JP5350824B2 - 液体材料の気化供給システム - Google Patents

Description

本発明は、半導体製造装置、化学産業設備、或いは薬品産業設備等で用いられる、液体材料を気化して供給するシステムに関する。

従来から、半導体設備等において、液体材料を気化器に供給し、気化器で気化させた原料ガスをプロセスチャンバーに供給するシステムが使用されている（例えば、特許文献１〜３）。そして、斯かるシステムにおいては、液体材料の気化器への供給は、制御バルブによって制御されることが多い。

特開平１１−２７８９８７号公報 特開２００３−１４２４７３号公報 特開２００７−３６２６５号公報

しかしながら、液体材料供給用制御弁の単純な開閉制御だけでは、液体材料の気化器への供給量が不安定なために、液体材料の気化器への供給を制御する液体材料供給用制御弁を頻繁に開閉しなければならなかった。その結果、気化器内では、供給された液体材料の気化による体積膨張により激しい圧力変動が頻繁に生じており、気化器で気化させた原料ガスを高精度に流量制御し、プロセスチャンバへ供給することが困難という問題があった。また、頻繁な開閉動作は、該制御弁の寿命を縮めるという問題もあった。

本発明では、気化器内での激しい圧力変動をできるだけ抑えるために、液体材料供給用制御弁の開閉頻度を低減し、気化器で気化させた原料ガスを高精度に流量制御可能で、該制御弁の寿命を延命することができる、液体材料の気化供給システムを提供することを主たる目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に係る液体材料の気化供給システムは、第１の手段として、加圧供給される液体材料を受け入れて気化させるための気化器と、前記気化器からの流出ガスの流量を調整する流量制御装置と、前記気化器から前記流量制御装置に供給されるガスの圧力を検出する圧力検出器と、前記気化器への前記液体材料の供給を制御する制御弁と、前記気化器内のガス圧が低下して前記圧力検出器の検出値が予め設定された閾値以下となったときに前記制御弁を開き、該制御弁の開操作によって前記気化器内のガス圧が上昇し前記圧力検出器の検出値が前記閾値を超えた後の所定の遅延時間経過後に前記制御弁を閉じるように制御する制御装置と、を有する。

また、上記目的を達成するため、本発明に係る液体材料の気化供給システムは、第２の手段として、加圧供給される液体材料を受け入れて気化させるための気化器と、該気化器からの流出ガスの流量を調整する流量制御装置と、前記気化器から前記流量制御装置に供給されるガスの圧力を検出する圧力検出器と、前記気化器への前記液体材料の供給を制御する制御弁と、前記気化器内のガス圧が低下して前記圧力検出器の検出値が予め設定された第１の閾値以下となったときに前記制御弁を開き、該制御弁の開操作によって前記気化器内のガス圧が上昇し前記圧力検出器の検出値が前記第１の閾値より高い予め設定された第２の閾値を超えた時に前記制御弁を閉じるように制御する制御装置と、を有する。

本発明によれば、気化器への液体材料の供給を制御する制御弁を閉じるタイミングを遅らせることにより、気化器内の圧力変動を緩和し、該制御弁の開閉頻度を低減することができる。

図１は、本発明に係る液体材料の気化供給システムの一実施形態を示すシステム図である。 本発明に用いられる気化器と流量制御装置の一実施形態を示す斜視図である。 図２の、気化器の内部構造の一実施形態を概略的に示す縦断面図である。 図２の、流量制御装置の一実施形態（圧力制御式流量制御装置）の制御フローを示すブロック図である。 図２の流量制御装置の縦断面図である。 図１における気化器への液体材料の供給を制御する制御弁の開閉信号と圧力検出器の検出値との関係を示すタイムチャートである。 気化器内の圧力と流量制御装置の一実施形態（圧力制御式流量制御装置）の下流側流量との関係を示すグラフである。 気化器によって気化されたガスの圧力と液体材料の供給を制御する制御弁の開閉信号との関係を示すタイムチャートである。 本発明の実験例１を示すシステム図である。 本発明の実験例２を示すシステム図である。 実験例１の結果を示すタイムチャートであり、気化器内で気化されたガスの圧力と、液体材料の供給を制御する制御弁の開閉頻度を示すタイムチャートである。 実験例２の結果を示すタイムチャートであり、気化器内で気化されたガスの圧力と、液体材料の供給を制御する制御弁の開閉頻度を示すタイムチャートである。 比較実験例の結果を示すタイムチャートであり、気化器内で気化されたガスの圧力と、液体材料の供給を制御する制御弁の開閉頻度を示すタイムチャートである。 本発明に係る気化供給システムの他の実施形態を説明するための制御シーケンスを概念的に示すグラフである。

