JP5624744B2 - 気化器、気化方法及びcvd装置 - Google Patents
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Description
導入部52は、第1導入管521と第2導入管522による二重構造となっている。第1導入管521は、気化室51の上壁51aに中心軸を一致させて設けられ、先端部の噴霧ノズルから気化室51内に向けて原料溶液を噴霧する。第2導入管522は、第1導入管521の外側に同心状に設けられ、気化室51内に向けて不活性ガス(例えばArガス)を導入する。
ここで、第1導入管521の噴霧ノズル近傍が原料溶液の溶媒の沸点よりも高温になっていると、原料溶液が噴霧されて気化する前に溶媒が蒸発して固体原料が凝縮してしまい、噴霧ノズルが目詰まりする虞がある。そこで、第2導入管522から気化室51内に不活性ガス(例えばArガス)をシュラウドガスとして導入することにより、噴霧ノズル近傍の温度が溶媒の沸点よりも高温とならないようにしている。また、このシュラウドガスにより、気化した原料ガスが噴霧ノズルに接触して再固化するのを防止している。
両端を閉塞された中空円筒型状の気化室と、
前記気化室内に液体又は気体を導入する導入部と、
前記気化室において気化された原料ガスを外部に導出する導出部と、
前記気化室を加熱するために前記気化室の外周に設けられた円筒型ヒータと、を備えた気化器において、
前記導入部は、前記気化室の上壁に中心軸を一致させて設けられ、先端部から前記気化室内に向けて原料溶液を噴霧する第1導入管と、この第1導入管の外側に同心状に設けられ、前記気化室内に向けて不活性ガスを導入する第2導入管とを有して構成され、
前記円筒型ヒータは、その上端が前記気化室の上壁よりも上方に延在するように設けられており、
前記導入部と前記円筒型ヒータによって形成される空間に、前記円筒型ヒータからの熱の流入を遮断する断熱手段が設けられていることを特徴とする。
前記第1導入管の外径と前記第2導入管の内径の差が0.6〜2.0mmであることを特徴とする。
前記気化室の壁体温度が前記固体原料の昇華点以上分解温度以下となるように、前記円筒型ヒータの出力を制御することを特徴とする。
前記第2導入管から導入される不活性ガスよりも高温の不活性ガスを前記第3導入管から導入することを特徴とする。
前記気化器に原料溶液を供給する原料溶液供給部と、
前記気化器によって気化された原料ガスを基材表面に供給し化学反応させることにより薄膜を形成する反応室と、を備えることを特徴とするCVD装置である。
[第1実施形態]
図1は、第1実施形態に係る気化器10の概略構成を示す断面図である。図1に示すように、気化器10は、気化室11、導入部12、円筒型ヒータ13、導出部14を備えて構成されている。
反応室11は、上下面を閉塞された中空円筒体であり、上壁11aに導入部12が設けられ、底壁11cに導出部14が設けられている。
導入部12は、第1導入管121と第2導入管122による二重構造となっており、気化室11内に液体又は気体を導入する。第1導入管121は、気化室11の上壁11aに中心軸を一致させて設けられ、先端部の噴霧ノズルから気化室11内に向けて原料溶液を噴霧する。第2導入管122は、第1導入管121の外側に同心状に設けられ、気化室11内に向けて不活性ガス(例えばArガス)を導入する。
導出部14は、気化室11の底壁11cの略中央に設けられた導出口であり、気化室11において気化された原料ガスを後述の反応室に導出する。導出部14の配置箇所は気化室11の底壁11cに限定されず、側壁11bに設けるようにしてもよい。
このとき、第2導入管122から気化室11内に不活性ガス(例えばArガス)をシュラウドガスとして導入し、噴霧ノズル近傍の温度が溶媒の沸点よりも高温とならないようにしている。これにより、原料溶液が噴霧されて気化する前に溶媒が蒸発して固体原料が凝縮してしまい、噴霧ノズルが目詰まりするのを防止できる。また、このシュラウドガスにより、気化した原料ガスが噴霧ノズルに接触して再固化するのを防止できる。
そこで、本実施形態では、第1導入管121の先端部の噴霧ノズルが気化室11の上壁11aより下方に突出するように、第1導入管121が設けられている。また、第1導入管121の先端部の噴霧ノズルが気化室11の上壁11aより下方に突出して設けられている方が、流量条件が広く好ましい。
流路抵抗を大きくする為には、第1導入管121と第2導入管122からなる二重構造の部分の長さL大きくし、第1導入管121の外径と第2導入管122の内径の差(すなわち、第2導入管122から導入される不活性ガスの流路)を小さくすればよい。ただし、第1導入管121と第2導入管122を接触させてはいけないので、気化器10の組み立て精度からの限界がある。
