CN1221013C - 气化供给方法 - Google Patents

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Abstract

一种气化供给方法，是用液体流量控制器控制液体CVD原料的流量供给到气化器，气化后供给到半导体制造装置中的方法并联设置多个液体流量控制器，最好并联设置可控制的流量范围不同的两种以上液体流量控制器，在液体CVD原料的气化供给中，通过单独使用和同时使用多个液体流量控制器的变更和/或互相切换液体流量控制器来改变液体CVD原料的流量，供给到气化器。由于高精度地控制液体CVD原料的流量气化供给至半导体制造装置，可以得到膜厚精度极高的半导体薄膜。

Description

气化供给方法
技术领域
本发明涉及在半导体制造装置中供给气体状CVD原料的气化供给方法。再详细说涉及以极高的精度地控制液体CVD原料的流量，气化供给在半导体制造装置中，以极高精度的膜厚制造半导体薄膜的气化供给方法。
背景技术
近年来，随着半导体产业的发展，半导体器件向高性能化、高集成化前进，作为金属膜和绝缘膜的原料，使用了各种液体的有机金属化合物代替以往使用的氢化物气体或卤化物气体。
例如，在半导体器件的金属膜中，作为铝膜的CVD原料使用二甲基铝氢化物(Al(CH3)2H)、作为铜膜的CVD原料使用六氟乙酰丙酮铜乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)、作为铷膜的CVD原料使用双(乙基环戊二烯)铷(Ru(C5H4C2H5)2)等。
另外，在半导体器件的绝缘膜中，作为栅绝缘膜，已知有SiO2、作为电容器绝缘膜，有Si3N4、作为层间绝缘模有PSG(磷·硅·玻璃)、BPSG(硼·磷·硅·玻璃)，但作为SiO2膜的CVD原料，使用四乙氧基硅(Si(OC2H5)4)、作为PSG和BPSG膜的CVD原料，使用三甲氧基硼(B(OCH3)3)、三甲氧基膦氧化物(PO(OCH3)3)等。
另一方面，将这些液体CVD原料气化供给到半导体制造装置中的方法，是使用在液体CVD原料中导入载气，使液体CVD原料的一部分气化，用气体质量流控制器控制载气和CVD原料的混合气体的流量，供给到半导体制造装置中的方法。可是，此方法难以使气化条件稳定，难以得到一定浓度和流量的原料气体，所以目前，大多用液体流量控制器控制液体CVD原料的流量，供给到气化器中，在气化器中气化供给到半导体制造装置中的方法。
作为控制液体CVD原料的流量的方法，例如有通过在液体CVD原料容器内加入惰性气体的压力将液体CVD原料导入到液体质量流控制器进行流量控制的方法，或使用可变更流量的微型泵控制流量的方法，在这些方法中，都是以液体形态计量CVD原料后，供给到气化器中。这些中，一般使用操作、维修比较容易的液体质量流控制器进行气化供给。
用于控制液体CVD原料的流量的一般的质量流控制器由流量传感器、电路、控制阀等构成。流量传感器是由在CVD原料配管外侧卷绕二个自身加热型电阻体的桥式电路而构成的，保持经常流动成为加热的状态。另外，若桥式电路自身加热型电阻体的平衡被打破则产生电压。在配管内CVD原料流动，通过热的移动在桥式电路产生的电压与CVD原料的质量流量成正比例，所以通过质量流控制器进行CVD原料的流量控制，是例如通过测量电气输出来测定CVD原料的流量，控制所希望的流量而进行的。
可是，通过液体质量流控制器测定液体CVD原料的流量时，由于配管内流动的CVD原料的单位时间的容积和比热有大幅度的不同，用气体质量流控制器测定气体CVD原料的流量时则含有更大的误差。为此，不能以极高的膜厚精度制造半导体薄膜。另外，通过微型泵测定液体CVD原料的流量的方法，由于液体CVD原料的脉动流等进而产生大的误差。
因此，本发明要解决的课题是在于提供，将液体CVD原料在用液体流量控制器控制流量供给到气化器，气化后供给到半导体制造装置中的方法，以高精度控制液体CVD原料的流量气化供给到半导体装置中，以极高的膜厚精度制造半导体薄膜的气化供给方法。
本发明者们为解决这些课题进行潜心地研究结果发现，通过单独使用、同时多个使用或相互切换使用并联设置的多个液体流量控制器，优选的是可控制的流量范围不同的两种以上的液体流量控制器，将这些组合使用，可将小容量到大容量的液体CVD原料高精度地供给到气化室，气化后供给到半导体装置中，从而完成了本发明。
