JP3822135B2 - 気化供給装置 - Google Patents
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4485—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S261/00—Gas and liquid contact apparatus
- Y10S261/65—Vaporizers
Description
【０００１】
【課題を解決するための手段】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置（ＣＶＤ装置）にガス状のＣＶＤ原料を供給するための気化供給装置に関する。さらに詳細には、液体ＣＶＤ原料、または固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、所望の濃度及び流量で効率よく気化し、半導体製造装置に気化供給するための気化供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体分野においては、半導体メモリー用の酸化物系誘電体膜として、高誘電率を有しステップカバレッジ性が高いチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）膜、チタン酸バリウムストロンチウム（ＢＳＴ）膜、タンタル酸ストロンチウムビスマス（ＳＢＴ）膜、チタン酸ジルコン酸ランタン鉛（ＰＬＺＴ）膜等が用いられている。これらの半導体薄膜のＣＶＤ原料としては、例えばＰｂ源としてＰｂ（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｚｒ源としてＺｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4（液体原料）、Ｚｒ（ＤＰＭ）4（固体原料）、Ｔｉ源としてＴｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4（液体原料）、Ｔｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）2（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｂａ源としてＢａ（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｓｒ源としてＳｒ（ＤＰＭ）2（固体原料）が用いられている。
【０００３】
ＣＶＤ原料として液体原料を使用する場合、通常は、液体原料が、液体流量制御部を経由して、キャリアガスとともに気化器に供給され、気化器でガス状にされた後、ＣＶＤ装置に供給される。しかし、液体原料は、一般的に蒸気圧が低く、粘度が高く、気化温度と分解温度が接近しているため、その品質を低下させることなく、しかも所望の濃度及び流量で効率よく気化させることは困難なことであった。また、固体原料は、高温に保持し昇華して気化供給することにより高純度の原料を得ることが可能であるが、工業的には充分な供給量を確保することが極めて困難であるため、通常はテトラヒドロフラン等の溶媒に溶解させて液体原料とすることにより気化させて使用している。しかし、固体原料は、気化温度が溶媒と大きく相異し、加熱により溶媒のみが気化して固体原料が析出しやすいので、液体原料の気化よりもさらに困難であった。
【０００４】
このように固体原料を用いた半導体膜の製造は、高度の技術を必要とするが、高品質、高純度のものが期待できるため、これらの原料を劣化や析出をさせることなく効率よく気化する目的で、種々の気化器あるいは気化供給装置が開発されてきた。
このような気化器としては、例えば、ＣＶＤ原料供給部のＣＶＤ原料との接触部が、フッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の耐腐食性合成樹脂で構成される気化器が、また、気化供給装置としては、前記のような気化器を有し、気化室の加熱時に加熱手段から熱伝導を受けるＣＶＤ原料供給部の金属構成部分が、冷却器により冷却可能な構成である気化供給装置が挙げられる（特願２００１−３４９８４０）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前記気化器は、ＣＶＤ原料との接触部の構成材料を、耐熱性のほか、断熱性があり、ＣＶＤ原料が付着しにくい特性を有する耐腐食性合成樹脂としたものであり、固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させた原料を用いた場合においても、急激な原料の加熱を防止できるので、溶媒のみが気化しＣＶＤ原料が析出することが少なく、９９．９％以上の高い気化効率が得られる気化器である。また、前記気化供給装置は、前記気化器を有し、気化室の加熱時に気化器のＣＶＤ原料供給部を冷却する構成としたものであり、ＣＶＤ原料の析出防止効果をさらに向上させた気化供給装置である。
【０００６】
しかしながら、このような気化器あるいは気化供給装置は、ＣＶＤ原料供給部内に固体ＣＶＤ原料が析出、付着することを防止できる効果があるが、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させると、その他の気化器と同様に、溶媒のみが気化する傾向が大きくなり、気化室内に固体ＣＶＤ原料が析出し付着する虞があった。しかし、化学気相成長においては、ＣＶＤ原料を高濃度で供給することによりその利用効率を上げることが好ましい。
従って、本発明が解決しようとする課題は、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させて気化供給を行なう場合であっても、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よく気化供給することが可能な気化供給装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段としてフィルターを設けることにより、気化室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり安定するとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よく気化供給できることを見い出し本発明に到達した。
【０００８】
