JP7203070B2 - 基板処理装置、基板処理方法及び半導体装置の製造方法 - Google Patents

Description

本開示は、基板処理装置、基板処理方法及び半導体装置の製造方法に関するものである。

従来、基板処理装置の一例として、半導体装置を製造する半導体製造装置が知られている。また、半導体製造装置の一例として、特許文献１のような、複数の基板（以下、「ウエハ」ともいう）を上下方向に多段に保持した状態で処理する縦型装置が知られている。

この縦型装置では、例えば、複数のウエハを上下方向に多段に保持する基板保持部としてのボートが、ウエハを保持した状態で反応管内の処理室に搬入される。そして、例えば、成膜用化学ガスを反応管内に噴射又は充満させ、反応管内温度を制御しつつウエハを所定の温度で処理することによって、ウエハの表面上に所定の膜を形成する基板処理が行われる。成膜用化学ガスとしては、例えば、原料ガス、反応ガス及びキャリアガス等がある。また、成膜処理では、例えば、表面にトレンチ等の段差を有するウエハに対してステップカバレッジ（段差被覆性）を向上させるため、表面に原料ガスを吸着させるフラッシュ供給が行われる。

特開２０２０－００４９５７号公報

近年、半導体デバイスの微細化に伴い、単一の基板の面内膜厚均一性及び各基板間の膜厚均一性の要求が大きくなっている。しかし、従来は、気化器からタンクへ送る原料ガスの流量が正確に制御されていなかったため、タンクから処理室に供給されるフラッシュ（フラッシュフロー）の流速が変動して、基板の面内膜厚均一性を適切に保持することが困難であった。

本開示は、上記に鑑みなされたものであって、基板の面内膜厚均一性及び各基板間の膜厚均一性を高めることが可能な技術を提供することを目的とする。

本開示の一態様によれば、液体で供給された原料を気化し原料ガスを生成する気化器と、気化器から取り出された原料ガスを蓄積するタンクと、気化器とタンクとを接続する配管に設けられ、タンクへ供給される原料ガスの流量を制御するフロー制御器と、配管に設けられ、配管の流路を開閉する第１弁と、タンクの下流に設けられタンクで蓄積された原料ガスを放出させる第２弁と、第２弁の下流に設けられ、原料ガスが供給される処理室と、原料ガスの前記気化器からタンクへの蓄積とタンクから前記処理室への放出とを交互に繰り返すよう第１弁と第２弁とを制御する制御部と、を有する技術が提供される。

本開示によれば、基板の面内膜厚均一性及び各基板間の膜厚均一性を高めることができる。

本開示の一実施形態に係る基板処理装置の縦型処理炉の概略構成を示す縦断面図である。 図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。 本開示の一実施形態に係る基板処理装置の一部を示す概略図である。 本開示の一実施形態に係るマスフロー制御器の概略構成を示す図である。 本開示の一実施形態に係る基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本開示の一実施形態に係る基板処理工程のフローチャートである。 本開示の一実施形態に係る基板処理工程におけるガス供給のタイミングを示す図である。 本開示の一実施形態の第１タンク及び第２タンクにおけるそれぞれの原料ガスの蓄積量の変化を時間の経過に伴って説明するグラフ図である。

＜基板処理装置の構造＞
図１、図２は、本開示が実施される処理装置の一例である基板処理装置に用いられる縦型の処理炉２９を示すものである。先ず、図１により本開示が適用される基板処理装置の動作の概略を説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。

保持具としてのボート３２に所定枚数の被処理体としてのウエハ３１が移載されて装填されると、ボートエレベータによりボート３２が上昇され、ボート３２が処理炉２９内部に搬入される。ボート３２が完全に搬入された状態では、シールキャップ３５により処理炉２９が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉２９内では、選択された処理レシピに従い、ウエハ３１が加熱されると共に処理ガスが処理炉２９内に供給され、ガス排気管６６から図示しない排気装置によって処理室２の雰囲気が排出されつつ、ウエハ３１に処理がなされる。

次に、図１、図２により処理炉２９について説明する。加熱装置（加熱手段）であるヒータ４２の内側に反応管１が設けられ、反応管１の下端には、例えばステンレス等によりマニホールド４４が気密部材であるＯリング４６を介して連設され、マニホールド４４の下端開口部（炉口部）は蓋体であるシールキャップ３５により気密部材であるＯリング１８を介して気密に閉塞され、少なくとも、反応管１、マニホールド４４及びシールキャップ３５により処理室２を画成している。

シールキャップ３５にはボート支持台４５を介してボート３２が立設され、ボート支持台４５はボート３２を保持する保持体となっている。

処理室２へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する供給経路としての２本のガス供給管（第１ガス供給管４７、第２ガス供給管４８）が設けられている。

第１ガス供給管４７には上流から順に、原料ユニット７１、気化器９１、液体の流量制御装置（流量制御手段）である第１マスフローコントローラ（以後、ＭＦＣともいう。）１００が設けられている。第１ＭＦＣ１００は、本開示の「フロー制御器」に相当する。第１ＭＦＣ１００の下流側で、第１ガス供給管４７の供給管４７ａには、２本の配管が並列に接続されている。２本の配管のそれぞれには、開閉弁である第１弁９３Ａ，９３Ｂと第２弁９７Ａ，９７Ｂとが設けられている。また、第１弁９３Ａ，９３Ｂと第２弁９７Ａ，９７Ｂとの間には、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂが設けられている。本実施形態では、１個の第１ＭＦＣ１００が、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂに対して共通して用いられることになる。

