JP2003309114A - 気化供給方法及び気化供給装置 - Google Patents

気化供給方法及び気化供給装置

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JP2003309114A
JP2003309114A JP2002114315A JP2002114315A JP2003309114A JP 2003309114 A JP2003309114 A JP 2003309114A JP 2002114315 A JP2002114315 A JP 2002114315A JP 2002114315 A JP2002114315 A JP 2002114315A JP 2003309114 A JP2003309114 A JP 2003309114A
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Yukichi Takamatsu
勇吉 高松
Kazuaki Tonari
和昭 十七里
Mitsuhiro Iwata
充弘 岩田
Yuji Mori
勇次 森
Koji Kiriyama
晃二 桐山
Akiyoshi Asano
彰良 淺野
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Japan Pionics Ltd
Original Assignee
Japan Pionics Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＰＺＴ、ＢＳＴ、ＳＢＴ、ＰＬＺＴ等の強誘
電体膜の製造において、品質を低下させることなく各Ｃ
ＶＤ原料を気化し、高純度の混合気化ガスを半導体製造
装置へ供給するための気化供給方法及び気化供給装置を
提供する。 【解決手段】 気化温度または気化温度近辺の温度で互
いに反応する組合せのＣＶＤ原料を、互いに別の気化器
で気化した後、これらの組合せを含む気化ガスを混合
し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給
する構成とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置
（ＣＶＤ装置）にガス状のＣＶＤ原料を供給するための
気化供給方法及び気化供給装置に関する。さらに詳細に
は、ＰＺＴ、ＢＳＴ、ＳＢＴ、ＰＬＺＴ等の強誘電体膜
を製造するために必要な各ＣＶＤ原料を、品質を低下さ
せることなく気化し、高純度の混合気化ガスを半導体製
造装置へ供給するための気化供給方法及び気化供給装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体分野においては、半導体メ
モリー用の酸化物系誘電体膜として、高誘電率を有しス
テップカバレッジ性が高いチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺ
Ｔ）膜、チタン酸バリウムストロンチウム（ＢＳＴ）
膜、タンタル酸ストロンチウムビスマス（ＳＢＴ）膜、
チタン酸ジルコン酸ランタン鉛（ＰＬＺＴ）膜等が用い
られている。これらの半導体薄膜のＣＶＤ原料として
は、例えばＰｂ源としてＰｂ（ＤＰＭ）2（固体原
料）、Ｚｒ源としてＺｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4（液体原
料）、Ｚｒ（ＤＰＭ）4（固体原料）、Ｔｉ源としてＴ
ｉ（ＯＣＨ（ＣＨ3）2）4（液体原料）、Ｔｉ（ＯＣＨ
（ＣＨ3）2）2（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｂａ源として
Ｂａ（ＤＰＭ）2（固体原料）、Ｓｒ源としてＳｒ（Ｄ
ＰＭ）2（固体原料）が用いられている。
【０００３】ＣＶＤ原料として液体原料を使用する場
合、通常は、液体原料がキャリアガスとともに気化器に
供給され、気化器でガス状にされた後、ＣＶＤ装置に供
給される。しかし、液体原料は、一般的に蒸気圧が低
く、粘度が高く、気化温度と分解温度が接近しているた
め、その品質を低下させることなく、しかも所望の濃度
及び流量で効率よく気化させることは困難なことであっ
た。また、固体原料は、高温に保持し昇華して気化供給
することにより高純度の原料を得ることが可能である
が、工業的には充分な供給量を確保することが極めて困
難であるため、通常はテトラヒドロフラン等の溶媒に溶
解させて液体原料とすることにより気化させて使用して
いる。しかし、固体原料は、気化温度が溶媒と大きく相
異し、加熱により溶媒のみが気化して固体原料が析出し
やすいので、液体原料の気化よりもさらに困難であっ
た。
【０００４】このように固体原料を用いた半導体膜の製
造は、高度の技術を必要とするが、高品質、高純度のも
のが期待できるため、これらの原料を劣化や析出をさせ
ることなく効率よく気化する目的で、種々の気化器が開
発されてきた。このような気化器としては、例えば、気
化室の形状が、球形、楕球形、樽形、円筒形等であり、
キャリヤーガスが気化室内で旋回流を形成するような向
きに設定され、気化室の中央部には形状が気化室の形状
に略相似形で加熱手段が付与された突起が設けられてい
る気化器が挙げられる（特開２０００−３１５６８
６）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記気化器によれば、
加熱されたキャリヤーガスが、気化室の内壁面と突起の
間隙を滑らかに旋回し、このような加熱されたキャリヤ
ーガスの流れにより、気化室の内壁及び気化室の中央部
の突起からの熱伝達が容易になり、気化室内の温度の均
一化をはかることができるので、複数種類のＣＶＤ原料
の気化においても、各ＣＶＤ原料の品質の低下を抑制す
ることが可能であり効率よく気化させることができると
されている。
【０００６】しかしながら、このような気化効率が優れ
た気化器を用いても、ＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、ＳＢＴ膜、
あるいはＰＬＺＴ膜の製造を行なう場合には、半導体膜
に微量の不純物が混入し、半導体膜の品質に悪影響を及
ぼすことがあった。従って、本発明が解決しようとする
課題は、これらの強誘電体膜の製造において、品質を低
下させることなく各ＣＶＤ原料を気化し、高純度の混合
気化ガスを半導体製造装置へ供給するための気化供給方
法及び気化供給装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意検討した結果、前記強誘電体膜の
製造に用いられるＣＶＤ原料の気化供給において、ジル
コニウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原料、
バリウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原料、
ストロンチウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ
原料、ストロンチウムを含むＣＶＤ原料とタンタルを含
むＣＶＤ原料、ビスマスを含むＣＶＤ原料とタンタルを
含むＣＶＤ原料、ランタンを含むＣＶＤ原料とジルコニ
ウムを含むＣＶＤ原料、またはランタンを含むＣＶＤ原
料とチタンを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で同時に気
化すると、気化温度または気化温度近辺の温度でこれら
が反応して気化ガスの品質が低下し得ることを見出し
た。また、これらのＣＶＤ原料を別々の気化器で気化し
ても、半導体製造装置の直前でこれらの気化ガスを混合
する際にはパーティクルが発生し、半導体膜の品質に悪
影響を及ぼす虞があることを見い出した。さらに前記パ
ーティクルは、直径０．１μｍ程度のパーティクルを捕
捉できるフィルターにより容易に除去できることを見い
出し本発明に到達した。
【０００８】すなわち本発明は、鉛を含むＣＶＤ原料、
ジルコニウムを含むＣＶＤ原料、及びチタンを含むＣＶ
Ｄ原料を各々別々の気化器で気化した後、該気化ガスを
混合し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ
供給することを特徴とするＰＺＴ膜を製造するためのＣ
ＶＤ原料の気化供給方法である。
【０００９】また、本発明は、鉛を含むＣＶＤ原料及び
ジルコニウムを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化す
るとともに、チタンを含むＣＶＤ原料を前記気化器とは
別の気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、さらに
フィルターでろ過して半導体製造装置へ供給することを
特徴とするＰＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化
供給方法である。
【００１０】また、本発明は、鉛を含むＣＶＤ原料及び
チタンを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとと
もに、ジルコニウムを含むＣＶＤ原料を前記気化器とは
別の気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、さらに
フィルターでろ過して半導体製造装置へ供給することを
特徴とするＰＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化
供給方法である。
