JP3122311B2 - 成膜処理室への液体材料供給装置及びその使用方法 - Google Patents

成膜処理室への液体材料供給装置及びその使用方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、成膜処理室への液体材
料供給装置及びその使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、半導体デバイスの製造工程にあ
っては、半導体ウエハ上に成膜を施したり、これを微細
加工技術によりエッチングしたりすることが行われ、こ
の種の操作を繰り返し行うことにより多層に成膜が施さ
れる。半導体ウエハ上に成膜を施すには一般的にはＣＶ
Ｄ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉ
ｏｎ）成膜装置、スパッタ成膜装置等が用いられ、例え
ばＣＶＤ成膜装置を例にとって説明すると、真空或いは
常圧の成膜処理室内に半導体ウエハを設置し、このウエ
ハを所定のプロセス温度に維持しつつ所定量の成膜ガス
を供給して、例えば化学反応により生じた反応生成物を
ウエハ表面に堆積させるようになっている。
【０００３】成膜に使用される成膜用の処理ガスは、成
膜金属をハロゲンと化合させてなる、例えばＷＦ6 、Ｔ
ｉＣｌ4 等のハロゲン化合物が用いられ、これら化合物
は常温常圧ではガス状態となっている。従って、処理ガ
スの供給に際しては、例えば１次圧として１５０ｋｇ／
ｃｍ2 程度の高圧状態に詰め込まれた処理ガスボンベか
らの処理ガスを２〜５ｋｇ／ｃｍ2 程度の２次圧まで落
とし、これを成膜処理室の近傍に設けたガスボックス内
に設定した、気体の質量流量を制御するマスフローコン
トローラにより所定の流量に制御して成膜処理室へ供給
するようになっている。
【０００４】上記ガス状の成膜材料に対して、最近、成
膜用の処理材料として、常温常圧において液体状態にな
っている、いわゆる低蒸気圧液体材料が開発されてお
り、この種の液体材料は例えば成膜の膜特性が非常に良
好なことから、近時、多用される傾向にある。この低蒸
気圧液体材料は、例えばジエチルアミノチタリウム（Ｔ
ｉ［Ｎ（Ｃ2 Ｈ3 ）2 ］4 ）やトリメチルビニルシリル
ヘキサフルオロアセチルアセテートカッパー（Ｉ）（Ｃ
ｕ（ｈｆａｃ）ｖｔｍｓ）等の有機金属材料よりなり、
人体に対して非常に有害であるばかりでなく非常に反応
性に富んで空気に触れると容易に酸化してしまうという
特性を有している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この低蒸気
圧液体材料を成膜処理室に供給するには、上述のように
常温常圧では液体状態であって非常に気化し難いことか
ら成膜ガスに用いた供給方式が使えず、これに替えてＮ
2 ガス等のキャリアガスによりバブリングしてミスト状
にして供給する方法や加熱して多量の蒸気を発生させて
供給することが考えられる。
【０００６】しかしながら、バブリング方式の場合に
は、液量や液面面積の変化等によって供給量が不安定に
なるという問題があるのみならず、上述のようにこの液
体材料は気化し難いことからバブリングだけでは必要な
蒸気量を十分に確保できないという問題がある。更に
は、バブリングに使用するＮ2 ガスやＨ2 ガスが僅かで
はあるが液体材料中に溶解して不純物となり、成膜に悪
影響を与えるという問題もある。
【０００７】また、加熱方式の場合には、必要蒸気量を
確保することはできるが、液体材料の加熱により材料自
体の化合物が熱分解して変質してしまうという問題点が
ある。また、いずれの供給方式であっても、一度蒸気化
したものが再液化したり或いは液体材料を充填してあっ
た液タンク交換時に配管内や接続部に残留する液体材料
が酸素と反応して固体状の副生成物が発生し、これを閉
塞するなどの問題点もあった。
【０００８】また、この液体材料は最終的にこの材料が
処理室内に導入される時はガス状態で導入されることか
らその体積は大幅に膨張することになるが、液量として
は単位時間の使用量は僅かである。従って、液体材料が
流れる配管系を通常のガス体の流れる大きさの配管で構
成すると管内における液体の滞留時間が長くなり、配管
材料からの金属汚染を受け易くなるという問題もある。
このように、低蒸気圧液体材料を液タンクから成膜処理
室まで安定的に且つ精度良く供給するのが非常に困難で
あった。
【０００９】本発明は、以上のような問題点に着目し、
これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明
の目的は、成膜用の低蒸気圧液体材料を安定的に且つ精
度良く供給することができる液体材料供給装置、その使
