JP7033622B2 - 気化装置、基板処理装置、クリーニング方法および半導体装置の製造方法 - Google Patents

気化装置、基板処理装置、クリーニング方法および半導体装置の製造方法 Download PDF

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Description

本開示は、気化装置、基板処理装置、クリーニング方法および半導体装置の製造方法に関する。
近年、半導体デバイスの微細化、高密度化に伴い、ゲート絶縁膜として高誘電率（Ｈｉｇｈ－ｋ）酸化膜が用いられるようになってきている。又、ＤＲＡＭキャパシタの容量を増大させるために、キャパシタ絶縁膜への高誘電率酸化膜の適用も進んできている。これら高誘電率酸化膜には低温での成膜が要求され、更に表面の平坦性、凹部埋めこみ性、ステップカバレッジ性に優れ、かつ異物の少ない成膜方法が求められている。異物の制御に関しては、最近では反応管を取り外すことなく、ガスクリーニングにより反応管内壁（処理室内）に堆積した膜を除去する方法が一般的に行われるようになっている。（例えば、特許文献１）。
国際公開第２００９／０３７９９１号
液体原料を貯蔵している容器を加熱して液体原料を気化させて得たガスを用いることがあり、この場合、反応管内への供給バルブを開放してガス供給を開始すると、気化量が増大し、液体原料から気化熱が奪われて液温が低下し、その結果、気化量が低下する。すなわち、ガス供給を開始すると、気化熱で液体原料の温度が下がり、気化量が変動し、反応管内に安定供給できないことがある。
本開示の目的は、気化ガスの供給流量を安定化させることが可能な技術を提供することにある。
本開示の一態様によれば、
液体原料を貯留する液体容器と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料内に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
前記液体容器の温度を測定する第２の温度センサと、
前記第１の温度センサにより測定された前記液体原料の温度に基づき前記第１の加熱部を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部を制御するように構成される制御部と、
を有する技術が提供される。
気化ガスの供給流量を安定化させることが可能な技術を提供することができる。
本開示の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 本開示の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を図１のＡ－Ａ線断面図で示す図である。 本開示の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本開示の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置に備えられた気化装置の概略構成図である。 本開示の一実施形態における気化装置のヒータの設定温度例を示す図である。 本開示の一実施形態における液体容器の液体温度の安定性を示す図である。 本開示の一実施形態におけるウエハに成膜を行う場合の成膜シーケンス図である。 変形例における気化装置の概略構成図である。
＜本開示の一実施形態＞
以下、本開示の一実施形態における基板処理装置について、図１～図６を参照しながら説明する。
（１）処理炉の構成
基板処理装置１０に含まれる処理炉２０２は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、ヒータベースに支持されることにより垂直に据え付けられている。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管２０３が配設されている。反応管２０３は、耐熱性材料（例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）等）により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、反応管２０３は垂直に据え付けられた状態となる。処理容器の筒中空部には基板を処理する処理室２０１が形成されている。
処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。
処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０がマニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０には、ガス供給管３１０，３２０，３３０が、それぞれ接続されている。
ガス供給管３１０，３２０，３３０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）５１２，５２２、５２３および開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４が設けられている。ガス供給管３１０，３２０，３３０のバルブ３１４，３２４，３３４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５２３および開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４がそれぞれ設けられている。
ノズル４１０，４２０，４３０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０の垂直部は、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間に形成される円環状の空間に、反応管２０３の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって立ち上がるように（つまりウエハ配列領域の一端側から他端側に向かって立ち上がるように）設けられている。すなわち、ノズル４１０，４２０，４３０は、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域の水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うように設けられている。
ノズル４１０，４２０，４３０の側面には、ガスを供給するガス供給口４１０ａ，４２０ａ，４３０ａがウエハ２００の配列方向に沿って、ウエハ２００が配列された基板配列領域に対応するように設けられている。ガス供給口４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは反応管２０３の中心向くように開口している。このガス供給口４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同じ開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給口４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは上述の形態に限定されない。例えば、反応管２０３の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給口４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから供給されるガスの流量を均一化することが可能となる。