特に、ガス供給バルブとしての第２弁９７Ａ，９７Ｂの下流側には、キャリアガスを供給する第１キャリアガス供給管５３が合流される。第１キャリアガス供給管５３には上流から順に、キャリアガス源７２、流量制御装置（流量制御手段）である第２ＭＦＣ５４、及び開閉弁であるバルブ５５が設けられている。また、第１ガス供給管４７の先端部には、反応管１の内壁に沿って下部から上部に亘り、第１ノズル５６が設けられ、第１ノズル５６の側面にはガスを供給する第１ガス供給孔５７が設けられている。第１ガス供給孔５７は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。なお、キャリアガス源７２から供給される不活性ガスであるキャリアガス(例えば、Ｎ₂ガス)は、バルブ７７を介して原料ユニット７１と第１ＭＦＣ１００の間の供給管４７ａに、供給配管７６により供給可能に構成されている。

本実施形態の説明においては、第１ガス供給管４７のうち、第２弁９７Ａ，９７Ｂよりも上流であって、第２弁９７Ａ，９７Ｂが設けられている２本の配管を含む、原料ユニット７１との間に設けられた配管を供給管４７ａとする。また、第１ガス供給管４７のうち、第２弁９７Ａ，９７Ｂの下流側を供給管４７ｂとする。

ここで、第１ガス供給管４７、気化器９１、第１ＭＦＣ１００、第１弁９３Ａ，９３Ｂ、第１タンク９５Ａ、第２タンク９５Ｂ、及び第２弁９７Ａ，９７Ｂをまとめて第１ガス供給部(第１ガス供給ライン)と呼ぶ。また、第１ノズル５６を含めて第１ガス供給部としてもよい。尚、第１キャリアガス供給管５３、第２ＭＦＣ５４、バルブ５５を第１ガス供給部に含めても良い。更には、原料ユニット７１、キャリアガス源７２を第１ガス供給部に含めても良い。

第２ガス供給管４８には上流方向から順に、反応ガス源７３、流量制御装置（流量制御手段）である第３ＭＦＣ５８、開閉弁であるバルブ５９が設けられ、バルブ５９の下流側にキャリアガスを供給する第２キャリアガス供給管６１が合流されている。第２キャリアガス供給管６１には上流から順に、キャリアガス源７４、流量制御装置（流量制御手段）である第４ＭＦＣ６２、及び開閉弁であるバルブ６３が設けられている。第２ガス供給管４８の先端部には、第１ノズル５６と平行に第２ノズル６４が設けられ、第２ノズル６４の側面にはガスを供給する供給孔である第２ガス供給孔６５が設けられている。第２ガス供給孔６５は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。

ここで、第２ガス供給管４８、第３ＭＦＣ５８、バルブ５９、第２ノズル６４をまとめて第２ガス供給部(第２ガス供給ライン)と呼ぶ。尚、第２キャリアガス供給管６１、第４ＭＦＣ６２、バルブ６３を第２ガス供給部に含めても良い。更には、反応ガス源７３、キャリアガス源７４を第２ガス供給部に含めても良い。

原料ユニット７１から供給される液体原料は、気化器９１、第１ＭＦＣ１００、第１弁９３Ａ，９３Ｂ、第１タンク９５Ａ、第２タンク９５Ｂ、及び第２弁９７Ａ，９７Ｂを介し、第１キャリアガス供給管５３と合流し、更に第１ノズル５６を介して処理室２内に供給される。なお、液体原料が処理室２内に供給される際は、気化器９１にて気化された状態の原料ガスとして供給される。また、反応ガス源７３から供給される反応ガスは、第３ＭＦＣ５８、バルブ５９を介し、第２キャリアガス供給管６１と合流し、更に第２ノズル６４を介して処理室２に供給される。なお供給配管７６とバルブ７７は、第１ガス供給部から原料ガスをパージする際に使用される。

処理室２は、ガスを排気するガス排気管６６を介して排気装置（排気手段）である真空ポンプ６８に接続され、真空排気される。尚、圧力調整バルブとしてのバルブ６７は、弁を開閉して処理室２の真空排気及び真空排気停止が可能であり、更に、弁開度を調節して圧力調整可能な開閉弁である。

シールキャップ３５にはボート回転機構６９が設けられ、ボート回転機構６９は、処理の均一性を向上する為にボート３２を回転する。

次に、本実施形態に係る管理対象となる第１ガス供給ラインの各構成について、図３及び図４を参照して具体的に説明する。なお、図３は、原料ガスを供給するための供給管４７ａの要部を拡大した図である。

