JP4352783B2 - ガス供給系及び処理システム - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して所定の処理を施す処理システム及び処理ガスを供給するガス供給系に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体デバイスを製造するには、半導体ウエハに成膜処理やパターンエッチング処理を繰り返し行なって所望のデバイスを製造するが、中でも成膜技術は半導体デバイスが高密度化及び高集積化するに伴ってその仕様が年々厳しくなっており、例えばデバイス中のキャパシタの絶縁膜やゲート絶縁膜のように非常に薄い酸化膜などに対しても更なる薄膜化が要求され、これと同時に更に高い絶縁性が要求されている。
【０００３】
これらの絶縁膜としては、シリコン酸化膜やシリコンナイトライド膜等を用いることができるが、最近にあっては、より絶縁特性の良好な材料として、金属酸化膜が用いられる傾向にある。この金属酸化膜は、薄くても信頼性の高い絶縁性を発揮するが、この金属酸化膜の成膜後に、この表面の改質処理を施すことにより、更に絶縁性を向上させることができる。
また、特性の良好なバリヤメタル層等の材料として金属窒化膜を採用する場合も、今日においては多くなってきている。そして、上記したような金属酸化膜や金属窒化膜の成膜時の原料ガスとして、金属化合物材料が多く用いられるようになってきた。この金属化合物材料は、一般的には常温常圧では液体、或いは固体で存在し、蒸気圧が比較的低いことから蒸発、或いは昇華がし難い特性を有している。
【０００４】
ここでこの金属化合物材料よりなる原料ガスの従来のガス供給系について説明する。図２１は金属化合物材料よりなる原料ガスの従来のガス供給系を示す概略構成図である。
図２１に示すように、液体、或いは固体の有機金属材料等よりなる金属化合物材料Ｍは材料貯留槽２に収容されており、これにキャリアガスとして例えばＡｒガスを流量制御器４により流量制御しつつ導入して金属化合物材料の蒸発、或いは昇華を促進している。金属化合物材料が蒸発、或いは昇華することによって発生した原料ガスは、ガス通路６を介して処理装置８へキャリアガスと共に搬送されて、他の必要なガスと共に処理装置内に供給されて、被処理体である半導体ウエハＷの表面に所定の薄膜を堆積するようになっている。また、必要に応じて、材料貯留槽２には加熱ヒータ１０を設け、金属化合物材料の蒸発を促進させている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述したようなガス供給系にあっては、材料貯留槽２と処理装置８とが大きく離れていることから、ガス通路６の配管の長さ自体が長くなり、ここでかなりの圧力損失が生じてしまう。そのため、この圧力損失の分だけ材料貯留槽２内の圧力が上昇してしまい、その分、金属化合物材料Ｍの蒸発乃至昇華が抑制されてしまって所望の流量の原料ガスを得ることが困難になる場合があった。
この場合、金属化合物材料Ｍが固体の時には、これを処理装置８内に設置することも考えられるが、これでは発生する原料ガスの流量を抑制することができないので実用的ではない。
【０００６】
また、材料貯留槽２内においてキャリアガスの噴射ノズル１２が固定的に特定の箇所に向けて設けられていることから、特に金属化合物材料Ｍが固体の場合には、噴射ノズル１２からの噴射ガスが直接当接する部分の金属化合物材料Ｍが特に昇華して減少し、他の部分の減少が少なくなるなどの片減り状態が発生し、このため、発生する原料ガスの流量が安定しなくなるなどの問題があった。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。
本発明の第１の目的は、材料貯留槽内の金属化合物材料から発生する原料ガスの流量を均一に維持することが可能なガス供給系を提供することにある。
本発明の第２の目的は、材料貯留槽内で発生させた原料ガスを、ほとんど圧力損失を生ぜしめることなく処理装置内へ供給することが可能な処理システムを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを処理装置へ供給するガス供給系において、前記処理装置に延びるガス通路と、前記ガス通路の一端に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽に接続されて材料貯留槽にキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、を有し、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなり、前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられることを特徴とするガス供給系である。
これによれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することが可能となる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することが可能となる。
【０００８】
更に、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
請求項２の発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを処理装置へ供給するガス供給系において、前記処理装置に延びるガス通路と、前記ガス通路の一端に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽に接続されて材料貯留槽にキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、を有し、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、多孔質フッ素系樹脂よりなって前記ガス拡散室を区画するガス噴射板とよりなることを特徴とするガス供給系である。
【０００９】
また、例えば請求項３に規定するように、前記材料貯留槽には、前記金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段が設けられている。
これによれば、材料加熱手段により金属化合物材料の気化を促進させることが可能となる。
【００１０】
この場合、例えば請求項４に規定するように、前記材料加熱手段は、前記材料貯留槽の底部に設けられる。
また、例えば請求項５に規定するように、前記材料加熱手段は、前記ガス噴射板に埋め込まれている。
また、例えば前記ガス噴射板は多数のガス噴射孔を有するシャワー部よりなり、該シャワー部は、内部が中空状の中空部分になされて支持部材により底部より支持されると共に、前記中空部分は大気圧雰囲気になされている。
【００１１】
本発明の関連技術は、被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、前記ガス噴射手段はシャワーヘッド部であり、前記ガス供給系は、前記シャワーヘッド部より上方に延びるガス通路と、前記ガス通路の上端部に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記ガス通路を開閉する開閉弁と、を備えたことを特徴とする処理システムである。
これによれば、処理装置の上方にガス通路を介して材料貯留槽を直接的に取り付けて設けるようにしているので、原料ガスの搬送途中の圧力損失がほとんど生ずることがなくなり、この結果、原料ガスを効率的に発生させて且つこれを効率的に処理装置へ導入させることが可能となる。
【００１２】
この場合、例えば前記ガス通路の上端部は、前記材料貯留槽内に挿通されており、前記開閉弁は前記ガス通路の上端部の開口を開閉するように設けられる。
また、例えば前記開閉弁は、前記ガス通路の途中に介設されている。
また、例えば前記材料貯留槽には、これにキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段が設けられる。
【００１３】
また、例えば前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなる。
これによれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することが可能となる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することが可能となる。
【００１４】
また、例えば前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられる。
これによれば、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
また、例えば前記ガス噴射板は、多孔質フッ素系樹脂よりなる。
また、例えば前記材料貯留槽には、前記金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段が設けられている。
これによれば、材料加熱手段により金属化合物材料の気化を促進させることが可能となる。
【００１５】
また、例えば前記材料加熱手段は、前記材料貯留槽の底部に設けられる。
また、例えば前記材料加熱手段は、前記ガス噴射板に埋め込まれている。
また、例えば前記シャワーヘッド部の近傍には、これにパージガスを導入するためのパージガス導入配管が設けられる。
また、例えば前記材料加熱手段の温度を検出する温度検出手段と、前記温度検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１６】
また、例えば前記ガス通路内、或いは前記材料貯留槽内の圧力を検出するための圧力検出手段と、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
また、例えば請求項２１に規定するように、前記ガス通路内に設けられて音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段と、前記オリフィス手段よりも上流側で圧力を検出する圧力検出手段と、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段、或いは前記第１のキャリアガス供給手段を制御する制御部と、を備える。
このように、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段を設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１７】
また、例えば前記ガス通路内、或いは材料貯留槽内の金属化合物材料よりなる原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段と、前記分圧検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
また、例えば前記ガス通路を流れるガス流量を検出するガス流量検出手段と、前記ガス流量検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１８】
また、例えば前記ガス通路に接続された第２のキャリアガス供給手段と、前記第２のキャリアガス供給手段の接続点よりも下流側の前記ガス通路に設けられて流れるガス流量を検出するガス流量検出手段と、前記ガス流量中の前記金属化合物材料よりなる原料ガスの流量が一定になるように前記第１及び第２のキャリアガス供給手段のそれぞれのガス流量を制御する制御部と、を備える。
このように、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１９】
また、例えば前記材料貯留槽は、この材料貯留槽の底部、側部及び天井部にそれぞれ材料加熱手段が設けられており、前記各材料加熱手段は個別に制御可能になされている。
請求項６に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、前記ガス供給系は、前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽と前記処理容器のガス噴射手段とを接続するガス通路と、前記材料貯留槽に接続されてキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、前記材料貯留槽に設けられて内部の金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段と、前記ガス通路、或いは前記材料貯留槽内の状態を検出する検出手段と、前記検出手段の検出値が所定の値を維持するように制御する制御部とを備え、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなり、前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられることを特徴とする処理システムである。
これによれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することが可能となる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することが可能となる。
更に液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
請求項７に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、前記ガス供給系は、前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽と前記処理容器のガス噴射手段とを接続するガス通路と、前記材料貯留槽に接続されてキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、前記材料貯留槽に設けられて内部の金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段と、前記ガス通路、或いは前記材料貯留槽内の状態を検出する検出手段と、前記検出手段の検出値が所定の値を維持するように制御する制御部とを備え、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、多孔質フッ素系樹脂よりなって前記ガス拡散室を区画するガス噴射板とよりなることを特徴とする処理システムである。
この場合、例えば請求項８に規定するように、前記検出手段は、前記材料加熱手段の温度を検出する温度検出手段であり、前記制御部は、前記温度検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２０】
或いは、例えば請求項９に規定するように、前記検出手段は、前記ガス通路内、或いは前記材料貯留槽内の圧力を検出するための圧力検出手段であり、前記制御部は、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２１】
或いは、例えば請求項１０に規定するように、前記ガス通路内には音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段が設けられており、前記検出手段は、前記オリフィス手段よりも上流側で圧力を検出する圧力検出手段であり、前記制御部は、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段、或いは前記第１のキャリアガス供給手段を制御する。
このように、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段を設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２２】
或いは、例えば請求項１１に規定するように、前記検出手段は、前記ガス通路内、或いは材料貯留槽内の金属化合物材料よりなる原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段であり、前記制御部は、前記分圧検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２３】
或いは、例えば請求項１２に規定するように、前記検出手段は、前記ガス通路を流れるガス流量を検出するガス流量検出手段であり、前記制御部は、前記ガス流量検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２４】
或いは、例えば請求項１３に規定するように、前記ガス通路には第２のキャリアガス供給手段が接続されており、前記検出手段は、前記第２のキャリアガス供給手段の接続点よりも下流側の前記ガス通路に設けられて流れるガス流量を検出するガス流量検出手段であり、前記制御部は、前記ガス流量中の前記金属化合物材料よりなる原料ガスの流量が一定になるように前記第１及び第２のキャリアガス供給手段のそれぞれのガス流量を制御する。
【００２５】
このように、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２７】
この場合、例えば請求項１４に規定するように、前記材料貯留槽は、この材料貯留槽の底部、側部及び天井部にそれぞれ材料加熱手段が設けられており、前記各材料加熱手段は個別に制御可能になされている。
【００２８】
また請求項１５に規定するように、前記材料貯留槽の天井部には、前記ガス通路が接続されるガス出口が設けられており、前記ガス出口を覆って、ガス以外の前記金属化合物材料が前記ガス出口内へ侵入することを阻止するための邪魔板部材が設けられる。
このようにガス出口に邪魔板部材を設けることにより、圧力損失を生ぜしめることなくガス以外の金属化合物材料、すなわち液滴や粒体、或いは粉体の状態で金属化合物材料が処理装置側へ流れて行くことを阻止することが可能となる。
この場合、例えば請求項１６に規定するように、前記邪魔板部材は、前記ガス出口から見て前記金属化合物材料の表面が直接的には見えないような状態で設けられる。
【００２９】
また例えば請求項１７に規定するように、前記邪魔板部材は、熱伝導性が良好な材料よりなる。
また例えば請求項１８に規定するように、前記邪魔板部材は、水平方向に対して傾斜させて設けられる。
また例えば請求項１９に規定するように、前記邪魔板部材は、断面略Ｕ字状になされた屈曲板よりなる。
また例えば請求項２０に規定するように、前記屈曲板は大きさを異ならせて２枚設けられると共に、前記２枚の屈曲板は一部を互いに挿入して組み合わせられている。
また例えば請求項２１に規定するように、前記邪魔板部材は、円形板よりなる。
また例えば請求項２２に規定するように、前記邪魔板部材は、円錐板よりなる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るガス供給系及び処理システムの一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
＜第１の発明＞
まず、第１の発明について説明する。
図１は本発明に係るガス供給系を有する処理システムの第１の発明を示す断面構成図、図２はガス噴射板を示す平面図、図３は材料貯留槽の底部にある第１のキャリアガス供給手段を示す部分拡大断面図である。
図１に示すように、この処理システム２０は、半導体ウエハ等の被処理体に対して所定の処理を直接的に施す処理装置２２と、この処理装置２２に上記処理に必要とするガスを供給するガス供給系２４とにより主に構成される。
【００３１】
まず、上記処理装置２２は、例えばアルミニウム等により略円筒体状に成形された処理容器２６を有しており、その底部中央は、下方向へ円筒状に突出さてせ排気空間２８を形成している。この排気空間２８を区画する側壁には、大口径の排気口３０が形成されており、この排気口３０には、途中に真空ポンプ３２を介設した排気ライン３４が接続されて、上記処理容器２６内を真空引き可能としている。
