JPH05311446A - 有機金属化合物の粉末供給装置および気化供給装置 - Google Patents

有機金属化合物の粉末供給装置および気化供給装置

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JPH05311446A
JPH05311446A JP4113444A JP11344492A JPH05311446A JP H05311446 A JPH05311446 A JP H05311446A JP 4113444 A JP4113444 A JP 4113444A JP 11344492 A JP11344492 A JP 11344492A JP H05311446 A JPH05311446 A JP H05311446A
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Atsushi Tomosawa
淳 友澤
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益三 服部
Hideo Torii
秀雄 鳥井
Akiyuki Fujii
映志 藤井
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 常に同じ条件で同じ特性値を持った薄膜を得
ることが出来る、固体原料の有機金属化合物の粉末を安
定して供給する粉末供給装置と、それを用いた気化供給
装置を提供するものである。 【構成】 有機金属化合物の粉末15が、バイブレータ
ー16の振動によって加熱した回転するプレート21上
に、一定の供給量で供給され、気化する。残った粉末
は、掻き落とし棒26によりプレート21上から取り除
かれ、プレート21上は清浄に保たれる。気化した原料
は、キャリアガスによりガスだまり用チャンバー27を
経て反応装置33に運ばれるため、原料ガス濃度の脈動
が抑えられ、安定した量の原料が反応装置に供給され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、有機金属化合物を原料
とする気相成長法(MO−CVD法)により、化合物半
導体、誘電体、超伝導体、磁性体等の薄膜を製造する場
合に、その原料として用いられる固体原料の有機金属化
合物の粉末供給装置と、その粉末供給装置を用いた有機
金属化合物の気化供給装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年の電子機器の小型化、軽量化、高性
能化にともない、磁性材料や誘電体材料などを薄膜化す
る試みが数多くなされており、様々な薄膜デバイス化が
研究されている。その一つである、原料に有機金属化合
物を用いたMO−CVD法は、比較的低い真空度のもと
で、大面積の薄膜を高速で得ることが出来るため、コス
ト面などからも量産性に優れている。
【0003】固体の有機金属化合物をCVD反応装置内
に導入する方法としては、減圧下の密閉した容器内に原
料をいれ、この容器全体を加熱して固体原料の有機金属
化合物を気化させ、流量を制御したキャリアガスにより
導入する方法がある。
【0004】図2に、この方式による従来の気化供給装
置の簡略図を示す。同図において、1はキャリアガスA
rの流量を制御するマスフローコントローラー、2は気
化器、3は原料、4はガス集合器、5はバルブ、6は原
料ガスとO2ガスを混ぜるミキシングチャンバー、7は
導入ノズル、8は基板、9は基板ヒーター、10は反応
チャンバー、11は真空ポンプである。
【0005】この装置は以下の様に使用する。まず数種
類の原料3を、それぞれ所定の温度に加熱する。バルブ
5を開き、マスフローコントローラー1によって流量を
制御したキャリアガスArを気化器2に流し、O2ガス
とともにミキシングチャンバー6で混合する。これを、
導入ノズル7を通して、真空ポンプ11によって減圧さ
れた反応チャンバー10の中に導入する。原料ガスとO
2ガスは、基板ヒーター9によって加熱された基板8の
上で反応し、薄膜が形成される。この様な薄膜形成方の
原料供給装置については、例えばアプライド・フィジッ
クス・レター(1989年)第1581頁から第158
2頁に発表されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記の気化供
給装置を用いて成膜を行なった場合、同じ条件で原料を
気化し成膜しても、膜厚や各種の物性値がばらつくとい
う問題がある。この原因は、原料の有機金属化合物の熱