（気化器）
気化器９１は、液体で供給された原料を加熱して気化し原料ガスを生成する。原料としては、例えば、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ、略称：ＭＣＳ）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、略称：ＤＣＳ）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３、略称：ＴＣＳ）ガス、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４、略称：ＳＴＣ）ガス、ヘキサクロロジシランガス（Ｓｉ_２Ｃｌ_６、略称：ＨＣＤＳ）ガス、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ_３Ｃｌ_８、略称：ＯＣＴＳ）ガス等のクロロシラン系ガスを用いることができる。また、原料ガスとしては、例えば、テトラフルオロシラン（ＳｉＦ_４）ガス、ジフルオロシラン（ＳｉＨ_２Ｆ_２）ガス等のフルオロシラン系ガス、テトラブロモシラン（ＳｉＢｒ_４）ガス、ジブロモシラン（ＳｉＨ_２Ｂｒ_２）ガス等のブロモシラン系ガス、テトラヨードシラン（ＳｉＩ_４）ガス、ジヨードシラン（ＳｉＨ_２Ｉ_２）ガス等のヨードシラン系ガスを用いることもできる。また、原料ガスとしては、例えば、テトラキス（ジメチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ_３）_２］_４、略称：４ＤＭＡＳ）ガス、トリス（ジメチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ_３）_２］_３Ｈ、略称：３ＤＭＡＳ）ガス、ビス（ジエチルアミノ）シラン（Ｓｉ［Ｎ（Ｃ_２Ｈ_５）_２］_２Ｈ_２、略称：ＢＤＥＡＳ）ガス、ビス（ターシャリーブチルアミノ）シラン（ＳｉＨ_２［ＮＨ（Ｃ_４Ｈ_９）］_２、略称：ＢＴＢＡＳ）ガス等のアミノシラン系ガスを用いることもできる。また、原料ガスとしては、例えば、テトラエトキシシラン（Ｓｉ(ＯＣ_２Ｈ_５)_４、略称：ＴＥＯＳ）ガス等の有機系シラン原料ガスを用いることもできる。原料ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。つまり、加圧や冷却によって液体で貯蔵される原料も含まれうる。また、本実施形態では、気化器９１は、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂに対し、キャリアガスを供給することなく、原料ガスのみを供給する。

（タンク）
第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂは、気化器９１から取り出された原料ガスを蓄積する。本実施形態では、第１タンク９５Ａと第２タンク９５Ｂとの２個のタンクが並列に設けられており、２個のタンクを交互に用いて原料ガスの蓄積及び放出が行われる。

なお、本開示では、タンクの個数は、２個に限定されず、３個以上、任意に設定できる。また、タンクが３個以上の場合、原料ガスの蓄積及び放出は、３個以上のタンクを巡回的に用いて行われる。すなわち、本開示の「交互」には、３個以上のタンクを巡回的に使用する場合が含まれる。

（第１弁、第２弁）
第１弁９３Ａ，９３Ｂ及び第２弁９７Ａ，９７Ｂは、配管（供給管４７ａ）に設けられ、配管の流路を開閉する。第１弁９３Ａ，９３Ｂは、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂの上流にそれぞれ設けられている。第１弁９３Ａ，９３Ｂの開閉動作によって、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂへの原料ガスの蓄積が制御される。また、第２弁９７Ａ，９７Ｂは、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂの下流にそれぞれ設けられている。第２弁９７Ａ，９７Ｂの開閉動作によって、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂで蓄積された原料ガスの処理室２への放出が制御される。

（第１ＭＦＣ）
図４に示すように、第１ＭＦＣ１００は、プレフィルタ１０１と、制御弁１０２と、第１圧力センサ１０３と、温度センサ１０５と、オリフィス１０７と、第２圧力センサ１０９と、制御部１１１と、を有する。なお、図示を省略するが、第１ＭＦＣ１００は、制御弁１０２の後段に、配管の流路を開閉する開閉弁が設けられている。

制御部１１１には、第１圧力センサ１０３、温度センサ１０５及び第２圧力センサ１０９が接続されている。また、制御部１１１には、開閉弁、第１弁９３Ａ，９３Ｂ及び第２弁９７Ａ，９７Ｂが接続されている。また、制御部１１１は、後述するコントローラ４１（図５参照）に接続されている。制御部１１１は、下流側に流れる原料ガスの流量を所定値に制御すると共に、原料ガスの第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂへの蓄積と第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂからの放出とを交互に繰り返すよう制御する。なお、制御部１１１とコントローラ４１とは、別々ではなく、一体的に実現されてもよい。

本実施形態の第１ＭＦＣ１００は、オリフィス内のチョーク流れを利用する圧力制御式であり、気化器９１の圧力変動に対して第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂへの原料ガスの流量を一定に保つことが可能であるように構成されている。また、それぞれのタンク内の圧力が、第１ＭＦＣ１００内のオリフィス内のチョーク流れ条件を満たす圧力値を維持するように、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂにおける原料ガスの蓄積時間とフラッシュ周期とが制御されている。

具体的には、オリフィス上流側の気化器９１からの原料ガスの供給圧力をＰ１、オリフィス下流側のタンク内の圧力Ｐ２としたとき、圧力Ｐ２は、「Ｐ１≧２Ｐ２」のオリフィス内のチョーク流れ条件式を満たす圧力値に維持される。

図５に示すように、基板処理装置は、各部の動作を制御するコントローラ４１を有している。

コントローラ４１の概略を図５に示す。制御部（制御手段）であるコントローラ４１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）４１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄは、内部バス４１ｅを介して、ＣＰＵ４１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ４１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置４１１や、外部記憶装置４１２が接続可能に構成されている。更に、上位装置７５にネットワークを介して接続される受信部４１３が設けられる。受信部４１３は、上位装置７５から他の装置の情報を受信することが可能である。

記憶装置４１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置４１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピや、補正レシピ等が読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピや、補正レシピは、基板処理モードで実施される基板処理工程や、特性確認工程における各手順をコントローラ４１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピや、補正レシピのみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ４１ｂは、ＣＰＵ４１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。

