JP2005194630A - 堆積プロセスにおける副産物の揮発度を維持する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】薄膜堆積プロセスにおいてフッ素雰囲気を提供することによって、堆積システムを通じて生成する副産物の量を減少させる方法及び装置を提供する。
【解決手段】プロセス副産物を揮発性に保ち、ポンプ及びシステム供給ライン中の望ましくない副産物堆積を防ぐかまたは実質的に無くすような、また、ポンプ及び供給ライン内部の表面に形成されることがある任意の堆積物を再揮発するような様式で、フッ素を含むガスを、ポンプ送圧システム、またはポンプ送圧及び低減システム中に注入する。
【選択図】図１

Description

純粋な材料及び化合物材料の膜を堆積するための薄膜堆積プロセスは周知である。近年では、薄膜堆積のための主流の技術は化学気相成長（ＣＶＤ）となっている。ＣＶＤの変形である原子層堆積（ＡＬＤ）は、特に低温堆積の場合の均一性及び適合性の点で薄層堆積の改良であると考えられてきた。ＡＬＤは最初、原子層エピタキシーと呼ばれ、このための適切な参考文献は、T. Sunola及びM. Simpsonによって編集されたAtomic Layer Epitaxy (Blackie, Glasgo and London, 1990)である。

一般に、ＡＬＤは、従来のＣＶＤプロセスを単一の単層堆積工程に分割したプロセスであり、各別個の堆積工程は、理論的には単一の分子または原子単層厚さで飽和に達し、自己停止する。堆積は、反応性分子状前駆体と基板との間の化学反応の結果である。ＣＶＤと同様に、膜を構成する元素は、分子状前駆体として送達される。正味の反応は、純粋な所望の膜を堆積し、分子状前駆体（リガンド）を構成する“余分な”原子を無くさなければならない。

ＣＶＤの場合には、各分子状前駆体を同時にＣＶＤ反応チャンバに供給する。副産物の効率のよい堆積と同時に分子状前駆体同士の間の化学反応を促進するように最適化された温度で基板を保つ。従って、反応は所望の薄膜を堆積するように進行する。

ＡＬＤ用途の場合、各分子状前駆体を別個にＡＬＤ反応チャンバ中に導入する。これは、１種の前駆体（典型的に、原子状または分子状リガンドと結合して揮発性分子を生成する金属である）を流すことによって行う。典型的に、金属前駆体反応に続いて次の前駆体の導入の前に不活性ガスでパージして、チャンバからこの前駆体を無くす。

従って、ＣＶＤプロセスとは異なり、ＡＬＤは、前駆体、反応物及びパージガスの逐次交互パルスを用いるサイクル様式で実行される。典型的に、運転サイクル当り１単層のみを堆積し、ＡＬＤを典型的に１Torr未満の圧力で行う。

ＡＬＤプロセスは通常、規定された超薄層を必要とする集積回路（ＩＣ）装置並びに他の基板の製造及び処理において使用される。このようなＡＬＤプロセスは、堆積装置構成要素に付着し、また、他の様式で堆積装置構成要素中に有害な処理上の影響を生じる副産物を生成する。このような影響としては、ポンプ焼き付き、ポンプ故障、不純な堆積、反応チャンバ壁等に付着する不純物が挙げられ、副産物を除去するかまたは汚損した構成要素を取り替える間、堆積プロセスを一時停止する必要がある。製造の一時停止は適時に行い、従って多大の費用を要する。

このような欠点はまた化学気相成長（ＣＶＤ）プロセスにおいても生じる。しかしながら、このような問題はしばしばＡＬＤの最中により大きな頻度で生じ、というのは、ＡＬＤプロセスにおいては、ガスを反応チャンバに供給し、所定の反応は処理される基板（例えば、ＩＣ装置）表面の表面反応だからである。従って、ＡＬＤプロセスにおいては、供給されたガスの大部分は反応チャンバから“未反応の”のまま出て、前の反応工程及び次の反応工程からのガスとさらに混合する。この結果、かなりの体積の未反応のガスが、反応チャンバの外側でプロセスフォアライン及びポンプ中のような位置において反応するために有効である。ＡＬＤプロセスにおけるこの状態は、より高い望ましくない非チャンバ堆積速度を生じ、これは、ポンプ及びフォアラインの“閉塞”をもたらし、焼き付き及び再始動の両方に関してポンプ故障を生じると考えられている。

