CN1458669A - 气化器和气化供给装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供即使在减少随CVD原料供给的载气的供给量来进行气化供给时,也能够防止气化室内固体CVD原料的析出和附着,并且能够以所需的浓度和流量极为有效地气化供给的气化器和气化供给装置。制作CVD原料供给部分至少具有CVD原料流路和载气流路,并具备CVD原料的流路产生CVD原料的压力损失的机构的气化器。制作在液体流量控制部分和气化器之间具备产生CVD原料压力损失的机构的气化供给装置。
Description
技术领域
本发明涉及用于向半导体制造装置(CVD装置)供给气体状CVD原料的气化器以及气化供给装置。更详细地涉及将液体CVD原料或者固体CVD原料溶解在有机溶剂中制成的CVD原料以所需的浓度和流量有效地气化,并气化供给到半导体制造装置的气化器和气化供给装置。
背景技术
近年来,在半导体领域,作为半导体存储器用的氧化物类电介体膜,可采用具有高电容率并且分段覆盖性(step coverage)高的钛酸锆酸铅(PZT)膜、钛酸钡锶(BST)膜、钽酸锶铋(SBT)膜、钛酸锆酸镧铅(PLZT)膜等。作为这些半导体薄膜的CVD原料,例如,Pb源采用Pb(DPM)2(固体原料)、Zr源采用Zr(OC(CH3)3)4(液体原料)、Zr(DPM)4(固体原料)、Ti源采用Ti(OCH(CH3)2)4(液体原料)、Ti(OCH(CH3)2)2(DPM)2(固体原料)、Ba源采用Ba(DPM)2(固体原料)、Sr源采用Sr(DPM)2(固体原料)。
在CVD原料使用液体原料时,通常,液体原料经过液体流量控制部分与载气一起供给到气化器,在气化器变成气体状后,供给到CVD装置。但是,液体原料通常蒸汽压低,粘度高,分解温度与气化温度接近,因此,不降低质量来有效地以所需的浓度和流量气化是困难的。而固体原料通过保持在高温进行升华并进行气化供给,可以得到高纯度的原料,但是,在工业上要确保足够的供给量是极为困难的,因此,通常通过在四氢呋喃等溶剂中溶解制成液体原料来气化使用。但是,固体原料的气化温度与溶剂有很大的差别,通过加热仅溶剂发生气化,固体原料容易析出,比液体原料更难以气化。
上述采用固体原料制造半导体膜需要很高的技术,但是,为了能够获得高品质和高纯度,基于不劣化并析出这些原料而有效地气化的目的,要开发各种气化器或者气化供给装置。
作为这样的气化器,可举出例如,与CVD原料供给部的CVD原料接触的部分由氟系树脂、聚亚胺树脂等耐腐蚀性合成树脂构成的气化器,而作为气化供给装置,可举出具有上述气化器并在气化室加热时接受来自加热机构的热传导的CVD原料供给部分的金属构成部分是具有可由冷却器冷却的构成的气化供给装置(日本第349840/2001号发明专利申请)。
发明内容
上述气化器,使与CVD原料接触部分的构成材料为除了耐热性之外还具有绝热性并具有不易附着CVD原料的耐腐蚀性合成树脂,即使在采用将固体CVD原料溶解在有机溶剂中制成的原料的情况下,也能够防止原料的快速加热,因此,仅溶剂气化CVD原料析出的情况少,是可以获得99.9%以上的高气化效率的气化器。而上述气化供给装置是具有上述气化器并且形成在加热气化室时冷却气化器的CVD原料供给部分的构成的装置,是进一步提高防止CVD原料析出的效果的气化供给装置。
但是,上述气化器或者气化供给装置具有能够防止固体CVD原料在CVD原料供给部分内析出附着的效果,如果减少随CVD原料供给的载气的供给量,则与其他气化器一样,仅溶剂气化的倾向增大,固体CVD原料有可能在气化室内析出并附着。并且优选在化学气相生长中,通过以高浓度供给CVD原料提高其利用效率。
因此,本发明要解决定课题是提供,即使在减少随CVD原料供给的载气的供给量进行气化供给的情况下,也能够防止固体CVD原料在气化室内析出和附着,并能够以所需的浓度和流量极为有效地进行气化供给的气化器和气化供给装置。
