JP2000205499A - 液体供給装置及び液体供給装置におけるパ―ジ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成膜用液体材料の貯蔵容器を交換する場合の
パージ作業を容易化且つ確実化するための手段を提供す
ること。 【解決手段】 本発明は、貯蔵容器２２の液体供給口に
取外し可能に接続された供給用配管３４と、貯蔵容器の
圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続された圧送用配管
４０と、供給用配管及び圧送用配管の間を連通するバイ
パス配管６６と、供給用配管にパージガスを供給するパ
ージガス供給手段４６，４８と、供給用配管内を真空引
きする真空引き手段とを備える液体供給装置において、
前記真空引き手段を、所定の真空度に内部が減圧される
よう構成され且つ圧送用配管に接続された真空容器９４
を備えたものとしたことを特徴としている。この構成に
おいては、真空ポンプ等の真空排気装置を直接配管に接
続せずに、真空容器を用いて配管内の真空引きを短時間
且つ安定的に行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造プロセ
ス等で用いられる液体材料を所定の使用先に供給するた
めの液体供給装置に関し、特に、液体材料を貯蔵する貯
蔵容器を交換する際に行う配管内のパージ作業のための
手段に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体集積デバイスや液晶パネル等のマ
イクロ・エレクトロニクス・デバイスを製造するために
は、基板上に様々な材料の膜を成膜する必要がある。こ
の成膜方法としてはＰＶＤ（物理的気相堆積）法とＣＶ
Ｄ（化学的気相堆積）法が広く一般に知られている。

【０００３】ところで、主としてＣＶＤ法による成膜プ
ロセスにおいては、ＴｉＣｌ₄（四塩化チタン）やＳｉ
（ＯＣ₂Ｈ₅）₄（ＴＥＯＳ）等の液体材料を成膜材料と
して用いることがある。従来、このような液体材料は、
図２に示すような液体供給装置１により所定の使用先、
例えば液体材料をプロセスガスにガス化するためのガス
化装置に供給されるようになっている。

【０００４】図示の液体供給装置１は、基本的には、液
体材料が充填されている小型の貯蔵容器２に接続される
配管系から構成されており、貯蔵容器２の液体供給口に
継手３を介して接続され使用先に延びる供給用配管４
と、貯蔵容器２の圧送ガス取込み口に継手５を介して接
続されＨｅガス等の圧送ガス供給源６に接続された圧送
用配管７とを備えている。かかる構成において、圧送ガ
ス供給源６から圧送ガスを貯蔵容器２内に送り込むと、
貯蔵容器２の内部空間の圧力が高められて、液体材料が
貯蔵容器２の液体供給口から供給用配管４に圧送され
る。

【０００５】一般に、貯蔵容器２は、空になると、液体
材料が十分に充填された新しい貯蔵容器に交換される。
半導体製造プロセスで用いられる液体材料は可燃性、有
毒性等を有するものであるので、貯蔵容器２を液体供給
装置１から取り外す前には、供給用配管４のバルブ８と
貯蔵容器２の液体供給口のバルブ９との間に存在する液
体材料をＮ₂ガス等のパージガスでパージする必要があ
り、また、新しい容器２を接続した後は、交換時に配管
４，７内に入り込んだ大気をパージしなければならな
い。このため、従来の液体供給装置１には、配管４，７
内の液体等を吸引・排出するための排出用配管１０、窒
素ガス等のパージガスを配管４内に封入するためのパー
ジガス用配管１１、及び、バイパス配管１２を備えるシ
ステムが設けられている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、通常、
成膜用の液体材料は沸点が高いため、常温下では液体で
存在し且つ蒸気圧も極めて低いため、図２に示す一般的
なパージシステムを用いてパージ作業を入念に行ったと
しても、継手やバルブに液体材料が液相のまま残存する
ことがある。すなわち、排出用配管１０に用いられてい
る真空排気装置１３は、従来構成においてはその到達真
空度が５０〜６０Ｔｏｒｒ程度（ガスエジェクタ型真空
発生器の場合）に過ぎないため、配管４，７，１２内の
ガス及び液体材料を吸引、排出しても、常温下での蒸気
圧が１０ｍｍＨｇ以下である四塩化チタンのような液体
材料については、液滴が配管内、特に継手やバルブに残
存する可能性が高かった。