Ｉ／Ｏポート４１ｄは、昇降部材、ヒータ、マスフローコントローラ、バルブ等に接続されている。

制御部であるコントローラ４１は、基板処理装置が備えるＭＦＣの流量調整、バルブの開閉動作、ヒータの温度調整、真空ポンプの起動及び停止、ボート回転機構の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御、圧力計８０の動作制御等を行う。

本実施形態の管理対象である第１ガス供給ラインの第１弁９３Ａ，９３Ｂ及び第２弁９７Ａ，９７Ｂは、コントローラ４１に接続されている。コントローラ４１は、本開示の「制御部」に相当し、原料ガスの第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂへの蓄積と、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂからの放出とを交互に繰り返すよう第１弁９３Ａ，９３Ｂと第２弁９７Ａ，９７Ｂとを制御する。

なお、コントローラ４１は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていても良い。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ等）４１２を用意し、係る外部記憶装置４１２を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ４１を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置４１２を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置４１２を介さずにプログラムを供給するようにしても良い。なお、記憶装置４１ｃや外部記憶装置４１２は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において、記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置４１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置４１２単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合が有る。

＜基板処理方法＞
次に、基板を処理する例について説明する。ここでは、半導体デバイスの製造工程の一例として、ソース（原料）とリアクタント（反応ガス）を交互に処理室に供給することで膜処理を行うサイクル処理を説明する。本実施形態においては、ソースの一例としてＳｉ原料ガスを用い、リアクタントとして窒素含有ガスを用いて、基板上でシリコン窒化膜（Ｓｉ_３Ｎ_４膜、以下、ＳｉＮ膜ともいう）を形成する例を説明する。

本実施形態における成膜処理では、処理室２のウエハ３１に対して原料ガスを供給する工程（成膜工程１：図６中のステップＳ３）と、処理室２から原料ガス（残留ガス）を除去するパージ工程（成膜工程２：図６中のステップＳ４）と、処理室２のウエハ３１に対して窒素含有ガスを供給する工程（成膜工程３：図６中のステップＳ５）と、処理室２から窒素含有ガス（残留ガス）を除去するパージ工程（成膜工程４：図６中のステップＳ６）と、を非同時に行うサイクルを所定回数（１回以上）行うことで、ウエハ３１上にＳｉＮ膜を形成する。

先ず、上述した様にウエハ３１をボート３２に装填し、処理室２に搬入する（図６中のステップＳ１）。このとき、図１に記載のように、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂは、原料ユニット７１に接続される。ボート３２を処理室２に搬入後、処理室２内の圧力及び温度を調整する（図６中のステップＳ２）。次に、成膜工程１～４の４つのステップを順次実行する。以下、それぞれのステップを詳細に説明する。

（成膜工程１）
成膜工程１では、図７に示すように、まず、原料ガスを瞬間的（比較的短時間）に放出するフラッシュ供給する動作を間欠的に行うことによって、ウエハ３１の表面上に原料ガスを吸着させる。具体的には、第１ガス供給ラインにおいて、第１タンク９５Ａの上流側の第１弁９３Ａを開き、下流側の第２弁９７Ａを閉じた状態で、第１ＭＦＣ１００によって、気化器９１で気化された原料ガスを第１タンク９５Ａへ供給する。このとき、第１タンク９５Ａに供給される原料ガス蓄積量が、図８中の０ｓｅｃ～１ｓｅｃの間に、実線の斜線で例示されている。なお、この間、第２タンク９５Ｂの上流側の第１弁９３Ｂは閉じられており、第２タンク９５Ｂへの原料ガスの供給は停止している。

ここで、本実施形態では、第１タンク９５Ａを用いたフラッシュ供給の際、フラッシュに最低限必要な量以上の原料ガスを蓄積可能であるように、原料ガスの蓄積時間が決定されている。具体的には、原料ガスの第１タンク９５Ａへの蓄積時間は、図８に示すように、約１秒間である。また、蓄積の際の流量は、標準気体換算流量で３ｓｌｍに換算して、約４０～５０ｃｃ／ｓｅｃの範囲内の一定の流量で設定されている。原料ガスの蓄積時間は、原料ガスが一定の流量で所定の蓄積量となるまで行うために必要な時間以上に設定される。

第１タンク９５Ａ内に、所定の量の原料ガスが蓄積すると、上流側の第１弁９３Ａを閉じ、下流側の第２弁９７Ａを開いて、第１タンク９５Ａから原料ガスを放出させ、処理室２に原料ガスをフラッシュ供給する。このフラッシュ供給は、図８中の１ｓｅｃのときに、実線の縦線で例示されている。第１タンク９５Ａに蓄積された原料ガスは、第１ノズル５６によって、第１タンク９５Ａへの蓄積時間よりも短い時間で、減圧された処理室２内に吐出され、処理室２にフラッシュ供給される。第１タンク９５Ａからの原料ガスの放出は、瞬間的に終了し、放出後、第１タンク９５Ａ内の原料ガスの蓄積量は、ほぼ零（ゼロ）となる。

