JPH05117864A

JPH05117864A - Ｃｖｄ装置

Info

Publication number: JPH05117864A
Application number: JP15342791A
Authority: JP
Inventors: Tsukasa Kobayashi; 司小林
Original assignee: Anelva Corp
Current assignee: Canon Anelva Corp
Priority date: 1991-06-25
Filing date: 1991-06-25
Publication date: 1993-05-14

Abstract

(57)【要約】【目的】固体原料を利用するＣＶＤ装置において、長
期にわたり昇華されたガスの供給量が安定して一定に保
持され、収容容器内の固体原料の分解が非常に少ない固
体原料ガス供給系を備える。【構成】粉状又は粒状の流動性を有する固体原料を収
容する第１の容器と、この第１の容器の固体原料を昇華
させることにより反応室に原料ガスを供給するガス供給
系を備えたＣＶＤ装置であり、固体原料を保管し、第１
の容器に固体原料を補充する第２の容器を設けた。ま
た、第１の容器を所定温度に保持する第１の恒温槽と、
第２の容器を所定温度に保持する第２の恒温槽を設け、
それぞれを、異なる温度に設定した。更に、第１の容器
に固体原料を撹拌するための低周波発振器を付設した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＣＶＤ装置に係り、特
に、固体原料を昇華させて反応室に供給し化学気相成長
で薄膜を形成する固体原料ガス供給系を備えたＣＶＤ装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＶＤ法を用いて薄膜を形成する場合、
最も重要な要因の一つに出発原料を挙げることができ
る。近年の技術の多様化に伴い、原料が固体であるＣＶ
Ｄ装置が検討されている。次期のＩＣ用メタライゼーシ
ョン技術として期待されているＡｌのＣＶＤ法では、従
来、アルキルアルミニウムが原料として用いられてい
た。代表的なものとして、トリイソブチルアルミニウム
（ＴＩＢＡ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、ジ
メチルアルミニウムハイドライド（ＤＭＡＨ）等が挙げ
られる。これらの物質は、いずれも、常温常圧で液体で
あり、蒸気圧も低い。これらの原料を用いたＡｌのＣＶ
Ｄ法では、基板を２３０〜３００℃に加熱すると、気化
した原料のガスの熱分解により、基板上にＡｌ膜が析出
する。

【０００３】しかしながら、最近、更に低い基板温度、
すなわち約１００℃でＡｌ膜が析出することが可能な原
料が存在することが報告されている。この原料は、トリ
メチルアミンアラン（ＴＭＡＡ）という物質で、常温で
固体の状態にある。ＴＭＡＡの特徴としては、Ａｌ膜の
析出温度が低いこと、不純物が非常に少ないＡｌ膜が得
られることである。また、ＴＭＡＡの欠点としては、Ａ
ｌの析出温度が低いので、常温でも長期間保存すると、
分解が進行することである。これを防止するためには、
原料（ＴＭＡＡ）をできるだけ低温に保っておく必要が
ある。

【０００４】かかる固体原料を用いてＣＶＤ法を行う場
合、原料を昇華させて反応室に供給する必要があるが、
従来では、ガス供給系の構成として、液体原料で用いら
れてきたバブリングを行う方法と類似した構成が存在す
る。図２は、従来のガス供給系の構成を示す。図２にお
いて、固体原料３１は昇華用の容器３２の中に収容さ
れ、容器３２は更に恒温槽３３の中に収容されている。
固体原料３１はＴＭＡＡであり、これは粒状である。固
体原料３１を昇華させて得たガスを反応室に供給するた
め、ディップチューブ３４を通してキャリアガスを容器
３２の底部、すなわち固体原料３１の下部に導入する。
昇華されたガスは上部に配設された配管３５を通って反
応室に移動する。前記の恒温槽３３は、昇華を促進又は
制御するため、容器３２全体を常温よりもやや高めの温
度に設定する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前述した従来のＣＶＤ
装置のガス供給系では次の問題が存在した。第１に、使
用が継続するにつれて容器３２内の固体原料３１の量が
減少する。固体原料３１おいて、昇華で生じるガス量は
固体原料の表面積に比例するため、固体原料３１の量が
減少するに伴い、ガス量も次第に減少することになる。
すなわち、安定した一定のガス供給量を維持することが
できない。第２に、固体原料３１であるＴＭＡＡは、常
温でも比較的に不安定な物質である。図２で示した装置
構成では、容器３２内の固体原料３１のすべてを恒温槽
３３を用いて昇温するように構成しているため、容器３
２内で固体原料の分解が生じやすくなり、時間の経過に
伴い、ガス供給量が減少し、前記と同様な問題が起き
る。

