JP3356532B2 - 液体材料気化供給装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば半導体製造に
おいて用いるテトラエトキシシランなどの液体材料を気
化することによって供給する液体材料気化供給装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来の液体材料気化供給装置の一例とし
て、図６に示すように、恒温槽６１内に、液体材料ＬＭ
を収容し、ヒータ６２によって加熱される気化器として
の液体材料収容タンク６３を設けるとともに、このタン
ク６３にストップバルブ６４を介して制御弁と流量計と
を一体に構成したガス流量コントローラ６５を接続する
一方、前記ストップバルブ６４の上流側にストップバル
ブ６６を介してガス流量計６７を接続し、ストップバル
ブ６６を閉じた状態で、ヒータ６２によって液体材料Ｌ
Ｍを加熱し、そのとき発生するガスＧの流量をガス流量
コントローラ６５で制御するようにしたものがある。

【０００３】また、従来の液体材料気化供給装置の他の
例として、図７に示すように、ヒータ７１によって加熱
された気化器７２に液体流量コントローラ７３およびス
トップバルブ７４を介して液体材料ＬＭを導入するとと
もに、前記気化器７２にガス流量コントローラ７５およ
びストップバルブ７６を介してキャリアガスＣＧを導入
し、そのとき気化器７２において発生するガスＧの流量
を気化器７２の下流側の加熱配管７７に介装されたガス
流量計７８によって測定するようにしたものがある。

【０００４】ところで、上記いずれの液体材料気化供給
装置においても、気化ガスＧの発生量の測定は、ガス流
量コントローラ６５またはガス流量計７８によって行わ
れており、したがって、これらのガス流量コントローラ
６５およびガス流量計７８の性能を定期的にチェックす
る必要がある。

【０００５】例えば図６に示した液体材料気化供給装置
においては、液体材料収容タンク６３に対する加熱を停
止して、ガスＧが発生しないようにした状態において、
ストップバルブ６４を閉じ、ストップバルブ６６を開い
た状態で、不活性ガスをモニターガスＭＧとして導入
し、そのときのガス流量コントローラ６５による検出流
量値を、ガス流量コントローラ６５よりも上流側に設け
られたガス流量計６７による検出流量値と比較してい
た。

【０００６】また、図７に示した液体材料気化供給装置
においては、液体材料ＬＭを液体流量コントローラ７３
で制御しながら気化器７２に導入し、そのとき、発生し
たガスＧを、気化器７２の下流側に設けたガス流量コン
トローラ７８によってモニターしていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図６に
示した液体材料気化供給装置においては、流量管理のた
め、液体材料ＬＭの気化を停止させなければならず、所
謂連続管理を行えないといった不都合があった。また、
図７に示した液体材料気化供給装置においては、図６の
もののような不都合がないが、キャリアガスＣＧを必要
とするほか、発生したガスＧがキャリアガスＣＧと混じ
り合い、特に、ガス流量計７８として熱式質量流量計を
使用した場合、キャリアガスＣＧと発生ガスＧとの混合
状態における密度や比熱が異なるため、種々のファクタ
ーを用いて換算を行って発生ガス量を求めなければなら
ないといった不都合があった。

【０００８】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、気化器における気化量を液体流量、ガス流量
のいずれによってもモニターすることができ、煩わしい
換算を行わなくても連続的に流量管理を行うことができ
る液体材料気化供給装置を提供することを目的としてい
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の液体材料気化供給装置は、液体流量計
と、気化機能と流量調整機能とを備え、液体流量計を介
して供給される液体材料を気化する気化器と、気化器か
ら出力されるガスの流量を測定するガス流量計とをこの
順で直列に接続し、液体流量計によって検出される液体
流量検出値を液体流量設定値と比較し、この比較結果に
基づいて気化器に流入する液体材料の量を制御する場合
にはガス流量計をモニターとして用い、ガス流量計によ
って検出されるガス流量検出値をガス流量設定値と比較
し、この比較結果に基づいて気化器におけるガス発生量
を制御する場合には液体流量計をモニターとして用いる
ようにしている。

