KR20010050136A - 이중 프릿을 가진 버블러 - Google Patents

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모톤 인터내셔널, 인크.
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Abstract

화학 증기상 증착 시스템용 고체 유기금속 원료와 함께 사용하는 이중 챔버형 버블러(bubbler) 용기, 및 이러한 시스템에 운반하기 위한 원료로 포화된 캐리어 가스를 운반하는 방법. 버블러 용기는 캐리어 가스가 그의 상단에 있는 입구를 통해 입구 챔버로 들어가고 이 가스가 유기금속 증기로 포화된 후에 입구 챔버의 플로어에 위치한 제 1의 다공성 프릿을 통해 출구 챔버로 나오며 버블러의 출구에 위치한 제 2의 다공성 프릿 엘리먼트를 통과한 후 버블러에서 제거되도록 설계되어 있다.

Description

이중 프릿을 가진 버블러{Dual fritted bubbler}
본 출원은 1999년 8월 20일자로 출원되어 계류중인 출원 제 09/378,274 호의 일부계속출원이다. 본 발명은 보존성(integrity) 및 순도가 높은 이중 챔버형(dual chambered) 화학 증기 증착(chemical vapor deposition, CVD) 공급 용기를 포함하는 증기 발생기(vapor generator)에 관한 것이다. 증기 발생기는 화합물 반도체 및 박막 공정에서 사용되는 증기상 에피탁시(epitaxy) 및 다른 화학 기상 증착 장비에 관하여 요구되는 특별한 조건들에 맞도록 고안되어 있다. 증기 발생기는 반응성이 매우 높은 고순도의 화학약품을 안전하게 유지하면서 다룰수 있도록 고안되어 있다.
구체적으로, 본 발명은 화학 증기 증착 시스템에 있어서 고체 유기금속 공급원을 정상상태로(steady), 즉 균일하게 운반할 수 있는 이중 챔버형 증기 발생기 용기 및 화학 증기 증착 시스템에 관한 것이다. 불균일한 운반 속도는 MOVPE(Metal-Organic-Vapor-Phase-Epitaxy) 시스템을 이용하여 성장하는 에피탁시 층의 조성에 악영향을 끼친다. 본 발명은 또한 MOMBE(Metal-Organic- Vapor-Phase-Epitaxy) 및 CBE(Chemical Beam Epitaxy) 증기 증착 시스템에 유리하게 사용된다.
조성을 달리하고 또한 1 미크론에서 수 미크론에 이르는 두께를 갖는 다른 단결정 층을 포함하는 Ⅲ - Ⅴ족 화합물 반도체 물질은 많은 전자 장치, 특히 레이저 및 광검출기(photodetectors)와 같은 광전자 장치 등의 제조에 사용된다. 유기금속 화합물을 이용한 화학 증기 증착 방법은 Ⅲ - Ⅴ족 화합물의 반도체 박막 또는 금속 박막의 증착을 위한 CVD 기술분야에 통상적으로 채용된다. 반도체 산업에서 통상적으로 사용되는 화합물로는 시클로펜타디에닐 마그네슘(Cp2Mg), 트리메틸 알루미늄(TMA), 트리메틸 갈륨(TMG), 트리에틸 갈륨(TEG), 트리메틸 안티모니(TMSb), 디메틸 히드라진(DMHy), 트리메틸 인듐(TMI) 등이 있다.TMI와 같은 고체 전구체는 반도체를 포함하는 인듐의 MOVPE에서 사용된다. 금속 TMI는 일반적으로 버블러(bubbler)라고 하는 실린더 용기 또는 콘테이너에 놓여져 있는데, 고체 전구체는 등온하에서 기화되도록 되어 있다. 수소와 같은 캐리어 가스(carrier gas)가 채용되어 전구체 증기를 잡아 이를 증착 시스템으로 운반한다. 대부분의 고체 전구체는 통상적인 버블러-형태 전구체 용기내에 사용될 경우에 불충분하고 미약한 운반 속도를 나타낸다. 통상적인 버블러는 미국 특허 제4,506,815호에 예시된, 입구에 부착된 딥-튜브(dip-tube)를 갖는 양쪽의 버블러 용기 또는 미국특허 제5,755,885호에 예시된, 캐리어 가스를 콘테이너내로 도입하기 위하여 딥-튜브내에 복수개의 가스-분사 구멍을 갖는 가스-공급 장치를 포함한다. 이러한 통상의 버블러 시스템은 특히 고체 유기금속 전구체에 대해 비안정적(non-stable)이고 불균일(non-uniform)한 유속을 나타낸다. 이러한 불균일 유속은 MOVPE 반응기내에서 생장하는 반도체막의 조성에 역효과를 끼친다. 모튼사(Morton International, Inc.)사에 의해 개발된 또 다른 버블러 시스템은 딥-튜브의 사용을 제외시켰다. 그러한 딥-튜브가 없는 버블러는 균일한 유속을 제공하기는 하나, 전구체 물질의 농도를 지속적으로 높게 유지하지 못한다는 사실이 발견되었다.
