JPH11168092A - 気相成長方法および気相成長装置 - Google Patents
気相成長方法および気相成長装置Info
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- JPH11168092A JPH11168092A JP33443797A JP33443797A JPH11168092A JP H11168092 A JPH11168092 A JP H11168092A JP 33443797 A JP33443797 A JP 33443797A JP 33443797 A JP33443797 A JP 33443797A JP H11168092 A JPH11168092 A JP H11168092A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルカリ土類金属の有機錯体のような原料を
用い気相成長法により成膜を行う場合の成膜速度を安定
化させる。 【解決手段】 反応炉内に液体原料の蒸気ガスを供給す
る原料ガス化室１００において、液体原料が充填される
原料ガス化容器１０２に、遮断弁１１３、１１４付きの
原料供給配管１１２を設け、有機錯体の固体原料が充填
された原料充填容器１１１を原料供給配管１１２に脱着
可能に固定し、原料充填容器１１１内で固体原料を液体
原料にし、遮断弁１１３、１１４を開状態にして原料充
填容器１１１から原料ガス化容器１０２内に液体原料を
随時充填し得るようにした。
用い気相成長法により成膜を行う場合の成膜速度を安定
化させる。 【解決手段】 反応炉内に液体原料の蒸気ガスを供給す
る原料ガス化室１００において、液体原料が充填される
原料ガス化容器１０２に、遮断弁１１３、１１４付きの
原料供給配管１１２を設け、有機錯体の固体原料が充填
された原料充填容器１１１を原料供給配管１１２に脱着
可能に固定し、原料充填容器１１１内で固体原料を液体
原料にし、遮断弁１１３、１１４を開状態にして原料充
填容器１１１から原料ガス化容器１０２内に液体原料を
随時充填し得るようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エレクトロルミネ
ッセンス素子を構成する薄膜やＬＳＩ用の高誘電薄膜な
どの薄膜を形成する気相成長方法、および気相成長装置
に関する。
ッセンス素子を構成する薄膜やＬＳＩ用の高誘電薄膜な
どの薄膜を形成する気相成長方法、および気相成長装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、気相成長方法を用いて、例えばエ
レクトロルミネッセンス素子の発光母材であるＳｒＳ
（硫化ストロンチウム）やＳｒＧａ2 Ｓ4 （ストロンチ
ウムチオガレート）、誘電体材料としてＳｒＴｉＯ
3 （チタン酸ストロンチウム）等の薄膜を成膜する際に
は、Ｓｒ等のアルカリ土類金属の原料として、有機錯体
が用いられる。これは、ハロゲン化物に比べてガス化温
度が低く、２００℃程度でガス化が可能だからである。
レクトロルミネッセンス素子の発光母材であるＳｒＳ
（硫化ストロンチウム）やＳｒＧａ2 Ｓ4 （ストロンチ
ウムチオガレート）、誘電体材料としてＳｒＴｉＯ
3 （チタン酸ストロンチウム）等の薄膜を成膜する際に
は、Ｓｒ等のアルカリ土類金属の原料として、有機錯体
が用いられる。これは、ハロゲン化物に比べてガス化温
度が低く、２００℃程度でガス化が可能だからである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、アルカリ土類金属の有機錯体を原料として気相成長
を行うために、図１０に示す構成の原料ガス化室３００
を反応炉外に設け、この原料ガス化室３００から原料ガ
スを反応炉内に供給し、反応炉内に配置された基板上に
成膜を行うことを検討した。
は、アルカリ土類金属の有機錯体を原料として気相成長
を行うために、図１０に示す構成の原料ガス化室３００
を反応炉外に設け、この原料ガス化室３００から原料ガ
スを反応炉内に供給し、反応炉内に配置された基板上に
成膜を行うことを検討した。
【０００４】この図１０に示す原料ガス化室３００は、
原料ユニット加熱ボックス３０１を有し、その内部にお
いて、有機錯体の固体原料が充填された原料容器３０２
を配管３０３、３０４に脱着可能に固定（接続）し、原
料容器３０２内でガス化した原料をキャリアガスにより
反応炉内に供給するようにしたものであって、３０５、
３０６は手動遮断弁、３０７、３０８は遠隔操作が可能
な遮断弁、３０９は原料容器３０２をバイパスしてキャ
リアガスを通過させるためのバイパスラインに設けられ
た遮断弁である。なお、上記した有機錯体は、水分に対
して敏感で、空気に触れると直ちに分解するため、有機
錯体の固体原料を原料容器内に充填する場合、原料容器
を装置から取り外して、不活性ガス雰囲気下で行わねば
ならず、原料容器は取り扱いが可能な大きさにしてい
る。
原料ユニット加熱ボックス３０１を有し、その内部にお
いて、有機錯体の固体原料が充填された原料容器３０２
を配管３０３、３０４に脱着可能に固定（接続）し、原
料容器３０２内でガス化した原料をキャリアガスにより
反応炉内に供給するようにしたものであって、３０５、
３０６は手動遮断弁、３０７、３０８は遠隔操作が可能
な遮断弁、３０９は原料容器３０２をバイパスしてキャ
リアガスを通過させるためのバイパスラインに設けられ
た遮断弁である。なお、上記した有機錯体は、水分に対
して敏感で、空気に触れると直ちに分解するため、有機
錯体の固体原料を原料容器内に充填する場合、原料容器
を装置から取り外して、不活性ガス雰囲気下で行わねば
ならず、原料容器は取り扱いが可能な大きさにしてい
る。
【０００５】本発明者等が、図１０に示す原料ガス化室
３００を用いて成膜を行ったところ、以下に示す問題が
あることが判明した。すなわち、成膜回数が多くなると
原料容器３０２内の原料が少なくなるため、原料容器３
０２を原料ユニット加熱ボックス３０１から取り外して
原料容器３０２内に固体原料を充填し、再度、原料ユニ
ット加熱ボックス３０１内に設置する必要があるが、こ
の原料容器３０２の設置直後においては、原料の加熱温
度が安定しないため、反応炉に原料ガスを安定して供給
することができず、成膜速度が安定しないという問題が
ある。
３００を用いて成膜を行ったところ、以下に示す問題が
あることが判明した。すなわち、成膜回数が多くなると
原料容器３０２内の原料が少なくなるため、原料容器３
０２を原料ユニット加熱ボックス３０１から取り外して
原料容器３０２内に固体原料を充填し、再度、原料ユニ
ット加熱ボックス３０１内に設置する必要があるが、こ
の原料容器３０２の設置直後においては、原料の加熱温
度が安定しないため、反応炉に原料ガスを安定して供給
することができず、成膜速度が安定しないという問題が
ある。
【０００６】また、アルカリ土類金属の有機錯体のよう
な原料は、分解温度が低いため、原料の加熱温度を上げ
てガス供給量を増加させるには限界があり、このため成
膜速度を速くすることができないという問題もある。本
発明は上記問題に鑑みたもので、成膜速度を安定化させ
ることを第１の目的とする。
な原料は、分解温度が低いため、原料の加熱温度を上げ
てガス供給量を増加させるには限界があり、このため成
