TWI409097B - 處理氣流之方法 - Google Patents

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Description

處理氣流之方法
本發明係關於氟減量，且係關於一種處理含有氟(F2 )氣之氣流之方法及裝置。
製造半導體設備的主要步驟係藉由蒸氣前驅物之化學反應於半導體基板上形成一薄膜。一種於基板上沈積薄膜之已知技術為化學氣相沈積(CVD)。在此技術中，將氣體供應至容納基板之處理腔室中且使其於基板表面之上反應而形成一薄膜。然而，沈積並不限於基板表面，且此可導致(例如)氣體噴嘴堵塞及腔室窗口模糊。此外，可形成微粒，該等微粒可落在基板上且使沈積薄膜產生缺陷，或干擾沈積系統的機械運作。因此，定期清潔處理腔室之內表面以自腔室移除不良沈積材料。
一種清潔腔室之方法為供應分子氟(F2 )以與不良沈積材料反應。供應高純度(至少99%氟氣)的氟氣，或供應經氮氣以20% F2 比80% N2 之比率稀釋的氟氣。在清潔過程中，氟氣在處理腔室中的滯留時間相對較短，因此僅少部分供應至腔室之F2 氣體在清潔過程期間被消耗。因此，大部分供應至腔室之清潔氣體與清潔過程之副產物一起自腔室排出。
為達成在自處理腔室排出之氣流排放至大氣前自該氣流移除氟氣之目的，通常提供諸如熱處理單元或電漿減量設備之減量設備將F2 轉化成水溶性氟化氫。接著將氣流輸送至濕式洗氣器，在該洗氣器中使HF形成水溶液。接著將HF水溶液自洗氣器輸送至酸排水管，或更通常地輸送至氟化物處理設施，其中通常使用諸如氫氧化鈣之化合物中和HF水溶液且自HF水溶液沉澱出含有CaF2 之"餅"或"泥"。該等氟化物處理設施往往比較昂貴，且常常容量有限。此外，CaF2 餅的處置亦往往花費較高。
在第一態樣中，本發明提供一種處理包含氟(F2 )氣之氣流之方法，該方法包含以下步驟：將氣流輸送至一含有經加熱材料床之反應腔室中，該材料係經選擇以與F2 反應形成無機氟化物；及至少部分排空該反應腔室，以便將該氣流於低氣壓下輸送至該反應腔室中及自該反應腔室輸出。
藉由提供一經加熱材料床，較佳為鈣或鎂之氧化物或碳酸鹽，且最佳為碳酸鈣，且使含F2 氣流穿過經加熱床，使F2 與經加熱材料床反應而形成無機氟化物，其保留於反應腔室內。舉例而言，F2 與CaCO3 反應形成CaF2 ，其保留於反應腔室內。吾人觀察到，以此技術，可實現將F2 減量至低於3 ppm。此外，當將氣流於低氣壓下輸送至反應腔室中及自該反應腔室輸出時，用於將氣流輸送至反應腔室中及自該反應腔室輸出之管道系統中的任何洩露將導致空氣進入管道系統，而非氟氣自管道系統洩露至大氣中。
此外，在經加熱材料床包含鈣鹽之前述實例中，由於反應腔室中形成高純度CaF2 ，因此可容易地回收CaF2 (例如)用作填充材料。
氟氣與該經加熱材料床在氧化劑存在下反應。氧化劑之存在可抑制形成CF4 ，尤其是在經加熱材料床包含碳酸鹽時。氧化劑較佳為在反應腔室上游添加至氣流中之氣態氧化劑。氧化劑之一實例為水蒸氣。較佳將氧化劑以每100 sccm F2 下，0.1至5 sccm之間的速率添加至氣流中。
較佳將材料床加熱至200℃以上之溫度，例如加熱至250℃至600℃之範圍內的溫度。
氣流可於反應腔室上游經加熱，較佳加熱至與材料床相似之溫度。
在第二態樣中，本發明提供處理包含氟(F2 )氣之氣流之裝置，該裝置包含一含有材料床之反應腔室，該材料係經選擇以與F2 反應形成無機氟化物；一用於將材料床加熱至200℃以上之溫度的構件；及一用於至少部分排空反應腔室以便將氣流於低氣壓下輸送至反應腔室中及自反應腔室輸出之構件。
關於本發明之方法態樣所描述之上述特徵同樣適用於裝置態樣，且反之亦然。
下面係參考附圖，描述本發明之較佳特徵：