上記処理容器２６内には、上記排気空間２８の底部より支柱３６で起立させた、例えばヒータ内蔵のサセプタ３８が設けられており、この上面に半導体ウエハＷを載置し得るようになっている。この処理容器２６の側壁には、上記ウエハＷの搬入・搬出の際に開閉されるゲートバルブ４０が取り付けられている。
【００３２】
そして、この処理容器２６の天井部には、上記サセプタ３８に対向させてガス噴射手段として例えばシャワーヘッド部４２が設けられている。このシャワーヘッド部４２は箱状になされた拡散室４４を有しており、この拡散室４４の下面を区画する噴射板４６に多数のガス孔４８が形成されてこのガス孔４８より下方の処理空間Ｓへ所定のガスを噴射するようになっている。
上記噴射板４６内には、冷却水を流す冷却水路５０が埋め込まれており、この部分に膜が堆積しないようにしている。また、上記拡散室４４内には、この上方より導入される原料ガスの拡散を促進させる略円形の拡散板５２が設置されている。この場合、この拡散室４４内のコンダクタンスはできるだけ大きく設定し、この中を原料ガスが分子流の領域で拡散できるような状態に設定するのが望ましい。
尚、このシャワーヘッド部４２には、後述する原料ガス以外に必要とされるガス、例えばパージ用のＮ2 ガスや酸化ガス、或いは還元ガス等のガス導入口（図示せず）が形成されている。
【００３３】
そして、このシャワーヘッド部４２の天井部の略中央には、比較的大口径のガス導入口５４が上方に向けて形成されており、これに前記ガス供給系２４が直接的に連結されることになる。
具体的には、このガス供給系２４は、上記シャワーヘッド部４２より上方に延びるガス通路５６と、このガス通路５６の上端部に設けられる材料貯留槽５８と、このガス通路５６を開閉する開閉弁６０とにより主に構成されている。
上記ガス通路５６は例えばアルミニウム或いはステンレススチール等の配管よりなり、圧力損失の発生を極力抑制するためにその内径をかなり大きく、例えば４０ｍｍ程度に設定してこの排気コンダクタンスをできるだけ大きくしている。このガス通路５６の下端部のフランジ部５６Ａは、上記ガス導入口５４の上端のフランジ部５４Ａに、シール部材を介して例えばボルト（図示せず）等により接合されており、ガス通路５６は上方へ起立している。また、このフランジ部５６Ａの下部には、シャワーヘッド部４２の内部にＡｒガス等の不活性ガスをパージガスとして導入するパージガス導入配管５７が設けられている。
【００３４】
上記材料貯留槽５８は、例えばアルミニウムやステンレススチール等により筒体容器状に形成されており、この材料貯留槽５８の底部の略中心部を上記ガス通路５６の上部が貫通して内部に挿通された状態で材料貯留槽５８が固定されている。このガス通路５６の上端部は、材料貯留槽５８内の高さ方向の途中に位置され、この上端部は円形の弁座６２として構成されている。そして、この材料貯留槽５８内に、室温で液体、或いは固体の金属化合物材料Ｍとして例えば有機金属材料が収容されている。
【００３５】
この材料貯留槽５８の天井は、天井板６４によりシール部材を介して密閉状態で塞がれている。この際、この天井板６４の内側の全面には、例えばステンレススチール等の薄い金属板よりなる屈曲変形可能になされたダイヤフラム６６が密閉状態で介在されており、このダイヤフラム６６の中央部の下面には、例えば 等よりなる円板状の弁体６８が取り付けられている。そして、上記ダイヤフラム６６が変形した時に、上記弁体６８が例えばテフロン（登録商標）等よりなる上記弁座６２に着座することによってガス通路５６の上端の開口部を閉じることができるようになっている。このように弁座６２と弁体６８とで上記開閉弁６０を構成している。尚、上記ダイヤフラム６６をベローズで構成してもよい。
【００３６】
そして、上記弁体６８の上面の中央部には、上方に延びる弁棒７０が取り付け固定されると共に、この弁棒７０の周囲には弾発部材としてコイルバネ７２が巻回されて、上記弁体６８を下方向へ、すなわち弁閉方向へ付勢している。このコイルバネ７２は、天井板６４の中央部を上方へ突状にして成形したバネ収容部７４に収容されている。そして、上記弁棒７０はこのバネ収容部７４の天井部をスライド移動可能に突き抜けて外に出ており、この弁棒７０の先端は例えば圧縮空気の給配で作動するアクチュエータ７６に連結されている。従って、上記アクチュエータ７６に圧縮空気を供給、或いは排気することによって、上記開閉弁６０を開閉できることになる。また、上記コイルバネ７２の周囲は、伸縮可能になされたベローズ７８に囲まれており、コイルバネ７２からのパーティクルを閉じ込めてこの飛散を防止するようになっている。
【００３７】
そして、この材料貯留槽５８には、これに不活性ガスよりなるキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段８０が設けられている。具体的には、この第１のキャリアガス供給手段８０は、上記材料貯留槽５８内の底部に、その底面より僅かに高くした位置に設けたガス噴射板８２と、このガス噴射板８２の下方に区画形成されたガス拡散室８４とにより主に構成されている。
上記ガス噴射板８２は、例えば厚さが４〜１２ｍｍ程度のアルミニウムやＡｌＮ等よりなり、図２にも示すように円板状に成形されており、その全面には直径が例えば０．５ｍｍ程度の多数のガス噴射孔８６が形成されて、図３にも示すようにこの下方のガス拡散室８４からキャリアガスを各ガス噴射孔８６より噴出して、この上方に位置する金属化合物材料Ｍを気化させて原料ガスを得るようになっている。
【００３８】
そして、このガス拡散室８４を区画する材料貯留槽５８の側壁には、ガス導入口８８が形成されている。このガス導入口８８には、途中にマスフローコントローラのような流量制御器９０が介設されたキャリアガスライン９２が接続されており、上記ガス拡散室８４内へキャリアガスとして例えばＡｒガスを供給し得るようになっている。
そして、上記ガス噴射板８２の上面には、厚さが例えば０．１ｍｍ程度の多孔質フッ素系樹脂フィルム９４が全面的に貼り付けられている。この多孔質フッ素系樹脂フィルム９４は例えば多孔質テフロン（登録商標）、或いはポアフロン（登録商標：住友電工ファインポリマー（株）よりなり、Ａｒガスのようなガス分子は上方へ通すが、例えば液体原料のような液体は通さないようになっている。尚、フッ素系樹脂フィルムを材料貯留槽５８の側壁の内面全面及び内部構造、ダイヤフラム６６にもコーティングしてもよく、これによれば、特に金属化合物材料Ｍが固体の場合には、側壁内面の滑りがよくなってここに金属化合物材料が常に側壁に接触する状態を作ることができるので材料の片減りを抑制することができる。
【００３９】
そして、上記ガス噴射板８２内には、材料加熱手段として線状、或いは面状の例えば抵抗加熱ヒータ９６が略全面に亘って埋め込んで設けられており、必要に応じて貯留される金属化合物材料Ｍを加熱してこの蒸気化を促進し得るようになっている。
そして、この抵抗加熱ヒータ９６には、この温度を検出するための温度検出手段として例えば熱電対９８が接近させて配置されている。そして、図１に示すように、この熱電対９８の検出値に基づいて、例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御部１００が、上記抵抗加熱ヒータ９６へ電力を供給する電源部１０２を制御し得るようになっている。
【００４０】
また、材料貯留槽５８の上部側壁には、余分なガスを排除したり、ガス流を安定化させる際に用いるプリフロー排出口１０４が設けられ、このプリフロー排出口１０４は、図示しない開閉弁を介設したプリフローラインを介して排気ライン３４側へ接続されている。尚、ガス通路５６の周囲には、例えばテープヒータ等を巻回して加熱することにより、原料ガスが再液化することを防止するようにしてもよい。
【００４１】
次に、以上のように構成された処理システムの動作について説明する。
まず、未処理の半導体ウエハＷを、開放されたゲートバルブ４０を介して処理容器２６内へ搬入してこれをサセプタ３８上に載置し、処理容器２６内を密閉する。そして、サセプタ３８の内蔵ヒータによりウエハＷを所定のプロセス温度まで昇温して維持しつつ、ガス供給系２４から供給されてくる金属化合物材料の原料ガスをシャワーヘッド部４２から処理空間Ｓへ導入し、これと同時に、他の必要なガス、例えば酸化ガス等をシャワーヘッド部４２のガス孔４８から処理空間Ｓへ導入する。尚、シャワーヘッド部４２では、この中で原料ガスと他のガスが混合される場合もあるし、或いは原料ガスが処理空間Ｓに噴射された時に他のガスと混合される（ポストミックス）場合もあり、必要に応じてシャワーヘッド部４２内の構造が決定される。また、金属化合物材料の原料ガスのみ導入して処理する場合（熱反応）もある。
これにより、ウエハＷの表面には、上記金属化合物材料が分解して、例えば金属の薄膜、金属材料の酸化物、窒化物、シリコン化合物等の薄膜が堆積されることになる。
【００４２】
ここでガス供給系２４の動作について詳しく説明する。
処理装置２２側へ原料ガスを供給する場合には、まず、ガス供給系２４のキャリアガスライン９２から流量制御されたキャリアガス（Ａｒ）を第１のキャリアガス供給手段８０のガス拡散室８４へ導入する。このキャリアガスは、ガス拡散室８４内において平面方向へ拡散しつつこの上方に設けたガス噴射板８２の各ガス噴射孔８６（図２及び図３参照）から上方へ噴射され、これにより材料貯留槽５８内に貯留されていた液体、或いは固体の金属化合物材料Ｍを蒸気化して原料ガスを発生させる。この際、このガス噴射板８２に埋め込んだ抵抗加熱ヒータ９６を作動させて加熱することにより原料ガスの気化が促進される。この場合、この抵抗加熱ヒータ９６やこれを埋め込んだガス噴射板８２は、熱容量を非常に小さくしていることから、熱応答性が非常に優れており、奪われた気化熱を迅速に補填するように電源部１０２を制御することができる。
【００４３】
この材料貯留槽５８内で発生した原料ガスは、キャリアガスに随伴されて図１に示すように開状態の開閉弁６０を介してガス通路５６の上端開口部より比較的大口径のガス通路５６内へ流れ込む。尚、開閉弁６０の開閉動作は、アクチュエータ７６に圧縮空気を導入したり、これより排出したりすることにより弁棒７０及びこの下端に取り付けた弁体６８を上下方向へ移動させることにより行う。
このガス通路５６内へ流れ込んだ原料ガスは、そのままこのガス通路５６内を自然に流下してシャワーヘッド部４２内の拡散室４４内に流れ込み、ここで拡散して前述したようにガス孔４８から処理空間Ｓへ導入されることになる。
この際、ガス噴射板８２内に埋め込んだ抵抗加熱ヒータ９６の温度は、熱電対９８により常時検出されてその検出値が制御部１００へ入力されており、この制御部１００は、抵抗加熱ヒータ９６が所定の温度を維持するように電源部１０２を制御する。
【００４４】
ここで、原料ガスが流れるガス通路５６は内径がかなり大きく、シャワーヘッド部４２まで直線で且つその長さも例えば３０ｃｍ程度で非常に短いので、排気コンダクタンスが非常に大きくなって発生する圧力損失を非常に抑制することができる。従って、シャワーヘッド部４２内、或いは処理空間Ｓと材料貯留槽５８内の圧力差が非常に小さくなって、その分、原料ガスを効率的に発生させることができる。例えば使用する金属化合物材料Ｍの種類やプロセス条件等にもよるが、ここでは蒸気圧が１Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）以下の有機金属化合物材料Ｍを用いて、処理空間Ｓの圧力が１０〜１５０ｍＴｏｒｒ程度の圧力の時、材料貯留槽５８内の圧力は３０〜２００ｍＴｏｒｒ程度の圧力となる。
【００４５】
また、キャリアガスは、材料貯留槽５８の底部に設けた第１のキャリアガス供給手段８０のガス噴射板８２の各ガス噴射孔８６から、底部の全面に亘って噴射して供給するようにしたので、特に、金属化合物材料Ｍが固体の場合には材料の片減りをなくして材料の底面全面から均等に気化させることができるので、発生する原料ガスの流量を安定化させることができる。
また特に、材料貯留槽５８の底部全面に亘って設けた抵抗加熱ヒータ９６を予め定められた所定の温度を維持するように制御しているので、原料ガスの発生量を高い精度でコントロールすることができる。尚、原料ガスの発生量と温度との関係は予め求められているのは勿論であり、必要とする原料ガスの流量に対応させて、この温度を制御することになる。
【００４６】
また、ガス噴射板８２の上面には、気体であるキャリアガスは通すが液体または固体の原料は通さない多孔質状で、しかも、耐熱性、耐腐食性にも優れたフッ素系樹脂フィルム９４を貼り付けてあるので、この下方のガス拡散室８４側へ原料ガスや液状の金属化合物材料Ｍが逆流して浸入することを防止することができる。また、成膜処理を行ってない時に、パージガス導入配管５９よりＡｒガス等のパージガスを流すことにより、速い流速でパージガスを流すことができるので、シャワーヘッド部４２や処理容器２６内に付着している反応副生成物を容易に除去することができる。
上記実施例においては、制御部１００は抵抗加熱ヒータ９６の温度が一定値を維持するように制御が行われたが、これに変えて、以下に説明するような制御を行うようにしてもよい。図４は制御態様の変形例を示す概略図である。ここでは図１中に示す構成部品の内、制御に必要な部分のみを抽出して模式的に示している。
【００４７】
＜第１変形例＞
図４（Ａ）に示す場合には、ガス通路５６にこの中の圧力を検出する圧力検出手段１１０を設けており、制御部１００は上記圧力検出手段１１０の検出値が所定の値を維持するように電源部１０２を制御している。この圧力検出手段１１０としては、キャパシタンスマノメータや圧力トランスデューサを用いることができる。また、この圧力検出手段１１０は、ガス通路５６ではなく、材料貯留槽５８に設けてこの内部の圧力を検出するようにしてもよい。
これにより、何らかの原因で、例えばガス通路５６の内部の圧力が増減すると、これを安定化させて予め定められた所定の値に一定に維持するように抵抗加熱ヒータ９６の発熱量が制御される。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００４８】
＜第２変形例＞
図４（Ｂ）に示す場合には、ガス通路５６内に狭い開口１１２Ａを有するオリフィス手段１１２を設け、このオリフィス手段１１２の上流側に変形例１と同様に圧力検出手段１１０を設ける。この圧力検出手段１１０は、材料貯留槽５８に設けるようにしてもよい。
ここでオリフィス手段１１２は、入口側の形状が連続的に絞られており、音速ノズル（臨界ノズル）状態を実現し得るようになっている。すなわち、上下流の圧力比が約０．５以上の場合、例えば上流側の圧力をＰ１、下流側の圧力をＰ２とした時にＰ１＞２×Ｐ２の場合、スロート部である開口１１２Ａでの流速が音速に達し、下流側の圧力によらず流量は上流側の圧力に正比例するため制御し易くなる。この場合、例えばガス通路５６の内径が４０ｍｍ程度の時には、オリフィス手段１１２の開口１１２Ａの内径は７ｍｍ程度である。
制御部１００は、このような音速ノズル状態を維持するように電源部１０２を介して抵抗加熱ヒータ９６の発熱量を制御したり、或いは流量制御器９０を制御してキャリアガスの供給量を制御する。尚、両者を制御するようにしてもよい。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。
【００４９】
＜第３変形例＞
図４（Ｃ）に示す場合には、ガス通路５６内にこれに流れるガス中の原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段１１４を設ける。この分圧検出手段１１４を材料貯留槽５８に設けるようにしてもよい。
この分圧検出手段１１４は、赤外線発光器１１４Ａと受光器１１４Ｂとよりなり、その分光スペクトルにより特定分子のガス濃度を測定するものであり、この分圧検出手段１１４として例えばＦＴＩＲ分析計（登録商標：堀場製作所）を用いることができる。
制御部１００は、この分圧検出手段１１４の原料ガスに対する検出値（分圧値）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ９６の発熱量を抑制することになる。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。また、この場合にはオリフィス手段１１２を設けていないので、その分、圧力損失の発生を抑制することができる。
【００５０】
＜第４変形例＞
図４（Ｄ）に示す場合には、ガス通路５６に、これに流れる全ガス量を検出するために例えばガスフローメータ等よりなるガス流量検出手段１１６を設ける。
制御部１００は、このガス流量検出手段１１６の検出値（全ガス流量）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ９６の発熱量を抑制することになる。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００５１】
＜第５変形例＞
図４（Ｅ）に示す場合には、上記ガス通路５６に、この中にキャリアガスを導入するための第２のキャリアガス供給手段１１８を接続する。この第２のキャリアガス供給手段１１８は、キャリアガスライン１２０とこれに介設されるマスフローコントローラのような流量制御器１２２とにより構成されており、キャリアガスとして、前記第１のキャリアガス供給手段８０（図１参照）で用いた同じＡｒガスを用いており、制御部１００のコントロールの下にＡｒガスを流量制御しつつガス通路５６内へ導入できるようになっている。
そして、この第２のキャリアガス供給手段１１８の接続点よりも下流側にて、上記ガス通路５６に第４変形例と同様なガス流量検出手段１１６を設けてこれに流れる全ガス量を検出する。
【００５２】
これにより、制御部１００は、ガス流量中の原料ガスの流量が一定になるように、上記第１及び第２のキャリアガス供給手段８０、１１８の各流量制御器９０、１２２を制御する。
すなわち、材料貯留槽５８内にて発生する原料ガスの流量は、一般的にはここに供給されるキャリアガスの流量に略比例することが知られている。そして、第１及び第２のキャリアガス供給手段８０、１１８にてそれぞれ所定量のキャリアガスを流して所定の原料ガスを安定的に発生させている場合において、何らかの理由により原料ガスの発生量が減少した時には、その減少した流量はガス流量検出手段にて流量変化量として検出される。そこで、制御部１００は、この減少流量を補うべく第１のキャリアガス供給手段８０でのキャリアガスの流量を増加させて原料ガスの蒸気化を促進し、これと同時に、増加させたキャリアガスの流量だけ、第２のキャリアガス供給手段１１８でのキャリアガスの流量を減少させる。
【００５３】
結果的に、ガス通路５６のガス流量検出手段１１６の部分に流れる全ガス流量及び原料ガスの流量はそれぞれ所定の値に精度良く維持することができる。
この制御方法を具体的に数値例を用いて説明すると、現在、第１及び第２のキャリアガス供給手段８０、１１８からそれぞれ１００ｓｃｃｍのキャリアガスを流しており、この時、原料ガスが１０ｓｃｃｍの流量で発生していると仮定すると、全ガス流量は２１０ｓｃｃｍになっている。
ここで何らかの理由により、原料ガスの発生量が１ｓｃｃｍだけ減少して９ｓｃｃｍまで低下したとすると、これは原料ガスの発生量が１０％減少したことを意味するので、この減少分を補うべく第１のキャリアガス供給手段８０におけるキャリアガスの供給量を１００ｓｃｃｍから１１０ｓｃｃｍまで１０ｓｃｃｍ（１０％）だけ増加させる。尚、このキャリアガスの流量と発生する原料ガスの流量との関係は予め求めておく。
【００５４】
