管に排出する工程であって、前記導管が前記蒸気源の下流で蒸気バイパス導管と蒸気供給導管との２本の導管に分かれる、工程と、
前記バイパス導管に配置された第１蒸気制御弁、前記第１蒸気制御弁に動作可能に接続されたコントローラ、前記バイパス導管に接続されて前記第１蒸気制御弁の下流に配置される第１真空チャンバ、及び前記供給導管に接続された第２真空チャンバを提供する工程と、
前記第１蒸気制御弁の操作により前記バイパス導管を通過する蒸気の流れを制御する工程と、
を含む、方法。
［１３］
前記第２真空チャンバの上流で前記供給導管に第２弁もまた提供され、前記方法の一部を実行中に、前記第２弁を閉じることにより前記供給導管内の蒸気の流れが防がれる、項目１２に記載の方法。
［１４］
前記第２真空チャンバが蒸気コーターを備え、前記蒸気コーターが、温度制御された表面と、前記蒸気供給導管に接続され前記温度制御された表面に近接して配置された蒸気分配ノズルと、
前記温度制御された表面の周囲を基材ウェブが過ぎて移動するように構成された複数のローラーと、を備え、更に、
前記分配ノズルから前記蒸気を排出する工程、及び
前記基材ウェブの表面上に前記蒸気を蒸着してコーティングを形成する工程を含む、
項目１２又は１３に記載の方法。
［１５］
前記蒸気が、凝結、化学蒸着、及びプラズマ蒸着からなる群から選択される１つ以上の方法により前記基材ウェブの表面上に蒸着される、項目１４に記載の方法。
［１６］
前記コーティングを硬化する工程を更、に含む、項目１４又は１５に記載の方法。
［１７］
前記コーティングが、０．０１〜１．０μｍの平均厚さで蒸着される、項目１４〜１６のいずれかに記載の方法。
［１８］
前記第１及び第２の真空チャンバの動作温度及び／又は圧力条件が異なり、かつ前記第１真空チャンバの条件が前記蒸気の１つ以上の成分を前記第１真空チャンバ内で凝結すること及び収集することを引き起こす、項目１２又は１３のいずれかに記載の方法。
［１９］
前記第２真空チャンバが前記蒸気の少なくとも一部分を凝結するための真空蒸留チャンバを更に備える方法が、更に、凝結した蒸気を前記真空蒸留チャンバ内のコレクターに収集する工程を含む、項目１２又は１３のいずれかに記載の方法。
［２０］
窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、酸素、オゾン、亜酸化窒素、水素、硫化水素、四フッ化炭素、メタン、アンモニア、及びそれらの組み合わせから選択されるガスを前記導管内の蒸気に添加する工程を更に含む、項目１２又は１３のいずれかに記載の方法。

Claims (3)

1. 蒸気処理システムであって、
   蒸気を生成するための蒸気源と、
   前記蒸気源からの蒸気を運ぶために前記蒸気源に接続されている出口導管であって、前記蒸気源の下流で蒸気バイパス導管と蒸気供給導管とに分かれる、出口導管と、
   前記出口導管の圧力を感知するように構成された圧力センサーと、
   前記蒸気バイパス導管に配置された第１蒸気制御弁と、
   前記蒸気バイパス導管に接続されている、前記第１蒸気制御弁の下流に配置された第１真空チャンバと、
   前記蒸気供給導管に接続されている第２真空チャンバと、
   前記第１蒸気制御弁により前記第１真空チャンバへの蒸気の流れを制御し、第２真空チャンバへの蒸気の流れを制御するため、前記第１蒸気制御弁及び圧力センサーに動作可能に連結され、前記圧力センサーにより感知された圧力に少なくとも部分的に基づいて第１蒸気制御弁の位置を選択的に変えるように構成されたコントローラと、
   を備える、蒸気処理システム。
2. 前記第２真空チャンバが、ウェブ材料である基材上に前記蒸気の少なくとも一部分を蒸着するための蒸気コーターを備え、前記蒸気コーターが
   前記第２真空チャンバ内に、その周囲で基材ウェブが移動する温度制御された表面を有する回転ドラムと、
   前記蒸気供給導管に接続され、前記回転ドラムの温度制御された表面に近接して配置された、蒸気分配ノズルと、
   前記回転ドラムの温度制御された表面を過ぎて前記基材ウェブの巻きを解きかつ前記基材ウェブを再び巻き取るように構成された複数のローラーと、
   を備える、請求項１に記載のシステム。
3. 蒸気の流れを制御する方法であって、
   蒸気源からの蒸気を前記蒸気源に接続された導管に排出する工程であって、前記導管が前記蒸気源の下流で蒸気バイパス導管と蒸気供給導管との２本の導管に分かれる、工程と、
   前記蒸気バイパス導管に配置された第１蒸気制御弁、前記第１蒸気制御弁に動作可能に接続されたコントローラ、前記蒸気バイパス導管に接続されて前記第１蒸気制御弁の下流に配置される第１真空チャンバ、及び前記蒸気供給導管に接続された第２真空チャンバを提供する工程と、
   前記導管の圧力に基づいて前記第１蒸気制御弁の操作により前記蒸気バイパス導管を通過する蒸気の流れを制御して前記第２真空チャンバへの蒸気の流れを制御する工程と、
   を含む、方法。

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