JP3409910B2 - 液体材料気化供給装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】この発明は、例えば半導体製造に
おいて用いるテトラエトキシシランなどの液体材料を気
化することによって供給する液体材料気化供給装置に関
する。 【０００２】 【従来の技術】従来の液体材料気化供給装置として、気
化器に対して供給される液体材料の流量を液相状態で制
御し、一定流量の気化ガスを得るものとして、この出願
人に係る特開平４−４５８３８号公報に示されるものが
ある。 【０００３】図６は、上記公報に係る液体材料気化供給
装置を示すもので、この図において、６０は気化器で、
次のように構成されている。すなわち、６１は熱伝導性
並びに耐腐食性の良好な金属よりなるパイプで、熱伝導
性の良好なヒータブロック６２に開設された貫通孔６３
内を挿通するように設けられている。ヒータブロック６
２内には、ヒータブロック６２およびパイプ６１を加熱
するためのヒータ６４が内蔵されている。ヒータブロッ
ク６２のパイプ６１内には、熱伝導性並びに耐腐食性の
良好な粉体６５が充填されているとともに、その上流側
の入口側には、先端に細径部６６を備えた液体材料ＬＭ
の導入管６７がパイプ６１と同心状に挿入してあって、
気化室６８に形成してある。６９，７０は気化室６８の
両端部近傍に設けられるメッシュ体である。 【０００４】７１は前記気化器６０に液体材料ＬＭを供
給するための液体材料供給管で、その上流側は図示して
ない液体材料源に接続され、液体流量コントローラ７２
を備えるとともに、その下流側は継手部材７３を介して
前記液体材料導入管６７の上流側に接続されている。ま
た、７４は気化器６０にキャリアガスＣＧを供給するキ
ャリアガス供給管で、その上流側は図示してないキャリ
アガス源に接続され、ガス流量コントローラ７５を備え
るとともに、その下流側はキャリアガス導入管７６に接
続されている。そして、このキャリアガス導入管７６は
熱伝導性並びに耐腐食性の良好な金属よりなるブロック
状の管継手７７を介して前記パイプ６１の上流側に接続
されている。 【０００５】７８はパイプ６１の下流端に設けられる気
化ガスＧとキャリアガスＣＧとの混合ガスの導出口で、
その下流側には、例えば半導体製造装置（図示してな
い）が接続される。７９はヒータブロック６２、キャリ
アガス導入管７６および管継手７７などを収容するため
の断熱構造のハウジングである。また、８０．８１は液
体材料供給管７１、キャリアガス供給管７４にそれぞれ
設けられるストップバルブである。 【０００６】上記構成の液体材料気化供給装置を用いて
液体材料ＬＭを気化するには、まず、ヒータ６４を発熱
させて気化室６８内に充填された粉体６５を所定の温度
に加熱する。この状態において、キャリアガスＣＧをキ
ャリアガス導入管７６を経てパイプ６１内に導入しなが
ら液体材料導入管６７を介して液体材料ＬＭを気化室６
８内に導入する。このとき、液体材料ＬＭは、細径部６
６を経て加熱された粉体６５内に導入されてこれと接触
し、その接触面積が大きいため、液体材料ＬＭは、短時
間のうちに気化して所望の気化ガスＧになる。 【０００７】この液体材料気化供給装置においては、液
体材料導入管６７内を流れてきた液体材料ＬＭは、これ
よりも小径の細径部６６を経て粉体６５側に流れ出るの
で、突沸することがなくスムーズに気化が行われるとと
もに、気化によって圧力上昇が生じても、その圧力は細
径部６６によって緩和されるので、上流側には圧力上昇
圧が急激に伝わることがなく、したがって、液体材料Ｌ
Ｍを供給するラインへの悪影響がなくなる。そして、前
記気化により発生したガスＧは、パイプ６１およびメッ
シュ体６９を経て気化室６８内に導入されているキャリ
アガスＣＧによって速やかに下流側に導出され、下流側
の半導体製造装置に気化ガスＧを供給することができる