【００１１】また、本発明は、バリウムを含むＣＶＤ原
料、ストロンチウムを含むＣＶＤ原料、及びチタンを含
むＣＶＤ原料を各々別々の気化器で気化した後、該気化
ガスを混合し、さらにフィルターでろ過して半導体製造
装置へ供給することを特徴とするＢＳＴ膜を製造するた
めのＣＶＤ原料の気化供給方法である。
【００１２】また、本発明は、バリウムを含むＣＶＤ原
料及びストロンチウムを含むＣＶＤ原料を同一の気化器
で気化するとともに、チタンを含むＣＶＤ原料を前記気
化器とは別の気化器で気化した後、該気化ガスを混合
し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給
することを特徴とするＢＳＴ膜を製造するためのＣＶＤ
原料の気化供給方法である。
【００１３】また、本発明は、ストロンチウムを含むＣ
ＶＤ原料、ビスマスを含むＣＶＤ原料、及びタンタルを
含むＣＶＤ原料を各々別々の気化器で気化した後、該気
化ガスを混合し、さらにフィルターでろ過して半導体製
造装置へ供給することを特徴とするＳＢＴ膜を製造する
ためのＣＶＤ原料の気化供給方法である。
【００１４】また、本発明は、ストロンチウムを含むＣ
ＶＤ原料及びビスマスを含むＣＶＤ原料を同一の気化器
で気化するとともに、タンタルを含むＣＶＤ原料を前記
気化器とは別の気化器で気化した後、該気化ガスを混合
し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給
することを特徴とするＳＢＴ膜を製造するためのＣＶＤ
原料の気化供給方法である。
【００１５】また、本発明は、鉛を含むＣＶＤ原料、ラ
ンタンを含むＣＶＤ原料、ジルコニウムを含むＣＶＤ原
料、及びチタンを含むＣＶＤ原料を各々別々の気化器で
気化した後、該気化ガスを混合し、さらにフィルターで
ろ過して半導体製造装置へ供給することを特徴とするＰ
ＬＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方法で
ある。
【００１６】また、本発明は、鉛を含むＣＶＤ原料及び
ランタンを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化すると
ともに、ジルコニウムを含むＣＶＤ原料、チタンを含む
ＣＶＤ原料を各々別々の気化器で気化した後、該気化ガ
スを混合し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装
置へ供給することを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造するた
めのＣＶＤ原料の気化供給方法である。
【００１７】また、本発明は、鉛を含むＣＶＤ原料及び
ジルコニウムを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化す
るとともに、ランタンを含むＣＶＤ原料、チタンを含む
ＣＶＤ原料を各々別々の気化器で気化した後、該気化ガ
スを混合し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装
置へ供給することを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造するた
めのＣＶＤ原料の気化供給方法である。
【００１８】また、本発明は、鉛を含むＣＶＤ原料及び
チタンを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとと
もに、ランタンを含むＣＶＤ原料、ジルコニウムを含む
ＣＶＤ原料を各々別々の気化器で気化した後、該気化ガ
スを混合し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装
置へ供給することを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造するた
めのＣＶＤ原料の気化供給方法である。
【００１９】また、本発明は、第１のＣＶＤ原料を気化
器で気化する気化ライン、第２のＣＶＤ原料を前記気化
器とは別の気化器で気化する気化ライン、第３のＣＶＤ
原料をさらに前記２気化器とは別の気化器で気化する気
化ライン、該３個の気化ラインから供給される気化ガス
を混合する気化ガス混合器、及び該混合器から供給され
る混合気化ガスをろ過するフィルターを有する構成から
なることを特徴とするＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、またはＳＢ
Ｔ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置であ
る。
【００２０】また、本発明は、第１のＣＶＤ原料及び第
２のＣＶＤ原料を同一の気化器で気化する気化ライン、
第３のＣＶＤ原料を前記気化器とは別の気化器で気化す
る気化ライン、該２個の気化ラインから供給される気化
ガスを混合する気化ガス混合器、及び該混合器から供給
される混合気化ガスをろ過するフィルターを有する構成
からなることを特徴とするＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、または
ＳＢＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置で
ある。
【００２１】また、本発明は、第１のＣＶＤ原料を気化
器で気化する気化ライン、第２のＣＶＤ原料を前記気化
器とは別の気化器で気化する気化ライン、第３のＣＶＤ
原料を前記２気化器とは別の気化器で気化する気化ライ
ン、第４のＣＶＤ原料をさらに前記３気化器とは別の気
化器で気化する気化ライン、該４個の気化ラインから供
給される気化ガスを混合する気化ガス混合器、及び該混
合器から供給される混合気化ガスをろ過するフィルター
を有する構成からなることを特徴とするＰＬＺＴ膜を製
造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置である。
【００２２】また、本発明は、第１のＣＶＤ原料及び第
２のＣＶＤ原料を同一の気化器で気化する気化ライン、
第３のＣＶＤ原料を前記気化器とは別の気化器で気化す
る気化ライン、第４のＣＶＤ原料をさらに前記２気化器
とは別の気化器で気化する気化ライン、該３個の気化ラ
インから供給される気化ガスを混合する気化ガス混合
器、及び該混合器から供給される混合気化ガスをろ過す
るフィルターを有する構成からなることを特徴とするＰ
ＬＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置で
ある。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明は、ＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、
ＳＢＴ膜、またはＰＬＺＴ膜の製造におけるＣＶＤ原料
の気化供給方法及び気化供給装置に適用される。また、
本発明は、液体ＣＶＤ原料、及び固体ＣＶＤ原料を有機
溶媒に溶解させた原料に適用されるが、特に固体ＣＶＤ
原料を有機溶媒に溶解させた原料である場合に、気化ガ
スの品質を低下させることなく半導体製造装置へ供給で
きる点で効果を発揮する。
【００２４】本発明の気化供給方法は、ＰＺＴ膜、ＢＳ
Ｔ膜、ＳＢＴ膜、またはＰＬＺＴ膜の製造に用いられる
ＣＶＤ原料の気化供給方法であって、気化温度または気
化温度近辺の温度で互いに反応する組合せのＣＶＤ原料
を、互いに別の気化器で気化した後、これらの組合せを
含む気化ガスを混合し、さらにフィルターでろ過して半
導体製造装置へ供給する気化供給方法である。
【００２５】また、本発明の気化供給装置は、ＰＺＴ
膜、ＢＳＴ膜、ＳＢＴ膜、またはＰＬＺＴ膜の製造に用
いられるＣＶＤ原料の気化供給装置であって、気化温度
または気化温度近辺の温度で互いに反応する組合せのＣ
ＶＤ原料を、互いに別の気化器で気化する気化供給ライ
ン、これらの組合せを含む気化ラインから供給される気
化ガスを混合する気化ガス混合器、及び混合気化ガスを
ろ過するフィルターを有する構成からなる気化供給装置
である。
【００２６】本発明の気化供給装置及び気化供給方法に
適用できるＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、ＳＢＴ膜、またはＰＬ
ＺＴ膜の製造に用いられるＣＶＤ原料は、常温、常圧で
液体であっても、また固体を溶媒に溶解したものであっ
ても、液状を保持し得るものであれば特に制限はなく、
用途に応じて適宜選択、使用される。例えば鉛を含むＣ
ＶＤ原料としては、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5
ヘプタンジオナイト）鉛（Ｐｂ（ＤＰＭ）2）等、ジル
コニウムを含むＣＶＤ原料としては、テトラtert-ブト
キシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ（ＣＨ3）3）4）、テト
ラn-ブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4Ｈ9）4）、テ
トラジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（Ｃ
Ｈ3）2）4）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプ
タンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＰＭ）4）、
（イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,
5,-ヘプタンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＯｉＰ
ｒ）（ＤＰＭ）3）、テトラ（2,6,-ジメチル-3,5ヘプタ
ンジオナイト）ジルコニウム（Ｚｒ（ＤＭＨＤ）4）等
を挙げることができる。
【００２７】また、チタンを含むＣＶＤ原料としては、
テトラiso-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣＨ（Ｃ
Ｈ3）2）4）、テトラn-プロポキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ3
Ｈ7）4）、テトラジメチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ（Ｃ
Ｈ3）2）4）、テトラジエチルアミノチタン（Ｔｉ（Ｎ
（Ｃ2Ｈ5）2）4）、テトラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,
5ヘプタンジオナイト）チタン（Ｔｉ（ＤＰＭ）4）、
（ジ-ターシャリーブトキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメ
チル-3.5.ヘプタンジオナイト）チタン（Ｔｉ（ＯｔＢ
ｕ）2（ＤＰＭ）2）、（ジ-イソプロポキシ）ビス（2,
2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）チタ
ン（Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）等を例示すること
ができる。
【００２８】また、バリウムを含むＣＶＤ原料として
は、ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナ
イト）バリウム（Ｂａ（ＤＰＭ）2）等、ストロンチウ
ムを含むＣＶＤ原料としては、ビス（2,2,6,6,-テトラ
メチル-3,5ヘプタンジオナイト）ストロンチウム（Ｓｒ
（ＤＰＭ）2）等、ビスマスを含むＣＶＤ原料として
は、ビスマス（III）ターシャリーブトキシド（Ｂｉ
（ＯｔＢｕ）3）、ビスマス（III）ターシャリーペント
キシド（Ｂｉ（ＯｔＡｍ）3）、トリフェニルビスマス
（ＢｉＰｈ3）等を例示することができる。
【００２９】また、タンタルを含むＣＶＤ原料として
は、ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5）、
ペンタジメチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（ＣＨ3）2）
5）、ペンタジエチルアミノタンタル（Ｔａ（Ｎ（Ｃ2Ｈ
5）2）5）、（ジ-イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-
テトラメチル-3,5,-ヘプタンジオナイト）タンタル（Ｔ
ａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）3）等、ランタンを含むＣＶ
Ｄ原料としては、トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5
ヘプタンジオナイト）ランタン（Ｌａ（ＤＰＭ）3）等
を例示することができる。ただし、これらのうち固体の
ＣＶＤ原料は、通常は０．１〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度の
濃度で有機溶媒に溶解して使用する必要がある。
【００３０】固体ＣＶＤ原料の溶媒として用いられる前
記有機溶媒は、通常はその沸点温度が４０℃〜１４０℃
の有機溶媒である。それらの有機溶媒として、例えば、
プロピルエーテル、メチルブチルエーテル、エチルプロ
ピルエーテル、エチルブチルエーテル、酸化トリメチレ
ン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等のエー
テル、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピル
アルコール、ブチルアルコール等のアルコール、アセト
ン、エチルメチルケトン、iso-プロピルメチルケトン、
iso-ブチルメチルケトン等のケトン、プロピルアミン、
ブチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ト
リエチルアミン等のアミン、酢酸エチル、酢酸プロピ
ル、酢酸ブチル等のエステル、ヘキサン、ヘプタン、オ
クタン等の炭化水素等を挙げることができる。
【００３１】以下、本発明の気化供給方法及び気化供給
装置を、図１〜図４に基づいて詳細に説明するが、本発
明はこれらにより限定されるものではない。図１、図２
は、本発明のＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、またはＳＢＴ膜を製
造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置の例を示す構成
図である。また、図３、図４は、本発明のＰＬＺＴ膜を
製造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置の例を示す構
成図である。
【００３２】図１の気化供給装置は、第１のＣＶＤ原料
の気化ライン１ａ、第２のＣＶＤ原料の気化ライン１
ｂ、第３のＣＶＤ原料の気化ライン１ｃ、これらの気化
ラインから供給される気化ガスを混合する気化ガス混合
器２、及びこの混合器から供給される混合気化ガスをろ
過するフィルター３により構成され、さらに各々の気化
ラインは、ＣＶＤ原料４が封入されたＣＶＤ原料容器
５、脱ガス器６、液体マスフローコントローラー７、気
化器８、キャリアガス供給ライン１１等により構成され
ている。
【００３３】図２の気化供給装置は、第１のＣＶＤ原料
及び第２のＣＶＤ原料を同一の気化器で気化する気化ラ
イン１ｅ、第３のＣＶＤ原料の気化ライン１ｃ、これら
の気化ラインから供給される気化ガスを混合する気化ガ
ス混合器２、及びこの混合器から供給される混合気化ガ
スをろ過するフィルター３により構成され、さらに各々
の気化ラインは、ＣＶＤ原料４が封入されたＣＶＤ原料
容器５、脱ガス器６、液体マスフローコントローラー
７、気化器８、キャリアガス供給ライン１１等により構
成されている。
【００３４】図３の気化供給装置は、第１のＣＶＤ原料
の気化ライン１ａ、第２のＣＶＤ原料の気化ライン１
ｂ、第３のＣＶＤ原料の気化ライン１ｃ、第４のＣＶＤ
原料の気化ライン１ｄ、これらの気化ラインから供給さ
れる気化ガスを混合する気化ガス混合器２、及びこの混
合器から供給される混合気化ガスをろ過するフィルター
３により構成され、さらに各々の気化ラインは、ＣＶＤ
原料４が封入されたＣＶＤ原料容器５、脱ガス器６、液
体マスフローコントローラー７、気化器８、キャリアガ
ス供給ライン１１等により構成されている。
【００３５】図４の気化供給装置は、第１のＣＶＤ原料
及び第２のＣＶＤ原料を同一の気化器で気化する気化ラ
イン１ｅ、第３のＣＶＤ原料の気化ライン１ｃ、第４の
ＣＶＤ原料の気化ライン１ｄ、これらの気化ラインから
供給される気化ガスを混合する気化ガス混合器２、及び
この混合器から供給される混合気化ガスをろ過するフィ
ルター３により構成され、さらに各々の気化ラインは、
ＣＶＤ原料４が封入されたＣＶＤ原料容器５、脱ガス器
６、液体マスフローコントローラー７、気化器８、キャ
リアガス供給ライン１１等により構成されている。
【００３６】本発明の気化供給方法のうち、ＰＺＴ膜を
製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方法は、図１また
は図２の気化供給装置を用いて行なわれる。図１の気化
供給装置を用いる場合は、鉛を含むＣＶＤ原料、ジルコ
ニウムを含むＣＶＤ原料、及びチタンを含むＣＶＤ原料
が各々別々の気化器により気化されるが、図２の気化供
給装置を用いる場合は、鉛を含むＣＶＤ原料及びジルコ
ニウムを含むＣＶＤ原料、または鉛を含むＣＶＤ原料及
びチタンを含むＣＶＤ原料が、気化ライン１ｅに設けら
れた気化器により同時に気化される。各気化ガスは混合
器で混合された後、フィルターでろ過されて半導体製造
装置へ供給される。
【００３７】本発明のＰＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ
原料の気化供給方法は、前記のように気化温度または気
化温度近辺の温度（１５０〜３００℃）で反応を起こす
ジルコニウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原
料を別々の気化器により気化するので、気化ガスの品質
低下を防止することができる。また、ジルコニウムを含
むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原料は、半導体製造
装置へ供給される前に混合され、その際パーティクルが
発生するが、混合された後、フィルターでろ過されるの
で、半導体膜の品質への悪影響を防止することができ
る。
【００３８】本発明の気化供給方法のうち、ＢＳＴ膜を
製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方法は、図１また
は図２の気化供給装置を用いて行なわれる。図１の気化
供給装置を用いる場合は、バリウムを含むＣＶＤ原料、
