JPH05168802A - 液体原料気化装置および薄膜形成装置 - Google Patents
液体原料気化装置および薄膜形成装置Info
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Abstract
よく気化させ、大量にかつ正確に輸送する。 【構成】 液体原料気化装置は、加熱された雰囲気中に
液体原料を液滴状に噴出するための先端が開放された細
管4を有し、その前面に小孔40が開口している加熱さ
れた板30が配設されている。板30に対して細管4の
反対側の空間Bは減圧されている。
Description
関し、特に化学気相成長法による薄膜堆積装置に好まし
く適用できる装置に関する。
る薄膜形成工程では、所望の薄膜をエッチング加工の施
された凹凸のあるウエハ表面に段差被覆性良く形成する
必要がある。最小加工寸法が1μm以下のサブミクロ
ン,および今後のディープサブミクロンレベルの集積回
路製造プロセスでは、さらに、コンタクトホールやスル
ーホールなどに選択的に薄膜を堆積させる必要がある。
集積回路製造工程において、最も強く選択成長を必要と
しているのが、配線金属膜形成工程である。
ッタリング法が広く用いられてきた。しかし、スパッタ
リング法は、ターゲット物質からスパッタされる原子を
基体上に堆積させるため、段差被覆性にも劣り、また、
選択成長も不可能である。原料を気体状にして反応空間
へ輸送し、原料分子の基体表面上の化学反応を利用して
所望の薄膜を堆積させる化学気相成長法は、段差被覆性
に優れるとともに選択成長も可能である。例えば、Ap
plied Physics LettersVol.
57 No.12(1990)p.1221に開示され
たAl薄膜成長法は、単結晶Alを微小ビアホールへ選
択的に堆積させることも可能であり、かつ成長モードを
選択モードから非選択モードへ切り換え、ビアホールを
完全に平坦化することも可能である。
mical VaporDeposition)におい
ては、原料物質を気体状にして反応空間へ輸送する必要
がある。CVD法において、原料物質が気体で存在すれ
ば、反応室への輸送は、比較的容易である。例えば、S
iH4 は室温で気体であり、高圧ガス容器に充填可能で
あるので、高圧ガス容器に減圧弁,流量計を取りつける
ことにより所望の量を反応室へ輸送することが可能であ
る。しかしながら、原料物質が室温で液体である場合
は、原料物質の輸送法は上述のSiH4 等の場合とは異
なる。例えば、上述のAl薄膜成長では、原料物質に室
温で液体であるジメチルアルミニウムハイドライドを用
いている。
輸送法を示す。液体原料2が容器1に入っており、容器
1には入口配管103と出口配管104が設けられてい
る。入口配管103は、液体原料2の中へ挿入される。
入口配管103から流量制御されたガス105を導入す
ると、ガスは液体原料中を通って出口配管104から出
てくる。ガスは、液体原料中を通るので、液体原料の飽
和蒸気圧を含んだガス106として、化学気相成長装置
の反応室へ導かれる。このような方法では、輸送される
原料ガス量は近依的に以下のように表わされる。
式からわかるように輸送される原料の量は小さくなり、
最悪の場合、原料輸送量によって堆積速度が律速されて
しまう。また、容器内圧力PB が一定の場合、反応容器
へ希釈ガスを導入して、反応容器内の原料分圧比を低下
させることは可能であるが、高めることは不可能であ
る。原料の輸送効率を高めるために、容器の温度を上げ
飽和蒸気圧を高める方法もあるが、容器全体,配管全体
を加熱させなければならない。さらに、図3のような方
法では、入口ガス流量を増加させると、液体原料の蒸発
速度が追いつかず十分な量の原料を輸送できない。
入するガス量は、正確に知ることはできるが、出口配管