用方法及びその配管構造を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点を
解決するために、被処理体に成膜処理を施す成膜処理室
に成膜用の低蒸気圧液体材料を供給する液体材料供給装
置において、前記低蒸気圧液体材料を貯める貯留槽と、
前記低蒸気圧液体材料を流速の速い気体に晒して気化す
る気化器と、前記貯留槽に接続されて加圧気体により前
記低蒸気圧液体材料を押し出す加圧用通路と、前記貯留
槽と前記気化部とを接続する加圧液体供給通路と、この
加圧液体供給通路に介設されてこれに流れる低蒸気圧液
体材料の流量を制御する流量制御部と、前記気化器と前
記成膜処理室とを接続して気化されたガスを流すガス供
給通路と、このガス供給通路に設けられて気化されたガ
スの再液化を阻止する加熱手段とを備え、前記加圧液体
供給通路と前記ガス供給通路は、それぞれ排出用開閉弁
を介して、前記通路内や前記気化部内に残留する低蒸気
圧液体材料やガスを真空引きして排出する排出通路に接
続されていると共に、前記加圧液体供給通路は、洗浄液
供給弁を介設した洗浄液供給通路に接続され、必要時に
前記加圧液体供給通路内を洗浄し、洗浄後の排液を前記
排出通路から排出させるように構成したものである。
【００１１】また、上記加圧液体供給通路の配管として
は、強度を維持しつつ流路面積を比較的小さくするため
に、外径を略６．３５ｍｍに設定し、内径を略０．１０
〜４．００ｍｍの範囲内に設定することができる。
【００１２】
【作用】本発明は、以上のように構成したので、加圧気
体により貯留槽から低蒸気圧液体材料が液体状態のまま
加圧液体供給通路に押し出され、流量制御部により流量
制御されて気化器へ供給される。この液体材料は気化器
にて、例えば霧吹きの原理にて気化され、供給用加熱手
段にて加熱されているガス供給通路をガス状態で成膜処
理室に供給され、所定の成膜処理が行われることにな
る。このように、常温常圧で蒸気化し難い低蒸気圧液体
材料を成膜処理室まで安定的に且つ精度良く供給するこ
とができる。
【００１３】また、排出通路を設けているので、成膜処
理を行う直前に気化器と排出通路とを連通させて気化器
内に残留する低蒸気圧液体材料を吸引排出する。これに
より、成膜時における液体供給量を精度良く制御するこ
とができる。また、気化器や流量制御部等のメンテナン
スを行う場合にも、上記した排出通路と加圧液体供給通
路を連結することにより、通路内や各部材内に貯留して
いた液体を排出することができ、メンテナンスを効率的
に行うことができる。更に、洗浄液供給通路を設けてい
るので、上述のように排出通路から吸引排出しただけで
は加圧液体供給通路内等には僅かに液体が残留するの
で、これに洗浄液供給通路から、例えばアルコール等の
洗浄液を流して内部に残留する液体を溶かして排出する
ことができる。また、通路の配管を、その機械的強度を
高く維持しつつ流路面積を小さくした場合には、通路内
における液体材料の滞留時間が短くなり、その分、金属
汚染を減少させることができる。
【００１４】
【実施例】以下に本発明に係る成膜処理室への液体材料
供給装置及びその使用方法の一実施例を添付図面に基づ
いて詳述する。図１は本発明に係る液体材料供給装置を
示す構成図、図２は図１に示す供給装置に用いる気化器
を示す概略断面図、図３は成膜処理時における液体材料
供給量を示すグラフ、図４は図１に示す供給装置の配管
構造を示す断面図、図５及び図６は図１に示す各弁操作
のタイムチャートを示す図である。
【００１５】図示するようにこの液体材料供給装置２
は、常温常圧では液体状態にある、例えばジエチルアミ
ノチタニウム（Ｔｉ［Ｎ（Ｃ2 Ｈ3 ）2 ］4 ）やトリメ
チルビニルシソルヘキサフルオロアセチルアセトネート
カッパー等よりなる低蒸気圧液体材料２を貯める貯留槽
４と、これより供給される液体材料の質量流量を液体状
態で制御する流量制御部６と、流量制御された液体材料
を、例えば霧吹きの原理で蒸気化或いは霧化する気化器
８を有している。
【００１６】上記貯留槽４は、第１開閉弁ＶＡを介設し
た加圧気体導入ノズル１６と、第２開閉弁ＶＢを介設し
た液体排出ノズル２０を有しており、導入ノズル１６の
下端部は液体材料の液面上方に位置され、排出ノズル２
０の下端部は液中底部に位置されている。
【００１７】上記貯留槽４の加圧気体導入ノズル１６の
上端口金には、加圧用気体として例えば０．５ｋｇ／ｃ
ｍ2 程度に圧力調整されたＨｅガスを供給するための加
圧用通路１０が接続されており、導入するＨｅガスによ
り液体材料Ｌを加圧し得るようになっている。また、上
記加圧用通路１０にはＨｅガスの給排を制御する加圧ガ
ス給排弁Ｖ９が途中に開設されている。
【００１８】上記液体排出ノズル２０の上端口金と前記