これにより、キャリアガスが増加したので原料ガスの発生量は９ｓｃｃｍから元の１０ｓｃｃｍに戻ることになる。これと同時に、処理空間Ｓへの全ガス供給料は変化させたくないので、第１のキャリアガス供給手段８０におけるキャリアガスの増加分に相当する量だけ、すなわち１０ｓｃｃｍだけ、第２のキャリアガス供給手段１１８におけるキャリアガスの供給量を減少させる。すなわち、第２のキャリアガス供給手段１１８では１００ｓｃｃｍから９０ｓｃｃｍへガス供給量を減少させる。
【００５５】
これにより、全ガス流量を常時２１０ｓｃｃｍに維持する。また、原料ガスの流量が増加した場合には、上記した流量操作とは逆の操作を行えばよい。
尚、上記実施例では図３に示すように、ガス噴射板８２を例えばアルミニウムやＡｌＮ等により成形し、これにガス噴射孔８６を穿工加工等により設けると共に、この中に抵抗加熱ヒータ９６を埋め込み、更に、この上に多孔質のフッ素系樹脂フィルム９４を設けたが、これに限定されず、図５に示すように、多孔質のフッ素系樹脂層を厚くしてこれ自体でガス噴射板８２を形成し、この中に抵抗加熱ヒータ９６を埋め込むようにしてもよい。この場合には、フッ素系樹脂の材料自体が有する多孔質性が細かなガス噴射孔として機能するので、別途にガス噴射孔を穿工加工する必要がない。
【００５６】
また、図１に示す構成では、開閉弁６０を材料貯留槽５８内に設けたが、これに限定されず、図６に示すようにガス通路５６の途中に通常の構造の開閉弁６０を設けるようにしてもよい。
また更に、図１に示す構成では、材料貯留槽５８の底部にのみ抵抗加熱ヒータ９６を設けたが、これに限定されず、図７に示すように、上記底部の抵抗加熱ヒータ９６に加えてこの材料貯留槽５８の側部と天井部の両方、或いはいずれか一方にも抵抗加熱ヒータ（材料加熱手段）１２４、１２６を設けて、気化状態の原料ガスの再液化を防止するようにしてもよい。この場合、各抵抗加熱ヒータ１２４、１２６にもそれぞれ熱電対１２８を設けて、更に、制御部１３０及び電源部１３２により個別に温度制御ができるように構成してもよい。
【００５７】
＜第２の発明＞
以上の実施例では、処理装置２２の上方に略直接的に材料貯留槽５８を連結して排気コンダクタンスをできるだけ大きくしているが、これに限定されず、従来装置のような細く且つ長いガス通路を用いたガス供給系にも本発明を適用することができる。
図８は本発明の処理システムの第２の発明を示す概略構成図、図９は材料貯留槽を示す拡大断面図、図１０は材料貯留槽の分解斜視図である。尚、図８中において、先に説明した部分と同一構成部分については同一符号を付してその説明を省略する。
【００５８】
図８に示すように、この処理システムにおいては、処理装置２２のシャワーヘッド部４２から図２１にて説明したものと同様なガス通路６がガス供給系の一部として延びている。このガス通路６の内径は、例えば１２．７ｍｍ程度であり、その長さは材料貯留槽１４０の設置場所にもよるが、例えば１ｍ程度である。
図９及び図１０に示すように、上記長いガス通路６の先端に接続される材料貯留槽１４０には、その底部側に第１のキャリアガス供給手段１４２と材料加熱手段１６６とが設けられる。上記材料貯留槽１４０の側部１４６及び底部１４８は熱伝導性を考慮して例えばアルミニウムにより構成し、天井部１５０は、他部品との溶接等を考慮して例えばステンレススチールにより形成する。各天井部１５０や底部１４８は、それぞれボルト１５２を用いて側部１４６側にＯリング等のシール部材１５４を介して接続固定される。
【００５９】
上記底部１４８は、第１のキャリアガス供給手段１４２を兼ねてシャワー構造になされている。具体的には、この底部１４８は、多数のガス噴射孔１５６が面状に形成された板状のシャワー部１５８と、内側に凹部１６０が形成されると共に、その凹部１６０に複数の支柱１６２を起立させて設けた板状の枠体１６４と、円板状の抵抗加熱ヒータ（材料加熱手段）１６６とを積層させて一体構造化している。
この際、上記凹部１６０はこの上にシャワー部１５８が接合されることで、ガス拡散室１６８を形成している。このガス拡散室１６８は、シャワー部１５８、材料貯留槽１４０の側部１４６及び天井部１５０を貫通して形成されたガス導入路１７０に連通されている。このガス導入路１７０の上端は、図８にも示すように、開閉弁１７２、フィルタ手段１７４及び流量制御器９０を順次介設したキャリアガスライン９２に接続されており、キャリアガスとしてＡｒガスを供給するようになっている。
【００６０】
また、上記シャワー部１５８の上面全面には前述した多孔質のフッ素系樹脂層（図示せず）、例えば多孔質テフロン（登録商標）がコーティング（貼り付けも含む）されており、Ａｒガスは通すことができるが、固体や液体の金属化合物材料Ｍは下方へ通さないようになっている。また、このコーティングは、断熱機態を有すことから側部１４６との接合面にも施されており、底部１４８から側部１４６への熱移動を抑制して、この底部１４８の熱制御を行い易くしている。
また、この底部１４８の上面側近傍には、温度検出手段として熱電対９８が設けられており、この検出値を制御部１００へ入力して電源部１０２をコントロールすることにより、発熱量を制御できるようになっている。
【００６１】
また、材料貯留槽１４０の側部１４６の内面にもテフロン（登録商標）コートを施すことが望ましく、これによれば、金属化合物材料Ｍが固体の場合には、これが側面に付着することなく落下し、原料ガスの流量の不安定原因となる材料の片減りの発生を抑制するようになっている。
また、天井部１５０には上記ガス通路６に連結される第１のガス出口１７６の他に、不要なガスを排出する時に用いる第２のガス出口１７８が設けられる。この第２のガス出口１７８は図８に示すように、開閉弁１８０の介設されたガスライン１８１を介して処理装置２２の排気ライン３４に接続されている。
【００６２】
また、この材料貯留槽１４０の側部１４６及び天井部１５０の外側にも図７にて示したと同様に、抵抗加熱ヒータ（材料加熱手段）１２４、１２６が設けられており、それぞれ熱電対１２８を設けて、制御部１３０により電源部１３２をコントロールすることにより、各ヒータ１２４、１２６の発熱量を制御するようになっている。この場合、上記各抵抗加熱ヒータ１２４、１２６の温度設定値は、原料ガスが再液化、或いは再固化しない程度に底部１４８の抵抗加熱ヒータ１６６の温度設定値よりも少し低くなるように設定し、金属化合物材料Ｍの気化が主として底部１４８のシャワー部１５８のみで発生するようにコントロールする。
【００６３】
また、図８に示すように上記ガス通路６の上流側及び下流側には、それぞれ開閉弁１９０、１９２が介設されると共に、その途中からは、排気ライン３４に向けてエバックライン１９４が分岐されて接続され、このエバックライン１９４にも開閉弁１９６が介設されており、不要な原料ガスを廃棄できるようになっている。尚、ガス通路６の全体は、原料ガスの再液化防止のためにテープヒータ等が巻回されて加熱されている。
以上のように構成された実施例の場合にも、第１のキャリアガス供給手段１４２のガス拡散室１６８内へ導入されたキャリアガスは、ここで底部全面に向けて拡散し、各ガス噴射孔１５６から上方に向けて材料貯留槽１４０内へ導入されて金属化合物材料Ｍを気化させることになる。この場合、底部の略全面からキャリアガスが噴射されるので、金属化合物材料Ｍの片減りが生ずることなく、原料ガスの発生量、すなわちガス流量を安定化させることができる。
【００６４】
ここで、底部１４８のシャワー部１５８の近傍の温度は熱電対９８により検出され、制御部１００は、この温度が一定値を維持するように電源部１０２をコントロールして発熱量を制御するので、原料ガスの流量を高い精度でコントロールすることができる。
また、底部１４８の抵抗加熱ヒータ１６６も略全面に亘って設けられているので、この点よりも金属化合物材料Ｍをこの底部全面より気化させることができるので、この原料ガスの流量を一層安定化させることができる。
【００６５】
次に、上記実施例の変形例について説明する。図１１は制御態様の変形例を示す概略図である。ここでは図８中に示す構成部品の内、制御に必要な部分のみを抽出して模式的に示している。また、ここで説明する第６変形例〜第１０変形例は、図４に示す第１変形例〜第５変形例にそれぞれ対応するものである。
【００６６】
＜第６変形例＞
図１１（Ａ）に示す場合には、ガス通路６にこの中の圧力を検出する圧力検出手段１１０を設けており、制御部１００は上記圧力検出手段１１０の検出値が所定の値を維持するように電源部１０２を制御している。この圧力検出手段１１０としては、キャパシタンスマノメータや圧力トランスデューサを用いることができる。
これにより、何らかの原因で、例えばガス通路６の内部の圧力が増減すると、これを安定化させて予め定められた所定の値に一定に維持するように抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量が制御される。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００６７】
＜第７変形例＞
図１１（Ｂ）に示す場合には、ガス通路６内に狭い開口１１２Ａを有するオリフィス手段１１２を設け、このオリフィス手段１１２の上流側に変形例６と同様に圧力検出手段１１０を設ける。
ここでオリフィス手段１１２は、図４（Ｂ）で説明したように入口側の形状が連続的に絞られており、音速ノズル（臨界ノズル）状態を実現し得るようになっている。すなわち、上下流の圧力比が約０．５以上の場合、スロート部である開口での流速が音速に達し、下流側の圧力によらず流量は上流側の圧力に比例状態となる。この場合、例えばガス通路６の内径が１２．７ｍｍ程度の時には、オリフィス手段１１２の開口（図示せず）の内径は２．２ｍｍ程度である。
制御部１００は、このような音速ノズル状態を維持するように電源部１０２を介して抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量を制御したり、或いは流量制御器９０を制御してキャリアガスの供給量を制御する。尚、両者を制御するようにしてもよい。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。
【００６８】
＜第８変形例＞
図１１（Ｃ）に示す場合には、ガス通路６内にこれに流れるガス中の原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段１１４を設ける。この分圧検出手段１１４を材料貯留槽１４０に設けるようにしてもよい。
この分圧検出手段１１４は、前述したように赤外線発光器と受光器とよりなり、その分光スペクトルにより特定分子のガス濃度を測定するものである。
制御部１００は、この分圧検出手段１１４の原料ガスに対する検出値（分圧値）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量を抑制する。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。また、この場合にはオリフィス手段１１２を設けていないので、その分、圧力損失の発生を抑制することができる。
【００６９】
＜第９変形例＞
図１１（Ｄ）に示す場合には、ガス通路６に、これに流れる全ガス量を検出するために例えばガスフローメータ等よりなるガス流量検出手段１１６を設ける。
制御部１００は、このガス流量検出手段１１６の検出値（全ガス流量）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量を抑制する。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００７０】
＜第１０変形例＞
図１１（Ｅ）に示す場合には、上記ガス通路６に、この中にキャリアガスを導入するための第２のキャリアガス供給手段１１８を接続する。この第２のキャリアガス供給手段１１８は、キャリアガスライン１２０とこれに介設されるマスフローコントローラのような流量制御器１２２とにより構成されており、キャリアガスとして、前記第１のキャリアガス供給手段１４２（図８参照）で用いた同じＡｒガスを用いており、制御部１００のコントロールの下にＡｒガスを流量制御しつつガス通路６内へ導入できるようになっている。
そして、この第２のキャリアガス供給手段１１８の接続点よりも下流側にて、上記ガス通路６に第９変形例と同様なガス流量検出手段１１６を設けてこれに流れる全ガス量を検出する。
【００７１】
これにより、制御部１００は、ガス流量中の原料ガスの流量が一定になるように、上記第１及び第２のキャリアガス供給手段１４２、１１８の各流量制御器９０、１２２を制御する。
すなわち、材料貯留槽１４０内にて発生する原料ガスの流量は、一般的にはここに供給されるキャリアガスの流量に略比例することが知られている。そして、第１及び第２のキャリアガス供給手段１４２、１１８にてそれぞれ所定量のキャリアガスを流して所定の原料ガスを安定的に発生させている場合において、何らかの理由により原料ガスの発生量が減少した時には、その減少した流量はガス流量検出手段にて流量変化量として検出される。そこで、制御部１００は、この減少流量を補うべく第１のキャリアガス供給手段１４２でのキャリアガスの流量を増加させて原料ガスの蒸気化を促進し、これと同時に、増加させたキャリアガスの流量だけ、第２のキャリアガス供給手段１１８でのキャリアガスの流量を減少させる。
【００７２】
結果的に、ガス通路６のガス流量検出手段１１６の部分に流れる全ガス流量及び原料ガスの流量はそれぞれ所定の値に精度良く維持することができる。
この制御方法を具体的に数値例を用いて説明すると、現在、第１及び第２のキャリアガス供給手段１４２、１１８からそれぞれ１００ｓｃｃｍのキャリアガスを流しており、この時、原料ガスが１０ｓｃｃｍの流量で発生していると仮定すると、全ガス流量は２１０ｓｃｃｍになっている。
ここで何らかの理由により、原料ガスの発生量が１ｓｃｃｍだけ減少して９ｓｃｃｍまで低下したとすると、これは原料ガスの発生量が１０％減少したことを意味するので、この減少分を補うべく第１のキャリアガス供給手段１４２におけるキャリアガスの供給量を１００ｓｃｃｍから１１０ｓｃｃｍまで１０ｓｃｃｍ（１０％）だけ増加させる。尚、このキャリアガスの流量と発生する原料ガスの流量との関係は予め求めておく。
【００７３】
これにより、キャリアガスが増加したので原料ガスの発生量は９ｓｃｃｍから元の１０ｓｃｃｍに戻ることになる。これと同時に、処理空間Ｓへの全ガス供給料は変化させたくないので、第１のキャリアガス供給手段１４２におけるキャリアガスの増加分に相当する量だけ、すなわち１０ｓｃｃｍだけ、第２のキャリアガス供給手段１１８におけるキャリアガスの供給量を減少させる。すなわち、第２のキャリアガス供給手段１１８では１００ｓｃｃｍから９０ｓｃｃｍへガス供給量を減少させる。
これにより、全ガス流量を常時２１０ｓｃｃｍに維持する。また、原料ガスの流量が増加した場合には、上記した流量操作とは逆の操作を行えばよい。
【００７４】
また、キャリアガスライン１２０を一点鎖線で示すようにガス流量検出手段１１６の下流側にてガス通路６に接続するようにしてもよい。
尚、上記材料貯留槽１４０の変形例として、図１２〜図１４に示す変形例のように構成してもよい。
図１２は材料貯留槽の変形例を示す断面図、図１３は材料貯留槽の底部の第１のキャリアガス供給手段の一部を示す分解図、図１４は図１３に示す一部の部材の組み立て状態を示す拡大断面図である。尚、図９に示す構成部材と同一部分については同一符号を付してその説明を省略する。
【００７５】
ここでは、材料貯留槽１４０の側部１４６と底部１４８とを例えばアルミニウムで一体成形しており、その底部１４８の上方に第１のキャリアガス供給手段１４２を設けている。具体的には、内部に材料加熱手段である抵抗加熱ヒータ（図示せず）を埋め込んだセラミックにより、非常に薄い円板状のセラミックヒータを成形する。このセラミックとしては、例えばＡｌＮ等を用いることができる。そして、この円板状のセラミックヒータの全面に亘って多数のガス噴射孔１５６を形成してシャワー部２００とする。このヒータ内蔵のシャワー部２００の周囲は、例えばテフロン（登録商標）製のリング部材２０２により保持される。
【００７６】
そして、このシャワー部２００は、図１３にも示すように内部が中空にされて所定の高さを有する複数のコマ状の支持部材２０４及び図１０に示すような支柱１６２により底部１４８上に支持される。この支持部材２０４は、上記シャワー部２００と同じセラミックよりなり、両者は一体的に加圧焼成される。そして、この支持部材２０４の基部は、図１３及び図１４に示すように半割れ形状になされた一対の押さえ部材２０６により押さえ付けられ、この押さえ部材２０６を、ボルト２１０によりＯリング２１３を介して底部１４８に取り付け固定することで、気密に安定的に固定されることになる。この時、ボルト２１０の周囲は気密性を維持するためにＯリング２１１で囲まれている。
そして、熱電対９８はシャワー部２００の近傍であって、支持部材２０４の中空部分の天井部側に設置され、上記中空状の支持部材２０４の中空部分を介して熱電対９８のリード線や抵抗加熱ヒータへの給電線の配線が行われる。そして、この支持部材２０４の中空部分は、材料貯留槽１４０内からは遮断されて気密状態になっており、この中空部分は大気雰囲気となっている。従って、熱電対や給電線のメンテナンスが容易になる。そして、上記シャワー部２００と底部１４８との間の空間部がガス拡散室１６８として構成され、底部１４８に設けたガス入口２１２よりキャリアガスであるＡｒガスを導入するようになっている。
【００７７】
この場合にも、図９にて説明した装置例と同様に原料ガスを均一的に発生させることができ、この流量を安定化させることができる。
またこの場合、シャワー部２００内に抵抗加熱ヒータを内蔵して両者を一体化したので、熱効率も向上させることができる。また、シャワー部２００を支持する支持部材２０４は熱導電性の低いセラミックよりなるので、底部１４８側に熱が伝わり難く、ヒータの温度コントロール性も向上させることができる。
尚、この実施例の場合にも、シャワー部２００の表面及び側部１４６の内面に多孔質のフッ素系樹脂層、例えばテフロン（登録商標）をコーティングするようにしてもよい。
また、ここで説明したシャワー部２００、リング部材２０２、支持部材２０４、押さえ部材２０６等よりなる構造を図１に示す装置例に採用してもよい。
【００７８】
ところで、図９及び図１２に示す材料貯留槽１４０の構成では、処理装置２２に向かう金属化合物材料の気化ガス（原料ガス）の出口である第１のガス出口１７６は天井部１５０に設けられているとはいえ、底部のガス噴射孔１５６より噴射されるキャリアガスの勢いによって原料ガスのみならず、液滴（金属化合物材料が液体の場合）や微細な粒体（金属化合物材料が固体の場合）等が第１のガス出口１７６内に侵入し、そのままガス通路６内を流れて開閉弁１９０、１９２（図８参照）等に咬み込まれたり、ガス通路６自体を閉塞等する恐れが生ずる。
【００７９】
そこで、上記材料貯留槽１４０の変形例として、ガス通路６が接続されるガス出口、すなわち第１のガス出口１７６を覆ってガス以外の金属化合物材料がこの第１のガス出口１７６内へ侵入することを阻止するための邪魔板部材を設けるようにする。
図１５はそのような材料貯留槽の変形例を示す断面図、図１６は邪魔板部材の一例を示す斜視図である。尚、図９に示す構成と同一構成部分については同一符号を付してその説明を省略する。図示するように、材料貯留槽１４内には、ガス通路６が接続される上記第１のガス出口１７６を覆うようにして邪魔板部材２２０が設けられている。
【００８０】
