TWI503443B - Raw material gasification supply device - Google Patents

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TWI503443B TW102143011A TW102143011A TWI503443B TW I503443 B TWI503443 B TW I503443B TW 102143011 A TW102143011 A TW 102143011A TW 102143011 A TW102143011 A TW 102143011A TW I503443 B TWI503443 B TW I503443B
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Satoru Yamashita
Kouji Nishino
Nobukazu Ikeda
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Description

原料氣化供應裝置
本發明是有關於所謂有機金屬化學氣相成長法(以下，稱為MOCVD法)之半導體製造裝置的原料氣化供應裝置的改良，而且有關於能夠將固體或液體或氣體的有機金屬原料加熱至期望的高溫而不產生熱分解，能穩定地連續供應高蒸氣壓的原料蒸氣的原料氣化供應裝置。
以MOCVD法之半導體製造裝置的原料氣化供應裝置而言，以往大多使用起泡方式的氣化供應裝置。
但是，此起泡方式存在有供應之原料氣體的流量控制或原料氣體的濃度控制、以及原料氣體的蒸氣壓等眾多問題，作為解決此等問題的方案，本發明人等已公開藉由壓力式流量控制裝置進行原料氣體的流量控制之氣化器方式的原料氣化供應裝置(日本特開2009-252760號)。
另外，本發明人等，與上述氣化器方式併行，而開發藉由壓力式流量控制裝置進行原料氣體的流量控制之高溫熱處理(buking)方式的原料氣化供應裝置(日本特開2013-33782號、日本特開2012-234860號等)。
第9圖是上述氣化器方式之原料氣化供應裝置的方塊構造圖，該裝置係具有：原料接收槽T、供應量控制裝置Q、氣化器1、高溫型壓力式流量控制裝置2、以及加熱裝置6(6a、6b、6c等)；氣化器1及壓力式流量控制裝置2的組合成為原料氣化供應裝置的主要部分。
此外，於第9圖中，M是加熱溫度控制裝置，V1 是液體供應量控制閥，L是釋壓閥，Gp是原料接收槽加壓用氣體，LG是原料液體，G是原料氣體，To~T1 是溫度檢測器，V2 ~V7 是開關閥，P0 ~P1 是壓力檢測器，3是氣化室，4是脈動減低用孔口，5是蓄液部，7、8是流路，9是緩衝槽。
另外，第10圖是在上述第9圖所使用之氣化器1的縱剖立體圖，3d是原料液體入口，3f、3g是加熱促進體，3e是氣體出口，4a是通孔。再者，第11圖是上述第9圖所使用之氣化器1和高溫型壓力式流量控制裝置2之組合構造體的立體圖，於被具有加熱器10之加熱板11所包圍的氣化室3上部，載置且組裝有高溫型壓力式流量控制裝置2。此外，2a是流量控制裝置本體部。
於前述第9圖的氣化器1中，來自原料接收槽T內之液體LG的供應量，是藉由透過液體供應量控制裝置Q將槽T內的內壓及液體供應量控制閥V1 的開度進行調整而控制，且藉由來自氣化器1之出口側的壓力檢測器Po的信號，控制液體LG的供應量讓高溫型壓力式流量控制裝置2之上游側的氣體壓力成為既定的壓力值以 上。
同樣地，藉由來自氣化器1的加熱溫度檢測器To之信號而透過加熱溫度控制裝置M進行對加熱裝置6a的加熱器之輸入及液體供應量控制閥V1 的開度調整，藉由前述液體供應量控制裝置Q和加熱溫度控制裝置M，控制高溫型壓力式流量控制裝置2的上游側氣體壓成為期望的壓力值以上。