ガス供給管３１０からは、処理ガスとして原料ガスが、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１に供給される。原料ガスとしては、例えば、金属元素であるアルミニウム（Ａｌ）を含む金属含有ガスであるアルミニウム含有原料（Ａｌ含有原料ガス、Ａｌ含有ガス）としてのトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３、略称：ＴＭＡ）が用いられる。ＴＭＡは有機系原料であり、Ａｌにリガンドとしてアルキル基が結合したアルキルアルミニウムである。
原料ガスとは、気体状態の原料、例えば、常温常圧下で気体状態である気体原料や、常温常圧下で液体状態である液体原料を気化することで得られるガス等のことである。
ガス供給管３１０から所定温度で自己分解する原料ガスを供給する場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、及びバルブ３１４により、原料ガス供給系が構成される。ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。原料ガス供給系を原料供給系と称することもできる。ガス供給管３１０から金属含有ガスを供給する場合、原料ガス供給系を金属含有ガス供給系と称することもできる。
金属含有ガスとしてＡｌ含有原料（Ａｌ含有原料ガス、Ａｌ含有ガス）を用いる場合、金属含有ガス供給系をＡｌ含有原料（Ａｌ含有原料ガス、Ａｌ含有ガス）供給系と称することもできる。Ａｌ含有原料としてＴＭＡを用いる場合、Ａｌ含有原料供給系をＴＭＡ供給系と称することもできる。
ガス供給管３２０から反応ガス（リアクタント）を供給する場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により、反応ガス供給系（リアクタント供給系）が構成される。ノズル４２０を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。反応ガスとして酸素含有ガス（酸化ガス、酸化剤）を供給する場合、反応ガス供給系を、酸素含有ガス（酸化ガス、酸化剤）供給系と称することもできる。酸素含有ガスとしてＯ３を用いる場合、酸素含有ガス供給系をＯ３供給系と称することもできる。ノズル４２０から反応ガスを流す場合、ノズル４２０を反応ガスノズルと称してもよい。
ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、クリーニングガス（エッチングガス）が、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。クリーニングガスとしては、例えば、塩化水素（ＨＣｌ）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）、三臭化ホウ素（ＢＢｒ３）、四臭化ケイ素（ＳｉＢｒ４）および臭素（Ｂｒ２）の群から選択される一種以上のガスが用いられる。
さらに、ガス供給管５１０，５２０，５３０からは、不活性ガスが、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４、及びノズル４１０，４２０，４３０を介して処理室２０１へ供給されようになっている不活性ガスとして、例えば、Ｎ２ガスが用いられる。
主に、ガス供給管５１０，５２０，５３０、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２、及びバルブ５１４，５２４，５３４により、不活性ガス供給系が構成される。
一方、マニホールド２０９の壁面には、処理室２０１の雰囲気を排気する排気流路としての排気管２３１の一端が接続されている。排気管２３１には、処理室２０１の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および排気バルブ（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３が取り付けられ、排気管２３１の端部には、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が取り付けられている。
ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１の真空排気および真空排気停止を行うことができ、さらに、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１の圧力を調整することができるように構成されているバルブである。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３、及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。排気管２３１は、反応管２０３に設ける場合に限らず、ノズル４１０，４２０，４３０と同様にマニホールド２０９に設けてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属から形成され、円盤状とされている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。シールキャップ２１９に対して処理室２０１の反対側には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。
シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に鉛直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７すなわちウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７の天頂部には、天板２１５が設けられている。ボート２１７および天板２１５は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される。ボート２１７の下部である断熱領域には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される断熱板２１８が水平姿勢で多段に支持されている。
また、処理室２０１には、図２に示されるように、温度検出器としての温度センサ２６３が配設されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１の温度が所望の温度分布となるようになっている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０と同様に反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、液体原料の温度を制御する制御プログラム、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ、などの少なくともいずれかが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピおよび制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２、バルブ３１４，３２４，３３４，３４４，５１４，５２４，５３４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、等の少なくともいずれかに接続されている。
