JP2719283B2 - 低温用クヌ−ドセンセル - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は分子線エピタキシ−装
置において用いられるクヌ−ドセンセルの改良に関す
る。これは分子線セルあるいは単にＫセルということも
ある。発明者の名前をとってクヌ−ドセンセルあるいは
クヌ−センセルということもある。いずれにしても材料
をるつぼに入れて、ヒ−タによって加熱し材料を蒸発ま
たは昇華させ分子線とするものである。

【０００２】分子線エピタキシ−装置は超高真空中で材
料を加熱するので蒸発または昇華したものは分子線とな
る。分子線エピタキシ−の材料は金属、非金属など様々
である。ここで低温用というのは、有機材料やイオウ
Ｓ、セレンＳｅ、塩素Ｃｌなどの低温でも蒸気圧の高い
物質を対象とするという意味である。

【０００３】

【従来の技術】図２に従来例に係るクヌ−ドセンセルの
断面図を示す。これは低温用のものではなく金属などの
比較的蒸気圧の低い材料に対するものである。現在のと
ころ低温で蒸気圧の低い材料に対する適当なクヌ−ドセ
ンセルは存在しない。ここに示すセルは分子線エピタキ
シ−装置の一部分に設けられる。

【０００４】このクヌ−ドセンセルは材料を収容したる
つぼ１と、材料を加熱するヒ−タ２とを含むが、これら
が液体窒素シュラウド４の穴部に設けられる。これらの
全体は真空チャンバ３の内部にある。材料ごとにクヌ−
ドセンセルが必要であるからこのようなクヌ−ドセンセ
ルが複数個真空チャンバの内部に設けられる。このため
真空チャンバ３には幾つもの円筒状のクヌ−ドセンセル
取付ポ−ト２４がある。

【０００５】クヌ−ドセンセルはるつぼ１、ヒ−タ２の
他にヒ−タの熱を遮蔽するためのリフレクタ１１と、リ
フレクタ１１、るつぼ１、ヒ−タ２を支持する支柱１２
を有する。支柱１２は真空チャンバ３のクヌ−ドセンセ
ル取付ポ−ト２４の開口部に固定される超高真空フラン
ジ１３に取り付けられる。ヒ−タの電力を供給するヒ−
タ電力線１４、熱電対の端子等は超高真空フランジを貫
いて外部に取り出される。るつぼ１は例えばＰＢＮが用
いられる。ヒ−タはＷ、Ｔａのコイル状のものあるいは
リボン状のものが用いられる。ヒ−タの温度は熱電対に
よってモニタされる。リフレクタはＴａの薄板を何枚も
重ね合わせたものである。輻射熱を外部に逃がさずるつ
ぼの近傍に閉じ込める。この他るつぼの開口部を開閉す
るためにシャッタ（図示しない）が設けられる。

【０００６】真空チャンバ３の内部にはこの他にマニピ
ュレ−タ（図示しない）がありこれがホルダに固定され
た基板を支持している。マニピュレ−タは基板加熱用ヒ
−タを持ち多くの場合回転機構を持っている。エピタキ
シャル成長は基板を加熱しないと起こらないものが多い
からである。しかし材料によっては加熱しなくても良い
場合もある。また冷却を必要とするものもある。基板を
回転させるのはエピタキシャル成長を基板上で均一に起
こさせるためである。さらに搬送機構（図示しない）が
あって前段にある試料準備室や分析室などとの間で試料
ホルダを自動的に搬送できるようになっている。

【０００７】このような分子線エピタキシ−装置はすで
に良く知られている。クヌ−ドセンセルに材料を充填し
てから真空チャンバを密閉し真空に引く。ベ−キングす
ることによりチャンバの内壁や、内部構造物に付いてい
るガスを除去しさらに真空に引くことにより、１０^-10
〜１０^-11 Ｔｏｒｒの超高真空にする。ベ−キングとい
うのは、例えば真空チャンバの全体にヒ−タを巻いて金
属板で覆いチャンバの全体を加熱することである。基板
の搬送は別異の真空室を経由してなされるので基板の交
換時も超高真空は維持される。エピタキシャル成長を繰
り返すとるつぼの中へ充填しておいた材料が枯渇する。
この時は真空チャンバ３の真空を破り、るつぼ１に材料
を補填する。一旦大気圧にすると壁面にガスや不純物が
付着するので、全体をベ−キングして真空に引くという
操作を再び繰り返す必要がある。元の超高真空にするの
に多大の時間がかかる。装置や条件によるが３日〜１週
間かかる。

