WO2019058969A1 - 貯留容器、気化器、基板処理装置および半導体装置の製造方法 - Google Patents

貯留容器、気化器、基板処理装置および半導体装置の製造方法 Download PDF

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WO2019058969A1
WO2019058969A1 PCT/JP2018/032881 JP2018032881W WO2019058969A1 WO 2019058969 A1 WO2019058969 A1 WO 2019058969A1 JP 2018032881 W JP2018032881 W JP 2018032881W WO 2019058969 A1 WO2019058969 A1 WO 2019058969A1
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raw material
container
storage chamber
storage
lid
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PCT/JP2018/032881
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English (en)
French (fr)
Inventor
元司 澤田
直子 北川
光司 渋谷
慶成 早川
博志 宇波
Original Assignee
株式会社Kokusai Electric
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers

Definitions

  • the present invention relates to a storage container for storing liquid, a vaporizer, a substrate processing apparatus, and a method of manufacturing a semiconductor device.
  • An apparatus for treating an object to be treated with a gas obtained by vaporizing a liquid which has a container as a storage tank for temporarily storing the liquid in front of the processing chamber.
  • the storage tank has a role such as controlling the supply of vaporized gas to the processing chamber.
  • An object of the present invention is to provide a configuration in which a raw material is vaporized from a vaporizer to supply a highly clean vaporized gas to a processing chamber.
  • the present invention comprises a container portion constituting a storage chamber in which a liquid or solid material is stored, and a lid portion provided with a pipe for discharging the material vaporized in the storage chamber.
  • a seal portion provided between the container portion and the lid portion so as to seal the storage chamber, and a joint portion provided on the outside of the seal portion and joining the container portion and the lid portion Is provided.
  • the present invention it is possible to vaporize the raw material from the vaporizer and continuously supply the vaporized gas of high purity to the processing chamber to reduce the occurrence of defects of the object to be processed.
  • (First embodiment) 1 and 2 show a vertical processing furnace 29 used in a substrate processing apparatus which is an example of a processing apparatus in which the present invention is implemented.
  • the boat elevator 33 lifts the boat 32 and inserts the boat 32 into the processing furnace 29.
  • the processing cap 29 is airtightly closed by the seal cap 35.
  • the wafer 31 is heated and processing gas is supplied into the processing furnace 29 in accordance with the selected processing recipe, and the gas exhaust pipe 66 discharges the processing chamber 2 by an exhaust device (not shown). The wafer 31 is processed while the atmosphere is discharged.
  • the reaction tube 1 is provided inside the heater 42 which is a heating device (first heating means), and a manifold 44 is continuously provided at the lower end of the reaction tube 1 by, for example, stainless steel via an O ring 46 which is an airtight member.
  • the lower end opening (furnace port) of the manifold 44 is airtightly closed by an O-ring 18 which is an airtight member by a seal cap 35 which is a lid, and is processed by at least a reaction tube 1, a manifold 44 and a seal cap 35 Room 2 is defined.
  • the boat 32 is erected on the seal cap 35 via a boat support 45, and the boat support 45 serves as a holder for holding the boat 32.
  • Two gas supply pipes (a first gas supply pipe 47 and a second gas supply pipe 48) are provided as supply paths for supplying a plurality of types of processing gases, here two types of processing gases, to the processing chamber 2.
  • a liquid source unit 71 in order from the upstream, a liquid source unit 71, a reservoir 51, a first mass flow controller (hereinafter, also referred to as MFC) 49 which is a liquid flow control device (flow control means), and an on-off valve.
  • MFC first mass flow controller
  • a valve 52 is provided in order from the upstream.
  • the first carrier gas supply pipe 53 for supplying a carrier gas is joined to the downstream side of the valve 52.
  • a carrier gas source 72, a second MFC 54 which is a flow rate control device (flow rate control means), and a valve 55 which is an on-off valve are provided in this order from the upstream.
  • a first nozzle 56 is provided at the tip of the first gas supply pipe 47 along the inner wall of the reaction pipe 1 from the lower part to the upper part, and the first side of the first nozzle 56 is supplied with gas.
  • Gas supply holes 57 are provided.
  • the first gas supply holes 57 are provided at equal pitches from the lower portion to the upper portion, and each have the same opening area.
  • the vaporizer 60 described later in the present embodiment heats the liquid source described later, and the storage portion 51 including the first MFC 49 and the storage tank (storage container) 200 that stores the liquid source as described later.
  • a heater 215 is provided.
  • a pipe provided upstream of the reservoir 51 in the first gas supply pipe 47 and between the first gas supply pipe 47 and the liquid source supply unit 71 is referred to as a supply pipe 47 a. Further, in the first gas supply pipe 47, the downstream side of the reservoir 51 is referred to as a supply pipe 47b.
  • first gas supply pipe 47 the first MFC 49, the storage unit 51, the valve 52, and the nozzle 56 are collectively referred to as a first gas supply unit (first gas supply line).
  • the carrier gas supply pipe 53, the second MFC 54, and the valve 55 may be included in the first gas supply unit.
  • the liquid source unit 71 and the carrier gas source 72 may be included in the first gas supply unit.
  • the first gas supply line will be described later.
  • a reaction gas source 73 In the second gas supply pipe 48, a reaction gas source 73, a third MFC 58 which is a flow rate control device (flow rate control means) and a valve 59 which is an on-off valve are provided in order from the upstream direction.
  • the second carrier gas supply pipe 61 for supplying In the second carrier gas supply pipe 61, a carrier gas source 74, a fourth MFC 62 which is a flow rate control device (flow rate control means), and a valve 63 which is an on-off valve are provided in order from the upstream.
  • a second nozzle 64 At the tip of the second gas supply pipe 48, a second nozzle 64 is provided parallel to the first nozzle 56, and a second gas supply hole 65, which is a supply hole for supplying gas, is provided on the side of the second nozzle 64. It is provided.
  • the second gas supply holes 65 are provided at equal pitches from the lower portion to the upper portion, and each have the same opening area.
  • the second gas supply pipe 48, the third MFC 58, the valve 59, and the nozzle 64 are collectively referred to as a second gas supply unit.
  • the carrier gas supply pipe 61, the fourth MFC 62, and the valve 63 may be included in the second gas supply unit.
  • the reaction gas source 73 and the carrier gas source 74 may be included in the second gas supply unit.
  • the liquid raw material supplied from the liquid raw material unit 71 joins the first carrier gas supply pipe 53 via the first MFC 49, the reservoir 51, and the valve 52, and is further introduced into the processing chamber 2 via the first nozzle 56. Supplied.
  • the liquid source vaporized in the vaporizer 60 is supplied.
  • the reaction gas supplied from the reaction gas source 73 joins the second carrier gas supply pipe 61 through the third MFC 58 and the valve 59, and is further supplied to the processing chamber 2 through the second nozzle 64.
  • the processing chamber 2 is connected to a vacuum pump 68 which is an exhaust system (exhaust means) via a gas exhaust pipe 66 for exhausting gas, and is evacuated.
  • the valve 67 is an open / close valve which can open and close the processing chamber 2 to open and close the processing chamber 2 and to adjust pressure by adjusting the valve opening degree.
  • a boat rotation mechanism 69 is provided on the seal cap 35, and the boat rotation mechanism 69 is configured to rotate the boat 32 in order to improve processing uniformity.
  • the vaporizer 60 includes a storage tank 200 as a storage container, an air valve 205, an air valve 207, and a storage unit 51 including a pressure sensor P that detects the pressure in the storage tank 200 (a storage chamber 210 described later).
  • a pressure sensor P that detects the pressure in the storage tank 200 (a storage chamber 210 described later).
  • One MFC 49, a pipe between the air valve 207 and the first MFC 49, and an air valve AV for purging the inside of the first MFC 49 are provided.
  • the liquid source stored in the storage tank 200 is called a liquid source 216.
  • the air valve 207 is closed, the vaporized liquid source 216 remains between the air valve 207 and the valve 52.
  • the remaining liquid source 216 stops flowing and reliquefaction.
  • inert gas is flowed to purge the residual gas.
  • the liquefaction preventing effect can be enhanced by heating the purge gas above the vaporization temperature by a heater.
  • the storage portion 51 is communicated from the liquid source unit 71 through the supply pipe 47a, and the raw material is supplied. Further, by opening and closing the air valve 207, the processing chamber 2 and the storage section 51 are communicated with each other through the supply pipe 47b, and the vaporized raw material is supplied. The vaporized raw material in the supply pipe 47b is supplied to the processing chamber 2 when the air valve V1 is opened and the air valves V2 and V3 are closed, and the air valve V1 is closed and the air valves V2 and V3 are opened. Supplied to
  • the vaporized raw material remains as a residue in the supply pipe 47b, it adheres to the inner wall of the supply pipe 47b and becomes a particle when it is deposited. Therefore, the raw material vaporized by the vacuum pump 68 is exhausted from the supply pipe 47b so that the vaporized raw material does not remain as a residue.
