CN101092690A - 金属有机汽化和供给设备 - Google Patents

Abstract

一种金属有机汽化和供给设备，包括：用于保留金属有机材料的贮留容器；连接至贮留容器的起泡气体供给通路，用于将起泡气体供给金属有机材料；连接至贮留容器的金属有机气体供给通路，用于将在贮留容器中产生的金属有机气体和稀释气体供给沉积室；连接至所述金属有机气体供给通路的稀释气体供给通路，用于将稀释气体供给金属有机气体供给通路；提供在起泡气体供给通路中的流速调节器，用于调节起泡气体的流速；用于调节稀释气体的压力的压力调节器；和音速喷嘴，设置在金属有机气体供给通路和稀释气体供给通路之间的连接位置的下游侧上的金属有机气体供给通路中。

Description

金属有机汽化和供给设备

技术领域

本发明涉及金属有机汽化和供给设备、金属有机化学汽相沉积设备、金属有机化学汽相沉积法、气体流速调节器、半导体制造设备、和半导体制造方法，更具体地，涉及用于氮化物化合物半导体的淀积的金属有机汽化和供给设备、金属有机化学汽相沉积设备、金属有机化学汽相沉积法、气体流速调节器、半导体制造设备、和半导体制造方法。

背景技术

金属有机化学汽相沉积(MOCVD)法是一种代表性的汽相沉积法的一种，其中汽化的有机金属在衬底表面上热分解并且在其上形成沉积膜。该方法广泛用作在半导体器件制造中的沉积技术，因为它能够控制沉积膜的膜厚度和组成，并提供优良的生产率。

用于MOCVD法的MOCVD设备具有室、设置在室中的感受器、和用于使金属有机材料汽化并使它在衬底表面上流动的金属有机汽化和供给设备。在MOCVD设备中，通过在感受器上放置衬底、将该衬底加热到合适的温度同时适当地控制室中的压力、以及利用金属有机汽化和供给设备在衬底表面上供给金属有机气体来进行沉积。这里，为了使将要沉积的膜的情况均匀，通常应使将要供给衬底表面的金属有机气体的流速保持不变。在MOCVD设备中，已建议多个金属有机汽化和供给设备，用于保持金属有机气体的流速不变。

图12是示意性地示出常规金属有机汽化和供给设备的构成的图。参考图12，常规的金属有机汽化和供给设备具有贮留容器101、起泡气体供给通路103、金属有机气体供给通路105、稀释气体供给通路107、恒温浴110、阀V101至V106、质量流量控制器M101和M102和压力计P101。

在恒温浴110内部，设置贮留容器101，在贮留容器101内部，保留了金属有机材料113的液体，以及在贮留容器101的上游侧上，连接有起泡气体供给通路103。起泡气体供给通路103延伸以到达金属有机材料113的内部。起泡气体供给通路103从上游侧按这样的顺序提供有阀V102、质量流量控制器M102和阀V103。

在贮留容器101的下游侧上，连接有金属有机气体供给通路105。金属有机气体供给通路105在不接触液体金属有机材料113的位置处连接。金属有机气体供给通路105从上游侧按这样的顺序提供有阀V104、压力计P101和阀V105(压力控制阀)。压力计P101和阀V105电气连接。金属有机气体供给通路105在它的下游侧上与沉积室(未示出)连接。

金属有机气体供给通路105与稀释气体供给通路107连接。稀释气体供给通路107在提供压力计P101的位置连接至金属有机气体供给通路105。稀释气体供给通路107从上游侧按这样的顺序提供有阀V101和质量流量控制器M101。在起泡气体供给通路103和金属有机气体供给通路105之间，提供了阀(旁路阀)V106。

在常规的金属有机汽化和供给设备中，以以下方法将金属有机气体供给沉积室。首先，通过打开阀V102，将起泡气体供给起泡气体供给通路103。通过关闭阀V106和打开阀V103将起泡气体供给贮留容器101，而它的质量流速由质量流速控制器M102控制。金属有机材料113的液体温度通过恒温浴110保持不变，由此蒸汽压力也保持不变。当将起泡气体供给贮留容器101中时，对应于起泡气体流速的大量金属有机气体通过起泡由金属有机材料113产生，并通过打开阀V104，将产生的金属有机气体和部分起泡气体供给金属有机气体供给通路105。另一方面，通过打开阀V101，将稀释气体供给稀释气体供给通路107。稀释气体供给金属有机气体供给通路105并与金属有机气体和起泡气体混合，同时稀释气体的质量流量由质量流量控制器M101控制。金属有机气体、稀释气体和起泡气体的混合气体的总气压由压力计P101测量，并且基于压力计P101的值调节阀V105。结果，以适当的流速和气压将金属有机气体供给沉积室。由于混合气体的总气压由压力计P101和V105控制，所以混合气体中金属有机气体的浓度是恒定的。

例如，在日本专利特开No.2002-313731中，公开了与前述常规金属有机汽化和供给设备相似的结构。在日本专利特开No.2002-313731中，金属有机材料保留在金属有机材料气体供给源中，并且在金属有机材料气体供给源的上游侧上，连接了用于将H₂气体供给金属有机材料气体供给源中的供给线。供给线提供有阀和质量流量控制器。在金属有机材料气体供给源的下游侧上，连接了用于将金属有机材料气体供给反应器中的供给线。该供给线提供有压力计和阀。压力计和阀电气连接。而且在日本专利特开No.2002-313731的结构中，使用质量流量控制器用于控制稀释气体和金属有机气体的每个的流速。

质量流量控制器具有复杂的构成，因为它具有：电路，用于从通过旁路线的流速来计算流路内部的气体流速和用于基于该计算结果控制流速；用于调节流速的控制阀；等等。常规的金属有机汽化和供给设备需要至少两个质量流量控制器：用于控制金属有机气体流速的质量流量控制器M102和用于控制起泡气体(稀释气体)流速的质量流量控制器M101。因此，常规的金属有机汽化和供给设备包括设备复杂性的问题。而且，由于设备复杂，所以用于金属有机汽化和供给设备的制造成本增加，由MOCVD法沉积的成本也增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属有机汽化和供给设备、金属有机化学汽相沉积设备、金属有机化学汽相沉积法、气体流速调节器、半导体制造设备、和能够简化该设备的半导体制造方法。

本发明的金属有机汽化和供给设备包括用于保留金属有机材料的容器；连接至该容器的起泡气体供给通路，用于将起泡气体供给该金属有机材料；连接至该容器的金属有机气体供给通路，用于将在该容器中产生的金属有机气体和用于稀释该金属有机气体的稀释气体供给沉积室；连接至该金属有机气体供给通路的稀释气体供给通路，用于将该稀释气体供给该金属有机气体供给通路；提供在该起泡气体供给通路中的流速调节器，用于调节该起泡气体的流速；用于调节该稀释气体的压力的压力调节器；和限流器，设置在该金属有机气体供给通路和该稀释气体供给通路之间连接位置的下游侧上位置处的所述金属有机气体供给通路中。该限流器能够利用上游气体压力调节通过气体的流速。

根据本发明的金属有机汽化和供给设备，金属有机气体供给通路中的气体压力基本上由压力调节器调节，并且将要供给沉积室的气体的流速由金属有机气体供给通路中的气体压力调节。因此，能够由流速调节器和压力调节器调节将要供给沉积室的金属有机气体的流速。结果，不再需要控制稀释气体流速的质量流量控制器，并且由此可以简化该设备。

在上述的金属有机汽化和供给设备中，优选，该流速调节器具有用于起泡气体的元件和起泡气体压力调节器，该元件能够利用上游气体压力和下游气体压力来调节通过气体的流速，起泡气体压力调节器设置在用于起泡气体的该元件的上游侧上，用于调节该起泡气体供给通路中的压力。

结果，能够通过利用起泡气体压力调节器调节压力来调节起泡气体的流速。因此，不再需要控制起泡气体的流速的质量流量控制器，并且可以进一步简化该设备。另外，由于起泡气体的压力可以通过起泡气体压力调节器来调节，所以甚至当流速调节器上游侧上的起泡气体的压力快速变化时，也可以防止对下游侧施加的变化的影响。

