CN1237576C - 气化器和气化供给装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气化器，其中与CVD材料接触的至少一部分CVD材料进料口由耐腐蚀性合成树脂构成；还公开了一种气化供给装置，其包括气化器和冷却器，其中气化器的CVD材料进料口的内侧和CVD材料进料口的气化室一侧的表面由耐腐蚀性合成树脂构成；与气化器外侧接触的进料口由金属构成；可以用冷却器冷却由金属构成的CVD材料进料口，该CVD材料进料口在加热气化室时经受来自加热装置的热传递。该气化器和装置当用于向生产半导体的CVD设备供应气态CVD材料时，能以所需的浓度和流速有效地气化和供应CVD材料，且即使在使用固体CVD材料的情况下也不会在CVD材料进料口引起CVD材料的沉积或粘合。

Description

气化器和气化供给装置
                       发明背景
技术领域
本发明涉及气化器和气化供给装置，它们用于向在半导体等生产中所用的化学蒸气沉积(CVD)装置供应气态CVD材料。
更具体地说，本发明涉及气化器和气化供给装置，它们用于各以所需的浓度和流速以高效率供应液体CVD材料或者液体CVD材料的溶液或固体CVD材料在溶剂中的溶液，而不会引起CVD材料的质量变差。
背景技术
关于用于半导体设备的绝缘薄膜，可以使用SiO2作为栅绝缘膜，Si3N4作为电容器绝缘膜和PSG(磷/硅/玻璃)和BPSG(硼/磷/硅/玻璃)作为栅的层间绝缘膜。
气态CVD-材料例如SiH4、NH3、PH3和B2H6迄今为止已用作通过CVD设备生产膜材料的原材料。
随着三维设备和多层电线的发展，对绝缘膜的平滑度的需要不断增加，所以使用液体CVD-材料，它较不易产生诸如空穴的缺陷，并能形成高质量的薄膜。例如，使用四乙氧基硅{Si(OC2H5)4}作为SiO2膜的原料，三甲氧基硼{B(OCH3)3}、三甲氧基磷{P(OCH3)3}等作为BPSG膜的CVD-材料。
此外，已开发一种新的薄膜，例如Ta2O5膜，其介电常数是SiO2膜的几倍，且使用液体形式的五乙氧基钽{Ta(OC2H5)5}作为Ta2O5膜的CVD-材料。
此外，近年来已使用钛酸锆酸铅(PZT)膜和钛酸钡锶(BST)膜，各自具有高介电常数，也有高的步长覆盖性。
关于用于上述薄膜的CVD材料，使用Pb(DPM)2(固体材料)作为Pb源；Zr{OC(CH3)3}4(液体材料)作为Zr源；Ti{OCH(CH3)2}4(液体材料)作为Ti源；Ba(DPM)2(固体材料)作为Ba源；和Sr(DPM)2(固体材料)作为Sr源。
当液体材料用作CVD-材料时，用气化器等将液体材料制成气态形式，然后将其加入CVD设备中。但是，难以在所需的浓度和流速下高效率地气化液体材料，且不损害其质量，这是由于液体材料通常具有低的蒸气压、高粘度且气化温度接近分解温度。固体材料，尽管能通过保持在自身升华的高温来确保高纯度材料，但很难确保充足的工业规模供应量。所以，通常将固体材料溶解在溶剂例如四氢呋喃中，以使其成为液体材料，从而气化。但是，由于固体材料的气化温度显著不同于溶剂的气化温度，所以溶剂本身更易于由于加热而气化，从而使得气化液体材料变得更加困难。
由于这种情况，需要高度改进的技术用液体或固体形式的材料来生产绝缘薄膜。相应地，希望通过使用液体材料或固体材料来生产具有高质量和高纯度的绝缘薄膜。因此，为了有效地气化上述材料且不损害其质量，已经开发了各种气化器和气化供给装置。
例如，作为用于气化液体材料的气化器，引用下列形式的气化器：球形、椭圆形、桶形、在一端假设为圆形的圆柱形、锥形、截锥或半球形，与上述任何相似的形状或其组合形状，其形状设定使得载体气体在气化器中形成旋流(参见日本专利申请未审公开342328/1999(Heisei-11))。
通过使热载体气体沿着上述气化器中的气化器内壁表面旋流，在CVD材料进料口已被雾化器雾化的材料与上述载体气体缠绕在一起，并接触加热，从而防止由其内壁表面的最直接加热损害材料的质量和沉积在表面上。因此，气化器是优异的，因为其能提高气化效率。
但是，在使用CVD材料的情况下，其中固体CVD材料溶解在有机溶剂中，即使使用气化器也会带来这样的问题，即溶剂本身更易于在CVD材料进料口处气化，在长期使用期间固体CVD材料沉积，并堵塞材料的通道，从而对绝缘薄膜的质量和纯度有不利影响。
希望在化学蒸气沉积的情况下，通过供应高浓度的材料来提高昂贵的CVD材料的使用效率。但是，降低与CVD材料一起供应的载体气体进料量带来溶剂气化的缺点，从而引起固体CVD材料更易于沉积。