本发明者们为了解决该课题进行了锐意的研究,结果发现,通过在用于将CVD原料喷射到气化器的气化室的CVD原料的流路或者液体流量控制部和气化器之间设置产生CVD原料压力损失的机构,减小气化室的压力变化和液体流量控制部的流量变化来进行稳定化,能够防止气化室内的固体CVD原料的析出和附着,以所需浓度和流量极为有效地进行气化供给,完成了本发明。
即,本发明是气化器,该气化器是具有CVD原料的气化室、用于向该气化室供给CVD原料的CVD原料供给部分、气化气体排出口以及该气化室加热机构的气化器,其特征在于该CVD原料供给部分至少具有CVD原料的流路和载气的流路,该CVD原料的流路具备产生CVD原料的压力损失的机构。
本发明还是气化供给装置,该气化供给装置是经过液体流量控制部分将CVD原料供给到气化器并进行气化,供给到半导体制造装置中的气化供给装置,其特征在于在液体流量控制部分和气化器之间,具有产生CVD原料压力损失的机构。
采用本发明的气化器和气化供给装置,即使在减少随CVD原料供给的载气的供给量进行气化供给的情况下,也可减小气化室内的压力变化和液体流量控制部分的流量变化并使其稳定,能够防止气化室内的固体CVD原料的析出和附着,以所需的浓度和流量极为有效地进行气化供给。结果,在化学气相生长等中,通过以高浓度向半导体制造装置中供给CVD原料,能够提高其利用效率。
附图说明
图1是表示本发明气化器例子的截面图。
图2是表示本发明图1之外的气化器例子的截面图。
图3a~图3f是表示本发明气化器的CVD原料供给部分例子的截面图。
图4a~图4d是图3a~图3d中a-a’面、b-b’面、c-c’面、d-d’面的截面图。
图5a~图5c是表示图3中A-A’面(将CVD原料、载气喷射到气化室的面)例子的截面图。
图6是表示本发明气化供给装置一个例子的构成图。
图7a和图7b是表示本发明节流部分和孔的例子的截面图。
图8a和图8b是表示本发明过滤器的例子的截面图。
具体实施方式
本发明适用于将液体CVD原料或者、液体CVD原料或固体CVD原料溶解在溶剂中生成的CVD原料气化,并供给到半导体制造装置中的气化器,特别是在使用固体CVD原料时,即使减少随CVD原料供给的载气的供给量,气化室内的压力变化和液体流量控制部分的流量变化也减小,在能够防止固体CVD原料在气化室内析出和附着方面发挥特别的效果。
本发明的气化器是CVD原料供给部分具有CVD原料的流路和载气的流路,上述CVD原料的流路具备产生CVD原料压力损失的机构的气化器。
另外,本发明的气化供给装置是在液体流量控制部分和气化器之间具备造成CVD原料压力损失的机构的气化供给装置。
能适用于本发明的气化器和气化供给装置的CVD原料可以是在常温、常压下为液体的,也可以是将固体溶解在溶剂中的,只要能够保持液态,没有特别的限制,可根据用途进行适当选择和使用。可举出例如四异丙氧基钛(Ti(OCH(CH3)2)4)、四正丙氧基钛(Ti(OC3H7)4)、四叔丁氧基锆(Zr(OC(CH3)3)4)、四正丁氧基锆(Zr(OC4H9)4)、四甲氧基钒(V(OCH3)4)、三甲氧基氧钒化物(VO(OCH3)3)、五乙氧基铌(Nb(OC2H5)5)、五乙氧基钽(Ta(OC2H5)5)、三甲氧基硼(B(OCH3)3)、三异丙氧基铝(Al(OCH(CH3)2)3)、四乙氧基硅(Si(OC2H5)4)、四乙氧基锗(Ge(OC2H5)4)、四甲氧基锡(Sn(OCH3)4)、三甲氧基磷(P(OCH3)3)、三甲氧基氧磷化物(PO(OCH3)3)、三乙氧基砷(As(OC2H5)3)、三乙氧基锑(Sb(OC2H5)3)等在常温、常压下是液体的醇盐。
除此之外,还可举出三甲基铝(Al(CH3)3)、二甲基铝氢化物(Al(CH3)2H)、三异丁基铝(Al(iso-C4H9)3)、六氟乙酰丙酮铜乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)、六氟乙酰丙酮铜烯丙基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHCH2Si(CH3)3)、二(异丙基环戊二烯)钨二氢化物((iso-C3H7C5H5)2WH2)、四二甲基氨基锆(Zr(N(CH3)2)4)、五二甲基氨基钽(Ta(N(CH3)2)5)、五二乙基氨基钽(Ta(N(C2H5)2)5)、四二甲基氨基钛(Ti(N(CH3)2)4)、四二乙基氨基钛(Ti(N(C2H5)2)4)等在常温、常压下是液体的原料。
