JP2003332243A - 気化器及び気化供給装置 - Google Patents
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- C23C16/4485—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S261/00—Gas and liquid contact apparatus
- Y10S261/65—Vaporizers
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガス
の供給量を減少させて気化供給を行なう場合であって
も、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防
止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よ
く気化供給することが可能な気化器及び気化供給装置を
提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ原料供給部が、ＣＶＤ原料の流
路、キャリアガスの流路、これらの流路が合流して気化
室へ通じる混合流路を有し、ＣＶＤ原料の流路がＣＶＤ
原料の圧力損失を生じさせる手段を備えてなる気化器と
する。また、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原
料の圧力損失を生じさせる手段を備えてなる気化供給装
置とする。
の供給量を減少させて気化供給を行なう場合であって
も、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防
止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よ
く気化供給することが可能な気化器及び気化供給装置を
提供する。 【解決手段】 ＣＶＤ原料供給部が、ＣＶＤ原料の流
路、キャリアガスの流路、これらの流路が合流して気化
室へ通じる混合流路を有し、ＣＶＤ原料の流路がＣＶＤ
原料の圧力損失を生じさせる手段を備えてなる気化器と
する。また、液体流量制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原
料の圧力損失を生じさせる手段を備えてなる気化供給装
置とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置
（ＣＶＤ装置）にガス状のＣＶＤ原料を供給するための
気化器及び気化供給装置に関する。さらに詳細には、液
体ＣＶＤ原料、または固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解
させたＣＶＤ原料を、所望の濃度及び流量で効率よく気
化し、半導体製造装置に気化供給するための気化器及び
気化供給装置に関する。
（ＣＶＤ装置）にガス状のＣＶＤ原料を供給するための
気化器及び気化供給装置に関する。さらに詳細には、液
体ＣＶＤ原料、または固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に溶解
させたＣＶＤ原料を、所望の濃度及び流量で効率よく気
化し、半導体製造装置に気化供給するための気化器及び
気化供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体分野においては、半導体メ
モリー用の酸化物系誘電体膜として、高誘電率を有しス
テップカバレッジ性が高いチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺ
Ｔ）膜、チタン酸バリウムストロンチウム（ＢＳＴ）
膜、タンタル酸ストロンチウムビスマス（ＳＢＴ）膜、
チタン酸ジルコン酸ランタン鉛（ＰＬＺＴ）膜等が用い
られている。これらの半導体薄膜のＣＶＤ原料として
は、例えばＰｂ源としてＰｂ（ＤＰＭ）2（固体原
料）、Ｚｒ源としてＺｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4（液体原
料）、Ｚｒ（ＤＰＭ）4（固体原料）、Ｔｉ源としてＴ
ｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4（液体原料）、Ｔｉ（ＯＣＨ
（ＣＨ3）2）2（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｂａ源として
Ｂａ（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｓｒ源としてＳｒ（Ｄ
ＰＭ）2（固体原料）が用いられている。
モリー用の酸化物系誘電体膜として、高誘電率を有しス
テップカバレッジ性が高いチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺ
Ｔ）膜、チタン酸バリウムストロンチウム（ＢＳＴ）
膜、タンタル酸ストロンチウムビスマス（ＳＢＴ）膜、
チタン酸ジルコン酸ランタン鉛（ＰＬＺＴ）膜等が用い
られている。これらの半導体薄膜のＣＶＤ原料として
は、例えばＰｂ源としてＰｂ（ＤＰＭ）2（固体原
料）、Ｚｒ源としてＺｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4（液体原
料）、Ｚｒ（ＤＰＭ）4（固体原料）、Ｔｉ源としてＴ
ｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4（液体原料）、Ｔｉ（ＯＣＨ
（ＣＨ3）2）2（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｂａ源として
Ｂａ（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｓｒ源としてＳｒ（Ｄ
ＰＭ）2（固体原料）が用いられている。
【０００３】ＣＶＤ原料として液体原料を使用する場
合、通常は、液体原料が、液体流量制御部を経由して、
キャリアガスとともに気化器に供給され、気化器でガス
状にされた後、ＣＶＤ装置に供給される。しかし、液体
原料は、一般的に蒸気圧が低く、粘度が高く、気化温度
と分解温度が接近しているため、その品質を低下させる
ことなく、しかも所望の濃度及び流量で効率よく気化さ
せることは困難なことであった。また、固体原料は、高
温に保持し昇華して気化供給することにより高純度の原
料を得ることが可能であるが、工業的には充分な供給量
を確保することが極めて困難であるため、通常はテトラ
ヒドロフラン等の溶媒に溶解させて液体原料とすること
により気化させて使用している。しかし、固体原料は、
気化温度が溶媒と大きく相異し、加熱により溶媒のみが
気化して固体原料が析出しやすいので、液体原料の気化
よりもさらに困難であった。
合、通常は、液体原料が、液体流量制御部を経由して、
キャリアガスとともに気化器に供給され、気化器でガス
状にされた後、ＣＶＤ装置に供給される。しかし、液体
原料は、一般的に蒸気圧が低く、粘度が高く、気化温度
と分解温度が接近しているため、その品質を低下させる
ことなく、しかも所望の濃度及び流量で効率よく気化さ
せることは困難なことであった。また、固体原料は、高
温に保持し昇華して気化供給することにより高純度の原
料を得ることが可能であるが、工業的には充分な供給量
を確保することが極めて困難であるため、通常はテトラ
ヒドロフラン等の溶媒に溶解させて液体原料とすること
により気化させて使用している。しかし、固体原料は、
気化温度が溶媒と大きく相異し、加熱により溶媒のみが
気化して固体原料が析出しやすいので、液体原料の気化
よりもさらに困難であった。
【０００４】このように固体原料を用いた半導体膜の製
造は、高度の技術を必要とするが、高品質、高純度のも
のが期待できるため、これらの原料を劣化や析出をさせ
ることなく効率よく気化する目的で、種々の気化器ある
いは気化供給装置が開発されてきた。このような気化器
としては、例えば、ＣＶＤ原料供給部のＣＶＤ原料との
接触部が、フッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の耐腐食
性合成樹脂で構成される気化器が、また、気化供給装置
としては、前記のような気化器を有し、気化室の加熱時
に加熱手段から熱伝導を受けるＣＶＤ原料供給部の金属
構成部分が、冷却器により冷却可能な構成である気化供
給装置が挙げられる（特願２００１−３４９８４０）。
造は、高度の技術を必要とするが、高品質、高純度のも
のが期待できるため、これらの原料を劣化や析出をさせ
ることなく効率よく気化する目的で、種々の気化器ある
いは気化供給装置が開発されてきた。このような気化器
としては、例えば、ＣＶＤ原料供給部のＣＶＤ原料との
接触部が、フッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の耐腐食
性合成樹脂で構成される気化器が、また、気化供給装置
としては、前記のような気化器を有し、気化室の加熱時
に加熱手段から熱伝導を受けるＣＶＤ原料供給部の金属
構成部分が、冷却器により冷却可能な構成である気化供
給装置が挙げられる（特願２００１−３４９８４０）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記気化器は、ＣＶＤ
原料との接触部の構成材料を、耐熱性のほか、断熱性が
あり、ＣＶＤ原料が付着しにくい特性を有する耐腐食性
合成樹脂としたものであり、固体ＣＶＤ原料を有機溶媒
に溶解させた原料を用いた場合においても、急激な原料
の加熱を防止できるので、溶媒のみが気化しＣＶＤ原料
が析出することが少なく、９９．９％以上の高い気化効
率が得られる気化器である。また、前記気化供給装置
は、前記気化器を有し、気化室の加熱時に気化器のＣＶ
Ｄ原料供給部を冷却する構成としたものであり、ＣＶＤ
原料の析出防止効果をさらに向上させた気化供給装置で
ある。
原料との接触部の構成材料を、耐熱性のほか、断熱性が
あり、ＣＶＤ原料が付着しにくい特性を有する耐腐食性
合成樹脂としたものであり、固体ＣＶＤ原料を有機溶媒
に溶解させた原料を用いた場合においても、急激な原料
の加熱を防止できるので、溶媒のみが気化しＣＶＤ原料
が析出することが少なく、９９．９％以上の高い気化効
率が得られる気化器である。また、前記気化供給装置
は、前記気化器を有し、気化室の加熱時に気化器のＣＶ
Ｄ原料供給部を冷却する構成としたものであり、ＣＶＤ
原料の析出防止効果をさらに向上させた気化供給装置で
ある。
【０００６】しかしながら、このような気化器あるいは
気化供給装置は、ＣＶＤ原料供給部内に固体ＣＶＤ原料
が析出、付着することを防止できる効果があるが、ＣＶ
Ｄ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少
させると、その他の気化器と同様に、溶媒のみが気化す
る傾向が大きくなり、気化室内に固体ＣＶＤ原料が析出
し付着する虞があった。しかし、化学気相成長において
は、ＣＶＤ原料を高濃度で供給することによりその利用
効率を上げることが好ましい。従って、本発明が解決し
ようとする課題は、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャ
リアガスの供給量を減少させて気化供給を行なう場合で
あっても、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付
着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて
効率よく気化供給することが可能な気化器及び気化供給
装置を提供することである。
気化供給装置は、ＣＶＤ原料供給部内に固体ＣＶＤ原料
が析出、付着することを防止できる効果があるが、ＣＶ
Ｄ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給量を減少