【０００６】上記の欠点のために、従来のバブラ型のガ
ス供給系を備えたＣＶＤ装置では、長期にわたって安定
した成膜を行うことができない。また安定な成膜を行う
ためには、容器３２の温度やキャリヤガスの流量を、昇
華量に応じて徐々に変化させるなどの複雑な操作を要す
るという不具合があった。

【０００７】本発明の目的は、固体原料を利用するＣＶ
Ｄ装置において、長期にわたり昇華されたガスの供給量
が安定して一定に保持され、収容容器内の固体原料の分
解が非常に少ない固体原料ガス供給系を備えたＣＶＤ装
置を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明に係るＣＶＤ装置
は、流動性を有する固体原料を収容する第１の容器と、
この第１の容器内の前記固体原料を昇華させることによ
り反応室に原料ガスを供給するガス供給系を備えたＣＶ
Ｄ装置において、固体原料を保管し、第１の容器に固体
原料を補充する第２の容器を設けるように構成される。
前記構成において、好ましくは、第１の容器を所定温度
に保持する第１の恒温槽と、第２の容器を所定温度に保
持する第２の恒温槽を設け、第１及び第２の恒温槽の各
所定温度を異なる温度に設定する。前記の各構成におい
て、更に好ましくは、第１の容器に固体原料を撹拌する
ための低周波発振器を付設する。

【０００９】

【作用】本発明によるＣＶＤ装置では、原料昇華用の容
器に対して、これに固体原料を補充するための原料保管
用の大型の容器を設けるようにしたため、長期間にわた
り、昇華用の第１の容器の原料レベルを所定レベルに維
持することができ、ガスの一定供給量を安定に保持する
ことが可能となる。また各容器に対して独立に恒温槽を
設け且つその設定温度を独立に制御できるようにしたた
め、各固体原料を適切な温度、すなわち保管用容器では
低温で、昇華用容器では昇華に適した温度に設定できる
ため、原料の劣化、分解を阻止できる。低周波発振器を
備えるように構成したものでは、昇華用の原料を十分に
拡散し、昇華作用を促進できる。

【００１０】

【実施例】以下に、本発明の実施例を添付図面に基づい
て説明する。図１は、本発明の一実施例を示す。図１に
おいて、１は固体原料２を収容する容器であり、容器１
内の固体原料２は昇華され、ガスとなる。固体原料２の
例としては、粒状のＴＭＡＡである。固体原料２は粒状
又は粉状であり、流動性を有するものである。容器１に
は、マスフローコントローラ３と調節バルブ４を備えた
ディップチューブ５が接続される。ディップチューブ５
は、容器１の上部から挿入され、先端部が底部の近くに
至るまで引き伸ばして配設している。従って、ディップ
チューブ５の先端部は、固体原料２の下部に配置され
る。ディップチューブ５によってキャリヤガスであるア
ルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。

【００１１】昇華用容器１の上方には、固体原料２を収
容・保管し、容器１内の固体原料２の量に応じて固体原
料２を補充するための他の容器６を配設している。容器
６は容器１よりも大きな容量を有している。例えば、容
器１の容量は３０ｃｃ、容器６の容量は１２００ｃｃで
ある。容器６の下部と容器１の上部のそれぞれには、バ
ルブ７を有する配管８とバルブ９を有する配管１０が設
けられ、各配管８，１０は継手１１で接続されている。
配管８，１０は例えば１／４インチ径の管を使用してい
る。

【００１２】１２はＣＶＤ装置の反応室で、内部では気
相成長法で薄膜が形成される。容器１と反応室１２と
は、バルブ１３を備えた配管１４で接続される。容器１
で発生したガスは、配管１４を通して反応室１２に供給
される。また配管１４の容器１側の開口部には、フィル
タ１５が設置され、容器１内の固体原料２が配管１４内
に飛散するのを防止している。更に、バルブ９と継手１
１の中間部と、反応室１２とバルブ１３の中間部との間
を、バルブ１６を備えた配管１７で接続している。

【００１３】容器１内の外側下部には、内部に収容され
た固体原料２を撹拌するための低周波発振器１８が配設
される。この低周波発振器１８は、数Ｈｚ〜２０Ｈｚ程
度の音波を容器１の全体に与えることができる。

【００１４】昇華用の容器１は、この容器専用の恒温槽
１９が設けられ、この恒温槽１９の内部に収容される。
また原料を保管し適宜に容器１に補充する容器６にも、
専用の恒温槽２０が設けられ、容器全体が恒温槽２０の
内部に収容される。２つの恒温槽は１９，２０は、それ
ぞれ別々にその温度を制御されることが可能である。図
１中において、制御部の図示は省略される。