といった利点がある。 【０００８】 【発明が解決しようとする課題】ところで、一般的に、
液体材料気化供給装置においては、ガスＧの発生からそ
の発生が安定するまでの応答速度を決定する大きな要因
として、液体流量コントローラ７３の応答速度および気
化器６０の気化室６８の内容積があるが、上記構成の液
体材料気化供給装置においては、気化室６８の容積が大
きく、したがって、ガスＧの発生開始から気化室６８内
の内部圧が平衡状態に達するまでに長い時間を要し、応
答性が悪いといった欠点があった。 【０００９】また、上記液体材料気化供給装置において
は、気化器６０にキャリアガスＣＧ常に一定流量に制御
した状態で供給するため、前記液体流量コントローラ７
２と別にガス流量コントローラ７５を設けなければなら
ず、それだけ、構成が大掛かりになり、コスト高となる
といった欠点もあった。 【００１０】さらに、ガスＧの発生を停止させる場合に
は、液体流量コントローラ７２と気化器６０との間に設
けられたストップバルブ８０を操作する必要があるが、
その場合、ストップバルブ８０から気化器６０までの配
管内に液体材料ＬＭが残留し、気化器６０の下流側が減
圧状態または真空の場合には、前記液体材料ＬＭが拡散
によって気化室６８内に徐々に導入され、これが次のガ
ス発生に対して大きな支障となる。 【００１１】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、常に安定にしかも高速応答性でもって気化ガ
スを流量制御することができる、コンパクトで安価な液
体材料気化供給装置を提供することを目的としている。 【００１２】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の液体材料気化供給装置は、液体流量計
と、気化機能と流量調整機能とを備え、液体流量計を介
して供給される液体材料を気化する気化器とを直列に接
続し、液体流量計によって検出される検出流量を設定値
と比較し、この比較結果に基づいて気化器に設けられた
気化室に対する液体材料の流入量を制御するようにして
あるとともに、前記気化器において、液体材料の流量を
調整する弁としてダイヤフラムを用い、このダイヤフラ
ムが液体材料を気化させる気化室の構成部材を兼ねるよ
うに構成してある。 【００１３】 【作用】前記構成の液体材料気化供給装置においては、
気化器が気化機能と流量調整機能とを備えており、デッ
ドボリュームが極めて小さい。したがって、常に安定な
状態で素早く応答できる。そして、高速応答が可能にな
ることにより、気化ガスの短時間の繰り返し発生が可能
となり、下流側で圧力変動が生じても、これを短時間で
収束することができる。また、気化器が気化機能と流量
調整機能とを備えているので、装置の小型化およびコス
トダウンが図れる。 【００１４】 【実施例】図１は、この発明の液体材料気化供給装置の
一例を概略的に示し、この図において、１は液体材料Ｌ
Ｍを収容した液体材料タンクで、それぞれストップバル
ブ２，３を備えた不活性ガス供給管４と液体材料導出管
５が接続されている。不活性ガス供給管４の他端側（上
流側）は、図示してない不活性ガス供給源に接続され、
また、液体材料導出管５の他端側（下流側）は、液体材
料供給管６に接続されている。そして、不活性ガス供給
管４と液体材料導出管５とは、ストップバルブ７によっ
て接続されている。 【００１５】８は液体材料供給管６に設けられるストッ
プバルブで、その下流側には液体流量計９が接続されて
いる。この液体流量計９は、後述する気化器１２ととも
に液体材料気化供給装置の主要部を構成するもので、こ
の液体流量計９としては、例えば一般に市販されている
ものを用いることができる。１０は液体材料導出管５と
液体材料供給管６との接続部分において分岐接続される
バイパスで、ストップバルブ１１を介して、図示してな
い排出部に接続されている。 【００１６】１２は前記液体流量計９の下流側に接続さ