膜速度を速くすることができないという問題もある。本
発明は上記問題に鑑みたもので、成膜速度を安定化させ
ることを第１の目的とする。
【０００７】また、反応炉へのガス供給量を増加させて
成膜速度を向上させることを第２の目的とする。
成膜速度を向上させることを第２の目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明においては、原料ガス化容器
（１０２）内の液体原料をガス化して反応炉（１０）内
に供給し、この反応炉（１０）内に配置された基板上に
成膜を行う気相成長方法であって、固体原料が充填され
た原料充填容器（１１１）を原料ガス化容器（１０２）
の上方に脱着可能に固定し、原料充填容器（１１１）内
で充填された固体原料を液体原料にし、この液体原料を
原料充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０２）
内に重力を用いて随時充填し得るようにしたことを特徴
としている。
め、請求項１に記載の発明においては、原料ガス化容器
（１０２）内の液体原料をガス化して反応炉（１０）内
に供給し、この反応炉（１０）内に配置された基板上に
成膜を行う気相成長方法であって、固体原料が充填され
た原料充填容器（１１１）を原料ガス化容器（１０２）
の上方に脱着可能に固定し、原料充填容器（１１１）内
で充填された固体原料を液体原料にし、この液体原料を
原料充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０２）
内に重力を用いて随時充填し得るようにしたことを特徴
としている。
【０００９】このように原料ガス化容器（１０２）内に
液体原料を随時充填し得るようにすることによって、原
料ガス化容器（１０２）内の原料充填量をほぼ一定に保
つようにすることができ、反応炉（１０）に原料ガスを
安定して供給できるため、成膜速度を安定化させること
ができる。また、原料充填容器（１１１）から原料ガス
化容器（１０２）に液体原料を移し変えるようにしてい
るため、原料ガス化容器（１０２）としては液体原料の
表面積が大きくなるものを用いることが可能になり、こ
の場合には、原料ガス化容器（１０２）内でガス化する
量を多くすることができるため、成膜速度を向上させる
ことができる。
液体原料を随時充填し得るようにすることによって、原
料ガス化容器（１０２）内の原料充填量をほぼ一定に保
つようにすることができ、反応炉（１０）に原料ガスを
安定して供給できるため、成膜速度を安定化させること
ができる。また、原料充填容器（１１１）から原料ガス
化容器（１０２）に液体原料を移し変えるようにしてい
るため、原料ガス化容器（１０２）としては液体原料の
表面積が大きくなるものを用いることが可能になり、こ
の場合には、原料ガス化容器（１０２）内でガス化する
量を多くすることができるため、成膜速度を向上させる
ことができる。
【００１０】請求項２に記載の発明においては、原料充
填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０２）内に液
体原料を充填するときに、原料充填容器（１１１）内の
圧力と原料ガス化容器（１０２）内の圧力の差を解消す
ることを特徴としている。従って、液体原料は重力方向
に落下しやすくなり、原料充填容器（１１１）から原料
ガス化容器（１０２）への充填を容易にすることができ
る。
填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０２）内に液
体原料を充填するときに、原料充填容器（１１１）内の
圧力と原料ガス化容器（１０２）内の圧力の差を解消す
ることを特徴としている。従って、液体原料は重力方向
に落下しやすくなり、原料充填容器（１１１）から原料
ガス化容器（１０２）への充填を容易にすることができ
る。
【００１１】請求項３に記載の発明においては、原料ガ
ス化容器（１０２）に遮断弁（１１３、１１４）付きの
原料供給配管（１１２）が設けられており、有機錯体の
固体原料が充填された原料充填容器（１１１）を原料供
給配管（１１２）に脱着可能に固定し、原料充填容器
（１１１）内で充填された固体原料を液体原料にし、遮
断弁（１１３、１１４）を開状態にして液体原料を原料
充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０２）内に
随時充填し得るようにしたことを特徴としている。
ス化容器（１０２）に遮断弁（１１３、１１４）付きの
原料供給配管（１１２）が設けられており、有機錯体の
固体原料が充填された原料充填容器（１１１）を原料供
給配管（１１２）に脱着可能に固定し、原料充填容器
（１１１）内で充填された固体原料を液体原料にし、遮
断弁（１１３、１１４）を開状態にして液体原料を原料
充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０２）内に
随時充填し得るようにしたことを特徴としている。
【００１２】この発明においても請求項１に記載の発明
と同様の効果を奏し得る。請求項４に記載の発明におい
ては、原料充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１
０２）内に液体原料を充填する前に、原料供給配管（１
１２）内を真空引きすることを特徴としている。従っ
て、原料充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０
２）内に液体原料を充填する際に、有機錯体の液体原料
が空気などに触れて分解するなどの不具合をなくすこと
ができる。
と同様の効果を奏し得る。請求項４に記載の発明におい
ては、原料充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１
０２）内に液体原料を充填する前に、原料供給配管（１
１２）内を真空引きすることを特徴としている。従っ
て、原料充填容器（１１１）から原料ガス化容器（１０
２）内に液体原料を充填する際に、有機錯体の液体原料
が空気などに触れて分解するなどの不具合をなくすこと
ができる。
【００１３】請求項５に記載の発明においては、原料充
填容器（１１１）を原料供給配管（１１２）から取り外
す前に、原料充填容器（１１１）から原料供給配管（１
１２）を介して前記原料ガス化容器（１０２）にパージ
用のガスを供給することを特徴としている。従って、原
料供給配管（１１２）および遮断弁（１１３、１１４）
内部に付着した原料が空気などに触れて分解し、その分
解物が次回の充填に原料ガス化容器（１０２）内に充填
されるのを防止することができる。
填容器（１１１）を原料供給配管（１１２）から取り外
す前に、原料充填容器（１１１）から原料供給配管（１
１２）を介して前記原料ガス化容器（１０２）にパージ
用のガスを供給することを特徴としている。従って、原
料供給配管（１１２）および遮断弁（１１３、１１４）
内部に付着した原料が空気などに触れて分解し、その分
解物が次回の充填に原料ガス化容器（１０２）内に充填
されるのを防止することができる。
【００１４】請求項６に記載の発明においては、原料ガ
ス化容器（１０２）として偏平な容器を用い、この容器
内で液体原料の表面を平坦化した状態でガス化を行うよ
