KR20030020840A - 기화 공급 방법 - Google Patents

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KR20030020840A
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이와타미츠히로
기리야마고지
아라야기이치로
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니뽄파이오닉스가부시끼가이샤
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Abstract

액체 유량 콘트롤러로 액체 CVD 원료의 유량을 제어하고, 이 원료를 기화기에 공급하고 기화시켜, 기화된 원료를 반도체 제조장치에 공급하는 방법이 개시되어 있으며, 이때 액체 유량 콘트롤러는 여러개의 액체 유량 콘트롤러가 병렬로 설치되어 있는데, 바람직하게는 각각 제어가능한 유량범위가 다르고, 콘트롤러 중 하나를 단독으로 사용하는 것과 동시에 여러개를 사용하는 것을 변경하거나, 콘트롤러를 서로 교체하여 사용하는 것에 의하여 다양한 유량으로 원료를 기화기에 공급할 수 있다.

Description

기화 공급 방법{Method for vaporizing and supplying}
본 발명은 반도체 제조장치에 기체상의 CVD (화학 기상 증착; chemical vapor deposition) 물질을 제공하기 위한 기화 공급 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 매우 정확하게 액체 CVD 원료의 유량을 조절하여, 반도체 제조장치에 액체 CVD 원료을 공급하고, 이를 기화시키는 것을 목적으로 하며, 또한매우 정확한 두께를 갖는 반도체 박막을 제조할 수 있는 것을 목적으로 하는 기화 공급 방법에 관한 것이다.
최근 수년간 반도체 산업의 발달에 따라, 반도체 소자의 성능 향상 및 집적도에 큰 진척이 있어왔다. 그러므로, 금속막이나 절연막으로 지금까지 사용되어 오던 기체상 수소화물 및 할로겐화물을 대신하여, 액상의 다양한 유기금속 화합물이 사용되게 되었다.
예를 들어, 알루미늄 막의 CVD 원료로서 다이메틸알루미늄 하이드라이드 {(Al(CH3)2H}; 구리 막의 CVD 원료로서 헥사플루오로아세틸아세톤구리 비닐트라이메틸실레인 {(CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3}; 루테늄 막의 CVD 원료로서 비스(에틸사이클로펜타다이에닐)루테늄 {Ru(C5H4C2H5)2}; 등이 반도체 소자의 금속막의 원료로 사용되고 있다.
반도체 소자의 절연막에 관해서, 게이트 절연막으로는 SiO2, 캐패시터 절연막으로는 Si3N4, 층간 절연막으로는 PSG (phosphorous/silicon/glass) 및 BPSG (boron/phosphorous/silicon/glass)가 알려져 있다. 또한, SiO2막의 CVD 원료로는 테트라에톡시실리콘 {Si(OC2H5)4}, PSG 및 BPSG 막의 CVD 원료로는 트라이메톡시붕소 {B(OCH3)3}, 트라이메톡시인 {P(OCH3)3} 등이 사용된다.
한편, 액체 CVD 원료를 기화시켜 반도체 제조장치에 기체상 CVD 원료를 제공할 수 있는 방법으로서, 액체 CVD 원료의 일부를 기화하기 위하여 액체 CVD 원료내부에 캐리어 가스를 도입시키고, 캐리어 가스와 CVD 원료의 혼합 가스의 유량을 매스 플로우 콘트롤러 (mass flow controller)로 조절한 다음, 반도체 제조장치에 공급하는 방법이 사용되어 왔다. 그러나 이러한 방법은 기화 조건을 안정화하고, 일정한 농도 및 유량의 공급 가스를 생산하기가 어렵다. 따라서, 현재는 액체 플로우 콘트롤러 (liquid flow controller)로 유량을 조절한 액체 CVD 원료를 기화기 (vaporizer)로 공급하여 기화시킨 다음, 기화된 기체상 CVD 원료를 반도체 제조장치에 공급하는 방법이 널리 사용되고 있다.
액체 CVD 원료의 유량을 조절하는 방법으로는, 액체 CVD 원료 용기 내로 불활성 가스를 압입 (壓入)하고, 그에 따라 액체 CVD 원료를 액체 매스 플로우 콘트롤러에 도입시켜서 유량을 조절하는 방법 및 액체 CVD 원료의 유량을 플로우 변동 마이크로펌프 (flow variable micropump)로 조절하는 방법을 사용할 수 있다. 이러한 두 가지 방법 모두 CVD 원료의 유량이 액체 상태에서 측정된 후에 기화기로 공급된다, 상기 방법들 중에서 유지 작업 (maintenance work)이 상대적으로 쉬운 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하는 방법이 일반적으로 사용된다.
액체 CVD 원료의 유량을 제어하는 일반적인 매스 플로우 콘트롤러는 유량 센서, 전기 회로, 콘트롤 밸브 등으로 구성된다. 상기 유량 센서는 CVD 원료 배관의 외부를 감싸고 있는 두 개의 자기 가열형 저항기가 브리지 회로에서 합해지는 구성으로, 상기 레지스터들이 항상 흐르는 전류에 의해 가열된 상태이다. 상기 브리지 회로는 자기 가열형 저항기의 균형이 상실되면 전압이 발생되도록 구성되어 있다. 배관내 CVD 원료의 흐름으로 인한 열 이동에 의해 발생된 브리지 회로의 전압은CVD 원료의 질량 유량에 비례하므로, 매스 플로우 콘트롤러에 의한 CVD 원료의 유량 제어는, 예를 들어 전기 출력을 측정하여, 소정의 유량을 제어하는 것에 의하여 수행된다.
