CN100533656C - 成膜装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供半导体处理用的成膜装置的使用方法，包含通过清洗气体除去在所述成膜装置的反应室内面附着的副产物膜的工序，和通过平坦化气体对所述反应室的所述内面进行化学平坦化的工序。所述反应室的所述内面以选自石英、碳化硅的材料为主要成分。除去工序，在将所述清洗气体供给至所述反应室内的同时，将所述反应室内设定为所述清洗气体活化的第一温度和第一压力。平坦化的工序，在将所述平坦化气体供给至所述反应室内的同时，将反应室内设定为所述平坦化气体活化的第二温度和第二压力。所述平坦化气体包含氟气和氢气。

Description

成膜装置及其使用方法

与本申请相关的交叉应用

本发明以2005年11月24日提交的日本专利申请No.2005-338438和在2006年10月13日提交的日本专利申请No.2006-279768为优先权，在本申请中参考这两项申请的内容。

技术领域

本发明涉及用于在半导体晶片等被处理基板上形成膜的半导体处理用成膜装置及该装置的使用方法。这里，所谓半导体处理，指的是在半导体晶片和LCD(液晶显示器：Liquid Crystal Display)那样的FPD(平板显示器：Flat Panel Display)用的玻璃基板等被处理基板上，通过以规定的图案形成半导体层、绝缘层、导电层等，在该被处理基板上制造包含半导体设备和在半导体设备上连接的配线、电极等结构物而实施的各种处理。

背景技术

在半导体设备的制造工序中，由CVD(化学气相淀积：ChemicalVapor Deposition)等的处理，在被处理基板上，例如在半导体晶片上进行形成氮化硅膜、二氧化硅膜等薄膜的处理。在这样的成膜处理中，例如，进行以下的操作、在半导体晶片上形成薄膜。

首先，通过加热器将热处理装置的反应管(反应室)内加热到规定的负载温度，负载收纳有多片半导体晶片的晶舟。接着，在通过加热器将反应管内加热到规定的处理温度的同时，从排气舟对反应管内的气体进行排气，将反应管内减压至规定的压力。

接着，边将反应管内维持在规定的温度和压力(边继续排气)，边将成膜气体从处理气体导入管供给至反应管内。例如，在CVD中，向反应管内供给成膜气体，成膜气体引起热反应，生成反应生成物。反应生成物堆积在半导体晶片的表面，在半导体晶片的表面形成薄膜。

由成膜处理生成的反应生成物，作为副产物膜，不仅在半导体晶片的表面、而且也在例如反应管的内面和各种夹具等上堆积(附着)。若以副产物膜在反应管内附着的状态继续进行成膜处理，不久，副产物膜剥离，产生颗粒。该颗粒附着在半导体晶片上，使得制造的半导体设备的成品率下降。

因此，进行了多次成膜处理后，进行反应管内的清洗。在该清洗中，向通过加热器加热到规定温度的反应管内，供给清洗气体，例如氟和含有卤素的酸性气体的混合气体。在反应管内面等附着的副产物膜被清洗气体干蚀刻除去。在日本专利特开平3—293726号公报中公开了这种清洗方法。但是，如后述，本发明人等发现清洗反应管内后，进行成膜处理，会有产生成膜速率(沉积速率)下降，或制品膜受到颗粒污染等问题的情况。

发明内容

本发明的目的在于，提供可以防止清洗后的沉积速率下降和颗粒污染的半导体处理用成膜装置和该装置的使用方法。

本发明的第一观点是半导体处理用成膜装置的使用方法，具备：

利用清洗气体除去在上述成膜装置的反应室内面附着的副产物膜的工序，在此，将上述清洗气体供给至上述反应室内，同时将上述反应室内设定为上述清洗气体活化的第一温度和第一压力，上述反应室的上述内面，以选自石英、碳化硅的材料作为主要成分；

利用平坦化气体将上述反应室的上述内面化学平坦化的工序，在此，将上述平坦化气体供给至上述反应室内，同时将上述反应室内设定为上述平坦化气体活化的第二温度和第二压力，上述平坦化气体包含氟气和氢气。

本发明的第二观点是半导体处理用成膜装置，具备：

容纳被处理基板的反应室，上述反应室具有以选自石英、碳化硅的材料为主要成分的内面；

对上述反应室内进行加热的加热器；

对上述反应室内进行排气的排气系统；

向上述反应室内，供给用于在上述被处理基板上形成膜的成膜气体的成膜气体供给系统；

向上述反应室内，供给用于从上述内面除去来自上述成膜气体的副产物膜的清洗气体的清洗气体供给系统；

向上述反应室内，供给用于对上述内面进行化学平坦化的平坦化气体的平坦化气体供给系统，上述平坦化气体包含氟气和氢气；和

控制上述装置动作的控制部，

上述控制部具备：

利用上述清洗气体除去在上述反应室的上述内面附着的副产物膜的工序，在此，向上述反应室内供给上述清洗气体，同时将上述反应室内设定为上述清洗气体活化的第一温度和第一压力；