ストロンチウムを含むＣＶＤ原料、及びチタンを含むＣ
ＶＤ原料が各々別々の気化器により気化されるが、図２
の気化供給装置を用いる場合は、バリウムを含むＣＶＤ
原料及びストロンチウムを含むＣＶＤ原料が、気化ライ
ン１ｅに設けられた気化器により同時に気化される。各
気化ガスは混合器で混合された後、フィルターでろ過さ
れて半導体製造装置へ供給される。
【００３９】本発明のＢＳＴ膜を製造するためのＣＶＤ
原料の気化供給方法は、前記のように気化温度または気
化温度近辺の温度（１５０〜３００℃）で反応を起こす
バリウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原料、
またはストロンチウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含む
ＣＶＤ原料を別々の気化器により気化するので、気化ガ
スの品質低下を防止することができる。また、バリウム
を含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原料、またはス
トロンチウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原
料は、半導体製造装置へ供給される前に混合され、その
際パーティクルが発生するが、混合された後、フィルタ
ーでろ過されるので、半導体膜の品質への悪影響を防止
することができる。
【００４０】本発明の気化供給方法のうち、ＳＢＴ膜を
製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方法は、図１また
は図２の気化供給装置を用いて行なわれる。図１の気化
供給装置を用いる場合は、ストロンチウムを含むＣＶＤ
原料、ビスマスを含むＣＶＤ原料、及びタンタルを含む
ＣＶＤ原料が各々別々の気化器により気化されるが、図
２の気化供給装置を用いる場合は、ストロンチウムを含
むＣＶＤ原料及びビスマスを含むＣＶＤ原料が、気化ラ
イン１ｅに設けられた気化器により同時に気化される。
各気化ガスは混合器で混合された後、フィルターでろ過
されて半導体製造装置へ供給される。
【００４１】本発明のＳＢＴ膜を製造するためのＣＶＤ
原料の気化供給方法は、前記のように気化温度または気
化温度近辺の温度（１５０〜３００℃）で反応を起こす
タンタルを含むＣＶＤ原料とストロンチウムを含むＣＶ
Ｄ原料、またはタンタルを含むＣＶＤ原料とビスマスを
含むＣＶＤ原料を別々の気化器により気化するので、気
化ガスの品質低下を防止することができる。また、タン
タルを含むＣＶＤ原料とストロンチウムを含むＣＶＤ原
料、またはタンタルを含むＣＶＤ原料とビスマスを含む
ＣＶＤ原料は、半導体製造装置へ供給される前に混合さ
れ、その際パーティクルが発生するが、混合された後、
フィルターでろ過されるので、半導体膜の品質への悪影
響を防止することができる。
【００４２】本発明の気化供給方法のうち、ＰＬＺＴ膜
を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方法は、図３ま
たは図４の気化供給装置を用いて行なわれる。図３の気
化供給装置を用いる場合は、鉛を含むＣＶＤ原料、ラン
タンを含むＣＶＤ原料、ジルコニウムを含むＣＶＤ原
料、及びチタンを含むＣＶＤ原料が各々別々の気化器に
より気化されるが、図４の気化供給装置を用いる場合
は、鉛を含むＣＶＤ原料及びランタンを含むＣＶＤ原
料、鉛を含むＣＶＤ原料及びジルコニウムを含むＣＶＤ
原料、または鉛を含むＣＶＤ原料及びチタンを含むＣＶ
Ｄ原料が、気化ライン１ｅに設けられた気化器により同
時に気化される。各気化ガスは混合器で混合された後、
フィルターでろ過されて半導体製造装置へ供給される。
【００４３】本発明のＰＬＺＴ膜を製造するためのＣＶ
Ｄ原料の気化供給方法は、前記のように気化温度または
気化温度近辺の温度（１５０〜３００℃）で反応を起こ
すランタンを含むＣＶＤ原料とジルコニウムを含むＣＶ
Ｄ原料、ランタンを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶ
Ｄ原料、またはジルコニウムを含むＣＶＤ原料とチタン
を含むＣＶＤ原料を別々の気化器により気化するので、
気化ガスの品質低下を防止することができる。また、ラ
ンタンを含むＣＶＤ原料とジルコニウムを含むＣＶＤ原
料、ランタンを含むＣＶＤ原料とチタンを含むＣＶＤ原
料、またはジルコニウムを含むＣＶＤ原料とチタンを含
むＣＶＤ原料は、半導体製造装置へ供給される前に混合
され、その際パーティクルが発生するが、混合された
後、フィルターでろ過されるので、半導体膜の品質への
悪影響を防止することができる。
【００４４】尚、本発明の気化供給方法及び気化供給装
置において使用される気化器は、特に限定されることは
ないが、好ましくは液体マスフローコントローラー等の
液体流量制御器により高精度に流量制御されたＣＶＤ原
料を、所望の濃度及び流量で極めて高い気化効率で半導
体製造装置に供給することが可能なものが使用される。
このような気化器としては、例えば、図５及び図６に示
すように、気化室の形状が、球形、楕球形、樽形、円筒
形等であり、キャリヤーガスが気化室内で旋回流を形成
するような向きに設定され、気化室の中央部には形状が
気化室の形状に略相似形で加熱手段が付与された突起が
設けられている気化器（特開２０００−３１５６８
６）、図７に示すように、ＣＶＤ原料供給部のＣＶＤ原
料との接触部が、フッ素系樹脂、ポリイミド系樹脂等の
耐腐食性合成樹脂で構成される気化器（特願２００１−
３４９８４０）等を挙げることができる。
【００４５】また、本発明の気化供給方法及び気化供給
装置において使用される気化ガス混合器としても、特に
限定されることはないが、好ましくは、混合室の形状
が、球形、楕球形、樽形、円筒形、円錐形、円錐台形、
半球形、またはこれらに類似の形状、あるいはこれらの
形状を組合せた形状であり、中央部には形状が混合室の
形状に略相似形の突起が設けられている混合室を有する
混合器を例示することができる。尚、図８は、混合室の
形状が円筒形と半球形を組合せた形状であり、中央部に
はその形状に相似形の突起が設けられている混合室を有
する混合器を示す縦断面図である。また、図９は、図８
におけるＢ−Ｂ’面の断面図である。
【００４６】また、本発明の気化供給方法及び気化供給
装置において使用されるフィルターとしては、ＣＶＤ原
料の気化温度以上の耐熱性、及び耐腐食性を有するもの
であれば特に限定されることはないが、通常は焼結金属
フィルター、セラミックフィルター、フッ素樹脂フィル
ター等が使用される。但し、セラミックフィルターは通
常約２００℃以下、フッ素樹脂フィルターは通常約２３
０℃以下の使用温度に限定される。また、フィルター
は、直径０．１μｍに相当するパーティクルを９９．９
９％以上の除去率で除去できるものが好ましく、さらに
直径０．０１μｍに相当するパーティクルを９９．９９
％以上の除去率で除去できるものがより好ましい。市販
されているフィルターとしては、例えば、ステンレスフ
ィルター（日本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｅ，
Ｌ，Ｍ，Ｘ）、テフロンメンブランフィルター（日本パ
イオニクス（株）製、ＸＬＦ−Ｄ，Ｅ，Ｌ，Ｍ）を使用
することができる。
【００４７】本発明において、フィルターでろ過する際
の混合気化ガスの温度は、１５０〜３００℃の範囲内で
あることが好ましく、１５０℃より低い場合は、フィル
ターにおいてパーティクルの捕捉量が多くなり圧力損出
が増加する不都合があり、３００℃より高い場合は、Ｃ
ＶＤ原料が分解する虞を生じる。混合気化ガスを前記の
ような温度に維持する方法としては、気化器とフィルタ
ーの間の距離を短くして気化温度に近い温度でろ過する
方法、フィルターにヒーター等の加熱手段を設けて所定
の温度を維持しながらろ過する方法等を例示することが
できる。
【００４８】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００４９】実施例１ （気化供給装置の製作）図７に示すような気化器を３個
製作した。ＣＶＤ原料供給部は、内部及び気化室側の表
面がフッ素系樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部と
の接触部がステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成され
る。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍｍ、高さ３
４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステンレス鋼の
厚みは２．０ｍｍである。また、気化器は、前記のＣＶ
Ｄ原料供給部のほか、気化ガス排出口、ヒーター、及び
ヒーターが内蔵された突起を有する。気化室は、内径が
６５ｍｍ、高さが９２．５ｍｍの円柱状で、底部の突起
は高さ２７．５ｍｍであり、また底部から１５ｍｍの高
さに気化ガス排出口を設けたものである。
【００５０】また、図８及び図９に示すような気化ガス
混合器を製作した。混合室の中央部には突起を設けてお
り、突起を取り除いた混合室の円筒部は、径が９４ｍ
ｍ、高さが７５ｍｍであり、半球部は径が９４ｍｍであ
る。また、突起の円筒部は径が３０ｍｍ、高さが７５ｍ
ｍであり、半球部は径が３０ｍｍである。混合器には、
３個の気化ガス供給口が混合室の最上部から３５ｍｍ下
の位置に、混合気化ガス排出口が混合室の下部に設けら
れている。
