JPH09111456A - 液体原料の供給方法及び供給装置 - Google Patents
液体原料の供給方法及び供給装置Info
- Publication number
- JPH09111456A JPH09111456A JP26873595A JP26873595A JPH09111456A JP H09111456 A JPH09111456 A JP H09111456A JP 26873595 A JP26873595 A JP 26873595A JP 26873595 A JP26873595 A JP 26873595A JP H09111456 A JPH09111456 A JP H09111456A
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- raw material
- liquid raw
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- Pending
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- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】常温常圧で液体である原料を反応容器内に供給
するために、加圧された搬送ガス１４に流量制御された
液体原料１１を混合した後、搬送ガスの流量が一定にな
るように混合ガスの流量を調整することにより、液体原
料の熱による変化や不純物量の変化や経時変化がなく、
さらに液体の蒸発による供給液量の変化が無く、安定し
た液体原料の気化供給を可能にした液体原料の供給方法
及び供給装置を実現できる。 【解決手段】液体原料１１を液体流量制御装置１２で流
量制御した後、流量検知装置１５によって流量を検知さ
れた搬送ガス１４と混合する。さらに混合ガスの流量を
弁１６によって制御する。このとき搬送ガスの流量が一
定になるように弁をコントロールする。化学気相成長
（ＣＶＤ）法に用いられる液体原料を再現性良く供給す
る。
するために、加圧された搬送ガス１４に流量制御された
液体原料１１を混合した後、搬送ガスの流量が一定にな
るように混合ガスの流量を調整することにより、液体原
料の熱による変化や不純物量の変化や経時変化がなく、
さらに液体の蒸発による供給液量の変化が無く、安定し
た液体原料の気化供給を可能にした液体原料の供給方法
及び供給装置を実現できる。 【解決手段】液体原料１１を液体流量制御装置１２で流
量制御した後、流量検知装置１５によって流量を検知さ
れた搬送ガス１４と混合する。さらに混合ガスの流量を
弁１６によって制御する。このとき搬送ガスの流量が一
定になるように弁をコントロールする。化学気相成長
（ＣＶＤ）法に用いられる液体原料を再現性良く供給す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体原料を気化し
て定量供給する液体原料の供給方法及び供給装置に関す
るさらに詳しくは、たとえば化学気相成長法（ＣＶＤ
法）等における液体原料の供給方法及び供給装置に関す
る。
て定量供給する液体原料の供給方法及び供給装置に関す
るさらに詳しくは、たとえば化学気相成長法（ＣＶＤ
法）等における液体原料の供給方法及び供給装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＣＶＤ装置は半導体、電子・電気部材等
の薄膜形成手段として一般的に使用されている。図４に
従来のＣＶＤにおける液体原料の供給方法を示す。液体
原料２１はアンプル２２内に充填されている。液体原料
２１とアンプル２２は恒温槽Ｂ２３内に設置され、液体
原料２１が気化するのに適当な温度に加熱される。アル
ゴン（Ａｒ）等の搬送ガス２４は、流量制御装置２５よ
って流量制御された後、アンプル２２内の液体原料２１
に供給され、液体原料２１中で気泡を発生する。これに
よって搬送ガス２４及び気化した液体原料２１が恒温槽
Ａ２６内のガス供給管２７を通過し、ＣＶＤ装置内に供
給される。ただし、気化した液体原料の再液化を防止す
るために、恒温槽Ａは通常恒温槽Ｂより高い温度に設定
され、保持されている。
の薄膜形成手段として一般的に使用されている。図４に
従来のＣＶＤにおける液体原料の供給方法を示す。液体
原料２１はアンプル２２内に充填されている。液体原料
２１とアンプル２２は恒温槽Ｂ２３内に設置され、液体
原料２１が気化するのに適当な温度に加熱される。アル