すなわち本発明は、ＣＶＤ原料を、液体流量制御部を経由して気化器に供給し、気化させて半導体製造装置へ供給する気化供給装置であって、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段としてフィルターを備えてなることを特徴とする気化供給装置である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、液体ＣＶＤ原料、または液体ＣＶＤ原料あるいは固体ＣＶＤ原料を溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を気化させて、半導体製造装置に供給する気化供給装置に適用されるが、特に固体ＣＶＤ原料を使用する場合において、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させても、気化室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止できる点で効果を発揮する。
【００１０】
本発明の気化供給装置は、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段を備えた気化供給装置である。
【００１１】
本発明の気化供給装置に適用できるＣＶＤ原料は、常温、常圧で液体であってもまた固体を溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得るものであれば特に制限はなく、用途に応じて適宜選択、使用される。例えばテトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、テトラtert-ブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4）、テトラn-ブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4Ｈ9）4）、テトラメトキシバナジウム（Ｖ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシバナジルオキシド（ＶＯ（ＯＣＨ3）3）、ペンタエトキシニオブ（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、トリメトキシホウ素（Ｂ（ＯＣＨ3）3）、トリiso-プロポキシアルミニウム（Ａｌ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）3）、テトラエトキシケイ素（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラエトキシゲルマニウム（Ｇｅ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラメトキシスズ（Ｓｎ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシリン（Ｐ（ＯＣＨ3）3）、トリメトキシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ3）3）、トリエトキシヒ素（Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5）3）、トリエトキシアンチモン（Ｓｂ（ＯＣ2Ｈ5）3）等の常温、常圧で液体のアルコキシドを挙げることができる。
【００１２】
また、前記のほかに、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ3）3）、ジメチルアルミニウムハイドライド（Ａｌ（ＣＨ3）2Ｈ）、トリiso-ブチルアルミニウム（Ａｌ（iso-Ｃ4Ｈ9）3）、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅アリルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｓｉ（ＣＨ3）3）、ビス（iso-プロピルシクロペンタジエニル）タングステンジハライド（（iso-Ｃ3Ｈ7Ｃ5Ｈ5）2ＷＨ2）、テトラジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（ＣＨ3）2）4）、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ3）2）5）、ペンタジエチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）5）、テトラジメチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ3）2）4）、テトラジエチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4）等の常温、常圧で液体の原料を例示することができる。
【００１３】
さらに、ヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）6）、ジメチルペントオキシ金（Ａｕ（ＣＨ3）2（ＯＣ5Ｈ7））、ビスマス（III）ターシャリーブトキシド（Ｂｉ（ＯｔＢｕ）3）、ビスマス（III）ターシャリーペントキシド（Ｂｉ（ＯｔＡｍ）3）、トリフェニルビスマス（ＢｉＰｈ3）、ビス（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（Ｒｕ（ＥｔＣｐ）2）、（エチルシクロペンタジエニル）（トリメチル）白金（Ｐｔ（ＥｔＣｐ）Ｍｅ3）、1,5-シクロオクタジエン（エチルシクロペンタジエニル）イリジウム（Ｉｒ（ＥｔＣｐ）（ｃｏｄ））、ビス（ヘキサエトキシタンタル）ストロンチウム（Ｓｔ［Ｔａ（ＯＥｔ）6］2）、ビス（ヘキサイソプロポキシタンタル）ストロンチウム（Ｓｔ［Ｔａ（ＯｉＰｒ）6］2）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ランタン（Ｌａ（ＤＰＭ）3）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）イットリウム（Ｙ（ＤＰＭ）3）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ルテニウム（Ｒｕ（ＤＰＭ）3）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）バリウム（Ｂａ（ＤＰＭ）2）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰＭ）2）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＤＰＭ）4）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）4）、テトラ（2,6,-ジメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＭＨＤ）4）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）鉛（Ｐｂ（ＤＰＭ）2）、（ジ-ターシャリーブトキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3.5.ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＯｔＢｕ）2（ＤＰＭ）2）、（ジ-イソプロポキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）、（イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＯｉＰｒ）（ＤＰＭ）3）、（ジ-イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）タンタル（Ｔａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）3）等の常温、常圧で固体の原料を例示することができる。ただし、これらは通常０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度で有機溶媒に溶解して使用する必要がある。