れる気化器で、例えば図２に示すように構成される。す
なわち、図２において、１３は本体ブロックである。こ
の本体ブロック１３には、詳細には図示してないが、本
体ブロック１３全体を加熱する例えばカートリッジヒー
タ１４および熱電対などの温度センサ（図示してない）
が内蔵されている。 【００１７】１５，１６は互いに交わることなく本体ブ
ロック１３内に鉤型に形成された液体材料導入路、ガス
導出路である。すなわち、液体材料導入路１５は、その
一方の開口（液体材料導入口）１７が本体ブロック１３
の一つの側面１８に形成され、他方の開口１９が側面１
８に直交する上面２０に形成され、後述する気化室３２
に液体材料ＬＭを導入するように構成されている。ま
た、ガス導出路１６は、一方の開口２１が前記上面２０
に形成され、他方の開口（ガス導出口）２２が前記側面
１８と対向する側面２３に形成され、気化室３２におい
て発生したガスＧを本体ブロック１３外に導出するよう
に構成されている。２４，２５は液体材料導入口１７、
ガス導出口２２にそれぞれ接続される継手である。 【００１８】前記本体ブロック１３の上面２０における
構成を、本体ブロック１３の平面構成を示す図３および
本体ブロック１３の上部構成を示す図４をも参照しなが
ら詳細に説明すると、液体材料導入路１５の前記上面２
０における開口１９は、上面２０の例えば中央部分２６
に開口している。この中央部分２６の周囲には、開口１
９と同心状に溝２７が形成され、この溝２７に臨むよう
にしてガス導出路１６の開口２１が開設されている。そ
して、液体材料導入路１５の内径は、例えば０．５〜
１．５ｍｍ程度であり、ガス導出路１６の内径は、例え
ば２〜４ｍｍ程度であり、開口１９と同心状に形成され
た溝２７までの距離は、３〜６ｍｍ程度である。これら
の寸法は、液体材料導入口１７から導入される液体材料
ＬＭの量に応じて適宜定められることは言うまでもな
い。 【００１９】そして、溝２７の外方には、図４に示すよ
うに、例えば２０〜８０μｍ程度の厚みを有するステン
レス鋼よりなる環状のスペーサ２８が周設されている。
このスペーサ２８は、後述するダイヤフラム３４の下部
周辺を当接保持する。２９はスペーサ２８の外方に周設
された溝３０に嵌設されたシール部材で、このシール部
材２９には後述する弁ブロック３１の下面が当接する。 【００２０】再び図２に戻り、３１は本体ブロック１３
の上面２０に載置される弁ブロックで、例えばステンレ
ス鋼などのように熱伝導性および耐腐食性の良好な素材
からなる。この弁ブロック３１と前記上面２０との間に
気化室３２が形成されている。すなわち、弁ブロック３
１の内部空間３３に、ダイヤフラム３４がその下部周辺
をスペーサ２８に当接し、ばね３５によって常時上方に
付勢されるようにして設けられ、このダイヤフラム３４
とスペーサ２８とによって気化室３２が構成されるので
ある。 【００２１】前記ダイヤフラム３４は、耐熱性および耐
腐食性の良好な素材からなり、図４に示すように、軸部
３６の下方に本体ブロック１３の上面２０の中央部分２
６と当接または離間し、液体材料導入路１５の開口１９
を開閉するための弁部３７が形成されるとともに、この
周囲に薄肉部３８を備え、さらに、この薄肉部３８の周
囲に厚肉部３９を備えてなるもので、常時はばね３５に
よって上方に付勢されることにより、弁部３７が前記中
央部分２６から離間しているが、軸部３６に下方向への
押圧力が作用すると、弁部３７が中央部分２６と当接密
着し、前記開口１９を閉じるように構成されている。 【００２２】この実施例においては、前記ダイヤフラム
３４を液体材料ＬＭの流量調整およびシャットオフのた
めの弁、並びに、液体材料導入口１７を介して本体ブロ
ック１３内に供給される液体材料ＬＭの気化室３２を構
成する部材として使用している。したがって、前記シャ
ットオフをより確実に行うため、ダイヤフラム３４のフ