させると、その他の気化器と同様に、溶媒のみが気化す
る傾向が大きくなり、気化室内に固体ＣＶＤ原料が析出
し付着する虞があった。しかし、化学気相成長において
は、ＣＶＤ原料を高濃度で供給することによりその利用
効率を上げることが好ましい。従って、本発明が解決し
ようとする課題は、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャ
リアガスの供給量を減少させて気化供給を行なう場合で
あっても、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付
着を防止することができ、所望の濃度及び流量で極めて
効率よく気化供給することが可能な気化器及び気化供給
装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意検討した結果、ＣＶＤ原料を気化
器の気化室へ噴出する直前でキャリアガスを混合すると
ともに、その前段のＣＶＤ原料の流路、または液体流量
制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさ
せる手段を設けることにより、気化室内の圧力変動及び
液体流量制御部の流量変動が小さくなり安定するととも
に、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防
止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よ
く気化供給できることを見い出し本発明に到達した。
課題を解決すべく鋭意検討した結果、ＣＶＤ原料を気化
器の気化室へ噴出する直前でキャリアガスを混合すると
ともに、その前段のＣＶＤ原料の流路、または液体流量
制御部と気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさ
せる手段を設けることにより、気化室内の圧力変動及び
液体流量制御部の流量変動が小さくなり安定するととも
に、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防
止することができ、所望の濃度及び流量で極めて効率よ
く気化供給できることを見い出し本発明に到達した。
【０００８】すなわち本発明は、ＣＶＤ原料の気化室、
ＣＶＤ原料を該気化室に供給するためのＣＶＤ原料供給
部、気化ガス排出口、及び該気化室の加熱手段を有する
気化器であって、該ＣＶＤ原料供給部が、ＣＶＤ原料の
流路、キャリアガスの流路、及び該２個の流路が合流し
て気化室へ通じるＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流
路を有し、該ＣＶＤ原料の流路がＣＶＤ原料の圧力損失
を生じさせる手段を備えてなることを特徴とする気化器
である。また、本発明は、ＣＶＤ原料を、液体流量制御
部を経由して気化器に供給し、気化させて半導体製造装
置へ供給する気化供給装置であって、液体流量制御部と
気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
を備えてなることを特徴とする気化供給装置でもある。
ＣＶＤ原料を該気化室に供給するためのＣＶＤ原料供給
部、気化ガス排出口、及び該気化室の加熱手段を有する
気化器であって、該ＣＶＤ原料供給部が、ＣＶＤ原料の
流路、キャリアガスの流路、及び該２個の流路が合流し
て気化室へ通じるＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流
路を有し、該ＣＶＤ原料の流路がＣＶＤ原料の圧力損失
を生じさせる手段を備えてなることを特徴とする気化器
である。また、本発明は、ＣＶＤ原料を、液体流量制御
部を経由して気化器に供給し、気化させて半導体製造装
置へ供給する気化供給装置であって、液体流量制御部と
気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
を備えてなることを特徴とする気化供給装置でもある。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は、液体ＣＶＤ原料、また
は液体ＣＶＤ原料あるいは固体ＣＶＤ原料を溶媒に溶解
させたＣＶＤ原料を気化させて、半導体製造装置に供給
する気化器に適用されるが、特に固体ＣＶＤ原料を使用
する場合において、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャ
リアガスの供給量を減少させても、気化室内の圧力変動
及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり、気化室内
における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止できる点で
特に効果を発揮する。
は液体ＣＶＤ原料あるいは固体ＣＶＤ原料を溶媒に溶解
させたＣＶＤ原料を気化させて、半導体製造装置に供給
する気化器に適用されるが、特に固体ＣＶＤ原料を使用
する場合において、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャ
リアガスの供給量を減少させても、気化室内の圧力変動
及び液体流量制御部の流量変動が小さくなり、気化室内
における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を防止できる点で
特に効果を発揮する。
【００１０】本発明の気化器は、ＣＶＤ原料供給部が、
ＣＶＤ原料の流路、キャリアガスの流路、及び該２個の
流路が合流して気化室へ通じるＣＶＤ原料及びキャリア
ガスの混合流路を有し、前記ＣＶＤ原料の流路がＣＶＤ
原料の圧力損失を生じさせる手段を備えた気化器であ
る。また、本発明の気化供給装置は、液体流量制御部と
気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
を備えた気化供給装置である。
ＣＶＤ原料の流路、キャリアガスの流路、及び該２個の
流路が合流して気化室へ通じるＣＶＤ原料及びキャリア
ガスの混合流路を有し、前記ＣＶＤ原料の流路がＣＶＤ
原料の圧力損失を生じさせる手段を備えた気化器であ
る。また、本発明の気化供給装置は、液体流量制御部と
気化器の間に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
を備えた気化供給装置である。
【００１１】本発明の気化器及び気化供給装置に適用で
きるＣＶＤ原料は、常温、常圧で液体であってもまた固
体を溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得る
ものであれば特に制限はなく、用途に応じて適宜選択、
使用される。例えばテトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ
（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン
（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、テトラtert-ブトキシジルコニ
ウム（Ｚｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4）、テトラn-ブトキシ
ジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4Ｈ9）4）、テトラメトキシ
バナジウム（Ｖ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシバナジル
オキシド（ＶＯ（ＯＣＨ3）3）、ペンタエトキシニオブ
（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ペンタエトキシタンタル（Ｔ
ａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、トリメトキシホウ素（Ｂ（ＯＣ
Ｈ3）3）、トリiso-プロポキシアルミニウム（Ａｌ（Ｏ
ＣＨ（ＣＨ3）2）3）、テトラエトキシケイ素（Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラエトキシゲルマニウム（Ｇｅ
（ＯＣ2Ｈ 5）4）、テトラメトキシスズ（Ｓｎ（ＯＣ
Ｈ3）4）、トリメトキシリン（Ｐ（ＯＣＨ3）3）、トリ
メトキシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ3）3）、ト
リエトキシヒ素（Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5）3）、トリエトキシ
アンチモン（Ｓｂ（ＯＣ2Ｈ5）3）等の常温、常圧で液
体のアルコキシドを挙げることができる。
きるＣＶＤ原料は、常温、常圧で液体であってもまた固
体を溶媒に溶解したものであっても、液状を保持し得る
ものであれば特に制限はなく、用途に応じて適宜選択、
使用される。例えばテトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ
（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン
（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4）、テトラtert-ブトキシジルコニ
ウム（Ｚｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4）、テトラn-ブトキシ
ジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4Ｈ9）4）、テトラメトキシ
バナジウム（Ｖ（ＯＣＨ3）4）、トリメトキシバナジル
オキシド（ＶＯ（ＯＣＨ3）3）、ペンタエトキシニオブ
（Ｎｂ（ＯＣ2Ｈ5）5）、ペンタエトキシタンタル（Ｔ
ａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、トリメトキシホウ素（Ｂ（ＯＣ
Ｈ3）3）、トリiso-プロポキシアルミニウム（Ａｌ（Ｏ
ＣＨ（ＣＨ3）2）3）、テトラエトキシケイ素（Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）4）、テトラエトキシゲルマニウム（Ｇｅ
（ＯＣ2Ｈ 5）4）、テトラメトキシスズ（Ｓｎ（ＯＣ
Ｈ3）4）、トリメトキシリン（Ｐ（ＯＣＨ3）3）、トリ
メトキシホスフィンオキシド（ＰＯ（ＯＣＨ3）3）、ト
リエトキシヒ素（Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5）3）、トリエトキシ
アンチモン（Ｓｂ（ＯＣ2Ｈ5）3）等の常温、常圧で液
体のアルコキシドを挙げることができる。
【００１２】また、前記のほかに、トリメチルアルミニ
ウム（Ａｌ（ＣＨ3）3）、ジメチルアルミニウムハイド
ライド（Ａｌ（ＣＨ3）2Ｈ）、トリiso-ブチルアルミニ
ウム（Ａｌ（iso-Ｃ4Ｈ9）3）、ヘキサフルオロアセチ
ルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2
ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン銅アリルトリメチルシラン（（ＣＦ
3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｓｉ（ＣＨ3）3）、
ビス（iso-プロピルシクロペンタジエニル）タングステ
ンジハライド（（iso-Ｃ3Ｈ7Ｃ5Ｈ5）2ＷＨ2）、テトラ
ジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（Ｃ
Ｈ3）2）4）、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ
（Ｎ（ＣＨ3）2）5）、ペンタジエチルアミノタンタル