なお、後述する気化装置６０の液体容器６００に設けられた内部ヒータ６１０と外部ヒータ６２０とを制御する制御部（不図示）と、基板処理装置１０を制御するコントローラ１２１は、別々に構成しても良い。別々に構成する場合は、内部ヒータ６１０と外部ヒータ６２０とを制御する制御部（不図示）が、基板処理装置１０を制御するコントローラ１２１に接続される様に構成しても良い。
内部ヒータ６１０と外部ヒータ６２０とを制御する制御部（不図示）については、少なくとも、第１の温度センサ６３０、第２の温度センサ６４０、内部ヒータ６１０、外部ヒータ６２０の少なくともいずれかが接続されていれば良い。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作およびＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作、第１の温度センサ６３０に基づく内部ヒータ６１０および第２の温度センサ６４０に基づく外部ヒータ６２０の液体原料の温度調整動作等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それら両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）気化装置の構成
次に、液体原料を貯留し、気化することで処理ガスを生成する気化装置について図４を用いて説明する。
図４に示すように、液体容器６００には処理室２０１内に処理ガスとして、例えばクリーニングガスを供給するガス供給管３３０と、液体容器６００内にクリーニングガスの液体原料を供給するガス供給管６５０とが設けられている。液体容器６００には、クリーニングガスの液体原料として、例えば、ＳｉＣｌ４液が貯留され、ベーパドロー（Ｖａｐｏｒ Ｄｒａｗ）式により気化したクリーニングガスは、ガス供給管３３０に入り、このガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４を介して、処理室２０１へと供給される。これにより、処理室２０１内等に付着した膜をエッチングして処理室２０１内がクリーニングされる。液体容器６００は円筒状で容器内の断面積が一様であり、その材質はＳＵＳ等の金属材料である。
また、液体容器６００内には、液体原料に浸漬して液体原料を加熱する第１の加熱装置（第１の加熱部）としての内部ヒータ６１０と、この内部ヒータ６１０を制御するために液体原料に浸漬して液体原料の温度を測定する第１の温度センサ６３０（例えば、熱電対（Ｔｈｅｒｍｏｃｏｕｐｌｅ））と、後述する外部ヒータ６２０を制御するために液体容器６００の外壁の温度を測定する第２の温度センサ６４０（例えば、熱電対）が設けられている。内部ヒータ６１０には、電源等（図示せず）が接続されており、第１の温度センサ６３０による測定温度に基づいて、ＰＩＤ等のフィードバック制御により、第１の温度センサ６３０による測定温度（すなわち、測定された液体原料の温度）が所定の温度となるように内部ヒータ６１０の温度が調整される。なお、第２の温度センサ６４０は外部ヒータ６２０の断熱クロス内に設けられてもよいし、液体容器６００の外壁に直接接触するように設けられてもよい。
液体容器６００は、液体容器６００及びその内部の液体原料を加熱する第２の加熱装置（第２の加熱部）としての外部ヒータ（例えば、ジャケットヒータ）６２０で覆われている。外部ヒータ６２０には、電源等（図示せず）が接続されており、第２の温度センサ６４０による測定温度に基づいて、第２の温度センサ６４０による測定温度（すなわち、測定された液体容器６００の外壁の温度）が所定の温度となるように外部ヒータ６２０の温度が調整される。外部ヒータ６２０は外部ヒータ６２０の断熱クロス（不図示）等および液体容器６００を介して液体加熱するため、図５に示すように内部ヒータ６１０の温度（第１温度）に比べて高めの温度（第２温度）になるように温度制御することで、安定的な液温制御ができる。ここで、図５において、「Ｒ．Ｔ．」とは室温である。例えば、第１の温度センサ６３０の測定温度（ＴＣｉｎ）が１００℃になるように内部ヒータ６１０への電力量の制御を行う場合、第２の温度センサ６４０の測定温度（Ｊ／Ｈ ＴＣ）は１０２℃程度になるように外部ヒータ６２０への電力量の制御を行うとよい。
気化装置６０の動作の一例を説明する。液体容器６００からクリーニングガスが供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１へ供給されると、液体容器６００内の液体原料の温度を第１の温度センサ６３０で測定すると共に、外部ヒータ６２０によって加熱される液体容器６００の外壁の温度を第２の温度センサ６４０で測定する。なお、この時の液体原料は、気化熱によって急激に温度が下がる状態となっている。第１の温度センサ６３０によって測定された液体原料の温度に基づいて液体原料の温度が所定の温度となるように内部ヒータ６１０の温度（供給電力）が調整され、また、第２の温度センサ６４０によって測定された液体容器６００の外壁の温度に基づいて液体容器６００の外壁の温度が所定の温度となるように外部ヒータ６２０の温度（供給電力）が調整される。したがって、クリーニングガス供給開始後に急激に下がる液体原料の温度を、内部ヒータ６１０と外部ヒータ６２０により加熱することで、液体原料の温度の降下量を抑えることができ、短時間に所定の温度まで上げることが可能となる。また、液体原料の温度の降下量を抑えることにより、加熱による液体原料の温度のオーバシュート量を抑えることが可能となる。例えば、図６に示すような液体気化提供開始（Ａ）から液温安定回復（設定温度±１％）まで（Ｂ）の時間（ｔ）を従来の６０分から５分以内に短縮することが可能である。
このような構成とすることにより、内部ヒータ６１０と外部ヒータ６２０とを個別に制御することで、液体原料の液温の応答性と安定性が良くなり、短時間で液体原料を所定の温度の範囲内に回復させることが可能となる。また、短時間で液体原料を所定の温度まで上げることが可能となるため、クリーニングガスの供給時に気化熱による液体原料の温度低下による飽和蒸気圧の低下を防止することができ、液体原料に必要な蒸気圧を確保することができるため、クリーニングガスの流量低下を防止することができる。
本実施形態に係る気化装置によれば、液体容器６００の断面積をＡ（ｃｍ２）、発生ガス流量（供給ガス流量）をＱ（ｓｌｍ）として、例えば、Ａ＝２５０（ｃｍ２）において、液体原料の温度を１００℃に加熱した場合、６（ｓｌｍ）以上のガス流量を安定的に供給することができる。すなわち、Ｑ／Ａ≧２．４（％）となり、Ｑ／Ａ＞２（％）の領域のように、気化開始時における液体原料の温度降下量が大きい条件下においても、気化ガスの安定供給が可能である。Ｑ／Ａ≦２（％）の領域においても本実施形態に係る気化装置は適用可能であるが、気化開始時における液体原料の温度降下量が小さいため、本実施形態に係る気化装置はＱ／Ａ＞２（％）の領域における適用が好適である。
気化温度は所望の気化量に応じて決定される。気化温度が高いほど気化量が大きい。但し、気化温度が高過ぎると原料の熱分解が発生するため、気化温度は原料の熱分解が発生する温度未満が望ましい。成膜原料ガスの場合は通常、これほどの流量（５ｓｌｍ以上）は必要とされないが、クリーニング原料ガスの場合、炉内圧力上昇速度を上げるため、すなわち、クリーニング原料ガスの濃度を上げてサイクル当たりエッチング量を上げるために大流量で供給することが要求される。そのため、５ｓｌｍ以上の大流量の気化ガスを供給可能な本開示の気化装置は、クリーニング原料ガス供給に対してより好適に適用できる。