【００１４】
固体ＣＶＤ原料の溶媒として用いられる前記有機溶媒は、通常はその沸点温度が４０℃〜１４０℃の有機溶媒である。それらの有機溶媒として、例えば、プロピルエーテル、メチルブチルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルブチルエーテル、酸化トリメチレン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等のエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール、アセトン、エチルメチルケトン、iso-プロピルメチルケトン、iso-ブチルメチルケトン等のケトン、プロピルアミン、ブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、トリエチルアミン等のアミン、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素等を挙げることができる。
【００１５】
次に、本発明の気化供給装置を、図１乃至図７に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
図１及び図２は本発明における気化器の例を示す断面図、図３は本発明の気化器のＣＶＤ原料供給部の例を示す断面図、図４は各々図３におけるａ−ａ’面、ｂ−ｂ’面、ｃ−ｃ’面の断面図、図５は図３におけるＡ−Ａ’面（ＣＶＤ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する面）の例を示す断面図、図６は本発明を適用できる気化供給装置の一例を示す構成図、図７は本発明におけるフィルターの例を示す断面図である。
【００１６】
本発明における気化器は、図１、図２に示すように、ＣＶＤ原料の気化室１、ＣＶＤ原料を気化室に供給するためのＣＶＤ原料供給部２、気化ガス排出口３、及び気化室の加熱手段（ヒーター等）４を備えた気化器である。また、気化器は、これらとともに、ＣＶＤ原料供給部の冷却手段５が備えられていることが好ましい。このような冷却手段としては、例えばＣＶＤ原料供給部の側面部に冷却水を流す配管等が挙げられる。
【００１７】
また、気化器は、図１、図２に示すように、気化器の外部から気化器のＣＶＤ原料供給部にＣＶＤ原料供給管６及びキャリアガス供給管７が接続される。ＣＶＤ原料供給部は、図３に示すように各々前記配管に接続されたＣＶＤ原料を流通する流路９、キャリアガスを流通する流路１０、これらの２個の流路から合流したＣＶＤ原料及びキャリアガスを気化室へ噴出する混合流路１１を有する。
【００１８】
尚、気化器においては、図３（２）に示すように、キャリアガスを混合流路１１の気化室噴出口の外周部から気化室へ噴出する流路１２を設けることが好ましい。さらに流路１２の噴出口の向きを、混合流路１１の気化室噴出口へ向かって斜め下方向に設定することが好ましい。ＣＶＤ原料供給部をこのような構成とすることにより、気化供給の際の気化室内の圧力変動及び液体マスフローコントローラーの流量変動がより小さくなり、極めて効率よく気化できるとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着をさらに減少させることができる。
【００１９】
また、気化器においては、ＣＶＤ原料供給部の内部をフッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の合成樹脂、あるいは空洞とするとともに、気化器外部との接触部を金属とすることが好ましい。ＣＶＤ原料供給部の内部を合成樹脂にする場合、図３（１）（２）のように合成樹脂１３が配置される。また、ＣＶＤ原料供給部の内部を空洞にする場合、図３（３）のように空洞１４が形成される。このような構成とすることにより、ＣＶＤ原料として固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させたものを使用した場合、ヒーター等の加熱手段により溶媒のみが急激に加熱されて流路内で気化することを防止することができる。
【００２０】
本発明の気化供給装置は、ＣＶＤ原料を、液体流量制御部を経由して気化器に供給し、気化させて半導体製造装置へ供給する気化供給装置であって、図６に示すように、脱ガス器２０、液体マスフローコントローラー等の液体流量制御部２１、気化器２４、キャリアガス供給ライン２６等により構成される。本発明の気化供給装置においては、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が備えられる。
【００２１】
本発明の気化供給装置において、液体流量制御部と気化器の間にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段は、液体流量制御部と気化器の間の配管２２の少なくとも一部に、図７に示すようなフィルターを設ける手段である。本発明の気化供給装置においては、ＣＶＤ原料容器と気化器の間の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせるものであることが好ましい。
【００２２】
フィルターとしては、耐腐食性を有するものであれば特に限定されることはないが、通常は焼結金属フィルター、セラミックフィルター、フッ素樹脂フィルター等が使用される。また、フィルターは、直径０．０１μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去率で除去できるものが好ましく、さらに直径０．００１μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去率で除去できるものがより好ましい。市販されているフィルターとしては、例えば、ステンレスフィルター（日本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｅ，Ｌ，Ｍ，Ｘ）、テフロンメンブランフィルター（日本パイオニクス（株）製、ＸＬＦ−Ｄ，Ｅ，Ｌ，Ｍ）を使用することができる。尚、以上のようなフィルターは複数個用いることもでき、また組合せて用いることもできる。