그러나, 액체 매스 플로우 콘트롤러에 의하여 액체 CVD 원료의 유량을 측정하는 경우에는, 배관내를 흐르는 CVD 원료의 단위 시간당 비열과 부피가 크게 다르기 때문에, 기체 매스 플로우 콘트롤러에 의해 기체상 CVD 원료의 유량을 측정하는 경우와 비교하면 실제값과 측정값에 큰 오차가 존재한다. 따라서, 필름 두께의 정확도가 매우 높은 반도체 박막을 제조하는 것을 불가능했었다. 한편, 플로우 변동 마이크로펌프로 유량을 측정하는 방법은 액체 CVD 원료의 맥동류 (pulsation flow) 때문에 큰 오차를 발생시킨다.
따라서, 본 발명의 목적은 액체 CVD 원료의 유량을 액체 유량 콘트롤러로 제어하여, 이 원료를 기화기에 공급하여 기화시켜 기화된 원료를 반도체 제조 장치에 공급하는 기화 공급 방법을 제공하는 것인데, 이러한 방법은 액체 CVD 원료의 유량을 높은 정확도로 제어함과 동시에, 반도체 박막을 매우 높은 정밀도로 제조할 수 있도록 한다는데 특징이 있다.
본 발명의 다른 목적들은 후술하는 명세서에 의하여 명확하게 개시될 것이다.
본 발명자들은 종래 기술이 안고 있는 전술한 문제들을 해결하기 위하여 열심히 연구 개발한 결과, 하기와 같은 것을 발견하였다. 구체적으로, 제어가능한유량 범위가 다른 복수개의 액체 유량 콘트롤러, 바람직하게는 적어도 2종류의 액체 유량 콘트롤러를 병렬로 설치하고, 상기 콘트롤러가 단독으로 사용되거나, 또는 동시에 여러개가 사용되거나, 또는 서로 교체되어 사용될 수 있도록 조합하여 사용함으로써, 기화기에 액체 CVD 원료를 소용량으로부터 대용량을 포함하는 넓은 범위의 용량으로 매우 정확하게 공급하고, 이 원료를 기화시키고, 기화된 원료를 반도체 제조장치에 공급하는 것을 가능하게 한다. 그러므로, 본 발명을 전술한 발견과 정보에 의해 수행되었다.
즉, 본 발명은 액체 CVD 원료의 유량을 액체 유량 콘트롤러로 제어하여, 이 원료를 기화기에 공급하여 기화시켜 기화된 원료를 반도체 제조 장치에 공급하는 기화 공급 방법에 관한 것으로, 이는 동일한 유형의 액체 CVD 원료에 대한 복수개의 액체 유량 콘트롤러를 병렬로 설치하여, 콘트롤러 중의 하나를 단독으로 사용하던 것을 복수개를 동시에 사용하는 것으로 변경하거나, 복수개를 동시에 사용하던 것을 단독 사용으로 변경하거나, 콘트롤러를 서로 교체하면서 사용하는 것에 의하여 액체 CVD 원료를 다양한 유량으로 기화기에 공급하는 방법이다.
도 1은 본 발명에 따른 기화 공급 방법을 실시하기 위한 기화 공급 시스템의 일예를 나타내는 구성도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 액체 CVD 원료2 : 액체 CVD 원료 용기
3 : 탈가스 장치4 : 대용량의 액체 유량 콘트롤러
5 : 소용량의 액체 유량 콘트롤러6 : 기화기
7 : 가스 유량 콘트롤러8 : 캐리어 가스 공급 라인
9 : 반도체 제조장치10 : 가스 예열기
11 : 불활성 가스 공급 라인12 : 단열재
본 발명은 액체 CVD 원료의 유량을 액체 매스 플로우 콘트롤러 또는 플로우 변환 마이크로펌프와 같은 액체 유량 콘트롤러로 제어하여, 이 원료를 기화기에 공급하여 이를 기화시키고, 기화된 원료를 반도체 제조 장치에 공급하는 기화 공급 방법에 적용된다.
본 발명에 따른 기화 및 공급 방법은, 동일한 유형의 액체 CVD 원료에 대하여 제어가능한 유량 범위가 다른 복수개의 액체 유량 콘트롤러, 바람직하게는 적어도 2종류의 액체 유량 콘트롤러를 병렬로 설치하여, 상기 콘트롤러가 단독으로 사용되거나, 또는 동시에 여러개가 사용되거나, 또는 서로 교체되어 사용될 수 있도록 하는 것과; 상기 콘트롤러들의 조합으로 원료의 유량을 제어하는 것과; 액체 CVD 원료를 기화기에 공급하는 것과; 이 원료를 기화시키는 것과; 기화된 원료를 반도체 제조장치에 공급하는 것을 포함한다.