  • the valve 52, the valve 55, and the air valve V1 are closed, the air valves V2 and V3 are opened, and the raw material vaporized in the supply pipe 47b by the vacuum pump Exhaust the Further, the valve 55 is opened to supply the carrier gas (for example, an inert gas) from the carrier gas source 72, the air valve V1 is closed, the air valves V2 and V3 are opened, and the vacuum pump 68 The vaporized raw material may be exhausted.
  • the carrier gas for example, an inert gas
  • Hand valves H1, H2 and H3 are provided to facilitate replacement of the liquid source unit 71.
  • the hand valve H1 and the air valve V2 are closed, the hand valves H2 and H3 and the air valve V3 are opened, and the raw material in the piping is removed by the vacuum pump 68.
  • the hand valve H2 is closed and separated from the first gas supply line shown in FIG. 3, and the liquid raw material unit 71 is replaced.
  • FIG. 4 is a cross-sectional structure of the storage tank 200 in which the manufacturing method of the storage unit 51 has been improved.
  • FIG. 11 is a top view of the lid 203 provided on the storage tank 200 of FIGS. 4 and 6.
  • the storage tank 200 is used as a container for storing a liquid or solid material.
  • the storage tank 200 includes a container portion 221 forming a storage chamber 210 in which a liquid or solid raw material is stored, and a lid portion 203 provided with a flow path 224 for discharging the raw material vaporized in the storage chamber 210.
  • the container portion 221 has a side wall 201 as a side portion and a bottom wall 202 as a bottom portion, and the lid portion 203 at least has a lid wall 203 a.
  • the side wall 201, the bottom wall 202, and the lid wall 203a respectively constitute the inner wall of the storage chamber 210.
  • the side wall 201 is configured, for example, in a cylindrical shape (cylindrical shape).
  • a side wall 201 a configured to be smaller in diameter than the side wall 201 b is provided in the vicinity of the lid wall 203 a (upper part of the side wall 201).
  • the side wall 201a is the side wall 201 between ⁇ and ⁇
  • the side wall 201b is the side wall 201 between ⁇ and ⁇ .
  • the storage tank 200 has a structure in which a block-like material used for the storage tank 200 is cut out and processed by a manufacturing method, and the bonding portion 223 is not provided on the inner surface of the storage tank 200. Further, similarly to the container portion 221, the lid portion 203 is also manufactured by the same manufacturing method, and the lid wall 203a (the inner surface of the storage tank 200) does not have a bonding surface.
  • sealing is ensured by using a seal portion 222 which can be sealed by applying a weight.
  • a plurality of bolts or the like are used to perform the weighting.
  • the bonding portion 223 is configured to allow the fixing member (bonding member) to pass through the lid portion 203 and the container portion 221. It is necessary to tighten a plurality of bolts with equal tightening torque for torque management and the like.
  • both the lid portion 203 and the container portion 221 need to be processed, and the seal portion 222 such as an O-ring is disposed between the lid portion 203 and the container portion 221 Need to be Therefore, as shown in FIG. 4, the seal portion 222 is provided between the lid portion 203 and the container portion 221 by making the diameter of the side wall 201a smaller than the diameter of the side wall 201b when manufacturing the container portion 221.
  • the storage tank 200 is manufactured so that the joint portion 223 can be provided on the outside of the portion 222.
  • the bonding portion 223 is configured to be in non-contact with the liquid or solid raw material and the vaporized raw material by the sealing portion 222.
  • the side wall 201 and the bottom wall 202 which is in contact with the liquid it is desirable to reduce the surface area in order to minimize the surface tension of the liquid.
  • composite electropolishing is performed on the surface in contact with the liquid.
  • passivation, vitrification, fluorine treatment and the like are performed according to the type and nature of the liquid to prevent reaction with the liquid.
  • the liquid raw material 216 is supplied from a raw material supply pipe 204 described later to the storage chamber 210 formed of the side wall 201, the bottom wall 202, and the lid wall 203a, and the storage chamber 210 stores the liquid raw material 216.
  • the storage chamber 210 includes a source region 210 b in which the liquid source 216 is stored as it is, and a vaporization region 210 a in which the liquid source 216 is vaporized.
  • the lid portion 203 and the flange portion 214 can be similarly provided with a weighted flange structure.
  • the flange portion 214 can be joined to the lid portion 203 by a load, and the seal portion 212 as a sealable seal portion (second seal portion) is used. Sealing can be ensured by providing the
  • weight can be applied to the flow path construction and the sensor attachment port construction via the flange portion 214, and the sealability can be secured using the sealable seal portion 212.
  • the bonding portion 213 is configured to be in non-contact with the liquid or solid raw material and the vaporized raw material by the sealing portion 212.
  • the lid portion 203 has a flow path 224 through which the raw material vaporized in the storage chamber 210 flows to the processing furnace 29, and the flow path 224 is communicated with the pipe 206 via the flange portion 214. There is.
  • the pipe 206 communicating with the processing furnace 29 is configured as a gas flow path through which the raw material in the gaseous state vaporized in the storage chamber 210 flows.
  • the supply pipe 47 b is connected to the downstream side of the pipe 206.
  • the pipe 206 is provided at the flange portion 214. When provided in the flange portion 214, the pipe 206 is made to communicate with the flow path 224 provided in the lid portion 203. Further, the flange portion 214 is provided with an air valve 207 which is a first valve. By opening and closing the air valve 207, communication with the processing chamber 2 is established or blocked.
  • the raw material supply pipe 204 is configured as a liquid supply flow path for supplying the liquid raw material to the storage chamber 210.
  • One of the raw material supply pipes 204 is provided to the flange portion 214, and the other is provided to the lid portion 203 via the flange portion 214.
  • the raw material supply pipe 204 is penetrated through a hole (produced by piercing the lid portion 203) provided in the lid portion 203.
  • one end of the raw material supply pipe 204 is connected to the liquid raw material unit 71 via the supply pipe 47 a, and the other end is provided in the storage chamber 210.
  • An air valve 205 is provided on the raw material supply pipe 204 via a flange portion 214. By opening and closing the air valve 205, communication with the first MFC 49 and the liquid source unit 71 is established or blocked.
  • a heater 215 is provided on the outer periphery of the side wall 201 and the outside of the bottom wall 202.
  • the heater 215 heats the storage chamber 210.
  • the liquid raw material 216 stored in the storage chamber 210 is heated and vaporized.
  • the storage unit 51 is not only the storage tank 200 including the container unit 221 and the lid unit 203 but also the raw material supply pipe 204, the air valve 207, the air valve 205, the joint unit 213, the flange unit 214, the joint unit 223, FIG.
  • the pressure sensor P (not shown) may be collectively referred to as a reservoir 51. Further, any one or a combination of the heater 215, the pipe 206, and the flange portion 214 may be added to the storage portion 51.
  • FIG. 11 is a top view of the lid 203.
  • a pressure sensor P not shown in FIG. 4 is shown in FIG.
  • the pressure sensor P is configured to detect the pressure in the storage tank 200.
  • a plurality of bonding portions 223 are evenly provided around the lid portion 203. In the present embodiment, twelve bonding portions 223 are provided, but the present invention is not limited to this number.
  • joint portions 213 are respectively provided at four corners of the flange portion 214, and the air valve 205 or the air valve 207 can be fixed to the lid portion 203 by a weighted flange structure.
  • FIG. 6 is a cross-sectional structure of the storage tank 200 in which the manufacturing method of the storage portion 51 which is a part of the vaporizer 60 for vaporizing the raw material is further improved.
  • the same elements as in the first embodiment are given the same reference numerals, and descriptions thereof will be omitted, and points different from the first embodiment will be described.
  • the storage tank 200 in the second embodiment is provided with a container portion 221 constituting a storage chamber 210 in which a liquid or solid material is stored, and a flow path 224 for discharging the material vaporized in the storage chamber 210.
  • a lid portion 203 and a bonding portion 223 for bonding the container portion 221 and the lid portion 203 outside the seal portion 222 provided to seal the storage chamber 210 between the container portion 221 and the lid portion 203 are provided.
  • the container portion 221 has a side wall 201 and a bottom wall 202, and the lid portion 203 at least has a lid wall 203a.
