JP6008682B2 - 気相成長装置用配管のクリーニング方法 - Google Patents
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なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
また、酸性洗浄液供給口と有機洗浄液供給口とパージ用ガス供給口との間隔は、できるだけ狭いほうが好ましい。同様に、酸性洗浄液排出口と有機洗浄液排出口とパージ用ガス排出口との間隔は、できるだけ狭いほうが好ましい。
先ず、反応室20へのCVD原料ガスの供給準備を行う。具体的には、図1に示す気相成長装置50において、パージ用ガス供給管L2から原料供給配管L1に窒素等のパージ用ガスを供給して、開閉弁12,14を開閉操作しながらパージ用ガスを流通させ、原料供給配管L1内のパージを行う。なお、本プロセスにおけるパージ用ガスの供給は、開閉弁32を開状態にしてパージ用ガス供給源からパージ用ガス供給管L2を介して行ってもよく、図示略のパージ用ガス供給源から原料供給配管L1に供給して行ってもよい。このようにして供給準備を完了する。
次に、開閉弁12,14を開状態にするとともに、開閉弁32,33,34,35,36,37を閉状態にする。
なお、本工程では反応室20に供給されたCVD原料ガスを用いて基材Sの成膜面に薄膜を形成できれば、上記手順に制限されず、必要に応じて適宜工程を加えてもよい。
次いで、本プロセスでは、CVD原料を用いて薄膜を形成した後に、有機洗浄液(第1ステップ)、酸性洗浄液(第2ステップ)、有機洗浄液(第3ステップ)の順に各洗浄液をCVD原料が流通した原料供給配管L1内に流通させ、原料供給配管L1内に凝縮したCVD原料を除去し、原料供給配管L1内を洗浄する。
先ず、開閉弁12,14を閉状態にした後に、開閉弁33,36を開状態にする。続いて、有機洗浄液供給源から有機洗浄液供給管L3を介して原料供給配管L1内に有機洗浄液(第1の有機洗浄液)を供給する。第1の有機洗浄液としては、原料供給配管L1内の未反応CVD原料を溶解させることができるものであれば、特に限定されない。このような有機洗浄液には、例えばアセトン、イソプロパノール、メタノール、エタノールがある。未反応CVD原料を溶解させ易く、精製が容易であることから、第1の有機洗浄液としてはアセトンまたはテトラヒドロフランを用いることが好ましく、本実施形態のクリーニング方法においてはアセトンを用いることとする。
次に、開閉弁33,36を閉状態にした後に、開閉弁34,37を開状態にする。続いて、酸性洗浄液供給源から酸性洗浄液供給管L4を介して原料供給配管L1内に酸性洗浄液を供給する。酸性水溶液としては、有機洗浄液により変質して原料供給配管L1の内に残留した変質物質を部分的に分解することができ、かつ、原料供給配管L1の内壁面に変質や損失を与えずに、酸を用いることができる。このような酸には、強酸かつ無機酸があり、例えば塩酸、希硫酸、希硝酸、臭化水素酸が挙げられる。揮発性を有する(沸点が低い)ことから、酸性洗浄液としては塩酸、臭化水素もしくは希硝酸を用いることが好ましく、本実施形態のクリーニング方法においては塩酸を用いることとする。
次に、開閉弁34,37を閉状態にした後に、開閉弁33,36を開状態にする。続いて、有機洗浄液供給源から有機洗浄液供給管L3を介して原料供給配管L1内に有機洗浄液(第2の有機洗浄液)を供給する。第2の有機水溶液としては、原料供給配管L1内に残留した有機配位子を溶解させて除去するとともに、原料供給配管L1内に残留した酸性洗浄液等の水分も同時に除去できるものであれば、特に限定されない。このような有機水溶液としては、アルコール系、ケトン系の有機溶媒が挙げられ、例えばアセトン、イソプロパノール、メタノール、エタノールが挙げられる。水との親和性及び速乾性が極めて高く、精製が容易であることから、有機洗浄液としてはアセトンまたはテトラヒドロフランを用いることが好ましい。
次に、開閉弁33,36を閉状態にした後に、開閉弁32,35を開状態にする。続いて、パージ用ガス供給源からパージ用ガス供給管L2を介して原料供給配管L1内にパージ用ガスを供給する。パージ用ガスとしては、原料供給配管L1内の水分やわずかな不純物を除去するとともに、原料供給配管L1内を確実に乾燥させることが可能なガスを用いることができる。このようなパージ用ガスとして、本実施形態のクリーニング方法では窒素を用いることとする。
また、第1の有機洗浄液と第2の有機洗浄液に同じ種類の有機洗浄液を用いる場合は、第1ステップと第2ステップとを交互に1回または2回以上実施した後に、第4ステップを実施してもよい。
以下の実施例及び比較例では、図1に示す気相成長装置50を用いて、上記説明した薄膜形成プロセスと配管洗浄プロセスを行った。原料供給配管L1におけるクリーニング効果を評価するにあたっては、複数回の薄膜形成を行った際の基材Sの成膜面における薄膜表面の凹凸状態を観察した。薄膜表面の観察は、目視及び電子顕微鏡(株式会社キーエンス製、型番VK−9700)により行った。そして、原料供給配管L1におけるクリーニング効果の評価は、目視による薄膜のパーティクル発生の有無の確認、及び、電子顕微鏡による薄膜の断面の観察による異常成長の有無の確認によって行った。