上述氣化器方式的原料氣化供應裝置，因為經由氣化器1氣化的原料氣體藉由流量控制特性穩定之高溫型壓力式流量控制裝置2控制，即使氣化器1側的溫度或壓力條件稍微變動，流量控制精度亦完全不受影響。因此，即使氣化器1側的溫度控制精度或壓力控制(液體流入量控制)精度有若干降低，亦不會讓原料氣體G的流量控制精度降低，能夠穩定進行高精度之氣體流量控制。
另外，可得到以下優異效用：氣化器1之氣化室3的內部空間藉由脈動減低用孔口4區分成複數區間，可以減少氣化室3內的壓力變動；氣化室3的內部空間發揮緩衝槽的作用，藉此可以對高溫型流量控制裝置2進行穩定之氣體供應；藉由將氣化室3均勻加熱可進行穩定之液體成分氣化；高溫型壓力式流量控制裝置2內之氣體接觸部分的溫度差抑制在約6℃以下，可以完全防止在流量控制裝置本體2a內的氣體再凝結等。
另一方面，如第12圖的方塊構造圖所示般，前述本案申請人所開發中之高溫熱處理方式的原料氣化供 應裝置是具有：收容原料液體LG的原料接收槽T、將原料接收槽T等加溫的恆溫加熱裝置12、以及將從原料接收槽T的內部上方空間Ta供應給處理室13之原料氣體G進行流量調整的壓力式流量控制裝置2。
此外，於第12圖中，14是原料液體供應口，15是沖洗氣體供應口，16是稀釋氣體供應口，17是其他薄膜形成用氣體供應口，18、19、20是流路，V8 ~V16 是閥。
於原料接收槽T的內部，適宜量填充液體原料(例如，TMGa等有機金屬化合物等)或固體原料(例如，於TMIn的粉體或多孔性的載持體上載持有機金屬化合物而成的固體原料)，藉由恆溫加熱裝置12內的加熱器(省略圖示)加熱至40℃~220℃，藉此生成該加熱溫度之原料液體LG或固體原料之飽和蒸氣壓的原料蒸氣G0 ，且充滿於原料接收槽T的內部空間Ta內。
另外，生成之原料蒸氣G0 是透過原料蒸氣出口閥V9 流入高溫型壓力式流量控制裝置2，且藉由高溫型壓力式流量控制裝置2控制在既定流量的原料氣體G供應給處理室13。
此外，原料氣體G之流路等的沖洗，是藉由從沖洗氣體供應口15供應N 2等之沖洗氣體Gp，另外，氦或氬、氫等稀釋氣體G1 是依照需要從稀釋氣體供應口16供應。並且，原料氣體G的流路是藉由恆溫加熱裝置12加熱至40℃~220℃，使原料氣體G不會再凝結。
第13圖是表示高溫熱處理方式的原料氣化供 應裝置的主要部分的剖面概要圖，於原料接收槽T上部載置且組裝高溫型壓力式流量控制裝置2，將原料接收槽T內的原料蒸氣G0 直接導入高溫型壓力式流量控制裝置2，一邊流量控制一邊供應給處理室13(省略圖示)。
該高溫熱處理方式的原料氣化供應裝置可以始終將純粹的原料氣體G供應給處理室13，可以高精度且容易將處理氣體內的原料蒸氣濃度加以控制。
另外，藉由使用高溫型壓力式流量控制裝置2，能避免質量流量控制器(熱式質量流量控制裝置)般之原料氣體G的凝結所造成之堵塞，可以比使用熱式質量流量控制裝置的原料氣化供應裝置更穩定供應原料氣體G。
並且，可得到：即使原料接收槽T內的原料蒸氣G0 的蒸氣壓若干變動，仍可以高精度進行流量控制，可以將原料氣化供應裝置大幅小型化和降低製造成本等優異效用。
但是，即使是上述氣化器方式及高溫熱處理方式的原料氣化供應裝置，仍留有許多待解決的問題。
首先，第1個問題就是原料氣體G之熱分解的問題。一般而言，於半導體的製程處理裝置中，基於防止於管路途中之處理氣體的再凝結或製程處理效率的觀點，期望能穩定供應更高蒸氣壓的高純度原料氣體G。具體而言，有要求200kPa abs.左右的高蒸氣壓的情形，但為了獲得200kPa abs.的蒸氣壓，必需將原料氣體G加熱至相當程度的高溫，例如，原料氣體是TEOS時必需加熱保持在200 ℃，是TEB時必需加熱保持在150℃，是TMIn時必需加熱保持在150℃，是DEZn時必需加熱保持在140℃，是TiCl4 時必需加熱保持在160℃。