【０００７】この問題点は、真空排気装置１３の到達真
空度を高めることで解決することができる。実際にオイ
ルレス型の真空ポンプは１Ｔｏｒｒ、オイル型の真空ポ
ンプでは０．０１Ｔｏｒｒの到達真空度が得られる。し
かしながら、オイルレス型真空ポンプは所定の真空度に
到達するのに時間がかかり、また、オイル型真空ポンプ
ではオイル成分の逆拡散という問題が生じ、いずれも単
独での使用は困難であった。

【０００８】また、腐食性の高い液体材料が真空排気装
置、特にオイルレス型真空ポンプに混入すると、駆動中
にその性能に悪影響を及ぼすことが経験上指摘されてい
る。例えば、真空ポンプの内壁面に液体材料が付着する
と、到達真空度が低下するという現象が現れることがあ
る。

【０００９】そこで、従来においては、図３（図２と同
一又は相当部分には同一符号を付す）に示すように、真
空排気装置としてガスエジェクタ型の真空発生器（到達
真空度３０〜６０Ｔｏｒｒ）１４とオイルレス型の真空
ポンプ（到達真空度１Ｔｏｒｒ）１５とを切替え使用可
能とすると共に、配管４，７，１０，１２にテープヒー
タ（図示しない）を巻き付けたパージシステムが提案、
採用されている。このようなシステムにおいては、テー
プヒータにより配管内部を加温して液体材料のガス化を
促す一方、配管内の残液分を貯蔵容器２に戻す。そし
て、使用先側の（図３の符号１６の位置）から微量のパ
ージガス（窒素ガス）を流しながら、ガスエジェクタ型
の真空発生器１４を用いて真空引きを行う。この後、真
空発生器１４による真空引きとパージガスの封入を繰り
返すサイクルパージを実施し、最後に、オイルレス型真
空ポンプ１５を用いて配管４，７，１２内を高真空度に
減圧し、パージガスを封入してから全バルブを閉じ貯蔵
容器２を配管４，７から切り離すのである。

【００１０】しかしながら、かかるパージ作業では、ガ
スエジェクタ型真空発生器を繰り返し使用し、且つま
た、安定運転に達するまで長時間を要する真空ポンプを
使用しているので、作業時間が長くなるという問題点が
ある。

【００１１】そこで、本発明は、上述した従来における
課題を解決することのできる液体供給装置、及び、パー
ジ方法を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に係る発明は、交換式貯蔵容器に貯蔵され
た液体材料を使用先に供給するための液体供給装置にお
いて、前記貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続さ
れ、前記貯蔵容器内の液体材料を使用先に供給する供給
用配管と、前記貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可
能に接続され、前記貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前
記供給用配管を通して液体材料を圧送させる圧送用配管
と、前記供給用配管及び前記圧送用配管の間を連通する
バイパス配管と、前記供給用配管にパージガスを供給す
るパージガス供給手段と、前記供給用配管内を真空引き
する真空引き手段とを備え、前記真空引き手段を、所定
の真空度に内部が減圧されるよう構成され且つ前記圧送
用配管に接続された真空容器を備えたものとしたことを
特徴としている。

【００１３】この構成においては、真空ポンプ等の真空
排気装置を直接配管に接続せずに、真空容器を用いて配
管内の真空引きを行うこととしている。すなわち、真空
容器内を予め減圧しておき、その真空容器を配管に連通
することで、短時間のうちに配管の真空引きを行うこと
が可能となる。しかも、真空ポンプ等に直接、液体材料
の成分が流れることがないので、真空ポンプに悪影響を
及ぼすこともない。更に、真空容器の容積を十分に大き
くすれば、配管内を安定した態様で真空引きすることが
可能となる。かかるパージ方法が、請求項３に係る発明
に相当するものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、図面と共に本発明の好適な
実施形態について詳細に説明する。