ゴン（Ａｒ）等の搬送ガス２４は、流量制御装置２５よ
って流量制御された後、アンプル２２内の液体原料２１
に供給され、液体原料２１中で気泡を発生する。これに
よって搬送ガス２４及び気化した液体原料２１が恒温槽
Ａ２６内のガス供給管２７を通過し、ＣＶＤ装置内に供
給される。ただし、気化した液体原料の再液化を防止す
るために、恒温槽Ａは通常恒温槽Ｂより高い温度に設定
され、保持されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の方法による液体原料の供給は、液全体を加熱するた
め熱によって変化しやすい液体は供給できないという問
題があった。たとえば、蒸気圧の非常に低い液体は供給
量が小さく、精密な温度制御と圧力制御が必要であり、
液体原料の不純物量等の経時変化が大きい等の問題があ
った。
来の方法による液体原料の供給は、液全体を加熱するた
め熱によって変化しやすい液体は供給できないという問
題があった。たとえば、蒸気圧の非常に低い液体は供給
量が小さく、精密な温度制御と圧力制御が必要であり、
液体原料の不純物量等の経時変化が大きい等の問題があ
った。
【０００４】本発明は、前記従来の問題を解決するた
め、液体原料の熱による変化や不純物量の変化や経時変
化がなく、さらに液体の蒸発による供給液量の変化が無
く、安定した液体原料の気化供給を可能にした液体原料
の供給方法及び供給装置を提供することを目的とする。
め、液体原料の熱による変化や不純物量の変化や経時変
化がなく、さらに液体の蒸発による供給液量の変化が無
く、安定した液体原料の気化供給を可能にした液体原料
の供給方法及び供給装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するために手段】前記目的を達成するた
め、本発明の液体原料の供給方法は、液体原料を気化し
て定量供給する方法において、常温常圧で液体である原
料を反応容器内に供給するために、加圧された搬送ガス
に流量制御された液体原料を混合した後、搬送ガスの流
量が一定になるように混合ガスの流量を調整することを
特徴とする。
め、本発明の液体原料の供給方法は、液体原料を気化し
て定量供給する方法において、常温常圧で液体である原
料を反応容器内に供給するために、加圧された搬送ガス
に流量制御された液体原料を混合した後、搬送ガスの流
量が一定になるように混合ガスの流量を調整することを
特徴とする。
【０００６】次に本発明の液体原料供給装置は、液体原
料を気化して定量供給する装置において、搬送ガスの流
量検知装置と流量制御弁が管で接続され、かつ前記管に
液体原料を供給する手段を有することを特徴とする。
料を気化して定量供給する装置において、搬送ガスの流
量検知装置と流量制御弁が管で接続され、かつ前記管に
液体原料を供給する手段を有することを特徴とする。
【０００７】前記構成においては、流量検知装置で検知
した搬送ガスの流量が一定になるように流量制御弁で流
量を制御することが好ましい。また前記構成において
は、加圧された液体原料を流量制御した後、前記管内に
供給することが好ましい。
した搬送ガスの流量が一定になるように流量制御弁で流
量を制御することが好ましい。また前記構成において
は、加圧された液体原料を流量制御した後、前記管内に
供給することが好ましい。
【０００８】また前記構成においては、搬送ガスの流量
を検出した後に液体原料と搬送ガスを混合し、混合物を
バルブにより流量制御することによって搬送ガスの流量
を制御することが好ましい。
を検出した後に液体原料と搬送ガスを混合し、混合物を
バルブにより流量制御することによって搬送ガスの流量
を制御することが好ましい。
【０００９】また前記構成においては、液体原料供給装
置が、化学気相成長法（ＣＶＤ法）の供給手段として備
えられたことが好ましい。本発明は液体流量制御装置に
よって流量制御された液体原料を搬送ガスによって搬送
した後加熱気化させるものである。また搬送ガスの流量
は液体原料と混合する前で流量を検出し液体原料と混合
した後に、この混合物全体の流量を弁で制御することに
よって搬送ガスの流量を制御する。
置が、化学気相成長法（ＣＶＤ法）の供給手段として備
えられたことが好ましい。本発明は液体流量制御装置に
よって流量制御された液体原料を搬送ガスによって搬送
した後加熱気化させるものである。また搬送ガスの流量
は液体原料と混合する前で流量を検出し液体原料と混合
した後に、この混合物全体の流量を弁で制御することに