  • the side wall 201, the bottom wall 202, and the lid wall 203a respectively constitute the inner wall of the storage chamber 210.
  • the side wall 201 is configured, for example, in a cylindrical shape (cylindrical shape).
  • the side wall 201 has a side wall 201 a which is a cylindrical structure having an equal diameter, and a side wall 201 b which is configured to decrease in diameter toward the bottom wall 202.
  • the side wall 201a is a side wall 201 between ⁇ and ⁇
  • the side wall 201b is a side wall 201 between ⁇ and ⁇ .
  • the side wall 201a and the side wall 201b have a continuous structure without a step.
  • the side wall 201b has a structure in which the diameter decreases toward the bottom wall 202, and is configured to have a curvature that minimizes the influence of the surface tension of the liquid.
  • the side wall 201a and the side wall 201b have a continuous structure without a step.
  • the side wall 201b has a structure in which the diameter decreases toward the bottom wall 202, and is configured to have a curvature that minimizes the influence of the surface tension of the liquid.
  • passivation, vitrification, fluorine treatment and the like may be performed according to the type and nature of the liquid to prevent reaction with the liquid.
  • the storage tank 200 is manufactured by a squeeze-out manufacturing method using a mold for a plate-like material used for the storage tank 200 and has a structure without the joint 223 on the inner surface of the storage tank 200 as in the first embodiment.
  • the bottom wall 202 has a mortar shape. Further, since the bottom wall 202 is in the shape of a bowl, the remaining amount of the liquid or solid of the raw material is always gathered in the area determined in the storage tank 200. Further, the top portions 221a and 221b of the container portion 221 are subjected to a welding process on the outside of the seal portion 222 (welded portion 223a).
  • the lid portion 203 is manufactured by a scraping method or the like as in the first embodiment, and has a structure without a bonding surface (for example, a welded portion 223a) on the lid wall 203a (the inner surface of the storage tank 200). It has become.
  • the bonding portion 223 is configured to be in non-contact with the liquid or solid raw material and the vaporized raw material by the sealing portion 222.
  • a joint 223 is provided outside the weld 223a.
  • the storage chamber 210 can be sealed by the seal portion 222 which is an O-ring or the like under load.
  • the joint portion 223 is configured to allow the fixing member (bolt 223b) to pass through the lid portion 203 and the container portion 221b.
  • the plurality of bolts are tightened with equal torque by torque management and the like.
  • the bolt 223 b and the nut 223 c will be described later.
  • the raw material supply pipe 204, the air valve 205, the pipe 206, the air valve 207, the seal portion 212, and the flange portion 214 provided in the lid portion 203 are the same as those in the first embodiment, and thus the description thereof is omitted. The same is true for the top view shown in FIG.
  • a sensor L for detecting a liquid level (height) is provided in the storage unit 51 shown in the first embodiment or the second embodiment.
  • An example which applied 3rd Embodiment to the storage tank 200 of the storage part 51 in 2nd Embodiment is shown in FIG.
  • the same components as those in the second embodiment are assigned the same reference numerals and descriptions thereof will be omitted.
  • the liquid level can be detected by moving the float up and down, but rubbing etc. due to contact between the float and the shaft Caused the generation of dust.
  • dust is not generated.
  • the fourth embodiment shows a form in which the storage tank 200 in the first embodiment or the second embodiment is grounded.
  • FIG. 8 shows an example in which the fourth embodiment is applied to the storage tank 200 of the storage unit 51 in the second embodiment.
  • the same components as those in the second embodiment are assigned the same reference numerals and descriptions thereof will be omitted.
  • the storage tank 200 for storing the liquid raw material 216 is warmed by the heating mechanism (for example, the heater 215), the raw materials and the vaporized gas have different heat conductions in the regions (210a and 210b), respectively. Temperature differences occur in the area (210a, 210b). The resulting temperature difference generates convection as shown in FIG. The convection allows atoms to collide with each other to generate static electricity, and the generated static electricity is charged on the container side walls 201a and 201b in the raw material or in the vaporized gas (vaporized source gas).
  • the heating mechanism for example, the heater 215
  • the raw materials and the vaporized gas have different heat conductions in the regions (210a and 210b), respectively. Temperature differences occur in the area (210a, 210b). The resulting temperature difference generates convection as shown in FIG. The convection allows atoms to collide with each other to generate static electricity, and the generated static electricity is charged on the container side walls 201a and 201b in the raw material
  • the storage tank 200 is grounded (a GND line is connected to the bonding portion 223) in order to prevent the accumulated static electricity from accumulating in the storage tank 200, and the electrostatic charge is prevented.
  • the joint portion 223 is configured to include a bolt 223b and a nut 223c (both are made of metal), and as shown in FIG. 8, the lid portion 203 and the container portion 221 (the top portions 221a and 221b) Weight is attached by tightening with a nut 223c. Therefore, since the GND wire is connected to the bolt 223 b and the nut 223 c, static electricity can be released. As a result, static electricity generated by liquid convection is not accumulated in the storage tank 200, so that contaminants brought in as raw materials (liquid or solid) are re-adhered (electrostatic adsorption) and deposition on the inner surface of the container portion 221 by static electricity. It can be reduced.
  • the substrate processing apparatus has a controller 41 that controls the operation of each part.
  • the controller 41 which is a control unit (control means), is configured as a computer including a central processing unit (CPU) 41a, a random access memory (RAM) 41b, a storage device 41c, and an I / O port 41d.
  • the RAM 41b, the storage device 41c, and the I / O port 41d are configured to be able to exchange data with the CPU 41a via the internal bus 41e.
  • the controller 41 is configured to be connectable to an input / output device 411 configured as a touch panel, for example, and an external storage device 412. Furthermore, a receiver 413 connected to the host device 75 via a network is provided. The receiving unit 413 can receive information of other devices from the higher-level device 75.
  • the storage device 41 c is configured by, for example, a flash memory, a hard disk drive (HDD), or the like.
  • the storage device 41c readably stores a control program for controlling the operation of the substrate processing apparatus, and a process recipe in which the procedures and conditions of the substrate processing described later are described.
  • the process recipe is a combination of processes so that the controller 41 can execute each procedure in the substrate processing process performed in the substrate processing mode described later so as to obtain a predetermined result, and functions as a program.
  • program is used in the present specification, when only the process recipe alone is included, when only the control program alone is included, or both of them may be included.
  • the RAM 41 b is configured as a memory area (work area) in which programs and data read by the CPU 41 a are temporarily stored.
  • the I / O port 41 d is connected to a lift member, a heater, a mass flow controller, a valve, and the like.
  • the controller 41 performs MFC flow rate adjustment, valve opening / closing operation, heater temperature adjustment, start and stop of vacuum pump, rotation speed adjustment of the boat rotation mechanism, elevation control of the boat elevation mechanism, and the like.
  • the controller 41 is not limited to being configured as a dedicated computer, and may be configured as a general-purpose computer.
  • an external storage device for example, a semiconductor memory such as a USB memory or a memory card
  • the controller 41 according to the present embodiment can be configured.
  • the means for supplying the program to the computer is not limited to the case of supplying via the external storage device 412.
  • the program may be supplied using communication means such as the Internet or a dedicated line without using the external storage device 412.
  • the storage device 41 c and the external storage device 412 are configured as computer readable recording media. Hereinafter, these are collectively referred to simply as a recording medium.
  • recording medium when only the storage device 41c is included, only the external storage device 412 may be included, or both may be included.
  • a silicon nitride film (Si 3 N 4 film), which will be described below, is formed using hexachlorodisilane (Si 2 Cl 6 , abbreviation: HCDS) gas as a source and ammonia (NH 3 ) gas as a reactant.
  • HCDS hexachlorodisilane
  • NH 3 ammonia
  • a predetermined cycle is performed in which the process of supplying the NH 3 gas to the wafer 31 of the processing chamber 2 (step 3) and the step of removing the NH 3 gas (residual gas) from the processing chamber 2 (step 4) are not performed simultaneously.
  • the SiN film is formed on the wafer 31.
  • the wafer 31 is loaded into the boat 32 and carried into the processing chamber 2.
  • the storage unit 51 is connected to the liquid source unit 71.
  • four steps described later are sequentially executed.
  • Step 1 the HCDS gas and the carrier gas (N 2 gas) flow while the heater 42 and the heater 215 are operated.
  • the valves 52, 55 and 67 are opened.
  • the HCDS gas is supplied from the supply pipe 47 a to the storage unit 51 via the raw material supply pipe 204.
  • the HCDS gas is stored in the storage chamber 210 and vaporized by the heater 215.
