JP5016416B2 - 気化器及び気化方法 - Google Patents
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Description
(1)内部に形成されたガス通路と、該ガス通路に加圧されたキャリアガスを導入するためのガス導入口と、該ガス通路に原料溶液を供給するための手段と、原料溶液を含むキャリアガスを気化部に送るためのガス出口と、該ガス通路を冷却するための手段と、
気化部よりの幅射熱により原料ガスに分散部内で熱エネルギーが加わらない様に冷却された輻射熱防止噴出部、を有する分散部と;
(2)一端がMOCVD装置の反応管に接続され、他端が前記ガス出口に接続された気化管と、
該気化管を加熱するための加熱手段と、を有し、前記分散部から送られてきた、原料溶液を含むキャリアガスを加熱して気化させるための気化部と;
気化部よりの輻射熱により原料ガスに分散部内で熱エネルギーが加わらぬ用を有するMOCVD用気化器である。
原料溶液を導入した部分から下流においては、キャリアガスないし原料ガスを、螺旋流と該螺旋流上層を流れる直進流とを併存させて流すことを特徴とする。
該ガス通路にキャリアガスを導入するためのガス導入口と、
該ガス通路に原料溶液としてSr(DPM) 2 、Bi(C 6 H 5 ) 3 、Ta(OC 2 H 5 ) 5 を供給しするための手段と、
原料溶液を含むキャリアガスを気化部に送るためのガス出口と、
該ガス通路を冷却するための手段と、
を有する分散部と;
(2)一端が成膜その他の各種装置の反応部に接続され、他端が前記ガス出口に接続された気化管と、
該気化管を加熱するための加熱手段と、
を有し、
前記分散部から送られてきた、該キャリアガス中に超微粒子状態で分散し、霧化された原料溶液を含むキャリアガスを加熱して気化させるための気化部と;
を有し、
該ガス出口の外側に細孔を有する輻射防止部を設け、
前記ガス導入口からキャリアガスと酸化性ガスとを導入し得るようにしたことを特徴とする。
本発明の気化器の細孔の出口は、下流に向かい内径が大きくなるテーパとなっているか、又はくぼみを設けてある。
ガス通路2を通過するキャリアガスに原料溶液5を供給し、原料溶液5をミスト化するための手段(原料供給孔)6と、
ミスト化された原料溶液5を含むキャリアガス(原料ガス)を気化部22に送るためのガス出口7と、
ガス通路2内を流れるキャリアガスを冷却するための手段(冷却水)18と、を有する分散部8と、
一端がMOCVD装置の反応管に接続され、他端が分散部8のガス出口7に接続された気化管20と、
気化管20を加熱するための加熱手段(ヒータ)21と、
を有し、前記分散部8から送られてきた、原料溶液が分散されたキャリアガスを加熱して気化させるための気化部22と、
を有し、
ガス出口7の外側に細孔101を有する幅射防止部102を設けてある。
本例においては、検出された生成物と反応理論に基づき検討した反応式中の生成物は実施例1の場合よりも良好な一致が見られた。
内部に形成されたガス通路と、
ガス通路に加圧されたキャリアガス3を導入するためのガス導入口4と、
ガス通路に原料溶液5a,5bを供給するための手段と、
原料溶液5a、5bを含むキャリアガスを気化部22に送るためのガス出口7と、
を有する分散部8と、
一端がMOCVD装置の反応管に接続され、他端が前ガス出口7に接続された気化管20と、
気化管20を加熱するための加熱手段と、
を有し、
分散部8から送られてきた、原料溶液を含むキャリアガスを加熱して気化させるための気化部22と、
を有し、
分散部8は、円筒状中空部を有する分散部本体1と、円筒状中空部の内径より小さな外径を有するロッド10と、
を有し、
ロッド10の外周の気化器22側に1又は2以上の螺旋状の溝60を有し、
ロッド10は該円筒状中空部に挿入され、
ガス出口7の外側に、細孔101を有し、気化器22側に向かい内径がテーパー状に広がる輻射防止部101を設けてある。
原料液導入量:Sr(DPM)2 0.04cc/min
Bi(C6H5)3 0.08cc/min
Ta(OC2H5)5 0.08cc/min
THF 0.2 cc/min
キャリアガス:窒素ガス
10〜350m/s
気化装置としては図8に示す装置を用いた。ただ、ロッドとしては、図9に示すロッドにおいて螺旋溝が形成されていないロッドを用いた。
具体的には気化器の条件及び反応室の条件は下記のように制御し、酸化したシリコン基板上に、白金200nmを形成した基板上に、SBT薄膜を形成した。
具体的条件:
ヘキサエトキシ・ストロンチウムタンタルSr[Ta(OC2H5)6]20.1モル溶液(溶媒:ヘキサン)
0.02ml/min.