【０００８】材料補填のためのチャンバの開閉はエピタ
キシャル成長の種類によりさまざまであるが、半年に１
回、月に１回、あるいは１週間に１回ということもあ
る。真空の立ち上げに時間がかかり生産性を下げる原因
になるからチャンバの開閉はできるだけしない方が良
い。

【０００９】このような難点を解決するためにガスソ−
スセルが提案されている。これはチャンバ外部に置かれ
たガスボンベから材料となるガスをチャンバ内へ導入す
るものである。外部から材料が供給されるので材料が枯
渇するということはなく、超高真空を破る必要性が少な
くなる。また、分子線セルをチャンバの中心部から遠ざ
けて、真空チャンバを開かず材料の補充を行うようにし
たものもある。（特開昭６３−３１０７９２号、特開昭
６４−７９０９５号）

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】従来の分子線エピタキ
シ−装置のようにチャンバの内部にあるクヌ−ドセンセ
ルに材料を充填するものは材料の補填のため真空を破る
必要がある。再び真空にするのに時間がかかり望ましく
ない。特に低温でも蒸気圧の高い物質を材料とするとき
はさらに問題がある。真空引きする際、チャンバの全体
をベ−キングするがこのとき蒸気圧の高い物質は加熱さ
れて蒸発昇華し減量してしまう。これを避けるためには
低温でベ−キングしなければならないということにな
る。できないことはないが真空度の高まりが遅くなる。

【００１１】外部から材料をガスとして供給するガスソ
−スセルはこのような欠点はない。しかし常温でガスで
ある材料は限られている。分子線エピタキシ−は単体を
材料にするので純度に優れた薄膜を成長させることがで
きるのである。単体でガスである材料はさらに少ない。
水素化物、塩化物、ハロゲン化物、有機金属としたもの
は常温近くでガス状であるものが多いのでこれら化合物
の材料を用いることもなされる。しかし必ずしもガス状
の化合物を作らない物質もある。

【００１２】また化合物の分子線であるから単体の分子
線とは異なる。化合物の分子線を基板に当てると薄膜の
内部に不純物が含まれ易く組成の制御が難しいという難
点がある。また分子線セルをチャンバの中心から遠ざけ
たものは、分子線として飛行する距離が長くなるのでエ
ネルギ−、方向などを良好に制御できない。本発明は低
温でも蒸気圧の高い材料を扱うクヌ−ドセンセルであっ
て、ベ−キングの妨げにならず、材料の補填の度に真空
チャンバを開閉する必要がなく、クラッカ−セルの作用
も合わせ持ちしかも分子線量の制御が的確であるクヌ−
ドセンセルを提供することを目的とする。クラッカ−セ
ルとしては例えば、実開平４−２９６６４号があるがこ
れは装置が大がかりで製造使用ともに容易でない。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明のクヌ−ドセンセ
ルは、真空チャンバを超高真空に引き、材料を加熱し気
化させ分子線として超高真空中にある基板に照射し基板
上にエピタキシャル成長を行う分子線エピタキシ−装置
のクヌ−ドセンセルであって、真空チャンバの外部に設
けられ開閉できる蓋を有し材料を収容できるリザ−バ−
と、リザ−バ−の材料を加熱するためのリザ−バ−用ヒ
−タと、リザ−バ−と真空チャンバとを連結し真空チャ
ンバの内部に分子線を導入する導入パイプと、導入パイ
プの真空チャンバ内での出口の近傍に設けられた開口部
ヒ−タと、リザ−バ−と導入パイプの間の導入パイプに
途中に設けられた流量調整可能なニ−ドルバルブと、導
入パイプの中間部を加熱するために設けられた連結部ヒ
−タと、リザ−バ−を真空に引くための真空排気装置と
を有し、リザ−バ−の温度制御とニ−ドルバルブの開度
制御を行うことにより分子線量を調整できるようにした
ことを特徴とする。