본 발명의 기화 공급 방법에 적용되는 CVD 원료는, 상온에서 액체 상태이든 고체를 용매에 용해시킨 용액이든 액체 상태를 유지할 수 있는 것이면 특별한 제한은 없으며, 용도에 따라 적절하게 선택되어 사용된다. 이들의 예로는 테트라아이소프로폭시티탄 (Ti(OCH(CH3)2)4), 테트라-n-프로폭시티탄 (Ti(OC3H7)4), 테트라-tert-부톡시지르코늄 (Zr(OC(CH3)3)4), 테트라-n-부톡시지르코늄 (Zr(OC4H9)4), 테트라메톡시바나듐 (V(OCH3)4), 트라이메톡시바나딜 옥사이드 (VO(OCH3)3), 펜타에톡시니오븀 (Nb(OC2H5)5), 펜타에톡시탄탈 (Ta(OC2H5)5), 트라이메톡시붕소 (B(OCH3)3), 트라이아이소프로폭시알루미늄 (Al(OCH(CH3)2)3), 테트라에톡시실리콘 (Si(OC2H5)4), 테트라에톡시게르마늄 (Ge(OC2H5)4), 테트라메톡시주석 (Sn(OCH3)4), 트라이메톡시인 (P(OCH3)3), 트라이메톡시 포스핀 옥사이드 (PO(OCH3)3), 트라이에톡시비소 (As(OC2H5)3) 및 트라이에톡시안티몬 (Sb(OC2H5)3)과 같은 상온에서 액체 상태인 알콕사이드가 포함된다.
상기 예 외에도, 상온에서 액체 상태인 CVD 원료에는 트라이메틸알루미늄 (Al(CH3)3), 다이메틸알루미늄 하이드라이드 (Al(CH3)2H), 트라이아이소부틸알루미늄 (Al(iso-C4H9)3), 헥사플루오로아세틸아세톤구리 비닐트라이메틸실레인 ((CF3CO)2CHCu·CH2CHSi(CH3)3), 헥사플루오로아세틸아세톤구리 알릴트라이메틸실레인 ((CF3CO)2CHCu·CH2CHCH2Si(CH3)3), 비스(아이소프로필사이클로펜타다이에닐)텅스텐 다이하이드라이드 ((iso-C3H7C5H5)2WH2), 테트라다이메틸아미노지르코늄 (Zr(N(CH3)2)4), 펜타다이메틸아미노탄탈 (Ta(N(CH3)2)5), 펜타다이에틸아미노탄탈 (Ta(N(C2H5)2)5), 테트라다이메틸아미노티탄 (Ti(N(CH3)2)4) 및 테트라다이에틸아미노티탄 (Ti(N(C2H5)2)4)이 포함된다.
전술한 예에 더하여, 상온에서 고체 상태인 CVD 원료의 예로는 헥사카보닐몰리브덴 (Mo(C0)6), 다이메틸펜톡시금 (Au(CH3)2(OC5H7)), 비스(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)바륨 (Ba((C(CH3)3)2C3HO2)2), 비스(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)스트론튬 (Sr((C(CH3)3)2C3HO2)2), 테트라(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)티탄 (Ti((C(CH3)3)2C3HO2)4), 테트라(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)지르코늄 (Zr((C(CH3)3)2C3HO2)4), 비스(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)납 (Pb((C(CH3)3)2C3HO2)2), (다이-tert-부톡시비스)(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)티탄, (다이아이소프로폭시)(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)티탄, 테트라키스(아이소부틸피바로일메타나토)지르코늄 및 (다이아이소프로폭시)(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄다이오나이트)지르코늄이 포함된다. 이들은, 통상 0.1∼1.0 mol/ℓ 정도의 농도로 유기 용매에 용해시켜 사용할 필요가 있다.
고체 CVD 원료의 용매로 사용되는 상기 유기 용매는 통상 40℃∼140℃ 범위의 끓는점을 가진다. 이러한 용매의 예로 프로필 에테르, 메틸부틸 에테르, 에틸프로필 에테르, 에틸부틸 에테르, 트라이메틸렌 옥사이드, 테트라하이드로퓨란 및 테트라하이드로피란과 같은 에테르; 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올 및 부틸알코올과 같은 알코올; 아세톤, 에틸메틸 케톤, 아이소프로필메틸 케톤 및 아이소부틸메틸 케톤과 같은 케톤; 프로필아민, 부틸아민, 다이에틸아민, 다이프로필아민 및 트라이에틸아민과 같은 아민; 에틸 아세테이트, 프로필 아세테이트 및 부틸 아세테이트와 같은 에스터; 및 헥산, 헵탄 및 옥탄과 같은 탄화수소류가 포함된다.
이하, 본 발명의 기화 공급 방법을 도 1을 참고하여 상세히 설명하지만, 본 발명이 이에 의하여 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 기화 공급 방법을 실시하기 위한 기화 공급 시스템의 일예를 나타내는 구성도로서, 도시된 바와 같이, 액체 CVD 원료 (1)를 포함하는 액체 CVD 원료 용기 (2), 여러개의 액체 유량 콘트롤러, 예를 들면 대용량의 액체 유량 콘트롤러 (4) 및 소용량의 액체 유량 콘트롤러 (5), 기화기 (6), 반도체 제조장치 (9), 및 바람직하게는 탈가스 장치 (3)로 구성되어 있다. 이때 여러개의 액체유량 콘트롤러는 단독으로 사용되거나, 또는 동시에 여러개가 사용되거나, 또는 서로 교체되어 사용될 수 있도록 병렬로 설치된다. 도 1에서, 부호 7은 가스 유량 콘트롤러이고, 부호 8은 캐리어 가스 공급 라인이며, 부호 10∼12는 각각 가스 예열기, 불활성 가스 공급 라인 및 단열재이다.