なお、気化装置をクリーニングガスの気化装置として説明したが、クリーニングガス以外の処理ガスとしての原料ガスや反応ガスの気化装置として適用することもできる。
（３）基板処理工程
次に、本実施形態に係る半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、上述の基板処理装置１０を用い、基板上に膜を形成して半導体装置（デバイス）を製造する方法の一例について説明する。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
なお、本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体（集合体）」を意味する場合（すなわち、表面に形成された所定の層や膜等を含めてウエハと称する場合）がある。また、本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面、すなわち、積層体としてのウエハの最表面」を意味する場合がある。なお、本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
基板処理装置１０を用いて、ウエハ２００に膜を形成するシーケンス図７を用いて説明する。本実施形態では、複数のウエハ２００が積載された状態で収容された処理室２０１を所定温度で加熱する。そして、処理室２０１に、ノズル４１０のガス供給口４１０ａから原料ガスとしてＴＭＡガスを供給する原料ガス供給工程と、ノズル４２０のガス供給口４２０ａから反応ガスを供給する反応ガス供給工程と、を所定回数（ｎ回）行う。これにより、ウエハ２００上に、ＡｌおよびＯを含む膜としてアルミニウム酸化膜（ＡｌＯ膜）を形成する。
（ウエハ搬入）
複数枚のウエハ２００を処理室２０１内に搬入（ボートロード）する。具体的には、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してマニホールド２０９の下端開口を閉塞した状態となる。
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
さらに、ボート２１７およびウエハ２００が、回転機構２６７により回転する。回転機構２６７によるボート２１７およびウエハ２００の回転は少なくとも、ウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
（成膜工程）
その後、原料ガス供給ステップ（第１ガス供給ステップ）、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ（第２ガス供給ステップ）、残留ガス除去ステップをこの順で所定回数行う。
（原料ガス供給ステップ）
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０へ原料ガス（ＴＭＡガス）を流す。ＴＭＡガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給口４１０ａから処理室２０１内へ供給される。このとき同時に、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内に不活性ガスであるキャリアガス（Ｎ２ガス）を流す。キャリアガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、原料ガスと一緒にノズル４１０の供給口４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。さらに、ノズル４２０への原料ガスの侵入を防止（逆流を防止）するため、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内へキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管５２０、ノズル４２０を介して処理室２０１へ供給され、排気管２３１から排気される。
このとき、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１の圧力を、例えば１～１０００Ｐａ、好ましくは１～１００Ｐａ、より好みしくは１０～５０Ｐａの範囲内の圧力とする。
ＭＦＣ３１２で制御するＴＭＡガスの供給流量は、例えば、１０～２０００ｓｃｃｍ、好ましくは５０～１０００ｓｃｃｍ、より好ましくは１００～５００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。なお、本明細書では、数値の範囲として、例えば１０～２０００ｓｃｃｍと記載した場合は、１０ｓｃｃｍ以上２０００ｓｃｃｍ以下を意味する。すなわち、数値の範囲内には１０ｓｃｃｍおよび２０００ｓｃｃｍが含まれる。流量のみならず、圧力、時間、温度等、本明細書に記載される全ての数値について同様である。
ＭＦＣ５１２で制御するキャリアガスの供給流量は、例えば、１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。原料ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば、１～６０秒、好ましくは１～２０秒、より好ましくは２～１５秒の範囲内とする。
ヒータ２０７は、ウエハ２００の温度が、例えば、２００～６００℃、好ましくは３５０℃～５５０℃、より好ましくは４００～５５０℃の範囲内となるように加熱する。
前述の条件下で処理室２０１へＴＭＡガスを供給することにより、ウエハ２００の最表面上に、Ａｌ含有層が形成される。Ａｌ含有層はＡｌの他、ＣおよびＨを含み得る。Ａｌ含有層は、ウエハ２００の最表面に、ＴＭＡが物理吸着したり、ＴＭＡの一部が分解した物質が化学吸着したり、ＴＭＡが熱分解することでＡｌが堆積したりすること等により形成される。すなわち、Ａｌ含有層は、ＴＭＡやＴＭＡの一部が分解した吸着層（物理吸着層や化学吸着層）であってもよく、Ａｌ堆積層（Ａｌ層）であってもよい。
（残留ガス除去ステップ）
Ａｌ含有層が形成された後、バルブ３１４を閉じ、ＴＭＡガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１を真空排気し、処理室２０１に残留する未反応又はＡｌ含有層形成に寄与した後の原料ガスを処理室２０１から排除する。バルブ５１４，５２４は開いた状態でキャリアガスの処理室２０１への供給を維持する。
（反応ガス供給ステップ）
処理室２０１の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に反応ガス（Ｏ３ガス）を流す。反応ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０の供給孔４２０ａから処理室２０１内のウエハ２００に対して供給され、排気管２３１から排気される。すなわちウエハ２００は反応ガスに暴露される。