二重構造部分の長さLが25mm未満であると、流路抵抗が小さすぎて周方向での流量が均一になりにくいため、下限値を25mmとしている。また、第1導入管121の外径と第2導入管122の内径の差が0.6mmより小さいと、組み立て時の誤差によって、第1導入管121と第2導入管122が接触したり、第1導入管121と第2導入管の偏心の影響が大きくなったりして、周方向での流量が均一にならなくなるため、下限値を0.6mmとしている。また、第1導入管121の外径と第2導入管122の内径の差が2.0mmより大きいと、流路抵抗が小さすぎて周方向での流量が均一になりにくいため、上限値を2.0mmとしている。
これにより、図2に示すように、気化室11の上壁11aの温度(例えば図1のA点の温度)T1は、側壁11bの温度(例えば図1のB点の温度)T2と同等となる。すなわち、気化室11の上壁11aの温度T1を、固体原料の昇華点よりも高温に保持できるので、上壁11aに固体原料が再固化して付着するのを防止できる。一方で、気化室内壁からの熱は、第2導入管122から導入されたシュラウドガスにより遮断されるので、噴霧ノズル近傍の温度は溶媒の沸点よりも低温に保持される。
本実施形態のように多段型のヒータを採用する場合、各ヒータの温度を一律にする必要はない。例えば、上部、中部、下部と3分割のヒータ構成の場合、側壁11bの温度をT2(上),T2(中),T2(下)として、下記の関係が満たされようにヒータ温度を設定すればよい。
固体原料の昇華点<T2(上)≦T2(中)<固体原料の分解温度
固体原料の昇華点<T2(下)≦T2(中)<固体原料の分解温度
すなわち、上部のヒータ温度は、第1導入管121が過度に加熱されないように、上壁11aで固体原料の再固化がおこらない程度に、固体原料の昇華点以上でできるだけ低く設定する。一方、中部及び下部のヒータ温度は、噴霧された原料ガスが側壁11b又は低壁11cに衝突して気化するので、固体原料の分解温度以下でできるだけ高く設定する。ただし、気化室10の下部では加熱された不活性ガスが通過し、過昇温になる危険があるので、下部のヒータ温度は中部のヒータ温度より下げた条件で運転するほうが安全である。
ここで、下限温度を210℃とするのは、原料のうち昇華点が最も高いBa(DPM)2の昇華点が210℃であるからである。上限温度の250℃は、原料の分解温度を別途実験によって確認して決定した。すなわち、気化器10において、中段/下段の温度をいずれも230℃又は250℃として実際に気化させた場合には、実験後の気化器内壁は茶色くコーティングされた状態になった。これに対して、中段/下段の温度をいずれも270℃とした場合には、茶色くコーティングされたところにさらに白色の紛体が付着していた。これより、270℃以上では原料の分解反応が起こっていると判断し、上限温度を250℃とした。
しかし、導入部12と円筒型ヒータ13(図1では第2導入管122の外壁と円筒型ヒータ13の内壁)によって形成される空間15が空気断熱層(断熱手段)として働き、円筒型ヒータ13からの放射熱は効果的に遮断されるので、上述した問題が生じることはない。
なお、導入部12と円筒型ヒータ13によって形成される空間15に、断熱手段として、断熱材を配設したり、冷媒を循環させる冷却装置(例えば冷却ジャケット)を配設したりすれば、円筒型ヒータ13からの熱をより効果的に遮断することができる。
図6に示すように、気化器上部温度T1が220℃以上の場合は、原料溶液の流量が1.0g/min以上であればノズル詰まりは発生しないが、1.0g/min未満ではノズル詰まりが発生する。また、気化器上部温度T1が215℃以下の場合は、原料溶液の流量が0.8g/min以上であればノズル詰まりは発生しないが、0.8g/min未満ではノズル詰まりが発生する。
図3に示すように、CVD装置1は、気化器10、反応室20、原料溶液供給部30を備えて構成されている。原料溶液供給部30は、原料溶液を貯留する原料容器31〜33と、溶媒を貯留する溶媒容器34とを備えている。原料容器31〜33には、それぞれ溶媒であるTHFにイットリウム(Y)、バリウム(Ba)、銅(Cu)のDPM錯体を溶解させたY(DPM)3/THF,Ba(DPM)2/THF,Cu(DPM)2/THFが貯留されている。また、溶媒容器34には、溶媒であるTHFが貯留されている。
混合された原料溶液は、Ar等の噴霧用ガスと合流して気化器10に導入され、噴霧ノズルから噴霧される。そして、気化器10の内壁に衝突して瞬時に気化され、この気化ガスが図示しないO2ガスとともに原料ガスとして反応室20に供給される。反応室20に導入された原料ガスが基材表面に供給され化学反応することでY系超電導層が形成される。
気化器10において原料ガスの組成が変動する虞は少ないので、所望のY系超電導層を形成することができる。
図4は、第2実施形態に係る気化器40の概略構成を示す断面図である。気化器40の基本的な構成は第1実施形態と同様であるので、これらについては説明を省略する。
図4に示すように、第1実施形態の気化器10と比較すると、導入部12の構成が異なっている。すなわち、第2実施形態では、導入部42が、第2導入管422の外側に同心状に配設され、第2導入管422より導入される不活性ガスと異なる不活性ガスを気化室41に向けて導入する第3導入管423を有している。ここで、「異なる不活性ガス」とは、種類が異なる場合はもちろんのこと、種類が同じで温度が異なる場合も含まれる。
