JP2015139723A - 液体材料気化装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】圧力センサが測定した圧力に含まれる液体材料の水圧分を補正することで、材料ガスの流量又は濃度を精度良く算出する。【解決手段】液体材料を収容する収容容器2と、収容容器2内の液体材料内にキャリアガスを導入する導入路3と、収容容器2からキャリアガス及び液体材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出する導出路4と、導入路4を流れるキャリアガスの圧力を圧力センサ5から受け付ける測定圧力受付部と、測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を少なくとも液体材料の水圧を用いて補正するとともに、当該補正により得られた補正圧力を用いて導出路4を流れる材料ガスの流量又は濃度を算出又は制御する演算部9とを備える。【選択図】図1

Description

本発明は、例えば半導体製造プロセスに使用されるCVD法等を用いた成膜装置にその成膜原料となる液体材料をバブリング法により気化する液体材料気化装置に関するものである。
従来、液体材料気化装置としては、特許文献1に示すように、液体材料を収容する収容容器と、液体材料を気化させるためのキャリアガスを収容容器に導入する導入管と、導入管の先端部に設けられた気泡発生器(バブラ)と、収容容器からキャリアガス及び液体材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出する導出管とを備えたものがある。
この液体材料気化装置では、腐食性を有する液体材料を取り扱うために、前記導入管における収容容器の外部に圧力センサが設けられている。そして、当該圧力センサが測定した測定圧力を導入管の圧力損失分で補正して液体材料の境界面の圧力とし、当該補正した圧力と、液体材料の飽和蒸気圧とから、導出路を流れる材料ガスの濃度又は流量を算出するように構成されている。
しかしながら、導入管に設けられた気泡発生器(バブラ)に作用する液体材料の水圧が、圧力センサの測定誤差を招いている。そうすると、前記圧力損失分を補正した圧力を用いて算出された材料ガスの濃度又は流量は、前記液体材料の水圧分を含んだ圧力により得られたものとなってしまう。その結果、算出により得られた材料ガスの濃度又は流量と実際に導出管を流れる材料ガスの濃度又は流量との間に誤差が生じてしまう。なお、導入管を流れるキャリアガスの流量が小さい場合には、当該導入管の圧力損失は小さくなり、圧力センサが測定した測定圧力を導入管の圧力損失分で補正する重要性は低い。
特開平3−4929号公報
そこで本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、圧力センサが測定した圧力に含まれる液体材料の水圧分を補正することで、材料ガスの流量又は濃度を精度良く算出又は制御することをその主たる課題とするものである。
すなわち本発明に係る液体気化装置は、液体材料を収容する収容容器と、前記収容容器内の前記液体材料内にキャリアガスを導入する導入路と、前記収容容器から前記キャリアガス及び前記液体材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出する導出路と、前記導入路を流れる前記キャリアガスの圧力を圧力センサから受け付ける測定圧力受付部と、前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を少なくとも前記液体材料の水圧を用いて補正するとともに、当該補正により得られた補正圧力を用いて前記導出路を流れる前記材料ガスの流量又は濃度を算出又は制御する演算部とを備えることを特徴とする。
このようなものであれば、演算部が圧力センサにより測定された測定圧力を少なくとも液体材料の水圧を用いて補正して、当該補正により得られた補正圧力を用いて、材料ガスの流量又は濃度を算出又は制御するので、導出路を流れる材料ガスの流量又は濃度を精度良く算出又は制御することができる。これにより、導出路を流れる材料ガスの流量又は濃度を高精度に制御できるようになる。
具体的な実施の態様としては、前記収容容器に設けられて、前記液体材料の液面高さを測定する液面センサをさらに備え、前記演算部が、前記液面センサが測定した測定液面高さ、前記液体材料の密度及び重力加速度を用いて前記液体材料の水圧を算出し、当該算出した水圧を用いて、前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を補正することが望ましい。これならば、収容容器内に別途水圧センサを設ける必要が無く、また、収容容器内の液体材料の貯留量をも検出することができる。したがって、液面センサを設けることによって水圧を算出できるだけでなく、液体材料の補充が必要か否かも判断することができる。
