CN105765101A - 用于监测真空反应器设备中的硒蒸气的方法 - Google Patents

用于监测真空反应器设备中的硒蒸气的方法 Download PDF

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Abstract

揭示用于监测真空反应器设备中的蒸气的方法和系统。一种系统具有：(a)真空腔室；(b)容纳在所述真空腔室中的蒸气源，其中所述蒸气源经配置以产生蒸气；(c)容纳在所述真空腔室中且耦合到所述蒸气源的反应容器，其中所述反应容器具有通往所述真空腔室的出口，且其中所述反应容器经配置以从所述蒸气源接收所述蒸气且经由所述出口将所述所接收蒸气的一部分排放到所述真空腔室中；以及(d)容纳在所述真空腔室中的一个或多个传感器，其中所述一个或多个传感器经配置以检测经由所述出口排放的所述蒸气。

Description

用于监测真空反应器设备中的硒蒸气的方法
相关申请案的交叉引用
本申请案要求2013年11月16日提交的美国临时申请案第61/905,175号的优先权，所述申请案特此以全文引用的方式并入。
背景技术
除非本文另有说明，否则这个部分中描述的材料不是本申请案中的权利要求书的现有技术，并且并不因为包含在这个部分中就被认可为现有技术。
在将蒸气(例如，硒)施加到衬底以制得(例如)薄膜太阳能电池期间，利用用于监测反应器腔室中的蒸气压力的系统。典型反应器腔室包含真空腔室、蒸气源和反应容器。一些常规系统监测蒸气源处的蒸气以控制蒸气源的温度。举例来说，蒸气源的热质量与反应硒的性质的组合可使得温度响应于控制反馈而极缓慢地改变。此外，未考虑反应容器中的实际反应由反应样本的差异引起的任何扰动或由反应容器与真空腔室之间的泄漏引起的变化。另外，当前系统昂贵、易发生故障，且不可操作达所需持续时间或不可在存在于制造环境中的高操作温度下操作。
发明内容
实例实施例提供经配置以将蒸气流从反应容器中的高压力区引导到真空腔室中的较低压力区并且通过传感器检测蒸气的蒸气监测系统和方法。这一布置有利地提供与反应容器中的蒸气量相关的反馈。所述系统进一步有益地提供阀门以直接控制蒸气从蒸气源到反应容器的转移速率以在反应容器中维持恒定的蒸气量。此外，在使用离子计或硒速率监测器的实施例中，传感器具有比其它传感器温度敏感性低的优势，且检测离子存在而非涂布有蒸气材料以测量重量，这导致替换零件较少且传感器的耐久性增大。
因此，在一个方面中，提供一种系统，其具有：(a)真空腔室；(b)容纳在所述真空腔室中的蒸气源，其中所述蒸气源经配置以产生蒸气；(c)容纳在所述真空腔室中且耦合到所述蒸气源的反应容器，其中所述反应容器具有通往所述真空腔室的出口，且其中所述反应容器经配置以从所述蒸气源接收所述蒸气且经由所述出口将所述所接收蒸气的一部分排放到所述真空腔室中；以及(d)容纳在所述真空腔室中的一个或多个传感器，其中所述一个或多个传感器经配置以检测经由所述出口排放的所述蒸气。
在另一方面中，提供一种方法，其包含以下步骤：(a)经由阀门将蒸气从高压力区转移到中等压力区；(b)经由出口将所述所转移蒸气的一部分从所述中等压力区排放到低压力区；以及(c)通过所述低压力区中的传感器检测经由所述出口排放的所述蒸气。
所属领域的技术人员通过适当地参考附图阅读以下详细描述将明白这些以及其它方面、优点和替代方案。
附图说明
图1为根据实例实施例的用于监测真空反应器设备中的蒸气的系统的示意图。
图2A为用于利用微天平传感器监测蒸气的系统的实例实施例的前向正视图。
图2B为图2A的用于监测蒸气的系统的横截面侧视图。
图3A为用于利用离子计传感器或硒速率监测器传感器(“SRM”)以及从出口和所排放蒸气流的路径偏移的两个额外微天平传感器来监测蒸气的系统的实例实施例的前向正视图。
图3B为图3A的用于监测蒸气的系统的横截面侧视图。
图4A为用于利用两个离子计或SRM传感器监测蒸气的系统的实例实施例的前向正视图。
图4B为图4A的用于监测蒸气的系统的横截面俯视图。
图4C为图4C的用于监测蒸气的系统的横截面侧视图。
图5为根据实例实施例的示出微天平传感器对于硒蒸气从蒸气源到反应容器的转移速率的响应的曲线图。
图6为根据实例实施例的示出离子计对于硒蒸气从蒸气源到反应容器的转移速率的响应的曲线图。
图7为根据实例实施例的方法。
具体实施方式
本文中描述实例方法和系统。本文中描述的任何实例实施例或特征未必应解释为比其它实施例或特征优选或有利。本文中描述的实例实施例不打算是限制性的。将容易理解，所揭示的系统和方法的某些方面可以多种不同配置来布置及组合，本文中涵盖所有所述配置。