本発明に係る液体材料の気化供給システムの実施形態について、以下に図１〜１４を参照して説明する。なお、図示例の気化供給システムは、半導体製造分野において、ＣＶＤ装置に液体材料を気化して供給するシステムの例を示している。全図を通し、同様の構成部分には同符号を付した。

気化供給システム１は、ケーシング２内に、液体材料供給路３を通じて加圧供給される液体材料Ｌを受け入れて気化させるための気化器４と、気化器４からの流出ガスの流量を調整する流量制御装置５と、気化器４から流量制御装置５に供給されるガスの圧力（気化器４内のガスの圧力に等しい。）を検出する圧力検出器６と、液体材料供給路３に介在されて気化器４への液体材料の供給を制御する制御弁７と、制御弁７を制御する制御装置８と、を備えている。

図示例において、気化器４の液体材料流入口付近において液体材料供給路３に絞り部９が介在されおり、制御弁７は絞り部９の上流側近傍に配置されている。

ケーシング２には、さらに、温度調節器１０が収容されており、温度調節器１０は、気化器４、流量制御装置５、及び、流量制御装置５に接続されたプロセスライン１１の所望部分（図１の斜線部分）を加熱する後述の加熱装置を制御する。プロセスライン１１は、プロセスチャンバ１２に接続され、プロセスチャンバ１２では、気化された液体材料が各種プロセスに使用される。図示例の半導体製造分野では、例えば、プロセスライン１１は、ＣＶＤ装置等のプロセスチャンバ１２に接続されるとともに、プロセスチャンバ１２に接続される真空ポンプ１３によってプロセスチャンバ１２を介して真空引きされる。

制御弁７は、図示例では空気作動式開閉弁が採用されている。制御装置８は、ケーシング２内に収容されている電磁弁１４を介して、制御弁７を制御する。すなわち、電磁弁１４は、ケーシング２の外部から供給される圧縮空気Ａの供給を制御することにより、制御弁７の開閉を制御する。液体材料供給路３には、さらに、ケーシング内の入口で液体材料供給路３を開閉する制御弁１５と、パージガスＰＧの供給を制御する制御弁１６と、排気ライン１７を開閉する制御弁１８とが介在されている。また、プロセスライン１１には、ケーシング２内においてプロセスライン１１を開閉するための制御弁１９が介在されている。図示例においては、これらの制御弁も空気圧作動式開閉弁が採用されている。図示例の電磁弁１４は、制御装置８からの指令により制御弁７、１５、１６、１８、１９を空気圧制御するために、５チャンネルの制御ポートを備えている。

なお、制御弁７、１５、１６、１８、１９を電気作動式開閉弁とし、これら電気作動式制御弁の制御回路を電磁弁１４に代えて配置することもできる。この場合、圧縮空気Ａの供給ラインは不要となり、替わりに制御回路と電気作動式開閉弁とを繋ぐ配線等が配設される。

圧力検出器６で検出された検出値は、制御装置８に送られる。圧力検出器６は、気化器４内で気化されて流量制御装置５に供給されるガスの圧力を検出することができる位置に配置されておればよく、例えば、気化器４のチャンバー４ｃ（図３参照）内に設けたり、流量制御装置５の装置本体４４（図５参照）内に埋め込んだり、あるいは、気化器４と流量制御装置５とを連通するガス流路（図示せず）に設けることもできる。また、図１に示すように他のポイントにおいて圧力検出器２０〜２２を設けて各ポイントにおける流体圧力が制御装置８に送られ、モニターされている。

