JP4149595B2 - 原料ガス供給装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は薄膜形成装置等の原料ガス供給装置にかかり、特に、液体状の原料液を用いる原料ガス供給装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体集積回路や液晶表示装置を構成する絶縁性薄膜や金属薄膜を形成するためには、CVD法、蒸着法、スパッタリング法等の種々の薄膜製造技術を用いることができる。
それらの薄膜形成方法のうち、CVD方法は、プロセスのフレキシビリティや生産性に優れていると言われている。
【0003】
図7の符号110は、Ti薄膜を形成するCVD装置であり、反応槽111と原料供給系120とを有している。反応槽111は、排気バルブ112を介して真空排気系113に接続されており、真空排気系113に接続された図示しない真空ポンプにより、反応槽111内部を真空排気できるように構成されている。
【0004】
原料供給系120は、原料液容器122と、気化器123と、マスフローコントローラ124と、液体流量計125と、フィルタ126、127と、自動バルブV101〜V103、V105〜V109、V111と、手動バルブVM102、VM103と、多数の配管を有している。
【0005】
原料供給系120には、キャリアガスボンベ131と押し出しガスボンベ132が接続されている。
気化器123の入口側とキャリアガスボンベ131とは、キャリアガス配管141によって接続されており、原料液容器122と押し出しガスボンベ132との間は、押し出し配管142によって接続されている。また、気化器123の入口側と原料液容器122とは、原料液配管143によって接続されている。
【0006】
キャリアガス配管141には、キャリアガスボンベ131に近い側から、フィルタ126、自動バルブV101、マスフローコントローラ124、自動バルブV102がこの順序で設けられており、他方、押し出しガス配管142には、押し出しガスボンベ132に近い側から、フィルタ127、手動バルブVM103、自動バルブV108、手動バルブMV101がこの順序で設けられている。また、原料液配管143には、原料液容器122に近い側から、手動バルブVM102、自動バルブV109、液体流量計125がこの順序で設けられている。
【0007】
気化器123の出口側は、原料導入管140と排気配管144とによって、反応槽111と真空排気系113にそれぞれ接続されている。原料導入管140と排気配管144には、自動バルブV106、V107がそれぞれ設けられており、その自動バルブV106、V107のうち、いずれか一方を開状態にすることで、気化器123内を、反応槽111にも、真空排気系113にも接続できるように構成されている。
【0008】
上記のようなCVD装置110を使用する場合、先ず、全部の自動バルブV101〜V103、V105〜V109、V111、及び手動バルブVM102、VM103を閉じた状態にし、次いで、キャリアガスボンベ131と気化器123の間の自動バルブV101、V102を開けると共に、排気配管144の自動バルブV107を開け、気化器123内にキャリアガスを流す。気化器123内を流れたキャリアガスは、真空排気系113に排出される。
【0009】
次に、押し出しガス配管142の手動バルブVM103、MV101、及び自動バルブV108を開け、原料液容器122内を押し出しガスによって加圧する。
【0010】
原料液容器122内には、ジメチルアミノチタニウム(TDMAT:tetradimethylaminotitanium,Ti[N(CH3)2]4)や、ジエチルアミノチタニウム(TDEAT:tetradiethylaminotitanium,Ti[N(C2H5)2]4)等の液体状態の原料液121が配置されており、原料液容器122内に挿入された原料液配管143の先端は、原料液121に浸漬されている。
【0011】
原料液容器122内が加圧された状態で、原料液配管143上の手動バルブVM102と自動バルブV109を開けると、原料液121が押し出され、原料液配管143内を流れて気化器123内に導入される。
【0012】
気化器123に導入された原料液121は、気化器123内で気化され、液体流量計125で流量制御された状態で、キャリアガスによって希釈された状態で、排気配管144を通って真空排気系113に排気される。
【0013】
このとき、反応槽111内は真空排気系113によって真空排気されており、反応槽111内部には、高温に加熱された基板(シリコン基板や液晶ガラス基板)が配置されている。
【0014】