此外，图中示出的特定布置不应视为限制性的。应理解，其它实施例可大体上包含给定图中示出的每一元件。另外，可组合或省略一些所说明的元件。又另外，实例实施例可包含图中未说明的元件。
本发明的实施例有利地提供用于监测以及控制从高压力区排放到低压力区的蒸气的系统。现参考图1到2B，示出具有真空腔室5的系统。蒸气源10容纳于真空腔室5中。蒸气源10经配置以产生蒸气。在一些实施例中，蒸气源10包括坩埚，且蒸气是经由增大蒸气源10的温度以引起真空兼容材料的汽化的一个或多个加热元件而产生。蒸气源10处的操作温度维持在约250℃到约450℃的范围内，且优选地在300℃到约370℃的范围内。在各种实施例中，举例来说，有机和无机真空兼容材料可用作用于沉积应用的蒸气。在优选实施例中，蒸气包括硒。在各种其它实施例中，举例来说，蒸气可包括硫或其它可蒸发含硒或含硫化合物。
反应容器15同样容纳在真空腔室5中，且经由管道11耦合到蒸气源10。举例来说，反应容器15界定能够容纳用于进行卷轴式处理的衬底的腔室。在各种实施例中，管道11包括管或任何其它通道。反应容器15和管道11各自包括能够耐受前述操作温度和硒蒸气的任何材料，例如不锈钢。在一些实施例中，反应容器15与管道11可独立地加热以维持所需操作温度。
反应容器15具有通往真空腔室5的出口16。反应容器15进一步经配置以从蒸气源10接收蒸气，且经由出口16将所接收蒸气的一部分17排放到真空腔室5中。在一些实施例中，出口16可包括与反应容器15的腔室直接连通的开口。在替代实施例中，反应容器15可进一步包括隧道(tunnel)18，如图2B、3B和4B中所示，所述隧道将反应容器15的腔室耦合到出口16，其中隧道18具有的直径大于出口16的直径。在这些实施例中，反应容器15在反应容器15的腔室中维持高温。反应容器15进一步包含界定区域14的外壳13，所述区域具有经由例如热电偶12而独立于腔室的温度加以控制的温度。在这些实施例中，隧道18和出口16界定于反应容器外壳13的区域14中，且两者皆至少部分地含于辐射屏蔽物24内。隧道18提供将蒸气从反应容器15的腔室引导到出口16的中间路径。在一些实施例中，出口16自身可包括细长管道19，而非基本开口。
在一个实施例中，蒸气源10具有第一压力P1，反应容器15具有第二压力P2，且真空腔室5具有第三压力P3。在各种实施例中，第一压力P1大于第二压力P2，且第二压力P2大于第三压力P3。第一压力可在约10+1到约10-2的范围内，第二压力可在10-2到约10-4的范围内，且第三压力可在约10-4到约10-6的范围内。归因于蒸气的性质，蒸气从蒸气源10中的高压力区P1到反应容器15中的中等压力区P2到真空腔室5中的低压力区P3而流动。相应压力依蒸气源10、反应容器15和真空腔室5的温度以及直接施加到真空腔室5以维持所需压力P3的真空压力而变。
一个或多个传感器20容纳在真空腔室5中。所述一个或多个传感器20经配置以检测经由出口16排放的蒸气17。在优选实施例中，蒸气17以气流排放，且传感器20直接定位在气流的路径中或气流附近。在另一优选实施例中，出口16定位在反应容器15的顶表面上，但出口可定位在反应容器15的一侧上以实现相同结果。
在各种实施例中，传感器可包括微天平(图2A到B以及3A到3B)、离子计(另称为硒速率监测器(SRM))(图3A到B、4A到C)或两者的组合(图3A到B、4A到C)。微天平是经配置以测量具有极小质量(即，约百万分之几克)的浓缩粒子的重量的仪器。微天平可包含石英晶体微天平(“QCM”)，其为依赖于石英晶体的压电性质的敏感的质量沉积传感器。QCM利用晶体的谐振频率的改变来测量传感器表面上的质量，因为谐振频率在很大程度上取决于晶体质量的任何改变。QCM能够测量小达0.1纳克的质量沉积。图5示出在阀门25(下文论述)打开时，蒸气的流动速率增大，且由QCM记录的蒸气密度也增大。由于QCM测量浓缩在石英晶体表面上的材料的量或重量。传感器基于材料均匀沉积的推测而操作，从而将量或重量转换为薄膜的等效厚度，其中A/sec表示埃或10-10m的厚度。
离子计和硒速率监测器(“SRM”)各自经配置以用于低压力(真空)环境中。离子计和SRM通过测量用电子轰击蒸气时产生的电离子而间接地感测压力，其中较低密度蒸气将产生较少离子。存在两种主要类型的离子计，即热阴极和冷阴极。在操作中，热阴极计包含用以产生电子束的电加热纤丝。电子行进穿过所述计且在蒸气分子周围电离。此等所得离子接着收集于负电极处。所产生的电流对应于离子的数目，且离子的数目又对应于所述计记录的蒸气压力。热阴极计从约10-3托到约10-10托是准确的。冷阴极计以类似方式操作，差异为电子是经由高电压的放电而产生。冷阴极计从约10-2托到约10-9托是准确的。图6示出在阀门25打开时，蒸气的流动速率增大，且SRM记录的蒸气密度也增大，其中任意单位表示除以10-4托的压力。