  • the vaporized gaseous HCDS gas is flow-adjusted by the first MFC 49 through the pipe 206 and supplied to the supply pipe 47 b.
  • the carrier gas (N 2 gas) whose flow rate is adjusted by the second MFC 54 from the first carrier gas supply pipe 53 is mixed.
  • This mixed gas is exhausted from the gas exhaust pipe 66 while being supplied into the processing chamber 2 from the first gas supply hole 57 of the first nozzle 56.
  • the supply flow rate of HCDS gas controlled by the first MFC 49 is 0.1 to 0.5 g / min.
  • the exposure time of the HCDS gas to the wafer 31 is 20 to 180 seconds.
  • the temperature of the heater 42 at this time is set so that the temperature of the wafer 31 becomes 550 to 650.degree.
  • the pressure in the processing chamber 2 is 30 to 120 Pa. Thus, a film containing Si is formed on the wafer 31.
  • Step 2 the valve 52 of the first gas supply pipe 47 and the valve 55 of the first carrier supply pipe 53 are closed to stop the supply of the HCDS gas and the carrier gas.
  • the valve 67 of the gas exhaust pipe 66 is kept open, and the processing furnace 29 is evacuated to 20 Pa or less by the vacuum pump 68 to remove the residual HCDS gas from the processing chamber 2.
  • an inert gas such as N 2 gas used as a carrier gas is supplied to the processing furnace 29, the effect of removing the residual HCDS gas is further enhanced.
  • Step 3 NH 3 gas and carrier gas (N 2 gas) are flowed.
  • the valve 59 provided in the second gas supply pipe 48 and the valve 63 provided in the second carrier gas supply pipe 61 are both opened, and the NH 3 gas whose flow rate is adjusted from the second gas supply pipe 48 by the third MFC 58;
  • the second carrier gas supply pipe 61 mixes the carrier gas (N 2 gas) whose flow rate is adjusted by the fourth MFC 62, and supplies the mixed gas from the second gas supply hole 65 of the second nozzle 64 into the processing chamber 2.
  • Evacuate tube 66 The time for exposing the wafer 31 to the NH 3 gas is 10 to 120 seconds.
  • the temperature of the wafer 31 at this time is 550 to 650 ° C.
  • the pressure in the processing chamber 2 is 900 to 980 Pa, different from the time of supply of the HCDS gas.
  • Step 4 In step 4, after forming the film, the valves 59 and 63 are closed, and the inside of the processing chamber 2 is evacuated by the vacuum pump 68 to eliminate the NH 3 gas remaining after contributing to film formation. At this time, when an inert gas, for example, N 2 gas used as a carrier gas is supplied into the processing chamber 2, the effect of removing the remaining NH 3 gas from the processing chamber 2 is further enhanced.
  • an inert gas for example, N 2 gas used as a carrier gas
  • the SiN film having a predetermined film thickness can be formed on the wafer 31 by repeating the above-described steps 1 to 4 as one cycle and repeating this cycle a plurality of times.
  • FIG. 9 shows the storage container manufactured using the existing welding and the storage tank 200 in the present embodiment (the first to fourth embodiments) in which an inert gas is allowed to flow and is discharged through the storage container. It is a comparison of the result of having collected the inert gas for several seconds. As dust of 0.026 ⁇ m or more was 34 in the working environment, this value was used as a reference. The amount of increase from this reference value (34) can be greatly reduced by 41 and 28 in the storage container of this embodiment, compared to 69 in the storage container manufactured using the existing welding. did it.
  • FIG. 10 shows the results of component analysis of particles (21 comparative examples, 18 inventions) extracted from the particles shown in FIG. 9 in both the comparative example and the storage tank 200 in the present embodiment.
  • iron and nickel (Fe + Ni) are present in the comparative example.
  • 4 mainly precipitated particles
  • 6 particles precipitated other metals carbon (C) and silicon (Si) and oxygen (O)
  • metal (C) was mainly deposited on all particles, metal components were not detected. Therefore, metal contamination can be significantly reduced by not using welding.
  • the particles mainly made of carbon (C) confirmed in the present embodiment were the same as the components of the particles confirmed in the dust collection environment.
  • a container portion constituting a storage chamber in which a liquid or solid material is stored, a lid portion (lid wall) provided with a pipe for discharging the raw material vaporized in the storage chamber, a container portion and a lid portion
  • the joint portion is formed by the seal member so as to seal the storage chamber between the liquid and solid materials. It will be a touch. As a result, it is possible to prevent the entry of dust into the storage container from the joint portion (welding), so that particles are reduced.
  • the lid portion is provided with piping and an air valve through the flange portion.
  • the joint portion between the lid portion and the flange portion is provided on the outside of the seal member provided to seal (isolate) the flow path provided to pierce the lid portion, the joint portion is sealed
  • the members are in non-contact with the liquid or solid raw material and the vaporized raw material. As a result, it is possible to prevent the entry of dust into the pipe (flow path) through which the gas vaporized from the joint portion (welding) flows, so particles are reduced.
  • the lid portion 203 is tightened with a bolt and the seal portion 222 which can be sealed is used. Since the site can be easily disassembled, for example, the storage tank 200 alone can be cleaned individually and can be highly cleaned.
  • the flange portion 214 is uniformly weighted by a plurality of bolts or the like, and sealed by the structure using the seal portion 212.
  • the tank structure in which all the joint surfaces are sealed by welding causes air and dust to flow into the tank due to defective part replacement. In this case, the cleanliness inside the tank is lowered, and it can not be reused.
  • the structure of the storage unit 51 in the present embodiment replacement of the corresponding parts and the sealable seal unit 212 is possible. Recovery is possible easily by cleaning the opening (for example, storage tank 200).
  • HCDS gas as a source (liquid source) and using NH 3 gas as a reactant (reaction gas) alternately supplies them.
  • a liquid source may be used as the source, and as the reactant, other types of thin films may be formed using a gas that reacts with the source to perform film processing.
  • the present invention can be applied as long as film formation processing is performed by alternately supplying these.
  • the film forming process in the semiconductor device is taken as an example of the process performed by the substrate processing apparatus, but the present invention is not limited to this. That is, other than the film formation process, a process of forming an oxide film or a nitride film, or a process of forming a film containing metal may be used. Further, the specific content of the substrate processing is not limited, and can be suitably applied not only to the film forming processing but also to other substrate processing such as annealing processing, oxidation processing, nitriding processing, diffusion processing and lithography processing.
  • the present invention relates to other substrate processing apparatuses such as annealing processing apparatus, oxidation processing apparatus, nitriding processing apparatus, exposure apparatus, coating apparatus, drying apparatus, heating apparatus, processing apparatus using plasma, etc. It can apply suitably. In the present invention, these devices may be mixed.
  • the present invention is not limited thereto, and a liquid source tank and an intermediate storage tank for storing a liquid requiring high cleanliness of the liquid in the chemical industry field, You may use for the liquid tank etc. which are incorporated in a vaporizer.
  • the liquid in the chemical industry referred to here is, for example, pure water, hydrogen peroxide water, ammonia water, alcohols, and organic acids.
  • part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.

