JP3280507B2

JP3280507B2 - 液体材料気化供給装置

Info

Publication number: JP3280507B2
Application number: JP04499494A
Authority: JP
Inventors: 英顕宮本; 亨一石川; 武志河野
Original assignee: Estech Corp
Current assignee: Estech Corp
Priority date: 1994-02-20
Filing date: 1994-02-20
Publication date: 2002-05-13
Anticipated expiration: 2017-05-13
Also published as: JPH07230941A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は液体材料気化供給装置
に関し、例えば、半導体製造において用いるテトラエト
キシシラン（ＴＥＯＳ）などの液体材料を定量気化する
ことができる気化器を備え、該気化器で発生した気化ガ
スを半導体製造装置のチャンバー等の各種ユースポイン
トに供給する液体材料気化供給装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来この種の気化供給装置として、気化
部が恒温槽、液体材料タンクおよびプレートヒータから
なるものがある。すなわち、図８に示すように、適宜の
温度に設定された恒温槽７１内に、液体材料ＬＭを収容
した液体材料タンク７２を設け、この液体材料タンク７
２をプレートヒータ７３によって適宜加熱して液体材料
タンク７２内の温度を上昇させて液体材料ＬＭの蒸気圧
を高めてこれを気化し、出口側との圧力差を得ること
で、液体材料ＬＭから発生した気化ガスＧの流量（以下
ガス流量という）を気体用マスフローコントローラ（以
下、ＧＭＦＣという）７４で直接流量制御するものがあ
る。

【０００３】また、従来の別の気化供給装置では、ガス
流量を制御する方法として、液体用マスフローコントロ
ーラと気化器を用いた直接気化方式がある。すなわち、
図９に示すように、気化供給装置は、液体材料ＬＭの流
量を制御する液体用マスフローコントローラ（以下、Ｌ
ＭＦＣという）８１と、このＬＭＦＣ８１で流量調整さ
れた液体材料ＬＭを気化して気化ガスＧを発生させる気
化器８２と、液体材料ＬＭとともに気化器８２に導入さ
れるキャリアガスＫを一定流量に制御する気体用マスフ
ローコントローラ（以下、ＧＭＦＣという）８３とから
主として構成されており、気化ガスＧをキャリアガスＫ
によって速やかに下流側に導出させるようにしたもので
ある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者で
示した気化供給装置においては、液体材料タンク７２全
体を加熱する必要があり、液体材料ＬＭが常時熱の影響
下にあるため、熱による分解や、組成変化（変質）を起
こすことがあるとともに、液体材料タンク７２から不純
物が溶出し、これが液体材料ＬＭに混入するといった不
都合がある。また、ガス流量を直接制御するため、ガス
発生開始からガス流量が安定するまでの時間がＧＭＦＣ
７４の性能に依存するところが大きく、それだけ高性能
のＧＭＦＣ７４を用いなければならず、したがって、コ
ストが嵩むといった不都合があった。また、図示しない
ガス流量コントロールバルブの圧力損失が問題になり、
そのため、極めて圧力損失を低く抑えるために高いＣＶ
値を有するガス流量コントロールバルブを使用する必要
があるけれども、それによって、該コントロールバルブ
が大型化し、コストが嵩む他、液体材料ＬＭの種類やＧ
ＭＦＣ７４以降の圧力条件によって、該コントロールバ
ルブのＣＶ値を変える必要があった。

【０００５】また、後者で示した気化供給装置において
は、高温部は気化器８２のみで室温状態で液体材料ＬＭ
の供給系が構成できるから、液体材料タンク内に保存さ
れた液体材料ＬＭが熱分解したり組成変化を起こすとい
った問題を避けることができるけれども、ガス流量は、
ＬＭＦＣ８１の性能や気化器８２の性能あるいは温度条
件によって安定性・再現性等が左右され易いから、ガス
流量をモニターする場合には、気化供給装置に高温用の
ガス流量計８４を別途備え、キャリアガスＫと気化ガス
Ｇを通す必要がある。

【０００６】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、気化すべき液体材料が熱的影響を受けるのを
できるだけ少なくし、常に安定にガス流量を制御するこ
とができる液体材料気化供給装置を提供することを目的
としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の液体材料気化供給装置は、気化機能と流
量調整機能とを備え、液体材料タンクから供給される液
体材料を気化する気化器と、該気化器を介して供給され
る気化ガスの流量を測定するガス流量計とを一体化させ
た状態で直列に接続し、更に、該ガス流量計によって検
出されるガス検出流量を設定値と比較し、この比較結果
に基づいて前記ガス流量計に対する気化ガスの流入量を
制御する比較制御手段を備え、液体材料を前記気化器に
設けられた気化室内において気化し、その気化ガスを前
記ガス流量計を介して各種ユースポイントに供給するよ
うに構成したことを特徴とする。