接着，利用平坦化气体对上述反应室的上述内面进行化学平坦化的工序，在此，向上述反应室内供给上述平坦化气体，同时将反应室内设定为上述平坦化气体活化的第二温度和第二压力。

本发明的第三观点，是包含用于在处理器上运行的程序指令的计算机可读取的介质，

上述程序指令通过处理器运行时，在半导体处理用成膜装置中运行下述工序：

利用清洗气体除去在上述成膜装置的反应室内面附着的副产物膜的工序，在此，将上述清洗气体供给上述反应室内，同时将上述反应室内设定为上述清洗气体活化的第一温度和第一压力，上述反应室的上述内面以选自石英、碳化硅的材料为主要成分形成；

接着，利用平坦化气体将上述反应室的上述内面化学平坦化的工序，在此，将上述平坦化气体供给上述反应室内，同时将上述反应室内设定为上述平坦化气体活化的第二温度和第二压力，上述平坦化气体包含氟气和氢气。

本发明的其他目标和优点将在后续的实施方式中说明，可以很明显从实施方式中得到或者从本发明的实践中得到。本发明的目标和优点将通过后述的手段和装置实现和获得。

附图说明

下述的附图，作为说明书的一部分，说明发明的具体实施方式，并与上述的总体描述和下述的具体实施方式一起，用于解释本发明的原理。

图1是表示本发明的实施方式的纵型热处理装置的图。

图2是表示图1中所示装置的控制部的构成的图。

图3是表示本发明的实施方式的成膜处理的方法的图。

图4是表示本发明的实施方式的清洗和平坦化的方法的图。

图5是表示构成在实验1中使用的清洗气体的各气体的流量(升/分钟)、即表示组成CP1～CP4的图。

图6是表示使用图5所示的清洗气体时的蚀刻速率的图。

图7是表示构成在实验2中使用的平坦化气体的各气体的流量(升/分钟)、即表示组成CP5～CP8的图。

图8是表示使用图7所示的平坦化气体时的蚀刻速率的图。

具体实施方式

本发明人，在本发明的开发过程中研究了在清洗半导体处理用成膜装置的反应管内的现有方法中产生的、清洗后的沉积速率下降和颗粒污染。其结果，本发明人得到了以下叙述的见解。

即，多次进行成膜处理，因为由副产物膜产生的应力，反应管的内面受到损害，有时在反应管产生裂纹。特别是在石英制造的反应管内进行氮化硅膜的成膜处理的情况下，由该处理产生的副产物膜赋予反应管比较大的应力。其结果，在反应管的内面容易产生大的裂纹。

这样的裂纹，在通过清洗除去副产物膜后，在反应管的内面上出现。反应管内面上的裂纹导致表面积增大、沉积速率下降。此外，石英粉容易从反应管上产生的裂纹剥落，导致颗粒的产生。

为了解决该问题，例如，能够以氟化氢(HF)溶液清洗反应管。这种情况下，通过湿蚀刻能够将副产物膜和裂纹一起除去。但是，在湿蚀刻中，需要拆除反应管，以手工清洗、再次进行装配和调整操作。此外，因为必须长时间停止热处理装置，所以，产生大量停机时间，运转率下降。

以下，参照附图，对基于这样见解构成的本发明的实施方式进行说明。其中，在以下的说明中，对具有大致同一功能和结构的构成要素、标注同一符号，只在必要时进行重复说明。

图1是表示本发明的实施方式的纵型热处理装置的图。如图1所示，热处理装置1具有长度方向朝向垂直方向的大致圆筒状的反应管(反应室)2。反应管2由耐热性和耐腐蚀性优异的材料，例如石英形成。

在反应管2的上端以向着上端侧直径缩小的方式配设有形成为大约为圆锥状的顶部3。在顶部3的中央配设有用于对反应管2内的气体进行排气的排气口4。排气部GE通过气密性的排气管5与排气口4连接。在排气部GE上配设有阀、真空排气泵等压力调整机构，通过排气部GE，能够在反应管2内的氛围被排出的同时，设定在规定的压力(真空度)。

在反应管2的下方配置有盖体6。盖体6由耐热性和耐腐蚀性优异的材料、例如石英形成。盖体6由后述的晶舟升降机(在图1中未图示、在图2中以符号128表示)构成为能够上下移动。通过晶舟升降机使盖体6上升，反应管2的下方侧(炉口部分)被封闭。由晶舟升降机使盖体6下降，反应管2的下方侧(炉口部分)开启。