このとき、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にキャリアガスを流す。キャリアガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、反応ガスと共に処理室２０１内に供給されて、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内への反応ガスの侵入を防止（逆流を防止）するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内へキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管５１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このとき、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１の圧力を、例えば１～１０００Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御する反応ガスの供給流量は、例えば、５～４０ｓｌｍ、好ましくは５～３０ｓｌｍ、より好ましくは１０～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。反応ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば、１～６０秒の範囲内とする。その他の処理条件は、前述の原料ガス供給ステップと同様の処理条件とする。
このとき処理室２０１に流しているガスは、反応ガスと不活性ガス（Ｎ２ガス）のみである。反応ガスは、原料ガス供給工程でウエハ２００上に形成されたＡｌ含有層の少なくとも一部と反応する。Ａｌ含有層は酸化され、金属酸化層としてＡｌとＯとを含むアルミニウム酸化層（ＡｌＯ層）が形成される。すなわちＡｌ含有層はＡｌＯ層へと改質される。
（残留ガス除去ステップ）
ＡｌＯ層が形成された後、バルブ３２４を閉じて、反応ガスの供給を停止する。そして、原料ガス供給ステップ後の残留ガス除去ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＡｌＯ層の形成に寄与した後の反応ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。
以上説明した原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップを順に行うサイクルを予め決められた回数（１回以上）行う。このように、バッチ処理され（複数の工程が複数回行われ）ることで、ウエハ２００上にＡｌＯ膜が形成される。
なお、バッチ処理とは、原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ、残留ガス除ステップを順に行うサイクルを予め決められた回数行い、ウエハ２００上にＡｌＯ膜を形成させる処理である。そして、１バッチで、ウエハ２００上にＡｌＯ膜が形成させる。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
ガス供給管５１０，５２０，５３０のそれぞれからＮ２ガス等の不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ウエハ搬出）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態で反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
次に、処理室２０１内等に付着した膜をエッチングする工程（クリーニング工程）について説明する。
（ボート搬入）
ウエハ２００を装填しない状態で、ボート２１７を処理室２０１内に搬入（ボートロード）する。ボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してマニホールド２０９の下端開口を閉塞した状態となる。
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともエッチング処理が完了するまでの間は継続して行われる。
（エッチング（クリーニング）工程）
処理室２０１内等に付着した膜をエッチングして処理室２０１内をクリーニングするステップを実行する。
（エッチングステップ）
例えば、容積が４Ｌ（断面積２５０ｃｍ２）の液体容器６００において、液体原料のＳｉＣｌ４を１００℃に加熱することによりＳｉＣｌ４の気化ガスを得る。バルブ３３４を開き、液体容器６００からガス供給管３３０内に気化することで得られたクリーニングガス（エッチングガス）としてＳｉＣｌ４ガスを流す。ＳｉＣｌ４ガスは、ＭＦＣ３３２により流量調整され、ノズル４３０のガス供給口４３０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき同時にバルブ５３４を開き、ガス供給管５３０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５３０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５３２により流量調整され、ＳｉＣｌ４ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。なお、このとき、ノズル４１０，４２０内へのＳｉＣｌ４ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５２４を開き、ガス供給管５１０，５２０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３１０，３２０、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
ＳｉＣｌ４ガスの供給により、処理室２０１内に付着したＡｌＯ膜の少なくとも一部とＳｉＣｌ４ガスとが反応して、処理室２０１から除去される。
このとき、コントローラ１２１によりヒータ２０７を制御して、処理室２０１内を例えば、２００～８００℃であって、好ましくは４００～６５０℃の範囲内の所定温度に加熱して、ＳｉＣｌ４ガスを活性化させる。このとき、ＡＰＣバルブ２４３を閉じるか、処理に影響を及ぼさない程度に実質的に閉じ、ＳｉＣｌ４ガスを処理室２０１内に封じ込める。ＳｉＣｌ４ガスを封じ込めることにより、上述の反応遅延によるエッチングへの影響を少なくすることができる。そして、処理室２０１内の圧力を第１の圧力であって、例えば、１～４００００Ｐａであって、好ましくは１００００～３００００Ｐａ、より好ましくは２００００～３００００Ｐａの範囲内の所定圧力に維持する。ＭＦＣ３３２で制御するＳｉＣｌ４ガスの供給流量は、例えば１～１０ｓｌｍであって、好ましくは３～８ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＳｉＣｌ４ガスを処理室２０１に供給する時間（ＳｉＣｌ４ガス供給時間）は、例えば６０～６００秒間の範囲内の時間とする。
（残留ガス除去ステップ）
所定時間、ＳｉＣｌ４ガスを処理室２０１に供給した後、バルブ３３４を閉じて、ＳｉＣｌ４ガスの供給を停止する。ＡＰＣバルブ２４３を閉じるか、処理に影響を及ぼさない程度に実質的に閉じていた場合は、ＡＰＣバルブ２４３を開ける。そして、ＴＭＡガス供給ステップの残留ガス除去ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＡｌＯ層の除去に寄与した後のＳｉＣｌ４ガスを処理室２０１内から排除する。
（表面酸化ステップ）
バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内にＯ３ガスを流す。Ｏ３ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給口４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５２０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、Ｏ３ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。なお、このとき、ノズル４１０，４３０内へのＯ３ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５３４を開き、ガス供給管５１０，５３０内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管３１０，３３０、ノズル４１０，４３０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
Ｏ３ガスを流すときは、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して処理室２０１内の圧力を、例えば５０～１３３０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ２３５ｂ，２３５ｃで制御するＯ３ガスの供給流量は、例えば５～４０ｓｌｍの範囲内の流量とする。Ｏ３ガスの供給時間（照射時間）は、例えば１０～６００秒間の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ステップＳ１０１と同様の温度とする。
Ｏ３ガスの供給により、処理室２０１内壁やボート２１７等の表面を酸化する（トリートメントする）。また、エッチングステップで生成された副生成物が再酸化される。例えば、ＡｌＣｌｘのＡｌ－Ｃｌ結合が切断され、Ｃｌ２として除去されるとともに、ＡｌＯに再酸化される。さらに、ＡｌＯ膜中に残留する有機物がＯ３ガスと反応して、処理室２０１から除去される。例えば、ＡｌＯ膜中に残留する炭素（Ｃ）がＯ３ガスと反応して、ＣＯｘとなり、処理室２０１から除去される。このとき、膜の最表面は、ＣＯｘが脱離した後の炭素欠陥が存在するとともに、Ａｌ－ＯおよびＡｌ－Ａｌの弱い結合平衡状態が存在する。この状態は、エッチングに適した表面平衡状態であると考えられる。
（残留ガス除去ステップ）
所定時間、Ｏ３ガスを供給した後、バルブ３２４を閉じ、Ｏ３ガスの供給を停止する。そして、ＴＭＡガス供給ステップの残留ガス除去ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＡｌＯ膜と反応した後のＯ３ガスを処理室２０１内から排除する。
（所定回数実施）
上記したステップを順に行うサイクルを１回以上（所定回数（ｍ回）行うことにより、処理室２０１内に付着したＡｌＯ膜を除去する。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
上述したようにエッチング（クリーニング）工程は、クリーニングガスによるエッチングステップとＯ３ガスによる表面酸化ステップとを含むステップのサイクルを複数回繰り返す。サイクルごとに気化開始／停止を繰り返すので、液体原料の液温変動が頻繁に起こりやすいため、温度回復速度が高い本開示の温度制御はより好適である。
本実施形態によれば、以下の一つまたは複数の効果を有する。
（１）液体原料の温度（液温）に基づいて制御される内部ヒータと、液体容器の温度に基づいて制御される外部ヒータの２つを備えることで、気化発生に伴う液温変動が発生した際、液温が所定の温度又は所定の温度範囲内に安定するまでの回復時間を短縮することができる。
（２）内部ヒータは第１の温度センサで測定された温度が所定の第１温度となるように制御され、外部ヒータは第２の温度センサで測定された温度が所定の第２温度となるように制御される。第２温度は、第１温度に対応して予め定められた値が設定される。これにより、第１温度と第２温度を同一値とするよりも、さらに安定的に液温制御することができる。
［変形例］
変形例の気化装置について図８を用いて説明する。
変形例における液体容器６００内には、液体原料に浸漬して液体原料を加熱する第１の加熱装置（第１の加熱部）としての内部ヒータ６１０と、この内部ヒータ６１０を制御するために液体原料に浸漬して液体原料の温度を測定する第１の温度センサ６３０と、外部ヒータ６２０を制御するために液体容器６００の外壁の温度を測定する第２の温度センサ６４０が設けられている。内部ヒータ６１０は、第１内部ヒータ６１０ａと第２内部ヒータ６１０ｂにより構成される。第１の温度センサ６３０は、第１内部センサ６３０ａと第２内部センサ６３０ｂにより構成される。内部ヒータ６１０および第１の温度センサ６３０はそれぞれの数が二つに限定されるものではなく、それぞれ三つ以上あってもよい。第１内部ヒータ６１０ａは、第１内部センサ６３０ａで測定された温度に基づいて、第１内部センサ６３０ａで測定された温度が所定の第１温度となるように、第２内部ヒータ６１０ｂとは独立して制御される。また、第２内部ヒータ６１０ｂは第２内部センサ６３０ｂで測定された温度に基づいて、第２内部センサ６３０ｂで測定された温度が所定の第１温度となるように、第１内部ヒータ６１０ａとは独立して制御される。
第１内部センサ６３０ａ及び第２内部センサ６３０ｂの少なくとも一方で測定された温度が、所定の第３温度（上限温度）を超えた場合、コントローラ１２１は第１内部ヒータ６１０ａ及び第２内部ヒータ６１０ｂへの電力供給を停止させる。これにより、上限値を超えるような異常値が測定された場合、加熱を停止することで異常加熱を防止することができる。センサ異常又はヒータ異常発生時にも、温度安定性や安全性を確保することができる。
上述の実施形態では、エッチングしようとする高誘電率酸化膜としてＡｌＯ膜を例示しているが、これに限らず、例えば、高誘電率酸化物としてＺｒＯｙ、ＨｆＯｙ、ＨｆＳｉｘＯｙ、ＨｆＡｌｘＯｙ、ＺｒＳｉＯｙ、ＺｒＡｌＯｙ、ＴｉｘＯｙ、ＴａｘＯｙ（ｘ及びｙは０より大きい整数又は小数である。）が用いられた場合にも同様に適用可能である。すなわち、ジルコニウム酸化膜、ハフニウム酸化膜、チタン酸化膜、タンタル酸化膜およびそれらの複合膜にも適用可能である。
また、上述の実施形態では、有機系原料としてＴＭＡを例示しているが、これに限らず、有機化合物であれば、その他の原料も適用可能である。例えば、テトラキスエチルメチルアミノハフニウム（Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］４、ＴＥＭＡＨ）等の有機系Ｈｆ原料等の有機系Ａｌ原料、トリスジメチルアミノシラン（ＳｉＨ（Ｎ（ＣＨ３）２）３、ＴＤＭＡＳ）等の有機系Ｓｉ原料、テトラキスジメチルアミノチタン（Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４、ＴＤＭＡＴ）等の有機系Ｔｉ原料、ペンタキスジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ３）２）５、ＰＤＭＡＴ）等の有機系Ｔａ原料等も適用可能である。
また、上述の実施形態では、成膜工程で、Ｏ３ガスを使用する例を示しているが、これに限らず、酸素含有ガスであれば、その他の原料も適用可能である。例えば、Ｏ２、Ｏ２プラズマ、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、Ｎ２Ｏ等も適用可能である。