ラットな下面には、フッ素系樹脂をコーティングした
り、ライニングが施されている。なお、このコーティン
グなどに代えて、ダイヤフラム３４そのものをフッ素系
樹脂で形成してもよい。 【００２３】上記構成のダイヤフラム３４は、その軸部
３６が上になるようにして、その下面周辺部がスペーサ
２８に当接し、その下面側に形成される気化室３２内に
は、本体ブロック１３の上面２０に形成された開口１
９，２１および溝２７が全て含まれるように設けられ
る。つまり、液体材料導入路１５およびガス導出路１６
の開口１９，２１は、気化室３２内において連通してい
る。そして、このダイヤフラム３４が後述するアクチュ
エータ４０によって押圧され、液体材料ＬＭを気化室３
２内に導入するための開口１９の開度を調節したり、閉
じることにより、液体材料ＬＭの気化室３２内への導入
量を制御するのである。 【００２４】４０は前記ダイヤフラム３４を下方に押圧
してこれを歪ませるアクチュエータで、この実施例にお
いては、弁ブロック３１の上部に立設されたハウジング
４１内に複数の圧電素子を積層してなるピエゾスタック
４２を設け、このピエゾスタック４２の押圧部４３をダ
イヤフラム３４の軸部３６に当接させたピエゾアクチュ
エータに構成されている。 【００２５】このように構成された気化器１２の動作に
ついて、図５をも参照しながら説明すると、上述のよう
に、ダイヤフラム３４はばね３５の付勢力によって常に
上方に付勢されており、ダイヤフラム３４の弁部３７
は、図４に示すように、本体ブロック１３の上面２０と
僅かな隙間をもって離間した状態にある。したがって、
液体材料導入路１５およびガス導出路１６の上部側の開
口１９，２０は開放されている。 【００２６】そして、ヒータ１４に通電を行い、本体ブ
ロック１３を加熱しておいた状態において、ピエゾスタ
ック４２に所定の直流電圧を印加すると、ダイヤフラム
３４が下方に押し下げられ、その弁部３７は、図５に示
すように、前記上面２０の中央部分２６と当接するよう
に歪み、液体材料導入路１５の開口１９が閉鎖され、液
シャットオフの状態になる。したがって、液体材料ＬＭ
を例えば３ｋｇ／ｃｍ² 程度の圧力で気化器１２に供給
しても、気化室３２内に液体材料ＬＭが流入することは
ない。 【００２７】次に、ピエゾスタック４２に印加する電圧
を前記印加電圧よりやや小さくして、ダイヤフラム３４
への押圧力を小さくすると、ダイヤフラム３４による開
口１９の閉鎖が解除され、弁部３７と前記中央部分２６
との間に僅かな隙間が生じ、この隙間を介して液体材料
ＬＭが気化室３２に導入されるようになる。そして、液
体材料ＬＭは、気化室３２への流入に伴う圧力降下とヒ
ータ１４による加熱（例えば１００℃程度）とによって
速やかに気化し、気化によって生じたガスＧはガス導出
路１６を経てガス導出口２２側へ流れていく。 【００２８】上述の説明から理解されるように、上記気
化器１２においては、液体材料ＬＭが気化室３２への流
入に伴う圧力降下とヒータ１４による加熱とによって速
やかに気化されるとともに、気化室３２のボリュームが
極めて小さいので、気化によって生じたガスＧを速やか
に効率よく導出できる。そして、ダイヤフラム３４が液
体材料ＬＭの流量を調整する弁と、液体材料ＬＭを気化
させる気化室３２の構成部材とを兼ねているため、従来
の気化器と異なり、流量調整弁と気化室との間に液体残
留部を形成することはなく、したがって、気泡が蓄積さ
れたり、成長するといったことがなく、所望流量のガス
Ｇを安定に供給することができる。 【００２９】このように、気化器１２が気化機能と流量
調整機能とを備えているので、高速応答が可能となり、
気化ガスの短時間の繰り返し発生が可能となる。また、
気化器１２がコンパクトとなり、コストダウンが図れ
る。 【００３０】再び、図１に戻り、４４は前記気化器１２
におけるの本体ブロック１３の温度を検出するセンサ