在盖体6的上部配设有保温筒7。保温筒7具有由从反应管2的炉口部分的放热产生的、防止反应管2内的温度下降的电阻发热体构成的平面状加热器8。该加热器8由筒状支持体9支持在距盖体6的上面规定的高度。

在保温筒7的上方配设有旋转台10。旋转台10作为以能够旋转的方式载置收纳被处理基板、例如收纳半导体晶片W的晶舟11的载置台发挥作用。具体来说，在旋转台10的下部配设有旋转支柱12。旋转支柱12贯通加热器8的中央部，与使旋转台10旋转的旋转机构13连接。

旋转机构13，主要由电动机(未图示)和具备以气密状态从盖体6的下面侧贯通导入至上面侧的旋转轴14的旋转导入部15构成。旋转轴14与旋转台10的旋转支柱12连接，通过旋转支柱12，将电动机的旋转力传递到旋转台10。因此，通过旋转机构13的电动机，旋转轴14旋转，旋转轴14的旋转力就被传递至旋转支柱12，旋转台10旋转。

晶舟11，被构成为能够将半导体晶片W在垂直方向隔为规定的间隔收纳多片、例如100片。晶舟11以耐热性和耐腐蚀性优异的材料、例如石英形成。由此，晶舟11被载置在旋转台10上，因此旋转台10旋转，则晶舟11旋转，被收纳在晶舟11内的半导体晶片W也旋转。

在反应管2的周围，以包围反应管2的方式配设有例如由电阻发热体构成的加热器16。利用该加热器16，反应管2的内部被升温(加热)至规定的温度，其结果半导体晶片W被加热至规定的温度。

在反应管2下端近处的侧面，插通有向反应管2内导入处理气体(例如成膜气体、清洗气体、平坦化气体)的处理气体导入管17。处理气体导入管17，通过后述的质量流量控制器(MFC)(在图1中未图示、在图2中以符号125表示)，与处理气体供给源GS1连接。

为了在半导体晶片W上形成氮化硅膜，例如，使用六氯二硅烷(Si₂Cl₆)和氨(NH₃)的混合气体作为成膜气体。为了除去在反应管2内部附着的副产物膜，例如使用氟(F₂)和氢(H₂)和氮(N₂)的混合气体作为清洗气体。例如，使用含有氟(F₂)和氢(H₂)的气体，例如使用氟(F₂)和氢(H₂)和氮(N₂)的混合气体作为平坦化气体。

此外，在图1中只绘出了一根处理气体导入管17，但在本实施方式中，与在每个处理工序中导入反应管2内的气体对应，插通有多根处理气体导入管17。具体的，在反应管2的下端附近的侧面插通有向反应管2内导入成膜气体的成膜气体导入管、向反应管2内导入清洗气体的清洗气体导入管、和向反应管2内导入平坦化气体的平坦化气体导入管。

此外，在反应管2下端附近的侧面，插通有吹扫气体供给管18。吹扫气体供给管18通过后述的质量流量控制器(MFC)(在图1中未图示、在图2中以125表示)，与吹扫气体供给源GS2连接。

此外，热处理装置1，具有进行装置各部分控制的控制部100。图2是表示控制部100结构的图。如图2所示，在控制部100上连接有操作面板121、温度传感器(群)122、压力计(群)123、加热器控制器124、MFC125、阀控制部126、真空泵127、晶舟升降机128等。

操作面板121具备显示画面和操作按钮，将操作人员的操作指示传递至控制部100，并且，在显示画面显示来自控制部100的各种信息。温度传感器(群)122测定反应管2内和排气管5内各部分的温度，将该测定值通知控制部100。压力计(群)123测定反应管2内和排气管5内各部分的压力，将该测定值通知控制部100。

加热器控制器124是用于分别控制加热器8和加热器16的控制器。加热器控制器124响应来自控制部100的指示，在加热器8、加热器16中通电，对这些进行加热。此外，加热器控制器124分别测定加热器8、加热器16的消耗电力，通知控制部100。

MFC125被配置在处理气体导入管17、吹扫气体供给管18等的各配管中。MFC125将流过各配管的气体流量控制在来自控制部100的指示的量。并且，MFC125测定实际流过的气体流量，通知控制部100。

阀控制部分126被配置在各配管上，将在各配管中配置的阀的开度控制在来自控制部分100指示的值。真空泵127与排气管5连接，对反应管2内的气体进行排气。

晶舟升降机128，通过使盖体6上升，在反应管2内负载在旋转台10上载置的晶舟11(半导体晶片W)。并且，晶舟升降机128，通过使盖体6下降，从反应管2内卸载在旋转台10上载置的晶舟11(半导体晶片W)。