고체 전구체로부터 공급물 증기를 지속적으로 높은 농도하에서 안정적으로 공급할 수 없다는 사실은 특히 반도체 부품 제조업 등에서의 장치 사용자에게 문제점으로 지적된다. 유기금속의 비정상상태(unsteady) 유속은 다양한 요소들때문에 기인하는데, 이를 테면, 증발이 일어나는 화학약품의 전체 표면적내의 점진적인 환원, 캐리어 가스가 고체 전구체와 최소한으로 접촉하도록 되어 있는 그 고체 전구체를 통한 채널링 및 캐리어 가스와의 효과적인 접촉이 불가능한 경우에 전구체 고체가 버블의 일부로 되는 승화 등이다.
다양한 방법들이 유속 문제를 해결하기 위하여 적용되어 왔는데, 그 예로는 1)역류 버블러(reverse flow bubblers)의 사용, 2)전구체 물질내에서 분산 물질의 사용, 3)고체층의 아래에 디퓨저 플레이트(diffuser plates)의 채용, 4)원뿔형의 실린더 디자인의 채용 및 5)고체 전구체의 응집을 막기 위해 실린더를 두들기는 것 등이 있다. 미국 특허 제 4,704,988호는 다공성 칸막이에 의해서 제1 및 제2의 구획실(compartment)로 분리되어 있는 버블러 디자인을 개시하고 있다. 제1의 구획실내에 함유된 증발된 반응성 물질은 칸막이를 통하여 제2의 구획실로 확산되고, 캐리어 가스와 접촉하고 속박되어 용기로부터 절절한 증착 챔버내로 운반된다.
따라서, 상기 언급한대로, 고체 전구체 증기의 안정적인 플로우/픽업(flow/pick-up)은 계속 진행되고 이러한 안정적인 플로우/픽업은 종래 기술의 버블러 용기에 관련된 중요한 결함이다. 본 버블러 용기 디자인 및 다른 운반 형태(delivery configurations)로 인해 전구체 물질을 최대한으로 픽업하면서 유속을 균일하게 할 수 없게 된다. 비록 계류중인 출원 제 09/378,274호의 단일 프릿을 가진(fritted) 버블러 디자인이 프릿 구성요소를 채용하지 않는 종래 기술의 버블러에 비해 전구체 증기의 안정성을 높이고 픽업을 향상시키며 보다 개선된 전구체 픽업을 가능케 하지만, 증기 공급원이 완전히 소모되기 전까지 전구체 증기를 균일하고 높은 농도로 유지하도록 하는 버블러 디바이스에 대한 요구가 여전히 상존하고 있었다. 전구체 픽업을 개선하기 위하여 고안된 또 다른 버블러가 미국 특허 제5,603,169호에 개시되어 있는데, 이는 캐리어 가스가 통과하는 하부 및 상부의 다공성 플레이트를 채용하고 있다. 하부 다공성 플레이트는 캐리어 가스 공급 유입구의 위에 위치하여 고체 전구체의 하중을 지지한다. 작동시에, 캐리어 가스는 고체 전구체와 접촉하기 전에 하부 다공성 플레이트를 통해 흐른다. 압축 플레이트가 하부 다공성 플레이트 위에 위치함으로써 그 중량으로 전구체를 누르게 되어 있다. 이러한 종래 기술의 디바이스는 본 발명의 단순한 구조에 비해 보다 복잡한 구조를 포함하고 있다.
