JPH04280987A - クリーニング装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、薄膜形成装置または該
装置の治具に堆積した金属、非金属またはその化合物あ
るいはセラミックスをクリーニングガスと接触させて除
去するクリーニング装置に関する。

【０００２】

【従来技術とその問題点】従来より半導体製造等の薄膜
形成プロセス、すなわちＣＶＤ、真空蒸着、ＰＶＤ、シ
リコンエピタキシー等の方法においては、薄膜を形成す
べき装置目的物だけでなく装置の部材、各種治具等にも
多量の堆積物、付着物が生成する。

【０００３】これらを除去する手段として強酸、強アル
カリ等の液体による洗浄、機械的研摩、ＣＦ４　、ＳＦ
６　、ＮＦ３等をクリーニングガスとして用いプラズマ
雰囲気下でクリーニングする方法が実施されている。

【０００４】しかし、強酸、強アルカリ等による洗浄や
機械的研摩による方法は、長期間装置を停止する必要が
ある他操作が煩雑で、装置、治具等が損傷を受けるとい
う問題がある。また、ＣＦ４　、ＳＦ６　、ＮＦ３　等
を用いプラズマ雰囲気下でクリーニングする方法におい
ては、プラズマ雰囲気を必要とするため装置上の制約が
大きい。

【０００５】そこで、最近装置、治具等をクリーニング
ガスと接触させることにより、それらを傷つけず簡単に
堆積物だけを除去できる方法として、フッ素やＣｌＦ３
等のフッ化ハロゲンガスをクリーニングガスとして使用
したクリーニング方法が注目を集めているが、前記ガス
を使用して効率よく、短時間で簡単にクリーニングでき
る装置がないのが現状である。

【０００６】

【問題点を解決するための手段】本発明者らはかかる問
題点に鑑み、鋭意検討した結果、温度制御ができる反応
器内に攪拌羽根を備え、排気ガス処理装置やガス混合器
等も備えたクリーニング装置を制作し、これを使用して
クリーニングを行うことにより極めて効率よく薄膜形成
装置や治具をクリーニングできることを見出し、本発明
に到達したものである。

【０００７】すなわち本発明は、薄膜形成装置または該
装置の治具に堆積した金属、非金属またはその化合物を
クリーニングガスと接触させて除去するクリーニング装
置において、下記（Ａ）　〜（Ｄ）　からなることを特
徴とするクリーニング装置。 （Ａ）　温度制御装置および攪拌羽根を備えた反応器。 （Ｂ）　希釈ガスとクリーニングガスを混合器を通して
反応器に導く供給配管。 （Ｃ）　アルカリ土類金属の酸化物または水酸化物を充
填した排ガス処理塔、または前記排ガス処理塔の後に活
性炭を充填した塔を付加した排ガス処理塔。 （Ｄ）　反応器の圧力が設定値以上になった場合に自動
的にバルブを解放する制御装置を備え、反応器より排ガ
ス処理塔に直接通じているバイパス用配管、および前記
クリーニング装置において、特に（Ａ）　が温度制御装
置、攪拌羽根およびガス循環用のポンプと配管を備えた
反応器であることを特徴とするクリーニング装置を提供
するものである。

【０００８】まず、本発明の対象とする薄膜形成装置ま
たは治具の堆積物とは、Ｐ，Ａｓ，Ｗ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ
，Ｎｂ，Ｔａ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｍｏ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ，
Ｓｂ，Ｇｅ等の金属およびその窒化物、炭化物およびＳ
ｉＯ　等の酸化物が挙げられる。また、本発明で使用す
るクリーニングガスとしては、フッ素（Ｆ２）およびＣ
ｌＦ，ＣｌＦ３，　ＣｌＦ５，ＢｒＦ，ＢｒＦ３，　Ｂ
ｒＦ５，ＩＦ，ＩＦ３，ＩＦ５等のフッ化ハロゲンガス
が挙げられるが、化学的に安定で取扱いやすいガスとし
て、Ｆ２，ＣｌＦ３　が好ましい。