【００５１】次に、ＣＶＤ原料容器、脱ガス器、液体マ
スフローコントローラー、気化器、キャリアガス供給ラ
イン等を接続した気化ラインを３個製作した。これらの
気化ライン、気化ガス混合器、及びステンレスフィルタ
ー（日本パイオニクス（株）製、ＳＬＦ−Ｍ、直径０．
０１μｍの均一パーティクル除去率：９９．９９９９９
９９％）を接続し、図１に示すような気化供給装置を製
作した。
【００５２】（気化供給試験）第１のＣＶＤ原料として
Ｐｂ（ＤＰＭ）2をＴＨＦに溶解させた原料、第２のＣ
ＶＤ原料としてＺｒ（ＤＰＭ）4をＴＨＦに溶解させた
原料、第３のＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（Ｄ
ＰＭ）2をＴＨＦに溶解させた原料（固体ＣＶＤ原料の
濃度はいずれも０．３ｍｏｌ／Ｌ）を用いて、前記気化
供給装置により以下のような条件でこれらのＣＶＤ原料
を気化、混合し、混合気化ガスの評価を行なった。
【００５３】気化器内を１．６ｋＰａ（１２ｔｏｒ
ｒ）、２３０℃、気化ガス混合器の混合室及びフィルタ
ー素子を２３０℃に保持した。次にＰｂ（ＤＰＭ）2／
ＴＨＦ、Ｚｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、及びＴｉ（ＯｉＰ
ｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨＦを、液体マスフローコントロ
ーラーを用いて、各々０．３６ｇ／ｍｉｎ、０．２ｇ／
ｍｉｎ、０．２ｇ／ｍｉｎの流量で各々の気化器に供給
するとともに、各々のキャリアガス供給ラインから２３
０℃に加熱されたアルゴンガスを、０．３Ｌ／ｍｉｎの
流量で気化器に供給して気化させた。さらに各々の気化
ガスを気化ガス混合器で混合し、フィルターでろ過して
２時間にわたり半導体製造装置に供給した。気化供給終
了後、気化供給装置からフィルターを取り出し、フィル
ターにより捕捉されたパーティクルの重量を測定した。
その結果を表１に示す。
【００５４】実施例２ （気化供給装置の製作）図５及び図６に示すような気化
器を２個製作した。但し、片方の気化器はＣＶＤ原料供
給部を１個、他の片方の気化器はＣＶＤ原料供給部を２
個有する。ＣＶＤ原料供給部は、内部及び気化室側の表
面がフッ素系樹脂（ＰＦＡ）で構成され、気化器外部と
の接触部がステンレス鋼（ＳＵＳ３１６）で構成され
る。フッ素系樹脂の構成部は、外径１６ｍｍ、高さ３
４．２ｍｍの円柱状であり、その外側のステンレス鋼の
厚みは２．０ｍｍである。また、気化器は、前記のＣＶ
Ｄ原料供給部のほか、気化ガス排出口、ヒーター、及び
ヒーターが内蔵された突起を有する。気化室の突起部を
取り除いた円筒部は径が６０ｍｍ、高さが７０ｍｍであ
り、半球部は径が６０ｍｍである。また、突起の円筒部
は径が３０ｍｍ、高さが７０ｍｍであり、半球部は径が
３０ｍｍである。
【００５５】次に、ＣＶＤ原料容器、脱ガス器、液体マ
スフローコントローラー、前記の気化器、キャリアガス
供給ライン等を接続し、第１のＣＶＤ原料及び第２のＣ
ＶＤ原料を同一の気化器で気化する気化ライン、及び第
３のＣＶＤ原料の気化ラインを製作した。これらの気化
ラインと、実施例１と同様の気化ガス混合器及びステン
レスフィルターを接続し、図２に示すような気化供給装
置を製作した。
【００５６】（気化供給試験）第１のＣＶＤ原料として
Ｐｂ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第２のＣＶＤ原料としてＺ
ｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、第３のＣＶＤ原料としてＴｉ
（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨＦを用いて、前記気化
供給装置により以下のような条件でこれらのＣＶＤ原料
を気化、混合し、混合気化ガスの評価を行なった。
【００５７】気化器内を１．６ｋＰａ（１２ｔｏｒ
ｒ）、２３０℃、気化ガス混合器の混合室及びフィルタ
ー素子を２３０℃に保持した。次に片方の気化器にＰｂ
（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ及びＺｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦを、
液体マスフローコントローラーを用いて各々０．３６ｇ
／ｍｉｎ、０．２ｇ／ｍｉｎの流量で気化器に供給する
とともに、キャリアガス供給ラインから２３０℃に加熱
されたアルゴンガスを、０．６Ｌ／ｍｉｎの流量で気化
器に供給して気化させた。また、他の片方の気化器にＴ
ｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨＦを、液体マスフロ
ーコントローラーを用いて０．２ｇ／ｍｉｎの流量で気
化器に供給するとともに、キャリアガス供給ラインから
２３０℃に加熱されたアルゴンガスを、０．３Ｌ／ｍｉ
ｎの流量で気化器に供給して気化させた。さらに各々の
気化ガスを気化ガス混合器で混合し、フィルターでろ過
して２時間にわたり半導体製造装置に供給した。気化供
給終了後、気化供給装置からフィルターを取り出し、フ
ィルターにより捕捉されたパーティクルの重量を測定し
た。その結果を表１に示す。
【００５８】実施例３ 第１のＣＶＤ原料としてＰｂ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／
ＴＨＦ、第３のＣＶＤ原料としてＺｒ（ＤＰＭ）4／Ｔ
ＨＦを用いた以外は実施例２と同様にして、混合気化ガ
スを２時間にわたり半導体製造装置に供給した。気化供
給終了後、気化供給装置からフィルターを取り出し、フ
ィルターにより捕捉されたパーティクルの重量を測定し
た。その結果を表１に示す。
【００５９】実施例４ 第１のＣＶＤ原料としてＢａ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＳｒ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第３
のＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／Ｔ
ＨＦを用いた以外は実施例１と同様にして、混合気化ガ
スを２時間にわたり半導体製造装置に供給した。但し、
Ｂａ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦは０．２ｇ／ｍｉｎ、Ｓｒ
（ＤＰＭ）2／ＴＨＦは０．２ｇ／ｍｉｎ、Ｔｉ（Ｏｉ
Ｐｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨＦは０．４ｇ／ｍｉｎの流量
で気化器に供給した。気化供給終了後、気化供給装置か
らフィルターを取り出し、フィルターにより捕捉された
パーティクルの重量を測定した。その結果を表１に示
す。
【００６０】実施例５ 第１のＣＶＤ原料としてＢａ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＳｒ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第３
のＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／Ｔ
ＨＦを用いた以外は実施例２と同様にして、混合気化ガ
スを２時間にわたり半導体製造装置に供給した。但し、
各ＣＶＤ原料の気化器への供給量は実施例４と同様であ
る。気化供給終了後、気化供給装置からフィルターを取
り出し、フィルターにより捕捉されたパーティクルの重
量を測定した。その結果を表１に示す。
【００６１】実施例６ 第１のＣＶＤ原料としてＳｒ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＢｉＰｈ3／ＴＨＦ、第３のＣＶ
Ｄ原料としてＴａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）3／ＴＨＦを
用いた以外は実施例１と同様にして、混合気化ガスを２
時間にわたり半導体製造装置に供給した。但し、Ｓｒ
（ＤＰＭ）2／ＴＨＦは０．２ｇ／ｍｉｎ、ＢｉＰｈ3／
ＴＨＦは０．４ｇ／ｍｉｎ、Ｔａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰ
Ｍ）3／ＴＨＦは０．４ｇ／ｍｉｎの流量で気化器に供
給した。気化供給終了後、気化供給装置からフィルター
を取り出し、フィルターにより捕捉されたパーティクル
の重量を測定した。その結果を表１に示す。
【００６２】実施例７ 第１のＣＶＤ原料としてＳｒ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＢｉＰｈ3／ＴＨＦ、第３のＣＶ
Ｄ原料としてＴａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）3／ＴＨＦを
用いた以外は実施例２と同様にして、混合気化ガスを２
時間にわたり半導体製造装置に供給した。但し、各ＣＶ
Ｄ原料の気化器への供給量は実施例６と同様である。気
化供給終了後、気化供給装置からフィルターを取り出
し、フィルターにより捕捉されたパーティクルの重量を
測定した。その結果を表１に示す。
【００６３】実施例８ 実施例１と同様の気化器を４個用いたほかは実施例１と
同様にして図３に示すような気化供給装置を製作した。
第１のＣＶＤ原料としてＰｂ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＬａ（ＤＰＭ）3／ＴＨＦ、第３