圖1示意性說明用於處理自處理腔室10輸出之氣流之裝置。處理腔室10可為多種在半導體或平面顯示器工業中用於執行各種製程(諸如化學氣相沈積製程)之不同類型腔室中之任一種。為定期清潔處理腔室10之內表面，例如為移除不良沈積材料，定期將氟(F2 )氣自氟氣源12輸送至處理腔室10中。如圖1所示，控制器14可藉由選擇性打開或關閉位於將F2 自源12輸送至腔室10中之管道18上的閥16來控制F2 至腔室10之供給。
真空泵20具有與處理腔室10出口24連接之入口22，以將廢氣流自處理腔室10抽出。由於氟氣在處理腔室10中的滯留時間通常相對較短，因此往往僅少部分供應至處理腔室10之F2 氣體在清潔過程期間被消耗。因此，大部分供應至處理腔室10之氟氣與清潔過程之副產物一起自處理腔室10排出，因此必需處理該氣流以在該氣流排入大氣前移除氟氣。
如圖1所示，真空泵20之出口26藉由管道系統27連接至反應腔室30之入口28。參考圖2，反應腔室30可包含垂直圓筒或圓柱32，其為可移除匣之形式，且具有位於下端之入口28及位於上端之出口34。電熱爐36圍繞圓柱32，將間隔式控制熱電偶38提供於不同高度且連接至溫度控制器40。
圓柱32含有經選擇與F2 反應形成無機氟化物之材料床42。此材料較佳為鈣或鎂之氧化物或碳酸鹽。在此實例中，材料42包含粒狀碳酸鈣，例如粒狀大理石。
回到圖1，圓柱32之出口34藉由管道系統48連接至第二泵50之入口，第二泵例如為液體環式泵、風扇或任何其他適合形式之泵用於至少部分排空圓柱32。
使用時，操作溫度控制器40以控制爐36將材料42加熱至超過200℃之溫度，較佳在250℃與400℃之間，例如320℃。自泵出口26排出之氣流於低氣壓下由管道系統27輸送至圓柱32。因此，管道系統27中的任何洩露將導致氣體自環境大氣吸入管道系統27中，而非氣流自管道系統27洩露至環境大氣中。如圖1所示，可在部分管道系統27之內或周圍安置加熱器52以在氣流進入圓柱32前將其預加熱。較佳控制該加熱器52將氣流加熱至與爐36相似之溫度。
當氣流進入圓柱32時，氣流內的任何氟(F2 )氣與經加熱之碳酸鈣床反應形成氟化鈣(CaF2 )，其保留於圓柱32內。接著氣流自圓柱32之出口排出且又於低氣壓下由管道系統48輸送至泵50，其將氣流於大氣壓力下或約大氣壓力下排出。
圓柱32之排放可方便地藉由監測進入腔室10之氟氣量或藉由監測自腔室10排出之氣流之組成來預測。此舉使圓柱32可在預定量氟氣進入圓柱後在便利時間經替換，例如在處理工具處於"離線"時。經替換圓柱中的材料可接著根據需要循環利用。
在一實例中，將含有約500 g乾燥石灰石(CaCO3 )床的反應腔室加熱至約300℃之溫度，且將含有20% F2 及80% N2 之氣流以80 sccm與160 sccm之間的各種流動速率輸送至床中。儘管自反應腔室排出之氣流不含氟氣，注意到所排出氣流含有一些CF4 ，在此實例中為約0.1% CF4 。此CF4 可由F2 氣體與CaCO3 之反應產生：2CaCO3 ＋6F2 →2CaF2 ＋3O2 ＋2CF4 或由F2 氣體與CaCO3 床中所含碳雜質之反應產生：C＋2F2 →CF4 。
當將含有20% F2 及80% N2 之氣流以約500 sccm之流動速率輸送至加熱至約320℃之溫度的粒狀白雲石(碳酸鈣與碳酸鎂之混合物)床中時，於自含有該床之圓柱32排出的氣流中亦觀察到約0.3% CF4 。
儘管此CF4 量在某些情況下係可接受的，但由於其作為溫室氣體之效應無疑是不合需要的。儘管可於反應腔室下游提供額外之減量設備以自氣流移除CF4 ，但取決於氣流之流動速率，該減量設備之效率不會特別高。因此，為抑制反應腔室30中CF4 之形成，如圖1所示，可將氧化劑(例如水蒸氣)自氧化劑源54(例如)以每100 sccm F2 下，0.1至5 sccm之間的速率在反應腔室30之上游輸送至氣流中。在一實例中，對於氣流中每100 sccm F2 ，向氣流中添加2 sccm H2 O，且觀察到自反應腔室排出之氣流中所含的CF4 量有實質性降低。其他或另外，可將氧化劑直接輸送至反應腔室中。亦如圖1所示，控制器14可控制位於自源54將氧化劑輸送至管道系統27之管道58上的閥56，以便將氧化劑與將氟氣供應至反應腔室30的同時供應至氣流。