第１タンク９５Ａからの原料ガスの放出が終了すると、ほぼ同時に、並列配置されている第２タンク９５Ｂの上流側の第１弁９３Ｂを開くと共に、下流側の第２弁９７Ｂを閉じることによって、第２タンク９５Ｂへ原料ガスを供給する。このとき、第２タンク９５Ｂに供給される原料ガス蓄積量が、図８中の１ｓｅｃ～２ｓｅｃの間に、破線の斜線で例示されている。なお、この間、第１タンク９５Ａの上流側の第１弁９３Ａは閉じられており、第１タンク９５Ａへの原料ガスの供給は停止している。

第２タンク９５Ｂを用いたフラッシュ供給の際も、第１タンク９５Ａの場合と同様に、フラッシュに最低限必要な量以上の原料ガスを蓄積可能であるように、原料ガスの蓄積時間が決定されている。原料ガスの第２タンク９５Ｂへの蓄積時間は、図８に示すように、約１秒間である。また、蓄積の際の流量は、標準気体換算流量で３ｓｌｍに換算して、約４０～５０ｃｃ／ｓｅｃの範囲内の一定の流量で設定されている。原料ガスの蓄積時間は、第１タンク９５Ａの場合と同様に、原料ガスが一定の流量で所定の蓄積量となるまで行うために必要な時間以上に設定される。

第２タンク９５Ｂ内に、所定の量の原料ガスが蓄積すると、上流側の第１弁９３Ｂを閉じ、下流側の第２弁９７Ｂを開いて、第２タンク９５Ｂから原料ガスを放出させ、処理室２に原料ガスをフラッシュ供給する。第２タンク９５Ｂに蓄積された原料ガスは、第１ノズル５６によって、第２タンク９５Ｂへの蓄積時間よりも短い時間で、減圧された処理室２内に吐出され、処理室２にフラッシュ供給される。第２タンク９５Ｂからの原料ガスの放出は、瞬間的に終了し、第２タンク９５Ｂ内の原料ガスの蓄積量は、ほぼ零（ゼロ）となる。

以下、第１タンク９５Ａと第２タンク９５Ｂとが同様の動作を交互に繰り返すことによって、原料ガスが、繰り返しフラッシュ供給される。本実施形態では、フラッシュ周期は、約１秒間であり、それぞれのフラッシュで、約５０ｃｃの原料ガスが放出される。本実施形態では、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂにおける原料ガスの蓄積（充填）と放出と繰り返すと共に、第１タンク９５Ａと第２タンク９５Ｂとを交互に用いることによって、放出時には、瞬間的に大流量ガスをフラッシュ供給することが可能になる。結果、数秒単位の短時間で、ウエハ３１の表面における隅々まで、原料ガスを行き渡らせることができる。このときの、ウエハ３１の表面における流速は、タンクの容積と、各タンクよりも下流における第１ガス供給管４７及び第１ガス供給孔５７の形状や大きさに依存するが、これらは基本的に変動しないので、蓄積量が同じであれば、毎回同じパルス波形の流速が達成される。

なお、各タンクからの放出は、蓄積の完了直後に行うものに限らず、蓄積の完了から、次の開始までの時間内であれば任意のタイミングで行うことができる。例えば、第１タンク９５Ａからの放出を次の蓄積の開始の直前まで遅らせることで、第２タンク９５Ｂからの放出と実質的に連続するようなフラッシュ供給を行うことができ、或いは各タンクからの放出を同じタイミングで行うこともできる。

（成膜工程２）
成膜工程２では、第１ガス供給管４７の第２弁９７Ａ，９７Ｂ及び第１キャリアガス供給管５３のバルブ５５を閉めて、原料ガスとキャリアガスの供給を止める。ガス排気管６６のバルブ６７は開いたままにし、真空ポンプ６８により、処理炉２９を２０Ｐａ以下に排気し、残留原料ガスを処理室２内から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理炉２９に供給すると、更に残留原料ガスを排除する効果が高まる。

（成膜工程３）
成膜工程３では、窒素含有ガスとキャリアガスを流す。まず第２ガス供給管４８に設けたバルブ５９、第２キャリアガス供給管６１に設けたバルブ６３を共に開けて、第２ガス供給管４８から第３ＭＦＣ５８により流量調整された窒素含有ガスと、第２キャリアガス供給管６１から第３ＭＦＣ６２により流量調整されたキャリアガスとを混合し、第２ノズル６４の第２ガス供給孔６５から処理室２内に供給しつつガス排気管６６から排気する。窒素含有ガスの供給により、ウエハ３１の下地膜上のＳｉを含む膜と窒素含有ガスとが反応して、ウエハ３１上にＳｉＮ膜が形成される。

（成膜工程４）
成膜工程４では、膜を形成後、バルブ５９及びバルブ６３を閉じ、真空ポンプ６８により処理室２内を真空排気し、成膜に寄与した後に残留する窒素含有ガスを排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理室２内に供給すると、更に残留する窒素含有ガスを処理室２から排除する効果が高まる。

そして、上述した成膜工程１～４を１サイクルとし、図６中のステップＳ７において、成膜工程１～４のサイクルを所定回数実施することにより、ウエハ３１上に所定の膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。本実施形態では、成膜工程１～４は複数回繰返される。