この邪魔板部材２２０は、図１６に示すように断面略Ｕ字状に折り曲げて形成された１板の屈曲板２２２よりなる。具体的には、この屈曲板２２２は熱伝導性が良好な材料、例えばアルミニウムや銅よりなり、上述のように略Ｕ字状に屈曲されている。この屈曲板２２２の両側には、一対の取付タブ２２４が水平方向に設けられており、この取付タブ２２４をボルト２２６でもって天井部１５０の内面に締め付け固定することにより、この屈曲板２２２を取り付けている。この時、この屈曲板２２２は、この底部２２２Ａが上記第１のガス出口１７６の略直下に位置するように取り付けられており、しかもこの底板２２２Ａは、水平方向に対してある程度の角度θだけ傾斜させて設けられており、ここに付着した金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）等を重力により傾斜方向に集めて落下させるようになっている。そして、この屈曲板２２２の両端側が、下方より上昇するガスの導入口２２８Ａ、２２８Ｂとして形成される。
【００８１】
この場合、上記屈曲板２２２は、上記第１のガス出口１７６から見て下方の金属化合物材料Ｍの表面が直接的には見えないような状態で取り付けられており、キャリアガスの勢いで吹き上げられた液滴や粒体（粉体）が第１のガス出口１７６内へ侵入しないようにしている。ここで、上記第１の出口１７６の内径は１７ｍｍ程度、屈曲板２２２の幅Ｌ１は２４ｍｍ程度、小さい方の高さＨ１は１２ｍｍ程度、大きい方の高さＨ２は２３ｍｍ程度である。
さて、このように屈曲板２２２よりなる邪魔板部材２２０を設けた場合には、この材料貯留槽１４０内の底部のガス噴射孔１５６から勢いよくキャリアガスが噴射されて金属化合物材料Ｍの気化ガスと共に、この液滴（金属化合物材料Ｍが液体の場合）や粒体或いは粉体（金属化合物材料Ｍが固体の場合）が巻き上がったとしても、この液滴や粒体（粉体）は上記屈曲板２２２に付着して除去され、これが第１のガス出口１７６内へ侵入することを防止できる。従って、第１のガス出口１７６内へは、液滴や粒体（粉体）が除去された気化状態の原料ガスのみが、キャリアガスと共に流れて行くことになる。
【００８２】
この場合、屈曲板２２２の両端に形成されるガス導入口２２８Ａ、２２８Ｂの寸法は共にかなり大きいので、蒸気圧が低い金属化合物材料Ｍに対してほとんど圧力損失を生ぜしめることがない。従ってこの邪魔板部材２２０を設けていない場合と同様に、原料ガスをキャリアガスと共に円滑に流し出すことができる。
また、この屈曲板２２２に付着した液滴や粒体（粉体）は、この底部２２２Ａを傾斜させて設けていることから、屈曲板２２２の一端側に積極的に集められて下方に落下することになる。また、この屈曲板２２２に残留する液滴や粒体（粉体）は、この屈曲板２２２が熱伝導性の良好な材料よりなるので、天井部１５０に設けた抵抗加熱ヒータ１２６の熱がこの屈曲板２２２に伝わって効率的に加熱されるので、上記残留する液滴や粒体（粉体）も効率的に気化させることができる。
【００８３】
図１６に示す邪魔板部材２２０では１つの屈曲板２２２を用いた場合を示したが、これに限定されず、上記屈曲板２２２に加えて更に１板の屈曲板を用いるようにしてもよい。図１７はこのような２板の屈曲板を用いた邪魔板部材を示す部分断面図、図１８は２板の屈曲板の組み合わせ状態を示す拡大平面図である。図示するように、ここでは邪魔板部材２２０として上記屈曲板２２２に加えて、これと同じ形状及び構造で、寸法だけが僅かに大きく設定された２つ目の屈曲板２３０を用いている。上述のようにこの２つ目の屈曲板２３０は、その幅及び高さが１つ目の屈曲板２２２よりも僅かに大きく設定され、この両側に設けた取付タブ２３２をボルト２３４によって天井部１５０の内面に固定することによって全体を取り付けている。この場合、屈曲板２３０の底部２３０Ａも水平方向に対して所定の角度で傾斜させて設けられており、これに付着する液滴や粒体（粉体）の落下を促進するようになっている。そして、両屈曲板２２２、２３０の一方の下端部同士を一部だけ部分的に挿入して組み合わせるようにして両屈曲板２２２、２３０が設けられている。
【００８４】
このように、２つ目の屈曲板２３０を設けることにより、キャリアガスと共に巻き上がってくる金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）を、上記２つの屈曲板２２２、２３０で付着させて除去することができるので、圧力損失の増加を生ぜしめることなく、第１のガス出口１７６側へこの液滴や粒体（粉体）が侵入することを、一層確実に防止することが可能となる。
また上記各邪魔板部材２２０では、断面略Ｕ字状に屈曲成形した屈曲板２２２、２３０を用いた場合を説明したが、これに限定されず、例えば図１９に示すように円形板状に、或いは図２０に示すように円錐板状に形成してもよい。すなわち、図１９は邪魔板部材の他の変形例を示す図、図２０は邪魔板部材の更に他の変形例を示す図である。図１９（Ａ）は邪魔板部材の変形例を示す断面図、図１９（Ｂ）は邪魔板部材の変形例を示す平面図である。
【００８５】
ここでは邪魔板部材２２０としては、前述と同様にＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料よりなる円形板２４０を用いており、この円形板２４０を水平方向に対して傾斜した状態で支柱２４２により天井部１５０に取り付け固定している。この支柱２４２も、ＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料で形成する。そして、この場合、円形板２４０の中心の真上に上記第１のガス出口１７６を位置させるのではなく、円形板２４０の傾斜方向の上方側にやや偏心させた位置の真上に上記第１のガス出口１７６を位置させるように設定する。これにより、天井部１５０と円形板２４０との間隔が広くなった方向から侵入してくる液滴や粒体（粉体）が、第１のガス出口１７６内へできるだけ侵入しないように構成している。この変形例の場合にも、図１６及び図１７に示す邪魔板部材と同様に、圧力損失を生ぜしめることなく、金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）が第１のガス出口１７６内へ侵入することを防止することができる。
【００８６】
図２０（Ａ）は邪魔板部材の他の変形例を示す断面図、図１９（Ｂ）は邪魔板部材の変形例を示す平面図である。ここでは邪魔板部材２２０としては、前述と同様にＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料よりなる傘状の円錐板２４２を用いており、この円錐板２４２を支柱２４４により天井部１５０に取り付け固定している。この支柱２４４も、ＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料で形成する。そして、この場合、円錐板２４２の頂点２４２Ａの真上に上記第１のガス出口１７６を位置させるように設定する。これにより、天井部１５０と円形板２４０との間隔が広くなった周縁部側から侵入してくる液滴や粒体（粉体）が、第１のガス出口１７６内へできるだけ侵入しないように構成している。この変形例の場合にも、図１６及び図１７に示す邪魔板部材と同様に、圧力損失を生ぜしめることなく、金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）が第１のガス出口１７６内へ侵入することを防止することができる。
【００８７】
また上記各邪魔板部材２２０の構成にあっては、これを第１のガス出口１７６に対して設けるようにしたが、この邪魔板部材２２０をガスライン１８１が接続される第２のガス出口１７８（図９参照）に対しても設けるようにしてもよい。またここで説明した各邪魔板部材２２０は、図１２に示す材料貯留槽１４０に対しても設けるようにしてもよい。
【００８８】
以上の各実施例で説明した金属化合物材料としては、ＤＭＡＴ（ジメチルアミノチタニウム）、ＨＴＢ（ハフニウムターシャルブトキシド）、ＰＥＴ（ペントエトキシタンタル）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイドライド）、金属カルボニル化合物、メタロセン、金属βシケトナート化合物、ＴａＦ5 、ＴａＣｌ5 、ＴＭＩｎ等を用いることができる。
また、キャリアガスとしては、Ａｒガスに代え、他の不活性ガス、例えばＨｅ、Ｘｅ、Ｎ2 ガス等を用いることができる。
尚、上記実施例では、被処理体として半導体ウエハに成膜する場合を例にとって説明したが、これに限定されず、例えばガラス基板やＬＣＤ基板等にも成膜する場合にも適用し得る。
【００８９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガス供給系及び処理システムによれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
請求項１〜６に係る発明によれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することができる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することができる。
本発明の関連技術によれば、支持部材の中空部分は、大気雰囲気となっているので、熱電対や給電線のメンテナンスを容易にできる。
【００９０】
本発明の関連技術によれば、処理装置の上方にガス通路を介して材料貯留槽を直接的に取り付けて設けるようにしているので、原料ガスの搬送途中の圧力損失がほとんど生ずることがなくなり、この結果、原料ガスを効率的に発生させて且つこれを効率的に処理装置へ導入させることができる。
本発明の関連技術によれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することができる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することができる。
本発明の関連技術によれば、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
【００９１】
本発明の関連技術によれば、材料加熱手段により金属化合物材料の気化を促進させることができる。
本発明の関連技術によれば、成膜処理を行ってない時に、パージガス導入配管よりパージガスを流すことにより、速い流速でパージガスを流すことができるので、シャワーヘッド部や処理容器内に付着している反応副生成物を容易に除去することができる。
本発明の関連技術によれば、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９２】
本発明の関連技術によれば、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
本発明の関連技術によれば、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段 設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
本発明の関連技術によれば、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
本発明の関連技術によれば、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９３】
本発明の関連技術によれば、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項６〜２２に係る発明によれば、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
また、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することができる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することができる。
更に、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
請求項９に係る発明によれば、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９４】
請求項１０に係る発明によれば、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段を設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項１１に係る発明によれば、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項１２に係る発明によれば、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９５】
請求項１３に係る発明によれば、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項１５〜２２に係る発明によれば、ガス出口に邪魔板部材を設けることにより、圧力損失を生ぜしめることなくガス以外の金属化合物材料、すなわち液滴や粒体、或いは粉体の状態で金属化合物材料が処理装置側へ流れて行くことを阻止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るガス供給系を有する処理システムの第１の発明を示す断面構成図である。
【図２】ガス噴射板を示す平面図である。
【図３】材料貯留槽の底部にある第１のキャリアガス供給手段を示す部分拡大断面図である。
【図４】制御態様の変形例を示す概略図である。
【図５】多孔質のフッ素系樹脂層に抵抗加熱ヒータを埋め込むようにしたガス噴射板を示す拡大断面図である。
【図６】第１の発明の変形例を示す図である。
【図７】第１の発明の他の変形例を示す図である。
【図８】本発明の処理システムの第２の発明を示す概略構成図である。
【図９】材料貯留槽を示す拡大断面図である。
【図１０】材料貯留槽の分解斜視図である。
【図１１】制御態様の変形例を示す概略図である。
【図１２】材料貯留槽の変形例を示す断面図である。
【図１３】材料貯留槽の底部の第１のキャリアガス供給手段の一部を示す分解図である。
【図１４】図１３に示す一部の部材の組み立て状態を示す拡大断面図である。
【図１５】材料貯留槽の変形例を示す断面図である。
【図１６】邪魔板部材の一例を示す斜視図である。
【図１７】２板の屈曲板を用いた邪魔板部材を示す部分断面図である。
【図１８】２板の屈曲板の組み合わせ状態を示す拡大平面図である。
【図１９】邪魔板部材の他の変形例を示す図である。
【図２０】邪魔板部材の更に他の変形例を示す図である。
【図２１】金属化合物材料よりなる原料ガスの従来のガス供給系を示す概略構成図である。
【符号の説明】
６ ガス通路
２０ 処理システム
２２ 処理装置
２４ ガス供給系
２６ 処理容器
３８ サセプタ
４２ シャワーヘッド部（ガス噴射手段）
５６ ガス通路
５８ 材料貯留槽
６０ 開閉弁
６２ 弁座
６６ ダイヤフラム
６８ 弁体
７８ ベローズ
８０ 第１のキャリアガス供給手段
８４ ガス拡散室
８６ ガス噴射孔
９２ キャリアガスライン
９４ 多孔質樹脂層
９６ 材料加熱手段（抵抗加熱ヒータ）
９８ 熱電対（温度検出手段）
１００ 制御部
１０２ 電源部
１１０ 圧力検出手段
１１２ オリフィス手段
１１４ 分圧検出手段
１１６ ガス流量検出手段
１１８ 第２のキャリアガス供給手段
２２０ 邪魔板部材
２２２，２３０ 屈曲板
２４０ 円形板
２４２ 円錐板
Ｍ 金属化合物材料
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して所定の処理を施す処理システム及び処理ガスを供給するガス供給系に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体デバイスを製造するには、半導体ウエハに成膜処理やパターンエッチング処理を繰り返し行なって所望のデバイスを製造するが、中でも成膜技術は半導体デバイスが高密度化及び高集積化するに伴ってその仕様が年々厳しくなっており、例えばデバイス中のキャパシタの絶縁膜やゲート絶縁膜のように非常に薄い酸化膜などに対しても更なる薄膜化が要求され、これと同時に更に高い絶縁性が要求されている。
【０００３】
これらの絶縁膜としては、シリコン酸化膜やシリコンナイトライド膜等を用いることができるが、最近にあっては、より絶縁特性の良好な材料として、金属酸化膜が用いられる傾向にある。この金属酸化膜は、薄くても信頼性の高い絶縁性を発揮するが、この金属酸化膜の成膜後に、この表面の改質処理を施すことにより、更に絶縁性を向上させることができる。
また、特性の良好なバリヤメタル層等の材料として金属窒化膜を採用する場合も、今日においては多くなってきている。そして、上記したような金属酸化膜や金属窒化膜の成膜時の原料ガスとして、金属化合物材料が多く用いられるようになってきた。この金属化合物材料は、一般的には常温常圧では液体、或いは固体で存在し、蒸気圧が比較的低いことから蒸発、或いは昇華がし難い特性を有している。
【０００４】
ここでこの金属化合物材料よりなる原料ガスの従来のガス供給系について説明する。図２１は金属化合物材料よりなる原料ガスの従来のガス供給系を示す概略構成図である。
図２１に示すように、液体、或いは固体の有機金属材料等よりなる金属化合物材料Ｍは材料貯留槽２に収容されており、これにキャリアガスとして例えばＡｒガスを流量制御器４により流量制御しつつ導入して金属化合物材料の蒸発、或いは昇華を促進している。金属化合物材料が蒸発、或いは昇華することによって発生した原料ガスは、ガス通路６を介して処理装置８へキャリアガスと共に搬送されて、他の必要なガスと共に処理装置内に供給されて、被処理体である半導体ウエハＷの表面に所定の薄膜を堆積するようになっている。また、必要に応じて、材料貯留槽２には加熱ヒータ１０を設け、金属化合物材料の蒸発を促進させている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述したようなガス供給系にあっては、材料貯留槽２と処理装置８とが大きく離れていることから、ガス通路６の配管の長さ自体が長くなり、ここでかなりの圧力損失が生じてしまう。そのため、この圧力損失の分だけ材料貯留槽２内の圧力が上昇してしまい、その分、金属化合物材料Ｍの蒸発乃至昇華が抑制されてしまって所望の流量の原料ガスを得ることが困難になる場合があった。
この場合、金属化合物材料Ｍが固体の時には、これを処理装置８内に設置することも考えられるが、これでは発生する原料ガスの流量を抑制することができないので実用的ではない。
【０００６】
また、材料貯留槽２内においてキャリアガスの噴射ノズル１２が固定的に特定の箇所に向けて設けられていることから、特に金属化合物材料Ｍが固体の場合には、噴射ノズル１２からの噴射ガスが直接当接する部分の金属化合物材料Ｍが特に昇華して減少し、他の部分の減少が少なくなるなどの片減り状態が発生し、このため、発生する原料ガスの流量が安定しなくなるなどの問題があった。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。
本発明の第１の目的は、材料貯留槽内の金属化合物材料から発生する原料ガスの流量を均一に維持することが可能なガス供給系を提供することにある。
本発明の第２の目的は、材料貯留槽内で発生させた原料ガスを、ほとんど圧力損失を生ぜしめることなく処理装置内へ供給することが可能な処理システムを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを処理装置へ供給するガス供給系において、前記処理装置に延びるガス通路と、前記ガス通路の一端に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽に接続されて材料貯留槽にキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、を有し、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなり、前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられることを特徴とするガス供給系である。
これによれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することが可能となる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することが可能となる。
【０００８】
更に、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
請求項２の発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを処理装置へ供給するガス供給系において、前記処理装置に延びるガス通路と、前記ガス通路の一端に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽に接続されて材料貯留槽にキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、を有し、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、多孔質フッ素系樹脂よりなって前記ガス拡散室を区画するガス噴射板とよりなることを特徴とするガス供給系である。
【０００９】
また、例えば請求項３に規定するように、前記材料貯留槽には、前記金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段が設けられている。
これによれば、材料加熱手段により金属化合物材料の気化を促進させることが可能となる。
【００１０】
この場合、例えば請求項４に規定するように、前記材料加熱手段は、前記材料貯留槽の底部に設けられる。
また、例えば請求項５に規定するように、前記材料加熱手段は、前記ガス噴射板に埋め込まれている。
また、例えば前記ガス噴射板は多数のガス噴射孔を有するシャワー部よりなり、該シャワー部は、内部が中空状の中空部分になされて支持部材により底部より支持されると共に、前記中空部分は大気圧雰囲気になされている。
【００１１】
本発明の関連技術は、被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、前記ガス噴射手段はシャワーヘッド部であり、前記ガス供給系は、前記シャワーヘッド部より上方に延びるガス通路と、前記ガス通路の上端部に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記ガス通路を開閉する開閉弁と、を備えたことを特徴とする処理システムである。
これによれば、処理装置の上方にガス通路を介して材料貯留槽を直接的に取り付けて設けるようにしているので、原料ガスの搬送途中の圧力損失がほとんど生ずることがなくなり、この結果、原料ガスを効率的に発生させて且つこれを効率的に処理装置へ導入させることが可能となる。
【００１２】
この場合、例えば前記ガス通路の上端部は、前記材料貯留槽内に挿通されており、前記開閉弁は前記ガス通路の上端部の開口を開閉するように設けられる。
また、例えば前記開閉弁は、前記ガス通路の途中に介設されている。
また、例えば前記材料貯留槽には、これにキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段が設けられる。
【００１３】
また、例えば前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなる。
これによれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することが可能となる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することが可能となる。
【００１４】
また、例えば前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられる。
これによれば、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
また、例えば前記ガス噴射板は、多孔質フッ素系樹脂よりなる。
また、例えば前記材料貯留槽には、前記金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段が設けられている。
これによれば、材料加熱手段により金属化合物材料の気化を促進させることが可能となる。
【００１５】
また、例えば前記材料加熱手段は、前記材料貯留槽の底部に設けられる。
また、例えば前記材料加熱手段は、前記ガス噴射板に埋め込まれている。
また、例えば前記シャワーヘッド部の近傍には、これにパージガスを導入するためのパージガス導入配管が設けられる。
また、例えば前記材料加熱手段の温度を検出する温度検出手段と、前記温度検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１６】
また、例えば前記ガス通路内、或いは前記材料貯留槽内の圧力を検出するための圧力検出手段と、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
また、例えば請求項２１に規定するように、前記ガス通路内に設けられて音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段と、前記オリフィス手段よりも上流側で圧力を検出する圧力検出手段と、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段、或いは前記第１のキャリアガス供給手段を制御する制御部と、を備える。
このように、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段を設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１７】
また、例えば前記ガス通路内、或いは材料貯留槽内の金属化合物材料よりなる原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段と、前記分圧検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
また、例えば前記ガス通路を流れるガス流量を検出するガス流量検出手段と、前記ガス流量検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する制御部と、を備える。
このように、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１８】
また、例えば前記ガス通路に接続された第２のキャリアガス供給手段と、前記第２のキャリアガス供給手段の接続点よりも下流側の前記ガス通路に設けられて流れるガス流量を検出するガス流量検出手段と、前記ガス流量中の前記金属化合物材料よりなる原料ガスの流量が一定になるように前記第１及び第２のキャリアガス供給手段のそれぞれのガス流量を制御する制御部と、を備える。
このように、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００１９】
また、例えば前記材料貯留槽は、この材料貯留槽の底部、側部及び天井部にそれぞれ材料加熱手段が設けられており、前記各材料加熱手段は個別に制御可能になされている。
請求項６に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、前記ガス供給系は、前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽と前記処理容器のガス噴射手段とを接続するガス通路と、前記材料貯留槽に接続されてキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、前記材料貯留槽に設けられて内部の金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段と、前記ガス通路、或いは前記材料貯留槽内の状態を検出する検出手段と、前記検出手段の検出値が所定の値を維持するように制御する制御部とを備え、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなり、前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられることを特徴とする処理システムである。
これによれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することが可能となる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することが可能となる。
更に液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
請求項７に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、前記ガス供給系は、前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、前記材料貯留槽と前記処理容器のガス噴射手段とを接続するガス通路と、前記材料貯留槽に接続されてキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、前記材料貯留槽に設けられて内部の金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段と、前記ガス通路、或いは前記材料貯留槽内の状態を検出する検出手段と、前記検出手段の検出値が所定の値を維持するように制御する制御部とを備え、前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、多孔質フッ素系樹脂よりなって前記ガス拡散室を区画するガス噴射板とよりなることを特徴とする処理システムである。
この場合、例えば請求項８に規定するように、前記検出手段は、前記材料加熱手段の温度を検出する温度検出手段であり、前記制御部は、前記温度検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２０】
或いは、例えば請求項９に規定するように、前記検出手段は、前記ガス通路内、或いは前記材料貯留槽内の圧力を検出するための圧力検出手段であり、前記制御部は、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２１】
或いは、例えば請求項１０に規定するように、前記ガス通路内には音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段が設けられており、前記検出手段は、前記オリフィス手段よりも上流側で圧力を検出する圧力検出手段であり、前記制御部は、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段、或いは前記第１のキャリアガス供給手段を制御する。
このように、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段を設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２２】
或いは、例えば請求項１１に規定するように、前記検出手段は、前記ガス通路内、或いは材料貯留槽内の金属化合物材料よりなる原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段であり、前記制御部は、前記分圧検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２３】
或いは、例えば請求項１２に規定するように、前記検出手段は、前記ガス通路を流れるガス流量を検出するガス流量検出手段であり、前記制御部は、前記ガス流量検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御する。
このように、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２４】
或いは、例えば請求項１３に規定するように、前記ガス通路には第２のキャリアガス供給手段が接続されており、前記検出手段は、前記第２のキャリアガス供給手段の接続点よりも下流側の前記ガス通路に設けられて流れるガス流量を検出するガス流量検出手段であり、前記制御部は、前記ガス流量中の前記金属化合物材料よりなる原料ガスの流量が一定になるように前記第１及び第２のキャリアガス供給手段のそれぞれのガス流量を制御する。
【００２５】
このように、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することが可能となる。
【００２７】
この場合、例えば請求項１４に規定するように、前記材料貯留槽は、この材料貯留槽の底部、側部及び天井部にそれぞれ材料加熱手段が設けられており、前記各材料加熱手段は個別に制御可能になされている。
【００２８】
また請求項１５に規定するように、前記材料貯留槽の天井部には、前記ガス通路が接続されるガス出口が設けられており、前記ガス出口を覆って、ガス以外の前記金属化合物材料が前記ガス出口内へ侵入することを阻止するための邪魔板部材が設けられる。
このようにガス出口に邪魔板部材を設けることにより、圧力損失を生ぜしめることなくガス以外の金属化合物材料、すなわち液滴や粒体、或いは粉体の状態で金属化合物材料が処理装置側へ流れて行くことを阻止することが可能となる。
この場合、例えば請求項１６に規定するように、前記邪魔板部材は、前記ガス出口から見て前記金属化合物材料の表面が直接的には見えないような状態で設けられる。
【００２９】
また例えば請求項１７に規定するように、前記邪魔板部材は、熱伝導性が良好な材料よりなる。
また例えば請求項１８に規定するように、前記邪魔板部材は、水平方向に対して傾斜させて設けられる。
また例えば請求項１９に規定するように、前記邪魔板部材は、断面略Ｕ字状になされた屈曲板よりなる。
また例えば請求項２０に規定するように、前記屈曲板は大きさを異ならせて２枚設けられると共に、前記２枚の屈曲板は一部を互いに挿入して組み合わせられている。
また例えば請求項２１に規定するように、前記邪魔板部材は、円形板よりなる。
また例えば請求項２２に規定するように、前記邪魔板部材は、円錐板よりなる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係るガス供給系及び処理システムの一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
＜第１の発明＞
まず、第１の発明について説明する。
図１は本発明に係るガス供給系を有する処理システムの第１の発明を示す断面構成図、図２はガス噴射板を示す平面図、図３は材料貯留槽の底部にある第１のキャリアガス供給手段を示す部分拡大断面図である。
図１に示すように、この処理システム２０は、半導体ウエハ等の被処理体に対して所定の処理を直接的に施す処理装置２２と、この処理装置２２に上記処理に必要とするガスを供給するガス供給系２４とにより主に構成される。
【００３１】
まず、上記処理装置２２は、例えばアルミニウム等により略円筒体状に成形された処理容器２６を有しており、その底部中央は、下方向へ円筒状に突出さてせ排気空間２８を形成している。この排気空間２８を区画する側壁には、大口径の排気口３０が形成されており、この排気口３０には、途中に真空ポンプ３２を介設した排気ライン３４が接続されて、上記処理容器２６内を真空引き可能としている。
上記処理容器２６内には、上記排気空間２８の底部より支柱３６で起立させた、例えばヒータ内蔵のサセプタ３８が設けられており、この上面に半導体ウエハＷを載置し得るようになっている。この処理容器２６の側壁には、上記ウエハＷの搬入・搬出の際に開閉されるゲートバルブ４０が取り付けられている。
【００３２】
そして、この処理容器２６の天井部には、上記サセプタ３８に対向させてガス噴射手段として例えばシャワーヘッド部４２が設けられている。このシャワーヘッド部４２は箱状になされた拡散室４４を有しており、この拡散室４４の下面を区画する噴射板４６に多数のガス孔４８が形成されてこのガス孔４８より下方の処理空間Ｓへ所定のガスを噴射するようになっている。
上記噴射板４６内には、冷却水を流す冷却水路５０が埋め込まれており、この部分に膜が堆積しないようにしている。また、上記拡散室４４内には、この上方より導入される原料ガスの拡散を促進させる略円形の拡散板５２が設置されている。この場合、この拡散室４４内のコンダクタンスはできるだけ大きく設定し、この中を原料ガスが分子流の領域で拡散できるような状態に設定するのが望ましい。
尚、このシャワーヘッド部４２には、後述する原料ガス以外に必要とされるガス、例えばパージ用のＮ2 ガスや酸化ガス、或いは還元ガス等のガス導入口（図示せず）が形成されている。
【００３３】
そして、このシャワーヘッド部４２の天井部の略中央には、比較的大口径のガス導入口５４が上方に向けて形成されており、これに前記ガス供給系２４が直接的に連結されることになる。
具体的には、このガス供給系２４は、上記シャワーヘッド部４２より上方に延びるガス通路５６と、このガス通路５６の上端部に設けられる材料貯留槽５８と、このガス通路５６を開閉する開閉弁６０とにより主に構成されている。
上記ガス通路５６は例えばアルミニウム或いはステンレススチール等の配管よりなり、圧力損失の発生を極力抑制するためにその内径をかなり大きく、例えば４０ｍｍ程度に設定してこの排気コンダクタンスをできるだけ大きくしている。このガス通路５６の下端部のフランジ部５６Ａは、上記ガス導入口５４の上端のフランジ部５４Ａに、シール部材を介して例えばボルト（図示せず）等により接合されており、ガス通路５６は上方へ起立している。また、このフランジ部５６Ａの下部には、シャワーヘッド部４２の内部にＡｒガス等の不活性ガスをパージガスとして導入するパージガス導入配管５７が設けられている。
【００３４】
上記材料貯留槽５８は、例えばアルミニウムやステンレススチール等により筒体容器状に形成されており、この材料貯留槽５８の底部の略中心部を上記ガス通路５６の上部が貫通して内部に挿通された状態で材料貯留槽５８が固定されている。このガス通路５６の上端部は、材料貯留槽５８内の高さ方向の途中に位置され、この上端部は円形の弁座６２として構成されている。そして、この材料貯留槽５８内に、室温で液体、或いは固体の金属化合物材料Ｍとして例えば有機金属材料が収容されている。
【００３５】
この材料貯留槽５８の天井は、天井板６４によりシール部材を介して密閉状態で塞がれている。この際、この天井板６４の内側の全面には、例えばステンレススチール等の薄い金属板よりなる屈曲変形可能になされたダイヤフラム６６が密閉状態で介在されており、このダイヤフラム６６の中央部の下面には、例えば 等よりなる円板状の弁体６８が取り付けられている。そして、上記ダイヤフラム６６が変形した時に、上記弁体６８が例えばテフロン（登録商標）等よりなる上記弁座６２に着座することによってガス通路５６の上端の開口部を閉じることができるようになっている。このように弁座６２と弁体６８とで上記開閉弁６０を構成している。尚、上記ダイヤフラム６６をベローズで構成してもよい。
【００３６】