うにしたことを特徴としている。このような偏平な容器
を用いることにより、その重力方向での熱分布を偏りを
少なくすることができ、原料ガス化容器（１０２）内で
ガス化する量を一定にすることができるため、成膜速度
を安定化させることができる。
ス化容器（１０２）として偏平な容器を用い、この容器
内で液体原料の表面を平坦化した状態でガス化を行うよ
うにしたことを特徴としている。このような偏平な容器
を用いることにより、その重力方向での熱分布を偏りを
少なくすることができ、原料ガス化容器（１０２）内で
ガス化する量を一定にすることができるため、成膜速度
を安定化させることができる。
【００１５】請求項７乃至１５に記載の発明において
は、上記した請求項１乃至６の気相成長方法を適切に実
施できる気相成長装置を提供することができる。なお、
請求項１４に記載のように、原料ガス化容器（１０２）
を複数の容器（１０２１〜１０２３）に分割したり、請
求項１５に記載のように、原料ガス化容器（１０２）内
を複数の部屋に分割するようにすれば、原料ガス化容器
（１０２）内をキャリアガスが全体的に通過することに
なるため、反応炉（１０）に供給する原料ガスの供給量
を増加させ、成膜速度を向上させることができる。
は、上記した請求項１乃至６の気相成長方法を適切に実
施できる気相成長装置を提供することができる。なお、
請求項１４に記載のように、原料ガス化容器（１０２）
を複数の容器（１０２１〜１０２３）に分割したり、請
求項１５に記載のように、原料ガス化容器（１０２）内
を複数の部屋に分割するようにすれば、原料ガス化容器
（１０２）内をキャリアガスが全体的に通過することに
なるため、反応炉（１０）に供給する原料ガスの供給量
を増加させ、成膜速度を向上させることができる。
【００１６】なお、上記した括弧内の符号は、後述する
実施形態記載の具体的手段との対応関係を示すものであ
る。
実施形態記載の具体的手段との対応関係を示すものであ
る。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図に示す実施形態
について説明する。この実施形態では、気相成長法を用
いてセリウム添加の硫化ストロンチウム（ＳｒＳ：
Ｃe ）薄膜を形成するものを示している。図２に気相成
長装置の概略構成図を示す。気相成長装置は、反応炉１
０と、この反応炉１０に対し排気を行う排気系、原料供
給を行う原料供給系からなっている。
について説明する。この実施形態では、気相成長法を用
いてセリウム添加の硫化ストロンチウム（ＳｒＳ：
Ｃe ）薄膜を形成するものを示している。図２に気相成
長装置の概略構成図を示す。気相成長装置は、反応炉１
０と、この反応炉１０に対し排気を行う排気系、原料供
給を行う原料供給系からなっている。
【００１８】気相成長を行う場合、基板１１を、下向き
に膜が形成できるように基板ホルダー１２にセットし、
回転数を可変にできる基板回転機構１３により基板１１
の中心を軸にして基板１１を回転させる。例えば、１５
回転／分で基板１１を回転させる。また、基板加熱ヒー
タ１４によって基板ホルダー１２の背面から基板１１を
加熱し、基板１０を例えば５００℃で加熱する。
に膜が形成できるように基板ホルダー１２にセットし、
回転数を可変にできる基板回転機構１３により基板１１
の中心を軸にして基板１１を回転させる。例えば、１５
回転／分で基板１１を回転させる。また、基板加熱ヒー
タ１４によって基板ホルダー１２の背面から基板１１を
加熱し、基板１０を例えば５００℃で加熱する。
【００１９】排気系においては、膜形成前に反応炉１０
内を高真空にするために、ターボ分子ポンプ１５および
ロータリーポンプ１６を使用して、例えば５×１０-7Ｔ
ｏｒｒになるまで、真空引きを行う。また、薄膜形成中
は、メカニカルブースターポンプ１７、ロータリーポン
プ１８にてガスを排気し、反応炉１０内の圧力を例えば
５Ｔｏｒｒになるように自動圧力制御器１９にて制御す
る。
内を高真空にするために、ターボ分子ポンプ１５および
ロータリーポンプ１６を使用して、例えば５×１０-7Ｔ
ｏｒｒになるまで、真空引きを行う。また、薄膜形成中
は、メカニカルブースターポンプ１７、ロータリーポン
プ１８にてガスを排気し、反応炉１０内の圧力を例えば
５Ｔｏｒｒになるように自動圧力制御器１９にて制御す
る。
【００２０】反応炉１０内へのＳｒ原料ガスの供給は、
流量調節器（ＭＦＣ）２０にて１３０ccm の流量に調節
したキャリアガスにより、原料ガス化室１００内に発生
したＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 （ジピバロイルメタン化ス
トロンチウム）の蒸気ガスを供給配管２１に輸送して行
う。また、添加剤として用いるためのＣe 原料ガスは、
流量調節器２２にて６５ccm の流量に調節したキャリア
ガスにより、原料ガス化室２００内に発生したＣe （Ｃ
11Ｈ19Ｏ2 ）3 （ジピバロイルメタン化セリウム）の蒸
気ガスを供給配管２１に輸送して行う。また、ガス化原
料である硫化水素（Ｈ2 Ｓ）の供給は、Ｈ2 Ｓボンベ２
３から流量調整器２４を通して行う。上記したキャリア
ガスとしては、Ａｒ（アルゴン）等の不活性ガスあるい
はＮ2 （窒素）などを用いることができる。
流量調節器（ＭＦＣ）２０にて１３０ccm の流量に調節
したキャリアガスにより、原料ガス化室１００内に発生
したＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 （ジピバロイルメタン化ス
トロンチウム）の蒸気ガスを供給配管２１に輸送して行
う。また、添加剤として用いるためのＣe 原料ガスは、
流量調節器２２にて６５ccm の流量に調節したキャリア
ガスにより、原料ガス化室２００内に発生したＣe （Ｃ
11Ｈ19Ｏ2 ）3 （ジピバロイルメタン化セリウム）の蒸
気ガスを供給配管２１に輸送して行う。また、ガス化原
料である硫化水素（Ｈ2 Ｓ）の供給は、Ｈ2 Ｓボンベ２
３から流量調整器２４を通して行う。上記したキャリア
ガスとしては、Ａｒ（アルゴン）等の不活性ガスあるい
はＮ2 （窒素）などを用いることができる。
【００２１】なお、原料ガス化室１００としては、後述
する図１に示す構成のものを用い、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ
19Ｏ2 ）2 の原料を原料ガス化室１００にて２４０±１
℃に保温して、ガス化したＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を反
応炉１０内に供給する。また、原料ガス化室２００とし
ては、図１０に示すものを用いる。これは、Ｃｅは添加
剤として用いるため、成膜回数が多くても原料容器を取
り替える頻度が非常に少ないからである。この場合、固
定原料であるＣe （Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）3 を原料容器に充填
し、原料ガス化室２００にて１３０℃±１℃に保温し、
ガス化したＣe （Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）3 を反応炉１０内に供
給する。
する図１に示す構成のものを用い、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ
19Ｏ2 ）2 の原料を原料ガス化室１００にて２４０±１
℃に保温して、ガス化したＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を反
応炉１０内に供給する。また、原料ガス化室２００とし
ては、図１０に示すものを用いる。これは、Ｃｅは添加
剤として用いるため、成膜回数が多くても原料容器を取
り替える頻度が非常に少ないからである。この場合、固
定原料であるＣe （Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）3 を原料容器に充填
し、原料ガス化室２００にて１３０℃±１℃に保温し、
ガス化したＣe （Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）3 を反応炉１０内に供
給する。
【００２２】このようにして基板１１上にＳｒＳ：Ｃe
薄膜を形成することができる。次に、Ｓｒ原料ガスを供
給するための原料ガス化室１００について説明する。図
１に、その模式的構成を示す。原料ガス化室１００は、
原料ユニット加熱ボックス１０１を有し、この原料ユニ
ット加熱ボックス１０１内に、原料ガス化容器１０２が
固定して設置されている。この原料ガス化容器１０２
は、水平方向の断面積が一定（１．２×１０6 ｍｍ2 ）
で、深さが５０ｍｍの偏平の容器となっており、その中
にＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 の液体原料が充填される。
薄膜を形成することができる。次に、Ｓｒ原料ガスを供
給するための原料ガス化室１００について説明する。図
１に、その模式的構成を示す。原料ガス化室１００は、
原料ユニット加熱ボックス１０１を有し、この原料ユニ
ット加熱ボックス１０１内に、原料ガス化容器１０２が
固定して設置されている。この原料ガス化容器１０２
は、水平方向の断面積が一定（１．２×１０6 ｍｍ2 ）
で、深さが５０ｍｍの偏平の容器となっており、その中
にＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 の液体原料が充填される。
【００２３】この原料ガス化容器１０２の上部には、原
料ガスを輸送するためのキャリアガスを導入および排出
するための配管１０３、１０４が設置され、配管１０
３、１０４には、手動遮断弁１０５、１０６および遠隔
操作が可能な空気作動遮断弁１０７、１０８がそれぞれ
設けられている。また、原料ガス化容器１０２をバイパ
スしてキャリアガスを通過させるためのバイパスライン
１０９には、遮断弁１１０が設けられている。なお、原
料ガス化容器１０２から配管１０４を通って原料ガスが
反応炉１０内に供給される。
料ガスを輸送するためのキャリアガスを導入および排出
するための配管１０３、１０４が設置され、配管１０
３、１０４には、手動遮断弁１０５、１０６および遠隔
操作が可能な空気作動遮断弁１０７、１０８がそれぞれ
設けられている。また、原料ガス化容器１０２をバイパ
スしてキャリアガスを通過させるためのバイパスライン
１０９には、遮断弁１１０が設けられている。なお、原
料ガス化容器１０２から配管１０４を通って原料ガスが
反応炉１０内に供給される。
【００２４】原料ガス化容器１０２の上方には、原料充
填容器１１１が脱着可能に固定される。この原料充填容
器１１１は、円柱と円錐をつなぎ合わせた形状となって
おり、円錐の頂点には原料供給配管１１２が接続され
る。なお、原料充填容器１１１は、内容積２．５×１０
5 ｍｍ3 で、その中に常温で固体の有機錯体であるＳｒ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 が充填される。そして、この原料充
填容器１１１内でその固体原料は液体原料にされ、この
液体原料は原料供給配管１１２を通って原料ガス化容器
１０２内に充填される。
填容器１１１が脱着可能に固定される。この原料充填容
器１１１は、円柱と円錐をつなぎ合わせた形状となって
おり、円錐の頂点には原料供給配管１１２が接続され
る。なお、原料充填容器１１１は、内容積２．５×１０
5 ｍｍ3 で、その中に常温で固体の有機錯体であるＳｒ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 が充填される。そして、この原料充
填容器１１１内でその固体原料は液体原料にされ、この
液体原料は原料供給配管１１２を通って原料ガス化容器
１０２内に充填される。
【００２５】また、原料充填容器１１１と原料ガス化容
器１０２を接続する原料供給配管１１２には、原料供給
遮断弁１１３と原料導入遮断弁１１４が取り付けられて
おり、原料ガス化容器１０２と原料充填容器１１１の圧
力調整ライン１１５には、圧力抜き遮断弁１１６、１１
７が取り付けられている。また、遮断弁１１３と１１４
の間の配管、および遮断弁１１６と１１７の間の配管を
真空に引くための配管１１８には、遮断弁１１９、１２
０が取り付けられている。
器１０２を接続する原料供給配管１１２には、原料供給
遮断弁１１３と原料導入遮断弁１１４が取り付けられて
おり、原料ガス化容器１０２と原料充填容器１１１の圧
力調整ライン１１５には、圧力抜き遮断弁１１６、１１
７が取り付けられている。また、遮断弁１１３と１１４
の間の配管、および遮断弁１１６と１１７の間の配管を
真空に引くための配管１１８には、遮断弁１１９、１２
０が取り付けられている。
【００２６】さらに、原料充填容器１１１から原料ガス
化容器１０２に、不活性ガスまたはＮ2 ガスを導入する
ためのパージガスライン１２１が設けられており、この
パージガスライン１２１にはパージガス遮断弁１２２が
取り付けられている。なお、原料ユニット加熱ボックス
１０１は、２６０℃までの温度で±１℃の精度で加熱
し、温度を保持できるようになっており、この原料ユニ
ット加熱ボックス１０１の上下左右前後の面のうち１ヶ
所または２ヶ所に、複数個の空気強制循環器１２３が設
置され、原料ユニット加熱ボックス１０１内の温度を均
一化させるようにしている。
化容器１０２に、不活性ガスまたはＮ2 ガスを導入する
ためのパージガスライン１２１が設けられており、この
パージガスライン１２１にはパージガス遮断弁１２２が
取り付けられている。なお、原料ユニット加熱ボックス
１０１は、２６０℃までの温度で±１℃の精度で加熱
し、温度を保持できるようになっており、この原料ユニ
ット加熱ボックス１０１の上下左右前後の面のうち１ヶ
所または２ヶ所に、複数個の空気強制循環器１２３が設
置され、原料ユニット加熱ボックス１０１内の温度を均
一化させるようにしている。
【００２７】また、原料ユニット加熱ボックス１０１
は、その前面が開閉できるようになっており、これによ
って原料充填容器１１１を原料ユニット加熱ボックス１
０１内に脱着可能に設置することができる。次に、上記
構成を用いて、原料を充填する方法について説明する。
まず、常温で固体のＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を予めアル
ゴン雰囲気下において原料充填容器１１１内に原料充填
口１１１ａから充填する。そして、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ
19Ｏ2 ）2 が充填された原料充填容器１１１を、原料ユ
ニット加熱ボックス１０１内の所定の位置に設置し、配
管１１２、１１５、１２１と接続する。このとき、原料
ユニット加熱ボックス１０１内の各遮断弁を閉状態にし
ておく。
は、その前面が開閉できるようになっており、これによ
って原料充填容器１１１を原料ユニット加熱ボックス１
０１内に脱着可能に設置することができる。次に、上記
構成を用いて、原料を充填する方法について説明する。
まず、常温で固体のＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を予めアル
ゴン雰囲気下において原料充填容器１１１内に原料充填
口１１１ａから充填する。そして、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ
19Ｏ2 ）2 が充填された原料充填容器１１１を、原料ユ
ニット加熱ボックス１０１内の所定の位置に設置し、配
管１１２、１１５、１２１と接続する。このとき、原料
ユニット加熱ボックス１０１内の各遮断弁を閉状態にし
ておく。
【００２８】この後、原料充填容器１１１と原料ガス化
容器１０２を連結する配管１１２、１１３における遮断
弁１１３と１１４の間、および遮断弁１１６と１１７の
間の空気を抜くため、ガス抜き遮断弁１１９、１２０を
開放し、１Ｔｏｒｒ以下になるまで真空引きを行う。真
空度の確認は、図示しない圧力計にて確認する。この真
空引き後、ガス抜き遮断弁１１９、１２０を閉じて、上
記した真空状態を維持する。
容器１０２を連結する配管１１２、１１３における遮断
弁１１３と１１４の間、および遮断弁１１６と１１７の
間の空気を抜くため、ガス抜き遮断弁１１９、１２０を
開放し、１Ｔｏｒｒ以下になるまで真空引きを行う。真
空度の確認は、図示しない圧力計にて確認する。この真
空引き後、ガス抜き遮断弁１１９、１２０を閉じて、上
記した真空状態を維持する。
【００２９】次に、原料ユニット加熱ボックス１０１内
を２０５±１℃に加熱保持する。固体のＳｒ（Ｃ11Ｈ19
Ｏ2 ）2 の融点は、おおよそ２００℃であるため、原料
ユニット加熱ボックス１０１内を上記した加熱温度にす
ることによって、原料充填容器１１１内に充填したＳｒ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を液化することができる。この後、
原料ガス化容器１０２の圧力抜き遮断弁１１６と１１７
を開放する。このことにより原料ガス化容器１０２内の
圧力と原料充填容器１１１内の圧力が等しくなり、原料
は重力方向に落下しやすくなる。そして、原料ガス化容
器１０２の原料導入遮断弁１１４、および原料充填容器
１１１の原料供給遮断弁１１３を開放し、原料充填容器
１１１から原料ガス化容器１０２内に液体原料を重力に
より移動させる。その際、図３に示すように、原料ガス
化容器１０２内の原料注入管１１２ａの先端を尖らせる
ことによって、効率よく液体原料を原料ガス化容器１０
２内に充填することができる。
を２０５±１℃に加熱保持する。固体のＳｒ（Ｃ11Ｈ19
Ｏ2 ）2 の融点は、おおよそ２００℃であるため、原料
ユニット加熱ボックス１０１内を上記した加熱温度にす
ることによって、原料充填容器１１１内に充填したＳｒ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を液化することができる。この後、
原料ガス化容器１０２の圧力抜き遮断弁１１６と１１７
を開放する。このことにより原料ガス化容器１０２内の
圧力と原料充填容器１１１内の圧力が等しくなり、原料
は重力方向に落下しやすくなる。そして、原料ガス化容
器１０２の原料導入遮断弁１１４、および原料充填容器
１１１の原料供給遮断弁１１３を開放し、原料充填容器
１１１から原料ガス化容器１０２内に液体原料を重力に
より移動させる。その際、図３に示すように、原料ガス
化容器１０２内の原料注入管１１２ａの先端を尖らせる
ことによって、効率よく液体原料を原料ガス化容器１０
２内に充填することができる。
【００３０】このようにしてＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 の
液体原料を原料充填容器１１１から原料ガス化容器１０
２内に充填することができる。なお、成膜を行う前まで
に、原料充填容器１１１に固体原料を数回（例えば３
回）充填し、それを液化して原料ガス化容器１０２内に
移し変え、原料ガス化容器１０２内の液体原料の充填量
を所定量にしておく。そして、充填した液体原料を、再
度２２０℃に加熱して、液体原料の表面を平坦化する。
液体原料を原料充填容器１１１から原料ガス化容器１０
２内に充填することができる。なお、成膜を行う前まで
に、原料充填容器１１１に固体原料を数回（例えば３
回）充填し、それを液化して原料ガス化容器１０２内に
移し変え、原料ガス化容器１０２内の液体原料の充填量
を所定量にしておく。そして、充填した液体原料を、再
度２２０℃に加熱して、液体原料の表面を平坦化する。
【００３１】この後、原料ユニット加熱ボックス１０１
内を２４０±１℃に保温して、ガス化したＳｒ（Ｃ11Ｈ
19Ｏ2 ）2 を反応炉１０内に供給し、図２に示す気相成
長装置を用いて基板１１上にＳｒＳ：Ｃｅ薄膜を形成す
る。なお、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を反応炉１０内に供
給することによって、原料ガス化容器１０２内の液体原
料は消費されていくが、遮断弁１１３、１１４の開閉操
作によって原料充填容器１１１から原料ガス化容器１０
２内に随時充填することができ、原料ガス化容器１０２
内の原料充填量をほぼ一定に保つようにすることができ
る。なお、遮断弁１１３、１１４は、手動操作で開閉す
るものの他、遠隔操作によって開閉するようにすること
もできる。
内を２４０±１℃に保温して、ガス化したＳｒ（Ｃ11Ｈ
19Ｏ2 ）2 を反応炉１０内に供給し、図２に示す気相成
長装置を用いて基板１１上にＳｒＳ：Ｃｅ薄膜を形成す
る。なお、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を反応炉１０内に供
給することによって、原料ガス化容器１０２内の液体原
料は消費されていくが、遮断弁１１３、１１４の開閉操
作によって原料充填容器１１１から原料ガス化容器１０
２内に随時充填することができ、原料ガス化容器１０２
内の原料充填量をほぼ一定に保つようにすることができ
る。なお、遮断弁１１３、１１４は、手動操作で開閉す
るものの他、遠隔操作によって開閉するようにすること
もできる。
【００３２】ここで、Ｓｒ原料を反応炉１０に供給する
原料ガス化室１００として、図１に示す構成のものを用
いた場合（以下、実施形態の場合という）と、図１０に
示すものを用いた場合（以下、比較例の場合という）の
成膜速度の比較検討を行った結果を図４に示す。なお、
原料ガス化室１００以外の構成は、図１に示すものと同
じである。
原料ガス化室１００として、図１に示す構成のものを用
いた場合（以下、実施形態の場合という）と、図１０に
示すものを用いた場合（以下、比較例の場合という）の
成膜速度の比較検討を行った結果を図４に示す。なお、