のＣＶＤ原料としてＺｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、第４の
ＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨ
Ｆを用いて、この気化供給装置により、実施例１と同様
にして、混合気化ガスを２時間にわたり半導体製造装置
に供給した。但し、Ｐｂ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦは０．３
６ｇ／ｍｉｎ、Ｌａ（ＤＰＭ）3／ＴＨＦは０．０５ｇ
／ｍｉｎ、Ｚｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦは０．２ｇ／ｍｉ
ｎ、Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨＦは０．２ｇ
／ｍｉｎの流量で気化器に供給した。気化供給終了後、
気化供給装置からフィルターを取り出し、フィルターに
より捕捉されたパーティクルの重量を測定した。その結
果を表１に示す。
【００６４】実施例９ 実施例２と同様の気化器を３個用いたほかは実施例２と
同様にして図４に示すような気化供給装置を製作した。
第１のＣＶＤ原料としてＰｂ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＬａ（ＤＰＭ）3／ＴＨＦ、第３
のＣＶＤ原料としてＺｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、第４の
ＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨ
Ｆを用いて、この気化供給装置により、実施例２と同様
にして、混合気化ガスを２時間にわたり半導体製造装置
に供給した。但し、各ＣＶＤ原料の気化器への供給量は
実施例８と同様である。気化供給終了後、気化供給装置
からフィルターを取り出し、フィルターにより捕捉され
たパーティクルの重量を測定した。その結果を表１に示
す。
【００６５】実施例１０ 第１のＣＶＤ原料としてＰｂ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＺｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、第３
のＣＶＤ原料としてＬａ（ＤＰＭ）3／ＴＨＦ、第４の
ＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／ＴＨ
Ｆを用いた以外は実施例９と同様にして、混合気化ガス
を２時間にわたり半導体製造装置に供給した。気化供給
終了後、気化供給装置からフィルターを取り出し、フィ
ルターにより捕捉されたパーティクルの重量を測定し
た。その結果を表１に示す。
【００６６】実施例１１ 第１のＣＶＤ原料としてＰｂ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、第
２のＣＶＤ原料としてＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2／
ＴＨＦ、第３のＣＶＤ原料としてＬａ（ＤＰＭ）3／Ｔ
ＨＦ、第４のＣＶＤ原料としてＺｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨ
Ｆを用いた以外は実施例９と同様にして、混合気化ガス
を２時間にわたり半導体製造装置に供給した。気化供給
終了後、気化供給装置からフィルターを取り出し、フィ
ルターにより捕捉されたパーティクルの重量を測定し
た。その結果を表１に示す。
【００６７】比較例１ （気化供給装置の製作）ＣＶＤ原料供給部を３個有する
図５に示すような気化器を製作した。次に、ＣＶＤ原料
容器、脱ガス器、液体マスフローコントローラーからな
るライン３個と、前記の気化器１個、キャリアガス供給
ライン１個、実施例１と同様のステンレスフィルターを
接続し気化供給装置を製作した。
【００６８】（気化供給試験）ＣＶＤ原料としてＰｂ
（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、Ｚｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、及び
Ｔｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）／ＴＨＦを用いて、前
記気化供給装置により以下のような条件でこれらのＣＶ
Ｄ原料を気化、混合し、混合気化ガスの評価を行なっ
た。
【００６９】気化器内を１．６ｋＰａ（１２ｔｏｒ
ｒ）、２３０℃、気化ガス混合器の混合室及びフィルタ
ー素子を２３０℃に保持した。次にＰｂ（ＤＰＭ）2／
ＴＨＦ、Ｚｒ（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、及びＴｉ（ＯｉＰ
ｒ）2（ＤＰＭ）2）／ＴＨＦを、液体マスフローコント
ローラーを用いて各々０．３６ｇ／ｍｉｎ、０．２ｇ／
ｍｉｎ、０．２ｇ／ｍｉｎの流量で気化器に供給すると
ともに、キャリアガス供給ラインから２３０℃に加熱さ
れたアルゴンガスを、０．９Ｌ／ｍｉｎの流量で気化器
に供給して気化、混合させた。さらに、混合気化ガスを
フィルターでろ過して２時間にわたり半導体製造装置に
供給した。気化供給終了後、気化供給装置からフィルタ
ーを取り出し、フィルターにより捕捉されたパーティク
ルの重量を測定した。その結果を表１に示す。
【００７０】比較例２ ＣＶＤ原料としてＢａ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、Ｓｒ（Ｄ
ＰＭ）2／ＴＨＦ、及びＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2
／ＴＨＦを用いて、比較例１と同様の気化供給装置によ
り以下のような条件でこれらのＣＶＤ原料を気化、混合
し、混合気化ガスの評価を行なった。
【００７１】気化器内を１．６ｋＰａ（１２ｔｏｒ
ｒ）、２７０℃（２３０℃では気化は困難）、気化ガス
混合器の混合室及びフィルター素子を２３０℃に保持し
た。次に気化器にＢａ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、Ｓｒ（Ｄ
ＰＭ）2／ＴＨＦ、及びＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2
／ＴＨＦを、液体マスフローコントローラーを用いて各
々０．２ｇ／ｍｉｎ、０．２ｇ／ｍｉｎ、０．４ｇ／ｍ
ｉｎの流量で気化器に供給するとともに、キャリアガス
供給ラインから２７０℃に加熱されたアルゴンガスを、
０．９Ｌ／ｍｉｎの流量で気化器に供給して気化、混合
させた。さらに、混合気化ガスをフィルターでろ過して
２時間にわたり半導体製造装置に供給した。気化供給終
了後、気化供給装置からフィルターを取り出し、フィル
ターにより捕捉されたパーティクルの重量を測定した。
その結果を表１に示す。
【００７２】比較例３ ＣＶＤ原料としてＳｒ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、ＢｉＰｈ3
／ＴＨＦ、及びＴａ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）3／ＴＨＦ
を用いて、比較例１と同様の気化供給装置により以下の
ような条件でこれらのＣＶＤ原料を気化、混合し、混合
気化ガスの評価を行なった。
【００７３】気化器内を１．６ｋＰａ（１２ｔｏｒ
ｒ）、２５０℃（２３０℃では気化は困難）、気化ガス
混合器の混合室及びフィルター素子を２３０℃に保持し
た。次に気化器にＳｒ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、ＢｉＰｈ3
／ＴＨＦ、及びＴａ（ＯｉＰｒ） 2（ＤＰＭ）3／ＴＨＦ
を、液体マスフローコントローラーを用いて各々０．２
ｇ／ｍｉｎ、０．４ｇ／ｍｉｎ、０．４ｇ／ｍｉｎの流
量で気化器に供給するとともに、キャリアガス供給ライ
ンから２５０℃に加熱されたアルゴンガスを、０．９Ｌ
／ｍｉｎの流量で気化器に供給して気化、混合させた。
さらに、混合気化ガスをフィルターでろ過して２時間に
わたり半導体製造装置に供給した。気化供給終了後、気
化供給装置からフィルターを取り出し、フィルターによ
り捕捉されたパーティクルの重量を測定した。その結果
を表１に示す。
【００７４】比較例４ （気化供給装置の製作）ＣＶＤ原料供給部を４個有する
図５に示すような気化器を製作した。次に、ＣＶＤ原料
容器、脱ガス器、液体マスフローコントローラーからな
るライン４個と、前記の気化器１個、キャリアガス供給
ライン１個、実施例１と同様のステンレスフィルターを
接続し気化供給装置を製作した。
【００７５】（気化供給試験）ＣＶＤ原料としてＰｂ
（ＤＰＭ）2／ＴＨＦ、Ｌａ（ＤＰＭ）3／ＴＨＦ、Ｚｒ
（ＤＰＭ）4／ＴＨＦ、及びＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰ
Ｍ）2）／ＴＨＦを用いて、前記気化供給装置により以
下のような条件でこれらのＣＶＤ原料を気化、混合し、
混合気化ガスの評価を行なった。
【００７６】気化器内を１．６ｋＰａ（１２ｔｏｒ
ｒ）、２３０℃、気化ガス混合器の混合室及びフィルタ
ー素子を２３０℃に保持した。次に気化器にＰｂ（ＤＰ
Ｍ）2／ＴＨＦ、Ｌａ（ＤＰＭ）3／ＴＨＦ、Ｚｒ（ＤＰ