                      发明内容
在这种情况下，本发明的目的是即使在使用固体CVD材料的情况下，提供气化器和包括上述气化器的气化供给装置，其能在所需的浓度和流速下有效地气化CVD材料，而不会引起固体材料在CVD材料进料口处的沉积或粘合。
本发明的其它目的将从下面的说明书中表现出来。
在这种情况下，为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明人进行了深入广泛的研究。现已发现以下结果。具体地说，即使在使用固体CVD材料、其中固体CVD材料溶解于有机溶剂中的情况下，也可以防止固体CVD材料的快速加热—这种快速加热是仅仅气化有机溶剂的原因之一，并使得固体CVD材料的沉积物(如果产生这种沉积物的话)不易于粘合，这是通过由耐腐蚀性合成树脂形成在CVD材料进料口处与CVD材料接触的结构材料，进一步通过在加热气化器时冷却CVD材料进料口来实现的，该合成树脂不仅具有耐热性，而且具有热绝缘性和不易于与CVD材料粘合的性能，该合成树脂例如氟树脂和聚酰亚胺树脂。所以，通过上述发现和信息来完成本发明。
也就是说，本发明涉及气化器，其包括用于CVD材料的气化室、用于向气化室供应CVD材料的CVD材料进料口、气化气体排放口和用于加热气化室的加热装置，其特征在于与CVD材料接触的至少一部分CVD材料进料口由耐腐蚀性合成树脂构成。
此外，本发明涉及气化器，其包括用于CVD材料的气化室、用于向气化室供应CVD材料的CVD材料进料口、气化气体排放口和用于加热气化室的加热装置，其特征在于CVD材料进料口的内侧和CVD材料进料口的气化室一侧的表面由耐腐蚀性合成树脂构成，和与气化器外侧接触的进料口由金属构成。
同时，本发明涉及一种气化供给装置，其包括冷却器和气化器，该气化器包括用于CVD材料的气化室、用于向气化室供应CVD材料的CVD材料进料口、气化气体排放口和用于加热气化室的加热装置，其特征在于气化器的CVD材料进料口的内侧和CVD材料进料口的气化室一侧的表面由耐腐蚀性合成树脂构成；与气化器外侧接触的进料口由金属构成；和至少一部分CVD材料进料口的由金属构成的部分在加热气化室时经受来自加热装置的热传递，该部分是这样的结构，使得所述部分被所述冷却器冷却。
                       附图说明
图1(A)至(C)是显示本发明气化器的一个实例的垂直截面图；
图2是显示本发明气化器的CVD材料进料口的一个实例的垂直截面图；
图3(A)至(D)各自是显示除图2以外的本发明气化器的CVD材料进料口的一个实例的垂直截面图；
图4是显示本发明气化供给装置结构的一个实例的结构示意图；
图5是显示除图4以外的本发明气化供给装置结构的一个实例的结构示意图；
图6是显示一种体系结构的一个实例的结构示意图，该体系用于通过使用本发明的气化器和气化供给装置向化学蒸气沉积(CVD)装置供应气化气体；和
图7是显示用于本发明气化器的气化供给体系结构的一个实例的结构示意图。
                     具体实施方式
本发明涉及气化器，其用于气化液体CVD材料或由液体CVD材料或固体CVD材料在溶剂中的溶液制成的液体CVD材料，并向CVD设备等供应已气化的气体。在使用固体CVD材料的情况下，该气化器显示特别是能有效地防止固体CVD材料在气化器的CVD材料进料口沉积和粘合。
本发明的气化器是这样的气化器，其中与CVD材料接触的至少一部分CVD材料进料口由耐腐蚀性合成树脂构成，该合成树脂不仅具有耐热性，而且具有热绝缘性和不易于与CVD材料粘合的性能，该合成树脂例如氟树脂和聚酰亚胺树脂，优选的是，CVD材料进料口的内侧和CVD材料进料口的气化室一侧的表面各自由具有上述性能的耐腐蚀性合成树脂构成，和与气化器外侧接触的进料口由具有高气密性的金属构成。
此外，本发明的气化供给装置是这样的装置，其包括至少上述气化器和冷却器，其中上述金属构成的在加热气化室时经受来自加热装置的热传递的部分可以用冷却器冷却。
可用于气化器和气化供给装置的CVD材料没有具体限定，不论是在常温下处于液态或固体溶解在溶剂中的溶液，只要该CVD材料能保持液态即可。为了应用目的，适宜地和任选地选择CVD材料。其实例包括在常温下处于液态的醇盐，例如
四异丙氧基钛(Ti(OCH(CH3)2)4)，四正丙氧基钛(Ti(OC3H7)4)，
四叔丁氧基锆(Zr(OC(CH3)3)4)，四正丁氧基锆(Zr(OC4H9)4)，
四甲氧基钒(V(OCH3)4)，三甲氧基氧钒(VO(OCH3)3)，
五乙氧基铌(Nb(OC2H5)5)，五乙氧基钽(Ta(OC2H5)5)，