【０００８】また、この発明は別の観点から、気化機能
と流量調整機能とを備え、液体材料タンクから供給され
る液体材料を気化する気化器と、該気化器を介して供給
される気化ガスの流量を測定するガス流量計とを一体化
させた状態で直列に接続し、この接続箇所に、パージガ
スを用いてガス導出流路をパージするためのガスパージ
ラインを設け、更に、該ガス流量計によって検出される
ガス検出流量を設定値と比較し、この比較結果に基づい
て前記ガス流量計に対する気化ガスの流入量を制御する
比較制御手段を備え、液体材料を前記気化器に設けられ
た気化室内において気化し、その気化ガスを前記ガス流
量計を介して各種ユースポイントに供給するように構成
したことを特徴とする液体材料気化供給装置を提供す
る。

【０００９】一般に、液体材料気化供給装置は、気化器
で発生した気化ガスを半導体製造装置のチャンバー等の
各種ユースポイントに供給するためのものであるから、
気化器で発生する制御対象のガス流量を、図８の従来例
で示したような液体材料の液体流量よりも、ガス流量計
によって検出されるガス検出流量に基づいて制御する方
が、実際のガス流量の確認が行える点で好都合である。
すなわち、最終的に前記気化ガスとして各種ユースポイ
ントに供給するのが液体材料気化供給装置の目的である
から、この発明では、前記ガス流量計を気化器の後段
（二次側）に設置し、気化材料を液体材料タンクから該
気化器までは液体状態のままで供給し、液体材料が当該
気化器を通過する間に気化機能部分で液体材料の気化を
行い、この気化ガスを前記ガス流量計へ送るように構成
するとともに、ガス流量を制御するために気化器の流量
調整機能部分を前記ガス流量計によって検出されるガス
検出流量の検出信号からフィードバックする構成を備え
ることによって、ガス流量を直接気化ガス状態でモニタ
ーすることが可能となる。しかもガス流量を直接制御す
る点では同じであるけれども、構成上種々の問題点を持
っている上に、ガス流量計に対する気化ガスの流入量を
制御する比較制御手段をもっていない図９で示したよう
な液体材料気化供給装置に比しても、有利なことは明ら
かである。

【００１０】また、この発明の液体材料気化供給装置で
は、図１に示すように、気化器１とガス流量計Ｒとを一
体化させた状態で直列に接続していることから、気化器
出口５ａとガス流量計入口５ｂを加熱配管を介した状態
で接続した構成のものに比して、前記加熱配管を不要に
でき、装置の小型化に寄与できる。そのため、この発明
では、前記気化器出口５ａとガス流量計入口５ｂとを結
ぶように形成してある気化ガス発生ライン６５内におい
て、気化器１からガス流量計Ｒ部までの容積を大幅に低
減でき、ガス流量として極めて微少な流量を発生させて
も、ガス流量計Ｒへの到達速度が速く応答性が向上する
ことになる。

【００１１】しかもガス流量計内での結露を防止するた
めにガス流量計に単独にヒータを配置する代わりに、ガ
ス流量計は気化器と一体化した状態で直列に接続される
ので、気化器のヒータ３ａを利用することも可能とな
り、更に装置の小型化に寄与できる。また、使用される
ヒータの形状は、適宜好ましい形状に設定できる。

【００１２】

【作用】気化器の気化室が気化機能と流量調整機能とを
備えているとともに、デッドボリュームが極めて小さ
い。したがって、気化室において発生した気化ガスが気
化室外に速やかに導出され、高速応答が可能となる。そ
して、高速応答が可能になることにより、気化ガスの短
時間の繰り返し発生が可能となる。また、前述したよう
に、気化室が気化機能と流量調整機能とを備えているの
で、装置の小型化およびコストダウンが図れる。

【００１３】更に、種々の液体材料は常温状態で加熱さ
れた気化器に送られてくるため、恒温槽内のプレートヒ
ータで加熱された液体材料タンクを用いた従来例に比し
て、液体材料が熱により分解したり、組成変化したりす
るのを回避できる。

【００１４】また、気化器で発生した気化ガスを半導体
製造装置のチャンバー等の各種ユースポイントに供給す
るためのものであるから、気化器で発生する制御対象の
ガス流量を、液体材料の液体流量よりも、ガス流量計に
よって検出されるガス検出流量に基づいて制御する方
が、実際のガス流量の確認が行える点で好都合である。
すなわち、最終的に前記気化ガスとして各種ユースポイ
ントに供給するのが液体材料気化供給装置の目的である
から、この発明では、前記ガス流量計を気化器の後段
（二次側）に設置する構成と、ガス流量を制御するため
に気化器の流量調整機能部分を前記ガス流量計によって
検出されるガス検出流量の検出信号からフィードバック
する構成とを備えることによって、ガス流量を直接気化
ガス状態でモニターすることが可能となる。