（Ｔａ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）5）、テトラジメチルアミノチ
タン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ3）2）4）、テトラジエチルアミ
ノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4）等の常温、常圧で
液体の原料を例示することができる。
ウム（Ａｌ（ＣＨ3）3）、ジメチルアルミニウムハイド
ライド（Ａｌ（ＣＨ3）2Ｈ）、トリiso-ブチルアルミニ
ウム（Ａｌ（iso-Ｃ4Ｈ9）3）、ヘキサフルオロアセチ
ルアセトン銅ビニルトリメチルシラン（（ＣＦ3ＣＯ）2
ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＳｉ（ＣＨ3）3）、ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン銅アリルトリメチルシラン（（ＣＦ
3ＣＯ）2ＣＨＣｕ・ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｓｉ（ＣＨ3）3）、
ビス（iso-プロピルシクロペンタジエニル）タングステ
ンジハライド（（iso-Ｃ3Ｈ7Ｃ5Ｈ5）2ＷＨ2）、テトラ
ジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（Ｃ
Ｈ3）2）4）、ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ
（Ｎ（ＣＨ3）2）5）、ペンタジエチルアミノタンタル
（Ｔａ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）5）、テトラジメチルアミノチ
タン（Ｔｉ（Ｎ（ＣＨ3）2）4）、テトラジエチルアミ
ノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4）等の常温、常圧で
液体の原料を例示することができる。
【００１３】さらに、ヘキサカルボニルモリブデン（Ｍ
ｏ（ＣＯ）6）、ジメチルペントオキシ金（Ａｕ（Ｃ
Ｈ3）2（ＯＣ5Ｈ7））、ビスマス（III）ターシャリー
ブトキシド（Ｂｉ（ＯｔＢｕ）3）、ビスマス（III）タ
ーシャリーペントキシド（Ｂｉ（ＯｔＡｍ）3）、トリ
フェニルビスマス（ＢｉＰｈ3）、ビス（エチルシクロ
ペンタジエニル）ルテニウム（Ｒｕ（ＥｔＣｐ）2）、
（エチルシクロペンタジエニル）（トリメチル）白金
（Ｐｔ（ＥｔＣｐ）Ｍｅ3）、1,5-シクロオクタジエン
（エチルシクロペンタジエニル）イリジウム（Ｉｒ（Ｅ
ｔＣｐ）（ｃｏｄ））、ビス（ヘキサエトキシタンタ
ル）ストロンチウム（Ｓｔ［Ｔａ（ＯＥｔ）6］2）、ビ
ス（ヘキサイソプロポキシタンタル）ストロンチウム
（Ｓｔ［Ｔａ（ＯｉＰｒ）6］2）、トリス（2,2,6,6,-
テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ランタン（Ｌａ
（ＤＰＭ）3）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘ
プタンジオナイト）イットリウム（Ｙ（ＤＰＭ）3）、
トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイ
ト）ルテニウム（Ｒｕ（ＤＰＭ）3）、ビス（2,2,6,6,-
テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）バリウム（Ｂａ
（ＤＰＭ）2）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプ
タンジオナイト）ストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタン
ジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＤＰＭ）4）、テトラ
（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジ
ルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）4）、テトラ（2,6,-ジメチ
ル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＭ
ＨＤ）4）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタン
ジオナイト）鉛（Ｐｂ（ＤＰＭ）2）、（ジ-ターシャリ
ーブトキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3.5.ヘプタ
ンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＯｔＢｕ） 2（ＤＰ
Ｍ）2）、（ジ-イソプロポキシ）ビス（2,2,6,6,-テト
ラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ
（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）、（イソプロポキシ）トリ
ス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイ
ト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＯｉＰｒ）（ＤＰＭ）3）、
（ジ-イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル
-3,5,-ヘプタンジオナイト）タンタル（Ｔａ（ＯｉＰ
ｒ）2（ＤＰＭ）3）等の常温、常圧で固体の原料を例示
することができる。ただし、これらは通常０．１〜１．
０ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度で有機溶媒に溶解して使用する
必要がある。
ｏ（ＣＯ）6）、ジメチルペントオキシ金（Ａｕ（Ｃ
Ｈ3）2（ＯＣ5Ｈ7））、ビスマス（III）ターシャリー
ブトキシド（Ｂｉ（ＯｔＢｕ）3）、ビスマス（III）タ
ーシャリーペントキシド（Ｂｉ（ＯｔＡｍ）3）、トリ
フェニルビスマス（ＢｉＰｈ3）、ビス（エチルシクロ
ペンタジエニル）ルテニウム（Ｒｕ（ＥｔＣｐ）2）、
（エチルシクロペンタジエニル）（トリメチル）白金
（Ｐｔ（ＥｔＣｐ）Ｍｅ3）、1,5-シクロオクタジエン
（エチルシクロペンタジエニル）イリジウム（Ｉｒ（Ｅ
ｔＣｐ）（ｃｏｄ））、ビス（ヘキサエトキシタンタ
ル）ストロンチウム（Ｓｔ［Ｔａ（ＯＥｔ）6］2）、ビ
ス（ヘキサイソプロポキシタンタル）ストロンチウム
（Ｓｔ［Ｔａ（ＯｉＰｒ）6］2）、トリス（2,2,6,6,-
テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ランタン（Ｌａ
（ＤＰＭ）3）、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘ
プタンジオナイト）イットリウム（Ｙ（ＤＰＭ）3）、
トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイ
ト）ルテニウム（Ｒｕ（ＤＰＭ）3）、ビス（2,2,6,6,-
テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）バリウム（Ｂａ
（ＤＰＭ）2）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプ
タンジオナイト）ストロンチウム（Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタン
ジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＤＰＭ）4）、テトラ
（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ジ
ルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）4）、テトラ（2,6,-ジメチ
ル-3,5ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＭ
ＨＤ）4）、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタン
ジオナイト）鉛（Ｐｂ（ＤＰＭ）2）、（ジ-ターシャリ
ーブトキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3.5.ヘプタ
ンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ（ＯｔＢｕ） 2（ＤＰ
Ｍ）2）、（ジ-イソプロポキシ）ビス（2,2,6,6,-テト
ラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）チタニウム（Ｔｉ
（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）、（イソプロポキシ）トリ
ス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイ
ト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＯｉＰｒ）（ＤＰＭ）3）、
（ジ-イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル
-3,5,-ヘプタンジオナイト）タンタル（Ｔａ（ＯｉＰ
ｒ）2（ＤＰＭ）3）等の常温、常圧で固体の原料を例示
することができる。ただし、これらは通常０．１〜１．
０ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度で有機溶媒に溶解して使用する
必要がある。
【００１４】固体ＣＶＤ原料の溶媒として用いられる前
記有機溶媒は、通常はその沸点温度が４０℃〜１４０℃
の有機溶媒である。それらの有機溶媒として、例えば、
プロピルエーテル、メチルブチルエーテル、エチルプロ
ピルエーテル、エチルブチルエーテル、酸化トリメチレ
ン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等のエー
テル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピル
アルコール、ブチルアルコール等のアルコール、アセト
ン、エチルメチルケトン、iso-プロピルメチルケトン、
iso-ブチルメチルケトン等のケトン、プロピルアミン、
ブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ト
リエチルアミン等のアミン、酢酸エチル、酢酸プロピ
ル、酢酸ブチル等のエステル、ヘキサン、ヘプタン、オ
クタン等の炭化水素等を挙げることができる。
記有機溶媒は、通常はその沸点温度が４０℃〜１４０℃
の有機溶媒である。それらの有機溶媒として、例えば、
プロピルエーテル、メチルブチルエーテル、エチルプロ
ピルエーテル、エチルブチルエーテル、酸化トリメチレ
ン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等のエー
テル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピル
アルコール、ブチルアルコール等のアルコール、アセト
ン、エチルメチルケトン、iso-プロピルメチルケトン、
iso-ブチルメチルケトン等のケトン、プロピルアミン、
ブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ト