【００１５】図１は、本発明による液体供給装置の一実
施形態を示すものである。図示の液体供給装置２０は、
半導体デバイスや液晶パネル等を製造する場合の成膜プ
ロセスで用いられる液体材料を成膜装置（使用先）に液
相のままで供給するためのものである。成膜用の液体材
料としては、四塩化チタン、テオス、ＴＭＯＰ（トリメ
チルホスフェート）、ＴＭＰ（トリメチルホスファイ
ト）、ＴＥＢ（トリエチルボレート）、ペンタエトキシ
タンタリウム、ペンタメトキシタンタリウム等、種々あ
り、いずれも本発明において適用可能であるが、以下で
は、四塩化チタンをＣＶＤ成膜装置におけるガス化装置
（図示しない）に供給するものとして説明する。

【００１６】液体供給装置２０は、液体材料、すなわち
四塩化チタンが貯蔵された交換式の貯蔵容器２２を接続
して用いられる。この貯蔵容器２２は、例えば容量が６
リットル程度の小型の円筒形密閉容器であり、所定量の
液体材料が充填された状態のものが購入され使用され
る。貯蔵容器２２は、容器本体２３の天板部を貫通し下
端が底部の近傍に位置する第１の管２４と、同じく天板
部を貫通するが下端が上部空間で終端している第２の管
２６とを有している。第１の管２４の上端は液体供給口
２５として、また、第２の管２６の上端は圧送ガス取入
れ口２７として機能し、各管２４，２６には開閉バルブ
２８，３０が設けられている。

【００１７】液体供給装置２０は、前述した従来構成と
同様に、貯蔵容器２２の液体供給口２５に切離し可能な
継手３２により接続され使用先に続く供給用配管３４
と、ヘリウムガス等の圧送ガスをその供給源３６から貯
蔵容器２２の内部に供給すべく貯蔵容器２２の圧送ガス
取入れ口２７に切離し可能な継手３８により接続される
圧送用配管４０とを備えている。供給用配管３４には貯
蔵容器を交換する際に閉じられるバルブ４２が設けら
れ、圧送用配管４０には圧送用ガスの供給バルブ４４が
設けられている。

【００１８】また、これらの配管３４，４０内の液体材
料やガスをパージするためのパージシステムとして、窒
素ガス等のパージガスをその供給源４６から圧送用配管
４０に送り込む第１のパージガス用配管４８と、配管３
４，４０内の液体材料やガスを外部に排出するために圧
送用配管４０に接続された第１の排出用配管５０とを備
えている。第１の排出用配管５０は、分岐配管５２，５
４を介して、到達真空度が低い（例えば５０Ｔｏｒｒ程
度）真空排出装置、好ましくはガスエジェクタ型の真空
発生器５６と、到達真空度が高い（１Ｔｏｒｒ以下）真
空排出装置、好ましくはオイルレス型の真空ポンプ５８
とに接続されており、これらの真空排出装置５６，５８
はバルブ６０，６２，６４により選択的に使用されるよ
うになっている。これらの真空排出装置５６，５８から
排出されたガスは、適当なガス処理装置（図示しない）
を介して、大気に放出される。

【００１９】更に、供給用配管３４及び圧送用配管４０
の間を連通するバイパス配管６６が、可能な限りバルブ
２８，３０の近傍に配設されている。更にまた、供給用
配管３４のバルブ４２と継手３２との間であって、バル
ブ４２の近傍位置には、窒素ガス等のパージガスをその
供給源６８から供給用配管３４に送り込むための第２の
パージガス用配管７０が接続されている。なお、配管４
８，５０，６６，７０にはそれぞれバルブ７２，７４，
７６，７８が設けられているが、特にバルブ７６，７８
は可能な限り供給用配管３４に近い側に取り付けられる
ことが好ましい。