还可举出六羰基钼(Mo(CO)6)、二甲基戊氧基金(Au(CH3)2(OC5H7))、叔丁氧基铋(III)(Bi(OtBu)3)、叔戊氧基铋(III)(Bi(OtAm)3)、三苯基铋(BiPh3)、二(乙基环戊二烯)钌(Ru(EtCp)2)、(乙基环戊二烯)(三甲基)铂(Pt(EtCp)Me3)、1,5-环辛二烯(乙基环戊二烯)铱(Ir(EtCp)(cod))、二(六乙氧基钽)锶(Sr[Ta(OEt)6]2)、二(六异丙氧基钽)锶(Sr[Ta(OiPr)6]2)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)镧(La(DPM)3)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)钇(Y(DPM)3)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)钌(Ru(DPM)3)、二(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)钡(Ba(DPM)2)、二(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)锶(Sr(DPM)2)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)钛(Ti(DPM)4)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)锆(Zr(DPM)4)、四(2,6-二甲基-3,5庚二酮)锆(Zr(DMHD)4)、二(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)铅(Pb(DPM)2)、(二叔丁氧基)二(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)钛(Ti(OtBu)2(DPM)2)、(二-异丙氧基)二(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)钛(Ti(OiPr)2(DPM)2)、(异丙氧基)三(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)锆(Zr(OiPr)(DPM)3)、(二异丙氧基)三(2,2,6,6-四甲基-3,5庚二酮)钽(Ta(OiPr)2(DPM)3)等常温常用下为固体的原料。但是,它们一般需要以0.1~1.0摩尔/L的浓度溶解在有机溶剂中来使用。
作为固体CVD原料的溶剂使用的上述有机溶剂一般是沸点温度为40℃~140℃的有机溶剂。作为这些有机溶剂,可举出例如丙醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基丁基醚、氧化三甲叉、四氢呋喃、四氢吡喃等醚,甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇,丙酮、乙基甲基酮、异丙基甲基酮、异丁基甲基酮等酮,丙胺、丁胺、二乙基胺、二丙基胺、三乙基胺等胺,乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等酯、己烷、庚烷、辛烷等烃等。
下面基于图1至图8a和图8b详细说明本发明的气化器和气化供给装置,但是,本发明并不限于此。
图1和图2是表示本发明气化器的例子的截面图,图3a~图3f是表示本发明气化器的CVD原料供给部分的例子的截面图,图4a~图4d是图3a~图3 d中a-a’面、b-b’面、c-c’面和d-d’面的截面图,图5a~图5c是图3中A-A’面(向气化室喷射CVD原料和载气的面)的例子的截面图,图6是表示本发明气化供给装置的一个例子的构成图,图7a和图7b是表示本发明中节流部分和孔的例子的截面图,图8a和图8b是表示本发明中过滤器例子的截面图。