控制部100包含方法存储部111、ROM112、RAM113和I/O端口114和CPU115。这些由总线116相互连接，通过总线116、在各部分之间传递信息。

在方法存储部111中，存储有设置用方法和多个处理用方法。热处理装置1的制造初期，只容纳设置用方法。设置用方法是在生成与各热处理装置相对应的热模块等时运行的方法。处理用方法是为了用户每次在实际中进行的热处理(工艺)准备的方法。处理用方法规定从向反应管2的半导体晶片W的负载、到卸载处理结束的晶片W的各部分的温度变化、反应管2内的压力变化、处理气体开始供给和停止的时刻及供给量等。

ROM112由EEPROM、快速闪存储器、硬盘等构成，是存储CPU115动作程序等的存储介质。RAM113作为CPU115的工作区域等发挥作用。

I/O端口114与操作面板121、温度传感器122、压力计123、加热器控制器124、MFC125、阀控制部126、真空泵127、晶舟升降机128等连接，控制数据和信号的输入输出。

CPU(中央处理器：Central Processing Unit)115构成控制部100的中枢。CPU115，实行在ROM112中存储的控制程序，根据来自操作面板121的指示，随着在方法存储部111被存储的方法(处理用方法)，控制热处理装置1的动作。即，CPU115利用温度传感器(群)122、压力计(群)123、MFC125等测定反应管2内和排气管5内各部分的温度、压力、流量等。而且，CPU115基于该测定数据，向加热器控制器124、MFC125、阀控制部126、真空泵127等输出控制信号等，上述各部分按照处理用方法进行控制。

接着，参照图3和图4对如上结构的热处理装置1的使用方法进行说明。在这里，首先在反应管2内，在半导体晶片W上形成氮化硅膜。接着，除去在反应管2内附着的、以氮化硅为主要成分(意指50％以上)构成的副产物膜。接着，对反应管2的内面进行化学平坦化。图3是表示本发明的实施方式的成膜处理的方法的图。图4是表示本发明的实施方式的清洗和平坦化的方法的图。

此外，在以下的说明中，构成热处理装置1各部分的动作、由控制部分100(CPU115)控制。在各处理中的反应管2内的温度、压力、气体流量等，如上所述，通过控制部100(CPU115)控制加热器控制器124(加热器8、加热器16)、MFC125(处理气体导入管17、吹扫气体供给管18)、阀控制部126、真空泵127等，成为图3和图4中所示的方法的条件。

在成膜处理中，首先，通过加热器16将反应管2内加热至规定的负载温度，例如，如图3(a)所示，加热至300℃。并且，如图3(c)所示，从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮气(N₂)。接着，在盖体6上载置收纳半导体晶片W的晶舟11，通过晶舟升降机128使盖体6上升。由此，在反应管2内部负载搭载有半导体晶片W的晶舟11，同时密闭反应管2(负载工序)。

接着，如图3(c)所示，从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮气。与此同时，通过加热器16将反应管2内加热到规定的成膜温度(处理温度)，例如，如图3(a)所示加热到600℃。并且，排出反应管2内的气体，将反应管2减压至规定的压力，例如，如图3(b)所示减压至13.3Pa(0.1Torr)。然后，将该减压和加热操作进行到反应管2稳定在规定的压力和温度为止(稳定化工序)。

此外，控制旋转机构13的电动机，使旋转台10旋转，使晶舟11旋转。通过使晶舟11旋转，被收纳在晶舟11的半导体晶片W也旋转，半导体晶片W被均匀地加热。

反应管2内在规定的压力和温度下稳定，就停止供给来自吹扫气体供给管18的氮气。然后，从处理气体导入管17将含有含硅气体的第一成膜气体和含有氮化气体的第二成膜气体导入反应管2内。这里，作为第一成膜气体，如图3(d)所示，以规定量例如0.1升/分钟供给六氯二硅烷(Si₂Cl₆)。并且，作为第二成膜气体，如图3(e)所示以规定量例如1升/分钟供给氨(NH₃)。

被导入反应管2内的六氯二硅烷和氨，通过反应管2内的热引起热分解反应。由该分解成分，生成氮化硅(Si₃N₄)，在半导体晶片W的表面形成氮化硅膜(成膜工序)。

在半导体晶片W的表面形成规定厚度的氮化硅膜，则停止从处理气体导入管17供给六氯二硅烷和氨。然后，在对反应管2内进行排气的同时，如图3(c)所示从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮。由此，在排气管5中排出反应管2内的气体(吹扫工序)。其中，为了可靠地排出反应管2内的气体，优选多次反复进行反应管2内的气体排出和氮的供给的循环吹扫。

然后，通过加热器16将反应管2内加热到规定的温度，例如，如图3(a)所示加热至300℃。与此同时，如图3(c)所示，从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮气。由此，如图3(b)所示，反应管2内的压力返回到常压。在最后，通过晶舟升降机128使盖体6下降，卸载晶舟11(卸载工序)。