また、上述の実施形態では、液体容器６００には、クリーニングガスの液体原料が貯留され、キャリアガスを使用しないベーパドロー（Ｖａｐｏｒ Ｄｒａｗ）式により気化する例を示しているが、キャリアガスを使用するバブリング式にも適用可能である。
また、上述の実施形態では、表面酸化ステップで使用する酸化ガスとしてＯ３を例示しているが、これに限らず、酸素含有ガスであって、かつエッチングガスに含まれるハロゲン元素と反応する元素を含むガスであれば、その他のガスも適用可能である。例えば、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２等も適用可能である。
これらの各種薄膜の形成に用いられるプロセスレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、基板処理、クリーニング処理等の内容（形成する薄膜の膜種、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて、それぞれ個別に用意する（複数用意する）ことが好ましい。そして、基板処理、クリーニング処理等を開始する際、基板処理、クリーニング処理等の内容に応じて、複数のプロセスレシピ、クリーニングレシピ等の中から、適正なプロセスレシピ、クリーニングレシピ等を適宜選択することが好ましい。具体的には、基板処理、クリーニング処理等の内容に応じて個別に用意された複数のプロセスレシピ、クリーニングレシピ等を、電気通信回線や当該プロセスレシピ、クリーニングレシピ等を記録した記録媒体（外部記憶装置１２３）を介して、基板処理装置が備える記憶装置１２１ｃ内に予め格納（インストール）しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理装置が備えるＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のプロセスレシピ、クリーニングレシピ等の中から、基板処理の内容に応じて、適正なプロセスレシピ、クリーニングレシピ等を適宜選択することが好ましい。このように構成することで、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の薄膜を汎用的に、かつ、再現性よく形成できるようになる。また、オペレータの操作負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。
また、本開示は、例えば、既存の基板処理装置のプロセスレシピ、クリーニングレシピ等を変更することでも実現できる。プロセスレシピ、クリーニングレシピ等を変更する場合は、本開示に係るプロセスレシピ、クリーニングレシピ等を電気通信回線や当該プロセスレシピ、クリーニングレシピ等を記録した記録媒体を介して既存の基板処理装置にインストールしたり、また、既存の基板処理装置の入出力装置を操作し、そのプロセスレシピ、クリーニングレシピ等自体を本開示に係るプロセスレシピ、クリーニングレシピ等に変更したりすることも可能である。
本開示は、少なくとも以下の実施形態を含む。
（付記１）
液体原料を貯留する液体容器と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
前記液体容器（外壁面）の温度を測定する第２の温度センサと、
前記第１の温度センサにより測定された温度に基づき前記第１の加熱部（へ供給する電力量）を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部（へ供給する電力量）を制御するように構成される制御部と、
を有する気化装置が提供される。
（付記２）
付記１の気化装置において、好ましくは、
前記制御部は、
前記第１の温度センサで測定された温度が所定の第１温度となるように前記第１の加熱部を制御すると共に、前記第２の温度センサで測定された温度が所定の第２温度となるように前記第２の加熱部を制御するよう構成される。
（付記３）
付記２の気化装置において、好ましくは、
前記第２温度は、前記第１温度に対応する予め定められた値が設定される。
（付記４）
付記２の気化装置において、好ましくは、
前記第２温度は前記第１温度よりも高い値が設定される。
（付記５）
付記１の気化装置において、好ましくは、
前記第１の加熱部（内部ヒータ）は、少なくとも第１内部ヒータと第２内部ヒータにより構成され、前記第１の温度センサは、少なくとも第１内部センサと第２内部センサにより構成される。
（付記６）
付記５の気化装置において、好ましくは、
前記制御部は、前記第１内部センサで測定された温度に基づいて前記第１内部ヒータを制御すると共に、前記第２内部センサで測定された温度に基づいて前記第２内部ヒータを制御するように構成される。
（付記７）
付記５又は６の気化装置において、好ましくは、
前記制御部は、前記第１内部センサ及び前記第２内部センサで測定された温度が、所定の第１温度となるように前記第１内部ヒータ及び前記第２内部ヒータを制御するように構成される。
（付記８）
付記５又は６の気化装置において、好ましくは、
前記制御部は、前記第１内部センサ及び前記第２内部センサの少なくとも一方で測定された温度が、所定の第３温度（上限温度）を超えた場合、前記第１内部ヒータ及び前記第２内部ヒータ（への電力供給）を停止させるように構成される。
（付記９）
付記１の気化装置において、好ましくは、
前記液体容器に貯留される液体はクリーニングガスの液体原料である。
（付記１０）
基板を処理する処理室と、
液体原料を貯留する液体容器と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
前記液体容器（外壁面）の温度を測定する第２の温度センサと、
前記第１の温度センサにより測定された温度に基づき前記第１の加熱部（へ供給する電力量）を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部（へ供給する電力量）を制御するように構成される制御部と、
を備えた気化装置と、
前記気化装置で前記液体原料を気化することで得られたガスを前記処理室へ供給するガス供給系と、
を有する基板処理装置が提供される。
（付記１１）
液体原料を貯留する液体容器と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
前記液体容器（外壁面）の温度を測定する第２の温度センサと、を備える気化装置を用いて、
前記第１の温度センサにより測定された温度に基づき前記第１の加熱部（へ供給する電力量）を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部（へ供給する電力量）を制御することで前記液体原料を気化する工程と、
前記液体原料を気化することで得たガスを、基板に対する処理が行われる処理室内へ供給することで、前記処理室内をクリーニングする工程と、
を有するクリーニング方法が提供される。
（付記１２）
処理室内へ基板を搬入する工程と、
前記基板を前記処理室内で処理する工程と、
液体原料を貯留する液体容器と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
前記液体容器に貯留された前記液体原料内に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
前記液体容器（外壁面）の温度を測定する第２の温度センサと、を備える気化装置を用いて、