上述の成膜処理が完了した後、図６中のステップＳ８において、処理室２内の圧力を常圧（大気圧）に復帰させる。具体的には、例えば、Ｎ_２ガス等の不活性ガスを処理室２内へ供給して排気する。これにより、処理室２内が不活性ガスでパージされ、処理室２内に残留するガス等が処理室２内から除去される（不活性ガスパージ）。その後、処理室２内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２内の圧力が常圧（大気圧）に復帰される。そして、図６中のステップＳ９において、処理室２からウエハ３１（基板）を搬出すれば、本実施形態に係る基板処理が終了する。

（作用効果）
本実施形態では、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂへ蓄積される原料ガスの流量が第１ＭＦＣ１００によって所定値に制御されるので、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂに正確な量の原料ガスを蓄積できる。このため、原料ガスが処理室へ繰り返し供給されても、それぞれの量の間にムラが生じ難く、それぞれの量を一定に保持し易い。このため、基板の表面上に形成される膜のステップカバレッジ及び再現性が向上するので、基板の面内膜厚均一性及び各基板間の膜厚均一性を高めることができる。特に、蒸気圧の低いガスであっても、フラッシュフローの流速を正確、かつ、高めて放出することが可能になる点で有利である。

また、本実施形態では、２個のタンクを用いるので、一方のタンクが放出後、次の放出のための充填の間に、他方のタンクに蓄積された原料ガスを放出することが可能になる。２個のタンクを交互に用いたフラッシュ供給によって、１個のタンクのみを用いる場合に比べ、原料ガスの蓄積及び放出を安定的に行うことができる。また、２個のタンクを交互に用いたフラッシュ供給によって、第１ＭＦＣ１００の最大流量に限定されることなく、大流量ガスを連続的に供給することができる。なお、気化器９１内の気化タンクの容量を拡大したり、制御弁の本数を１本から２本に増加したり、流路のオリフィス１０７の大口径化を図ったりすることによって、フラッシュ供給の更なる大流量化を図ることもできる。

また、本実施形態では、原料ガスの蓄積時間が、一定の流量で所定の蓄積量となるまで行うために必要な時間によって決定される。このため、原料ガスの第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂへの蓄積、並びに、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂからの放出をより適切に制御し、ウエハ３１の品質を確保できる。

また、本実施形態では、第１ノズル５６によって原料ガスを減圧された処理室２内に吐出するので、基板の面内膜厚均一性及び各基板間の膜厚均一性を高めたフラッシュ供給を行うことができる。

また、本実施形態では、１個の第１ＭＦＣ１００が、２個のタンクに対して共通して用いられるため、第１ＭＦＣ１００を複数用意する必要がなく、構造を簡易にできる。

また、本実施形態では、フラッシュ供給において、原料ガスのみが第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂに供給され、反応ガスは供給されない。反応ガスが混入しない、原料ガスのみを用いたフラッシュ供給によって、ウエハ３１表面への原料ガスの吸着を円滑に実行できる。

また、本実施形態では、圧力制御式の第１ＭＦＣ１００によって、気化器９１の圧力変動に対して第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂへの原料ガスの流量を一定に保つことが可能であるため、原料ガスの流量をより正確に制御できる。

また、本実施形態では、第１ＭＦＣ１００内のオリフィス１０７内のチョーク流れ条件を満たす圧力値が維持されるので、第１タンク９５Ａ及び第２タンク９５Ｂにおける原料ガスの蓄積時間とフラッシュ周期とをより正確に制御できる。

（他の実施形態）
以上、本開示の実施形態を具体的に説明したが、本開示は上述の各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

例えば、本実施形態では、基板処理装置において１個の気化器９１と１個のマスフロー制御器（第１ＭＦＣ１００）とが設けられた場合が例示されたが、本開示では、これに限定されない。図示を省略するが、複数の気化器と複数のマスフロー制御器とが、並列配置されてもよい。また、本開示の制御部は、複数の気化器と複数のマスフロー制御器との連動動作を制御することによって、１フラッシュに必要な原料ガスの量をフラッシュ周期内にタンクに蓄積するために必要な原料ガスの流量を確保するように構成されてもよい。並列配置された複数の気化器と複数のマスフロー制御器との連動動作によって、より円滑なフラッシュ供給を図ることができる。

また、例えば、上述の各実施形態では、基板処理装置が行う成膜処理として、ソース（液体原料）として原料ガスを用い、リアクタント（反応ガス）として窒素含有ガスを用いて、それらを交互に供給することによってウエハ３１上にＳｉＮ膜を形成する場合を例にあげたが、本開示がこれに限定されることはない。

窒素含有ガスとしては、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガス、二酸化窒素（ＮＯ_２）ガス、アンモニア（ＮＨ_３）ガス等のうち１以上を用いることができる。

また、リアクタントとしては、窒素含有ガスに限らず、ソースと反応して膜処理を行うガスを用いて他の種類の薄膜を形成しても構わない。さらには、３種類以上の処理ガスを用いて成膜処理を行ってもよい。

また、例えば、上述した各実施形態では、基板処理装置が行う処理として半導体装置における成膜処理を例にあげたが、本開示がこれに限定されることはない。本開示の技術は、高アスペクト比の（つまり幅よりも深さが大きい）パターンが形成された被処理体を気化したガスに曝露して行う全ての処理に適用されうる。すなわち、成膜処理の他、酸化膜、窒化膜を形成する処理、金属を含む膜を形成する処理であってもよい。また、基板処理の具体的内容は不問であり、成膜処理だけでなく、アニール処理、酸化処理、窒化処理、拡散処理、リソグラフィ処理等の他の基板処理にも好適に適用できる。