多次进行以上的成膜处理，通过成膜处理生成的氮化硅，作为副产物膜不仅堆积(附着)在半导体晶片W的表面，而且也堆积在反应管2内面等。因此，进行规定次数的成膜处理后，实行除去以氮化硅为主要成分的副产物膜的清洗。还为了除去由清洗除去副产物膜的反应管2的内面上出现的裂纹，实行反应管2内面的平坦化。这些清洗和平坦化，都利用蚀刻作用进行。在清洗中，使用对氮化硅的蚀刻速率高、对形成反应管2内面的材料(石英)的蚀刻速率低的条件。再者，在平坦化中，使用对石英的蚀刻速率高的条件。

在清洗中，首先通过加热器16将反应管2内部维持在规定的负载温度，例如，如图4(a)所示维持在300℃。并且，如图4(c)所示从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮气。接着，在盖体6上载置未收纳半导体晶片W的晶舟11，通过晶舟升降机128使盖体6上升。由此，在反应管2内负载晶舟11，同时密闭反应管2(负载工序)。

接着，如图4(c)所示，从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮。与此同时，通过加热器16将反应管2内加热到规定的清洗温度，例如，如图4(a)所示加热到350℃。此外，排出反应管2内的气体，将反应管2减压到规定的压力，例如如图4(b)所示减压至53200Ps(400Torr)。然后，将该减压和加热操作进行到反应管2稳定在规定的压力和温度为止(稳定化工序)。

反应管2内在规定的压力和温度下稳定，则从处理气体导入管17向反应管2内导入清洗气体。这里，作为清洗气体，例如如图4(d)所示，以规定量，例如2升/分钟供给氟(F₂)，如图4(e)所示，以规定量例如0.75升/分钟供给氢(H₂)；作为稀释气体，例如如图4(c)所示，以规定量，例如12升/分钟供给氮(N₂)。

清洗气体在反应管2内被加热，清洗气体中的氟活化，即成为具有多个具有反应性的自由原子的状态。该被活化的氟，接触在反应管2内面等附着的以氮化硅为主要成分的副产物膜，由此，副产物膜被蚀刻、除去(清洗工序)。

在清洗工序中，反应管2内的温度优选被设定为低于400℃的温度，更优选设定在250℃～380℃。该温度低于250℃，清洗气体难以被活化，有可能使得清洗气体对氮化硅的蚀刻速率低于必须值。此外，该温度高于380℃，对石英、碳化硅(SiC)的蚀刻速率变高，有可能造成蚀刻选择比下降。

在清洗工序中，反应管2内的压力，优选设定在13.3Pa(0.1Torr)～66.5kPa(500Torr)，更优选设定在13.3kPa(100Torr)～59.85kPa(450Torr)。在该范围，对氮化硅的蚀刻速率变高，与石英、碳化硅(SiC)的蚀刻选择比提高。

在清洗气体中，氢气对氟气的流量比(H₂/F₂)，优选设定为0.05/2～1.95/2、更优选设定为0.1/2～1/2。在该范围，在对氮化硅的蚀刻速率变高的同时，对石英、碳化硅(SiC)的蚀刻速率变低、蚀刻选择比提高。

若在反应管2的内部附着的副产物膜被除去，则停止从处理气体导入管17导入清洗气体。然后，在对反应管2内进行排气的同时，如图4(c)所示从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮。由此，由排气管5排出反应管2内的气体。此外，通过加热器16将反应管2内加热到规定的温度。例如，如图4(a)所示加热为500℃。并且，将反应管2维持在规定的压力，例如，如图4(b)所示维持在53200Ps(400Torr)。然后，将该操作进行到反应管2稳定在规定的压力和温度为止(吹扫/稳定化工序)。

若反应管2在规定的压力和温度稳定，则从处理气体导入管17向反应管2内导入平坦化气体。这里，例如如图4(d)所示，以规定量，例如2升/分钟供给氟(F₂)，如图4(e)所示，以规定量，例如0.25升/分钟供给氢(H₂)，如图4(c)所示，以规定量，例如11升/分钟供给氮(N₂)。

平坦化气体在反应管2内被加热活化，将反应管2内面等的表面全面地进行蚀刻，对反应管2内面进行化学平坦化。这样，在平坦化工序中，通过全面蚀刻反应管2内面等，除去在该表面产生的裂纹。其结果，可以抑制在成膜处理中的成膜速率(沉积速率)的下降和颗粒的产生。