三甲氧基硼(B(OCH3)3)，三异丙氧基铝(Al(OCH(CH3)2)3)，
四乙氧基硅(Si(OC2H5)4)，四乙氧基锗(Ge(OC2H5)4)，
四甲氧基锡(Sn(OCH3)4)，三甲氧基磷(P(OCH3)3)，
三甲氧基氧化膦(PO(OCH3)3)，三乙氧基砷(As(OC2H5)3)，和
三乙氧基锑(Sb(OC2H5)3)。
除上述以外，在常温下处于液态的CVD材料的实例包括
三甲基铝(Al(CH3)3)，二甲基氢化铝(Al(CH3)2)H)，三异丁基铝(Al(异-C4H9)3)，六氟乙酰丙酮化铜乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)，六氟乙酰丙酮化钢烯丙基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHCH2Si(CH3)3)，二(异丙基环戊二烯基)二氢化钨((异-C3H7C5H5)2WH2)，四(二甲基氨基)锆(Zr(N(CH3)2)4)，五(二甲基氨基)钽(Ta(N(CH3)2)5)，五(二乙基氨基)钽(Ta(N(C2H5)2)5)、四(二甲基氨基)钛(Ti(N(CH3)2)4)，和四(二乙基氨基)钛(Ti(N(C2H5)2)4)。
除上述化合物以外，在常温处于固态的CVD材料的其它实例包括六羰基钼(Mo(CO)6)，二甲基戊氧基金(Au(CH3)2(OC5H7))，二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化(heptanedionite))钡(Ba((C(CH3)3)2C3HO2)2)，二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)锶(Sr((C(CH3)3)2C3HO2)2)，四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)钛(Ti((C(CH3)3)2C3HO2)4)，四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)锆(Zr((C(CH3)3)2C3HO2)4)，二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)铅(Pb((C(CH3)3)2C3HO2)2)，(二叔丁氧基二)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)钛，(二异丙氧基)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)钛，四(异丁基新戊酰基甲醇根合)锆和(异丙氧基)三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)锆。上述列举的材料需要溶解在有机溶剂中，其浓度通常为约0.1-1.0摩尔/升。
上述用作固体CVD材料的溶剂的有机溶剂通常具有沸点为40-140℃。溶剂的实例包括醚类，例如丙醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基丁基醚、氧杂环丁烷、四氢呋喃和四氢吡喃；醇类，例如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇；酮类，例如丙酮、乙基甲基酮、异丙基甲基酮和异丁基甲基酮；胺类，例如丙胺、丁胺、二乙胺、二丙胺和三乙胺；酯类，例如乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯；和烃类，例如己烷、庚烷和辛烷。
下面将参考图1-3详细描述本发明的气化器，但是并不限制本发明的范围。
图1(A)至(C)各自是显示本发明气化器的一个实例的垂直截面图；图2是显示本发明气化器的CVD材料进料口的一个实例的垂直截面图；图3(A)至(D)各自是显示除图2以外的本发明气化器的CVD材料进料口的一个实例的垂直截面图。
如图1所示，本发明的气化器包括用于CVD材料的气化室5、用于向气化室供应CVD材料的CVD材料进料口6、气化气体的排放口7和用于加热气化室的加热装置8(加热器等)，其特征在于与CVD材料接触的至少一部分CVD材料进料口(CVD材料通道12或通道14的周边部分)由耐腐蚀性合成树脂构成，该合成材料例如氟树脂和聚酰亚胺树脂。此外，如图2所示，本发明的气化器的优选特征在于CVD材料进料口的内侧9和CVD材料进料口的气化室一侧的表面10由耐腐蚀性合成树脂例如氟树脂和聚酰亚胺树脂构成，和与气化器外侧11接触的CVD材料进料口由金属构成。在图1和2中，符号13表示载体气体通道，符号14表示CVD材料和载体气体的通道，符号15表示间隔，符号16表示具有加热装置的突出物，符号17表示由不锈钢制成的管。