【００２３】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
実施例１
図３（１）に示すような各流路を有し、内部がフッ素系樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部との接触部がステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成されるＣＶＤ原料供給部を製作した。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍｍ、高さ３４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステンレス鋼の厚みは２．０ｍｍである。また、ＣＶＤ原料の流路及びキャリアガスの流路はステンレス鋼製の配管からなり、これらの流路が合流して気化室へ通じるＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路はフッ素系樹脂で構成されている。ＣＶＤ原料の流路の内径は０．２５ｍｍ、キャリアガスの流路の内径は１．８ｍｍ、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路の内径は０．２５ｍｍである。また、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの合流位置は、最下部から５ｍｍに設定した。尚、ＣＶＤ原料供給部の側面には、冷却水を流してＣＶＤ原料供給部を冷却することができる冷却管を設けた。
【００２４】
前記のＣＶＤ原料供給部のほか、気化ガス排出口、気化室の加熱手段、及びヒーターが内蔵された突起を有する図１に示すようなステンレス製（ＳＵＳ３１６）の気化器を製作した。尚、気化室は、内径が６５ｍｍ、高さが９２．５ｍｍの円柱状で、底部の突起は高さ２７．５ｍｍであり、また底部から１５ｍｍの高さには気化ガス排出口を設けた。
次に、脱ガス器、液体マスフローコントローラー、キャリアガス供給ライン等を接続し、図６に示すような気化供給装置を製作した。尚、液体流量制御部と気化器の間の配管としては、内径１．８ｍｍ、長さ１０ｃｍのステンレス鋼製の配管を用い、さらにこの配管の途中にステンレスフィルター（日本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｍ、直径０．０１μｍの均一パーティクル除去率：９９．９９９９９９９％）を設けた。
【００２５】
前記のような気化供給装置を用いて以下のように気化供給試験を行なった。
気化室を１．３ｋＰａ（１０ｔｏｒｒ）、２５０℃の温度とし、固体ＣＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を０．２ｇ／ｍｉｎで供給するとともに、アルゴンガスを２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を気化させた。この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼の温度を３０±２℃になるように冷却水を流した。
【００２６】
１０時間継続して気化供給試験を行なった後、ＣＶＤ原料供給部の流路及び気化室の固体ＣＶＤ原料の付着状態を調査したが、固体ＣＶＤ原料の析出、付着は目視では確認できなかった。そのため、ＣＶＤ原料の流路からＴＨＦを供給し、固体ＣＶＤ原料を洗い流してこれを回収した後、ＴＨＦを蒸発させて固体ＣＶＤ原料の重量を測定した。その結果を表１に示す。また、気化供給試験中の気化室内の圧力変動及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を表１に示す。尚、圧力変動及び流量変動は、５分毎に最大変動率を測定しこれらを平均した値である。
【００２７】
比較例１
実施例１における気化供給装置の製作において、フィルターを用いなかった以外は実施例１と同様にして気化供給装置を製作した。
【００２８】
前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同様にして気化供給した。
１０時間継続して気化供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】
本発明の気化供給装置により、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させて気化供給を行なう場合であっても、気化室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり安定するとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よく気化供給することが可能となった。その結果、化学気相成長等において、ＣＶＤ原料を高濃度で半導体製造装置に気化供給することによりその利用効率を上げることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明における気化器の例を示す断面図
【図２】 本発明における図１以外の気化器の例を示す断面図
【図３】 本発明における気化器のＣＶＤ原料供給部の例を示す断面図
【図４】 図３におけるａ−ａ’面、ｂ−ｂ’面、ｃ−ｃ’面の断面図
【図５】 図３におけるＡ−Ａ’面（ＣＶＤ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する面）の例を示す断面図
【図６】 本発明の気化供給装置の一例を示す構成図
【図７】 本発明におけるフィルターの例を示す断面図
【符号の説明】
１ 気化室
２ ＣＶＤ原料供給部
３ 気化ガス排出口
４ ヒーター
５ ＣＶＤ原料供給部の冷却手段
６ ＣＶＤ原料供給管
７ キャリアガス供給管
８ 突起
９ ＣＶＤ原料の流路
１０ キャリアガスの流路
１１ ＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路
１２ キャリアガスの流路
１３ 合成樹脂構成部
１４ 空洞
１５ ＣＶＤ原料及びキャリアガスの気化室噴出口
１６ キャリアガスの気化室噴出口
１７ 不活性ガス供給ライン
１８ ＣＶＤ原料
１９ ＣＶＤ原料容器
２０ 脱ガス器
２１ 液体マスフローコントローラー（液体流量制御部）
２２ 液体流量制御部と気化器の間の配管
２３ 断熱材
２４ 気化器
２５ 気体マスフローコントローラー
２６ キャリアガス供給ライン
２７ 半導体製造装置