1枚ずつ合計10枚のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した(1回目の薄膜形成)後、原料供給配管L1内にアセトン、塩酸、アセトンを順次流通させて、窒素により原料供給配管L1内を乾燥させた。引き続き、1枚ずつ合計10枚の別のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成(2回目の薄膜形成)したところ、薄膜のパーティクルの発生、異常成長ともに確認されなかった。2回目の薄膜形成後、再び原料供給配管L1内にアセトン、塩酸、アセトンを順次流通させて、窒素により原料供給配管L1内を乾燥させた。この後、原料供給配管L1を解体して内部を観察したところ、原料供給配管L1の内壁面に付着物はなく、鏡面が保たれていた。
1枚ずつ合計10枚のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した後、原料供給配管L1内にアセトン、塩酸、アセトンを順次流通させて、窒素により原料供給配管L1内を乾燥させた。この配管洗浄プロセスから1日経過後、1枚ずつ合計10枚の別のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成したところ、薄膜のパーティクルの発生、異常成長ともに確認されなかった。
1枚ずつ合計10枚のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した後、原料供給配管L1内にテトラヒドロフラン、塩酸、テトラヒドロフランを順次流通させて、窒素により原料供給配管L1内を乾燥させた。引き続き、1枚ずつ合計10枚の別のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成したところ、薄膜のパーティクルの発生、異常成長ともに確認されなかった。
1枚ずつ合計10枚のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した後、原料供給配管L1内にテトラヒドロフラン、塩酸、テトラヒドロフランを順次流通させて、窒素により原料供給配管L1内を乾燥させた。この配管洗浄プロセスから1日経過後、1枚ずつ合計10枚の別のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成したところ、薄膜のパーティクルの発生、異常成長ともに確認されなかった。
1枚ずつ合計10枚のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した後、配管洗浄プロセスを行わずに、1枚ずつ合計10枚の別のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した。2回目の薄膜形成を行った10枚のウェハのうち、3枚のウェハの薄膜にパーティクルの発生が確認された。また、2回目の薄膜形成後、原料供給配管L1を解体して内部を観察したところ、原料供給配管L1の内壁面全体に黒色の付着物があることが確認された。
1枚ずつ合計10枚のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した後、配管洗浄プロセスを行わずに1日経過してから、1枚ずつ合計10枚の別のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した。その結果、2回目の薄膜形成時の10枚のウェハのうち、3枚のウェハの薄膜に異常成長が確認され、残りの7枚の薄膜には異常成長は見られないものの薄膜にパーティクルが発生していることが確認された。
1枚ずつ合計10枚のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成した後、原料供給配管L1内にアセトン、塩酸のいずれも流通させず、窒素のみを流通させて原料供給配管L1内を乾燥させた。1日経過後、1枚ずつ合計10枚の別のウェハの成膜面にCVD原料からなる薄膜を形成したところ、2回目の薄膜形成時の10枚全てのウェハの薄膜にパーティクルが発生していることが確認された。
Claims (5)
- 前記有機洗浄液は、アセトン、テトラヒドロフラン、メタノール、エタノール、イソプロパノールのうち少なくとも1つ以上の有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1に記載の気相成長装置用配管のクリーニング方法。
- 前記酸性洗浄液は、塩酸、硫酸、硝酸のうち少なくとも1つ以上の酸性物質を含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の気相成長装置用配管のクリーニング方法。
- 前記配管の洗浄後に、
パージ用ガスを前記配管に供給して当該配管内を乾燥させることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の気相成長装置用配管のクリーニング方法。 - 前記配管の温度を30〜100℃とすることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の気相成長装置用配管のクリーニング方法。
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