原料ガス化室１００以外の構成は、図１に示すものと同
じである。
【００３３】図４において、縦軸はＳｒＳ：Ｃｅ薄膜の
成膜速度、横軸はＳｒＳ：Ｃｅ薄膜の成膜回数を示して
いる。また、図中の黒丸は実施形態の場合を示し、図中
の白丸は比較例の場合を示し、図中の充填回数（１回、
２回、３回）は、原料を充填した回数を示している。な
お、この充填において、実施形態の場合には、原料充填
容器１１１から原料ガス化容器１０２内に充填を行った
ことを意味し、比較例の場合には、一旦、原料ユニット
加熱ボックスから取り外し、内部を洗浄してから再度原
料を充填し、原料ユニット加熱ボックス内に設置したこ
とを意味している。この比較例の場合、原料容器内に原
料が残っていても原料が少なくなるとガス供給量が変化
するため、図４に示すタイミングで原料の充填を行うよ
うにしている。
成膜速度、横軸はＳｒＳ：Ｃｅ薄膜の成膜回数を示して
いる。また、図中の黒丸は実施形態の場合を示し、図中
の白丸は比較例の場合を示し、図中の充填回数（１回、
２回、３回）は、原料を充填した回数を示している。な
お、この充填において、実施形態の場合には、原料充填
容器１１１から原料ガス化容器１０２内に充填を行った
ことを意味し、比較例の場合には、一旦、原料ユニット
加熱ボックスから取り外し、内部を洗浄してから再度原
料を充填し、原料ユニット加熱ボックス内に設置したこ
とを意味している。この比較例の場合、原料容器内に原
料が残っていても原料が少なくなるとガス供給量が変化
するため、図４に示すタイミングで原料の充填を行うよ
うにしている。
【００３４】図４に示すように、両者の成膜速度を比較
すると、実施形態の場合には、最初から最後（原料が無
くなる直前）まで、原料の充填回数によらず成膜速度に
変化がほとんどなかった。これに対し比較例の場合で
は、成膜速度が安定するまでに１０バッチ程度の成膜回
数が必要であり、さらに充填毎に成膜が変化し、最大で
２．５倍の違いが確認された。
すると、実施形態の場合には、最初から最後（原料が無
くなる直前）まで、原料の充填回数によらず成膜速度に
変化がほとんどなかった。これに対し比較例の場合で
は、成膜速度が安定するまでに１０バッチ程度の成膜回
数が必要であり、さらに充填毎に成膜が変化し、最大で
２．５倍の違いが確認された。
【００３５】従って、本実施形態の場合の方が、成膜を
行う場合に、再現性および長期安定性に優れている。ま
た、本実施形態においては、原料ガス化容器１０２内を
偏平容器としているため、その重力方向（容器の上部と
下部）での熱分布を偏りを少なくすることができ、原料
ガス化容器１０２内でのガス化量を一定にすることがで
きる。
行う場合に、再現性および長期安定性に優れている。ま
た、本実施形態においては、原料ガス化容器１０２内を
偏平容器としているため、その重力方向（容器の上部と
下部）での熱分布を偏りを少なくすることができ、原料
ガス化容器１０２内でのガス化量を一定にすることがで
きる。
【００３６】図５に、原料ガス化容器１０２の容器深さ
とＳｒＳ：Ｃe 薄膜の成膜速度の関係を示す。この場
合、水平方向の断面積を一定とし深さを２０ｍｍから１
０ｍｍ刻みで１００ｍｍまで変化させた容器を準備し、
それぞれの容器を用いて同じ条件で１０バッチずつＳｒ
Ｓ：Ｃe 薄膜の成膜を行った結果を示している。図中の
黒丸は１０バッチ行った成膜における平均膜厚を示して
おり、黒丸の上の線は１０バッチ中の最大値、下の線は
１０バッチ中の最小値を表している。原料ガス化容器１
０２の深さが深くなると、容器内の温度分布が悪化し、
Ｓｒ原料ガス供給量が変化し易くなる。その結果、Ｓｒ
Ｓ：Ｃe 薄膜成膜速度が不安定になる。図５の結果か
ら、容器深さが５０ｍｍ以下であれば、安定して成膜で
きることが分かる。
とＳｒＳ：Ｃe 薄膜の成膜速度の関係を示す。この場
合、水平方向の断面積を一定とし深さを２０ｍｍから１
０ｍｍ刻みで１００ｍｍまで変化させた容器を準備し、
それぞれの容器を用いて同じ条件で１０バッチずつＳｒ
Ｓ：Ｃe 薄膜の成膜を行った結果を示している。図中の
黒丸は１０バッチ行った成膜における平均膜厚を示して
おり、黒丸の上の線は１０バッチ中の最大値、下の線は
１０バッチ中の最小値を表している。原料ガス化容器１
０２の深さが深くなると、容器内の温度分布が悪化し、
Ｓｒ原料ガス供給量が変化し易くなる。その結果、Ｓｒ
Ｓ：Ｃe 薄膜成膜速度が不安定になる。図５の結果か
ら、容器深さが５０ｍｍ以下であれば、安定して成膜で
きることが分かる。
【００３７】なお、上記した実施形態において、Ｓｒ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を原料充填容器１１１から原料ガス
化容器１０２に移し変える際、原料充填容器１１１と原
料ガス化容器１０２の間の原料供給配管１１２、および
遮断弁１１３、１１４を原料が通過するため、原料供給
配管１１２および遮断弁１１３、１１４の内部にＳｒ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 が付着する。原料を付着させたまま
大気に開放すると、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 の分解物が
形成され、次回の充填時に分解物が原料と同時に、原料
ガス化容器１０２内に充填されることになる。
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 を原料充填容器１１１から原料ガス
化容器１０２に移し変える際、原料充填容器１１１と原
料ガス化容器１０２の間の原料供給配管１１２、および
遮断弁１１３、１１４を原料が通過するため、原料供給
配管１１２および遮断弁１１３、１１４の内部にＳｒ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 が付着する。原料を付着させたまま
大気に開放すると、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 の分解物が
形成され、次回の充填時に分解物が原料と同時に、原料
ガス化容器１０２内に充填されることになる。
【００３８】このため、本実施形態では、原料充填容器
１１１を原料ユニット加熱ボックス１０１から取り外す
前に、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 が分解されないパージガ
ス、例えばＮ2 や不活性ガスにて、原料充填容器１１１
と原料ガス化容器１０２の間の原料供給配管１１２、お
よび遮断弁１１３、１１４をパージし、内面に付着した
原料を除去するようにしている。
１１１を原料ユニット加熱ボックス１０１から取り外す
前に、Ｓｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2 ）2 が分解されないパージガ
ス、例えばＮ2 や不活性ガスにて、原料充填容器１１１
と原料ガス化容器１０２の間の原料供給配管１１２、お
よび遮断弁１１３、１１４をパージし、内面に付着した
原料を除去するようにしている。
【００３９】具体的には、開放状態にあった原料充填容
器１１１の圧力抜き遮断弁１１７を閉じ、同時にガス抜
き遮断弁１２０を開放する。次に、パージガス遮断弁１
２５を開放し、パージガスライン１２１から、パージガ
