JP5302719B2

JP5302719B2 - 窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法及び洗浄装置

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Publication number: JP5302719B2
Application number: JP2009056075A
Authority: JP
Inventors: 靖福田; 修一小関
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2009-03-10
Filing date: 2009-03-10
Publication date: 2013-10-02
Anticipated expiration: 2029-03-10
Also published as: JP2010212400A

Description

本発明は、窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法及び洗浄装置に関するものであり、特に、窒化ガリウム（ＧａＮ）や窒化ガリウムアルミニウム（ＡｌＧａＮ）等の窒化物半導体を製造する窒化物半導体製造装置を構成するウエハートレーなどの部品が窒化物半導体などで汚染された時に、この部品を洗浄する装置の内壁に反応生成物の付着を抑制する洗浄方法及びその洗浄装置に関する。

窒化物半導体製造装置（以下、「半導体製造装置」という。）では、ウエハー上にＧａＮやＡｌＧａＮなどの窒化物を堆積させて半導体を製造するが、この過程で、半導体製造装置内のウエハー上に堆積すべきＧａＮなどの半導体薄膜が、ウエハーを保持するウエハートレーやガス流路など、ウエハー以外の各種部品に付着する。
ウエハー以外の部品に付着したＧａＮなどの半導体薄膜は、不要な汚染物となり、窒化物半導体を製造する上で障害になるので、適宜汚染された部品を洗浄して汚染物を除去する必要がある。

この汚染された部品の洗浄方法として、通常、水素洗浄と燐酸洗浄が併行して行われている。
水素洗浄は、主としてウエハートレーに付着した汚染物を除去するもので、ウエハートレーを１０００℃以上の高温に保持しつつ半導体製造装置内に水素を通気して行う。１０００℃以上にするのは、汚染物と水素との反応生成物を揮発除去するためである。

燐酸洗浄は、ガス流路を構成するフローチャネル等に付着した汚染物を除去するもので、フローチャネル等の流路形成部品を半導体製造装置から取り外し、別の場所で、前記流路形成部品を加熱した燐酸に浸漬して洗浄するものである。

しかしながら、水素洗浄ではウエハートレーを１０００℃以上の高温に保持するため、ウエハートレーが熱変形してしまう怖れがあった。一方、燐酸洗浄では有毒な燐酸蒸気下で洗浄することになるので作業者が危険であった。

そこで、特許文献１及び２には、反応炉内を加熱した状態で、洗浄する部品上に堆積しているＧａＮやＡｌＧａＮなどの窒化物を、塩素系ガスを主成分とする洗浄ガスと反応させて窒化物を除去する洗浄方法及び洗浄装置が開示されている。

特開２００６−３３２２０１号公報特開２００７−１０９９２８号公報

ところで、特許文献１及び２に開示されたような従来の洗浄装置の反応炉は、石英製の反応管とその両端を閉止するステンレス製の封止キャップで構成されており、反応管と封止キャップとの間がフッ素ゴム製のＯリングによって封止（シール）されている。しかしながら、このＯリングは熱に弱く、Ｏリングが接触する封止キャップ側が水を用いて冷却する必要があった。このため、封止キャップの内壁が冷却されて、反応生成物が封止キャップの内壁に付着しやすいという問題があった。

また、洗浄装置の反応管内壁に反応生成物が付着していると、洗浄後に反応管を開放して洗浄した部品を取り出す際に、この反応生成物と空気中の水分とが反応して塩化水素ガスを発生させる。この塩化水素ガスは毒性ガスであり、洗浄した部品を取り出す作業に危険を及ぼすおそれがあった。

よって、本発明における課題は、窒化物半導体製造装置を構成する各種部品が上記汚染物で汚染された場合であって、この汚染された部品を洗浄する際に、反応管内壁、特に封止キャップの内壁への反応生成物の付着を抑制して、作業者が安全に作業することができる洗浄方法及び洗浄装置を得ることにある。

請求項１に係る発明は、窒化物半導体製造装置内の汚染された部品を、反応管内で塩素系ガスを主成分とする洗浄ガスと接触させて汚染物質を除去する窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法であって、前記部品は、窒化物半導体製造装置を構成する部品であり、前記汚染物質は、ＧａＮまたはＡｌＧａＮであり、前記汚染物質を除去した後、前記反応管を冷却する際に、前記反応管の両端開口部を閉塞する封止キャップと、前記封止キャップの封止面側に前記封止面との間に空間を有するように近接して設けられた防着板との間に、シールガスを流して、前記封止面と前記防着板との間の前記空間を陽圧にすることで、排ガスが前記空間に侵入しないようにして、冷却することを特徴とする窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法である。