【００２０】以上の構成については、図３に示した従来
構成と実質的に同様である。本実施形態におけるパージ
システムは、更に、供給用配管３４及び圧送用配管４０
のそれぞれに、バイパス配管６６との接続点に可能な限
り近い位置にバルブ８０，８２が取り付けられているこ
とを特徴としている。

【００２１】また、圧送用配管４０とバイパス配管６６
との接続点には第２の排出用配管８４の一端が接続さ
れ、他端は分岐配管８６，８８を介して第１の排出用配
管５０及び真空ポンプ５８側の分岐配管５４にそれぞれ
接続されている。第２の排出用配管８４には、圧送用配
管４０の側から順に、２つのバルブ９０，９２と真空容
器９４が介設されている。また、分岐配管８６，８８の
それぞれにバルブ９６，９８が設けられている。真空容
器９４は、真空引きされるべき配管３４，４０，６６等
の部分の総容積よりも十分に大きな容積、好ましくは１
０００ｃｍ³以上の容積を有している。

【００２２】更に、液体材料が通過する可能性のある箇
所、具体的には図１において点線１００，１０２で囲ま
れた配管、バルブ及び真空容器９４には、テープヒータ
が巻き付けられている。テープヒータ１００，１０２は
配管や真空容器等の内部を加熱して液体材料のガス化を
促進させるためのものであり、配管及びバルブのテープ
ヒータ１００と真空容器９４のテープヒータ１０２とは
それぞれ、別個独立の電源系統（図示しない）に接続さ
れている。

【００２３】なお、符号１０４，１０６で示す配管系が
パージガス供給源４６に接続されているが、これは真空
容器９４の内部をパージするためのものである。また、
図１において二点鎖線１０８はシリンダキャビネットを
示している。このようにシリンダキャビネット１０８で
液体供給装置２０の構成容器を囲む理由は、扱う液体材
料が可燃性、支燃性、腐食性、有毒性等の性質を有する
ものであるため、配管の継手部やバルブから万が一液体
が漏洩した際、外部に放散される事態を防ぐためであ
る。

【００２４】次に、上記構成における液体供給装置２０
にセットされている貯蔵容器２２が空になり、液体材料
が十分に充填された新品の貯蔵容器と交換する場合につ
いて説明する。

【００２５】まず、バルブ８０，８２が開状態とされ、
それ以外のバルブが閉じられていることを確認する。次
いで、テープヒータ１００に電力を印加し配管３４等の
内部温度を７０〜８０℃に加熱する。これにより、配管
３４等の内部に存する液相の四塩化チタンのガス化が促
進される。また同時に、バルブ６４，９８を開放し真空
ポンプ５８を起動して真空容器９４の内部を好ましくは
１０Ｔｏｒｒ以下に減圧排気する。

【００２６】この後、第１の排出用配管５０におけるバ
ルブ７４，６０及び貯蔵容器２２のバルブ２８，３０を
開放すると、供給用配管３４とバイパス配管６６の一部
に残存している液相の液体材料はその自重により貯蔵容
器２２に戻される。一定時間経過後、殆どの残液は貯蔵
容器２２に戻されたものとして、貯蔵容器２２のバルブ
２８，３０を閉じる。

【００２７】次に、バルブ６０，７４の開状態を保った
まま、バイパス配管６６のバルブ７６を開放し真空発生
器５６を駆動して、配管３４，４０，６６等の内部を真
空引きする。配管内部が所定の真空度（５０Ｔｏｒｒ程
度）に達したならば、バルブ６０，７４を閉じ、真空発
生器５６の駆動を停止する。

【００２８】ここで、真空容器９４内の真空度が所定値
（１０Ｔｏｒｒ以下）に達していることを確認した後、
真空容器９４と真空ポンプ５８との間のバルブ９８を閉
じる。この後、第２の排出用配管８４のバルブ９０，９
２を開放すると、供給用配管３４、圧送用配管４０、バ
イパス配管６６等の内部が真空引きされる。従来、この
段階では真空ポンプを直接配管に接続して真空引きして
いるが、そのような方法では真空引きに要する時間は相
当に長く、真空ポンプの内壁面に液体材料が付着して性
能が低下し所望の真空度が得られない。これに対して、
本発明のように真空容器９４から真空引きした場合に
は、当該配管の内容積よりも真空容器９４の容積が十分
に大きいため、極めて短時間に且つ安定した状態で真空
引きが行われる。一定時間経過後、バルブ９０，９２を
閉じる。