본 발명에 의해 제공되는 증기 발생기는 기존의 종래 기술 디자인에 의해 나타나는 불충분하고 미약한 운반 속도는 물론 전구체 물질이 완전하고 균일하게 소모되지 못한다는 점을 극복한다. 본 발명의 신규한 디바이스는 고체 시약 공급원을 위한 증기 운반 용기로서 작동되도록 고안되어 있다. 본 발명의 버블러 디바이스는 이중 다공성 프릿 요소를 채용함으로써 고체 전구체를 통해 캐리어 가스를 기포화(bubble)하지 않고서도 유기금속 증기로 캐리어 가스를 포화시킬 수 있게 된다. 이러한 작동을 하지 않게 되면 고체내에 채널의 형성을 방지할 수 있고 그럼으로써 도 7에서 보듯이 물질이 소모될 때까지 균일하게 운반되는 결과를 낳는다. 본 발명의 새로운 이중 프릿 버블러 디자인(도 3)은 고체 전구체를 통해 기포화시켜야 하는 것을 피함으로써 다공성 프릿 요소를 채용하지 않는 종래 기술의 버블러의 문제점을 극복한다. 본 발명에 따른 새로운 디바이스 디자인은 특히, 기체상태의 적어도 하나의 시약, 즉 TMI, Cp2Mg, CBr4등과 같이 반도체 산업에 사용되는 고체 유기금속 화합물을 도입하기 위한 에피탁시 반응기를 포함하는 증기상 에피탁시 시스템에 사용될 수 있다.
본 발명의 하나의 목적은, 간단하고 경제적인 구조 디자인을 가지며, 기존의 버블러 디자인에 비해 보다 높은 농도하에서 안정적이고 지속적인 유량을 운반시킬 수 있는 증기 운반 디바이스를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 고체 유기금속 전구체가 전부 소모될 때까지 일정한 운반속도를 유지할 수 있는 증기 운반 디바이스 디자인을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 온도 및 캐리어 가스 플로우 변수의 차이에 대하여 민감한 반응을 보일 수 있는 증기 발생기 디자인을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 하나의 목적은, 온도, 압력, 캐리어 가스의 성질 및 그 유속 등과 같은 작동변수에 따라 어느 농도범위에 대해서 일정한 유속/농도 운반을 가능하게 하는 증기 운반 디자인을 제공하는 것이다.
도 1은 통상의 종래 선행기술의 딥 튜브 버블러(dip tube bubbler)를 나타내고 있는 단면도이다.
도 2는 계류중인 출원 제 09/378,274 호에 개시된 프릿을 가진 버블러를 나타내고 있는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 이중 프릿(dual frit)을 가진 버블러를 나타내고 있는 단면도이다.
도 4는 도 1의 선행기술 디바이스(device)에 대한, TMI의 % 농도 운반(delivery) 프로파일을 보여주고 있는 에피슨 플롯(Epison plot)이다.
도 5는 도 2의 장치에 대한, TMI의 % 농도 운반 프로파일을 보여주고 있는 에피슨 플롯이다.
도 6은 도 2의 장치에 대한, 온도와 유속의 함수로서 TMI의 % 농도 운반 프로파일을 보여주고 있는 에피슨 플롯이다.
도 7은 본 발명의 도 3의 장치에 대한, TMI의 % 농도 운반 프로파일을 보여주고 있는 에피슨 플롯이다.
도 8은 본 발명의 도 3의 장치에 대한 TMI의 수소 유속의 함수로서 % 농도 운반 프로파일을 보여주고 있는 에피슨 플롯이다.
본 발명의 가스-공급 디바이스는 캐리어(carrier) 가스를 이용하여 고체 유기금속 전구체의 포화된 증기를 생성하기 위한 이중 챔버형 실린더형 용기를 포함한다. 용기를 구성하는데 사용된 물질은 한정되지 않으며 유리, 테플론 또는 금속일 수 있으나, 단 이 물질은 그 속에서 처리되는 유기금속 화합물에 대해 불활성이다. 통상적으로, 안전성 이유로 금속이 사용된다. 스테인레스강이 특히 바람직하다. 예를들어, 전체 어셈블리(assembly)가 316 L 스테인레스강으로 제조될 수 있다. 캐리어 가스는 유기금속 화합물과 반응하지 않는 불활성 가스를 포함할 수 있다. 본 발명을 수행하는데 사용될 수 있는 캐리어 가스의 일예는 수소, 질소, 아르곤, 및 헬륨을 포함한다. 용기의 상단에 있는 적합한 충진 포트(port)를 통해 고체 전구체 유기금속 화합물로 용기를 충진한다.