様々な解決が試みられてきたが、こうしたものは、多くの時間を要するか、多大の費用を要するか、さもなければ空間の割り当てを含む様々な理由で実際的でない。例えば、使用されている１つの現在のアプローチは、反応チャンバの排気口に弁を取り付けることである。弁は、流れを２つのフォアラインのうちの１つ及び真空ポンプに交互に物理的に切り替えるように働く。弁の動作は、反応チャンバへの様々なガスをパルス化するために使用するサイクル時間に同期するようにタイミングを調節されなければならない。各ポンプ排気を別個に低減ユニットへ経路指定しなければならない。この結果、この解決は、増大した処理コストが理由となって望ましくない。加えて、この解決は、反応物ガスの一部分が依然として、チャンバの出口弁に達する前に組み合わされ、反応するかもしれないので不完全である。他の解決は、プロセス副産物をトラップするために、または交差反応を避けるために、反応物種のうちの１種以上を選択的にトラップするためにフォアライントラップを用いる。ＣＶＤプロセスにおける１つの提案された解決は、日本国特許第11181421号において開示されており、ＣｌＦ₃またはＦ₂を導入して、ＣＶＤの最中に形成されパイプ表面に付着する副産物と反応させる。しかしながら、反応チャンバから出るかなりの量の副産物及び種の反応性の予想される割合は、このアプローチをＣＶＤシステムのためには実行不可能にする。望ましくない堆積した副産物を分解するために別個の化学反応を導入するのではなく、まず第１に副産物の蓄積を妨げることが、より効果的であり、より破壊的でなく、より多大の費用を要せず、従ってはるかに望ましいと思われる。

本発明は、生成した副産物の揮発度を予測可能に維持して、システムポンプ表面、ライン及びチャンバの内側表面、並びに他の構成要素表面の望ましくない多量の副産物堆積を防ぐ雰囲気を提供することによって、堆積システムを通じて生成する副産物の量を減少させるかまたは実質的に無くすことによる、堆積システムの効率を改良する方法、システム及び装置に関する。

さらに、本発明は、ポンプ表面及び構成要素表面に堆積した任意の堆積した副産物を予測可能に再揮発する雰囲気を提供することによって、堆積システムを通じて生成する副産物の量を減少させるかまたは実質的に無くすことによる、堆積システムの効率を改良する方法、システム及び装置に関する。

特に、本発明は、堆積プロセスにおいてフッ素雰囲気を提供することによって、堆積システムを通じて生成する副産物の量を減少させるかまたは実質的に無くすことによる、堆積システムの効率を改良する方法、システム及び装置に関し、雰囲気は、分子状フッ素（Ｆ₂）またはラジカル形態のフッ素（Ｆ^*）を含み、フッ素雰囲気はフォアライン中の装置に導入される。

添付図面を参照することによって、当分野に熟練した人には、本発明はより良く理解できようし、その多数の目的、特徴及び利点は明白になろう。理解を容易にするためにまた簡単のために、説明図間で要素が同じ場合には、図面内の要素に共通の番号を付与する。

本発明をここから、本発明の好適な具体例を示す添付図面に関連して、下文でより十分に説明する。しかしながら、本発明は、多くの様々な形式で具体化してよく、本明細書において説明する具体例に限定されると解釈すべきではなく、逆に、こうした具体例は、本開示が十分かつ完全であり、本発明の範囲を当業者に十分に伝えるように提供される。

本発明は、プロセス副産物を揮発性に保ち、ポンプ及びシステム供給ライン中の望ましくない副産物堆積を防ぐかまたは実質的に無くすような、また、ポンプ及び供給ライン内部の表面に形成されることがある任意の堆積物を再揮発するような様式で、フッ素を含むガスを、ポンプ送圧システム、またはポンプ送圧及び低減システム中に注入することに関する。

１具体例においては、本発明は、分子（Ｆ₂）またはラジカル（Ｆ^*）形態のフッ素ガスを、好ましくはポンプの上流のフォアラインにおける位置で堆積システムフォアライン中に注入することに関する。一般に、ガスの必要な体積は、ガスの反応性に反比例する。従って、Ｆ^*は、元素状フッ素であるＦ₂よりも好ましいと思われる。しかしながら、Ｆ^*は非常に迅速に再結合してＦ₂を形成しようが、再結合が生じる速度に影響し得る設計上考慮すべき事柄がある。本発明のためには、“フッ素ガス”という用語は、特に断らない限りＦ₂、またはＦ^*、または両方を指す。

