JP4110576B2 - Cvd用気化器、溶液気化式cvd装置及びcvd用気化方法 - Google Patents
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Description
(原因1)複数の原料溶液を一定比率で混合し、ポンプで気化器に送り、細管(外形1/16inch配管)を経由して高温に加熱した気化管内部に設置したステンレス粒焼結フィルター上に噴霧し、ガス化させる方式を採用している。原料化合物は、加熱したステンレス粒焼結フィルター上でガス化するが、蒸発速度が遅いため一部のCVD原料化合物は、ステンレス粒焼結フィルター上に滞留し、次第に熱分解してガス化しない化合物を形成し、焼結フィルターを目詰まりさせる。
(原因2)原料溶液は細管(外形1/16inch配管)を経由して、高温に加熱した気化管内部に送り込まれるが、原料溶液が流れる細管(外形1/16inch配管)も高温に加熱される。加圧された溶液が流れている場合は問題が少ないが、溶液流を一旦停止すると、細管内部に滞留した溶液が沸騰し、溶媒だけが蒸発する部分が生じ、取り残されたCVD原料化合物が細管を目詰まりさせる。
Bi(OtAm)3とSr[Ta(OEt)6]2を混合すると、新たなNMR特性が観察されるようになり、これは新たな化合物が形成され存在する事を示す。
(実施の形態1)
図1は、本発明の実施の形態1によるCVD用気化器を示す構成図である。このCVD用気化器は、室温で固体又は液体の有機金属化合物を溶剤に溶解した溶液を気化し、この気化した原料ガスを溶液気化式CVD装置へ供給するための装置である。CVD用気化器は溶液供給系を備えており、この溶液供給系は第1〜第5の原料溶液用配管21〜25を有している。
また、オリフィス管の基端はキャリアガス用配管33に接続されている。キャリアガス用配管の内径はオリフィス管の内径より大きく形成されている。詳細には、オリフィス管の内径は例えばφ1mm程度であり、オリフィス管の長さは100mm程度である。また、前記細孔の内径は、φ0.2〜0.7mm程度である。
(ガス化)させることができる。従って、細孔や細孔付近の気化管において原料溶液中の溶剤のみが気化することを抑制できるため、細孔で目詰まりすることを抑制できる。よって、CVD用気化器の連続使用時間を長くすることができる。
図2は、本発明の実施の形態2によるCVD用気化器を示す構成図であり、図1と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
(実施の形態3)
図3、本発明の実施の形態3によるCVD用気化器を示す構成図であり、図1と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
気化管35の基端とオリフィス管の間には、断熱材(ダイフロンパッキン等)が配置されておらず、メタルシール61を採用している。メタルシール61は超高真空に対応し、機械強度が大きい・耐熱性が高い特長があるため、気化管の温度を300℃以上まで加熱する事が出来る。
図4は、本発明の実施の形態4によるCVD用気化器を示す構成図である。このCVD用気化器は溶液供給系を備えており、この溶液供給系は原料溶液用配管1を有している。原料溶液用配管1の先端には配管内径が小さい溶液配管の基端が接続されており、配管内径が小さい溶液配管の先端にはノズル2が設けられている。配管内径が小さい溶液配管の先端はノズル2の先端の吐出口まで延びている。配管内径が小さい溶液配管の内径は原料溶液用配管1の内径より小さく形成されている。詳細には、配管内径が小さい溶液配管の内径は例えばφ1mm程度であり、配管内径が小さい溶液配管の長さは100mm程度である。
前記目詰まりが進むにつれてキャリアガス用配管3内のキャリアガスの圧力が高くなっていく。そしてキャリアガスの圧力が所定圧力(例えば200KPa)を超えたという圧力トランスデューサー9からの出力信号を制御部で受信した後に、ブロックバルブ4を閉じてケミカルの溶液の供給を停止し、ブロックバルブ5を開いて、溶剤のみを流す。又は前記高温気化管の出口をリアクタから排気側(図示せず)に切り替え、溶剤及びキャリアガスのみを原料溶液用配管1及びキャリアガス用配管3に供給し、洗浄を行う。この時、溶剤の流量は、ケミカル溶液流量の2倍乃至10倍以上に増加させると、洗浄効果を高める事ができる。これにより、噴霧口から溶剤を噴霧し、析出していた原料溶液中の溶質を溶剤によって再び溶かして洗浄除去することができる。