在平坦化工序中，反应管2内的温度，优选被设定在200℃～600℃。该温度低于200℃，平坦化气体就难以活化，有可能造成平坦化气体对石英的蚀刻速率低于必须值。并且，该温度高于600℃，对氮化硅的蚀刻速率变高，有可能导致蚀刻选择比下降。该温度更优选被设定为200℃～500℃。在该范围，可以提高在反应管2长度方向的蚀刻均匀性，可以使反应管2的内面进一步平坦化。

在平坦化工序中，反应管2内的压力，优选被设定为13.3Pa(0.1Torr)～66.5kPa(500Torr)，更优选被设定为13.3kPa(100Torr)～59.85kPa(450Torr)。在该范围，对石英、碳化硅(SiC)的蚀刻速率变高，能够有效地使反应管2内面等平坦化。

在平坦化气体中，氢气对氟气的流量比(H₂/F₂)，优选设定为0.05/2～1.95/2、更优选设定为0.1/2～1/2。在该范围，对石英、碳化硅(SiC)的蚀刻速率变高，提高除去裂纹的效率。其中，平坦化气体中的氢气对氟气的流量比，优选比清洗气体中的氢气对氟气的流量比更小。

若反应管2的内面被平坦化，则停止来自处理气体导入管17的氟、氢和氮的供给。然后，在对反应管2内进行排气的同时，如图4(c)所示从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮气。由此，在排气管5排出反应管2内的气体(吹扫工序)。

然后，通过加热器16将反应管2内部设在规定的温度，例如，如图4(a)所示为300℃。与此同时，如图4(c)所示从吹扫气体供给管18向反应管2内供给规定量的氮气。由此，如图4(b)所示使反应管2内的压力返回常压。最后，由晶舟升降机128使盖体6下降，将晶片11卸载(卸载工序)。

通过以上处理，在反应管2内面和晶舟11的表面等上形成的副产物膜和裂纹被除去。接着，在盖体6上载置收纳有新的负载半导体晶片W的晶舟11，以如上所述的方式再次进行成膜处理。

<实验1>

在上述的清洗工序中，为了除去以氮化硅为主要成分的副产物膜，使用对氮化硅的蚀刻速率高、对形成反应管2内面的材料(石英)蚀刻速率低的条件。为了调查用于实现这些的清洗气体的组成，进行以下实验。即，使在清洗气体中所含的氟气和氢气的流量变化，测定对氮化硅(Si₃N₄)、石英(SiO₂)和碳化硅(SiC)的蚀刻速率。在实验1中，使反应管2的温度为300℃、使反应管2内的压力为53200Pa(400Torr)。图5是表示构成在实验1中使用的清洗气体的各气体流量(升/分钟)、即表示组成CP1～CP4的图。

图6是表示使用在图5所示的清洗气体时的蚀刻速率的图。如图6所示，清洗气体不含氢气时(组成CP1)，对氮化硅的蚀刻速率低。因此，清洗气体必须含有氢气。另一方面，清洗气体含有氢气时(组成CP2～CP4)，对氮化硅的蚀刻速率变高、对石英和碳化硅的蚀刻速率不变高。即，对形成反应管2内面的材料(石英等)的副产物膜的蚀刻选择比变高。因此，同时含有氟气与氢气的气体适合作为清洗气体。特别是与组成CP2和组成CP3相比，组成CP4对氮化硅的蚀刻速率变高的同时，该蚀刻选择比也变高。因此，在清洗气体中，优选如组成CP4(氢气的流量0.75升/分钟)，多含氢气的清洗气体。

<实验2>

在上述平坦化工序中，为了除去在副产物膜被除去的反应管2的内面上出现的裂纹，使用对石英(或碳化硅)的蚀刻速率变高的条件。为了调查用于实现这些的平坦化气体的组成，进行以下实验。即，使在平坦化气体中所含的氢气流量变化，测定对石英(SiO₂)的蚀刻速率。在实验2中，将反应管2的温度设为550℃，将反应管2内的压力设为53200Pa(400Torr)。图7是表示构成在实验2中使用的平坦化气体的各气体的流量(升/分钟)、即表示组成CP5～CP8的图。

图8是表示使用在图7所示的平坦化气体时的蚀刻速率的图。如图8所示，通过减少平坦化气体中的氢气流量，对石英的蚀刻速率变高。另一方面，参照图6，如上所述，通过减少氢气的流量，对氮化硅的蚀刻速率变低。因此，作为平坦化气体，优选如组成CP5(氢气的流量0.25升/分钟)减少氢气的流量。平坦化气体中的氢气流量，优选比清洗气体的氢气流量少。

<实验3>

通过上述处理，在除去附着在反应管2内面的副产物膜的同时，进行是否能够将反应管2的内面平坦化的确认。具体来说，按照图3的方法，使之在反应管2的内面堆积3μm的以氮化硅为主要成分的副产物膜。接着，按照图4的方法，进行反应管2内面的处理，确认处理后的反应管2内面的表面状态。反应管2内面的表面状态，通过用显微镜对摄影的照片进行确认。