如图1、2所示,本发明的气化器是具备CVD原料的气化室1、用于将CVD原料供给到气化室中的CVD原料供给部分2、气化气体排出口3和气化室加热机构(加热器等)4等的气化器。而且,本发明的气化器优选还包括CVD原料供给部分的冷却机构5。作为该冷却机构,可举出例如在CVD原料供给部分的侧面部分通入冷却水的配管等。
如图1、图2所示,本发明的气化器是从气化器的外部到气化器的CVD原料供给部分连接CVD原料供给管6和载气供给管7。CVD原料供给部分如图3a~图3f所示,至少具有连接在上述供给管上的、流通CVD原料的流路9和流通载气的流路10。这两个流路例如如图3a~图3f所示,具有合流形成混合流路11并将CVD原料和载气喷射到气化室中的构成。在本发明的气化器中,还可具备对流通上述CVD原料的流路9产生CVD原料压力损失的机构。
在本发明的气化器中,进一步如图3b,图3d所示,优选设置从混合流路11的气化室喷出口的外周部向气化室喷射载气的流路12。还优选在向混合流路11的气化室喷射口倾斜的下方设定流路12的喷射口的方向。通过使CVD原料供给部分具有上述构成,可进一步减小气化供给时气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化,能够极为有效地气化,进一步减少气化室内固体CVD原料的析出和附着。
在本发明的气化器中,作为对流通CVD原料的流路9产生CVD原料的压力损失的机构,可以举出如图3a,图3b所示CVD原料流路9的至少一部分采用内径比CVD原料和载气的混合流路11内径小的细管的机构,或者如图3c~图3f所示采用在CVD原料的流路上设置节流部分13或者孔14的机构等。在本发明的气化器中,不管采用哪种机构,都优选产生CVD原料供给部分90%以上的CVD原料的压力损失。
在产生CVD原料的压力损失的机构采用细管时,只要细管的内径小于混合流路的内径就没有特别的限制,通常在混合流路内径的50%以下,可以使用小于0.2mm的。而且,细管的长度是内径越大必须越长,通常为2cm以上,根据需要,流通CVD原料的全部流路或者如图1所示CVD原料供给管6使用细管。
而在产生CVD原料的压力损失的机构采用节流部分或者孔时,对其间隙的宽度没有特别限定,通常可设定在10torrCVD原料流路内径的30%以下,即小于0.1 mm。上述细管、节流部分、孔只要是CVD原料的流路即可,并不特别限制设定场所,还可以使用多个,而且可以组合使用。但是,从不易引起流量堵塞的角度考虑,它们优选设置在气化室喷出口之外的位置。
在本发明的气化器中,优选使CVD原料供给部分的内部为氟系树脂、聚亚胺系树脂等合成树脂或者空洞,与气化器外部接触的部分为金属。在CVD原料供给部分内部为合成树脂时,如图3a,图3b,图3c,图3e和图3f所示配置合成树脂15。而在CVD原料供给部分内部为空洞时,如图3d所示形成空洞16。通过具有这样的构成,在CVD原料使用将固体CVD原料溶解在有机溶剂中生成的物质时,通过加热器等加热机构可防止仅溶剂被骤然加热在流路内气化。
本发明的气化供给装置是CVD原料经液体流量控制部分供给到气化器中气化,并供给到半导体制造装置的气化供给装置,如图6所示,由脱气器22、液体流量控制滚筒等液体流量控制部分23、气化器26和载气供给管线28等构成。在本发明的气化供给装置中,在液体流量控制部分和气化器之间,设置产生CVD原料压力损失的机构。