さらに、本開示は、他の基板処理装置、例えばアニール処理装置、酸化処理装置、窒化処理装置、露光装置、塗布装置、乾燥装置、加熱装置、プラズマを利用した処理装置等の他の基板処理装置にも好適に適用できる。また、本開示は、これらの装置が混在していてもよい。

また、本実施形態では、半導体製造プロセスについて説明したが、本開示は、これに限定されるものではない。例えば、液晶デバイスの製造工程、太陽電池の製造工程、発光デバイスの製造工程、ガラス基板の処理工程、セラミック基板の処理工程、導電性基板の処理工程、などの基板処理に対しても本開示を適用できる。

また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加、削除、置換をすることも可能である。

また、上述の実施形態では、不活性ガスとして、Ｎ_２ガスを用いる例について説明しているが、これに限らず、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。但し、この場合、希ガス源の準備が必要である。また、この希ガス源を第１ガス供給管４７に繋ぎ、希ガスを導入可能なように構成する必要がある。

＜本開示の好ましい態様＞
以下に、本開示の好ましい態様について付記する。

＜付記１＞
一態様によれば、
液体で供給された原料を気化し原料ガスを生成する気化器と、
前記気化器から取り出された前記原料ガスを蓄積するタンクと、
前記気化器と前記タンクとを接続する配管に設けられ、前記タンクへ供給される前記原料ガスの流量を制御するフロー制御器と、
前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉する第１弁と、
前記タンクの下流に設けられ前記タンクで蓄積された前記原料ガスを放出させる第２弁と、
前記第２弁の下流に設けられ、前記原料ガスが供給される処理室と、
前記原料ガスの前記気化器から前記タンクへの蓄積と前記タンクから前記処理室への放出とを交互に繰り返すよう前記第１弁と前記第２弁とを制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。

＜付記２＞
付記１に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
前記タンクは複数であり、
複数の前記タンクを交互に用いて前記原料ガスの蓄積及び放出を行う。

＜付記３＞
付記１１又は２に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
前記フロー制御器はマスフロー制御器であり、
前記原料ガスの前記タンクへの蓄積時間は、前記原料ガスが一定の流量で所定の蓄積量となるまで行うために必要な時間によって決定される。

＜付記４＞
付記１に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
前記処理室内に設けられ、前記第２弁から放出された前記原料ガスを、減圧された前記処理室内に吐出するノズルを更に備え、
前記ノズルによって、前記タンクに蓄積された前記原料ガスを、前記タンクへの蓄積時間よりも短い時間で前記処理室にフラッシュ供給する。

＜付記５＞
付記２に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
１個の前記マスフロー制御器が、複数の前記タンクに対して共通して用いられる。

＜付記６＞
付記２に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
複数の前記気化器と複数の前記マスフロー制御器とが並列配置され、
前記制御部は、複数の前記気化器と複数の前記マスフロー制御器との連動動作によって、１フラッシュに必要な前記原料ガスの量をフラッシュ周期内に前記タンクに蓄積するために必要な前記原料ガスの流量を確保する。

＜付記７＞
付記２に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
前記気化器は、キャリアガスを使用することなく、前記原料ガスのみを前記タンクに供給する。

＜付記８＞
付記２に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
前記マスフロー制御器は、オリフィス内のチョーク流れを利用する圧力制御式であり、
前記気化器の圧力変動に対して前記タンクへの前記原料ガスの流量を一定に保つことが可能であるように構成される。

＜付記９＞
付記８に記載の基板処理装置であって、好ましくは、
前記タンク内の圧力が、前記マスフロー制御器内のオリフィス内のチョーク流れ条件を満たす圧力値を維持するように、前記タンクにおける前記原料ガスの蓄積時間とフラッシュ周期とが制御される。

＜付記１０＞
他の態様によれば、
気化器にて液体で供給された原料を気化し原料ガスを生成する工程と、
前記気化器とタンクとを接続する配管に設けられた第１弁を開とすると共に、前記配管に設けられたフロー制御器によって、前記タンクへ供給される前記原料ガスの流量を制御して、前記タンクに前記原料ガスを蓄積する工程と、
前記タンクの下流に設けられた第２弁を開として、前記第２弁の下流に設けられた処理室に前記原料ガスを供給する工程と、
前記原料ガスの前記気化器から前記タンクへの蓄積と前記タンクから前記処理室への放出とを交互に繰り返すよう前記第１弁と前記第２弁とを制御する工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。

２ 処理室
４７ａ 配管
５６ 第１ノズル
９１ 気化器
９５Ａ 第１タンク
９５Ｂ 第２タンク
９３Ａ，９３Ｂ 第１弁
９７Ａ，９７Ｂ 第２弁
１００ マスフロー制御器
１１１ 制御部

Claims (14)