不過，於半導體製造用的有機金屬原料中，由於與金屬材料的接觸在比原料的沸點低之溫度可能產生氣體的熱分解，而有無法將所有的有機金屬原料的氣化氣體在穩定狀態下供應的缺點。
另外，於構成原料氣化供應裝置之機器類當中，存在眾多使用在各種開關閥之閥體或密封材料等的樹脂材料作為氣體接觸部。但是，是否藉由與此等樹脂材料的接觸產生原料氣體的熱分解，或如果產生熱分解的話是在何種程度的加熱溫度下產生原料氣體之熱分解等卻完全未經驗證，在這些點仍存在有機金屬原料氣體之穩定供應上的問題。
當然，以往就作為防止來自形成流路或機器類的金屬材外表面之顆粒釋放，或抑制金屬外表面的觸媒作用而防止處理氣體的熱分解的對策而言，已開發出所謂鈍化處理技術而且被廣泛利用(日本特許4685012號等)。
但是，以往的此種鈍化處理技術，是以對氣體溫度在100~120℃以下之低溫氣體進行處理的管路或機器類作為對象，對於處理超過150℃高溫之有機金屬原料氣體的管路或機器類而言，關於實施鈍化處理所產生之原料氣體的熱分解防止效果等尚未充分進行解析。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1 日本特許第4605790號公報
專利文獻2 日本特開2009-252760號公報
專利文獻3 日本特許第4685012號公報
本發明的主要目的是為了解決上述日本特開2009-252760號等的原料氣化供應裝置中的上述問題及以往的鈍化處理的效用等相關問題，也就是由於與金屬材料的接觸而在比原料的沸點低之溫度發生氣體的熱分解，或與各種金屬或樹脂材料的接觸所發生之原料氣體分解不明確，所以無法將所有的有機金屬材料的原料氣體在高純度且高蒸氣壓下穩定供應，以及因為原料氣體成為超過150℃之高溫的情形下之鈍化處理的效用等尚未充分解析，故欠缺原料氣體之熱分解防止的穩定性等等問題。本發明提供一種原料氣化供應，能以構造簡單來謀求降低製造成本，可以將所有的有機金屬原料的原料氣體以期望之高蒸氣壓而且在穩定狀態下以高精度進行流量控制，同時連續地進行氣化供應原料氣化供應。
請求項1之發明的原料氣化供應裝置，係具備：原料接收槽T、將從原料接收槽T壓送來的液體LG加以氣化的氣化器1、來自氣化器1之原料氣體G流量加以調整的流量控制裝置2、以及用來加熱氣化器1和流量控制裝置2和與此等連接之流路的期望部分的加熱裝置6，其特徵為，至少對前述原料接收槽T、氣化器1、流量控制裝置2、將前述各機器裝置間加以連結的流路、及介設在該流路的開關閥當中任一者的各液體接觸部或氣體接觸部，實施鈍化處理。
請求項2之發明的原料氣化供應裝置，係具備：貯存原料的原料接收槽T、將原料供應給原料接收槽T的流路18、從原料接收槽T的內部空間部Ta將原料氣體G供應給處理室13的原料氣體流路19、20、將供應給處理室13之原料氣體流量加以控制的流量控制裝置2、以及將原料接收槽T和原料氣體流路和流量控制裝置2加熱至設定溫度的恆溫加熱裝置12，其特徵為，至少對前述原料接收槽、流量控制裝置、將前述各機器裝置間加以連結的流路、及介設於該流路之開關閥當中任一者各液體接觸部或氣體接觸部，實施鈍化處理。
請求項3之發明，係如請求項1或2之發明，其中，於金屬表面的各液體接觸部或氣體接觸部實施之鈍化處理，係Al2 O3 鈍化處理或Cr2 O3 鈍化處理或FeF2 鈍化處理。
請求項4之發明，係如請求項1或2之發 明，其中，流量控制裝置2係高溫型壓力式流量控制裝置。
請求項5之發明，係如請求項1之發明，其中，在氣化器1之氣化室3上方搭載流量控制裝置2的裝置本體2a。
請求項6之發明，係如請求項1之發明，其中，設置液體供應控制裝置Q，該液體供應控制裝置Q係調整從原料接收槽T壓送至氣化器1的液體量，讓流量控制裝置2的上游側氣體壓力成為預先設定之設定壓力以上。
請求項7之發明，係如請求項1之發明，其中，設置加熱溫度控制裝置M，該加熱溫度控制裝置M係調整氣化器1的溫度，讓流量控制裝置2的上游側壓力成為預先設定之壓力以上。