고체 전구체원을 함유한 용기를 온도조절장치조에 위치시키고 적합한 온도로 유지할 수 있다. 용기를 가열하는 온도 범위는 특정 전구체 유기금속 화합물의 기화 온도에 좌우될 것이다. 용기를 적합한 온도로 가열하는 시스템은 고체 전구체 물질을 기화하는데 필요한 열을 제공하는한 충분할 것이다. 예를들어, 용기는 버블러 주이에 있는 구리 튜브를 통해 흐르는 할로카본 오일의 이용에 의해 또는 가열된 오일조로 직접 침지에 의해 가열될 수 있다. 캐리어 가스는 용기의 상단에 있는 입구를 통해 디바이스의 투입 챔버로 들어가고 유기금속 화합물의 증기로 포화된 후에 캐리어 가스류가 입구 챔버의 플로어에 위치한 제 1 다공질 프릿 엘리먼트를 통해 디바이스의 투입 챔버에서 입구 챔버와 유체 접촉 상태에 있는 출구 챔버로 나온 다음 용기의 출구에 위치한 제 2 다공질 프릿 엘리먼트를 통해 용기에서 나온다. 바람직하게는, 제 2 다공질 프릿 엘리먼트가 버블러 내부에 위치한 출구 튜브 포션의 내부 표면에 부착되어 있다. 표준 매스 플로우 컨트롤러(mass flow controller)(도시 안됨)는 캐리어 가스의 유속을 조절한다. 캐리어 가스가 출구에서 나온 후에, 유기금속 증기로 포화된 캐리어 가스가 적합한 침착 챔버로 공급된다.
도 1에서는 미국특허 제 4,506,815 호에 개시된 형태의 선행기술 딥-튜브 버블러 디자인을 도시하고 있으며 이것은 신장된 실린더형 콘테이너(1), 캐리어 가스를 전달하기 위한 입구 튜브(2), 및 콘테이너(1)에 함유된 전구체 물질로 확정되는 딥-튜브(4)에서 종료되는 전구체 증기를 배기하기 위한 출구 튜브(3)를 포함한다.
도 2에서는 실린더(10)의 길이 전체에 걸쳐 실질적으로 일정한 단면을 정의하는 내부 표면(11)을 가진 신장된 실린더 콘테이너(10), 상단 폐쇄 포션(15) 및 평편한 하단 포션(17)을 가진 하단 금속 폐쇄 포션(16)을 포함한 계류중인 출원 제 09/378,274 호에 기재된 디바이스의 일예를 보여준다. 상단 폐쇄 포션(15)은 충진 포트(18), 입구(19) 및 출구(20) 개구부를 가지고 있다. 입구 튜브(12) 및 출구 튜브(13)는 콘테이너의 폐쇄 포션(15)에 있는 입구 개구부(19) 및 출구 개구부(20)과 통해 있다. 튜브(13)의 하단부는 콘테이너(10)의 포트(18)을 통해 첨가되는 전구체 적재 수준 위의 일 위치에서 종료되며, 즉 하단부는 유기금속 내용물까지 침지되지 않는다. 출구 튜브(13)는 그의 내부 표면상에 위치한 다공질 실린더형 엘리먼트(14)를 가지고 있다. 전체 어셈블리는 316L 스테인레스강과 같은 스테인레스강으로 제조된다. 일예로, 다공질 엘리먼트(14)는 외부 직경이 1/4 in. 이고 길이가 약 1 in.이다. 다공질 프릿 엘리먼트(14)의 외부 직경은 출구 튜브(13)의 내부 직경에 꼭 맞도록 제공되는 크기이다. 엘리먼트(14)의 기공 크기는 1 내지 10 미크론으로 달라질 수 있다.