在上述的金属有机汽化和供给设备中，优选，金属有机气体供给通路具有第一供给通路和第二供给通路，限流器具有设置在第一供给通路中的第一限流器和设置在第二供给通路中的第二限流器，并且第一供给通路和第二供给通路连接在连接位置的下游侧上以及连接在第一限流器和第二限流器的下游侧上。金属有机汽化和供给设备进一步包括：第一转换器，用于在第一起泡气体和第二起泡气体之间转换起泡气体的种类；和第二转换器，用于在第一供给通路和第二供给通路之间转换金属有机气体和稀释气体的流动通路。

结果，限流器可以根据起泡气体的种类从第一限流器和第二限流器选择。结果，能够防止供给沉积室中的气体流速的特性由于将要使用的起泡气体的变化而变化。

在上述的金属有机汽化和供给设备中，优选，如此配置第一限流器和第二限流器，使得当用第一起泡气体供给起泡气体供给通路并且金属有机气体的流动通路转换到第一供给通路时，以及当第一限流器上游侧上的气体压力具有预定值时，通过第一限流器的气体流速等于以下时候的通过第二限流器的气体流速：当用第二起泡气体供给起泡气体供给通路并且金属有机气体的流动通路转换到第二供给通路时，以及当第二限流器上游侧上的气体压力具有该预定值时。

结果，甚至当使用的起泡气体从第一起泡气体改变到第二起泡气体时，可以使将要供给沉积室中的气体的流速相等。

在上述的金属有机汽化和供给设备中，优选，进一步包括设置在稀释气体供给通路中的稀释气体流速测量部分，用于测量稀释气体的流速。

结果，当转换起泡气体的种类时，可以由稀释气体的流速来确定转换之后容器的内部是否被起泡气体替换，以便能够减少预起泡所需的时间。

在上述的金属有机汽化和供给设备中，优选，稀释气体流速测量部分具有：用于稀释气体的元件，能够利用上游气体压力和下游气体压力来调节通过气体的流速；用于稀释气体的压力计，用于测量用于稀释气体的元件的上游侧上的压力；和温度计，用于测量用于稀释气体的元件的温度。

结果，可以根据用于稀释气体的压力计的测量，计算通过用于稀释气体的元件的气体的流速。

本发明的MOCVD设备包括上述的金属有机汽化和供给设备；气体供给通路，用于将用于沉积的其它气体供给沉积室；和沉积室，用于使用金属有机气体和其它气体进行沉积。结果，能够简化该MOCVD设备。另外，可以利用多种材料气体进行沉积。

本发明的金属有机化学汽相沉积方法，包括：流速调节步骤，将起泡气体供给金属有机材料同时调节起泡气体的流速；压力调节步骤，调节稀释气体的压力；混合步骤，在流速调节步骤和压力调节步骤之后，使由金属有机材料产生的金属有机气体与稀释气体混合以获得混合气体；和沉积步骤，在混合步骤之后通过限流器将混合气体供给沉积室。限流器能够利用上游气体压力来调节通过气体的流速。

根据本发明的金属有机化学汽相沉积方法，金属有机气体和稀释气体的混合气体的压力基本上由压力调节步骤调节，以及供给沉积室的气体的流速由混合气体的压力调节。因此，能够通过流速调节步骤和压力调节步骤来调节将要供给沉积室中的金属有机气体的流速。结果，不再需要使用用于控制稀释气体流速的质量流量控制器，并且可以简化该设备。

在上述的金属有机化学汽相沉积方法中，优选，该限流器具有第一限流器和第二限流器，该沉积步骤包括根据稀释气体或起泡气体的类型来转换限流器的转换步骤，允许混合气体从第一限流器通过至第二限流器。

结果，限流器可以根据起泡气体的种类从第一限流器和第二限流器选择。结果，能够防止供给沉积室中的气体流速的特性由于将要使用的起泡气体变化而变化。

在上述的金属有机化学汽相沉积方法中，优选，进一步包括测量稀释气体的流速的测量步骤。在测量步骤中稀释气体的流速收敛到预定值之后，进行沉积步骤。

结果，当转换起泡气体的种类时，可以利用稀释气体的流速来确定转换之后容器的内部是否由起泡气体替换，以便能够减少预起泡所需的时间。

在上述的金属有机化学汽相沉积方法中，优选，在沉积步骤沉积化合物半导体，更优选，该化合物半导体由Al_xGa_yIn_1-x-yN(0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y≤1)制成。

由于在沉积化合物半导体尤其是Al_xGa_yIn_1-x-yN时使用多种材料气体，所以本发明的金属有机化学汽相沉积方法是适用的。

一种气体流速调节器，包括：能够利用上游气体压力和下游气体压力来调节通过气体的流速的元件；第一压力计，用于测量该元件的下游侧上的压力；第二压力计，用于测量该元件的上游侧上的压力；温度计，用于测量该元件的温度；和压力调节器，用于调节该元件的上游侧上的气体压力。

根据本发明的气体流速调节器，基于第一压力计的测量和第二压力计的测量来调节该元件的上游侧上的气体压力，由此可以调节通过该元件的气体的流速。结果，不再需要用于控制气体流速的质量流量控制器，并且可以简化该设备。

本发明的半导体制造设备，包括：用于处理衬底的衬底处理室；连接到衬底处理室的多个通道，用于将气体供给衬底处理室；和提供在多个通道至少一个中的上述气体流速调节器。多个通道在气体流速调节器的上游侧上相互连接。

根据本发明的半导体制造设备，基于第一压力计的测量和第二压力计的测量来调节该元件的上游侧上的气体压力，并由此可以调节通过该元件的气体的流速。结果，不再需要用于控制气体流速的质量流量控制器，并且可以简化该设备。

本发明的半导体制造方法是使用以上半导体制造设备的制造方法，并且包括利用压力调节器来调节该元件的上游侧上的压力的步骤。

根据本发明的半导体制造方法，甚至当在该元件的上游侧上出现压力变化时，由气体流速调节器调节的气体流速很难变化。

上述的制造设备是用于在衬底上通过汽相淀积形成优选地半导体、更优选地氮化物化合物半导体的设备。优选，该汽相沉积基于氢化物汽相沉积方法或金属有机化学汽相沉积方法。

上述的制造方法进一步包括通过汽相沉积在所述衬底上形成优选地半导体、更优选地氮化物化合物半导体的步骤。优选，该汽相沉积基于氢化物汽相沉积方法或金属有机化学汽相沉积方法。

结合附图，从本发明的以下详细说明，本发明的前述和其它目的、特征、方面和优点将变得更加显而易见。

附图说明

图1是示意性地示出根据本发明第一实施例的金属有机汽化和供给设备的构成的图。

图2是示出音速喷管S的上游侧上的气体压力PA1和通过音速喷管的气体的流速之间的关系的实例的图。

图3是示出在层流元件F的上游侧上的气体压力PB1和其下游侧上的气体压力PB2之间的压差与流过层流元件F的气体的流速之间的关系的实例的图。

图4是示出本发明的第一实施例中金属有机汽化和供给设备的改进例的图。

图5是示意性地示出本发明第二实施例中的MOCVD设备的构成的图。

图6是示意性地示出根据本发明第三实施例的MOCVD设备的构成的图。

图7(a)是示意性地示出本发明第四实施例中半导体制造设备的构成的图。

图7(b)是示意性地示出本发明第四实施例中流速调节器的构成的图。

图8是示意性地示出本发明第四实施例中半导体制造设备的改进例的构成的图。

图9(a)是示出本发明第一实施例中通过流速调节器9A和9B的起泡气体的流速变化的图，图9(b)是示出本发明的实例1中通过稀释气体供给通路7的稀释气体的流速变化的图。

图10是示意性地示出本发明的实例2中实验设备的构成的图。

图11是示意性地示出本发明的实例4中实验设备的构成的图。

图12是示意性地示出常规的金属有机汽化和供给设备的构成的图。

具体实施方式

在下面，将参考各图说明本发明的实施例。

第一实施例

参考图1，根据本实施例的金属有机汽化和供给设备包括贮留容器1、起泡气体供给通路3、金属有机气体供给通路5、稀释气体供给通路7、用作气体流速调节器的流速调节器9、恒温浴10、压力调节器11、用作限流器的音速喷管S、阀V3至V4和温度计T2。

