JP6712440B2 - 液体材料気化装置、液体材料気化システム - Google Patents

Description

この発明は、液体材料を加熱気化する液体材料気化装置、液体材料気化システムに関する。

半導体の製造工程等に用いられるガスを、液体材料を気化して生成する液体材料気化装置が例えば特許文献１に開示されている。

この装置は、液体材料が収容されたタンクと、タンクの側面及び底面を覆うように配置されてタンク内の液体材料を加熱する加熱装置と、タンク内で液体材料が気化したガスが導出する導出管と、この導出管を流れるガスの流量を制御する液体流量制御装置とが設けられている。

特開２００３−２７３０２６号公報

ところで、昨今の液体材料気化装置では、ガスを大量に生成することが求められている。このようにガスを大量に生成しようとすると、まず、タンクを大きくして収容する液体材料の分量を増やすことが考えられるが、このガスが使用される半導体製造装置は比較的小型なものが多く、タンクを大きくすると、半導体製造装置に組み込めなくなってしまう。

そこで、次にタンクを大きくすることなく大量にガスを生成するために、液体材料の加熱速度を早めてガスが大量に発生することが考えられる。

しかしながら、液体材料の加熱速度を早めると、液体から気体への相転移が生じる際に、タンクの内圧が大きく変化するという課題が生じてしまうことを本願発明者らは見出した。

そこで、上述の課題に鑑みて本願発明者らが鋭意研究を行った結果、沸騰発生の核となる気泡が発生されず、沸点以上に加熱される過熱状態が生じ、突発的に激しく沸騰する突沸が生じることや、沸騰発生の核となる気泡が発生しても、その気泡がなかなか壁面から剥離せず成長を続けること等によって、気泡のサイズが大きくなり、タンクの内圧を変動させていることを突き止めた。

本願発明は上述の知見に基づいて成されたものであって、液体から気体への相転移が生じる際に発生する気泡のサイズを小さくして、圧力変動を低減することができ、これにより、大型化することなく、生成されるガスを増加させることができる液体材料気化装置を提供することをその主たる課題とするものである。

本発明の液体材料気化装置は、液体材料を加熱気化する液体材料気化装置であって、前記液体材料に接触して前記液体材料を加熱する加熱面が設けられた加熱部材を備え、前記加熱面が、凹凸形状をなすものであることを特徴とする。

このようなものであれば、加熱部材の加熱面に凹凸形状を設けたことによって、凹部分に沸騰発生の核となる気泡が発生するので、突沸を防いで、気泡サイズが大きくなることを防止できる。また、凹部分に生じた気泡は、平滑面に生じた気泡に比べて早く脱離するので、気泡が成長せず、気泡のサイズが大きくなることを防止できる。

本発明の液体材料気化装置の具体的な一態様としては、前記液体材料を収容する収容容器をさらに備え、前記加熱部材が、前記収容容器に収容されているものを挙げることができる。

収容容器と加熱部材とが一体に設けられていた場合、加熱部材の熱は液体材料だけでなくその周囲にも伝熱してしまう。これに対し、加熱部材と収容容器とを別体として設けて、収容容器の内部に加熱部材を配置すれば、加熱部材の熱は液体材料のみに伝熱することができるので、加熱効率を向上することができ、液体材料気化装置が生成するガスの分量を増加させることができる。

本発明の液体材料気化装置の具体的な一態様としては、前記加熱部材が、発熱体と、前記発熱体を収容する筒状体とを備え、前記筒状体が、その外側周面が前記加熱面となるように前記凹凸形状が形成されているものを挙げることができる。

このようなものであれば、筒状体の外側周面に加熱面が設けられているので、筒状体に収容される発熱体の位置が多少ずれていても、凹凸形状が形成された加熱面で液体材料を加熱することができ、より確実に気泡サイズが大きくなることを防止できる。

本発明の液体材料気化装置の具体的な一態様としては、前記収容容器内に軸方向に起立して配置されているものを挙げることができる。

このようなものであれば、加熱部材が筒状体をなし、収容容器に軸方向に起立して配置されているので、加熱部材の一端を保持して容易に収容容器内に出し入れすることができる。また、収容容器の軸方向上部に例えば、液体材料を供給する供給ラインや液体材料気化装置で気化したガスを導出する導出ライン等が設けられるため、これらのラインと加熱部材とを一箇所にまとめることができ、製造や加工を容易にすることができるとともに、省スペース化を図ることができる。加えて、加熱部材が収容容器の軸方向と垂直な方向に起立して配置されるときと比べて、収容容器から液体材料が漏れることを防止できる。