【課題を解決するための手段】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置（ＣＶＤ装置）にガス状のＣＶＤ原料を供給するための気化供給装置に関する。さらに詳細には、液体ＣＶＤ原料、または固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、所望の濃度及び流量で効率よく気化し、半導体製造装置に気化供給するための気化供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体分野においては、半導体メモリー用の酸化物系誘電体膜として、高誘電率を有しステップカバレッジ性が高いチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）膜、チタン酸バリウムストロンチウム（ＢＳＴ）膜、タンタル酸ストロンチウムビスマス（ＳＢＴ）膜、チタン酸ジルコン酸ランタン鉛（ＰＬＺＴ）膜等が用いられている。これらの半導体薄膜のＣＶＤ原料としては、例えばＰｂ源としてＰｂ（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｚｒ源としてＺｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4（液体原料）、Ｚｒ（ＤＰＭ）4（固体原料）、Ｔｉ源としてＴｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4（液体原料）、Ｔｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）2（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｂａ源としてＢａ（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｓｒ源としてＳｒ（ＤＰＭ）2（固体原料）が用いられている。
【０００３】
ＣＶＤ原料として液体原料を使用する場合、通常は、液体原料が、液体流量制御部を経由して、キャリアガスとともに気化器に供給され、気化器でガス状にされた後、ＣＶＤ装置に供給される。しかし、液体原料は、一般的に蒸気圧が低く、粘度が高く、気化温度と分解温度が接近しているため、その品質を低下させることなく、しかも所望の濃度及び流量で効率よく気化させることは困難なことであった。また、固体原料は、高温に保持し昇華して気化供給することにより高純度の原料を得ることが可能であるが、工業的には充分な供給量を確保することが極めて困難であるため、通常はテトラヒドロフラン等の溶媒に溶解させて液体原料とすることにより気化させて使用している。しかし、固体原料は、気化温度が溶媒と大きく相異し、加熱により溶媒のみが気化して固体原料が析出しやすいので、液体原料の気化よりもさらに困難であった。
【０００４】
このように固体原料を用いた半導体膜の製造は、高度の技術を必要とするが、高品質、高純度のものが期待できるため、これらの原料を劣化や析出をさせることなく効率よく気化する目的で、種々の気化器あるいは気化供給装置が開発されてきた。
このような気化器としては、例えば、ＣＶＤ原料供給部のＣＶＤ原料との接触部が、フッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の耐腐食性合成樹脂で構成される気化器が、また、気化供給装置としては、前記のような気化器を有し、気化室の加熱時に加熱手段から熱伝導を受けるＣＶＤ原料供給部の金属構成部分が、冷却器により冷却可能な構成である気化供給装置が挙げられる（特願２００１−３４９８４０）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前記気化器は、ＣＶＤ原料との接触部の構成材料を、耐熱性のほか、断熱性があり、ＣＶＤ原料が付着しにくい特性を有する耐腐食性合成樹脂としたものであり、固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させた原料を用いた場合においても、急激な原料の加熱を防止できるので、溶媒のみが気化しＣＶＤ原料が析出することが少なく、９９．９％以上の高い気化効率が得られる気化器である。また、前記気化供給装置は、前記気化器を有し、気化室の加熱時に気化器のＣＶＤ原料供給部を冷却する構成としたものであり、ＣＶＤ原料の析出防止効果をさらに向上させた気化供給装置である。
【０００６】
しかしながら、このような気化器あるいは気化供給装置は、ＣＶＤ原料供給部内に固体ＣＶＤ原料が析出、付着することを防止できる効果があるが、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させると、その他の気化器と同様に、溶媒のみが気化する傾向が大きくなり、気化室内に固体ＣＶＤ原料が析出し付着する虞があった。しかし、化学気相成長においては、ＣＶＤ原料を高濃度で供給することによりその利用効率を上げることが好ましい。
従って、本発明が解決しようとする課題は、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させて気化供給を行なう場合であっても、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よく気化供給することが可能な気化供給装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段としてフィルターを設けることにより、気化室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり安定するとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よく気化供給できることを見い出し本発明に到達した。
【０００８】
すなわち本発明は、ＣＶＤ原料を、液体流量制御部を経由して気化器に供給し、気化させて半導体製造装置へ供給する気化供給装置であって、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段としてフィルターを備えてなることを特徴とする気化供給装置である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、液体ＣＶＤ原料、または液体ＣＶＤ原料あるいは固体ＣＶＤ原料を溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を気化させて、半導体製造装置に供給する気化供給装置に適用されるが、特に固体ＣＶＤ原料を使用する場合において、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させても、気化室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止できる点で効果を発揮する。
【００１０】
本発明の気化供給装置は、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段を備えた気化供給装置である。