から出てくる原料の量は(1)式で求められるのみで、
実際の量を知ることができず、正確な原料輸送量を知る
こともできない。
(DMAH)を用いたAlCVD法では、高品質Al膜
の堆積が可能である。しかしながら、DMAHの飽和蒸
気圧が室温で2Torrと小さく、大量のDMAHを効
率良く輸送することができず、堆積速度の向上が図れな
いといった問題が依然として残っている。
化により、高速化かつ高集積化を図る半導体集積回路の
技術分野において、液体原料を用いた化学気相成長技術
では、大量の原料を安定かつ正確に輸送することが必要
であり、解決すべき課題が残っている。
で飽和蒸気圧の低い原料であっても、効率良く気化さ
せ、大量にかつ、正確に輸送する手段を提供すること、
および液体原料を用いたCVD法において、大量の原料
を安定にかつ正確に輸送することを可能にする装置を提
供することを目的とする。
めに、本発明による液体原料気化装置は、加熱された気
体の雰囲気中に液体原料を液滴状に噴出するための先端
が開放された細管が設けられ、該細管の前面に、小孔が
開口しかつ加熱された板が配置され、前記板に対して前
記細管の反対側の空間が減圧に排気されていることを特
徴とする。
した液体原料気化装置を備えている。
ために高温環境化で、液体原料を効率良く気化させる必
要がある。そのために図3のようなバブリング方式で
は、容器1を適度に加熱しても、十分に液体が気化しな
いため大量輸送は困難である。本発明は、液体原料の分
解温度より低い温度に加熱された気体中に、液体原料を
液滴状に噴出させるノズルを設けた構造を有する。その
ために、加熱された雰囲気ガス中に液体原料を10〜5
0μmの液滴として噴出させ、効率良く気化させること
ができる。
施例を説明する。
反応室内で加熱されたガス中に噴出させ、加熱されたガ
ス中に飽和蒸気圧分を完全に含ませるものである。
分を模式的に示したものである。4は先端が絞られたノ
ズルであり、流量の制御された液体原料2が輸送され
る。8は圧電振動子でノズル4の先端に振動を与える。
このような構成で、ノズル先端に振動を与えつつ液体原
料をノズル先端へ導くと、ノズル先端からノズルの振動
に供なって直径10μm〜50μm程度の大きさの液滴
状になって液体原料は噴出する。
いる板30が設けられている。板30には図示を省略し
たヒータが埋め込まれており加熱されている。ノズル周
囲からは、不活性ガスもしくはH2 ガスあるいはそれら
の混合ガス31が小孔に向けて流れ込む。
500Torr、空間Bは反応室であり、その圧力は堆
膜の堆積圧力である。例えば、空間Bの圧力は0.1な
いし10Torrである。小孔40の中では空間Aから
空間Bへ向けて圧力勾配が生じている。空間Bは排気装
置(図示せず)で排気され、所定の圧力を保っている。
なお、空間AおよびBの圧力は、上述の値に限定されな
い。原理的には空間Aの圧力が空間Bの圧力より高けれ
ば良い。従って空間Aの圧力が1kg/cm2〜2kg
/cm2 の加圧状態でも良い。このような空間A,小
孔,空間Bに、図1のように液滴50がノズルから噴出
すると、液滴50は小孔40内で気化され、気体となっ
て空間Bへ導入される。
ば、液滴50は気化しないが、板30が加熱され、さら
に加熱されたガス31が導入されるので、ノズルから液
滴が噴出しても小孔内で気化される。容器および配管を
加熱して液体原料の輸送量を増加させる図3の従来法と
異なり、本発明による図1の気化構造では、原料輸送量
を正確に把握し、かつ、高温での飽和蒸気圧まで原料を
増加させ得る特徴がある。
相成長装置の一例を示す模式図である。
体原料である。ガス導入口11から加圧用のガスがバル
ブ10を通して印加される。加圧する圧力は、圧力計9
で調整する。加圧用ガスは、液体原料と反応しないガス