スを原料充填容器１１１に５００cc／min 供給し、それ
を１時間継続した。以上の操作により、原料充填容器１
１１と原料ガス化容器１０２間の原料供給配管１１２お
よび遮断弁１１３、１１４に残留したＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ
2 ）2 を、完全に原料ガス化容器１０２内に移し変える
ことができる。
器１１１の圧力抜き遮断弁１１７を閉じ、同時にガス抜
き遮断弁１２０を開放する。次に、パージガス遮断弁１
２５を開放し、パージガスライン１２１から、パージガ
スを原料充填容器１１１に５００cc／min 供給し、それ
を１時間継続した。以上の操作により、原料充填容器１
１１と原料ガス化容器１０２間の原料供給配管１１２お
よび遮断弁１１３、１１４に残留したＳｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ
2 ）2 を、完全に原料ガス化容器１０２内に移し変える
ことができる。
【００４０】この後、パージガス遮断弁１２５を閉じ
て、パージガスの供給を停止し、次に遮断弁１１３、１
１４、１１６、１１７を順に閉じ、最後に原料充填容器
１１１を、配管１１２、１１５、１２１との間で接続を
外し、原料ユニット加熱ボックス１０１から取り外す。
なお、上記した実施形態では、液体原料を原料充填容器
１１１から原料ガス化容器１０２に重力だけで移動させ
るものを示したが、重力に加え他の力を作用させて原料
を移動させるようにしてもよい。例えば、原料充填容器
１１１を原料ガス化容器１０２に対して陽圧になるよう
に圧力差をつけて原料を移動させる、あるいは原料充填
容器１１１から原料ガス化容器１０２に不活性ガスまた
はＮ2 ガスを流し、原料を押し出すようにして移動させ
るようにしてもよい。
て、パージガスの供給を停止し、次に遮断弁１１３、１
１４、１１６、１１７を順に閉じ、最後に原料充填容器
１１１を、配管１１２、１１５、１２１との間で接続を
外し、原料ユニット加熱ボックス１０１から取り外す。
なお、上記した実施形態では、液体原料を原料充填容器
１１１から原料ガス化容器１０２に重力だけで移動させ
るものを示したが、重力に加え他の力を作用させて原料
を移動させるようにしてもよい。例えば、原料充填容器
１１１を原料ガス化容器１０２に対して陽圧になるよう
に圧力差をつけて原料を移動させる、あるいは原料充填
容器１１１から原料ガス化容器１０２に不活性ガスまた
はＮ2 ガスを流し、原料を押し出すようにして移動させ
るようにしてもよい。
【００４１】また、ＳｒＳ：Ｃe 薄膜成膜速度を向上さ
せるためには、原料ガス化容器１０２から反応炉１０内
への原料の供給量を増加させる必要がある。この場合、
図６に示すように、原料ガス化容器１０２を複数に分割
（図では１０２１、１０２２、１０２３の３つに分割）
し、配管１０３から原料ガス化容器１０２１→１０２２
→１０２３の方向にキャリアガスを導入して原料ガスを
配管１０４から排出するようにすれば、効率よく原料ガ
スの排出ができるため、Ｓｒ原料の供給量を増加させる
ことができる。
せるためには、原料ガス化容器１０２から反応炉１０内
への原料の供給量を増加させる必要がある。この場合、
図６に示すように、原料ガス化容器１０２を複数に分割
（図では１０２１、１０２２、１０２３の３つに分割）
し、配管１０３から原料ガス化容器１０２１→１０２２
→１０２３の方向にキャリアガスを導入して原料ガスを
配管１０４から排出するようにすれば、効率よく原料ガ
スの排出ができるため、Ｓｒ原料の供給量を増加させる
ことができる。
【００４２】また、図７に示すように、分割した原料ガ
ス化容器１０２１、１０２２、１０２３のそれぞの一端
に配管１０３からキャリアガスを導入し、それぞれの他
端から配管１０４に原料ガスを排出するようにしても、
Ｓｒ原料の供給量が増加させることができる。なお、図
６、図７に示す場合において、分割した原料ガス化容器
１０２１、１０２２、１０２３のそれぞれの間は、図示
しない配管で連通されており、原料充填容器１１１から
原料ガス化容器１０２１、１０２２、１０２３のいずれ
か１つに液体原料が充填されるようになっている。
ス化容器１０２１、１０２２、１０２３のそれぞの一端
に配管１０３からキャリアガスを導入し、それぞれの他
端から配管１０４に原料ガスを排出するようにしても、
Ｓｒ原料の供給量が増加させることができる。なお、図
６、図７に示す場合において、分割した原料ガス化容器
１０２１、１０２２、１０２３のそれぞれの間は、図示
しない配管で連通されており、原料充填容器１１１から
原料ガス化容器１０２１、１０２２、１０２３のいずれ
か１つに液体原料が充填されるようになっている。
【００４３】また、図８に示す原料ガス化容器１０２の
平面図のように、原料ガス化容器１０２内をしきり１０
２ａによって複数の部屋に分割し、原料ガス化容器１０
２内の一端からキャリアガスを導入し、しきり１０２ａ
で区分けされた各部屋を通って原料ガス化容器１０２内
の他端からキャリアガスを排出するようにしてもＳｒ原
料の供給量が増加させることができる。この場合、原料
ガス化容器１０２を円柱状にし、図９に示すようにしき
り１０２ａを設けることもできる。
平面図のように、原料ガス化容器１０２内をしきり１０
２ａによって複数の部屋に分割し、原料ガス化容器１０
２内の一端からキャリアガスを導入し、しきり１０２ａ
で区分けされた各部屋を通って原料ガス化容器１０２内
の他端からキャリアガスを排出するようにしてもＳｒ原
料の供給量が増加させることができる。この場合、原料
ガス化容器１０２を円柱状にし、図９に示すようにしき
り１０２ａを設けることもできる。
【００４４】なお、本発明は、上記実施形態に示すよう
なＳｒＳ薄膜等の２元素から形成される物質以外に、Ｓ
ｒＴｉＯ3 、ＣａＧａ2 Ｓ4 等の３元素からなる薄膜に
ついても同様に適用することができる。
なＳｒＳ薄膜等の２元素から形成される物質以外に、Ｓ
ｒＴｉＯ3 、ＣａＧａ2 Ｓ4 等の３元素からなる薄膜に
ついても同様に適用することができる。
【図１】本発明の一実施形態にかかる原料ガス化室の模
式的構成図である。
式的構成図である。
【図２】本発明の一実施形態にかかる気相成長装置の概
略構成図である。
略構成図である。
【図３】図１中の原料ガス化容器の内部構成を示す図で
ある。
ある。
【図４】図２に示す気相成長装置を用いて成膜を行った
際の、成膜回数および原料充填回数に対する薄膜成膜速
度の関係を示す図である。
際の、成膜回数および原料充填回数に対する薄膜成膜速
度の関係を示す図である。
【図５】図２に示す気相成長装置を用いて成膜を行った
際の、原料ガス化容器１０２の深さに対する薄膜成膜速
度の関係を示す図である。
際の、原料ガス化容器１０２の深さに対する薄膜成膜速
度の関係を示す図である。
【図６】図１に示す原料ガス化室１００の他の実施形態
を示す図である。
を示す図である。
【図７】図１に示す原料ガス化室１００のさらに他の実
施形態を示す図である。
施形態を示す図である。
【図８】図１に示す原料ガス化容器１０２の他の実施形
態を示す図である。
態を示す図である。
【図９】図１に示す原料ガス化容器１０２のさらに他の
実施形態を示す図である。
実施形態を示す図である。