尚、本実施の形態では、洗浄工程で用いる溶剤を供給機構から供給しているが、これに限定されるものではなく、洗浄工程用の溶剤供給機構を別に設けておき、この溶剤供給機構から洗浄用の溶剤を供給することも可能である。また、洗浄除去する前に、反応室内の被処理基板を取り出しておき、洗浄除去が終了した後に反応室内に新たな被処理基板を投入することが好ましい。原料溶液中の溶質が析出し、分散部他に付着すると、CVD薄膜の堆積速度の低下や組成の変動が観測され、これはCVD薄膜堆積工程の再現性の低下と品質低下・歩留まり低下を意味する。これを避けるため、実際の製造工程では、気化器の目詰まりが観測される前に洗浄を行う事が望ましく、例えば1枚製造し、次のウエーハをチャンバーに入れてCVD薄膜堆積を開始する数分間の待ち時間中に気化管等の洗浄処理を行えば、再現性の向上を図る事ができる。
図6は、本発明の実施の形態5によるCVD用気化器を示す構成図であり、図4と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
図7は、本発明の実施の形態6によるCVD用気化器を示す構成図であり、図6と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
また、上記実施の形態6においても実施の形態5と同様の効果を得ることができる。
図8は、本発明の実施の形態7によるCVD用気化器を示す構成図である。図9は、図8に示す気化管の基端及びその近傍、ノズルの先端及びその近傍を拡大して示す構成図である。図8及び図9において、図7と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
図10は、本発明の実施の形態8によるCVD用気化器を示す構成図であり、図8及び図9と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
図10に示すCVD気化管は洗浄機構37を備えている。この洗浄機構37は、気化管35の側面から該気化管35内の基端側の細孔及びその近傍に洗浄用溶剤粒子流を直接供給するものである。洗浄用溶剤粒子流は窒素ガスに溶剤を混合したものである。細孔の先端近傍に析出物(原料溶液の溶質)が付着した際に、その析出物を洗浄機構37による洗浄用溶剤粒子流によって除去することができる。
(実施の形態9)
図11は、本発明の実施の形態9による溶液気化式CVD装置を示す構成図である。このCVD装置は、図1に示すCVD用気化器を備えている。水冷プレート16の上にはマスフローコントローラー38,39が配置されている。
次に、上記溶液気化式CVD装置の動作について説明する。
(実施の形態10)
図12は、本発明の実施の形態10による溶液気化式CVD装置を示す構成図であり、図11と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
(実施の形態11)
図13は、本発明の実施の形態11による溶液気化式CVD装置を示す構成図であり、図11と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
(実施の形態12)
図14は、本発明の実施の形態12による溶液気化式CVD装置を示す構成図であり、図11と同一部分には同一符号を付し、異なる部分についてのみ説明する。
また、本実施の形態では、気化管にバルブを設けない構成としているため、数μm〜数十μmの膜厚の厚い膜を連続して成膜する場合に適している。つまり、膜厚の厚い膜を成膜する場合にバルブに原料が付着する量が多くなるという問題が生じやすいため、気化管にバルブを設けない構成としたものである。
図38、49において、気化管(図6の気化器装置を採用)に原料溶液(ケミカル)を流し始めると、キャリアガスの圧力の上昇が観察される。特に図38の場合溶剤を流したまま、原料溶液(ケミカル)0.3cc/min.を追加しているが、この操作によってキャリアガスの圧力が明らかに上昇している。キャリアガス流量1500cc/min.に、ケミカル0.3cc/min.を追加しただけで、噴霧する細孔流路抵抗が明らかに増大する事が分かる。図6及び図4〜10に示す気化管構造の場合原料溶液及び溶剤の注入が抵抗増大を招くので、原料溶液及び溶剤流量の増大と安定化が難しい事が分かる。図48は、キャリアガス圧力の振動を示しており、噴霧する原料溶液(ケミカル)と溶媒流量の細かな振動が起きていると推定される。