であれば良い。例えば、液体が有機金属である場合は、
不活性ガスであるAr,N2 ,He,Ne等を用いる。
トリメチルアルミニウム,ジメチルアルミニウムハイド
ライド,トリメチルガリウム等の液体原料である場合
は、水素ガスの存在下ではこれら有機金属は室温であっ
ても分解してしまうので、Ar,N2 ,He,Ne等が
望ましい。安価かつ高純度のものが得られやすいので、
Ar,N2 が望ましい。ガス導入口11からガス圧が加
えられると、サイホンの原理で液体は液体流量計3に導
かれる。液体流量計としては、市販の液体マスフローコ
ントローラを用い得る。液体流量が正確に測定できるな
らば、何を用いても良い。液体流量計を通った液体原料
はノズル4〜7へ導かれる。
いないが、4つより少なくても多くても良い。また、図
2ではあたかもノズルは一直線上に並んでいるが、平面
的には同心円状にノズルを配置することが望ましい。各
ノズル4〜7には、それぞれ圧電振動子8が取りつけら
れており、ノズル先端から液滴を噴出する。図1,図2
の実施例では、圧電振動子の振動を利用してノズル先端
から液体原料が液滴状に噴出させているが、直径10〜
100μmの液滴を噴出できるならば、圧電振動子以外
の手段を用いても良い。空間20は、ほぼ大気圧程度の
圧力に、空間21は所望の堆積膜堆積に適当な圧力0.
1〜10Torrに設定する。空間20と空間21の圧
力差はバッフル板30に設けた小孔40で作られる。バ
ッフル板30の小孔40は、各ノズルの前面に配置され
る。小孔はノズルの数と等しくても良いし、多くても良
い。各ノズルと小孔の配置は、図1と同様である。各ノ
ズルと小孔のわきには、ガス噴出口14が設けられる。
図2では、ガス噴出口14はあたかもノズル7のみしか
設けられていないが、実際は各ノズル4〜7に設けてい
る。このガス噴出口14からのガスは、ヒータ41にて
予熱される。ノズル4〜7の温度は、液体原料が分解し
ない温度になるように設定する。12はガス導入口、1
3はガス流量計である。空間20には、配管入口15か
ら流量計16を通して配管17からガスを導入しても良
い。図1でも述べたように、バッフル板30はヒータ
(図示せず)により加熱されており、ノズル4〜7から
噴出された液滴はバッフル板30に設けられた小孔40
内で気化する。
し、絶縁物であっても良い。ただし、有機金属の場合、
加熱された金属上では、分解反応が促進されるため、石
英やBN(窒化ボロン)などの絶縁物が望ましい。さら
に、バッフル板30は、加工性にすぐれ、かつ加熱する
ため加熱用のヒータを埋め込みやすいBN(窒化ボロ
ン)製であることが望ましい。バッフル板30の厚さ
は、ノズル4〜7から噴出された液滴が小孔40内の加
熱された空間で気化するに必要な長さがあれば良い。図
2の実施例では、厚さ5mmないし3cm程度である。
小孔の大きさは、基本的に液滴の大きさ以上必要であ
り、およそ0.5mm〜2mm程度の直径である。反応
室21には、基体支持台24に基体25が設置される。
図2の実施例では、基体25の裏面からヒータ23で基
体を加熱する。基体は、高周波加熱やランプ加熱で加熱
しても良い。反応室21には、排気バルブ26および排
気装置27が接続されている。反応室21を所望の圧力
に調整するために圧力計22で監視しながら、バルブ2
6の開度を調整する。
および図2に一例を示した薄膜堆積装置は、液体原料を
用いるすべての化学気相成長装置に用いることができ
る。液体原料として、例えば、トリメチルアルミニウ
ム,ジメチルアルミニウムハイドライド,トリイソブチ
ルアルミニウムハイドライド,トリメチルガリウム等の
有機金属原料、あるいはテトラエチルシランを原料とし
て用いることができる。特に室温での蒸気圧の低いジメ
チルアルミニウムハイドライド(蒸気圧は室温で約1〜