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Abstract

本発明は、気化器より原料を気化して処理室に高清浄度の気化ガスを供給する構成を提供する。 内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、前記貯留室内で気化された原料を排出する配管が設けられる蓋部と、を備え、前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられるシール部と、該シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する接合部とを有する構成が提供される。

Description

貯留容器、気化器、基板処理装置および半導体装置の製造方法
 本発明は、液体を貯留する貯留容器、気化器、基板処理装置および半導体装置の製造方法に関する。
 処理対象物を液体を気化させたガスで処理する装置があり、そこでは処理チャンバの手前でいったん液体を貯留する貯留タンクとしての容器を有する。貯留タンクは、処理チャンバへの気化ガス供給を制御する等の役割を有する。(例えば特許文献1参照)。
 大規模集積回路(Large Scale Integrated Circuit:以下LSI)の微細化に伴って、不良の原因となる塵埃の大きさも小さくなり、塵埃への注目度は増大をしている。その半面、微細化による厳しい高スペック、高い生産性を満たすプロセスを行なう必要性が高いために、プロセス、装置構造にも大きな負荷が加かっているので、多種の発塵源が潜在化する結果となっている。特にプロセスを構成するための原料ガスにおいては、原料・ガス供給源(貯蔵容器)、原料・ガス供給流路が発塵源となっており、流路への加熱など数々の対策を実施してはいるが、完全な対策とはなっていない。
特開2007-227471
 本発明は、気化器より原料を気化して処理室に高清浄度の気化ガスを供給する構成を提供することを目的とする。
 本発明の一態様によれば、内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、前記貯留室内で気化された原料を排出する配管が設けられる蓋部と、を備え、前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられるシール部と、該シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する接合部とを有する構成が提供される。
 本発明によれば、気化器より原料を気化して処理室に高清浄度の気化ガスを継続的に供給し、被処理体の不良発生を低減することができる。
本発明の実施形態に係る処理装置に使用される基板処理炉の概略断面図である。 図1のA-A矢視図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクを含む第一ガス供給ラインを説明する説明図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。 本発明の実施形態に係るコントローラを説明する説明図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクの効果を示す図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクの効果を示す図である。 本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。
 以下、本発明の図面を参照しつつ本発明を実施する為の最良の形態を説明する。
(第一の実施形態)
 図1、図2は、本発明が実施される処理装置の一例である基板処理装置に用いられる縦型の処理炉29を示すものである。
 先ず、図1により本発明が適用される基板処理装置の動作の概略を説明する。
 保持具としてのボート32に所定枚数の被処理体としてのウエハ31が移載されると、ボートエレベータ33によりボート32が上昇され、ボート32が処理炉29に挿入される。完全にボート32が装入された状態では、シールキャップ35により処理炉29が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉29内では、選択された処理レシピに従い、ウエハ31が加熱されると共に処理ガスが処理炉29内に供給され、ガス排気管66から図示しない排気装置によって処理室2の雰囲気が排出されつつ、ウエハ31に処理がなされる。
 次に、図1、図2により処理炉29について説明する。
 加熱装置(第1加熱手段)であるヒータ42の内側に反応管1が設けられ、反応管1の下端には、例えばステンレス等によりマニホールド44が気密部材であるOリング46を介して連設され、マニホールド44の下端開口部(炉口部)は蓋体であるシールキャップ35により気密部材であるOリング18を介して気密に閉塞され、少なくとも、反応管1、マニホールド44及びシールキャップ35により処理室2を画成している。
 シールキャップ35にはボート支持台45を介してボート32が立設され、ボート支持台45はボート32を保持する保持体となっている。
 処理室2へは複数種類、ここでは2種類の処理ガスを供給する供給経路としての2本のガス供給管(第1ガス供給管47、第2ガス供給管48)が設けられている。
 第1ガス供給管47には上流から順に、液体原料ユニット71、貯留部51、液体の流量制御装置(流量制御手段)である第1マスフローコントローラ(以後、MFCともいう。)49、及び開閉弁であるバルブ52が設けられる。バルブ52の下流側には、キャリアガスを供給する第1キャリアガス供給管53が合流される。第1キャリアガス供給管53には上流から順に、キャリアガス源72、流量制御装置(流量制御手段)である第二MFC54、及び開閉弁であるバルブ55が設けられている。又、第1ガス供給管47の先端部には、反応管1の内壁に沿って下部から上部に亘り、第1ノズル56が設けられ、第1ノズル56の側面にはガスを供給する第1ガス供給孔57が設けられている。第1ガス供給孔57は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。ここで、本実施形態の後述する気化器60は、第一MFC49と、後述するように液体原料を貯留する貯留タンク(貯留容器)200とを含む貯留部51と、後述する液体原料を加熱するヒータ215を有する。本実施形態の説明においては、第1ガス供給管47のうち、貯留部51よりも上流であって、液体原料供給ユニット71との間に設けられた配管を供給管47aとする。また、第1ガス供給管47のうち、貯留部51の下流側を供給管47bとする。
 ここで、第1ガス供給管47、第一MFC49、貯留部51、バルブ52、ノズル56をまとめて第一ガス供給部(第一ガス供給ライン)と呼ぶ。尚、キャリアガス供給管53、第二MFC54、バルブ55を第一ガス供給部に含めても良い。更には、液体原料ユニット71、キャリアガス源72を第一ガス供給部に含めても良い。この第一ガス供給ラインについては後述する。
 第2ガス供給管48には上流方向から順に、反応ガス源73、流量制御装置(流量制御手段)である第三MFC58、開閉弁であるバルブ59が設けられ、バルブ59の下流側にキャリアガスを供給する第2キャリアガス供給管61が合流されている。第2キャリアガス供給管61には上流から順に、キャリアガス源74、流量制御装置(流量制御手段)である第四MFC62、及び開閉弁であるバルブ63が設けられている。第2ガス供給管48の先端部には、第1ノズル56と平行に第2ノズル64が設けられ、第2ノズル64の側面にはガスを供給する供給孔である第2ガス供給孔65が設けられている。第2ガス供給孔65は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。
 ここで、第2ガス供給管48、第三MFC58、バルブ59、ノズル64をまとめて第二ガス供給部と呼ぶ。尚、キャリアガス供給管61、第四MFC62、バルブ63を第二ガス供給部に含めても良い。更には、反応ガス源73、キャリアガス源74を第二ガス供給部に含めても良い。
 液体原料ユニット71から供給される液体原料は、第一MFC49、貯留部51、及びバルブ52を介し、第1キャリアガス供給管53と合流し、更に第1ノズル56を介して処理室2内に供給される。なお、処理室2内に供給される際は、気化器60にて気化された状態の液体原料が供給される。反応ガス源73から供給される反応ガスは、第三MFC58、バルブ59を介し、第2キャリアガス供給管61と合流し、更に第2ノズル64を介して処理室2に供給される。
 処理室2は、ガスを排気するガス排気管66を介して排気装置(排気手段)である真空ポンプ68に接続され、真空排気される様になっている。尚、バルブ67は弁を開閉して処理室2の真空排気及び真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。
 シールキャップ35にはボート回転機構69が設けられ、ボート回転機構69は処理の均一性を向上する為にボート32を回転する様になっている。
 次に、図3を用いて気化ユニットとしての気化器60を有する第一ガス供給ラインを説明するための図である。尚、図3では、処理室2のウエハ31は省略している。また、図1と同じものには同じ番号を付し、説明を省略する場合がある。
 気化器60は、貯留容器としての貯留タンク200と、エアバルブ205と、エアバルブ207と、貯留タンク200内(後述する貯留室210)の圧力を検出する圧力センサPとを含む貯留部51と、第一MFC49と、エアバルブ207と第一MFC49との間の配管と第一MFC49内部をパージするためのエアバルブAVを有する。貯留タンク200に貯留された液体原料を液体原料216と呼ぶ。ここで、エアバルブ207が閉の時、エアバルブ207とバルブ52との間に気化した液体原料216が残留する。残留した液体原料216は流れが止まり再液化をしてしまう。この再液化を防止するために不活性ガスを流し残留ガスのパージを行う。このパージガスを、加熱器により気化温度以上に加熱させることにより、液化防止効果を高めることができる。
 エアバルブ205の開閉により液体原料ユニット71から供給管47aを介して貯留部51を連通して原料が供給されるように構成されている。また、エアバルブ207の開閉により供給管47bを介して処理室2と貯留部51を連通して気化された原料が供給されるように構成されている。また、供給管47b内の気化された原料は、エアバルブV1を開、エアバルブV2,V3を閉にすると処理室2へ供給され、エアバルブV1を閉、エアバルブV2,V3を開にするとガス排気管66へ供給される。