【００１４】

【作用】リザ−バ−は真空チャンバの外部にあるから、
リザ−バ−に材料を充填する時、真空チャンバを開く必
要がない。ニ−ドルバルブを閉じておきリザ−バ−の蓋
を開き、材料をリザ−バ−に補填する。この後リザ−バ
−を閉じて真空に排気し、十分な真空度に達したらニ−
ドルバルブを開いて、リザ−バ−と真空チャンバを接続
させる。リザ−バ−から発生した材料の蒸気は真空チャ
ンバに入り分子線となる。リザ−バ−ヒ−タと、導入パ
イプの中間連結部のヒ−タと先端開口部のヒ−タを制御
してこれらの部分の温度Ｔ₁ 、Ｔ₂ 、Ｔ₃ を独立に制御
することができる。リザ−バ−ヒ−タはリザ−バ−の温
度を調整して蒸気の発生を加減し分子線量を制御でき
る。またニ−ドルバルブの開度を調整して分子線量を直
接に制御できる。ニ−ドルバルブは分子線量を直接に制
御するものであるが、これは全閉することもできる。こ
の点で仕切りバルブの機能を兼ねているということがで
きる。しかしニ−ドルバルブに全閉の機能がない場合
は、ニ−ドルバルブと直列に導入パイプの一部に仕切り
バルブを設けると良い。

【００１５】連結部ヒ−タは材料蒸気が導入パイプの内
部で冷却固化して内壁に付着するのを防ぐことができ
る。リザ−バ−を外部に設けたので途中で材料蒸気が固
化する可能性が生じた。従来の図２に示すようなもので
は不必要なものである。開口部ヒ−タは材料の蒸気が多
数分子の塊であって分子状でないとき、これを強熱して
小さい分子状にするクラッキング作用がある。

【００１６】また材料は真空チャンバの外部にあるの
で、真空チャンバをベ−キングしたときベ−キングのた
めの熱が材料に伝わらず材料が蒸発昇華して減量しな
い。特に低温で蒸気圧の高い材料の場合は好適である。

【００１７】

【実施例】図１は本発明の実施例にかかるクヌ−ドセン
セルの概略の構造を示す。このクヌ−ドセンセルは、真
空チャンバ３の内部にはるつぼのような材料を充填する
容器を持たない。真空チャンバ３には材料の蒸気を導入
するための導入パイプ５が挿通されているだけである。
導入パイプ５は真空チャンバ３の外部にまで連通し、外
部の端でリザ−バ−８につながっている。外部のリザ−
バ−８は開閉できる容器であり、材料を収容することが
できる。真空チャンバ３の内部には液体窒素シュラウド
４が設けられるが、この穴の部分に前記の導入パイプ５
の先端が挿入される。

【００１８】導入パイプ５の周囲には開口部ヒ−タ６が
ある。これは図２のるつぼ１の周囲のヒ−タ２に対応し
た位置にあるが機能は少し異なる。また開口部ヒ−タ６
を囲んでリフレクタ１１が設置されている。超高真空フ
ランジ１３に立てられた支柱（図示せず）が開口部ヒ−
タ６、リフレクタ１１、ヒ−タの電力線２１、熱電対２
０等を支持している。導入パイプ５は超高真空フランジ
１３を貫き外部に延長している。途中にニ−ドルバルブ
７がありこれを介してリザ−バ−８につながる。ニ−ド
ルバルブは中間開度において流量と開度の関係が線形に
近く正確な流量調整を行うことができるものとする。

【００１９】リザ−バ−８は開閉する蓋（図示しない）
を独自に持っている。この蓋を開いて自由に材料を補填
することができる。またリザ−バ−８は外壁の周りに独
自のリザ−バ−ヒ−タ９を持っている。これはリザ−バ
−８内部の材料を加熱し蒸発昇華させるものである。熱
電対１７によりリザ−バ−温度Ｔ₁ を監視できる。

【００２０】また導入パイプ５の中間の連結部には連結
部ヒ−タ１６が設けられる。この発明が対象にするのは
低融点の材料であるが、それでも常温で固体であるもの
もあり、導入パイプ５の中間部で冷却固化する可能性の
あるものもある。連結部ヒ−タ１６は、材料がここで冷
却されて導入パイプ５の内壁に付着するのを防ぐための
ものである。熱電対１８はこれの温度を監視する。リザ
−バ−ヒ−タ９、開口部ヒ−タ６、連結部ヒ−タ１６は
それぞれ独立に作動することができる。従ってリザ−バ
−温度Ｔ₁ 、導入パイプ中間部温度Ｔ₂ 、導入パイプＴ
₃ の開口部温度は独立して制御できる。これらの温度パ
ラメ−タは材料の相違によって適当に決定することがで
きる。またリザ−バ−８は排気パイプ１５を介して真空
排気装置（図示せず）に接続されており、この真空排気
装置によって、真空チャンバ３とは独立に真空に排気す
ることができる。排気パイプ１５の途中には真空引きバ
ルブ１０が設けられる。