【００１５】更に、この発明の液体材料気化供給装置で
は、気化器とガス流量計とを一体化させた状態で直列に
接続していることから、気化器出口とガス流量計入口を
加熱配管を介した状態で接続した構成のものに比して、
前記加熱配管を不要にでき、装置の小型化に寄与でき、
そのため、前記気化器出口とガス流量計入口とを結ぶよ
うに形成してある気化ガス発生ライン内において、気化
器からガス流量計部までの容積を大幅に低減でき、ガス
流量として極めて微少な流量を発生させても、ガス流量
計への到達速度が速く応答性が向上することになる。し
たがって、気化ガス供給ラインを流れる気化ガスの流れ
を安定にでき、比較制御手段で一定に流量制御された気
化ガスをガス流量計を介して各種ユースポイントへ常時
安定に供給することができる。このように、上述した高
速応答性を更に向上できることから、気化ガスの立ち上
がり時におけるガス流量のオーバーシュート等を改善で
きて各種ユースポイントに供給されるガス流量が微小量
に設定される場合であっても、ガス流量をガス流量計と
比較制御手段とで極めて高精度に測定・制御できる。

【００１６】しかもこの発明の液体材料気化供給装置で
は、気化器のヒータを利用して熱を前記ガス流量計に供
給する構成が可能であるから、種々の液体材料が気化器
の気化機能部分でそれぞれ安定に気化するのに必要なあ
る条件以上の熱量を液体材料に供給して容易に気化ガス
を得ることができ、したがって、ガス流量コントロール
バルブの圧力損失が問題になることはなく、そのため、
極めて圧力損失を低く抑えるために高いＣＶ値を有する
大型のガス流量コントロールバルブを使用する必要がな
くなる利点を有するとともに、ガス流量計内での結露を
防止できて更に装置の小型化に寄与でき、大幅にコスト
ダウンを実現できる。

【００１７】

【実施例】図１はこの発明の第１の実施例を示し、図１
において、液体材料気化供給装置は、気化機能と流量調
整機能とを備え、液体材料タンクから供給される液体材
料ＬＭを気化する気化器１と、気化器１を介して供給さ
れる気化ガスＧの流量を測定するガス流量計Ｒとを一体
化させた状態で直列に接続し、更に、ガス流量計Ｒによ
って検出されるガス検出流量を設定値と比較し、この比
較結果に基づいてガス流量計Ｒに対する気化ガスＧの流
入量を制御する比較制御回路（比較制御手段）Ｃを備
え、液体材料ＬＭを気化器１に設けられた気化室２１内
において気化し、その気化ガスＧをガス流量計Ｒを介し
て半導体製造装置のチャンバー（ユースポイント）に供
給するように構成してある。

【００１８】更に、気化器１と気化器１の後段（二次
側）のガス流量計Ｒは、基体２上に、ガス導出部（気化
器出口）５ａとガス導入部（ガス流量計入口）５ｂを直
接接続した状態で、気化器と一体化形成して配置されて
いる。この基体２は、例えばステンレス鋼などのように
熱伝導性および耐腐食性の良好な金属材料からなる直方
体形状の本体ブロックからなる。また、本体ブロック２
の温度を調節するための温度調節器（図示せず）が設け
られている。

【００１９】そして、気化材料ＬＭを液体材料タンクか
ら気化器１までは液体状態のままで供給し、液体材料Ｌ
Ｍが気化器１を通過する間に気化室２１（気化機能部
分）で液体材料ＬＭの気化を行い、この気化ガスをガス
流量計Ｒへ送るのに、加熱配管を用いないで気化器１の
ガス導出部５ａから直接ガス導入部５ｂへ送るように構
成するとともに、ガス流量を制御するために気化器１の
ダイヤフラム２３（図２参照）とアクチュエータ２９か
らなる流量調整機能部分をガス流量計Ｒによって検出さ
れるガス検出流量の検出信号Ｓからフィードバックする
構成を備えることによって、ガス流量を直接気化ガス状
態でモニターすることが可能となる。

【００２０】また、比較制御回路Ｃは、気化器を介して
供給されるガス流量を検出するガス流量検出部５１と、
ガス検出流量を半導体製造装置のチャンバーに供給され
るガス流量設定値と比較するガス流量比較部５２とから
なる。

【００２１】まず、ガス流量計Ｒについて詳述する。図
１において、ガス流量計Ｒは基体２上で、気化器１の後
段（二次側）に配置されており、その一端側にはガス導
入部（ガス流量計入口）５ｂが形成され、他端側には、
半導体製造装置のチャンバーに連通するガス導出部５ｃ
が形成されると共に、内部にガス導入部５ｂとガス導出
部５ｃとを結ぶようにして気化ガス供給ライン５５が形
成してある。この気化ガス供給ライン５５には定流量特
性を有するバイパス素子Ｐが設けてある。