で、その出力は温度調整器４５に入力される。そして、
この温度調整器４５からの出力信号に基づいて、本体ブ
ロック１３を加熱するヒータ１４が制御されるように構
成されている。 【００３１】そして、４６は比較制御部で、液体流量計
９によって検出される液体材料ＬＭの流量値（検出流
量）ａと設定値（設定流量）ｂとに基づいて、前記前記
気化器１２におけるアクチュエータ４０に制御信号ｃを
出力するもので、アクチュエータ４０は比較制御部４６
からの制御信号ｃに基づいて駆動され、これによって、
気化室３２の開口１９の開度調整が行われる。 【００３２】４７は気化器１２において発生したガスＧ
を例えば半導体製造に用いられる減圧ＣＶＤ装置のチャ
ンバー４８に供給するためのガス供給路で、その外周に
はガスＧの凝縮を防止するためのヒータ４９が巻設され
ている。５０はチャンバー４８の下流側に設けられる吸
引ポンプである。 【００３３】次に、上記液体材料気化供給装置の動作に
ついて説明する。ストップバルブ７，１１を閉じ、スト
ップバルブ２，３，８を開いた状態で例えば窒素または
ヘリウムなどの不活性ガスを所定圧力で液体材料タンク
１に供給する。この不活性ガスの圧入によって液体材料
ＬＭが液体流量計９方向に送られる。 【００３４】前記液体流量計９からは液体材料ＬＭの検
出流量を表す信号ａが出力され、これが比較制御部４６
に入力される。この比較制御部４６には設定値信号ｂが
入力されているので、両者ａ，ｂが比較され、その結果
に基づく制御信号ｃが気化器１２のアクチュエータ４０
に送られ、これによって、アクチュエータ４０が駆動さ
れることにより、気化室３２の開口１９の開度調整が行
われる。 【００３５】そして、気化器１２の気化室３２には一定
流量の液体材料ＬＭが流入し、この液体材料ＬＭが圧力
降下とヒータ１４による加熱とによって速やかに気化
し、気化によって生じたガスＧはガス導出路１６を経て
ガス導出口２２側へ流れていく。そして、前記ガスＧは
加熱配管４７を経てチャンバー４８に供給される。 【００３６】上述の液体材料気化供給装置においては、
前記図６に示した液体材料気化供給装置と同様の降下を
奏することは勿論のこと、次のような効果を奏する。す
なわち、液体材料ＬＭは常時加熱されるのではなく、ポ
イント的に加熱されため、熱によって分解したり変質す
るといったことがなくなる。そして、液体材料ＬＭの流
量を直接制御するものであるから、絶対量の安定供給が
可能である。また、装置全体のメンテナンスを容易に行
なえる。 【００３７】そして、液体材料ＬＭの気化条件は、気化
器１２以降における圧力条件、温度条件、液体材料ＬＭ
の物性（蒸気圧、比熱など）、気化器１２の温度および
構造に依存する。 【００３８】また、液体材料ＬＭをより安定して気化さ
せる条件は、 （１）液体材料ＬＭの蒸気圧が気化器１２の温度条件で
気化器１２以降の圧力より高いこと、 （２）気化器１２内部の液体材料導入路１５が加熱され
ており、気化に十分なエネルギーが気化室３２に流入す
る前の液体材料ＬＭに与えられていること、 （３）気化器１２の流量調整部分の構造が最低条件とし
て挙げられる。 【００３９】上記液体材料気化供給装置においては、前
記（１）〜（３）の条件が全て満足されており、したが
って、長時間安定して所望流量のガスＧを供給すること
ができ、また、繰り返し再現性よくガス発生並びに供給
することができる。 【００４０】この発明は、上述の実施例に限られるもの
ではなく、種々に変形して実施することができる。すな
わち、気化室３２を本体ブロック１３内に形成するよう
にしてもよい。そして、ヒータ１４はプレートヒータで
あってもよく、本体ブロック１３の特に気化室３２近傍
を加熱できるようにしてあればよい。また、液体材料導
入路１５やガス導出路１６は、鉤型状に形成する必要は
なく、ストレートであってもよい。さらに、アクチュエ
ータ４０として、電磁式のものやサーマル式のものを用