【００１０】

【作用】前記構成の液体材料気化供給装置においては、
液体流量計によって気化量を制御する場合、その気化量
のモニタリングにガス流量計を使用し、ガス流量計によ
って気化量を制御する場合、その気化量のモニタリング
に液体流量計を使用している。したがって、気化量を液
体流量、ガス流量のどちらの方式においても制御でき、
気化量を液体流量で制御する場合は、ガス流量でモニタ
リングでき、また、気化量をガス流量で制御する場合
は、液流量でモニタリングできるというように、制御方
式とは異なる方式で、気化量をモニタリングできる。し
たがって、従来のように、煩わしい換算を行う必要がな
い。また、気化量の連続管理を行うことができる。

【００１１】

【実施例】図１は、この発明の液体材料気化供給装置の
一例を概略的に示し、この図において、１は液体材料Ｌ
Ｍを収容した液体材料タンクで、それぞれストップバル
ブ２，３を備えた不活性ガス供給管４と液体材料導出管
５が接続されている。不活性ガス供給管４の他端側（上
流側）は、図示してない不活性ガス供給源に接続され、
また、液体材料導出管５の他端側（下流側）は、液体材
料供給管６に接続されている。そして、不活性ガス供給
管４と液体材料導出管５とは、ストップバルブ７によっ
て接続されている。

【００１２】８は液体材料供給管６に設けられるストッ
プバルブで、その下流側には液体流量計９が接続されて
いる。この液体流量計９は、後述する気化器１２ととも
に液体材料気化供給装置の主要部を構成するもので、こ
の液体流量計９としては、例えば一般に市販されている
ものを用いることができる。１０は液体材料導出管５と
液体材料供給管６との接続部分において分岐接続される
バイパスで、ストップバルブ１１を介して、図示してな
い排出部に接続されている。

【００１３】１２は前記液体流量計９の下流側に接続さ
れる気化器で、例えば図２に示すように構成される。す
なわち、図２において、１３は本体ブロックである。こ
の本体ブロック１３には、詳細には図示してないが、本
体ブロック１３全体を加熱する例えばカートリッジヒー
タ１４が内蔵されている。

【００１４】１５，１６は互いに交わることなく本体ブ
ロック１３内に鉤型に形成された液体材料導入路、ガス
導出路である。すなわち、液体材料導入路１５は、その
一方の開口（液体材料導入口）１７が本体ブロック１３
の一つの側面１８に形成され、他方の開口１９が側面１
８に直交する上面２０に形成され、後述する気化室３２
に液体材料ＬＭを導入するように構成されている。ま
た、ガス導出路１６は、一方の開口２１が前記上面２０
に形成され、他方の開口（ガス導出口）２２が前記側面
１８と対向する側面２３に形成され、気化室３２におい
て発生したガスＧを本体ブロック１３外に導出するよう
に構成されている。２４，２５は液体材料導入口１７、
ガス導出口２２にそれぞれ接続される継手である。

【００１５】前記本体ブロック１３の上面２０における
構成を、本体ブロック１３の平面構成を示す図３および
本体ブロック１３の上部構成を示す図４をも参照しなが
ら詳細に説明すると、液体材料導入路１５の前記上面２
０における開口１９は、上面２０の例えば中央部分２６
に開口している。この中央部分２６の周囲には、開口１
９と同心状に溝２７が形成され、この溝２７に臨むよう
にしてガス導出路１６の開口２１が開設されている。そ
して、液体材料導入路１５の内径は、例えば０．５〜
１．５ｍｍ程度であり、ガス導出路１６の内径は、例え
ば２〜４ｍｍ程度であり、開口１９と同心状に形成され
た溝２７までの距離は３〜６ｍｍである。これらの寸法
は、液体材料導入口１７から導入される液体材料ＬＭの
量に応じて適宜定められることは言うまでもない。

【００１６】そして、溝２７の外方には、図４に示すよ
うに、例えば２０〜８０μｍ程度の厚みを有するステン
レス鋼よりなる環状のスペーサ２８が周設されている。
このスペーサ２８は、後述するダイヤフラム３４の下部
周辺を当接保持する。２９はスペーサ２８の外方に周設
された溝３０に嵌設されたシール部材で、このシール部
材２９には後述する弁ブロック３１の下面が当接する。

【００１７】再び図２に戻り、３１は本体ブロック１３
の上面２０に載置される弁ブロックで、例えばステンレ
ス鋼などのように熱伝導性および耐腐食性の良好な素材
からなる。この弁ブロック３１と前記上面２０との間に
気化室３２が形成されている。すなわち、弁ブロック３
１の内部空間３３に、ダイヤフラム３４がその下部周辺
をスペーサ２８に当接し、ばね３５によって常時上方に
付勢されるようにして設けられ、このダイヤフラム３４
とスペーサ２８とによって気化室３２が構成されるので
ある。