【００１１】
本発明の気化供給装置に適用できるＣＶＤ原料は、常温、常圧で液体であってもまた固体を溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得るものであれば特に制限はなく、用途に応じて適宜選択、使用される。例えばテトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、テトラtert-ブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4）、テトラn-ブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4Ｈ9）4）、テトラメトキシバナジウム（Ｖ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシバナジルオキシド（ＶＯ（ＯＣＨ3）3）、ペンタエトキシニオブ（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、トリメトキシホウ素（Ｂ（ＯＣＨ3）3）、トリiso-プロポキシアルミニウム（Ａｌ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）3）、テトラエトキシケイ素（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラエトキシゲルマニウム（Ｇｅ（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラメトキシスズ（Ｓｎ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシリン（Ｐ（ＯＣＨ3）3）、トリメトキシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ3）3）、トリエトキシヒ素（Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5）3）、トリエトキシアンチモン（Ｓｂ（ＯＣ2Ｈ5）3）等の常温、常圧で液体のアルコキシドを挙げることができる。
【００１２】
また、前記のほかに、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ3）3）、ジメチルアルミニウムハイドライド（Ａｌ（ＣＨ3）2Ｈ）、トリiso-ブチルアルミニウム（Ａｌ（iso-Ｃ4Ｈ9）3）、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ヘキサフルオロアセチルアセトン銅アリルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｓｉ（ＣＨ3）3）、ビス（iso-プロピルシクロペンタジエニル）タングステンジハライド（（iso-Ｃ3Ｈ7Ｃ5Ｈ5）2ＷＨ2）、テトラジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（ＣＨ3）2）4）、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ3）2）5）、ペンタジエチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）5）、テトラジメチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ3）2）4）、テトラジエチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4）等の常温、常圧で液体の原料を例示することができる。
【００１３】
さらに、ヘキサカルボニルモリブデン（Ｍｏ（ＣＯ）6）、ジメチルペントオキシ金（Ａｕ（ＣＨ3）2（ＯＣ5Ｈ7））、ビスマス（III）ターシャリーブトキシド（Ｂｉ（ＯｔＢｕ）3）、ビスマス（III）ターシャリーペントキシド（Ｂｉ（ＯｔＡｍ）3）、トリフェニルビスマス（ＢｉＰｈ3）、ビス（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（Ｒｕ（ＥｔＣｐ）2）、（エチルシクロペンタジエニル）（トリメチル）白金（Ｐｔ（ＥｔＣｐ）Ｍｅ3）、1,5-シクロオクタジエン（エチルシクロペンタジエニル）イリジウム（Ｉｒ（ＥｔＣｐ）（ｃｏｄ））、ビス（ヘキサエトキシタンタル）ストロンチウム（Ｓｔ［Ｔａ（ＯＥｔ）6］2）、ビス（ヘキサイソプロポキシタンタル）ストロンチウム（Ｓｔ［Ｔａ（ＯｉＰｒ）6］2）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ランタン（Ｌａ（ＤＰＭ）3）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）イットリウム（Ｙ（ＤＰＭ）3）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ルテニウム（Ｒｕ（ＤＰＭ）3）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）バリウム（Ｂａ（ＤＰＭ）2）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰＭ）2）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＤＰＭ）4）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）4）、テトラ（2,6,-ジメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＭＨＤ）4）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）鉛（Ｐｂ（ＤＰＭ）2）、（ジ-ターシャリーブトキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3.5.ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＯｔＢｕ）2（ＤＰＭ）2）、（ジ-イソプロポキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）、（イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＯｉＰｒ）（ＤＰＭ）3）、（ジ-イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）タンタル（Ｔａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）3）等の常温、常圧で固体の原料を例示することができる。ただし、これらは通常０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度で有機溶媒に溶解して使用する必要がある。