도 3에서는 본 발명의 이중 프릿 버블러 디자인을 도시하고 있다. 상단 폐쇄 포션(21)과 하단 폐쇄 포션(22)을 가진 실린더형 용기(20)는 캐리어 가스를 이용하여 고체 전구체 유기금속 화합물의 포화된 증기를 생성하는데 사용된다. 상단 폐쇄 포션(21)은 충진 포트(23), 입구(24) 및 출구(25) 개구부를 가지고 있다. 용기(20)는 벽(26)과 플로어(27)에 의해 입구(28) 및 출구(29) 챔버로 구분되어 있다. 캐리어 가스의 일예는 질소, 아르곤 및 헬륨을 포함한다. 캐리어 가스는 용기(20)의 상단에서 입구 튜브(30)을 통해 들어가고 입구 챔버(28)에 함유된 유기금속 고체(31)를 통과한다. 캐리어 가스는 유기금속 화합물로 포화되며 플로어(27)내 다공질 프릿 디스크(32)를 통해 출구 챔버(29)로 나온다. 포화된 캐리어 가스는 용기(20)의 출구(25)에 위치한 다공질 프릿(33)을 통과한 후 출구 튜브(34)를 경유하여 용기(20)에서 나온다. 일예로서, 다공질 프리스 엘리먼트(32)는 직경이 1 in.이고 두께가 0.125 in.인 디스크 형태이며 프릿 엘리먼트(33)는 길이가 1 in.이고 직경이 0.25 in.인 실린더 형태이다. 용기(20)에서 나온 유기금속 전구체는 도시되지 않은 종래의 침착 챔버로 전달된다. 용기(20)는 충진 포트(23)를 통해 전구체 유기금속 화합물로 충진된다. 포트(35)는 용기(20)의 벽에서 세정이 용이하게 되도록 구비될 수 있다. 이 포트는 세척하는 동안 개방되고 유기금속으로 충진하는 동안 폐쇄될 수 있다. 포트(35)의 개방과 폐쇄를 용이하게 하는데 종래의 기구(도시 안됨)가 사용될 수 있다. 용기(20)는 온도조절장치조(도시 안됨)에 위치하여 고체 유기금속 전구체를 기화하는데 적합한 온도로 유지될 수 있다.
다음 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 비제한적인 방법으로 제공된다.
이들 실시예에서 외부 직경 1/4 in.이고 길이가 약 1 in인 실린더 및 모트 메탈러지컬 코포레이션(Mott Metallurgical Corporation)으로부터 얻어진 10 미크론의 다공성을 가진 소결된 316 L 스테인레스강으로부터 제조된 직경이 1 in.이고 두께가 0.125 in.인 디스크에 의해 구성된 다공성 프릿 엘리먼트를 이용한다. 다공성 프릿 엘리먼트는 또한 약 1 내지 약 10 미크론으로 달라지는 기공 크기를 가진 적합한 금속성 또는 비금속성 물질로 제조될 수 있다. 다공성 엘리먼트에 적합한 다른 금속은 304 L SS, 321 SS, 347 SS, 430 SS, MONEL, INCONEL, HASTELLOY, 및 Alloy 20을 포함한다. 유리 및 테플론과 같은 비-금속은 이들이 원하는 조절된 다공성을 나타내는 한 다공성 프릿에 사용될 수 있다. 특히 성형된 다공성 엘리먼트가 구체적으로 설명되어 있지만, 특정 기하학적 형태의 다공성 프릿 엘리먼트가 원하는 안정한 플로우 특성을 성취하는데 필요한 제어된 다공성이 유지되는 한 한정되지 않는다.
〈실시예 1〉
40 g의 반도체급 트리메틸-인듐 충진재를 도 3의 이중 프릿을 가진 버블러에 넣고 수소 캐리어를 이용함으로써 트리메틸-인듐이 충진된 수소 기류를 얻었다. 시스템 압력을 200 sccm 수소 유속과 함께 800 torr로 유지하였다. 버블러는 약 1.3%의 균일한 농도로 유지하였다. 50℃에서 약 3.5 시간 동안 실험을 수행하였다. 운반 프로파일을 위한 에피슨 플롯을 도 7에 제시한다.