由耐腐蚀性合成树脂构成的部分通常在CVD材料进料口内侧形成，且对其形状没有具体的限制，优选是柱形，或与图2类似的形状。通过由不锈钢管17和耐腐蚀性合成树脂构成的通道12将CVD材料供应到气化室。在将不锈钢管安装嵌入由耐腐蚀性合成树脂构成的部分的内侧的情况下，其间的连接部分要求不能渗漏，而在使用接头的情况下，优选密封接头，从而不会引起旋转力矩。
由耐腐蚀性合成树脂构成的部分可以仅仅位于CVD材料通道的周边部分。在使用溶解在有机溶剂中的固体CVD材料的情况下，上述部分优选具有增加的厚度，以便防止由于用加热装置例如加热器突然加热而引起通道中正在气化的溶剂渗漏。但是，当由金属构成的部分的厚度不适宜地较薄时，难以保持其气密性，所以金属的厚度通常至少为1.0毫米。通过具有本发明结构的气化器，即使仅仅溶剂气化而形成固体CVD材料的沉积物，由耐腐蚀性合成树脂构成的通道壁表面也不易于与固体CVD材料粘合。
进一步，不锈钢例如SUS 316和SUS 316L，通常用作常规气化器的CVD材料进料口的构成材料，其特征是高的热传导和易于与固体CVD材料粘合，从而引起CVD材料被加热装置快速加热而仅仅气化有机溶剂，使得固体CVD材料沉积并堵塞CVD材料进料口。与上述相比，本发明的气化器使该缺点最小化，因为如上所述，与CVD材料接触的CVD材料进料口由耐腐蚀性合成树脂构成，其特征在于不易于粘合以及具有热绝缘性能。
在使用固体CVD材料的情况下，为了防止固体CVD材料与CVD材料进料口粘合，优选的是这样构成本发明的气化器，使得CVD材料与载体气体一起引入，以增加混合物的线速度，然后将所得的混合物供应到气化室中。另外为了防止固体CVD材料与CVD材料进料口在所述结构中粘合，优选的是使在气化室进料口附近的CVD材料进料口中的CVD材料通道变窄，以增加其线速度。为了同样的目的，优选构成这样的CVD材料进料口，使得在气化室侧的进料口外形相对于气化室是凸出的，特别是锥形、截锥形、半球形或类似于图3(C)所示的形状。
本发明的气化器配备有能根据操作条件设置所需温度的加热装置，操作条件包括液体CVD材料的类型、进料量、气化气体的浓度等。对加热装置的安装结构没有具体限制，只要其能以高精度加热气化室和使气化室热绝缘即可。例如，将作为加热装置的加热器装在气化器一侧表面上的结构部分处。但是，在使用溶解于有机溶剂中的固体CVD材料的情况下，为了进一步提高防止在CVD材料进料口出现快速加热CVD材料的现象，优选将间隔部分安装在CVD材料进料口侧表面周围的气化室外壁上，以便限制向进料口的热传递。气化室的加热温度通常在40-250℃，但可以根据操作条件而变化，操作条件包括液体CVD材料的类型、进料量、气化气体的浓度等。
在本发明的气化器中，耐腐蚀性合成树脂用作与CVD材料接触的CVD材料进料口、所述进料口的内侧或一侧表面上的构成材料，对该耐腐蚀性合成树脂没有具体的限制，只要其耐热性不低于所用溶剂的沸点且对CVD材料和溶剂具有耐腐蚀性即可。这种树脂的实例包括酚醛树脂、尿素树脂、蜜胺树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、氟树脂和聚酰亚胺树脂。在使用的树脂不是氟树脂和聚酰亚胺树脂的情况下，缺点是CVD材料或溶剂，根据其类型，不利地影响除上述两种树脂以外的树脂，所以优选用氟树脂或聚酰亚胺树脂覆盖与CVD材料和溶剂接触的表面。
可以使用任何类型的氟树脂，只要其具有耐热性、耐腐蚀性、热绝缘性能和不易于与CVD材料粘合的性能即可。氟树脂的实例是聚四氟乙烯(PTEF)、聚三氟乙烯(PTrEF)、聚偏氟乙烯(PVdF)和四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)。
同样，可以使用任何类型的聚酰亚胺树脂，只要在聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺酰胺树脂等分子中具有(-N(CO)2-)的结构并具有耐热性、耐腐蚀性、热绝缘性能和不易于与CVD材料粘合的性能即可。
用作与气化器外侧接触的CVD材料进料口的构成材料的金属的实例包括碳钢、锰钢、铬钢、钼钢、不锈钢和镍钢。
对本发明气化器中的气化室的形状没有特殊限制，但其通常是圆柱形或类似于圆柱形。对用于气化室的构成材料没有特殊限制，但其实例是碳钢、锰钢、铬钢、钼钢、不锈钢和镍钢。当然，优选使用不锈钢，例如SUS316和SUS316L或高镍钢，如铬镍铁合金和哈斯特洛伊耐蚀镍基合金。