請求項8之發明，係如請求項2之發明，其中，將沖洗氣體Gp供應通路分歧狀連結至流量控制裝置2的一次側，並且將稀釋氣體供應路徑分歧狀連結至流量控制裝置2的二次側。
請求項9之發明，係如請求項1或2，其中，作為液體接觸部或氣體接觸部之金屬材料係使用不銹鋼(SUS316L)、赫史特合金(C22)或高彈性合金(spron100)的任一者，作為形成液體接觸部或氣體接觸部的合成樹脂材係使用聚四氟乙烯樹脂(PFA)，並且作為金屬外表面的鈍化處理係使用Al2 O3 鈍化處理。
請求項10之發明，係如請求項9，其中，流量控制裝置之壓力檢測器的液體接觸部或氣體接觸部是赫史特合金(C22)製，閥類之座是聚四氟乙烯樹脂(PFA)製，流量控制裝置2之控制閥的隔膜是高彈性合金(spron100)製，流路及其他機器類的構造構件是不銹鋼(SUS316L)製。
請求項11之發明係如請求項9之發明，其中，將來自流量控制裝置2的原料氣體G的加熱溫度設定為蒸氣壓200kPa abs.以下的溫度，但該原料氣體不包含二乙基鋅(DEZn)的原料氣體。
請求項12之發明，係如請求項9之發明，其中，以二乙基鋅(DEZn)為來自流量控制裝置2的原料氣體G且將其加熱溫度設定為105℃以下。
本發明是在氣化器方式的原料氣化供應裝置中，對前述原料接收槽T、氣化器1、流量控制裝置2、將前述各機器裝置間加以連結的流路、及介設於該流路之開閉閥當中至少任一者的各液體接觸部或氣體接觸部，實施鈍化處理。另外，本發明之其他態樣是於高溫熱處理方式的原料氣化供應裝置中，對前述原料接收槽T、流量控制裝置2、將前述各機器裝置間加以連結的流路、及介設於該流路之開閉閥當中至少任一者的各液體接觸部或氣體接觸部，實施鈍化處理。
藉此，於機器類或管路等的構成材料具有之 液體接觸部或氣體接觸部的原料熱分解作用，換言之對於熱分解的觸媒作用被抵銷，而幾乎完全防止原料氣體之熱分解。其結果，不但可以提高原料氣體的加熱溫度，供應期望之高蒸氣壓的原料氣體，還可將高純度的原料氣體在穩定狀態下，以高精度進行流量控制的同時連續地進行氣化供應。
尤其，即使是由於與不銹鋼的接觸而在低溫引起熱分解之二乙基鋅(DEZn)這類原料氣體，藉由Al2 O3 鈍化處理可加熱至110℃附近，且可以進行高壓力的原料氣體供應。
T‧‧‧原料接收槽
Ta‧‧‧槽內部之上方空間
LG‧‧‧原料液體(MO材料)
G‧‧‧原料氣體
Go‧‧‧原料蒸氣(飽和蒸氣)
Gp‧‧‧原料接收槽加壓用氣體
PG‧‧‧沖洗氣體
MFC1 ~MFC3 ‧‧‧熱量式質量流量控制裝置(質量流量控制器)
V1 ‧‧‧液體供應量控制閥
V2 ~V7 ‧‧‧開關閥
Q‧‧‧液體供應量控制裝置
M‧‧‧加熱溫度控制裝置
L‧‧‧釋壓閥
To~T1 ‧‧‧溫度檢測器
Po~P1 ‧‧‧壓力檢測器
Tc‧‧‧槽溫度調節裝置
Pr‧‧‧壓力調整裝置
RTU‧‧‧反應管
FT-IR‧‧‧紅外分光光度計
1‧‧‧氣化器
2‧‧‧高溫型壓力式流量控制裝置
2a‧‧‧流量控制裝置本體
2b‧‧‧壓電驅動部
2c‧‧‧隔熱用軸
3‧‧‧氣化室
3d‧‧‧液體入口
3e‧‧‧氣體出口
3f~3g‧‧‧加熱促進體
4‧‧‧脈動減低用孔口
4a‧‧‧通孔
5‧‧‧蓄液部
6(6a~6c)‧‧‧加熱裝置
7‧‧‧流路
8(8a~8b)‧‧‧流路
9‧‧‧緩衝槽
10‧‧‧加熱器
11‧‧‧加熱板
12‧‧‧恆溫加熱裝置
13‧‧‧處理室
14‧‧‧原料液體供應口
15‧‧‧沖洗氣體供應口
16‧‧‧稀釋氣體供應口
17‧‧‧薄膜形成用氣體供應口
18‧‧‧流路
19‧‧‧流路
20‧‧‧流路
21‧‧‧供液閥
22‧‧‧下游側停止閥
23‧‧‧原料氣體出口
第1圖是有機金屬原料(MO材料)之熱分解特性檢査裝置的構造系統圖。