在贮留容器1内，保留了金属有机材料13的液体，以及在贮留容器101上游侧上，连接有起泡气体供给通路3。起泡气体供给通路3延伸到达金属有机材料13的内部。起泡气体供给通路3提供有流速调节器9，用于调节起泡气体的流速。在贮留容器1的下游侧上，连接了金属有机气体供给通路5。金属有机气体供给通路5在不接触液体金属有机材料13的位置处连接。稀释气体供给通路7在位置A处与金属有机气体供给通路5连接。稀释气体供给通路7提供有压力调节器11，用于调节稀释气体的压力。金属有机气体供给通路5提供在位置A的下游侧上，从上游侧按顺序具有音速喷嘴S和温度计T2。金属有机气体供给通路5在其下游侧上与沉积室(图中未示出)连接。

音速喷嘴S具有如下特征，当音速喷嘴S的上游侧上的气体压力PA1和音速喷嘴S的下游侧上的气体压力PA2之间的比PA2/PA1小于或等于某个值(临界压力比)时，通过音速喷嘴S的气体的流速等于声速。结果，通过音速喷嘴S的气体的流速不取决于下游气体压力，并且通过音速喷嘴S的气体的流速可以通过音速喷嘴S的上游气体压力和温度调节。更具体地，通过音速喷嘴S的气体的流速Q由以下公式(1)表示：

Q＝A×Cd×PA1×(Mw×Cp/Cv/R/T)^1/2(1)

在这里，符号A是常数，符号Cd为称作“径流系数”的系数并且是取决于气体种类的变量，符号Mw是气体的摩尔质量，符号Cp是在恒定压力下的比热，符号Cv是在恒定体积下的比热，符号R是气体常数，符号T是音速喷嘴S的温度。例如，当临界压力比PA2/PA1为0.52并且沉积室一侧(下游侧)上的气体压力PA2等于大气压力时，音速喷嘴S的上游侧上的压力PA1应当是195kPa或更高。音速喷嘴S的上游侧上的气体压力PA1和通过音速喷嘴的气体的流速之间的关系的一个实例示于图2和表1中。

表1

压力(kPa)	流速(sccm)
		261	1189
241	1096
		221	1004
220	1000
		201	909
181	808
		161	696
141	568
		121	394

参考图2和表1，可以知道通过音速喷嘴S的气体的流速通常与音速喷嘴S的上游侧上的气体压力PA1成比例。

压力调节器11从上游侧按顺序具有阀V1和压力计P1。阀V1和压力计P1彼此电气连接。

参考图1，流速调节器9从上游侧按顺序具有用作起泡调节器的阀V2、压力计P2、用于起泡气体的元件的层流元件F、压力计P3和温度计T1。阀V2、压力计P2彼此电连接。层流元件F可以是例如多管束或多孔过滤器的形式，并且能够利用层流元件F的上游侧上的气体压力PB1和层流元件F的下游侧上的气体压力PB2以及层流元件F的温度，来调节通过层流元件F的气体的流速。更具体地，在图1中，通过层流元件的气体的流速Q利用公式(3)所示的Qm由以下公式(2)表示：

Q＝((B²+4A×Qm)^1/2-B)/2A    (2)

Qm＝(PB1-PB2)×(PB1+PB2+α)×C/T    (3)

在这里，符号A、B和C是常数，符号T是层流元件F的温度。图3示出了层流元件F的上游侧上的气体压力PB1和其下游侧上的气体压力PB2之间的压差与通过层流元件F的气体的流速之间关系的一个实例。

参考图3，可以看出通过层流元件F的气体的流速可通过层流元件F的上游侧上的气体压力PB1和其下游侧上的气体压力PB2之间的压差计算，在其中下游侧上的压力PB2为161kPa、201kPa和241kPa的任一情况下。

参考图1，在根据本实施例的金属有机汽化和供给设备中，将金属有机气体供给沉积室并且以下面所描述的方式进行沉积。

首先，通过打开阀V2，将起泡气体供给起泡气体供给通路3。起泡气体的流速通过流速调节器9调节并经由阀V3供给贮留容器1中(流速调节步骤)。换句话说，阀V2和层流元件F之间的起泡气体供给通路3的气体压力(层流元件F的上游侧上的气体压力)PB1根据压力计P2的值由阀V2调节。而且，层流元件F的下游侧上的气体压力PB2主要根据压力计P3的值如随后描述利用阀V1的操作调节。层流元件F的温度由温度计T1测量。通过根据层流元件F的温度适当地控制压力PB1和压力PB2，控制被供给贮留容器1的起泡气体的流速。当起泡气体供给贮留容器1中并供给金属有机材料13时，适合于大量供给起泡气体的大量金属有机气体将通过起泡产生。然后，产生的金属有机气体和部分起泡气体经由阀V4供给金属有机气体供给通路5中。另一方面，通过打开阀V1，将稀释气体供给稀释气体供给通路7。稀释气体经由稀释气体供给通路7供给金属有机气体供给通路5，同时它的压力通过压力调节器11调节(压力调节步骤)。在压力调节器11中，稀释气体的压力根据压力计P1的值由阀V1调节。供给金属有机气体供给通路5的稀释气体与金属有机气体和起泡气体混合，以形成混合气体(混合步骤)。混合气体通过音速喷管S调节到合适的流速并供给进行沉积的沉积室(沉积步骤)。

在这里，由于稀释气体供给通路7与金属有机气体供给通路5连接，所以由压力计P1测量的压力等于音速喷嘴S的上游侧上的金属有机气体供给通路5的压力PA1。该压力PA1是金属有机气体、起泡气体和稀释气体的组合压力，并且压力PA1可基本借助阀V1调节。在音速喷嘴S中，基于温度计T2的值借助阀V1通过调节由压力计P1测量的压力到适合的值，调节在音速喷嘴S的下游侧上流动的气体(有机气体)的流速。在阀V3和阀V4打开的条件下，在压力计P1处测量的压力、在音速喷嘴S的上游侧上的压力PA1和在压力计P3处测量的压力PA2基本相等。因此，层流元件F的下游侧上的气体压力PB2基本可以由阀V1的操作调节。严格来说，PA2(＝PB2)高了对应于液体金属有机材料13的量的压力。

贮留容器1位于恒温浴10内，金属有机材料13的液体温度通过恒温浴10保持恒定，因此蒸汽压力保持恒定。结果，控制总气压(压力PA1)中金属有机气体的压力使之恒定，以便将对应于起泡气体的流速中金属有机气体分压的大量金属有机气体供给金属有机气体供给通路5。

根据本实施例的金属有机汽化和供给设备包括用于保留金属有机材料13的贮留容器1；连接到贮留容器1的起泡气体供给通路3，用于利用起泡气体供给金属有机材料13；连接到贮留容器1的金属有机气体供给通路5，用于用在贮留容器1中生成的金属有机气体和稀释气体来供给沉积室；连接到金属有机气体供给通路5的稀释气体供给通路7，用于用稀释气体供给金属有机气体供给通路5；提供在起泡气体供给通路3中的流速调节器9，用于调节起泡气体的流速；用于调节稀释气体的压力的压力调节器11；和设置在位置A的下游侧上的金属有机气体供给通路5中的音速喷嘴S。通过的气体的流速可通过音速喷嘴S的上游侧上的气体压力来调节。

根据本实施例中的金属有机汽化和供给设备，金属有机气体供给通路5中的气体压力基本由压力调节器11的阀V1调节，并且供给沉积室的气体的流速由金属有机气体供给通路5中的气体压力调节。结果，能够通过流速调节器9和压力调节器11来调节将被供给沉积室中的金属有机气体的流速。这可以节省用于控制稀释气体的流速的质量流量控制器，并简化了该设备。由于设备的简化，能够减少金属有机汽化和供给设备的制造成本，以及减少根据MOCVD法沉积所需的成本。

而且，通过使用音速喷嘴S作为限定器，当下游侧上的压力为大气压力时可以使用该设备，并且可在大气压力下在沉积室中进行沉积。结果，能够获得特别优良的氮化物半导体的晶体。