【００２２】５６は本体ブロック２の上部に設けられる
センサ固定ベースである。このセンサ固定ベース５６に
は、気化ガス供給ライン５５を連通路５７を介して連通
する孔５８を備えたスリーブ５９が着脱自在に設けてあ
る。６０はシール部材である。６１は流量センサ部で、
スリーブ５９に対して抵抗溶接などの手法により接続さ
れ、センサ固定ベース５６および本体ブロック２に垂直
かつ逆Ｕ字状に立設された測定流路としての細管６２
と、この細管６２の中央の水平部分６２ａの外周に巻設
された２つの感熱抵抗体６３，６４とからなる。なお、
感熱抵抗体６３，６４は、感熱特性などが互いに等しい
ものが選ばれる。

【００２３】Ｔはセンサ固定ベース５６の上面に抵抗溶
接などによって設けられるハーメチック端子で、感熱抵
抗体６３，６４は、ハーメチック端子Ｔのリードピンを
介してガス流量検出部５１のブリッジ回路に接続され
る。すなわち、感熱抵抗体６３，６４がガス流量検出部
５１の抵抗体とで公知のブリッジ回路を形成している。
６６は流量センサ部６１やハーメチック端子Ｔなどを収
納しこれらをカバーするためのセンサケースである。な
お、スリーブ５９、細管６２などは、ステンレス、ニッ
ケル、コバールなどの耐腐食性に優れた金属よりなる。
また、１４はガス導出部５ｃに接続される継手であっ
て、本体ブロック２は継手１４および配管（図示せず）
を介して半導体製造装置のチャンバーに結合している。

【００２４】以下、気化器１について詳細に説明する。
図２〜図４は気化器１の一例を示し、図２および図３に
おいて、２は、上述したように、例えばステンレス鋼な
どのように熱伝導性および耐腐食性の良好な金属材料か
らなる直方体形状の本体ブロックである。この本体ブロ
ック２には、詳細には図示してないが、気化器１とガス
流量計Ｒを含む本体ブロック２全体を加熱する例えばカ
ートリッジヒータ３ａが内蔵されている。

【００２５】４，５は互いに交わることなく本体ブロッ
ク２内に鉤型に形成された液体材料導入路、ガス導出路
である。すなわち、液体材料導入路４は、その一方の開
口（液体材料導入口）６が本体ブロック２の一つの側面
７に形成され、他方の開口８が側面７に直交する上面９
に形成され、後述する気化室２１に液体材料ＬＭを導入
するように構成されている。

【００２６】また、ガス導出路５には、気化器１のガス
導出部５ａが前記上面９に形成され、ガス導出部５ａと
ガス導入部５ｂとを結ぶようにして気化ガス発生ライン
６５が形成してある。そして、ガス流量計Ｒ側の上記気
化ガス供給ライン５５と、気化器１側の気化ガス発生ラ
イン６５とでガス導出路５が構成されており、気化室２
１において発生したガスＧを継手１４および配管（図示
せず）を介して半導体製造装置のチャンバーに導出する
ように構成されている。１３は液体材料導入口６に接続
される継手である。

【００２７】前記本体ブロック２の気化器１側の上面９
における構成を、本体ブロック２の平面構成を示す図３
および本体ブロック２の上部構成を示す図４をも参照し
ながら詳細に説明すると、液体材料導入路４の前記上面
９における開口８は、気化器１の例えば中央部分１５に
開口している。この中央部分１５の周囲には、開口８と
同心状に溝１６が形成され、この溝１６に臨むようにし
てガス導出路５の開口５ａが開設されている。そして、
液体材料導入路４の内径は、例えば０．５〜１．５ｍｍ
程度であり、ガス導出路５の内径は、例えば２〜４ｍｍ
程度であり、開口８と同心状に形成された溝１６の距離
は、３〜６ｍｍ程度である。これらの寸法は、液体材料
導入口６から導入される液体材料ＬＭの量に応じて適宜
定められることは言うまでもない。

【００２８】そして、溝１６の外方には、図４に示すよ
うに、例えば２０〜８０μｍ程度の厚みを有するステン
レス鋼よりなる環状のスペーサ１７が周設されている。
このスペーサ１７は、後述するダイヤフラム２３の下部
周辺を当接保持する。１８はスペーサ１７の外方に周設
された溝１９に嵌設されたシール部材で、このシール部
材１８には後述する弁ブロック２０の下面が当接する。

【００２９】再び図２に戻り、２０は本体ブロック２の
上面９に載置される弁ブロックで、例えばステンレス鋼
などのように熱伝導性および耐腐食性の良好な素材から
なる。この弁ブロック２０と前記上面９との間に気化室
２１が形成されている。すなわち、弁ブロック２０の内
部空間２２に、ダイヤフラム２３がその下部周辺をスペ
ーサ１７に当接し、ばね２４によって常時上方に付勢さ
れるようにして設けられ、このダイヤフラム２３とスペ
ーサ１７とによって気化室２１が構成されるのである。