【００２１】ニ−ドルバルブ７を閉じて、真空排気装置
を作動し、真空引きバルブ１０を開くと、リザ−バ−８
のみを真空にひくことができる。ニ−ドルバルブ７を閉
じ、真空引きバルブ１０も閉じてリザ−バ−８に大気圧
を導入し蓋を開くことによって材料をリザ−バ−８の中
へ補填することができる。ニ−ドルバルブ７は全開また
は全閉状態が可能である。中間開度では開度に応じて流
量を再現性よく制御できる。なお、リ−クポ−トは図示
していないが、真空引きバルブ１０で兼用しても良いの
は勿論である。

【００２２】以上の構成においてその作用を説明する。
このクヌ−ドセンセルに材料を充填するには真空チャン
バ３を開く必要がない。ニ−ドルバルブ７を閉じて、真
空引きバルブ１０も閉じ、大気圧を導きリザ−バ−８の
真空状態を破る。リザ−バ−８の蓋を開く。材料を所要
量だけリザ−バ−８に充填する。この間真空チャンバ３
の超高真空は依然として維持されている。蓋を閉じて真
空引きバルブ１０を開き真空排気装置を作動させる。リ
ザ−バ−８の内部が高真空に引かれる。リザ−バ−用ヒ
−タ９に通電しこれを加熱する。リザ−バ−８の材料が
加熱されて蒸発または昇華を開始する。ニ−ドルバルブ
７を開く。蒸気が導入パイプ５を通って真空チャンバ３
の導入パイプ５の先端から真空チャンバ３の内部へ分子
線として飛び出す。

【００２３】連結部ヒ−タ１６は、材料の融点が常温よ
り高いものである場合に、導入パイプ５の内部で冷却さ
れて固化し内壁に付着するのを防ぐ作用がある。常温で
気体であるものであれば不必要である。

【００２４】チャンバ内ヒ−タ６は導入パイプ５の先端
部で材料が固化するのを防ぐ作用がある。さらに材料に
よってはリザ−バ−ヒ−タ９のみによっては十分に活性
化されず多数の分子の塊にしかならないこともある。こ
れを真空チャンバ３に導入する直前に開口部ヒ−タ６に
よって加熱し細分化して分子とすることができる。つま
りクラッキング作用を開口部ヒ−タ６によって行わせる
ことができる。クラッキングに限らず開口部ヒ−タ６は
分子線のエネルギ−を制御するためにも利用できる。こ
れの近傍には液体窒素シュラウド４があるのでこれと相
待って導入パイプ５の先端開口部を任意の温度に制御で
きる。

【００２５】分子線量を制御するのはふたつある。ひと
つはニ−ドルバルブ７でもうひとつはリザ−バ−ヒ−タ
９である。ニ−ドルバルブ７をより大きく開くと流量が
増え、締めると流量が減る。全閉状態も可能である。も
し全閉が可能でない場合は別に仕切りバルブを設ける。
ニ−ドルバルブによる制御は直接的で時間遅れが少な
い。リザ−バ−ヒ−タ９は、これの温度を高くすると分
子線量が増え、これの温度を下げると分子線量が減る。
これはリザ−バ−８内の圧力を変化させることによる制
御である。間接的で時間遅れがある。この他にもちろん
導入パイプの先端にはシャッタ（図示しない）があるか
らこれの開閉で分子線を通過遮断することができる。こ
のように分子線量の制御が正確であるということが本発
明の特徴の一つである。前述のように本発明では材料の
補填の際ニ−ドルバルブ７を閉じ、リザ−バ−８と真空
チャンバ３とを遮断して行うことができる。つまり本発
明の装置は真空チャンバ３を高真空に保持したまま材料
の補填を行うことができるという長所がある。これは分
子線エピタキシ−の生産性を向上する上に効果的であ
る。

【００２６】もうひとつ利点がある。真空チャンバ３の
真空を立ち上げる時にベ−キングを行う必要があるが、
低温で蒸気圧が高い材料が内部のクヌ−ドセンセルの中
にあるとベ−キングによって材料が失われるので十分な
ベ−キングができない。しかし本発明の場合はニ−ドル
バルブ７を閉じて置いて、リザ−バ−８と真空チャンバ
３とを遮断しておいてから真空チャンバ３のベ−キング
を行うことができる。ベ−キングの熱がリザ−バ−８に
加わらない。ために自由にベ−キング温度を上げること
ができベ−キングの目的を良く達成できる。