本发明的气化器可以与任何其它装置组合使用，以便提高气化效率。例如，与CVD材料接触的CVD材料进料口可以由耐腐蚀性合成树脂构成，气化室的形状可以制成球形、椭圆形、桶形、圆柱形、锥形、截锥、半球形或与上述类似的形状，以及可以设置载体气体进料口的方向以便在气化室中形成旋流。从而可以通过加热经气化室内壁表面来加热固体CVD材料在有机溶剂中的溶液，而不会引起CVD材料在CVD材料进料口的沉积，以便通过使该溶液与受热的载体气体混合来接触加热该溶液，其中该载体气体从该室的载体气体进料口供应，并沿着该室的内壁表面旋转，从而以所需浓度和流速有效地气化固体CVD材料。
关于与任何其它装置组合以提高气化效率，实例是这样的气化器，其中与CVD材料接触的CVD材料进料口由耐腐蚀性合成树脂构成，同时，在气化室的中心部分，具有加热装置的突出物被固定安装在该室的较低部分。从而可以通过处于气化室中心的突出物和气化室的内壁表面加热固体CVD材料在有机溶剂中的溶液，而不会引起固体CVD材料在CVD材料进料口的沉积，从而以所需浓度和流速有效地气化固体CVD材料。
下面将参考附图4-7详细地描述本发明的气化供给装置。
图4和图5各自是显示本发明气化供给装置结构的一个实例的结构示意图。
如图4所示，本发明气化供给装置包括气化器1和冷却器2，如图5所示，除了气化器和冷却器以外，可以进一步包括CVD材料的脱气单元3和/或质流控制器4。在本发明中，如图4和图5所示，结构是这样的，与气化器的外侧11相接触的至少一部分CVD材料进料口(金属制成的部分)用冷却器冷却。
在这些图中，冷却器2是多叶片式风扇，其结构是这样的，CVD材料进料口的由金属制成的部分用该风扇冷却。但是，冷却机理并不限于此，可以采用例如使用冷却水的冷却器。在本发明气化供给装置中，优选的是用热绝缘材料使气化器热绝缘。在图4和图5中，符号18表示CVD材料进料管，符号19表示载体气体进料管，符号20表示热绝缘材料。
图6是显示一种体系结构的一个实例的结构示意图，该体系用于通过使用本发明的气化器和气化供给装置向化学蒸气沉积(CVD)装置供应已气化的气体；和
图7是显示用于本发明气化器和气化供给方法的气化和供应体系结构的一个实例的结构示意图。
本发明准备以所需的浓度和流速有效地气化和供应液体CVD材料。为此，不应出现例如在CVD材料供应到气化器之前该材料变差或该材料的非均匀浓度或流速的情况。
对准备用于供应液体CVD材料的容器的尺寸或形状没有特殊限制，只要其能保持该材料且不影响其质量即可。在压力下保持在容器内和加压供入液流控制部分的情况下，液体CVD材料的容器优选具有能经受约5kgf/cm2压力的结构。
液流控制部分用于以高精度向气化器定量地供应液体材料，使用例如液流控制器能以高精度供应。还可以使用相同的可变流动泵和控制阀，或泵或流动控制器。在使用泵的情况下，通常使用两冲程或多冲程的防腐蚀性风箱泵或类似物。还可以在第2侧上安装非回转阀，以便即使在CVD装置减压操作的情况下也能控制流动。
此外，为了通过质流控制器准确地计量CVD材料，可以在质流控制器的前序步骤上安装脱气单元，该单元能除去溶解在CVD材料中的惰性气体。脱气单元例如是这样的单元，该单元如下除去气体：使溶解有第一惰性气体的液体材料流入由合成树脂制成的可渗透气体的管内侧，使第二惰性气体流过该管外侧表面，该第二惰性气体对合成树脂管的渗透性低于第一惰性气体，防止第二惰性气体渗透到管内侧，从而使第一惰性气体渗透到该管的外侧{参考日本专剩申请未审公开348156/1999(Heisei-11)}。
在图6和7中，符号21表示用于液体CVD材料的容器，符号22表示液体CVD材料，符号23表示气化供给装置，符号24表示气流控制器，符号25表示载体气体进料线，符号26表示化学气体沉积(CVD)装置。
在气化CVD材料、其中固体CVD)材料溶解在有机溶剂中的情况下，加热气化室，在气化器中的CVD材料进料口的至少一个金属制成的部分11用冷却器冷却。此时，上述金属制成的部分的温度根据要使用的有机溶剂而变化，从而不能明确地限定，但通常不高于80℃，优选不高于50℃。采用本发明的气化供给装置来进行气化和供应的方法能防止CVD材料的快速加热或有机溶剂在CVD材料进料口的加热，这是通过不仅使用其热绝缘性能优于任何金属的合成树脂作为CVD材料进料口的内部构成材料，而且在加热气化室时冷却CVD材料进料口来实现的。
在概括本发明的操作效果和优点中，采用本发明气化器，即使在使用固体CVD材料作为CVD材料的情况下，也能以所需浓度和流速有效地气化该材料，而不会产生任何与粘合有关的材料沉积。