在本发明的气化供给装置中,作为在液体流量控制部分和气化器之间产生CVD原料的压力损失的机构,可以举出在液体流量控制部分和气化器之间的配管24的至少一部分使用内径比气化器CVD原料供给部分的CVD原料流路内径小的细管的机构,如图7a和图7b所示在上述配管24上设置节流部分30或者孔31的机构,或者如图8a和图8b所示在上述配管24上设置过滤器的机构等。在本发明的气化供给装置中,不管采用哪种机构,优选在CVD原料容器和气化器之间产生90%以上的CVD原料的压力损失。另外,在本发明中,上述气化器的CVD原料的流路和液体流量控制部分和气化器之间均可设置产生CVD原料的压力损失的机构。在这种情况下,优选通过这两种机构,在CVD原料容器和气化器的CVD原料供给部分之间产生90%以上的CVD原料压力损失。
在产生CVD原料压力损失的机构采用细管时,细管的内径只要小于气化器CVD原料供给部分的CVD原料流路的内径即可,没有特别的限制,通常为CVD原料流路内径的50%以下,也可使用小于0.2mm的。而且细管的长度是内径越大需要越长,通常在2cm以上,根据需要,液体流量控制部分和气化器之间的所有配管均采用细管。
在产生CVD原料的压力损失的机构采用节流部分或者孔时,其间隙没有特别的限定,通常,为液体流量控制部分和气化器之间配管的内径的30%以下,可设定为小于0.1mm。
在产生CVD原料的压力损失的机构采用过滤器时,只要具有耐腐蚀性即可,没有特别的限定,通常使用烧结金属过滤器、陶瓷过滤器、氟系树脂过滤器等。而且过滤器优选能够以99.99%以上的除去率除去相当于直径0.01微米的颗粒,进一步优选能够以99.99%以上的除去率除去相当于直径0.001微米的颗粒。市售的过滤器可以使用例如不锈钢过滤器(日本派欧尼(株)制,SLF-E、L、M、X)、特氟隆膜滤器(日本派欧尼(株)制,XLF-D、E、L、M)。而且,上述细管、节流部分、孔、过滤器可以使用多个,且可以组合使用。
实施例
下面通过实施例具体说明本发明,但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
制造具有如图3a所示的各流路,内部由氟系树脂(PFA)构成,与气化器外部接触的部分由不锈钢(SUS316)构成的CVD原料供给部分。氟系树脂构成部分是外径为16mm,高度为34.2mm的圆柱状,其外侧不锈钢的厚度为2.0mm。而且,CVD原料的流路和载气的流路由不锈钢制度配管构成,这些流路合流通入气化室的CVD原料和载气的混合流路由氟系树脂构成。CVD原料的流路(细管)的内径为0.1mm,载气流路的内径为1.8mm,CVD原料和载气的混合流路的内径为0.25mm。另外,CVD原料和载气的合流位置设定在距最下部5mm处。而且,在CVD原料供给部分的侧面设置通入冷却水能够冷却CVD原料供给部分的冷却管。除了上述CVD原料供给部分之外,制造具有内藏气化气体排出口、气化室的加热机构和加热器的突起的如图1所示的不锈钢制(SUS316)气化器。气化室是内径为65mm、高度为92.5mm的圆柱状,底部的突起的高度为27.5mm,在距底部15mm的高度设置气化气体排出口。
接着,连接脱气器、液体流量控制滚筒、载气供给管线等,制造如图6所示的气化供给装置。液体流量控制部和气化器之间的配管采用内径为1.8mm、长度为10cm的不锈钢制配管。
采用上述气化供给装置如下所述进行气化供给试验。
使气化室为1.3kPa(10torr)、250℃的温度,将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中的CVD原料以0.2g/分钟的速度供给,同时,以200ml/分钟的流量供给氩气,在气化室将CVD原料气化。这期间,通入冷却水,使CVD原料供给部分的不锈钢温度为30±2℃。
连续10个小时进行气化供给试验之后,研究CVD原料供给部分的流路和气化室的固体CVD原料的附着状态,目测无法确定固体CVD原料的析出和附着。因此,在从CVD原料的流路供给THF冲洗固体CVD原料并将其回收之后,蒸发THF,测定固体CVD原料的重量。该结果在表1表示。而气化供给试验中气化室内的压力变动和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。压力变化和流量变化是每5分钟测定最大变化率并将其平均的值。
实施例2