気化器８の液体導入口８Ａとは加圧された液体材料を供
給する加圧液体供給通路２４により接続されており、こ
の途中に上記流量制御部６が介設されて液体材料の流量
を制御し得るようになっている。この流量制御部６と貯
留槽４との間の加圧液体供給通路２４には、後述するよ
うにメンテナンス時等に各部を遮断するために必要とさ
れる第１遮断片Ｖ１及び第２遮断片Ｖ２がそれぞれ介設
されている。
【００１９】また、気化器８の蒸気出口８Ｂと、被処理
体、例えば半導体ウエハＷに成膜処理を施すための成膜
処理室３０の処理ガス供給ノズル３２とは気化されたガ
スを供給するガス供給通路３４に接続されている。この
成膜処理室３０としては、プラズマＣＶＤ装置、通常の
ＣＶＤ装置等、成膜装置ならばどのようなものも適用で
き、真空処理室ならば真空ポンプを設けた真空排気系が
接続され、常圧処理室ならば単なる排気系が接続され
る。このガス供給通路３４には、後述するようにメンテ
ナンス時或いは残留液体排出時等に気化器８を孤立させ
るための第３遮断弁Ｖ３が介設されている。
【００２０】上記気化器８の気化用ガス導入口８Ｃに
は、液体気化用の流速の速い気体を供給するための気化
用気体通路３８が接続されており、この通路には気化用
気体として例えば圧力が０．５ｋｇ／ｃｍ2 程度のＨｅ
ガスを流すようになっていると共に気化用気体開閉弁Ｖ
１１が介設されている。
【００２１】ここで図２に基づいて気化器８の構造を詳
しく説明する。この気化器８は、前述のように液体を導
入する液体導入口８Ａと、気化用気体を導入する気化用
ガス導入口８Ｃと、気化ガスを流す蒸気出口８Ｂの３つ
の流出入口を有しており、液体導入口８Ａの先端の弁座
４２に形成した微小な弁口４４にコントロール弁体４６
を接近させて着座させたり或いはこれらを離間させたり
することにより弁口４４を開閉するようになっている。
また、弁座４２に対してコントロール弁体４６の反対側
には、気化用気体（Ｈｅガス）の流入を停止するシヤッ
ト弁体４８が設けられている。従って、シャット弁体４
８及びコントロール弁体４６をそれぞれ弁口４４から離
しておくことにより、弁口４４を通過して流れてきた液
体材料が流速の速いＨｅガスの気化用気体に晒されて気
化され、この状態で成膜処理室に向けて流れて行くこと
になる。
【００２２】ところで、この種の気化器８にあっては、
その構造上内部に必ずデッドスペース５０が生じてしま
い、堆積処理の終了と同時に各弁体４６、４８により弁
口４４を閉じてガスの供給を停止しても、このデッドス
ペースに僅かではあるが液体材料が残留することは避け
られない。このようにデットスペースに液体が残留した
状態で次の成膜処理を開始すると、成膜開始と同時に残
留液体材料も同時に流れ出し、図３に示すように成膜開
始初期に例えばｔ秒間だけ制御量よりも多くの液体材料
がガス化されてしまい、適正な成膜を得ることができな
い。そこで、本発明においては、この残留液体を排出す
るために或いはメンテナンス時に通路内等に残留する液
体を排出するために排出通路５２が設けられている（図
１参照）。
【００２３】具体的には、この排出通路５２は、分岐路
５４Ａ、５４Ｂ、５４Ｃを介して、気化器８と第３遮断
弁Ｖ３との間のガス供給通路３４、流量制御部６と気化
器８との間の加圧液体供給通路２４及び第１遮断弁Ｖ１
と第２遮断弁Ｖ２との間の加圧液体供給通路２４にそれ
ぞれ接続されており、各分岐路５４Ａ、５４Ｂ、５４Ｃ
にはそれぞれ第１排出用開閉弁Ｖ５、第２排出用開閉弁
Ｖ６及び第３排出用開閉弁Ｖ７が介設されている。ま
た、この排出通路５２の排出側には主開閉弁Ｖ４、排気
中の液体を除去するコールドトラップ６０及び真空ポン
プ６２が順次介設されている。
【００２４】一方、上記排出通路５２からの吸引排出だ
けでは十分に残留液体等を吸引除去できない場合を考慮
して、本実施例においては加圧液体供給通路２４に、途
中に弁操作で切り離し可能になされた加圧用通路１０を
介して洗浄液供給通路６４を接続している。ここで洗浄
液としてはエタノール、メタノール等のアルコール、ま
たはヘキサン等の有機溶剤を用いることができる。
【００２５】そして、この洗浄液供給通路６４には、洗
浄液の給排を行う第１洗浄液供給弁Ｖ１０が介設され、
更に洗浄液供給通路６４と加圧用通路１０の接合部と加
圧液体供給通路２４への接合点との間には第２洗浄液供
給弁Ｖ８が介設されている。
【００２６】また、各通路の内、気化ガスを流す部分、
すなわち気化器８から出るガス供給通路３４、分岐路５
４Ａ及び排出通路５２には、常時加熱して気化ガスの再
液化を阻止するための例えばテープヒータ等よりなる常
時加熱用の加熱手段６８が設けられる。更に、加圧液体
供給通路２４、第２及び第３分岐路５６Ｂ、５６Ｃには