即，本发明是气化供给方法，是用液体流量控制器控制液体CVD原料的流量供给到气化器，气化后供给到半导体制造装置中的方法，其特征是对于同种类的液体CVD原料，并联设置多个液体流量控制器，在液体CVD原料的气化供给中，通过单独使用和同时使用多个液体流量控制器的变更和/或互相切换液体流量控制器来改变液体CVD原料的流量，供给到气化器。
本发明适用于通过液体质量流控制器、微型泵等的液体流量控制器控制液体CVD原料的流量，供给到气化器，在气化器内气化，供给到半导体制造装置的气化供给方法。
本发明的气化供给方法是对于同种类的液体CVD原料，并联设置多个液体流量控制器，优选的是并联设置可控制流量范围不同的两种以上的液体流量控制器，以便可以单独使用、同时多个使用或相互切换使用，通过这些组合使用将液体CVD原料供给到气化器中，气化后供给到半导体制造装置的气化供给方法。
可适用于本发明气化供给方法的CVD原料，在常温下是液体或将固体溶解在溶剂中，只要可以保持液状就没有特别限制，根据用途可适宜地选择、使用。例如可举出四异丙氧基钛(Ti(OCH(CH3)2)4)、四正丙氧基钛(Ti(OC3H7)4)、四叔丁氧基锆(Zr(OC(CH3)3)4)、四正丁氧基锆(Zr(OC4H9)4)、四甲氧基钒(V(OCH3)4)、三甲氧基钒氧化物(VO(OCH3)3)、五乙氧基铌(Nb(OC2H5)5)、五乙氧基钽(Ta(OC2H5)5)、三甲氧基硼(B(OCH3)3)、三异丙氧基铝(Al(OCH(CH3)2)3)、四乙氧基硅(Si(OC2H5)4)、四乙氧基锗(Ge(OC2H5)4)、四甲氧基锡(Sn(OCH3)4)、三甲氧基磷(P(OCH3)3)、三甲氧基膦氧化物(PO(OCH3)3)、三乙氧基砷(As(OC2H5)3)、三乙氧基锑(Sb(OC2H5)3)等在常温下是液体的烷氧基化物。
此外，也可举出三甲基铝(Al(CH3)3)、二甲基铝氢化物(Al(CH3)2H)、三异丁基铝(Al(sio-C4H9)3)、六氟乙酰丙酮铜乙烯基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3)、六氟乙酰丙酮铜烯丙基三甲基硅烷((CF3CO)2CHCu·CH2CHCH2Si(CH3)3)、双(sio-丙基环戊二烯基)钨二氢化物(iso-C3H7C5H5)2WH2)、四(二甲基胺基)锆(Zr(N(CH3)2)4)、五(二甲基胺基)钽(Ta(N(CH3)2)5)、五(二乙基胺基)钽(Ta(N(C2H5)2)5)、四(二甲基胺基)钽(Ti(N(CH3)2)4)、四(二乙基胺基)钽(Ti(N(C2H5)2)4)等在常温下是液体的原料。
进而，可举出六羰基钼(Mo(CO)6)、二甲基戊氧基金(Au(CH3)2(OC5H7))、双(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚二酸)钡(Ba((C(CH3)3)2C3HO2)2)、双(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚二酸)锶(Sr((C(CH3)3)2C3HO2)2)、四(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚二酸)钛(Ti((C(CH3)3)2C3HO2)4)、四(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚二酸)锆(Zr((C(CH3)3)2C3HO2)4)、双(2，2，6，6，-四甲基-3，5庚二酸)铅(Pb((C(CH3)3)2C3HO2)2)、(二叔丁氧基)双(2，2，6，6，-四甲基-3.5.庚二酸)钛、(二-异丙氧基)(2，2，6，6，-四甲基-3，5，-庚二酸)钛、四(异丁酰三甲基乙酰基甲酸)锆、或(异丙氧基)三(2，2，6，6，-四甲基-3，5，-庚二酸)锆等在常温下是固体的原料。但是这些通常必须以0.1～1.0mol/L左右的浓度溶解在有机溶剂中使用。