在图2A到B中示出的一个实施例中，一个或多个传感器20包括定位在出口16正上方的单个微天平。在此布置中，出口16被配置为具有的内径可在约0.1cm到约0.5cm范围内的管道19或管，且可从反应容器15延伸约2cm到约5cm。微天平可定位在距出口16约0.5cm到约1.5cm处以便获得准确测量。在一个实施例中，冷却水线路25可耦合到微天平20。
在图3A到B以及4A到C中示出的另一实施例中，一个或多个传感器包括各自容纳在真空腔室5中的第一传感器和第二传感器。在图4A到C中示出的一个实例实施例中，第一传感器21和第二传感器22各自从出口16且从所排放蒸气流17的引导路径偏移。出口16的开口配置成大体上凹入在反应容器内的喷嘴的形式。出口喷嘴16将气流分散到界定与第一传感器21和第二传感器22连通的通道31的管柱30(例如)中。通道31经配置以容纳从出口16排放的大部分蒸气。通道31界定由一个或多个离子计读取的压差区。在一些实施例中，真空接头具有足够直径以容纳离子计。在此布置中，第一传感器21和第二传感器22为布置在通道31的相反侧上的离子计或硒速率监测器。举例来说，第二传感器22可用以确认第一传感器21的结果。
在图3A到B中示出的另一实例实施例中，提供第三传感器23，使得第一传感器21定位在出口16正上方，而第二传感器22和第三传感器23从出口16偏移。在此布置中，第一传感器21为离子计或硒速率监测器，且第二传感器22和第三传感器23为微天平。如同图4A到C中示出的实施例，出口16的开口再次配置成喷嘴的形式，其将蒸气流分散到界定与第一传感器21连通的通道31的管柱30(例如)中。第二传感器22与第三传感器23安置在管柱30的相反侧上，且蒸气经由界定于管柱30的任一侧中且与通道31连通的出口(未示出)而引导到微天平上。举例来说，这些第二传感器22和第三传感器23可用以确认第一传感器21的结果。
在一个实施例中，系统1包含经配置以控制反应容器15从蒸气源10接收的蒸气的量的阀门25。在各种实施例中，阀门25安置于蒸气源10与反应容器15之间，优选地安置于沿着管道11的位置处。或者，阀门可定位于蒸气源10上的蒸气出口处或反应容器15上的蒸气入口处。阀门25取决于情形而部分或完全地经由打开和/或关闭动作来控制蒸气的量。在另一实施例中，阀门25经配置以响应于一个或多个控制信号26而控制蒸气的量。这些控制信号26可通过与一个或多个传感器20和阀门25通信的控制器来生成。所述控制器可包含处理器和存储器以分析来自一个或多个传感器20的控制信号或反馈26并确定待在阀门25处进行的调整(如果存在)。在各种实施例中，所述控制器能够处理来自多个传感器21、22和/或23的反馈或控制信号26，并确定是否需要校准或替换传感器。在一些实施例中，系统的操作者可能够经由控制面板、键盘或其它输入装置将手动越控指令提供到控制器。
图7为所提供的方法700的流程图，所述方法包含经由阀门25将蒸气从高压力区P1转移到中等压力区P2的步骤705。方法700进一步包含经由出口16将所转移蒸气的一部分17从中等压力区P2排放到真空腔室5中的低压力区P3的步骤710。方法700还包含通过低压力区P1中的传感器20、21检测经由出口16排放的蒸气17的步骤715。在各种其它实施例中，所述方法可进一步包含通过低压力区P3中的第二传感器22检测经由出口16排放的蒸气以及通过低压力区P3中的第三传感器23检测经由出口16排放的蒸气的步骤。
在一些实施例中，方法700进一步包含基于传感器20检测到的蒸气17产生控制信号的步骤以及基于控制信号26控制阀门25的步骤。在各种实施例中，基于控制信号26控制阀门25包括控制蒸气从高压力区P1到中等压力区P2的转移速率。在又其它实施例中，方法700还包含在通常位于蒸气源10中的高压力区P1中产生蒸气以及使所述蒸气在通常位于反应容器15中的中等压力区P2中反应的步骤。可使用上文所描述的系统的实施例中的任一者执行所述方法。
以上详细描述参考随附图式描述所揭示系统和方法的各种特征和功能。虽然本文中已经揭示各种方面和实施例，但所属领域的技术人员将明白其它方面和实施例。本文揭示的各种方面和实施例是为了说明，且不希望是限制性的，其中真实的范围和精神由所附权利要求书指示。