トリ−t−アミロキシドビスマスBi(O−t−C5H11)30.2モル溶液(溶媒:ヘキサン)0.02ml/min.
第一キャリアAr=200sccm(ガス導入口4から入れる)
第一キャリアO2=10sccm(ガス導入口4から入れる)
第2キャリアAr=20sccm(ガス導入口200から入れる)
O2=10sccm(ガス導入口200から入れる)
反応酸素O2=200sccm(分散噴出部下部25から入れる)
反応酸素温度216℃(分散噴出部下部から入れる前に別途設けたヒータで温度制御)
ウエーハ温度475℃
空間温度299℃
空間距離30mm
シャワーヘッド温度201℃
反応圧力1Torr
成膜時間20分
その結果
SBT膜厚さ約300nm(堆積速度約150nm/min.)
SBT組成 Sr 5.4at%
Bi 16.4at%
Ta 13.1at%
O 61.4at%
C 3.5at%
形成された膜中の組成は、原料溶液中の組成との間の組成比のずれは小さく、堆積速度も従来比約5倍になった。少量の酸素をガス導入口4からキャリアガスとともに導入する効果は極めて大きい事がわかる。カーボン含有量も3.5at%と少ない。
ヘキサエトキシ・ストロンチウムタンタルSr[Ta(OC2H5)6]20.1モル溶液(溶媒:ヘキサン)
0.02ml/min.
トリ−t−アミロキシドビスマスBi(O−t−C5H11)30.2モル溶液(溶媒:ヘキサン)0.02ml/min.
第一キャリアAr=200sccm(ガス導入口4から入れる)
第一キャリアO2=10sccm(ガス導入口4から入れる)
が流れており、バルブ2及び圧力自動調整弁を経由して、真空ポンプへ引かれている。
この時、圧力計は、圧力自動調整弁によって、4Torrに制御される。
ウエーハを移載し数分後、温度が安定したら、
バルブ1を開き、バルブ2を閉じて、反応チャンバーへ下記のガスを流して、堆積を開始する。
ヘキサエトキシ・ストロンチウムタンタルSr[Ta(OC2H5)6]20.1モル溶液(溶媒:ヘキサン)
0.02ml/min.
トリ−t−アミロキシドビスマスBi(O−t−C5H11)30.2モル溶液(溶媒:ヘキサン)0.02ml/min.
第一キャリアAr=200sccm(ガス導入口4から入れる)
第一キャリアO2=10sccm(ガス導入口4から入れる)
第2キャリアAr=20sccm(ガス導入口200から入れる)
O2=10sccm(ガス導入口200から入れる)
反応酸素O2=200sccm(分散噴出部下部25から入れる)
反応酸素温度216℃(分散噴出部下部から入れる前に別途設けたヒータで温度制御)
ウエーハ温度475℃
反応圧力チャンバー圧力は、1Torrに制御する。
(記載されていない圧力自動調整弁による)
所定の時間(此処では20分)が経過したら、
バルブ2を開き、バルブ1を閉じて、堆積を終了する。
反応チャンバーを高真空に引いて反応ガスを完全に除去して、1分後にロードロックチャンバーへウエーを取り出す。
キャパシタ構造
Pt(200nm)/CVDSBT(300nm)/Pt(175nm)/Ti(30nm)/SiO2/Si
キャパシタ作成プロセス
下部電極形成Pt(175nm)/TI(30nm)CVDSBT膜形成(300nm)
SBT膜結晶化処理(拡散炉アニール:ウエハ750℃、30min、O2雰囲気)
上部電極形成Pt(200nm)
アニール:650℃、O2、30min
従来反応酸素(例。200sccm)は、室温状態で、気化管に入れていたため、有機金属ガスが、冷却されて、気化管に付着・堆積していた。
一端がMOCVD装置の反応管に接続され、他端が分散器150の出口107に接続された気化管と、気化管を加熱するための加熱手段2とを有し、前記分散器150から送られてきた、原料溶液を含むガスを加熱して気化させるための気化部22とを有し、出口107の外側に細孔101を有する輻射熱防止材102が配置されている。
距離に制御するための機構を設けることが好ましい。
2 ガス通路、