つまり、前記演算部が、前記補正圧力をPとしたときに、当該補正圧力Pを、P=P−(g×H×D)(但し、Pは前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力[Pa]であり、gは重力加速度[m/s]であり、Hは前記液面センサにより得られた測定液面高さ[m]であり、Dは前記液体材料の密度[kg/m]である。)により算出することが望ましい。つまり、演算部は、前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を少なくとも前記液体材料の液面高さを用いて補正するものである。
前記演算部が、前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を、前記液体材料の水圧に加えて、前記導入路における前記圧力センサから前記導入路の一端までの圧力損失を用いて補正することが望ましい。これならば、液体材料の水圧に加えて、導入路の圧力損失を用いて補正しているので、導出路を流れる材料ガスの流量又は濃度をより一層精度良く算出又は制御することができる。
つまり、前記演算部が、前記補正圧力をPとしたときに、当該補正圧力Pを、P=P−(g×H×D)−P(但し、Pは前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力[Pa]であり、gは重力加速度[m/s]であり、Hは前記液面センサにより得られた測定液面高さ[m]であり、Dは前記液体材料の密度[kg/m]であり、Pは前記導入路における前記圧力センサから前記導入路の一端までの圧力損失[Pa]である。)により算出することが望ましい。
このように構成した本発明によれば、圧力センサが測定した圧力に含まれる液体材料の水圧分を補正して、当該補正により得られた補正圧力を用いて、材料ガスの流量又は濃度を算出又は制御するので、導出路を流れる材料ガスの流量又は濃度を精度良く算出又は制御することができる。
本実施形態に係る液体材料気化装置の構成を示す模式図。 同実施形態に係る液体材料補充システムを示す構成図。 変形実施形態に係る液体材料気化装置の構成を示す模式図。
以下に、本発明に係る液体材料気化装置の一実施形態について、図面を参照して説明する。
本実施形態の液体材料気化装置100は、例えば半導体製造プロセスに使用されるCVD法等を用いた成膜装置にその成膜原料となる液体材料をバブリング法により気化して供給するものである。
具体的に液体材料気化装置100は、図1に示すように、液体材料を収容する収容容器2と、収容容器2内の液体材料にキャリアガスを導入する導入路3と、収容容器2からキャリアガス及び液体材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出する導出路4と、導入路3を流れるキャリアガスの圧力を測定する圧力センサ5と、収容容器2内の液体材料の温度を測定する温度センサ6と、収容容器2内の液体材料の液面高さを測定する液面センサ7と、導入路3において圧力センサ5の上流側に設けられて、キャリアガスの流量を調整する例えばマスフローコントローラ(MFC)等の流量調整機構8と、前記各センサ5〜7からの検知信号及び前記流量調整機構8からの流量信号を取得して、導出路4を流れる材料ガスの流量を算出する演算部9とを備えている。
前記導入路3は、一端(下流端)が収容容器2の内部に連通しており、導入管3Hにより形成されている。導入管3Hの一端部(下流側端部)は、収容容器2内の液体材料に浸漬されており、キャリアガスを液体材料中でバブリングするための気泡発生器10が設けられている。なお、気泡発生器10が設けられていないものであっても良い。一方、前記導出路4は、一端(上流端)が収容容器2の内部に連通しており、導出管4Hにより形成されている。導出管4Hの一端部(上流側端部)は、例えば収容容器2の上壁に接続されており、導出管4Hの他端部(下流側端部)は、例えば成膜装置の処理チャンバに接続されている。
また、圧力センサ5は、収容容器2内に腐食性を有する液体材料(例えばPOCl等の成膜前駆体)を取り扱うために、前記導入管3Hにおける収容容器2の外部に設けられている。
液面センサ7は、例えば非接触タイプの静電容量型の液面センサであり、収容容器2内の液面高さを複数段階で検知するものである。具体的には、液面センサ7は、液面高さを3箇所で検知するものであり、収容容器に収容された液体材料が100%の液面高さであることを検知する高レベル液面センサ7aと、液体材料が75%の液面高さであることを検知する中レベル液面センサ7bと、液体材料が25%の液面高さであることを検知する低レベル液面センサ7cとを有する。高レベル液面センサ7aは、液面レベルが100%の位置に設けられており、中レベル液面センサ7bは、液面レベルが75%の位置に設けられており、低レベル液面センサ7cは、液面レベルが25%の位置に設けられている。