 尚、気化された原料が残渣として供給管47b内に残ると、供給管47bの内壁に付着して堆積するとパーティクルとなってしまう。そこで、気化された原料が残渣として残らないように、真空ポンプ68により気化された原料を供給管47bから排気するようにしている。
 例えば、プロセスレシピの成膜ステップの終了後、又はプロセスレシピ終了後、バルブ52、バルブ55、エアバルブV1を閉、エアバルブV2,V3を開にして、真空ポンプにより供給管47b内の気化された原料を排気する。また、バルブ55を開にしてキャリアガス源72からキャリアガス(例えば、不活性ガス)を供給しつつ、エアバルブV1を閉、エアバルブV2,V3を開にして、真空ポンプ68により供給管47b内の気化された原料を排気してもよい。
 ハンドバルブH1、H2、H3は、液体原料ユニット71の交換を容易にするために設けられている。先ず、ハンドバルブH1、エアバルブV2を閉、ハンドバルブH2、H3、エアバルブV3を開にして真空ポンプ68により配管内の原料を除去する。配管内の原料が除去されると、ハンドバルブH2を閉にし、図3に示す第1ガス供給ラインから切り離して、液体原料ユニット71の交換を行う。
(貯留部)
 続いて、図4及び図6を用いて貯留タンク200を有する気化器60の一部である貯留部51を説明する。図4は、貯留部51の製法改善を行った貯留タンク200の断面構造である。図11は、図4及び図6の貯留タンク200に設けられる蓋部203を上から視た図である。
(第1実施形態)
 貯留タンク200は液体または固体の原料を貯留する容器として用いられる。この貯留タンク200は、内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室210を構成する容器部221と、貯留室210で気化された原料を排出する流路224が設けられる蓋部203と、容器部221と蓋部203の間に貯留室210を密閉するように設けられるシール部(第1シール部)としてのシール部材222の外側に容器部221と蓋部203を接合する接合部223と、を有する。
 また、容器部221は、側部としての側壁201及び底部としての底壁202を有し、蓋部203は、蓋壁203aを少なくとも有する。側壁201、底壁202、蓋壁203aは、それぞれ貯留室210の内壁を構成する。側壁201は、例えば円筒状(筒状)に構成される。そして、蓋壁203a近傍(側壁201の上部)に側壁201bより径が小さくなるよう構成された側壁201aを有する。ここで、図4において、側壁201aはα-β間の側壁201であり、側壁201bはβ-γ間の側壁201を指す。
 貯留タンク200は、貯留タンク200に用いるブロック状の材料を削りだし製法で加工し、貯留タンク200の内面に接合部223を有さない構造である。また、容器部221と同様、蓋部203も同様の製法で製作を行い、蓋壁203a(貯留タンク200の内面)に接合面を有さない構造である。
 具体的には、蓋部203と容器部221を接合する際には、加重を行なうことにより密閉可能なシール部222を用いて密閉性を確保する。密閉の際に用いる加重方法は、複数のボルト等を用いて加重を行なう。接合部223は、固定部材(接合部材)を蓋部203と容器部221を貫通させるよう構成されている。複数のボルトはトルク管理等で均等な締め付けトルクで締めることが必要である。
 接合部223にボルト等の固定部材を取付ける為に、蓋部203と容器部221の両方に加工が必要であり、且つ、O-リング等のシール部222を蓋部203と容器部221の間に挟み込む必要がある。そこで、図4に示すように、容器部221の製作の際に側壁201aの径を側壁201bの径よりも小さくすることにより、シール部222を蓋部203と容器部221の間に設け、シール部222の外側に接合部223を設けられるように貯留タンク200が製作される。これにより、接合部223は、液体または固体原料及び気化された原料とシール部222により非接触となるよう構成されている。
 側壁201、底壁202のうち、液体と接触する面では、液体の表面張力を最小化するために表面積を小さくすることが望ましい。それを実現するために、液体と接触する面に対して、例えば複合電解研磨を実施する。更に、液体の種類や性質に応じて、不働態化、ガラス化、フッ素処理等を行い、液体との反応を防止する。
 側壁201、底壁202、蓋壁203aで構成された貯留室210には、後述する原料供給管204から液体原料216が供給され、貯留室210は液体原料216を貯留する。また、貯留室210は、液体原料216がそのまま貯留される原料領域210bと、液体原料216が気化される気化領域210aを含む。
 また、蓋部203とフランジ部214は、同様に加重フランジ構造にすることができる。具体的には、フランジ部214は加重により蓋部203と接合することができ、密閉可能なシール部(第2シール部)としてのシール部212を用い、該シール部212の外側に接合部213を設けることにより、密閉性の確保が可能である。尚、フランジ部214を介し流路構築、センサ類取付け口構築にも加重を行ない、密閉可能なシール部212を用いて密閉性を確保することができる。
 これにより、接合部213は、液体または固体原料及び気化された原料とシール部212により非接触となるよう構成されている。
 図4によれば、蓋部203は、貯留室210で気化された原料が処理炉29へ流れる流路224を有し、該流路224は、フランジ部214を介して配管206に連通されている。
 処理炉29と連通する配管206は貯留室210内で気化されたガス状態の原料が流れるガス流路として構成される。配管206の下流側には供給管47bが接続される。配管206はフランジ部214に設けられる。フランジ部214に設けられる場合、蓋部203に設けられた流路224に配管206を連通させる。また、フランジ部214には第一のバルブであるエアバルブ207が設けられる。エアバルブ207を開閉することで、処理室2との間を連通させたり遮断させたりする。
 原料供給管204は液体原料を貯留室210に供給するための液体供給流路として構成される。原料供給管204は、一方はフランジ部214に設けられ、他方はフランジ部214を介して蓋部203に設けられる。蓋部203に設けられる場合、蓋部203に設けられた(蓋部203を刳り貫いて制作された)穴に原料供給管204を貫通させる。そして、原料供給管204の一端は供給管47aを介して液体原料ユニット71に接続され、他端は貯留室210に設けられる。原料供給管204にはフランジ部214を介してエアバルブ205が設けられる。エアバルブ205を開閉することで、第一MFC49や液体原料ユニット71との間を連通させたり遮断させたりする。
 側壁201の外周及び底壁202の外側にはヒータ215が設けられる。ヒータ215は貯留室210を加熱する。特にここでは、貯留室210に貯留された液体原料216を加熱し、気化させる。
 ここで、貯留部51は、容器部221と、蓋部203を含む貯留タンク200だけでなく、原料供給管204、エアバルブ207、エアバルブ205、接合部213、フランジ部214、接合部223、図4には図示しない圧力センサPをまとめて貯留部51と呼ぶようにしてもよい。また、貯留部51には、ヒータ215、配管206、フランジ部214のいずれか、もしくはその組み合わせを加えても良い。
 図11は、蓋部203を上から見た図である。図11には、図4では図示されていない圧力センサPが図示されている。圧力センサPは、貯留タンク200内の圧力を検出するように構成されている。また、蓋部203の周囲には、複数の接合部223が均等に設けられている。本実施形態では、接合部223が12箇所設けられているが、この数字には限定されない。また、フランジ部214の四隅にはそれぞれ接合部213が設けられており、エアバルブ205またはエアバルブ207を蓋部203に加重フランジ構造で固定することができる。
(第2実施形態)
 図6は、原料を気化する気化器60の一部である貯留部51の製法改善を更に行った貯留タンク200の断面構造である。ここでは、第1実施形態と同じ要素は同じ番号を付し、説明を省略し、第1実施形態と異なる点について説明する。
 第2の実施形態における貯留タンク200は、内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室210を構成する容器部221と、貯留室210で気化された原料を排出する流路224が設けられる蓋部203と、容器部221と蓋部203の間に貯留室210を密閉するように設けられるシール部222の外側に容器部221と蓋部203を接合する接合部223と、を有する。
 また、容器部221は、側壁201及び底壁202を有し、蓋部203は、蓋壁203aを少なくとも有する。側壁201、底壁202、蓋壁203aは、それぞれ貯留室210の内壁を構成する。側壁201は、例えば円筒状(筒状)に構成される。側壁201は、径が等しい筒状構造である側壁201aと、底壁202に向かうほど径が小さくなるよう構成された側壁201bを有する。図6において、側壁201aはα-β間の側壁201であり、側壁201bはβ-γ間の側壁201を指す。
 第2実施形態では、側壁201aと側壁201bは段差のない連続した構造である。側壁201bは底壁202に向かうほど径が小さくなる構造であり、そこでは液体の表面張力の影響を最小とする曲率となるよう構成される。
 側壁201aと側壁201bは段差のない連続した構造である。側壁201bは底壁202に向かうほど径が小さくなる構造であり、そこでは液体の表面張力の影響を最小とする曲率となるよう構成される。ここで、第1実施形態と同様に、液体と接触する面では、液体の表面張力を最小化するために表面積を小さくすることが望ましい。更に、液体の種類や性質に応じて、不働態化、ガラス化、フッ素処理等を行い、液体との反応を防止するよう構成してもよい。
 貯留タンク200は、貯留タンク200に用いる板状材料に金型を用いて絞り出し製法で製造し、第1実施形態と同様に貯留タンク200の内面に接合部223を有さない構造であり、特に、底壁202を擂鉢形状が構成されている。また、底壁202が、擂り鉢形状なので、原料の液体あるいは固体の残量が必ず貯留タンク200内で決められた領域に集まる構造である。また、容器部221の頂部221a、221bは、シール部222の外側で溶接接合加工が施されている(溶接部223a)。
 また、蓋部203は、第1実施形態と同様に削り出し製法等で製作されており、蓋壁203a(貯留タンク200の内面)に接合面(例えば、溶接部223a)を有さない構造となっている。これにより、接合部223は、液体または固体原料及び気化された原料とシール部222により非接触となるよう構成されている。更に、その溶接部223aの外側に接合部223が設けられている。