【００３０】前記ダイヤフラム２３は、耐熱性および耐
腐食性の良好な素材からなり、図４に示すように、軸部
２５の下方に本体ブロック２の前記中央部分１５と当接
または離間し、液体材料導入路４の開口８を開閉するた
めの弁部２６が形成されるとともに、この周囲に薄肉部
２７を備え、さらに、この薄肉部２７の周囲に厚肉部２
８を備えてなるもので、常時はばね２４によって上方に
付勢されることにより、弁部２６が前記中央部分１５か
ら離間しているが、軸部２５に下方向への押圧力が作用
すると、弁部２６が中央部分１５と当接密着し、前記開
口８を閉じるように構成されている。

【００３１】この実施例においては、前記ダイヤフラム
２３を液体材料ＬＭの流量調整およびシャットオフのた
めの弁、並びに、液体材料導入口６を介して本体ブロッ
ク２内に供給される液体材料ＬＭの気化室２１を構成す
る部材として使用している。したがって、前記シャット
オフをより確実に行うため、ダイヤフラム２３のフラッ
トな下面には、フッ素系樹脂をコーティングしたり、ラ
イニングが施されている。なお、このコーティングなど
に代えて、ダイヤフラム２３そのものをフッ素系樹脂で
形成してもよい。

【００３２】上記構成のダイヤフラム２３は、その軸部
２５が上になるようにして、その下面周辺部がスペーサ
１７に当接し、その下面側に形成される気化室２１内に
は、前記上面９に形成された開口８，５ａおよび溝１６
が全て含まれるように設けられる。つまり、液体材料導
入路４およびガス導出路５の開口８，５ａは、気化室２
１内において連通している。そして、このダイヤフラム
２３が後述するアクチュエータ２９によって押圧され、
液体材料ＬＭを気化室２１内に導入するための開口８の
開度を調節したり、閉じることにより、液体材料ＬＭの
気化室２１内への導入量を制御するのである。

【００３３】２９は前記ダイヤフラム２３を下方に押圧
してこれを歪ませるアクチュエータで、この実施例にお
いては、弁ブロック２０の上部に立設されたハウジング
３０内に複数の圧電素子を積層してなるピエゾスタック
３１を設け、このピエゾスタック３１の押圧部３２をダ
イヤフラム２３の軸部２５に当接させたピエゾアクチュ
エータに構成されている。

【００３４】次に、上記気化器１の動作について、図５
をも参照しながら説明する。上述したように、ダイヤフ
ラム２３はばね２４の付勢力によって常に上方に付勢さ
れており、ダイヤフラム２３の弁部２６は、図４に示す
ように、前記上面９と僅かな隙間をもって離間した状態
にある。したがって、液体材料導入路４およびガス導出
路５の上部側の開口８，９は開放されている。

【００３５】そして、カートリッジヒータ３ａに通電を
行い、本体ブロック２を加熱しておいた状態において、
ピエゾスタック３１に所定の直流電圧を印加すると、ダ
イヤフラム２３が下方に押し下げられ、その弁部２６
は、図４に示すように、前記中央部分１５と当接するよ
うに歪み、液体材料導入路４の開口８が閉鎖され、液シ
ャットオフの状態になる。したがって、液体材料ＬＭを
例えば３ｋｇ／ｃｍ²程度の圧力で気化器１に供給して
も、気化室２１内に液体材料ＬＭが流入することはな
い。

【００３６】次に、ピエゾスタック３１に印加する電圧
を前記印加電圧よりやや小さくして、ダイヤフラム２３
への押圧力を小さくすると、ダイヤフラム２３による開
口８閉鎖が解除され、弁部２６と前記中央部分１５との
間に僅かな隙間が生じ、この隙間を介して液体材料ＬＭ
が気化室２１に導入されるようになる。そして、液体材
料ＬＭは、気化室２１への流入に伴う圧力降下とヒータ
３による加熱（例えば１００℃程度）とによって速やか
に気化し、気化によって生じたガスＧはガス導出部５ａ
から気化ガス発生ライン６５を通り、ガス流量計Ｒ側に
至り、更に、気化ガス供給ライン５５および該ライン５
５から分岐した細管６２をそれぞれ通って、即ち、ガス
導出路５を経てガス導出部５ｃ側へ流れていく。

【００３７】上述の説明から理解されるように、上記気
化器１においては、液体材料ＬＭが気化室２１への流入
に伴う圧力降下とヒータ３による加熱とによって速やか
に気化されるとともに、気化室２１のボリュームが極め
て小さいので、気化によって生じたガスＧを速やかに効
率よく導出できる。そして、ダイヤフラム２３が液体材
料ＬＭの流量を調整する弁と、液体材料ＬＭを気化させ
る気化室２１の構成部材とを兼ねているため、流量調整
弁と気化室との間に液体残留部を形成することはなく、
したがって、気泡が蓄積されたり、成長するといったこ
とがなく、従来の気化器で問題とされていたキャビテー
ション現象が生ずることはなく、所望流量の気化ガスＧ
を安定に供給することができる。

