JPH0196922A

JPH0196922A - 半導体製造装置

Info

Publication number: JPH0196922A
Application number: JP62254314A
Authority: JP
Inventors: Hideo Kawanishi; 英雄川西; Kiyoshi Ichimura; 清市村; Akihito Toshi; 都志　彰人
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 1987-10-08
Filing date: 1987-10-08
Publication date: 1989-04-14

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は有機金属化合物を原料として半導体を基板上に
気相成長せしめる半導体製造装置（ＭＯＶＰＥ装置）に
係り、特に有機金属ガスの流量制御の改良に関する。

【従来の技術］半導体を製造するために行われる有機金属気相成長法で
は、液体または固体状の有機金属化合物の容器中に水素
あるいは窒素ガスのようなキャリアガスを流し、バブリ
ングを行うことにより所定量の有機金属化合物を反応部
に送る方法がとられる。その際有機金属化合物とキャリ
アガスの混合体（以下有機金属分スという）の流量の制
御は第２図に示すようにバブリング前のキャリアガス流
量をマスフローコントローラで精密に制御することで、
反応部に送られる有機金属ガスの流量を間接的に制御す
るものであった。この方法は制御精度が十分高いとは言
えないが次の二つの理由で従来よく使用された。一つに
はＡρＧａ　Ａｓの様な３元系化合物では、各々の成分
のコントロールを超精密に行わなくても、実用的に十分
な性能の素子が得られたこと。二つ目には有機金属の入
っているバブラーと反応管の間にマスフローコントロー
ラを設置すると、有機金属の反応性が激しい為に固体が
形成し易くマスフローコントローラ中のガスの通路が目
ずまりを起こし易いことが挙げられる。また有機金属ガ
ス流量の制御精度を向上させる目的で、第３図の様に、
バブラーの前後に２つマスフローコントローラを使用す
る手法も提案されている。なお第２図及び第３図におい
て２１はバブラー１８の恒温槽であり、その中に有機金
属化合物５のバブリングを行う有機金属化合物容器４が
収められている。又３はマスフローコントローラである
。

［発明が解決しようとする問題点］上記第２図の方法では前述の様に有機金属ガス流量の制
御精度が超精度とは言えない。また第３図の方法は一見
高精度制御が可能の様に思われるが、マスフローコント
ローラが２台直列に使用されているため、両方のマスフ
ローコントローラの制御精度が完全に一致していない限
り十分な制御特性が得られない。なぜならば、バブラー
の前のマスフローコントローラの流量がバブラーの後の
流量より小さく設定された場合、流量を決めるのは、バ
ブラーの前のマスフローコントローラであるからである
。また、この逆の場合、有機金属ガスの蒸気圧が変動を
受け、結局所定の制御性をバブラーの後のマスフローコ
ントローラは持ち得ないことになるからである。またバ
ブラーの後のマスフローコントローラだけでは有機金属
ガスの蒸気圧が制御不能なので、有機金属ガ不の精密制
御は望み得ない。

［問題点を解決するための手段］以上述べたことから解る様に、超精密に有機金属ガス流
量を制御するために重要なことは、（１）バブラーの後
にマスフローコントローラを置き、直接に有機金属ガス
を制御する。

（２）有機金属ガスの蒸気圧を精密に制御する。

この２点である。この様な考えに基づいて本発明は完成
された。即ち本発明によれば有機金属化合物からなる原
料の入ったバブラーにキャリアガスを与え、前記有機金
属化合物を反応管に導びき、前記反応管内の基板上に半
導体を気相成長せしめる半導体製造装置において、前記
バブラーと前記反応管の間に前記バブラーからの有機金
属ガスの流量を正確に制御する装置を設け、前記バブラ
ーの出力側の前記有機金属ガスの圧力を検出する手段を
設け、前記バブラーの入力側に前記圧力を検出する手段
からの信号に応じて前記キャリアガスの流量を制御する
手段を設けたことを特徴とする半導体製造装置が提供さ
れる。

［作　　用］本発明においては上述の如くバブラーの出力側における
有機金属ガスの圧力を検出し、これに応じてバブラー入
力端のキャリアガス流量を制御しているので、有機金属
ガスの圧力を反応中も一定に保つことが可能である。有
機金属ガスの蒸気圧は当然のことながら温度に敏感に依
存するので有機金属ガスの温度も精密にコントロールす
ることが、圧力制御特性の向上につながる。勿論有機金
属ガス流量を正確に制御するマスフローコントローラは
バブラーの後に入れる事で、反応管へ与えられる有機金
属ガス流量を直接制御し、所定の精度を得ている。この
様にすると有機金属ガス流量の制御は完全にクローズド
システムになり、外的要因、すなわち反応管の圧力変動
、キャリアガスの流量、圧力の変動に全く影響を受けな
いことになる。