〈실시예 2〉
35 g의 반도체급 트리메틸-인듐 충진재를 도 3의 이중 프릿을 가진 버블러에 넣고 캐리어 가스로서 수소를 사용하였다. TMI의 운반 프로파일에 대한 에피슨 플롯을 도 8에 도시한다. 이 플롯은 100 sccm 내지 500 sccm로 수소 가스 유속을 변화시키고, 800 torr의 시스템 압력과 35℃ 내지 50℃로 변화된 온도를 이용하여 얻어진다. TMI 플로우는 TMI가 소모되었을 때를 제외하고 모든 조작 조건에서 일정하게 유지하였다.
〈비교예 1〉
10 g의 고체 반도체급 트리메틸인듐 충진재를 소스 버블러(도 2)에 넣고 80 sccm의 속도에서 캐리어 가스 N2를 흐르게 하고 40℃의 온도를 유지함으로써 트리메틸-인듐이 충진된 질소 기류를 얻는다는 것을 이용한 계류중인 출원 제 09/378,274 호에 기재된 버블러를 이용하여 실험을 수행하였다. 100 시간에 걸쳐 TMI 플로우의 농도가 약 0.12%의 평균 농도와 함께 정상 유속에서 운반되는지를 관찰하였다. 5 g의 TMI를 버블러에 남겼다. 도 5에 도시된 TMI의 운반 프로파일을 구성하는데 에피슨 디바이스를 사용한다. 에피슨 디바이스는 다른 불활성 가스, 통상적으로 H2, N2또는 아르곤에서 화학 증기의 농도를 측정한다.
〈비교예 2〉
5 g의 반도체급 트리메틸-인듐 충진제를 소스 버블러(도 2)에 넣고 다음 순서(40℃에서 80 sccm, 40℃에서 200 sccm, 40℃에서 400 sccm, 40℃에서 80 sccm, 50℃에서 80 sccm, 55℃에서 80 sccm, 55℃에서 200 sccm 및 55℃에서 400 sccm)에 따라, 질소 가스 유속을 80 내지 400 sccm으로 변화시키고 온도를 40 내지 55℃로 변화시킴으로써 트리메틸-인듐이 충진된 질소 기류를 얻는다는 것을 이용한 계류중인 출원 제 09/378,274 호에 기재된 버블러에 의해 제 2의 실험을 수행하였다. 72 시간에 걸쳐 TMI의 농도를 조작 변수의 세트 각각에서 고정시켰다. 실험 종료시에 버블러에서 TMI가 완전히 소모되었다. 서로 다른 세트의 조건에서 TMI의 운반 프로파일에 대한 에피슨 플롯을 도 6에 도시한다.
상기 실시예에서 본 발명의 이중 프릿을 가진 버블러 디자인은 개량된 이중 프릿을 가진 버블러가 균일한 유속에서 시약을 공급하며 반면에 비교예의 디바이스는 불규칙적인 운반 상태를 제공한다는 점에서 비교예의 선행기술 운반 시스템에 비해 중요한 장점을 제공한다. 계류중인 출원 제 09/378,274 호의 프릿을 가진 버블러에 비해 이중 프릿을 가진 버블러의 장점은 유사한 조작 조건하에 본 발명의 이중 프릿을 가진 버블러가 훨씬 높은 농도의 고체 전구체 증기를 운반한다는 것이다. 이와 같은 사실은 MOVPE 디바이스의 조작에서 큰 면적 상에서 높은 성장 속도 또는 침착이 필요할 때 중요하다. 이중 프릿을 가진 버블러에서, 캐리어 가스는 고체 유기금속 전구체의 층(bed)을 통과하고 입구 챔버의 플로어에 위치한 다공성 프릿을 통해 나오기 전에 포화된다. 이것은 캐리어 가스가 고체 전구체 위를 간단히 통과함으로써 성취될 수 없는 정도의 포화 수준을 얻게 한다. 이중 프릿을 가진 버블러의 이러한 구체적인 특징은 계류중인 출원 제 09/378,274의 단일 프릿을 가진 버블러를 비롯한 선행기술의 버블러 디자인에 의해 가능한 것 보다 높은 농도의 산출량을 얻게 한다.