【００１５】次に、上記の如きガス供給系を有するＣＶ
Ｄ装置におけるガス導入の作用を説明する。まずＣＶＤ
装置を運転する前に、固体原料２が充填された原料保管
用の容器６を、容器１に、継手１１を介して連結する。
容器６から、昇華用の容器１へ、配管８，１０を通して
固体原料２が移動される。容器１は最初空の状態にあ
る。この固体原料２の移動では、最初、バルブ４，７，
９を閉じ、バルブ１３，１６を開いた状態で、ＣＶＤ装
置の反応室１２に付設された排気装置（図示せず）を用
いて容器１の内部及びバルブ７，９の間の配管内部を排
気する。その後、バルブ１３，１６を閉じ且つバルブ
７，９を開くことにより、容器６内の粒状の固体原料２
が容器１内に落下し、容器１に固体原料２が充填され
る。原料保管用の容器６は、内部の原料がなくなるまで
の間、恒温槽２０によって常時約−１５℃程度に冷却さ
れる。

【００１６】次に容器１から反応室１２に対し配管１４
を通して薄膜作製のためのガスを供給する。バルブ７，
９は開いた状態に維持される。更にガスを供給するため
に、恒温槽１９によって、容器１の温度を約３０℃に保
持し、且つ低周波発振器１８に電力を供給し、内部に収
容された固体原料２を撹拌する。ガスを供給できるよう
にするため、配管１４のバルブ１３が開かれる。次に、
バルブ４を開き、マスフローコントローラ３で流量制御
が行われたアルゴンガスをディップチューブ５を通して
容器１内に導入する。アルゴンガスの導入により、固体
原料２は昇華され、発生したガスが配管１４を通して反
応室１２に供給される。容器１内の固体原料２は、昇華
により消費され、その量が減少していくが、配管８，１
０で保管用の容器６に接続されているため、継続的に固
体原料が容器１に補充される。

【００１７】上記の如くして、長期にわたって、再現性
良く安定して反応室１２に昇華した原料ガスを供給する
ことができる。容器１及び容器６内の固体原料２が消費
されて、固体原料の量が低減し、そのレベルがバルブ９
よりも少なくなると、次第に昇華ガスの流量が減少し始
める。かかる減少が検出されたときには、新たに固体原
料を容器１に充填し直す必要が生じる。そこで、バルブ
７，９，１６を閉じた状態とし、空となった原料保管用
容器６を取り出し、原料が充填された他の原料保管用容
器６をセットする。次に、バルブ１６のみを開いて、継
手１１の配管部分の排気を行う。この排気が終了した
後、バルブ７，９を開け、固体原料２を容器１に充填す
る。上記により、継続的に安定して容器１から反応室１
２に対して原料ガスを供給することができる。

【００１８】なお、ＴＭＡＡを使用した前記実施例で
は、低周波発振器１８の位置を固定して用いたが、必要
により、低周波発振器１８の位置を上下又は横の方向に
周期的に移動させることにより、容器１内の固体原料２
を撹拌する効果を高めることができる。

【００１９】また前記実施例では、保管用の容器６を交
換する装置構成としたが、容器６に原料を補充する構成
にすることも可能である。更に、容器１内の固体原料２
のレベルがバルブ９より低くなったか否かの検出には、
任意の検出装置の構成を採用することができる。

【００２０】

【発明の効果】以上の説明で明らかなように本発明によ
れば、非常に長い期間の間、固体原料から昇華されたガ
スを、一定量で、継続して安定して供給することができ
る。原料昇華用の容器と原料保管用の容器のそれぞれに
独立に温度を設定できる恒温槽を設けたため、固体原料
を適切な温度に設定することができ、原料の劣化及び分
解を防止することができる。これによりＣＶＤ装置で安
定した成膜を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＣＶＤ装置の固体原料ガス供給系
の構成図である。

【図２】従来のＣＶＤ装置の固体原料ガス供給系の構成
図である。

【符号の説明】

１昇華用容器２固体原料３マスフローコントローラ５ディップチューブ６原料保管用容器１１継手１２反応室１８低周波発振器１９，２０恒温槽

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】流動性を有する固体原料を収容する第１
の容器と、この第１の容器内の前記固体原料を昇華させ
ることにより反応室に原料ガスを供給するガス供給系を
備えたＣＶＤ装置において、前記固体原料を保管し、前
記第１の容器に前記固体原料を補充する第２の容器を設
けたことを特徴とするＣＶＤ装置。
【請求項２】請求項１記載のＣＶＤ装置において、前
記第１の容器を所定温度に保持する第１の恒温槽と、前
記第２の容器を所定温度に保持する第２の恒温槽を設
け、前記第１及び第２の恒温槽の各所定温度を異なる温
度に設定したことを特徴とするＣＶＤ装置。
【請求項３】請求項１又は２記載のＣＶＤ装置におい
て、前記第１の容器に固体原料を撹拌するための低周波
発振器を付設したことを特徴とするＣＶＤ装置。