本発明の液体材料気化装置の具体的な一態様としては、前記筒状体の表層に複数の溝が施されて、前記凹凸形状が形成されているものを挙げることができる。
なお、この複数の溝は機械加工によって形成されていることが好ましい。

このようなものであれば、筒状体の表層に複数の溝を形成して、容易に凹凸形状を形成することができる。この複数の溝には、例えば螺旋状に形成された溝も含まれる。このように凹凸形状を形成する方法としては、例えばサンドブラスト加工や機械加工等を挙げることができる。このとき、機械加工によって溝形状を形成すれば、溝の大きさ等のバラツキをなくし、製品の信頼性を向上することができるとともに、サンドブラスト加工等に比べて加工時の異物の混入等を防ぎ、生成するガスの品質を安定させることができる。

このようなものであれば、筒状体の先端が収容容器の底面近傍に配置されているので、収容容器の高さ方向にわたって均一に液体材料を加熱することができ、液体材料の加熱ムラを防止できる。

本発明の液体材料気化装置の具体的な一態様としては、前記筒状体の外周に取り付けられたフィンをさらに備えるものを挙げることができる。

このようなものであれば、収容容器の幅方向にわたって均一に液体材料を加熱することができるので、液体材料に加熱ムラが生じることを防止できる。

本発明の液体材料気化装置の具体的な一態様としては、前記収容容器に連通されて、前記収容容器から前記液体材料が気化したガスが導出される導出管と、前記導出管を流れる前記ガスの流量を調整する流量調整部とを備えるものを挙げることができる。

このようなものであれば、液体材料が気化するときに生成される気泡のサイズが小さく、収容容器内の圧力変動を低減することができるので、液体材料の加熱速度を早めても流量調整部の制御がふらつくことを防ぐことができる。そのため、例えば半導体の製造等に本発明の液体材料気化装置を用いる場合には、成膜プロセスにおいて膜が均一に製造できない等という問題を防ぐことができる。また、本発明の液体材料気化装置を用いれば、装置を大型化する必要がなく、大容量のガスを生成することができる。

上述した液体材料気化装置と、前記液体材料気化装置から導出されるガスの流量を調整する流量調整部と、前記液体材料気化装置に液体材料を供給する液体材料供給装置とを備えることを特徴とする液体材料気化システムも本発明の１つである。

本発明によれば、液体から気体への相転移が生じる際に発生する気泡のサイズを小さくして、圧力変動を低減した液体材料気化装置を提供することができる。

第１実施形態における液体材料気化装置を示す概略図。 第１実施形態における加熱部材を示す断面図。 第２実施形態における加熱部材を示す断面図。 （ａ）（ｂ）他の実施形態における加熱部材を示す断面図。 （ａ）比較例１の加熱部材を示す写真。（ｂ）実施例１の加熱部材を示す写真。（ｃ）実施例２の加熱部材を示す写真。 （ａ）比較例１の加熱部材を用いた液体材料気化装置において、流量調整部が測定した流量値及び圧力計が測定した収容容器内の圧力を示すグラフ。（ｂ）実施例１の加熱部材を用いた液体材料気化装置において、流量調整部が測定した流量値及び圧力計が測定した収容容器内の圧力を示すグラフ。（ｃ）実施例２の加熱部材を用いた液体材料気化装置において、流量調整部が測定した流量値及び圧力計が測定した収容容器内の圧力を示すグラフ。

本発明の液体材料気化装置の実施形態について、以下図面を用いて説明する。

＜第１実施形態＞
第１実施形態における液体材料気化装置１は、例えば半導体等の製造工程に用いられるガスを、液体材料を気化して生成し、このガスを対象機器へ送るものである。

このものは、図１に示すように、液体材料ＬＭが収容された収容容器２と、収容容器２に挿通され、収容容器２に液体材料ＬＭを供給する導入管３と、収容容器２に挿通され、液体材料ＬＭが気化したガスを収容容器２から導出して対象機器へと導く導出管４と、導出管４を流れるガスの流量を調整する流量調整部５とを備えている。