このように構成された液面センサ7からの検知信号を取得した演算部9は、発生している材料ガスの流量と時間から液体材料の体積を算出し、収容容器2の内部空間の横断面積で割ることで、液面センサの位置からどの程度液体材料が減ったかを演算し、これにより、液面高さを算出する。例えば、高レベル液面センサ7aにより検知信号を取得した場合、当該検知信号を取得してからの時間と、導出路を流れる材料ガス流量とから液体材料の体積を算出し、収容容器2の内部空間の横断面積で割ることで、高レベル液面センサ7aの位置からどの程度液体材料が減ったかを演算して、液体材料の液面高さを算出する。
なお、本実施形態の液面センサ7は、気泡発生器10が収容容器2の底面又はその近傍に配置されていることから、収容容器2の底面からの液面高さを検知するように構成されている。なお、気泡発生器10の上面からの液面高さを検知するように構成しても良い。また、液面センサ7として、多段階に液面高さを検出するものの他、連続的(リニア)に液面高さを検出するものであっても良い。
そして、本実施形態の演算部9は以下の機能を有する。
演算部9は、圧力センサ5が測定した測定圧力を、液体材料の水圧(液圧、流体圧)及び導入路3における圧力センサ5から導入路3の一端までの圧力損失を用いて補正する。つまり、演算部9は、この補正により、収容容器2の液体材料上部に形成される空間部分の圧力を算出する。なお、圧力センサ5が測定した測定圧力は、図示しない測定圧力受付部により受け付けられる。また、測定圧力受付部及び演算部9は、CPU、メモリ、AD変換器、入出力インターフェイス等を有する専用乃至汎用のコンピュータにより構成されている。
具体的に演算部9は、前記補正圧力をPとしたときに、当該補正圧力Pを、次式により算出する。
=P−(g×H×D)−P
ここで、Pは、圧力センサ5が測定した測定圧力[Pa]であり、gは、重力加速度[m/s]であり、Hは、液面センサ7により得られた測定液面高さ[m]であり、Dは、液体材料の密度[kg/m]であり、Pは、導入路3における圧力センサ5から導入路3の一端までの圧力損失[Pa]である。
なお、前記Hは、収容容器2の底面からの液面高さを用いているが、気泡発生器10の上面や、キャリアガスが液体材料に供給される供給口からの液面高さを用いても良い。また、導入路3におけるキャリアガスの流速(流量)が小さい場合には、導入路3における圧力損失が小さいとして無視して、補正圧力Pを算出しても良い。
また、演算部9は、上記補正により得られた補正圧力Pと、液体材料の飽和蒸気圧Pv(t)と、前記流量調整機構8により得られたキャリアガス流量Qとを用いて、導出路4を流れる材料ガスの流量Qを算出する。
具体的に演算部9は、前記温度センサ7により得られる温度検出信号を取得するとともに、図示しない内部メモリに予め格納された液体材料の温度と飽和蒸気圧との関係を示す関係データから、前記温度センサ7が測定した温度における液体材料の飽和蒸気圧Pv(t)を算出する。
そして、演算部9は、導出路4を流れる材料ガスの流量Qを、次式により算出する。
=Q×Pv(t)/{P−Pv(t)
このようにして得られた導出路4を流れる材料ガスの流量Qを示す流量データは、図示しない制御部に出力されて、制御部によって、流量調整機構8が制御され、所望の材料ガスの流量Qとなるようにフィードバック制御される。なお、収容容器を加熱する加熱機構がある場合には、制御部が当該加熱機構を制御して、材料ガスの濃度を調整するように構成しても良い。
また、本実施形態の液体材料気化装置100は、収容容器2内の液体材料を自動で補充する液体材料補充システム200に組み込まれている。
この液体材料補充システム200は、図2に示すように、液体材料気化装置100の収容容器2に自動で液体材料を補充するものであり、液体材料を収容するバルクタンクBTから液体材料を収容容器2に供給するための供給配管系210と、バルクタンクBT内の液体材料を供給配管系210により収容容器2に供給する方向(順方向)に圧送する、又は、供給配管系210内の液体材料をバルクタンクBT内に戻す方向(逆方向)に圧送するための圧送ガスを供給する圧送ガス配管系220とを備えている。
供給配管系210は、バルクタンクBTに一端が接続されたメイン配管211と、メイン配管211に設けられた開閉弁V1とを備えている。メイン配管211には、複数の収容容器2それぞれに接続される複数の接続配管212が設けられている。この接続配管212には、開閉弁V2が設けられている。
圧送ガス配管系220は、例えばNガスボンベ等の圧送ガスボンベ(不図示)に一端が接続されたメイン配管221と、当該メイン配管221の他端に接続され、前記バルクタンクBT内に圧送ガスを供給して、供給配管系210に液体材料を供給する供給用配管222と、前記メイン配管221の他端に接続され、メイン配管211の他端から供給配管系210に圧送ガスを供給して、供給配管系210内の液体材料をバルクタンクBTに戻す戻し用配管223とを備えている。供給用配管222と戻し用配管223には、圧送ガスを流す配管を切り替えるために開閉弁V3、V4が設けられている。また、戻し用配管223は、開閉弁V5が設けられている。