이전에 설명한 내용은 비제한적인 실시예에 의해서만 제공된 것임이 명백하다. 그의 변형과 수정은 특허청구 범위를 초과함이 없이 가능하다. 예를들어, 증기 발생기는 실린더형이 아닌 기하학적 형태를 가질 수 있다.

Claims (11)

  1. 실린더 포션의 길이 전체에 걸쳐 실질적으로 일정한 단면을 한정하는 내부 표면을 가진 신장된 실린더형 포션(portion), 상단 폐쇄 포션 및 하단 폐쇄 포션을 포함하며, 상단 폐쇄 포션은 캐리어 가스의 도입을 위한 입구 개구부(opening)와 출구 개구부를 가지고 있고, 신장된 실린더형 포션은 유체 전달 상태에 있는 입구 및 출구 챔버(chamber)를 가지고 있으며, 여기서 입구 챔버의 플로어(floor)는 하단 폐쇄 포션에서 떨어져 있고 입구 챔버에서 발생된 증기를 출구 챔버로 통과하게 하는 제 1의 다공성 엘리먼트(element)를 포함하는 용기,
    용기의 입구 챔버내에 함유된 고체 유기금속 전구체 화합물원, 및
    추가로 출구 개구부에 위치한 제 2의 다공성 엘리먼트를 포함하며 이 다공성 엘리먼트를 통과하여 유류(fluid stream)가 용기에서 나오는 것을 특징으로 하는, 화학 증착 시스템에 유기금속 화합물 물질로 포화된 유류를 공급하기 위한 디바이스.
  2. 제 1 항에 있어서, 출구가 용기내의 한 단부로부터 신장된 튜브를 포함하는 디바이스.
  3. 제 2 항에 있어서, 제 2의 다공성 엘리먼트가 출구 튜브 내부에 부착되어 있는 디바이스.
  4. 제 1 항에 있어서, 상단 폐쇄 포션이 추가로 반응성 물질을 입구 챔버로 채우기 위한 충진 포트(port)를 포함하는 디바이스.
  5. 제 3 항에 있어서, 제 1 및 제 2의 다공성 엘리먼트가 다공성 프릿 물질을 포함하는 디바이스.
  6. 제 5 항에 있어서, 다공성 프릿 물질이 소결된 금속으로 구성되는 디바이스.
  7. 제 6 항에 있어서, 소결된 금속이 스테인레스강을 포함하는 디바이스.
  8. 제 5 항에 있어서, 다공성 프릿 물질이 유리 또는 테플론을 포함하는 디바이스.
  9. 고체 유기금속 화합물 물질을 입구 챔버에 채우고 제 1 항의 용기에 열을 공급하며,
    캐리어 가스 입구 튜브를 통해 용기의 입구 챔버에 캐리어 가스를 도입하고, 용기를 유기금속 화합물을 기화하는데 충분한 일정한 온도에서 유지시키고,
    캐리어 가스가 유기금속 화합물과 접촉하여 실질적으로 포화되기에 충분한 유속으로 캐리어 가스를 흐르게 하며,
    화합물이 포화된 캐리어 가스가 입구 챔버의 플로어에 있는 제 1의 다공성 엘리먼트를 통해 입구 챔버에서 용기의 출구 챔버로 나오며, 여기서 화합물이 포화된 캐리어 가스는 용기의 출구에서 제 2의 다공성 엘리먼트를 통해 출구 챔버로부터 흐르며,
    실질적으로 지속적인 고농도의 유기금속 화합물에 의해 포화된 캐리어 가스의 실질적으로 균일한 유속을 생성하는 것을 특징으로 하여, 지속적인 고농도의 유기금속 화합물로 실질적으로 포화된 공급 가스를 시간 함수로서 균일하게 공급 운반하기 위한 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 용기에서 흘러 나오는, 유기금속 화합물에 의해 실질적으로 포화된 가스가 필름 형성을 위한 공급 가스로서 사용하는데 적합한 방법.