リエチルアミン等のアミン、酢酸エチル、酢酸プロピ
ル、酢酸ブチル等のエステル、ヘキサン、ヘプタン、オ
クタン等の炭化水素等を挙げることができる。
【００１５】次に、本発明の気化器及び気化供給装置
を、図１乃至図８に基づいて詳細に説明するが、本発明
はこれにより限定されるものではない。図１及び図２は
本発明の気化器の例を示す断面図、図３は本発明の気化
器のＣＶＤ原料供給部の例を示す断面図、図４は各々図
３におけるａ−ａ’面、ｂ−ｂ’面、ｃ−ｃ’面、ｄ−
ｄ’面の断面図、図５は図３におけるＡ−Ａ’面（ＣＶ
Ｄ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する面）の例を示
す断面図、図６は本発明の気化供給装置の一例を示す構
成図、図７は本発明における絞り部及びオリフィスの例
を示す断面図、図８は本発明におけるフィルターの例を
示す断面図である。
を、図１乃至図８に基づいて詳細に説明するが、本発明
はこれにより限定されるものではない。図１及び図２は
本発明の気化器の例を示す断面図、図３は本発明の気化
器のＣＶＤ原料供給部の例を示す断面図、図４は各々図
３におけるａ−ａ’面、ｂ−ｂ’面、ｃ−ｃ’面、ｄ−
ｄ’面の断面図、図５は図３におけるＡ−Ａ’面（ＣＶ
Ｄ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する面）の例を示
す断面図、図６は本発明の気化供給装置の一例を示す構
成図、図７は本発明における絞り部及びオリフィスの例
を示す断面図、図８は本発明におけるフィルターの例を
示す断面図である。
【００１６】本発明の気化器は、図１、図２に示すよう
に、ＣＶＤ原料の気化室１、ＣＶＤ原料を気化室に供給
するためのＣＶＤ原料供給部２、気化ガス排出口３、及
び気化室の加熱手段（ヒーター等）４を備えた気化器で
ある。また、本発明の気化器は、これらとともに、ＣＶ
Ｄ原料供給部の冷却手段５が備えられていることが好ま
しい。このような冷却手段としては、例えばＣＶＤ原料
供給部の側面部に冷却水を流す配管等が挙げられる。
に、ＣＶＤ原料の気化室１、ＣＶＤ原料を気化室に供給
するためのＣＶＤ原料供給部２、気化ガス排出口３、及
び気化室の加熱手段（ヒーター等）４を備えた気化器で
ある。また、本発明の気化器は、これらとともに、ＣＶ
Ｄ原料供給部の冷却手段５が備えられていることが好ま
しい。このような冷却手段としては、例えばＣＶＤ原料
供給部の側面部に冷却水を流す配管等が挙げられる。
【００１７】また、本発明の気化器は、図１、図２に示
すように、気化器の外部から気化器のＣＶＤ原料供給部
にＣＶＤ原料供給管６及びキャリアガス供給管７が接続
される。ＣＶＤ原料供給部は、図３に示すように各々前
記配管に接続されたＣＶＤ原料を流通する流路９、キャ
リアガスを流通する流路１０、これらの２個の流路から
合流したＣＶＤ原料及びキャリアガスを気化室へ噴出す
る混合流路１１を有する。本発明の気化器においては、
前記ＣＶＤ原料を流通する流路９にＣＶＤ原料の圧力損
失を生じさせる手段が備えられる。
すように、気化器の外部から気化器のＣＶＤ原料供給部
にＣＶＤ原料供給管６及びキャリアガス供給管７が接続
される。ＣＶＤ原料供給部は、図３に示すように各々前
記配管に接続されたＣＶＤ原料を流通する流路９、キャ
リアガスを流通する流路１０、これらの２個の流路から
合流したＣＶＤ原料及びキャリアガスを気化室へ噴出す
る混合流路１１を有する。本発明の気化器においては、
前記ＣＶＤ原料を流通する流路９にＣＶＤ原料の圧力損
失を生じさせる手段が備えられる。
【００１８】本発明の気化器において、ＣＶＤ原料を流
通する流路９にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
としては、ＣＶＤ原料の流路９の少なくとも一部に、図
３（１）（２）に示すようにＣＶＤ原料及びキャリアガ
スの混合流路１１の内径よりも小さな内径を有する細管
を用いる手段、または図３（３）（４）に示すようにＣ
ＶＤ原料の流路に絞り部１３またはオリフィス１４を設
ける手段等を例示することができる。本発明の気化器に
おいては、いずれの手段を用いても、ＣＶＤ原料供給部
全体の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる
ものであることが好ましい。
通する流路９にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
としては、ＣＶＤ原料の流路９の少なくとも一部に、図
３（１）（２）に示すようにＣＶＤ原料及びキャリアガ
スの混合流路１１の内径よりも小さな内径を有する細管
を用いる手段、または図３（３）（４）に示すようにＣ
ＶＤ原料の流路に絞り部１３またはオリフィス１４を設
ける手段等を例示することができる。本発明の気化器に
おいては、いずれの手段を用いても、ＣＶＤ原料供給部
全体の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる
ものであることが好ましい。
【００１９】ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段と
して細管を用いる場合、細管の内径は混合流路の内径よ
りも小さければ特に限定されることはないが、通常は混
合流路の内径の５０％以下であり、０．２ｍｍよりも小
さいものが使用される。また、細管の長さは内径が大き
いほど長くする必要があるが、通常は２ｃｍ以上であ
り、必要に応じてＣＶＤ原料を流通する流路全部、ある
いはさらに図１に示すようにＣＶＤ原料供給管６にも細
管を用いることができる。また、ＣＶＤ原料の圧力損失
を生じさせる手段として絞り部またはオリフィスを用い
る場合、その間隙の幅は特に限定されないが、通常はＣ
ＶＤ原料を流通する流路の内径の３０％以下であり、
０．１ｍｍよりも小さくなるように設定される。尚、以
上のような細管、絞り部、オリフィスは複数個用いるこ
ともでき、また組合せて用いることもできる。
して細管を用いる場合、細管の内径は混合流路の内径よ
りも小さければ特に限定されることはないが、通常は混
合流路の内径の５０％以下であり、０．２ｍｍよりも小
さいものが使用される。また、細管の長さは内径が大き
いほど長くする必要があるが、通常は２ｃｍ以上であ
り、必要に応じてＣＶＤ原料を流通する流路全部、ある
いはさらに図１に示すようにＣＶＤ原料供給管６にも細
管を用いることができる。また、ＣＶＤ原料の圧力損失
を生じさせる手段として絞り部またはオリフィスを用い
る場合、その間隙の幅は特に限定されないが、通常はＣ
ＶＤ原料を流通する流路の内径の３０％以下であり、
０．１ｍｍよりも小さくなるように設定される。尚、以
上のような細管、絞り部、オリフィスは複数個用いるこ
ともでき、また組合せて用いることもできる。
【００２０】尚、本発明の気化器においては、図３
（２）（４）に示すように、キャリアガスを混合流路１
１の気化室噴出口の外周部から気化室へ噴出する流路１
２を設けることが好ましい。さらに流路１２の噴出口の
向きを、混合流路１１の気化室噴出口へ向かって斜め下
方向に設定することが好ましい。ＣＶＤ原料供給部をこ
のような構成とすることにより、気化供給の際の気化室
内の圧力変動及び液体マスフローコントローラーの流量
変動がより小さくなり、極めて効率よく気化できるとと
もに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を
さらに減少させることができる。
（２）（４）に示すように、キャリアガスを混合流路１
１の気化室噴出口の外周部から気化室へ噴出する流路１
２を設けることが好ましい。さらに流路１２の噴出口の
向きを、混合流路１１の気化室噴出口へ向かって斜め下
方向に設定することが好ましい。ＣＶＤ原料供給部をこ
のような構成とすることにより、気化供給の際の気化室
内の圧力変動及び液体マスフローコントローラーの流量
変動がより小さくなり、極めて効率よく気化できるとと
もに、気化室内における固体ＣＶＤ原料の析出、付着を
さらに減少させることができる。
【００２１】また、本発明の気化器においては、ＣＶＤ
原料供給部の内部をフッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等
の合成樹脂、あるいは空洞とするとともに、気化器外部
との接触部を金属とすることが好ましい。ＣＶＤ原料供
給部の内部を合成樹脂にする場合、図３（１）（２）
（３）のように合成樹脂１５が配置される。また、ＣＶ
Ｄ原料供給部の内部を空洞にする場合、図３（４）のよ
うに空洞１６が形成される。このような構成とすること
により、ＣＶＤ原料として固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に
溶解させたものを使用した場合、ヒーター等の加熱手段
により溶媒のみが急激に加熱されて流路内で気化するこ
とを防止することができる。
原料供給部の内部をフッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等
の合成樹脂、あるいは空洞とするとともに、気化器外部
との接触部を金属とすることが好ましい。ＣＶＤ原料供
給部の内部を合成樹脂にする場合、図３（１）（２）
（３）のように合成樹脂１５が配置される。また、ＣＶ
Ｄ原料供給部の内部を空洞にする場合、図３（４）のよ
うに空洞１６が形成される。このような構成とすること
により、ＣＶＤ原料として固体ＣＶＤ原料を有機溶媒に
溶解させたものを使用した場合、ヒーター等の加熱手段
により溶媒のみが急激に加熱されて流路内で気化するこ
とを防止することができる。
【００２２】本発明の気化供給装置は、ＣＶＤ原料を、
液体流量制御部を経由して気化器に供給し、気化させて
半導体製造装置へ供給する気化供給装置であって、図６
に示すように、脱ガス器２２、液体マスフローコントロ
ーラー等の液体流量制御部２３、気化器２６、キャリア
ガス供給ライン２８等により構成される。本発明の気化
供給装置においては、液体流量制御部と気化器の間に、
ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が備えられる。
液体流量制御部を経由して気化器に供給し、気化させて
半導体製造装置へ供給する気化供給装置であって、図６
に示すように、脱ガス器２２、液体マスフローコントロ
ーラー等の液体流量制御部２３、気化器２６、キャリア
ガス供給ライン２８等により構成される。本発明の気化
供給装置においては、液体流量制御部と気化器の間に、
ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が備えられる。
【００２３】本発明の気化供給装置において、液体流量
制御部と気化器の間にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせ
る手段としては、液体流量制御部と気化器の間の配管２
４の少なくとも一部に、気化器のＣＶＤ原料供給部のＣ
ＶＤ原料流路の内径よりも小さな内径を有する細管を用
いる手段、前記配管２４に図７に示すような絞り部３０
またはオリフィス３１を設ける手段、または前記配管２
４に図８に示すようなフィルターを設ける手段等を例示
することができる。本発明の気化供給装置においては、
いずれの手段を用いても、ＣＶＤ原料容器と気化器の間
の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせるもの
であることが好ましい。尚、本発明においては、前述の
気化器のＣＶＤ原料の流路、及び液体流量制御部と気化
器の間の両方にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
を備えることもできる。このような場合においても、こ
れらの両方の手段により、ＣＶＤ原料容器と気化器のＣ
ＶＤ原料供給部の間の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損