本発明によれば、フッ素ガスの源、ガスをフォアラインに導入する場所、並びにガスをポンプ中に直接に導入する場所、及び排気ガス低減に関してどのように注入システム及びポンプが配置されるかに関して、幾つかの実行可能な選択肢が存在する。本発明は従って、ガス処理分野に熟練した人であれば容易に理解されると思われるように、こうした選択肢の全てを予想する。

例えば、フッ素ガスを、ガス容器、ボンベ、または“瓶”から送達されるシステムに供給できる。しかしながら、これは、フッ素の有効性を証明する小規模研究の場合にのみ許容可能であると予想され、規制の面から、高圧フッ素ボンベの存在が多くの場合に許容可能であろうという可能性は低い。

さらに、フッ素ラジカルを生成するためのプラズマ発生器の例えばＭＫＳアストロン（ＭＫＳアステックス・プロダクツ、ウィルミントン、ＭＡ）（MKS Astron (MKS ASTex Products, Wilmington, MA)）または同様の装置を使用して、ＮＦ₃、Ｃ₂Ｆ₆、ＳＦ₆または同様のもののようなガス流れからの抽出によって、フッ素ガスを本発明の装置及びシステムに供給してよい。フッ素ラジカルは、かなり短距離の範囲内でＦ₂に再結合しよう。Ｆ₂／ＦラジカルをＮＦ₃／Ｃ₂Ｆ₆／ＳＦ₆流れから分離する別の方法は、その内容を本明細書において参考のためにその全体を引用する米国特許第5,951,742号において詳細に説明するように、中空陰極を使用することであると思われる。

なおさらに、本発明は、システムの外部に位置するかまたはシステム内部に一体化され、水性ＨＦをＦ₂及びＨ₂へと電解するフッ素発生器の使用を予想する。本発明は、その所定の目的のために高度に精製したフッ素ガスを必要としないかもしれないので、発生器は、通常存在する緩衝体積及び精製装置を必要としないかもしれない。

本発明によれば、システム、方法及び装置のための好ましい設計上考慮すべき事柄は、フッ素ガスをフォアライン中の特定の位置で、好ましくはポンプ送圧システムの近くで注入または導入することを含む。ブースターをフォアライン中に取り入れる場合に１つの予想される位置は、ブースターの全体をフッ素により良くさらすために、ブースターの上である。加えて、フッ素ガス流れをブースターとバッキングポンプとの間に導入できる可能性があり、フォアラインを上昇するフッ素の逆流に対して若干の保護を提供し、同時にブースターが若干フッ素ガスにさらされると思われる。

Ｆ^*を有効にするためにポンプ中に十分に到達させるように、バッキングポンプ段中への若干のレベルの直接のパージが必要かもしれない。加えて、本発明はフッ素を含むと思われるポンプ排気の低減を予想する。実際に、理想的には排気は、本システムにおけるさらなるフッ素源ガスになるという所定の有用な目的のために、または別個の作業のためのフッ素源として、チャンバ排気からの出口直後に処理される（すなわち、本方法はまた、他の使用のために貯蔵でき、または、本プロセスにリサイクルできるフッ素製造方法になる）。本発明はまた、フッ素漏出の軽減、並びに全般的なシステム適合及び制御のための様々な調節、検知、及び監視手段の取り入れを予想する。本システム、方法及び装置のさらに予想される考慮すべき事柄及び実際的な利点としては、以下のものが挙げられる：固定及び運動用シールを含む構成材料の腐食；プロセス圧力の安定性、設備接続；フッ素発生器のプラズマ発生器とクリーニングガス供給、真空ポンプ及び低減との連動；並びにツール上で使用する多数のプロセスポンプにわたるフッ素ガス源の共有。システムが多数のポンプをオンラインで有する場合、フッ素源及び支持装置は、クリーニングのためにフッ素処理を必要とする全てのポンプにわたって共有されると思われることは容易に理解される。

先に言及したように、堆積チャンバに供給されたガスの大部分は未処理のままである。チャンバに導入するガスの量は一般に注意深く監視及び制御され、従って所望の堆積層を提供し、どの程度の量の未反応のガスがチャンバから出るかは既知である。従って、本発明によるシステムの使用を最適化するために、フォアラインに供給するフッ素ガスの量を監視及び制御する可能性がある。