よって搬送ガスの流量を制御する。
【００１０】この方法によればアンプル内の液体原料を
加熱していないので熱による液体原料の変化がなく、蒸
気圧の低い材料であっても液体状態で強制的に搬送され
るので供給量を確保でき、温度や圧力が多少変動しても
供給される液体の流量は変化せず、液体が強制的に送ら
れるので液体の残量に関わらず不純物量等は一定であ
る。
加熱していないので熱による液体原料の変化がなく、蒸
気圧の低い材料であっても液体状態で強制的に搬送され
るので供給量を確保でき、温度や圧力が多少変動しても
供給される液体の流量は変化せず、液体が強制的に送ら
れるので液体の残量に関わらず不純物量等は一定であ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳細に説明す
るため図面を参照しながら本発明の実施例について説明
する。図１は本実施例において用いた液体原料供給装置
の概略図である液体原料１１（本実施例ではＳｉ2Ｃｌ6
を用いた）はアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスによって
約２ｋｇ／ｃｍ2 に加圧され、液体流量制御装置１２に
供給される。液体流量制御装置１２によって流量制御さ
れた液体原料１１は気液混合部分１３に送られる。この
気液混合部分１３は液体の注入口が狭くなっており、液
体が霧化しやすい構造を有している。搬送ガス（本実施
例ではＡｒを用いた。加圧圧力は１．０ｋｇ／ｃｍ2）
１４は流量検知装置１５によって流量を検知された後、
気液混合部分１３に送られて液体原料１１と混合され
る。このとき混合部分の圧力は搬送ガスの加圧圧力に近
い圧力になっている。この混合物は流量制御弁１６によ
って搬送ガス１４が一定流量になるように制御される。
流量制御バルブ１６と流量検知装置１５は信号伝達ケー
ブル１７によって連結され、流量検知装置１５部分での
搬送ガス１４流量が一定となるように流量制御バルブ１
６が動作する構造になっている。混合物は気化ヒータ１
８によって加熱され、Ｓｉ2Ｃｌ6は気化する。
るため図面を参照しながら本発明の実施例について説明
する。図１は本実施例において用いた液体原料供給装置
の概略図である液体原料１１（本実施例ではＳｉ2Ｃｌ6
を用いた）はアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスによって
約２ｋｇ／ｃｍ2 に加圧され、液体流量制御装置１２に
供給される。液体流量制御装置１２によって流量制御さ
れた液体原料１１は気液混合部分１３に送られる。この
気液混合部分１３は液体の注入口が狭くなっており、液
体が霧化しやすい構造を有している。搬送ガス（本実施
例ではＡｒを用いた。加圧圧力は１．０ｋｇ／ｃｍ2）
１４は流量検知装置１５によって流量を検知された後、
気液混合部分１３に送られて液体原料１１と混合され
る。このとき混合部分の圧力は搬送ガスの加圧圧力に近
い圧力になっている。この混合物は流量制御弁１６によ
って搬送ガス１４が一定流量になるように制御される。
流量制御バルブ１６と流量検知装置１５は信号伝達ケー
ブル１７によって連結され、流量検知装置１５部分での
搬送ガス１４流量が一定となるように流量制御バルブ１
６が動作する構造になっている。混合物は気化ヒータ１
８によって加熱され、Ｓｉ2Ｃｌ6は気化する。
【００１２】図２は図１の気液混合部分１３の部分拡大
図である。搬送ガス１４が輸送される搬送パイプ４と、
液体原料１１が送られる搬送パイプ１が直角に交差する
状態で接続されている。搬送パイプ１の先端は口がテー
パー部状に絞られ、先端３はやや搬送パイプ４の中に入
った状態で接続されている。なお、図１に示すように、
搬送パイプ１の先端は口がテーパー部状に絞られていな
くてもよいし、先端３は搬送パイプ４の中に入っていな
くてもよい。搬送パイプ１中に送られる液体原料１１
は、パイプ１の先端３の接続部で搬送パイプ４の中を送
られてくる搬送ガス１４に随伴し、ミスト状態となっ
て、気液混合ガス６となる。すなわち、液体原料１１と
搬送ガス１４との混合ガスになり、搬送パイプ５に排出
される。図２において、液体のＳｉ2Ｃｌ6を１５ｇ／hr
で供給（ただし本実施例では流量計がH2O 用のものであ
ったのでH2O 換算の値を示す）し、Ａｒを流量：１５リ
ットル／分で供給した。また、搬送パイプ１及び搬送パ
イプ４の内側直径はそれぞれ２．３ｍｍであった。
図である。搬送ガス１４が輸送される搬送パイプ４と、