導入管３及び導出管４には、それぞれ開閉弁６ａ、６ｂが設けられている。この開閉弁６ａ、６ｂは、適宜状況に合わせて開閉されて、収容容器２に液体材料ＬＭを導入するか、又は、収容容器２から液体材料ＬＭが気化して生成されたガスを導出するかのいずれか一方に切り替えられる。

流量調整部５は、例えばマスフローコントローラ等で構成されるものであって、このマスフローコントローラは、導出管４を流れるガスの流量を測定する測定部と、測定部で測定された値が所定の流量となるように導出管４の管路を開閉する開閉部とを備えている。なお、測定部がガスの流量を測定する方法としては、導出管４にブリッジ配管を設けるとともに、このブリッジ配管の上流側及び下流側に抵抗体を巻きつけて、抵抗体に電流を流し、上流側と下流側との温度差を測定することによって、この温度差とガスの質量流量との関数関係を用いてガスの流量を測定する熱式のものを使用することができる。

収容容器２は、液体材料ＬＭを収容する略筐体形状をなすものであって、その下面にはシリコン等で構成されるラバーヒータ１３が配置されている。このラバーヒータ１３は、収容容器２の底面に収容された液体材料ＬＭを加熱し、液体材料ＬＭの加熱ムラを低減する気化の補助的な役割を果たすとともに、液体材料気化装置１をメンテナンスする場合に、液体材料ＬＭが収容容器２内に残留すること防ぐべく、液体材料ＬＭを枯らすことができるものである。

収容容器２の上面には、収容容器２に液体材料を供給する液体材料供給装置７に連通された導入管３と、導出管４及び容器内の圧力を測定する圧力計１２とが、収容容器２の内部と連通するように取り付けられるとともに、収容容器２内の液体材料ＬＭを加熱する加熱部材９を収容容器２内に収容するための開口が設けられている。なお、導入管３及び導出管４には、開閉弁６ａ、６ｂがそれぞれ設けられている。

加熱部材９は、図２に示すように、液体材料ＬＭに接触して液体材料ＬＭを加熱する加熱面９ａが設けられたものであって、この加熱面９ａが凹凸形状をなすものである。本実施形態では、加熱部材９が、カートリッジヒータ等で構成される発熱体１２と、発熱体１２を収容するとともに収容容器２内に軸方向に起立して配置される筒状体１０とを備えるものである。

この筒状体１０は、本実施形態では一端が閉塞する円筒形状をなし、収容容器２の上面の開口に、この閉塞された一端が挿入されたものであって、収容容器２の上面に溶接等によって隙間無く固定されている。そして、この円筒形状の内部に発熱体１２が配置される。

しかして、筒状体１０の外側周面の表層にローレット加工が施されて凹凸形状が形成されている。ローレット加工の溝の深さは、０．２ｍｍ、溝の幅は１．０ｍｍ、溝のピッチは１．２ｍｍとなるものである。このローレット加工が成された筒状体１０の外側周面が液体材料ＬＭに接触して加熱する加熱面９ａとなる。

この筒状体１０の先端部は、収容容器２の底面近傍に配置されている。このように筒状体１０の先端部を収容容器２の底面付近に配置することによって、収容容器２の高さ方向にわたって均一に液体材料ＬＭを加熱することができ、液体材料ＬＭの加熱ムラを防止できる。

上述のように構成された液体材料気化装置の動作について説明する。

まず、液体材料供給装置７に連通された導入管３から収容容器２に液体材料ＬＭを供給する。
そして、発熱体１２を発熱させると、筒状体１０の外側周面に設けられた加熱面９ａと接触する液体材料ＬＭが加熱される。そうすると、加熱面９ａに設けられたローレット加工の凹凸の凹部分に、沸騰の核となる気泡が発生し、液体から気体への相転移が生じる。

この気泡は、所定の大きさまで成長すると、加熱面９ａから脱離して液面まで上昇する。このとき、凹部分に形成される気泡は平滑面に形成される気泡に比べて早く壁面から脱離して液面まで上昇する。気泡が脱離した箇所は、また新たに気泡が形成されてこれが繰り返されることで、比較的小さい気泡が連続的に発生してガスを生成する。

上述のように構成された第１実施形態の液体材料気化装置の効果は、以下の通りである。

すなわち、加熱部材９の加熱面９ａに凹凸形状を設けたことによって、凹部分に沸騰発生の核となる気泡が発生するので、突沸を防いで、気泡サイズが大きくなることを防止できる。また、凹部分に生じた気泡は、平滑面に生じた気泡に比べて早く脱離するので、気泡が成長せず、気泡のサイズが大きくなることを防止できる。