2Torr),トリイソブチルアルミニウム(蒸気圧は
室温で約0.1Torr)を用いる場合に有効である。
また、原料ガスとして複数のガスを用いることもでき
る。例えば、GaAs薄膜の形成であれば、トリメチル
ガリウムをノズルから噴出させ、反応室21にAsH3
を導入すれば良い。図2の薄膜堆積装置では、液体原料
は1つしか描かれていないが、複数個設け、例えば、ひ
とつ目の容器にトリメチルガリウム、他方の容器にトリ
メチルアルミニウムを用いるとGaAlAs液晶薄膜の
堆積も可能である。
の薄膜堆積の実施例について説明する。液体原料として
ジメチルアルミニウムハイドライドを用いた。ガス導入
口11からの加圧ガスには、不活性ガスArを用いた。
ノズル4〜7は金属であるステンレス鋼を用いた。振動
子8の周波数は1ないし50kHzで、直径10μmな
いし50μmの液滴を噴出させた。ガス導入口14から
のガスには、H2 ガスを用い、噴出口14からの導入ガ
ス温度は、略々150℃になるようにした。温度は、ジ
メチルアルミニウムハイドライドの分解温度160℃以
下が好ましかった。ガス導入口12からは、同じくH2
を導入した。バッフル板30は、ヒータを埋め込んだB
N板を用いた。反応室圧力は、0.1ないし3Torr
とした。空間20での圧力は、大気圧〜500Torr
であった。このような条件下で、ノズル4〜7から噴出
された液滴はバッフルの小孔40内で気化し、大量のジ
メチルアルミニウムハイドライドを反応室21に導入し
てAl薄膜の堆積ができた。基板温度としては、略々2
70℃のとき、表面平坦性、膜質にすぐれたAl膜の堆
積が可能であった。
大気圧、温度が室温のとき、ジメチルアルミニウムハイ
ドライドは100SCCM以上の流量でバブリングする
と、その粘性が高いため輸送量がバブリング流量に比例
せず飽和してしまったが、本発明に係る図1,図2の装
置では液体輸送量に比例して、ジメチルアルミニウムハ
イドライドを輸送可能であった。その結果、4インチウ
エハに対し、1μm/分の高速堆積が可能となった。
蒸気圧の低い液体原料であっても、高温雰囲気に液滴で
噴出することが可能となり、大量輸送が可能となった。
式的断面図である。
堆積装置の模式的断面図である。
図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 加熱された気体の雰囲気中に液体原料を
液滴状に噴出するための先端が開放された細管が設けら
れ、該細管の前面に、小孔が開口しかつ加熱された板が
配置され、前記板に対して前記細管の反対側の空間が減
圧に排気されていることを特徴とする液体原料気化装
置。 - 【請求項2】 前記加熱された気体の温度が、前記液体
原料の分解温度より低いことを特徴とする請求項1に記
載の液体原料気化装置。 - 【請求項3】 前記加熱された板の温度が、前記液体原
料の分解温度より低いことを特徴とする請求項1または
2に記載の液体原料気化装置。 - 【請求項4】 前記液体原料が有機金属であることを特
徴とする請求項1,2および3のいずれかに記載の液体
原料気化装置。 - 【請求項5】 前記液体原料が有機アルミニウムである
ことを特徴とする請求項1,2,3および4のいずれか
に記載の液体原料気化装置。 - 【請求項6】 前記液体原料がジメチルアルミニウムハ
イドライドであって前記加熱された気体が水素を含み、
前記加熱された気体および加熱された板の温度が略々1
60℃以下であることを特徴とする請求項1,2,3,
4および5のいずれかに記載の液体原料気化装置。 - 【請求項7】 請求項1,2,3,4,5および6のい
ずれかに記載の液体原料気化装置を備えたことを特徴と
する薄膜形成装置。
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