Claims (20)

1.一种系统，其包括：
真空腔室；
容纳在所述真空腔室中的蒸气源，其中所述蒸气源经配置以产生蒸气；
容纳在所述真空腔室中且耦合到所述蒸气源的反应容器，其中所述反应容器具有通往所述真空腔室的出口，且其中所述反应容器经配置以从所述蒸气源接收所述蒸气且经由所述出口将所述所接收蒸气的一部分排放到所述真空腔室中；以及
容纳在所述真空腔室中的一个或多个传感器，其中所述一个或多个传感器经配置以检测经由所述出口排放的所述蒸气。
2.根据权利要求1所述的系统，其进一步包括经配置以控制所述反应容器从所述蒸气源接收的所述蒸气的量的阀门。
3.根据权利要求2所述的系统，其中所述阀门经配置以响应于一个或多个控制信号而控制所述蒸气的所述量。
4.根据权利要求1到3中任一权利要求所述的系统，其中所述蒸气包括硒。
5.根据权利要求1到4中任一权利要求所述的系统，其中所述传感器包括微天平、离子计或硒速率监测器。
6.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的系统，其中所述蒸气源具有第一压力，所述反应容器具有第二压力，且所述真空腔室具有第三压力。
7.根据权利要求6所述的系统，其中所述第一压力大于所述第二压力，且所述第二压力大于所述第三压力。
8.根据权利要求6到7中任一权利要求所述的系统，其中所述第一压力在约10+1到约10-2的范围内，所述第二压力在约10-2到约10-4的范围内，且所述第三压力在约10-4到约10-6的范围内。
9.根据权利要求1到8中任一权利要求所述的系统，其中所述一个或多个传感器包括各自容纳在所述真空腔室中的第一传感器和第二传感器。
10.根据权利要求9所述的系统，其中所述第一传感器定位在所述出口正上方，且所述第二传感器从所述出口偏移。
11.根据权利要求9或10中任一权利要求所述的系统，其进一步包括第三传感器，其中所述第三传感器从所述出口偏移。
12.根据权利要求9所述的系统，其中所述第一传感器和所述第二传感器各自从所述出口偏移。
13.一种方法，所述方法包括：
经由阀门将蒸气从高压力区转移到中等压力区；
经由出口将所述所转移蒸气的一部分从所述中等压力区排放到低压力区；以及
通过所述低压力区中的传感器检测经由所述出口排放的所述蒸气。
14.根据权利要求13所述的方法，其进一步包括：
基于所述传感器检测到的所述蒸气产生控制信号；以及
基于所述控制信号控制所述阀门。
15.根据权利要求13所述的方法，其中基于所述控制信号控制所述阀门包括控制所述蒸气从所述高压力区到所述中等压力区的转移速率。
16.根据权利要求13到15中任一权利要求所述的方法，其中所述蒸气包括硒。
17.根据权利要求13到15中任一权利要求所述的方法，其中所述传感器包括微天平、离子计或硒速率监测器。
18.根据权利要求13到17中任一权利要求所述的方法，其进一步包括：
在所述高压力区中产生所述蒸气；以及
使所述蒸气在所述中等压力区中反应。
19.根据权利要求13到17中任一权利要求所述的方法，其进一步包括：
通过所述低压力区中的第二传感器检测经由所述出口排放的所述蒸气；以及
通过所述低压力区中的第三传感器检测经由所述出口排放的所述蒸气。
20.根据权利要求13到19中任一权利要求所述的方法，其中所述方法是使用根据权利要求1到12中任一权利要求所述的系统来执行。
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