1. 気化器から取り出された原料ガスを蓄積する複数のタンクと、
   前記気化器と前記複数のタンクとを接続する配管に設けられ、前記複数のタンクへ供給される前記原料ガスの流量を制御するフロー制御器と、
   前記複数のタンクのそれぞれに対応して前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉する複数の第１弁と、
   前記複数のタンクの下流にそれぞれに設けられ前記タンクで蓄積された前記原料ガスを放出させる複数の第２弁と、
   前記複数の第２弁の下流に設けられ、前記原料ガスが供給される処理室と、
   前記複数のタンクのそれぞれについて、前記原料ガスの前記気化器から前記タンクへの蓄積と前記タンクから前記処理室への放出とを交互に繰り返すよう前記第１弁と前記第２弁とを制御可能な制御部と、
   を有し、
   それぞれの前記タンクへの蓄積において前記原料ガスの供給が、交互または巡回的に行われ、時間的に連続するように前記第１弁が制御される基板処理装置。
2. １個の前記フロー制御器が、複数の前記タンクに対して共通して用いられる、
   請求項１に記載の基板処理装置。
3. 前記フロー制御器はマスフロー制御器であり、
   前記原料ガスの前記タンクへの蓄積時間は、前記原料ガスが一定の流量で所定の蓄積量となるまで行うために必要な時間によって決定される、
   請求項１又は２に記載の基板処理装置。
4. 前記処理室内に設けられ、前記複数の第２弁から放出された前記原料ガスを、減圧された前記処理室内に吐出するノズルを更に備え、
   前記ノズルによって、前記タンクに蓄積された前記原料ガスを、前記タンクへの蓄積時間よりも短い時間で前記処理室にフラッシュ供給する、
   請求項１に記載の基板処理装置。
5. 前記マスフロー制御器によって前記原料ガスの流量は、４０～５０ｃｃ／ｓｅｃの範囲内の一定の流量に設定される、
   請求項３に記載の基板処理装置。
6. Ｎ個（Ｎは２以上の整数）の前記気化器とＮ個の前記マスフロー制御器とが並列配置され、
   前記制御部は、複数の前記気化器と複数の前記マスフロー制御器との連動動作によって、１回の放出に必要な前記原料ガスの量を放出周期のＮ倍の時間内に前記タンクに蓄積するために必要な前記原料ガスの流量を確保する、
   請求項３に記載の基板処理装置。
7. 液体で供給された原料を気化し原料ガスを生成する前記気化器を更に備え、前記気化器は、キャリアガスを使用することなく、前記原料ガスのみを前記タンクに供給する、
   請求項１に記載の基板処理装置。
8. 前記ノズルは、キャリアガスを使用することなく、前記原料ガスのみを前記処理室に放出する、
   請求項４に記載の基板処理装置。
9. 前記制御部は、前記処理室への放出を、前記タンクへの蓄積の完了から、次の蓄積の開始までの間の任意のタイミングに設定可能に構成される、
   請求項１に記載の基板処理装置。
10. 前記フロー制御器は、オリフィス内のチョーク流れを利用する圧力制御式マスフロー制御であり、
    前記気化器の圧力変動に対して前記タンクへの前記原料ガスの流量を一定に保つことが可能であるように構成される、
    請求項１に記載の基板処理装置。
11. 前記タンク内の圧力が、前記フロー制御器内のオリフィス内のチョーク流れ条件を満たす圧力値を維持するように、前記タンクにおける前記原料ガスの蓄積時間とフラッシュ周期とが制御される、
    請求項１に記載の基板処理装置。
12. 前記処理室内に設けられ、前記複数の第２弁に接続され、前記複数のタンクから交互に放出された前記原料ガスを、減圧された前記処理室内に吐出するノズルを更に備え、
    前記ノズルは、前記複数のタンクにそれぞれ蓄積された前記原料ガスの流れを、前記処理室内で実質的に同一に形成する
    請求項２に記載の基板処理装置。
13. 気化器にて原料を気化し原料ガスを生成する工程と、
    前記気化器と複数のタンクとを接続するそれぞれの配管に対応して設けられた第１弁を開とすると共に、前記配管に設けられたフロー制御器によって、前記複数のタンクへ供給される前記原料ガスの流量を制御して、前記複数のタンクに前記原料ガスを蓄積する工程と、
    前記複数のタンクの下流にそれぞれに設けられた第２弁を開として、前記第２弁の下流に設けられた処理室に前記原料ガスを供給する工程と、
    前記複数のタンクのそれぞれについて、前記原料ガスの前記気化器から前記タンクへの蓄積と前記タンクから前記処理室への放出とを交互に繰り返すよう前記第１弁と前記第２弁とを制御する工程と、
    を有し、
    前記原料ガスを蓄積する工程において、それぞれの前記タンクへの前記原料ガスの供給が、交互または巡回的に行われ、時間的に連続するように前記第１弁を制御する半導体装置の製造方法。
14. 気化器にて原料を気化し原料ガスを生成する処理と、
    前記気化器と複数のタンクとを接続するそれぞれの配管に対応して設けられた第１弁を開とすると共に、前記配管に設けられたフロー制御器によって、前記複数のタンクへ供給される前記原料ガスの流量を制御して、前記複数のタンクに前記原料ガスを蓄積する処理と、
    前記複数のタンクの下流にそれぞれに設けられた第２弁を開として、前記第２弁の下流に設けられた処理室に前記原料ガスを供給する処理と、
    前記複数のタンクのそれぞれについて、前記原料ガスの前記気化器から前記タンクへの蓄積と前記タンクから前記処理室への放出とを交互に繰り返すよう前記第１弁と前記第２弁とを制御する処理と、
    を有し、
    前記原料ガスを蓄積する工程において、それぞれの前記タンクへの前記原料ガスの供給が、交互または巡回的に行われ、時間的に連続するように前記第１弁を制御する基板処理方法。

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