结果，在清洗后，在反应管2壁面上堆积的副产物膜几乎被完全除去。因此，通过本实施方式的清洗，可以确认能够除去在反应管2内部附着的副产物膜。此外，在平坦化后，在反应管2内面形成的小裂纹被完全除去。因此，通过本实施方式的平坦化，可以确认能够将反应管2内面充分地平坦化。

<归纳和变更例>

如以上说明，根据上述实施方式，在清洗工序后就进行平坦化工序。由此，在除去附着在反应管2内部的副产物膜的同时，能够将反应管2内面等平坦化。因此，可以抑制在成膜处理中的沉积速率下降。并且，能够抑制颗粒的产生。再者，与热处理装置1在湿蚀刻的情况下相比，能够抑制运转率的下降。而且，在上述实施方式中，因为在清洗气体和平坦化气体中使用氟、氢和氮的混合气体，所以，处理气体的切换变得容易。

在上述实施方式中，为了在半导体晶片W上形成氮化硅膜，作为在第一成膜气体中所含的含有硅的气体使用六氯二硅烷，作为在第二成膜气体中所含的氮化气体使用氨。也可以取代这些，作为含有硅的气体使用二氯硅烷(SiH₂Cl₂)，作为氮化气体使用氨。

在上述实施方式中，在半导体晶片W上形成氮化硅膜时，除去在反应管2内部附着的以氮化硅为主要成分的副产物膜。取代上述情况，本发明在半导体晶片W上形成其他的含硅绝缘膜(例如，氧化硅膜或者氧氮化硅膜)时，除去附着在反应管2内部的副产物膜的情况下也能够适用。这种情况下，为了形成氧化硅膜或氧氮化硅膜，可以供给含有含硅气体的第一成膜气体和含有氧化气体或氧氮化气体的第二成膜气体。并且，在反应管2内部附着的附着物，不限定于是含硅绝缘膜的附着物，也可以是例如氯化铵的膜。

在上述实施方式中，在清洗气体中使用氟(F₂)和氢(H₂)和氮(N₂)的混合气体。但是，清洗气体是对附着在反应管2的内部的附着物蚀刻速率高且对反应管2的内部材料(石英等)蚀刻速率低的气体即可。例如，作为清洗气体，可以使用氟气和氯气和氮气的混合气体、或氟气和氟化氢气体和氮气的混合气体。此外，在上述实施方式中，平坦化气体使用氟气和氢气和氮气的混合气体。平坦化气体可以是含有氟气和氢气的气体，可以与清洗气体是同一组成、也可以是含有不同种类气体的气体。

在上述实施方式中，每次进行清洗工序就进行平坦化工序。取代之，也可以在进行了规定次数的清洗工序后进行平坦化工序。例如，也可以在进行了10次成膜处理后进行清洗工序，除去在反应管2内部附着的副产物膜，在进行了10次清洗工序后进行平坦化工序。另外，不进行平坦化工序的情况下，图4的方法，在清洗工序后不进行吹扫稳定化工序和平坦化工序，进行吹扫工序、卸载工序而结束。

在上述实施方式中，在平坦化气体和清洗气体中含有作为稀释气体的氮气。因为使之含有稀释气体易于设定处理时间，因此优选含有稀释气体。但是，平坦化气体和清洗气体也可以不含稀释气体。作为稀释气体，优选为惰性气体，在氮气以外，能够使用例如氦气(He)、氖气(Ne)、氩气(Ar)。

在上述实施方式中，反应管2、盖体6、晶舟11由石英形成。取代之，这些部件可以以选自例如碳化硅(SiC)那样的其它含硅材料的材料为主要成分。在这种情况下，也可以通过在清洗工序后进行平坦化工序，除去在反应管2内部附着的副产物膜，同时将反应管2内面等平坦化。

在上述实施方式中，针对每个处理工序的种类配设处理气体导入管17。取代之，也可以针对每个气体种类(氟、氢、六氯二硅烷、氨、氮的5根)设置处理气体导入管17。还可以以从多根导入同样气体的方式，在反应管2下端附近的侧面插通多根处理气体导入管17。这种情况下，从多根处理气体导入管17向反应管2内供给处理气体，能够更均匀的向反应管2内导入处理气体。

在上述实施方式中，作为热处理装置，使用单管结构的分批式热处理装置。取代之，本发明可以适用例如反应管由内管和外管构成的双管结构的分批式纵型热处理装置。本发明还可以适用单片式热处理装置。被处理基板不限定于半导体晶片W，例如，也可以是LCD用的玻璃基板。