【００１８】前記ダイヤフラム３４は、耐熱性および耐
腐食性の良好な素材からなり、図４に示すように、軸部
３６の下方に本体ブロック１３の上面２０の中央部分２
６と当接または離間し、液体材料導入路１５の開口１９
を開閉するための弁部３７が形成されるとともに、この
周囲に薄肉部３８を備え、さらに、この薄肉部３８の周
囲に厚肉部３９を備えてなるもので、常時はばね３５に
よって上方に付勢されることにより、弁部３７が前記中
央部分２６から離間しているが、軸部３６に下方向への
押圧力が作用すると、弁部３７が中央部分２６と当接密
着し、前記開口１９を閉じるように構成されている。

【００１９】この実施例においては、前記ダイヤフラム
３４を液体材料ＬＭの流量調整およびシャットオフのた
めの弁、並びに、液体材料導入口１７を介して本体ブロ
ック１３内に供給される液体材料ＬＭの気化室３２を構
成する部材として使用している。したがって、前記シャ
ットオフをより確実に行うため、ダイヤフラム３４のフ
ラットな下面には、フッ素系樹脂をコーティングした
り、ライニングが施されている。なお、このコーティン
グなどに代えて、ダイヤフラム３４そのものをフッ素系
樹脂で形成してもよい。

【００２０】上記構成のダイヤフラム３４は、その軸部
３６が上になるようにして、その下面周辺部がスペーサ
２８に当接し、その下面側に形成される気化室３２内に
は、本体ブロック１３の上面２０に形成された開口１
９，２１および溝２７が全て含まれるように設けられ
る。つまり、液体材料導入路１５およびガス導出路１６
の開口１９，２１は、気化室３２内において連通してい
る。そして、このダイヤフラム３４が後述するアクチュ
エータ４０によって押圧され、液体材料ＬＭを気化室３
２内に導入するための開口１９の開度を調節したり、閉
じることにより、液体材料ＬＭの気化室３２内への導入
量を制御するのである。

【００２１】４０は前記ダイヤフラム３４を下方に押圧
してこれを歪ませるアクチュエータで、この実施例にお
いては、弁ブロック３１の上部に立設されたハウジング
４１内に複数の圧電素子を積層してなるピエゾスタック
４２を設け、このピエゾスタック４２の押圧部４３をダ
イヤフラム３４の軸部３６に当接させたピエゾアクチュ
エータに構成されている。

【００２２】このように構成された気化器１２の動作に
ついて、図５をも参照しながら説明すると、上述のよう
に、ダイヤフラム３４はばね３５の付勢力によって常に
上方に付勢されており、ダイヤフラム３４の弁部３７
は、図４に示すように、本体ブロック１３の上面２０と
僅かな隙間をもって離間した状態にある。したがって、
液体材料導入路１５およびガス導出路１６の上部側の開
口１９，２０は開放されている。

【００２３】そして、ヒータ１４に通電を行い、本体ブ
ロック１３を加熱しておいた状態において、ピエゾスタ
ック４２に所定の直流電圧を印加すると、ダイヤフラム
３４が下方に押し下げられ、その弁部３７は、図５に示
すように、前記上面２０の中央部分２６と当接するよう
に歪み、液体材料導入路１５の開口１９が閉鎖され、液
シャットオフの状態になる。したがって、液体材料ＬＭ
を例えば３ｋｇ／ｃｍ² 程度の圧力で気化器１２に供給
しても、気化室３２内に液体材料ＬＭが流入することは
ない。

【００２４】次に、ピエゾスタック４２に印加する電圧
を前記印加電圧よりやや小さくして、ダイヤフラム３４
への押圧力を小さくすると、ダイヤフラム３４による開
口１９の閉鎖が解除され、弁部３７と前記中央部分２６
との間に僅かな隙間が生じ、この隙間を介して液体材料
ＬＭが気化室３２に導入されるようになる。そして、液
体材料ＬＭは、気化室３２への流入に伴う圧力降下とヒ
ータ１４による加熱（例えば１００℃程度）とによって
速やかに気化し、気化によって生じたガスＧはガス導出
路１６を経てガス導出口２２側へ流れていく。