流速调节器9包括：层流元件F，其能够用上游气体压力和下游气体压力来调节通过气体的流速；和设置在层流元件F的上游侧上的阀V2，用于调节起泡气体供给通路3中的压力。

结果，能够借助阀V2通过压力调节来控制起泡气体的流速。这可以节省用于控制起泡气体流速的质量流量控制器并且可以进一步简化设备。另外，由于起泡气体的压力可以借助阀V2调节，所以甚至当流速调节器9的上游侧上的起泡气体的压力(上游压力)突然改变时，也能够防止该改变影响下游侧。换句话说，用于用起泡气体供给起泡气体供给通路3的供给源也可用于供给其它金属有机气体(在下文，称为“其它气体”)起泡所使用的起泡气体，或被输送材料的运载气体和各种净化气体使用。在供给源用于供给其它气体的情况下，当开始供给其它气体同时本实施例的金属有机汽化和供给设备以起泡气体来供给时，其它气体的初始压力将快速下降。这种快速的压力下降会导致产生的金属有机气体的量的改变。根据本实施例的金属有机汽化和供给设备，由于可以通过阀V2来防止起泡气体的压力的快速变化，所以可以防止金属有机气体的量的变化。结果，提高了沉积的稳定性和膜的均匀性。

本实施例中的金属有机化学汽相沉积法包括：流速调节步骤，将起泡气体供给金属有机材料13同时调节起泡气体的流速；调节稀释气体的压力的压力调节步骤；混合步骤，在流速调节步骤和压力调节步骤之后，用由金属有机材料13产生的金属有机气体与稀释气体混合以获得混合气体；和沉积步骤，在混合步骤之后，通过音速喷嘴S将混合气体供给沉积室以进行沉积。音速喷嘴S能够通过上游气体压力来调节通过的气体的流速。

根据本实施例中的金属有机化学汽相沉积法，金属有机气体和稀释气体的混合气体的压力基本由压力调节步骤来调节，并且供给沉积室的气体的流速由混合气体的该压力来调节。因此，能够通过流速调节步骤和压力调节步骤，调节将被供给沉积室中的金属有机气体的流速。这无需使用用于控制稀释气体的流速的质量流量控制器，并实现了设备的简化。

在本实施例中，对音速喷嘴S用作限流器的情形进行了说明，然而，本发明的限流器可以是通过气体的流速可以由上游气体压力来调节的范围之内的不同于音速喷嘴的限流器。

在本实施例中，对层流元件F用作流速调节器的情形进行了说明，然而，本发明的流速调节器可通过在可以调节起泡气体的流速的范围之内的不同于层流元件的流速调节器实施。图4是示出本发明的第一实施例中金属有机汽化和供给设备的改进例的图。在图4中，质量流量控制器M1用作流速调节器9。由于除了流速调节器9之外的图4中的构成与图1中的相同，所以这里没有给出说明。

另外，根据本实施例中的流速调节器9，能够基于压力计P2的测量和压力计P3的测量来调节层流元件F的上游侧上的气体压力，由此调节通过层流元件F的气体的流速。这无需用于控制气体流速的质量流量控制器，并且实现了设备的简化。

这种气体流速调节器(流速调节器9)也用在基于氢化物汽相沉积(HVPE)法的汽相生长设备以及用在金属有机汽化和供给设备中。

如例如在日本专利特开No.2000-12900中公开的，HVPE法是不同于所公开的MOCVD法的氮化物化合物半导体的代表性制造方法之一，尤其适合于氮化镓的自支撑衬底的制造。与MOCVD方法一样，HVPE法也使用氨、氢、氮等气体，并且还使用盐酸气体。这些气体被供给反应炉中，同时也精确控制了它们的流速。流速的控制是常规地通过昂贵的质量流量控制器进行的。通过使用本发明的气体流速调节器，可以控制这些气体的流速并且可以简化该设备。

本发明的流速调节器具有如下特征，由于上游侧(供给侧)上的压力的变化而引起下游侧上的流速的变化比常规的质量流量控制器的小。

本发明的发明人进行了以下实验用于检查本发明的气体流速调节器的效果。具体地，准备了由具有用N₂的话1slm的满刻度的质量流量控制器实施的常规气体流速调节器、由具有50slm的满刻度的质量流量控制器实施的常规气体流速调节器和本发明的气体流速调节器，并且比较了这些调节器的性能。通过利用调节器改变了根据表压在0.2MPa下的N₂气体的上游压力。以1秒的间隔在10至70kPa的范围内改变N₂气体的上游压力。将N₂气体的流速分别设置在500sccm、20slm。在本发明的气体流速调节器中，对于1slm的满刻度，流速变化为±0.4％，以及对于50slm的满刻度，流速变化为±0.2％。另一方面，在常规的气体流速调节器中流速的变化比本发明的气体流速调节器大平均1.5至4倍。

该结果可归因于本发明的气体流速调节器基本容许上游压力的变化的事实，因为压力控制阀也用作调节器。另一方面，由于常规的质量流量控制器在流速传感器的下游侧上具有流速调节阀，所以易受由上游压力的变化引起的测量流速变化的影响。总之，根据本发明的气体流速调节器，相比常规的气体流速调节器能够实现更简单的结构，减少成本，并实现高的精确度。

第二实施例

参考图5，本实施例中的MOCVD设备包括金属有机汽化和供给设备20、气体供给通路19和沉积室17。金属有机汽化和供给设备20和气体供给通路19两个都连接至沉积室17，并供给沉积室17不同的气体。

本实施例中的金属有机汽化和供给设备20与第一实施例的金属有机汽化和供给设备不同之处在于，H₂或N₂可用作起泡气体和稀释气体，音速喷嘴可根据起泡气体和稀释气体的种类而切换。在下面，将说明金属有机汽化和供给设备20的构成。

在金属有机汽化和供给设备20中，提供了连接通路15，其连接了阀V2上游侧上的起泡气体供给通路3和阀V1下游侧上的稀释气体供给通路7。在连接通路15的连接位置的另一上游侧上，起泡气体供给通路3提供有阀V6，以及在连接通路15的连接位置的另一上游侧上，稀释气体供给通路7提供有阀V5。阀V5和阀V6以及连接通路15形成转换开关(第一转换开关)，其在H₂和N₂之间转换将要供给起泡气体供给通路3的起泡气体和将要供给稀释气体供给通路7的种类。

而且，金属有机气体供给通路5具有第一供给通路5a、第二供给通路5b、沉积室供给通路5c和排气通路5d。在位置A的下游侧上，金属有机气体供给通路5分成了第一供给通路5a和第二供给通路5b，以及在该分支位置的另一下游侧上，第一供给通路5a和第二供给通路5b再次连接。在第一供给通路5a和第二供给通路5b之间的连接位置的另一下游侧上，金属有机气体供给通路5分成了沉积室供给通路5c和排气通路5d。沉积室供给通路5c连接至沉积室17，排气通路5d连接至排气口。第一供给通路5a从上游侧按顺序提供有阀V7和用作第一限流器的音速喷嘴S1，以及第二供给通路5b从上游侧按顺序提供有阀V8和用作第二限流器的音速喷嘴S2。阀V7和V8的每一个都是转换开关(第二转换开关)，其在第一供给通路5a和第二供给通路5b之间转换金属有机气体和稀释气体的流动通路。

金属有机气体供给通路5在位于第一供给通路5a与第二供给通路5b之间的连接位置的下游侧上和沉积室供给通路5c与排气通路5d之间的分支位置的上游侧上的位置处提供有温度计T2和阀V9。沉积室供给通路5c提供有阀V10以及排气通路5d提供有阀V11。起泡气体供给通路3在连接通路15的连接位置的下游侧上和阀V2的上游侧上提供有阀V12，并提供阀V13以便其连接层流元件F的下游侧上的起泡气体供给通路3和位置A的上游侧上的金属有机气体供给通路5。