【００２９】再び、真空発生器を駆動し、バルブ６０，
７４を開けると共に、第２のパージガス用配管７０のバ
ルブ７８を開いて、パージガス供給源６８から微量のパ
ージガスを流す。好ましくは、バルブ７８をパルス的に
開閉する。これにより、供給用配管３４に残存している
ガス化された液体材料は供給用配管３４からバイパス配
管６６、圧送用配管４０、第１の排出用配管５０を経て
排出される。

【００３０】この時点でほぼ配管３４等に残存している
液滴はほぼ完全に除去されているが、液滴の除去の完全
性をより一層高めるために、サイクルパージを数回に実
行する。サイクルパージは、真空発生器５６による真空
引きと第１のパージガス用配管４８又は第２のパージガ
ス用配管７０を介してのパージガス供給の繰り返しであ
り、従来であれば数十回行っていたが、本実施形態では
２〜３回程度で足りる。

【００３１】最後にパージガスを配管３４内に封入した
後、全てのバルブを閉じると共に、テープヒータ１００
をオフして、貯蔵容器２２を継手から切り離して新規な
貯蔵容器に交換するのである。

【００３２】なお、バイパス配管６６との接続点とバル
ブ２８，３０との間の部分はガスが淀み、極く微量のガ
スが残存する可能性がある。そこで、バルブ８０，８２
の上側の継手１１０，１１２から貯蔵容器２２を切り離
し、バイパス配管６６を貯蔵容器２２と一体物として適
当な処理施設で処理することことが好ましい。かかる観
点から、貯蔵容器２２は、その構成要素としてバイパス
配管６６及びバルブ８０，８２を備えるものとし、液体
供給口及び圧送ガス取入れ口を継手１１０，１１２の位
置に変更することが有効である。

【００３３】貯蔵容器２２の交換作業が終了した時点で
は、真空容器９４内には液体材料が気相と液相の状態で
含まれているため、真空容器９４内の液体材料をパージ
する必要がある。この作業は貯蔵容器２２の交換作業の
終了後に適時行えばよい。

【００３４】真空容器９４のパージ作業は、まず、真空
容器９４の外側のテープヒータ１０２に電力を供給して
真空容器９４内における液相の液体材料のガス化を促進
させる。次いで、バルブ９２，１１４又はバルブ１１６
を開いて微量のパージガスを供給しながら、バルブ６
０，９６を開いて真空発生器５６により真空容器９４内
を真空引きする。この後、バルブ１１４，１１６，６０
の開閉操作によりサイクルパージを行う。そして、バル
ブ６２を開いて真空ポンプ５８により真空容器９４内を
減圧する。この時、液体材料が僅かに真空ポンプ５８に
送られる可能性があるが、真空容器９４のパージ作業は
全工程を遠隔操作により行うことができ且つ適時行うこ
とができるので、真空ポンプ５８の駆動中における液体
材料による性能低下は特に問題ではない。真空ポンプ５
８による真空引きが完了したならば、真空容器９４内に
パージガスを封入し、テープヒータ１０２をオフし、真
空容器９４に関連する全てのバルブを閉じて作業を終了
する。

【００３５】以上、本発明の好適な実施形態について詳
細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない
ことはいうまでもない。

【００３６】例えば、貯蔵容器２２の交換時に行うパー
ジ作業のための配管系は上記実施形態のものに限られ
ず、第２の供給用配管を有しないもの等、様々な型式が
あり、パージ作業も上記実施形態の手順に限られない。