請求項２に係る発明は、前記防着板が、８００℃以上の耐熱性を有し、塩素系ガスへの耐食性を有することを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体装置部品の洗浄方法である。

請求項３に係る発明は、洗浄ガス導入管と排出ガス排出管とを有する反応管と、前記反応管の両端開口部を閉塞する封止キャップと、前記封止キャップの封止面側に、前記封止面との間に空間を有するように近接して設けられた防着板と、前記反応管内に収めた窒化物半導体製造装置を構成する部品であり、ＧａＮまたはＡｌＧａＮからなる汚染物質が付着した洗浄対象部品を加熱保持可能な加熱手段と、前記反応管を冷却する際に、前記封止面と前記防着板との間の前記空間を陽圧にすることで、排ガスが前記空間に侵入しないようにすることが可能な前記空間と連通するシールガス導入管と、を備えることを特徴とする窒化物半導体装置部品の洗浄装置である。

請求項４に係る発明は、前記洗浄ガス導入管に洗浄ガスを送り込む洗浄ガス供給源と、前記シールガス導入管にシールガスを送り込むシールガス供給源と、をさらに備えることを特徴とする請求項３に記載の窒化物半導体装置部品の洗浄装置である。
請求項５に係る発明は、前記防着板が、８００℃以上の耐熱性を有し、塩素系ガスへの耐食性を有することを特徴とする請求項３又は４に記載の窒化物半導体装置部品の洗浄装置である。

本発明の窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法によれば、汚染された部品を洗浄した後、反応管を冷却する際に、反応管の両端開口部を閉塞する封止キャップと、この封止キャップの封止面側に設けられた防着板との間にシールガスを流しながら、反応管内を冷却する構成となっている。これにより、反応物が揮発して生成した排ガスが上記空間に侵入することがないため、封止キャップの内壁への反応生成物の付着を抑制することができる。したがって、洗浄後に反応管を開放して洗浄した部品を取り出す際に、この反応生成物と空気中の水分とが反応して有毒なガスが発生することがなく、作業者は安全に洗浄作業を行なうことができる。

本発明の窒化物半導体製造装置部品の洗浄装置によれば、反応管内の封止キャップの封止面側に、この封止面との間に空間を有するように近接して設けられた防着板と、上記空間と連通するシールガス導入管とを備えているため、汚染された物品の洗浄後に反応管を冷却する際に、上記空間にシールガスを導入することができる。これにより、反応物が揮発して生成する排ガスが上記空間に侵入することがないため、封止キャップの内壁への反応生成物の付着を抑制することができる。したがって、洗浄後に反応管を開放して洗浄した部品を取り出す際に、この反応生成物と空気中の水分とが反応して有毒なガスが発生することがなく、作業者が安全に洗浄作業を行なうことができる。

図１は、本発明の洗浄装置の一例を示す概略構成図である。

図１は、本発明の洗浄装置の一例を示すものである。
この例の洗浄装置は、汚染された部品を収納する反応管１と、上記反応管１の両端開口部を閉塞する一対の封止キャップ２，２と、各封止キャップ２の封止面側に設けられた防着板３，３と、反応管１内を所定の温度に保持できる一対のヒーター４，４（加熱手段）と、この反応管１内に洗浄ガスを導入する洗浄ガス導入管５と、反応管１内で生じた排ガスを排出する排ガス排出管６と、封止キャップ２と防着板３との間にシールガスを導入するシールガス導入管７から概略構成されている。そして、反応管１の底部に設けられた台８上には、洗浄対象となる汚染された窒化物半導体装置の部品９が載置されている。

反応管１は、例えばシリカ等の耐熱性材料で作られている。反応管１の一端及び他端の一方又は両方には、開口部が設けられている。この開口部から、反応管１内の底部に設けられた台８上に、汚染された窒化物半導体装置の部品９を収納することができる。

封止キャップ２は、例えばステンレス等の耐熱性、耐食性の材料で作られており、反応管１の上記開口部を閉塞するために設けられている。封止キャップ２は、反応管１の開口部に、開閉自在に、あるいは着脱自在に取り付けられている。また、反応管１の開口部と封止キャップ２との間には、反応管１内の気密性を高めるために、フッ素ゴム製のＯリングが用いられている。このＯリングは熱に弱いため、Ｏリングが接触する封止キャップ２は、水を用いて冷却されている。なお、本例では、封止キャップ２の、反応管１の内部空間に臨む側の面を封止面という。