采用与实施例1相同的气化供给装置,如下所述气化供给将作为固体CVD原料的Pb(DPM)2以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
使气化室为1.3kPa(10torr)、210℃的温度,以0.36g/分钟的速度供给CVD原料,以30ml/分钟的流量供给氩气,在气化室气化CVD原料。这期间,通入冷却水,使CVD原料供给部分的不锈钢温度为30±2℃。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例3
采用与实施例1相同的气化供给装置,如下所述气化供给将作为固体CVD原料的Ti(OiPr)2(DPM)2以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
使气化室为1.3kPa(10torr)、230℃的温度,以0.2g/分钟的速度供给CVD原料,以100ml/分钟的流量供给氩气,在气化室气化CVD原料。这期间,通入冷却水,使CVD原料供给部分的不锈钢温度为30+2℃。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例4
在实施例1中的气化器的CVD原料供给部分的制作中,代替作为CVD原料流路使用的细管,采用具有间隙为0.05mm的节流部分的、内径为0.25mm的配管,除此之外,与实施例1同样,制作如图3c所示的CVD原料供给部分。
除了采用该CVD原料供给部分之外,制作与实施例1同样的气化器,进一步制作连接与实施例1相同的脱气器、液体流量控制滚筒、载气供给管线等的气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例5
制作具有如图3b所示的各流路,内部由氟系树脂(PFA)构成,与气化器外部接触的部分由不锈钢(SUS316)构成的CVD原料供给部分。氟系树脂的构成部分是外径为16mm、高度为34.2mm的圆柱状,其外侧不锈钢的厚度为2.0mm。而且,CVD原料和与其相邻的载气的流路由不锈钢制的双重管制成,它们的混合流路和上述之外的载气流路由氟系树脂构成。双重管的内管(细管)的内径为0.1mm,外径为1.59mm,外管的内径为1.8mm,外径为3.18mm,混合流路和外侧载气流路的内径分别为0.25mm、1.8mm。A-A’面(将CVD原料、载气向气化室喷射的面)设定成如图5b所示的形态。而且,CVD原料和载气合流位置设定在距最下部5mm处。在CVD原料供给部分的侧面设置通入冷却水能够冷却CVD原料供给部分的冷却管。
除了采用这种CVD原料供给部分之外,制作与实施例1相同的气化器,进一步制作连接与实施例1相同的脱气器、液体流量控制滚筒、载气供给管线等的气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例6
在实施例5中的气化器的CVD原料供给部分的制作中,代替在CVD原料供给部分内具有空洞并进一步包括细管的双重管,除了作为CVD原料的流路,采用包括具有间隙为0.05mm孔的、内径为0.25mm的配管的双重管(双重管外管的内径为1.8mm)之外,与实施例5同样,制作如图3d所示的CVD原料供给部分。
除了采用该CVD原料供给部分之外,制作与实施例1同样的气化器,进一步制作连接与实施例1相同的脱气器、液体流量控制滚筒、载气供给管线等的气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
而且,在实施例1~实施例6中,通过在与上述相同的条件下进行的其它气化供给试验,可确定产生CVD原料的压力损失的机构可产生CVD原料供给部分总体90%以上的CVD原料的压力损失。
实施例7
在实施例1中的气化器的CVD原料供给部分的制作中,代替作为CVD原料流路使用的细管,采用内径为0.25mm的配管,除此之外,与实施例1同样,制作CVD原料供给部分。