前記第１の温度センサにより測定された前記液体原料の温度に基づき前記第１の加熱部（へ供給する電力量）を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部（へ供給する電力量）を制御することにより前記液体原料を気化する工程と、
前記液体原料を気化することで得たガスを前記処理室内へ供給することで、前記処理室内をクリーニングする工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記１３）
付記１１のクリーニング方法または１２の半導体装置の製造方法において、好ましくは、
前記クリーニングする工程では、気化ガスの供給と停止のサイクルを複数回実行する。
１０…基板処理装置
６０…気化装置
１２１…コントローラ（制御部）
２００…ウエハ（基板）
２０１…処理室
６００…液体容器
６１０…内部ヒータ（第１の加熱部）
６２０…外部ヒータ（第２の加熱部）
６３０…第１の温度センサ
６４０…第２の温度センサ

Claims (16)

  1. 液体原料を貯留する液体容器と、
    前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
    前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
    前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
    前記液体容器の温度を測定する第２の温度センサと、
    前記第１の温度センサにより測定された温度に基づき前記第１の加熱部を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部を制御することが可能なように構成される制御部と、
    を有する気化装置。
  2. 前記制御部は、
    前記第１の温度センサで測定された温度が所定の第１温度となるように前記第１の加熱部を制御すると共に、前記第２の温度センサで測定された温度が所定の第２温度となるように前記第２の加熱部を制御することが可能なよう構成される、請求項１に記載の気化装置。
  3. 前記第２温度は、前記第１温度に対応する予め定められた値が設定される、請求項２に記載の気化装置。
  4. 前記第２温度は前記第１温度よりも高い値が設定される、請求項２又は３に記載の気化装置。
  5. 前記液体容器の断面積をＡｃｍ ２ 、発生ガス流量をＱｓｌｍとして、Ｑ／Ａ＞２％となるように前記第１温度及び前記第２温度が設定される、請求項２に記載の気化装置。
  6. 前記第１の加熱部は、少なくとも第１内部ヒータと第２内部ヒータにより構成され、前記第１の温度センサは、少なくとも第１内部センサと第２内部センサにより構成される、請求項１に記載の気化装置。
  7. 前記制御部は、前記第１内部センサで測定された温度に基づいて前記第１内部ヒータを制御すると共に、前記第２内部センサで測定された温度に基づいて前記第２内部ヒータを制御するように構成される、請求項６に記載の気化装置。
  8. 前記制御部は、前記第１内部センサ及び前記第２内部センサで測定された温度が、所定の第１温度となるように前記第１内部ヒータ及び前記第２内部ヒータを制御するように構成される、請求項６又は７に記載の気化装置。
  9. 前記制御部は、前記第１内部センサ及び前記第２内部センサの少なくとも一方で測定された温度が、所定の第３温度を超えた場合、前記第１内部ヒータ及び前記第２内部ヒータへの電力供給を停止するように構成される、請求項６又は７に記載の気化装置。
  10. 前記液体容器に貯留される液体はクリーニングガスの液体原料である、請求項１～９のいずれか１項に記載の気化装置。
  11. 基板を処理する処理室と、
    液体原料を貯留する液体容器と、
    前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
    前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
    前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
    前記液体容器の温度を測定する第２の温度センサと、
    を備えた気化装置と、
    前記気化装置で前記液体原料を気化することで得られたガスを前記処理室へ供給するガス供給系と、
    前記第１の温度センサにより測定された温度に基づき前記第１の加熱部を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部を制御することが可能なように構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  12. 前記制御部は、前記気化装置で前記液体原料を気化することで得られたガスの供給と停止のサイクルを複数回実行するように、前記ガス供給系を制御することが可能なように構成される、請求項１１に記載の基板処理装置。
  13. 液体原料を貯留する液体容器と、
    前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、
    前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、
    前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、
    前記液体容器の温度を測定する第２の温度センサと、を備える気化装置を用いて、
    前記第１の温度センサにより測定された温度に基づき前記第１の加熱部を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部を制御することにより前記液体原料を気化する工程と、
    前記液体原料を気化することで得たガスを、基板に対する処理が行われる処理室内へ供給することで、前記処理室内をクリーニングする工程と、
    を有するクリーニング方法。
  14. 前記クリーニングする工程では、気化ガスの供給と停止のサイクルを複数回実行する、請求項１３に記載のクリーニング方法。
  15. 処理室内へ基板を搬入する工程と、
    前記基板を前記処理室内で処理する工程と、
    液体原料を貯留する液体容器と、前記液体容器に貯留された前記液体原料に浸漬され、前記液体原料を加熱する第１の加熱部と、前記液体容器を加熱する第２の加熱部と、前記液体容器に貯留された前記液体原料内に浸漬され、前記液体原料の温度を測定する第１の温度センサと、前記液体容器の温度を測定する第２の温度センサと、を備える気化装置を用いて、前記第１の温度センサにより測定された前記液体原料の温度に基づき前記第１の加熱部を制御すると共に、前記第２の温度センサにより測定された温度に基づき前記第２の加熱部を制御することにより前記液体原料を気化する工程と、
    前記液体原料を気化することで得たガスを前記処理室内へ供給することで、前記処理室内をクリーニングする工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  16. 前記クリーニングする工程では、気化ガスの供給と停止のサイクルを複数回実行する、請求項１５に記載の半導体装置の製造方法。
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