第2圖是表示二乙基鋅(DNZn)對於各種氣體接觸部的材質之熱分解特性的曲線。
第3圖是本發明之第1實施例相關之氣化氣體供應裝置的構造說明圖。
第4圖是本發明之第2實施例相關之氣化氣體供應裝置的構造說明圖。
第5圖是表示第2實施例所使用之氣化器的概要的縱剖立體圖。
第6圖是表示第2實施例所使用之氣化器和流量控制 裝置的組合狀態之概要的立體圖。
第7圖是本發明之第3實施例相關之氣化氣體供應裝置的構造說明圖。
第8圖是表示第3實施例所使用之氣化器和流量控制裝置的組合狀態之概要的縱剖面圖。
第9圖是先前的原料氣化供應裝置的構造系統圖(專利文獻2)。
第10圖是表示先前的原料氣化供應裝置使用之氣化器的概要的縱剖立體圖。
第11圖是表示在先前的原料氣化供應裝置使用的氣化器和高溫型壓力式流量控制裝置之組合狀態概要的縱剖面圖。
第12圖是本案申請人之先前申請案相關的高溫熱處理式原料氣化供應裝置的構造系統圖。
第13圖是表示在本案申請人之前申請案相關的高溫熱處理式原料氣化供應裝置使用的氣化器和高溫型壓力式流量控制裝置之組合狀態概要的縱剖面圖。
以下，將本發明之實施方式依據圖式進行說明。
首先，本發明者等為了評估半導體製造用所使用的各種有機金屬材料(以下稱為MO原料)之熱分解特性，製作如第1圖之試驗裝置，並用此裝置調査金屬表面和其溫度 以及與此接觸之各種MO原料氣體的熱分解開始溫度之關係。此外，用於試驗之金屬是不銹鋼(SUS316L)、高彈性合金(spron100)及赫史特合金(C22)的這3種。
接著，使用相同試驗裝置，針對於上述3種類之金屬表面(氣體接觸部)實施之Al2 O3 鈍化處理，以及於3種類之金屬表面(氣體接觸部)實施之Cr2 O3 鈍化處理，調査表面溫度和MO原料氣體之熱分解開始溫度的關係。此外，前述熱分解開始溫度是規定為原料氣體的分解比例變成5%時的溫度，將此時的溫度定義為原料氣體(例如DMZn氣體)之熱分解溫度。
於第1圖中，MFC1 ~MFC3 是熱量式質量流量控制裝置、TC是槽溫度調節裝置、T是原料接收槽、PR是槽內壓控制裝置、RTU是反應管(試驗用試料)、FT-IR是紅外分光光度計，而且原料接收槽T內填充有二甲基鋅(在DMZn‧24℃的飽和蒸氣壓15Torr)。
此外，雖未圖示，反應管RTU及FT-IR的附近是藉由加熱裝置調節成100~700℃的溫度。
原料氣體(DMZn氣體)是藉由所謂起泡方式從熱量式質量流量控制裝置MFC3 導入反應管RTU內，將通過此處之排出氣體內的DMZn濃度藉由FT-IR測定，以DMZn濃度從100%下降至95%的時間點作為基準，判斷其熱分解之有無。換句話說，將DMZn的分解比例成為5%時的溫度，定義為DMZn氣體的熱分解溫度。
於試驗時，槽溫度24℃、DMZn蒸氣壓 15Torr、氣泡流量(MFC2 )7sccm、稀釋氣體流量(MFC3 )1043sccm、槽內壓1000Torr、往反應管RTU的氣體供應流量(MFC3 )設為10sccm，另外，此時FT-IR所測定之氣體中DMZn的分析濃度值為100ppm。換句話說，供應氣體10sccm中存在100ppm的DMZn。
在上述般條件下，將10sccm的氣體透過熱量式質量流量控制裝置MFC3 連續地供應，於此期間將反應管RTU的溫度以2℃/min的比例昇溫，並且將來自反應管RTU之排出氣體內的DMZn濃度藉由FT-IR測定。另外，以反應管RTU而言，製作(1)SUS316L製6.35mm×1000mm、(2)赫史特合金C22製6.35mm×1000mm、(3)於具有Al2 O3 鈍化表面之12.7mm的SUS316L製管內置入高彈性合金100的試驗片、(4)於上述(1)的內表面實施Al2 O3 鈍化處理者、以及(5)於上述(1)的內表面實施Cr2 O3 鈍化處理者等5種類的試驗體，而且將其作為反應管RTU使用。