気化器123内での原料液121の気化が安定した後、原料導入管140上の自動バルブV106を開け、排気配管144上の自動バルブV107を閉じると、キャリアガスで希釈された原料液121の蒸気が、反応槽111内の真空雰囲気中に導入され、基板上でCVD反応が進行すると、基板表面に金属薄膜(上記TDMATやTDEATが用いられた場合にはTi薄膜)が形成される。
【0015】
上記の原料供給系120では、押し出しガス配管142と原料液配管143との間は、原料容器迂回用配管145によって接続され、押し出しガスを直接気化器123に導入できるように構成されている。
【0016】
また、キャリアガス配管141と押し出しガス配管142の間は、短絡用配管146が設けられており、原料液配管143中にキャリアガスを導入できるように構成されている。
【0017】
原料容器迂回用配管145と短絡用配管146には、自動バルブV111、V105がそれぞれ設けられている。原料液容器122を交換する際や、配管を交換する際には、全部のバルブを閉じた状態から、キャリアガス配管141上の自動バルブV101と、短絡用配管146上の自動バルブV105と、押し出しガス配管142上の自動バルブV108と、原料容器迂回用配管145上の自動バルブV111と、原料液配管143上の自動バルブV109と、排気配管144上の自動バルブV107を開けると、キャリアガスは、キャリアガス配管141と短絡用配管146を通り、押し出しガス配管142に導入される。キャリアガスは、更に、原料容器迂回用配管145を通って、原料液配管143内に導入され、気化器123と排気配管144を通って真空排気系113に排気される。
【0018】
原料用配管146を流れるキャリアガスは、原料用配管146内と気化器123内に付着した原料液121を蒸発させ、除去するので、薄膜形成作業が終了した後、原料液配管143内部を洗浄し、清浄な状態に保てるようになっている。
【0019】
このように、上記従来技術の原料供給系120では、原料液配管143中を、キャリアガス等の気体を流し、配管中に残存する原料液121を除去しているが、上記のような気体を用いた洗浄方法では、特に、原料液121が比較的高沸点の場合には除去が困難である。
【0020】
そのため、原料液配管143中に残存する原料液121が自己分解等の反応を起こし、原料液配管143内部が汚染されると、反応槽111内に供給される原料液121のガスの純度が低下するという問題がある。
【0021】
このように、原料液配管143が汚染されると、配管を交換しなければならず、メンテナンスが面倒である。
更に、キャリアガス(又は押し出しガス)を用いた洗浄方法では、原料液配管143中の折れ曲がった箇所に残存する原料液121を除去できず、そのため、原料液配管143の交換や、原料液容器122内に原料液121を補充する際に有毒な原料液121のガスが大気中に放出されると言う問題もある。
【0022】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、配管中の原料液を確実に除去できる技術を提供することにある。
【0023】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項1記載の発明は、原料液容器と、気化器と、前記原料液容器と前記気化器とを接続する原料液配管とを有し、前記原料液容器内に配置された原料液を、前記原料液配管内を通して前記気化器に導き、前記気化器内で生成された前記原料液の蒸気を真空雰囲気に置かれた反応槽内に導入できるように構成された原料ガス供給装置であって、洗浄液容器と、洗浄液配管とを有し、前記洗浄液容器内に配置された洗浄液を、前記原料液配管内に導入できるように構成され、前記原料液配管内に導入された前記洗浄液は、前記反応槽を真空排気する真空排気系に排出されるように構成され、前記洗浄液は前記気化器を流れる前に前記真空排気系に排出されるように構成されたことを特徴とする。
【0026】
請求項2記載の発明は、請求項1記載の原料ガス供給装置であって、前記洗浄液の沸点は、前記原料液の沸点よりも低温のものが用いられたことを特徴とする。
【0027】
本発明の原料ガス供給装置は上記のように構成されており、原料液容器と、気化器とを有している。原料液容器と気化器の間は原料液配管によって接続されており、原料液容器内に配置された原料液を、気化器まで導けるように構成されている。気化器内で生成された原料液の蒸気は、反応槽内に導入され、反応槽内に配置された基板表面上に薄膜を形成したり、他の生成物を生成できるように構成されている。
【0028】