热处理装置的控制部100，不通过专用的系统，使用通常的计算机系统也能够实现。例如，在通用计算机中，通过从容纳用于实行上述处理的程序的记录介质(软盘、CD-ROM等)安装该程序，就能够构成运行上述处理的控制部100。

用于供给这些程序的方法是任意的。程序如上述可以通过规定的记录介质供给，除此之外，也可以通过例如通信线路、通信互联网、通信系统等供给。这种情况下，例如也可以通过在通信互联网的公告牌(BBS)中公告该程序，通过互联网将其在载波中叠加提供。然后，启动由此提供的程序，在OS的控制下，由和其它的应用程序同样实行，可以运行上述处理。

对于本领域的技术人员，很容易得到本发明的其他优点和修正。因此，本发明的范围并不限于上述说明的具体细节和具体的实施方式。在本发明的权利要求及与其同等的限定范围内，可以进行不脱离本发明总体构想的范围和精神的各种变更。

Claims (11)

1.一种半导体处理用成膜装置的使用方法，包括：

利用清洗气体除去附着在所述成膜装置的反应室内面的副产物膜的工序，在此，将所述清洗气体供给至所述反应室内，同时将所述反应室内设定为所述清洗气体活化的第一温度和第一压力，并且，所述反应室的所述内面以选自石英、碳化硅的材料为主要成分，所述清洗气体含有氟气和氢气，所述第一温度被设定为250～380℃，所述第一压力被设定为13.3Pa～66.5kPa，所述副产物膜含有氮化硅作为主要成分；和

利用平坦化气体对所述反应室的所述内面进行化学平坦化的工序，在此，将所述平坦化气体供给至所述反应室内，同时将所述反应室内设定为所述平坦化气体活化的第二温度和第二压力，并且，所述平坦化气体包含氟气和氢气，所述第二压力被设定为13.3Pa～66.5kPa，所述第二温度被设定为200℃～600℃，

所述平坦化气体中的氢气相对于氟气的流量比小于所述清洗气体中的氢气相对于氟气的流量比。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二压力被设定为13.3kPa～59.85kPa。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述平坦化气体被设定为：氢气相对于氟气的流量比为0.05/2～1.95/2。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述平坦化气体含有氟气、氢气和氮气。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗气体被设定为：氢气相对于氟气的流量比为0.05/2～1.95/2。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述清洗气体含有氟气、氢气和氮气。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述除去工序之前和所述平坦化工序之后，还包括：在所述反应室内，利用CVD在被处理基板上形成氮化硅的膜的工序，在此，向所述反应室内供给含有含硅气体的第一成膜气体、和含有氮化气体的第二成膜气体。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述除去工序和所述平坦化工序之间，还包括以惰性气体对反应室内进行吹扫的工序。

9.一种半导体处理用的成膜装置，包括：

容纳被处理基板的反应室，所述反应室具有以选自石英、碳化硅的材料为主要成分的内面；

对所述反应室进行加热的加热器；

对所述反应室内进行排气的排气系统；

向所述反应室内供给用于在所述被处理基板上形成膜的成膜气体的成膜气体供给系统；

向所述反应室内供给用于从所述内面除去来自所述成膜气体的副产物膜的清洗气体的清洗气体供给系统；

向所述反应室内供给用于对所述内面进行化学平坦化的平坦化气体的平坦化气体供给系统，所述平坦化气体包含氟气和氢气；和

控制所述装置的动作的控制部，

所述控制部包括：

利用所述清洗气体除去在所述反应室的所述内面附着的副产物膜的工序，在此，向所述反应室内供给所述清洗气体，同时将所述反应室内设定为所述清洗气体活化的第一温度和第一压力，所述清洗气体含有氟气和氢气，所述第一温度被设定为250～380℃，所述第一压力被设定为13.3Pa～66.5kPa，所述副产物膜含有氮化硅作为主要成分；和

利用平坦化气体对所述反应室的所述内面进行化学平坦化的工序，在此，向所述反应室内供给所述平坦化气体，同时将所述反应室内设定为所述平坦化气体活化的第二温度和第二压力，所述第二压力被设定为13.3Pa～66.5kPa，所述第二温度被设定为200℃～600℃，

所述平坦化气体中的氢气相对于氟气的流量比小于所述清洗气体中的氢气相对于氟气的流量比。

10.如权利要求9所述的装置，其特征在于，

所述控制部，在所述除去工序之前和所述平坦化工序之后，还运行在所述反应室内，利用CVD在被处理基板上形成氮化硅的膜的工序，在此，向所述反应室内供给含有含硅气体的第一成膜气体、和含有氮化气体的第二成膜气体。

11.如权利要求9所述的装置，其特征在于，所述控制部在所述除去工序和所述平坦化工序之间，还运行以惰性气体对反应室内进行吹扫的工序。

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