此外，前述試驗體(4)是藉由將含有3~6wt%之鋁的SUS316L製6.35mm×1000mm進行加熱處理，將以厚度20nm~100nm之Al2 O3 為主體的皮膜形成於表層部。同樣地，前述試驗體(5)是將上述SUS316L製6.35mm×1000mm在低氧分壓及弱氧化性氣體環境下進行熱處理，將以厚度15~20nm之Cr2 O3 為主體的皮膜形成於表層部。另外，該Al2 O3 鈍化處理及Cr2 O3 鈍化處理本身已眾所周知，所以在此省略其詳細說明。
表1表示藉由第1圖之試驗裝置測定之各原料液體LG(MO材料)之熱分解開始溫度的測定結果，將各原料液體LG(MO材料)之5%被熱分解溫度，定義為分解開始溫度。
另外，於表1亦記載針對合成樹脂材(聚醯亞胺樹脂PI及聚四氟乙烯樹脂PFA)製的試驗片進行之試驗結果。這是由於一部分的機器類的氣體接觸部，例如，在壓力式流量控制裝置的上游側或下流側設置的閥的閥座或密封材料等使用合成樹脂材料。
如同從表1所瞭解般，於原料液體LG(MO材料)是DEZn或DMZn的情形中，藉由實施Al2 O3 鈍化處理及Cr2 O3 鈍化處理，MO材料之熱分解開始溫度大幅提升，且可高溫加熱。另外，可知藉此可供應接近200kPa abs.高蒸氣壓的原料氣體G。
另外，第2圖是將原料液體LG(MO材料)為DEZn的情形之熱分解特性試驗的測定結果圖表化，可知於DEZn氣體的情形中，Al2 O3 鈍化處理在提高熱分解開始溫度上是有效的。
[第1實施例]
第3圖是表示本發明的第1實施例，該原料氣化供應裝置是由原料接收槽T和液體供應用閥21和氣化器1和高溫型壓力式流量控制裝置2等構成，且於原料接收槽T和氣化器1之間設置有液體供應用閥21。另外，於原料接收槽T設置有加熱裝置(省略圖示)。
前述氣化器1是設置有：內部被複數(實施例為3室)隔間的氣化室3、設置在各室內之氣化促進用的塊體(省略圖示)、以及將氣化室3內加熱的加熱裝置(省略圖示)，而且氣化之原料氣體G從氣體出口3e流入高溫型壓力式流量控制裝置2。
此外，在上述氣化器1中，於氣化室3的各室內設置塊體或加熱裝置，但亦可將氣化室3的各室為單純之空室。
前述高溫型壓力式流量控制裝置2是眾所周知的，其裝置本體2a可藉由加熱裝置(省略圖示)進行溫度調整。
此外，於第3圖中，22是下游側停止閥，23是原料氣體出口。
於上述該第1實施例，除了將高溫型壓力式流量控制裝置2的壓力檢測器藉由赫史特合金C22形成，另外，將構成高溫型壓力式流量控制裝置2之閥體部的隔膜藉由高彈性合金100形成，並且，將供液閥21及下游 側停止閥22的閥座藉由PFA形成之外，閥本體或氣化器1、構成流路配管等的構件、流量控制裝置本體2a等之各機器類的氣體接觸部及液體接觸部皆全部由不銹鋼(SUS316L)形成。
而且，上述各機器類的由不銹鋼(SUS316L)、赫史特合金C22及高彈性合金100構成的液體接觸部及或氣體接觸部，全部都實施Al2 O3 鈍化處理，以平均厚度20nm之Al2 O3 為主體的皮膜均勻形成於液體接觸部及/或氣體接觸部整體。
此外，在第1實施例中，雖實施Al2 O3 鈍化處理，但亦可實施Cr2 O3 鈍化處理來將其取代。另外，視情況亦可對一部分的機器類實施Al2 O3 鈍化處理，對其他機器類實施Cr2 O3 鈍化處理。
另外，在上述第1實施例中，是包含對於在高溫型壓力式流量控制裝置2的壓力檢測器所使用之赫史特合金C22製隔膜、及控制閥所使用之高彈性合金100製隔膜在內全部的液體接觸部及或氣體接觸部實施Al2 O3 鈍化處理，但該赫史特合金C22製隔膜或高彈性合金100製隔膜的液體接觸部及氣體接觸部，亦可實施氟樹脂塗佈處理來取代上述Al2 O3 鈍化處理。
依據此第1實施例，例如原料液體LG為DEZn的情形，即使如表1所示般，將金屬液體接觸部或氣體接觸部加熱至108℃，DEZn氣體的分解比例仍在5%以內，可以穩定供應接近200kPa abs.高蒸氣壓的DEZn氣 體。