【０００９】次に、本発明の装置の一例についての概略
的なフロー図を図１に示すが、この図を基に本発明の装
置について詳述する。前記したクリーニングガスは、所
定の容器に貯蔵されたクリーニングガスボンベ２により
供給されるが、クリーニングガス単独でクリーニングす
る場合と窒素、アルゴン等の不活性ガスで希釈してクリ
ーニングする場合の二つの方法をとることができる。ま
た、クリーニングガス単独で使用する場合も、上記した
クリーニングガスをそれぞれ適当な割合に混合して使用
する場合もあり、各ボンベ（希釈ガスボンベ１，クリー
ニングガスボンベ２）からの配管は、一本の供給配管８
に統合されて反応器４に接続されている。

【００１０】従来の装置では、希釈ガスとクリーニング
ガスが別々に反応器に導入されている場合が多いが、こ
の場合では各ガスの混合がうまくいかないため、場所に
より不均一にクリーニングされる場合が生じる。本発明
ではさらにボンベからの各ガスがより均一に混合される
ように各供給配管が一本化される箇所にスタティックミ
キサ等のガスミキサー３を設けたり、ラシヒリング等の
充填材を充填したガスミキサー３によりガスの混合を行
う。クリーニングガスは室温で充分蒸気圧が高くない場
合もあるので、ボンベは安定したガス供給を行うため、
温度コントローラーのついた加熱装置を備えている方が
好ましく、また配管そのものも温度コントローラーのつ
いた加熱装置を備えているのが好ましい。供給配管８や
それに付随するバルブ等の装置の接ガス部の材質として
、ステンレス、アルミ合金、ニッケル、モネル、インコ
ネル等が挙げられるが、普通の条件で行う場合は経済的
で充分耐久性のあるステンレスで充分である。また供給
配管中のガス圧が異常に上昇した場合は、ガスをパージ
できるような配管を設けている。

【００１１】次に反応器４についてであるが、該装置の
一例を少し詳しく描いた図２を基に説明すると、反応器
４は堆積したクリーニング対象物が反応した場合に発生
するガスを速やかに除去し、新たなクリーニングガスを
対象物に接触させるため、反応器内のクリーニングガス
を充分に攪拌するための攪拌機１４を備えている。攪拌
機１４は、充分ガスの混合、攪拌が行われるように、プ
ロペラ形、かい形のものが好ましい。また導入されたガ
スが迅速にクリーニング対象物に接触するように、供給
配管８のガス導入口に近い場所に設置するのが好ましい
。この攪拌機による効果は、クリーニングガスの圧力が
数十Ｔｏｒｒ以上になった場合に顕著である。

【００１２】クリーニングの方法として、反応容器に一
定速度でクリーニングガスを流通させながらが行う流通
方式と一定圧になるように反応器４にクリーニングガス
を導入した後に入口、出口のバルブを閉じ、密閉雰囲気
でクリーニングを行う静置式の二つの方法がある。特に
流通式でクリーニングを行う場合は、反応器４に循環用
の配管（図示はしていない。）を設けて反応器４内のガ
スを一部循環することにより、クリーニングガスを効率
よく利用することができ、またクリーニングガスの攪拌
効果も期待することができるので、場合によっては静置
式で行う場合も上記の循環用配管を設けてクリーニング
ガスの循環を行ってもよい。循環用の配管の途中には、
ドライポンプを設けるが、このドライポンプは、接ガス
部がステンレス、アルミ合金、ニッケル、モネル、イン
コネル等の金属からなり、シール部はポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）を使用し、その他の接触の可能
性がある部分には不活性ガスを吹きつけることによりク
リーニングガスとの接触を防ぐ構造になっている必要が
ある。