Ｍ）4／ＴＨＦ、及びＴｉ（ＯｉＰｒ）2（ＤＰＭ）2）
／ＴＨＦを、液体マスフローコントローラーを用いて各
々０．３６ｇ／ｍｉｎ、０．０５ｇ／ｍｉｎ、０．２ｇ
／ｍｉｎ、０．２ｇ／ｍｉｎの流量で気化器に供給する
とともに、キャリアガス供給ラインから２３０℃に加熱
されたアルゴンガスを、１．０Ｌ／ｍｉｎの流量で気化
器に供給して気化、混合させた。さらに、混合気化ガス
をフィルターでろ過して２時間にわたり半導体製造装置
に供給した。気化供給終了後、気化供給装置からフィル
ターを取り出し、フィルターにより捕捉されたパーティ
クルの重量を測定した。その結果を表１に示す。
【００７７】
【表１】
【００７８】以上のように、本発明の気化供給方法及び
気化供給装置を適用した実施例は、比較例に比べて混合
気化ガス中のパーティクルの量が少なくなっている。ま
た、本発明においては、半導体製造装置へ供給する直前
で、混合気化ガス中のパーティクルをフィルターにより
除去することができる。
【００７９】
【発明の効果】本発明の気化供給方法及び気化供給装置
は、ＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、ＳＢＴ膜、及びＰＬＺＴ膜の
製造において、気化温度または気化温度近辺の温度で互
いに反応する組合せのＣＶＤ原料を、互いに別の気化器
で気化した後、これらの組合せを含む気化ガスを混合す
る構成としたので、品質を低下させることなく各ＣＶＤ
原料を気化することができ、さらに混合気化ガスをフィ
ルターでろ過する構成としたので、高純度の混合気化ガ
スを半導体製造装置へ供給することが可能となり、高品
質のＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、ＳＢＴ膜、及びＰＬＺＴ膜が
得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の気化供給装置（ＰＺＴ、ＢＳＴ、ＳＢ
Ｔ）の一例を示す構成図
【図２】本発明の図１以外の気化供給装置（ＰＺＴ、Ｂ
ＳＴ、ＳＢＴ）の一例を示す構成図
【図３】本発明の気化供給装置（ＰＬＺＴ）の一例を示
す構成図
【図４】本発明の図３以外の気化供給装置（ＰＬＺＴ）
の一例を示す構成図
【図５】本発明に適用できる気化器の一例を示す縦断面
図
【図６】図５のＡ−Ａ’面における断面図
【図７】本発明に適用できる図５以外の気化器の一例を
示す縦断面図
【図８】本発明に適用できる気化ガス混合器の一例を示
す縦断面図
【図９】図８のＢ−Ｂ’面における断面図
【符号の説明】
１ａ 第１のＣＶＤ原料の気化ライン １ｂ 第２のＣＶＤ原料の気化ライン １ｃ 第３のＣＶＤ原料の気化ライン １ｄ 第４のＣＶＤ原料の気化ライン １ｅ 第１のＣＶＤ原料及び第２のＣＶＤ原料の気化ラ
イン ２ 気化ガス混合器 ３ フィルター ４ ＣＶＤ原料 ５ ＣＶＤ原料容器 ６ 脱ガス器 ７ 液体マスフローコントローラー ８ 気化器 ９ ガス予熱器 １０ 気体マスフローコントローラー １１ キャリアガス供給ライン １２ 半導体製造装置 １３ 不活性ガス供給ライン １４ 断熱材 １５ ＣＶＤ原料供給管 １６ キャリアガス供給管 １７ 気化ガス排出管 １８ 気化室 １９ ヒーター ２０ 突起 ２１ 耐腐食性合成樹脂 ２２ 気化ガス供給管 ２３ 混合気化ガス排出管 ２４ 混合室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森 勇次 神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ ニクス株式会社平塚工場内 (72)発明者 桐山 晃二 神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ ニクス株式会社平塚工場内 (72)発明者 淺野 彰良 神奈川県平塚市田村5181番地 日本パイオ ニクス株式会社平塚工場内 Ｆターム(参考） 4K030 AA11 BA01 BA04 BA17 BA22 BA42 BA46 EA01 JA10 LA01 LA15 5F045 AB31 AC07 BB15 EC08 EC09 EE02 EE04 EE05 EE10 GB05

Claims (29)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鉛を含むＣＶＤ原料、ジルコニウムを含
    むＣＶＤ原料、及びチタンを含むＣＶＤ原料を各々別々
    の気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、さらにフ
    ィルターでろ過して半導体製造装置へ供給することを特
    徴とするＰＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供
    給方法。
  2. 【請求項２】 鉛を含むＣＶＤ原料及びジルコニウムを
    含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとともに、チ
    タンを含むＣＶＤ原料を前記気化器とは別の気化器で気
    化した後、該気化ガスを混合し、さらにフィルターでろ
    過して半導体製造装置へ供給することを特徴とするＰＺ
    Ｔ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方法。
  3. 【請求項３】 鉛を含むＣＶＤ原料及びチタンを含むＣ
    ＶＤ原料を同一の気化器で気化するとともに、ジルコニ
    ウムを含むＣＶＤ原料を前記気化器とは別の気化器で気
    化した後、該気化ガスを混合し、さらにフィルターでろ
    過して半導体製造装置へ供給することを特徴とするＰＺ
    Ｔ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方法。
  4. 【請求項４】 バリウムを含むＣＶＤ原料、ストロンチ
    ウムを含むＣＶＤ原料、及びチタンを含むＣＶＤ原料を
    各々別々の気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、
    さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給する
    ことを特徴とするＢＳＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料
    の気化供給方法。
  5. 【請求項５】 バリウムを含むＣＶＤ原料及びストロン
    チウムを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとと
    もに、チタンを含むＣＶＤ原料を前記気化器とは別の気
    化器で気化した後、該気化ガスを混合し、さらにフィル
    ターでろ過して半導体製造装置へ供給することを特徴と
    するＢＳＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給方
    法。
  6. 【請求項６】 ストロンチウムを含むＣＶＤ原料、ビス
    マスを含むＣＶＤ原料、及びタンタルを含むＣＶＤ原料
    を各々別々の気化器で気化した後、該気化ガスを混合
    し、さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給
    することを特徴とするＳＢＴ膜を製造するためのＣＶＤ
    原料の気化供給方法。
  7. 【請求項７】 ストロンチウムを含むＣＶＤ原料及びビ
    スマスを含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとと
    もに、タンタルを含むＣＶＤ原料を前記気化器とは別の
    気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、さらにフィ
    ルターでろ過して半導体製造装置へ供給することを特徴
    とするＳＢＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料の気化供給
    方法。
  8. 【請求項８】 鉛を含むＣＶＤ原料、ランタンを含むＣ
    ＶＤ原料、ジルコニウムを含むＣＶＤ原料、及びチタン
    を含むＣＶＤ原料を各々別々の気化器で気化した後、該
    気化ガスを混合し、さらにフィルターでろ過して半導体
    製造装置へ供給することを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造
    するためのＣＶＤ原料の気化供給方法。
  9. 【請求項９】 鉛を含むＣＶＤ原料及びランタンを含む
    ＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとともに、ジルコ
    ニウムを含むＣＶＤ原料、チタンを含むＣＶＤ原料を各
    々別々の気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、さ
    らにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給するこ
    とを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原料
    の気化供給方法。
  10. 【請求項１０】 鉛を含むＣＶＤ原料及びジルコニウム
    を含むＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとともに、