そして、上記弁体６８の上面の中央部には、上方に延びる弁棒７０が取り付け固定されると共に、この弁棒７０の周囲には弾発部材としてコイルバネ７２が巻回されて、上記弁体６８を下方向へ、すなわち弁閉方向へ付勢している。このコイルバネ７２は、天井板６４の中央部を上方へ突状にして成形したバネ収容部７４に収容されている。そして、上記弁棒７０はこのバネ収容部７４の天井部をスライド移動可能に突き抜けて外に出ており、この弁棒７０の先端は例えば圧縮空気の給配で作動するアクチュエータ７６に連結されている。従って、上記アクチュエータ７６に圧縮空気を供給、或いは排気することによって、上記開閉弁６０を開閉できることになる。また、上記コイルバネ７２の周囲は、伸縮可能になされたベローズ７８に囲まれており、コイルバネ７２からのパーティクルを閉じ込めてこの飛散を防止するようになっている。
【００３７】
そして、この材料貯留槽５８には、これに不活性ガスよりなるキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段８０が設けられている。具体的には、この第１のキャリアガス供給手段８０は、上記材料貯留槽５８内の底部に、その底面より僅かに高くした位置に設けたガス噴射板８２と、このガス噴射板８２の下方に区画形成されたガス拡散室８４とにより主に構成されている。
上記ガス噴射板８２は、例えば厚さが４〜１２ｍｍ程度のアルミニウムやＡｌＮ等よりなり、図２にも示すように円板状に成形されており、その全面には直径が例えば０．５ｍｍ程度の多数のガス噴射孔８６が形成されて、図３にも示すようにこの下方のガス拡散室８４からキャリアガスを各ガス噴射孔８６より噴出して、この上方に位置する金属化合物材料Ｍを気化させて原料ガスを得るようになっている。
【００３８】
そして、このガス拡散室８４を区画する材料貯留槽５８の側壁には、ガス導入口８８が形成されている。このガス導入口８８には、途中にマスフローコントローラのような流量制御器９０が介設されたキャリアガスライン９２が接続されており、上記ガス拡散室８４内へキャリアガスとして例えばＡｒガスを供給し得るようになっている。
そして、上記ガス噴射板８２の上面には、厚さが例えば０．１ｍｍ程度の多孔質フッ素系樹脂フィルム９４が全面的に貼り付けられている。この多孔質フッ素系樹脂フィルム９４は例えば多孔質テフロン（登録商標）、或いはポアフロン（登録商標：住友電工ファインポリマー（株）よりなり、Ａｒガスのようなガス分子は上方へ通すが、例えば液体原料のような液体は通さないようになっている。尚、フッ素系樹脂フィルムを材料貯留槽５８の側壁の内面全面及び内部構造、ダイヤフラム６６にもコーティングしてもよく、これによれば、特に金属化合物材料Ｍが固体の場合には、側壁内面の滑りがよくなってここに金属化合物材料が常に側壁に接触する状態を作ることができるので材料の片減りを抑制することができる。
【００３９】
そして、上記ガス噴射板８２内には、材料加熱手段として線状、或いは面状の例えば抵抗加熱ヒータ９６が略全面に亘って埋め込んで設けられており、必要に応じて貯留される金属化合物材料Ｍを加熱してこの蒸気化を促進し得るようになっている。
そして、この抵抗加熱ヒータ９６には、この温度を検出するための温度検出手段として例えば熱電対９８が接近させて配置されている。そして、図１に示すように、この熱電対９８の検出値に基づいて、例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御部１００が、上記抵抗加熱ヒータ９６へ電力を供給する電源部１０２を制御し得るようになっている。
【００４０】
また、材料貯留槽５８の上部側壁には、余分なガスを排除したり、ガス流を安定化させる際に用いるプリフロー排出口１０４が設けられ、このプリフロー排出口１０４は、図示しない開閉弁を介設したプリフローラインを介して排気ライン３４側へ接続されている。尚、ガス通路５６の周囲には、例えばテープヒータ等を巻回して加熱することにより、原料ガスが再液化することを防止するようにしてもよい。
【００４１】
次に、以上のように構成された処理システムの動作について説明する。
まず、未処理の半導体ウエハＷを、開放されたゲートバルブ４０を介して処理容器２６内へ搬入してこれをサセプタ３８上に載置し、処理容器２６内を密閉する。そして、サセプタ３８の内蔵ヒータによりウエハＷを所定のプロセス温度まで昇温して維持しつつ、ガス供給系２４から供給されてくる金属化合物材料の原料ガスをシャワーヘッド部４２から処理空間Ｓへ導入し、これと同時に、他の必要なガス、例えば酸化ガス等をシャワーヘッド部４２のガス孔４８から処理空間Ｓへ導入する。尚、シャワーヘッド部４２では、この中で原料ガスと他のガスが混合される場合もあるし、或いは原料ガスが処理空間Ｓに噴射された時に他のガスと混合される（ポストミックス）場合もあり、必要に応じてシャワーヘッド部４２内の構造が決定される。また、金属化合物材料の原料ガスのみ導入して処理する場合（熱反応）もある。
これにより、ウエハＷの表面には、上記金属化合物材料が分解して、例えば金属の薄膜、金属材料の酸化物、窒化物、シリコン化合物等の薄膜が堆積されることになる。
【００４２】
ここでガス供給系２４の動作について詳しく説明する。
処理装置２２側へ原料ガスを供給する場合には、まず、ガス供給系２４のキャリアガスライン９２から流量制御されたキャリアガス（Ａｒ）を第１のキャリアガス供給手段８０のガス拡散室８４へ導入する。このキャリアガスは、ガス拡散室８４内において平面方向へ拡散しつつこの上方に設けたガス噴射板８２の各ガス噴射孔８６（図２及び図３参照）から上方へ噴射され、これにより材料貯留槽５８内に貯留されていた液体、或いは固体の金属化合物材料Ｍを蒸気化して原料ガスを発生させる。この際、このガス噴射板８２に埋め込んだ抵抗加熱ヒータ９６を作動させて加熱することにより原料ガスの気化が促進される。この場合、この抵抗加熱ヒータ９６やこれを埋め込んだガス噴射板８２は、熱容量を非常に小さくしていることから、熱応答性が非常に優れており、奪われた気化熱を迅速に補填するように電源部１０２を制御することができる。
【００４３】
この材料貯留槽５８内で発生した原料ガスは、キャリアガスに随伴されて図１に示すように開状態の開閉弁６０を介してガス通路５６の上端開口部より比較的大口径のガス通路５６内へ流れ込む。尚、開閉弁６０の開閉動作は、アクチュエータ７６に圧縮空気を導入したり、これより排出したりすることにより弁棒７０及びこの下端に取り付けた弁体６８を上下方向へ移動させることにより行う。
このガス通路５６内へ流れ込んだ原料ガスは、そのままこのガス通路５６内を自然に流下してシャワーヘッド部４２内の拡散室４４内に流れ込み、ここで拡散して前述したようにガス孔４８から処理空間Ｓへ導入されることになる。
この際、ガス噴射板８２内に埋め込んだ抵抗加熱ヒータ９６の温度は、熱電対９８により常時検出されてその検出値が制御部１００へ入力されており、この制御部１００は、抵抗加熱ヒータ９６が所定の温度を維持するように電源部１０２を制御する。
【００４４】
ここで、原料ガスが流れるガス通路５６は内径がかなり大きく、シャワーヘッド部４２まで直線で且つその長さも例えば３０ｃｍ程度で非常に短いので、排気コンダクタンスが非常に大きくなって発生する圧力損失を非常に抑制することができる。従って、シャワーヘッド部４２内、或いは処理空間Ｓと材料貯留槽５８内の圧力差が非常に小さくなって、その分、原料ガスを効率的に発生させることができる。例えば使用する金属化合物材料Ｍの種類やプロセス条件等にもよるが、ここでは蒸気圧が１Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）以下の有機金属化合物材料Ｍを用いて、処理空間Ｓの圧力が１０〜１５０ｍＴｏｒｒ程度の圧力の時、材料貯留槽５８内の圧力は３０〜２００ｍＴｏｒｒ程度の圧力となる。
【００４５】
また、キャリアガスは、材料貯留槽５８の底部に設けた第１のキャリアガス供給手段８０のガス噴射板８２の各ガス噴射孔８６から、底部の全面に亘って噴射して供給するようにしたので、特に、金属化合物材料Ｍが固体の場合には材料の片減りをなくして材料の底面全面から均等に気化させることができるので、発生する原料ガスの流量を安定化させることができる。
また特に、材料貯留槽５８の底部全面に亘って設けた抵抗加熱ヒータ９６を予め定められた所定の温度を維持するように制御しているので、原料ガスの発生量を高い精度でコントロールすることができる。尚、原料ガスの発生量と温度との関係は予め求められているのは勿論であり、必要とする原料ガスの流量に対応させて、この温度を制御することになる。
【００４６】
また、ガス噴射板８２の上面には、気体であるキャリアガスは通すが液体または固体の原料は通さない多孔質状で、しかも、耐熱性、耐腐食性にも優れたフッ素系樹脂フィルム９４を貼り付けてあるので、この下方のガス拡散室８４側へ原料ガスや液状の金属化合物材料Ｍが逆流して浸入することを防止することができる。また、成膜処理を行ってない時に、パージガス導入配管５９よりＡｒガス等のパージガスを流すことにより、速い流速でパージガスを流すことができるので、シャワーヘッド部４２や処理容器２６内に付着している反応副生成物を容易に除去することができる。
上記実施例においては、制御部１００は抵抗加熱ヒータ９６の温度が一定値を維持するように制御が行われたが、これに変えて、以下に説明するような制御を行うようにしてもよい。図４は制御態様の変形例を示す概略図である。ここでは図１中に示す構成部品の内、制御に必要な部分のみを抽出して模式的に示している。
【００４７】
＜第１変形例＞
図４（Ａ）に示す場合には、ガス通路５６にこの中の圧力を検出する圧力検出手段１１０を設けており、制御部１００は上記圧力検出手段１１０の検出値が所定の値を維持するように電源部１０２を制御している。この圧力検出手段１１０としては、キャパシタンスマノメータや圧力トランスデューサを用いることができる。また、この圧力検出手段１１０は、ガス通路５６ではなく、材料貯留槽５８に設けてこの内部の圧力を検出するようにしてもよい。
これにより、何らかの原因で、例えばガス通路５６の内部の圧力が増減すると、これを安定化させて予め定められた所定の値に一定に維持するように抵抗加熱ヒータ９６の発熱量が制御される。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００４８】
＜第２変形例＞
図４（Ｂ）に示す場合には、ガス通路５６内に狭い開口１１２Ａを有するオリフィス手段１１２を設け、このオリフィス手段１１２の上流側に変形例１と同様に圧力検出手段１１０を設ける。この圧力検出手段１１０は、材料貯留槽５８に設けるようにしてもよい。
ここでオリフィス手段１１２は、入口側の形状が連続的に絞られており、音速ノズル（臨界ノズル）状態を実現し得るようになっている。すなわち、上下流の圧力比が約０．５以上の場合、例えば上流側の圧力をＰ１、下流側の圧力をＰ２とした時にＰ１＞２×Ｐ２の場合、スロート部である開口１１２Ａでの流速が音速に達し、下流側の圧力によらず流量は上流側の圧力に正比例するため制御し易くなる。この場合、例えばガス通路５６の内径が４０ｍｍ程度の時には、オリフィス手段１１２の開口１１２Ａの内径は７ｍｍ程度である。
制御部１００は、このような音速ノズル状態を維持するように電源部１０２を介して抵抗加熱ヒータ９６の発熱量を制御したり、或いは流量制御器９０を制御してキャリアガスの供給量を制御する。尚、両者を制御するようにしてもよい。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。
【００４９】
＜第３変形例＞
図４（Ｃ）に示す場合には、ガス通路５６内にこれに流れるガス中の原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段１１４を設ける。この分圧検出手段１１４を材料貯留槽５８に設けるようにしてもよい。
この分圧検出手段１１４は、赤外線発光器１１４Ａと受光器１１４Ｂとよりなり、その分光スペクトルにより特定分子のガス濃度を測定するものであり、この分圧検出手段１１４として例えばＦＴＩＲ分析計（登録商標：堀場製作所）を用いることができる。
制御部１００は、この分圧検出手段１１４の原料ガスに対する検出値（分圧値）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ９６の発熱量を抑制することになる。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。また、この場合にはオリフィス手段１１２を設けていないので、その分、圧力損失の発生を抑制することができる。
【００５０】
＜第４変形例＞
図４（Ｄ）に示す場合には、ガス通路５６に、これに流れる全ガス量を検出するために例えばガスフローメータ等よりなるガス流量検出手段１１６を設ける。
制御部１００は、このガス流量検出手段１１６の検出値（全ガス流量）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ９６の発熱量を抑制することになる。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００５１】
＜第５変形例＞
図４（Ｅ）に示す場合には、上記ガス通路５６に、この中にキャリアガスを導入するための第２のキャリアガス供給手段１１８を接続する。この第２のキャリアガス供給手段１１８は、キャリアガスライン１２０とこれに介設されるマスフローコントローラのような流量制御器１２２とにより構成されており、キャリアガスとして、前記第１のキャリアガス供給手段８０（図１参照）で用いた同じＡｒガスを用いており、制御部１００のコントロールの下にＡｒガスを流量制御しつつガス通路５６内へ導入できるようになっている。
そして、この第２のキャリアガス供給手段１１８の接続点よりも下流側にて、上記ガス通路５６に第４変形例と同様なガス流量検出手段１１６を設けてこれに流れる全ガス量を検出する。
【００５２】
これにより、制御部１００は、ガス流量中の原料ガスの流量が一定になるように、上記第１及び第２のキャリアガス供給手段８０、１１８の各流量制御器９０、１２２を制御する。
すなわち、材料貯留槽５８内にて発生する原料ガスの流量は、一般的にはここに供給されるキャリアガスの流量に略比例することが知られている。そして、第１及び第２のキャリアガス供給手段８０、１１８にてそれぞれ所定量のキャリアガスを流して所定の原料ガスを安定的に発生させている場合において、何らかの理由により原料ガスの発生量が減少した時には、その減少した流量はガス流量検出手段にて流量変化量として検出される。そこで、制御部１００は、この減少流量を補うべく第１のキャリアガス供給手段８０でのキャリアガスの流量を増加させて原料ガスの蒸気化を促進し、これと同時に、増加させたキャリアガスの流量だけ、第２のキャリアガス供給手段１１８でのキャリアガスの流量を減少させる。
【００５３】
結果的に、ガス通路５６のガス流量検出手段１１６の部分に流れる全ガス流量及び原料ガスの流量はそれぞれ所定の値に精度良く維持することができる。
この制御方法を具体的に数値例を用いて説明すると、現在、第１及び第２のキャリアガス供給手段８０、１１８からそれぞれ１００ｓｃｃｍのキャリアガスを流しており、この時、原料ガスが１０ｓｃｃｍの流量で発生していると仮定すると、全ガス流量は２１０ｓｃｃｍになっている。
ここで何らかの理由により、原料ガスの発生量が１ｓｃｃｍだけ減少して９ｓｃｃｍまで低下したとすると、これは原料ガスの発生量が１０％減少したことを意味するので、この減少分を補うべく第１のキャリアガス供給手段８０におけるキャリアガスの供給量を１００ｓｃｃｍから１１０ｓｃｃｍまで１０ｓｃｃｍ（１０％）だけ増加させる。尚、このキャリアガスの流量と発生する原料ガスの流量との関係は予め求めておく。
【００５４】
これにより、キャリアガスが増加したので原料ガスの発生量は９ｓｃｃｍから元の１０ｓｃｃｍに戻ることになる。これと同時に、処理空間Ｓへの全ガス供給料は変化させたくないので、第１のキャリアガス供給手段８０におけるキャリアガスの増加分に相当する量だけ、すなわち１０ｓｃｃｍだけ、第２のキャリアガス供給手段１１８におけるキャリアガスの供給量を減少させる。すなわち、第２のキャリアガス供給手段１１８では１００ｓｃｃｍから９０ｓｃｃｍへガス供給量を減少させる。
【００５５】
これにより、全ガス流量を常時２１０ｓｃｃｍに維持する。また、原料ガスの流量が増加した場合には、上記した流量操作とは逆の操作を行えばよい。
尚、上記実施例では図３に示すように、ガス噴射板８２を例えばアルミニウムやＡｌＮ等により成形し、これにガス噴射孔８６を穿工加工等により設けると共に、この中に抵抗加熱ヒータ９６を埋め込み、更に、この上に多孔質のフッ素系樹脂フィルム９４を設けたが、これに限定されず、図５に示すように、多孔質のフッ素系樹脂層を厚くしてこれ自体でガス噴射板８２を形成し、この中に抵抗加熱ヒータ９６を埋め込むようにしてもよい。この場合には、フッ素系樹脂の材料自体が有する多孔質性が細かなガス噴射孔として機能するので、別途にガス噴射孔を穿工加工する必要がない。
【００５６】
また、図１に示す構成では、開閉弁６０を材料貯留槽５８内に設けたが、これに限定されず、図６に示すようにガス通路５６の途中に通常の構造の開閉弁６０を設けるようにしてもよい。
また更に、図１に示す構成では、材料貯留槽５８の底部にのみ抵抗加熱ヒータ９６を設けたが、これに限定されず、図７に示すように、上記底部の抵抗加熱ヒータ９６に加えてこの材料貯留槽５８の側部と天井部の両方、或いはいずれか一方にも抵抗加熱ヒータ（材料加熱手段）１２４、１２６を設けて、気化状態の原料ガスの再液化を防止するようにしてもよい。この場合、各抵抗加熱ヒータ１２４、１２６にもそれぞれ熱電対１２８を設けて、更に、制御部１３０及び電源部１３２により個別に温度制御ができるように構成してもよい。
【００５７】
＜第２の発明＞
以上の実施例では、処理装置２２の上方に略直接的に材料貯留槽５８を連結して排気コンダクタンスをできるだけ大きくしているが、これに限定されず、従来装置のような細く且つ長いガス通路を用いたガス供給系にも本発明を適用することができる。
図８は本発明の処理システムの第２の発明を示す概略構成図、図９は材料貯留槽を示す拡大断面図、図１０は材料貯留槽の分解斜視図である。尚、図８中において、先に説明した部分と同一構成部分については同一符号を付してその説明を省略する。
【００５８】
図８に示すように、この処理システムにおいては、処理装置２２のシャワーヘッド部４２から図２１にて説明したものと同様なガス通路６がガス供給系の一部として延びている。このガス通路６の内径は、例えば１２．７ｍｍ程度であり、その長さは材料貯留槽１４０の設置場所にもよるが、例えば１ｍ程度である。
図９及び図１０に示すように、上記長いガス通路６の先端に接続される材料貯留槽１４０には、その底部側に第１のキャリアガス供給手段１４２と材料加熱手段１６６とが設けられる。上記材料貯留槽１４０の側部１４６及び底部１４８は熱伝導性を考慮して例えばアルミニウムにより構成し、天井部１５０は、他部品との溶接等を考慮して例えばステンレススチールにより形成する。各天井部１５０や底部１４８は、それぞれボルト１５２を用いて側部１４６側にＯリング等のシール部材１５４を介して接続固定される。
【００５９】
上記底部１４８は、第１のキャリアガス供給手段１４２を兼ねてシャワー構造になされている。具体的には、この底部１４８は、多数のガス噴射孔１５６が面状に形成された板状のシャワー部１５８と、内側に凹部１６０が形成されると共に、その凹部１６０に複数の支柱１６２を起立させて設けた板状の枠体１６４と、円板状の抵抗加熱ヒータ（材料加熱手段）１６６とを積層させて一体構造化している。
この際、上記凹部１６０はこの上にシャワー部１５８が接合されることで、ガス拡散室１６８を形成している。このガス拡散室１６８は、シャワー部１５８、材料貯留槽１４０の側部１４６及び天井部１５０を貫通して形成されたガス導入路１７０に連通されている。このガス導入路１７０の上端は、図８にも示すように、開閉弁１７２、フィルタ手段１７４及び流量制御器９０を順次介設したキャリアガスライン９２に接続されており、キャリアガスとしてＡｒガスを供給するようになっている。
【００６０】