【００３８】このように、気化室２１が気化機能と流量
調整機能とを備えているので、高速応答が可能となり、
気化ガスの短時間の繰り返し発生が可能となる。また、
液体材料ＬＭはカートリッジヒータ３ａで本体ブロック
２が常温状態で加熱された気化器に送られてくるため、
恒温槽内のプレートヒータで加熱された液体材料タンク
を用いた従来例に比して、液体材料が熱により分解した
り、組成変化したりするのを回避できる。

【００３９】また、本実施例では、図１に示したよう
に、ガス流量計Ｒを気化器１の後段（二次側）に設置
し、気化材料ＬＭを液体材料タンクＴから気化器１まで
は液体状態のままで供給し、液体材料ＬＭが気化器１を
通過する間に気化室２１（気化機能部分）で液体材料Ｌ
Ｍの気化を行い、この気化ガスをガス流量計Ｒへ送るよ
うに構成するとともに、ガス流量を制御するために気化
器１のダイヤフラム２３とアクチュエータ２９からなる
流量調整機能部分をガス流量計Ｒによって検出されるガ
ス検出流量の検出信号Ｓからフィードバックする構成を
備えることによって、ガス流量を直接気化ガス状態でモ
ニターすることが可能となる。

【００４０】更に、本実施例では、気化器１とガス流量
計Ｒとを一体化させた状態で直列に接続していることか
ら、気化器出口５ａとガス流量計入口５ｂを加熱配管を
介した状態で接続した構成のものに比して、前記加熱配
管を不要にでき、装置の小型化に寄与でき、そのため、
前記気化器出口５ａとガス流量計入口５ｂとを結ぶよう
に形成してある気化ガス発生ライン６５内において、気
化器１からガス流量計Ｒ部までの容積を大幅に低減で
き、ガス流量として極めて微少な流量を発生させても、
ガス流量計Ｒへの到達速度が速く応答性が向上すること
になる。したがって、気化ガス供給ライン５５を流れる
気化ガスの流れを安定にでき、比較制御手段Ｃで一定に
流量制御された気化ガスＧをガス流量計を介して半導体
製造装置のチャンバーへ常時安定に供給することができ
る。このように、上述した高速応答性を更に向上できる
ことから、気化ガスＧの立ち上がり時におけるガス流量
のオーバーシュート等を改善できてチャンバーに供給さ
れるガス流量が、微小量に設定される場合であっても、
ガス流量をガス流量計Ｒと比較制御手段Ｃとで極めて高
精度に測定・制御できる。この微小量のガス流量設定
は、ＭＯＳ型半導体素子の容量絶縁膜の薄膜に形成する
際に多用されることから極めて有効である。

【００４１】しかも気化器１のヒータ３ａを利用して熱
をガス流量計Ｒに供給する構成が可能であるから、種々
の液体材料が気化器１の気化機能部分でそれぞれ安定に
気化するのに必要なある条件以上の熱量を液体材料に供
給して容易に気化ガスＧを得ることができ、したがっ
て、ガス流量コントロールバルブの圧力損失が問題にな
ることはなく、そのため、極めて圧力損失を低く抑える
ために高いＣＶ値を有する大型のガス流量コントロール
バルブを使用する必要がなくなる利点を有するととも
に、ガス流量計内での結露を防止できて更に装置の小型
化に寄与でき、大幅にコストダウンを実現できる。

【００４２】このように本液体材料気化供給装置におい
ては、気化器１以降の半導体製造装置のチャンバーに一
定に流量制御されたガスを安定に供給することができ
る。

【００４３】なお、気化器１、ガス流量計Ｒが同一本体
ブロック２に形成された一体型の本実施例では、気化器
１を介して供給される気化ガスＧは、本体ブロック２
や、ガス流量計Ｒ部分からチャンバーまでに配置された
液体材料ＬＭを搬送するための配管において、それぞれ
独立に温度制御できる構成となっている。

【００４４】図６は不活性ガス等のパージガスＰＧを用
いてガス導出流路５をパージするためのガスパージライ
ン６９を設けたこの発明の第２の実施例を示す。図６に
おいて、液体材料気化供給装置は、液体材料の交換時
に、チャンバーの真空状態を利用してパージガスＰＧを
ガス導出流路５に流すようにしたものである。