必要時、例えば液抜き時やメンテナンス時に加熱するた
めの例えばテープヒータ等よりなる必要時用の加熱手段
７０が設けられる。
【００２７】ところで、従来装置のガス供給用の配管系
は、一般的には図７（Ａ）、図７（Ｂ）に示すような内
径Ｄ１が４．３５ｍｍ、外径Ｄ２が６．３５ｍｍで肉厚
が１．００ｍｍのいわゆる１／４インチのステンレス製
の配管７２が用いられ、これを同じ寸法の継ぎ手７４、
ガスケット７６を用いて接合する配管構造が採用されて
いた。しかしながら、この１／４インチ配管では長さ１
ｍあたり約１４．８ＣＣもの容積があるため、成膜時に
用いる約０．１ＣＣ／分の使用量に対して非常に多く、
液体材料が供給途中の配管内に滞留する時間は非常に長
くなって金属汚染の問題が生ずる。このため、外径及び
内径ともに小さい１／８インチ配管を用いることも考え
られるが、この１／８インチ配管では機械的強度が低
く、危険な有機金属系液体材料を流すには安全対策上問
題がある。
【００２８】そこで、本実施例においては、上記各通路
の配管系、特に加圧液体供給通路２４の配管系には、図
４（Ａ）及び図４（Ｂ）に示すような配管構造が採用さ
れている。すなわちこの配管７８は、外径Ｄ２は１／４
インチ配管と同じ６．３５ｍｍに設定され、内径Ｄ３は
１／８インチ配管と同じ１．８０ｍｍに設定されてお
り、配管１ｍあたりの容積は約２．５ＣＣとなり、１／
４配管と比較して約１／６の容積となる。
【００２９】また、継ぎ手８０及びガスケット８２は上
記配管の内径と同一寸法（１．８０ｍｍ）の内径を有す
るものが使用され、この継ぎ手８０に上記配管７８が溶
接接合される。この場合、継ぎ手８０、８０間に形成さ
れるデッドスペースを少なくするために、この端面は可
能な限り垂直な面となるよにう形成する。これにより、
配管の肉厚を大きくして単位長さ当たりの容積を非常に
小さくすることができる。尚、所定の機械的強度を得る
ためには内径は０．１０〜４．００ｍｍの範囲内がよ
く、実際には成膜時の液体使用量と配管全体の滞留量に
基づいて最適値を求めるようにすればよい。尚、図１中
において８４、８６はＨｅガス源、８８は洗浄液源であ
る。
【００３０】次に、以上のように構成された本発明装置
の使用方法について説明する。まず、上記液体材料供給
装置から成膜処理室に向けて成膜用の液体材料を供給し
て成膜処理を行う場合について説明する。
【００３１】前述のように一般的な成膜処理では液体材
料は例えば１分間に０．１ＣＣ程度の微量しか使用しな
いので、供給系路途中の制御し得ない部分、例えば気化
器８のデッドスペース５０（図２参照）に僅かでも残留
液体が存在すると、成膜開始時にシャット弁体４８を開
いた時にこの残留液体が制御されない状態で処理室３０
側に供給されて図３に示すような好ましくないオーバシ
ュート供給状態を生じてしまう。そこで、本実施例で
は、成膜開始直前に、前の成膜処理終了時に残っていた
この残留液体を排除するようになっている。
【００３２】まず、成膜処理室３０内の図示しないサセ
プタ上に半導体ウエハをセットし、このウエハを所定の
プロセス温度に維持すると共に減圧ＣＶＤの場合には所
定のプロセス圧力を維持するように真空排気系を駆動し
ておく。このような状態で、図５の成膜処理操作を行
う。尚、図５においてパルスが立っている部分は、弁が
開いている状態を示す。
【００３３】まず、排出通路５２の主開閉弁Ｖ４とこの
上流側分岐路５４Ａに介設した第１排出用開閉弁Ｖ５を
開いて気化器８内を排通通路５２にｔ秒間だけ連通させ
る。この排出通路５２は常時、真空ポンプ６２によって
真空引きされているので、気化器８内のシャント弁体４
８を開放することによりデッドスペース５０やそれ以外
の部分に貯まっていた残留液体が排出通路５２を介して
予備排除される。この予備排除の時間ｔは、図３に示す
グラフにおいて供給量のオーバシュート状態を消去し得
る時間であればよい。
【００３４】このように残留液体の予備排除が終了した
ならば、この主開閉弁Ｖ４及び第１排出用開閉弁Ｖ５を
閉じ、加圧液体供給通路２４に開設した第１遮断面Ｖ
１、第２遮断面Ｖ２及びガス供給通路３４の第３遮断面
Ｖ３を開き、貯留槽４の第１及び第２開閉弁ＶＡ、ＶＢ
を開き、加圧用通路１０の加圧ガス給排弁Ｖ９と気化用
気体通路３８の気化用気体開閉弁Ｖ１１をそれぞれ開
く。尚、この時、気化器８のコントロール弁体４６も開
放するのは勿論である。
【００３５】これにより貯留槽４内の液体材料Ｌは加圧
Ｈｅガスにより押し出されて僅かずつ加圧液体供給通路
２４内を流れて行き、この流量は流量制御部６により制
御される。この液体材料は気化器８にて、気化用気体通
路３８内を流れてくる比較的流速の速いキャリアガス
（Ｈｅ）により霧吹きの原理で霧化されて蒸気化され