作为固体CVD原料所使用的上述有机溶剂，通常是其沸点温度为40℃～140℃的有机溶剂。作为这些有机溶剂，例如可举出丙基醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基丁基醚、氧杂环丁烷、四氢呋喃、四氢吡喃等的醚、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等的醇、丙酮、乙基甲基酮、异-丙基甲基酮、异-丁基甲基酮等的酮、丙胺、丁胺、二乙基胺、二丙基胺、三乙基胺等的胺、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯等的酯、己烷、庚烷、辛烷等的烃等。
用本发明的气化供给方法，以高精度控制液体CVD原料的流量，气化供给到半导体制造装置中，可以极高的膜厚精度制造半导体薄膜。其结果可提高工序覆盖性，用LCD平板的成膜可以缩短蚀刻工序等。
附图说明
图1是表示为了实施本发明的气化供给方法的气化供给系统的一个例子的构成图。
具体实施方式
以下，按照图1详细地说明本发明的气化供给方法，但本发明不受这些限制。
图1是表示为了实施本发明的气化供给方法的气化供给系统的一个例子的构成图。本发明的气化供给方法是如图1所示，是使用液体CVD原料容器2、多个液体流量控制器(例如，大容量的液体流量控制器4及小容量的液体流量控制器5)、气化器6、半导体制造装置9，优选的是进而使用脱气体器3，液体流量控制器并联使用，以便可单独使用、同时多个使用或相互切换使用。
作为本发明的气化供给方法的液体流量控制器，通常使用液体质量流控制器或微型泵。在使用液体质量流控制器时，通过在液体CVD原料容器内加上惰性气体的压力，将液体CVD原料导入到液体质量流控制器中。另外，在使用微型泵时，为了没有脉动流地供给液体CVD原料，通常使用2级或多级的耐腐蚀性隔膜泵等。在微型泵的2次侧设置止逆阀以使即使气化器在减压下操作时也可以正确地进行流量控制。在本发明中，作为液体流量控制器也可并联设置液体质量流控制器和微型泵使用，但优选的是使用同种类的液体流量控制器，进而更优选的是仅使用液体质量流控制器。
对于本发明的气化供给方法使用的液体流量控制器的供给容量没有特别限制，但通常是使用可控制的最大流量是0.01～100cc/min的液体流量控制器。作为液体流量控制器的性能，在液体质量流控制器时，可控制的最小流量一般是最大流量的1～5％左右，流量精度一般是最大流量的±1％左右。另外，对于本发明的气化供给方法使用的液体流量控制器的供给器的个数也没有特别限制，但通常是2个或3个进行使用。
作为本发明的气化供给方法的多个液体流量控制器，可使用可控制的流量范围相同的液体流量控制器，但从小容量到大容量的液体CVD原料容易地高精度地供给到气化器中，气化后供给到半导体制造装置这一点看，优选的是使用可相互控制的流量范围不同的液体流量控制器。在使用可相互控制的流量范围不同的液体流量控制器时，通常可控制的流量范围相互接近的液体流量控制器的最大控制流量(可控制的最大流量)比选定成1∶0.01～0.5。例如，在将3个液体流量控制器并联使用时，中容量的液体流量控制器的最大控制流量选定成大容量的液体流量控制器的最大控制流量的1～50％、小容量的液体流量控制器的最大控制流量选定成中容量的液体流量控制器的最大控制流量的1～50％的范围。(液体流量控制器根据其最大控制流量表示为大容量的液体流量控制器、中容量的液体流量控制器、小容量的液体流量控制器。)
在本发明的气化供给方法中，液体流量控制器，例如在液体CVD原料的气化供给中，可控制的流量范围从大容量的液体流量控制器依次切换到小容量的液体流量控制器，将液体CVD原料供给到气化器中使用。这样地进行气化供给的同时，通过在半导体制造装置中连续地测定半导体膜厚，进行液体CVD原料的流量控制，可以极高精度的膜厚制造半导体薄膜。其结果，可得到极高质量的半导体。
另外，在本发明的气化供给方法中，除了上述之外，通过反复变更单独使用大容量的液体流量控制器和同时使用大容量的液体流量控制器及小容量的液体流量控制器，使液体CVD原料的流量微量变化，供给到气化器中使用。在这样使用液体流量控制器时，由于从气化器供给CVD原料的浓度微量地变化的气体，所以通过例如在日本第279457/2001号专利公开公报中记载的连续成膜装置中供给上述气化气体，可制造膜厚沿着基材的供给方向微量变化的半导体薄膜。