そして、各配管に設けられた開閉弁V1〜V5は、図示しない制御機器によって制御され、各収容容器2への液体材料の自動補充を実現している。なお、後述するV6〜V9も制御機器によって制御される。
例えば、図2において、液体材料気化装置100の収容容器2に液体材料を供給する場合には、供給配管系210の開閉弁V1を「開」とする。また、圧送ガス配管系220の開閉弁V3を「開」、開閉弁V4を「閉」とする。また、複数の収容容器2において、液体材料の補充が必要なものに接続された接続配管212の開閉弁V2を「開」とする。この状態で、圧送ガス配管系220の供給用配管222から圧送ガスをバルクタンクBTに供給する。そうすると、バルクタンクBT内の液体材料が、メイン配管211に供給されて、所望の収容容器2に供給される。そして、当該収容容器2に所定量の液体材料が補充されたことを液面センサ7により検知して、その検知後、接続配管212に設けられた開閉弁V2を「閉」とする。このようにして、収容容器2に液体材料の補充が終了した後は、複数の接続配管212の開閉弁V2は全て「閉」状態となる。その後、圧送ガス配管系220の開閉弁V3を「閉」、開閉弁V4を「開」とする。また、圧送ガス配管系220の開閉弁V5及び開閉弁V9を「開」とする。この状態で、圧送ガス配管系220の戻し用配管223から圧送ガスを供給配管系210に供給する。そうすると、供給配管系210のメイン配管211内に残留している液体材料をバルクタンクBTに戻すことができる。
また、制御機器は、タイマー機能を有している。このタイマー機能は、前記液体材料補充システム200が自動補充するタイミングをユーザが設定できる機能である。例えば、タイマー機能によって、自動補充するタイミングを、曜日単位及び時間単位で任意に設定できるように構成されている。
その他、液体材料補充システム200には、少なくとも供給配管系210をパージするためのパージ機構230が設けられている。このパージ機構230は、供給配管系210を構成する各配管(少なくともメイン配管211、分岐配管212)にNガスを供給することによってパージするものであり、排気配管231と、供給配管系210のメイン配管211に設けられた開閉弁V6と、圧送ガス配管系220の供給用配管222に設けられた開閉弁V7と、メイン配管211及び供給法配管222を接続するバイパス配管232に設けられたV8と、圧送ガス配管系220の開閉弁V3、開閉弁V4とにより構成される。なお、排気配管231には、開閉弁V9が設けられている。
そして、制御機器は、開閉弁V3、開閉弁V6及び開閉弁V7を「閉」とし、開閉弁V4、開閉弁V8、開閉弁V9を「開」として、パージガスであるNガスを供給することによって、供給配管系210を構成する各配管をパージする。
このように構成した本実施形態の液体材料気化装置100によれば、演算部9が圧力センサ5が測定した測定圧力Pを少なくとも液体材料の水圧(g×H×D)を用いて補正して、当該補正により得られた補正圧力P及び液体材料の飽和蒸気圧Pv(t)を用いて、材料ガスの流量Qを算出するので、導出路4を流れる材料ガスの流量Qを精度良く算出することができる。これにより、導出路4を流れる材料ガスの流量Qを高精度に制御できるようになる。したがって、液体材料気化装置100を用いた成膜装置等の半導体製造装置における半導体製造精度を向上させることができる。
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
例えば、前記実施形態では、演算部が材料ガスの流量を算出して、当該材料ガスの流量をフィードバック制御するものであったが、演算部が材料ガスの濃度を算出して、当該材料ガスの濃度をフィードバック制御するものであっても良い。
また、前記実施形態では、演算部が、圧力センサ5が測定した測定圧力Pを少なくとも液体材料の水圧(g×H×D)を用いて補正して、当該補正により得られた補正圧力を用いて前記導出路を流れる前記材料ガスの流量又は濃度を制御するように構成しても良い。具体的には、前記導出路を流れる前記材料ガスの流量又は濃度が所定の目標値となるように、補正圧力を用いて収容容器内の液体材料に供給されるキャリアガスの流量を制御するものであっても良い。以下、図3を参照して詳細に説明する。
この液体材料気化装置100は、導入路3においてマスフローコントローラ(MFC)等の流量調整機構8の上流側から分岐した分岐路11が設けられている。この分岐路11の下流側端部は、導出路4に接続されて合流している(合流点X)。また、分岐路11には、キャリアガスの流量を調整する例えばマスフローコントローラ(MFC)等の流量調整機構12が設けられている。
次に、この液体材料気化装置100の動作について説明する。ここで、導出路4における合流点X下流の流量(総流量)をQTOTAL、合流点X下流における材料ガスの濃度をC(%)、収容容器2内の液体材料の温度をT、導入路3のMFC8の流量をQ、分岐路11のMFC12の流量をQ、材料ガスの流量をQとする。