る。このガス化された成膜材料はそのままガス供給通路
３４を介して成膜処理室３０内へ導入されて所定時間Ｔ
だけ成膜が行われることになる。この時、ガス供給通路
３４はテープヒータのような加熱手段６８により常時加
熱されて、ガスの再液化を防止している。
【００３６】このように本実施例では、実際に成膜処理
用の液体材料を流して供給する前に、気化器８内等に残
留する液体材料を排除することができるので、実際の成
膜時の成膜ガス供給量を安定的に且つ精度良く供給する
ことができ、従って、品質及び特性の良好な成膜を得る
ことが可能となる。尚、この場合、重要な点は、実際の
成膜を行う前に気化器等に残留液体が存在していないこ
とであるので、予備排除操作は、成膜時の直前でなくて
も前段の成膜処理が終了した直後に行うようにしてもよ
い。
【００３７】次に、図５に基づいて貯留槽の交換操作の
方法について説明する。液体材料は一般的には有機金属
材料を用いることから非常に反応性の富み、これが空気
と接触した場合には容易に酸化して固化したりすること
から、配管の閉塞の原因となる。従って、貯留槽の着脱
を行う接続口金等、空気に晒され易い部分の処理が非常
に困難となる。
【００３８】まず、勿論のこと貯留槽４の第１及び第２
開閉弁ＶＡ、ＶＢは閉じてこの連通を断っておき、加圧
液体供給通路２４の第１遮断弁Ｖ１は開いて第２遮断弁
Ｖ２は閉じておく。そして、排出通路５２に連通する分
岐路５４Ａ、５４Ｂの第１及び第２排出用開閉弁Ｖ５、
Ｖ６は閉じ、分岐路５４Ｃの第３排出用開閉弁Ｖ７及び
主開閉弁Ｖ４を開にする。
【００３９】これにより、貯留槽４の配管の口金部分や
加圧液体供給通路２４の貯留槽４との接続口金部分に残
留する液体材料が排出通路５２を介して吸引排除され
る。液体材料を真空引きで排除しただけでは配管内にま
だ僅かに液体材料が残留する恐れがあるので、次にこれ
をＨｅガスで押し出す。そのため、次にはまず、主開閉
弁Ｖ４と第１遮断弁Ｖ７を閉じて排出通路５２を断ち、
加圧用通路１０の加圧ガス給排弁Ｖ９及び第２洗浄液供
給弁Ｖ８を開いて貯留槽４の接続口金部分までＨｅガス
を供給し、残る液体材料を押し出す。
【００４０】次に、上記したＨｅガスを系外へ排除する
ために、まず、上記加圧ガス給排弁Ｖ９及び第２洗浄液
供給弁Ｖ８を閉じてＨｅガスの供給を断ち、再度、排出
通路５２の主開閉弁５８及び第１遮断弁２６を開にして
内部を真空引きし、先に供給したＨｅガスを真空引きす
ることにより僅かに存在した残留液体を排除する。ここ
で述べたＨｅガスの供給とＨｅガスの排除は必要回数だ
け繰り返し行ってもよい。
【００４１】一般的には、この状態で空になった貯留槽
を新しいものと取り替えればよいが、半導体製品によっ
ては僅かな空気が液体材料と反応しても品質を落として
しまうような品質管理が厳しいものもあり、従ってＨｅ
ガスで残留液体を排除したといえどもほんの僅かではあ
るが液体材料が配管内壁に付着しており、これを略完全
に除去する必要が生ずる場合がある。そのために、次に
配管内壁等に僅かに付着する液体材料をエタノール等の
洗浄液により除去する。
【００４２】このためにまず、排出通路５２の主開閉弁
５８と第１遮断弁Ｖ７を閉じ、洗浄液供給通路６４に開
設した第１及び第２洗浄液供給弁Ｖ１０、Ｖ８を開にし
て洗浄液を貯留槽４の接続口金の部分まで導入し、管壁
に付着している液体材料を溶解させる。尚、第１遮断弁
Ｖ１は開状態に維持されているのは勿論である。
【００４３】次に、導入した洗浄液を排除するために、
第１及び第２洗浄液供給弁Ｖ１０、Ｖ８を閉じて洗浄液
の供給を停止し、排出通路５２の主開閉弁５８と第３排
出用開閉弁Ｖ７をともに開にすることにより、排出通路
５２を介して導入した洗浄液を吸引排除する。ここで、
上記した洗浄液の供給と、排除を複数回繰り返して行え
ば、より完全に残留液体を排除することが可能となる。
【００４４】ここで、第１遮断弁Ｖ１を含めて全ての弁
を閉じ、この状態で古い貯留槽を新しいものと交換す
る。ここで新しい貯留槽の接続口金や加圧液体供給通路
２４の接続口金のところに僅かではあるが空気が入り込
み、このまま成膜を行うとこの空気が通路内に流れ込む
ので好ましくない。
【００４５】そこで、次には接続口金部分に入った僅か
な空気を排除する操作を行う。そのために、貯留槽４の
第１及び第２開閉弁ＶＡ、ＶＢを閉じた状態において、
第１遮断弁Ｖ１、第２洗浄液供給弁Ｖ９、排出通路５２
の主開閉弁５８及び第３排出用開閉弁Ｖ７を開にするこ
とにより、貯留槽の２つの接続口金部分に入り込んだ空
気を吸引排除する。ここで、配管内壁に僅かでも空気が
付着する場合が生ずることから、これを確実に除去する
ためには排出通路５２を閉じた状態で接続口金部分にＨ