履歴による変質や、気化器中の原料が徐々に減少してい
くために、気化条件が変わってしまうことによる。
【0007】また、二種類以上の有機金属化合物の原料
を用いて成膜する場合、それぞれの気化条件が異なるた
め、それに対応した数の気化器が必要になる。そのた
め、装置が複雑となり、各原料の気化条件を一定に保つ
のがさらに困難になる。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明は、常に熱履歴の無い、一種類以上の新しい
有機金属化合物の粉末を、同じ供給量、同じ混合比で供
給することの出来る粉末供給装置と、その粉末供給装置
によって供給された有機金属化合物の粉末を、常に同じ
条件で気化し、反応装置まで運ぶことの出来る気化供給
装置を提供するものである。
【0009】
【作用】したがって本発明によれば、原料の有機金属化
合物の熱履歴による変質や、気化器中の原料の減少に伴
う気化条件の変化、あるいは二種類以上の原料を使った
場合の混合比の変化が無くなるため、常に同じ条件で同
じ特性値を持った薄膜を得ることが出来る。
【0010】
【実施例】以下、本発明の一実施例の有機金属化合物の
粉末供給装置および気化供給装置について、図面を参照
しながら説明する。
【0011】図1は、本発明の一実施例における有機金
属化合物の粉末供給装置および気化供給装置の概略図を
示すものである。
【0012】図1において、12はキャリアガス流量を
制御するマスフローコントローラー、13は気化チャン
バー20内へのキャリアガスの導入を制御するバルブ、
14は有機金属化合物の粉末の容器、15は原料の有機
金属化合物の粉末、16はバイブレーター、17は有機
金属化合物の粉末15の気化チャンバー20内への導入
を制御するシャッター、18は有機金属化合物の粉末1
5をプレート21上に導入するノズル、19は有機金属
化合物の粉末の容器14内を気化チャンバー20内と同
じ真空度に保つためのバイパス、20は気化チャンバ
ー、21はプレート、22はプレート21を加熱するヒ
ーター、23はプレート21の温度を制御するコントロ
ーラー、24はプレート21を回転させるモーター、2
5は掻き落とされた粉末をためる容器、26はプレート
21上に残った粉末を掻き落とす掻き落とし棒、27は
ガスだまり用チャンバー、28はバイパス29の流れを
制御するバルブ、29はガスだまり用チャンバー27と
真空ポンプ35の間のバイパス、30はガスだまり用チ
ャンバー27とCVD反応装置33の間のガスの流れを
制御するバルブ、31は基板、32は基板ヒーター、3
3はCVD反応装置(例えば熱CVD反応装置)、34
はCVD反応装置33の真空を破るリークバルブ、35
はCVD反応装置33と真空ポンプ36の間のガスの流
れを制御するバルブ、36は真空ポンプ、37は各チャ
ンバーとその間のパイプを加熱するヒーターである。但
し、有機金属化合物の粉末供給装置は加熱されない。
【0013】この装置は以下のように動作される。まず
原料の有機金属化合物の粉末を(二種類以上に場合は所
定の混合比によく混合して)、粉末容器14内に充填す
る。次に、プレート21を、温度制御コントローラー2
3によって制御されたヒーター22で、所定の温度(有
機金属化合物の昇華温度よりかなり高く、短時間で昇華
できる温度)に加熱するとともに、基板ヒーター32に
より、ヒーター上にセットされた基板31を所定の温度
に加熱する。さらに、系内の内壁に、昇華した原料が再
び凝固しないように、ヒーター37により各チャンバー
とその間のパイプを所定の温度(有機金属化合物の昇華
温度より少し高い温度)に加熱する。バルブ34を閉
じ、バルブ13、28、30、35を開け、系内を減圧
する。次に、バルブ30、35を閉じ、CVD反応装置
33内を真空に保ち、ガスの流れから分離する。そし
て、モーター24によりプレート21を回転させ、シャ
ッター17を開け、バイブレーター16によって有機金
属化合物の粉末をノズル18を通してプレート21上に
供給しながら、マスフローメーター12によって所定流
量のキャリアガスを流す。プレート21上に落ちた有機
金属の粉末は、高温に加熱されたプレート21の上で気
化し、キャリアガスによって、ガスだまり用チャンバー
27からバイパス29を経て、真空ポンプ36にまで運
ばれる。また、プレート21上に残った粉末は、掻き落
とし棒26によりプレート21上から容器25の中に掻
き落とされ、プレート21上は常に清浄に保たれる。し
ばらく放置した後、原料ガスの供給が安定し、ガスだま