本発明によって予想される幾つかの具体例を下記に説明する。図１〜５に示す具体例の間の最も大きな相違は、システムへのフッ素ガスの供給及び導入の位置に関する。各具体例において、真空ポンプ送圧システムは、各フォアライン（１８）（ツール上のウェーハ反応または処理チャンバ当り１つ）につきバッキングポンプ（１１）及びブースター（１０）を含む。ポンプは、パイプ（１３）を経て排気ガス低減システム（１４）に排気し、これは、例えば、技術及び構成において熱酸化装置及び湿式低減システムと同様であると見ることができる。流出物を設備排気ダクト（１６）にパイプで送り、一方、液体廃棄物を設備酸廃棄物処理システム（１５）に送る。ポンプ及び低減を、ゼニススタイルシステム包囲体（Zenith style system enclosure）のような包囲体（１２）内部に収容し、これはキャビネット抽出システム（１７）を経て設備排気システムに抽出される。この包囲体は、本発明の場合任意であるが、これは漏出検出及び閉じ込め環境を提供しない。同様に、ブースター（１０）が所望により存在する。

本明細書並びに図１〜５に示すものにおいて説明する各具体例において、フッ素ガス（２１）をブースター（１０）とバッキングポンプ（１１）との間に注入するが、これは、フッ素ガスを、理想的には包囲体（１２）内部のブースターの上のフォアライン（１８）中に“注入”するのと同等であるかまたはより有効となることができる。ブースターを使用しない場合、注入箇所はバッキングポンプ（１１）の上である。

各場合に、ポンプからの流出物は低減を必要とし、フッ素の添加は適切な低減を必要とし、これには例えば熱酸化装置及び湿式低減システム（１４）を使用する。本発明に従って供給されるフッ素流れは、連続低レベルブリード、またはより高レベルのパルス化流れ、または両方の組合わせとすることができることはさらに理解される。

ポンプ送圧システムを一体化できる可能性のある配置を図に示す。図１に示すように、ＮＦ₃／Ｃ₂Ｆ₆／ＳＦ₆／ＣｌＦ₃／Ｆ₂から、プラズマ発生器（２０１）の例えばＭＫＳアストロン、同様の発生器、またはこうした用途のために特に設計され、最適化されたプラズマ発生器を経て、フッ素を供給する。プラズマ発生器（２０１）には、好ましくは、バックパッド上の容器からのＮＦ₆またはＳＦ₆またはＣ₂Ｆ₆またはその他同様なものの調節された源からパイプを経て供給する。他に、これは、ファブ（fab）内部またはバックパッド上に位置するユースポイントフッ素発生器（point of use fluorine generator）からの調節された源から供給できる可能性がある。さらに、中空陰極をこの用途において使用できる可能性がある。例えば、本明細書において参考のために引用する米国特許第5,951,742号を参照されたい。

図２に示すように、フッ素をフッ素発生器（２０２）から供給してもよい。この具体例は大部分の点で具体例１と同じであるが、ただしフッ素源は、フッ素発生器（２０２）中で水性ＨＦから電解で分離されたＦ₂である。従って、プラズマ発生器はＦ^*を生成する必要があると思われるが、フッ素発生器（２０２）からの出力はＦ₂であって、Ｆ^*ではない。ガス低減システムの液体出力はＨＦを含むので、ＨＦ回収システム（２２）及びフッ素発生器（２０２）へのフィードバックループ（２３）を使用して、廃棄物流れ中のＨＦを回収することも可能である。この場合には、ポンプはプロセスチャンバが必要とするような純度及び流量安定性を必要とせず、従って、典型的なフッ素発生器の構成要素の幾つかは削除するか、等級を落とすか、またはシステムの他の部分と共有することができるかもしれない。この具体例の他の要素は、図１に示すものと同じである。

さらなる具体例を図３に示し、ここで、Ｆ₂“瓶”（２０３）（例えば、Ｎ₂中の２０％Ｆ₂）からフッ素ガスを供給してよい。この場合、システム包囲体（１２）内部に収容されるかまたはガスキャビネットと別個であるがすぐ近くに位置する瓶（２０３）からフッ素ガスを供給する。このシステムは、ガス製造及び分配の分野に熟練した人には容易に理解されるように、フッ素制御及び分配システム（３０）を利用する。この具体例の他の要素は、図１に示すものと同じである。