ｅガスを供給し、そしてこれを排除するといった操作を
繰り返し行うようにすればよい。
【００４６】このように、配管内の残留液体の排除、不
活性ガス（Ｈｅ）による残液の押し出し、必要な場合に
は配管内壁の洗浄等を行うことにより、配管内に残留す
る液体材料を空気に直接触れさせることなく貯留槽の交
換を行うことが可能となる。従って、反応性に富む液体
材料が空気と直接接触することを阻止できるので、副生
成物による配管の閉塞等の発生を未然に防止することが
できる。
【００４７】次に、気化器８や流量制御部６のメンテナ
ンス時の液抜き方法について図６を参照しつつ説明す
る。例えば流量制御部６のメンテナンスを行う場合を例
にとって説明すると、加圧液体供給通路２４の第２遮断
弁Ｖ２、排出通路５２の主開閉弁Ｖ４及び第２及び第３
排出用開閉弁Ｖ６、Ｖ７を開にして、流量制御部６を孤
立化させると共にこの中及びこれに接続される配管内の
残留液体を吸引排除して液抜きを行う。
【００４８】次に、上記主開閉弁Ｖ４、第２及び第３排
出用開閉弁Ｖ６、Ｖ７を閉じて排出通路５２を断った状
態で第１及び第２洗浄液供給弁Ｖ１０、Ｖ８を開にして
流量制御部６内に洗浄液を流通させて壁面等に付着する
液体材料を溶解させる。尚、この洗浄操作の前段にてＨ
ｅガスの供給、排出操作を行うようにしてもよい。
【００４９】次に、洗浄液を排除するには第１洗浄液供
給弁Ｖ１０を閉じて洗浄液の供給を断ち、排出通路５２
の主開閉弁Ｖ４及び第２、第３排出用開閉弁Ｖ６、Ｖ７
を開にすることにより洗浄液を吸引排除する。そして、
この洗浄液を確実に排除するために、次にＨｅガスによ
る排除を行うようにしてもよい。そのために、前述の状
態で更に加圧ガスの給排弁Ｖ９を開いてＨｅガスを流量
制御部６に流しながら洗浄液を排除する。この場合、途
中で第３の排出開閉弁Ｖ７を閉じるようにすればＨｅガ
スを流量制御部６へ集中的に流すことができ、排出効率
を高めることができる。このようにして、液抜き洗浄処
理が終了したならば、全ての弁を閉じて流量制御部６の
メンテナンス等を行う。また、気化器８のメンテナンス
を行うには、第２排出用開閉弁Ｖ６に替えて、第１排出
用開閉弁Ｖ５を同様に操作すればよい。
【００５０】このように、各通路に介在させたどの部品
にメンテナンス等を施す場合にあってもその部品のみを
他の系より孤立化させて、通路内の残留液体が空気と触
れることなくメンテナンス作業を行うことができる。
尚、上記各実施例における弁操作は一例を示したに過ぎ
ず、各通路内における残留液体を空気と接触させること
なく排出でき、しかも必要な場合には洗浄液により洗浄
できる弁操作ならばどのように行ってもよい。
【００５１】また、貯留槽４の開閉弁ＶＡ、ＶＢは、手
動で行われるが、他の弁は手動或いは自動のどちらで行
ってもよい。更に、本発明装置を用いる場合、ガス供給
通路３４、排出通路５２、分岐路５４Ａに設けた加熱手
段６８は、装置稼働中においては成膜材料の再液化防止
のために常時作動させて加熱を行うが、加圧液体供給通
路２４、分岐路５４Ｂ、５４Ｃに設けた加熱手段７０
は、液抜きやメンテナンス時等の必要時のみ作動させて
加熱すればよい。
【００５２】また、本発明装置における各通路、特に液
状態で成膜原料が流れる加圧液体供給通路２４として図
４に示すような機械的強度が大きくて且つ流路面積が非
常に小さい配管７８を用いているので、成膜時の液体材
料供給時において液体材料がこの配管内に止まる時間
が、例えば従来装置と比較して１／６程度まで短くでき
る。従って、配管材料により液体材料が金属汚染される
可能性を大幅に減少させることができ、その分、成膜の
品質を向上させることが可能となる。この配管構造は、
流体を流す場合に用いることができ、従って、液体材料
のみならずガスのような気体材料を流す時にも適用する
ことができる。
【００５３】尚、以上の実施例においては、キャリアガ
ス、加圧用ガスとしてＨｅガスを用いた場合を例にとっ
て説明したが、これに限定されず、他の不活性ガス、例
えばＡｒガス、Ｎ2 ガス等も用いることができる。ま
た、被処理体としては半導体ウエハに限定されず、他の
材料、例えばＬＣＤ基板、ガラス基板等も用いることが
できるのは勿論であり、また、成膜処理室の処理法式と
しては、枚葉式、バッチ式等どちらにも適用し得る。
【００５４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、次
のように優れた作用効果を発揮することができる。成膜
材料である低蒸気圧液体材料を正確に流量制御した状態
で成膜処理室に供給することができ、品質の良好な成膜
を形成することができる。排出通路を設けて成膜処理の
前に、気化器内の残留液体材料を排除することができる