これにより、従来第2導入管422から導入された不活性ガスで冷却されていた第2導入管422の気化器内の開口部が冷却されなくなる。また、第2導入管122から導入されるArガスによって気化室11の壁体が冷却され、昇華点より低温となるのを効果的に防止できる。また、第1実施形態と同様の効果が奏される。
上記実施形態では、圧送用ガスとしてHeを用いた例を示したが、ArやN2等の不活性ガスを用いることができる。同様に、噴霧用ガスとしてArの代わりにHeやN2等の不活性ガスを用いることができる。
また、溶媒としてTHFを用いた例を示したが、キシレン、アルコール類、エーテル類、ケトン類、アミン類等、沸点100℃以下、かつ炭化水素類の有機溶剤を用いることができる。具体的には、ジエチルエーテル、ジエチルケトン、エタノール、テトラグリム(テトラグライム)、2,5,8,11,14−ペンタオキサペンタデカン等を適用できる。
また、チタン酸バリウムやチタン酸ストロンチウムのような強誘電体の薄膜を形成する際の原料としては、バリウムジピバロイルメタネート「Ba(DPM)2」、ストロンチウムジピバロイルメタネート「Sr(DPM)2」、ビス(ジピバロイルメタネート)ジイソプロポキシチタニウム「Ti(iPrO)2(DPM)2」等が挙げられる。また、TTIP(Titanium Tetra Isopropoxide「Ti(OC3H7)4」)等をTHFに溶解させた原料でもよい。
10 気化器
11 気化室
12 導入部
13 ヒータ
14 導出部(導出管)
15 断熱手段
20 反応室
30 原料溶液供給部
121 第1導入管
122 第2導入管
Claims (11)
- 両端を閉塞された中空円筒型状の気化室と、
前記気化室内に液体又は気体を導入する導入部と、
前記気化室において気化された原料ガスを外部に導出する導出部と、
前記気化室を加熱するために前記気化室の外周に設けられた円筒型ヒータと、を備えた気化器において、
前記導入部は、前記気化室の上壁に中心軸を一致させて設けられ、先端部から前記気化室内に向けて原料溶液を噴霧する第1導入管と、この第1導入管の外側に同心状に設けられ、前記気化室内に向けて不活性ガスを導入する第2導入管とを有して構成され、
前記円筒型ヒータは、その上端が前記気化室の上壁よりも上方に延在するように設けられており、
前記導入部と前記円筒型ヒータによって形成される空間に、前記円筒型ヒータからの熱の流入を遮断する断熱手段が設けられていることを特徴とする気化器。 - 前記第1導入管は、前記先端部が前記気化室の上壁より下方に突出して設けられていることを特徴とする請求項1に記載の気化器。
- 前記断熱手段として断熱材を配設したことを特徴とする請求項1に記載の気化器。
- 前記断熱手段として冷媒を循環させる冷却ジャケットを配設したことを特徴とする請求項1に記載の気化器。
- 前記第1導入管と前記第2導入管からなる二重構造の長さが25mm以上であり、
前記第1導入管の外径と前記第2導入管の内径の差が0.6〜2.0mmであることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の気化器。 - 前記導入部は、前記第2導入管の外側に同心状に配設され、前記第2導入管より導入される不活性ガスと異なる不活性ガスを前記気化室内に向けて導入する第3導入管を有することを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の気化器。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の気化器を用い、前記第1導入管に溶媒に固体原料を溶解させた原料溶液を導入して反応室内に噴霧するとともに、前記第2導入管から前記反応室内に不活性ガスを導入し、前記噴霧された原料溶液を気化させる際、
前記気化室の壁体温度が前記固体原料の昇華点以上分解温度以下となるように、前記円筒型ヒータの出力を制御することを特徴とする気化方法。 - 請求項6に記載の気化器を用い、前記第1導入管に溶媒に固体原料を溶解させた原料溶液を導入して反応室内に噴霧するとともに、前記第2導入管から前記反応室内に不活性ガスを導入し、前記噴霧された原料溶液を気化させる際、
前記第2導入管から導入される不活性ガスよりも高温の不活性ガスを前記第3導入管から導入することを特徴とする気化方法。 - 前記第2導入管又は前記第3導入管から導入される不活性ガスはArガスであることを特徴とする請求項7又は8に記載の気化方法。
- 前記溶媒はTHFであることを特徴とする請求項7から9のいずれか一項に記載の気化方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の気化器と、
前記気化器に原料溶液を供給する原料溶液供給部と、
前記気化器によって気化された原料ガスを基材表面に供給し化学反応させることにより薄膜を形成する反応室と、を備えることを特徴とするCVD装置。
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