図４は、ＮＦ₃／Ｃ₂Ｆ₆／ＳＦ₆／ＣｌＦ₃／Ｆ₂から解離無しでフッ素を供給してよい具体例を示し、この場合、分配マニホルド（２０４）のみが必要であり、このようなマニホルド（２０４）は制御及び監視機能を含む。外部源から供給されるＦ₂を同じように使用することも可能である。この具体例の他の要素は、図１に示すものと同じである。

図５に示すように、ＮＦ₃／Ｃ₂Ｆ₆／ＳＦ₆／ＣｌＦ₃／Ｆ₂から、熱分解装置（２０５）を使用した熱解離によって、フッ素を供給してもよい。この具体例の他の要素は、図１に示すものと同じである。

本発明の方法、システム及び装置は、タングステン核形成層及びタングステンバリア層の両方としてのタングステン堆積のためのＡＬＤプロセスにおいて特に有用であり、ここで、アンモニア含有種は存在するかまたは存在しない。本明細書において参考のためにその全体を引用する米国特許第6,635,965号を参照されたい。アンモニア含有種が存在する場合、フッ素ガス流れは予測可能に反応しようし、制御された反応で所望の副産物ＨＦ及びＮＦ₃を生成し、これは下流で単離でき、さらなるフッ素源としてシステムにリサイクルでき、または貯蔵若しくはさらなる精製のために貯蔵設備に送達できる。

本発明によって提供される解決の実行可能性を裏付ける試験結果が得られ、これを下記の表１に示す。

本発明の多くの修正及び他の具体例は、前述の説明及び関連する図面において提示された教示の恩典を有し、本発明が関係する当業者には連想されよう。従って、本発明は、開示される特定の具体例に限定されるものでないことと、修正及び他の具体例は添付の請求の範囲に含まれることを意図されていることとは理解できるはずである。本明細書において特定の用語を用いたが、これは、一般的でかつ説明のための意味でのみ使用したものであり、限定のためではない。

ＮＦ₃／Ｃ₂Ｆ₆／ＳＦ₆／ＣｌＦ₃／Ｆ₂からプラズマ発生器を経てシステムにフッ素を供給する本発明の１具体例の略図である。 フッ素発生器からシステムにフッ素を供給する本発明の具体例の略図である。 Ｆ₂瓶からシステムにフッ素を供給する本発明の具体例の略図である。 ＮＦ₃／Ｃ₂Ｆ₆／ＳＦ₆／ＣｌＦ₃／Ｆ₂から解離無しでフッ素を供給する本発明の具体例の略図である。 ＮＦ₃／Ｃ₂Ｆ₆／ＳＦ₆／ＣｌＦ₃／Ｆ₂から熱解離によってフッ素を供給する本発明の具体例の略図である。

符号の説明

１０ ブースター
１１ バッキングポンプ
１２ 包囲体
１３ パイプ
１４ 排気ガス低減システム
１５ 設備酸廃棄物処理システム
１６ 設備排気ダクト
１７ キャビネット抽出システム
１８ フォアライン
２１ フッ素ガス
２２ ＨＦ回収システム
２３ フィードバックループ
２０１ プラズマ発生器
２０２ フッ素発生器
２０３ Ｆ₂瓶
２０４ 分配マニホルド
２０５ 熱分解装置

Claims (32)