ので、成膜時に液体供給量のオーバーショートが発生す
ることを阻止して安定的に且つ精度良く膜形成材料を供
給することができ、より品質の良好な成膜を形成するこ
とができる。また、排出通路や洗浄液供給通路を設けて
いるので、各部品のメンテナンス時や貯留槽の交換時に
通路内の液体を空気に触れさせることなく略完全に排除
でき、従って酸化による副生成物の発生も阻止でき、通
路等が閉塞することを防止して液体材料の安定供給を行
うことができる。更に、通路に機械的強度が大きくて流
路面積の小さな配管を用いることにより、この中での液
体材料の滞留時間が短くなり、その分、金属汚染の発生
を防止して成膜の品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る液体材料供給装置を示す構成図で
ある。
【図２】図１に示す供給装置に用いる気化器を示す概略
断面図である。
【図３】成膜処理時における液体材料供給量を示すグラ
フである。
【図４】図１に示す供給通路の配管構造を示す断面図で
ある。
【図５】図１に示す各弁の操作のタイムチャートを示す
図である。
【図６】図１に示す各弁の操作のタイムチャートを示す
図である。
【図７】液体材料供給装置に用いていた従来の配管構造
を示す断面図である。
【符号の説明】
２ 液体材料供給装置 ４ 貯留槽 ６ 流量制御部 ８ 気化器 １０ 加圧用通路 ２４ 加圧液体供給通路 ３０ 成膜処理室 ３２ 処理ガス供給ノズル ３４ ガス供給通路 ３８ 気化用気体通路 ５２ 排出通路 ５４Ａ〜５４Ｃ 分岐路 ６４ 洗浄液供給通路 ６８、７０ 加熱手段 ７８ 配管 Ｌ 低蒸気圧液体材料 Ｖ５、Ｖ６、Ｖ７ 排出用開閉弁 Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−2142（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−215793（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−30829（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−290534（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−132226（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−291040（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/205 C23C 16/44 H01L 21/203

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 被処理体に成膜処理を施す成膜処理室に
    成膜用の低蒸気圧液体材料を供給する液体材料供給装置
    において、前記低蒸気圧液体材料を貯める貯留槽と、前
    記低蒸気圧液体材料を流速の速い気体に晒して気化する
    気化器と、前記貯留槽に接続されて加圧気体により前記
    低蒸気圧液体材料を押し出す加圧用通路と、前記貯留槽
    と前記気化部とを接続する加圧液体供給通路と、この加
    圧液体供給通路に介設されてこれに流れる低蒸気圧液体
    材料の流量を制御する流量制御部と、前記気化器と前記
    成膜処理室とを接続して気化されたガスを流すガス供給
    通路と、このガス供給通路に設けられて気化されたガス
    の再液化を阻止する加熱手段とを備え、 前記加圧液体供給通路と前記ガス供給通路は、それぞれ
    排出用開閉弁を介して、前記通路内や前記気化部内に残
    留する低蒸気圧液体材料やガスを真空引きして排出する
    排出通路に接続されていると共に、前記加圧液体供給通
    路は、洗浄液供給弁を介設した洗浄液供給通路に接続さ
    れ、必要時に前記加圧液体供給通路内を洗浄し、洗浄後
    の排液を前記排出通路から排出させるように構成した こ
    とを特徴とする成膜処理室への液体材料供給装置。
  2. 【請求項２】 前記排出通路は、これに流れるガスの再
    液化を阻止する加熱手段を有することを特徴とする請求
    項１記載の成膜処理室への液体材料供給装置。
  3. 【請求項３】 前記加圧液体供給通路は配管よりなり、
    前記配管の外径は略６．３５ｍｍ程度に設定され、内径
    は所定の強度を維持すると共に流路面積を比較的小さく
    するために略０．１０〜４．００ｍｍの範囲内に設定さ
    れることを特徴とする請求項１又は２記載の成膜処理室
    への液体材料供給装置。