此外，本发明的气化供给装置的特征在于，用于气化器中CVD材料进料口的气化室的内侧和表面的构成材料是合成树脂，其具有耐热性、耐腐蚀性和热绝缘性能，且不易于与CVD材料粘合，其特征还在于上述装置具有在加热气化室时冷却CVD材料进料口的机制，从而即使在使用溶解于有机溶剂中的固体CVD材料的情况下，该装置也能防止在经受从气化器中的加热装置的热传递下仅仅气化有机溶剂，且该装置即使在固体CVD材料沉积的情况下也不易于与沉积物粘合。所以，该装置能以所需的浓度和流速有效地气化和供应CVD材料，且不会由于在CVD材料进料口处的固体CVD材料的沉积和粘合而引起绝缘膜的质量或纯度变差。
下面将参考对比实施例和操作实施例更详细地说明本发明，且不限制本发明的范围。
实施例1
制造如图2所示的CVD材料进料口，其中进料口的内侧和气化室一侧表面由氟树脂(PFA)构成，与气化器外侧接触的部分由不锈钢(SUS316)构成。PFA制成的部分是外径为16毫米、高度为34.2毫米的柱。该柱外侧的不锈钢的厚度是2.0毫米。CVD材料进料口具有这样的结构，作为用于CVD材料和载体气体的管道，两个不锈钢管各自具有内径1.5毫米，在其一端的接头(由Atsugi Valve Fitting Co.，Ltd，商品名为“SWAGELOK”)嵌入PFA制成的部分，并固定在其上，CVD材料和载体气体在PFA制成的部分内侧互相混合，然后供应到气化室中。用于CVD材料和载体气体的由PFA制成的通道具有内径为0.3毫米。
除了上述CVD材料进料口以外，如图1所示，制造气化器，其由SUS316制成，并装有气化气体的排放口、用于气化室的加热装置和承载加热器的突出物。气化室是柱的形式，其内径为65毫米，高92.5毫米，突出物在底部的高度是27.5毫米。气化气体排放口位于气化器底部上方15毫米高度处。然后，如图7所示的气化和供应系统通过连通液体质流控制器、载体气体进料线等而形成。
然后，采用上述设备按照以下方式进行气化和供应实验。
气化室设置在10托和270℃，向气化器的CVD材料进料口装入液体CVD材料，其浓度为0.1摩尔/升，其中作为固体CVD材料的Sr(DPM)2溶解在溶剂THF中，流速是1.0克/分钟，氮气流速是0.3升/分钟，从而在PFA制成的部分内侧混合该材料和气体，然后液体CVD材料在该室内气化。在连续检测气化和供应1小时后，研究在CVD材料进料口的通道中的固体CVD材料的粘合状态。结果，没有发现CVD材料的沉积，从而能够确定，CVD材料被有效地气化和供应。
实施例2
重复实施例1的步骤制造气化器和进行气化和供应1小时的连续检测，不同的是CVD材料进料口的内侧和气化室一侧上的表面由聚酰亚胺树脂代替氟树脂构成。结果，在CVD材料进料口的通道中没有发现CVD材料的沉积，从而能够确定，CVD材料被有效地气化和供应。
对比例1
重复实施例1的步骤制造气化器和进行气化和供应的连续检测，不同的是将构成GVD材料进料口的材料改为不锈钢(SUS316)。结果，开始检测15分钟后，CVD材料进料口的通道被Sr(DPM)2的沉积物所堵塞，使得实验中断。
实施例3
气化供给装置的制造
制造如图2所示的CVD材料进料口，其中进料口的内侧和气化室的一侧表面由氟树脂(PFA)构成，与气化器外侧接触的部分由不锈钢(SUS316)构成。PFA制成的部分是外径为16毫米、高度为34.2毫米的柱。该柱外侧的不锈钢的厚度是2.0毫米。CVD材料进料口具有这样的结构，作为用于CVD材料和载体气体的管道，两个不锈钢管各自具有内径1.5毫米，在其一端的接头(由Atsugi Valve Fitting Co.，Ltd，商品名为“SWAGELOK”)嵌入PFA制成的部分，并固定在其上，CVD材料和载体气体在PFA制成的部分内侧互相混合，然后供应到气化室中。用于CVD材料和载体气体的由PFA制成的通道具有内径为0.3毫米。
除了上述CVD材料进料口以外，如图1所示，制造气化器，其由SUS316制成，并装有气化气体排放口、用于气化室的加热装置和承载加热器的突出物。气化室是柱的形式，其内径为65毫米，高92.5毫米，突出物在底部的高度是27.5毫米。气化气体排放口位于气化器底部上方15毫米高度处。另外，气化器具有这样的结构，未气化的CVD材料能够从气化器的底部取出。然后，制造如图5所示的气化供给装置，其中将脱气单元、液体质流控制器、载体气体进料线、CVD材料进料线等与气化器连通，安装多叶片式风扇，使得CVD材料进料口的由SUS316制成的部分被风扇冷却。此外，将气化供给装置与CVD材料容器和载体气体进料线连通，将气化器的气化气体排放口与液氮冷却器连通，从而捕捉在气化气体中的CVD材料。