防着板３は、反応管１内であって封止キャップ２の封止面側（反応管１の端部側）に設けられている。具体的には、上記封止面との間に空間を有するように、封止キャップ２に近接して設けられている。
封止キャップ２と防着板３との間に設けられた空間は、反応管１内の他の空間と明確に区切られている必要はなく、封止キャップ２の封止面の周囲にシールガスが滞留できる程度、換言すると、シールガスの流路が形成される程度に区別できるものであればよい。
したがって、防着板３の形状及び大きさは、飛散物による汚染を直接的に防止するために必要な形状及びサイズに限られず、封止キャップ２の封止面の周囲にシールガスの流路が形成されるように設けられたガイド程度のものであってもよい。また、防着板３の取り付け位置は、特に限定されるものではなく、反応管１に取り付けられていてもよく、封止キャップ２の封止面に取り付けられていてもよい。さらに、防着板３は、完全に固定されていても良く、着脱可能に取り付けられていても良い。

また、防着板３の材質は、８００℃以上の耐熱性及び塩素ガスへの耐食性を有する材質であれば、特に限定されるものではない。上記材質としては、例えば、カーボン、石英、窒化炭素、窒化珪素、窒化ホウ素、窒化ホウ珪素等を挙げることができる。

ヒーター４は、発熱線、ランプ加熱など反応管１内の汚染された部品９を加熱可能なものなら何でも良く、個数も２つに限らず任意で良い。また、ヒーター４は、このヒーター４，４の出力を調整して反応管１内に収められた部品９の温度を所定の範囲で一定に保持する温度調整器１０に接続されている。また、汚染された部品９の洗浄の際には、反応管１内を５００℃〜１０００℃の温度に保持することが好ましい。ここで、５００℃以上の温度とするのは、汚染物と洗浄ガスとの反応によって生成された反応生成物を気化して排出するためである。５００℃未満の温度でも反応生成物を気化できるが、揮発速度が遅くなるので洗浄方法としては実用的でない。また、１０００℃以下の温度としたのは、汚染された部品の熱変形を防止する観点から定めたもので、１０００℃以上の温度でも熱変形を起こさない部品であれば１０００℃以上にしても良い。

洗浄ガス導入管５は、図１に示すように、反応管１内に洗浄ガスを導入するために、反応管１の一端側の封止キャップ２に設けられている。洗浄ガスは、塩素系ガスを充填した容器１１（洗浄ガス供給源）と希釈ガスを充填した容器１２とから供給され、適宜両ガスが流量調節弁１３，１３により混合されて洗浄ガスとなりガス導入弁１４、１４を通り、洗浄ガス導入管５を介して反応管１内に導入されるようになっている。

洗浄ガスとしては、塩素系ガスを希釈ガスで希釈した混合ガスが用いられる。塩素系ガスとしては、Ｃｌ_２（塩素）、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ_４、ＳｉＨＣｌ_３、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、ＳｉＨ_３Ｃｌ、ＢＣｌ_３、ＣＨＣｌ_３、ＣＨ_２Ｃｌ_２、ＣＨ_３Ｃｌ等の分子内に塩素を含む化合物の１種または２種以上の混合物が用いられるが、価格、反応性等を考慮すると塩素が特に好ましい。

希釈ガスとしては、窒素、ヘリウム、アルゴン、空気などの塩素系ガスと反応しない任意のガスの１種または２種以上の混合ガスを用いることができる。洗浄ガス中の塩素系ガス濃度は５体積％以上とされる。塩素系ガス濃度が５体積％未満でも汚染物は洗浄ガス中の塩素系ガスと反応するが、反応速度が遅くなり実用性に乏しくなる。

一方、塩素系ガス濃度は高いほうが洗浄性能は高まるので、１００体積％でも良いが、部品自体が腐食する怖れがあるので、５０体積％以下が好ましい。

排ガス排出管６は、図１に示すように、反応管１内で生じた排ガスを排出するために、反応管１の他端側の封止キャップ２に設けられている。すなわち、洗浄する際に反応管１内では、部品９に付着した汚染物が洗浄ガスに含まれる塩素系ガスと反応し、反応物が生成されるが、この反応物は直ちに蒸発して揮発性の排ガスとなり、洗浄ガスに同伴されて排ガス排出管６から排出される。