また、上記シャワー部１５８の上面全面には前述した多孔質のフッ素系樹脂層（図示せず）、例えば多孔質テフロン（登録商標）がコーティング（貼り付けも含む）されており、Ａｒガスは通すことができるが、固体や液体の金属化合物材料Ｍは下方へ通さないようになっている。また、このコーティングは、断熱機態を有すことから側部１４６との接合面にも施されており、底部１４８から側部１４６への熱移動を抑制して、この底部１４８の熱制御を行い易くしている。
また、この底部１４８の上面側近傍には、温度検出手段として熱電対９８が設けられており、この検出値を制御部１００へ入力して電源部１０２をコントロールすることにより、発熱量を制御できるようになっている。
【００６１】
また、材料貯留槽１４０の側部１４６の内面にもテフロン（登録商標）コートを施すことが望ましく、これによれば、金属化合物材料Ｍが固体の場合には、これが側面に付着することなく落下し、原料ガスの流量の不安定原因となる材料の片減りの発生を抑制するようになっている。
また、天井部１５０には上記ガス通路６に連結される第１のガス出口１７６の他に、不要なガスを排出する時に用いる第２のガス出口１７８が設けられる。この第２のガス出口１７８は図８に示すように、開閉弁１８０の介設されたガスライン１８１を介して処理装置２２の排気ライン３４に接続されている。
【００６２】
また、この材料貯留槽１４０の側部１４６及び天井部１５０の外側にも図７にて示したと同様に、抵抗加熱ヒータ（材料加熱手段）１２４、１２６が設けられており、それぞれ熱電対１２８を設けて、制御部１３０により電源部１３２をコントロールすることにより、各ヒータ１２４、１２６の発熱量を制御するようになっている。この場合、上記各抵抗加熱ヒータ１２４、１２６の温度設定値は、原料ガスが再液化、或いは再固化しない程度に底部１４８の抵抗加熱ヒータ１６６の温度設定値よりも少し低くなるように設定し、金属化合物材料Ｍの気化が主として底部１４８のシャワー部１５８のみで発生するようにコントロールする。
【００６３】
また、図８に示すように上記ガス通路６の上流側及び下流側には、それぞれ開閉弁１９０、１９２が介設されると共に、その途中からは、排気ライン３４に向けてエバックライン１９４が分岐されて接続され、このエバックライン１９４にも開閉弁１９６が介設されており、不要な原料ガスを廃棄できるようになっている。尚、ガス通路６の全体は、原料ガスの再液化防止のためにテープヒータ等が巻回されて加熱されている。
以上のように構成された実施例の場合にも、第１のキャリアガス供給手段１４２のガス拡散室１６８内へ導入されたキャリアガスは、ここで底部全面に向けて拡散し、各ガス噴射孔１５６から上方に向けて材料貯留槽１４０内へ導入されて金属化合物材料Ｍを気化させることになる。この場合、底部の略全面からキャリアガスが噴射されるので、金属化合物材料Ｍの片減りが生ずることなく、原料ガスの発生量、すなわちガス流量を安定化させることができる。
【００６４】
ここで、底部１４８のシャワー部１５８の近傍の温度は熱電対９８により検出され、制御部１００は、この温度が一定値を維持するように電源部１０２をコントロールして発熱量を制御するので、原料ガスの流量を高い精度でコントロールすることができる。
また、底部１４８の抵抗加熱ヒータ１６６も略全面に亘って設けられているので、この点よりも金属化合物材料Ｍをこの底部全面より気化させることができるので、この原料ガスの流量を一層安定化させることができる。
【００６５】
次に、上記実施例の変形例について説明する。図１１は制御態様の変形例を示す概略図である。ここでは図８中に示す構成部品の内、制御に必要な部分のみを抽出して模式的に示している。また、ここで説明する第６変形例〜第１０変形例は、図４に示す第１変形例〜第５変形例にそれぞれ対応するものである。
【００６６】
＜第６変形例＞
図１１（Ａ）に示す場合には、ガス通路６にこの中の圧力を検出する圧力検出手段１１０を設けており、制御部１００は上記圧力検出手段１１０の検出値が所定の値を維持するように電源部１０２を制御している。この圧力検出手段１１０としては、キャパシタンスマノメータや圧力トランスデューサを用いることができる。
これにより、何らかの原因で、例えばガス通路６の内部の圧力が増減すると、これを安定化させて予め定められた所定の値に一定に維持するように抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量が制御される。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００６７】
＜第７変形例＞
図１１（Ｂ）に示す場合には、ガス通路６内に狭い開口１１２Ａを有するオリフィス手段１１２を設け、このオリフィス手段１１２の上流側に変形例６と同様に圧力検出手段１１０を設ける。
ここでオリフィス手段１１２は、図４（Ｂ）で説明したように入口側の形状が連続的に絞られており、音速ノズル（臨界ノズル）状態を実現し得るようになっている。すなわち、上下流の圧力比が約０．５以上の場合、スロート部である開口での流速が音速に達し、下流側の圧力によらず流量は上流側の圧力に比例状態となる。この場合、例えばガス通路６の内径が１２．７ｍｍ程度の時には、オリフィス手段１１２の開口（図示せず）の内径は２．２ｍｍ程度である。
制御部１００は、このような音速ノズル状態を維持するように電源部１０２を介して抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量を制御したり、或いは流量制御器９０を制御してキャリアガスの供給量を制御する。尚、両者を制御するようにしてもよい。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。
【００６８】
＜第８変形例＞
図１１（Ｃ）に示す場合には、ガス通路６内にこれに流れるガス中の原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段１１４を設ける。この分圧検出手段１１４を材料貯留槽１４０に設けるようにしてもよい。
この分圧検出手段１１４は、前述したように赤外線発光器と受光器とよりなり、その分光スペクトルにより特定分子のガス濃度を測定するものである。
制御部１００は、この分圧検出手段１１４の原料ガスに対する検出値（分圧値）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量を抑制する。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。また、この場合にはオリフィス手段１１２を設けていないので、その分、圧力損失の発生を抑制することができる。
【００６９】
＜第９変形例＞
図１１（Ｄ）に示す場合には、ガス通路６に、これに流れる全ガス量を検出するために例えばガスフローメータ等よりなるガス流量検出手段１１６を設ける。
制御部１００は、このガス流量検出手段１１６の検出値（全ガス流量）が予め定められた所定の値を維持するように、抵抗加熱ヒータ１６６の発熱量を抑制する。これにより、原料ガスの発生量を精度良くコントロールすることが可能となる。尚、この場合、キャリアガス（Ａｒ）の供給量は一定量に維持されているのは勿論である。
【００７０】
＜第１０変形例＞
図１１（Ｅ）に示す場合には、上記ガス通路６に、この中にキャリアガスを導入するための第２のキャリアガス供給手段１１８を接続する。この第２のキャリアガス供給手段１１８は、キャリアガスライン１２０とこれに介設されるマスフローコントローラのような流量制御器１２２とにより構成されており、キャリアガスとして、前記第１のキャリアガス供給手段１４２（図８参照）で用いた同じＡｒガスを用いており、制御部１００のコントロールの下にＡｒガスを流量制御しつつガス通路６内へ導入できるようになっている。
そして、この第２のキャリアガス供給手段１１８の接続点よりも下流側にて、上記ガス通路６に第９変形例と同様なガス流量検出手段１１６を設けてこれに流れる全ガス量を検出する。
【００７１】
これにより、制御部１００は、ガス流量中の原料ガスの流量が一定になるように、上記第１及び第２のキャリアガス供給手段１４２、１１８の各流量制御器９０、１２２を制御する。
すなわち、材料貯留槽１４０内にて発生する原料ガスの流量は、一般的にはここに供給されるキャリアガスの流量に略比例することが知られている。そして、第１及び第２のキャリアガス供給手段１４２、１１８にてそれぞれ所定量のキャリアガスを流して所定の原料ガスを安定的に発生させている場合において、何らかの理由により原料ガスの発生量が減少した時には、その減少した流量はガス流量検出手段にて流量変化量として検出される。そこで、制御部１００は、この減少流量を補うべく第１のキャリアガス供給手段１４２でのキャリアガスの流量を増加させて原料ガスの蒸気化を促進し、これと同時に、増加させたキャリアガスの流量だけ、第２のキャリアガス供給手段１１８でのキャリアガスの流量を減少させる。
【００７２】
結果的に、ガス通路６のガス流量検出手段１１６の部分に流れる全ガス流量及び原料ガスの流量はそれぞれ所定の値に精度良く維持することができる。
この制御方法を具体的に数値例を用いて説明すると、現在、第１及び第２のキャリアガス供給手段１４２、１１８からそれぞれ１００ｓｃｃｍのキャリアガスを流しており、この時、原料ガスが１０ｓｃｃｍの流量で発生していると仮定すると、全ガス流量は２１０ｓｃｃｍになっている。
ここで何らかの理由により、原料ガスの発生量が１ｓｃｃｍだけ減少して９ｓｃｃｍまで低下したとすると、これは原料ガスの発生量が１０％減少したことを意味するので、この減少分を補うべく第１のキャリアガス供給手段１４２におけるキャリアガスの供給量を１００ｓｃｃｍから１１０ｓｃｃｍまで１０ｓｃｃｍ（１０％）だけ増加させる。尚、このキャリアガスの流量と発生する原料ガスの流量との関係は予め求めておく。
【００７３】
これにより、キャリアガスが増加したので原料ガスの発生量は９ｓｃｃｍから元の１０ｓｃｃｍに戻ることになる。これと同時に、処理空間Ｓへの全ガス供給料は変化させたくないので、第１のキャリアガス供給手段１４２におけるキャリアガスの増加分に相当する量だけ、すなわち１０ｓｃｃｍだけ、第２のキャリアガス供給手段１１８におけるキャリアガスの供給量を減少させる。すなわち、第２のキャリアガス供給手段１１８では１００ｓｃｃｍから９０ｓｃｃｍへガス供給量を減少させる。
これにより、全ガス流量を常時２１０ｓｃｃｍに維持する。また、原料ガスの流量が増加した場合には、上記した流量操作とは逆の操作を行えばよい。
【００７４】
また、キャリアガスライン１２０を一点鎖線で示すようにガス流量検出手段１１６の下流側にてガス通路６に接続するようにしてもよい。
尚、上記材料貯留槽１４０の変形例として、図１２〜図１４に示す変形例のように構成してもよい。
図１２は材料貯留槽の変形例を示す断面図、図１３は材料貯留槽の底部の第１のキャリアガス供給手段の一部を示す分解図、図１４は図１３に示す一部の部材の組み立て状態を示す拡大断面図である。尚、図９に示す構成部材と同一部分については同一符号を付してその説明を省略する。
【００７５】
ここでは、材料貯留槽１４０の側部１４６と底部１４８とを例えばアルミニウムで一体成形しており、その底部１４８の上方に第１のキャリアガス供給手段１４２を設けている。具体的には、内部に材料加熱手段である抵抗加熱ヒータ（図示せず）を埋め込んだセラミックにより、非常に薄い円板状のセラミックヒータを成形する。このセラミックとしては、例えばＡｌＮ等を用いることができる。そして、この円板状のセラミックヒータの全面に亘って多数のガス噴射孔１５６を形成してシャワー部２００とする。このヒータ内蔵のシャワー部２００の周囲は、例えばテフロン（登録商標）製のリング部材２０２により保持される。
【００７６】
そして、このシャワー部２００は、図１３にも示すように内部が中空にされて所定の高さを有する複数のコマ状の支持部材２０４及び図１０に示すような支柱１６２により底部１４８上に支持される。この支持部材２０４は、上記シャワー部２００と同じセラミックよりなり、両者は一体的に加圧焼成される。そして、この支持部材２０４の基部は、図１３及び図１４に示すように半割れ形状になされた一対の押さえ部材２０６により押さえ付けられ、この押さえ部材２０６を、ボルト２１０によりＯリング２１３を介して底部１４８に取り付け固定することで、気密に安定的に固定されることになる。この時、ボルト２１０の周囲は気密性を維持するためにＯリング２１１で囲まれている。
そして、熱電対９８はシャワー部２００の近傍であって、支持部材２０４の中空部分の天井部側に設置され、上記中空状の支持部材２０４の中空部分を介して熱電対９８のリード線や抵抗加熱ヒータへの給電線の配線が行われる。そして、この支持部材２０４の中空部分は、材料貯留槽１４０内からは遮断されて気密状態になっており、この中空部分は大気雰囲気となっている。従って、熱電対や給電線のメンテナンスが容易になる。そして、上記シャワー部２００と底部１４８との間の空間部がガス拡散室１６８として構成され、底部１４８に設けたガス入口２１２よりキャリアガスであるＡｒガスを導入するようになっている。
【００７７】
この場合にも、図９にて説明した装置例と同様に原料ガスを均一的に発生させることができ、この流量を安定化させることができる。
またこの場合、シャワー部２００内に抵抗加熱ヒータを内蔵して両者を一体化したので、熱効率も向上させることができる。また、シャワー部２００を支持する支持部材２０４は熱導電性の低いセラミックよりなるので、底部１４８側に熱が伝わり難く、ヒータの温度コントロール性も向上させることができる。
尚、この実施例の場合にも、シャワー部２００の表面及び側部１４６の内面に多孔質のフッ素系樹脂層、例えばテフロン（登録商標）をコーティングするようにしてもよい。
また、ここで説明したシャワー部２００、リング部材２０２、支持部材２０４、押さえ部材２０６等よりなる構造を図１に示す装置例に採用してもよい。
【００７８】
ところで、図９及び図１２に示す材料貯留槽１４０の構成では、処理装置２２に向かう金属化合物材料の気化ガス（原料ガス）の出口である第１のガス出口１７６は天井部１５０に設けられているとはいえ、底部のガス噴射孔１５６より噴射されるキャリアガスの勢いによって原料ガスのみならず、液滴（金属化合物材料が液体の場合）や微細な粒体（金属化合物材料が固体の場合）等が第１のガス出口１７６内に侵入し、そのままガス通路６内を流れて開閉弁１９０、１９２（図８参照）等に咬み込まれたり、ガス通路６自体を閉塞等する恐れが生ずる。
【００７９】
そこで、上記材料貯留槽１４０の変形例として、ガス通路６が接続されるガス出口、すなわち第１のガス出口１７６を覆ってガス以外の金属化合物材料がこの第１のガス出口１７６内へ侵入することを阻止するための邪魔板部材を設けるようにする。
図１５はそのような材料貯留槽の変形例を示す断面図、図１６は邪魔板部材の一例を示す斜視図である。尚、図９に示す構成と同一構成部分については同一符号を付してその説明を省略する。図示するように、材料貯留槽１４内には、ガス通路６が接続される上記第１のガス出口１７６を覆うようにして邪魔板部材２２０が設けられている。
【００８０】
この邪魔板部材２２０は、図１６に示すように断面略Ｕ字状に折り曲げて形成された１板の屈曲板２２２よりなる。具体的には、この屈曲板２２２は熱伝導性が良好な材料、例えばアルミニウムや銅よりなり、上述のように略Ｕ字状に屈曲されている。この屈曲板２２２の両側には、一対の取付タブ２２４が水平方向に設けられており、この取付タブ２２４をボルト２２６でもって天井部１５０の内面に締め付け固定することにより、この屈曲板２２２を取り付けている。この時、この屈曲板２２２は、この底部２２２Ａが上記第１のガス出口１７６の略直下に位置するように取り付けられており、しかもこの底板２２２Ａは、水平方向に対してある程度の角度θだけ傾斜させて設けられており、ここに付着した金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）等を重力により傾斜方向に集めて落下させるようになっている。そして、この屈曲板２２２の両端側が、下方より上昇するガスの導入口２２８Ａ、２２８Ｂとして形成される。
【００８１】
この場合、上記屈曲板２２２は、上記第１のガス出口１７６から見て下方の金属化合物材料Ｍの表面が直接的には見えないような状態で取り付けられており、キャリアガスの勢いで吹き上げられた液滴や粒体（粉体）が第１のガス出口１７６内へ侵入しないようにしている。ここで、上記第１の出口１７６の内径は１７ｍｍ程度、屈曲板２２２の幅Ｌ１は２４ｍｍ程度、小さい方の高さＨ１は１２ｍｍ程度、大きい方の高さＨ２は２３ｍｍ程度である。
さて、このように屈曲板２２２よりなる邪魔板部材２２０を設けた場合には、この材料貯留槽１４０内の底部のガス噴射孔１５６から勢いよくキャリアガスが噴射されて金属化合物材料Ｍの気化ガスと共に、この液滴（金属化合物材料Ｍが液体の場合）や粒体或いは粉体（金属化合物材料Ｍが固体の場合）が巻き上がったとしても、この液滴や粒体（粉体）は上記屈曲板２２２に付着して除去され、これが第１のガス出口１７６内へ侵入することを防止できる。従って、第１のガス出口１７６内へは、液滴や粒体（粉体）が除去された気化状態の原料ガスのみが、キャリアガスと共に流れて行くことになる。
【００８２】
この場合、屈曲板２２２の両端に形成されるガス導入口２２８Ａ、２２８Ｂの寸法は共にかなり大きいので、蒸気圧が低い金属化合物材料Ｍに対してほとんど圧力損失を生ぜしめることがない。従ってこの邪魔板部材２２０を設けていない場合と同様に、原料ガスをキャリアガスと共に円滑に流し出すことができる。
また、この屈曲板２２２に付着した液滴や粒体（粉体）は、この底部２２２Ａを傾斜させて設けていることから、屈曲板２２２の一端側に積極的に集められて下方に落下することになる。また、この屈曲板２２２に残留する液滴や粒体（粉体）は、この屈曲板２２２が熱伝導性の良好な材料よりなるので、天井部１５０に設けた抵抗加熱ヒータ１２６の熱がこの屈曲板２２２に伝わって効率的に加熱されるので、上記残留する液滴や粒体（粉体）も効率的に気化させることができる。
【００８３】
図１６に示す邪魔板部材２２０では１つの屈曲板２２２を用いた場合を示したが、これに限定されず、上記屈曲板２２２に加えて更に１板の屈曲板を用いるようにしてもよい。図１７はこのような２板の屈曲板を用いた邪魔板部材を示す部分断面図、図１８は２板の屈曲板の組み合わせ状態を示す拡大平面図である。図示するように、ここでは邪魔板部材２２０として上記屈曲板２２２に加えて、これと同じ形状及び構造で、寸法だけが僅かに大きく設定された２つ目の屈曲板２３０を用いている。上述のようにこの２つ目の屈曲板２３０は、その幅及び高さが１つ目の屈曲板２２２よりも僅かに大きく設定され、この両側に設けた取付タブ２３２をボルト２３４によって天井部１５０の内面に固定することによって全体を取り付けている。この場合、屈曲板２３０の底部２３０Ａも水平方向に対して所定の角度で傾斜させて設けられており、これに付着する液滴や粒体（粉体）の落下を促進するようになっている。そして、両屈曲板２２２、２３０の一方の下端部同士を一部だけ部分的に挿入して組み合わせるようにして両屈曲板２２２、２３０が設けられている。
【００８４】
このように、２つ目の屈曲板２３０を設けることにより、キャリアガスと共に巻き上がってくる金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）を、上記２つの屈曲板２２２、２３０で付着させて除去することができるので、圧力損失の増加を生ぜしめることなく、第１のガス出口１７６側へこの液滴や粒体（粉体）が侵入することを、一層確実に防止することが可能となる。