본 발명에 따른 기화 공급 방법에 사용되는 액체 유량 콘트롤러로는, 통상 매스 플로우 콘트롤러나 마이크로펌프가 사용된다. 액체 매스 플로우 콘트롤러를 사용하는 경우에는, 액체 CVD 원료 용기 내부를 불활성 가스로 가압하는 것에 의하여 액체 CVD 원료가 액체 매스 플로우 콘트롤러로 도입되도록 구성된다. 마이크로펌프를 사용하는 경우에는, 액체 CVD 원료를 맥동류 없이 공급하기 위하여 2중 또는 다중 (twin or multiple type)의 내식성 벨로우즈 펌프 등을 통상 사용한다. 마이크로펌프의 2차측에는 기화기가 감압으로 조작되는 경우라도 정확한 유량 제어가 가능하도록 논-리턴 밸브를 설치할 수 있다. 본 발명에 있어서, 액체 유량 콘트롤러로서 액체 매스 플로우 콘트롤러와 마이크로펌프를 병렬로 설치하여 사용하는 것도 가능하지만, 같은 종류의 액체 유량 콘트롤러를 사용하는 것이 바람직하고, 액체 매스 플로우 콘트롤러만을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 기화 공급 방법에 사용되는 액체 유량 콘트롤러의 공급 용량에 특별한 제한은 없지만, 통상은 제어가능한 최대 유량이 0.01∼100 cc/min 범위의 액체 유량 콘트롤러가 사용된다. 액체 유량 콘트롤러의 성능에 관해서는, 액체 매스 플로우 콘트롤러의 경우, 제어가능한 최소 유량은 일반적으로 최대 유량의 1∼5% 정도이고, 유량 정밀도는 일반적으로 최대 유량의 ±1% 정도이다. 또한, 본 발명의 기화 공급 방법에 사용되는 액체 유량 콘트롤러의 수에 대해서도 특별한 제한은 없지만, 통상 2 또는 3개의 액체 유량 콘트롤러가 사용된다.
본 발명의 기화 공급 방법에 사용되는 다수의 액체 유량 콘트롤러로서, 제어가능한 유량 범위가 동일한 콘트롤러를 사용할 수 있다. 그러나, 액체 CVD 원료를 기화기에 공급하고, 이 원료를 소용량부터 대용량까지를 포함하는 넓은 범위의 용량으로 기화시켜, 기화된 원료를 반도체 제조방치에 공급하는 과정을 쉽고 정확하게 수행하는 성능면에 있어서는 콘트롤러들 사이의 제어가능한 유량 범위가 서로 다른 것이 바람직하다. 제어가능한 유량 범위가 서로 다른 액체 유량 콘트롤러를 사용하는 경우에, 서로 근접한 액체 유량 콘트롤러의 제어가능한 최대 유량 (최대 제어 유량)의 비가 1 : 0.01∼0.5가 되도록 선정된다. 예를 들면, 3개의 액체 유량 콘트롤러를 병렬로 설치할 경우, 중간 용량의 액체 유량 콘트롤러의 최대 제어 유량은 대용량의 액체 유량 콘트롤러의 최대 제어 유량의 1∼50%, 소용량의 액체 유량 콘트롤러의 최대 제어 유량은 중간 용량의 액체 유량 콘트롤러의 최대 제어 유량의 1∼50%가 되도록 선정된다 (이하, 액체 유량 콘트롤러는 그 최대 제어 유량에 따라 대용량의 액체 유량 콘트롤러, 중간 용량의 액체 유량 콘트롤러 및 소용량의 액체 유량 콘트롤러로 분류된다).
본 발명에 따른 기화 공급 방법에서, 액체 유량 콘트롤러는, 예를 들면 제어가능한 유량범위가 대용량인 액체 유량 콘트롤러로부터 소용량의 액체 유량 콘트롤러로 순차적으로 교체되어, 액체 CVD 원료를 기화기에 공급하는 방식으로 사용된다. 이와 같은 과정에 더하여, 반도체 제조장치에 있어서, 반도체 막 두께를 연속적으로 측정하고 액체 CVD 원료의 유량을 제어하는 것에 의하여, 매우 정확한 막 두께를 갖는 반도체 박막을 제조할 수 있다. 그 결과, 우수한 품질의 반도체를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 기화 공급 방법에서 전술한 교체 과정 이외에도, 액체 유량 콘트롤러는, 대용량의 액체 유량 콘트롤러의 단독 사용과, 대용량의 콘트롤러와 소용량의 콘트롤러의 동시 사용을 변경하는 것을 반복적으로 행함으로써 액체 CVD 원료의 유량의 미량 변화시키면서, 액체 CVD 원료를 기화기에 공급하는 방식으로 사용된다. 이와 같은 방식으로 액체 유량 콘트롤러를 사용하는 경우, 기화기로부터 CVD 원료의 농도가 미량 변화한 CVD 원료-함유 가스가 공급된다. 따라서, 예를 들면 일본특허 공개번호 제2001-279457호에 기재되어 있는 것과 같은 연속 성막 장치에 상기의 기화 가스를 공급하는 것에 의하여, 기판의 공급 방향에 따라서 막 두께가 미량 변화하는 반도체 박막을 제조할 수 있다.