また、加熱部材９と収容容器２とが別体として設けられ、収容容器２の内部に加熱部材９を収容するので、加熱部材９の熱を液体材料のみに伝熱することができ、加熱効率を向上して、液体材料気化装置１が生成するガスの分量を増加させることができる。

さらに、加熱部材９が筒状体１０をなし、収容容器２に軸方向に起立して配置されているので、加熱部材９の一端を保持して容易に収容容器２内に出し入れすることができる。また、筒状体１０の外側周面に加熱面９ａが設けられているので、筒状体１０に収容される発熱体１２の位置が多少ずれていても、凹凸形状が形成された加熱面９ａで液体材料ＬＭを加熱することができ、より確実に気泡サイズが大きくなることを防止できる。

加えて、筒状体１０の表層に機械加工によって複数の溝を形成するので、容易に凹凸形状を形成することができる。また、機械加工によって溝形状を形成することによって溝の大きさ等のバラツキをなくし、製品の信頼性を向上することができる。さらに、機械加工によって凹凸形状を形成すれば、異物の混入等を防ぎ、品質を安定させることができる。

＜第２実施形態＞
次に、第２実施形態における液体材料気化装置について以下に説明する。
なお、加熱部材以外の構成は、上述の第１実施形態と同じであるので、同一の符号を付し、説明を省略する。

第２実施形態の加熱部材２０は、図３に示すように、第１実施形態の加熱面９ａと凹凸形状が異なっており、発熱体１２と、発熱体１２を収容するとともに収容容器２内に軸方向に起立して配置される筒状体２１とを備える。

そして、筒状体２１の外側周面の表層には、機械加工によってスパイラル状の溝が施されて凹凸形状の加熱面２０ａが形成されている。また、筒状体２１の外側周面には、複数のフィン２３が取り付けられている。

このフィン２３は薄板状をなすものであって、筒状体２１に対して垂直をなすように取り付けられているが、例えば筒状体２１に対して斜めに取り付けられたものであってもよい。また、本実施形態では、複数のフィン２３の横幅が全て同じとなるように設けられているが、フィン２３の横幅をばらばらに構成したものであっても構わない。

このように、筒状体２１の周囲にフィン２３を設けたことによって、収容容器２の幅方向にわたって均一に液体材料ＬＭを加熱することができるので、液体材料ＬＭに加熱ムラが生じることを防止できる。また、第２実施形態では、筒状体２１の先端部を収容容器２の底面近傍に配置しているので、収容容器２の高さ方向にわたって均一に液体材料ＬＭを加熱することができ、収容容器２の高さ方向及び幅方向にわたってより均一に液体材料ＬＭを加熱することができる。

本発明は上記実施形態に限られたものではない。

例えば、上記実施形態では、加熱面を液体材料に浸される外側周面に設けていたが、外側周面の一部に加熱面を設けてもよい。

また、加熱部材と収容容器を一体に設けてもよい。この構成の具体例としては、容器本体の側面及び底面にヒータを設けて容器本体の内面に凹凸を設けて加熱面とする構成が挙げられる。

加熱面の凹凸形状は、例えば図４（ａ）に示すように、筒状体の軸方向と垂直をなすように設けられた横溝が複数形成されたものであってもよいし、図４（ｂ）に示すように、筒状体を軸方向と平行をなすように設けられた縦溝が複数形成されたものであってもよい。また、溝深さや溝ピッチは適宜変更することができる。さらに加熱面の凹凸形状は、上述した規則的に形成された溝に限られず、例えばサンドブラスト加工やエッチング加工等を用いて形成された不規則な微細凹凸であってもよい。このような加工法であれば、より凹凸を微細に形成することができるので、気泡をより脱離しやすくすることができる。

加熱部材は、上述の実施形態に限られたものではなく、例えば棒形状や筐体形状のようなものや、左右が非対称なもの等、収容容器に収容されるものであれば何でもよい。なお、加熱面を増加させるために、表面に起伏が設けられたものであればより好ましい。