【００１４】
固体ＣＶＤ原料の溶媒として用いられる前記有機溶媒は、通常はその沸点温度が４０℃〜１４０℃の有機溶媒である。それらの有機溶媒として、例えば、プロピルエーテル、メチルブチルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルブチルエーテル、酸化トリメチレン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等のエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール、アセトン、エチルメチルケトン、iso-プロピルメチルケトン、iso-ブチルメチルケトン等のケトン、プロピルアミン、ブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、トリエチルアミン等のアミン、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素等を挙げることができる。
【００１５】
次に、本発明の気化供給装置を、図１乃至図７に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
図１及び図２は本発明における気化器の例を示す断面図、図３は本発明の気化器のＣＶＤ原料供給部の例を示す断面図、図４は各々図３におけるａ−ａ’面、ｂ−ｂ’面、ｃ−ｃ’面の断面図、図５は図３におけるＡ−Ａ’面（ＣＶＤ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する面）の例を示す断面図、図６は本発明を適用できる気化供給装置の一例を示す構成図、図７は本発明におけるフィルターの例を示す断面図である。
【００１６】
本発明における気化器は、図１、図２に示すように、ＣＶＤ原料の気化室１、ＣＶＤ原料を気化室に供給するためのＣＶＤ原料供給部２、気化ガス排出口３、及び気化室の加熱手段（ヒーター等）４を備えた気化器である。また、気化器は、これらとともに、ＣＶＤ原料供給部の冷却手段５が備えられていることが好ましい。このような冷却手段としては、例えばＣＶＤ原料供給部の側面部に冷却水を流す配管等が挙げられる。
【００１７】
また、気化器は、図１、図２に示すように、気化器の外部から気化器のＣＶＤ原料供給部にＣＶＤ原料供給管６及びキャリアガス供給管７が接続される。ＣＶＤ原料供給部は、図３に示すように各々前記配管に接続されたＣＶＤ原料を流通する流路９、キャリアガスを流通する流路１０、これらの２個の流路から合流したＣＶＤ原料及びキャリアガスを気化室へ噴出する混合流路１１を有する。
【００１８】
尚、気化器においては、図３（２）に示すように、キャリアガスを混合流路１１の気化室噴出口の外周部から気化室へ噴出する流路１２を設けることが好ましい。さらに流路１２の噴出口の向きを、混合流路１１の気化室噴出口へ向かって斜め下方向に設定することが好ましい。ＣＶＤ原料供給部をこのような構成とすることにより、気化供給の際の気化室内の圧力変動及び液体マスフローコントローラーの流量変動がより小さくなり、極めて効率よく気化できるとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着をさらに減少させることができる。
【００１９】
また、気化器においては、ＣＶＤ原料供給部の内部をフッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の合成樹脂、あるいは空洞とするとともに、気化器外部との接触部を金属とすることが好ましい。ＣＶＤ原料供給部の内部を合成樹脂にする場合、図３（１）（２）のように合成樹脂１３が配置される。また、ＣＶＤ原料供給部の内部を空洞にする場合、図３（３）のように空洞１４が形成される。このような構成とすることにより、ＣＶＤ原料として固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させたものを使用した場合、ヒーター等の加熱手段により溶媒のみが急激に加熱されて流路内で気化することを防止することができる。
【００２０】
本発明の気化供給装置は、ＣＶＤ原料を、液体流量制御部を経由して気化器に供給し、気化させて半導体製造装置へ供給する気化供給装置であって、図６に示すように、脱ガス器２０、液体マスフローコントローラー等の液体流量制御部２１、気化器２４、キャリアガス供給ライン２６等により構成される。本発明の気化供給装置においては、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が備えられる。
【００２１】
本発明の気化供給装置において、液体流量制御部と気化器の間にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段は、液体流量制御部と気化器の間の配管２２の少なくとも一部に、図７に示すようなフィルターを設ける手段である。本発明の気化供給装置においては、ＣＶＤ原料容器と気化器の間の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせるものであることが好ましい。
【００２２】
フィルターとしては、耐腐食性を有するものであれば特に限定されることはないが、通常は焼結金属フィルター、セラミックフィルター、フッ素樹脂フィルター等が使用される。また、フィルターは、直径０．０１μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去率で除去できるものが好ましく、さらに直径０．００１μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去率で除去できるものがより好ましい。市販されているフィルターとしては、例えば、ステンレスフィルター（日本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｅ，Ｌ，Ｍ，Ｘ）、テフロンメンブランフィルター（日本パイオニクス（株）製、ＸＬＦ−Ｄ，Ｅ，Ｌ，Ｍ）を使用することができる。尚、以上のようなフィルターは複数個用いることもでき、また組合せて用いることもできる。
【００２３】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
実施例１