液体原料１１が送られる搬送パイプ１が直角に交差する
状態で接続されている。搬送パイプ１の先端は口がテー
パー部状に絞られ、先端３はやや搬送パイプ４の中に入
った状態で接続されている。なお、図１に示すように、
搬送パイプ１の先端は口がテーパー部状に絞られていな
くてもよいし、先端３は搬送パイプ４の中に入っていな
くてもよい。搬送パイプ１中に送られる液体原料１１
は、パイプ１の先端３の接続部で搬送パイプ４の中を送
られてくる搬送ガス１４に随伴し、ミスト状態となっ
て、気液混合ガス６となる。すなわち、液体原料１１と
搬送ガス１４との混合ガスになり、搬送パイプ５に排出
される。図２において、液体のＳｉ2Ｃｌ6を１５ｇ／hr
で供給（ただし本実施例では流量計がH2O 用のものであ
ったのでH2O 換算の値を示す）し、Ａｒを流量：１５リ
ットル／分で供給した。また、搬送パイプ１及び搬送パ
イプ４の内側直径はそれぞれ２．３ｍｍであった。
【００１３】図３に本実施例による流量制御法によって
Ｓｉ2Ｃｌ6を供給し、ＣＶＤ法によってシリコン膜を形
成した場合のシリコン膜の堆積速度の再現性を示す。堆
積時間１．２分でシリコン膜を５回堆積した場合の膜厚
のばらつきは±５％以内になっていることがわかる。成
膜条件は、Ｓｉ2Ｃｌ6：０．２ｇ／hr. Ａｒ流量：１５
リットル／分、圧力：１気圧、基板温度：６５０℃であ
る。
Ｓｉ2Ｃｌ6を供給し、ＣＶＤ法によってシリコン膜を形
成した場合のシリコン膜の堆積速度の再現性を示す。堆
積時間１．２分でシリコン膜を５回堆積した場合の膜厚
のばらつきは±５％以内になっていることがわかる。成
膜条件は、Ｓｉ2Ｃｌ6：０．２ｇ／hr. Ａｒ流量：１５
リットル／分、圧力：１気圧、基板温度：６５０℃であ
る。
【００１４】図３から明らかなとおり、５回の再現試験
で膜厚がほぼ一定であることが確認できた。以上の実施
例による液体原料供給装置は、液体を流量制御し、流量
制御された液体原料をすべて気化させるため、従来のよ
うな液体原料の熱による変化や不純物量の変化や経時変
化がない。さらに液体と気体の混合される部分が常圧ま
たは加圧状態であるため液体の蒸発による供給液量の変
化が無く、安定した液体原料の気化供給が可能になる。
で膜厚がほぼ一定であることが確認できた。以上の実施
例による液体原料供給装置は、液体を流量制御し、流量
制御された液体原料をすべて気化させるため、従来のよ
うな液体原料の熱による変化や不純物量の変化や経時変
化がない。さらに液体と気体の混合される部分が常圧ま
たは加圧状態であるため液体の蒸発による供給液量の変
化が無く、安定した液体原料の気化供給が可能になる。
【００１５】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明の液体原料の
供給方法によれば、常温常圧で液体である原料を反応容
器内に供給するために、加圧された搬送ガスに流量制御
された液体原料を混合した後、搬送ガスの流量が一定に
なるように混合ガスの流量を調整することにより、液体
原料の熱による変化や不純物量の変化や経時変化がな
く、さらに液体の蒸発による供給液量の変化が無く、安
定した液体原料の気化供給を可能にした液体原料の供給
方法及び供給装置を実現できる。
供給方法によれば、常温常圧で液体である原料を反応容
器内に供給するために、加圧された搬送ガスに流量制御
された液体原料を混合した後、搬送ガスの流量が一定に
なるように混合ガスの流量を調整することにより、液体
原料の熱による変化や不純物量の変化や経時変化がな
く、さらに液体の蒸発による供給液量の変化が無く、安
定した液体原料の気化供給を可能にした液体原料の供給
方法及び供給装置を実現できる。
【図１】 本発明の一実施例の液体原料供給装置の概略
図
図
【図２】 同、部分拡大断面図
【図３】 本発明の一実施例のシリコン膜の堆積膜厚の
再現性を示す実験結果のグラフ
再現性を示す実験結果のグラフ
【図４】 従来例における液体原料供給装置の概略図
１，４，５ 搬送パイプ ２ テーパー部 ３ 先端部 ６ 気液混合ガス １１ 液体原料 １２ 液体流量制御装置 １３ 気液混合部 １４ 搬送ガス １５ 流量検知装置 １６ 流量制御弁 １７ 信号伝達ケーブル １８ 気化ヒータ ２１ 液体原料 ２２ アンプル ２３ 恒温槽Ｂ ２４ 搬送ガス ２５ 流量制御装置 ２６ 恒温槽Ａ ２７ ガス供給管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金 漢眠 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 液体原料を気化して定量供給する方法に