除了采用该CVD原料供给部分之外,制作与实施例1同样的气化器。进而,除了作为液体流量控制部分和气化器之间的配管采用内径为0.1mm、长度为10cm的不锈钢制细管之外,制作连接与实施例1相同的脱气器、液体流量控制滚筒、载气供给管线等的气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例8
采用与实施例7相同的气化供给装置,与实施例2同样气化供给将作为固体CVD原料的Pb(DPM)2以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例9
采用与实施例7相同的气化供给装置,与实施例3同样气化供给将作为固体CVD原料的Ti(OiPr)2以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例10
在实施例7的气化供给装置中,代替作为液体流路控制部分和气化器之间的配管使用的细管,采用具有间隙为0.05mm节流部分的内径为1.8mm、长度为10cm的配管,除此之外,与实施例7同样,制作气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例11
在实施例7的气化供给装置中,代替作为液体流路控制部分和气化器之间的配管使用的细管,采用具有间隙为0.05mm的孔的内径为1.8mm、长度为10cm的配管,除此之外,与实施例7同样,制作气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
实施例12
在实施例7的气化供给装置中,代替作为液体流量控制部分和气化器之间的配管使用的细管,采用内径为1.8mm、长度为10cm的配管,进而在该配管途中设置不锈钢过滤器(日本派欧尼(株)制,SLF-M,直径为0.01微米的均一颗粒除去率为99.9999999%),除此之外,与实施例7同样来制作气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
在实施例7~实施例12中,通过在与上述相同的条件下进行的其它气化供给试验,可确定产生CVD原料的压力损失的机构可产生CVD原料供给部分总体90%以上的CVD原料的压力损失。
比较例1
在实施例1中的气化器的CVD原料供给部分的制作中,代替作为CVD原料流路使用的细管,采用内径为0.25mm的配管,除此之外,与实施例1同样,制作CVD原料供给部分。
除了采用该CVD原料供给部分之外,制作与实施例1同样的气化器。进而,制作连接与实施例1相同的脱气器、液体流量控制滚筒、载气供给管线等的气化供给装置。
采用上述气化供给装置,与实施例1同样气化供给将作为固体CVD原料的Zr(DPM)4以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
比较例2
采用与比较例1相同的气化供给装置,与实施例2同样气化供给将作为固体CVD原料的Pb(DPM)2以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
比较例3
采用与比较例1相同的气化供给装置,与实施例3同样气化供给将作为固体CVD原料的Ti(OiPr)2(DPM)2以0.3mol/L的浓度溶解在THF溶剂中生成的CVD原料。
连续10个小时进行气化供给试验,与实施例1同样制备的固体CVD原料的重量、气化供给试验中的气化室内的压力变化和液体流量控制滚筒的流量变化的测定结果在表1表示。
表1
※Zr表示Zr(DPM)4、Pb表示Pb(DPM)2、Ti表示Ti(OiPr)2(DPM)2
CVD原料 | 压力损失机构 | 附着CVD原料重量(mg) | 压力变化(%) | 流量变化(%) | ||
适用 | 机构 | |||||
实施例1 | Zr | 气化器 | 细管 | 20 | 1.1 | 1.2 |
实施例2 | Pb | 气化器 | 细管 | 45 | 0.9 | 1.1 |
实施例3 | Ti | 气化器 | 细管 | 7 | 0.7 | 1.1 |
实施例4 | Zr | 气化器 | 节流部分 | 22 | 0.9 | 0.9 |