この原料ガス供給装置には、洗浄液容器と、洗浄液配管とが設けられており、洗浄液容器内に配置された洗浄液を、原料液配管内に導入できるように構成されている。
【0029】
従って、原料液容器を交換する前に、洗浄液を原料液配管中に流せば、原料液配管内に残留する原料液や、反応物を洗浄液によって洗浄することができる。原料液配管中に残存する原料液等は、原料液配管中に気体を流しても除去しきれないが、本発明の原料ガス供給装置では、洗浄液を流すので確実に除去することができる。
【0030】
反応槽には、真空排気系が接続されているので、原料液配管中を流した洗浄液は、真空排気系に排気するとよい。
【0031】
原料液配管中に洗浄液を流した後、洗浄液を除去する必要があるが、洗浄液に沸点が比較的低温のものを用いれば、洗浄液による洗浄を行った後、洗浄液の替わりに気体を流すことで洗浄液を除去することができる。原料液に比べ、低沸点の洗浄液を用いれば、気体では原料液を除去できない温度でも、洗浄液は除去することができる。洗浄液は原料液の溶剤であることが望ましい。
【0032】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態を図面を用いて説明する。
図1を参照し、符号10はCVD装置であり、反応槽11と、本発明の原料ガス供給装置15とを有している。反応槽11には排気バルブ12が設けられており、該排気バルブ12を介して真空排気系13に接続されている。真空排気系13には、図示しない真空ポンプが接続されており、その真空ポンプを起動し、排気バルブ12を開けると、反応槽11内部を真空排気できるように構成されている。
【0033】
原料ガス供給装置15には、原料供給系20と、洗浄液供給系50とが設けられている。原料供給系20は、原料液容器22と、気化器23と、マスフローコントローラ24と、液体流量計25と、フィルタ26、27と、多数の配管を有している。それら配管には、後述するように、自動バルブV1〜V3、V5〜V9、V11と、手動バルブVM2、VM3が設けられている。
【0034】
原料ガス供給装置15外には、キャリアガスボンベ31と、押し出しガスボンベ32と、パージガスボンベ33が配置されている。キャリアガスボンベ31内には、キャリアガスとしてN2ガスが充填されており、押し出しガスボンベ32内には押し出しガスとしてHeガスが充填されている。また、パージガスボンベ33内には、パージガスとしてN2ガスが充填されている。
【0035】
原料供給系20外部には、キャリアガスボンベ31と押し出しガスボンベ32とが配置されている。キャリアガスボンベ31は、キャリアガス配管41によって、気化器23の入口側に接続されており、他方、押し出しガスボンベ32は、押し出し配管42によって、原料液容器22に接続されている。また、この原料液容器22は、原料液配管43によって気化器23の入口側に接続されている。
【0036】
キャリアガス配管41には、キャリアガスボンベ31に近い側から、フィルタ26、自動バルブV1、マスフローコントローラ24、自動バルブV2がこの順序で設けられており、他方、押し出しガス配管42には、押し出しガスボンベ32に近い側から、フィルタ27、手動バルブVM3、自動バルブV8、手動バルブMV1がこの順序で設けられており、手動バルブVM1、VM3、自動バルブV8を開けると、押し出しガスによって原料液容器22内を加圧できるように構成されている。
【0037】
原料液配管43には、原料液容器22に近い側から、手動バルブVM2、自動バルブV9、液体流量計25がこの順序で設けられている。
【0038】
気化器23の出口側は、原料導入管40の一端と排気配管44の一端がそれぞれ接続されている。原料導入管40の他端は反応槽11に接続されており、他方、排気配管44の他端は真空排気系13に接続されている。
【0039】
原料導入管40と排気配管44には、自動バルブV6、V7がそれぞれ設けられており、原料導入管40上の自動バルブV6を開け、排気配管44上の自動バルブV7を閉じた場合には、気化器23は反応槽11に接続され、その逆にした場合には、真空排気系13に接続されるように構成されている。
【0040】
原料液容器22内には、ジメチルアミノチタニウム(TDMAT:tetradimethylaminotitanium,Ti[N(CH3)2]4)や、ジエチルアミノチタニウム(TDEAT:tetradiethylaminotitanium,Ti[N(C2H5)2]4)等の液体状態の原料液(有機金属材料)21が配置されている。
この原料液容器22内には、原料液配管43の先端が挿入されており、その先端部分は原料液21に浸漬されている。
【0041】