図38〜49において、気化器の目詰まりに起因するキャリアガス圧力の上昇は認められない。気化器は水冷プレートが無い図6を採用しているが、気化器の目詰まりは全く観察されないことを確認した。水冷プレートの有無は、マスフローコントローラを配置するプレートの温度上昇を抑える顕著な効果があるが気化器の目詰まり抑制には、全く関係が無いこともわかる。
Zr(IBPM)4:0.02 mol/Lの時:PbO1.04,Zr0.24,Ti0.54,Nb0.18(Total:2.00)、
堆積速度:100〜25A/min.程度、サセプタ温度:約600℃と設定した。シリコン基板上、Pt/SiO2/Si基板上で殆ど差異は無かった。
2,32…ノズル
3,33…キャリアガス用配管
4〜7,26〜30…ブロックバルブ
8…N2供給バルブ
9…圧力トランスデューサー
10,31,34,35…気化管
11,11a,11b…噴霧フランジ
12…ヒーター
13…Oリング
14,15…断熱材
16…水冷プレート
21〜25…第1〜第5の原料溶液用配管
36,37…洗浄機構
38,39…マスフローコントローラー
40…気化管ベントバルブ
41,42,47,49,53,55…配管
43…真空ポンプ
44…仕切バルブ
45,54…リアクターチャンバ(反応室)
46…プロセスガス導入機構
48…リアクター圧力調整バルブ
50…主引きバルブ
51…ベントライン
52…ベントライントラップボトル
56…被処理基板
61…メタルシール
Claims (25)
- キャリアガス中に原料溶液を微粒子状又は霧状に分散させるオリフィス管と、
前記オリフィス管のガス通路に連通された前記原料溶液を供給する原料溶液用通路と、
前記ガス通路に前記キャリアガスを供給するキャリアガス用通路と、
前記オリフィス管で分散された前記原料溶液を気化する気化管と、
前記気化管内に挿入され前記オリフィス管のガスを噴出する細孔とを有し、
前記ガス通路が円柱状である
ことを特徴とするCVD用気化器。 - 前記オリフィス管は、内径が1mm以下である
ことを特徴とする請求項1記載のCVD用気化器。 - 前記オリフィス管の先端は、細孔に接続され、
前記細孔は、前記オリフィス管内におけるキャリアガスの圧力を500〜1000Torrにするように内径が選定される
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のCVD用気化器。 - 前記細孔の内径は、0.2mm〜0.7mmである
ことを特徴とする請求項3に記載のCVD用気化器。 - 前記オリフィス管、前記細孔及び前記気化管のうち少なくとも一つを洗浄する洗浄機構をさらに具備することを特徴とする請求項1〜4のうちいずれか1項に記載のCVD用気化器。
- 前記キャリアガスの圧力をモニターする機構をさらに具備することを特徴とする請求項1〜5のうちいずれか1項に記載のCVD用気化器。
- 前記気化管の基端とオリフィス管との間に配置された断熱材を備える
ことを特徴とする請求項1〜6のうちいずれか1項に記載のCVD用気化器。 - キャリアガス中に原料溶液を微粒子状又は霧状に分散させるオリフィス管と、
前記オリフィス管のガス通路に連通された前記原料溶液を供給する原料溶液用通路と、
前記ガス通路に前記キャリアガスを供給するキャリアガス用通路と、
前記オリフィス管で分散された前記原料溶液を気化する気化管と、
前記気化管内に挿入され前記オリフィス管のガスを噴出する細孔とを有し、
前記ガス通路が円柱状であるCVD用気化器と、
前記気化管に接続された反応室とを具備する
ことを特徴とする溶液気化式CVD装置。 - キャリアガス用通路から、オリフィス管の円柱状のガス通路にキャリアガスを供給すると共に、
原料溶液用通路から前記ガス通路に原料溶液を供給し、
前記オリフィス管で前記キャリアガス中に原料溶液を微粒子状又は霧状に分散させ、
前記オリフィス管のガスを噴出する気化管に挿入された細孔から前記オリフィス管のキャリアガスと原料溶液とを噴出して、前記原料溶液を霧化させて気化する
ことを特徴とするCVD用気化方法。 - 前記原料溶液を気化させた後、前記オリフィス管及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方を洗浄することを特徴とする請求項9に記載のCVD用気化方法。
- 前記原料溶液を気化する際に、前記キャリアガスの圧力をモニターしておき、前記キャリアガスが所定の圧力を超えた場合に、前記原料溶液の前記オリフィス管への供給を停止し、前記オリフィス管及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方を洗浄することを特徴とする請求項9に記載のCVD用気化方法。