在图5中，通过层流元件的气体的流速Q由上述公式(2)表示。在图5中，通过音速喷嘴S1和S2的气体的流速Q由上述公式(1)表示。

由于金属有机汽化和供给设备20的其它结构与图1所示的第一实施例中的金属有机汽化和供给设备中的结构相似，所以相同的部件由相同的参考数字表示，并且不再给出它的说明。

在本实施例中的金属有机汽化和供给设备20中，将金属有机气体供给沉积室并以以下方式进行沉积。

首先，通过在阀V5和阀V6之间转换同时阀V12打开，将H₂或N₂供给起泡气体供给通路3作为起泡气体。也就是，当H₂气体用作起泡气体时，阀V5打开并且阀V6关闭，而当N₂气体用作起泡气体时，阀V5关闭且阀V6打开。起泡气体经由阀V3供给贮留容器1中，而它的流速通过流速调节器9调节。此时，阀V3关闭。以及由金属有机材料13产生的金属有机气体和部分起泡气体经由阀V4供给金属有机气体供给通路5中。

通过关闭阀V10和打开阀V11直至起泡气体的流速稳定，能够使起泡气体流过排气通道5d。在该情况下，在起泡气体的流速稳定之后，阀V11关闭并且阀V10打开，以及混合气体通过沉积室供给通路5c供给沉积室17。

另一方面，通过打开阀V1，与起泡气体相同种类的稀释气体供给稀释气体供给通路7。稀释气体的压力通过压力调节器11调节，并通过稀释气体供给通路7供给金属有机气体供给通路5。供给金属有机气体供给通路5的稀释气体则与金属有机气体和起泡气体混合以形成混合气体。

允许混合气体通过的音速喷嘴根据稀释气体和起泡气体的种类来转换(转换步骤)。例如，当H₂气体用作稀释气体和起泡气体时，阀V7打开，以及阀V8关闭。结果，混合的气体流过第一供给通路5a和音速喷嘴S1。当N₂气体用作稀释气体和起泡气体时，阀V7关闭且阀V8打开。结果，混合气体流过第二供给通路5b和音速喷嘴S2。将通过音速喷嘴S1和S2的混合气体调节到合适的流速，并经由金属有机气体供给通路5、阀V9、沉积室供给通路5c和阀V10供给沉积室。然后例如利用金属有机气体和从例如供气通路19供给的其它气体，沉积了化合物半导体。例如当沉积Al_xGa_yIn_1-x-yN(0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y≤1)做为化合物半导体时，使用三甲基铝(TMA)作为金属有机材料13，并且通过供气通路19供给用作V族材料的三甲基镓(TMG)、三甲基铟(TMI)、和氨(NH₃)。

根据本实施例中的金属有机汽化和供给设备20，可以获得以下操作效果以及与由第一实施例的金属有机汽化和供给设备获得的相同的效果。

金属有机气体供给通路5具有第一供给通路5a和第二供给通路5b，音速喷嘴具有提供在第一供给通路5a中的音速喷嘴S1和提供在第二供给通路5b中的音速喷嘴S2，并且第一供给通路5a和第二供给通路5b在位置A的下游侧上和音速喷嘴S1和S2的下游侧上连接。金属有机汽化和供给设备20进一步提供有用于在H₂和N₂之间转换将被供给起泡气体供给通路3的起泡气体的种类的阀V5和阀V6、连接通路15、和用于在第一供给通路5a和第二供给通路5b之间转换混合气体的流动通路的阀V7和阀V8。

在本实施例的金属有机化学汽相沉积方法中，音速喷嘴具有音速喷嘴S1和音速喷嘴S2，并且该沉积步骤包括根据稀释气体或起泡气体的种类在音速喷嘴S1和音速喷嘴S2之间转换允许混合气体通过的音速喷嘴的步骤。

结果，能够使用音速喷嘴同时根据起泡气体的种类从音速喷嘴S1和音速喷嘴S2选择。结果，能够防止供给沉积室中的气体的流速特性由于将要使用的起泡气体的转换而改变。

可如此配置音速喷嘴S1和S2，以使得当起泡气体供给通路3被供给H₂并且金属有机气体的流动通路转换到第一供给通路5a并且音速喷嘴S1的上游侧上的气体压力具有预定值时通过音速喷嘴S1的气体的流速，等于当起泡气体供给通路3被供给N₂并且金属有机气体的流动通路转换到第二供给通路5b并且当音速喷嘴S2的上游侧上的气体压力具有以上的预定值时通过音速喷嘴S2的气体的流速。由于不同种类的气体对音速喷嘴具有不同的传导性，所以当使用相同直径的音速喷嘴同时改变气体的种类时，通过的气体的流速可以大大地改变。通过配置如上所述的音速喷嘴，甚至在使用的起泡气体从H₂转换到N₂时，能够使供给沉积室中的气体的流速相等。

第三实施例

参考图6，本实施例中的金属有机汽化和供给设备20与图5所示的第二实施例的金属有机汽化和供给设备不同之处在于，提供了稀释气体流速测量部分16。在下面，将说明金属有机汽化和供给设备20的构成。

在稀释气体供给通路7中的阀V1和压力计P1之间，提供了稀释气体流速测量部分16。稀释气体流速测量部分16从上游侧按顺序具有用作用于稀释气体的压力计的压力计P4、用作用于稀释气体的元件的层流元件F2和温度计T3。起泡气体供给通路3具有第一起泡气体供给通路3a和第二起泡气体供给通路3b。在具有连接通路15的连接位置的下游侧上，第一起泡气体供给通路3a和第二起泡气体供给通路3b分支，以及在分支位置的下游侧上和在提供压力计P3的位置的上游侧上的位置处，第一起泡气体供给通路3a和第二起泡气体供给通路3b再次连接。

第一起泡气体供给通路3a从上游侧按顺序提供有阀V12A、阀V2A、压力计P2A和层流元件F1A。阀V2A和压力计P2A彼此电气连接。阀V2A、压力计P2A、层流元件F1A、压力计P3和温度计T1构成流速调节器9A，用于调节通过第一起泡气体供给通路3a的气体的流速。换句话说，基于由压力计P2A测量的层流元件F1A的上游侧上的气体压力、由压力计P3测量的层流元件F1A的下游侧上的气体压力和由温度计T3测量的层流元件F1A的温度，确定通过起泡气体供给通路3a的气体的流速，并基于计算的气体流速控制阀V2A，以及调节通过第一起泡气体供给通路3a的气体的流速。

相似地，第二起泡气体供给通路3b从上游侧按顺序提供有阀V12B、阀V2B、压力计P2B和层流元件F1B。阀V2B和压力计P2B彼此电气连接。阀V2B、压力计P2B、层流元件F1B、压力计P3和温度计T1构成流速调节器9B，用于调节通过第二起泡气体供给通路3b的气体的流速。

当上游侧和下游侧之间的压差相同时，层流元件F1A和F1B在通过气体的流速方面彼此不同。例如，如此设计它们，使得当上游气体压力和下游气体压力之间的压差为某个值时，层流元件F1A允许气体以300sccm通过，以及层流元件F1B允许气体以20sccm通过。

金属有机汽化和供给设备20的其它结构与图5所示第二实施例中的金属有机汽化和供给设备的结构相似，因此相同的部件由相同的参考数字表示并且将不再重复对于它们的说明。

根据本发明中的金属有机汽化和供给设备20，能够改变起泡气体的流速。更具体地，当大量起泡气体通过起泡气体供给通路3时，阀V12A打开且阀V12B关闭同时阀V5或阀V6打开，并允许起泡气体通过第一起泡气体供给通路3a。当少量起泡气体通过起泡气体供给通路3时，阀V12B打开且阀V12A关闭同时阀V5或阀V6打开，并允许起泡气体通过第二起泡气体供给通路3b。

另外，可改变起泡气体和稀释气体的种类。更具体地说，当稀释气体和起泡气体从N₂转换到H₂气体时，阀V6关闭且阀V5打开，与第二实施例的情况相同。此时，阀V8关闭且阀V7打开，并且将要使用的音速喷嘴从音速喷嘴S2转换到音速喷嘴S1。