另外，本发明的气化供给方法的气化器，可以将上述液体流量控制器高精度地进行流量控制的液体CVD原料以所要求的浓度及流量、以极高气化效率供给到半导体制造装置中。作为这样的气化器，例如可举出气化器的形状是球形、椭圆形、桶形，或者端部是带有圆弧的圆筒形、圆锥形、圆锥台形、半球形，设置成载气可以在气化容器内形成旋状回流的气化器(日本第342328/1999号专利公开公报)、与CVD原料供给部的CVD原料的接触部的至少一部分是由氟系树脂、聚酰亚胺系树脂等的耐腐蚀性合成树脂构成的气化器(日本第349840/2001号专利申请)等。
另外，在本发明的气化供给方法中，为了用液体流量控制器极准确地计量液体CVD原料，最好在液体CVD原料容器和液体流量控制器之间设置可除去溶存在CVD原料中的惰性气体的脱气体器。作为这样的脱气体器，可举出在气体透过性的合成树脂管的内部侧流过溶解有第1惰性气体的液体原料的同时，沿着此合成树脂管的外部侧表面，流过对于合成树脂管的透过性比第1惰性气体低的第2惰性气体，一边抑制第2惰性气体向合成树脂管的内部侧的透过，一边使第1惰性气体向合成树脂管的外部侧透过，来进行脱气的脱气体器(日本第164369/2001号专利公开)。
以下，用实施例具体地说明本发明，但本发明不受这些限制。
实施例1
(气化供给系统的制作)
使用封入了四异丙氧基钛的液体CVD原料容器、脱气体器、大容量的液体流量控制器、小容量的液体流量控制器、气化器、设置了Si基板的半导体制造装置等，制作如图1所示的气化供给系统。作为大容量的液体流量控制器，使用可控制的最大流量是2.0g/min、流量精度是它的±1.0％的液体质量流控制器((株)リンテック制)。作为小容量的液体流量控制器，使用可控制的最大流量是0.1g/min、流量精度是它的±1.0％的液体质量流控制器((株)リンテック制)。另外，作为气化器，使用气化器内是圆筒形，在中央部具有加热机构的突起固定在下部的，与液体CVD原料供给部的液体CVD原料的接触部是用氟系树脂构成的气化器(容积约190cc)。
(气化供给试验)
使用上述的气化供给系统进行以下的气化供给试验，以膜厚2000作为指标将TiO2薄膜堆积在Si基板上。
将气化器内保持在大气压、190℃的温度，半导体制造装置内保持在大气压、700℃的温度。接着使用大容量的液体流量控制器以2.0g/min的流量将作为液体CVD原料的四异丙氧基钛供给到气化器中的同时，从载气供给线以20L/min的流量将加热到190℃的氩气供给到气化器中，在气化器中使液体CVD原料气化。进而在进入半导体制造装置之前分别以40L/min、5L/min的流量添加加热到190℃的氩气及氧气，将气化气体供给到半导体制造装置。
用设置在半导体制造装置内的膜厚测定器测定，当TiO2薄膜的膜厚成为1900时，将液体流量控制器从大容量的液体质量流控制器切换到小容量的液体质量流控制器，将四异丙氧基钛的流量变更成0.1g/min。进而在膜厚成为1990时，将流量变更成0.01g/min，在膜厚达到2000之前终止向半导体制造装置气化供料。
共进行5次上述气化供给试验。在表1中表示了分别得到的TiO2薄膜的膜厚。
实施例2
使用与实施例1相同的气化供给系统进行以下的气化供给试验，以膜厚2000作为指标将SiO2薄膜堆积在Si基板上。
将气化器内保持在大气压、160℃的温度、半导体制造装置内保持在大气压、500℃的温度。接着使用大容量的液体质量流控制器以2.0g/min的流量将作为液体CVD原料的四乙氧基硅供给到气化器中的同时，从载气供给线以20L/min的流量将加热到160℃的氮气供给到气化器中在气化器中使液体CVD原料气化。进而在半导体制造装置之前分别以40L/min、5L/min的流量添加加热到160℃的氮气及氧气后，将气化气体供给到半导体制造装置。
用设置在半导体制造装置内的膜厚测定器进行测定，当SiO2薄膜的膜厚成为1900时，将液体流量控制器从大容量的液体质量流控制器切换到小容量的液体质量流控制器，将四乙氧基硅的流量变更成0.1g/min。进而在膜厚成为1990时，将流量变更成0.01g/min，在膜厚达到2000之前终止向半导体制造装置的气化供料。
共进行5次上述气化供给试验。最终分别得到的SiO2薄膜的膜厚表示在表1中。
实施例3
使用与实施例1相同的气化供给系统进行以下的气化供给试验，以膜厚2000作为指标将SiO2薄膜堆积在Si基板上。