气化和供应实验
然后，采用上述设备按照以下方式进行气化和供应实验。
气化室设置在10托和270℃，用多叶片式风扇使CVD材料进料口的由SUS316制成的部分(CVD材料进料口顶部)保持在45-50℃。然后，向气化器的CVD材料进料口装入液体CVD材料，其浓度为0.1摩尔/升，其中作为固体CVD材料的Sr(DPM)2溶解在溶剂THF中，流速是1.0克/分钟，氮气流速是0.3升/分钟，从而在PFA制成的部分内侧混合该材料和气体，然后液体CVD材料在该室内气化。从气化器的排放口排出的气化气体取样，冷却5小时，完成气化和供应。
从已冷却收集的液体CVD材料收集Sr(DPM)2，用电子天平准确称量，用FT-IR分析检测。结果，气化效率是99.7％。在气化和供应实验之后，研究在CVD材料进料口的通道中的固体CVD材料的粘合状态。结果，没有发现固体CVD材料的沉积，从而能够确定，CVD材料被有效地气化和供应。
实施例4
重复实施例3的气化供给装置的步骤制造气化器，不同的是CVD材料进料口的内侧和气化室一侧上的表面由聚酰亚胺树脂代替氟树脂构成。然后用所得的气化器按照与实施例1相同的方式制造气化供给装置。然后，按照与实施例3相同的方式进行气化和供应5小时的连续检测。结果，气化效率是99.6％。在CVD材料进料口的通道中没有发现固体CVD材料的沉积，从而能够确定，CVD材料被有效地气化和供应。
实施例5
重复实施例3的气化供给装置的步骤制造气化器，不同的是，与CVD材料接触的CVD材料进料口的内侧和气化室一侧上的表面由被Teflon涂覆的酚醛树脂代替氟树脂构成。然后用所得的气化器按照与实施例1相同的方式制造气化供给装置。然后，按照与实施例3相同的方式进行气化和供应5小时的连续检测。结果，气化效率是99.7％。在CVD材料进料口的通道中没有发现固体CVD材料的沉积，从而能够确定，CVD材料被有效地气化和供应。
实施例6
通过使用与实施例3相同的气化供给装置和TTIP(四异丙氧基钛)作为液体CVD材料，按照与实施例3相同的方式进行气化和供应5小时的连续检测，不同的是气化室设置在20托和190℃，向气化器的CVD材料进料口装入TTIP，其流速是2.0克/分钟，氮气流速是0.1升/分钟。结果，气化效率是99.4％。此外，在CVD材料进料口的通道中没有发现CVD材料的沉积，从而能够确定，CVD材料被有效地气化和供应。
实施例7
制造两个与实施例3相同的气化供给装置。每个装置与CVD材料容器和载体气体进料线连通，两个气化器的气化气体排放口各自与CVD装置连通，其中在CVD装置上固定直径为6英寸的硅基质。两个气化供给装置的内侧和CVD装置的内侧用氮气吹扫，气化供给装置和气化室都设置在10托和270℃，用多叶片式风扇使CVD材料进料口的由SUS316制成的部分(CVD材料进料口顶部)保持在45-50℃。然后，向其中一个气化供给装置装入液体CVD材料，其浓度为0.1摩尔/升，其中作为固体CVD材料的Sr(DPM)2溶解在溶剂THF中，流速是1.0克/分钟，氮气流速是0.5升/分钟，向另一个气化供给装置装入液体CVD材料，其浓度为0.1摩尔/升，其中作为固体CVD材料的TiO(DPM)2溶解在溶剂THF中，流速是1.0克/分钟，氮气流速是0.5升/分钟。液体CVD材料被气化并供应到CVD装置中，以便在硅基质上生长SrTiO3晶体。该晶体用X-射线衍射分析。结果，确定能得到均匀的晶体。
对比例2
在气化供给装置的制造过程中，重复实施例3的步骤制造气化器，不同的是将CVD材料进料口的构成材料改为不锈钢(SUS316)。此外，重复实施例3的步骤制造气化供给装置，不同的是使用上述制造的气化器，省去使用多叶片式风扇。然后，按照与实施例3相同的方式进行气化和供应检测。结果，开始检测20分钟后，CVD材料进料口的通道被Sr(DPM)2的沉积物所堵塞，使得实验中断。CVD材料进料口中由SUS316制成的部分的温度在120-150℃的范围内。
对比例3
使用与对比例2相同的气化供给装置，按照与实施例6相同的方式用作为液体CVD材料的TTIP(四异丙氧基钛)进行气化和供应检测。气化室设置在20托和190℃，向气化器的CVD材料进料口装入TTIP，其流速是2.0克/分钟，氮气流速是0.1升/分钟。结果，开始检测250分钟后，CVD材料进料口的通道被TTIP的沉积物所堵塞，使得实验中断。CVD材料进料口中由SUS316制成的部分的温度在90-110℃的范围内。

Claims (16)