 例えば、ボルト223bとナット223cにより、蓋部203と容器部221の頂部221bが固定されることで、加重が加わりO-リング等であるシール部222により貯留室210を密閉することができる。接合部223は、固定部材(ボルト223b)を蓋部203と容器部221bを貫通させるよう構成されている。複数のボルトはトルク管理等で均等なトルクで締めつけられている。ボルト223bとナット223cは、後述する。
 尚、蓋部203に設けられている原料供給管204、エアバルブ205、配管206、エアバルブ207、シール部212、フランジ部214に関しては、第1実施形態と同様であるため説明を省略する。また、図11に示す上から見た図も同様である。
(第3実施形態)
 第3実施形態は、第1実施形態又は第2実施形態に示す貯留部51に液面レベル(高さ)を検出するセンサLを設けた形態である。図7に第3実施形態を第2実施形態における貯留部51の貯留タンク200に適用した一例を示す。尚、実施形態2と同じ構成には同じ番号を付し、説明を省略する。
 原料を気化する気化器の内部に取付けられている液面レベルを検出するセンサの一般的な構造では、フロートが上下することで液面検知が可能であるが、フロートと軸の接触による擦れ等によって塵埃を発生させる要因となっていた。第3実施形態によれば、フロート等の駆動物を有しないので塵埃を発生させることは無い。
(第4実施形態)
 第4実施形態は、第1実施形態又は第2実施形態における貯留タンク200に接地を施した形態を示すものである。図8に第4実施形態を第2実施形態における貯留部51の貯留タンク200に適用した一例を示す。尚、実施形態2と同じ構成には同じ番号を付し、説明を省略する。
 液体原料216を貯留する貯留タンク200を加熱機構(例えば、ヒータ215)により温めた場合、原料や気化ガスは各々が領有する領域(210a、210b)内での熱伝導が異なることから、各々の領域(210a、210b)内で温度差が生じる。生じた温度差は図8に示す様な対流を発生させる。対流ができることで、原子同士の衝突が発生し静電気が生じ、生じた静電気は原料中、あるいは、気化ガス(気化された原料ガス)中、容器側壁201a、201bに帯電される。
 これらの静電気は、塵埃や不純物を吸引し、貯留タンク200内部に堆積させて、一定量の容量が超えた時に、原料ガス中や気化ガスを飛散し汚染させる。そのため、貯留タンク200に帯電した静電気を蓄積させないために接地を施し(接合部223にGND線を接続し)、静電気の帯電を防止する構造とした。
 具体的には、接合部223はボルト223bとナット223c(どちらも金属製)を含む構成であり、図8に示すように蓋部203と容器部221(頂部221a、221b)が、ボルト223bとナット223cで締め付けることにより加重がかかり取り付けられている。よって、ボルト223bとナット223cにGND線を接続しているため、静電気を逃すことができる。これにより、液対流により生じた静電気が貯留タンク200に蓄積しないため、(液体若しくは固体の)原料で持ち込まれた汚染物質の、静電気による容器部221内面へ再付着(静電吸着)及び堆積を低減することができる。
(制御部)
 基板処理装置は、各部の動作を制御するコントローラ41を有している。
 コントローラ41の概略を図5に示す。制御部(制御手段)であるコントローラ41は、CPU(Central Processing Unit)41a、RAM(Random Access Memory)41b、記憶装置41c、I/Oポート41dを備えたコンピュータとして構成されている。RAM41b、記憶装置41c、I/Oポート41dは、内部バス41eを介して、CPU41aとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ41には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置411や、外部記憶装置412が接続可能に構成されている。更に、上位装置75にネットワークを介して接続される受信部413が設けられる。受信部413は、上位装置75から他の装置の情報を受信することが可能である。
 記憶装置41cは、例えばフラッシュメモリ、HDD(Hard Disk Drive)等で構成されている。記憶装置41c内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ等が読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピは、後述する基板処理モードで実施される基板処理工程における各手順をコントローラ41に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、RAM41bは、CPU41aによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域(ワークエリア)として構成されている。
 I/Oポート41dは、昇降部材、ヒータ、マスフローコントローラ、バルブ等に接続されている。
 コントローラ41は、MFCの流量調整、バルブの開閉動作、ヒータの温度調整、真空ポンプの起動及び停止、ボート回転機構の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御等が行われる。
 なお、コントローラ41は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていても良い。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置(例えば、USBメモリやメモリカード等の半導体メモリ等)412を用意し、係る外部記憶装置412を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ41を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置412を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置412を介さずにプログラムを供給するようにしても良い。なお、記憶装置41cや外部記憶装置412は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において、記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置41c単体のみを含む場合、外部記憶装置412単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合が有る。
(基板処理工程)
 次に、基板を処理する例について説明する。ここでは、半導体デバイスの製造工程の一例として、ソース(原料)とリアクタント(反応ガス)を交互に処理室に供給することで膜処理を行うサイクル処理を説明する。本実施形態においては、ソースとしてのヘキサクロロジシラン(Si2Cl6、略称:HCDS)ガスを用い、リアクタントとしてアンモニア(NH3)ガスを用いて基板上でシリコン窒化膜(Si34膜、以下、SiN膜ともいう)を形成する例を記す。なお、HCDSは液体原料の一例である。
 本実施形態における成膜処理では、処理室2のウエハ31に対してHCDSガスを供給する工程(ステップ1)と、処理室2からHCDSガス(残留ガス)を除去する工程(ステップ2)と、処理室2のウエハ31に対してNH3ガスを供給する工程(ステップ3)と、処理室2からNH3ガス(残留ガス)を除去する工程(ステップ4)と、を非同時に行うサイクルを所定回数(1回以上)行うことで、ウエハ31上にSiN膜を形成する。
 先ず、上述した様にウエハ31をボート32に装填し、処理室2に搬入する。このとき、図2に記載のように、貯留部51は液体原料ユニット71に接続される。ボート32を処理室2に搬入後、後述する4つのステップを順次実行する。
(ステップ1)
 ステップ1では、ヒータ42とヒータ215を稼働させた状態で、HCDSガスとキャリアガス(N2ガス)を流す。まずバルブ52、バルブ55、バルブ67を開ける。HCDSガスは供給管47aから原料供給管204を介して貯留部51に供給される。HCDSガスは貯留室210に貯留されると共に、ヒータ215によって気化される。気化されたガス状のHCDSガスは、配管206を介して第一MFC49により流量調整されて供給管47bに供給される。供給管47bでは、第1キャリアガス供給管53から第二MFC54により流量調整されたキャリアガス(N2ガス)が混合される。この混合ガスを第1ノズル56の第1ガス供給孔57から処理室2内に供給しつつガス排気管66から排気する。第一MFC49で制御するHCDSガスの供給流量は0.1~0.5g/minである。ウエハ31にHCDSガスを晒す時間は20~180秒間である。この時のヒータ42の温度はウエハ31が550~650℃になる様設定してある。又、処理室2内の圧力は30~120Paである。これによりウエハ31上にSiを含む膜が形成される。
(ステップ2)
 ステップ2では、第1ガス供給管47のバルブ52及び第1キャリア供給管53のバルブ55を閉めて、HCDSガスガスとキャリアガスの供給を止める。ガス排気管66のバルブ67は開いたままにし、真空ポンプ68により、処理炉29を20Pa以下に排気し、残留HCDSガスガスを処理室2内から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったN2ガスを処理炉29に供給すると、更に残留HCDSガスを排除する効果が高まる。
(ステップ3)
 ステップ3では、NH3ガスとキャリアガス(N2ガス)を流す。まず第2ガス供給管48に設けたバルブ59、第2キャリアガス供給管61に設けたバルブ63を共に開けて、第2ガス供給管48から第三MFC58により流量調整されたNH3ガスと、第2キャリアガス供給管61から第四MFC62により流量調整されたキャリアガス(N2ガス)とを混合し、第2ノズル64の第2ガス供給孔65から処理室2内に供給しつつガス排気管66から排気する。ウエハ31にNH3ガスを晒す時間は10~120秒間である。この時のウエハ31の温度はHCDSガスの供給時と同じく550~650℃である。又、処理室2内の圧力はHCDSガスの供給時と異なり、900~980Paである。NH3ガス
の供給により、ウエハ31の下地膜上のSiを含む膜とNH3ガスとが反応して、ウエハ31上にSiN膜が形成される。
(ステップ4)
 ステップ4では、膜を形成後、バルブ59及びバルブ63を閉じ、真空ポンプ68により処理室2内を真空排気し、成膜に寄与した後に残留するNH3ガスを排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったN2ガスを処理室2内に供給すると、更に残留するNH3ガスを処理室2から排除する効果が高まる。