[第2實施例]
第4圖是第2實施例相關之原料氣化供應裝置的方塊構造圖，原料氣化供應裝置的構造是與先前的第9圖至第11圖所示之裝置相同。
另外，於該第2實施例，除了將高溫型壓力式流量控制裝置2的壓力檢測器藉由赫史特合金C22形成，另外，將構成高溫型壓力式流量控制裝置2之閥體部的隔膜藉由高彈性合金100形成，並且，將供液閥21及下游側停止閥22的閥座藉由PFA形成之外，閥本體或氣化器1、構成流路構件、流量控制裝置本體2a等之各機器類的氣體接觸部及液體接觸部皆全部由不銹鋼(SUS316L)形成。
並且，於用來構成裝置之各機器類的由不銹鋼(SUS316L)、赫史特合金C22及高彈性合金100構成的液體接觸部及或氣體接觸部，全部都實施Al2 O3 鈍化處理及/或Cr2 O3 鈍化處理，以平均厚度20nm之Al2 O3 為主體的皮膜均勻形成於氣體接觸部整體，此點與先前的第9圖至第11圖所示之原料氣化供應裝置不同。
此外，於第4圖至第6圖中，T是原料接收槽、Q是供應量控制裝置、1是氣化器、2是高溫型壓力式流量控制裝置、2a是流量控制裝置本體、3是氣化室、3d是原料液體入口、3f‧3g是加熱促進體、3h是氣體出口、4是脈動減低用孔口、4a是通孔、6(6a‧6b‧6c)是加 熱裝置、7‧8a‧8b是流路、10是加熱器、11是加熱板、M是加熱溫度控制裝置、V1 是液體供應量控制閥、L是釋壓閥、Gp是原料接收槽加壓用氣體、LG是原料液體、G是原料氣體、To~T1 是溫度檢測器、V2 ~V7 是開關閥、P0 ~P1 是壓力檢測器。
另外，原料氣化供應裝置本身的運作是與先前的第9圖至第11圖的情形相同，因而在此省略其說明。
[第3實施例]
第7圖是第3實施例相關之原料氣化供應裝置的方塊構造圖，原料氣化供應裝置的構造是與前述第12圖所示者相同。
另外，於該第3實施例，除了將高溫型壓力式流量控制裝置2的壓力檢測器藉由赫史特合金C22形成，另外，將構成高溫型壓力式流量控制裝置2之閥體部的隔膜藉由高彈性合金100形成，並且，將供液閥21及下游側停止閥22的閥座藉由PFA形成之外，閥本體或氣化器1、構成流路構件、流量控制裝置本體2a等之各機器類的氣體接觸部及液體接觸部皆全部由不銹鋼(SUS316L)形成。
並且，於用來構成裝置之各機器類的由不銹鋼(SUS316L)、赫史特合金C22及高彈性合金100構成的液體接觸部及或氣體接觸部，全部都實施Al2 O3 鈍化處理，以平均厚度20nm之Al2 O3 為主體的皮膜均勻形成於氣體接觸部整體，此點與前述第12圖所示之先前的原料 氣化供應裝置不同。
該第7圖及第8圖所示之第3實施例的原料氣化供應裝置，是具有：收容原料液體LG的原料接收槽T、將原料接收槽T等加溫的恆溫加熱裝置12、將從原料接收槽T的內部上方空間Ta供應給處理室13之原料氣體G進行流量調整的壓力式流量控制裝置2等。此外，於第7圖及第8圖中，14是原料液體供應口、15是沖洗氣體供應口、16是稀釋氣體供應口、17是其他薄膜形成用氣體供應口、V8 ~V16 是閥。
另外，原料氣化供應裝置本身的運作是與前述第12圖的情形相同，因而在此省略其說明。
在本發明相關之原料氣化供應裝置中，SUS316L等之金屬的氣體接觸部皆全部實施Al2 O3 鈍化處理或Cr2 O3 鈍化處理，所以SUS316L等之氣體接觸部的所謂原料氣體之熱分解反應下觸媒作用被大幅削減。尤其，即使是如表1所示般，在比原材料的沸點低之SUS316L的表面溫度產生熱分解之如二乙基鋅(DEZn)的有機金屬原料液體，亦可以幾乎不產生熱分解地加熱至100~110℃的高溫，其結果，可將高純度且高蒸氣壓的原料氣體(DEZn氣體)連續地穩定供應，而發揮先前之原料氣化供應裝置所無法達成的效果。
[產業上的利用可能性]