【００２５】上述の説明から理解されるように、上記気
化器１２においては、液体材料ＬＭが気化室３２への流
入に伴う圧力降下とヒータ１４による加熱とによって速
やかに気化されるとともに、気化室３２のボリュームが
極めて小さいので、気化によって生じたガスＧを速やか
に効率よく導出できる。そして、ダイヤフラム３４が液
体材料ＬＭの流量を調整する弁と、液体材料ＬＭを気化
させる気化室３２の構成部材とを兼ねているため、従来
の気化器と異なり、流量調整弁と気化室との間に液体残
留部を形成することはなく、したがって、気泡が蓄積さ
れたり、成長するといったことがなく、所望流量のガス
Ｇを安定に供給することができる。

【００２６】このように、気化器１２が気化機能と流量
調整機能とを備えているので、高速応答が可能となり、
気化ガスの短時間の繰り返し発生が可能となる。また、
気化器１２がコンパクトとなり、コストダウンが図れ
る。

【００２７】再び、図１に戻り、４４は前記気化器１２
におけるの本体ブロック１３の温度を検出するセンサ
で、その出力は温度調整器４５に入力される。そして、
この温度調整器４５からの出力信号に基づいて、本体ブ
ロック１３を加熱するヒータ１４が制御されるように構
成されている。

【００２８】４６は気化器１２の下流側に設けられるガ
ス流量計で、例えばガスマスフローメータなど市販のも
のを用いることができる。

【００２９】そして、４７は比較制御部で、気化器１２
の上流側に設けられる液体流量計９によって検出される
液体材料ＬＭの流量値（液体流量検出値）ａと設定流量
値（液体流量設定値）ｂとを比較したり、または、気化
器１２の下流側に設けられるガス流量計４６によって検
出されるガスＧの流量値（ガス流量検出値）ｃを、設定
流量値（ガス流量設定値）ｄと比較して、前記気化器１
２におけるアクチュエータ４０に制御信号ｅを出力する
もので、アクチュエータ４０は比較制御部４７からの制
御信号ｅに基づいて駆動され、これによって、気化室３
２の開口１９の開度調整が行われる。

【００３０】そして、この実施例においては、液体流量
計９によって検出される液体流量検出値ａを液体流量設
定値ｂと比較し、この比較結果に基づいて気化器１２に
設けられた気化室３２に対する液体材料ＬＭの流入量を
制御する場合にはガス流量計４６をモニターとして用
い、ガス流量計４６によって検出されるガス流量検出値
ｃをガス流量設定値ｄと比較し、この比較結果に基づい
て気化器１２におけるガス発生量を制御する場合には液
体流量計９をモニターとして用いるように構成されてい
る。

【００３１】つまり、この実施例の液体材料気化供給装
置においては、気化器１２において気化される量をガス
流量、液流量のどちらの方式においても制御でき、気化
量を液体流量で制御する場合は、ガス流量でモニタリン
グでき、また、気化量をガス流量で制御する場合は、液
体流量でモニタリングできるというように、制御方式と
は異なる方式で、気化量をモニタリングできるように構
成されている。

【００３２】４８は気化器１２において発生したガスＧ
を例えば半導体製造に用いられる減圧ＣＶＤ装置のチャ
ンバー４９に供給するためのガス供給路、５０はチャン
バー４９の下流側に設けられる吸引ポンプである。な
お、気化器１２とガス流量計４６との間の管路５１およ
びガス供給路４８の外周にはガスＧの凝縮を防止するた
めのヒータ５２が巻設されている。

【００３３】次に、上記液体材料気化供給装置の動作に
ついて説明する。ストップバルブ７，１１を閉じ、スト
ップバルブ２，３，８を開いた状態で例えば窒素または
ヘリウムなどの不活性ガスを所定圧力で液体材料タンク
１に供給する。この不活性ガスの圧入によって液体材料
ＬＭが液体流量計９方向に送られる。

【００３４】そして、液体流量で気化量を調整する場合
には、前記液体流量計９からは液体材料ＬＭの検出流量
を表す信号ａが出力され、これが比較制御部４７に入力
される。この比較制御部４７には設定値信号ｂが入力さ
れているので、両者ａ，ｂが比較され、その結果に基づ
く制御信号ｅが気化器１２のアクチュエータ４０に送ら
れ、これによって、アクチュエータ４０が駆動されるこ
とにより、気化室３２の開口１９の開度調整が行われ
る。