なお、ケーシング２には、液体材料用接続ポート２ａ、パージガス用接続ポート２ｂ、圧縮空気用接続ポート２ｃ、プロセスライン接続ポート２ｄ、排気ライン接続ポート２ｅのほか、各種制御入力や各種制御情報等表示のためのコントロールパネル２ｆが取り付けられている。

液体材料供給路３は、液体材料用接続ポート２ａを介してケーシング２の内外に延び、液体材料Ｌが貯蔵された貯蔵容器２３に接続される。液体材料供給路３の一端は、液体材料Ｌ中に液没している。貯蔵容器２３には、液体材料Ｌのための圧送用加圧ガスＦＧを貯蔵容器２３内に供給する圧送ガス供給管２４が接続される。

図２は、気化器４と流量制御装置５の外観の一例を示す斜視図である。図２の例では、気化器４の上に流量制御装置５が取り付けられている。気化器４の液体材料流入口である接続用コネクタに絞り部９が接続されている。なお、図示例では流量制御装置５として二次側の流量を精度よく制御可能な圧力制御式流量制御装置としているが、流量制御装置５は、圧力制御式流量制御装置以外にも、質量式流量制御装置等の制御系を使用しても良いことは勿論である。

気化器４及び流量制御装置５を加熱する加熱装置２５が固定されている。図示例の加熱装置２５は、加熱プレート２５ａと、加熱プレート２５ａに埋設されたシーズヒータ２５ｂと、によって構成されている。なお、加熱装置２５は気化器４及び流量制御装置５を加熱できる構造であればどのような構造でも良く、例えば加熱プレート２５ａの替わりに、他の加熱装置（シースヒータ等）に外部より保温材や断熱材などを配置する構造としても良い。

気化器４は、図３に示すように複数のチャンバー４ａ、４ｂ、４ｃを内部に備えるこことが好ましい。各チャンバー４ａ〜４ｃの間を仕切る仕切壁３０、３１には、チャンバー内の圧力の脈動を低減するための絞り部３２、３３を設けることができる。気化器４は、液体材料を気化させるために、底面及び上面にも加熱装置４ｄ，４ｅが取り付けられている。加熱装置２５，４ｄ，４ｅは、上述したように、温度調節器１０によって加熱温度が調節される。なお、絞り部９、３２、３３としては、オリフィスを使用しているが、状況等に応じて、ノズル、ニードルバルブ等を使用しても良い。

流量制御装置５として使用している圧力制御式流量制御装置は、図４に示すように、コントロール弁３９、駆動部３９ａ、オリフィス４０、演算制御部４１、圧力検出器４２、温度検出器４３等を備えている。圧力検出器４２及び温度検出器４３の検出値（Ｐ，Ｔ）は、増幅・ＡＤ変換部４１ａを通して流量演算部４１ｂへ入力され、オリフィス４０を流通するガス流量がＱｃ＝ＫＰとして演算される。その後、設定入力部４１ｃからの設定流量値Ｑｓと演算流量値Ｑｃとが比較部４１ｄで比較され、両者の差信号Ｑｙがコントロール弁３９の駆動部３９ａへ入力されることにより、差信号Ｑｙが零となる方向にコントロール弁３９が開閉される。

圧力制御式の流量制御装置５は、オリフィス４０を流通するガス流速が音速以上の所謂臨界状態下の流体流れの場合には、オリフィス４０を通過するガス流量ＱがＱ＝ＫＰ（Ｋは常数、Ｐはオリフィス上流側圧力）として演算できることを作動原理とするものであり、流量制御の応答性が極めて早く且つ安定しており、優れた制御応答性と高い制御精度を有するものである。尚、圧力制御式流量制御装置（圧力式流量制御装置とも言う。）そのものは、特開平８−３３８５４６号等その他によって公知である。

図５に示すように、流量制御装置５を構成するコントロール弁３９、オリフィス４０、圧力検出器４２、温度検出器４３、及び演算制御装置４１等は、全てステンレス鋼製の装置本体４４に一体的に組み付けされている。そして、装置本体４４にはカートリッジヒータ４５が挿着されており、このヒータ４５によって装置本体４４やコントロール弁３９のダイヤフラム弁体３９ｂの部分が約５０〜２５０℃に加熱される。図示例の駆動部３９ａは積層型圧電素子である。