いてもよい。 【００４１】そして、液体材料ＬＭは、常温常圧で液体
状態であるものに限られるものではなく、常温常圧で気
体であっても適宜加圧することにより常温で液体となる
ようなものであってもよい。 【００４２】また、図５に示すように、液体材料気化供
給装置１への液体材料供給ライン３３にヒータ３８を巻
設し、液体材料ＬＭを予熱し、気化時に必要な熱エネル
ギーを液体材料ＬＭに予め与えるようにしてもよい。こ
のように構成した場合、液体材料気化供給装置１におけ
る気化をより効率よく行え、より大きな流量のガスを容
易に得ることができる。 【００４３】さらに、一つの本体ブロック１３に複数の
気化室３２を設けるとともに、それぞれの気化室３２に
対して互いに異なる液体材料ＬＭを設け、ガス導出口２
２の上流側において合流させ、混合ガスＫＧとして取り
出すようにしてもよい。この場合、各気化室３２にはそ
れぞれ互いに独立して動作するアクチュエータを複数個
設けることが好ましい。 【００４４】そしてさらに、比較制御部４６を液体流量
計９に内蔵してあってもよい。 【００４５】 【発明の効果】以上説明したように、この発明の液体材
料気化供給装置によれば、液体材料は気化室に導入され
るまで液相かつ室温状態であるから、従来の液体材料気
化供給装置と異なり、熱影響による液体材料の分解や組
成変化といった問題がなくなる。そして、この液体材料
気化供給装置においては、気化室の内容積が極めて小さ
いので、液体材料の気化を開始してからガス流量が安定
するまでの応答時間が可及的に短くなり、したがって、
短時間の繰り返しの発生が可能となる。また、この液体
材料気化供給装置においては、気化器が気化機能と流量
調整機能とを備えているので、装置の小型化およびコス
トダウンが図れる。

【図面の簡単な説明】 【図１】この発明に係る液体材料気化供給装置の一例を
概略的に示す図である。 【図２】前記液体材料気化供給装置において用いる気化
器の一例を示す縦断面図である。 【図３】前記気化器における本体ブロックの平面構成を
示す図である。 【図４】前記本体ブロックの上部構成を示す拡大縦断面
図である。 【図５】前記気化器の動作説明図である。 【図６】従来の液体材料気化供給装置を説明するための
図である。 【符号の説明】 ９…液体流量計、１２…気化器、３２…気化室、３４…
ダイヤフラム、ＬＭ…液体材料、ａ…検出流量、ｂ…設
定流量。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−132226（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−14114（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−163600（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−67243（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 4/00 - 4/04 B01J 7/00 - 7/02 H01L 21/00 - 21/98

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 液体流量計と、気化機能と流量調整機能
   とを備え、液体流量計を介して供給される液体材料を気
   化する気化器とを直列に接続し、液体流量計によって検
   出される検出流量を設定値と比較し、この比較結果に基
   づいて気化器に設けられた気化室に対する液体材料の流
   入量を制御するようにしてあるとともに、前記気化器に
   おいて、液体材料の流量を調整する弁としてダイヤフラ
   ムを用い、このダイヤフラムが液体材料を気化させる気
   化室の構成部材を兼ねるように構成してあることを特徴
   とする液体材料気化供給装置。