［実　施　例コ以下本発明の好適な実施例について図面によって説明す
る。第１図は本発明の半導体製造装置め一実施例を示す
ものである。

■族原料である有機金属化合物５がバブラー１８の有機
金属化合物容器４内に保持されており、−方Ｖ族原料で
ある水素化合物６がボンベ２８内に保持されている。キ
ャリアガスとして用いられる水素（Ｈ）及び窒素（Ｎ２
）は開閉弁２３．２４を介して精製装置２５．２６に与
えられ、その出力が結合することにより、キャリアガス
としてのＮ２とＮ２の混合気体１０ができる。このキャ
リアガス１０は可変流ｔＬ電磁弁２を介してバブラー１
８の入力側に与えられる。バブラー１８の出力側はマス
フローコントローラ３を介して反応管１４に接続されて
いる。ここでバブラー１８の出力側の有機金属ガス１１
の圧力を検出する圧力センサーが設けられており、圧力
センサーの出力信号は減算器３１及び駆動アンプ３２を
介して可変流量電磁弁２の制御端子に与えられている。

一方、Ｖ族原料である水素化合物６を含むボンベ２８は
他のマスフローコントローラー２を介して反応管１４に
接続されている。なお第１図中７は手動の開閉弁であり
、反応管１４の内部には気相成長を行う基板１５を保持
するサセプタ１６がサセプタホルダー９によって取り付
けられている。又反応管１４の周囲には高周波加熱コイ
ルＩ７が設けられており、反応管１４の右端には排気装
置２０が設けられている。

又、上記バブラー１８は恒温槽２１を有しており、前記
有機金属化合物容器４はこの内部にあって所定温度に保
たれている。

次に上記２系統の原料の流量制御について説明゛する。

最初に有機金属化合物気体の制御について述べるｔ、Ｎ
２とＮ２のキャリア混合気体ＩＯは、電磁弁２を通り、
バブラー１８の有機金属化合物容器４に送り込まれる。

バブリングにより気化された有機金属化合物とキャリア
ガスの混合気体すなわち有機金属ガス１１の圧力を圧力
センサーで検出し、検出した圧力を示す電気信号が出力
される。この電気信号は減算器３１にて設定圧力を代表
する基準電圧Ｖ　と比較され、その結果検出圧力と設定
圧「力の差に相当する電圧が減算器から出力され駆動アンプ
３２に与えられる。駆動アンプ３２は減算器３１からの
信号に応じて可変流量電磁弁２の開度を制御し、上記検
出圧力が設定圧力に近づく方向にキャリアガス１０の流
量を調節する。すなわち有機金属ガス１１の蒸気圧には
ネガティブワイドバックが作用している。この様な混合
気体１１をマスフローコントローラ３に通し、精密に有
機金属化合物気体の流量を制御した混合気体９を反応管
１４に送り込むのである。

一方、Ｖ族の水素化合物の制御は有機金属化合物に較べ
て容易である。上記Ｎ２／Ｎ２混合気体ｌＯにボンベ２
８内Ｖ族の水素化合物６を混合した気体８をマスフロー
コントローラ１２に通して、精密にＶ放水素化合物の流
量を制御した混合気体１３を反応管１４に送り込む。こ
れは従来の方法と変わる所がない。

以上述べたように、反応管１４には、精密に制御された
■族、Ｖ族の化合物気体が供給されるため、反応管１４
の周囲の高周波加熱用コイルＩ７で加熱された基板１５
上に成長するエピタキシャル層の成分組成の制御性を大
幅に改善することができた。

次に本発明の半導体製造装置を実際に運転した場合の特
性について述べる。上記実施例の装置においてバブラー
１８の出力側における有機金属化合物を含む混合気体１
１の圧力は０．Ｉ　Ｔｏｒｒの精度で制御することが出
来る。反応管１４内の圧力も一定圧に制御されているた
め、マスフローコントローラ３は非常に精密な制御が可
能となった。流量で表すと、０．０１ｓｅｃｍの分解能
を有する。なお、圧力センサ１としては本実施例では日
本ＭＫＳ社製の絶対圧型圧力変換器（２２２ＤＡ）を用
いた。このセンサ１はバラトロン式（静電容量変化検知
式）のもので時定数がｌａｍｓ以下であり温度変化に対
する流量の変動率は０，０１％フルスケール／１℃であ
る。