1.一种气化器，其包括用于CVD材料的气化室、用于向气化室供应CVD材料的CVD材料进料口、气化气体排放口和用于加热气化室的加热装置，其特征在于与CVD材料接触的至少一部分CVD材料进料口由耐腐蚀性合成树脂构成，其中CVD材料进料口装有这样的通道，其结构使得CVD材料和载体气体在CVD材料进料口内侧互相混合，然后将混合物供应到气化室；且其中CVD材料进料口的CVD材料通道由不锈钢制成，嵌入该CVD材料进料口并固定在其上。
2.一种气化器，其包括用于CVD材料的气化室、用于向气化室供应CVD材料的CVD材料进料口、气化气体排放口和用于加热气化室的加热装置，其特征在于CVD材料进料口的内侧和CVD材料进料口的气化室一侧的表面由耐腐蚀性合成树脂构成，和与气化器外侧接触的进料口由金属构成，其中CVD材料进料口装有这样的通道，其结构使得CVD材料和载体气体在CVD材料进料口内侧互相混合，然后将混合物供应到气化室；且其中CVD材料进料口的CVD材料通道由不锈钢制成，嵌入该CVD材料进料口并固定在其上。
3.根据权利要求1或2的气化器，其中耐腐蚀性合成树脂是氟树脂或聚酰亚胺树脂。
4.根据权利要求1或2的气化器，其中由耐腐蚀性合成树脂构成的部分是柱形。
5.根据权利要求1的气化器，其中CVD材料进料口中的CVD材料通道在进入气化室的进料口附近变窄。
6.根据权利要求1或2的气化器，其中在CVD材料进料口中气化室一侧的外形是锥形、截锥形或半球形。
7.根据权利要求1或2的气化器，其中间隔部分安装在CVD材料进料口周围的气化室外壁中。
8.根据权利要求1或2的气化器，其进一步包括载体气体进料口，其安装方向使得载体气体在气化室内形成旋流。
9.根据权利要求1或2的气化器，其中将包括加热装置的突出物固定安装在气化室的底部中心部分。
10.根据权利要求1或2的气化器，其中CVD材料是这样的CVD材料，其中固体CVD材料溶解在有机溶剂中。
11.根据权利要求10的气化器，其中固体CVD材料是选自下组的至少一种物质：二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)钡、二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)锶、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)钛、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)锆、二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)铅、二(环戊二烯基)钡、二(环戊二烯基)锶、六羰基钼、二甲基戊氧基金、(二叔丁氧基二)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)钛、(二异丙氧基)(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)钛、四(异丁基新戊酰基甲醇根合)锆和(异丙氧基)三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮化)锆。
12.根据权利要求10的气化器，其中有机溶剂是选自下组的至少一种物质：醚、醇、酮、胺、酯和烃，每种物质的沸点在40-140℃的范围内。
13.一种气化供给装置，其包括冷却器和气化器，该气化器包括用于CVD材料的气化室、用于向气化室供应CVD材料的CVD材料进料口、气化气体排放口和用于加热气化室的加热装置，其特征在于气化器的CVD材料进料口的内侧和CVD材料进料口的气化室一侧的表面由耐腐蚀性合成树脂构成；与气化器外侧接触的进料口由金属构成；和至少一部分CVD材料进料口的由金属构成的部分在加热气化室时经受来自加热装置的热传递，该部分是这样的结构，使得所述部分被所述冷却器冷却，其中CVD材料进料口装有这样的通道，其结构使得CVD材料和载体气体在CVD材料进料口内侧互相混合，然后将混合物供应到气化室；且其中CVD材料进料口的CVD材料通道由不锈钢制成，嵌入该CVD材料进料口并固定在其上。
14.根据权利要求13的气化供给装置，除了用冷却器和气化器之外，其包括各自用于CVD材料的至少一个脱气单元和质流控制器。
15.根据权利要求13的气化供给装置，其中冷却器是多叶片式风扇。
16.根据权利要求13的气化供给装置，其中在CVD材料进料口中的由耐腐蚀性合成树脂构成的部分是柱形。
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