由于N₂气体在稀释气体和起泡气体的转换之后立即保留在贮留容器1中，所以通过音速喷嘴S1的气体不仅包含H₂气体而且包含N₂气体。由于N₂气体的传导性小于H₂气体的传导性，所以当N₂气体包含在H₂气体通过音速喷嘴S1的气体的流速小于纯H₂气体的情形。这削弱了沉积时的稳定性。另外，由于流速改变，所以不能以恒定的气体流速控制。另外，会对根据将要沉积的膜的种类的特性施加致命的影响。例如，当将要沉积由In_xGa_1-xN代表的三维混合晶体膜时，包含在气体中的氢将阻碍In的结合，并且将相当大地减少In的成分。因此，将包括起泡气体的气体的种类限制为N₂气体(包括氨)。换句话说，当利用H₂气体起泡转换到利用N₂气体起泡时，必需充分地进行预起泡以用N₂气体代替贮留容器内的气体。因此，在稀释气体和起泡气体的转换之后，进行预起泡以排放残留气体。

当通过音速喷嘴S1的气体的流速减小时，上游侧上的音速喷嘴S1的压力增加并且压力计P1的测量增加。由于控制阀V1使得压力计P1的值保持不变，当压力计P1的测量增加时阀V1关闭，并且稀释气体供给通路7中的稀释气体的流速降低。另一方面，当在转换之后进行预起泡某一时间时，在贮留容器1内部填充新的稀释气体和起泡气体，稀释气体的流速增加且收敛在某个值。根据本实施例中的金属有机汽化和供给设备20，通过测量稀释气体的流速的这种改变(测量步骤)，并且在稀释气体的流速收敛到某个值之后沉积膜，能够省略另外的预起泡并减少预起泡的时间。

具体地以以下方式进行稀释气体的流速的测量。压力计P4测量层流元件F2的上游侧上的气体压力PB1，压力计P1测量层流元件F2的下游侧上的气体压力PB2，温度计T3测量层流元件F2的温度T。然后利用前述公式(2)和(3)，计算通过层流元件F2的气体的流速Q。

在本实施例中，对由压力计P4、层流元件F2和温度计T3实施稀释气体流速测量部分16的情形进行说明，然而，根据本发明，还可通过质量流量计来实施稀释气体流速测量部分。

在第二和第三实施例中，对H₂或N₂用作起泡气体和稀释气体的情形进行了说明，然而，除了H₂和N₂，例如还可使用Ar或He气。在本实施例中，对起泡气体和稀释气体使用同种气体的情形进行了说明，然而对于起泡气体和稀释气体也可使用不同种的气体。

第四实施例

参考图7(a)，本实施例中的半导体制造设备具有衬底处理室31、是多个通道的气体供给通路33a至33e、和流速调节器9(气体流速调节器)。气体供给通路33a至33e的每个都连接至衬底处理室31，并且各个流速调节器9都连接至气体供给通路33a至33e的每一个。气体供给通路33a至33e在流速调节器9的上游侧上的位置B处相互连接，并且如果需要则在位置B的上游侧上的气体供给通路33中提供有压力减小阀V31。

参考图7(a)和7(b)，提供流速调节器9用于调节通过气体供给通路33a至33e的每一个的气体的流速，并与图1所示的流速调节器9相似地构造。也就是，流速调节器9从上游侧按顺序具有阀V2(压力调节器)、压力计P2(第二压力计)、层流元件F、压力计P3(第一压力计)和温度计T1。阀V2和压力计P2彼此电气连接。提供压力计P2用于测量层流元件F的上游侧上的压力，提供压力计P3用于测量层流元件F的下游侧上的压力，以及提供温度计T1用于测量层流元件F的温度。层流元件F能够基于层流元件F的上游侧上的气体压力PB1、层流元件F的下游侧上的气体压力PB2和层流元件F的温度，来调节通过层流元件F的气体的流速。

在本实施例的半导体制造设备中，以以下方式制造半导体器件。首先，把要处理的衬底放置在衬底处理室31内。然后，利用压力减小阀V31，适当地调节将要供给气体供给通路33中的气体的压力。然后在气体供给通路33a至33e的每一个中，根据压力计P2的值，利用阀V2调节层流元件F的上游侧上的气体压力PB1。结果，适当地调节通过层流元件F的气体的流速，并通过气体供给通路33a至33e的每一个将气体供给衬底处理室31。在衬底处理室31内，例如，通过HVPE法、MOCVD法诸如此类的相生长法，在衬底上形成半导体例如氮化物半导体。然后通过排气管37将废气从衬底处理室31排放到外面。

本实施例中的流速调节器9具有层流元件F、用于测量压力PB2的压力计P3、用于测量压力PB1的压力计P2和用于测量层流元件F的温度的温度计T1、以及用于调节气体压力PB1的阀V2，该层流元件F能够利用上游气体压力PB1和下游气体压力PB2来调节通过气体的流速。

而且，本实施例中的半导体制造设备包括用于处理衬底的处理室31、连接至衬底处理室31用于将气体供给衬底处理室31的多个气体供给通路33a至33e、和提供在多个气体供给通路33a至33e的每一个中的流速调节器9。气体供给通路33a至33e在位置B处相互连接。

而且，本实施例中的半导体制造方法是利用图7所示的半导体制造设备的制造方法，并包括借助阀V2调节压力PB1的步骤。

根据本实施例中的流速调节器9、半导体制造设备和半导体制造方法，通过压力计P2的测量和压力计P3的测量来调节气体压力PB1，由此可以调节通过层流元件F的气体的流速。这无需用于控制气体流速的质量流量控制器并实现该设备的简化。另外，相比质量流量控制器可以更精确地调节气体流速，因为流速调节器9的上游侧上的气体流速变化和压力变化的影响较小。

在图7所示的半导体制造设备中，具体地，大量气体供给通路33a至33e并行连接。将气体供给通路33a至33e的每一个分配给例如用于供给材料的气体、净化气体或稀释气体的气体流动通路。常规地，气体供给通路33a至33e的每个都提供有质量流量控制器。质量流量控制器具有范围从几sccm到几百slm(流速可以调节到的最大流速)的多个满刻度。

在图7所示的半导体制造设备中，当通过气体供给通路的之一的气体的流速改变时，气体供给通路33的上游侧上的压力大大地改变了。当在气体供给通路33a至33e的每一个中提供具有大满刻度的质量流量控制器作为流速调节器9时，流速调节器9的上游侧上的压力变化会大大影响通过其它气体供给通路的气体的流速。结果，在常规的半导体制造设备中，不可能精细地控制气体流速。

为了减小上游侧上的压力变化对通过其它气体供给通路的气体的流速的影响，可在每个质量流量控制器的上游侧上单独提供压力减小阀，或者可在质量流量控制器内提供自压力减小阀。然而，这些方法需要另外的结构，例如压力减小阀和自压力减小阀，并且成本增加。

另一方面，在本实施例中，由于层流元件F用作流速调节器9，所以能够减小上游侧上的压力变化对气体流速的影响，以及防止成本上升。另外，可以控制宽范围内的流速。在半导体制造设备中，特别地，由于其常常是通过并行连接的气体供给线将相同种类的气体(例如，H₂气体、N₂气体、NH₃气体或氯化氢(HCL)气体)供给衬底处理室的情形，所以本发明在这个方面是有用的。

在本实施例中，对图7(b)所示的流速调节器用作提供在气体供给通路33a至33e的每一个中的流速调节器9的情形进行解释，然而，在本发明的半导体制造设备中，在气体供给通路33a至33e的至少一个气体供给通路中提供图7(b)所示的流速调节器作为流速调节器9就足够了。在该情况下，可使用质量流量控制器作为流速调节器9的部分。

在图7(a)中，仅示出了用于供给一种气体的一组气体供给通路33a至33e，然而，可根据使用的气体的种类来提供多组气体供给通路。也就是，如图8所示，除了该从气体供给通路33分支的气体供给通路33a至33e的组之外，提供了从气体供给通路34分支的气体供给通路34a至34e的组和从气体供给通路35分支的气体供给通路35a至35e的组，并且每个气体供给通路提供有气体流速调节器，以及每个气体供给通路可连接至衬底处理室31。结果，能够实现其中以高精度和低成本控制多种气体流速的半导体制造设备。