【００４５】この実施例では、液体材料ＬＭが極めて反
応性が高い場合、例えば、酸素や水分が気化器１以降の
ラインに残存していると、瞬時に反応し、固形物や縮合
体を形成する可能性がある。この場合、気化器１の二次
側に位置するガス流量計Ｒの詰まりや分流比変化、ある
いは、出力変化を生じさせるといった問題がある。よっ
て、この問題を解消する意味において、液体材料ＬＭを
流す前に、事前にガスパージライン６９により気化器１
以降のラインを十分パージすることは効果的であり、し
たがって、このパージを施すことにより、気化ガスＧの
発生後、例えば、半導体製造装置のチャンバーを開放す
るなどして大気が気化ガスＧに混入する場合においても
半導体製造装置に供給する気化ガスＧとして何ら不都合
が生じることはない。

【００４６】更に、この実施例でも、気化器１、ガス流
量計Ｒを一定温度で加温し、ガス流量を制御するために
気化器１のダイヤフラム２３とアクチュエータ２９から
なる流量調整機能部分をガス流量計Ｒによって検出され
るガス検出流量の検出信号Ｓからフィードバックするこ
とによって、ガス流量を直接気化ガス状態でモニターす
ることが可能となる。

【００４７】また、液体材料ＬＭが気化器１の気化室２
１（気化機能部分）でそれぞれ安定に気化するのに必要
なある条件以上の熱量を液体材料ＬＭに供給して容易に
気化ガスを得ることができ、したがって、ガス流量コン
トロールバルブの圧力損失が問題になることはなく、そ
のため、極めて圧力損失を低く抑えるために高いＣＶ値
を有する大型のガス流量コントロールバルブを使用する
必要がなくなる利点を有するとともに、ガス流量計内で
の結露を防止できる。

【００４８】なお、比較制御回路（比較制御手段）Ｃお
よびガス流量検出部は、本体ブロック２に内蔵すること
も、本体ブロック２から離間して本体ブロック２から独
立させることも可能である。

【００４９】また、上記各実施例において、ガス流量計
Ｒ以降の搬送系での結露を防止するために、テープヒー
タ等をガス供給ラインに巻き付け、一括して温度調節を
施すように構成してもよい。

【００５０】更にこの発明は、上述の各実施例に限られ
るものではなく、種々に変形して実施することができ
る。すなわち、気化室２を本体ブロック２内に形成する
ようにしてもよい。そして、ヒータ３ａはプレートヒー
タであってもよく、本体ブロック２の特に気化室２１近
傍を加熱できるようにしてあればよい。ガス流量計内で
の結露も、本体ブロック２の熱伝導性によって防止でき
る。また、液体材料導入路４やガス導出路５は、鉤型状
に形成する必要はなく、ストレートであってもよい。さ
らに、アクチュエータ２９として、電磁式のものやサー
マル式のものを用いてもよい。

【００５１】そして、液体材料ＬＭは、常温常圧で液体
状態であるものに限られるものではなく、常温常圧で気
体であっても適宜加圧することにより常温で液体となる
ようなものであってもよい。また、この発明の液体材料
気化供給装置は減圧ＣＶＤ法で使用されるテトラエトキ
シシラン（ＴＥＯＳ）などの気化ガスを供給する際に、
特に有効である。

【００５２】また、気化器１への液体材料供給ラインに
ヒータを巻設し、液体材料ＬＭを予熱し、気化時に必要
な熱エネルギーを液体材料ＬＭに予め与えるようにして
もよい。このように構成した場合、気化器１における気
化をより効率よく行え、より大きな流量のガスを容易に
得ることができる。

【００５３】そしてさらに、図７に示すように、気化室
２１とガス導入部５ｂまでの間の気化ガス発生ライン６
５を複数（図示例では２つ）設けてもよい。このように
した場合、ガス導出口１１側の圧力損が軽減され、気化
室２１の圧力が低くなるので、気化効率が向上し、その
分、液体材料ＬＭの流入量を増やすことができる。

【００５４】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の気化器
によれば、液体材料は気化室に導入されるまで液相かつ
室温状態であるから、従来の気化器と異なり、熱影響に
よる液体材料の分解や組成変化といった問題がなくな
る。そして、この気化器においては、気化室の内容積が
極めて小さいので、液体材料の気化を開始してからガス
流量が安定するまでの応答時間が可及的に短くなり、し
たがって、短時間の繰り返しの発生が可能となる。ま
た、この気化器においては、気化室が気化機能と流量調
整機能とを備えているので、装置の小型化およびコスト
ダウンが図れる。

【００５５】また、気化器で発生した気化ガスを半導体
製造装置のチャンバー等の各種ユースポイントに供給す
るためのものであるから、気化器で発生する制御対象の
ガス流量を、液体材料の液体流量よりも、ガス流量計に
よって検出されるガス検出流量に基づいて制御する方
が、実際のガス流量の確認が行える点で好都合である。
すなわち、最終的に前記気化ガスとして各種ユースポイ
ントに供給するのが液体材料気化供給装置の目的である
から、この発明では、前記ガス流量計を気化器の後段
（二次側）に設置する構成と、ガス流量を制御するため
に気化器の流量調整機能部分を前記ガス流量計によって
検出されるガス検出流量の検出信号からフィードバック
する構成とを備えることによって、ガス流量を直接気化
ガス状態でモニターすることが可能となる。