【００１３】反応器４は、温度コントローラーを備えた
加熱装置が設けてあり、反応器の材質はニッケル、石英
、ステンレス、インコネル、モネル、アルミ合金等が使
用できるが、その材質は主として反応器の温度によって
決定される。また反応器自体複数の部品からなるが、こ
の場合もその部品の温度がどの程度の温度になるかによ
りその材質が決定される。すなわち、ステンレスの場合
、ＳＵＳ３１６，ＳＵＳ３１６Ｌ，ＳＵＳ３０４，ＳＵ
Ｓ３０４Ｌ　は約２００　℃程度、ＳＵＳ４３０は約１
００　℃程度、アルミニウム（Ａｌ５０５２）は約４０
０　℃程度、ニッケルは約６５０　℃程度、モネルとイ
ンコネルは約３００　℃程度、石英は約８００　℃程度
の温度では充分使用できるので、反応器の設定温度やそ
の部品の達する温度により、上記材質から選択すればよ
い。

【００１４】反応器４は、上記の条件を満足するものな
らどんなものでもよいが、その一例が図２に示す装置で
あり、円筒型の容器で円筒の周囲にヒーターが設置され
ており、円筒の一端または両端には開閉が行えるように
円形の扉１５を設けている。扉の部分は、普通余り温度
が上昇しないように水冷のジャケット１２を設けており
、扉の内側には何枚かの熱遮蔽板１１を設置している。 これにより、反応器内部で温度が上昇する場合にも、こ
の部分は温度が余り上昇しない。ただし、このような温
度の低い部分には、クリーニングガスが吸着しやすいの
で、クリーニング後に反応器中のクリーニングガスを完
全にパージできるよう、遮蔽板付近に希釈ガスの配管１
３を設けることにより短時間で反応器中のクリーニング
ガスを完全にパージすることができる。

【００１５】次に反応器４以降の排ガス処理装置である
が、排ガス用配管９は反応器４を出てすぐ後では反応器
内のガスにより温度が上昇する可能性があるので、その
ための材質を選定する必要がある。その材質の選定基準
は、前記した反応容器と同様である。排ガスは、排ガス
用配管９により排気ポンプ６を通り、排ガス処理塔に導
かれる。排気ポンプ６としては、接ガス部の材質として
ステンレス、アルミ合金、ニッケル、モネル、インコネ
ル等のうち１種からなり、シール材としてはＰＴＦＥを
使用したドライポンプ、または接ガス部の材質およびシ
ール材が同様の材質からなり、封入油としてはフッ素オ
イル（ホンブリン）等を使用した油回転ポンプを用いる
か、それらを併用する。また、排気ポンプ６の前にその
排気速度を早めるために、メカニカルブースターポンプ
５を使用してもよい。油回転ポンプに普通の鉱物オイル
を使用するとオイルの劣化が激しいため、短期間で使用
不能となる。

【００１６】排気ポンプを出た処理済のガスは、排ガス
処理塔７を通過することによりクリーニングガスおよび
処理により発生したガスともに吸収される。排ガス処理
塔７は、二段の処理を行う設備を有し、一段目の処理と
して固体状アルカリの充填層を通過させた後、二段目の
処理として活性炭での処理を行うものである。上記排ガ
ス処理については、本出願人はすでに提案（特願平２−
２１２６９８号）　を行っており前記出願に詳述してい
るが、その内容は以下のようなものである。

【００１７】すなわち、一段目の排ガス処理塔に充填す
る固体状のアルカリとしては、アルカリ金属もしくはア
ルカリ土類金属の酸化物、水酸化物または炭酸塩が挙げ
られるが、なかでもソーダライム、水酸化カルシウム、
水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、酸化カルシウム等
が好ましく、前記化合物は顆粒状の形で用いることがで
きる。

【００１８】反応器４を出た排ガスは、前記したクリー
ニングガスの他、クリーニング処理により発生したハロ
ゲン化物も含むが、これらは固体状のアルカリの層を通
すことにより固定される。