  11. 캐리어 가스가 버블러로 들어가고 나오는 용기의 상단 포션에 위치한 입구 및 출구 포트와 함께 상단 및 하단 포션을 가진 폐쇄된 실린더형 용기를 포함하며,
    용기는 고체 전구체를 수용하기 위한, 용기 하단에서 떨어져 있는 플로어에서 끝나는 입구 챔버,
    이 플로어에 위치한 제 1 의 다공성 엘리먼트,
    입구 챔버와 유체 전달 상태에 있는 출구 챔버, 및
    출구 챔버의 출구 포트에 위치한 제 2의 다공성 엘리먼트를 포함하는 것을 특징으로 하는 증착 공정에서 사용하기 위한 고체 전구체를 함유한 이중 챔버형 버블러.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101885808B1 (ko) 2018-02-01 2018-08-06 김동섭 로링기용 금형세팅 장치 및 이를 포함하는 로링기

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI118805B (fi) * 2000-05-15 2008-03-31 Asm Int Menetelmä ja kokoonpano kaasufaasireaktantin syöttämiseksi reaktiokammioon
US7186385B2 (en) * 2002-07-17 2007-03-06 Applied Materials, Inc. Apparatus for providing gas to a processing chamber
JP4352783B2 (ja) * 2002-08-23 2009-10-28 東京エレクトロン株式会社 ガス供給系及び処理システム
JP4585182B2 (ja) * 2003-07-11 2010-11-24 東ソー・ファインケム株式会社 トリメチルインジウムの充填方法および充填容器
JP4571787B2 (ja) * 2003-07-08 2010-10-27 東ソー・ファインケム株式会社 固体有機金属化合物用充填容器およびその充填方法
US20060037540A1 (en) * 2004-08-20 2006-02-23 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Delivery system
US7722720B2 (en) * 2004-12-08 2010-05-25 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Delivery device
US7967911B2 (en) 2006-04-11 2011-06-28 Applied Materials, Inc. Apparatus and methods for chemical vapor deposition
US9109287B2 (en) 2006-10-19 2015-08-18 Air Products And Chemicals, Inc. Solid source container with inlet plenum
US7775508B2 (en) 2006-10-31 2010-08-17 Applied Materials, Inc. Ampoule for liquid draw and vapor draw with a continuous level sensor
GB2444143B (en) * 2006-11-27 2009-10-28 Sumitomo Chemical Co Apparatus of supplying organometallic compound
JP5257197B2 (ja) * 2008-03-31 2013-08-07 住友化学株式会社 有機金属化合物供給装置
US8146896B2 (en) 2008-10-31 2012-04-03 Applied Materials, Inc. Chemical precursor ampoule for vapor deposition processes
TW201040306A (en) 2009-03-11 2010-11-16 Air Liquide Bubbling supply system for stable precursor supply
EP2670508B1 (en) * 2011-02-04 2021-08-25 Entegris, Inc. Porous metal body of sintered metal powders and metal fibers
JP5728772B2 (ja) 2011-05-31 2015-06-03 株式会社ブイ・テクノロジー 原料ガス発生装置
KR101389011B1 (ko) * 2012-03-28 2014-04-24 주식회사 유니텍스 소스 컨테이너 및 기상 증착용 반응로
CN110885970A (zh) * 2018-09-11 2020-03-17 北京北方华创微电子装备有限公司 固体前驱体蒸汽的稳压和纯化装置以及ald沉积设备

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4506815A (en) * 1982-12-09 1985-03-26 Thiokol Corporation Bubbler cylinder and dip tube device
FR2569207B1 (fr) * 1984-08-14 1986-11-14 Mellet Robert Procede et dispositif d'obtention d'un courant gazeux contenant un compose a l'etat de vapeur, utilisable notamment pour introduire ce compose dans un reacteur d'epitaxie
GB2223509B (en) * 1988-10-04 1992-08-05 Stc Plc Vapour phase processing
KR960010901A (ko) * 1994-09-30 1996-04-20 김광호 고체 유기화합물 전용 버블러 장치
FR2727322B1 (fr) * 1994-11-30 1996-12-27 Kodak Pathe Procede pour la sublimation d'un materiau solide et dispositif pour la mise en oeuvre du procede

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101885808B1 (ko) 2018-02-01 2018-08-06 김동섭 로링기용 금형세팅 장치 및 이를 포함하는 로링기

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CN1300876A (zh) 2001-06-27
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