본 발명의 기화 공급 방법에 사용되는 기화기는 전술한 액체 유량 콘트롤러에 의하여, 매우 정확하게 액체 유량이 제어된 CVD 원료를, 원하는 농도 및 유량으로 매우 높은 기화 효율로 반도체 제조장치에 공급할 수 있는 것이어야 한다. 이와 같은 기화기의 예로는 기화 용기의 형상이 구형, 타원형, 술통형 (樽形, barrel), 끝부분이 둥글게 된 원통형, 원추형, 원추 사다리꼴 또는 반구 형태이고, 캐리어 가스가 기화 용기 내에서 선회류를 형성하도록 설정된 기화기 (일본특허 공개번호 제1999-342328호); 및 CVD 원료와 접촉되는 CVD 원료 공급부의 적어도 일부가 불소계 수지 및 폴리이미드계 수지와 같은 내식성 합성 수지로 구성된 기화기 (일본특허 공개번호 제2001-349840호) 등을 들 수 있다.
본 발명의 기화 공급방법에서, 액체 CVD 원료를 매우 정확하게 계량하기 위하여, 액체 CVD 원료에 녹아있는 불활성 가스를 제거할 수 있는 탈가스 장치를 액체 CVD 원료 용기와 액체 유량 콘트롤러 사이에 설치하는 것이 바람직하다. 이러한 탈가스 장치로는, 가스 투과성의 합성 수지 튜브 내부측에, 제1 불활성 가스가 용존된 액체 원료를 유통시킴과 동시에, 합성 수지 튜브에 대한 투과성이 제1 불활성 가스보다 낮은 제2 불활성 가스를, 합성 수지 튜브의 외부측 표면에 따라 유통시켜, 제2 불활성 가스가 합성 수지 튜브 내부로 투과되는 것을 억제하면서, 제1 불활성 가스가 합성 수지 튜브 외부로 투과하여 나올 수 있게 함으로써 탈가스를 행하는 탈가스 장치를 예로 들 수 있다 (일본특허 공개번호 제2001-164369호).
이하, 본 발명을 비교예 및 실시예에 의하여 보다 상세히 설명하지만, 본 발명의 이들에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
<기화 공급 시스템의 제작>
테트라아이소프로폭시티탄이 봉입된 액체 CVD 원료 용기, 탈가스 장치, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러, 소용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러, 기화기 및 Si 기판이 세팅된 반도체 제조장치를 이용하여, 도 1에 도시된 바와 같은 기화 공급 시스템을 준비하였다. 대용량의 액체 유량 콘트롤러로는 최대 제어 유량이 2.0 g/min이고, 유량 정밀도가 ±1.0%인 액체 매스 플로우 콘트롤러((주)린텍 제조)를 이용하였고, 소용량의 액체 유량 콘트롤러로는 최대 제어 유량이 0.1 g/min이고,유량 정밀도가 ±1.0%인 액체 매스 플로우 콘트롤러((주)린텍 제조)를 이용하였다. 기화기로는, 내부 용적이 약 190cc이고, 중앙부에 가열 수단을 갖는 돌출부가 하부에 고정되어 있는 원통형의 기화기로서, 액체 CVD 원료 공급부의 액체 CVD 원료와의 접촉부가 불소계 합성수지로 구성되어 있는 기화기를 사용하였다.
<기화 공급 시험>
목표 막 두께가 2000Å인 TiO2박막을 Si 기판에 증착시키기 위하여, 상기 기화 공급 시스템을 이용하여 하기와 같은 기화 공급 시험을 수행하였다.
구체적으로, 기화기 내의 압력을 대기압으로, 온도를 190℃로 유지하고, 반도체 제조장치의 내의 압력을 대기압으로, 온도를 700℃로 유지하였다. 다음에, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하여 액체 CVD 원료인 테트라아이소프로폭시티탄을 2.0g/min의 유량으로 기화기에 공급함과 동시에, 190℃로 가열된 아르곤 가스를 20ℓ/min의 유량으로, 캐리어 가스 공급 라인으로부터 기화기로 공급하여 액체 CVD 원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 또한, 각각 190℃로 가열된 아르곤 가스 및 산소 가스를 각각 40ℓ/min 및 5ℓ/min의 유량으로 반도체 제조장치 직전에서 기화된 CVD 원료에 첨가하여, 기화된 CVD 원료와 상기 가스들을 반도체 제조장치에 공급하였다.
반도체 제조 장치 내에 설치된 막두께 측정기에 의하여 측정된 TiO2박막의 두께가 1900Å이 된 시점에서, 액체 유량 콘트롤러를 대용량 액체 매스 플로우 콘트롤러에서 소용량 액체 매스 플로우 콘트롤러로 교체하고, 이와 동시에 테트라아이소프로폭시티탄의 유량을 0.1g/min으로 변경하였다. 또한 TiO2박막 두께가 1990Å이 된 시점에서, 테트라아이소프로폭시티탄의 유량을 0.01g/min으로 변경하였다. 박막의 두께가 2000Å이 되기 직전에 반도체 제조장치에 기화된 원료의 공급을 중단하였다.