また、加熱部材の位置は、収容容器の上面に限られず、例えば側面に形成されたものであっても構わない。

本発明は、その他その趣旨に反しない範囲で様々な変形が可能である。

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこの実施例に限られたものではない。

本発明の有用性について調べるために、本発明の加熱部材を用いた液体材料気化装置と、比較となる加熱部材を用いた液体材料気化装置とのそれぞれにおいて、流量調整部が測定した流量値と、圧力計が測定した収容容器の圧力値を測定した。

なお、実験に使用する液体材料気化装置は、加熱部材を除いて第１実施形態と同様のものを使用するとともに、実験条件は以下の通りに設定した。
・液体材料：Ｈ_２Ｏ
・収容容器に収容された液体材料の量：２．７Ｌ
・収容容器の容量：Ｗ：１５０ｍｍ×Ｄ：１５０ｍｍ×Ｈ：１５０ｍｍ
・加熱部材が液体材料に浸される表面積：０．０２ｍ^２
・加熱部材に供給される電力：１５０Ｗ
・収容容器の底面に配置されたラバーヒータに供給される電力：１３０Ｗ
・加熱部材の温度：８５℃
・収容容器の底面に配置されたラバーヒータの温度：９０℃

実験に使用する加熱部材は、以下の３つのものを使用した。
・比較例１：図５（ａ）に示すように、加熱部材の筒状体の表層に凹凸形状が形成されておらず、筒状体の表面が滑らかな平滑なもの。
・実施例１：図５（ｂ）に示すように、加熱部材の筒状体の表層に螺旋状の溝が形成されているもの。
・実施例２：図５（ｃ）に示すように、加熱部材の筒状体の表層にローレット状の溝が形成されているもの。
なお、実施例１、２の溝加工は機械加工によって形成されたものであり、その溝深さは、０．２ｍｍ、溝の幅は１．０ｍｍ、溝のピッチは１．２ｍｍとなるものである。

上述した条件において、流量調整部が測定した流量値と、圧力計が測定した収容容器の圧力値を測定した。その結果を図６（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す。

比較例１では、図６（ａ）に示すように、収容容器内の圧力が大きく変動するとともに、それに伴って流量調整部が測定した流量が、４９８６ＳＣＣＭから５００８ＳＣＣＭの間で変動している。これは、収容容器の内部で沸騰や突沸に伴う大きな泡が生じているためと考えられる。

一方、実施例１、２では、図６（ｂ）（ｃ）に示すように、収容容器内の圧力変動が図６（ａ）に比べて小さく、流量調整部が測定した流量が、実施例１では、４９８７ＳＣＣＭから５０１７ＳＣＣＭの間で変動し、実施例２では、４９９０ＳＣＣＭから５００３ＳＣＣＭの間で変動しており、その変動値が小さくなっていることが分かる。これは、加熱面に凹凸形状を形成したことによって、収容容器の内部で沸騰や突沸に伴う大きな泡が生じることを防ぎ、比較的小さい泡を連続的に生成することができるので、収容容器内の圧力変動を抑えることができたためと考えられる。

１・・・液体材料気化装置
９・・・加熱部材
９ａ・・加熱面
ＬＭ・・液体材料

Claims (4)

1. 液体材料を加熱気化する液体材料気化装置であって、
   前記液体材料に接触して前記液体材料を加熱する加熱面が設けられた加熱部材と、
   前記液体材料及び前記加熱部材を収容する収容容器とを具備し、
   前記加熱部材が、発熱体と、前記発熱体を収容する筒状体とを備え、
   前記筒状体が、前記収容容器内に軸方向に起立して配置されていると共に、その外側周面の表層に、当該筒状体の軸方向へ延びる複数の溝、当該筒状体の軸方向と傾斜する方向へ延びる一又は複数の溝、或いは、綾目ローレット加工で形成された複数の溝のいずれかが形成されたものであることを特徴とする液体材料気化装置。
2. 前記筒状体の表層に機械加工による前記溝が形成されていることを特徴とする請求項１記載の液体材料気化装置。
3. 前記収容容器に連通されて、前記収容容器から前記液体材料が気化したガスが導出される導出管と、
   前記導出管を流れる前記ガスの流量を調整する流量調整部とを備える請求項１又は２のいずれかに記載の液体材料気化装置。
4. 請求項１乃至３のいずれかに記載の液体材料気化装置と、
   前記液体材料気化装置の前記収容容器に液体材料を供給する液体材料供給装置とを備えることを特徴とする液体材料気化システム。