図３（１）に示すような各流路を有し、内部がフッ素系樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部との接触部がステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成されるＣＶＤ原料供給部を製作した。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍｍ、高さ３４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステンレス鋼の厚みは２．０ｍｍである。また、ＣＶＤ原料の流路及びキャリアガスの流路はステンレス鋼製の配管からなり、これらの流路が合流して気化室へ通じるＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路はフッ素系樹脂で構成されている。ＣＶＤ原料の流路の内径は０．２５ｍｍ、キャリアガスの流路の内径は１．８ｍｍ、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路の内径は０．２５ｍｍである。また、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの合流位置は、最下部から５ｍｍに設定した。尚、ＣＶＤ原料供給部の側面には、冷却水を流してＣＶＤ原料供給部を冷却することができる冷却管を設けた。
【００２４】
前記のＣＶＤ原料供給部のほか、気化ガス排出口、気化室の加熱手段、及びヒーターが内蔵された突起を有する図１に示すようなステンレス製（ＳＵＳ３１６）の気化器を製作した。尚、気化室は、内径が６５ｍｍ、高さが９２．５ｍｍの円柱状で、底部の突起は高さ２７．５ｍｍであり、また底部から１５ｍｍの高さには気化ガス排出口を設けた。
次に、脱ガス器、液体マスフローコントローラー、キャリアガス供給ライン等を接続し、図６に示すような気化供給装置を製作した。尚、液体流量制御部と気化器の間の配管としては、内径１．８ｍｍ、長さ１０ｃｍのステンレス鋼製の配管を用い、さらにこの配管の途中にステンレスフィルター（日本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｍ、直径０．０１μｍの均一パーティクル除去率：９９．９９９９９９９％）を設けた。
【００２５】
前記のような気化供給装置を用いて以下のように気化供給試験を行なった。
気化室を１．３ｋＰａ（１０ｔｏｒｒ）、２５０℃の温度とし、固体ＣＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を０．２ｇ／ｍｉｎで供給するとともに、アルゴンガスを２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を気化させた。この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼の温度を３０±２℃になるように冷却水を流した。
【００２６】
１０時間継続して気化供給試験を行なった後、ＣＶＤ原料供給部の流路及び気化室の固体ＣＶＤ原料の付着状態を調査したが、固体ＣＶＤ原料の析出、付着は目視では確認できなかった。そのため、ＣＶＤ原料の流路からＴＨＦを供給し、固体ＣＶＤ原料を洗い流してこれを回収した後、ＴＨＦを蒸発させて固体ＣＶＤ原料の重量を測定した。その結果を表１に示す。また、気化供給試験中の気化室内の圧力変動及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を表１に示す。尚、圧力変動及び流量変動は、５分毎に最大変動率を測定しこれらを平均した値である。
【００２７】
比較例１
実施例１における気化供給装置の製作において、フィルターを用いなかった以外は実施例１と同様にして気化供給装置を製作した。
【００２８】
前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同様にして気化供給した。
１０時間継続して気化供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【発明の効果】
本発明の気化供給装置により、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少させて気化供給を行なう場合であっても、気化室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり安定するとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よく気化供給することが可能となった。その結果、化学気相成長等において、ＣＶＤ原料を高濃度で半導体製造装置に気化供給することによりその利用効率を上げることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明における気化器の例を示す断面図
【図２】 本発明における図１以外の気化器の例を示す断面図
【図３】 本発明における気化器のＣＶＤ原料供給部の例を示す断面図
【図４】 図３におけるａ−ａ’面、ｂ−ｂ’面、ｃ−ｃ’面の断面図
【図５】 図３におけるＡ−Ａ’面（ＣＶＤ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する面）の例を示す断面図
【図６】 本発明の気化供給装置の一例を示す構成図
【図７】 本発明におけるフィルターの例を示す断面図
【符号の説明】
１ 気化室
２ ＣＶＤ原料供給部
３ 気化ガス排出口
４ ヒーター
５ ＣＶＤ原料供給部の冷却手段
６ ＣＶＤ原料供給管
７ キャリアガス供給管
８ 突起
９ ＣＶＤ原料の流路
１０ キャリアガスの流路
１１ ＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路
１２ キャリアガスの流路
１３ 合成樹脂構成部
１４ 空洞
１５ ＣＶＤ原料及びキャリアガスの気化室噴出口
１６ キャリアガスの気化室噴出口
１７ 不活性ガス供給ライン
１８ ＣＶＤ原料
１９ ＣＶＤ原料容器
２０ 脱ガス器
２１ 液体マスフローコントローラー（液体流量制御部）
２２ 液体流量制御部と気化器の間の配管
２３ 断熱材
２４ 気化器
２５ 気体マスフローコントローラー
２６ キャリアガス供給ライン
２７ 半導体製造装置
Claims (4)
- ＣＶＤ原料を、液体流量制御部を経由して気化器に供給し、気化させて半導体製造装置へ供給する気化供給装置であって、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段としてフィルターを備えてなることを特徴とする気化供給装置。
- フィルターが、ＣＶＤ原料容器と気化器の間の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせるものである請求項１に記載の気化供給装置。
- フィルターが、直径０．０１μｍの均一パーティクルを９９．９９％以上の除去率で除去できるフィルターである請求項１に記載の気化供給装置。
- ＣＶＤ原料が、固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解させたＣＶＤ原料である請求項１に記載の気化供給装置。
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