本發明不只是可作為使用於MOCVD法之原 料的氣化供應裝置，亦可在半導體製造裝置或化學品製造裝置等中，適用於從加壓貯留源將氣體供應給處理室之構造的所有氣體供應裝置。
T‧‧‧原料接收槽
TC‧‧‧槽溫度調節裝置
LG‧‧‧原料液體(MO材料)
PR‧‧‧槽內壓控制裝置
MFC1 ~MFC3 ‧‧‧熱量式質量流量控制裝置
RTU‧‧‧反應管
FT-IR‧‧‧紅外分光光度計

Claims (10)

  1. 一種原料氣化供應裝置，係具備：原料接收槽、將從原料接收槽壓送來的液體加以氣化的氣化器、將來自氣化器之原料氣體流量加以調整的流量控制裝置、以及用來加熱氣化器和流量控制裝置和與此等連接之流路的期望部分的加熱裝置，其特徵為，至少對前述原料接收槽、氣化器、流量控制裝置、將前述各機器裝置間加以連結的流路、及介設在該流路的開關閥當中任一者之金屬表面的各液體接觸部或氣體接觸部，實施鈍化處理；且具備有溫度控制裝置，該溫度控制裝置係調整氣化器的加熱溫度，讓流量控制裝置的上游側壓力成為預先設定之設定壓力以上。
  2. 一種原料氣化供應裝置，係具備：貯存原料的原料接收槽、將原料供應給原料接收槽的流路、從原料接收槽的內部空間部將原料氣體供應給處理室的原料氣體流路、將供應給處理室之原料氣體流量加以控制的流量控制裝置、以及將原料接收槽和原料氣體流路和流量控制裝置加熱至設定溫度的恆溫加熱裝置，其特徵為，至少對前述原料接收槽、流量控制裝置、將前述各機器裝置間加以連結的流路、及介設於該流路之開關閥當中任一者之金屬表面的各液體接觸部或氣體接觸部，實施鈍化處理；且將沖洗氣體供應通路分歧狀連結至流量控制裝置的 一次側，並將稀釋氣體供應路徑分歧狀連結至流量控制裝置的二次側。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之原料氣化供應裝置，其中，於金屬表面的各液體接觸部或氣體接觸部實施之鈍化處理，係Al2 O3 鈍化處理或Cr2 O3 鈍化處理或FeF2 鈍化處理。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項之原料氣化供應裝置，其中，流量控制裝置係高溫型壓力式流量控制裝置。
  5. 如申請專利範圍第1項之原料氣化供應裝置，其中，在氣化器之氣化室上方搭載流量控制裝置的裝置本體。
  6. 如申請專利範圍第1項之原料氣化供應裝置，其中，具備液體供應控制裝置，該液體供應控制裝置係調整從原料接收槽壓送至氣化器的液體量，讓流量控制裝置的上游側氣體壓力成為預先設定之設定壓力以上。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項之原料氣化供應裝置，其中，液體接觸部或氣體接觸部之金屬係使用不銹鋼(SUS316L)、赫史特合金(C22)或高彈性合金(spron100)的任一者，作為形成液體接觸部或氣體接觸部的合成樹脂材係使用聚四氟乙烯樹脂(PFA)，並且作為金屬外表面的鈍化處理係使用Al2 O3 鈍化處理。
  8. 如申請專利範圍第7項之原料氣化供應裝置，其中，流量控制裝置之壓力檢測器的液體接觸部或氣體接觸 部係赫史特合金(C22)製，閥類之座係聚四氟乙烯樹脂(PFA)製，流量控制裝置之控制閥的隔膜係高彈性合金(spron100)製，流路及其他機器類的構成構件係不銹鋼(SUS316L)製。
  9. 如申請專利範圍第7項之原料氣化供應裝置，其中，將來自流量控制裝置的原料氣體的加熱溫度設定為蒸氣壓200kPa abs以下的溫度，但該原料氣體不包含二乙基鋅(DEZn)的原料氣體。
  10. 如申請專利範圍第7項之原料氣化供應裝置，其中，以二乙基鋅(DEZn)為來自流量控制裝置的原料氣體G且將其加熱溫度設定為105℃以下。
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