失を生じることが好ましい。
制御部と気化器の間にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせ
る手段としては、液体流量制御部と気化器の間の配管２
４の少なくとも一部に、気化器のＣＶＤ原料供給部のＣ
ＶＤ原料流路の内径よりも小さな内径を有する細管を用
いる手段、前記配管２４に図７に示すような絞り部３０
またはオリフィス３１を設ける手段、または前記配管２
４に図８に示すようなフィルターを設ける手段等を例示
することができる。本発明の気化供給装置においては、
いずれの手段を用いても、ＣＶＤ原料容器と気化器の間
の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせるもの
であることが好ましい。尚、本発明においては、前述の
気化器のＣＶＤ原料の流路、及び液体流量制御部と気化
器の間の両方にＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
を備えることもできる。このような場合においても、こ
れらの両方の手段により、ＣＶＤ原料容器と気化器のＣ
ＶＤ原料供給部の間の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損
失を生じることが好ましい。
【００２４】ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段と
して細管を用いる場合、細管の内径は気化器のＣＶＤ原
料供給部のＣＶＤ原料流路の内径よりも小さければ特に
限定されることはないが、通常はＣＶＤ原料流路の内径
の５０％以下であり、０．２ｍｍよりも小さいものが使
用される。また、細管の長さは内径が大きいほど長くす
る必要があるが、通常は２ｃｍ以上であり、必要に応じ
て液体流量制御部と気化器の間の配管全部に細管を用い
ることもできる。また、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさ
せる手段として絞り部またはオリフィスを用いる場合、
その間隙は特に限定されないが、通常は液体流量制御部
と気化器の間の配管の内径の３０％以下であり、０．１
ｍｍよりも小さくなるように設定される。
して細管を用いる場合、細管の内径は気化器のＣＶＤ原
料供給部のＣＶＤ原料流路の内径よりも小さければ特に
限定されることはないが、通常はＣＶＤ原料流路の内径
の５０％以下であり、０．２ｍｍよりも小さいものが使
用される。また、細管の長さは内径が大きいほど長くす
る必要があるが、通常は２ｃｍ以上であり、必要に応じ
て液体流量制御部と気化器の間の配管全部に細管を用い
ることもできる。また、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさ
せる手段として絞り部またはオリフィスを用いる場合、
その間隙は特に限定されないが、通常は液体流量制御部
と気化器の間の配管の内径の３０％以下であり、０．１
ｍｍよりも小さくなるように設定される。
【００２５】ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段と
してフィルターを用いる場合、耐腐食性を有するもので
あれば特に限定されることはないが、通常は焼結金属フ
ィルター、セラミックフィルター、フッ素樹脂フィルタ
ー等が使用される。また、フィルターは、直径０．０１
μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去
率で除去できるものが好ましく、さらに直径０．００１
μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去
率で除去できるものがより好ましい。市販されているフ
ィルターとしては、例えば、ステンレスフィルター（日
本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｅ，Ｌ，Ｍ，Ｘ）、
テフロンメンブランフィルター（日本パイオニクス
（株）製、ＸＬＦ−Ｄ，Ｅ，Ｌ，Ｍ）を使用することが
できる。尚、以上のような細管、絞り部、オリフィス、
フィルターは複数個用いることもでき、また組合せて用
いることもできる。
してフィルターを用いる場合、耐腐食性を有するもので
あれば特に限定されることはないが、通常は焼結金属フ
ィルター、セラミックフィルター、フッ素樹脂フィルタ
ー等が使用される。また、フィルターは、直径０．０１
μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去
率で除去できるものが好ましく、さらに直径０．００１
μｍに相当するパーティクルを９９．９９％以上の除去
率で除去できるものがより好ましい。市販されているフ
ィルターとしては、例えば、ステンレスフィルター（日
本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｅ，Ｌ，Ｍ，Ｘ）、
テフロンメンブランフィルター（日本パイオニクス
（株）製、ＸＬＦ−Ｄ，Ｅ，Ｌ，Ｍ）を使用することが
できる。尚、以上のような細管、絞り部、オリフィス、
フィルターは複数個用いることもでき、また組合せて用
いることもできる。
【００２６】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。 実施例１ 図３（１）に示すような各流路を有し、内部がフッ素系
樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部との接触部がス
テンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成されるＣＶＤ原料供
給部を製作した。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍ
ｍ、高さ３４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステ
ンレス鋼の厚みは２．０ｍｍである。また、ＣＶＤ原料
の流路及びキャリアガスの流路はステンレス鋼製の配管
からなり、これらの流路が合流して気化室へ通じるＣＶ
Ｄ原料及びキャリアガスの混合流路はフッ素系樹脂で構
成されている。ＣＶＤ原料の流路（細管）の内径は０．
１ｍｍ、キャリアガスの流路の内径は１．８ｍｍ、ＣＶ
Ｄ原料及びキャリアガスの混合流路の内径は０．２５ｍ
ｍである。また、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの合流位
置は、最下部から５ｍｍに設定した。尚、ＣＶＤ原料供
給部の側面には、冷却水を流してＣＶＤ原料供給部を冷
却することができる冷却管を設けた。
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。 実施例１ 図３（１）に示すような各流路を有し、内部がフッ素系
樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部との接触部がス
テンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成されるＣＶＤ原料供
給部を製作した。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍ
ｍ、高さ３４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステ
ンレス鋼の厚みは２．０ｍｍである。また、ＣＶＤ原料
の流路及びキャリアガスの流路はステンレス鋼製の配管
からなり、これらの流路が合流して気化室へ通じるＣＶ
Ｄ原料及びキャリアガスの混合流路はフッ素系樹脂で構
成されている。ＣＶＤ原料の流路（細管）の内径は０．
１ｍｍ、キャリアガスの流路の内径は１．８ｍｍ、ＣＶ
Ｄ原料及びキャリアガスの混合流路の内径は０．２５ｍ
ｍである。また、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの合流位
置は、最下部から５ｍｍに設定した。尚、ＣＶＤ原料供
給部の側面には、冷却水を流してＣＶＤ原料供給部を冷
却することができる冷却管を設けた。
【００２７】前記のＣＶＤ原料供給部のほか、気化ガス
排出口、気化室の加熱手段、及びヒーターが内蔵された
突起を有する図１に示すようなステンレス製（ＳＵＳ３
１６）の気化器を製作した。尚、気化室は、内径が６５
ｍｍ、高さが９２．５ｍｍの円柱状で、底部の突起は高
さ２７．５ｍｍであり、また底部から１５ｍｍの高さに
は気化ガス排出口を設けた。次に、脱ガス器、液体マス
フローコントローラー、キャリアガス供給ライン等を接
続し、図６に示すような気化供給装置を製作した。尚、
液体流量制御部と気化器の間の配管としては、内径１．
８ｍｍ、長さ１０ｃｍのステンレス鋼製の配管を用い
た。
排出口、気化室の加熱手段、及びヒーターが内蔵された
突起を有する図１に示すようなステンレス製（ＳＵＳ３
１６）の気化器を製作した。尚、気化室は、内径が６５
ｍｍ、高さが９２．５ｍｍの円柱状で、底部の突起は高
さ２７．５ｍｍであり、また底部から１５ｍｍの高さに
は気化ガス排出口を設けた。次に、脱ガス器、液体マス
フローコントローラー、キャリアガス供給ライン等を接
続し、図６に示すような気化供給装置を製作した。尚、
液体流量制御部と気化器の間の配管としては、内径１．
８ｍｍ、長さ１０ｃｍのステンレス鋼製の配管を用い
た。
【００２８】前記のような気化供給装置を用いて以下の
ように気化供給試験を行なった。気化室を１．３ｋＰａ
（１０ｔｏｒｒ）、２５０℃の温度とし、固体ＣＶＤ原
料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を０．２ｇ／ｍｉｎ
で供給するとともに、アルゴンガスを２００ｍｌ／ｍｉ
ｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を気化させた。
この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼の温度を３０
±２℃になるように冷却水を流した。
ように気化供給試験を行なった。気化室を１．３ｋＰａ
（１０ｔｏｒｒ）、２５０℃の温度とし、固体ＣＶＤ原
料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を０．２ｇ／ｍｉｎ
で供給するとともに、アルゴンガスを２００ｍｌ／ｍｉ
ｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を気化させた。
この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼の温度を３０
±２℃になるように冷却水を流した。
【００２９】１０時間継続して気化供給試験を行なった
後、ＣＶＤ原料供給部の流路及び気化室の固体ＣＶＤ原
料の付着状態を調査したが、固体ＣＶＤ原料の析出、付
着は目視では確認できなかった。そのため、ＣＶＤ原料
の流路からＴＨＦを供給し、固体ＣＶＤ原料を洗い流し
てこれを回収した後、ＴＨＦを蒸発させて固体ＣＶＤ原
料の重量を測定した。その結果を表１に示す。また、気
化供給試験中の気化室内の圧力変動及び液体マスフロー
コントローラーの流量変動の測定結果を表１に示す。
尚、圧力変動及び流量変動は、５分毎に最大変動率を測
定しこれらを平均した値である。
後、ＣＶＤ原料供給部の流路及び気化室の固体ＣＶＤ原
料の付着状態を調査したが、固体ＣＶＤ原料の析出、付
着は目視では確認できなかった。そのため、ＣＶＤ原料
の流路からＴＨＦを供給し、固体ＣＶＤ原料を洗い流し
てこれを回収した後、ＴＨＦを蒸発させて固体ＣＶＤ原
料の重量を測定した。その結果を表１に示す。また、気
化供給試験中の気化室内の圧力変動及び液体マスフロー
コントローラーの流量変動の測定結果を表１に示す。
尚、圧力変動及び流量変動は、５分毎に最大変動率を測