演算部9は、温度センサ7により得られる液体材料温度Tを示す温度検出信号を取得するとともに、圧力センサ5により得られる測定圧力Pを示す圧力測定信号を取得する。そして、演算部9は、液体材料の温度と飽和蒸気圧との関係を示す関係データから、前記温度センサ7が測定した温度Tにおける液体材料の飽和蒸気圧Pv(t)を算出する。
ここで、合流点X下流における流量QTOTALと、材料ガスの濃度Cとを与えた場合、以下の式に基づいて、材料ガスの流量Q、MFC8の流量Q及びMFC12の流量Qを求めることができる。
TOTAL=Q+Q+Q
=QTOTAL×C/100
=Q×Pv(t)/(P−Pv(t)
∴Q=Q×(P−Pv(t))/Pv(t)
または、
=(Q+Q)×(P−Pv(t))/P
=QTOTAL−(Q+Q
そして、演算部9は、上記の式における、測定圧力Pを、液体材料の水圧及び圧力損失を用いて補正した補正圧力P(=P−(g×H×D)−P)に置き換えて、以下の式により演算する。
=Q×(P−Pv(t))/Pv(t)
または、
=(Q+Q)×(P−Pv(t))/P
=QTOTAL−(Q+Q
上記において、Pv(t)は、液体材料温度Tによって求めることができるため、測定圧力P(補正圧力P)及び液体材料温度Tが変化しても、MFC8及びMFC12を制御して流量Q及びQを変化させることにより、導出路4の合流点X下流における材料ガスの濃度Cを所定の目標値に保つことができる。つまり、収容容器2において発生する材料ガスの質量流量を所定の値にすることができる。なお、収容容器を加熱する加熱機構がある場合には、当該加熱機構を制御して、材料ガスの濃度を調整するように構成して及び良い。
その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
100・・・液体材料気化装置
2・・・収容容器
3・・・導入路
4・・・導出路
5・・・圧力センサ
6・・・温度センサ
7・・・液面センサ(液面検知機構)
8・・・流量調整機構(マスフローコントローラ)
9・・・演算部

Claims (5)

  1. 液体材料を収容する収容容器と、
    前記収容容器内の前記液体材料内にキャリアガスを導入する導入路と、
    前記収容容器から前記キャリアガス及び前記液体材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出する導出路と、
    前記導入路を流れる前記キャリアガスの圧力を圧力センサから受け付ける測定圧力受付部と、
    前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を少なくとも前記液体材料の水圧を用いて補正するとともに、当該補正により得られた補正圧力を用いて前記導出路を流れる前記材料ガスの流量又は濃度を算出又は制御する演算部とを備える液体材料気化装置。
  2. 前記収容容器に設けられて、前記液体材料の液面高さを測定する液面センサをさらに備え、
    前記演算部が、前記液面センサが測定した測定液面高さ、前記液体材料の密度及び重力加速度を用いて前記液体材料の水圧を算出し、当該算出した水圧を用いて、前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を補正する請求項1記載の液体材料気化装置。
  3. 前記演算部が、前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を、前記液体材料の水圧に加えて、前記導入路における前記圧力センサから前記導入路の一端までの圧力損失を用いて補正する請求項1又は2記載の液体材料気化装置。
  4. 液体材料を収容する収容容器と、前記収容容器内の前記液体材料内にキャリアガスを導入する導入路と、前記収容容器から前記キャリアガス及び前記液体材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出する導出路とを備える液体材料気化装置に用いられる演算装置であって、
    前記導入路を流れる前記キャリアガスの圧力を圧力センサから受け付ける測定圧力受付部と、
    前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を少なくとも前記液体材料の水圧を用いて補正する演算部とを備える演算装置。
  5. 液体材料を収容する収容容器と、前記収容容器内の前記液体材料内にキャリアガスを導入する導入路と、前記収容容器から前記キャリアガス及び前記液体材料が気化した材料ガスの混合ガスを導出する導出路とを備える液体材料気化装置に用いられる演算プログラムであって、
    前記導入路を流れる前記キャリアガスの圧力を圧力センサから受け付ける測定圧力受付部と、
    前記測定圧力受付部が受け付けた測定圧力を少なくとも前記液体材料の水圧を用いて補正する演算部と、としての機能をコンピュータに備えさせることを特徴とする演算プログラム。
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