实例1

利用图6所示的金属有机汽化和供给设备，三甲基镓(TMGa)经受起泡，并测量了起泡时的稀释气体的流速。总之，首先，阀V5和V12B关闭，阀V6和V12A打开，并且将N₂气体以50sccm的流速供给贮留容器1中。此时，阀V7关闭且阀V8打开，并利用音速喷嘴S2调节了金属有机气体的流速。在过了某段时间之后，阀V6和V12A关闭且阀V5和V12B打开，并将H₂气体以20sccm的流速供给贮留容器1中达某段时间。此时，阀V8关闭且阀V7打开，并利用音速喷嘴S1调节了金属有机气体的流速。在过了另一段时间之后，阀V5关闭且阀V6打开，并将N₂气体以20sccm的流速供给贮留容器1中。此时，阀V7关闭且阀V8打开，并利用音速喷嘴S2调节了金属有机气体的流速。在起泡期间，贮留容器内的温度保持在20℃，并且起泡器压力通过控制阀V1保持在250kPa。通过稀释气体流速测量部分16测量稀释气体的流速。

参考图9(a)和(b)，在大约1600秒处起泡气体和稀释气体从50sccm流速的N₂气体转换到20sccm流速的H₂气体，稀释气体H₂气体的流速马上暂时下降到大约800sccm，然后又增加到大约900sccm。另一方面，在大约4200秒处起泡气体和稀释气体从20sccm流速的H₂气体转换到20sccm流速的N₂气体之后，稀释气体N₂气体的流速马上保持在大约960sccm，而没有显示出一点下降。该结果显示出是否完成了贮留容器1内的起泡气体的替换是可以通过提供稀释气体流速测量部分16来确定的。而且，发现了预起泡从N₂气体转换到H₂气体相比从H₂气体转换到N₂气体需要更长的时间。

实例2

在该实例中，检查了实际的流速相对于流速调节器的设定值的响应。图10是示意性地示出本发明的实例2中实验设备的构成的图。参考图10，本实例的实验设备具有压力减小阀V41和阀V42、流速调节器41、压力计P1和层流元件F41。气体供给管43从上游侧按顺序提供有压力减小阀V41、流速调节器41、压力计P41和层流元件F41。气体供给管43a从压力减小阀V41和流速调节器41之间的气体供给管43分支。气体供给管43a提供有阀V42。并且气体供给管43在其下游侧与空气相通，并且气体供给管43a在下游侧上与排气口相通。

在本发明的实例2中，提供图1所示的流速调节器9作为该实验设备中的流速调节器41。作为本发明的实例2中的流速调节器9的阀V2，使用了电磁阀。电磁阀通过施加电流到线圈产生的磁场来控制阀。

在比较例1中，提供了具有压电阀的质量流量控制器作为流速调节器41。压电阀通过根据电流的存在/不存在压缩/膨胀压电器件来控制阀。

在比较例2中，提供具有热动式阀的质量流量控制器作为流速调节器41。热动式阀通过施加电流在电阻处产生的热来控制阀。

利用这些实验设备，以以下方式进行了试验。流速调节器41的流速的设定值从0(没有电流)快速增加到流速调节器41的满刻度(100sccm)的10％、50％和100％。然后由压力计P41和大气压力的值，计算了通过层流元件F41的气体的流速并计算了下游侧上的气体流速。然后计算了直至下游侧的气体流速收敛到流速调节器的设定值的0.5％之内的时间。作为气体，使用了N₂和H₂。

压力计P41的响应速度小于10msec，并且可忽略由气体压缩和容积引起的测量系统的延迟。借助压力减小阀V41将流速调节器41的上游侧的压力调节到了0.3MPa。本发明的实例的结果示于表2中。

表2

气体种类和流速变化	例2(本发明)	比较例1	比较例2
				N2气体：0→10％	0.7sec.	5.0sec.	5.5sec.
N2气体：0→50％	1.7sec.	2.6sec.	14.5sec.
				N2气体：0→100％	2.8sec.	1.8sec.	22.0sec.
H2气体：0→10％	0.7sec.	4.3sec.	2.5sec.
				H2气体：0→50％	1.4sec.	5.0sec.	8.0sec.
H2气体：0→100％	2.8sec.	1.9sec.	10.0sec.

参考表2，在使用N₂或H₂气体的任一情况下都获得了相似的结果。换句话说，当气体流速增加到10％和50％时，本发明的实例2的收敛时间比比较例1和2的短。而且，当气体流速增加到100％时，本发明的实例2的收敛时间与比较例1的相似，并且比比较例2的短。这些结果表明通过本发明的气体流速调节器获得了足够快的响应。

实例3

在该实例中，检查了下游侧的压力变化对气体流速施加的的影响。具体地，以以下方式利用图10的实验设备进行了试验。通过打开/关闭阀V42，流速调节器41的上游侧的压力在针对N₂的0.05Mpa和针对H₂的0.03Mpa的范围内快速变化。然后由压力计P41和大气压力的值计算通过层流元件F41的气体的流速，并且测量下游侧上的气体流速。气体流速调节器的设定值为50sccm。然后，测量了直到下游气体流速的变化收敛到满刻度的0.5％之内的时间和下游气体流速变化的最大值。

其它试验条件与实例2中的相似。下游气体流速的收敛时间的结果示于表3中，以及下游侧上的气体流速变化的最大值的结果示于表4中。在表4中，符号“+”表示下游气体流速增加，符号“-”表示下游气体流速降低。

表3

气体种类和压力变化	实例3(本发明)	比较例1	比较例2
				N2气体：0.3MPa→0.25MPa	0.9sec.	0.5sec.	5.0sec.
N2气体：0.25MPa→0.3MPa	2.1sec.	1.1sec.	9.4sec.
				H2气体：0.28MPa→0.25MPa	0.8sec.	0.4sec.	2.6sec.
H2气体：0.25MPa→0.28MPa	0.8sec.	0.6sec.	1.6sec.

表4

气体种类和压力变化	实例3(本发明)	比较例1	比较例2
				N2气体：0.3MPa→0.25MPa	-2.5％	+60％	-13％至+9.8％
N2气体：0.25MPa→0.3MPa	+7.5％至-2.2％	-42％	-23％至+9.8％
				H2气体：0.28MPa→0.25MPa	-4.0％	+20％	+20％
H2气体：0.25MPa→0.28MPa	+4.5％	-10％	-34％

参考表3和表4，本发明的实例3的收敛时间与比较例1相似并且比比较例2中的短很多。而且，本发明的实例3中的变化比比较例1和2的小很多。该结果可归因于质量流量控制器的结构。换句话说，质量流量控制器具有这样的结构，其测量在从气体供给通路分支的分支通路中的压力，并且基于该测量压力来控制流过气体供给管的气体的压力。为此，当上游压力快速改变时，分支通路中的压力由于气体供给管内的气体贮留的影响，不能跟随气体供给管中的压力。结果，在气体供给管中的气体密度和分支通路中的气体密度之间出现了差异，不能测量精确的流速，并且对下游气体流速施加了不利的影响。另一方面，在本发明的实例3中，由于上游气压是通过阀V2控制的，所以由上游侧上的压力变化对气体流速施加的影响很小。

这些结果表明，根据本发明的气体流速调节器和半导体制造设备，由上游侧上的压力变化对下游气体流速施加的影响较小。

实例4

在该实例中，检查了温度变化对流速调节器的影响。图11是示意性地示出本发明的实例4中的实验设备的构成的图。参考图11，本发明的实例4的实验设备具有压力减小阀V41、质量流量控制器M41、流速调节器41和恒温浴45。气体供给管43从上游侧按顺序提供有压力减小阀V41、质量流量控制器M41和流速调节器41。流速调节器41设置在恒温浴45内。从流速调节器41，输出通过流速调节器41的气体的流速。

在本发明的实例4中，提供了图1所示的流速调节器9作为该实验设备中的流速调节器41。在比较例1中，提供了具有压电阀的质量流量控制器作为流速调节器41。而且，在比较例2中，提供了具有热动式阀的质量流量控制器作为流速调节器41。