シールガス導入管７は、図１に示すように、反応管１内の封止キャップ２の封止面と防着板３との間の空間にシールガスを導入するために、封止キャップ２にそれぞれ設けられている。また、シールガス導入管７は、上記空間と連通していれば良い。すなわち、封止キャップ２を貫通して設けられていても良く、反応管１の、封止キャップ２の封止面と防着板３との間に設けられていても良い。シールガスは、シールガスを充填した容器１５（シールガス供給源）から供給され、適宜流量調節弁１６とガス導入弁１７とを通り、シールガス導入管７を介して反応管１内の、封止キャップ２の封止面と防着板３との間の空間に導入されるようになっている。

シールガスとしては、不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム等を用いることができる。また、上記希釈ガスを用いることができる。シールガスの流量は、反応生成物が蒸発して生成された揮発性の排ガスが封止キャップ２の封止面と防着板３との間の空間に侵入しないように適宜調整することが好ましい。すなわち、反応管１内において、封止キャップ２の封止面と防着板３との間の空間が、わずかに陽圧となるようにシールガスの流量を調整することが好ましい。

部品９は、特に限定されるものではないが、窒化物半導体を製造する装置であるＭＯＣＶＤ装置等の、付着物による汚染が激しい部品を適用することができる。特に、サセプタやウエハートレーなどのリアクター（反応炉）周辺の部材に対して効果的である。

次に、この洗浄装置を用いて汚染された部品を洗浄する方法について説明する。
まず、反応管１から封止キャップ２を取り外して、半導体製造装置内から取り外された部品９を反応管１内の台８に載せた後、封止キャップ２を取り付けて反応管１を密閉する。
ついで、ヒーター４，４を作動させて、反応管１内の部品９の温度を５００〜１０００℃とし、洗浄ガス導入管５から洗浄ガスを反応管１内に所定の流量で所定時間流し続ける。

この洗浄ガスの導入により、部品９に付着している汚染物は、洗浄ガスに含まれる塩素系ガスと反応し、揮発性の排ガスとなって部品９から離脱し、この排ガスは、洗浄ガスに同伴されて、反応管１から排ガス排出管６を経て系外に排出される。

次に、シールガス導入管７からシールガスを反応管１内に所定の流量で流しながら、この反応管１の温度を洗浄温度である５００〜８００℃から５０〜３００℃まで冷却する。この際、シールガスの流量は、反応管１内において、封止キャップ２の封止面と防着板３との間の空間がわずかに陽圧となるように調整する。

ところで、従来の洗浄方法では、部品９に付着した汚染物が洗浄ガスに含まれる塩素系ガスと反応して反応物が生成され、この反応生成物は直ちに蒸発して揮発性の排ガスとなって反応管１内に分散する。この揮発性の排ガスのほとんどは、上述したように洗浄ガスに同伴されて排ガス排出管６から排出される。しかしながら、反応管１から部品９を取り出せる温度まで反応管１を冷却する際に、反応管１内に残留した排ガスが冷却されて再び反応物が生成してしまう虞がある。特に、封止キャップ２は上述したように冷却されているため、反応管１の内壁面において、封止キャップ２の封止面に反応生成物が付着しやすいという問題があった。

これに対して、本発明の洗浄方法では、封止キャップ２の封止面と防着板３との間の空間にシールガスを流しながら反応管１を冷却する構成となっている。これにより、反応管１内において、封止キャップ２の封止面と防着板３との間の空間がわずかに陽圧となるため、揮発性の排ガスが上記空間に侵入することなく、洗浄ガスに同伴されて排ガス排出管７から確実に排出される。したがって、反応管１の内壁、特に封止キャップ２の内壁（封止面）への反応生成物の付着を抑制して、作業者が安全に洗浄作業をすることができる。

以下具体例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
洗浄装置として、図１に記載の構成のものを使用した。
反応管として、内寸法で直径３０ｃｍ、横１００ｃｍの円筒型のものを用い、洗浄ガスとして、窒素に塩素を加えて５％にしたものを用いた。また、シールガスとして窒素を１５〜９０ｃｍ／ｓｅｃの流速で導入した。また、サンプルとして、窒化ガリウム及び窒化アルミニウムガリウムの結晶が付着した窒化物半導体製造装置の部品を用いた。