将气化器内保持在大气压、160℃的温度、半导体制造装置内保持在大气压、500℃的温度。接着使用大容量的液体质量流控制器以2.0g/min的流量将作为液体CVD原料的四甲氧基硅供给到气化器中的同时，从载气供给线以20L/min的流量将加热到160℃的氮气供给到气化器中在气化器中使液体CVD原料气化。进而在半导体制造装置之前分别以40L/min、5L/min的流量添加加热到160℃的氮气及氧气后，将气化气体供给到半导体制造装置。
用设置在半导体制造装置内的膜厚测定器进行测定，SiO2薄膜的膜厚成为1900时，将液体流量控制器从大容量的液体质量流控制器切换到小容量的液体质量流控制器，将四甲氧基硅的流量变更成0.1g/min。进而在膜厚成为1990时，将流量变更成0.01g/min，在膜厚达到2000之前终止向半导体制造装置的气化供给。
共进行5次上述气化供给试验。最终分别得到的SiO2薄膜的膜厚表示在表1中。
实施例4
使用与实施例1相同的气化供给系统进行以下的气化供给试验，以膜厚2000作为指标将Ta2O5薄膜堆积在Si基板上。
将气化器内保持在大气压、190℃的温度、半导体制造装置内保持在大气压、500℃的温度。接着使用大容量的液体质量流控制器以2.0g/min的流量将作为液体CVD原料的五乙氧基钽供给到气化器中的同时，从载气供给线以20L/min的流量将加热到190℃的氩气供给到气化器中在气化器中使液体CVD原料气化。进而在半导体制造装置之前分别以40L/min、5L/min的流量添加加热到190℃的氩气及氧气后，将气化气体供给到半导体制造装置。
用设置在半导体制造装置内的膜厚测定器进行测定，当TiO2薄膜的膜厚成为950时，将液体流量控制器从大容量的液体质量流控制器切换到小容量的液体质量流控制器，将五乙氧基钽的流量变更成0.1g/min。进而在膜厚成为995时，将流量变更成0.01g/min，在膜厚达到1000之前终止向半导体制造装置的气化供给。
共进行5次上述气化供给试验。最终分别得到的Ta2O5薄膜的膜厚表示在表1中。
比较例1
在制作实施例1的气化供给系统中，除了不使用小容量的液体质量流控制器之外，其他与实施例1相同地制作气化供给系统。
使用此气化供给系统进行以下的气化供给试验，以膜厚2000作为指标将TiO2薄膜堆积在Si基板上。
将气化器内保持在大气压、190℃的温度、半导体制造装置内保持在大气压、700℃的温度。接着使用大容量的液体质量流控制器以2.0g/min的流量将作为液体CVD原料的四异丙氧基钛供给到气化器中的同时，从载气供给线以20L/min的流量将加热到190℃的氩气供给到气化器中在气化器中使液体CVD原料气化。进而在半导体制造装置之前分别以40L/min、5L/min的流量添加加热到190℃的氩气及氧气后，将气化气体供给到半导体制造装置。
用设置在半导体制造装置内的膜厚测定器进行测定，当TiO2薄膜的膜厚成为1900时，将四异丙氧基钛的流量变更成0.2g/min。在TiO2薄膜的膜厚达到2000之前终止向半导体制造装置的气化供给。
共进行5次上述气化供给试验。最终分别得到的SiO2薄膜的膜厚表示在表1中。
比较例2
使用与比较例1相同的气化供给系统进行以下的气化供给试验，以膜厚2000作为目标将SiO2薄膜堆积在Si基板上。
将气化器内保持在大气压、160℃的温度、半导体制造装置内保持在大气压、500℃的温度。接着使用大容量的液体质量流控制器以2.0g/min的流量将作为液体CVD原料的四乙氧基硅供给到气化器中的同时，从载气供给线以20L/min的流量将加热到160℃的氮气供给到气化器中在气化器中使液体CVD原料气化。进而在半导体制造装置之前分别以40L/min、5L/min的流量添加加热到160℃的氮气及氧气后，将气化气体供给到半导体制造装置。
用设置在半导体制造装置内的膜厚测定器进行测定，当SiO2薄膜的膜厚成为1900时，将四乙氧基硅的流量变更成0.2g/min。在SiO2薄膜的膜厚成为2000之前终止向半导体制造装置的气化供给。
共进行5次上述气化供给试验。最终分别得到的SiO2薄膜的膜厚表示在表1中。
实施例5
使用与实施例1相同的气化供给系统，如下反复变更，单独使用大容量的液体质量流控制器和、大容量的液体质量流控制器及小容量的液体质量流控制器的同时使用，以从气化器出口得到具有0.5％的浓度变化的CVD原料的气体作为指标进行气化供给试验。