【００１９】条件によっては、排ガス処理の初期に極微
量のハロゲンガスが、一段目の層を通過する場合がある
が、これらは二番目の活性炭を充填した処理層により、
完全に取り除くことができる。使用する活性炭は、粒状
活性炭が好ましい。

【００２０】次に安全上の措置について述べると、普通
クリーニングを行う薄膜形成装置または治具に堆積して
いる化合物は、量的には極くわずかであるので、クリー
ニングガスを導入しても反応器内のガス圧が急激に上昇
することは殆どないが、前記の圧力が急上昇した場合の
措置として反応器４より直接排ガス処理塔に通じるバイ
パス配管１０を設置してあり、反応器内の圧力が所定圧
以上になった場合は、該ガスは排ガス処理塔に直接入り
、排ガス処理が行われる。

【００２１】以上記述したようなクリーニング装置によ
り、薄膜形成装置または該装置の治具に堆積した金属、
非金属またはその化合物を、極めて効率よく除去するこ
とができる。

【００２２】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。

【００２３】実施例１ 図１に示すようなクリーニング装置を用い、図２に示す
ような１２０　ｍｍφ×３５０ｍｍＬのニッケル製反応
管を用い、この反応管の図３（側面図ならびに平面図）
で示す１〜１２の各点に２０×２０×３ｍｍ　のＳＵＳ
３０４基板上に厚さ１０μｍのａ−Ｓｉを成膜したサン
プルを設置した。

【００２４】ＣｌＦ３を１０Ｖ％（１００ｃｃ／ｍｉｎ
）　、Ｎ２９０Ｖ％（９００ｃｃ／ｍｉｎ）　の組成に
配管中で予め混合したガスを供給配管８より導入し、反
応器内部圧力７６０　Ｔｏｒｒ、反応器内部温度１８℃
でガス流通を行い、１０分間クリーニング処理を行った
。処理後のａ−Ｓｉ膜厚測定の結果を表１に示す。

【００２５】

【表１】

【００２６】比較例１ 実施例１と同じ反応器および同様の基板を使用して以下
のような実験を行った。

【００２７】すなわち、ＣｌＦ３を１０Ｖ％（１００ｃ
ｃ／ｍｉｎ）を供給配管８より、Ｎ２９０Ｖ％（９００
ｃｃ／ｍｉｎ）　を導入口ＢＣＤＥより導入した。反応
器内部圧力７６０　Ｔｏｒｒ、反応器内部温度１８℃で
１０分間クリーニング処理を行った後、サンプル表面の
ａ−Ｓｉ膜厚を測定した結果を表２に示す。

【００２８】

【表２】

【００２９】実施例１と比較例１の結果を比較してみる
と、比較例１では暴露後のａ−Ｓｉ膜厚が実施例位置と
比較して位置的に不均一である。すなわち予め配管中で
ガス混合を行った方がガス組成を均一にすることができ
る。

【００３０】実施例２ 図３に示すような反応器内部の点５，８，１３の位置に
３５×３５×３　ｍｍのＳＵＳ３０４基板に１μｍの　
ＳｉＮＸ　を成膜したサンプルを設置し、プロペラ型の
攪拌羽根を回転させ（６００ｒ．ｐ．ｍ．）　反応器内
部温度１５０　℃、反応器内部圧力７００、１００、１
０、５Ｔｏｒｒ、　ＣｌＦ３濃度１０Ｖ％（１００ｃｃ
／ｍｉｎ）　、Ｎ２濃度９０Ｖ％（９００ｃｃ／ｍｉｎ
）　でエッチングレートの測定を行った。その結果を表
３に示す。

【００３１】

【表３】

【００３２】比較例２ 実施例２と同様の方法で、攪拌羽根を動かさずに反応器
内部温度１５０　℃、反応器内部圧力７００、１００、
１０、５Ｔｏｒｒ、　ＣｌＦ３濃度１０Ｖ％（１００ｃ
ｃ／ｍｉｎ）　、Ｎ２濃度９０Ｖ％（９０ｃｃ／ｍｉｎ
）でエッチングレートの測定を行った。その結果を表４
に示す。