他方、洗浄液供給系50は、洗浄液容器52を有しており、この洗浄液容器52は、パージガス配管47によってパージガスボンベ33に接続されている。パージガス配管47には、自動バルブV13と、手動バルブMV4が設けられており、それらのバルブV13、MV4を開け、洗浄液容器52内にパージガスを導入し、洗浄液容器52内を加圧できるように構成されている。
【0042】
また、洗浄液容器52内には、イソプロピルアルコール等の洗浄液51が配置されている。洗浄容器52には、洗浄液配管48の一端が挿入されており、その先端部分が洗浄液51内に浸漬されている。洗浄液配管48の他端は、原料液配管43上の手動バルブMV2と自動バルブV9の間の位置に接続されている。
【0043】
パージガス配管47と洗浄液配管48の間には、洗浄液容器52を迂回してパージガスを流すための洗浄容器迂回用配管58が設けられている。この洗浄容器迂回用配管58には自動バルブV15が設けられており、該自動バルブV15を開けると、洗浄液配管48内に、洗浄液容器52を通さずに、パージガスを直接導入できるように構成されている。
【0044】
原料液配管43の、気化器23と液体流量計25の間には、洗浄液排出管49の一端が接続されている。洗浄液排出管49の他端は、排気配管44に接続され、該排気配管44を介して真空排気系13に接続されるように構成されている。
【0045】
洗浄液配管48には、洗浄液容器52側から、手動バルブMV6、自動バルブV14、手動バルブV7、自動バルブV10がこの順序で設けられており、洗浄液排出管49には、自動バルブV4が設けられている。
【0046】
洗浄液容器52内を加圧した状態で、洗浄液配管48と洗浄液排出管49と原料液配管43上の各バルブMV7、V10、V4、V9を開けると、洗浄液51は洗浄液配管48を通って原料液配管43に導入され、原料液配管43内を流れた後、洗浄液排出管49と排気配管44を通って真空排気系13に排出されるようになっている。
【0047】
上記のようなCVD装置10を使用する場合、先ず、原料供給系20内と洗浄液供給系50内の自動バルブV1〜V3、V5〜V9、V11、V13〜V15、及び手動バルブVM2〜VM7を閉じた状態にしておく。
【0048】
次いで、キャリアガスボンベ31と気化器23の間の自動バルブV1、V2と、排気配管44上の自動バルブV7とを開け、マスフローコントローラ24で流量制御しながらキャリアガスを流す。キャリアガスにより、気化器23内の不純物ガスが真空排気系13に排気される。
【0049】
次に、押し出しガス配管42上の手動バルブMV1、MV3、及び自動バルブV8を開け、押し出しガスによって原料液容器22内部を加圧する。
その状態で、原料液配管43上の手動バルブVM2、及び自動バルブV9を開けると、図2の符号70で示すように、押し出しガスが原料液容器22内に流れ込み、原料液21が押し出され、図2の符号71で示すように、原料液配管43内を流れ、液体流量計25を通って気化器23内に導入される。
【0050】
原料液21が気化器23内に導入されると、加熱され、気化される。このとき、符号72で示すように、気化器23内にはキャリアガスが導入されており、生成された原料液21の蒸気は、キャリアガスによって希釈された後、符号73で示すように、排気配管44を通って真空排気系13に排気される。
【0051】
反応槽11内は、真空排気系13によって真空排気され、真空雰囲気に置かれている。原料液21の蒸気生成が安定した後、原料導入管40上の自動バルブV6を開け、排気配管44上の自動バルブV7を閉じると、キャリアガスによって希釈された原料液21の蒸気は、図3の符号74に示すように、反応槽11内の真空雰囲気中に導入される。
【0052】
反応槽11内部には、加熱された基板(シリコン基板や液晶ガラス基板)が配置されており、反応槽11内に導入された気体状態の原料液21により、基板上でCVD反応が進行し、基板表面に金属薄膜(蒸気TDMATやTDEATの場合はTi薄膜)が形成される。原料導入管40にはヒータ38が配置されており、反応槽11に原料液21の蒸気が供給される際には原料導入管40が加熱されているので、原料導入管40内部には、原料液21が付着しないようになっている。同様に、排気管44にもヒータ49が設けられ、原料液21が付着しないようになっている。
【0053】
上記のように、反応槽11内で薄膜を形成すると、原料液21が消費されるため、所定枚数の基板上に薄膜が形成されると、十分な量の原料液が配置された新しい原料液容器と交換する必要がある。
【0054】