将气化器内保持在大气压、190℃的温度，使用大容量的液体质量流控制器以1.0g/min的流量将作为液体CVD原料的四异丙氧基钛供给到气化器中的同时，从载气供给线以20L/min的流量将加热到190℃的氩气供给到气化器中在气化器中使液体CVD原料气化。另外，用FT-IR连续测定从气化器出口排出的气化气体中的四异丙氧基钛的浓度。
接着，从气化器出口排出的气化气体的四异丙氧基钛的浓度稳定后，也并用小容量的液体质量流控制器以1.005g/min的流量(小容量的液体质量流控制器的流量：0.005g/min)将四异丙氧基钛供给到气化器中使液体CVD原料气化。进而，从气化器排出的四异丙氧基钛的浓度稳定后，仅使用大容量的液体质量流控制器使液体CVD原料气化。反复5次上述操作。此时，从气化器排出的四异丙氧基钛的浓度表示在表2中。
比较例3
除了仅使用大容量的液体质量流控制器之外，其他与实施例5相同，以从气化器出口得到具有0.5％的浓度变化的含有CVD原料的气体作为指标进行气化供给试验。
可是，用大容量的液体质量流控制器即使变更最小限度的流量设定，由于CVD原料的浓度变化超过0.6％，所以也要终止气化供给试验。
                                    表1
膜厚() 膜厚变动幅度(％) 膜厚() 膜厚变动幅度(％)
  实施例1 第一次 2003 0.20   实施例4   第一次   999 0.40
第二次 1999   第二次   1000
第三次 2000   第三次   998
第四次 2002   第四次   1002
第五次 2001   第五次   1000
  实施例2 第一次 1998 0.15   比较例1   第一次   2024 1.69
第二次 2001   第二次   1995
第三次 2001   第三次   2008
第四次 2000   第四次   1990
第五次 2001   第五次   2015
  实施例3 第一次 2001 0.30   比较例2   第一次   1983 2.59
第二次 2004   第二次   2017
第三次 1998   第三次   2035
第四次 2001   第四次   2006
第五次 1998   第五次   1993
*膜厚变动幅度(％)表示(最大值-最小值)/平均值
                                  表2
         流量的设定1.00g/min         流量的设定1.005g/min 浓度变化(％)
浓度(mg/L) 浓度变动幅度(％) 浓度(mg/L) 浓度变动幅度(％)
实施例5 第一次 49.88 0.08 第一次 50.14 0.06 0.52
第二次 49.91 第二次 50.16 0.50
第三次 49.89 第三次 50.13 0.48
第四次 49.87 第四次 50.13 0.52
第五次 49.90 第五次 50.15 0.50
平均 49.89 平均 50.14 0.50

Claims (5)

1.一种气化供给方法，是用液体流量控制器控制液体CVD原料的流量供给到气化器，气化后供给到半导体制造装置中的方法，其特征是对于同种类的液体CVD原料，并联设置多个液体流量控制器，在液体CVD原料的气化供给中，通过单独使用和同时使用多个液体流量控制器，及/或互相切换液体流量控制器来改变液体CVD原料的流量，供给到气化器，所述多个液体流量控制器是互相可控制的流量范围不同的液体流量控制器。
2.如权利要求1所述的气化供给方法，其中液体流量控制器是液体质量流控制器或微型泵。
3.如权利要求1所述的气化供给方法，其中可控制的流量范围相互接近的液体流量控制器的最大控制流量比是1∶0.01～0.5。
4.如权利要求1所述的气化供给方法，其中在液体CVD原料的气化供给中，可控制的流量范围是从大容量的液体流量控制器向小容量的液体流量控制器依次进行切换，将液体CVD原料供给到气化器中。
5.如权利要求1所述的气化供给方法，其中在液体CVD原料的气化供给中，通过反复地进行大容量的液体流量控制器的单独使用和、大容量的液体流量控制器及小容量的液体流量控制器的同时使用的变更，使液体CVD原料的流量微量地变化后，供给到气化器中。
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