定しこれらを平均した値である。
【００３０】実施例２
実施例１と同様の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原
料であるＰｂ（ＤＰＭ）２を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を以下のようにして
気化供給した。気化室を１．３ｋＰａ（１０ｔｏｒ
ｒ）、２１０℃の温度とし、ＣＶＤ原料を０．３６ｇ／
ｍｉｎで供給するとともに、アルゴンガスを３００ｍｌ
／ｍｉｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を気化さ
せた。この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼の温度
を３０±２℃になるように冷却水を流した。１０時間継
続して気化供給試験を行なった後、実施例１と同様にし
て得られた固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気
化室内の圧力変動、及び液体マスフローコントローラー
の流量変動の測定結果を表１に示す。
料であるＰｂ（ＤＰＭ）２を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を以下のようにして
気化供給した。気化室を１．３ｋＰａ（１０ｔｏｒ
ｒ）、２１０℃の温度とし、ＣＶＤ原料を０．３６ｇ／
ｍｉｎで供給するとともに、アルゴンガスを３００ｍｌ
／ｍｉｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を気化さ
せた。この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼の温度
を３０±２℃になるように冷却水を流した。１０時間継
続して気化供給試験を行なった後、実施例１と同様にし
て得られた固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気
化室内の圧力変動、及び液体マスフローコントローラー
の流量変動の測定結果を表１に示す。
【００３１】実施例３
実施例１と同様の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原
料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2を０．３ｍｏｌ
／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を以下
のようにして気化供給した。気化室を１．３ｋＰａ（１
０ｔｏｒｒ）、２３０℃の温度とし、ＣＶＤ原料を０．
２ｇ／ｍｉｎで供給するとともに、アルゴンガスを１０
０ｍｌ／ｍｉｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を
気化させた。この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼
の温度を３０±２℃になるように冷却水を流した。１０
時間継続して気化供給試験を行なった後、実施例１と同
様にして得られた固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験
中の気化室内の圧力変動、及び液体マスフローコントロ
ーラーの流量変動の測定結果を表１に示す。
料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2を０．３ｍｏｌ
／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を以下
のようにして気化供給した。気化室を１．３ｋＰａ（１
０ｔｏｒｒ）、２３０℃の温度とし、ＣＶＤ原料を０．
２ｇ／ｍｉｎで供給するとともに、アルゴンガスを１０
０ｍｌ／ｍｉｎの流量で供給し、気化室でＣＶＤ原料を
気化させた。この間、ＣＶＤ原料供給部のステンレス鋼
の温度を３０±２℃になるように冷却水を流した。１０
時間継続して気化供給試験を行なった後、実施例１と同
様にして得られた固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験
中の気化室内の圧力変動、及び液体マスフローコントロ
ーラーの流量変動の測定結果を表１に示す。
【００３２】実施例４
実施例１における気化器のＣＶＤ原料供給部の製作にお
いて、ＣＶＤ原料の流路として用いた細管に替えて、間
隙が０．０５ｍｍの絞り部を有する内径０．２５ｍｍの
配管を用いた以外は実施例１と同様にして図３（３）に
示すようなＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原
料供給部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作
し、さらに実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフロー
コントローラー、キャリアガス供給ライン等を接続して
気化供給装置を製作した。
いて、ＣＶＤ原料の流路として用いた細管に替えて、間
隙が０．０５ｍｍの絞り部を有する内径０．２５ｍｍの
配管を用いた以外は実施例１と同様にして図３（３）に
示すようなＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原
料供給部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作
し、さらに実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフロー
コントローラー、キャリアガス供給ライン等を接続して
気化供給装置を製作した。
【００３３】前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
【００３４】実施例５
図３（２）に示すような各流路を有し、内部がフッ素系
樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部との接触部がス
テンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成されるＣＶＤ原料供
給部を製作した。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍ
ｍ、高さ３４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステ
ンレス鋼の厚みは２．０ｍｍである。また、ＣＶＤ原料
及びこれに隣接するキャリアガスの流路はステンレス鋼
製の二重管からなり、これらの混合流路及び前記とは別
のキャリアガスの流路はフッ素系樹脂で構成されてい
る。二重管の内管（細管）の内径は０．１ｍｍ、外径は
１．５９ｍｍ、外管の内径は１．８ｍｍ、外径は３．１
８ｍｍであり、混合流路及び外側のキャリアガスの流路
の内径は各々０．２５ｍｍ、１．８ｍｍである。Ａ−
Ａ’面（ＣＶＤ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する
面）は、図５（２）に示す形態となるように設定した。
また、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの合流位置は、最下
部から５ｍｍに設定した。尚、ＣＶＤ原料供給部の側面
には、冷却水を流してＣＶＤ原料供給部を冷却すること
ができる冷却管を設けた。このＣＶＤ原料供給部を用い
た以外は実施例１と同様の気化器を製作し、さらに実施
例１と同様の脱ガス器、液体マスフローコントローラ
ー、キャリアガス供給ライン等を接続して気化供給装置
を製作した。
樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部との接触部がス
テンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成されるＣＶＤ原料供
給部を製作した。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍ
ｍ、高さ３４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステ
ンレス鋼の厚みは２．０ｍｍである。また、ＣＶＤ原料
及びこれに隣接するキャリアガスの流路はステンレス鋼
製の二重管からなり、これらの混合流路及び前記とは別
のキャリアガスの流路はフッ素系樹脂で構成されてい
る。二重管の内管（細管）の内径は０．１ｍｍ、外径は
１．５９ｍｍ、外管の内径は１．８ｍｍ、外径は３．１
８ｍｍであり、混合流路及び外側のキャリアガスの流路
の内径は各々０．２５ｍｍ、１．８ｍｍである。Ａ−
Ａ’面（ＣＶＤ原料、キャリアガスを気化室へ噴出する
面）は、図５（２）に示す形態となるように設定した。
また、ＣＶＤ原料及びキャリアガスの合流位置は、最下
部から５ｍｍに設定した。尚、ＣＶＤ原料供給部の側面
には、冷却水を流してＣＶＤ原料供給部を冷却すること
ができる冷却管を設けた。このＣＶＤ原料供給部を用い
た以外は実施例１と同様の気化器を製作し、さらに実施
例１と同様の脱ガス器、液体マスフローコントローラ
ー、キャリアガス供給ライン等を接続して気化供給装置
を製作した。
【００３５】前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
【００３６】実施例６
実施例５における気化器のＣＶＤ原料供給部の製作にお
いて、ＣＶＤ原料供給部内に空洞を有し、さらに細管を
含む二重管に替えて、ＣＶＤ原料の流路として間隙が
０．０５ｍｍのオリフィスを有する内径０．２５ｍｍの
配管を含む二重管（二重管の外管の内径は１．８ｍｍ）
を用いた以外は実施例５と同様にして図３（４）に示す
ようなＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原料供
給部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作し、
さらに実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフローコン
トローラー、キャリアガス供給ライン等を接続して気化
供給装置を製作した。
いて、ＣＶＤ原料供給部内に空洞を有し、さらに細管を
含む二重管に替えて、ＣＶＤ原料の流路として間隙が
０．０５ｍｍのオリフィスを有する内径０．２５ｍｍの
配管を含む二重管（二重管の外管の内径は１．８ｍｍ）
を用いた以外は実施例５と同様にして図３（４）に示す
ようなＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原料供
給部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作し、
さらに実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフローコン
トローラー、キャリアガス供給ライン等を接続して気化
供給装置を製作した。
【００３７】前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。尚、実施例１〜実施例６においては、
これらと同じ条件で行なった別の気化供給試験により、
ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が、ＣＶＤ原料
供給部全体の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じ
させることが確認された。
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。尚、実施例１〜実施例６においては、
これらと同じ条件で行なった別の気化供給試験により、
ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が、ＣＶＤ原料
供給部全体の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力損失を生じ
させることが確認された。
【００３８】実施例７
実施例１における気化器のＣＶＤ原料供給部の製作にお
いて、ＣＶＤ原料の流路として用いた細管に替えて、内
径０．２５ｍｍの配管を用いた以外は実施例１と同様に
してＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原料供給
部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作した。
さらに、液体流量制御部と気化器の間の配管として、内
径０．１ｍｍ、長さ１０ｃｍのステンレス鋼製の細管を
用いた以外は、実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフ
ローコントローラー、キャリアガス供給ライン等を接続
して気化供給装置を製作した。
いて、ＣＶＤ原料の流路として用いた細管に替えて、内
径０．２５ｍｍの配管を用いた以外は実施例１と同様に
してＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原料供給
部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作した。
さらに、液体流量制御部と気化器の間の配管として、内
径０．１ｍｍ、長さ１０ｃｍのステンレス鋼製の細管を
用いた以外は、実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフ
ローコントローラー、キャリアガス供給ライン等を接続
して気化供給装置を製作した。
【００３９】前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
【００４０】実施例８
実施例７と同様の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原
料であるＰｂ（ＤＰＭ）２を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施例２と同様に
して気化供給した。１０時間継続して気化供給試験を行
なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶＤ原
料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、及び
液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を
表１に示す。
料であるＰｂ（ＤＰＭ）２を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施例２と同様に
して気化供給した。１０時間継続して気化供給試験を行
なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶＤ原
料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、及び
液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を
表１に示す。
【００４１】実施例９
実施例７と同様の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原
料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2を０．３ｍｏｌ
／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施
例３と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化
供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた
固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧
力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動
の測定結果を表１に示す。
料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2を０．３ｍｏｌ
／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施
例３と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化
供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた
固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧
力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動
の測定結果を表１に示す。
【００４２】実施例１０
実施例７の気化供給装置において、液体流量制御部と気
化器の間の配管として用いた細管に替えて、間隙が０．
０５ｍｍの絞り部を有する内径１．８ｍｍ、長さ１０ｃ
ｍの配管を用いた以外は実施例７と同様にして気化供給
装置を製作した。前記の気化供給装置を用いて、固体Ｃ
ＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの
濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１
と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給
試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体
ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変
動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測
定結果を表１に示す。
化器の間の配管として用いた細管に替えて、間隙が０．
０５ｍｍの絞り部を有する内径１．８ｍｍ、長さ１０ｃ
ｍの配管を用いた以外は実施例７と同様にして気化供給
装置を製作した。前記の気化供給装置を用いて、固体Ｃ
ＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの
濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１
と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給
試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体
ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変
動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測
定結果を表１に示す。
【００４３】実施例１１
実施例７の気化供給装置において、液体流量制御部と気
化器の間の配管として用いた細管に替えて、間隙が０．
０５ｍｍのオリフィスを有する内径１．８ｍｍ、長さ１
０ｃｍの配管を用いた以外は実施例７と同様にして気化
供給装置を製作した。前記の気化供給装置を用いて、固
体ＣＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／
Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施
例１と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化
供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた
固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧
力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動
の測定結果を表１に示す。
化器の間の配管として用いた細管に替えて、間隙が０．
０５ｍｍのオリフィスを有する内径１．８ｍｍ、長さ１
０ｃｍの配管を用いた以外は実施例７と同様にして気化
供給装置を製作した。前記の気化供給装置を用いて、固
体ＣＶＤ原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／
Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施
例１と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化
供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた
固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧
力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動
の測定結果を表１に示す。
【００４４】実施例１２
実施例７の気化供給装置において、液体流量制御部と気
化器の間の配管として用いた細管に替えて、内径１．８
ｍｍ、長さ１０ｃｍの配管を用い、さらにこの配管の途
中にステンレスフィルター（日本パイオニクス（株）
製、ＳＬＦ−Ｍ、直径０．０１μｍの均一パーティクル
除去率：９９．９９９９９９９％）を設けた以外は実施
例７と同様にして気化供給装置を製作した。
化器の間の配管として用いた細管に替えて、内径１．８
ｍｍ、長さ１０ｃｍの配管を用い、さらにこの配管の途
中にステンレスフィルター（日本パイオニクス（株）
製、ＳＬＦ−Ｍ、直径０．０１μｍの均一パーティクル
除去率：９９．９９９９９９９％）を設けた以外は実施
例７と同様にして気化供給装置を製作した。
【００４５】前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。尚、実施例７〜実施例１２において
は、これらと同じ条件で行なった別の気化供給試験によ
り、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が、ＣＶＤ
原料容器と気化器の間の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力
損失を生じさせることが確認された。
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。尚、実施例７〜実施例１２において
は、これらと同じ条件で行なった別の気化供給試験によ
り、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段が、ＣＶＤ
原料容器と気化器の間の９０％以上のＣＶＤ原料の圧力
損失を生じさせることが確認された。
【００４６】比較例１
実施例１における気化器のＣＶＤ原料供給部の製作にお
いて、ＣＶＤ原料の流路として用いた細管に替えて、内
径０．２５ｍｍの配管を用いた以外は実施例１と同様に
してＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原料供給
部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作し、さ
らに実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフローコント
ローラー、キャリアガス供給ライン等を接続して気化供
給装置を製作した。