上記特性の半導体製造装置を用いて実際のエピタキシャ
ル結晶成長を行った例を次に述べる。組成はＩｎ　Ｏ，
１２Ｇａ　Ｏ４０Ａｓ　Ｏ，７５Ｐ　Ｏ，２Ｂである。

この結晶をＧａ　Ａｓ基板上にエピタキシャル成長させ
る。■族の原料となる有機金属化合物５は、トリメチル
インジウム（ＴＭＩｎ）とトリノチルガリウム（Ｔ　Ｍ
　Ｇ　ａ）であり、第１図の■族原料用のコントロール
システムをもう一系列並列に設置する。Ｖ族の原料６は
アルシン＜　ｐ　Ｈ２）とホスフィン（ＰＨ３）である
。やはりＶ族用のコントロールシステムをもう一系列増
設する。

成長条件は次の通りである。

成長温度・・・７００℃１反応管内圧力・・・２０Ｔｏ
ｒｒＶ／ｍ比・・・１１４．　　気体全体の流速・・・
２４ｃｍ／ｓこの様な条件下で［ＴＭＧａ］／　（［Ｔ
ＭＧａｌ＋［ＴＭ　Ｉ　ｎｌ）−０，８５で格子不整合
度１Δａ／ａｌを±０．０３％以下にすることができた
。±０．０３％は測定限界である。ここで［ＴＭＧａ］
はトリメチルガリウムのモル濃度、［ＴＭＩｎ］はトリ
メチルインジウムのモル濃度を表している。またＧａの
組成は０．００４　、Ａｓのそれは０，０１の単位で制
御可能であった。これは前述したマスフローコントロー
ラの制御分解能向上の結果であ・る。

［発明の効果］以上詳細に説明したとおり、本発明の半導体製造装置を
用いると気相成長させる化合物半導体の原料である有機
金属ガスの流二を超精密に制御することが可能になり、
従来４元系化合物半導体−ＩｎＧａＡｓＰ等−で問題に
なっていた各成分の組成の再現性を今まで以上に向上さ
せることができた。また従来のＭＯＶＰＥ装置を使用す
る場合常につきまとった、圧力調節、弁の開閉の順序等
のノウハウが不要になり、かつ外的変動にも強い構成に
なった。このため、いわゆる装置の癖が皆無になり、ロ
ットごとのエピタキシャル成長ウェハのバラツキを大幅
に減少させるとともに、ＭＯＶＰＨの量産性を大幅に向
上させることが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の超精密流二制御装置付き半導体製造装
置の一実施例を模式的に示す概略図。第２図、第３図は
、従来の半導体製造装置の流二制御を説明するための図
である。１・・・圧力センサ　　　　　２・・・可変流ユ電磁弁
３・・・有機金属ガス用マスフローコントローラ４・・
・有機金属化合物容器　５・・・有機金属６・・・Ｖ族
ガス　　　　　　７・・・開閉弁８・・・Ｈ２／Ｎ２と
Ｖ族ガスの混合気体９・・・超精密に制御された有機金
属とＨ２／　Ｎ　２の混合ガス１０・・・Ｈ２／Ｎ２混合ガス１１・・・Ｈ２／Ｎ２と有機金属の混合気体１２・・・
Ｖ族ガス用マスフローコントローラ１３・・・超精密に
制御されたＶ族ガスとＨ２／Ｎ２の混合ガス１４・・・反応管　　　　　　　１５・・・基　板１６
・・・サセプタ１７・・・高周波加熱コイル１８・・・バブラー　　　　　　１９・・・サセプタホ
ルダ２０・・・排気装置　　　　　　２１・・・恒温槽
２３、２４・・・開閉弁　　　　　２５．２８・・・精
製装置２８・・・Ｖ族ガスボンベ　　　３１・・・減算
器３２・・・駆動アンプ第２図第３図手続補正書昭和６２年２月２２日１　事件の表示昭和６２年特許願第２５４３１４号２　発明の名称半導体製造装置３　補正をする者事件との関係　　特許出願人住所　東京都中央区京＠２丁目３番１９号名称　三菱レ
イヨン株式会社４　代理人明細書の発明の詳細な説明の欄７　補正の内容（１）明細書第４頁第４行の「超精度」を「超高精度」
と補正する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）有機金属化合物からなる原料の入ったバブラーに
キャリアガスを与え、前記有機金属化合物を反応管に導
びき、前記反応管内の基板上に半導体を気相成長せしめ
る半導体製造装置において、前記バブラーと前記反応管
の間に前記バブラーからの有機金属ガスの流量を正確に
制御する装置を設け、前記バブラーの出力側の前記有機
金属ガスの圧力を検出する手段を設け、前記バブラーの
入力側に前記圧力を検出する手段からの信号に応じて前
記キャリアガスの流量を制御する手段を設けたことを特
徴とする半導体製造装置。
（２）前記圧力を検出する手段が静電容量変化型圧力変
換器であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の半導体装置。
（３）流量を正確に制御する前記装置がマスフローコン
トローラであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の半導体製造装置。
（４）前記キャリアガスの流量を制御する前記手段が可
変流量電磁弁であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の半導体製造装置。