    ランタンを含むＣＶＤ原料、チタンを含むＣＶＤ原料を
    各々別々の気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、
    さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給する
    ことを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原
    料の気化供給方法。
  11. 【請求項１１】 鉛を含むＣＶＤ原料及びチタンを含む
    ＣＶＤ原料を同一の気化器で気化するとともに、ランタ
    ンを含むＣＶＤ原料、ジルコニウムを含むＣＶＤ原料を
    各々別々の気化器で気化した後、該気化ガスを混合し、
    さらにフィルターでろ過して半導体製造装置へ供給する
    ことを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造するためのＣＶＤ原
    料の気化供給方法。
  12. 【請求項１２】 フィルターでろ過する際の気化ガスの
    温度が、１５０〜３００℃の範囲内である請求項１乃至
    請求項１１のいずれかの１項に記載の気化供給方法。
  13. 【請求項１３】 ＣＶＤ原料が、固体ＣＶＤ原料を有機
    溶媒に溶解させた原料である請求項１乃至請求項１１の
    いずれかの１項に記載の気化供給方法。
  14. 【請求項１４】 鉛を含むＣＶＤ原料が、ビス（2,2,6,
    6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）鉛を有機溶
    媒に溶解させたＣＶＤ原料である請求項１乃至請求項３
    及び請求項８乃至請求項１１のいずれかの１項に記載の
    気化供給方法。
  15. 【請求項１５】 ジルコニウムを含むＣＶＤ原料が、テ
    トラ（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイ
    ト）ジルコニウム、テトラ（2,6,-ジメチル-3,5ヘプタ
    ンジオナイト）ジルコニウム、または（イソプロポキ
    シ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,-ヘプタンジ
    オナイト）ジルコニウムを有機溶媒に溶解させたＣＶＤ
    原料である請求項１乃至請求項３及び請求項８乃至請求
    項１１のいずれかの１項に記載の気化供給方法。
  16. 【請求項１６】 チタンを含むＣＶＤ原料が、テトラ
    （2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）チ
    タン、（ジ-ターシャリーブトキシ）ビス（2,2,6,6,-テ
    トラメチル-3.5.ヘプタンジオナイト）チタン、または
    （ジ-イソプロポキシ）ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-
    3,5,-ヘプタンジオナイト）チタンを有機溶媒に溶解さ
    せたＣＶＤ原料である請求項１乃至請求項５及び請求項
    ８乃至請求項１１のいずれかの１項に記載の気化供給方
    法。
  17. 【請求項１７】 バリウムを含むＣＶＤ原料が、ビス
    （2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）バ
    リウムを有機溶媒に溶解させたＣＶＤ原料である請求項
    ４または請求項５に記載の気化供給方法。
  18. 【請求項１８】 ストロンチウムを含むＣＶＤ原料が、
    ビス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイ
    ト）ストロンチウムを有機溶媒に溶解させたＣＶＤ原料
    である請求項４乃至請求項７のいずれかの１項に記載の
    気化供給方法。
  19. 【請求項１９】 ビスマスを含むＣＶＤ原料が、ビスマ
    ス（III）ターシャリーブトキシド、ビスマス（III）タ
    ーシャリーペントキシド、またはトリフェニルビスマス
    を有機溶媒に溶解させたＣＶＤ原料である請求項６また
    は請求項７に記載の気化供給方法。
  20. 【請求項２０】 タンタルを含むＣＶＤ原料が、（ジ-
    イソプロポキシ）トリス（2,2,6,6,-テトラメチル-3,5,
    -ヘプタンジオナイト）タンタルである請求項６または
    請求項７に記載の気化供給方法。
  21. 【請求項２１】 ランタンを含むＣＶＤ原料が、トリス
    （2,2,6,6,-テトラメチル-3,5ヘプタンジオナイト）ラ
    ンタンを有機溶媒に溶解させたＣＶＤ原料である請求項
    ８乃至請求項１１のいずれかの１項に記載の気化供給方
    法。
  22. 【請求項２２】 第１のＣＶＤ原料を気化器で気化する
    気化ライン、第２のＣＶＤ原料を前記気化器とは別の気
    化器で気化する気化ライン、第３のＣＶＤ原料をさらに
    前記２気化器とは別の気化器で気化する気化ライン、該
    ３個の気化ラインから供給される気化ガスを混合する気
    化ガス混合器、及び該混合器から供給される混合気化ガ
    スをろ過するフィルターを有する構成からなることを特
    徴とするＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、またはＳＢＴ膜を製造す
    るためのＣＶＤ原料の気化供給装置。
  23. 【請求項２３】 第１のＣＶＤ原料及び第２のＣＶＤ原
    料を同一の気化器で気化する気化ライン、第３のＣＶＤ
    原料を前記気化器とは別の気化器で気化する気化ライ
    ン、該２個の気化ラインから供給される気化ガスを混合
    する気化ガス混合器、及び該混合器から供給される混合
    気化ガスをろ過するフィルターを有する構成からなるこ
    とを特徴とするＰＺＴ膜、ＢＳＴ膜、またはＳＢＴ膜を
    製造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置。
  24. 【請求項２４】 第１のＣＶＤ原料を気化器で気化する
    気化ライン、第２のＣＶＤ原料を前記気化器とは別の気
    化器で気化する気化ライン、第３のＣＶＤ原料を前記２
    気化器とは別の気化器で気化する気化ライン、第４のＣ
    ＶＤ原料をさらに前記３気化器とは別の気化器で気化す
    る気化ライン、該４個の気化ラインから供給される気化
    ガスを混合する気化ガス混合器、及び該混合器から供給
    される混合気化ガスをろ過するフィルターを有する構成
    からなることを特徴とするＰＬＺＴ膜を製造するための
    ＣＶＤ原料の気化供給装置。
  25. 【請求項２５】 第１のＣＶＤ原料及び第２のＣＶＤ原
    料を同一の気化器で気化する気化ライン、第３のＣＶＤ
    原料を前記気化器とは別の気化器で気化する気化ライ
    ン、第４のＣＶＤ原料をさらに前記２気化器とは別の気
    化器で気化する気化ライン、該３個の気化ラインから供
    給される気化ガスを混合する気化ガス混合器、及び該混
    合器から供給される混合気化ガスをろ過するフィルター
    を有する構成からなることを特徴とするＰＬＺＴ膜を製
    造するためのＣＶＤ原料の気化供給装置。
  26. 【請求項２６】 気化ガス混合器が、球形、楕球形、樽
    形、円筒形、円錐形、円錐台形、半球形、またはこれら
    に類似の形状、あるいはこれらの形状を組合せた形状の
    混合室を有し、混合室の中央部には形状が混合室の形状
    に略相似形の突起が設けられている混合器である請求項
    ２２乃至請求項２５のいずれかの１項に記載の気化供給
    装置。
  27. 【請求項２７】 フィルターが、焼結金属フィルター、
    セラミックフィルター、またはフッ素樹脂フィルターで
    ある請求項２２乃至請求項２５のいずれかの１項に記載
    の気化供給装置。
  28. 【請求項２８】 フィルターが、直径０．１μｍの均一
    パーティクルを９９．９９％以上の除去率で除去できる
    フィルターである請求項２２乃至請求項２５のいずれか
    の１項に記載の気化供給装置。
  29. 【請求項２９】 気化ラインが、少なくとも液体マスフ
    ローコントローラー及び気化器を有する構成からなる請
    求項２２乃至請求項２５のいずれかの１項に記載の気化
    供給装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005067016A1 (ja) * 2003-12-26 2005-07-21 Youtec Co., Ltd. Cvd用気化器、溶液気化式cvd装置及びcvd用気化方法
WO2005067017A1 (ja) * 2003-12-26 2005-07-21 Youtec Co., Ltd. Ｃｖｄ用気化器、溶液気化式ｃｖｄ装置及びｃｖｄ用気化方法
JP2008053456A (ja) * 2006-08-24 2008-03-06 Fujitsu Ltd 処理ガス供給方法、基板処理方法、半導体装置の製造方法、処理ガス供給装置、基板処理装置、および記録媒体

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