【００５６】更に、この発明の液体材料気化供給装置で
は、気化器とガス流量計とを一体化させた状態で直列に
接続していることから、気化器出口とガス流量計入口を
加熱配管を介した状態で接続した構成のものに比して、
前記加熱配管を不要にでき、装置の小型化に寄与でき、
そのため、前記気化器出口とガス流量計入口とを結ぶよ
うに形成してある気化ガス発生ライン内において、気化
器からガス流量計部までの容積を大幅に低減でき、ガス
流量として極めて微少な流量を発生させても、ガス流量
計への到達速度が速く応答性が向上することになる。し
たがって、気化ガス供給ラインを流れる気化ガスの流れ
を安定にでき、比較制御手段で一定に流量制御された気
化ガスをガス流量計を介して各種ユースポイントへ常時
安定に供給することができる。このように、上述した高
速応答性を更に向上できることから、気化ガスの立ち上
がり時におけるガス流量のオーバーシュート等を改善で
きて各種ユースポイントに供給されるガス流量が微小量
に設定される場合であっても、ガス流量をガス流量計と
比較制御手段とで極めて高精度に測定・制御できる。

【００５７】しかもこの発明の液体材料気化供給装置で
は、気化器のヒータを利用して熱を前記ガス流量計に供
給する構成が可能であるから、種々の液体材料が気化器
の気化機能部分でそれぞれ安定に気化するのに必要なあ
る条件以上の熱量を液体材料に供給して容易に気化ガス
を得ることができ、したがって、ガス流量コントロール
バルブの圧力損失が問題になることはなく、そのため、
極めて圧力損失を低く抑えるために高いＣＶ値を有する
大型のガス流量コントロールバルブを使用する必要がな
くなる利点を有するとともに、ガス流量計内での結露を
防止できて更に装置の小型化に寄与でき、大幅にコスト
ダウンを実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１の実施例を示す構成説明図であ
る。

【図２】上記実施例における気化器を示す縦断面図であ
る。

【図３】前記気化器の本体ブロックの平面構成を示す図
である。

【図４】前記本体ブロックの上部構成を示す拡大縦断面
図である。

【図５】前記気化器の動作説明図である。

【図６】この発明の第２の実施例を示す構成説明図であ
る。

【図７】この発明の本体ブロックの他の変形例の平面構
成を概略的に示す図である。

【図８】従来の気化器を説明するための図である。

【図９】従来の別の気化器を説明するための図である。

【符号の説明】

２…本体ブロック、３ａ…カートリッジヒータ、４…液
体材料導入路、５…ガス導出路、６…液体材料導入口、
８…開口、５ａ…ガス導出口（気化器出口）、５ｂ…ガ
ス導入部（ガス流量計入口）、５ｃ…ガス導出部、２１
…気化室、２３…ダイヤフラム、２９…押圧駆動部、５
１…ガス流量検出部、５２…ガス流量比較部、５５…気
化ガス供給ライン、６５…気化ガス発生ライン、６９…
ガスパージライン、ＬＭ…液体材料、Ｇ…気化ガス、Ｔ
…液体材料タンク、Ｒ…ガス流量計、Ｃ…比較制御回路
（比較制御手段）、ＰＧ…パージガス。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平５−15766（ＪＰ，Ａ) 特開平４−14114（ＪＰ，Ａ) 実開平１−83432（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H01L 21/02 G05D 7/00 B01J 7/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】気化機能と流量調整機能とを備え、液体
材料タンクから供給される液体材料を気化する気化器
と、該気化器を介して供給される気化ガスの流量を測定
するガス流量計とを一体化させた状態で直列に接続し、
更に、該ガス流量計によって検出されるガス検出流量を
設定値と比較し、この比較結果に基づいて前記ガス流量
計に対する気化ガスの流入量を制御する比較制御手段を
備え、液体材料を前記気化器に設けられた気化室内にお
いて気化し、その気化ガスを前記ガス流量計を介して各
種ユースポイントに供給するように構成したことを特徴
とする液体材料気化供給装置。
【請求項２】気化機能と流量調整機能とを備え、液体
材料タンクから供給される液体材料を気化する気化器
と、該気化器を介して供給される気化ガスの流量を測定
するガス流量計とを一体化させた状態で直列に接続し、
この接続箇所に、パージガスを用いてガス導出流路をパ
ージするためのガスパージラインを設け、更に、該ガス
流量計によって検出されるガス検出流量を設定値と比較
し、この比較結果に基づいて前記ガス流量計に対する気
化ガスの流入量を制御する比較制御手段を備え、液体材
料を前記気化器に設けられた気化室内において気化し、
その気化ガスを前記ガス流量計を介して各種ユースポイ
ントに供給するように構成したことを特徴とする液体材
料気化供給装置。