상기와 같은 기화 공급 시험을 5회 반복 실시하였다. 상기 방법에서 매 시간마다 얻어진 TiO2박막의 두께를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
목표 막 두께가 2000Å인 SiO2박막을 Si 기판에 증착시키기 위하여, 실시예 1에서와 같은 기화 공급 시스템을 이용하여 하기와 같은 기화 공급 시험을 수행하였다.
구체적으로, 기화기 내의 압력을 대기압으로, 온도를 160℃로 유지하고, 반도체 제조장치의 내의 압력을 대기압으로, 온도를 500℃로 유지하였다. 다음에, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하여 액체 CVD 원료인 테트라에톡시실리콘을 2.0g/min의 유량으로 기화기에 공급함과 동시에, 160℃로 가열된 질소 가스를 20ℓ/min의 유량으로, 캐리어 가스 공급 라인으로부터 기화기로 공급하여 액체 CVD 원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 또한, 각각 160℃로 가열된 질소 가스 및 산소 가스를 각각 40ℓ/min 및 5ℓ/min의 유량으로 반도체 제조장치 직전에서 기화된 CVD 원료에 첨가하여, 기화된 CVD 원료와 상기 가스들을 반도체 제조장치에 공급하였다.
반도체 제조 장치 내에 설치된 막두께 측정기에 의하여 측정된 SiO2박막의 두께가 1900Å이 된 시점에서, 액체 유량 콘트롤러를 대용량 액체 매스 플로우 콘트롤러에서 소용량 액체 매스 플로우 콘트롤러로 교체하고, 이와 동시에 테트라에톡시실리콘의 유량을 0.1g/min으로 변경하였다. 또한 SiO2박막 두께가 1990Å이 된 시점에서, 테트라에톡시실리콘의 유량을 0.01g/min으로 변경하였다. 박막의 두께가 2000Å이 되기 직전에 반도체 제조장치에 기화된 원료의 공급을 중단하였다.
상기와 같은 기화 공급 시험을 5회 반복 실시하였다. 상기 방법에서 매 시간마다 얻어진 SiO2박막의 두께를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
목표 막 두께가 2000Å인 SiO2박막을 Si 기판에 증착시키기 위하여, 실시예 1에서와 같은 기화 공급 시스템을 이용하여 하기와 같은 기화 공급 시험을 수행하였다.
구체적으로, 기화기 내의 압력을 대기압으로, 온도를 160℃로 유지하고, 반도체 제조장치의 내의 압력을 대기압으로, 온도를 500℃로 유지하였다. 다음에, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하여 액체 CVD 원료인 테트라메톡시실리콘을 2.0g/min의 유량으로 기화기에 공급함과 동시에, 160℃로 가열된 질소 가스를 20ℓ/min의 유량으로, 캐리어 가스 공급 라인으로부터 기화기로 공급하여 액체 CVD 원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 또한, 각각 160℃로 가열된 질소 가스 및 산소 가스를 각각 40ℓ/min 및 5ℓ/min의 유량으로 반도체 제조장치 직전에서 기화된 CVD 원료에 첨가하여, 기화된 CVD 원료와 상기 가스들을 반도체 제조장치에 공급하였다.
반도체 제조 장치 내에 설치된 막두께 측정기에 의하여 측정된 SiO2박막의 두께가 1900Å이 된 시점에서, 액체 유량 콘트롤러를 대용량 액체 매스 플로우 콘트롤러에서 소용량 액체 매스 플로우 콘트롤러로 교체하고, 이와 동시에 테트라메톡시실리콘의 유량을 0.1g/min으로 변경하였다. 또한 SiO2박막 두께가 1990Å이 된 시점에서, 테트라메톡시실리콘의 유량을 0.01g/min으로 변경하였다. 박막의 두께가 2000Å이 되기 직전에 반도체 제조장치에 기화된 원료의 공급을 중단하였다.
상기와 같은 기화 공급 시험을 5회 반복 실시하였다. 상기 방법에서 매 시간마다 얻어진 SiO2박막의 두께를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
목표 막 두께가 1000Å인 Ta2O5박막을 Si 기판에 증착시키기 위하여, 실시예 1에서와 같은 기화 공급 시스템을 이용하여 하기와 같은 기화 공급 시험을 수행하였다.
구체적으로, 기화기 내의 압력을 대기압으로, 온도를 190℃로 유지하고, 반도체 제조장치의 내의 압력을 대기압으로, 온도를 500℃로 유지하였다. 다음에, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하여 액체 CVD 원료인 펜타에톡시탄탈을 2.0g/min의 유량으로 기화기에 공급함과 동시에, 190℃로 가열된 아르곤 가스를 20ℓ/min의 유량으로, 캐리어 가스 공급 라인으로부터 기화기로 공급하여 액체 CVD원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 또한, 각각 190℃로 가열된 아르곤 가스 및 산소 가스를 각각 40ℓ/min 및 5ℓ/min의 유량으로 반도체 제조장치 직전에서 기화된 CVD 원료에 첨가하여, 기화된 CVD 원료와 상기 가스들을 반도체 제조장치에 공급하였다.