- 洗浄する際は、前記オリフィス管及び前記原料溶液を気化する領域の少なくともいずれか一方に溶剤及びキャリアガスを流し、前記洗浄する際に前記キャリアガスの圧力をモニターしておき、前記キャリアガスが所定の圧力以下になったときに前記溶剤を流すのを停止して洗浄を終了することを特徴とする請求項11に記載のCVD用気化方法。
- 1乃至複数の原料溶液を供給する溶液供給系から原料溶液を供給する原料溶液用配管と、
前記原料溶液用配管の先端に接続された配管内径の小さい溶液配管と、
前記溶液配管の先端に設けられたノズルと、
前記ノズルの外側に設けられた導入口と、
前記ノズルの先端に設けられた分散部と、
前記分散部に接して設けられた噴霧フランジとを備え、
前記溶液配管から供給される原料溶液と前記導入口から供給されるキャリアガスとが前記分散部で合流し、
前記噴霧フランジ中央部に形成された細孔からキャリアガスと原料溶液とを気化管上部に高速で噴出させることを特徴とするCVD用気化器。 - 前記細孔は、前記分散部内におけるキャリアガスの圧力を500〜1000Torrにするように内径が選定される
ことを特徴とする請求項13に記載のCVD用気化器。 - 前記細孔の内径は、0.2mm〜0.7mmである
ことを特徴とする請求項13に記載のCVD用気化器。 - 前記細孔及び前記気化管のうち少なくとも一つを洗浄する洗浄機構をさらに具備することを特徴とする請求項13〜15のうちいずれか1項に記載のCVD用気化器。
- 前記キャリアガスの圧力をモニターする機構をさらに具備することを特徴とする請求項13〜16のうちいずれか1項に記載のCVD用気化器。
- 前記気化管の基端と前記分散部及び前記噴霧フランジとの間に配置された断熱材を備える
ことを特徴とする請求項13〜17のうちいずれか1項に記載のCVD用気化器。 - 1乃至複数の原料溶液を供給する溶液供給系から原料溶液を供給する原料溶液用配管と、
前記原料溶液用配管の先端に接続された配管内径の小さい溶液配管と、
前記溶液配管の先端に設けられたノズルと、
前記ノズルの外側に設けられた導入口と、
前記ノズルの先端に設けられた分散部と、
前記分散部に接して設けられた噴霧フランジとを備え、
前記溶液配管から供給される原料溶液と前記導入口から供給されるキャリアガスとが前記分散部で合流し、前記噴霧フランジ中央部に形成された細孔からキャリアガスと原料溶液とを気化管上部に高速で噴出させるCVD用気化器と、
前記気化管に接続された反応室とを具備する
ことを特徴とする溶液気化式CVD装置。 - 原料溶液用配管から供給される原料溶液をノズルから前記ノズルの先端に設けられた分散部に供給すると共に、
前記ノズルの外側に設けられた導入口からキャリアガスを供給し、
前記ノズルから供給される前記原料溶液と前記導入口から供給される前記キャリアガスとが前記分散部で合流し、前記分散部に接して設けられた噴霧フランジの中央部の噴霧口から前記キャリアガスと原料溶液を、気化管上部に噴霧し、前記気化管で前記キャリアガスと原料溶液を膨張させて気化する
ことを特徴とするCVD用気化方法。 - 前記原料溶液を気化させた後、前記原料溶液を気化する領域を洗浄する
ことを特徴とする請求項20に記載のCVD用気化方法。 - 前記原料溶液を気化する際に、前記キャリアガスの圧力をモニターしておき、
前記キャリアガスが所定の圧力を超えた場合に、原料溶液を前記ノズルに供給するのを停止し、
前記原料溶液を気化する領域を洗浄する
ことを特徴とする請求項20又は21に記載のCVD用気化方法。 - 前記洗浄する際は、前記原料溶液を気化する領域に溶剤及びキャリアガスを流し、
前記洗浄する際に前記キャリアガスの圧力をモニターしておき、前記キャリアガスが所定の圧力以下になったときに前記溶剤を流すのを停止して洗浄を終了する
ことを特徴とする請求の範囲22に記載のCVD用気化方法。 - 前記溶剤は、前記原料溶液に含まれる溶剤と同質である
ことを特徴とする請求の範囲23に記載のCVD用気化方法。 - 前記溶剤は、エチルシクロヘキサン、n-ヘキサン、ベンゼン、トルエン、THF、オクタン、デカン、酢酸ブチルからなる群から選ばれた1種又は複数の混合物である
ことを特徴とする請求の範囲23又は24に記載のCVD用気化方法。
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