り用チャンバー27に充分に原料ガスがたまって、粉末
の気化による原料ガスの濃度の脈動が抑えられるように
なったところで、バルブ30、35を開け、バルブ28
を閉じ、CVD反応装置33内に原料ガスと、反応ガス
(例えばO 2)を導入し、基板31上に成膜を開始す
る。所定の時間が経過した後、バルブ30、35を閉
じ、バルブ28を開けて、再び、CVD反応装置33内
をガスの流れから分離する。後はリークバルブ34を開
いてCVD反応装置33内の真空を破り、基板を交換す
れば、続けて原料ガスの定量供給を保ったまま次の成膜
が出来る。
【0014】なお、本実施例は、CVD反応装置として
熱CVDを用いたが、他のCVD法、例えばプラズマC
VD法や、光CVD法等においても同様の効果が得られ
るのは言うまでもない。
【0015】
【発明の効果】以上のように本発明は、有機金属化合物
の粉末を充填した容器を振動させることにより、粉末の
安定供給のできる有機金属化合物の粉末供給装置を用い
て、気化チャンバー内の高温に加熱したプレート上に原
料粉末を供給して気化させ、同じく気化チャンバー内に
導入したキャリアガスとともに、薄膜を形成する反応装
置内に供給する気化供給装置である。そのため、原料の
有機金属化合物の熱履歴による変質や、気化器中の原料
の減少に伴う気化条件の変化、あるいは二種類以上の原
料を使った場合の混合比の変化が無くなるため、常に同
じ条件で同じ特性値を持った薄膜を得ることが出来る、
実用上極めて有利なものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の有機金属化合物の粉末供給
装置および気化供給装置の概略構成図
【図2】従来の有機金属化合物の気化供給装置の簡略構
成図
【符号の説明】
12 マスフローコントローラー 13 バルブ 14 粉末の容器 15 有機金属化合物の粉末 16 バイブレーター 17 シャッター 18 導入ノズル 19 バイパス 20 気化チャンバー 21 プレート 22 ヒーター 23 コントローラー 24 モーター 25 容器 26 掻き落し棒 27 ガスだまり用チャンバー 28 バルブ 29 バイパス 30 バルブ 31 基板 32 基板ヒーター 33 CVD反応装置 34 リークバルブ 35 バルブ 36 真空ポンプ 37 ヒーター
フロントページの続き (72)発明者 藤井 映志 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有機金属化合物の粉末を充填した容器を
    振動させることにより粉末を定量供給することを特徴と
    する有機金属化合物の粉末供給装置。
  2. 【請求項2】 有機金属化合物の粉末を充填した容器内
    が、その下方に行くに従って狭まる漏斗状に形成され、
    その先に粉末の導入を制御するシャッターを持つことを
    特徴とする請求項1記載の有機金属化合物の粉末供給装
    置。
  3. 【請求項3】 有機金属化合物の粉末が二種類以上の場
    合、これらを目的の混合比で混合して容器内に充填する
    ことにより、常に一定の混合比で粉末を定量供給するこ
    とを特徴とする請求項1記載の有機金属化合物の粉末供
    給装置。
  4. 【請求項4】 有機金属化合物の粉末を、気化チャンバ
    ー内の高温に加熱したプレート上に供給して気化させ、
    同じく気化チャンバー内に導入したキャリアガスととも
    に、薄膜を形成する反応装置内に供給することを特徴と
    する有機金属化合物の気化供給装置。
  5. 【請求項5】 有機金属化合物の粉末の気化チャンバー
    内への供給に、請求項1記載の有機金属化合物の粉末供
    給装置を用い、全体を減圧下においたことを特徴とする
    請求項4記載の有機金属化合物の気化供給装置。
  6. 【請求項6】 高温に加熱したプレートが回転し、前記
    プレート上に設けられた掻き落し棒により、プレート上
    に残った未昇華の粉末を取り除くことを特徴とする請求
    項4記載の有機金属化合物の気化供給装置。
  7. 【請求項7】 気化チャンバーと薄膜を形成する反応装
    置の間に、原料ガスの濃度の脈動を抑えるためのガスだ
    まり用チャンバーを備え、そのガス経路全体が加熱され
    ていることを特徴とする請求項4記載の有機金属化合物
    の気化供給装置。
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