반도체 제조 장치 내에 설치된 막두께 측정기에 의하여 측정된 Ta2O5박막의 두께가 950Å이 된 시점에서, 액체 유량 콘트롤러를 대용량 액체 매스 플로우 콘트롤러에서 소용량 액체 매스 플로우 콘트롤러로 교체하고, 이와 동시에 펜타에톡시탄탈의 유량을 0.1g/min으로 변경하였다. 또한 Ta2O5박막 두께가 995Å이 된 시점에서, 펜타에톡시탄탈의 유량을 0.01g/min으로 변경하였다. 박막의 두께가 1000Å이 되기 직전에 반도체 제조장치에 기화된 원료의 공급을 중단하였다.
상기와 같은 기화 공급 시험을 5회 반복 실시하였다. 상기 방법에서 매 시간마다 얻어진 Ta2O5박막의 두께를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
소용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 설치하지 않는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 기화 공급 시스템을 준비하였다.
목표 막 두께가 2000Å인 TiO2박막을 Si 기판에 증착시키기 위하여, 상기 기화 공급 시스템을 이용하여 하기와 같은 기화 공급 시험을 수행하였다.
구체적으로, 기화기 내의 압력을 대기압으로, 온도를 190℃로 유지하고, 반도체 제조장치의 내의 압력을 대기압으로, 온도를 700℃로 유지하였다. 다음에,대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하여 액체 CVD 원료인 테트라아이소프로폭시티탄을 2.0g/min의 유량으로 기화기에 공급함과 동시에, 190℃로 가열된 아르곤 가스를 20ℓ/min의 유량으로, 캐리어 가스 공급 라인으로부터 기화기로 공급하여 액체 CVD 원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 또한, 각각 190℃로 가열된 아르곤 가스 및 산소 가스를 각각 40ℓ/min 및 5ℓ/min의 유량으로 반도체 제조장치 직전에서 기화된 CVD 원료에 첨가하여, 기화된 CVD 원료와 상기 가스들을 반도체 제조장치에 공급하였다.
반도체 제조 장치 내에 설치된 막두께 측정기에 의하여 측정된 TiO2박막의 두께가 1900Å이 된 시점에서, 테트라아이소프로폭시티탄의 유량을 0.2g/min으로 변경하고, 박막의 두께가 2000Å이 되기 직전에 반도체 제조장치에 기화된 원료의 공급을 중단하였다.
상기와 같은 기화 공급 시험을 5회 반복 실시하였다. 상기 방법에서 매 시간마다 얻어진 TiO2박막의 두께를 표 1에 나타낸다.
비교예 2
목표 막 두께가 2000Å인 SiO2박막을 Si 기판에 증착시키기 위하여, 비교예 1에서와 같은 기화 공급 시스템을 이용하여 하기와 같은 기화 공급 시험을 수행하였다.
구체적으로, 기화기 내의 압력을 대기압으로, 온도를 160℃로 유지하고, 반도체 제조장치의 내의 압력을 대기압으로, 온도를 500℃로 유지하였다. 다음에,대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하여 액체 CVD 원료인 테트라에톡시실리콘을 2.0g/min의 유량으로 기화기에 공급함과 동시에, 160℃로 가열된 질소 가스를 20ℓ/min의 유량으로, 캐리어 가스 공급 라인으로부터 기화기로 공급하여 액체 CVD 원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 또한, 각각 160℃로 가열된 질소 가스 및 산소 가스를 각각 40ℓ/min 및 5ℓ/min의 유량으로 반도체 제조장치 직전에서 기화된 CVD 원료에 첨가하여, 기화된 CVD 원료와 상기 가스들을 반도체 제조장치에 공급하였다.
반도체 제조 장치 내에 설치된 막두께 측정기에 의하여 측정된 SiO2박막의 두께가 1900Å이 된 시점에서, 테트라에톡시실리콘의 유량을 0.2g/min으로 변경하고, 박막의 두께가 2000Å이 되기 직전에 반도체 제조장치에 기화된 원료의 공급을 중단하였다.
상기와 같은 기화 공급 시험을 5회 반복 실시하였다. 상기 방법에서 매 시간마다 얻어진 SiO2박막의 두께를 표 1에 나타낸다.
실시예 5
상기 실시예 1에서와 같은 기화 공급 시스템을 이용하고, 대용량의 액체 유량 콘트롤러의 단독 사용과, 대용량의 콘트롤러와 소용량의 콘트롤러의 동시 사용을 변경하는 것을 반복적으로 행함으로써, 기화기 출구에서 0.5%의 농도 변화를 갖는 CVD 원료를 포함하는 가스를 얻는 것을 목표로 하는 기화 공급 시험을 수행하였다.
기화기 내의 압력을 대기압으로, 온도를 190℃로 유지하고, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 이용하여 액체 CVD 원료인 테트라아이소프로폭시티탄을 1.0g/min의 유량으로 기화기에 공급함과 동시에, 190℃로 가열된 아르곤 가스를 20ℓ/min의 유량으로, 캐리어 가스 공급 라인으로부터 기화기로 공급하여 액체 CVD 원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 또한, 기화기 출구에서 배출된 기화 가스 중의 테트라아이소프로폭시티탄의 농도를 FT-IR (푸리에 변환 적외선 분광계)에 의해 연속 측정하였다.