【００３５】そして、気化器１２の気化室３２には一定
流量の液体材料ＬＭが流入し、この液体材料ＬＭが圧力
降下とヒータ１４による加熱とによって速やかに気化
し、気化によって生じたガスＧはガス導出路１６を経て
ガス導出口２２側へ流れていく。そして、前記ガスＧは
加熱配管５１，４８を経てチャンバー４９に供給され
る。

【００３６】このとき、気化器１２の下流側に設けられ
ているガス流量計４６は、気化ガスＧの流量モニターと
して機能する。

【００３７】次に、気化量をガス流量で制御する場合
は、気化器１２において生じたガスＧの流量がガス流量
計４６において検出され、その検出流量値ｃが比較制御
部４７に入力される。この比較制御部４７には設定値信
号ｄが入力されているので、両者ｃ，ｄが比較され、そ
の結果に基づく制御信号ｅが気化器１２のアクチュエー
タ４０に送られ、これによって、アクチュエータ４０が
駆動されることにより、気化室３２の開口１９の開度調
整が行われ、気化室３２に導入された液体材料ＬＭは、
前述の場合と同様に、圧力降下とヒータ１４による加熱
とによって速やかに気化し、気化によって生じたガスＧ
はガス導出路１６を経てガス導出口２２側へ流れてい
く。そして、前記ガスＧは加熱配管５１，４８を経てチ
ャンバー４９に供給される。

【００３８】このとき、気化器１２の上流側に設けられ
ている液体流量計９は、液体材料ＬＭの流量モニターと
して機能する。

【００３９】以上説明したように、上記液体材料気化供
給装置においては、気化量を液体流量で制御する場合、
ガス流量でモニタリングでき、また、気化量をガス流量
で制御する場合は、液体流量でモニタリングできるとい
うように、同一材料であっても物性の異なる状態（液体
と気体）における流量をそれぞれモニターすることがで
きる。言い換えれば、異なる検出方式の流量計（液体流
量計９、ガス流量計４６）で流量をモニターすることが
できるため、液体材料気化供給装置としても信頼性が向
上するとともに、異常の早期発見を行うことができる。

【００４０】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、気化器における気化量を液体流量、ガス流量のいず
れによっても常時モニターすることができるので、ガス
発生を停止しなくても管理を行うことができ、したがっ
て、煩わしい換算を行わなくても連続的に流量管理を行
うことができる。そして、この発明によれば、信頼性の
高い液体材料気化供給装置を得ることができ、特に、減
圧ＣＶＤに有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に係る液体材料気化供給装置の一例を
概略的に示す図である。

【図２】前記液体材料気化供給装置において用いる気化
器の一例を示す縦断面図である。

【図３】前記気化器における本体ブロックの平面構成を
示す図である。

【図４】前記本体ブロックの上部構成を示す拡大縦断面
図である。

【図５】前記気化器の動作説明図である。

【図６】従来の液体材料気化供給装置を説明するための
図である。

【図７】従来の他の液体材料気化供給装置を説明するた
めの図である。

【符号の説明】

９…液体流量計、１２…気化器、４６…ガス流量計、Ｌ
Ｍ…液体材料、Ｇ…ガス、ａ…液体流量検出値、ｂ…液
体流量設定値、ｃ…ガス流量検出値、ｄ…ガス流量設定
値。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−132226（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−15766（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−14114（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−163600（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−67243（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 4/00 - 4/02 B01J 7/00 - 7/02 H01L 21/00 - 21/98

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体流量計と、気化機能と流量調整機能
   とを備え、液体流量計を介して供給される液体材料を気
   化する気化器と、気化器から出力されるガスの流量を測
   定するガス流量計とをこの順で直列に接続し、液体流量
   計によって検出される液体流量検出値を液体流量設定値
   と比較し、この比較結果に基づいて気化器に流入する液
   体材料の量を制御する場合にはガス流量計をモニターと
   して用い、ガス流量計によって検出されるガス流量検出
   値をガス流量設定値と比較し、この比較結果に基づいて
   気化器におけるガス発生量を制御する場合には液体流量
   計をモニターとして用いるようにしたことを特徴とする
   液体材料気化供給装置。