3 キャリアガス、
4 ガス導入口、
5 原料溶液、
6 原料供給孔、
7 ガス出口、
8 分散部、
9a,9b,9c,9d ビス、
10 ロッド、
18 冷却するための手段(冷却水)、
20 気化管、
21 加熱手段(ヒータ)、
22 気化部、
23 接続部、
24 継手、
25 酸素導入手段(一次酸素(酸化性ガス)供給口、)、
29 原料供給入口、
30a,30b,30c,30d マスフローコントローラ、
31a,31b,31c,31d バルブ、
32a,32b,32c,32d リザーブタンク、
33 キャリアガスボンベ、
42 排気口、
40 バルブ、
44 反応管、
46 ガスパック、
51 テーパー、
70 溝、
101 細孔、
102 輻射防止部、
200 酸素導入手段(2次酸素(酸化性ガス)、キャリア供給口、)
301 上流環
302 下流環
303a、303b 熱伝達路
304 熱変換板
304a ガス通気孔ガスノズル
306 排気口
308 オリフィス
312 基板加熱ヒータ
320 熱媒体入口
321 熱媒体出口
390 入熱媒体
391 出熱媒体
3100 シリコン基板
Claims (12)
- ガス通路に原料溶液としてSr(DPM) 2 、Bi(C 6 H 5 ) 3 、Ta(OC 2 H 5 ) 5 を導入し、該導入した原料溶液に向けてキャリアガスを噴射させることにより、該原料溶液は該キャリアガスの高速流により剪断され、該キャリアガス中に超微粒子状態で分散し、霧化された原料ミストとし、次いで、該原料ミストを気化部に供給し気化させる気化方法において、キャリアガス中に酸素を含有せしめておくことを特徴とする気化方法。
- 原料溶液を導入した部分から下流においては、キャリアガスないし原料ガスを、螺旋流と該螺旋流上層を流れる直進流とを併存させて流すことを特徴とする請求項1に記載の気化方法。
- (1)内部に形成されたガス通路と、
該ガス通路にキャリアガスを導入するためのガス導入口と、
該ガス通路に原料溶液としてSr(DPM) 2 、Bi(C 6 H 5 ) 3 、Ta(OC 2 H 5 ) 5 を供給しするための手段と、
原料溶液を含むキャリアガスを気化部に送るためのガス出口と、
該ガス通路を冷却するための手段と、
を有する分散部と;
(2)一端が成膜その他の各種装置の反応部に接続され、他端が前記ガス出口に接続された気化管と、
該気化管を加熱するための加熱手段と、
を有し、
前記分散部から送られてきた、該キャリアガス中に超微粒子状態で分散し、霧化された原料溶液を含むキャリアガスを加熱して気化させるための気化部と;
を有し、
該ガス出口の外側に細孔を有する輻射防止部を設け、
前記ガス導入口からキャリアガスと酸化性ガスとを導入し得るようにしたことを特徴とする気化器。 - 前記分散部直近にキャリアガス及び/又は酸化性ガスを導入し得るようにしたことを特徴とする請求項3記載の気化器。
- 前記細孔は、ガス導入口、ガス出口及び原料溶液の供給口を有するガス通路と気化管との間に、前記ガス出口の断面積よりも小さな断面積を有する孔として設けたことを特徴とする請求項3又は4に記載の気化器。
- 前記細孔の断面積は、前記ガス通路の断面積の1/2以下であることを特徴とする請求項4記載の気化器。
- 前記細孔の断面積は、前記ガス通路の断面積の1/3以下であることを特徴とする請求項4記載の気化器。
- 該ガス通路を冷却するための手段を有する請求項3ないし7のいずれか1項記載の気化器。
- 前記細孔の出口は、下流に向かい内径が大きくなるテーパとなっている請求項3ないし7いずれか1項記載の気化器。
- 前記細孔の出口にくぼみを設けた請求項3ないし7のいずれか1項記載の気化器。
- 請求項3ないし10のいずれか1項記載の気化器を有する成膜装置。
- 前記成膜装置はMOCVDである請求項11記載の成膜装置。
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