【００３３】

【表４】

【００３４】実施例２と比較例２を比較すると、実施例
２では位置の違いによるエッチングレートの差は比較例
２と比較し小さくなっている。また、実施例２のエッチ
ングレートは比較例２より大きくなっていることから、
１０Ｔｏｒｒ以上のガス圧力において、攪拌機を用いて
反応槽中のガスを攪拌することにより効率良いクリーニ
ングができる。　　また、図１に示した実験装置を用い
反応器内部のガスを循環ポンプを用い攪拌したところ同
様の結果が得られた。

【００３５】実施例３ 図１に示したようなソーダ石灰（約３ｍｍの粒状物）を
充填した層（４００ｍｍφ×７００ｍｍＨ）　と活性炭
（約３ｍｍの粒状物）を充填した層（４００ｍｍφ×７
００ｍｍＨ）の排気ガス処理塔を用いてＣｌＦ３１０ｖ
％のガスを５０Ｌ／ｍｉｎ　の排気速度で７０Ｌ　排気
して排ガス処理したところ、処理後のガス中にはＣｌ，
Ｆとも検出されなかった。

【００３６】フッ素及び塩素の検出は処理後の排ガスを
水酸化ナトリウム水溶液に吸収させ、その中に含有する
フッ素イオン、塩素イオン濃度をイオンメータにより測
定することにより行った。

【００３７】実施例４ 実施例３と同様の方法で、ＣｌＦ３１　ｖ％のガスを５
０Ｌ／ｍｉｎ　の排気速度で７０Ｌ　排気し、ソーダ石
灰を充填した層（４００φ×７００Ｈ）　を８０℃に加
温して排ガス処理したところ、処理後のガス中にＣｌ，
Ｆとも検出されなかった。

【００３８】

【発明の効果】本発明のクリーニング装置により、薄膜
形成装置または該装置の治具に堆積した金属、非金属ま
たはその化合物を、極めて効率よく除去することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のクリーニング装置の一例を示す概略的
なフロー図である。

【図２】本発明の反応器の一例を示す概略的な断面図で
ある。

【図３】本発明の反応器とサンプル設置位置との関係を
示す概略的な側面図ならびに平面図である。

【符号の説明】

１−−−−希釈ガスボンベ　　　　２−−−−クリーニ
ングガスボンベ ３−−−−ガスミキサー　　　　　　４−−−−反応器
　　　　５−−−−メカニカルブースターポンプ ６−−−−排気ポンプ　　　　７−−−−排ガス処理塔
　　　　８−−−−供給配管 ９−−−−排ガス用配管　　　　１０−−−−バイパス
配管　　　　１１−−−−遮蔽板 １２−−−−水冷ジャケット　　　　１３−−−−希釈
ガス配管　　　　１４−−−−攪拌機　　　　１５−−
−−扉

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　薄膜形成装置または該装置の治具に堆
   積した金属、非金属またはその化合物をクリーニングガ
   スと接触させて除去するクリーニング装置において、下
   記（Ａ）　〜（Ｄ）　からなることを特徴とするクリー
   ニング装置。 （Ａ）　温度制御装置および攪拌羽根を備えた反応器。 （Ｂ）　希釈ガスとクリーニングガスを混合器を通して
   反応器に導く供給配管。 （Ｃ）　固体状のアルカリを充填した排ガス処理塔、ま
   たは前記排ガス処理塔の後に活性炭を充填した塔を付加
   した排ガス処理塔。 （Ｄ）　反応器の圧力が設定値以上になった場合に自動
   的にバルブを解放する制御装置を備え、反応器より排ガ
   ス処理塔に直接通じているバイパス用配管。
2. 【請求項２】　　請求項１記載のクリーニング装置にお
   いて、（Ａ）　が温度制御装置、攪拌羽根およびガス循
   環用のポンプと配管を備えた反応器であることを特徴と
   するクリーニング装置。