【００３７】また、真空容器の接続位置も第１の排出用
配管の途中とする等、種々考えられる。

【００３８】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、貯
蔵容器の交換に際して行うパージ作業において、配管の
真空引きを十分に且つ迅速に、更に安定した状態で行う
ことが可能となる。従って、パージ作業、貯蔵容器の交
換作業を短時間にて完了させることができる。また、配
管内に残存する液体材料は殆どなく、貯蔵容器の交換時
に配管を大気に開放しても、残留した液体材料が反応し
副生成物が生成される等の問題が生じない。

【００３９】更に、吸引された液体材料は真空容器にお
いて一時的に貯留され、そのまま真空ポンプ等の真空排
気装置に送られることはないので、パージ作業中におけ
る真空排気装置の性能低下という問題も生じない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による液体供給装置の一実施形態を示す
概略説明図である。

【図２】従来の液体供給装置を示す概略説明図である。

【図３】従来の液体供給装置を示す概略説明図である。

【符号の説明】

２０…液体供給装置、２２…交換式貯蔵容器、２５…液
体供給口、２７…圧送ガス取入れ口、３４…供給用配
管、４０…圧送用配管、４８…第１のパージガス用配管
（パージガス供給手段）、５０…第１の排出用配管（真
空引き手段）、５６…真空発生器（真空引き手段）、５
８…真空ポンプ（真空引き手段）、６６…バイパス配
管、７０…第２のパージガス用配管（パージガス供給手
段）、９４…真空容器（真空引き手段）。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西山 修 兵庫県加古郡播磨町新島16 日本エア・リ キード株式会社播磨テクニカルセンター内 (72)発明者 中村 健二 埼玉県大宮市宮町二丁目96番地１（三井生 命大宮宮町ビル内） 日本エア・リキード 株式会社東関東リージョン内 (72)発明者 辻口 孝志 千葉県千葉市中央区末広五丁目８番６号 （大松ビル内） 日本エア・リキード株式 会社千葉セールスセンター内 Ｆターム(参考） 3E073 AA01 AB08 DB03

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 交換式貯蔵容器に貯蔵された液体材料を
   使用先に供給するための液体供給装置であって、 前記貯蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、前
   記貯蔵容器内の液体材料を使用先に供給する供給用配管
   と、 前記貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続さ
   れ、前記貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前記供給用配
   管を通して液体材料を圧送させる圧送用配管と、 前記供給用配管及び前記圧送用配管の間を連通するバイ
   パス配管と、 前記供給用配管にパージガスを供給するパージガス供給
   手段と、 前記供給用配管内を真空引きする真空引き手段と、を備
   え、 前記真空引き手段が、所定の真空度に内部が減圧される
   よう構成され且つ前記圧送用配管に接続された真空容器
   を備えていることを特徴とする液体供給装置。
2. 【請求項２】 前記バイパス配管は前記貯蔵容器と一体
   的に前記供給用配管及び前記圧送用配管から取り外すこ
   とができるようになっている請求項１に記載の液体供給
   装置。
3. 【請求項３】 交換式貯蔵容器に貯蔵された液体材料を
   使用先に供給するための液体供給装置であって、前記貯
   蔵容器の液体供給口に取外し可能に接続され、前記貯蔵
   容器内の液体材料を使用先に供給する供給用配管と、前
   記貯蔵容器の圧送ガス取入れ口に取外し可能に接続さ
   れ、前記貯蔵容器内に圧送ガスを導入して前記供給用配
   管を通して液体材料を圧送させる圧送用配管と、前記供
   給用配管及び前記圧送用配管の間を連通するバイパス配
   管とを備える液体供給装置において、前記貯蔵容器を交
   換する場合に行うパージ方法であって、 真空容器を用意して該真空容器の内部を所定の真空度に
   減圧する第１ステップと、 前記第１ステップにおいて減圧された前記真空容器を前
   記圧送用配管に接続し、前記バイパス配管を介して前記
   供給用配管内の真空引きを行う第２ステップと、を含む
   ことを特徴とする液体供給装置におけるパージ方法。