また上記各邪魔板部材２２０では、断面略Ｕ字状に屈曲成形した屈曲板２２２、２３０を用いた場合を説明したが、これに限定されず、例えば図１９に示すように円形板状に、或いは図２０に示すように円錐板状に形成してもよい。すなわち、図１９は邪魔板部材の他の変形例を示す図、図２０は邪魔板部材の更に他の変形例を示す図である。図１９（Ａ）は邪魔板部材の変形例を示す断面図、図１９（Ｂ）は邪魔板部材の変形例を示す平面図である。
【００８５】
ここでは邪魔板部材２２０としては、前述と同様にＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料よりなる円形板２４０を用いており、この円形板２４０を水平方向に対して傾斜した状態で支柱２４２により天井部１５０に取り付け固定している。この支柱２４２も、ＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料で形成する。そして、この場合、円形板２４０の中心の真上に上記第１のガス出口１７６を位置させるのではなく、円形板２４０の傾斜方向の上方側にやや偏心させた位置の真上に上記第１のガス出口１７６を位置させるように設定する。これにより、天井部１５０と円形板２４０との間隔が広くなった方向から侵入してくる液滴や粒体（粉体）が、第１のガス出口１７６内へできるだけ侵入しないように構成している。この変形例の場合にも、図１６及び図１７に示す邪魔板部材と同様に、圧力損失を生ぜしめることなく、金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）が第１のガス出口１７６内へ侵入することを防止することができる。
【００８６】
図２０（Ａ）は邪魔板部材の他の変形例を示す断面図、図１９（Ｂ）は邪魔板部材の変形例を示す平面図である。ここでは邪魔板部材２２０としては、前述と同様にＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料よりなる傘状の円錐板２４２を用いており、この円錐板２４２を支柱２４４により天井部１５０に取り付け固定している。この支柱２４４も、ＡｌやＣｕ等の熱伝導性の良好な材料で形成する。そして、この場合、円錐板２４２の頂点２４２Ａの真上に上記第１のガス出口１７６を位置させるように設定する。これにより、天井部１５０と円形板２４０との間隔が広くなった周縁部側から侵入してくる液滴や粒体（粉体）が、第１のガス出口１７６内へできるだけ侵入しないように構成している。この変形例の場合にも、図１６及び図１７に示す邪魔板部材と同様に、圧力損失を生ぜしめることなく、金属化合物材料Ｍの液滴や粒体（粉体）が第１のガス出口１７６内へ侵入することを防止することができる。
【００８７】
また上記各邪魔板部材２２０の構成にあっては、これを第１のガス出口１７６に対して設けるようにしたが、この邪魔板部材２２０をガスライン１８１が接続される第２のガス出口１７８（図９参照）に対しても設けるようにしてもよい。またここで説明した各邪魔板部材２２０は、図１２に示す材料貯留槽１４０に対しても設けるようにしてもよい。
【００８８】
以上の各実施例で説明した金属化合物材料としては、ＤＭＡＴ（ジメチルアミノチタニウム）、ＨＴＢ（ハフニウムターシャルブトキシド）、ＰＥＴ（ペントエトキシタンタル）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイドライド）、金属カルボニル化合物、メタロセン、金属βシケトナート化合物、ＴａＦ5 、ＴａＣｌ5 、ＴＭＩｎ等を用いることができる。
また、キャリアガスとしては、Ａｒガスに代え、他の不活性ガス、例えばＨｅ、Ｘｅ、Ｎ2 ガス等を用いることができる。
尚、上記実施例では、被処理体として半導体ウエハに成膜する場合を例にとって説明したが、これに限定されず、例えばガラス基板やＬＣＤ基板等にも成膜する場合にも適用し得る。
【００８９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガス供給系及び処理システムによれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
請求項１〜６に係る発明によれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することができる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することができる。
本発明の関連技術によれば、支持部材の中空部分は、大気雰囲気となっているので、熱電対や給電線のメンテナンスを容易にできる。
【００９０】
本発明の関連技術によれば、処理装置の上方にガス通路を介して材料貯留槽を直接的に取り付けて設けるようにしているので、原料ガスの搬送途中の圧力損失がほとんど生ずることがなくなり、この結果、原料ガスを効率的に発生させて且つこれを効率的に処理装置へ導入させることができる。
本発明の関連技術によれば、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することができる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することができる。
本発明の関連技術によれば、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
【００９１】
本発明の関連技術によれば、材料加熱手段により金属化合物材料の気化を促進させることができる。
本発明の関連技術によれば、成膜処理を行ってない時に、パージガス導入配管よりパージガスを流すことにより、速い流速でパージガスを流すことができるので、シャワーヘッド部や処理容器内に付着している反応副生成物を容易に除去することができる。
本発明の関連技術によれば、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９２】
本発明の関連技術によれば、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
本発明の関連技術によれば、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段 設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
本発明の関連技術によれば、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
本発明の関連技術によれば、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９３】
本発明の関連技術によれば、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項６〜２２に係る発明によれば、材料加熱手段の温度を検出して、この検出値が所定の値を維持するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
また、材料貯留槽の底部の全面からキャリアガスを噴射して金属化合物材料を気化させて原料ガスを得るようにしたので、発生する原料ガスの流量を一定に維持することができる。
また、供給するキャリアガスの流量を変化させることにより発生する原料ガスの流量を精度良く制御することができる。
更に、液状、或いは固体状の金属化合物材料が下方のガス拡散室内に流下することを防止することができる。
請求項９に係る発明によれば、ガス通路内の圧力を検出して材料加熱手段を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９４】
請求項１０に係る発明によれば、音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段を設けて、これよりも上流側のガス通路内の圧力が所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量やキャリアガスの供給量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項１１に係る発明によれば、ガス通路内の原料ガスの分圧を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項１２に係る発明によれば、ガス通路内のガス流量を検出して、これが所定の値を維持するように材料加熱手段の発熱量を制御するようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
【００９５】
請求項１３に係る発明によれば、第２のキャリアガス供給手段を設けると共にガス流路内に流れるガス流量を検出し、第１のキャリアガス供給手段のキャリアガスにより搬送される原料ガスの流量が常に一定となるように第１のキャリアガス供給手段を制御すると共にここで増減したキャリアガスの流量を第２のキャリアガス供給手段からのキャリアガスで補償して処理装置には常に所定の総ガス流量が供給されるようにしたので、原料ガスの流量を精度良く所定の流量に維持することができる。
請求項１５〜２２に係る発明によれば、ガス出口に邪魔板部材を設けることにより、圧力損失を生ぜしめることなくガス以外の金属化合物材料、すなわち液滴や粒体、或いは粉体の状態で金属化合物材料が処理装置側へ流れて行くことを阻止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るガス供給系を有する処理システムの第１の発明を示す断面構成図である。
【図２】ガス噴射板を示す平面図である。
【図３】材料貯留槽の底部にある第１のキャリアガス供給手段を示す部分拡大断面図である。
【図４】制御態様の変形例を示す概略図である。
【図５】多孔質のフッ素系樹脂層に抵抗加熱ヒータを埋め込むようにしたガス噴射板を示す拡大断面図である。
【図６】第１の発明の変形例を示す図である。
【図７】第１の発明の他の変形例を示す図である。
【図８】本発明の処理システムの第２の発明を示す概略構成図である。
【図９】材料貯留槽を示す拡大断面図である。
【図１０】材料貯留槽の分解斜視図である。
【図１１】制御態様の変形例を示す概略図である。
【図１２】材料貯留槽の変形例を示す断面図である。
【図１３】材料貯留槽の底部の第１のキャリアガス供給手段の一部を示す分解図である。
【図１４】図１３に示す一部の部材の組み立て状態を示す拡大断面図である。
【図１５】材料貯留槽の変形例を示す断面図である。
【図１６】邪魔板部材の一例を示す斜視図である。
【図１７】２板の屈曲板を用いた邪魔板部材を示す部分断面図である。
【図１８】２板の屈曲板の組み合わせ状態を示す拡大平面図である。
【図１９】邪魔板部材の他の変形例を示す図である。
【図２０】邪魔板部材の更に他の変形例を示す図である。
【図２１】金属化合物材料よりなる原料ガスの従来のガス供給系を示す概略構成図である。
【符号の説明】
６ ガス通路
２０ 処理システム
２２ 処理装置
２４ ガス供給系
２６ 処理容器
３８ サセプタ
４２ シャワーヘッド部（ガス噴射手段）
５６ ガス通路
５８ 材料貯留槽
６０ 開閉弁
６２ 弁座
６６ ダイヤフラム
６８ 弁体
７８ ベローズ
８０ 第１のキャリアガス供給手段
８４ ガス拡散室
８６ ガス噴射孔
９２ キャリアガスライン
９４ 多孔質樹脂層
９６ 材料加熱手段（抵抗加熱ヒータ）
９８ 熱電対（温度検出手段）
１００ 制御部
１０２ 電源部
１１０ 圧力検出手段
１１２ オリフィス手段
１１４ 分圧検出手段
１１６ ガス流量検出手段
１１８ 第２のキャリアガス供給手段
２２０ 邪魔板部材
２２２，２３０ 屈曲板
２４０ 円形板
２４２ 円錐板
Ｍ 金属化合物材料
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
Claims (22)
- 被処理体に対して所定の処理を施すために蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを処理装置へ供給するガス供給系において、
前記処理装置に延びるガス通路と、
前記ガス通路の一端に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、
前記材料貯留槽に接続されて材料貯留槽にキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段とを有し、
前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなり、前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられることを特徴とするガス供給系。 - 被処理体に対して所定の処理を施すために蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを処理装置へ供給するガス供給系において、
前記処理装置に延びるガス通路と、
前記ガス通路の一端に取り付けられて内部に前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、
前記材料貯留槽に接続されて材料貯留槽にキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段とを有し、
前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、多孔質フッ素系樹脂よりなって前記ガス拡散室を区画するガス噴射板とよりなることを特徴とするガス供給系。 - 前記材料貯留槽には、前記金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載のガス供給系。
- 前記材料加熱手段は、前記材料貯留槽の底部に設けられることを特徴とする請求項３記載のガス供給系。
- 前記材料加熱手段は、前記ガス噴射板に埋め込まれていることを特徴とする請求項４記載のガス供給系。
- 被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、
前記ガス供給系は、
前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、
前記材料貯留槽と前記処理容器のガス噴射手段とを接続するガス通路と、
前記材料貯留槽に接続されてキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、
前記材料貯留槽に設けられて内部の金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段と、
前記ガス通路、或いは前記材料貯留槽内の状態を検出する検出手段と、
前記検出手段の検出値が所定の値を維持するように制御する制御部とを備え、
前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、前記ガス拡散室を区画すると共に多数のガス噴射孔を有するガス噴射板とよりなり、前記ガス噴射板のガス噴射面には、多孔質フッ素系樹脂層が設けられることを特徴とする処理システム。 - 被処理体に対して所定の処理を施すために処理容器内に蒸気圧の低い金属化合物材料よりなる所定の原料ガスを噴射するガス噴射手段を設けた処理装置と、前記ガス噴射手段に前記所定の原料ガスを供給するガス供給系とを有する処理システムにおいて、
前記ガス供給系は、
前記金属化合物材料を収容する材料貯留槽と、
前記材料貯留槽と前記処理容器のガス噴射手段とを接続するガス通路と、
前記材料貯留槽に接続されてキャリアガスを導入するための第１のキャリアガス供給手段と、
前記材料貯留槽に設けられて内部の金属化合物材料を加熱するための材料加熱手段と、
前記ガス通路、或いは前記材料貯留槽内の状態を検出する検出手段と、
前記検出手段の検出値が所定の値を維持するように制御する制御部とを備え、
前記第１のキャリアガス供給手段は、前記材料貯留槽の底部に設けたガス拡散室と、多孔質フッ素系樹脂よりなって前記ガス拡散室を区画するガス噴射板とよりなることを特徴とする処理システム。 - 前記検出手段は、前記材料加熱手段の温度を検出する温度検出手段であり、前記制御部は、前記温度検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御することを特徴とする請求項６又は７記載の処理システム。
- 前記検出手段は、前記ガス通路内、或いは前記材料貯留槽内の圧力を検出するための圧力検出手段であり、前記制御部は、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御することを特徴とする請求項６又は７記載の処理システム。
- 前記ガス通路内には音速ノズル状態を生ぜしめるオリフィス手段が設けられており、前記検出手段は、前記オリフィス手段よりも上流側で圧力を検出する圧力検出手段であり、前記制御部は、前記圧力検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段、或いは前記第１のキャリアガス供給手段を制御することを特徴とする請求項６又は７記載の処理システム。
- 前記検出手段は、前記ガス通路内、或いは材料貯留槽内の金属化合物材料よりなる原料ガスの分圧を検出するための分圧検出手段であり、前記制御部は、前記分圧検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御することを特徴とする請求項６又は７記載の処理システム。
- 前記検出手段は、前記ガス通路を流れるガス流量を検出するガス流量検出手段であり、前記制御部は、前記ガス流量検出手段の検出値が所定の値を維持するように前記材料加熱手段を制御することを特徴とする請求項６又は７記載の処理システム。
- 前記ガス通路には第２のキャリアガス供給手段が接続されており、前記検出手段は、前記第２のキャリアガス供給手段の接続点よりも下流側の前記ガス通路に設けられて流れるガス流量を検出するガス流量検出手段であり、前記制御部は、前記ガス流量中の前記金属化合物材料よりなる原料ガスの流量が一定になるように前記第１及び第２のキャリアガス供給手段のそれぞれのガス流量を制御することを特徴とする請求項６又は７記載の処理システム。
- 前記材料貯留槽は、この材料貯留槽の底部、側部及び天井部にそれぞれ材料加熱手段が設けられており、前記各材料加熱手段は個別に制御可能になされていることを特徴とする請求項６乃至１３のいずれか一項に記載の処理システム。
- 前記材料貯留槽の天井部には、前記ガス通路が接続されるガス出口が設けられており、前記ガス出口を覆って、ガス以外の前記金属化合物材料が前記ガス出口内へ侵入することを阻止するための邪魔板部材が設けられることを特徴とする請求項６乃至１４のいずれか一項に記載の処理システム。
- 前記邪魔板部材は、前記ガス出口から見て前記金属化合物材料の表面が直接的には見えないような状態で設けられることを特徴とする請求項１５の記載の処理システム。
- 前記邪魔板部材は、熱伝導性が良好な材料よりなることを特徴とする請求項１５又は１６記載の処理システム。
- 前記邪魔板部材は、水平方向に対して傾斜させて設けられることを特徴とする請求項１５乃至１７のいずれか一項に記載の処理システム。
- 前記邪魔板部材は、断面略Ｕ字状になされた屈曲板よりなることを特徴とする請求項１５乃至１８のいずれか一項に記載の処理システム。
- 前記屈曲板は大きさを異ならせて２枚設けられると共に、前記２枚の屈曲板は一部を互いに挿入して組み合わせられていることを特徴とする請求項１９の記載の処理システム。
- 前記邪魔板部材は、円形板よりなることを特徴とする請求項１５乃至１８のいずれか一項に記載の処理システム。
- 前記邪魔板部材は、円錐板よりなることを特徴とする請求項１５乃至１８のいずれか一項に記載の処理システム。
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