实施例5 | Zr | 气化器 | 细管 | 18 | 0.7 | 0.8 |
实施例6 | Zr | 气化器 | 孔 | 15 | 0.8 | 0.9 |
实施例7 | Zr | 气化供给装置 | 细管 | 25 | 1.5 | 1.8 |
实施例8 | Pb | 气化供给装置 | 细管 | 56 | 1.7 | 2.1 |
实施例9 | Ti | 气化供给装置 | 细管 | 8 | 1.6 | 2.2 |
实施例10 | Zr | 气化供给装置 | 节流部分 | 22 | 1.0 | 1.7 |
实施例11 | Zr | 气化供给装置 | 孔 | 27 | 1.4 | 2.0 |
实施例12 | Zr | 气化供给装置 | 过滤器 | 29 | 2.5 | 2.8 |
比较例1 | Zr | - | - | 192 | 6.2 | 10.1 |
比较例2 | Pb | - | - | 283 | 6.5 | 11.2 |
比较例3 | Ti | - | - | 86 | 6.0 | 9.8 |
Claims (20)
1.一种气化器,是具有CVD原料的气化室、用于向该气化室供给CVD原料的CVD原料供给部分、气化气体排出口和该气化室的加热机构,其特征在于:该CVD原料供给部分具有至少CVD原料的流路和载气的流路,该CVD原料的流路具备产生CVD原料的压力损失的机构。
2.如权利要求1所述的气化器,其中CVD原料供给部分具有CVD原料的流路、载气的流路和该两个流路合流通入气化室的CVD原料和载气的混合流路。
3.如权利要求2所述的气化器,其中CVD原料供给部分还具有从混合流路的气化室喷射口的外周部分向气化室喷射载气的流路。
4.如权利要求1所述的气化器,其中产生CVD原料的压力损失的机构是产生CVD原料供给部分整体90%以上的CVD原料的压力损失的机构。
5.如权利要求2所述的气化器,其中作为产生CVD原料的压力损失的机构,CVD原料流路的至少一部分使用内径小于CVD原料和载气混合流路内径的细管。
6.如权利要求5所述的气化器,其中细管的内径为0.2mm以下。
7.如权利要求5所述的气化器,其中细管的长度为2cm以上。
8.如权利要求1所述的气化器,其中作为产生CVD原料压力损失的机构,在CVD原料流路上设置节流部分或者孔。
9.如权利要求8所述的气化器,其中节流部分或者孔的间隙为0.1mm以下。
10.如权利要求1所述的气化器,其中CVD原料是将固体CVD原料溶解在有机溶剂中生成的CVD原料。
11.一种气化供给装置,该装置是使CVD原料经过液体流量控制部分供给到气化器进行气化,并供给到半导体制造装置的气化供给装置,其特征在于在液体流量控制部分和气化器之间,具备产生CVD原料的压力损失的机构。
12.如权利要求11所述的气化供给装置,其中产生CVD原料的压力损失的机构是产生CVD原料供给部分整体90%以上的CVD原料的压力损失的机构。
13.如权利要求11所述的气化供给装置,其中作为产生CVD原料的压力损失的机构,液体流量控制部分和气化器之间的配管道至少一部分使用内径小于气化器的CVD原料供给部分的CVD原料流路的内径的细管。
14.如权利要求13所述的气化供给装置,其中细管的内径为0.2mm以下。
15.如权利要求13所述的气化供给装置,其中细管的长度为2cm以上。
16.如权利要求11所述的气化供给装置,作为产生CVD原料压力损失的机构,在液体流量控制部分和气化器之间的配管上设置节流部分或者孔。
17.如权利要求16所述的气化供给装置,其中节流部分或者孔的间隙为0.1mm以下。
18.如权利要求11所述的气化供给装置,其中作为产生CVD原料的压力损失的机构,在液体流量控制部分和气化器之间设置过滤器。
19.如权利要求18所述的气化供给装置,过滤器是能够以99.99%以上的除去率除去直径0.01微米的均一颗粒的过滤器。
20.如权利要求11所述的气化供给装置,其中CVD原料是将固体CVD原料溶解在有机溶剂中生成的CVD原料。
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