また、流量制御装置５の装置本体４４内に形成した流体通路の部分には補助シーズヒータ４６が配設されており、補助シーズヒータ４６によって入口流体通路及び出口流体通路の近傍が加熱され、その結果、液体材料Ｌが純水（Ｈ_２Ｏ）や弗化水素（ＨＦ）、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ・Ｓｉ(ＯＣ_２Ｈ_５)_４）のような場合には、流通するガスの温度が最低でも２０℃〜２５０℃の範囲に保持されることになり、コントロール弁３９のダイヤフラム弁体３９ｂへの液分付着が完全に防止されると共に、両流体通路内のガス温度の差が約６℃以下に保持されることになる。

制御装置８は、例えば、ＰＬＣ（Programmable Logic Controller）を用い、シーケンスプログラムに従って制御弁７、１５，１６，１８、１９を制御することができる。

一実施例において、制御装置８は、図６のタイムチャートに概念的に示すように、流量制御装置５に供給されるガスの圧力を検出する圧力検出器６の検出値Ｐｄが予め設定された閾値Ｐ１以下となったときに制御弁７を開き、圧力検出器６の検出値が閾値Ｐ１を超えた後の所定の遅延時間（Ｔ）経過後に制御弁７を閉じるように制御することができる。このように制御することにより、気化器４内の圧力変動を緩和し、制御弁７の開閉頻度を低減できることが、以下に説明するように実験的に確認されている。

まず、前提として、気化器４の内の圧力と流量制御装置５の下流側の流体流量との関係について説明する。流量制御装置５は、一般に、流量制御装置５の一次側圧力が最小供給圧力以上であれば、流量制御装置５の二次側のガス流量を一定に維持することができる。この最小供給圧力は、機種によって定まる固有値である。図７のタイムチャートに示すように、気化器４内では気化による体積膨張により圧力Ｐｄが激しく変動するが、気化器４から供給されるガスの圧力Ｐｄが最小供給圧力Ｐｍより低くなると、流量制御装置５から流出する流量Ｆが変動する。従って、気化器４内の圧力Ｐｄは、流量制御装置５の最小供給圧力Ｐｍを下回らないように制御する必要がある。

気化器４は、加熱装置により一定温度（例えば１２０℃）にセットされている。液体材料を圧送する圧力は、気化器４内のガスの圧力より高く設定されている。そして、気化器４内の圧力は、気化器４への液体材料の供給量を制御する制御弁７の開閉によって制御される。図８に概念的に示すように、制御弁７が開くと気化器４内に供給された液体材料が気化することにより、制御弁７を開いてしばらくすると気化器４内の圧力Ｐｄが上昇し、次いで、制御弁７を閉じると、しばらくは圧力Ｐｄの上昇が続き、やがて圧力Ｐｄの上昇が止まる。

図９は、本発明の実験例に使用した系統図である。圧送用加圧ガスＦＧとして窒素ガスを使用し、レギュレータ５０によって圧送用加圧ガスＦＧを２００ｋＰａ（絶対圧）に調整して、液体材料Ｌが貯蔵されている貯蔵容器２３に供給する。液体材料Ｌには水を用いた。圧送用加圧ガスＦＧを貯蔵容器２３に供給することにより、液体材料Ｌが、バルブ５１、制御弁７、絞り部９を通じて気化器４に供給される。気化器４で気化されたガスは、圧力制御式の流量制御装置５によって流量を調整して送り出される。流量制御装置５は、バルブ１９を介して真空ポンプ１３に接続されている。真空ポンプ１３は、１×１０^−２Ｔｏｒr以下の減圧状態を作り出すことができる。圧力検出器６により、気化器４から流量制御装置５に供給されるガスの圧力を検出し、その検出値に基づいて制御装置８によって電磁弁１４を制御し、制御弁７の制御空気圧を制御する。絞り部９を構成しているオリフィスの内径は２６８μｍであった。