いて、ＣＶＤ原料の流路として用いた細管に替えて、内
径０．２５ｍｍの配管を用いた以外は実施例１と同様に
してＣＶＤ原料供給部を製作した。このＣＶＤ原料供給
部を用いた以外は実施例１と同様の気化器を製作し、さ
らに実施例１と同様の脱ガス器、液体マスフローコント
ローラー、キャリアガス供給ライン等を接続して気化供
給装置を製作した。
【００４７】前記の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
原料であるＺｒ（ＤＰＭ）4を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度
でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を、実施例１と同
様にして気化供給した。１０時間継続して気化供給試験
を行なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶ
Ｄ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、
及び液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結
果を表１に示す。
【００４８】比較例２
比較例１と同様の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原
料であるＰｂ（ＤＰＭ）２を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施例２と同様に
して気化供給した。１０時間継続して気化供給試験を行
なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶＤ原
料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、及び
液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を
表１に示す。
料であるＰｂ（ＤＰＭ）２を０．３ｍｏｌ／Ｌの濃度で
ＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施例２と同様に
して気化供給した。１０時間継続して気化供給試験を行
なった後、実施例１と同様にして得られた固体ＣＶＤ原
料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧力変動、及び
液体マスフローコントローラーの流量変動の測定結果を
表１に示す。
【００４９】比較例３
比較例１と同様の気化供給装置を用いて、固体ＣＶＤ原
料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2を０．３ｍｏｌ
／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施
例３と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化
供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた
固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧
力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動
の測定結果を表１に示す。
料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2を０．３ｍｏｌ
／Ｌの濃度でＴＨＦ溶媒に溶解させたＣＶＤ原料を実施
例３と同様にして気化供給した。１０時間継続して気化
供給試験を行なった後、実施例１と同様にして得られた
固体ＣＶＤ原料の重量、気化供給試験中の気化室内の圧
力変動、及び液体マスフローコントローラーの流量変動
の測定結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【発明の効果】本発明の気化器及び気化供給装置によ
り、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給
量を減少させて気化供給を行なう場合であっても、気化
室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さく
なり安定するとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原
料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び
流量で極めて効率よく気化供給することが可能となっ
た。その結果、化学気相成長等において、ＣＶＤ原料を
高濃度で半導体製造装置に気化供給することによりその
利用効率を上げることが可能となった。
り、ＣＶＤ原料に伴って供給されるキャリアガスの供給
量を減少させて気化供給を行なう場合であっても、気化
室内の圧力変動及び液体流量制御部の流量変動が小さく
なり安定するとともに、気化室内における固体ＣＶＤ原
料の析出、付着を防止することができ、所望の濃度及び
流量で極めて効率よく気化供給することが可能となっ
た。その結果、化学気相成長等において、ＣＶＤ原料を
高濃度で半導体製造装置に気化供給することによりその
利用効率を上げることが可能となった。
【図１】本発明の気化器の例を示す断面図
【図２】本発明の図１以外の気化器の例を示す断面図
【図３】本発明の気化器のＣＶＤ原料供給部の例を示す
断面図
断面図
【図４】図３におけるａ−ａ’面、ｂ−ｂ’面、ｃ−
ｃ’面、ｄ−ｄ’面の断面図
ｃ’面、ｄ−ｄ’面の断面図
【図５】図３におけるＡ−Ａ’面（ＣＶＤ原料、キャリ
アガスを気化室へ噴出する面）の例を示す断面図
アガスを気化室へ噴出する面）の例を示す断面図
【図６】本発明の気化供給装置の一例を示す構成図
【図７】本発明における絞り部及びオリフィスの例を示
す断面図
す断面図
【図８】本発明におけるフィルターの例を示す断面図
１ 気化室
２ ＣＶＤ原料供給部
３ 気化ガス排出口
４ ヒーター
５ ＣＶＤ原料供給部の冷却手段
６ ＣＶＤ原料供給管
７ キャリアガス供給管
８ 突起
９ ＣＶＤ原料の流路
１０ キャリアガスの流路
１１ ＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路
１２ キャリアガスの流路
１３ 絞り部
１４ オリフィス
１５ 合成樹脂構成部
１６ 空洞
１７ ＣＶＤ原料及びキャリアガスの気化室噴出口
１８ キャリアガスの気化室噴出口
１９ 不活性ガス供給ライン
２０ ＣＶＤ原料
２１ ＣＶＤ原料容器
２２ 脱ガス器
２３ 液体マスフローコントローラー（液体流量制御
部） ２４ 液体流量制御部と気化器の間の配管 ２５ 断熱材 ２６ 気化器 ２７ 気体マスフローコントローラー ２８ キャリアガス供給ライン ２９ 半導体製造装置
部） ２４ 液体流量制御部と気化器の間の配管 ２５ 断熱材 ２６ 気化器 ２７ 気体マスフローコントローラー ２８ キャリアガス供給ライン ２９ 半導体製造装置
─────────────────────────────────────────────────────
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(72)発明者 桐山 晃二
神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ
ニクス株式会社平塚工場内
(72)発明者 淺野 彰良
神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ
ニクス株式会社平塚工場内
Ｆターム(参考） 4K030 AA11 AA16 BA01 BA18 BA22
EA01
5F045 AA04 AB31 AC08 AC09 BB08
EE02 EE05
Claims (18)
- 【請求項１】 ＣＶＤ原料の気化室、ＣＶＤ原料を該気
化室に供給するためのＣＶＤ原料供給部、気化ガス排出
口、及び該気化室の加熱手段を有する気化器であって、
該ＣＶＤ原料供給部が、ＣＶＤ原料の流路、キャリアガ
スの流路、及び該２個の流路が合流して気化室へ通じる
ＣＶＤ原料及びキャリアガスの混合流路を有し、該ＣＶ
Ｄ原料の流路がＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
を備えてなることを特徴とする気化器。 - 【請求項２】 ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
が、ＣＶＤ原料供給部全体の９０％以上のＣＶＤ原料の
圧力損失を生じさせるものである請求項１に記載の気化
器。 - 【請求項３】 ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
として、ＣＶＤ原料の流路の少なくとも一部に、ＣＶＤ
原料及びキャリアガスの混合流路の内径よりも小さな内
径を有する細管を用いる請求項１に記載の気化器。 - 【請求項４】 細管が内径０．２ｍｍ以下である請求項
３に記載の気化器。 - 【請求項５】 細管が長さ２ｃｍ以上である請求項３に
記載の気化器。 - 【請求項６】 ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段
として、ＣＶＤ原料の流路に絞り部またはオリフィスを
設ける請求項１に記載の気化器。 - 【請求項７】 絞り部またはオリフィスの間隙が０．１
ｍｍ以下である請求項６に記載の気化器。 - 【請求項８】 ＣＶＤ原料が、固体ＣＶＤ原料を有機溶
媒に溶解させたＣＶＤ原料である請求項１に記載の気化
器。 - 【請求項９】 ＣＶＤ原料を、液体流量制御部を経由し
て気化器に供給し、気化させて半導体製造装置へ供給す
る気化供給装置であって、液体流量制御部と気化器の間
に、ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手段を備えてな
ることを特徴とする気化供給装置。 - 【請求項１０】 ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手
段が、ＣＶＤ原料容器と気化器の間の９０％以上のＣＶ
Ｄ原料の圧力損失を生じさせるものである請求項９に記
載の気化供給装置。 - 【請求項１１】 ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手
段として、液体流量制御部と気化器の間の配管の少なく
とも一部に、気化器のＣＶＤ原料供給部のＣＶＤ原料流
路の内径よりも小さな内径を有する細管を用いる請求項
９に記載の気化供給装置。 - 【請求項１２】 細管が内径０．２ｍｍ以下である請求
項１１に記載の気化供給装置。 - 【請求項１３】 細管が長さ２ｃｍ以上である請求項１
１に記載の気化供給装置。 - 【請求項１４】 ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手
段として、液体流量制御部と気化器の間の配管に、絞り
部またはオリフィスを設ける請求項９に記載の気化供給
装置。 - 【請求項１５】 絞り部またはオリフィスの間隙が０．
１ｍｍ以下である請求項１４に記載の気化器。 - 【請求項１６】 ＣＶＤ原料の圧力損失を生じさせる手
段として、液体流量制御部と気化器の間に、フィルター
を設ける請求項９に記載の気化供給装置。 - 【請求項１７】 フィルターが、直径０．０１μｍの均
一パーティクルを９９．９９％以上の除去率で除去でき
るフィルターである請求項１６に記載の気化供給装置。 - 【請求項１８】 ＣＶＤ原料が、固体ＣＶＤ原料を有機
溶媒に溶解させたＣＶＤ原料である請求項９に記載の気
化供給装置。
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