（例１、シールガスの流量：３０ｃｍ／ｓｅｃ）
窒化ガリウム及び窒化アルミニウムガリウムの結晶が付着した窒化物半導体製造装置の部品を反応管内に設置し、窒素を供給しながら昇温した。反応管内の温度が８００℃に到達した後、導入ガスを窒素に塩素を加えて５％にした洗浄ガスに切り替えて１時間の処理を行った。その後、導入ガスを窒素に戻し、封止キャップと防着板との間にはシールガスとして窒素を３０ｃｍ／ｓｅｃで導入し、反応管内の温度が２５０℃となるまで冷却した。
サンプルを取り出す際、封止キャップ近傍雰囲気の塩化水素濃度は８ｐｐｍに抑えられた。

（例２、シールガスの流量：４５ｃｍ／ｓｅｃ）
窒化ガリウム及び窒化アルミニウムガリウムの結晶が付着した窒化物半導体製造装置の部品を反応管内に設置し、窒素を供給しながら昇温した。反応管内の温度が８００℃に到達した後、導入ガスを窒素に塩素を加えて５％にした洗浄ガスに切り替えて１時間の処理を行った。その後、導入ガスを窒素に戻し、封止キャップと防着板との間にはシールガスとして窒素を４５ｃｍ／ｓｅｃで導入し、反応管内の温度が２５０℃となるまで冷却した。
サンプルを取り出す際、封止キャップ近傍雰囲気の塩化水素濃度は３ｐｐｍに抑えられた。

（従来例１）
窒化ガリウム及び窒化アルミニウムガリウムの結晶が付着した窒化物半導体製造装置の部品を反応管内に設置し、窒素を供給しながら昇温した。反応管内の温度が８００℃に到達した後、導入ガスを窒素に塩素を加えて５％にした洗浄ガスに切り替えて１時間の処理を行った。その後、導入ガスを窒素に戻し、封止キャップと防着板の間にはシールガスを導入せず、反応管内の温度が２５０℃となるまで冷却した。
サンプルを取り出す際、封止キャップ近傍雰囲気の塩化水素濃度は１５ｐｐｍ以上になっていた。

１・・・反応管
２・・・封止キャップ
３・・・防着板
４・・・ヒーター
５・・・洗浄ガス導入管
６・・・排ガス排出管
７・・・シールガス導入管
８・・・台
９・・・部品
１０・・・温度調整器
１１・・・容器（洗浄ガス供給源）
１２・・・容器
１３，１６・・・流量調整弁
１４，１７・・・ガス導入弁
１５・・・容器（シールガス供給源）

Claims

窒化物半導体製造装置内の汚染された部品を、反応管内で塩素系ガスを主成分とする洗浄ガスと接触させて汚染物質を除去する窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法であって、
前記部品は、窒化物半導体製造装置を構成する部品であり、
前記汚染物質は、ＧａＮまたはＡｌＧａＮであり、
前記汚染物質を除去した後、前記反応管を冷却する際に、
前記反応管の両端開口部を閉塞する封止キャップと、前記封止キャップの封止面側に前記封止面との間に空間を有するように近接して設けられた防着板との間に、シールガスを流して、前記封止面と前記防着板との間の前記空間を陽圧にすることで、排ガスが前記空間に侵入しないようにして、冷却することを特徴とする窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法。
前記防着板が、８００℃以上の耐熱性を有し、塩素系ガスへの耐食性を有することを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体装置部品の洗浄方法。
洗浄ガス導入管と排出ガス排出管とを有する反応管と、
前記反応管の両端開口部を閉塞する封止キャップと、
前記封止キャップの封止面側に、前記封止面との間に空間を有するように近接して設けられた防着板と、
前記反応管内に収めた窒化物半導体製造装置を構成する部品であり、ＧａＮまたはＡｌＧａＮからなる汚染物質が付着した洗浄対象部品を加熱保持可能な加熱手段と、
前記反応管を冷却する際に、前記封止面と前記防着板との間の前記空間を陽圧にすることで、排ガスが前記空間に侵入しないようにすることが可能な前記空間と連通するシールガス導入管と、
を備えることを特徴とする窒化物半導体装置部品の洗浄装置。
前記洗浄ガス導入管に洗浄ガスを送り込む洗浄ガス供給源と、
前記シールガス導入管にシールガスを送り込むシールガス供給源と、をさらに備えることを特徴とする請求項３に記載の窒化物半導体装置部品の洗浄装置。
前記防着板が、８００℃以上の耐熱性を有し、塩素系ガスへの耐食性を有することを特徴とする請求項３又は４に記載の窒化物半導体装置部品の洗浄装置。