  4. 【請求項４】 被処理体に成膜処理を施す成膜処理室に
    成膜用の低蒸気圧液体材料を供給する液体材料供給装置
    であって、前記低蒸気圧液体材料を貯める貯留槽と、前
    記低蒸気圧液体材料を流速の速い気体に晒して気化する
    気化器と、前記貯留槽に接続されて加圧気体により前記
    低蒸気圧液体材料を押し出す加圧用通路と、前記貯留槽
    と前記気化部とを接続する加圧液体供給通路と、この加
    圧液体供給通路に介設されてこれに流れる低蒸気圧液体
    材料の流量を制御する流量制御部と、前記気化器と前記
    成膜処理室とを接続して気化されたガスを流すガス供給
    通路と、このガス供給通路に設けられて気化されたガス
    の再液化を阻止する加熱手段とを備え、前記加圧液体供
    給通路と前記ガス供給通路は、それぞれ排出用開閉弁を
    介して、前記通路内や前記気化部内に残留する低蒸気圧
    液体材料やガスを真空引きして排出する排出通路に接続
    されている液体材料供給装置の使用方法において、 成膜処理時には、前記貯留槽から低蒸気圧液体材料を供
    給するに先立って、前記気化器と前記排出通路とを連通
    させて前記気化器内に残留する低蒸気圧液体材料を吸引
    排出するように構成したことを 特徴とする成膜処理室へ
    の液体材料供給装置の使用方法。
  5. 【請求項５】 被処理体に成膜処理を施す成膜処理室に
    成膜用の低蒸気圧液体材料を供給する液体材料供給装置
    であって、前記低蒸気圧液体材料を貯める貯留槽と、前
    記低蒸気圧液体材料を流速の速い気体に晒して気化する
    気化器と、前記貯留槽に接続されて加圧気体により前記
    低蒸気圧液体材料を押し出す加圧用通路と、前記貯留槽
    と前記気化部とを接続する加圧液体供給通路と、この加
    圧液体供給通路に介設されてこれに流れる低蒸気圧液体
    材料の流量を制御する流量制御部と、前記気化器と前記
    成膜処理室とを接続して気化されたガスを流すガス供給
    通路と、このガス供給通路に設けられて気化されたガス
    の再液化を阻止する加熱手段とを備え、前記加圧液体供
    給通路と前記ガス供給通路は、それぞれ排出用開閉弁を
    介して、前記通路内や前記気化部内に残留する低蒸気圧
    液体材料やガスを真空引きして排出する排出通路に接続
    されている液体材料供給装置の使用方法において、 前記気化部または流量制御部のメンテナンスを行う場合
    には、前記ガス供給通路と前記加圧液体供給通路とを連
    通して残留する液体またはガスを吸引排出するように構
    成したことを 特徴とする成膜処理室への液体材料供給装
    置の使用方法。
  6. 【請求項６】 被処理体に成膜処理を施す成膜処理室に
    成膜用の低蒸気圧液体材料を供給する液体材料供給装置
    であって、前記低蒸気圧液体材料を貯める貯留槽と、前
    記低蒸気圧液体材料を流速の速い気体に晒して気化する
    気化器と、前記貯留槽に接続されて加圧気体により前記
    低蒸気圧液体材料を押し出す加圧用通路と、前記貯留槽
    と前記気化部とを接続する加圧液体供給通路と、この加
    圧液体供給通路に介設されてこれに流れる低蒸気圧液体
    材料の流量を制御する流量制御部と、前記気化器と前記
    成膜処理室とを接続して気化されたガスを流すガス供給
    通路と、このガス供給通路に設けられて気化されたガス
    の再液化を阻止する加熱手段とを備え、前記加圧液体供
    給通路と前記ガス供給通路は、それぞれ排出用開閉弁を
    介して、前記通路内や前記気化部内に残留する低蒸気圧
    液体材料やガスを真空引きして排出する排出通路に接続
    されていると共に、前記加圧液体供給通路は、洗浄液供
    給弁を介設した洗浄液供給通路に接続され、必要時に前
    記加圧液体供給通路内を洗浄し、洗浄後の排液を前記排
    出通路から排出させるように構成した液体材料供給装置
    の使用方法において、 前記加圧液体供給通路、気化器または流量制御部を洗浄
    する場合には、前記加圧液体供給通路と前記排出通路と
    を連通して内部に残留する残留液体を吸引排出し、次
    に、前記加圧液体供給通路と前記排出通路との連通を断
    って前記加圧液体供給通路と前記洗浄液供給通路を連通
    して洗浄液を流入させ、洗浄後に、この洗浄液を前記排
    出通路から排出させるように構成したことを 特徴とする
    成膜処理室への液体材料供給装置の使用方法。
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