気化器４及び流量制御装置５の周囲は、加熱装置により１２０℃に保たれている。流量制御装置５と真空ポンプ１３との間の配管周囲温度は１２０℃以上に保持されている。使用した流量制御装置５の最小供給圧力は１２０ｋＰａ（絶対圧）である。

本発明の実験例1として、この最小供給圧力を考慮して制御弁７を開く閾値を１５０ｋＰａ（絶対圧）に設定し、制御装置８の制御シーケンスを、圧力検出器６でモニターした圧力値が低下して１５０ｋＰａ（絶対圧）以下になると制御弁７を開き、圧力検出器６の検出値が上昇して閾値の１５０ｋＰａ（絶対値）を超えた後、５秒の遅延時間（Ｔ１）経過後に制御弁７を閉じるように設定した（図６参照）。

また、本発明の実験例２として、制御装置８の制御シーケンスを、圧力検出器６でモニターした圧力値が低下して閾値の１５０ｋＰａ（絶対圧）以下になると制御弁７を開き、圧力検出器６の検出値が上昇して閾値の１５０ｋＰａ（絶対値）を超えた後、１０秒の遅延時間（Ｔ２）経過後に制御弁７を閉じるように設定した。

実験例１，２において、流量制御装置５の流量設定は、使用機種の最大制御流量である３４７ｓｃｃｍ（１００％制御流量）とした。気化器４の内容積は２４ｃｃであり、流量制御装置５の内容積は３ｃｃであった。

比較実験例として、図１０に示すシステムを用いて実験した。なお、比較実験例において、オリフィス９Xを制御弁７の上流側に配置し、制御弁７は実験例１，２の場合より気化器４から離れた位置に配置した。比較実験例において制御弁７の制御シーケンスは、圧力検出器６でモニターした圧力値が低下して圧力検出器６の検出値が１５０ｋＰａ（絶対圧）以下になったときに制御弁７を開き、圧力検出器６からの圧力値が上昇して１５０ｋＰａを超えたときに制御弁７を閉じるように設定した(図８参照)。比較実験例は、オリフィス９Ｘ及び制御弁７の配置及び制御シーケンスを除き、実験例１，２と同様である。圧力制御式の流量制御装置５の流量設定は、最大制御流量である１００％制御流量（３４７ｓｃｃｍ）から８０％制御流量に切り替えた。

上記実験例１，２と、比較実験例との測定結果を図１１〜図１３に示す。図１１〜図１３のタイムチャートには、圧力検出器６の圧力指示値Pｄ（kPa 絶対圧）、制御弁７の開閉制御信号Ｖｄ（電圧Ｖ）、流量制御装置５の圧力検出器４２（図５参照）からの出力電圧Ｆｖ（電圧Ｖ）が示されている。出力電圧Ｆｖは、圧力検出器４２で検出すべき圧力（Ｐ）に比例するため、上述のＱ＝ｋＰの関係から流量制御装置５の制御流量に関係する。実験例１，２及び比較実験例において１００％制御流量に相当する電圧Ｆｖは５Ｖであり、比較実験例において８０％制御流量に相当する出力電圧Ｆｖは４Ｖである。

図１３の比較実験例では、制御弁７の開閉頻度が約１０秒に一回の割合であり、気化器４内で気化されたガスの圧力変動幅が１２０〜２２０ｋＰａ（絶対値）であった。一方、図１１に示す本発明の実験例１では制御弁７の開閉頻度が１４分に一回の割合となって開閉頻度が大幅に減少し、気化器４内で気化されたガスの圧力変動幅が１５０〜１７０ｋＰａ（絶対圧）となって安定した。また、図１２に示す本発明の実験例２においても、制御弁７の開閉頻度が２０分に一回の割合となり、気化器４内で気化されたガスの圧力変動幅が１５０〜１７０ｋＰａ（絶対圧）であった。