1. 薄膜を基板の上に堆積する方法であって：
   反応チャンバを含む堆積装置を用意し、該チャンバは入口及びフォアラインと連通している排気口を有し、該フォアラインはポンプと連通している工程と；
   前記チャンバに基板を用意する工程と；
   前記基板の上に堆積する成分を前記チャンバに導入する工程と；
   前記成分を前記基板の上に堆積する工程と；
   フッ素含有成分を前記フォアラインに導入する工程と；
   を含む方法。
2. 前記フッ素含有成分は、フッ素及びフッ素ラジカルからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
3. 前記フッ素含有成分は、フッ素容器、フッ素発生器、及びフッ素プラズマ発生器からなる群から選択されるフッ素源装置から供給される、請求項１に記載の方法。
4. 前記フッ素含有成分は、Ｆ₂、ＮＦ₃、Ｃ₂Ｆ₆、ＳＦ₆及びＣｌＦ₃からなる群から選択されるフッ素前駆体から発生する、請求項１に記載の方法。
5. 前記フッ素含有成分は前記ポンプに導入される、請求項１に記載の方法。
6. 前記フッ素含有成分は前記ポンプとブースターとの間の前記フォアラインに導入される、請求項１に記載の方法。
7. 前記フッ素含有成分は前記ポンプの上流の前記フォアラインに導入される、請求項１に記載の方法。
8. 前記基板は集積回路である、請求項１に記載の方法。
9. 前記基板はウェーハである、請求項１に記載の方法。
10. 前記成分は、レニウム含有化合物、モリブデン含有化合物、チタン含有化合物及びタングステン含有化合物からなる群から選択される材料を含む、請求項１に記載の方法。
11. 前記成分はアンモニア含有化合物を含む、請求項１に記載の方法。
12. 前記成分を予め定められた量で第１の流れ中に供給し、その結果該第１の流れの一部分は未反応のままであり、前記排気口から前記チャンバを出るようにする工程と；
    前記フォアライン中で前記第１の流れの未反応の部分と前記フッ素含有成分とを接触させる工程と；
    前記第１の流れ及び前記フッ素含有成分の反応から副産物を生成する工程と；
    をさらに含む、請求項１に記載の方法。
13. 前記副産物は精製される、請求項１２に記載の方法。
14. 前記副産物はＨＦまたはＮＦ₃である、請求項１２に記載の方法。
15. 前記副産物は、堆積プロセスにおいて使用するためにリサイクルされる、請求項１２に記載の方法。
16. 前記副産物は貯蔵される、請求項１２に記載の方法。
17. 化学気相成長及び原子レベル堆積からなる群から堆積方法が選択される、請求項１に記載の方法。
18. 薄膜を基板の上に堆積する装置であって：
    反応チャンバであって、該チャンバは入口及びフォアラインと連通している排気口を有し、該フォアラインはポンプと連通している反応チャンバと；
    第１の流れを前記チャンバに供給するための、前記入口と連通している第１の流れ源と；
    第２の流れを前記フォアラインに供給するための、前記フォアラインと連通している第２の流れ源であって、前記第２の流れはフッ素含有化合物を含む第２の流れ源と；
    前記第２の流れがある量の前記第１の流れと反応するのに十分な量で前記フォアラインに供給されるように前記第１の流れ及び前記第２の流れを調節するための手段と；
    を含む装置。
19. 前記フッ素含有成分は、フッ素及びフッ素ラジカルからなる群から選択される、請求項１８に記載の装置。
20. 前記第２の流れ源は、フッ素容器、フッ素発生器、及びフッ素プラズマ発生器からなる群から選択される、請求項１８に記載の装置。
21. 前記フッ素含有化合物は、Ｆ₂、ＮＦ₃、Ｃ₂Ｆ₆、ＳＦ₆及びＣｌＦ₃からなる群から選択されるフッ素前駆体から発生する、請求項１８に記載の装置。
22. 前記第２の流れは前記ポンプに導入される、請求項１８に記載の装置。
23. 前記ポンプの上流の前記フォアラインと連通しているブースターをさらに含み、前記第２の流れは前記ポンプと前記ブースターとの間の前記フォアラインに導入される、請求項１８に記載の装置。
24. 前記第２の流れは前記ポンプの上流の前記フォアラインに導入される、請求項１８に記載の装置。
25. 前記第１の流れは、レニウム含有化合物、モリブデン含有化合物、チタン含有化合物及びタングステン含有化合物からなる群から選択される材料を含む、請求項１８に記載の装置。
26. 前記第１の流れはアンモニア含有化合物を含む、請求項１８に記載の装置。
27. 前記装置は、化学気相成長装置及び原子レベル堆積装置からなる群から選択される、請求項１８に記載の装置。
28. 前記第１の流れ及び前記第２の流れは反応して副産物を形成する、請求項１８に記載の装置。
29. 前記副産物は精製される、請求項２８に記載の装置。
30. 前記副産物はＨＦまたはＮＦ₃である、請求項２８に記載の装置。
31. 前記副産物を前記フォアラインに向かわせるためのリサイクルループをさらに含む、請求項２８に記載の装置。
32. 前記副産物のための貯蔵チャンバをさらに含む、請求項２８に記載の装置。

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