利用这些实验设备，以以下方式进行了试验。由压力减小阀V41调节压力，并由质量流量控制器M41调节气体流速，且N₂气体继续以50sccm在流速调节器41中流动。流速调节器41的阀完全打开，而没有进行由流速调节器41调节气体流速。在该条件下，通过改变恒温浴45的温度，流速调节器41的温度在10℃至40℃的范围内快速变化。然后测量了通过流速调节器41的气体的流速，并确定了气体流速变化的最大值。

其它实验条件与实例2中的相似。本发明的实例4的结果示于表5中。表5中气体流速变化的最大值由与流速调节器41的满刻度的比例(百分比)来示出。

表5

温度变化	实例4(本发明)	比较例1	比较例2
				25℃→40℃	0.9％	1.2％	1.6％
40℃→10℃	1.4％	1.8％	3.0％
				10℃→25℃	1.1％	1.2％	1.7％

参考表5，尽管气体实际上以恒定流速流动，但流速调节器的任何测量都会出现变化。然而，不管流速调节器41的温度变化的方式如何，本发明的实例4的测量变化比比较例1和2的测量变化小很多。该结果可归因于质量流量控制器的结构。也就是，在质量流量控制器中，由于通过分支通路中的热传感器测量流速，所以质量流量控制器的温度变化大大影响了测量。相反，在本发明的实例4中，由于基于由温度计T1测量的层流元件F的温度来校准测量，所以测量很难受到温度的影响。

由这些结果，发现了根据本发明的气体流速调节器和半导体制造设备，流速调节器的温度变化的影响很小。

尽管已详细地描述和示例了本发明，但清楚地明白，本发明仅是说明和实例且不是限制性的，本发明的精神和范围仅由所附的权利要求的术语限制。

Claims (23)

1.一种金属有机汽化和供给设备，包括：

用于保留金属有机材料的容器；

连接至所述容器的起泡气体供给通路，用于向所述金属有机材料供给起泡气体；

连接至所述容器的金属有机气体供给通路，用于向沉积室供给在所述容器中产生的金属有机气体和用于稀释所述金属有机气体的稀释气体；

连接至所述金属有机气体供给通路的稀释气体供给通路，用于向所述金属有机气体供给通路供给所述稀释气体；

提供在所述起泡气体供给通路中的流速调节器，用于调节所述起泡气体的流速；

用于调节所述稀释气体的压力的压力调节器；和

限流器，设置在所述金属有机气体供给通路和所述稀释气体供给通路之间的连接位置的下游侧上的所述金属有机气体供给通路中，其中

所述限流器能够利用上游气体压力来调节通过气体的流速。

2.根据权利要求1的金属有机汽化和供给设备，其中所述流速调节器具有用于起泡气体的元件和起泡气体压力调节器，所述的用于起泡气体的元件能够利用上游气体压力和下游气体压力来调节通过气体的流速，所述起泡气体压力调节器设置在所述的用于起泡气体的元件的上游侧上，用于调节在所述起泡气体供给通路中的压力。

3.根据权利要求1的金属有机汽化和供给设备，其中

所述金属有机气体供给通路具有第一供给通路和第二供给通路，所述限流器具有设置在所述第一供给通路中的第一限流器和设置在所述第二供给通路中的第二限流器，并且所述第一供给通路和所述第二供给通路连接在所述连接位置的下游侧上以及所述第一限流器和所述第二限流器的下游侧上，以及

该金属有机汽化和供给设备进一步包括：

第一转换器，用于在第一起泡气体和第二起泡气体之间转换所述起泡气体的种类；和

第二转换器，用于在所述第一供给通路和所述第二供给通路之间转换所述金属有机气体和所述稀释气体的流动通路。

4.根据权利要求3的金属有机汽化和供给设备，其中所述第一限流器和所述第二限流器设置为，使得当用所述第一起泡气体供给所述起泡气体供给通路且所述金属有机气体的流动通路转换到所述第一供给通路时，以及当所述第一限流器的上游侧上的气体压力具有预定值时，通过所述第一限流器的气体的流速，等于当用所述第二起泡气体供给所述起泡气体供给通路且所述金属有机气体的流动通路转换到所述第二供给通路时，以及当所述第二限流器上游侧上的气体压力具有所述预定值时，通过所述第二限流器的气体的流速。

5.根据权利要求1的金属有机汽化和供给设备，进一步包括：

设置在所述稀释气体供给通路中的稀释气体流速测量部分，用于测量所述稀释气体的流速。

6.根据权利要求5的金属有机汽化和供给设备，其中所述稀释气体流速测量部分具有：

用于稀释气体的元件，能够利用上游气体压力和下游气体压力来调节通过的气体的流速；

用于稀释气体的压力计，用于测量所述的用于稀释气体的元件的上游侧上的压力；以及

温度计，用于测量所述的用于稀释气体的元件的温度。

7.一种金属有机化学汽相沉积设备，包括：

根据权利要求1的金属有机汽化和供给设备；

气体供给通路，用于向所述沉积室供给沉积所使用的其它气体；和

所述沉积室用于利用所述金属有机气体和所述其它气体进行沉积。

8.一种金属有机化学汽相沉积方法，包括：

流速调节步骤，向金属有机材料供给起泡气体的同时调节所述起泡气体的流速；

压力调节步骤，调节稀释气体的压力；

混合步骤，在所述流速调节步骤和所述压力调节步骤之后，使得由所述金属有机材料产生的金属有机气体与所述稀释气体混合，以获得混合气体；和

沉积步骤，在所述混合步骤之后，通过限流器向沉积室供给所述混合气体，其中

所述限流器能够利用上游气体压力来调节通过的气体的流速。

9.根据权利要求8的金属有机化学汽相沉积方法，其中

所述限流器具有第一限流器和第二限流器，和

所述沉积步骤包括转换限流器的转换步骤，允许所述混合气体根据所述稀释气体或所述起泡气体的种类，从所述第一限流器通过至所述第二限流器。

10.根据权利要求8的金属有机化学汽相沉积方法，进一步包括：

测量所述稀释气体的流速的测量步骤，其中

在所述测量步骤中，在所述稀释气体的流速收敛到预定值之后，进行所述沉积步骤。

11.根据权利要求8的金属有机化学汽相沉积方法，其中在所述沉积步骤沉积化合物半导体。

12.根据权利要求11的金属有机化学汽相沉积方法，其中所述化合物半导体由A1_xGa_yIn_1-x-yN(0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y≤1)制成。

13.一种气体流速调节器，包括：

能够利用上游气体压力和下游气体压力来调节通过气体的流速的元件；

第一压力计，用于测量所述元件的下游侧上的压力；

第二压力计，用于测量所述元件的上游侧上的压力；

温度计，用于测量所述元件的温度；和

压力调节器，用于调节所述元件的上游侧上的所述气体压力。

14.一种半导体制造设备，包括：

用于处理衬底的衬底处理室；

连接至所述衬底处理室的多个通道，用于向所述衬底处理室供给气体；和

根据权利要求13的设置在所述多个通道的至少一个中的气体流速调节器，其中

所述多个通道在所述气体流速调节器的上游侧上相互连接。

15.根据权利要求14的半导体制造设备，用于通过汽相沉积在所述衬底上沉积半导体膜。

16.根据权利要求15的半导体制造设备，用于通过汽相沉积在所述衬底上形成氮化物化合物半导体。

17.根据权利要求15的半导体制造设备，其中所述汽相沉积基于氢化物汽相沉积方法。

18.根据权利要求15的半导体制造设备，其中所述汽相沉积基于金属有机化学汽相沉积方法。

19.一种利用根据权利要求14的半导体制造设备的半导体制造方法，该方法包括调节所述元件的上游侧上的压力的步骤。

20.根据权利要求19的半导体制造方法，进一步包括通过汽相沉积在所述衬底上沉积半导体膜的步骤。

21.根据权利要求20的半导体制造方法，进一步包括通过汽相沉积在所述衬底上沉积氮化物化合物半导体膜的步骤。

22.根据权利要求20的半导体制造方法，其中所述汽相沉积基于氢化物汽相沉积方法。

23.根据权利要求20的半导体制造方法，其中所述汽相沉积基于金属有机化学汽相沉积方法。

Images