図１１〜図１３のタイムチャートから、本発明の実験例１，２は、比較実験例に比べ、制御弁７を閉じるタイミングを遅らせることにより、制御弁７の開閉頻度が大幅に減少するとともに、気化器４内で気化されたガスの圧力変動幅が小さくなることが分かる。このように、圧力変動幅が小さくなり、制御弁７の開閉頻度が減少する理由は、制御弁７を閉じるタイミングを遅らせることにより、気化器４内に充分に液体材料を供給でき、気化器４内で気液共存状態を長時間維持できるからと考えられる。

制御弁７を閉じるタイミングを遅らせる遅延時間は、例えば、絞り部９の孔径サイズ
および絞り部９前後の差圧（液体材料供給路３の内圧と気化器４の内圧との差圧と絞り部９の孔径で、絞り部９を通過する水の量が決まる。)と、気化器４の内容積と、
を考慮して設定され得る。

なお、制御弁７を閉じるタイミングを遅らせる遅延時間を設定されているので、気化器４内への液体材料流入量を計算することができ、流入した液体材料が気化し、どれだけの時間所定のガス流量の供給を維持することができるかを事前に予測することができる。また、気化器４内が、液体だけで充満されるような弊害を防止し、気液混合状態を確実に実現することが可能となる。

制御弁７を閉じるタイミングを遅らせる方法としては、上記のように予め遅延時間を設定しておく方法の他に、図１４に概念的に示すように、気化器内のガス圧が低下して圧力検出器６の検出値Ｐｄが予め設定された第１の閾値Ｐ１以下となったときに制御弁７を開き、制御弁７の開操作によって気化器内のガス圧が上昇し圧力検出器６の検出値Ｐｄが第１の閾値Ｐ１より高い予め設定された第２の閾値Ｐ２を超えた時に制御弁７を閉じるように制御する方法もある。この場合、遅延時間（Ｔ）は一定とならないが、上記実施例と同様に、制御弁７の開閉頻度の低減効果と気化器内のガス圧変動幅の減少効果が得られ得る。

第２の閾値Ｐ２は、流量制御装置５を構成する圧力制御式流量制御装置の定格最大圧力(圧力検出器６および４２に律速される。) 以下であって、気化器４における加熱温度とその温度での液体材料の蒸気圧を考慮して設定される。

本発明は、上記実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において変更可能である。

１ 気化供給システム
４ 気化器
５ 流量制御装置
６ 圧力検出器
７ 制御弁
８ 制御装置
９ 絞り部
Ｌ 液体材料

Claims (5)

1. 加圧供給される液体材料を受け入れて気化させるための気化器と、
   前記気化器からの流出ガスの流量を調整する流量制御装置と、
   前記気化器から前記流量制御装置に供給されるガスの圧力を検出する圧力検出器と、
   前記気化器への前記液体材料の供給を制御する制御弁と、
   前記気化器内のガス圧が低下して前記圧力検出器の検出値が予め設定された閾値以下となったときに前記制御弁を開き、該制御弁の開操作によって前記気化器内のガス圧が上昇し前記圧力検出器の検出値が前記閾値を超えた後の所定の遅延時間経過後に前記制御弁を閉じるように制御する制御装置と、
   を有することを特徴とする液体材料の気化供給システム。
2. 加圧供給される液体材料を受け入れて気化させるための気化器と、
   該気化器からの流出ガスの流量を調整する流量制御装置と、
   前記気化器から前記流量制御装置に供給されるガスの圧力を検出する圧力検出器と、
   前記気化器への前記液体材料の供給を制御する制御弁と、
   前記気化器内のガス圧が低下して前記圧力検出器の検出値が予め設定された第１の閾値以下となったときに前記制御弁を開き、該制御弁の開操作によって前記気化器内のガス圧が上昇し前記圧力検出器の検出値が前記第１の閾値より高い予め設定された第２の閾値を超えた時に前記制御弁を閉じるように制御する制御装置と、
   を有することを特徴とする液体材料の気化供給システム。
3. 前記気化器と前記制御弁との間に、前記液体材料の流量を制限する絞り部が介在されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の気化供給システム。
4. 前記絞り部が、前記気化器の液体材料流入口に配設されていることを特徴とする請求項３に記載の気化供給システム。
5. 前記流量制御装置が、圧力制御式流量制御装置であることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の気化供給システム。

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