交換の際に、予め原料液配管43内部を洗浄するためには、先ず、全部のバルブを閉じた状態から、洗浄容器迂回用配管58上の自動バルブV15と、洗浄液配管48上の手動バルブMV7、及び自動バルブV10と、原料液配管42上の自動バルブV9、洗浄液排出管49上の自動バルブV4を開け、図4の符号75に示すように、原料液配管43中にパージガスを流し、原料液配管43内部に残留する原料液21を真空排気系13に排気する。
【0055】
その状態で洗浄容器迂回用配管58上の自動バルブV15を閉じた後、パージガス配管47上の自動バルブV13及び手動バルブMV4を開け、洗浄液容器52内をパージガスで加圧し、次いで、洗浄液配管48上の自動バルブV14及び手動バルブMV6を開けると、図5の符号76で示すように、パージガスが洗浄液容器52内に流入し、洗浄液51が押し出される。押し出された洗浄液51は、符号77で示すように、洗浄液配管48を通って、原料液配管43内に導入される。
【0056】
導入された洗浄液51は、原料液配管43と洗浄液排出管49を流れ、真空排気系13に排出される。このとき、原料液配管43の内部に残留する原料液21や反応生成物を溶解させるので、原料液配管43内が洗浄される。
【0057】
原料液配管43内を洗浄液51で十分に洗浄した後、パージガス配管47と洗浄液配管48上の自動バルブV13、V14及び手動バルブMV4、MV6を閉じ、洗浄容器迂回用配管58上の自動バルブV15を開け、原料液配管43内にパージガスを導入し、図4の符号75で示すのと同じ流路でパージガスを流し、原料液配管43内に付着した洗浄液51を気化させ、真空排気系13に排気する。
【0058】
洗浄液51が十分に除去された後、各バルブを閉じると、使用した原料液容器22を、未使用の原料液が封入された原料液容器と交換することができる。
【0059】
なお、洗浄液容器52には、圧力開放配管57が接続されており、その圧力開放配管57上に設けられた手動バルブMV5を開けると、洗浄液容器52内のパージガスが、図示しない排気ガス処理装置中に放出されるようになっている。この圧力開放配管57により、洗浄液容器52内の加圧状態を解除することができる。
【0060】
以上説明したように、本発明の原料ガス供給装置15を用いれば、液体状態の原料液21が流れた原料液配管42を液体の洗浄液51によって洗浄できるので、原料液配管42内に残留する原料液21や反応物を除去することができる。
【0061】
なお、図6の符号16は、本発明の他の原料ガス供給装置を示しており、上記原料ガス供給装置15に加え、原料導入管40と排気配管44の間に補助排気管59が設けられている。この補助排気配管59上に設けられた自動バルブV59を開け、自動バルブV60を閉じるると、洗浄液51を符号78で示すように流し、原料液導入管40内も洗浄できるように構成されている。
【0062】
【発明の効果】
液体状態の原料液が流れる配管中を洗浄液で洗浄することができるので、配管中に残存する原料液や反応物を除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原料ガス供給装置の一例
【図2】原料液が押し出される際の流路を説明するための図
【図3】原料ガスが反応槽へ供給される際の流路を説明するための図
【図4】原料液配管中をパージガスを流す際の流路を説明するための図
【図5】原料液配管を洗浄する際の洗浄液の流路を説明するための図
【図6】本発明の他の原料ガス供給装置を説明するための図
【図7】従来技術の原料ガス供給装置を説明するための図
【符号の説明】
11……反応槽
13……真空排気系
15、16……原料ガス供給装置
21……原料液
22……原料液容器
23……気化器
43……原料液配管
48……洗浄液配管
51……洗浄液
52……洗浄液容器
Claims (2)
- 原料液容器と、気化器と、前記原料液容器と前記気化器とを接続する原料液配管とを有し、前記原料液容器内に配置された原料液を、前記原料液配管内を通して前記気化器に導き、前記気化器内で生成された前記原料液の蒸気を真空雰囲気に置かれた反応槽内に導入できるように構成された原料ガス供給装置であって、
洗浄液容器と、洗浄液配管とを有し、前記洗浄液容器内に配置された洗浄液を、前記原料液配管内に導入できるように構成され、
前記原料液配管内に導入された前記洗浄液は、前記反応槽を真空排気する真空排気系に排出されるように構成され、
前記洗浄液は前記気化器を流れる前に前記真空排気系に排出されるように構成されたことを特徴とする原料ガス供給装置。 - 前記洗浄液の沸点は、前記原料液の沸点よりも低温のものが用いられたことを特徴とする請求項1記載の原料ガス供給装置。
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