【００２７】低温での蒸気圧の高い材料に対して極めて
好都合のクヌ−ドセンセルを与えることができる。例え
ば、ＶＩ属のＳ、Ｓｅ、有機材料などに適用することが
できる。

【００２８】導入パイプの先端はこのように単なる開口
であっても良い。しかし真空チャンバの内部の真空度と
リザ−バ−８の真空度に差があり過ぎる場合は導入パイ
プ先端には流路抵抗を増やすための細頸部や多孔板を設
置して差圧を維持できるようにしても良い。

【００２９】

【発明の効果】材料を収容しこれを蒸気とするためのリ
ザ−バ−を真空チャンバの外部に設け、両者を導入パイ
プで連結して、リザ−バ−で発生した蒸気を真空チャン
バ内に導くことができるようにしている。導入パイプの
中間にはニ−ドルバルブを設けて気体の流通を自由に制
御できるようにしている。リザ−バ−ヒ−タとニ−ドル
バルブによって分子線量を制御できる。また、導入パイ
プ５の中間部には連結部ヒ−タ１６を設け、材料の蒸気
が内壁面に凝結しないようにしている。

【００３０】リザ−バ−に材料を充填する時はニ−ドル
バルブ７を閉じておいてリザ−バ−の蓋を開けて材料を
補填することができる。真空チャンバの超高真空に何ら
影響を及ぼさない。真空チャンバを一旦大気圧にすると
次に立ち上げるには３日〜１週間の長い時間と手数がか
かるが本発明はこのような時間と手間を節減することが
できる。連続的にエピタキシャル成長でき分子線エピタ
キシ−の生産性を高揚できる。

【００３１】また真空チャンバを開いて材料の交換をす
ると有害な物質が大気中に飛散して作業環境を悪化させ
ることがあるが、本発明はこのような危険を回避できる
ので作業衛生の向上という点でも優れている。

【００３２】さらにまた真空チャンバのベ−キングの際
は、リザ−バ−が真空チャンバから切り放されているの
で、ベ−キングの熱がリザ−バ−内の材料に伝わらずこ
れを蒸発させないし減量させない。ベ−キングを自由に
行うことができるという利点があるし、低温で蒸気圧の
高い材料の損失を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例にかかるクヌ−ドセンセルの概
略断面図。

【図２】従来例にかかるクヌ−ドセンセルの概略断面
図。

【符号の説明】

１ るつぼ ２ ヒ−タ ３ 真空チャンバ ４ 液体窒素シュラウド ５ 導入パイプ ６ ヒ−タ ７ ニ−ドルバルブ ８ リザ−バ− ９ リザ−バ−用ヒ−タ １０ 真空引きバルブ １１ リフレクタ １２ 支柱 １３ 超高真空フランジ １４ ヒ−タ電力線 １５ 排気パイプ １６ 連結部ヒ−タ

フロントページの続き (72)発明者 大橋 茂治 京都府京都市右京区梅津高畝町47番地日 新電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−226493（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−56397（ＪＰ，Ａ) 実開 平４−29664（ＪＰ，Ｕ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空チャンバを超高真空に引き、材料を
   加熱し気化させ分子線として超高真空中にある基板に照
   射し基板上にエピタキシャル成長を行う分子線エピタキ
   シ−装置のクヌ−ドセンセルであって、真空チャンバの
   外部に設けられ開閉できる蓋を有し材料を収容できるリ
   ザ−バ−と、リザ−バ−の材料を加熱するためのリザ−
   バ−用ヒ−タと、リザ−バ−と真空チャンバとを連結し
   真空チャンバの内部に分子線を導入する導入パイプと、
   導入パイプの真空チャンバ内での出口の近傍に設けられ
   た開口部ヒ−タと、導入パイプの途中に設けられた流量
   調整可能なニ−ドルバルブと、導入パイプの中間部を加
   熱するために設けられた連結部ヒ−タと、リザ−バ−を
   真空に引くための真空排気装置とを有し、リザ−バ−の
   温度制御とニ−ドルバルブの開度制御によって分子線量
   を調整するようにしたことを特徴とする低温用クヌ−ド
   センセル。