 又、上述したステップ1~4を1サイクルとし、このサイクルを複数回繰返すことにより、ウエハ31上に所定の膜厚のSiN膜を形成することができる。
 図9は、既存の溶接を用いて製作した貯留容器と本実施形態(第1実施形態乃至第4実施形態)における貯留タンク200各々に不活性ガスを流して、貯留容器を介して排出された不活性ガスを数秒間集塵した結果の比較である。0.026μm以上の塵埃は、作業環境で34個であったため、この値を基準とした。この基準値(34個)からの増加量は、既存の溶接を用いて製作した貯留容器で69個に対し、本実施形態での貯留容器では41個と28個の大幅な削減をすることができた。
 図10は図9に示すパーティクルから比較例と本実施形態における貯留タンク200の両方で抽出されたパーティクル(比較例21個、本発明18個)をそれぞれ成分解析した結果を示す。
 図10に示すように、本実施形態(第1実施形態乃至第4実施形態)における貯留タンク200によれば、パーティクルの成分を解析したところ、比較例では、鉄とニッケル(Fe+Ni)が主に析出されたパーティクルが4個、アルミニウム(Al)が主に析出されたパーティクルが8個、他の金属が析出されたパーティクル6個、炭素(C)とシリコン(Si)及び酸素(O)がそれぞれ1個だった。一方、本実施形態では、全てのパーティクルが主に炭素(C)が析出されたものの金属成分が検出されることはなかった。よって、溶接を用いないことで金属汚染を大幅に低減できる。尚、本実施形態で確認された、炭素(C)を主とするパーティクルは、集塵環境で確認したパーティクルの成分と同様のものであった。
 本実施形態(第1実施形態乃至第4実施形態)における貯留容器によれば、以下の効果のうち一つ又は複数の効果を奏する。
(1)内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、貯留室内で気化された原料を排出する配管が設けられる蓋部(蓋壁)と、容器部と蓋部の間に貯留室を密閉(隔離)するように設けられるシール部材の外側に接合部を有するように構成されているので、接合部がシール部材により、液体または固体原料及び気化された原料と非接触となる。よって、接合部(溶接)から貯留容器内にゴミの混入することを防ぐことができるのでパーティクルが低減される。
(2)蓋部が配管やエアバルブがフランジ部を介して設けられる構成となっている。これにより、蓋部を刳り貫いて設けられる流路を密閉(隔離)するように設けられるシール部材の外側に蓋部とフランジ部の接合部を有するように構成されているので、接合部がシール部材により、液体または固体原料及び気化された原料と非接触となる。よって、接合部(溶接)から気化されたガスが流れる配管内(流路)にゴミの混入することを防ぐことができるのでパーティクルが低減される。
(3)蓋部203をボルトで締め付けて密閉可能なシール部222を用いた構造としたことにより、全ての接合面を溶接で密閉化していたタンク構造と異なり、ボルト223bを外すことで個々の部位を容易に解体できる為、例えば、貯留タンク200単体を個別に隅々まで洗浄でき高清浄化が可能である。
(4)従来、不具合が生じた際、不具合部品交換により大気や塵埃がタンク内に流入することで、タンク内部の清浄度が低下し、再利用ができない事態となっていたが、本構造により個々の部位(例えばタンク)の交換後、洗浄とシール部222を新規品に代えることで、清浄度が保たれることとなり、再利用が可能となった。
(5)フランジ部214を用いての密閉化は、フランジ部214を複数のボルト等で均等な加重を加え、シール部212を用いた構造で密閉化している。これにより、個々の部品(エアバルブや液面レベルセンサ等)に不具合が生じた場合、全ての接合面を溶接で密閉化していたタンク構造は不具合部品交換により大気や塵埃がタンク内に流入することで、タンク内部の清浄度が低下し、再利用ができない事態となっていたが、本実施形態における貯留部51の構造とすることで、該当部品、及び、密閉可能なシール部212の交換と開放部の洗浄(例えば貯留タンク200)で容易に復旧が可能となった。
(本発明の他の実施形態)
 以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
 例えば、上述の各実施形態では、基板処理装置が行う成膜処理として、ソース(液体原料)としてHCDSガスを用い、リアクタント(反応ガス)としてNH3ガスを用いて、それらを交互に供給することによってウエハW上にSiN膜を形成する場合を例にあげたが、本発明がこれに限定されることはない。すなわち、ソースとしては液体原料を用いていれば良く、リアクタントとしてはソースと反応して膜処理を行うガスを用いて他の種類の薄膜を形成しても構わない。さらには、3種類以上の処理ガスを用いる場合であっても、これらを交互に供給して成膜処理を行うのであれば、本発明を適用することが可能である。
 また、例えば、上述した各実施形態では、基板処理装置が行う処理として半導体装置における成膜処理を例にあげたが、本発明がこれに限定されることはない。すなわち、成膜処理の他、酸化膜、窒化膜を形成する処理、金属を含む膜を形成する処理であってもよい。また、基板処理の具体的内容は不問であり、成膜処理だけでなく、アニール処理、酸化処理、窒化処理、拡散処理、リソグラフィ処理等の他の基板処理にも好適に適用できる。さらに、本発明は、他の基板処理装置、例えばアニール処理装置、酸化処理装置、窒化処理装置、露光装置、塗布装置、乾燥装置、加熱装置、プラズマを利用した処理装置等の他の基板処理装置にも好適に適用できる。また、本発明は、これらの装置が混在していてもよい。
 また、例えば、上述した各実施形態は、半導体製造プロセスについて説明したが、それに限るものではなく、化学工業分野における液体の高清浄度を必要とする液体を貯留する液体原料タンクや中間貯蔵タンク、気化器に内蔵する液体タンク等に用いても良い。ここでいう化学工業分野における液体とは、例えば純水、過酸化水素水、アンモニア水、アルコール類、有機酸類である。
 また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加、削除、置換をすることも可能である。
29…処理炉、31…ウエハ(基板)、32…ボート、47…第1ガス供給管、48…第2ガス供給管、51…貯留部、200…貯留タンク、201…側壁、202…底壁、203…蓋部、215…ヒータ(加熱機構)

Claims (12)

  1.  内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
     前記貯留室内で気化された原料を排出する配管が設けられる蓋部と、を備え、
     前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられるシール部と、
     該シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する接合部と、
     を有する貯留容器。
  2.  前記接合部は、前記原料及び前記気化された原料と前記シール部により非接触となるよう構成される請求項1に記載の貯留容器。
  3.  前記接合部は、固定部材を前記蓋部と前記容器部を貫通させるよう構成されている請求項2に記載の貯留容器。
  4.  前記容器部の底部は、擂鉢形状である請求項1から請求項3のうち、いずれか一項に記載の貯留容器。
  5.  前記貯留室の径は、前記底部に向かうほど小さくなるよう構成される請求項4に記載の貯留容器。
  6.  前記容器部の上部の径は、前記容器部の底部の径よりも小さく構成される請求項1から請求項3のうち、いずれか一項に記載の貯留容器。
  7.  前記蓋部に設けられる配管は、前記蓋部を刳り貫いて構成される流路にはめ込まれるように設けられる請求項1に記載の貯留容器。
  8.  前記貯留室に貯留される原料の液面レベルを測定するセンサは、駆動物を有さないように構成されている請求項1に記載の貯留容器。
  9.  更に、前記貯留室に貯留される原料を加熱する加熱機構を有し、
     前記容器部は、前記加熱機構により前記貯留室内で対流が生じることで発生する静電気を外部に逃がすために電気的に接地されている請求項1に記載の貯留容器。
  10.  内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
     前記貯留室内で気化された前記原料を排出する配管が設けられる蓋部と、を備え、
     前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられるシール部と、該シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する接合部とを有する貯留容器と、
     前記貯留室を加熱する加熱機構と、
     を有する気化器。
  11.  内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
     前記貯留室内で気化された前記原料を排出する配管が設けられる蓋部と、を備え、
     前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられるシール部と、該シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する接合部とを有する貯留容器と、
     前記貯留室を加熱する加熱機構と、を有する気化器と、
     前記気化器に連通され、前記気化器で気化された前記原料により基板が処理される処理室と、
     を有する基板処理装置。
  12.  内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
     前記貯留室内で気化された前記原料を排出する配管が設けられる蓋部と、を備え、
     前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられるシール部と、該シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する接合部とを有する貯留容器と、
     前記貯留室を加熱する加熱機構と、
     を有する気化器に前記原料を供給し、前記原料を気化する工程と、
     前記気化器に連通された処理室内に気化された前記原料を供給し、基板を処理する工程と、
     を有する半導体装置の製造方法。
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