【図１０】本発明者等が先に検討を行った原料ガス化室
の構成を示す図である。
の構成を示す図である。
１０…反応炉、１１…基板、１２…基板ホルダー、１０
０…原料ガス化室、１０１…原料ユニット加熱ボック
ス、１０２…原料ガス化容器、１１１…原料充填容器。
０…原料ガス化室、１０１…原料ユニット加熱ボック
ス、１０２…原料ガス化容器、１１１…原料充填容器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 服部 正 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内
Claims (15)
- 【請求項１】 原料ガス化容器（１０２）内の液体原料
をガス化して反応炉（１０）内に供給し、この反応炉
（１０）内に配置された基板上に成膜を行う気相成長方
法であって、 固体原料が充填された原料充填容器（１１１）を前記原
料ガス化容器（１０２）の上方に脱着可能に固定し、 前記原料充填容器（１１１）内で前記充填された固体原
料を液体原料にし、 この液体原料を前記原料充填容器（１１１）から前記原
料ガス化容器（１０２）内に重力を用いて随時充填し得
るようにしたことを特徴とする気相成長方法。 - 【請求項２】 前記原料充填容器（１１１）から前記原
料ガス化容器（１０２）内に前記液体原料を充填すると
きに、前記原料充填容器（１１１）内の圧力と前記原料
ガス化容器（１０２）内の圧力の差を解消することを特
徴とする請求項１に記載の気相成長方法。 - 【請求項３】 原料ガス化容器（１０２）内の液体原料
をガス化して反応炉（１０）内に供給し、この反応炉
（１０）内に配置された基板上に成膜を行う気相成長方
法であって、 前記原料ガス化容器（１０２）には遮断弁（１１３、１
１４）付きの原料供給配管（１１２）が設けられてお
り、 有機錯体の固体原料が充填された原料充填容器（１１
１）を前記原料供給配管（１１２）に脱着可能に固定
し、 前記原料充填容器（１１１）内で前記充填された固体原
料を液体原料にし、 前記遮断弁（１１３、１１４）を開状態にして前記原料
充填容器（１１１）から前記原料ガス化容器（１０２）
内に前記液体原料を随時充填し得るようにしたことを特
徴とする気相成長方法。 - 【請求項４】 前記原料充填容器（１１１）から前記原
料ガス化容器（１０２）内に前記液体原料を充填する前
に、前記原料供給配管（１１２）内を真空引きすること
を特徴とする請求項３に記載の気相成長方法。 - 【請求項５】 前記液体原料の充填後において前記原料
充填容器（１１１）を前記原料供給配管（１１２）から
取り外す前に、前記原料充填容器（１１１）から前記原
料供給配管（１１２）を介して前記原料ガス化容器（１
０２）にパージ用のガスを供給することを特徴とする請
求項３又は４に記載の気相成長方法。 - 【請求項６】 前記原料ガス化容器（１０２）は偏平な
容器であって、この容器内で前記液体原料の表面を平坦
化した状態で前記ガス化を行うことを特徴とする請求項
１乃至５のいずれか１つに記載の気相成長方法。 - 【請求項７】 原料ガス化室（１００）から液体原料の
蒸気ガスを反応炉（１０）内に供給し、この反応炉（１
０）内に配置された基板上に成膜を行う気相成長装置で
あって、 前記原料ガス化室（１００）は、 前記液体原料が充填される原料ガス化容器（１０２）
と、 この原料ガス化容器（１０２）にキャリアガスを導入し
て前記液体原料の蒸気ガスを前記反応炉（１０）内に供
給する手段（１０３〜１０８）と、 前記原料ガス化容器（１０２）に設けられた遮断弁（１
１３、１１４）付きの原料供給配管（１１２）とを備
え、 固体原料が充填された原料充填容器（１１１）が前記原
料ガス化容器（１０２）の上方において前記原料供給配
管（１１２）に脱着可能に固定されるようになってお
り、 前記原料充填容器（１１１）内で前記充填された固体原
料を液体原料にし、前記遮断弁（１１３、１１４）を開
いて前記原料充填容器（１１１）から前記原料ガス化容
器（１０２）内に前記原料供給配管（１１２）を介し前
記液体原料を重力を用いて随時充填し得るようにしたこ
とを特徴とする気相成長装置。 - 【請求項８】 前記原料充填容器（１１１）内の圧力と
前記原料ガス化容器（１０２）内の圧力の差を解消する
手段（１１５〜１１７）を備えたことを特徴とする請求
項７に記載の気相成長装置。 - 【請求項９】 前記圧力の差を解消する手段（１１５〜
１１７）は、前記原料充填容器（１１１）と前記原料ガ
ス化容器（１０２）の間に設けられた遮断弁（１１６、
１１７）付きの配管（１１５）であることを特徴とする
請求項８に記載の気相成長装置。 - 【請求項１０】 原料ガス化室（１００）から液体原料
の蒸気ガスを反応炉（１０）内に供給し、この反応炉
（１０）内に配置された基板上に成膜を行う気相成長装
置であって、 前記原料ガス化室（１００）は、 前記液体原料が充填される原料ガス化容器（１０２）
と、 この原料ガス化容器（１０２）にキャリアガスを導入し
て前記液体原料の蒸気ガスを前記反応炉（１０）内に供
給する手段（１０３〜１０８）と、 前記原料ガス化容器（１０２）に設けられた遮断弁（１
１３、１１４）付きの原料供給配管（１１２）とを備
え、 有機錯体の固体原料が充填された原料充填容器（１１
１）が前記原料供給配管（１１２）に脱着可能に固定さ
れるようになっており、 前記原料充填容器（１１１）内で前記充填された固体原
料を液体原料にし、前記遮断弁（１１３、１１４）を開
いて前記原料充填容器（１１１）から前記原料ガス化容
器（１０２）内に前記原料供給配管（１１２）を介して
前記液体原料を随時充填し得るようにしたことを特徴と
する気相成長装置。 - 【請求項１１】 前記原料供給配管（１１２）内を真空
引きする手段（１１８〜１２０）を有することを特徴と
する請求項１０に記載の気相成長装置。 - 【請求項１２】 前記原料充填容器（１１１）にパージ
ガスを供給する手段（１２１、１２２）が設けられてい
ることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の気相成
長装置。 - 【請求項１３】 前記原料ガス化容器（１０２）は、偏
平な容器であることを特徴とする請求項７乃至１２のい
ずれか１つに記載の気相成長装置。 - 【請求項１４】 前記原料ガス化容器（１０２）は、前
記液体原料が連通するように複数の容器（１０２１〜１
０２３）に分割されており、前記キャリアガスが、分割
された複数の容器（１０２１〜１０２３）を通過するよ
うになっていることを特徴とする請求項７乃至１３のい
ずれか１つに記載の気相成長装置。 - 【請求項１５】 前記原料ガス化容器（１０２）内が、
複数の部屋に分割され、前記キャリアガスが、分割され
た複数の部屋を通過するようになっていることを特徴と
する請求項７乃至１３のいずれか１つに記載の気相成長
装置。
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| JP33443797A Expired - Fee Related JP3684797B2 (ja) | 1997-12-04 | 1997-12-04 | 気相成長方法および気相成長装置 |
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