おいて、常温常圧で液体である原料を反応容器内に供給
するために、加圧された搬送ガスに流量制御された液体
原料を混合した後、搬送ガスの流量が一定になるように
混合ガスの流量を調整することを特徴とする液体原料の
供給方法。 - 【請求項２】 液体原料を気化して定量供給する装置に
おいて、搬送ガスの流量検知装置と流量制御弁が管で接
続され、かつ前記管に液体原料を供給する手段を有する
ことを特徴とする液体原料供給装置。 - 【請求項３】 流量検知装置で検知した搬送ガスの流量
が一定になるように流量制御弁で流量を制御する請求項
２に記載の液体原料供給装置。 - 【請求項４】 加圧された液体原料が流量制御された
後、前記管内に供給される請求項２に記載の液体原料供
給装置。 - 【請求項５】 搬送ガスの流量を検出した後に液体原料
と搬送ガスを混合し、混合物をバルブにより流量制御す
ることによって搬送ガスの流量を制御する請求項２に記
載の液体原料供給装置。 - 【請求項６】 液体原料供給装置が、化学気相成長法
（ＣＶＤ法）の供給手段として備えられた請求項２に記
載の液体原料供給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26873595A JPH09111456A (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 液体原料の供給方法及び供給装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26873595A JPH09111456A (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 液体原料の供給方法及び供給装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09111456A true JPH09111456A (ja) | 1997-04-28 |
Family
ID=17462626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26873595A Pending JPH09111456A (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 液体原料の供給方法及び供給装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09111456A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001994A (ja) * | 2001-01-18 | 2008-01-10 | Watanabe Shoko:Kk | 気化器及び気化方法 |
| JP2008196054A (ja) * | 2001-01-18 | 2008-08-28 | Watanabe Shoko:Kk | 気化器及び気化方法 |
| CN114743900A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-12 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 汽化系统以及半导体工艺设备 |
-
1995
- 1995-10-17 JP JP26873595A patent/JPH09111456A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001994A (ja) * | 2001-01-18 | 2008-01-10 | Watanabe Shoko:Kk | 気化器及び気化方法 |
| JP2008196054A (ja) * | 2001-01-18 | 2008-08-28 | Watanabe Shoko:Kk | 気化器及び気化方法 |
| CN114743900A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-12 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 汽化系统以及半导体工艺设备 |
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