10．．．處理腔室
12．．．氟氣源
14．．．控制器
16．．．閥
18．．．管道
20．．．真空泵
22．．．真空泵入口
24．．．處理腔室出口
26．．．真空泵出口
27．．．管道系統
28．．．反應腔室入口
30．．．反應腔室
32．．．圓柱
34．．．反應腔室出口
36．．．電熱爐
38．．．熱電偶
40．．．溫度控制器
42．．．材料(床)
48．．．管道系統
50．．．第二泵
52．．．加熱器
54．．．氧化劑源
56．．．閥
58．．．管道
圖1示意性說明用於處理含有F2 氣流之裝置之一實例；且圖2說明含有用於與F2 氣體反應之材料床之反應腔室之一實例。
10．．．處理腔室
12．．．氟氣源
14．．．控制器
16．．．閥
18．．．管道
20．．．真空泵
22．．．真空泵入口
24．．．處理腔室出口
26．．．真空泵出口
27．．．管道系統
28．．．反應腔室入口
30．．．反應腔室
34．．．反應腔室出口
48．．．管道系統
50．．．第二泵
52．．．加熱器
54．．．氧化劑源
56．．．閥
58．．．管道

Claims (15)

  1. 一種處理一包含氟(F2 )氣之氣流之方法，該方法包含以下步驟：將該氣流輸送至一含有經加熱材料床之反應腔室中，該材料係經選擇以與F2 反應形成無機氟化物；及至少部分排空該反應腔室，以便將該氣流於低氣壓下輸送至該反應腔室中及自該反應腔室輸出；其中該氟氣與該經加熱材料床係在氧化劑存在下反應以抑制CF4 形成；其中該氧化劑為在該反應腔室上游添加至該氣流中之氣態氧化劑；且其中該氧化劑包含水蒸氣。
  2. 如請求項1之方法，其中該材料包含鈣或鎂之氧化物或碳酸鹽。
  3. 如請求項1之方法，其中該材料包含碳酸鈣。
  4. 如請求項1之方法，其中該氧化劑係以每100 sccm F2 下，0.1至5 sccm之間的速率添加至該氣流中。
  5. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該材料係經加熱至200℃以上之溫度。
  6. 如請求項5之方法，其中該材料係經加熱至250℃至600℃之範圍內的溫度。
  7. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該氣流係在該反應腔室上游經加熱。
  8. 如請求項7之方法，其中該氣流係經加熱至與該材料床相似之溫度。
  9. 如請求項7之方法，其中該氣流係經加熱至200℃以上之溫度。
  10. 一種用於處理一包含氟(F2 )氣之氣流之裝置，該裝置包含一含有材料床之反應腔室，該材料係經選擇以與F2 反應形成無機氟化物；一用於加熱該材料床之構件；一用於至少部分排空該反應腔室以便將該氣流於低氣壓下輸送至該反應腔室中及自該反應腔室輸出之構件；及用於供應氧化劑以抑制在該反應腔室中形成CF4 之構件；其中將該供應構件係經配置以將氣態氧化劑在該反應腔室上游供應至氣流；且其中該氧化劑包含水蒸氣。
  11. 如請求項10之裝置，其中該材料包含鈣或鎂之氧化物或碳酸鹽。
  12. 如請求項10之裝置，其中該材料包含碳酸鈣。
  13. 如請求項10至12中任一項之裝置，其包含用於在該反應腔室上游加熱該氣流之構件。
  14. 如請求項10至12中任一項之裝置，其中該材料床係容納於一可移除匣中。
  15. 如請求項10至12中任一項之裝置，其中將該加熱構件係經配置以將該材料床加熱至200℃以上之溫度。
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