다음, 기화기 출구로부터 배출되는 기화 가스 내의 테트라아이소프로폭시티탄의 농도가 안정화된 후에, 이미 사용되고 있던 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러와 함께 소용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 병용함으로써, 테트라아이소프로폭시티탄을 1.005g/min의 유량 (소용량 액체 매스 플로우 콘트롤러를 통과한 유량: 0.005g/min)으로 기화기 내에 공급하여 CVD 원료를 기화기 내에서 기화시켰다. 이어서, 기화기 출구로부터 배출되는 기화 가스 내의 테트라아이소프로폭시티탄의 농도가 안정화된 후에, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러만을 이용하여 CVD 원료를 기화시켰다. 상기와 같은 기화 시험을 5번 반복 수행하였으며, 기화기 출구에서 배출되는 테트라아이소프로폭시티탄의 농도 변화를 표 2에 나타낸다.
비교예 3
소용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러를 사용하지 않고 대용량의 콘트롤러만을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 과정을 반복하여, 기화기 출구에서 0.5%의 농도 변화를 갖는 CVD 원료를 포함하는 가스를 얻는 것을 목표로 하는 기화 공급 시험을 수행하였다.
그러나, 대용량의 액체 매스 플로우 콘트롤러로 유량 설정을 최소한으로 변경하여도, 기화 공급 시험이 중단되었을 때 기화기 출구에서 배출되는 테트라아이소프로폭시티탄의 농도 변화가 0.6%를 초과하였다.
<표 1>
막 두께 (Å) 막 두께의 변동 범위 (%)
실시예 1 1회 2003 0.20
2회 1999
3회 2000
4회 2002
5회 2001
실시예 2 1회 1998 0.15
2회 2001
3회 2001
4회 2000
5회 2001
실시예 3 1회 2001 0.30
2회 2004
3회 1998
4회 2001
5회 1998
실시예 4 1회 999 0.40
2회 1000
3회 998
4회 1002
5회 1000
비교예 1 1회 2024 1.69
2회 1995
3회 2008
4회 1990
5회 2015
비교예 2 1회 1983 2.59
2회 2017
3회 2035
4회 2006
5회 1993
(주) 막 두께의 변동 범위 (%) = (최대값-최소값) / 평균값
<표 2>
유량 설정 1.00g/min 유량 설정 1.005g/min 농도 변화 (%)
농도
(mg/ℓ)		 농도 변동 범위 (%) 농도
(mg/ℓ)		 농도 변동
범위 (%)
1회 49.88 0.08 1회 50.14 0.06 0.52
2회 49.91 2회 50.16 0.50
3회 49.89 3회 50.13 0.48
4회 49.87 4회 50.13 0.52
5회 49.90 5회 50.15 0.50
평균 49.89 평균 50.14 0.50
본 발명의 작용 효과를 요약하면, 액체 CVD 원료의 유량을 매우 높은 정확도로 제어하고, 이 액체 CVD 원료를 기화시켜, 기화된 원료를 반도체 제조장치에 공급함으로써 매우 높은 정확도의 막 두께를 갖는 반도체 박막을 제조할 수 있다. 결과적으로, 이는 표면 피복 (step coverage) 특성을 향상시킴과 동시에, LCD 평판의 필름 형성시 리소그래피 단계를 감소시킬 수 있다.

Claims (9)

  1. 액체 CVD 원료를 액체 유량 콘트롤러로 유량 제어하여, 기화기에 공급하고, 기화시켜서, 기화된 원료를 반도체 제조장치에 공급하는 기화 공급 방법에 있어서, 같은 종류의 액체 CVD 원료에 대하여 여러개의 액체 유량 콘트롤러를 병렬로 설치하여, 이들 콘트롤러들 중의 어느 하나를 단독으로 사용하는 것과 여러개의 콘트롤러를 동시에 사용하는 것을 서로 변경하여 사용하는 방식 및 이들 콘트롤러들을 서로 교체하여 사용하는 방식 중에서 선택되는 적어도 하나의 방식으로 액체 CVD 원료를 유량을 변화시켜서 기화기에 공급하는 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체 유량 콘트롤러는 액체 매스 플로우 콘트롤러 또는 마이크로펌프인 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체 유량 콘트롤러는 액체 매스 플로우 콘트롤러인 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체 유량 콘트롤러는 제어가능한 최소 유량이 콘트롤러 최대 유량의1~5%이고, 유량의 정밀도가 최대 유량의 ±1%인 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    여러개의 액체 유량 콘트롤러는 각각의 제어가능한 유량의 범위가 서로 다른 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법
  6. 제 1 항에 있어서,
    서로 근접한 액체 유량 콘트롤러의 제어가능한 최대 유량 (최대 제어 유량)의 비가 1 : 0.01∼0.5인 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체 CVD 원료는, 제어가능한 유량 범위가 대용량인 액체 유량 콘트롤러가 제어가능한 유량 범위가 소용량인 액체 유량 콘트롤러로 순차적으로 교체되면서, 기화기에 공급되는 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    대용량 액체 유량 콘트롤러의 단독 사용과 대용량 및 소용량 액체 유량 콘트롤러의 동시 사용의 변경을 반복적으로 수행하는 것에 의하여, 액체 CVD 원료의 유량을 미량 변화시켜서 기화기에 공급하는 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 유량은 0.5% 정도까지 변화되는 것을 특징으로 하는 기화 공급 방법.
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